Получение нанокристаллической керамики на основе порошков сверхтвердых фаз углерода и нитрида бора, синтезированных в ударных волнах
В работе представлены результаты исследования по компактированию нанокристаллических порошков сверхтвердых фаз углерода и нитрида бора в условиях высоких статических давлений. Исходные порошки были синтезированы методом высокотемпературного ударного сжатия при давлении порядка 30 ГПа и температурах...
Збережено в:
| Опубліковано в: : | Наноструктурное материаловедение |
|---|---|
| Дата: | 2010 |
| Автори: | , , , , , , , |
| Формат: | Стаття |
| Мова: | Російська |
| Опубліковано: |
Інститут проблем матеріалознавства ім. І.М. Францевича НАН України
2010
|
| Теми: | |
| Онлайн доступ: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/62729 |
| Теги: |
Додати тег
Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
|
| Назва журналу: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Цитувати: | Получение нанокристаллической керамики на основе порошков сверхтвердых фаз углерода и нитрида бора, синтезированных в ударных волнах / А.В. Курдюмов, В.Ф. Бритун, А.В. Бочко, В.В. Ярош, Г.С. Бурханов, В.М. Кириллова, Н.Н. Кузин, Б.В. Спицын // Наноструктурное материаловедение. — 2010. — № 3. — С. 47-54. — Бібліогр.: 15 назв. — рос. |
Репозитарії
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| _version_ | 1859724628430159872 |
|---|---|
| author | Курдюмов, А.В. Бритун, В.Ф. Бочко, А.В. Ярош, В.В. Бурханов, Г.С. Кириллова, В.М. Кузин, Н.Н. Спицын, Б.В. |
| author_facet | Курдюмов, А.В. Бритун, В.Ф. Бочко, А.В. Ярош, В.В. Бурханов, Г.С. Кириллова, В.М. Кузин, Н.Н. Спицын, Б.В. |
| citation_txt | Получение нанокристаллической керамики на основе порошков сверхтвердых фаз углерода и нитрида бора, синтезированных в ударных волнах / А.В. Курдюмов, В.Ф. Бритун, А.В. Бочко, В.В. Ярош, Г.С. Бурханов, В.М. Кириллова, Н.Н. Кузин, Б.В. Спицын // Наноструктурное материаловедение. — 2010. — № 3. — С. 47-54. — Бібліогр.: 15 назв. — рос. |
| collection | DSpace DC |
| container_title | Наноструктурное материаловедение |
| description | В работе представлены результаты исследования по компактированию нанокристаллических порошков сверхтвердых фаз углерода и нитрида бора в условиях высоких статических давлений. Исходные порошки были синтезированы методом высокотемпературного ударного сжатия при давлении порядка 30 ГПа и температурах от 700 до 3200 °С. Компактирование порошков проводили в аппарате «двойной тороид» при давлении 13 ГПа и температурах от 1200 до 1700 °С. В процессе спекания получены поликристаллы с нанокристаллитной структурой. В спеках на основе вюрцитного BN достигнута твердость 56±5 ГПа. Наиболее высокие механические характеристики реализованы на алмазных поликристаллах, полученных из смеси взрывного алмаза и аморфной углеродной фазы, значение микротвердости на которых достигали 96 ГПа.
У роботі наведено результати дослідження з компактування нанокристалічних порошків надтвердих фаз вуглецю й нітриду бору за умов високого статичного тиску. Початков і зразки було синтезовано методом високотемпературного ударного стиснення при тиску 30 ГПа й температурах від 700 до 3200 °С. Компактування порошків здійснювали в апараті «подвійний тороїд» при тиску 13 ГПа та температурах від 1200 до 1700 °С. У процесі спікання отримано полікристали з нанокристалітною структурою. У спеках на основі вюрцитного BN досягнуто твердості 56±5 ГПа. Найвищі механічні характеристики реалізовано на алмазних полікристалах, одержаних із суміші вибухового алмазу й аморфної вуглецевої фази, значення мікротвердості на яких сягали 96 ГПа.
The results of research on the compaction of nanocrystalline powders of superhard phases of carbon and boron nitride under high static pressures are presented. The initial powders were synthesized by the method of high temperature shock compression at pressure 30 GPa and temperatures from 700 to 3200 °C. The compaction of powders was conducted in an apparatus «double toroid» at pressure 13 GPa and temperatures from 1200 to 1700 °C. The polycrystals with a nanocrystalline structure were obtained. In samples on the basis of wurzite BN hardness is attained 56±5 GPa. The most high mechanical descriptions are realized on diamond polycrystals, obtained from mixture of explosive diamond and amorphous carbon phase value of microhardness on which arrived 96 GPa.
|
| first_indexed | 2025-12-01T11:03:15Z |
| format | Article |
| fulltext |
47
М
АТ
ЕР
ИА
ЛО
ВЕ
Д
ЕН
ИЕ
Íàíîñòðóêòóðíîå ìàòåðèàëîâåäåíèå, 2010, ¹ 3
À.Â. Êóðäþìîâ1, Â.Ô. Áðèòóí1, À.Â. Áî÷êî1, Â.Â. ßðîø1,
Ã.Ñ. Áóðõàíîâ2, Â.Ì. Êèðèëëîâà2, Í.Í. Êóçèí3, Á.Â. Ñïèöûí4
1Èíñòèòóò ïðîáëåì ìàòåðèàëîâåäåíèÿ èì. È.Í. Ôðàíöåâè÷à ÍÀÍ Óêðàèíû
ã. Êèåâ, óë. Êðæèæàíîâñêîãî, 3, Óêðàèíà, 03680
2Èíñòèòóò ìåòàëëóðãèè è ìàòåðèàëîâåäåíèÿ èì. À.À. Áàéêîâà ÐÀÍ
ã. Ìîñêâà, ïð-ò Ëåíèíñêèé, 49, Ðîññèÿ, 119991
3Èíñòèòóò ôèçèêè âûñîêèõ äàâëåíèé èì. Ë.Ô. Âåðåùàãèíà ÐÀÍ
ã. Òðîèöê Ìîñêîâñêîé îáë., Êàëóæñêîå øîññå, 14, Ðîññèÿ, 142190
4Èíñòèòóò ôèçè÷åñêîé õèìèè è ýëåêòðîõèìèè èì. À.Í. Ôðóìêèíà ÐÀÍ
ã. Ìîñêâà, ïð-ò Ëåíèíñêèé, 29, Ðîññèÿ, 119991
ÏÎËÓ×ÅÍÈÅ ÍÀÍÎÊÐÈÑÒÀËËÈ×ÅÑÊÎÉ
ÊÅÐÀÌÈÊÈ ÍÀ ÎÑÍÎÂÅ ÏÎÐÎØÊÎÂ
ÑÂÅÐÕÒÂÅÐÄÛÕ ÔÀÇ ÓÃËÅÐÎÄÀ
È ÍÈÒÐÈÄÀ ÁÎÐÀ, ÑÈÍÒÅÇÈÐÎÂÀÍÍÛÕ
 ÓÄÀÐÍÛÕ ÂÎËÍÀÕ
ÓÄÊ 621.921:548.6
 ðàáîòå ïðåäñòàâëåíû ðåçóëüòàòû èññëåäîâàíèÿ ïî êîìïàêòèðîâàíèþ íàíîêðèñ-
òàëëè÷åñêèõ ïîðîøêîâ ñâåðõòâåðäûõ ôàç óãëåðîäà è íèòðèäà áîðà â óñëîâèÿõ
âûñîêèõ ñòàòè÷åñêèõ äàâëåíèé. Èñõîäíûå ïîðîøêè áûëè ñèíòåçèðîâàíû ìåòî-
äîì âûñîêîòåìïåðàòóðíîãî óäàðíîãî ñæàòèÿ ïðè äàâëåíèè ïîðÿäêà 30 ÃÏà è
òåìïåðàòóðàõ îò 700 äî 3200 îÑ. Êîìïàêòèðîâàíèå ïîðîøêîâ ïðîâîäèëè â àïïà-
ðàòå «äâîéíîé òîðîèä» ïðè äàâëåíèè 13 ÃÏà è òåìïåðàòóðàõ îò 1200 äî 1700 °Ñ.
