Оптико-спектроскопічні дослідження природних і штучних Cr3+-вмісних клінопіроксенів за високих значень тиску

Вивчено поляризовані оптичні спектри поглинання, зумовлені електронними dd-переходами іонів Cr3+ у природному хромдіопсиді, штучно вирощених кристалах космохлору NaCrSi2O6 та його літієвого аналога — LiCrSi2O6-клінопіроксену, а також вплив гідростатичного стиснення на поведінку дозволених і забороне...

Full description

Saved in:
Bibliographic Details
Published in:Мінералогічний журнал
Date:2010
Main Authors: Таран, М.М., Охаші, Х., Лангер, К., Вишневський, О.А.
Format: Article
Language:Ukrainian
Published: Інститут геохімії, мінералогії та рудоутворення ім. М.П. Семененка НАН України 2010
Subjects:
Online Access:https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/49678
Tags: Add Tag
No Tags, Be the first to tag this record!
Journal Title:Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
Cite this:Оптико-спектроскопічні дослідження природних і штучних Cr3+-вмісних клінопіроксенів за високих значень тиску / М.М. Таран, Х. Охаші, К. Лангер, О.А. Вишневський // Мінералогічний журнал. — 2010. — Т. 32, № 1. — С. 14-26. — Бібліогр.: 30 назв. — укр.

Institution

Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
_version_ 1860101108822704128
author Таран, М.М.
Охаші, Х.
Лангер, К.
Вишневський, О.А.
author_facet Таран, М.М.
Охаші, Х.
Лангер, К.
Вишневський, О.А.
citation_txt Оптико-спектроскопічні дослідження природних і штучних Cr3+-вмісних клінопіроксенів за високих значень тиску / М.М. Таран, Х. Охаші, К. Лангер, О.А. Вишневський // Мінералогічний журнал. — 2010. — Т. 32, № 1. — С. 14-26. — Бібліогр.: 30 назв. — укр.
collection DSpace DC
container_title Мінералогічний журнал
description Вивчено поляризовані оптичні спектри поглинання, зумовлені електронними dd-переходами іонів Cr3+ у природному хромдіопсиді, штучно вирощених кристалах космохлору NaCrSi2O6 та його літієвого аналога — LiCrSi2O6-клінопіроксену, а також вплив гідростатичного стиснення на поведінку дозволених і заборонених за спіном смуг і ліній поглинання VICr3+. Оцінено величину модуля об’ємного стиснення структурних CrО6-октаедрів і залежність від тиску параметра Рака В, величина якого відображає ступінь іонності-ковалентності зв’язків Cr—О. Изучены поляризованные оптические спектры поглощения, обусловленные элек трон ными dd-переходами ионов Cr3+ в природном хромдиопсиде и искусственно выращенных кристаллах космохлора NaCrSi2O6 и его литиевого аналога — LiCrSi2O6-клинопироксена, а также влияние гидростатического сжатия на поведение разрешенных и запрещенных за спином полос и линий поглощения VICr3+. Оценена величина модуля объемного сжатия структурных CrО6-октаэдров и зависимость от давления параметра Рака В, величина которого отображает степень ионности-ковалентности связей Cr—О. Comparison of polarized optical absorption spectra of three samples studied, natural Ca-rich diopside and synthetic NaCrSi2O6 and LiCrSi2O6 clinopyroxenes, evidences as vivid similarities, as noticeable differences. The similarities reflect the fact that in all three cases Cr3+ enters the small octahedral M1-site of the clinopyroxene structure. The differences are due to some iron content in the natural sample causing broad intense near infrared bands of electronic spin-allowed ddtransitions of Fe2+(M1, M2) and intervalence Fe2+, Fe3+ charge-transfer transition, and, for the visible range wherein the spectroscopic features caused by Cr3+ predominate, by different symmetry and different local crystal fields strength of Cr3+ in the three crystal structures. The positions of the spin-allowed bands of Cr3+, especially of the low energy one caused by the electronic 4A2g → 2T1g transition, are found to be in accordance with mean M1—O distance in the three pyroxenes. Evaluation of the actual local <Cr—O> distance in the natural diopside studied gives ~2.003 Å. From this the relaxation parameter ε calculated for limCr3+ → 0 from the spectra and interatomic <Cr—O> and <Mg—O> distances yields a very high value 0.96, indicating that in case of a such heterovalent substitution the local lattice relaxation around the "guest" ion, Cr3+, much more deviates from the "diffraction" value, ε = 0, than at isovalent substitutions like Cr3+ → Al3+. Under pressure the spin-allowed bands of Cr3+ shift to higher energies and decrease in intensity, quite in accordance with the crystal field theoretical expectations, while the spin-forbidden absorption lines remain practically un-shifted, being also undergone a strong weakening. There is no evident dependence of the Racah parameter B of Cr3+ reflecting the covalence of the oxygenchromium bond on pressure: within the uncertainty of determination it may be regarded as practically constant. The values of CrO6 octahedral modulus, klocpoly , derived from high-pressure spectra of natural chromium diopside and synthetic NaCrSi2O6 kosmochlore are nearly the same, ~203 and ~196 GPa, respectively, being, however, nearly twice higher than that of MgO6 octahedron in diopside, 105(4) GPa, obtained by Thompson and Downs (2008). Such a strong stiffening of the structural octahedron, i. e. twice higher value of kloc Cr3+ comparing with that of kloc Mg2+, may be caused by simultaneous substitution of Ca2+ by larger Na+ in the neighboring M2 sites at so-called jadeite coupled substitution Mg2+ + + Ca2+ → Cr3+ + Na+. It is also remarkable that the values of CrO6 octahedral modulus of NaCrSi2O6 kosmochlore obtained here are nearly twice larger than that of 90(16) GPa, evaluated by high-pressure X-ray structural refinement by Origlieri et al. (2003). Taking into account that the overall compressibility of the clinopyroxene structure should mainly be due to the compressibility of M1- and M2-sites, our kloc Cr3+ -value, ~196 GPa, looks much more consistent with the bulk modulus value, 134(1) GPa.
first_indexed 2025-12-07T17:28:55Z
format Article
fulltext ISSN 0204-3548. Mineral. Journ. (Ukraine). 2010. 32, No 114 Вступ. Вивчення поведінки піроксенів за висо- ких значень тиску (Р) представляє значний ін- терес, оскільки ці мінерали є важливою скла- довою верхньої мантії Землі. Хром у вигляді іонів Cr3+ входить до структури багатьох міне- ральних фаз, що складають мантійні породи. Його вміст у природних клінопіроксенах дає змогу оцінити РТ-умови формування метеори- тів, місячних і земних порід, у тому числі під час пошуків алмазів [15]. Структурне і оптико- спектроскопічне вивчення Cr3+-вмісних пі- роксенів недавно проведено [18] на прикладі штучного космохлору (NaCrSi 2 O 6 ). У цій ро- боті встановлений суттєвий зсув смуг погли- нання, що зумовлені електронними перехо да- ми в Cr3+, у оптичних спектрах під дією гідро- статичного стиснення. Подібний ефект пізніше зафіксовано й у спектрах літієвого аналога кос- мохлору — клінопіроксену складу LiCrSi 2 O 6 [19]. Однак в обох випадках не вдалося отри- мати жодних даних щодо модуля пружності CrO 6 -октаедрів (k loc Cr3+) чи впливу тиску на па- раметр Рака В, що відображає ступінь іон нос- ті-ковалентності електронного зв’яз ку Cr—O у крис талічних структурах. Тому цікаво про- вести подальші до слідження космохлору, які б дозволити оцінити вплив гідростатичного стиснення на зазначені характеристики — k loc Cr3+ і В. До того ж, наскільки нам відомо, ніх- то ще не досліджував оптичні спектри при- родних Cr3+-вмісних клінопіроксенів в умовах високих значень тиску. У нашій роботі наведе- ні результати таких досліджень природного хромдіопсиду, а також штучних Cr3+-вмісних клінопіроксенів складу NaCrSi 2 O 6 і LiCrSi 2 O 6 . Опис зразків і деталі експерименту. Забарвле- ний у густо-зелений колір кристал природного хромдіопсиду із масиву Інаглі (РФ, Якутія) — зр. № 1, згідно з результатами мікрозондового аналізу, має склад (Ca 0,888 , Fe 0,051 , Na 0,036)0,975 × × (Mg 0,823 , Cr 0,022 , Al 0,014)0,859 Si 2,082 O 6 . Він був попередньо вивчений в роботі [26] і виготовле- ний таким чином, що на ньому можна вимірю- вати спектри оптичного поглинання за трьома напрямками поляризації (Np, Nm і Ng). Для цього дослідження зразок додатково стонше- но вздовж напрямків Nm і Ng до 0,65 мм і зно- ву відполіровано з чотирьох боків за до по- могою алмазних паст. Остаточно його орі- єнтацію контролювали в поляризаційному мікроскопі за методом коноскопічних фігур. За нашими оцінками, відхилення від точних напрямків Np, Nm і Ng становило менше 3°. Для вимірювання неполяризованих спектрів в умовах високого тиску дрібний кристал темно-зеленого хромдіопсиду, зр. № 2, скла- ду (Ca 0,686 , Fe 0,040 , Na 0,200)0,926 (Mg 0,866 , Cr 0,051 , УДК 549.621.14 М.