Отримання нанокомпозита AgI/γ-АПС методом рідкофазового модифікування γ-амінопропілтриетоксисиланом
Шляхом модифікування йодиду срібла (AgI) γ-амінопропілтриетоксисиланом (γ-АПС) синтезовано нанокомпозит AgI/γ-АПС. Досліджено фізико-хімічні характеристики композита методами РФА, ДТА, сканувальної електронної мікроскопії та ІЧ Фур'є-спектроскопії. Показано, що на поверхні AgI формується поліме...
Saved in:
| Published in: | Доповіді НАН України |
|---|---|
| Date: | 2010 |
| Main Authors: | , , |
| Format: | Article |
| Language: | Ukrainian |
| Published: |
Видавничий дім "Академперіодика" НАН України
2010
|
| Subjects: | |
| Online Access: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/30728 |
| Tags: |
Add Tag
No Tags, Be the first to tag this record!
|
| Journal Title: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Cite this: | Отримання нанокомпозита AgI/γ-АПС методом рідкофазового модифікування γ-амінопропілтриетоксисиланом / Л.П. Сторожук, І.М. Мудрак, П.П. Горбик // Доп. НАН України. — 2010. — № 10. — С. 119-123. — Бібліогр.: 11 назв. — укр. |
Institution
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| _version_ | 1859990666257367040 |
|---|---|
| author | Сторожук, Л.П. Мудрак, І.М. Горбик, П.П. |
| author_facet | Сторожук, Л.П. Мудрак, І.М. Горбик, П.П. |
| citation_txt | Отримання нанокомпозита AgI/γ-АПС методом рідкофазового модифікування γ-амінопропілтриетоксисиланом / Л.П. Сторожук, І.М. Мудрак, П.П. Горбик // Доп. НАН України. — 2010. — № 10. — С. 119-123. — Бібліогр.: 11 назв. — укр. |
| collection | DSpace DC |
| container_title | Доповіді НАН України |
| description | Шляхом модифікування йодиду срібла (AgI) γ-амінопропілтриетоксисиланом (γ-АПС) синтезовано нанокомпозит AgI/γ-АПС. Досліджено фізико-хімічні характеристики композита методами РФА, ДТА, сканувальної електронної мікроскопії та ІЧ Фур'є-спектроскопії. Показано, що на поверхні AgI формується полімерне покриття Si–O–Si з достатньо високим ступенем полімеризації. Встановлено, що модифікація γ-АПС впливає на параметри фазового переходу діелектрик–суперіонік у AgI.
Nanocomposite AgI/γ-APS is synthesized by the solution-phase modification of silver iodide by γ-aminopropyltriethoxysilane. XRD, DTA, scanning electron microscopy, and FT-IR spectroscopy techniques are used to investigate physical-chemical characteristics of the composite. It has been shown that the polymer layer Si–O–Si is formed on the silver iodide surface with a high polymerization rate. It is established that the parameters of the dielectric-superionic phase transition change due to a modification of γ-APS.
|
| first_indexed | 2025-12-07T16:31:12Z |
| format | Article |
| fulltext |
УДК 546.571:546.284
© 2010
Л.П. Сторожук, I.М. Мудрак, П.П. Горбик
Отримання нанокомпозита AgI/γ-АПС
методом рiдкофазового модифiкування
γ-амiнопропiлтриетоксисиланом
(Представлено членом-кореспондентом НАН України М.Т. Картелем)
Шляхом модифiкування йодиду срiбла (AgI) γ-амiнопропiлтриетоксисиланом (γ-АПС)
синтезовано нанокомпозит AgI/γ-АПС. Дослiджено фiзико-хiмiчнi характеристики
композита методами РФА, ДТА, сканувальної електронної мiкроскопiї та IЧ Фур’є-спе-
ктроскопiї. Показано, що на поверхнi AgI формується полiмерне покриття Si−O−Si
з достатньо високим ступенем полiмеризацiї. Встановлено, що модифiкацiя γ-АПС
впливає на параметри фазового переходу дiелектрик–суперiонiк у AgI.