 ïðîöåññå ñïåêàíèÿ ïîëó÷åíû ïîëèêðèñòàëëû ñ íàíîêðèñòàëëèòíîé ñòðóêòóðîé.
 ñïåêàõ íà îñíîâå âþðöèòíîãî BN äîñòèãíóòà òâåðäîñòü 56±5 ÃÏà. Íàèáîëåå
âûñîêèå ìåõàíè÷åñêèå õàðàêòåðèñòèêè ðåàëèçîâàíû íà àëìàçíûõ ïîëèêðèñòàë-
ëàõ, ïîëó÷åííûõ èç ñìåñè âçðûâíîãî àëìàçà è àìîðôíîé óãëåðîäíîé ôàçû, çíà÷å-
íèå ìèêðîòâåðäîñòè íà êîòîðûõ äîñòèãàëè 96 ÃÏà.
Ââåäåíèå
 ïîñëåäíèå ãîäû èíòåíñèâíî ïðîâîäÿòñÿ èññëåäîâàíèÿ â îáëàñ-
òè ñèíòåçà ñâåðõòâåðäûõ ôàç (ÑÒÔ) ñ íàíîêðèñòàëëè÷åñêîé ñòðóê-
òóðîé [1]. Îäíî èç íàïðàâëåíèé òàêèõ èññëåäîâàíèé ñâÿçàíî ñ èñ-
ïîëüçîâàíèåì óäàðíî-âîëíîâîãî ñæàòèÿ, îáåñïå÷èâàþùåãî ïðîòå-
êàíèå ïðîöåññîâ ïîëó÷åíèÿ ÑÒÔ â íåðàâíîâåñíûõ óñëîâèÿõ è
ôîðìèðîâàíèå âûñîêîäèñïåðñíûõ ïðîäóêòîâ [2, 3]. Îäíàêî äëÿ ðå-
øåíèÿ ïðîáëåìû ñîçäàíèÿ íàíîêðèñòàëëè÷åñêîé êåðàìèêè íà îñíî-
âå ÑÒÔ òðåáóåòñÿ è ðàçâèòèå òàêèõ ñïîñîáîâ êîìïàêòèðîâàíèÿ íà-
íîäèñïåðñíûõ ïîðîøêîâ, êîòîðûå îáåñïå÷èâàþò âûñîêèå ìåõàíè-
÷åñêèå ñâîéñòâà êîìïàêòîâ.  áîëüøèíñòâå ðàáîò, âûïîëíåííûõ ê
íàñòîÿùåìó âðåìåíè, äëÿ êîìïàêòèðîâàíèÿ ÑÒÔ èñïîëüçîâàëè âû-
ñîêèå äàâëåíèÿ ñòàòè÷åñêîãî ñæàòèÿ, êîòîðûå íå ïðåâûøàëè 8 ÃÏà,
íî ýòîò äèàïàçîí äàâëåíèé íå ïîçâîëÿåò ïîëó÷àòü âûñîêîïëîòíûå
Êëþ÷åâûå ñëîâà: ñâåðõòâåðäûå
ôàçû, óãëåðîä, óäàðíûå âîëíû,
íàíîêðèñòàëëè÷åñêàÿ ñòðóêòóðà
À.Â. ÊÓÐÄÞÌÎÂ, Â.Ô. ÁÐÈÒÓÍ,
À.Â. ÁÎ×ÊÎ, Â.Â. ßÐÎØ,
Ã.Ñ. ÁÓÐÕÀÍÎÂ, Â.Ì. ÊÈÐÈËËÎÂÀ,
Í.Í. ÊÓÇÈÍ, Á.Â. ÑÏÈÖÛÍ, 2010
©
48
Íàíîñòðóêòóðíîå ìàòåðèàëîâåäåíèå, 2010, ¹ 3
ÊÎÍÑÎËÈÄÈÐÎÂÀÍÍÛÅ ÍÀÍÎÑÒÐÓÊÒÓÐÍÛÅ ÌÀÒÅÐÈÀËÛ, ÒÐÅÕÌÅÐÍÛÅ ÎÁÚÅÊÒÛ
(áåñïîðèñòûå) ïîëèêðèñòàëëû ñ îäíîâðåìåí-
íûì ñîõðàíåíèåì íàíîêðèñòàëëè÷åñêîé ñòðóê-
òóðû. Ïîâûøåíèå òåìïåðàòóðû ñïåêàíèÿ â óñ-
ëîâèÿõ âûñîêèõ äàâëåíèé â ðÿäå ñëó÷àåâ äàëî
âîçìîæíîñòü äîáèòüñÿ óâåëè÷åíèÿ ïëîòíîñòè
îáðàçöîâ, îäíàêî ïðè ýòîì èìåëè ìåñòî ïðîöåñ-
ñû ðîñòà çåðåí äî ìèêðîííûõ ðàçìåðîâ. Äëÿ ñî-
õðàíåíèÿ íàíîðàçìåðíîñòè çåðåí â ñïå÷åííûõ
îáðàçöàõ íåîáõîäèìî ñíèæàòü òåìïåðàòóðó è
ñîêðàùàòü âðåìÿ ñïåêàíèÿ, à òàêæå îñóùåñòâ-
ëÿòü ïðîöåññ ïðè äàâëåíèÿõ çíà÷èòåëüíî âûøå
8 ÃÏà [1, 4]. Â äàííîé ðàáîòå ïðåäñòàâëåíû
ðåçóëüòàòû èññëåäîâàíèé ïî ïîëó÷åíèþ ïîëè-
êðèñòàëëîâ èç íàíîêðèñòàëëè÷åñêèõ ïîðîøêîâ
ÑÒÔ óãëåðîäà è íèòðèäà áîðà â àïïàðàòå âûñî-
êîãî äàâëåíèÿ (ÀÂÄ) «äâîéíîé òîðîèä» [5, 6],
÷òî ïîçâîëèëî îãðàíè÷èòüñÿ ïðè ñïåêàíèè äàâ-
ëåíèåì 13 ÃÏà.
Ýêñïåðèìåíòàëüíàÿ ÷àñòü
 êà÷åñòâå èñõîäíûõ èñïîëüçîâàëè ïîðîøêè
ÑÒÔ óãëåðîäà è íèòðèäà áîðà (äàëåå âåçäå
ÑÒÔ), ñèíòåçèðîâàííûå ìåòîäîì âûñîêîòåìïå-
ðàòóðíîãî óäàðíîãî ñæàòèÿ (ÂÒÓÑ), êîòîðûé
ðàçðàáîòàí â Èíñòèòóòå ïðîáëåì ìàòåðèàëîâå-
äåíèÿ ÍÀÍ Óêðàèíû. Ïðè èñïîëüçîâàíèè ýòîãî
ìåòîäà ïîðîøîê-ïðåêóðñîð ñìåøèâàåòñÿ ñî
ñïåöèàëüíîé äîáàâêîé, êîòîðàÿ ïðè ñæàòèè îáåñ-
ïå÷èâàåò íàãðåâ ñìåñè äî òåìïåðàòóð 2200–
3200 îÑ è åå ðåçêîå îõëàæäåíèå ïðè ðàçãðóçêå.
Óäàðíîå ñæàòèå ïîðîøêîâ äî äàâëåíèé 20–30 ÃÏà
ïðîâîäèëè â êîëüöåâûõ àìïóëàõ ñîõðàíåíèÿ,
â êîòîðûõ ïðîèñõîäèë ïîñòåïåííûé ïîäúåì äàâ-
ëåíèÿ è òåìïåðàòóðû çà ñ÷åò ìíîãîêðàòíîãî
îòðàæåíèÿ ïåðâè÷íîé óäàðíîé âîëíû îò ñòåíîê
àìïóëû. Ïîäðîáíîñòè ìåòîäà ÂÒÓÑ îïèñàíû
â ðàáîòå [7]. Ïðîäóêòû ÂÒÓÑ î÷èùàëè îò îñ-
òàòêîâ èñõîäíûõ ãðàôèòîïîäîáíûõ ôàç. Ýòèì
ìåòîäîì áûëî ñèíòåçèðîâàíî ÷åòûðå ïîðîøêà,
êîòîðûå èñïîëüçîâàëè äëÿ ñïåêàíèÿ â óñëîâèÿõ
âûñîêîãî ñòàòè÷åñêîãî äàâëåíèÿ.