М. Таран, Х. Охаші, К. Лангер, О.А. Вишневський ОПТИКО-СПЕКТРОСКОПІЧНІ ДОСЛІДЖЕННЯ ПРИРОДНИХ І ШТУЧНИХ Cr3+-ВМІСНИХ КЛІНОПІРОКСЕНІВ ЗА ВИСОКИХ ЗНАЧЕНЬ ТИСКУ Вивчено поляризовані оптичні спектри поглинання, зумовлені електронними dd-переходами іонів Cr3+ у природ- ному хромдіопсиді, штучно вирощених кристалах космохлору NaCrSi 2 O 6 та його літієвого аналога — LiCrSi 2 O 6 - клінопіроксену, а також вплив гідростатичного стиснення на поведінку дозволених і заборонених за спіном смуг і ліній поглинання VICr3+. Оцінено величину модуля об’ємного стиснення структурних CrО 6 -октаедрів і залежність від тиску параметра Рака В, величина якого відображає ступінь іонності-ковалентності зв’язків Cr—О. E-mail: m_taran@hotmail.com; haruohashi@hotmail.com МІНЕРАЛОГІЧНИЙ ЖУРНАЛ MINERALOGICAL JOURNAL (UKRAINE) © М.М. Таран, Х. Охаші, К. Лангер, О.А. Вишневський, 2010 ISSN 0204-3548. Мінерал. журн. 2010. 32, № 1 15 ОПТИКО-СПЕКТРОСКОПІЧНІ ДОСЛІДЖЕННЯ ПРИРОДНИХ І ШТУЧНИХ Cr3+-ВМІСНИХ КЛІНОПІРОКСЕНІВ Al 0,012)0,929 Si 2,028 O 6 із гравітаційного концен- трату кімберлітової трубки Мир (РФ, Якутія) був виготовлений в розрізі (010) у вигляді тон- кої полірованої з обох боків плоскопаралель- ної пластинки товщиною ~0,05 мм. Піроксени складу NaCrSi 2 O 6 і LiCrSi 2 O 6 (зр. № 3 і 4) вирощені за методом твердофазо- вих реакцій з використанням апаратів високо- го тиску конструкції "белт" і типу пістон-ци- ліндр відповідно. Для цього вихідні реагенти у вигляді порошків Na 2 Si 2 O 5 , Li 2 Si 2 O 5 , Cr 2 O 3 і SiO 2 змішували в стехіометричних пропорціях і спікали в платинових капсулах за, відповідно, 6 ГПа/1873 K/24 год і 1,5 ГПа/1373 K/4 дні [16, 17]. Обидва піроксени, NaCrSi 2 O 6 і LiCrSi 2 O 6 , отримані у вигляді дрібних темно-зелених кристалів видовженого призматичного габіту- су з добре розвинутими гранями, подібні до описаних у роботі [4]. Візуальне мікроскопічне обстеження дозволило виявити наявність у них значної кількості чорних дрібних твердофаз- них включень, хаотично розподілених у крис- талічній матриці. Мікрозондовий аналіз пока- зує їх переважно хромовий склад. Най імовір- ніше, це — залишки стартового реагенту Cr 2 O 3 . Склад власне кристалічної матриці суттєво від- різняється від ідеального: після перерахунків у середньому це Na 1,096 Cr 0,858 Si 2,080 O 6 і LiCr 0,928 × ×Si 2,050 O 6 (в останньому випадку вміст літію не визначали, а формально прийняли за стехіо- метричний). Сканування по кристалах пока- зує, що концентрація Si залишається практич- но незмінною, тоді як значення вмісту Na і Cr дещо змінюються, показуючи при цьо му про- тилежні тренди, тобто за збільшення вмісту Na концентрація хрому знижується і нaвпаки. Вирощені кристали NaCrSi 2 O 6 -клінопірок- сену були довжиною ~50 μм і в по переч нику ~20 μм, тоді як кристали LiCrSi 2 O 6 -клі но пі - роксену — значно меншими, ~30 і ~10 μм від- повідно. Відповідно до їх габітусних форм і за допомогою методу коно скопічних фігур з обох клінопіроксенів були виготовлені по дві полі- ровані з двох боків тонкі плоскопаралельні пластинки в розрізах (010) і (001), що дало можливість вимірювати оптичні спектри по- глинання в усіх трьох поляризаціях E ||Np, E ||Nm і E ||Ng. Для вимірювання спектрів за ви- соких значень тиску із зр. № 3 ви готовлено по- ліровану пластинку довільної орієнтації (при- близно паралельну осі с) товщиною ~0,01 мм. Оптичні спектри поглинання вимірювали за допомогою оригінального мікроспектрофото- метра, конструкція якого описана, наприклад, у роботі [28]. Для отримання надвисокого гід- ростатичного тиску використано камеру з ал- мазними ковадлами, детально описану в робо- ті [11]. Всі умови спектроскопічних вимірю- вань і калібрування тиску були подібними до описаних у роботі [28]. Спектри аналізували шляхом їх розкладання на компонентні криві за допомогою програми Peakfit 4.11 (Jandel Scientific). Короткохвильовий край поглинан- ня апроксимували сумою гаусових і лоренце- вих кривих, форму компонентних смуг погли- нання приймали за чисту гаусіану. Результати та їх обговорення. Природний хром діопсид. Поляризовані спектри природно- Рис. 1. Поляризовані оптичні спек три поглинання природного хромдіопсиду (зр. № 1) Fig. 1. Polarized spectra of natural clino pyroxene, sp. # 1 ISSN 0204-3548. Mineral. Journ. (Ukraine). 2010. 32, No 116 М.М. ТАРАН, Х. ОХАШІ, К. ЛАНГЕР, О.А. ВИШНЕВСЬКИЙ го хромдіопсиду (зр. № 1) показані на рис. 1, з якого видно, що у видимій області (~25000— 13000 см–1) проявлені переважно смуги погли- нання іонів Cr3+, ідентичні описаним у роботах [23, 26]. Поляризовані смуги в ближній ІЧ- області (~10000—6000 см–1) зумовлені дозво- леними за спіном електронними переходами в іонах Fe2+(M1) і Fe2+(M2), тоді як розмита ши- рока смуга поглинання з максимумом близько 12500 см–1 — електронним переходом з пере- носом заряду Fe2+ + Fe3+ → Fe3+ + Fe2+ (напри- клад [3, 23]). У видимій області спектра переважають дві широкі інтенсивні смуги поглинання U і Y, зумовлені, відповідно, дозволеними за спі - ном переходами 4A 2g → 4T 2g і 4A 2g → 4T 1g в іо- нах Cr3+ з максимумами в діапазонах 152850— 15645 і 22280—22630 см–1 відповідно (табли- ця). Перша з них суттєво ускладнена відносно слабкими вузькими лініями поглинання, що зумовлені, як вважається, забороненими за спіном пе реходами 4A 2g → 2Eg і 4A 2g → 2T 1g в Cr3+ (R- і R′-лінії) [10], тоді як друга складається принаймні з двох широких компонент і част- ково перекривається короткохвильовим краєм поглинання. Останній, найбільш ймовірно, зу- мовлений інтенсивними смугами електронних переходів з переносом заряду ліганд — метал, O2– → Fe3+, Fe2+, максимуми яких знаходять ся в УФ області за межами вивченого діапазону. Виразний плеохроїзм вивченого зразка, від синьо-зеленого (E ||Np) до зелено-жовтого (E ||Ng), Рис. 2. Результат розкладання на компонентні криві Np-поляри- зо ваного спектра природного хром діопсиду (зр. № 1) Fig. 2. Results of the curve-fitting of the Np-po la ri zed spectrum of natu- ral clino pyroxene, sp. # 1 Рис. 3. Спектри природного клі- нопіроксену (зр. № 2) за різних значень тиску Fig. 3. High-pressure spectra of natu- ral clinopyroxene, sp. # 2 17ISSN 0204-3548. Мінерал. журн. 2010. 32, № 1 Електронний перехід Енергія, см–1 Зр. № 1 Зр. № 3 Зр. № 4 Np Nm Ng Np Nm Ng Np Nm Ng 4A 2g → 4T 2g 15285 15645 15390 15540 15590 15575 15775 16090 16000 4A 2g → 4T 1g 22280 22630 22510 21885 21890 22015 22290 22200 22820 Енергії дозволених за спіном електронних переходів іонів Cr3+ в поляризованих спектрах клінопіроксенів (зр. № 1, 3 і 4), за результатами розкладання спектрів на компоненти Energies of the spin-allowed absorption bands of Cr3+ in the polarized spectra of the three clinopyroxenes, #1, #3 and #4, as evaluated by the curve-fitting analysis ОПТИКО-СПЕКТРОСКОПІЧНІ ДОСЛІДЖЕННЯ ПРИРОДНИХ І ШТУЧНИХ Cr3+-ВМІСНИХ КЛІНОПІРОКСЕНІВ спричинений, як це видно з рис. 1, суттєвою різницею у відносній ін тенсивності коротко- хвильового краю, зміщенням U- і Y-смуг по- глинання за енергією в різних поляризаціях. Розкладання на ком понентні криві не є од но- значним, зокрема у високоенергетичній облас - ті (~20000—29000 см–1), здебільшого через не- визначеність форми ко роткохвильового краю поглинання. Приклад такого ана лізу для Np- поляризації показа ний на рис. 2. Як видно, для задовільної апроксимації крім короткохвильо- вого краю поглинання необ хідно принаймні дванадцять гаусіан, причо му далеко не всі во- ни про являються у вихід ному спектрі. Так, в області низьких значень енергії крім вираз ної ІЧ-смуги з максиму мом близько 9750 см–1, зумовленої Fe2+(M2) [23], потрібна ще принай- мні одна значно слабша