Вивчення властивостей систем, що мiстять нанорозмiрнi об’єкти, важливе з точки зору як
фундаментальної науки, так i практичного застосування в областi розвитку нових техноло-
гiй. Широке використання твердотiльних iонних матерiалiв пояснює зростаючий iнтерес до
нових суперiонних провiдникiв у виглядi монокристалiв, порошкiв, твердих керамiк, плiвко-
вих покриттiв [1]. Розвиток нових методiв [1–3] дає змогу отримувати наноматерiали, яким
властивi полiпшенi характеристики в порiвняннi з об’ємними монокристалами [1, 4, 5].
Йодид срiбла (AgI) завдяки своїм унiкальним характеристикам, зокрема наявностi
стрибкоподiбного фазового переходу в суперiонний стан, а також аномальної дилатомет-
ричної поведiнки, є перспективним матерiалом для дослiдження в ультрадисперсному станi.
Модифiкування полiкристалiв AgI може призвести до змiни його питомих характеристик,
що значно розширить межi його застосування в електрохiмiчних пристроях [6].
Мета даної роботи — отримання наноструктурних композицiйних матерiалiв на основi
речовин з фазовими переходами — йодиду срiбла, модифiкованого γ-амiнопропiлтриеток-
сисиланом (γ-АПС).
Методика експерименту. Модифiкування поверхнi полiкристалiв AgI проводили рiд-
кофазовим способом — γ-АПС у толуолi [7]. γ-АПС попередньо висушували над молекуляр-
ними ситами. Вiд олiгомерiв позбавлялися перегонкою в вакуумi. Вихiдний AgI отримували,
згiдно з методикою [8].
До 3 г порошку AgI додавали 30 мл толуолу i перемiшували 15 хв до утворення стiйкої
суспензiї. Далi вливали 4,65 мл γ-АПС, кип’ятили при перемiшуваннi впродовж 6 год та
залишали в реакторi на одну добу. За допомогою центрифугування осаджували порошок,
який промивали толуолом до негативної реакцiї промивних вод на силан (по салiциловому
альдегiду), а потiм — ацетоном та висушували на повiтрi.
Характеристики AgI та нанокомпозитiв AgI/γ-АПС на його основi визначали таки-
ми методиками. Морфологiю порошкiв йодиду срiбла та нанокомпозитiв дослiджували
за допомогою сканувалього електронного мiкроскопа JEOL JSM-6490LV (Японiя). Iден-
тифiкацiю AgI у нанокомпозитi AgI/γ-АПС здiйснювали методом рентгенофазового ана-
лiзу (РФА), який проводили на дифрактометрi ДРОН-4-07 з використанням мiдного ви-
промiнювання анода та Ni-фiльтра у вiдбитих променях i фокусуванням рентгенiвських
ISSN 1025-6415 Доповiдi Нацiональної академiї наук України, 2010, №10 119
Рис. 1. Мiкрофотографiї зразкiв: а — вихiдний AgI; б — AgI, модифiкований γ-АПС
променiв за Брегом–Брентано. Середнiй розмiр кристалiтiв AgI визначали розширенням
найбiльш iнтенсивних лiнiй (002) й (110) вiдносно iнструментальної ширини за рiвнянням
Шерера d = kα/β cos θ [9] за допомогою методу апроксимацiї профiлю лiнiї з урахуван-
ням її дублетностi [10]. Визначення наявностi шару модифiкатора в нанокомпозитi здiйс-
нювали IЧ Фур’є-спектроскопiєю. Для реєстрацiї спектрiв нанокомпозитiв використовува-
ли Фур’є-спектрометр NEXUS виробництва Thermo Nicolet (США) у дiапазонi вiд 400 до
4000 см−1.
Термiчнi дослiдження проводили на дериватографi марки Q-1500 фiрми МОМ (Угор-
щина) з комп’ютерною реєстрацiєю даних в температурному iнтервалi вiд 20 до 450 ◦C.
Швидкiсть нагрiвання зразкiв становила 10 град/хв. Одночасно реєстрували кривi ДТА,
ТГ й ДТГ. Для аналiзу використовували наважки 250–300 мг.