Ôàçîâûé ñîñòàâ ïîðîøêîâ ïîñëå îáîãàùåíèÿ
îïðåäåëÿëè ìåòîäîì ðåíòãåíîôàçîâîãî àíàëè-
çà. Ðåíòãåíîâñêèå äèôðàêòîãðàììû ïîëó÷àëè
ñ ïîìîùüþ äèôðàêòîìåòðà HZG-4A. Äèñïåðñ-
íîñòü ïîðîøêîâ (ðàçìåðû ÷àñòèö, çåðåí è áëî-
êîâ, à òàêæå äàííûå î âíóòðèçåðåííîé ñóáñòðóê-
òóðå) îïðåäåëÿëè ìåòîäîì ïðîñâå÷èâàþùåé
ýëåêòðîííîé ìèêðîñêîïèè íà ìèêðîñêîïå
JEM-100 CX. Íàëè÷èå âîçìîæíûõ ïðèìåñåé óñ-
òàíàâëèâàëè ìåòîäîì ðåíòãåíîñòðóêòóðíîãî
ìèêðîàíàëèçà íà ïðèáîðå «Cameka SX-50».
Äàííûå î ïîðîøêàõ ÑÒÔ ïðèâåäåíû â òàáë. 1.
 ïîðîøêàõ ïîñëå î÷èñòêè ïðàêòè÷åñêè íå
îñòàâàëîñü èñõîäíûõ ãðàôèòîïîäîáíûõ ôàç.
Îñíîâíîé ïðèìåñüþ â ÑÒÔ íà îñíîâå BN áûë
êèñëîðîä, ñîäåðæàíèå êîòîðîãî íå ïðåâûøàëî
1 îá.%. Ïîðîøîê ¹ 1 (âþðöèòíûé íèòðèä áîðà
BNâ) áûë ñèíòåçèðîâàí â óñëîâèÿõ ÂÒÓÑ áåç
äîáàâîê (â òîì ÷èñëå áåç äîáàâêè âîäû, èñïîëü-
çóåìîé â ïðîìûøëåííîé òåõíîëîãèè ñèíòåçà), ÷òî
îáåñïå÷èëî áîëåå âûñîêóþ äèñïåðñíîñòü ïîðîø-
êà. Ïîðîøîê ¹ 2 ïðåäñòàâëÿë ñìåñü ôàç BNâ è
Si3N4 êóáè÷åñêîãî. Ïî äàííûì ðåíòãåíîôàçîâî-
ãî àíàëèçà, α- è β-ôàçû èñõîäíîãî íèòðèäà êðåì-
íèÿ, ñìåøàííûå ñ èñõîäíûì ãðàôèòîïîäîáíûì
BN, ïðè óäàðíî-âîëíîâîé îáðàáîòêå ïðåâðàùà-
ëèñü â ôàçó âûñîêîãî äàâëåíèÿ – Si3N4 êóáè÷åñ-
êèé (âñå ëèíèè ýòîé ôàçû, çàôèêñèðîâàííûå íàìè,
ñîîòâåòñòâóþò ôàçå âûñîêîãî äàâëåíèÿ íèòðè-
äà êðåìíèÿ, îïèñàííîé â ðàáîòàõ [8, 9]). Ñîñòàâ
ïîðîøêîâ ¹ 3 è ¹ 4 ïðèâåäåí â òàáë. 1. Íå-
ñìîòðÿ íà ñõîæåñòü ðåíòãåíîâñêèõ äèôðàêòî-
ãðàìì, ýòè ïîðîøêè ïðåäñòàâëÿþò ðàçíûå ÑÒÔ:
â ïåðâîì ïðèñóòñòâóåò äèñïåðñíûé ãåêñàãîíàëü-
íûé àëìàç (ëîíñäåéëèò), à âî âòîðîì – óãëåðîä-
íàÿ àìîðôíàÿ ôàçà. Óêàçàííûå âåùåñòâà ïî-
äðîáíî èññëåäîâàíû â ðÿäå ðàáîò ñ ïðèìåíåíèåì
ìåòîäîâ ðåíòãåíîâñêîé äèôðàêòîìåòðèè è ýëåê-
òðîííîé ìèêðîñêîïèè [10–12], ïîýòîìó èõ äîñòà-
òî÷íî íàäåæíî ìîæíî èäåíòèôèöèðîâàòü ïðè
ïîìîùè ñòàíäàðòíûõ ìåòîäèê. Êðîìå òîãî, çà-
ìåòèì, ÷òî ãåêñàãîíàëüíûé àëìàç îáðàçóåòñÿ
òîëüêî èç âûñîêîóïîðÿäî÷åííîãî ãðàôèòà, à àìîðô-
íàÿ óãëåðîäíàÿ ôàçà – èç òóðáîñòðàòíûõ (ñèëü-
íî ðàçóïîðÿäî÷åííûõ) óãëåãðàôèòîâûõ ìàòåðè-
àëîâ: â íàøèõ ýêñïåðèìåíòàõ ñìåñü àëìàç + ëîíñ-
äåéëèò áûëà ïîëó÷åíà èç âûñîêîóïîðÿäî÷åííîãî
ãðàôèòà ìàðêè Ñ1, à àìîðôíàÿ ôàçà – èç ñàæè.
Ðåíòãåíîâñêèå äèôðàêòîãðàììû èñõîäíûõ ïî-
ðîøêîâ ÑÒÔ ïîêàçàíû íà ðèñ. 1.
Íà ðèñ. 2 ïðèâåäåíû ýëåêòðîííî-ìèêðîñêîïè-
÷åñêèå èçîáðàæåíèÿ ÷àñòèö ïîðîøêîâ ÑÒÔ, ñâè-
49
М
АТ
ЕР
ИА
ЛО
ВЕ
Д
ЕН
ИЕ
Íàíîñòðóêòóðíîå ìàòåðèàëîâåäåíèå, 2010, ¹ 3
äåòåëüñòâóþùèå îá èõ íàíîêðèñòàëëè÷åñêîé
ñòðóêòóðå. Çàìåòèì, ÷òî, õîòÿ ðàçìåð ÷àñòèö
âþðöèòíîãî BN äîñòèãàåò 1 ìêì, âíóòðè÷àñòè÷-
íàÿ áëî÷íàÿ ñòðóêòóðà õàðàêòåðèçóåòñÿ íàíîðàç-
ìåðíîñòüþ (ñì. ðèñ. 2à, á). Ðàçìåð ÷àñòèö êó-
áè÷åñêîãî Si3N4 (â ïîðîøêå ¹ 2) íå ïðåâûøàë
100 íì, ïðè÷åì ÷àñòèöû áûëè ôðàãìåíòèðîâà-
íû. ×àñòèöû äâóõôàçíûõ àëìàçî-ëîíñäåéëèòíûõ
îáðàçöîâ (ïîðîøîê ¹ 3) äîñòèãàëè ìèêðîííûõ
ðàçìåðîâ è ñîñòîÿëè èç çåðåí, ðàçìåðû êîòîðûõ
íå ïðåâûøàëè 50 íì (ñì. ðèñ. 2â). Çàìåòèì, ÷òî
äâóõôàçíûå àëìàçî-ëîíñäåéëèòíûå ÷àñòèöû íå
ñïëîøíûå, òàê êàê ïðåâðàùåíèå èñõîäíîé ÷àñ-
òèöû ãðàôèòà â ïëîòíûå ôàçû îñóùåñòâëÿåòñÿ
íå ïîëíîñòüþ, à îñòàâøèéñÿ ãðàôèò óäàëÿåòñÿ
ïðè îáîãàùåíèè. ×àñòèöû àìîðôíîé ôàçû (â ïî-
ðîøêå ¹ 4) äîñòèãàëè 100 íì è îáû÷íî îáðàçî-
âûâàëè íà ñòàäèè óäàðíî-âîëíîâîãî ñèíòåçà ðûõ-
ëûå àãëîìåðàòû, ðàçìåðû æå çåðåí àëìàçà â ýòîì
ïîðîøêå íå ïðåâûøàëè 50 íì (ðèñ. 2ã).
Ïåðåä ñïåêàíèåì â êàìåðå âûñîêîãî äàâëå-
íèÿ ïîðîøêè ïîäâåðãàëè î÷èñòêå îò âîäû è àä-
Òàáëèöà 1. Õàðàêòåðèñòèêè èñõîäíûõ ïîðîøêîâ ÑÒÔ, èñïîëüçîâàííûõ â ýêñïåðèìåíòàõ ïî ñòàòè÷åñêîìó
ñæàòèþ
Ðèñ. 1. Ðåíòãåíîâñêèå äèôðàêòîãðàììû ïîðîøêîâ ÑÒÔ: à) íà îñíîâå BNâ (1) è ñìåñè BNâ+Si3N4 êóáè÷åñêèé (2)
(çâåçäî÷êîé îòìå÷åíû ëèíèè Si3N4 êóáè÷åñêîãî); á) íà îñíîâå óãëåðîäà – ñìåñü àëìàç + ëîíñäåéëèò (1), ñìåñü
àëìàç + àìîðôíàÿ ôàçà (2) (ñòðåëêàìè Ñàì1 è Ñàì2 óêàçàíî ïîëîæåíèå äâóõ ãàëî îò àìîðôíîé ôàçû)
2
100â
002â + 111ñô
101â 110â + 220ñô
112â + 311ñô
111à
220à 311à
Ñàì1
Ñàì2
111à + 002ë
220à + 110ë
311à + 112ë
100ë
20 30 40 50 60 70 80 90
2θ, ãðàä
1
20 30 40 50 60 70 80 90
2θ, ãðàä
1
2
à á
50
Íàíîñòðóêòóðíîå ìàòåðèàëîâåäåíèå, 2010, ¹ 3
ÊÎÍÑÎËÈÄÈÐÎÂÀÍÍÛÅ ÍÀÍÎÑÒÐÓÊÒÓÐÍÛÅ ÌÀÒÅÐÈÀËÛ, ÒÐÅÕÌÅÐÍÛÅ ÎÁÚÅÊÒÛ
ñîðáèðîâàííûõ ãàçîâ ïî ìåòîäèêå, îïèñàííîé â
ðàáîòå [13]. Ïîðîøêè ïîìåùàëè â àìïóëû èç
òóãîïëàâêîãî ñòåêëà ñ ïåðåòÿæêàìè (ðèñ. 3) äëÿ
ïîñëåäóþùåãî îòïàèâàíèÿ. Òåðìîîáðàáîòêó
ïîðîøêîâ ïðîâîäèëè â òðóá÷àòîé ïå÷è â ïîòîêå
àðãîíà ïðè òåìïåðàòóðå 450 îÑ â òå÷åíèå 30 ìèí.
Èñïîëüçîâàëè àðãîí ìàðêè «îñ.÷.» ñ ñîäåðæà-
íèåì ïàðîâ âîäû 3 ppm (3 10–4 îá.%). Ïîðîø-
êè ïîñëå òåðìîîáðàáîòêè âïëîòü äî çàãðóçêè â
ÀÂÄ ñîõðàíÿëè â çàïàÿííûõ àìïóëàõ.
Ñïåêàíèå ïðîâîäèëè â êàìåðå «äâîéíîé òî-
ðîèä» ïðè äàâëåíèè 13 ÃÏà è òåìïåðàòóðå 1200–
1700 îÑ. Âðåìÿ èçîòåðìè÷åñêîé âûäåðæêè ñî-
ñòàâëÿëî 15–60 ñ.
 ýêñïåðèìåíòàõ ïî ñòàòè÷åñêîìó ñæàòèþ
áûëè ïîëó÷åíû ïîëèêðèñòàëëè÷åñêèå îáðàçöû
ñâåðõòâåðäûõ ìàòåðèàëîâ â âèäå öèëèíäðîâ
äèàìåòðîì 4–5 ìì è âûñîòîé 3–5 ìì.
Ïîñëå ñïåêàíèÿ îïðåäåëÿëè ôàçîâûé ñîñòàâ
îáðàçöîâ ìåòîäîì ðåíòãåíîâñêîãî ôàçîâîãî
àíàëèçà è èññëåäîâàëè ðåàëüíóþ ñòðóêòóðó
ìåòîäîì ïðîñâå÷èâàþùåé ýëåêòðîííîé ìèêðî-
ñêîïèè. Ìåòîäîì ãèäðîñòàòè÷åñêîãî âçâåøèâà-
íèÿ íàõîäèëè ïëîòíîñòü ïîëèêðèñòàëëîâ. Ìèê-
Ðèñ. 2. Ýëåêòðîííî-ìèêðîñêîïè÷åñêèå èçîáðàæåíèÿ ÷àñòèö ïîðîøêîâ ÑÒÔ: à) BNâ; á) òåìíîïîëüíîå èçîáðà-
æåíèå ñóáñòðóêòóðû ÷àñòèöû BNâ â ðåôëåêñå 100; â) òåìíîïîëüíîå èçîáðàæåíèå (â ðåôëåêñàõ 100 è
002 ëîíñäåéëèòà è 111 àëìàçà) íàíîêðèñòàëëè÷åñêèõ çåðåí â äâóõôàçíîé ÷àñòèöå àëìàç + ëîíñäåéëèò; ã) òåìíî-
ïîëüíîå èçîáðàæåíèå (â ðåôëåêñå 111 àëìàçà) ÷àñòèö â ïîðîøêîâîé ñìåñè àëìàç + àìîðôíàÿ ôàçà
à á
â ã
51
М
АТ
ЕР
ИА
ЛО
ВЕ
Д
ЕН
ИЕ
Íàíîñòðóêòóðíîå ìàòåðèàëîâåäåíèå, 2010, ¹ 3
Ðèñ. 3. Ñõåìà óñòàíîâêè äëÿ î÷èñòêè ïîðîøêîâ ïåðåä
ñïåêàíèåì: 1 – ïîðîøîê, 2 – ïå÷ü, 3 – àìïóëà, 4 –
áàðáîòåð, 5 – íàòåêàòåëü, 6 – âåíòèëü, 7 – áàëëîí ñ
àðãîíîì
ðîòâåðäîñòü (ïî Âèêêåðñó) ñïåêîâ óñòàíàâëè-
âàëè ñ ïîìîùüþ ïðèáîðà ÏÌÒ-3 ïðè íàãðóç-
êå 2 Í.
Íàèáîëåå âûñîêèìè ìåõàíè÷åñêèìè ñâîé-
ñòâàìè îáëàäàëè îáðàçöû, ïîëó÷åííûå ïðè òåì-
ïåðàòóðå 1700 îÑ (âðåìÿ èçîòåðìè÷åñêîé âû-
äåðæêè 60 ñ). Äàííûå î òàêèõ ñïåêàõ ïðèâåäå-
íû â òàáë. 2.
Îñòàíîâèìñÿ íà îñîáåííîñòÿõ ñòðóêòóðû
ñïåêîâ (ïî ðåçóëüòàòàì èññëåäîâàíèé ìåòîäà-
ìè ðåíòãåíîâñêîé äèôðàêòîìåòðèè è ýëåêòðîí-
íîé ìèêðîñêîïèè).
Îáðàçåö ¹ 1 (âþðöèòíûé BN). Ïî äàííûì
ðåíòãåíîôàçîâîãî àíàëèçà, ïðè ñïåêàíèè ïðî-
èçîøëî ÷àñòè÷íîå ôàçîâîå ïðåâðàùåíèå âþð-
öèòíîãî BN â ñôàëåðèòíóþ ìîäèôèêàöèþ. Ðîñò
çåðåí ïðè ýòîì íå îòìå÷åí. Íà ðèñ. 4à ïðèâå-
äåíî ýëåêòðîííî-ìèêðîñêîïè÷åñêîå èçîáðàæå-
íèå ñòðóêòóðû ýòîãî îáðàçöà. Ìàêñèìàëüíûé
ðàçìåð çåðåí, âûÿâëÿåìûõ íà òåìíîïîëüíîì
èçîáðàæåíèè, äîñòèãàåò 200 íì, íî ïðè ýòîì
âèäíî, ÷òî òàêèå çåðíà ñîñòîÿò èç ðàçîðèåíòè-
ðîâàííûõ áëîêîâ, ðàçìåðû êîòîðûõ íå ïðåâû-
øàþò 20 íì. Î âûñîêîé äèñïåðñíîñòè îáðàçöà
ñâèäåòåëüñòâóþò è ìèêðîýëåêòðîíîãðàììû, íà
êîòîðûõ ïðàêòè÷åñêè îòñóòñòâóþò òî÷å÷íûå
ðåôëåêñû.
Îáðàçåö ¹ 2 (êîìïîçèò BNâ + Si3N4 êóáè-
÷åñêèé). Ñòðóêòóðà ïî äèñïåðñíîñòè è ìîðôî-
ëîãèè çåðåí áëèçêà ê ñòðóêòóðå ñïåêà ÷èñòîãî
BNâ (ñð. ðèñ.4à è 4á). Ìèêðîäèôðàêöèÿ, ïîëó-
÷åííàÿ îò ðàçíûõ ó÷àñòêîâ îáðàçöà, ñâèäåòåëü-
ñòâóåò î íåîäíîðîäíîñòè â ðàñïðåäåëåíèè íèò-
ðèäà êðåìíèÿ ïî îáúåìó. Ïî äàííûì ðåíòãåíî-
âñêîé äèôðàêòîìåòðèè, ôàçà êóáè÷åñêîãî Si3N4
íå òðàíñôîðìèðîâàëàñü â ôàçó íèçêîãî äàâëå-
íèÿ. Õîòÿ òâåðäîñòü êîìïîçèòà íèæå, ÷åì ó ñïå-
êà ÷èñòîãî BNâ, íî îáðàçöû ïðåäñòàâëÿþò èí-
òåðåñ, ïîñêîëüêó â ëèòåðàòóðå èìåþòñÿ äàííûå
î ïîëîæèòåëüíîì âëèÿíèè äîáàâêè íèòðèäà
êðåìíèÿ (α- è β-ôàç) íà óäàðíóþ âÿçêîñòü ïî-
ëèêðèñòàëëîâ íà îñíîâå êóáè÷åñêîãî BN [14].
Ïîýòîìó íåñîìíåííûé èíòåðåñ ïðåäñòàâëÿþò
äàëüíåéøèå èññëåäîâàíèÿ äëÿ âûÿñíåíèÿ âîï-
ðîñà î âëèÿíèè êóáè÷åñêîé ôàçû (c-Si3N4), îá-
ëàäàþùåé áîëåå âûñîêèìè ìåõàíè÷åñêèìè õà-
ðàêòåðèñòèêàìè (ìîäóëåì óïðóãîñòè è òâåðäî-
ñòüþ), ÷åì ôàçû íèçêîãî äàâëåíèÿ, íà ìåõàíè-
÷åñêèå ñâîéñòâà êîìïîçèòà BNâ+Si3N4.
Òàáëèöà 2. Òâåðäîñòü è ïëîòíîñòü íàíîêðèñòàëëè÷åñêèõ îáðàçöîâ, ïîëó÷åííûõ ñïåêàíèåì ïðè äàâëåíèè
13 ÃÏà è òåìïåðàòóðå 1700 îÑ
Ïðèì.: òâåðäîñòü èçìåðÿëè ïðè íàãðóçêå 2 Í;
*ïåðâàÿ ìîðôîëîãè÷åñêàÿ ôîðìà;
**âòîðàÿ ìîðôîëîãè÷åñêàÿ ôîðìà.
12
3
4
5
6
7
52
Íàíîñòðóêòóðíîå ìàòåðèàëîâåäåíèå, 2010, ¹ 3
ÊÎÍÑÎËÈÄÈÐÎÂÀÍÍÛÅ ÍÀÍÎÑÒÐÓÊÒÓÐÍÛÅ ÌÀÒÅÐÈÀËÛ, ÒÐÅÕÌÅÐÍÛÅ ÎÁÚÅÊÒÛ
Îáðàçåö ¹ 3 (àëìàçî-ëîíñäåéëèòíàÿ
ñìåñü). Ñïåêàíèå ïîðîøêîâ äâóõôàçíûõ ñìåñåé
àëìàç + ëîíñäåéëèò ïîêàçàëî, ÷òî ïðè òåìïåðà-
òóðå èçîòåðìè÷åñêîé âûäåðæêè 1700 îÑ ðîñò
çåðåí íå íàáëþäàåòñÿ, îäíàêî â ýòèõ óñëîâèÿõ (ïî
äàííûì ðåíòãåíîôàçîâîãî àíàëèçà) îñóùåñòâ-
ëÿåòñÿ ïðåâðàùåíèå ëîíñäåéëèòà â àëìàç è â
ñïåêå êîëè÷åñòâî ëîíñäåéëèòà ñóùåñòâåííî
íèæå, ÷åì â èñõîäíîì ïîðîøêå. Âìåñòå ñ òåì
ïëîòíîñòü ñïåêîâ íèæå òåîðåòè÷åñêîé ïëîòíîñ-
òè àëìàçà (õîòÿ êîëè÷åñòâî îñòàòî÷íîãî ãðàôè-
òà î÷åíü ìàëî), à ìèêðîòâåðäîñòü ñóùåñòâåí-
íî íèæå, ÷åì òâåðäîñòü ñâåðõòâåðäûõ ìàòåðè-
àëîâ íà îñíîâå àëìàçà. Âåðîÿòíî, òåìïåðàòóðà
1700 îÑ ïðè âûäåðæêå â òå÷åíèå 60 ñ ÿâíî íå-
äîñòàòî÷íà äëÿ ôîðìèðîâàíèÿ ïðî÷íûõ ìåæçå-
ðåííûõ ãðàíèö â ñèñòåìå àëìàç + ëîíñäåéëèò
(íå èñêëþ÷åíî, ÷òî è èñïîëüçîâàííûé ñïîñîá
î÷èñòêè ïîðîøêà îêàçàëñÿ äëÿ ýòîé ñìåñè ìà-
ëîýôôåêòèâíûì). Íà ðèñ. 4â ïîêàçàíà ñòðóêòó-
ðà ñïåêà ñìåñè àëìàç + ëîíñäåéëèò. Âèäíî, ÷òî
â ñòðóêòóðå ñîõðàíèëàñü ìîðôîëîãèÿ èñõîäíûõ
ïëàñòèí÷àòûõ ÷àñòèö, â òî âðåìÿ êàê ðåêðèñ-
òàëëèçàöèîííûå ïðîöåññû íå èìåëè ìåñòà.