смуга близько ~7860 см–1, віднесена на рис. 1 до Fe2+(M1). Близько 12020 см–1 також необхідна відно с- но інтенсивна широка компонента (для порів- няння — Ng-по ля ри зований спектр на рис. 1), яка, най імо вірні ше, зумовлена електронним пе реходом з ін тервалентним пе ре носом заряду Fe2+ + Fe3+ → Fe3+ + Fe2+. Як встановлено у роботі [26], для цьо го са мого зразку за темпе- ратури рід кого азоту та ка сму га поглинання стає чіткішою та інтен сив ні шою, що добре узгод жуєть ся з її інтерпрета цією, викла деною вище. Від значимо також, що у збагачених за- лізом безхромових клі но пі рок сенах ця смуга добре проявлена для усіх трьох напрямків по- ляри зації Nm ≥ Ng > Np [23]. Смуга U, що зумовлена Cr3+ (див. вище), мо- же бути апроксимована одиничною гаусіаною з напівшириною ~2570 см–1 і максимумом ~15285 см–1. Для апроксимації накладених на неї заборонених за спіном ліній поглинання по трібно не менше п’яти компонент різної ши рини й інтенсивності, дві з яких (~14270 і ~14490 см–1) можна віднести до електронного переходу 4A 2g → 2Eg (R-лінії), а три інших (~15000, ~15240 та ~15640 см–1) до 4A 2g → 2T 1g (R′-лінії). Смуга Y може бути апроксимована щонай- менше двома широкими гаусіанами з макси- мумами ~21415 і ~22280 см–1. Остання, десь учетверо інтенсивніша від першої, безсумнів- но, зумовлена електронним dd-переходом 4A 2g → 4T 1g в Cr3+, тоді як перша може бути зумов лена іонами іншого перехідного металу, найімовірніше Ti4+, Fe2+ чи Fe3+, оскільки слі- дів такої смуги поглинання не спостерігається в спектрах чисто хромових синтетичних пірок- сенів, зр. № 3 і 4 (див. нижче). Крім того, вна- слідок розкладання з’являється ще одна досить широка смуга поглинання ~26000 см–1, яка ві- зуально злегка проявлена також у вихідних (нерозкладених) спектрах, особливо в Nm-по- ляризації (див. рис. 1 і 2). Зрозуміло, що інтен- сивність та інші характеристики відповідної гаусіани на рис. 2 суттєво залежать від вибору форми короткохвильового краю поглинання. Беручи до уваги відносно високу концентра- цію домішки заліза у зразку, цю смугу можна віднести до заборонених за спіном переходів у іонах Fe2+ або Fe3+. Усереднена за трьома поляризаціями вели- чина параметра Рака В становить близько 741 см–1 і відображає ступінь ковалентності зв’язку Cr—O [5], розрахованого за формулою де ν 1 і ν 2 — енергії електронних переходів 4A 2g( 4F ) → 4T 2g( 4F ) і 4A 2g( 4F ) → 4T 1g( 4F ) (смуг U і Y ) іонів Cr3+ (таблиця). Більшість із зазначених вище спектроско- пічних особливостей добре проявляються і в неполяризованих спектрах зр. № 2, знятих в умовах високих значень тиску (рис. 3). Під В = 1 (2ν 1 – ν 2 )(ν 2 – ν 1 ) , (1) 3 (9ν 1 – 5ν 2 ) 18 ISSN 0204-3548. Mineral. Journ. (Ukraine). 2010. 32, No 1 М.М. ТАРАН, Х. ОХАШІ, К. ЛАНГЕР, О.А. ВИШНЕВСЬКИЙ впливом тиску короткохвильовий край погли- нання і дві дозволені за спіном широкі смуги поглинання U і Y іонів Cr3+ суттєво зміщують- ся в область більш високих значень енергії, причому обидві вони помітно ослабляються за інтенсивністю. Через накладання заборонених за спіном R- і R′-ліній поглинання позиція до- зволеної за спіном U-смуги за відносно неви- сокого тиску (~10–4—2 ГПа) може бути оцінена тільки шляхом розкладання спектра на скла- дові гаусіани. Однак за більш високих значень тиску вона зміщується від заборонених за спі- ном ліній R та R′, таким чином її форма і по- ложення стають більш визначеними. До того ж, заборонені за спіном лінії, особливо дві, віднесені до електронного переходу 4A 2g → 2T 1g, за більш високої енергії (R′) під дією тиску ду- же ослаблюються, що робить позицію смуги U ще більш виразною (рис. 3). Крім зазначених ефектів внаслідок гідро ста- тичного стиснення відбувається збіль шення по- глинання в ближній інфрачервоній області, де знаходяться смуги, зумовлені доз воленими за спіном електронними переходами 5T 2g → 5Eg в іонах Fe2+ у позиціях М1 і М2 структури кліно- піроксенів (див. рис. 1). На рис. 3 це виглядає як зростання інтенсивності "хвоста" поглинан- ня, якщо ν <10000 см–1, і свідчить про індуко- ване тиском підсилення дозволених за спіном смуг поглинання іонів Fe2+, охоплених обмін- но-зв’язаною взаємодією з сусідніми іонами Fe3+. Зазначимо, що такий ефект спостережений у природних залізовмісних клінопіроксенах [22]. Як видно із рис. 4, значення енергії дозволе- них за спіном смуг поглинання U і Y практично лінійно зростають під дією тиску (коефіцієнт кореляції R = 0,997 і 0,985 відповідно). Це зу- мовлено стисненням кристалічної структури, зокрема за рахунок скорочення довжини зв’яз- ків Cr—O у координаційних хромвмісних окта- едрах. Зі зміщення смуги U, енергія якої прямо пов’язана з величиною Δ = 10Dq, де Dq — сила кристалічного поля іонів Cr3+ за формулою [28] можна вирахувати величину kloc Cr3+ — модуля пружності структурного CrO 6 -октаедра. У до- слідженому природному діопсиді ця величина становить ~203 ГПа. Величина параметра Рака В, роз рахована з виразу (1), де ν 1 і ν 2 — енергії смуг поглинання U і Y відповідно, як функція Р у межах точнос- ті визначення в цілому не показує скільки- небудь чіткої залежності від тиску. Тому в ме- жах точності експерименту її можна вважати сталою. Хоча з іншого боку, лінійна апрокси- мація проявляє слабку тенденцію до зростан ня від ~709 за атмосферного тиску до ~728 см–1 за 15 ГПа (коефіцієнт кореляції R = 0,58). Синтетичний космохлор NaCrSi2O6. Поля- ризовані спектри штучного космохлору NaCrSi 2 O 6 (зр. № 3) показані на рис. 5. Як у природному Cr-діопсиді, зр. № 1 (рис. 1), у ньому присутні дві широкі інтенсивні смуги поглинання, U і Y, з максимумами за ~15500 і ~22000 см–1 відповідно, зумовлені електрон ни- ми переходами 4A 2g( 4F ) → 4T 2g( 4F ) і 4A 2g( 4F ) → → 4T 1g( 4F ) в іонах Cr3+. На відміну від природ- них зразків у синтетичному NaCrSi 2 O 6 не спо- стерігається жодних ознак смуг поглинання, пов’язаних з іонами заліза, тобто зумовлених дозволеними за спіном переходами в Fe2+ (М1, М2) чи переходом з переносом заряду Fe2+ + + Fe3+ → Fe3+ + Fe2+ (див. вище). Це спосте- реження ще раз підтверджує, що такі смуги у спектрах природних клінопіроксенів, зокрема у досліджених нами зр. № 1 і 2, пов’язані са- ме з ізоморфними домішками заліза. Розщеплення смуги U в різних поляризаціях подібне до спостереженого у природному хромдіопсиді (Np > Nm >> Ng), хоча співвід- ношення значень інтенсивності в першому є контрастнішим (див. рис. 1 і 5). Форма цієї смуги суттєво ускладнена трьома вузькими пі- ками поглинання (R- і R′-лініями) ~14380, kloc poly = ΔР , (2) 3 (1 – 5√Δ 0 /ΔP) Рис. 4. Залежність енергій двох дозволених за спіном смуг поглинання іонів Cr3+ в природному хромдіопси- ді (зр. № 1), 4A 2g → 4T 2g, U-смуга і 4A 2g → 4T 1g, Y-смуга, від тиску Fig. 4. Energies of the two spin-allowed bands of Cr3+ in natural clinopyroxene sp. # 1, 4A 2g → 4T 2g, U-band, and 4A 2g → 4T 1g, Y-band, vs. pressure 19ISSN 0204-3548. Мінерал. журн. 2010. 32, № 1 ОПТИКО-СПЕКТРОСКОПІЧНІ ДОСЛІДЖЕННЯ ПРИРОДНИХ І ШТУЧНИХ Cr3+-ВМІСНИХ КЛІНОПІРОКСЕНІВ 15090 і 15500 см–1, зумовленими заборонени- ми за спіном пере ходами 4A 2g → 2Eg і 4A 2g → 2T 1g в Cr3+. Більш детальний аналіз шляхом розкла- дання на компонентні криві свідчить, що ці піки мають складну структуру, подібну до такої в природному зр. № 1 (рис. 1, 2). Розщеплення і співвідношення значень ін- тенсивності смуги Y в різних поляризаціях сут- тєво відрізняються від тих, що спостерігалися у природному хромдіопсиді (див. рис. 1 і 5). На відміну від останнього різниця в енергії по ля- ризованих компонент цієї смуги є значно мен- шою. Максимум в Np- і Nm-поляризаціях вста- новлений за ~21890 см–1, в Ng-по ля ри за ції — ~22015 см–1 (таблиця), а самі смуги мають про стішу форму, ніж у природному хромдіоп- сиді. Ми вважаємо, що слабкий перегин в об- ласті 20950 см–1, найчіткіший у Ng-по ля ризації, може бути зумовлений забороненим за спіном переходом 4A 2g → 2T 2g в іонах Cr3+ (так звана В-лінія). Величина параметра Ра ка В, розрахо- вана за формулою (1), стано вить ~631 см–1. Неполяризовані спектри синтетичного кос- мохлору, виміряні за різних значень тиску, по- казані на рис. 6, а у більш вузькому діапазоні, там де проявлені заборонені за спіном R- і R′- лінії поглинання, — на рис. 7. Як і у природно- му зр. № 2, тиск зумовлює близький до ліній- ного зсув смуг U і Y у більш високоенергетичну область. Експериментальні значення ν 1 і ν 2 май же лінійно залежать від Р з високими кое- фіцієнтами кореляції R — 0,997 і 0,995 відпо- відно (рис. 8). Наявне і суттєве ослаблення обох смуг і заборонених за спіном ліній погли- Рис. 5. Поляризовані спектри син- тетич ного NaCrSi 2 O 6 космохлору (зр. № 3) Fig. 5. Polarized spectra of synthetic NaCrSi 2 O 6 kosmochlor, sp. # 3 Рис. 6. Спектри синтетичного NaCrSi 2 O 6 космохлору (зр. № 3) за різних значень тиску Fig. 6. High-pressure spectra of synthetic NaCrSi 2 O 6 kosmochlor, sp. # 3 20 ISSN 0204-3548. Mineral. Journ. (Ukraine). 