Получение структуры и определение механических характеристик монокристаллического фуллерита C60
The structure and mechanical properties of single crystals of fullerite C60 obtained by sublimation of a powder are investigated. The structure is studied by X-ray methods. The mechanical
 characteristics of the crystals are determined on the basis of microindentation with the use of
...
Saved in:
| Date: | 2008 |
|---|---|
| Main Authors: | , , |
| Format: | Article |
| Language: | Russian |
| Published: |
Видавничий дім "Академперіодика" НАН України
2008
|
| Subjects: | |
| Online Access: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/4104 |
| Tags: |
Add Tag
No Tags, Be the first to tag this record!
|
| Journal Title: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Cite this: | Получение структуры и определение механических характеристик монокристаллического фуллерита C60 / Ю.М. Солонин, В.Ф. Горбань, Е.А. Грайворонская // Доп. НАН України. — 2008. — № 4. — С. 114-119. — Бібліогр.: 6 назв. — рос. |
Institution
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| _version_ | 1860267246580924416 |
|---|---|
| author | Солонин, Ю.М. Горбань, В.Ф. Грайворонская, Е.А. |
| author_facet | Солонин, Ю.М. Горбань, В.Ф. Грайворонская, Е.А. |
| citation_txt | Получение структуры и определение механических характеристик монокристаллического фуллерита C60 / Ю.М. Солонин, В.Ф. Горбань, Е.А. Грайворонская // Доп. НАН України. — 2008. — № 4. — С. 114-119. — Бібліогр.: 6 назв. — рос. |
| collection | DSpace DC |
| description | The structure and mechanical properties of single crystals of fullerite C60 obtained by sublimation of a powder are investigated. The structure is studied by X-ray methods. The mechanical
characteristics of the crystals are determined on the basis of microindentation with the use of
the diagrams of loading and unloading.
|
| first_indexed | 2025-12-07T19:02:14Z |
| format | Article |
| fulltext |
оповiдi
НАЦIОНАЛЬНОЇ
АКАДЕМIЇ НАУК
УКРАЇНИ
4 • 2008
МАТЕРIАЛОЗНАВСТВО
УДК 548.55:762
© 2008
Член-корреспондент НАН Украины Ю.М. Солонин, В. Ф. Горбань,
Е.А. Грайворонская
Получение структуры и определение механических
характеристик монокристаллического фуллерита C60
The structure and mechanical properties of single crystals of fullerite C60 obtained by sublimati-
on of a powder are investigated. The structure is studied by X-ray methods. The mechanical
characteristics of the crystals are determined on the basis of microindentation with the use of
the diagrams of loading and unloading.
Исследование физических свойств фуллеритов вызывает большой интерес. Фуллерит C60
представляет собой молекулярный кристалл, который при комнатной температуре и нор-
мальном давлении имеет гранецентрированную кубическую (ГЦК) решетку (пространст-
венная группа Fm3m), в узлах которой расположены молекулы C60. В настоящее время
получают монокристаллы фуллерита C60 размером порядка нескольких миллиметров.
Исследованию механических свойств монокристаллического фуллерита C60 ГЦК-фазы
посвящен целый ряд работ. Н.П. Кобелев c соавторами [1] исследовали упругие и дисси-
пативные свойства фуллерита, измеряя затухание и скорости звука в нем. Упругие моду-
ли материала определяли из соотношений, которые связывают их с плотностью образца,
продольной и поперечной скоростью звука. В работе [2] систематизируются данные зави-
симости микротвердости от температуры для монокристаллов C60. Показано, что микро-
пластичность кристаллов имеет дислокационную природу. Микротвердость HV определяли
по микроиндентированию, при комнатной температуре она составила примерно 200 МПа,
что сопоставимо со значениями HV для графита, золота, кристаллов NaCl. Исследование
особенностей микротвердости монокристаллического фуллерита C60 при проведении скле-
рометрических испытаний описано в работе [3]. Микротвердость, по данным склерометри-
ческих испытаний, также составила 200 МПа.
Интересно отметить поведение монокристаллов во время нагружения, а также при вы-
держке под действием какой-то определенной нагрузки. Индентирование, при котором ав-
томатически записывается диаграмма внедрения пирамидки, может быть очень инфор-
мативным. Для исследования механических свойств монокристаллического фуллерита было
решено воспользоваться именно этим методом с учетом получения дополнительной инфор-
мации.
114 ISSN 1025-6415 Reports of the National Academy of Sciences of Ukraine, 2008, №4
Рис. 1. Монокристаллы фуллерита C60
Получение монокристаллов. Для проведения экспериментов по исследованию струк-
туры и свойств фуллерита C60 монокристаллы синтезировали. Ранее, в работе [4], иссле-
довались структуры тонких пленок фуллерита C60. Однако следует отметить, что темпе-
ратура получения пленок на несколько сотен градусов ниже, чем температура получения
монокристаллов. В связи с этим сравнение кристаллической структуры пленок и моно-
кристаллов представляет интерес. Кристаллы получали методом сублимации и осаждения
(рост происходит из пара) порошка C60 в вакууме. Начальный продукт — порошок фул-
лерита C60 чистотой 99%, свободный от загрязнения растворителем. Порошок помещали
в кварцевую ампулу, после чего проводили вакуумирование до 10−5 мм рт. ст. при 300 ◦С
в течение 30 мин, затем ампулу запаивали. Подготовленную таким образом ампулу по-
мещали в горизонтальную печь с двумя зонами. Выращивание монокристаллов проходило
в двухзонной трубчатой печи при следующих условиях: в зоне I поддерживалась температу-
ра, необходимая для кристаллизации (540 ◦С), а в зоне II — поддерживалась температура
сублимации (600 ◦С). В процессе роста ампулу несколько раз переворачивали. При этом
мелкие кристаллы подвергались сублимации. Время выдержки роста кристаллов прибли-
зительно 20 ч.
Результаты и их обсуждение. Морфологию синтезированных монокристаллов иллю-
стрирует рис. 1. Исследование структуры полученных монокристаллов проводили, исполь-
зуя метод вращающегося кристалла, так как он является наиболее информативным. Этот
метод основан на применении пучка рентгеновских монохроматических лучей. Узлы обрат-
ной решетки последовательно выводят на сферу отражения, для этого кристалл вращают
во время съемки вокруг оси, которая располагается перпендикулярно падающему пучку [5].
Для съемки рентгенограммы вращения (рис. 2) был выбран монокристалл практически
прямоугольной формы (кристалл № 1; см. рис. 1). Съемку производили в камере диаметром
0,075 м. Кристалл первоначально при помощи гониометрической головки юстировали так,
чтобы ось вращения совпадала с кристаллографическим направлением [110]. Использова-
лось излучение хрома (λCr = 0,2291 нм); время выдержки съемки 8 ч.
Анализ рентгенограммы показал, что исследуемый кристалл хорошо отъюстирован. На
снимке видны пять слоевых линий: 0, +1, −1, +2, −2, линии расположены симметрично
относительно нулевой линии, отмечается также хорошая симметрия левой и правой час-
ти рентгенограммы. Отражения на нулевой линии проиндицированы (результаты расче-
ISSN 1025-6415 Доповiдi Нацiональної академiї наук України, 2008, №4 115
Рис. 2. Рентгенограмма монокристалла фуллерита C60
тов приведены в табл. 1). Кристалл имеет ГЦК структуру. Наблюдается характерное для
структуры фуллерита C60 отсутствие рефлекса 200. Период идентичности вдоль направле-
ния [110] составил 1,0037 нм. Параметр решетки равен 1,4194(5) нм.
Для определения механических характеристик, был выбран один из полученных нами
монокристаллов (кристалл № 2; см. рис. 1). Он был подвергнут микроиндентированию, ко-
торое проводилось по методике, описанной в статье [6]. Особенность данного исследования
по сравнению с методами измерения твердости, применявшимися в упомянутых выше ра-
ботах, заключалась в том, что можно было проследить динамику процесса: зависимость
глубины внедрения индентора при изменении нагрузки. Для индентирования применяли
трехгранную алмазную пирамидку — индентор Берковича с углом заточки 65◦. Такой ин-
дентор имеет заостренную вершину, что позволяет повышать точность измерений. Нагру-
жение происходило автоматически при комнатной температуре со скоростью 0,05 Н/с до 1Н,
при этом записывалась диаграмма нагружения и разгрузки. Из диаграммы были получе-
ны следующие характеристики индентирования: P — нагрузка; h — глубина внедрения
индентора; h1 — глубина внедрения индентора при максимальной нагрузке; h2 — глубина
внедрения индентора после снятия нагрузки; hр — расчетная глубина внедрения индентора
при контакте между ним и материалом до полного нагружения Pmax. На рис. 3 показаны
линии нагружения и разгрузки при индентировании монокристалла фуллерита C60 инден-
тором Берковича.
Величину hр [4] определяли по формуле
hp = h1 − 0,75 ·
Pmax
dP/dh1
. (1)
Таблица 1. Данные по индицированию рентгенограммы фуллерита C60
Номер линии L, мм θ, град d, нм hkl
1 21,4 8,1748 0,8056 111
2 34,6 13,2172 0,5011 220
3 40,5 15,4710 0,4294 311
4 42,5 16,2350 0,4097 222
5 54,0 20,6280 0,3252 331
6 61,0 23,3020 0,2896 422
7 64,8 24,7536 0,2736 333,511
8 71,0 27,1220 0,2513 440
9 83,8 32,0116 0,2161 533
10 84,8 32,3936 0,2138 622
11 89,0 33,9980 0,2048 444
12 92,0 35,1440 0,1990 711
116 ISSN 1025-6415 Reports of the National Academy of Sciences of Ukraine, 2008, №4
Рис. 3. Диаграмма индентирования монокристалла фуллерита C60
Рис. 4. График выдержки при максимальной нагрузке
По данным диаграммы для монокристалла фуллерита C60 величины h1, h2, hр, равны со-
ответственно 13,28, 11,28, 12,48 мкм.
Из диаграммы, представленной на рис. 3, можно определить работу по упругому оттес-
нению индентора при разгружении — Aупр (площадь, ограниченная линиями h20 и hp0),
т.е. работу, которую производит индектор при внедрении по вытеснению объема материала
Aвыт (площадь, ограниченная линиями A0 и 0hp), а также работу, которую выполняет
индентор по упругому прогибу материала — Aпр (площадь, ограниченная линиями hp0
и 0h1).
Глубина отпечатка после полного нагружения при дальнейшей выдержке продолжает
увеличиваться, после чего наступает прекращение внедрения индентора, т. е. прекращает-
ся ползучесть материала (рис. 4). Для наших монокристаллов фуллерита время, которое
необходимо для прекращения ползучести, составляет примерно 10 мин. Глубина отпечатка
(hmax) составила 0,3 мкм. При этом, зная величины hmax и Pmax, можно получить инфор-
мацию о деформации материала.
ISSN 1025-6415 Доповiдi Нацiональної академiї наук України, 2008, №4 117
Используя данные, полученные из диаграммы индентирования, нами определены сле-
дующие величины, которые позволили охарактеризовать твердость и некоторые упругие
характеристики монокристалла фуллерита C60:
для определения твердости материала применяли выражение
H =
αPmax
h2
p
, (2)
где α — коэффициент, учитывающий форму индентора;
для определения модуля Юнга материала использовали формулу
E =
0,96E∗
1 − 0,000858E∗
, (3)
где E∗ — эффективный модуль Юнга, который учитывает упругое взаимодействие мате-
риала с индентором;
E∗ =
(dP/dhmax)
√
π
2
√
F
(4)
(здесь F — площадь проекции отпечатка).
Коэффициент пластичности материала Kпл можно рассчитать, зная работу по упру-
гому оттеснению индентора при разгрузке (Aупр) и работу по вытеснению материала при
внедрении индентора (Aвыт),
Kпл = 1 −
Aупр
Aвыт
, (5)
коэффициент релаксации материала находим по формуле
Kрел = (hmax − hp)
P
Aобщ
, (6)
где Aобщ — равно сумме работ по вытеснению (Aвыт) и упругому прогибу материала (Aпр).
Для исследуемого нами кристалла фуллерита рассчитанная твердость составила
0,265 ГПа, величина модуля Юнга 12 ГПа, коэффициент пластичности оказался рав-
ным 0,880, а коэффициент релаксации составил 471,79.
Важной характеристикой материала при индентировании является отношение твердос-
ти материала к модулю нормальной упругости (E). Эта величина дает информацию о струк-
турном состоянии материала. В нашем случае H/E равно 0,022. Величинами такого порядка
обладают материалы, которые находятся в крупнозернистом состоянии, также это типично
для монокристаллов. Что касается коэффициента пластичности, то Kпл = 0,880 — это зна-
чение близко к тому, которое имеют металлы, т. е. кристалл достаточно пластичен. По ве-
личине коэффициента релаксации можно говорить о том, что монокристаллы фуллерита
характеризуются высокой склонностью к ползучести.
Таким образом, нами исследованы структуры и механические свойства монокристаллов
фуллерита C60. Монокристаллы для исследований получены методом сублимации порош-
ка C60 в вакууме. Структурные рентгеновские исследования монокристаллов, проведенные
методом вращающегося кристалла, показали, что кристалл фуллерита имеет ГЦК решетку.
