Синтез, структура и свойства нанокомпозитов на основе высокодисперсного кремнезема, модифицированного оксидами циркония и церия
Методами рентгеноструктурного анализа, ИК-Фурье спектроскопии, дифференциального термического анализа и сканирующей электронной микроскопии изучены особенности структуры и физико-химические свойства синтезированных ZrO2 – CeО2/SiO2 нанокомпозитов. Показано, что одновременное модифицирование поверхно...
Saved in:
| Published in: | Поверхность |
|---|---|
| Date: | 2009 |
| Main Authors: | , , , |
| Format: | Article |
| Language: | Russian |
| Published: |
Інститут хімії поверхні ім. О.О. Чуйка НАН України
2009
|
| Subjects: | |
| Online Access: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/39308 |
| Tags: |
Add Tag
No Tags, Be the first to tag this record!
|
| Journal Title: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Cite this: | Синтез, структура и свойства нанокомпозитов на основе высокодисперсного кремнезема, модифицированного оксидами циркония и церия / И.Я. Сулим, Н.В. Борисенко, В.А. Тиньков, Л.И. Борисенко // Поверхность. — 2009. — Вип. 1(16). — Бібліогр.: 9 назв. — рос. |
Institution
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| _version_ | 1860230324247592960 |
|---|---|
| author | Сулим, И.Я. Борисенко, Н.В. Тиньков, В.А. Борисенко, Л.И. |
| author_facet | Сулим, И.Я. Борисенко, Н.В. Тиньков, В.А. Борисенко, Л.И. |
| citation_txt | Синтез, структура и свойства нанокомпозитов на основе высокодисперсного кремнезема, модифицированного оксидами циркония и церия / И.Я. Сулим, Н.В. Борисенко, В.А. Тиньков, Л.И. Борисенко // Поверхность. — 2009. — Вип. 1(16). — Бібліогр.: 9 назв. — рос. |
| collection | DSpace DC |
| container_title | Поверхность |
| description | Методами рентгеноструктурного анализа, ИК-Фурье спектроскопии, дифференциального термического анализа и сканирующей электронной микроскопии изучены особенности структуры и физико-химические свойства синтезированных ZrO2 – CeО2/SiO2 нанокомпозитов. Показано, что одновременное модифицирование поверхности кремнезема Zr(acac)4 и Ce(acac)3 с последующим прокаливанием до 550 °С приводит к образованию рентгеноаморфных оксидов ZrO2 и CeО2. Установлено, что с повышением температуры прокаливания нанокомпозитов происходит увеличение размера кристаллитов хZrO2 • yCeО2 от 4 до 23 нм.
Методами рентгеноструктурного аналізу, ІЧ-Фур’є спектроскопії, диференціального термічного аналізу та скануючої електронної мікроскопії досліджені особливості структури та фізико-хімічні властивості одержаних ZrO2 – CeО2/SiO2 нанокомпозитів. Показано, що одночасне модифікування поверхні кремнезему Zr(acac)4 і Ce(acac)3 та подальше прожарювання до 550 С приводить до утворення рентгеноаморфних оксидів ZrO2 та CeО2. Встановлено, що із зростанням температури прожарювання нанокомпозитів відбувається збільшення розміру кристалітів хZrO2 • yCeО2 від 4 до 23 нм.
The structure peculiarity and physicochemical properties of synthesized ZrO2-CeО2/SiO2 nanocomposites were studied using XRD, IR-FOURIER spectroscopy, differential thermal analysis and SEM-EDS. It was shown, that the simultaneous modifying of a silica surface with Zr(acac)4 and Ce(acac)3 and the subsequent calcination up to 550 °C leads to formation roentgenamorphous ZrO2 and CeО2 oxides. Growth of the size of хZrO2 • yCeО2 crystallites from 4 up to 23 nm was found with increasing of calcination temperature of nanocomposites.