2010. 32, No 1 М.М. ТАРАН, Х. ОХАШІ, К. ЛАНГЕР, О.А. ВИШНЕВСЬКИЙ нання (рис. 6, 7). Цікаво, що найбільше ослаб- лення інтенсивності, дозволеної за спіном сму ги U і заборонених за спіном R- і R′-ліній, має місце за відносно низьких значень тис ку — 0,25 ГПа (рис. 6, 7). При цьому найбільш чіт - ка R-лінія (перехід 4A 2g → 2Eg) в області ~14400 см–1, що за більш детального аналізу демонструє дублетну структуру (рис. 7), після різкого ослаблення за 0,25 ГПа дещо підсилю- ється в діапазоні тиску ~1,5—8 ГПа, потім зно- ву ослаблюється і практично щезає за ~14 ГПа. Крім того, зі зростанням тиску її розщеплення на дві компоненти ~14410 та ~14530 см–1 стає більш чітким через явне звуження обох ліній дублета. Якщо тиск становить близько 6 ГПа, компонент з нижчою енергією зазнає додатко- вого розщеплення за тиску 6,29 ГПа, а особли- во, за 8 ГПа виразно проявляються принаймні три максимуми поглинання ~14370, ~14460 і ~14540 см–1. Величина k loc Cr3+, розрахована зі спектрів за (2), становить ~196 ГПа і є цілком сумірною зі зна- ченням k loc Cr3+ ≈ 203 ГПа, отриманим для при- родного зр. № 2. Величина параметра Рака В, розрахована за формулою (1), не показує скільки-небудь чіткої залежності від тиску, хо- ча лінійна апроксимація експериментальних точок виявляє слабку тенденцію до зростання від ~660 до ~694 см–1 в діапазоні значень тис - ку 10–4—14 ГПа, тобто ~2,5 см–1 на 1 ГПа. Кое- фі цієнт кореляції, однак, дорівнює всього 0,86 — є достатньо низьким, щоб підтверджу- вати існування такої залежності. Зрозуміло, що ве ли чина параметра В, розрахована із поля- ризова них спектрів (рис. 5), а також величина, розрахована з неполяризованного спектра (рис. 6), дещо відрізняються між собою через різницю в значеннях енергій ν 1 і ν 2 , отриманих із поляризованих і неполяризованих спектрів одного і того ж зразка. Індукований тиском зсув дозволених за спі- ном смуг U і Y зумовлює поступову зміну за- барвлення, тобто в NaCrSi 2 O 6 -космохлорі має місце так званий барохромний ефект, встанов- лений нещодавно для уваровіту [25]. Так, освіт- лений білим світлом зразок змінює колір від яскраво-зеленого в умовах атмосферного тис- ку через синювато-сірий за значення тиску близько 10 ГПа до блідо-рожевого за ~14 ГПа. Зі збільшенням тиску інтенсивність забарв- лення поступово слабшає за рахунок зменшен- ня інтенсивності смуг U і Y (рис. 6). Синтетичний LiCrSi2O6 клінопіроксен. У по- ляризованих спектрах штучного LiCrSi 2 O 6 пі- Рис. 8. Залежність енергій двох дозволених за спіном смуг поглинання іонів Cr3+ в штучному NaCrSi 2 O 6 космохлорі (зр. № 3), 4A 2g → 4T 2g, U-смуга і 4A 2g → 4T 1g, Y-смуга, від тиску Fig. 8. Energies of the two spin-allowed bands of Cr3+ in synthetic NaCrSi 2 O 6 kosmochlor sp. # 3, 4A 2g → 4T 2g, U-band, and 4A 2g → 4T 1g, Y-band, vs. pressure Рис. 7. Спектри синтетичного NaCrSi 2 O 6 космохлору (зр. № 3) в області заборонених за спіном електронних переходів 4A 2g → 2Eg іона Cr3+ за різних значень тиску Fig. 7. High-pressure spectra of syn- thetic NaCrSi 2 O 6 kosmochlor, sp. # 3, in the range of spin-for bidden transition 4A 2g → 2Eg of Cr3+ 21ISSN 0204-3548. Мінерал. журн. 2010. 32, № 1 ОПТИКО-СПЕКТРОСКОПІЧНІ ДОСЛІДЖЕННЯ ПРИРОДНИХ І ШТУЧНИХ Cr3+-ВМІСНИХ КЛІНОПІРОКСЕНІВ роксену (зр. № 4) (рис. 9) присутні дві широкі інтенсивні смуги U і Y, зумовлені переходами 4A 2g( 4F ) → 4T 2g( 4F ) і 4A 2g( 4F ) → 4T 1g( 4F ) в Cr3+. Однак вони проявляються за значно вищих зна чень енергії, ніж у природному хромдіопси- ді (зр. № 1, 2) чи синтетичному NaCrSi 2 O 6 - космохлорі (зр. № 3) (рис. 1, 3, 5; таблиця). Крім того, поляризовані компоненти обох смуг у першому набагато сильніше розщеп- лені, ніж у останніх. У Np- і Nm-поляризації смуга поглинання Y явно має спотворену, нее- лементарну форму з розмитим плечем близько 20900 см–1 і, судячи з положення, може мати ту саму природу, що й у спектрі NaCrSi 2 O 6 - космохлору на рис. 5, тобто зумовлена заборо- неним за спіном переходом 4A 2g → 2T 2g в іонах Cr3+ (В-лінія). Співвідношення інтенсивностей U- і Y-смуг поглинання в різних поляризаціях також сут тєво відрізняється від такого в NaCrSi 2 O 6 - космохлорі (зр. № 3) (див. рис. 5 і 9). Це зу- мовлює дещо слабший плеохроїзм (у синюва- то-зелених (Np), зелених (Nm) і жов тувато- зелених (Ng) тонах) клінопіроксену LiCrSi 2 O 6 порівняно з NaCrSi 2 O 6 . Крім того, лінії забо- ронених за спіном електронних переходів (R- і R′-лінії) у першому значно слабші. Так, тільки одну з них, R-лінію, віднесену нами до пере- ходу 4A 2g → 2Eg, видно як чіткий пік поглинан- ня, тоді як всі інші (R′-лінії), зумовлені, най- імовірніше, переходом 4A 2g → 2T 1g, проявлені тільки як слабкі перегини на тлі інтенсивнішої та ширшої смуги U. Всі заборонені за спіном лінії поглинання мають дещо вище значення енергії, ніж лінії такого ж походження у при- родних хромдіопсидах (зр. № 1, 2) чи штучно- му NaCrSi 2 O 6 -космохлорі (зр. № 3). Зокрема, найбільш інтенсивна лінія 4A 2g → 2Eg має енер- гію ~14510 см–1, що майже на 100 см–1 вище, ніж у зр. № 1—3. Параметр Рака В, вирахуваний за форму- лою (1) для усереднених по всіх трьох поля- ризаціях енергій смуг U і Y (таблиця), стано- вить ~652 см–1, що менше, ніж у природному хромдіопсиді (зр. № 1, ~741 см–1), але дещо ви- ще, ніж у штучному космохлорі NaCrSi 2 O 6 (~631 см–1). Це свідчить про різний ступінь іон ності-ковалентності зв’язку Cr—O в цих мінералах. Обговорення. Порівняння поляризованих спектрів поглинання трьох вивчених зразків — природного збагаченого кальцієм хромдіопси- ду (зр. № 1), штучних Na- (зр. № 3) та Li- клінопіроксенів (зр. № 4) (рис. 1, 5 і 9) свідчить як про їхню явну взаємоподібність, так і поміт- ні відмінності. Подібність визначена повсюд- ним входженням іонів Cr3+ до структури клі- нопіроксенів у малі октаедричні позиції М1. Відмінності з’являються через варіації хіміч- ного складу, зокрема, присутність у природних зразках домішок заліза, а для видимої області, де проявлені переважно смуги і лінії поглинан- ня іонів Cr3+, через різницю сили і симетрії ло- кального кристалічного поля цих іонів у трьох різних кристалічних матрицях. Згідно з рентгеноструктурними даними, у при родному діопсиді середня відстань <M1— O> близька до 2,075 Å [14, 29]. У синтетич но му кос- Рис. 9. Поляризовані спектри синтетичного LiCrSi 2 O 6 піроксе- ну (зр. № 4) Fig. 9. Polarized spectra of synthetic LiCrSi 2 O 6 pyroxene, sp. # 4 22 ISSN 0204-3548. Mineral. Journ. (Ukraine). 2010. 32, No 1 М.М. ТАРАН, Х. ОХАШІ, К. ЛАНГЕР, О.