Îáðàçåö ¹ 4 (ñìåñü àëìàç + àìîðôíàÿ
ôàçà). Ñïåêàíèå òàêîé ñìåñè ïðè 1700 îÑ ïðè-
Ðèñ. 4. Ýëåêòðîííî-ìèêðîñêîïè÷åñêèå èçîáðàæåíèÿ ñòðóêòóðû èññëåäîâàííûõ îáðàçöîâ: à) BNâ (ñâåòëîïîëü-
íîå èçîáðàæåíèå); á) êîìïîçèò BNâ+Si3N4 êóáè÷åñêèé (òåìíîïîëüíîå èçîáðàæåíèå); â) àëìàç + ëîíñäåéëèò;
ã) àëìàç, ïîëó÷åííûé èç ñìåñè àëìàçà è àìîðôíîé ôàçû (ñòðåëêàìè Àëì1 è Àëì2 óêàçàíû ðàçëè÷íûå ìîðôî-
ëîãè÷åñêèå ôîðìû àëìàçà)
à á
â ã
53
М
АТ
ЕР
ИА
ЛО
ВЕ
Д
ЕН
ИЕ
Íàíîñòðóêòóðíîå ìàòåðèàëîâåäåíèå, 2010, ¹ 3
âåëî ê ïîëíîìó ïðåâðàùåíèþ óãëåðîäíîé àìîðô-
íîé ôàçû â àëìàç. Ïîñêîëüêó â èñõîäíîé ïîðîø-
êîâîé ñìåñè ïðèñóòñòâîâàë àëìàç âçðûâíîãî
ñèíòåçà (ïîðÿäêà 60 îá.%), â ñïåêå ñôîðìèðî-
âàëàñü ñòðóêòóðà, ñîñòîÿùàÿ èç äâóõ ìîðôîëî-
ãè÷åñêè ðàçíûõ ôîðì àëìàçà (ðèñ. 4ã). Ïåðâàÿ
ôîðìà (Àëì1 íà ðèñ. 4ã) îáðàçîâàëàñü èç èñ-
õîäíîãî àëìàçà, çåðíà êîòîðîãî âûðîñëè äî ðàç-
ìåðîâ ïîðÿäêà 100 íì. Âòîðàÿ ìîðôîëîãè÷åñ-
êàÿ ôîðìà àëìàçà (Àëì2) îáðàçîâàëàñü èç àìîðô-
íîé ôàçû è ïðåäñòàâëÿëà íàíîêðèñòàëëè÷åñêèé
àëìàç ñ ðàçìåðàìè çåðåí äî 20 íì. Â îáëàñòÿõ,
ñîñòîÿùèõ òîëüêî èç âòîðîé ìîðôîëîãè÷åñêîé
ôîðìû àëìàçà, íàáëþäàëèñü íàíîïîðû ðàçìå-
ðîì 3–5 íì. Äëÿ îáðàçöà õàðàêòåðåí áîëüøîé
ðàçáðîñ ïî ìèêðîòâåðäîñòè: ìèíèìàëüíîå çíà-
÷åíèå ñîñòàâëÿåò ~60 ÃÏà, à ìàêñèìàëüíîå –
~96. Ó÷èòûâàÿ õàðàêòåð ñòðóêòóðû ñïåêà è
ïðåæäå âñåãî ðàñïðåäåëåíèå íàíîïîðèñòîñòè,
ìîæíî ïðåäïîëîæèòü, ÷òî ìàêñèìàëüíàÿ òâåð-
äîñòü äîñòèãàåòñÿ â áåñïîðèñòûõ îáëàñòÿõ,
ñîñòàâëåííûõ ïåðâîé ìîðôîëîãè÷åñêîé ôîð-
ìîé àëìàçà, à ìèíèìàëüíàÿ òâåðäîñòü ñîîò-
âåòñòâóåò îáëàñòÿì, ñîñòîÿùèì èç âòîðîé ìîð-
ôîëîãè÷åñêîé ôîðìû, â êîòîðûõ ïðèñóòñòâó-
þò íàíîïîðû (ìåòîäîì ýëåêòðîííîé
ìèêðîñêîïèè òóò ôèêñèðóþòñÿ è ñëåäû ãðàôè-
òîïîäîáíîé ôàçû).
Çàêëþ÷åíèå
Ïðîâåäåííûå ýêñïåðèìåíòû ïî ñïåêàíèþ
íàíîäèñïåðñíûõ ïîðîøêîâ ÑÒÔ ïîêàçàëè, ÷òî
ïðèìåíåíèå âûñîêèõ äàâëåíèé ïîðÿäêà 13 ÃÏà
ïîçâîëÿåò ñîõðàíèòü â ñïåêàõ äèñïåðñíîñòü,
áëèçêóþ ê èñõîäíîé, â ñëó÷àå êîíñîëèäàöèè êàê
âþðöèòíîãî íèòðèäà áîðà, òàê è ïîðîøêîâ ÑÒÔ
íà áàçå óãëåðîäà. Ïðè ñïåêàíèè â èñïîëüçîâàí-
íûõ ðåæèìàõ â èñõîäíûõ ÑÒÔ íàáëþäàþòñÿ
ôàçîâûå ïðåâðàùåíèÿ: âþðöèòíûé BN ÷àñòè÷-
íî ïðåâðàùàåòñÿ â ñôàëåðèòíûé BN, à ëîíñäåé-
ëèò è àìîðôíàÿ óãëåðîäíàÿ ôàçà – â àëìàç. Ïðè
ýòîì îòìå÷åí ðîñò çåðåí òîëüêî äëÿ èñõîäíîãî
âçðûâíîãî àëìàçà, íî êîíå÷íûé èõ ðàçìåð íå
ïðåâûøàåò 100 íì. Äàâëåíèå â 13 ÃÏà ïîçâî-
ëÿåò ñîõðàíèòü â ñïåêàõ, ïîëó÷åííûõ ïðè òåì-
ïåðàòóðå 1700 îÑ, ôàçó âûñîêîãî äàâëåíèÿ –
êóáè÷åñêèé Si3N4. Âìåñòå ñ òåì îòìåòèì, ÷òî
ïðè ñæàòèè íàíîäèñïåðñíûõ ïîðîøêîâ â óêàçàí-
íûõ óñëîâèÿõ íå óäàåòñÿ ïîëíîñòüþ èñêëþ÷èòü
ïîðèñòîñòü. Íàíîïîðû ñîõðàíÿþòñÿ âî âñåõ
ïîëó÷åííûõ êîìïàêòàõ. Íàëè÷èå ïîð, î÷åâèä-
íî, ÿâëÿåòñÿ è îñíîâíîé ïðè÷èíîé ñîõðàíåíèÿ
ãðàôèòîïîäîáíîé ôàçû â ñïåêàõ (ïîñêîëüêó ïðè
äàííûõ óñëîâèÿõ ãðàôèòîïîäîáíûå ôàçû óãëå-
ðîäà äîëæíû ïðåâðàùàòüñÿ â ïëîòíûå ôàçû).
Ñîõðàíåíèå îñòàòî÷íîé ïîðèñòîñòè â èññëåäî-
âàííûõ îáðàçöàõ ïîêàçûâàåò, ÷òî ïðè äàâëåíèè
13 ÃÏà è òåìïåðàòóðàõ äî 1700 °Ñ äèôôóçèîí-
íûå ïðîöåññû çàëå÷èâàíèÿ ïîð ïðîòåêàþò íà-
ñòîëüêî ìåäëåííî, ÷òî ïðèìåíåíèÿ âûäåðæêè â
60 ñ íåäîñòàòî÷íî äëÿ ïîëó÷åíèÿ áåñïîðèñòîãî
ïîëèêðèñòàëëà. Ñîõðàíåíèþ ïîðèñòîñòè, âåðî-
ÿòíî, ñïîñîáñòâóþò è îñòàòî÷íûå ãàçû, êîòî-
ðûå íå óäàëÿþòñÿ èç îáúåìà çàìêíóòîé ÿ÷åéêè
âûñîêîãî äàâëåíèÿ. Èíòåðåñíî îòìåòèòü, ÷òî
ïîðîøêè ëîíñäåéëèòíî-àëìàçíîé ñìåñè è ñìå-
ñè àëìàç + àìîðôíàÿ ôàçà â îäèíàêîâûõ óñëî-
âèÿõ ñïåêàþòñÿ ïî-ðàçíîìó: áîëåå âûñîêóþ
ïëîòíîñòü è òâåðäîñòü óäàåòñÿ ïîëó÷èòü â ñìå-
ñè, ñîäåðæàùåé àìîðôíóþ ôàçó, ÷òî, âîçìîæ-
íî, ñâÿçàíî ñî ñâîéñòâàìè àìîðôíîé ôàçû. Çà-
ìåòèì òàêæå, ÷òî ìàêñèìàëüíàÿ òâåðäîñòü â
ÑÒÔ íà îñíîâå óãëåðîäà ïîëó÷åíà äëÿ îáðàçöà,
ñòðóêòóðà êîòîðîãî ôîðìèðîâàëàñü â ðåæèìå
ïîëíîãî ïðåâðàùåíèÿ àìîðôíîé ôàçû â àëìàç è
íà÷àëà ðîñòà çåðåí àëìàçà (èìåííî òàêîé ðå-
æèì îáåñïå÷èâàåò ìèíèìàëüíóþ îñòàòî÷íóþ
ïîðèñòîñòü îáðàçöà). Ïðè ýòîì âûñîêèå çíà÷å-
íèÿ ìèêðîòâåðäîñòè ïîëó÷åíû äëÿ îáðàçöà,
ïëîòíîñòü êîòîðîãî çàìåòíî íèæå òåîðåòè÷åñ-
êîé ïëîòíîñòè àëìàçà. Â ñâÿçè ñ ýòèì îòìåòèì,
÷òî â ðàáîòå [15] ïðèâîäÿòñÿ õàðàêòåðèñòèêè
ðÿäà ñâåðõòâåðäûõ óãëåðîäíûõ îáðàçöîâ, ïëîò-
íîñòü êîòîðûõ áûëà íèæå, ÷åì ó ïîëó÷åííûõ
íàìè ÑÒÔ, à ìèêðîòâåðäîñòü – âûøå.