Результати та їх обговорення. Як видно з мiкрофотографiй (рис. 1) модифiкуван-
ня поверхнi AgI спричинює змiну структури порошкiв. Синтезованi порошки складаються
з частинок менших розмiрiв, нiж вiдповiднi немодифiкованi порошки йодиду срiбла.
Наявнiсть фази AgI у нанокомпозитi AgI/γ-АПС було пiдтверджено даними дифрак-
цiї рентгенiвського випромiнювання (рис. 2) за рефлексами на дифрактограмi при кутах
вiдбиття θ, що дорiвнюють: 22,4◦, 23,8◦, 25,3◦, 39,3◦, 42,7◦. 45,3◦, 46,5◦, з мiжплощинними
вiдстанями, нм: 0,396; 0,373; 0,35; 0,229; 0,212; 0,20; 0,195, що вiдповiдають кристалiчнiй фазi
AgI (JCPDS № 9–374). Iдентифiкацiя дифракцiйних пiкiв показала наявнiсть йодиду срiб-
ла гексагональної модифiкацiї. На пiдставi даних РФА, згiдно з рiвнянням Шерера [9, 10],
розраховано значення середнього розмiру кристаллiтiв AgI — 30 нм.
Пiсля модифiкування поверхнi AgI γ-АПСом за результатами РФА структурних пере-
творень не вiдбулося.
На рис. 3 наведено IЧ Фур’є-спектр нанокомпозита AgI/γ-АПС. Смуги поглинання у ви-
сокочастотнiй областi 3250 й 3320 см−1 характеризують симетричнi й антисиметричнi ва-
лентнi коливання NН2-груп амiнопропiльного радикала. Смуги поглинання (СП) 2880 й
2920 см−1 належать симетричним й антисиметричним валентним коливанням СН2-груп
амiнопропiльного радикала. СП при 1600 см−1 обумовлена деформацiйними коливаннями
молекул води, адсорбованої на поверхнi AgI. СП при 1460 см−1, характеризує симетричнi
деформацiйнi коливання протонованих амiногруп NH3+, поява яких в IЧ-спектрi зумовлена
120 ISSN 1025-6415 Reports of the National Academy of Sciences of Ukraine, 2010, №10
Рис. 2. Дифрактограми зразкiв: а — вихiдний AgI; б — AgI, модифiкований γ-АПС
Рис. 3. IЧ Фур’є-спектр нанокомпозита AgI/γ-АПС
переносом протону гiдроксильних груп поверхнi до атомiв азоту амiнопропiльного радика-
ла. СП при 1400 см−1 належить деформацiйним коливанням NH2-груп [7, 11]. Iнтенсивний
дублет СП при 1140 й 1220 см−1 обумовлений утворенням полiмерної структури з достатньо
високим ступенем полiмеризацiї, тобто на поверхнi AgI вiдбувається гiдролiтична полiкон-
денсацiя молекул модифiкатора з утворенням полiмерної структури прищепленого шару
модифiкатора.
Данi кривих ДТА, ТГ й ДТГ нанокомпозита AgI/γ-АПС зображенi на рис. 4, а. На тер-
мограмi зразка спостерiгається ендотермiчний пiк при 152 ◦С, що вiдповiдає α ↔ β фазово-
му переходу типу дiелектрик–суперiонiк. Екзотермiчнi максимуми в iнтервалi температур
ISSN 1025-6415 Доповiдi Нацiональної академiї наук України, 2010, №10 121
Рис. 4. Кривi ДТА, ТГ й ДТГ нанокомпозита AgI/γ-АПС (а) та порiвняльна характеристика графiкiв ДТА
вихiдного AgI й нанокомпозита AgI/γ-АПС (б )
250–340 ◦C, яким вiдповiдають мiнiмуми на кривих ДТГ при 260, 290, 340 ◦C, пов’язанi
з термоокиснювальною деструкцiєю амiнопропiльного радикала. На рис. 4, б наведена по-
рiвняльна характеристика кривих ДТА вихiдного AgI та нанокомпозита AgI/γ-АПС. Як
видно з цього графiка, пiк, що вiдповiдає α ↔ β фазовому переходу дiелектрик — супе-
рiонiк, змiщується з 147 ◦C до 152 ◦C. Змiнюється також i форма пiка для нанокомпозита
AgI/γ-АПС: у порiвняннi з вихiдним AgI вiн уширений та менш iнтенсивний.