А. ВИШНЕВСЬКИЙ мохлорі NaCrSi 2 O 6 вона коротша — 2,000(3) Å [18] або, за іншими даними [17], навіть 1,995 Å. Таким чином, енергія U-смуги, ν 1 , усереднена по всіх трьох поляризаціях, згідно з теорією кристалічного поля дорівнює ν 1 = ∆, де ∆ — ве- личина розщеплення кристалічним полем а <r 4> — середнє квантово-механічне від ра- діусу, піднесеного до четвертого степеня 3d- електрона, ZL — ефективний заряд ліган- дів, е — заряд електрона і R – — середня від- стань M—O в координаційному поліедрі, в NaCrSi 2 O 6 -космохлорі повинна бути вища, ніж у діопсиді. Дійсно, величина ν 1 в цих двох зразках, оцінена за результатами роз- кладан ня спектрів (таблиця), дорівнює 15440 і ~15568 см–1 відповідно, що якісно узгоджу- ється зі сказаним вище. Оцінка реальної ве- личини локальної відстані <Cr—O> у дос- лідженому природному хромдіопсиді, якщо припустити, що чисельник в (3) не залежить від заміщень Ca, Mg → Na, Cr, становить ~2,003 Å. Тоді параметр локальної релаксації ε, розрахований для lim Cr3+ → 0 зі спектрів і міжатомних відстаней <Cr—O> і <Mg—O> [12, 30], має дуже високе значення — 0,96. Це свід- чить про те, що у випадку гетеровалент ного заміщен ня ло кальна релаксація кристалічної ґратки навколо іонів-"гостей" Cr3+ набагато сильніше відхиляється від "дифракційного" значення ε = 0 (правила Вегарда [30]), ніж у випад ку ізовалентних заміщень типу Cr3+ → → Al3+ [12]. Схоже, що у даному випадку висо- ке значення локальної релаксації навколо октаедричних позицій, занятих іонами Cr3+, пов’язане з тим, що паралельно з заміщен- ням Mg2+ → Cr3+ в сусідній структурній по- зиції М2, що являє собою низькосиметрич- ний восьмивершинник, більший за розміром катіон Na+ (rVIII = 1,18 Å) заміщує менший, Ca2+ (rVIII = 1,12 Å). У синтетичному піроксені (зр. № 4 — LiCrSi 2 O 6 ) енергія смуги U, усереднена по всіх трьох поляризаціях, становить ~15955 см–1, що значно вище, ніж для зр. № 1 і 3, та свідчить про коротшу відстань <Cr—O> в першому порів- няно з останніми. Знов таки, припустивши, що чисельник у виразі (3) не залежить від за- міщень Na ↔ Li, можна підрахувати, що від- стань <Cr—O> в LiCrSi 2 O 6 дорівнює ~1,990 Å. Ця величина дуже близька до ~1,992 Å, отри- маної з рентгеноструктурних даних Охаші і Са- то [17], і свідчить, що оцінка відстані <Cr—O> за оптико-спектроскопічними даними дає до- сить надійні результати. Отже, навіть ано- мально високе значення параметра локальної релаксації ε = 0,96, встановлене для природ- ного Са-вмісного діопсиду, виглядає досить правдоподібним. Розщеплення обох дозволених за спіном смуг поглинання зумовлене, згідно з теорією, відхиленнями локального кристалічного поля іонів Cr3+ від чисто октаедричного. Відповідно до рентгеноструктурних даних, у природних клінопіроксенах позиція М1 є злегка спотворе- ним октаедром з точковою симетрією C 2 [10]. Залежно від хімічного складу в природних клі- нопіроксенах середньоквадратичне відхилен- ня становить де Ri — відстань від центрального атома до i-го іона кисню в координаційному октаедрі, а R – — усереднена довжина зв’язку М—О [6] не пере- вищує ~0,003 [23]. У синтетичному космохлорі NaCrSi 2 O 6 , якщо врахувати структурні уточ- нення з роботи [18], ця величина становить ~0,002. У Са- і Na-вмісних піроксенах, тобто досліджених природному діопсиді та синте- тичному космохлорі, відносно слабке розщеп- лення U- і Y-смуг поглинання Cr3+ (різниця у значеннях енергії відповідних поляризованих компонент) цілком узгоджується зі слабкими спотвореннями координаційних октаедрів М1 у структурі клінопіроксенів. У LiCrSi 2 O 6 по- дібне розщеплення U- і Y-смуг відчутно біль- ше (див. рис. 1, 5, 9; таблицю), що свідчить про більше спотворення CrO 6 -октаедрів. Од- нак, судячи зі структурних даних [17], вели- чина ∆M1 в LiCrSi 2 O 6 теж близька до 0,003, тоб- то майже як й в інших клінопіроксенах, тоді як розщеплення U- і Y-смуг поглинання — біль ше (таблиця). Тож бачимо, що в даному випадку середньоквадратичне відхилення ∆M1 , що враховує лише міжатомні відстані М—О, не є адекватним для таких оцінок. Найімовірні- ше, при цьому слід враховувати і кутові відхи- лення від ідеального октаедра. Причина слабших поляризаційних залеж- ностей інтенсивностей U- і Y-смуг поглинання в LiCrSi 2 O 6 порівняно з такими в NaCrSi 2 O 6 (рис. 5 і 9) не зовсім зрозуміла, якщо взяти до ΔM1 = 1— 6 6 [(Ri – R – )/R – ]2, (4)Σ i=1 ∆ = 5<r 4> (ZLе2) , (3) 3R –5 23ISSN 0204-3548. Мінерал. журн. 2010. 32, № 1 ОПТИКО-СПЕКТРОСКОПІЧНІ ДОСЛІДЖЕННЯ ПРИРОДНИХ І ШТУЧНИХ Cr3+-ВМІСНИХ КЛІНОПІРОКСЕНІВ уваги більше розщеплення збуджених елект- рон них рівнів Cr3+-іонів 4T 2g і 4T 1g, та, ймовір- но, більше спотворення структурних CrO 6 - окта едрів у першому порівняно з останнім. Слід відзначити, що під час візуального вив- чення зразка LiCrSi 2 O 6 піроксену в розрізі (010) в поляризаційному мікроскопі видимі максимуми забарвлення не співпадають з точ- ними напрямками E ||Np і E ||Ng: відхилення складають до 25—30°. Це свідчить, що в даній системі орієнтація індикатриси поглинання суттєво відрізняється від орієнтації індикатри- си заломлення світла (див., наприклад, [7]) — феномен, який раніше відзначений для при- родних хром вмісних клінопіроксенів [10]. Як- що так, то це, принаймні, частково може пояснити відносно слабку поляризаційну за- лежність інтенсивності дозволених за спіном смуг поглинання іонів Cr3+ U і Y в LiCrSi 2 O 6 : вона була оцінена не за найкращими для цього орієнтаціями зразка відносно вектора поляри- зації світла *. Відзначимо також, що у вивчених природному хромдіопсиді (зр. № 1) і штучному NaCrSi 2 O 6 -космохлорі (зр. № 3) зазначений візуальний ефект не є таким виразним, як у LiCrSi 2 O 6 (зр. № 4). У першому випадку це може бути пов’язано з відносно низьким вміс- том хрому, а також суттєвим впливом на за- барвлення інтенсивного і сильно поляризова- ного краю поглинання, що, можливо, частково маскує такий ефект, а в останньому — ймовір- но, мен шою величиною розорієнтації інди- катрис поглинання і заломлення світла. Поведінка дозволених і заборонених за спі- ном смуг поглинання Cr3+ під дією тиску в двох вивчених в умовах високого тиску зразках — природному хромдіопсиді (зр. № 2) і синтетич- ному NaCrSi 2 O 6 -піроксені (зр. № 3) досить по- дібна (рис. 3 і 6 відповідно). В обох дозволені смуги зміщені у бік більших енергій і змен- шені за інтенсивністю, тоді як заборонені смуги практично залишаються на своїх пози- ціях і також зазнають сильного ослаблення. Ослаблення дозволених за спіном смуг по- глинання може бути віднесене до індукованого тиском зниження ступеня спотворення CrO 6 - октаедрів у структурі клінопіроксену. Дійсно, згідно з теорією [1], в той час, коли парно- симетричні компоненти кристалічного поля спричинюють розщеплення електронних рів- нів, а значить, і розщеплення смуг поглинання 3dN-іона (Cr3+ в нашому випадку), непарні компоненти зумовлюють інтенсивність таких смуг (зняття заборони з відповідних елект- ронних переходів за парністю). Таким чи ном, зумовлене гідростатичним стисненням змен- шення спотворення структурних коорди на цій- них октаедрів, ймовірно, і призводить до по- ниження інтенсивності дозволених за спіном смуг поглинання Cr3+-іонів U і Y (рис. 3, 6). Відзначимо, що подібний і навіть сильніший ефект спостерігали для дозволених за спіном смуг іонів Fe2+(M2) у природному ортопірок- сені [24] і Ni2+(M2) у синтетичному клінопі- роксені CaNiSi 2 O 6 [28]. У нашому випадку ефект спостерігаємо у відносно вузькому ін- тервалі значень тиску переважно до ~0,24 ГПа (рис. 6), порівняно зі згаданими вище система- ми. Зауважимо також, що у деяких мінералах, де Cr3+ ізоморфно заміщує Al3+, жодного сут- тєвого впливу тиску на інтенсивність U- і Y-смуг поглинання взагалі не встановлено [13]. Лінійний зсув U- і Y-смуг іонів Cr3+ у бік ви- щої енергії, що спостерігається у досліджених нами зразках (рис. 4, 8), був встановлений і для інших Cr3+-вмісних мінералів [13, 25]. Він зу- мовлений гідростатичним стисненням криста- лічної структури, зокрема скороченням між- атомних відстаней Cr—O в CrO 6 -октаедрах. У природному зр. № 3 величина октаедричного модуля стиснення k loc Cr3+ становить ~203 ГПа та майже вдвічі перевищує значення, встановле- не з рентгеноструктурних досліджень [14], згідно з яким величина стиснення позиції М1 у структурі діопсиду, зайнятій іонами Mg2+, є 0,95 Мбар–1, що дорівнює модулю об’ємного стиснення 105 ГПа. Відзначимо, що це майже те саме, що і було установлено пізніше Томсо- ном і Даунсом [29] — 105(4) ГПа. Таким чином, наші дані свідчать, що структурний октаедр стає значно жорсткішим внаслідок заміщення іона Mg2+ меншим за розміром іоном Cr3+: іонний радіус rVI — 0,720 і 0,615 Å відповід но [20]. Зазвичай за ізоморфного заміщення Al3+ на Cr3+ таке збільшення твердості структур- них октаедрів пояснюють більшим розміром іона Cr3+ порівняно з Al3+ (rVI Al3+ = 0,535 Å) [13]. У діопсиді такий ефект зростання величини k loc Cr3+ більш ніж удвічі порівняно з k loc Mg2+ мо- же бути зумовлений одночасним заміщен ням * Згідно з роботою Е. Доуті [7], для оцінки реального плеохроїзму смуг поглинання в клінопіроксенах по- трібні додаткові вимірювання поляризованих спек- трів поглинання вздовж напрямків, що не співпада- ють з E ||Np, E ||Nm і E ||Ng. 24 ISSN 0204-3548. Mineral. Journ. (Ukraine). 