Радиоспектроскопические и рентгенофазовые характеристики синтетического гидроксиапатита с примесью титана

Методами электронного парамагнитного, протонного магнитного резонанса и рентгенофазового анализа изучены особенности структуры гидроксиапатита, синтезированного в присутствии ионов титана. Исследованы изменения фазового состава полученных образцов при отжиге в диапазоне 500-1000 °C. Показано, что об...

Ausführliche Beschreibung

Gespeichert in:
Bibliographische Detailangaben
Veröffentlicht in:Наноструктурное материаловедение
Datum:2011
Hauptverfasser: Брик, А.Б., Дубок, В.А., Франк-Каменецкая, О.В., Суходуб, Л.Ф., Калиниченко, А.М., Шинкарук, А.В.
Format: Artikel
Sprache:Russisch
Veröffentlicht: Інститут проблем матеріалознавства ім. І.М. Францевича НАН України 2011
Schlagworte:
Online Zugang:https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/62782
Tags: Tag hinzufügen
Keine Tags, Fügen Sie den ersten Tag hinzu!
Назва журналу:Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
Zitieren:Радиоспектроскопические и рентгенофазовые характеристики синтетического гидроксиапатита с примесью титана / А.Б. Брик, В.А. Дубок, О.В. Франк-Каменецкая, Л.Ф. Суходуб, А.М. Калиниченко, А.В. Шинкарук // Наноструктурное материаловедение. — 2011. — № 2. — С. 73-83. — Бібліогр.: 19 назв. — рос.

Institution

Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
_version_ 1859948468608434176
author Брик, А.Б.
Дубок, В.А.
Франк-Каменецкая, О.В.
Суходуб, Л.Ф.
Калиниченко, А.М.
Шинкарук, А.В.
author_facet Брик, А.Б.
Дубок, В.А.
Франк-Каменецкая, О.В.
Суходуб, Л.Ф.
Калиниченко, А.М.
Шинкарук, А.В.
citation_txt Радиоспектроскопические и рентгенофазовые характеристики синтетического гидроксиапатита с примесью титана / А.Б. Брик, В.А. Дубок, О.В. Франк-Каменецкая, Л.Ф. Суходуб, А.М. Калиниченко, А.В. Шинкарук // Наноструктурное материаловедение. — 2011. — № 2. — С. 73-83. — Бібліогр.: 19 назв. — рос.
collection DSpace DC
container_title Наноструктурное материаловедение
description Методами электронного парамагнитного, протонного магнитного резонанса и рентгенофазового анализа изучены особенности структуры гидроксиапатита, синтезированного в присутствии ионов титана. Исследованы изменения фазового состава полученных образцов при отжиге в диапазоне 500-1000 °C. Показано, что облучение образцов рентгеновскими или γ-лучами генерирует в них парамагнитные центры (Ti³⁺, O⁻, O₂³⁻ и NO₄²⁻). Установлено, что ионы титана могут замещать ионы кальция с локальным окружением CaO₆(OH) (позиция Ca-2), а также ионы фосфора в тетраэдрах PO₄. После отжига образцов при ~1000 °C примерно 50% фазы гидроксиапатита переходит (за счет дегидроксилации) в фазу оксиапатита Ca₁₀(PO₄)₆O. Методами електронного парамагнітного, протонного магнітного резонансу та рентгенофазового аналізу вивчено особливості структури синтетичного гідроксіапатиту, синтезованого в присутності іонів титану. Досліджено зміни фазового складу одержаних зразків при відпалюванні в діапазоні 500-1000 °C. Показано, що опромінення зразків рентгенівськими або γ-променями генерує в них парамагнітні центри (Ti³⁺, O, O₂³⁻ и NO₄²⁻). Установлено, що іони титану можуть заміщати іони кальцію з локальним оточенням CaO₆(OH) (позиція Ca-2), а також іони фосфору в тетраедрах PO₄. Після відпалювання зразків при ~1000 °C приблизно 50% фази гідроксіапатиту переходить (за рахунок дегідроксилації) у фазу оксіапатиту Ca₁₀(PO₄)₆O. Electron paramagnetic resonance, proton magnetic resonance and X-ray phase analyse are used for study of hydroxyapatite structure with titanium impurities. The phase composition of studied samples and change the composition under heating in the range 500–1000 °C has been studied. It is shown that irradiation of the samples by X-ray or gamma ray generates paramagnetic centers (Ti³⁺, O⁻, O₂³⁻ and NO₄²⁻). It is established that titanium ions can substitute the calcium ions (surrounding CaO₆(OH), position Ca-2) and phosphorous ions in position of PO₄ tetrahedrons. It is shown that after heating at T ~ 1000 °C approximately 50% of hydroxyapatite phase transforms (due to hydroxylation) in oxyapatite phase Ca₁₀(PO₄)₆O.
first_indexed 2025-12-07T16:15:37Z
format Article
fulltext Íàíîñòðóêòóðíîå ìàòåðèàëîâåäåíèå, 2011, ¹ 2 ÓÄÊ 544. 699 À.Á. Áðèê1, Â.À. Äóáîê2, Î.Â. Ôðàíê-Êàìåíåöêàÿ3, Ë.Ô. Ñóõîäóá4, À.Ì. Êàëèíè÷åíêî1, À.Â. Øèíêàðóê2 1Èíñòèòóò ãåîõèìèè, ìèíåðàëîãèè è ðóäîîáðàçîâàíèÿ èì. Í.Ï. Ñèìåíåíêî ÍÀÍ Óêðàèíû ã. Êèåâ, ïð-ò Àêàäåìèêà Ïàëëàäèíà, 34, Óêðàèíà, 03680 2Èíñòèòóò ïðîáëåì ìàòåðèàëîâåäåíèÿ èì. Í.È. Ôðàíöåâè÷à ÍÀÍ Óêðàèíû ã. Êèåâ, óë. Êðæèæàíîâñêîãî, 3, Óêðàèíà, 03142 3Ñàíêò-Ïåòåðáóðãñêèé ãîñóäàðñòâåííûé óíèâåðñèòåò ã. Ñàíêò-Ïåòåðáóðã, Óíèâåðñèòåòñêàÿ íàá. 7/9, Ðîññèÿ, 199034 4Èíñòèòóò ïðèêëàäíîé ôèçèêè ÍÀÍ Óêðàèíû ã. Ñóìû, óë. Ïåòðîïàâëîâñêàÿ, 58, Óêðàèíà, 40030 ÐÀÄÈÎÑÏÅÊÒÐÎÑÊÎÏÈ×ÅÑÊÈÅ È ÐÅÍÒÃÅÍÎÔÀÇÎÂÛÅ ÕÀÐÀÊÒÅÐÈÑÒÈÊÈ ÑÈÍÒÅÒÈ×ÅