Гармонический анализ субструктурных параметров деформированных металлов
The substructure parameters in tension- and rolling-deformed nickel, Al, and Al-alloy are determined by X-ray diffraction peak profile analysis. It is shown by theoretical calculations that the Fourier coefficients of profiles can be obtained from the experimental curve but not from the α1-curve pr...
Збережено в:
| Дата: | 2007 |
|---|---|
| Автори: | , , , , |
| Формат: | Стаття |
| Мова: | Російська |
| Опубліковано: |
Видавничий дім "Академперіодика" НАН України
2007
|
| Теми: | |
| Онлайн доступ: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/3177 |
| Теги: |
Додати тег
Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
|
| Назва журналу: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Цитувати: | Гармонический анализ субструктурных параметров деформированных металлов / Е.Э. Засимчук, В.И. Засимчук, Р.Г. Гонтарева, Т.В. Турчак, Л.В. Тарасенко // Доп. НАН України. — 2007. — № 10. — С. 91-95. — Бібліогр.: 8 назв. — рос. |
Репозитарії
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| _version_ | 1859707144095399936 |
|---|---|
| author | Засимчук, Е.Э. Засимчук, В.И. Гонтарева, Р.Г. Турчак, Т.В. Тарасенко, Л.В. |
| author_facet | Засимчук, Е.Э. Засимчук, В.И. Гонтарева, Р.Г. Турчак, Т.В. Тарасенко, Л.В. |
| citation_txt | Гармонический анализ субструктурных параметров деформированных металлов / Е.Э. Засимчук, В.И. Засимчук, Р.Г. Гонтарева, Т.В. Турчак, Л.В. Тарасенко // Доп. НАН України. — 2007. — № 10. — С. 91-95. — Бібліогр.: 8 назв. — рос. |
| collection | DSpace DC |
| description | The substructure parameters in tension- and rolling-deformed nickel, Al, and Al-alloy are
determined by X-ray diffraction peak profile analysis. It is shown by theoretical calculations
that the Fourier coefficients of profiles can be obtained from the experimental curve but not
from the α1-curve profile. The non-monotone change of the substructure parameters during
the deformation process and a drastic decrease of microstresses in blasted tension-deformed
specimens are described. These X-ray data are compared with the TEM information.
|
| first_indexed | 2025-12-01T03:50:19Z |
| format | Article |
| fulltext |
оповiдi
НАЦIОНАЛЬНОЇ
АКАДЕМIЇ НАУК
УКРАЇНИ
10 • 2007
МАТЕРIАЛОЗНАВСТВО
УДК 539.3
© 2007
Е.Э. Засимчук, В. И. Засимчук, Р. Г. Гонтарева, Т.В. Турчак,
Л.В. Тарасенко
Гармонический анализ субструктурных параметров
деформированных металлов
(Представлено членом-корреспондентом НАН Украины Ю.Н. Ковалем)
The substructure parameters in tension- and rolling-deformed nickel, Al, and Al-alloy are
determined by X-ray diffraction peak profile analysis. It is shown by theoretical calculations
that the Fourier coefficients of profiles can be obtained from the experimental curve but not
from the α1-curve profile. The non-monotone change of the substructure parameters during
the deformation process and a drastic decrease of microstresses in blasted tension-deformed
specimens are described. These X-ray data are compared with the TEM information.
Образование структуры в металлах в процессе и после пластической деформации может
происходить по двум сценариям:
так называемое релаксационное структурообразование (образование ячеистой и полиго-
нальной структуры, рекристаллизация). Его характерными чертами являются: зависящая
от температуры, природы материала и условий деформации кинетика; отсутствие морфо-
логического самоподобия структур разных масштабов; скейлинг (масштабная инвариант-
ность) размеров и разориентаций [1–3];
cамоорганизация деформируемого кристалла — синергетическое структурообразование.
Его характерными чертами являются: cкачкообразная кинетика (может быть описана с по-
мощью δ-функции); кооперативный характер процесса, в который одновременно включа-
ются макрообъемы анализируемого вещества; фрактальная морфология структур разных
масштабов.