Ðàáîòà ôèíàíñèðîâàëàñü ïðîãðàììîé ÍÀÍ
Óêðàèíû «Íàíîñòðóêòóðíûå ñèñòåìû, íàíîìà-
òåðèàëû, íàíîòåõíîëîãèè», à òàêæå Ãîñóäàð-
ñòâåííûì ôîíäîì ôóíäàìåíòàëüíûõ èññëåäî-
âàíèé Óêðàèíû (ïðîåêò ¹ Ô28.7/023) è Ðîññèé-
ñêèì ôîíäîì ôóíäàìåíòàëüíûõ èññëåäîâàíèé
(ïðîåêò ¹ 09-08-90423).
54
Íàíîñòðóêòóðíîå ìàòåðèàëîâåäåíèå, 2010, ¹ 3
ÊÎÍÑÎËÈÄÈÐÎÂÀÍÍÛÅ ÍÀÍÎÑÒÐÓÊÒÓÐÍÛÅ ÌÀÒÅÐÈÀËÛ, ÒÐÅÕÌÅÐÍÛÅ ÎÁÚÅÊÒÛ
Ó ðîáîò³ íàâåäåíî ðåçóëüòàòè äîñë³äæåííÿ ç êîìïàêòóâàí-
íÿ íàíîêðèñòàë³÷íèõ ïîðîøê³â íàäòâåðäèõ ôàç âóãëåöþ é
í³òðèäó áîðó çà óìîâ âèñîêîãî ñòàòè÷íîãî òèñêó. Ïî÷àò-
êîâ³ çðàçêè áóëî ñèíòåçîâàíî ìåòîäîì âèñîêîòåìïåðàòóð-
íîãî óäàðíîãî ñòèñíåííÿ ïðè òèñêó 30 ÃÏà é òåìïåðàòóðàõ
â³ä 700 äî 3200 °Ñ. Êîìïàêòóâàííÿ ïîðîøê³â çä³éñíþâàëè
â àïàðàò³ «ïîäâ³éíèé òîðî¿ä» ïðè òèñêó 13 ÃÏà òà òåìïåðà-
òóðàõ â³ä 1200 äî 1700 °Ñ. Ó ïðîöåñ³ ñï³êàííÿ îòðèìàíî
ïîë³êðèñòàëè ç íàíîêðèñòàë³òíîþ ñòðóêòóðîþ. Ó ñïåêàõ
íà îñíîâ³ âþðöèòíîãî BN äîñÿãíóòî òâåðäîñò³ 56±5 ÃÏà.
Íàéâèù³ ìåõàí³÷í³ õàðàêòåðèñòèêè ðåàë³çîâàíî íà àëìàç-
íèõ ïîë³êðèñòàëàõ, îäåðæàíèõ ³ç ñóì³ø³ âèáóõîâîãî àëìà-
çó é àìîðôíî¿ âóãëåöåâî¿ ôàçè, çíà÷åííÿ ì³êðîòâåðäîñò³
íà ÿêèõ ñÿãàëè 96 ÃÏà.
Êëþ÷îâ³ ñëîâà: íàäòâåðä³ ôàçè, âóãëåöü, óäàðí³ õâèë³, íà-
íîêðèñòàë³÷íà ñòðóêòóðà
The results of research on the compaction of nanocrystalline
powders of superhard phases of carbon and boron nitride under
high static pressures are presented. The initial powders were
synthesized by the method of high temperature shock
compression at pressure 30 GPa and temperatures from 700
to 3200 °Ñ. The compaction of powders was conducted in an
apparatus «double toroid» at pressure 13 GPa and temperatures
from 1200 to 1700 °C. The polycrystals with a nanocrystalline
structure were obtained. In samples on the basis of wurzite
BN hardness is attained 56±5 GPa. The most high mechanical
descriptions are realized on diamond polycrystals, obtained
from mixture of explosive diamond and amorphous carbon
phase value of microhardness on which arrived 96 GPa.
Key words: superhard phases, carbon, shock waves,
nanocrystalline structure
1. Ãóñåâ À.È. Íàíîìàòåðèàëû, íàíîñòðóêòóðû, íàíîòåõ-
íîëîãèè. Èçä. 2-å. – Ì.: Ôèçìàòëèò, 2009. – 416 ñ.
2. Êóðäþìîâ À.Â., Îñòðîâñêàÿ Í.Ô., Ïèëÿíêåâè÷ À.Í.
Ðåàëüíàÿ ñòðóêòóðà àëìàçîâ äèíàìè÷åñêîãî ñèíòåçà //
Ïîðîøêîâàÿ ìåòàëëóðãèÿ. – 1988. – ¹ 1. – Ñ. 34–40.
3. Íàíîñòðóêòóðíûå àëìàçíûå ïîëèêðèñòàëëè÷åñêèå
ïîðîøêè / Íîâèêîâ Í.Â., Áîãàòûðåâà Ã.Ï., Âîëîøèí Ì.Í.
è äð. // ²íñòðóìåíòàëüíèé ñâ³ò. – 2002. – 13, ¹ 1. –
Ñ. 13–15.
4. Nanocrystalline diamond synthesized from C60 /
Dubrovinskaia N., Dubrovinsky L., Langenhorst F. et al. //
Diamond and related materials. – 2005. – 14. – P. 16–22.
5. Êóçèí Í.Í., Ñåìåð÷àí À.À., Ñêàñûðñêàÿ Í.Í. Ñèíòåç
ïîëèêðèñòàëëîâ àëìàçà ñ ïðèìåíåíèåì òóãîïëàâêèõ
ìåòàëëîâ-êàòàëèçàòîðîâ ïðè äàâëåíèÿõ äî 13 ÃÏà //
Äîêëàäû ÀÍ ÑÑÑÐ. – 1986. – 286, ¹ 6. – C. 1391–
1393.
6. Compacting and sintering of carbon and boron nitride
dispersive phases using HPA «The double toroid-15» /
G.S. Burkhanov, V.M. Kirillova, N.N. Kuzin, A.V. Bochko //
Rare metals. – 2009. – 28, Spec. issue. – P. 846–848.
7. Ìàðòåíñèòíûå è äèôôóçèîííûå ïðåâðàùåíèÿ â óã-
ëåðîäå è íèòðèäå áîðà ïðè óäàðíîì ñæàòèè / À.Â. Êóð-
äþìîâ, Â.Ô. Áðèòóí, Í.È. Áîðèì÷óê, Â.Â. ßðîø. –
Ê.: Èçä-âî Êóïðèÿíîâîé, 2005. – 192 ñ.
8. Synthesis of cubic silicon nitrid / Zerr A., Miehe G.,
Serghiou G. et. al. // Nature. – 1999. – 400. – P. 340–342.
9. Shock-induced phase transformation of β-Si3N4 to c-Si3N4 /
He Hongliang, T. Sekine, T. Kobayashi, H. Hirosaki //
Phys. Rev. B. – 2000. – 62, N 17. – P. 11412–11417.
10. Êî÷åðæèíñêèé Þ.À., Êóðäþìîâ À.Â., Îñòðîâñêàÿ Í.Ô.
Ðåíòãåíîãðàôè÷åñêîå îïðåäåëåíèå ñîäåðæàíèÿ ëîíñ-
äåéëèòà â ñìåñè ñ àëìàçîì // Ôèçèêà è òåõíèêà âûñîêèõ
äàâëåíèé. – 1982. – ¹ 10. – Ñ. 78–81.
11. Êóðäþìîâ À.Â., Îñòðîâñêàÿ Í.Ô., Ãîëóáåâ À.Ñ. Ìåõà-
íèçì îáðàçîâàíèÿ, ñòàáèëüíîñòü è ðåàëüíàÿ ñòðóêòó-
ðà ëîíñäåéëèòà // Câåðõòâåðäûå ìàòåðèàëû. – 1984. –
¹ 4. – Ñ. 17–25.
12. Ñòðóêòóðà ïðîìåæóòî÷íîé óãëåðîäíîé ôàçû, îáðà-
çóþùåéñÿ ïðè óäàðíîì ñæàòèè óëüòðàäèñïåðñíûõ óã-
ëåãðàôèòîâûõ ìàòåðèàëîâ / Êóðäþìîâ À.Â., Áðè-
òóí Â.Ô., Çåëÿâñêèé Â.Á. è äð. // Ïîðîøêîâàÿ ìåòàë-
ëóðãèÿ. – 2006. – ¹ 1–2. – Ñ. 104–111.