Таким чином, авторами цього повiдомлення отримано нанокомпозит AgI/γ-АПС шля-
хом модифiкування йодиду срiбла γ-амiнопропiлтриетоксисиланом рiдкофазовим способом
у толуолi. За допомогою методiв РФА, ДТА, сканувальної електронної мiкроскопiї й IЧ
Фур’є-спектроскопiї було iдентифiковано фазу AgI у нанокомпозитi та показано, що на
поверхнi AgI формується полiмерне покриття Si−O−Si з достатньо високим ступенем по-
лiмеризацiї. Встановлено, що модифiкацiя поверхнi AgI γ-АПСом впливає на форму та
параметри фазового переходу дiелектрик–суперiонiк у AgI.
1. Iванов-Шиц А.К., Демьянец Л.Н. Материалы ионики твердого тела // Природа. – 2003. – № 12. –
С. 35–43.
2. Wang Y., Ye Ch., Wang G. et al. In situ X-ray diffraction study on AgI nanowire arrays // Appl. Phys.
Lett. – 2003. – 82, No 24. – С. 4253–4255.
3. Алферов Ж.И., Асеев А.Л., Гапонов С.В. и др. Наноматериалы и нанотехнологии // Микросистем.
техника. – 2003. – № 8. – С. 3–13.
4. Андриевский Р.А. Наноматериалы: концепция и современные проблемы // Рос. хим. журн. – 2002. –
46, № 5. – С. 50–56.
5. Глезер А.М. Аморфные и нанокристаллические структуры: сходства, различия, взаимные перехо-
ды // Там же. – 2002. – 46, № 5. – С. 57–63.
6. Kobayashi Y., Misawa K., Takeda M. et al. Silica-coating of AgI semiconductor nanoparticles // Colloids
and Surfaces. A: Phisicochem. Eng. Aspects. – 2004. – 251. – P. 197–201.
7. Петрановська А.Л., Федоренко О.М., Сторожук Л.П. та iн. Рiдиннофазове модифiкування по-
верхнi магнетиту γ-амiнопропiлтриетоксисиланом // Доп. НАН України. – 2006. – № 1. – С. 157–162.
8. Брауер Г. Руководство по неорганическому синтезу: В 5 т. Т. 4. – Москва, Наука, 1985. – 245 с.
9. Гинье А. Рентгенография кристаллов. – Москва: Изд-во физ.-мат. лит., 1961. – 620 с.
10. Оранская Е.И., Горников Ю.И., Фесенко Т.В. Автоматизированная методика определения средних
размеров кристаллитов поликристаллических твердых тел // Завод. лаб. – 1994. – 60, № 1. – С. 28.
122 ISSN 1025-6415 Reports of the National Academy of Sciences of Ukraine, 2010, №10
11. Ковалев И.Ф., Шевченко И.В., Воронов М.Г., Козлова Н.В. Колебательные спектры линейных по-
лидиметилсилоксанов // Докл. АН СССР. – 1973. – 212, № 1. – С. 101–104.
Надiйшло до редакцiї 22.01.2010Iнститут хiмiї поверхнi iм. О.О. Чуйка
НАН України, Київ
L.P. Storozhuk, I.M. Mudrak, P. P. Gorbyk
Production AgI/γ-APS nanocomposite by solution-phase modification
of γ-aminopropyltriethoxysilane
Nanocomposite AgI/γ-APS is synthesized by the solution-phase modification of silver iodide by
γ-aminopropyltriethoxysilane. XRD, DTA, scanning electron microscopy, and FT-IR spectroscopy
techniques are used to investigate physical-chemical characteristics of the composite. It has been
shown that the polymer layer Si−O−Si is formed on the silver iodide surface with a high polymeri-
zation rate. It is established that the parameters of the dielectric-superionic phase transition change
due to a modification of γ-APS.