Характеристики самоорганизующихся структур в некоторых случаях удается изучать
после снятия нагрузки по поверхностному рельефу деформированных кристаллов, который
является следом локализованного пластического течения [4, 5]. Релаксационные структуры
можно наблюдать и изучать после снятия нагрузки различными методами структурно-
го анализа, которые предполагают частичное разрушение и препарирование деформиро-
ванного образца (оптическая, электронная и атомная силовая микроскопия). Несмотря на
высокую прецизионность этих методов, в процессе подготовки объектов исследования мо-
гут происходить неконтролируемые структурные изменения, которые вносят существенную
ISSN 1025-6415 Доповiдi Нацiональної академiї наук України, 2007, №10 91
погрешность в определяемые параметры. Поэтому большой интерес, не угасающий с года-
ми, представляют неразрушающие методы структурного анализа. Одним из таких методов
является метод анализа формы интерференционных линий (гармонический анализ) [6, 7].
Настоящая работа посвящена рентгенографическому исследованию деформационных
структур “релаксационного” типа с целью выяснения физического смысла определяемых
этим методом параметров. Использовали деформированные образцы никеля и алюминия
технической чистоты (99,9% (вес.) Ме) и авиационного сплава на основе алюминия Д16.
Деформацию проводили статическим растяжением при комнатной температуре до разных
степеней удлинения и прокаткой. Затем проводили рентгенодифракционный анализ ли-
ний (200) и (400) и линий (111) и (222) в монохроматизированном Cu — Kα излучении.
В настоящей работе измерялись средние микро- и макронапряжения и размер областей
когерентного рассеяния (ОКР). Следует отметить, что методы рентгеноструктурного ана-
лиза в настоящее время широко используются исследователями разных стран благодаря их
высокой статистичности (см., например, [8]). В нашей работе к стандартному методу были
сделаны следующие дополнения, с учетом которых составлена компьютерная программа
для расчета.
Методика расчета и программирования.
1. Пусть мы имеем экспериментально измеренную кривую h(x), где x — угол.
Тогда
h(x) = hi(x) + p(x), (1)
где hi(x) — истинная кривая; p(x) — кривая погрешностей измерения.
Предположим, что все эти кривые симметричны относительно оси OY . Пусть 2π/a —
истинный теоретический интервал разложения кривых, а 2B = 2π/b — визуально наблю-
даемый интервал. Очевидно, что
a ≪ b,
a
b
= e1 ≪ 1. (2)
Разложим эти кривые в ряд Фурье в интервале [−B,B] (визуальном):
h(x) =
∞∑
n=−∞
Hn exp(ibnx); hi(x) =
∞∑
n=−∞
Hi(n) exp(ibnx);
p(x) =
∞∑
n=1
Pn cos(bnx).
(3)
Здесь мы предположили, что P0 = 0, поскольку погрешности равновероятны как в одну,
так и в другую сторону. Из условий симметрии Hn = H−n; Hi(n) = Hi(−n). Ищем A(n) и
Pa(n), т. е. коэффициенты Фурье в истинном (теоретическом) интервале разложения. По-
скольку за пределами визуального интервала функции h, hi и p равны нулю, а также
B∫
−B
xH0dx = 0; ax ≪ 1, (4)
имеем (для простоты рассмотрим случай n = 1):
A(1) − 0(e2
1) =
B∫
−B
H0 exp(iax) dx =
2πH0
b
−
2a2H0π
3
3b3
+ 0(e3
1) =
2πH0
b
+ 0(e2
1), (5)
92 ISSN 1025-6415 Reports of the National Academy of Sciences of Ukraine, 2007, №10
Pa(1) =
B∫
−B
p(x) exp(iax) dx =
∑
m
4Pm exp(iπ(m + 1))π
bm2
a2
b2
+ 0(e3
1) = 0(e2
1). (6)
Таким образом, видим, что A(n) имеет порядок H0/b ∼ 1, а погрешность Pa в опреде-
лении A(n) — порядок Pme2
1/b ∼ Pme2
1, т. е. намного меньше A(n), особенно с учетом того,
что и Pm ≪ H0. Относительная погрешность ∆A(n) = Pa(n)/A(n) имеет порядок
∆A(n) ∼
Pme2
1
H0
≪ 1. (7)
Совсем иная картина наблюдается, когда мы используем, как это предлагается, напри-
мер в [6, 7], интервал порядка визуального. Для простоты рассмотрим случай a = b. Легко
показать, что
A(1)(n) =
2πHn
b
; P (1)
a (n) =
πPn
b
(8)
и относительная погрешность имеет порядок
∆A(1)(n) =
P
(1)
a (n)
A(1)(n)
=
Pn
2Hn
, (9)
т. е. погрешность Фурье-преобразования имеет порядок погрешности исходной кривой, что
значительно больше, чем в случае (2). Поэтому в настоящей работе мы рассматривали
истинный теоретический интервал разложения, а значения интенсивности за пределами
визуального интервала полагали равными нулю.