|
| first_indexed | 2025-12-07T18:21:15Z |
| format | Article |
| fulltext |
УДК 544.723+546.284-31+546.831.4+546.655
СИНТЕЗ, СТРУКТУРА И СВОЙСТВА НАНОКОМПОЗИТОВ
НА ОСНОВЕ ВЫСОКОДИСПЕРСНОГО КРЕМНЕЗЕМА,
МОДИФИЦИРОВАННОГО
ОКСИДАМИ ЦИРКОНИЯ И ЦЕРИЯ
И.Я. Сулим1, Н.В. Борисенко1, В.А. Тиньков2,3, Л.И. Борисенко1
1Институт химии поверхности им. А.А. Чуйко Национальной академии наук Украины
ул. Генерала Наумова 17, 03164, Киев-164
2Институт металлофизики им. Г.В. Курдюмова Национальной академии наук Украины
бульв. Академика Вернадского, 36, 03680, Киев-142
3Представительство Токио Боэки СиАйЭс ЛТД
бульв. Академика Вернадского, 36, оф. 239, 03680, Киев-142
Методами рентгеноструктурного анализа, ИК-Фурье спектроскопии,
дифференциального термического анализа и сканирующей электронной микроскопии изучены
особенности структуры и физико-химические свойства синтезированных ZrO2 – CeО2/SiO2
нанокомпозитов. Показано, что одновременное модифицирование поверхности кремнезема
Zr(acac)4 и Ce(acac)3 с последующим прокаливанием до 550 °С приводит к образованию
рентгеноаморфных оксидов ZrO2 и CeО2. Установлено, что с повышением температуры
прокаливания нанокомпозитов происходит увеличение размера кристаллитов хZrO2 · yCeО2 от
4 до 23 нм.
Введение
Дисперсные смешанные оксиды ZrO2 – CeО2, нанесенные на поверхность
носителя, интенсивно изучаются в течении многих лет в основном с целью
каталитического использования: в частности, для избирательного окисления СО в
обогащенных водородом смесях [1], при синтезе диметилкарбонатов из метанола и СО2,
направленной конверсии метана в синтез-газ, дегидратации спиртов [2]. В качестве
носителя часто используется высокодисперсный кремнезем, обладающий химической и
термической стойкостью, а также высокой удельной поверхностью, что приводит к
увеличению дисперсности и каталитической активности оксидов. Кроме того,
формирование наноразмерных частиц оксидов циркония и церия в матрице SiO2
обусловлено наличием реакционных силанольных групп, а также структурой
пирогенного кремнезема, глобулы которого выступают в качестве пространственных
преград для роста образующихся наночастиц оксидов [3, 4].
Цель представленной работы – получение и исследование свойств наноком-
позитов на основе кремнезема, модифицированного оксидами циркония и церия.
Экспериментальная часть
В работе использовали высокодисперсный пирогенный кремнезем марки Биосил
(КОЭЗ ИХП им. А.А. Чуйко НАН Украины) с удельной поверхностью 290 м2/г,
ацетилацетонат циркония Zr(аcаc)4 (Аldrich, >98%), ацетилацетонат церия (ІІІ) гидрат
Ce(acac)3·H2O (Sigma-Aldrich).
Образцы ZrO2 – CeО2/SiO2 (ZrCeSi1-4) (табл. 1) были получены жидкофазным
методом. Модифицирование кремнезема проводили в стеклянном двугорлом реакторе с
механической мешалкой и обратным холодильником. В реактор помещали навеску SiO2
5 г (предварительно прокаленную при 550 °С для удаления адсорбированной воды и
органических примесей) и порции растворов Zr(аcac)4 и Ce(acac)3 в CCl4. Реакцию
ацетилацетонатов циркония и церия с силанольными группами SiO2 проводили при
температуре кипения растворителя (76 °С) 1 ч при постоянном перемешивании. CCl4
удаляли в вакуумном ротационном испарителе, а полученный образец модифици-
рованного кремнезема прокаливали при температуре 550 °С в течение 1 ч. Содержание
диоксида циркония в нанокомпозитах варьировали от 2 до 20 % масс., тогда как
концентрация CeО2 была постоянной (5 % масс.).
Таблица 1. Физико-химические характеристики кремнеземов, модифицированных
диоксидом циркония и церия, и термообработанных при 550 °С
Образец С,(ZrO2)
% масс.
С, (CeO2)
% масс
Sуд,
м2/г
SiO2 0 0 290
ZrCeSi1 2 5 287
ZrCeSi2 5 5 283
ZrCeSi3 10 5 282
ZrCeSi4 20 5 279
Рентгенограммы записывали на дифрактометре ДРОН - 3М при комнатной
температуре в диапазоне углов 2Θ от 10 до 70 градусов. Использовали СuKα - излучение
и никелевый фильтр. Средний размер кристаллитов хZrO2 · yCeО2 рассчитывали с
помощью уравнения Шеррера [5].
Удельную поверхность (Sуд) полученных образцов измеряли методом
низкотемпературной десорбции аргона [6].
Спектры диффузного отражения в интервале 4000–400 см1 регистрировали с
помощью спектрометра с Фурье-преобразованием Thermo Nicolet Nexus FT-IR
(соотношение образец: KBr = 1 : 9).
Термические исследования выполняли в температурном интервале 20–1000 °C,
используя Derivatograph Q-1500 D фирмы МОМ (Венгрия), с компьютерной
регистрацией данных. Скорость нагрева образца составляла 10 C в минуту.
Одновременно регистрировали кривые ДТА, ТГ и ДТГ.
Электронномикроскопические исследования нанокомпозитов проводили с
помощью электронного сканирующего микроскопа JSM-6490LV (JEOL, Япония),
который оснащен энергодисперсионным спектрометром INCA Energy 450 для
химического анализа. Локальность химического анализа составляла ≈ 0,7 мкм. Образцы
фиксировали в держателе с помощью углеродсодержащей липкой ленты. Допол-
нительное электропроводящее покрытие не использовали.
Результаты и их обсуждение
Одновременное модифицирование кремнезема Zr(acac)4 и Ce(acac)3
сопровождается взаимодействием с поверхностными силанольными группами, что
отображается в ИК-спектрах как уменьшение интенсивности полос поглощения
валентных колебаний связей SiO–H (3748 см-1) (рис. 1, а). При этом появляются полосы
поглощения в области 2900–3000 см-1 (С–Н) и 1300–1600 см-1 (С=О и С=С), которые
относятся к колебаниям связей ацетилацетонатных поверхностных групп. В ИК-
спектрах образцов ZrCeSi3-4 (рис. 1, а) поглощение при 3748 см-1 отсутствует, что
свидетельствует о том, что все силанольные группы принимают участие во
взаимодействии с Zr(acac)4 и Ce(acac)3. Известно, что образование связей Si–O–М (М –
металл) на поверхности кремнезема, характеризуется появлением полос поглощения в
области 930–980 см-1 [7]. Такие полосы присутствуют в ИК-спектрах кремнеземов,
модифицированных Zr(acac)4 и Ce(acac)3 (рис. 1, а). Но достоверно отнести их к связям
Si–O–М не удалось, потому что в этой области также наблюдаются и полосы,
характерные для исходных ацетилацетонатов циркония и церия. В результате
термообработки образцов на воздухе с целью формирования оксидных фаз циркония и
церия происходит практически полное восстановление полос поглощения при 3748 см-1
к исходной величине (рис. 1, б), то есть связь Si–O–М не образовалась или разрушилась.
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
0
20
40
60
80
100
Волновое число cм-1
О
тр
аж
ен
ие
, %
ZrCeSi1
ZrCeSi2
ZrCeSi3
ZrCeSi4
а
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
0
20
40
60
80
100
О
тр
аж
ен
ие
, %
Волновое число см-1
ZrCeSi1
ZrCeSi2
ZrCeSi3
ZrCeSi4
б
Рис. 1. ИК-спектры диффузного отражения: а) образцов кремнезема, модифицирован-
ных Zr(acac)4 и Ce(acac)3; б) цирконийцерийсодержащих кремнеземов, прока-
ленных при 550 С.
Данные термического анализа и термогравиметрии образцов кремнезема,
модифицированного Zr(acac)4 и Ce(acac)3, приведены на рис. 2. Для всех образцов
деструкция ацетилацетонатных лигандов на поверхности высокодисперсного
кремнезема сопровождается экзотермическими эффектами в температурном интервале
140 – 500 С (кривые ДТА 1–4), интенсивность которых зависит только от содержания
ацетилацетоната циркония, так как концентрация Ce(acac)3 была постоянной.
С увеличением содержания Zr(acac)4 в образцах наблюдается рост потерь массы в
температурном интервале 140 – 500 С (рис. 2; кривые ТГ 1–4). Кроме того, судя по
кривым ДТГ 1-4, имеется несколько стадий термического разложения углеводородного
окружения атомов циркония и церия, в которых происходит разрушение привитых
ацетилацетонатных групп, адсорбированных ацетилацетонатов и удаление летучих
углеродных компонентов.
В результате химических преобразований модифицирующих соединений с
участием высокоразвитой поверхности кремнеземной матрицы при нагревании в
поверхностном слое формируются наночастицы новых оксидных соединений.
На рис. 3 приведены дифрактограммы нанокомпозитов ZrCeSi1-4, прокаленных
на воздухе при различных температурах. Образцы, прокаленные при 550 С,
рентгеноаморфные, и только для ZrCeSi4 (20 % масс. ZrО2) (рис. 3, г) наблюдаются
уширенные пики, которые можно отнести к t-ZrО1.97 (PDF-ICDD 81-1547) или t-
Zr0,88Ce0,12О2 (PDF-ICDD 82-1398) фазе. При росте температуры прокаливания
нанокомпозитов регистрируется увеличение интенсивностей пиков на дифрактограммах,
кроме того, они становятся более узкими (рис. 3), что указывает на увеличение степени
кристалличности оксидов хZrO2 · yCeО2.
150 300 450 600 750 900
-0,5
-0,4
-0,3
-0,2
-0,1
0,0
0,1
0,2
0,3
ДТГ4
ДТГ3
ДТГ2
ДТА4
ДТА3
ДТА2
Т, °С
I,
от
н.
ед
.
ДТА1
ДТГ1
а
200 400 600 800 1000
40
35
30
25
20
15
10
5
0
ТГ4
ТГ3
ТГ2
ТГ1
П
от
ер
я
ма
сы
, %
Т, °С
б
Рис. 2. Кривые ДТА, ДТГ (а) и ТГ (б) для образцов ZrCeSi1 (1); ZrCeSi2 (2);
ZrCeSi3 (3); ZrCeSi4 (4).
В предыдущих работах нами показано, что прокаливание нанокомпозитов
ZrО2/SiO2 [8] и CeO2/SiO2 [9] выше температуры 550 С приводит к появлению в
дифрактограммах пиков, характерных для t-ZrО2 (PDF-ICDD 79-1769) и с-CeО2 (PDF-
ICDD 75-0076). В данном случае для системы ZrO2 – CeО2/SiO2 эти фазы не
наблюдаются. Поэтому можно предположить формирование твердых растворов
переменного состава упомянутых оксидов. Исключением является образец ZrCeSi 1
(рис. 3, а), в котором преобладает диоксид церия (5 % масс.) (мольное соотношение
ZrO2 : CeО2 = 0,56 : 1). В рентгенограммах этого образца наблюдается с-CeО2 фаза. Но
нельзя также исключить возможность образования твердого раствора Ce0,75Zr0,25О2 (PDF-
ICDD 28-0271), так как рефлексы в дифрактограммах двух последних соединений
(согласно PDF-ICDD) практически полностью совпадают.
С увеличением содержания диоксида циркония в нанокомпозитах ZrCeSi 1–4
происходят изменения фазового состава твердых растворов хZrO2 · yCeО2. Так, в
образцах ZrCeSi 3-4 идентифицирована фаза t-Zr0,88Ce0,12О2 (PDF-ICDD 82-1398), однако
возможно и образование t-ZrО1.97 (PDF-ICDD 81-1547) фазы (рис. 3, в, г).
Размеры кристаллитов фазы хZrO2 · yCeО2, определяемые по уширению наиболее
интенсивного пика в рентгенограммах от плоскости {101} по уравнению Шеррера,
возрастают от 4 до 23 нм (табл. 2).
Таблица 2. Размеры кристаллитов хZrO2 · yCeО2 (нм) в нанокомпозитах, прокаленных
при 550 – 1200 С
22 yCeOxZrOD , нм
Образец 550 С 800 С 1000 С 1100 С 1200 С
ZrCeSi 1 а а 4 5 23
ZrCeSi 2 а а 2 6 5
ZrCeSi 3 а 5 4 6 18
ZrCeSi 4 4 5 6 11 23
а) – рентгеноаморфный.
10 20 30 40 50 60 70
300
600
900
1200
1200
1100
1000
800
550
2, град
I,
c–1
а
10 20 30 40 50 60 70
300
600
900
1200
1500
1200
1100
1000
800
550
I,
c–1
2, град
б
10 20 30 40 50 60 70
400
800
1200
1600
2000
*
*
*
*
1100
1200
1000
800
I,
c–1
2, град
550
*
в
10 20 30 40 50 60 70
0
600
1200
1800
2400
3000
*
*
*
*
1200
1100
1000
800
I,
c–1
2, град
550
*
г
Рис. 3. Дифрактограммы образцов ZrCeSi1 (a), ZrCeSi2 (б), ZrCeSi3 (в), ZrCeSi4 (г),
прокаленных на воздухе при 550 – 1200 С (♦ – CeО2 или Ce0,75Zr0,25О2; * –
ZrО1.97 или Zr0,88Ce0,12О2).
Была также изучена зависимость удельной поверхности исходного кремнезема и
композитов ZrCeSi от температуры прокаливания (рис. 4). Резкое уменьшение Sуд
образцов, содержащих металлоксидную фазу, наблюдается при более высоких
температурах, нежели для SiO2, что указывает на повышение термической стойкости
таких композитов на 150–200 С. При увеличении температуры до 1200 С наблюдаем
уменьшение удельной поверхности (Sуд = 1–2 м2/г, рис. 4) для образцов ZrCeSi, то есть
происходит спекание кремнезема и образование более крупных наночастиц
хZrO2 · yCeО2 с размерами 10–23 нм.
На рис. 5 представлены микрофотографии образцов нанокомпозитов ZrCeSi 1
(а, в) и ZrCeSi4 (б, г), прокаленных при различных температурах. Как видим, на снимках
образцов, прокаленных при температуре 550 С (рис. 5, а, б), наблюдается прежде всего
аморфная структура, тогда как, в прокаленных при 1200 С (рис. 5, в, г), присутствуют
значительно большие структурные агломераты, что хорошо согласуется с результатами
рентгенофазового анализа.
В электронных снимках образцов, как с минимальным, так и максимальным
содержанием диоксида циркония, наблюдаются светлые и темные участки (рис. 6), что
указывает на неравномерность распределения ZrO2 и CeО2 на поверхности кремнезема.
С помощью рентгеноспектрального анализа определен химический состав образцов
ZrCeSi1 и ZrCeSi4 в светлых и темных участках (табл. 3, рис. 6 и 7). Как видно из
табл. 3, массовое содержание оксидов циркония и церия в этих участках отличается
незначительно. Поэтому можно предположить, что представленный метод синтеза
приемлем для получения наночастиц хZrO2 · yCeО2 равномерно распределенных в
матрице кремнезема.
500 600 700 800 900 1000 1100 1200
0
50
100
150
200
250
300
S уд
, м
2 /г
Т, °С
SiO2
ZrCeSi1
ZrCeSi2
ZrCeSi3
ZrCeSi4
Рис. 4. Зависимость удельной поверхности (Sуд)
композитов ZrCeSi от температуры.
а
б
в
г
Рис. 5. Микрофотографии композитов ZrCeSi1 (а, в) и ZrCeSi4 (б, г), прокаленных при
550 °С (а, б) и 1200 °С (в, г), записанные в режиме вторичных электронов.
Таблица 3. Массовое содержание (%) оксидов циркония и церия в нанокомпозитах,
прокаленных при 550 – 1200 С, определенное с помощью
рентгеноспектрального анализа
*– светлые участки и ** – темные участки на микрофотографиях СЭМ.
а
б
в
г
д
е
ж
з
Рис. 6. Микрофотографии композитов ZrCeSi1 (а, б, д, е) и ZrCeSi4 (в, г, ж, з),
прокаленных при 550 °С (а, б, в, г) и 1200 °С (д, е, ж, з), записанные в режиме
вторичных электронов.
С, 2ZrO ,
масс. %
С 2CeO
масс. %
Образец 550 800 1000 1200 550 800 1000 1200
*
ZrCeSi1
**
2,07
0,87
1,88
2,17
2,59
2,02
1,67
2,01
4,56
5,41
4,51
4,65
6,58
4,84
7,28
8,11
*
ZrCeSi4
**
19,19
18,33
19,37
17,91
19,14
17,87
23,4
16,47
2,97
3,37
2,53
3,66
3,42
2,88
5,65
8,3
Рис. 7. Пример спектра рентгеновского характеристического излучения
цирконийцерийсодержащего кремнезема ZrCeSi1, прокаленного при 550 С.