ISSN 1025-6415 Доповiдi Нацiональної академiї наук України, 2010, №10 123
|
| id | nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-30728 |
| institution | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| issn | 1025-6415 |
| language | Ukrainian |
| last_indexed | 2025-12-07T16:31:12Z |
| publishDate | 2010 |
| publisher | Видавничий дім "Академперіодика" НАН України |
| record_format | dspace |
| spelling | Сторожук, Л.П. Мудрак, І.М. Горбик, П.П. 2012-02-12T09:57:55Z 2012-02-12T09:57:55Z 2010 Отримання нанокомпозита AgI/γ-АПС методом рідкофазового модифікування γ-амінопропілтриетоксисиланом / Л.П. Сторожук, І.М. Мудрак, П.П. Горбик // Доп. НАН України. — 2010. — № 10. — С. 119-123. — Бібліогр.: 11 назв. — укр. 1025-6415 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/30728 546.571:546.284 Шляхом модифікування йодиду срібла (AgI) γ-амінопропілтриетоксисиланом (γ-АПС) синтезовано нанокомпозит AgI/γ-АПС. Досліджено фізико-хімічні характеристики композита методами РФА, ДТА, сканувальної електронної мікроскопії та ІЧ Фур'є-спектроскопії. Показано, що на поверхні AgI формується полімерне покриття Si–O–Si з достатньо високим ступенем полімеризації. Встановлено, що модифікація γ-АПС впливає на параметри фазового переходу діелектрик–суперіонік у AgI. Nanocomposite AgI/γ-APS is synthesized by the solution-phase modification of silver iodide by γ-aminopropyltriethoxysilane. XRD, DTA, scanning electron microscopy, and FT-IR spectroscopy techniques are used to investigate physical-chemical characteristics of the composite. It has been shown that the polymer layer Si–O–Si is formed on the silver iodide surface with a high polymerization rate. It is established that the parameters of the dielectric-superionic phase transition change due to a modification of γ-APS. uk Видавничий дім "Академперіодика" НАН України Доповіді НАН України Хімія Отримання нанокомпозита AgI/γ-АПС методом рідкофазового модифікування γ-амінопропілтриетоксисиланом Production AgI/γ-APS nanocomposite by solution-phase modification of γ-aminopropyltriethoxysilane Article published earlier |
| spellingShingle | Отримання нанокомпозита AgI/γ-АПС методом рідкофазового модифікування γ-амінопропілтриетоксисиланом Сторожук, Л.П. Мудрак, І.М. Горбик, П.П. Хімія |
| title | Отримання нанокомпозита AgI/γ-АПС методом рідкофазового модифікування γ-амінопропілтриетоксисиланом |
| title_alt | Production AgI/γ-APS nanocomposite by solution-phase modification of γ-aminopropyltriethoxysilane |
| title_full | Отримання нанокомпозита AgI/γ-АПС методом рідкофазового модифікування γ-амінопропілтриетоксисиланом |
| title_fullStr | Отримання нанокомпозита AgI/γ-АПС методом рідкофазового модифікування γ-амінопропілтриетоксисиланом |
| title_full_unstemmed | Отримання нанокомпозита AgI/γ-АПС методом рідкофазового модифікування γ-амінопропілтриетоксисиланом |
| title_short | Отримання нанокомпозита AgI/γ-АПС методом рідкофазового модифікування γ-амінопропілтриетоксисиланом |
| title_sort | отримання нанокомпозита agi/γ-апс методом рідкофазового модифікування γ-амінопропілтриетоксисиланом |
| topic | Хімія |
| topic_facet | Хімія |
| url | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/30728 |
| work_keys_str_mv | AT storožuklp otrimannânanokompozitaagiγapsmetodomrídkofazovogomodifíkuvannâγamínopropíltrietoksisilanom AT mudrakím otrimannânanokompozitaagiγapsmetodomrídkofazovogomodifíkuvannâγamínopropíltrietoksisilanom AT gorbikpp otrimannânanokompozitaagiγapsmetodomrídkofazovogomodifíkuvannâγamínopropíltrietoksisilanom AT storožuklp productionagiγapsnanocompositebysolutionphasemodificationofγaminopropyltriethoxysilane AT mudrakím productionagiγapsnanocompositebysolutionphasemodificationofγaminopropyltriethoxysilane AT gorbikpp productionagiγapsnanocompositebysolutionphasemodificationofγaminopropyltriethoxysilane |