2. Теоретический интервал разложения a1 = 2π/a определяется по формуле
a1 =
λ
a3 cos θ
=
s
cos θ
, (10)
где λ — длина волны излучения; a3 — период решетки; θ — брэгговский угол [6, 7]. Пусть
угол θ определен с некоторой погрешностью r
θ = θ2 + r; a2 =
s
cos(θ2)
. (11)
Тогда погрешность в определении интервала разложения имеет вид
∆a = a1 − a2 ≈
s(sin(θ))r
cos2 θ
. (12)
Мы видим, что при θ → 90◦, cos θ → 0 и даже при малых r погрешность в определении те-
оретического интервала ∆a может быть достаточно большой. Поскольку точно определить
брэгговский угол практически невозможно, так как у нас присутствует суперпозиция α1
и α2 излучения, мы рекомендуем и сами в настоящей работе использовали брэгговские
углы, далекие от 90◦ (максимально — 49,6◦).
3. Следует также учесть, что мы имеем на рентгенограммах не монохроматическую
кривую, а суперпозицию α1 и α2 излучения, т. е.
I(x) = j(x) + 0,5j(x + g), (13)
ISSN 1025-6415 Доповiдi Нацiональної академiї наук України, 2007, №10 93
где x — угол; j(x) — профиль α1-линии; I(x) — профиль наблюдаемой кривой; g — рассто-
яние между максимумами интенсивности α1 и α2 излучения [7]. Тогда, поскольку вблизи
границ интервалов интенсивности равны нулю, Фурье-компонента в пространстве индексов
u(n) будет иметь вид:
u(n) =
c∫
−c
I(x) exp(inx) dx =
c∫
−c
j(x) exp(inx) dx + 0,5 exp(−ing)
c∫
−c
j(x + g) ×
× exp(in(x + g))d(x + g) = v(n)(1 + 0,5 exp(−ing)) = v(n)q(n, g), (14)
где v(n) =
c∫
−c
j(x) exp(inx) dx.
При нахождении Фурье-компоненты истинной кривой образца F (n) мы, следуя [6, 7],
делим Фурье-компоненту экспериментально измеренной кривой образца H(n) на соответ-
ствующую компоненту эталона G(n)
AF (n) =
H(n)
G(n)
(15)
и величина q(n, g) сокращается.
Здесь A — некоторая константа, одинаковая для всех n. Поэтому можно сразу рас-
сматривать наблюдаемую кривую, а не искать из нее профиль α1-линии, что значительно
упрощает расчет.
Результаты эксперимента и расчета. Съемку образцов проводили от двух противо-
положных поверхностей и после снятия поверхностных слоев разной толщины. В табл. 1–4
приведены данные для одной из двух поверхностей. Тенденция сохраняется для другой
поверхности и для внутренних объемов.