Выводы
Одновременное модифицирование поверхности кремнезема ацетилацетонатами
Zr(acac)4 и Ce(acac)3 с последующим прокаливанием до 550 С приводит к образованию
рентгеноаморфных оксидов ZrO2 и CeО2. Только при СZrO2 = 20 % масс. композиты
ZrCeSi содержат также и наночастицы твердого раствора t-Zr0,88Ce0,12О2 размером 4 нм.
Повышение температуры прокаливания композитов приводит к спеканию кремнезема и
агломерации хZrO2 · yCeО2, при этом размер кристаллитов увеличивается до 23 нм.
Литература
1. Дизайн эффективного медь-церий циркониевого катализатора для избирательного
окисления СО в обогащенных водородом смесях / П.Е. Стрижак, Г.Р.
Космамбетова, Э.М. Мороз, А.В. Гуральский, Р.И. Гуляев, В.П. Пахарукова, А.И.
Боронин, В.И. Гриценко // Химия, физика и технология поверхности – 2008. –
№ 14. – С. 264–274.
2. Silica supported ceria and ceria-zirconia nanocomposite oxides for selective dehydration
of 4-methylpentan-2-ol / B. M.Reddy, G. Thrimurthulu, P. Saikia, P. Bharali // J. of Mol.
Catal. A: – 2007. – V. 275. – P. 167–173.
3. Наукові основи синтезу наноструктурованих склокерамічних систем золь-гель
методом з використанням модифікованих пірогенних кремнеземів /
М.В. Борисенко, В.М. Богатирьов, В.М. Гунько, І.Я. Сулим, М.В. Гаєва,
О.І. Оранська // Пріоритети наукової співпраці ДФФД і БРФФД: Матеріали
спільних конкурс. проектів Держ. фонду фундамент. lослід. і Білоруського фонду
фундамент. досліджень (“ДФФД–БРФФД – 2005”) – К.: ДІА, 2007. – С. 274–289.
4. Beecroft LI., Ober C.K. Nanocomposite materials for optical application // Chem. Mater.
– 1997. – V. 9. – P. 1302–1317.
5. Горелик С.С., Расторгуев Л.Н., Скаков Ю.А. Рентгенографический и электронно-
оптический анализ. – М.: Металлургия, 1970. – С. 145-153.
6. Киселев А.В., Древинг В.П. Экспериментальные методы в адсорбции и
молекулярной хроматографии. – М.: Изд-во Моск. ун-та, 1973. – 448 с.
7. Kytokivi A., Haukka S. Reactions of HMDS, TiCl4, ZrCl4, and AlCl3 with silica as
interpreted from low-frequency diffuse reflectance infrared spectra // J. Phys. Chem. B –
1997. – V. 101, № 49. – P. 10365–10372.
8. Сулим И.Я., Борисенко Н.В., Гунько В.М. Влияние морфологии кремнеземной
матрицы на формирование наноразмерного диоксида циркония // Химия, физика и
технология поверхности – 2008. – № 14. – С. 391–397.
9. Кулик К.С., Борисенко Н.В. Синтез и свойства нанокомпозитов CeO2/SiO2 // Химия,
физика и технология поверхности – 2009. – № 15. – С. 303–310.
SYNTHESIS, STRUCTURE AND PROPERTIES OF
NANOCOMPOSITES ON THE BASIS OF HIGHLY
DISPERSED SILICA,
MODIFIED WITH ZIRCONIA AND CERIA
I.Ya. Sulim1, M.V. Borysenko1, V.A. Tinkov2,3, L.I. Borysenko1
1Chuiko Institute of Surface Chemistry of the National Academy of Sciences of Ukraine, 17
General Naumov Street, 03164 Kyiv, Ukraine
2G.V. Kurdyumov Institute for Metal Physics of National Academy of Sciences of Ukraine, 36
Vernadsky Blvd, 03142 Kiev, Ukraine
3Representative office Tokyo Boeki CIS LTD, 36 Vernadsky Blvd., of. 239, 03142 Kiev, Ukraine
The structure peculiarity and physicochemical properties of synthesized ZrO2-
CeО2/SiO2 nanocomposites were studied using XRD, IR-FOURIER spectroscopy, differential
thermal analysis and SEM-EDS. It was shown, that the simultaneous modifying of a silica
surface with Zr(acac)4 and Ce(acac)3 and the subsequent calcination up to 550 °C leads to
formation roentgenamorphous ZrO2 and CeО2 oxides. Growth of the size of хZrO2 · yCeО2
crystallites from 4 up to 23 nm was found with increasing of calcination temperature of
nanocomposites.