118 ISSN 1025-6415 Reports of the National Academy of Sciences of Ukraine, 2008, №4
При определении механических характеристик отношение твердости материала к модулю
нормальной упругости составило 0,0222, что характерно для монокристаллов. На основа-
нии проведенных расчетов был сделан вывод о том, что кристалл достаточно пластичен
и обладает высокой склонностью к ползучести.
1. Кобелев Н.П., Моравский А.П., Сойфер Я.М. и др. Упругие и диссипативные свойства фуллерита //
Физика тверд. тела. – 1994. – 36, № 9. – С. 2732–2737.
2. Нацик В.Д., Лубенец С.В., Фоменко Л.С. Влияние ориентационного упорядочения молекул на по-
движность дислокаций в фуллерите C60 // Физика низк. температур. – 1996. – 22, № 3. – С. 337–344.
3. Мелентьев А. Г., Классен Н.В., Кобелев Н.П. и др. Об особенностях микротвердости монокристал-
лического фуллерита C60 при склерометрических испытаниях // Физика тверд. тела. – 1999. – 41,
№ 6. – С. 1119–1123.
4. Солонiн Ю.М., Грайворонська К.О., Непiйко С.О., Клiменков М. Дослiдження структури тонких
плiвок фулериту C60 методом високороздiльної електронної мiкроскопiї // Зб. наук. праць. Наносис-
теми, наноматерiали, нанотехнологiї. – Київ: Iн-т металофiзики iм. Г.В. Курдюмова НАН України,
2005. – Т. 3, № 2. – С. 313–319.
5. Гинье А. Рентгенография кристаллов. – Москва: Гос. изд-во физ.-мат. лит., 1961. – С. 222–226.
6. Горбань В.Ф., Печковский Э.П., Фирстов С.А. Микроиндентирование наноламинотов Ti3SiC2 и
Ti3AlC2 инденторами с углами заточки 45–85 градусов // Металлофиз. нов. технологии. – 2006. – 28,
№ 1. – С. 67–82.
Поступило в редакцию 07.09.2007Институт проблем материаловедения
им. И.Н. Францевича НАН Украины, Киев
ISSN 1025-6415 Доповiдi Нацiональної академiї наук України, 2008, №4 119
|
| id | nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-4104 |
| institution | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| issn | 1025-6415 |
| language | Russian |
| last_indexed | 2025-12-07T19:02:14Z |
| publishDate | 2008 |
| publisher | Видавничий дім "Академперіодика" НАН України |
| record_format | dspace |
| spelling | Солонин, Ю.М. Горбань, В.Ф. Грайворонская, Е.А. 2009-07-15T13:41:33Z 2009-07-15T13:41:33Z 2008 Получение структуры и определение механических характеристик монокристаллического фуллерита C60 / Ю.М. Солонин, В.Ф. Горбань, Е.А. Грайворонская // Доп. НАН України. — 2008. — № 4. — С. 114-119. — Бібліогр.: 6 назв. — рос. 1025-6415 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/4104 548.55:762 The structure and mechanical properties of single crystals of fullerite C60 obtained by sublimation of a powder are investigated. The structure is studied by X-ray methods. The mechanical
 characteristics of the crystals are determined on the basis of microindentation with the use of
 the diagrams of loading and unloading. ru Видавничий дім "Академперіодика" НАН України Матеріалознавство Получение структуры и определение механических характеристик монокристаллического фуллерита C60 Article published earlier |
| spellingShingle | Получение структуры и определение механических характеристик монокристаллического фуллерита C60 Солонин, Ю.М. Горбань, В.Ф. Грайворонская, Е.А. Матеріалознавство |
| title | Получение структуры и определение механических характеристик монокристаллического фуллерита C60 |
| title_full | Получение структуры и определение механических характеристик монокристаллического фуллерита C60 |
| title_fullStr | Получение структуры и определение механических характеристик монокристаллического фуллерита C60 |
| title_full_unstemmed | Получение структуры и определение механических характеристик монокристаллического фуллерита C60 |
| title_short | Получение структуры и определение механических характеристик монокристаллического фуллерита C60 |
| title_sort | получение структуры и определение механических характеристик монокристаллического фуллерита c60 |
| topic | Матеріалознавство |
| topic_facet | Матеріалознавство |
| url | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/4104 |
| work_keys_str_mv | AT soloninûm polučeniestrukturyiopredeleniemehaničeskihharakteristikmonokristalličeskogofulleritac60 AT gorbanʹvf polučeniestrukturyiopredeleniemehaničeskihharakteristikmonokristalličeskogofulleritac60 AT graivoronskaâea polučeniestrukturyiopredeleniemehaničeskihharakteristikmonokristalličeskogofulleritac60 |