Несомненный интерес представляет кинетика изменения с деформацией величины мик-
ронапряжений. Из приведенных данных видно немонотонное изменение этого параметра:
и в никеле, и в сплаве микронапряжения вначале растут, а затем уменьшаются, достигая
минимального значения в разрушенном состоянии. Интересно отметить, что в сплаве Д16
в разрушенных образцах микронапряжения меньше, чем в исходном состоянии сплава. Это
связано с возможностью изменения фазового состава сплава под влиянием механических
Таблица 1. Значения микронапряжений (104) поликристаллического никеля технической чистоты после
деформации растяжением до различных степеней
Степень
деформации ε = 11,2% ε = 23,7%
После
разрушения
Исходное
состояние
Микронапряжения 7,21 5,36 3,79 2,905
Таблица 2. Значения микронапряжений (104), размера ОКР и брегговских углов θ200 сплава Д16 после
деформации растяжением (данные относятся к образцам, нагруженным при разных значениях отношения
приложенной нагрузки P к разрушающей нагрузке Pр)
Нагрузка P = 0,6Pp P = 0,83Pp P = 0,91Pp P = Pp Исходный
Микронапряжения 3,995 4,614 6,324 1,806 2,905
ОКР, мкм± 0,002 1,230 1,330 0,856 0,721 1,496
θ200 ± 0,002 град. 22,359 22,366 22,344 22,363 22,379
94 ISSN 1025-6415 Reports of the National Academy of Sciences of Ukraine, 2007, №10
Таблица 3. Значения размера ОКР(мкм) и брегговских углов θ200 никеля технической чистоты после де-
формации растяжением
Степень
деформации ε = 11,2% ε = 23,7%
После
разрушения Исходный
ОКР, мкм 0,758 ± 0,002 0,733± 0,002 0,920 ± 0,002 1,157 ± 0,002
θ200, град (±0,002) 22,238 22,238 22,247 22,269
Таблица 4. Значения микронапряжений (104), размера ОКР и брегговских углов θ200 никеля после дефор-
мации прокаткой до различных степенем (с точностью ±0,002 измеряемой величины)
Степень
деформации ε = 15% ε = 50% ε = 65% ε = 80% Исходный
Микронапряжения 2,20 3,45 3,10 3,0 0
Размер ОКР, мкм 0,690 0,672 0,792 0,716 1,16
Угол θ200, град 22,307 22,232 22,228 22,227 22,379
нагрузок, что, как и деформационное упрочнение/разупрочнение, определяет уровень мик-
ронапряжений.
Был проведен статистический анализ размеров субструктурных элементов прокатан-
ного никеля, при этом использованы данные ТЕМ по структуре не менее 30 полей зрения.
Оказалось, что средний размер ячеек при деформации 50% составил 0,305 мкм, а при 80% —
0,581 мкм. Следовательно, прямые измерения элементов субструктуры показали их сущест-
венное укрупнение с ростом деформации. Такая же тенденция отмечена и при использова-
нии рентгеновского гармонического анализа (см. табл. 3, 4), хотя размеры ОКР не полно-
стью физически эквивалентны размеру ячеек.
Таким образом, проведение рентгенографического анализа формы интерференционных
линий деформированных образцов показывает определяющую роль релаксационных про-
цессов в формировании напряженного состояния кристаллической решетки материала.
1. Засимчук Е. Э., Гордиенко Ю.Г., Прудникова В.И., Турчак Т. В. Особенности рекристаллизации при
прокатке кристаллов Al // Скейлинг размеров рекристаллизованных зерен. – 2005. – 27, № 5. –
С. 595–607.
2. Godfrey A., Hughes D.A. Scaling of the spacing of deformation induced dislocation boundaries // Acta
Mater. – 2000. – 48. – P. 1897–1905.
3. Sethna J. P., Coffman V.R. Scaling in plasticity-induced cell-boundary microstructure: fragmentation and
rotational diffusion // Phys. Rev. – 2003. – B67. – P. 84–107.
4. Gordienko Yu.G., Zasimchuk E. E., Gontareva R.G. Unconventional deformation modes and surface rough-
ness evolution in Al single crystals under restricted cyclic tension conditions // J. of Mater. Sci. Lett. –
2003. – 22. – P. 241–245.
