Синтез и свойства порошка NiO-ZrO₂-Y₂O₃

Синтез и свойства порошка NiO-ZrO₂-Y₂O₃

Детально описана методика получения наноразмерных порошков диоксида циркония, стабилизированного оксидом иттрия и покрытого оксидом никеля, химическим соосаждением компонентов и изучены свойства синтезированного продукта....

Ausführliche Beschreibung

Gespeichert in:
Bibliographische Detailangaben
Datum:2008
1. Verfasser: Солнцева, Т.А.
Format: Artikel
Sprache:Russian
Veröffentlicht: Інститут проблем матеріалознавства імені І.М. Францевича НАН України 2008
Schriftenreihe:Современные проблемы физического материаловедения
Online Zugang:https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/28628
Tags: Tag hinzufügen
Keine Tags, Fügen Sie den ersten Tag hinzu!
Назва журналу:Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
Zitieren:Синтез и свойства порошка NiO-ZrO₂-Y₂O₃ / Т.А. Солнцева // Современные проблемы физического материаловедения: Сб. научн . тр. — К.: ІПМ НАН України, 2008. — Вип. 17. — С. 57-60. — Бібліогр.: 9 назв. — рос.

Institution

Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
id nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-28628
record_format dspace
spelling nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-286282025-02-09T17:28:27Z Синтез и свойства порошка NiO-ZrO₂-Y₂O₃ Солнцева, Т.А. Детально описана методика получения наноразмерных порошков диоксида циркония, стабилизированного оксидом иттрия и покрытого оксидом никеля, химическим соосаждением компонентов и изучены свойства синтезированного продукта. 2008 Article Синтез и свойства порошка NiO-ZrO₂-Y₂O₃ / Т.А. Солнцева // Современные проблемы физического материаловедения: Сб. научн . тр. — К.: ІПМ НАН України, 2008. — Вип. 17. — С. 57-60. — Бібліогр.: 9 назв. — рос. XXXX-0073 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/28628 621.762 ru Современные проблемы физического материаловедения application/pdf Інститут проблем матеріалознавства імені І.М. Францевича НАН України
institution Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
collection DSpace DC
language Russian
description Детально описана методика получения наноразмерных порошков диоксида циркония, стабилизированного оксидом иттрия и покрытого оксидом никеля, химическим соосаждением компонентов и изучены свойства синтезированного продукта.
format Article
author Солнцева, Т.А.
spellingShingle Солнцева, Т.А.
Синтез и свойства порошка NiO-ZrO₂-Y₂O₃
Современные проблемы физического материаловедения
author_facet Солнцева, Т.А.
author_sort Солнцева, Т.А.
title Синтез и свойства порошка NiO-ZrO₂-Y₂O₃
title_short Синтез и свойства порошка NiO-ZrO₂-Y₂O₃
title_full Синтез и свойства порошка NiO-ZrO₂-Y₂O₃
title_fullStr Синтез и свойства порошка NiO-ZrO₂-Y₂O₃
title_full_unstemmed Синтез и свойства порошка NiO-ZrO₂-Y₂O₃
title_sort синтез и свойства порошка nio-zro₂-y₂o₃
publisher Інститут проблем матеріалознавства імені І.М. Францевича НАН України
publishDate 2008
url https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/28628
citation_txt Синтез и свойства порошка NiO-ZrO₂-Y₂O₃ / Т.А. Солнцева // Современные проблемы физического материаловедения: Сб. научн . тр. — К.: ІПМ НАН України, 2008. — Вип. 17. — С. 57-60. — Бібліогр.: 9 назв. — рос.
series Современные проблемы физического материаловедения
work_keys_str_mv AT solncevata sintezisvojstvaporoškaniozro2y2o3
first_indexed 2025-11-28T18:05:56Z
last_indexed 2025-11-28T18:05:56Z
_version_ 1850058384917659648
fulltext УДК 621.762 Cинтез и свойства порошка NiO―ZrO2―Y2O3 Т. А. Солнцева Детально описана методика получения наноразмерных порошков диоксида циркония, стабилизированного оксидом иттрия и покрытого оксидом никеля, химическим соосаждением компонентов и изучены свойства синтезированного продукта. Введение В настоящее время, в период энергетического кризиса, поиск и разработка новых альтернативных источников энергии становятся целью многочисленных исследований. Среди альтернативных источников особое внимание уделяется твердооксидным топливным ячейкам (SOFC), вырабатывающим электрический ток в процессе химической реакции. Это перспективные системы производства энергии с достаточно высоким КПД (50―60%), хорошими экологическими характеристиками [1, 2] и отсутствием шума. Топливная ячейка состоит из анода, катода и электролита. Наиболее ответственным узлом устройства является анод, поскольку