13. Purification and functionalization of nanodiamond / Spit-
syn B.V., Gradoboev M.N., Galushko T.V. et al. // Synthesis,
Properties and Application of Ultrananocrystalline Diamond
(D.Gruen, O.A.Shenderova and A.Y.Vul eds.). Berlin:
Springer. – 2005. – 192. – Ð. 241–252.
14. Êëèìåíêî Ñ.À., Êîïåéêèíà Ì.Þ. Êîíöåïöèÿ ïîâûøå-
íèÿ èçíîñîñòîéêîñòè è ïðîèçâîäèòåëüíîñòè èíñòðó-
ìåíòà, îñíàùåííîãî ÏÑÒÌ íà îñíîâå ÊÍÁ // Ñâåðõ-
òâåðäûå ìàòåðèàëû. – 2009. – ¹ 6. – Ñ. 119–129.
15. Ìåõàíèçì ôîðìèðîâàíèÿ àëìàçíîãî íàíîêîìïîçèòà
â ïðîöåññå ïðåâðàùåíèé ôóëåðèòà Ñ60 ïðè âûñî-
êîì äàâëåíèè / Áðàæêèí Â.Â., Ëÿïèí À.Ã., Âîëî-
øèí Ð.Í. è äð. // Ïèñüìà â ÆÝÒÔ. – 1999. – 69, ¹ 11. –
Ñ. 822–827.
|
| id | nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-62729 |
| institution | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| issn | 1996-9988 |
| language | Russian |
| last_indexed | 2025-12-01T11:03:15Z |
| publishDate | 2010 |
| publisher | Інститут проблем матеріалознавства ім. І.М. Францевича НАН України |
| record_format | dspace |
| spelling | Курдюмов, А.В. Бритун, В.Ф. Бочко, А.В. Ярош, В.В. Бурханов, Г.С. Кириллова, В.М. Кузин, Н.Н. Спицын, Б.В. 2014-05-25T08:13:13Z 2014-05-25T08:13:13Z 2010 Получение нанокристаллической керамики на основе порошков сверхтвердых фаз углерода и нитрида бора, синтезированных в ударных волнах / А.В. Курдюмов, В.Ф. Бритун, А.В. Бочко, В.В. Ярош, Г.С. Бурханов, В.М. Кириллова, Н.Н. Кузин, Б.В. Спицын // Наноструктурное материаловедение. — 2010. — № 3. — С. 47-54. — Бібліогр.: 15 назв. — рос. 1996-9988 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/62729 621.921:548.6 В работе представлены результаты исследования по компактированию нанокристаллических порошков сверхтвердых фаз углерода и нитрида бора в условиях высоких статических давлений. Исходные порошки были синтезированы методом высокотемпературного ударного сжатия при давлении порядка 30 ГПа и температурах от 700 до 3200 °С. Компактирование порошков проводили в аппарате «двойной тороид» при давлении 13 ГПа и температурах от 1200 до 1700 °С. В процессе спекания получены поликристаллы с нанокристаллитной структурой. В спеках на основе вюрцитного BN достигнута твердость 56±5 ГПа. Наиболее высокие механические характеристики реализованы на алмазных поликристаллах, полученных из смеси взрывного алмаза и аморфной углеродной фазы, значение микротвердости на которых достигали 96 ГПа. У роботі наведено результати дослідження з компактування нанокристалічних порошків надтвердих фаз вуглецю й нітриду бору за умов високого статичного тиску. Початков і зразки було синтезовано методом високотемпературного ударного стиснення при тиску 30 ГПа й температурах від 700 до 3200 °С. Компактування порошків здійснювали в апараті «подвійний тороїд» при тиску 13 ГПа та температурах від 1200 до 1700 °С. У процесі спікання отримано полікристали з нанокристалітною структурою. У спеках на основі вюрцитного BN досягнуто твердості 56±5 ГПа. Найвищі механічні характеристики реалізовано на алмазних полікристалах, одержаних із суміші вибухового алмазу й аморфної вуглецевої фази, значення мікротвердості на яких сягали 96 ГПа. The results of research on the compaction of nanocrystalline powders of superhard phases of carbon and boron nitride under high static pressures are presented. The initial powders were synthesized by the method of high temperature shock compression at pressure 30 GPa and temperatures from 700 to 3200 °C. The compaction of powders was conducted in an apparatus «double toroid» at pressure 13 GPa and temperatures from 1200 to 1700 °C. The polycrystals with a nanocrystalline structure were obtained. In samples on the basis of wurzite BN hardness is attained 56±5 GPa. The most high mechanical descriptions are realized on diamond polycrystals, obtained from mixture of explosive diamond and amorphous carbon phase value of microhardness on which arrived 96 GPa. Работа финансировалась программой НАН Украины «Наноструктурные системы, наноматериалы, нанотехнологии», а также Государственным фондом фундаментальных исследований Украины (проект № Ф28.7/023) и Российским фондом фундаментальных исследований (проект № 09-08-90423). ru Інститут проблем матеріалознавства ім. І.М. Францевича НАН України Наноструктурное материаловедение Консолидированные наноструктурные материалы, трехмерные объекты Получение нанокристаллической керамики на основе порошков сверхтвердых фаз углерода и нитрида бора, синтезированных в ударных волнах Article published earlier |
| spellingShingle | Получение нанокристаллической керамики на основе порошков сверхтвердых фаз углерода и нитрида бора, синтезированных в ударных волнах Курдюмов, А.В. Бритун, В.Ф. Бочко, А.В. Ярош, В.В. Бурханов, Г.С. Кириллова, В.М. Кузин, Н.Н. Спицын, Б.В. Консолидированные наноструктурные материалы, трехмерные объекты |
| title | Получение нанокристаллической керамики на основе порошков сверхтвердых фаз углерода и нитрида бора, синтезированных в ударных волнах |
| title_full | Получение нанокристаллической керамики на основе порошков сверхтвердых фаз углерода и нитрида бора, синтезированных в ударных волнах |
| title_fullStr | Получение нанокристаллической керамики на основе порошков сверхтвердых фаз углерода и нитрида бора, синтезированных в ударных волнах |
| title_full_unstemmed | Получение нанокристаллической керамики на основе порошков сверхтвердых фаз углерода и нитрида бора, синтезированных в ударных волнах |
| title_short | Получение нанокристаллической керамики на основе порошков сверхтвердых фаз углерода и нитрида бора, синтезированных в ударных волнах |
| title_sort | получение нанокристаллической керамики на основе порошков сверхтвердых фаз углерода и нитрида бора, синтезированных в ударных волнах |
| topic | Консолидированные наноструктурные материалы, трехмерные объекты |
| topic_facet | Консолидированные наноструктурные материалы, трехмерные объекты |
| url | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/62729 |
| work_keys_str_mv | AT kurdûmovav polučenienanokristalličeskoikeramikinaosnoveporoškovsverhtverdyhfazuglerodainitridaborasintezirovannyhvudarnyhvolnah AT britunvf polučenienanokristalličeskoikeramikinaosnoveporoškovsverhtverdyhfazuglerodainitridaborasintezirovannyhvudarnyhvolnah AT bočkoav polučenienanokristalličeskoikeramikinaosnoveporoškovsverhtverdyhfazuglerodainitridaborasintezirovannyhvudarnyhvolnah AT ârošvv polučenienanokristalličeskoikeramikinaosnoveporoškovsverhtverdyhfazuglerodainitridaborasintezirovannyhvudarnyhvolnah AT burhanovgs polučenienanokristalličeskoikeramikinaosnoveporoškovsverhtverdyhfazuglerodainitridaborasintezirovannyhvudarnyhvolnah AT kirillovavm polučenienanokristalličeskoikeramikinaosnoveporoškovsverhtverdyhfazuglerodainitridaborasintezirovannyhvudarnyhvolnah AT kuzinnn polučenienanokristalličeskoikeramikinaosnoveporoškovsverhtverdyhfazuglerodainitridaborasintezirovannyhvudarnyhvolnah AT spicynbv polučenienanokristalličeskoikeramikinaosnoveporoškovsverhtverdyhfazuglerodainitridaborasintezirovannyhvudarnyhvolnah |