5. Zasimchuk E.E., Gordienko Yu.G., Gontareva R.G., Zasimchuk I.K. Equidimensional fractal maps for
indirect estimation of deformation damage in nonuniform aircraft alloys // J. of Mater. Eng. and Perform. –
2003. – 12, No 1. – P. 68–76.
6. Иверонова В.И., Ревкевич Г.П. Теория рассеяния рентгеновских лучей. – Москва: Изд-во Моск.
ун-та, 1972.
7. Горелик С.С., Расторгуев Л.Н., Скаков Ю.А. Рентгенографический и электроннооптический ана-
лиз. – Москва: Металлургия, 1970.
8. Lucks I., Lamparter P. and Mittemeijer. An evaluation of methods of diffraction – line broadening analysis
applied to ball-milled molybdenum // J. Appl. Cryst. – 2004. – 37. – P. 300–311.
Поступило в редакцию 23.04.2007Институт металлофизики им. Г. В. Курдюмова
НАН Украины, Киев
ISSN 1025-6415 Доповiдi Нацiональної академiї наук України, 2007, №10 95
|
| id | nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-3177 |
| institution | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| issn | 1025-6415 |
| language | Russian |
| last_indexed | 2025-12-01T03:50:19Z |
| publishDate | 2007 |
| publisher | Видавничий дім "Академперіодика" НАН України |
| record_format | dspace |
| spelling | Засимчук, Е.Э. Засимчук, В.И. Гонтарева, Р.Г. Турчак, Т.В. Тарасенко, Л.В. 2009-07-02T13:02:59Z 2009-07-02T13:02:59Z 2007 Гармонический анализ субструктурных параметров деформированных металлов / Е.Э. Засимчук, В.И. Засимчук, Р.Г. Гонтарева, Т.В. Турчак, Л.В. Тарасенко // Доп. НАН України. — 2007. — № 10. — С. 91-95. — Бібліогр.: 8 назв. — рос. 1025-6415 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/3177 539.3 The substructure parameters in tension- and rolling-deformed nickel, Al, and Al-alloy are determined by X-ray diffraction peak profile analysis. It is shown by theoretical calculations that the Fourier coefficients of profiles can be obtained from the experimental curve but not from the α1-curve profile. The non-monotone change of the substructure parameters during the deformation process and a drastic decrease of microstresses in blasted tension-deformed specimens are described. These X-ray data are compared with the TEM information. ru Видавничий дім "Академперіодика" НАН України Матеріалознавство Гармонический анализ субструктурных параметров деформированных металлов Article published earlier |
| spellingShingle | Гармонический анализ субструктурных параметров деформированных металлов Засимчук, Е.Э. Засимчук, В.И. Гонтарева, Р.Г. Турчак, Т.В. Тарасенко, Л.В. Матеріалознавство |
| title | Гармонический анализ субструктурных параметров деформированных металлов |
| title_full | Гармонический анализ субструктурных параметров деформированных металлов |
| title_fullStr | Гармонический анализ субструктурных параметров деформированных металлов |
| title_full_unstemmed | Гармонический анализ субструктурных параметров деформированных металлов |
| title_short | Гармонический анализ субструктурных параметров деформированных металлов |
| title_sort | гармонический анализ субструктурных параметров деформированных металлов |
| topic | Матеріалознавство |
| topic_facet | Матеріалознавство |
| url | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/3177 |
| work_keys_str_mv | AT zasimčukeé garmoničeskiianalizsubstrukturnyhparametrovdeformirovannyhmetallov AT zasimčukvi garmoničeskiianalizsubstrukturnyhparametrovdeformirovannyhmetallov AT gontarevarg garmoničeskiianalizsubstrukturnyhparametrovdeformirovannyhmetallov AT turčaktv garmoničeskiianalizsubstrukturnyhparametrovdeformirovannyhmetallov AT tarasenkolv garmoničeskiianalizsubstrukturnyhparametrovdeformirovannyhmetallov |