именно на аноде происходит окисление топлива. Самые распространенные анодные материалы изготавливают из оксидных порошков никеля (NiO) и стабилизированного иттрием оксида циркония (YSZ) [3, 4] смешиванием в различных мельницах. Для обеспечения качественного смешивания процесс проводят в разных средах (как правило, жидких), увеличивают длительность процесса (более 10 ч), что приводит к появлению некоторых нежелательных примесей в получаемых смесях, а потом и в конечных продуктах. В связи с этим наиболее приемлемым будет прямое получение композитного порошка NiO―ZrO2―Y2O3 требуемого состава. Цель данной работы ― получение композитного порошка NiO―YSZ химическим синтезом и исследование его основных свойств. В работе использована технология синтеза нанопорошка YSZ химическим совместным осаждением компонентов, что предполагает одновременное выделение в осадок двух или более компонентов в таких условиях, когда каждый из них мог бы выделиться в осадок отдельно, независимо от других [5]. Экспериментальная часть Технологическая схема процесса получения порошка сложного оксида NiO―ZrO2―Y2O3 представлена на рис 1. В исходный раствор, содержащий оксихлорид циркония (ZrOCl2·8H2O) и нитрат иттрия [Y(NO)3·6H2O], капельным методом вводится осадитель ― 25%-ный водный раствор аммиака. Процесс осаждения проводится при рН ~ 8―10. После образования гелеподобного осадка, имеющего состав сложного гидроксида циркония―иттрия, по каплям вводится раствор азотнокислого никеля Ni(NO3)2·6H2O. Процесс проводили при постоянном перемешива- нии раствора, а затем и образовавшегося геля с помощью магнитной © Т. А. Солнцева, 2008 57 Рис. 1. Технологическая схема процесса получения порошка ZrO2―Y2O3―NiO. мешалки. Полученный осадок промы- вали сначала раствором аммиака, постепенно уменьшая количество аммония до полного удаления ионов [Cl-] и [(NO)⎯3], а затем ― этиловым спиртом. В отличие от известного метода получения диок- сида циркония соосаждением [6], где спиртовые растворы использовали на всех стадиях синтеза, в данном процессе этанол применяли только на конечной стадии для обезвоживания осадка сложного гидроксида циркония―иттрия―никеля. Полу- ченный осадок сушили в вакуумном сушильном шкафу при температуре 100―150 оС в воздушной среде. Варьирование основных параметров синтеза (температуры, концентрации раствора), а также температуры и времени сушки осадка позволило получить порошки гидроксида циркония―иттрия―никеля с удель- ной поверхностью 50―250 м2/г. Удельную поверхность порошков измеряли методом тепловой десорб- ции азота на газовом хроматографе ГФ-1 [7]. ZrOCl Результаты и их обсуждение Высушенные порошки сложного гидроксида прокаливали. Основными факторами, влияющими на конечные размеры порошков образующихся оксидов, являются температура и время прокаливания. Влияние основных параметров прокаливания на удельную поверхность образующихся оксидных порошков показано на рис. 2. Для сравнения приведена такая же зависимость для порошка стабилизированного окcида циркония (YSZ). Порошки обоих видов (YSZ и NiO―YSZ) имеют практически одинаковую зависимость удельной поверхности от температуры прокаливания исходных гидроксидов. Определен оптимальный температурный интервал прокаливания ― 400―500 oС. При более высоких температурах начинается резкое снижение удельной поверхности оксидного порошка или его укрупнение. Были синтезированы оксидные порошки с удельной поверхностью до 140 м2/г, что соответствует размеру частиц ~10 нм. Известно, что термореактивный синтез сильно зависит от удельной поверхности исходных фаз, температуры и скорости нагревания [8]. В литературе имеются данные по исследованиям процессов термической диссоциации при разложении соединений циркония: оксалата и карбоната цирконила, органических солей [9]. В настоящей работе исследовали влияние скорости нагрева на удельную поверхность порошка при разложе- нии сложного гидроксида циркония―иттрия, покрытого гидроксидом 2·8H2O + стабилизатор Y(NO3)3·6H2O Раствор + NH4OH Соосажденный полупродукт Осадок без Cl- и NO3-ионов Фильтрование Мокрый порошок Zr(OH)4―Y(OH)3―Ni(OH)2 Сушка, термообработка Стабилизированный нанопорошок ZrO2―Y2O3―NiO Отмывка Cоосажденный полупродукт Zr(OH)4―Y(OH)3―Ni(OH)2 + Ni(NO3)2·6H2O Zr(OH)4―Y(OH)3 58 400 500 600 700 800 900 1000 0 20 40 60 80 100 120 S у д. , м 2 /г T, oC Рис. 2. Влияние температуры прока- ливания на удельную поверхность порошков YSZ (■) и NiO―YSZ (●). 