СИНТЕЗ, СТРУКТУРА ТА ВЛАСТИВОСТІ
НАНОКОМПОЗИТІВ НА ОСНОВІ
ВИСОКОДИСПЕРСНОГО КРЕМНЕЗЕМУ,
МОДИФІКОВАНОГО ОКСИДАМИ ЦИРКОНІЮ ТА ЦЕРІЮ
І.Я. Сулим1, М.В. Борисенко1, В.О. Тіньков2,3, Л.І. Борисенко1
1Інститут хімії поверхні ім. О.О. Чуйка Національної академії наук України
вул. Генерала Наумова 17, Київ, 03164, Київ-164
2Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова Національної академії наук України
бульв. Академіка Вернадського, 36, 03680, Київ-142
3Представництво Токіо Боекі СіАйЕс ЛТД, бульв. Академіка Вернадського, 36, оф. 239
03680, Київ-142
Методами рентгеноструктурного аналізу, ІЧ-Фур’є спектроскопії,
диференціального термічного аналізу та скануючої електронної мікроскопії досліджені
особливості структури та фізико-хімічні властивості одержаних ZrO2 – CeО2/SiO2
нанокомпозитів. Показано, що одночасне модифікування поверхні кремнезему Zr(acac)4 і
Ce(acac)3 та подальше прожарювання до 550 С приводить до утворення
рентгеноаморфних оксидів ZrO2 та CeО2. Встановлено, що із зростанням температури
прожарювання нанокомпозитів відбувається збільшення розміру кристалітів
хZrO2 · yCeО2 від 4 до 23 нм.
|
| id | nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-39308 |
| institution | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| issn | XXXX-0106 |
| language | Russian |
| last_indexed | 2025-12-07T18:21:15Z |
| publishDate | 2009 |
| publisher | Інститут хімії поверхні ім. О.О. Чуйка НАН України |
| record_format | dspace |
| spelling | Сулим, И.Я. Борисенко, Н.В. Тиньков, В.А. Борисенко, Л.И. 2012-12-14T17:22:11Z 2012-12-14T17:22:11Z 2009 Синтез, структура и свойства нанокомпозитов на основе высокодисперсного кремнезема, модифицированного оксидами циркония и церия / И.Я. Сулим, Н.В. Борисенко, В.А. Тиньков, Л.И. Борисенко // Поверхность. — 2009. — Вип. 1(16). — Бібліогр.: 9 назв. — рос. XXXX-0106 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/39308 544.723+546.284-31+546.831.4+546.655 Методами рентгеноструктурного анализа, ИК-Фурье спектроскопии, дифференциального термического анализа и сканирующей электронной микроскопии изучены особенности структуры и физико-химические свойства синтезированных ZrO2 – CeО2/SiO2 нанокомпозитов. Показано, что одновременное модифицирование поверхности кремнезема Zr(acac)4 и Ce(acac)3 с последующим прокаливанием до 550 °С приводит к образованию рентгеноаморфных оксидов ZrO2 и CeО2. Установлено, что с повышением температуры прокаливания нанокомпозитов происходит увеличение размера кристаллитов хZrO2 • yCeО2 от 4 до 23 нм. Методами рентгеноструктурного аналізу, ІЧ-Фур’є спектроскопії, диференціального термічного аналізу та скануючої електронної мікроскопії досліджені особливості структури та фізико-хімічні властивості одержаних ZrO2 – CeО2/SiO2 нанокомпозитів. Показано, що одночасне модифікування поверхні кремнезему Zr(acac)4 і Ce(acac)3 та подальше прожарювання до 550 С приводить до утворення рентгеноаморфних оксидів ZrO2 та CeО2. Встановлено, що із зростанням температури прожарювання нанокомпозитів відбувається збільшення розміру кристалітів хZrO2 • yCeО2 від 4 до 23 нм. The structure peculiarity and physicochemical properties of synthesized ZrO2-CeО2/SiO2 nanocomposites were studied using XRD, IR-FOURIER spectroscopy, differential thermal analysis and SEM-EDS. It was shown, that the simultaneous modifying of a silica surface with Zr(acac)4 and Ce(acac)3 and the subsequent calcination up to 550 °C leads to formation roentgenamorphous ZrO2 and CeО2 oxides. Growth of the size of хZrO2 • yCeО2 crystallites from 4 up to 23 nm was found with increasing of calcination temperature of nanocomposites. ru Інститут хімії поверхні ім. О.О. Чуйка НАН України Поверхность Наноматериалы и нанотехнологии Синтез, структура и свойства нанокомпозитов на основе высокодисперсного кремнезема, модифицированного оксидами циркония и церия Синтез, структура та властивості нанокомпозитів на основі високодисперсного кремнезему, модифікованого оксидами цирконію та церію Synthesis, structure and properties of nanocomposites on the basis of highly dispersed silica, modified with zirconia and ceria Article published earlier |