2010. 32, No 1 М.М. ТАРАН, Х. ОХАШІ, К. ЛАНГЕР, О.А. ВИШНЕВСЬКИЙ Ca2+ → Na+ в сусідніх М2-позиціях структу- ри за так званого гетеровалентного ізо мор фіз- му за жадеїтовою схемою заміщення Mg2+ + + Ca2+ → Cr3+ + Na+. У космохлорі NaCrSi 2 O 6 отримане нами значення k loc Cr3+, ~196 ГПа, дуже близьке до та- кого у природному діопсиді, до того ж ці значення є досить сумірними з єдиним відо- мим на даний момент рентгеноструктурним значенням k loc Cr3+ для Cr3+O 6 -октаедра в Cr 2 O 3 — 230(30) ГПа [9], а також з оптико-спек тро- скопічними значеннями k loc Cr3+ (від 257(32) ГПа в уваровіті до 312(48) ГПа в шпінелі) для низки Cr3+-вмісних мінералів [13]. Водночас ці зна- чення більш ніж удвічі перевищують величину k loc Cr3+ = 90(16) ГПа, отриману в [18] у резуль- та ті рентгеноструктурних досліджень син те- тич ного NaCrSi 2 O 6 космохлору. Однак, якщо порівняти це значення з величиною модуля пружності кристалічної структури в цілому, во- но виглядатиме непереконливо. Характерно, що у роботі [18] відзначено явне протиріч- чя між усередненим модулем пружності двох NaO 8 - і AlO 6 -поліедрів (80—87 ГПа) і модулем пружності всієї структури — 134(1) ГПа. Наші ж значення k loc Cr3+ для діопсиду і космохлору (~203 і ~196 ГПа), отримані за оптичними спектрами, виглядають правдоподібнішими зо крема через те, що загальна стискуваність клінопіроксенової структури визначена стис- куваністю позицій М1 і М2, тоді як стиску- ваність SiO 4 -тетраедрів у силікатних структу- рах є загалом значно нижчою, ніж інших струк- турних одиниць, тобто їх внесок є нез начним. Так, у тому ж NaCrSi 2 O 6 -космохло рі, напри- клад, модуль об’ємної пружності SiO 4 -тет- раедра, k loc Si4+, становить 313(55) ГПа [19] — до- сить характерна величина для цієї структурної одиниці: її типове значення в си лікатах зазви- чай складає близько 300 ГПа [9]. Заборонені за спіном R- і R′-лінії погли- нання мало змінюються за енергією в залеж- ності від тиску, що в цілому не суперечить висновкам теорії кристалічного поля, згідно з якою енергії відповідних електронних перехо- дів 4A 2g → 2Eg і 4A 2g → 2T 1g в Cr3+ майже не за- лежать від сили кристалічного поля Dq [2], отже і від міжатомних відстаней Cr—O в хром- вмісних структурних октаедрах. Суттєве ос- лаблення цих ліній і навіть повне зникнення деяких з них за високих значень тиску зага- лом може бути пов’язане зі зміщенням доз- воленої за спіном смуги U, від якої, згідно з [1, 2], заборонені переходи можуть "позичати" інтенсивність у дозволених. Так, у випадку Cr3+ си ла осцилятора f таких заборонених переходів мо же бути описана виразом де Q означає перший збуджений квадруполь- ний стан, D — трохи нижчий за нього за енер- гією дублетний стан, O — основний, також квадрупольний стан, ψQ і ψD — хвильові функ- ції збуджених квадрупольного і дублетного станів відповідно, а H спiн–орбiт — гамільтоніан спін-орбітальної взаємодії. Як видно з виразу (5), спін-орбітальна взаємодія змішує збуд- жений квадрупольний стан (Q) зі збудженим дублетним станом (D), тобто дозволяє забо- роненому за спіном переходу (O) → (D) "по- зичати" інтенсивність у дозволеного за спіном переходу (O) → (Q). Звідси випливає, що інтен- сивність забороненого переходу дуже сильно залежить від енергетичної відстані EQ — ED між збуд женими дозволеною і забороненою смуга- ми, тобто U-смугою і R- або R′-лініями Cr3+ в нашому випадку. Тому зсув смуги U в бік біль- ших значень енергії, коли R- та R′-лінії прак- тично залишаються на своїх позиціях, може бути причиною зменшення їх інтенсивності. Однак, якщо ослаблення аж до повного зникнення R- та R′-ліній поглинання в синте- тичному NaCrSi 2 O 6 -космохлорі (рис. 7) мож на загалом пояснити зазначеним вище механіз- мом запозичення інтенсивності від найближ- чого дозволеного за спіном електронного пе- реходу, їх тимчасове зростання в діапазоні значень тиску ~1,5—8 ГПа наразі пояснити важко. Також важко пояснити додаткове роз- щеплення цих ліній у діапазоні 6,29—8 ГПа. Слід зазначити, що подібна ситуація (ослаб- лення і додаткове розщеплення) спостереже на на заборонених за спіном лініях поглинання Co2+ у спектрах природної шпінелі [21] та син- тетичного Co 3 Al 2 Si 3 O 12 гранату [27]. Отже, це може бути загальним явищем, а вплив гідро- статичного стиснення на електронні перехо- ди різного типу потребує детальнішого ек- спериментального і, особливо, теоретичного вивчення. Не виключено, що значну роль у цих процесах відіграють електронно-обмінні ефекти. Принаймні, в більш розбавленому по відношенню до іонів Cr3+ природному хром- f OD = f OQ (ED – ED) |ψ | H спiн–орбiт |ψD |2 , (5) (EQ – EO)(EQ – ED)2 25ISSN 0204-3548. Мінерал. журн. 2010. 32, № 1 25 ОПТИКО-СПЕКТРОСКОПІЧНІ ДОСЛІДЖЕННЯ ПРИРОДНИХ І ШТУЧНИХ Cr3+-ВМІСНИХ КЛІНОПІРОКСЕНІВ діопсиді (зр. № 2) (рис. 3) такого чіткого ін- дукованого тиском розщеплення R-ліній, як в насиченому Cr3+ штучному космохлорі (зр. № 3), нами не зафіксовано. У літературі наявні досить суперечливі ві- домості щодо впливу тиску на характер хіміч- ного зв’язку 3dN-іон—кисень. Встановлено, що за гідростатичного стиснення величина параметра Рака В дещо зменшується, вказу- ючи таким чином на збільшення ковален т- ності зв’язку [5, 8]. Подібний ефект був не- давно зафіксований і для зв’язку Ni2+—O у штучних клінопіроксенах складу NaScSi 2 O 6 — CaNiSi 2 O 6 [28]. Беручи до уваги зменшення під дією тиску міжатомних відстаней, а зна- чить, і збільшення перекривання електрон- них орбіталей й зростання при цьому між- електронного відштовхування, такі залежнос ті виглядають досить резонними. Однак у робо- тах [13, 25] встановлено, що у природному уваровіті в межах точності визначення вели- чина В іонів Cr3+ не показує скільки-небудь помітної залежності від Р. Отримані в даній роботі результати також свідчать, що у при- родному діопсиді і синтетичному космохлорі в межах похибки експерименту параметр Ра- ка В іона Cr3+ залишається незмінним. Ма- буть, якщо тиск якось і впливає на величину В, у випадку з Cr3+, коли значення цього па- раметра вираховують із енергій широких до- зволених за спіном смуг U і Y в неполяризова- них спектрах, знятих за високих значень тиску (2800—3200 см–1), точність експерименту є за- низькою для скільки-небудь надійної фіксації такого ефекту. Протилежний ефект, тобто сут- тєве зростання В і, вірогідно, збільшення част- ки іонності зв’язку Cr—O з температурою, за- фіксований у низці хромвмісних мінералів [26]. Це вказує на те, що динаміка коливань струк- тури значно сильніше впливає на іонність-ко- валентність хімічного зв’язку, ніж просто вели- чина рівноважних міжатомних відстаней. 1. Бальхаузен К. Введение в теорию поля лигандов. — М. : Мир, 1964. — 360 с. 2. Марфунин А.С. Введение в физику минералов. — М. : Недра, 1974. — 324 с. 3. Хоменко В.М., Платонов А.Н. Породообразующие пироксены : оптические спектры, окраска и плеохроизм. — Киев : Наук. думка, 1987. — 216 с. 4. Abs-Wurmbach I., Langer K., Oberhänsli R. Polarized absorption spectra of single crystal of the chromium bearing clinopyroxenes kosmochlor and Cr-aeugirine augite // Neues Jahrb. Mineral. Abh. — 1985. — 152, No 3. — P. 293—319. 5. Abu-Eid R.M., Burns R.G. The effect of pressure on the degree of covalency of the cation-oxygen bond in minerals // Amer. Miner. — 1976. — 61, No 5—6. — P. 391—397. 6. Brown I.D., Shannon R.D. Empirical bond-strength-bond-length curves for oxides // Acta Crystallogr. A. — 1973. — 29, No 3. — P. 266—282. 7. Dowty E. Absorption optics of low-symmetry crystals — application to titanian clinopyroxene spectra // Phys. and Chem. Miner. — 1978. — 3, No 3. — P. 173—181. 8. Frank C.W., Drickamer H.G. High pressure chemistry and physics of iron compounds // The physics chemistry of minerals and rocks / Ed. R.G.J. Strens. — New York : Wiley, 1976. — P. 509—544. 