50 60 70 80 90 100 110 120 50 100 150 200 250 Vн, о S у д , м 2 /г Рис. 3. Влияние скорости нагрева на удельную поверхность синте- зированного порошка NiO―YSZ. никеля. Скорость нагрева реактора до температуры прокаливания последовательно изменяли от 75 до 250 оС/ч. Зависимость удельной поверхности оксидного порошка от скорости нагрева представлена на рис. 3. При увеличении скорости нагрева от 75 до 150 оС/ч удельная поверхность порошка уменьшается от 110 до 104,9 м2/г. Немонотонная зависимость удельной поверхности порошка от скорости нагрева реактора (рис. 3) свидетельствует о существовании нескольких физико-химических процессов и их коллективном вкладе в процесс разложения сложного гидроксида. Это определяет необходимость детального изучения механизмов этого процесса для целенаправленного управления технологией синтеза порошков с заданным уровнем свойств. Фазовый состав синтезированных порошков изучали методом рентгеновской дифракции в монохроматическом CuKα-излучении на дифрактометре ДРОН-3. Данные рентгенофазового анализа порошков на основе системы NiO―YSZ представлены в таблице. Анализ данных таблицы показывает, что синтезированные порошки содержат оксид никеля (NiO) кубической модификации, оксид циркония (ZrO2) тоже кубической модификации; оксид иттрия (Y2O3) не образует самостоятельной фазы, а входит в решетку (ZrO2) в качестве компонента твердого раствора на основе оксида циркония. Данные рентгенофазового анализа продуктов синтеза порошка NiO―YSZ 2Θ, град d, нм hkl I/I1 Фаза 30,510 0,29304 111 44 ZrO2 35,194 0,25502 200 10 ZrO2 37,31 0,2410 111 70 NiO 43,33 0,2088 200 100 NiO 50,688 0,23051 220 26 ZrO2 60,338 0,15339 311 20 ZrO2 62,97 0,1476 220 56 NiO 75,53 0,1259 311 22 NiO VH, оС/ч Т, оС S у д. , м 2 /г S у д,м 2 /г 59 а б Рис. 4. СЭМ изображения синтезированных порош- ков ZrO2―Y2O3 (а) и ZrO2―Y2O3―NiO (б), ×3000. Морфологию синтезированных порошков на основе YSZ с поверхностным слоем из оксида никеля изучали на сканирующем электронном микроскопе Superprobe-733 при увеличениях ~2000―10 000. Полученные фотографии микроструктур порошков представлены на рис. 4. Видно, что частицы ZrO2―Y2O3 агломерированы в отличие от порошков ZrO2―Y2O3―NiO. Таким образом, можно заключить, что добавление в схему осаждения NiO предотвращает агломерацию частиц продукта вследствие большего размера частиц ZrO2―Y2O3―NiO по сравнению с ZrO2―Y2O3, согласно результатам анализа удельной поверхности порошков. Выводы Методом совместного осаждения компонентов получены порошки диоксида циркония, стабилизированного оксидом иттрия и покрытого сверху слоем оксида никеля. Средний размер частиц порошка составляет ~10―30 нм. Определен фазовый состав синтезированных порошков, исследовано влияние основных параметров синтеза при химическом осаждении на размер частиц и выход продукта. Изучена зависимость удельной поверхности порошков от скорости нагрева и температуры прокаливания. 1. Minh N. Q. Ceramic fuel cells // J. Amer. Ceram. Soc. ― 1993. ― 76, No. 3. ― P. 563―588. 2. Singhal S. G., Kendall K. High Temperature Solid Oxide Fuel Cells: Fundamental, Design and Applications. ― Oxford, UK, Elsevier Ltd. 2003. 3. Kim H., Rosa C., Boaro M. et al. Fabrication of highly porous yttria ― stabilized zircinia by acid leaching nickel from a nickel―yttria―stabilized zirconia cermet // J. Amer. Ceram. Soc. ― 2002. ― 85, No. 6. ― P. 1473―1476. 4. Zhu W. Z., Deeve S. C. A review on the status of anode materials for solid oxide fuel cells // Mater. Sci. Engng. A. ― 2003. ― 362, No. 1―2. ― P. 228―239. 5. Солнцева Т. А. Особенности технологии получения нанопорошка стабилизированного диоксида циркония // ФиПС “Прикладная синергетика в нанотехнологиях”: Труды Пятого Междунар. междисципл. симпозиума, 17―20 ноября 2008 г. ― М.: МАТИ, 2008. ― С. 279―282. 6. Mayo M. J. Synthesis and application of nanocrystalline ceramics // Materials & Design. ― 1993. ― 14, No. 6. ― P. 323―329. 7. Gredd S. J., Sing K. S. W. Adsorption, surface area and porosity. ― London: Acad. Press, 1982. 8. Скороход В. В., Уварова І. В., Рагуля А. В. Фізико-хімічна кінетика в наноструктурних системах. ― К.: Академперіодика, 2001. ― 180 с. 9. Vasylkiv O., Sakka Y. Nonisothermal synthesis of yttria ― stabilized zirconia nanopowder through oxalate processing // J. Amer. Ceram. Soc. ― 2000. ― 83, No. 9. ― P. 2196―2200. 60

Ähnliche Einträge