| spellingShingle | Синтез, структура и свойства нанокомпозитов на основе высокодисперсного кремнезема, модифицированного оксидами циркония и церия Сулим, И.Я. Борисенко, Н.В. Тиньков, В.А. Борисенко, Л.И. Наноматериалы и нанотехнологии |
| title | Синтез, структура и свойства нанокомпозитов на основе высокодисперсного кремнезема, модифицированного оксидами циркония и церия |
| title_alt | Синтез, структура та властивості нанокомпозитів на основі високодисперсного кремнезему, модифікованого оксидами цирконію та церію Synthesis, structure and properties of nanocomposites on the basis of highly dispersed silica, modified with zirconia and ceria |
| title_full | Синтез, структура и свойства нанокомпозитов на основе высокодисперсного кремнезема, модифицированного оксидами циркония и церия |
| title_fullStr | Синтез, структура и свойства нанокомпозитов на основе высокодисперсного кремнезема, модифицированного оксидами циркония и церия |
| title_full_unstemmed | Синтез, структура и свойства нанокомпозитов на основе высокодисперсного кремнезема, модифицированного оксидами циркония и церия |
| title_short | Синтез, структура и свойства нанокомпозитов на основе высокодисперсного кремнезема, модифицированного оксидами циркония и церия |
| title_sort | синтез, структура и свойства нанокомпозитов на основе высокодисперсного кремнезема, модифицированного оксидами циркония и церия |
| topic | Наноматериалы и нанотехнологии |
| topic_facet | Наноматериалы и нанотехнологии |
| url | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/39308 |
| work_keys_str_mv | AT sulimiâ sintezstrukturaisvoistvananokompozitovnaosnovevysokodispersnogokremnezemamodificirovannogooksidamicirkoniâiceriâ AT borisenkonv sintezstrukturaisvoistvananokompozitovnaosnovevysokodispersnogokremnezemamodificirovannogooksidamicirkoniâiceriâ AT tinʹkovva sintezstrukturaisvoistvananokompozitovnaosnovevysokodispersnogokremnezemamodificirovannogooksidamicirkoniâiceriâ AT borisenkoli sintezstrukturaisvoistvananokompozitovnaosnovevysokodispersnogokremnezemamodificirovannogooksidamicirkoniâiceriâ AT sulimiâ sintezstrukturatavlastivostínanokompozitívnaosnovívisokodispersnogokremnezemumodifíkovanogooksidamicirkoníûtaceríû AT borisenkonv sintezstrukturatavlastivostínanokompozitívnaosnovívisokodispersnogokremnezemumodifíkovanogooksidamicirkoníûtaceríû AT tinʹkovva sintezstrukturatavlastivostínanokompozitívnaosnovívisokodispersnogokremnezemumodifíkovanogooksidamicirkoníûtaceríû AT borisenkoli sintezstrukturatavlastivostínanokompozitívnaosnovívisokodispersnogokremnezemumodifíkovanogooksidamicirkoníûtaceríû AT sulimiâ synthesisstructureandpropertiesofnanocompositesonthebasisofhighlydispersedsilicamodifiedwithzirconiaandceria AT borisenkonv synthesisstructureandpropertiesofnanocompositesonthebasisofhighlydispersedsilicamodifiedwithzirconiaandceria AT tinʹkovva synthesisstructureandpropertiesofnanocompositesonthebasisofhighlydispersedsilicamodifiedwithzirconiaandceria AT borisenkoli synthesisstructureandpropertiesofnanocompositesonthebasisofhighlydispersedsilicamodifiedwithzirconiaandceria |