9. Hazen R.M., Finger L.W. Comparative crystal chemistry : temperature, pressure, composition, and the variation of crystal structure. — New York : Wiley, 1982. — 231 p. 10. Khomenko V.M., Platonov A.N. Electronic absorption spectra of Cr3+ ions in natural clinopyroxenes // Phys. and Chem. Miner. — 1985. — 11, No 6. — P. 261—265. 11. Langer K. High pressures spectroscopy // Absorption Spectroscopy in Mineralogy / Eds. A. Monttana, F. Burragato.— Elsevier, 1990. — P. 228 —284. 12. Langer K. A note on mean distances, R – [M′O6] in substituted polyhedra, [(M 1-x M′ x )O 6 ], in the crystal structures of oxygen based solid solutions : local versus crystal averaging methods // Z. Kristallogr. — 2001. — 216, No 2. — P. 87—91. 13. Langer K., Taran M.N., Platonov A.N. Compression moduli of Cr3+-centered octahedra in a variety of oxygen-based rock-forming minerals // Phys. and Chem. Miner. — 1997. — 24, No 2. — P. 109—114. 14. Levien L., Prewitt C.T. High-pressure structural study of diopside // Amer. Miner. — 1981. — 66, No 3—4. — Р. 315—323. 15. Nimis P. The pressures and temperatures of formation of diamond based on thermobarometry of chromian diopside inclusions // Can. Miner. — 2002. — 40, No 3. — Р. 871—884. 16. Ohashi H., Osawa T., Sato A. Crystal structure variations of (Na, Ca)(Cr, Mg)Si 2 O 6 pyroxenes reflecting synthetic conditions // X-ray study on Si-O bonding / Ed. H. Ohashi. — Tokyo : Maruzen Publ. Serv. Center, 2003. — P. 99—108. 17. Ohashi H., Sato A. Studies on P21/c LiMSi 2 O 6 pyroxenes // X-ray study on Si-O bonding / Ed. H. Ohashi. — Tokyo : Maruzen Publ. Serv. Center, 2003. — P. 229—243. 18. Origlieri M.J., Downs R.T., Thompson R.M. et al. High-pressure crystal structure of kosmochlor, NaCrSi 2 O 6 , and systematics of anisotropic compression in pyroxenes // Amer. Miner. — 2003. — 88, No 7. — P. 1025—1032. 19. Pommier C.J.S., Redhammer G.J., Denton M.B., Downs R.T. Raman spectroscopic and visible absorption investigation of LiCrSi 2 O 6 pyroxene under pressure // Appl. Spectrosc. — 2008. — 62, No 7. — P. 766—772. 26 ISSN 0204-3548. Mineral. Journ. (Ukraine). 2010. 32, No 1 М.М. ТАРАН, Х. ОХАШІ, К. ЛАНГЕР, О.А. ВИШНЕВСЬКИЙ 20. Shannon R.D. Revised effective ionic radii and systematic studies of interatomic distances in halides and chalcogenides // Acta Crystallogr. A. — 1976. — 32, No 5. — P. 751—767. 21. Taran M.N., Koch-Müller M., Feenstra A. Optical spectroscopic study of tetrahedrally coordinated Co2+ in natural spinel and staurolite at different temperatures and pressures // Amer. Miner. — 2009. — 94, No 11—12. — P. 1647—1652. 22. Taran M.N., Langer K. Temperature and pressure dependence of intervalence charge transfer bands in spectra of some Fe- and Fe, Ti-bearing oxygen-based minerals // Neues Jahrb. Mineral. Abh. — 1998. — 172, No 2/3. — P. 352—346. 23. Taran M.N., Langer K. Electronic absorption spectra of Fe2+ ions in oxygen-based rock-forming minerals at temperatures between 297 and 600 K // Phys. and Chem. Miner. — 2001. — 28, No 3. — P. 199—210. 24. Taran M.N., Langer K. Single-crystal high-pressure electronic absorption spectroscopic study of natural orthopyroxenes // Eur. J. Mineral. — 2003. — 15, No 4. — P. 689—695. 25. Taran M., Langer K., Koch-Müller M. Pressure dependence of color of natural uvarovite: the barochromic effect // Phys. and Chem. Miner. — 2008. — 35, No 3. — P. 175—177. 26. Taran M.N., Langer K., Platonov A.N., Indutny V.V. Optical absorption investigation of Cr3+ ion-bearing minerals in the temperature range 77—797 K // Ibid. — 1994. — 21, No 6. — P. 360—372. 27. Taran M.N., Nestola F., Ohashi H. et al. High-pressure optical spectroscopy and X-ray diffraction studies on synthetic cobalt aluminum silicate garnet // Amer. Miner. — 2007. — 92, No 10. — P. 1616—1623. 28. Taran M.N., Ohashi H., Koch-Müller M. Optical spectroscopic study of synthetic NaScSi 2 O 6 —CaNiSi 2 O 6 pyroxenes at normal and high pressures // Phys. and Chem. Miner. — 2008. — 35, No 3. — P. 117—127. 29. Thompson R.M., Downs R.T. The crystal structure of diopside at pressure to 10 GPa // Amer. Miner. — 2008. — 93, No 1. — P. 177—186. 30. Urusov V.S. A geometric model of deviations from Vegard’s rule // J. Solid State Chem. — 1992. — 98, No 1. — P. 223—236. Ін-т геохімії, мінералогії та рудоутворення Надійшла 19.11.2009 ім. М.П. Семененка НАН України, Київ Хаші ін-т наук про силікати, Токіо, Японія Ін-т приклад. геол. наук, Техн. ун-т, Берлін, Німеччина РЕЗЮМЕ. Изучены поляризованные оптические спектры поглощения, обусловленные элек трон ными dd- переходами ионов Cr3+ в природном хромдиопсиде и искусственно выращенных кристаллах космохлора NaCrSi 2 O 6 и его литиевого аналога — LiCrSi 2 O 6 -клинопироксена, а также влияние гидростатического сжатия на поведение разрешенных и запрещенных за спином полос и линий поглощения VICr3+. Оценена величина модуля объемного сжатия структурных CrО 6 -октаэдров и зависимость от давления параметра Рака В, величина которого отображает степень ионности-ковалентности связей Cr—О. SUMMARY. Comparison of polarized optical absorption spectra of three samples studied, natural Ca-rich diopside and synthetic NaCrSi 2 O 6 and LiCrSi 2 O 6 clinopyroxenes, evidences as vivid similarities, as noticeable differences. The similarities reflect the fact that in all three cases Cr3+ enters the small octahedral M1-site of the clinopyroxene structure. The differences are due to some iron content in the natural sample causing broad intense near infrared bands of electronic spin-allowed dd- transitions of Fe2+(M1, M2) and intervalence Fe2+, Fe3+ charge-transfer transition, and, for the visible range wherein the spectroscopic features caused by Cr3+ predominate, by different symmetry and different local crystal fields strength of Cr3+ in the three crystal structures. The positions of the spin-allowed bands of Cr3+, especially of the low energy one caused by the electronic 4A 2g → 2T 1g transition, are found to be in accordance with mean M1—O distance in the three pyroxenes. Evaluation of the actual local <Cr—O> distance in the natural diopside studied gives ~2.003 Å. From this the relaxation parameter ε calculated for lim Cr3+ → 0 from the spectra and interatomic <Cr—O> and <Mg—O> distances yields a very high value 0.96, indicating that in case of a such heterovalent substitution the local lattice relaxation around the "guest" ion, Cr3+, much more deviates from the "diffraction" value, ε = 0, than at isovalent substitutions like Cr3+ → Al3+. Under pressure the spin-allowed bands of Cr3+ shift to higher energies and decrease in intensity, quite in accordance with the crystal field theoretical expectations, while the spin-forbidden absorption lines remain practically un-shifted, being also undergone a strong weakening. There is no evident dependence of the Racah parameter B of Cr3+ reflecting the covalence of the oxygen- chromium bond on pressure: within the uncertainty of determination it may be regarded as practically constant. The values of CrO 6 octahedral modulus, k loc poly , derived from high-pressure spectra of natural chromium diopside and synthetic NaCrSi 2 O 6 kosmochlore are nearly the same, ~203 and ~196 GPa, respectively, being, however, nearly twice higher than that of MgO 6 octahedron in diopside, 105(4) GPa, obtained by Thompson and Downs (2008). Such a strong stiffening of the structural octahedron, i. e. twice higher value of k loc Cr3+ comparing with that of k loc Mg2+, may be caused by simultaneous substitution of Ca2+ by larger Na+ in the neighboring M2 sites at so-called jadeite coupled substitution Mg2+ + + Ca2+ → Cr3+ + Na+. It is also remarkable that the values of CrO 6 octahedral modulus of NaCrSi 2 O 6 kosmochlore obtained here are nearly twice larger than that of 90(16) GPa, evaluated by high-pressure X-ray structural refinement by Origlieri et al. (2003). Taking into account that the overall compressibility of the clinopyroxene structure should mainly be due to the compressibility of M1- and M2-sites, our k loc Cr3+ -value, ~196 GPa, looks much more consistent with the bulk modulus value, 134(1) GPa.
id nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-49678
institution Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
issn 0204-3548
language Ukrainian
last_indexed 2025-12-07T17:28:55Z
publishDate 2010
publisher Інститут геохімії, мінералогії та рудоутворення ім. М.П. Семененка НАН України
record_format dspace
spelling Таран, М.М.
Охаші, Х.
Лангер, К.
Вишневський, О.А.
2013-09-24T14:28:26Z
2013-09-24T14:28:26Z
2010
Оптико-спектроскопічні дослідження природних і штучних Cr3+-вмісних клінопіроксенів за високих значень тиску / М.М. Таран, Х. Охаші, К. Лангер, О.А. Вишневський // Мінералогічний журнал. — 2010. — Т. 32, № 1. — С. 14-26. — Бібліогр.: 30 назв. — укр.
0204-3548
https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/49678
549.621.14
Вивчено поляризовані оптичні спектри поглинання, зумовлені електронними dd-переходами іонів Cr3+ у природному хромдіопсиді, штучно вирощених кристалах космохлору NaCrSi2O6 та його літієвого аналога — LiCrSi2O6-клінопіроксену, а також вплив гідростатичного стиснення на поведінку дозволених і заборонених за спіном смуг і ліній поглинання VICr3+. Оцінено величину модуля об’ємного стиснення структурних CrО6-октаедрів і залежність від тиску параметра Рака В, величина якого відображає ступінь іонності-ковалентності зв’язків Cr—О.
Изучены поляризованные оптические спектры поглощения, обусловленные элек трон ными dd-переходами ионов Cr3+ в природном хромдиопсиде и искусственно выращенных кристаллах космохлора NaCrSi2O6 и его литиевого аналога — LiCrSi2O6-клинопироксена, а также влияние гидростатического сжатия на поведение разрешенных и запрещенных за спином полос и линий поглощения VICr3+. Оценена величина модуля объемного сжатия структурных CrО6-октаэдров и зависимость от давления параметра Рака В, величина которого отображает степень ионности-ковалентности связей Cr—О.
Comparison of polarized optical absorption spectra of three samples studied, natural Ca-rich diopside and synthetic NaCrSi2O6 and LiCrSi2O6 clinopyroxenes, evidences as vivid similarities, as noticeable differences. The similarities reflect the fact that in all three cases Cr3+ enters the small octahedral M1-site of the clinopyroxene structure. The differences are due to some iron content in the natural sample causing broad intense near infrared bands of electronic spin-allowed ddtransitions of Fe2+(M1, M2) and intervalence Fe2+, Fe3+ charge-transfer transition, and, for the visible range wherein the spectroscopic features caused by Cr3+ predominate, by different symmetry and different local crystal fields strength of Cr3+ in the three crystal structures. The positions of the spin-allowed bands of Cr3+, especially of the low energy one caused by the electronic 4A2g → 2T1g transition, are found to be in accordance with mean M1—O distance in the three pyroxenes. Evaluation of the actual local &lt;Cr—O> distance in the natural diopside studied gives ~2.003 Å. From this the relaxation parameter ε calculated for limCr3+ → 0 from the spectra and interatomic &lt;Cr—O> and &lt;Mg—O> distances yields a very high value 0.96, indicating that in case of a such heterovalent substitution the local lattice relaxation around the "guest" ion, Cr3+, much more deviates from the "diffraction" value, ε = 0, than at isovalent substitutions like Cr3+ → Al3+. Under pressure the spin-allowed bands of Cr3+ shift to higher energies and decrease in intensity, quite in accordance with the crystal field theoretical expectations, while the spin-forbidden absorption lines remain practically un-shifted, being also undergone a strong weakening. There is no evident dependence of the Racah parameter B of Cr3+ reflecting the covalence of the oxygenchromium bond on pressure: within the uncertainty of determination it may be regarded as practically constant. The values of CrO6 octahedral modulus, klocpoly , derived from high-pressure spectra of natural chromium diopside and synthetic NaCrSi2O6 kosmochlore are nearly the same, ~203 and ~196 GPa, respectively, being, however, nearly twice higher than that of MgO6 octahedron in diopside, 105(4) GPa, obtained by Thompson and Downs (2008). Such a strong stiffening of the structural octahedron, i. e. twice higher value of kloc Cr3+ comparing with that of kloc Mg2+, may be caused by simultaneous substitution of Ca2+ by larger Na+ in the neighboring M2 sites at so-called jadeite coupled substitution Mg2+ + + Ca2+ → Cr3+ + Na+. It is also remarkable that the values of CrO6 octahedral modulus of NaCrSi2O6 kosmochlore obtained here are nearly twice larger than that of 90(16) GPa, evaluated by high-pressure X-ray structural refinement by Origlieri et al. (2003). Taking into account that the overall compressibility of the clinopyroxene structure should mainly be due to the compressibility of M1- and M2-sites, our kloc Cr3+ -value, ~196 GPa, looks much more consistent with the bulk modulus value, 134(1) GPa.
uk
Інститут геохімії, мінералогії та рудоутворення ім. М.П. Семененка НАН України
Мінералогічний журнал
Мінералогія
Оптико-спектроскопічні дослідження природних і штучних Cr3+-вмісних клінопіроксенів за високих значень тиску
Article
published earlier
spellingShingle Оптико-спектроскопічні дослідження природних і штучних Cr3+-вмісних клінопіроксенів за високих значень тиску
Таран, М.М.
Охаші, Х.
Лангер, К.
Вишневський, О.А.
Мінералогія
title Оптико-спектроскопічні дослідження природних і штучних Cr3+-вмісних клінопіроксенів за високих значень тиску
title_full Оптико-спектроскопічні дослідження природних і штучних Cr3+-вмісних клінопіроксенів за високих значень тиску
title_fullStr Оптико-спектроскопічні дослідження природних і штучних Cr3+-вмісних клінопіроксенів за високих значень тиску
title_full_unstemmed Оптико-спектроскопічні дослідження природних і штучних Cr3+-вмісних клінопіроксенів за високих значень тиску
title_short Оптико-спектроскопічні дослідження природних і штучних Cr3+-вмісних клінопіроксенів за високих значень тиску
title_sort оптико-спектроскопічні дослідження природних і штучних cr3+-вмісних клінопіроксенів за високих значень тиску
topic Мінералогія
topic_facet Мінералогія
url https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/49678
work_keys_str_mv AT taranmm optikospektroskopíčnídoslídžennâprirodnihíštučnihcr3vmísnihklínopíroksenívzavisokihznačenʹtisku
AT ohašíh optikospektroskopíčnídoslídžennâprirodnihíštučnihcr3vmísnihklínopíroksenívzavisokihznačenʹtisku
AT langerk optikospektroskopíčnídoslídžennâprirodnihíštučnihcr3vmísnihklínopíroksenívzavisokihznačenʹtisku
AT višnevsʹkiioa optikospektroskopíčnídoslídžennâprirodnihíštučnihcr3vmísnihklínopíroksenívzavisokihznačenʹtisku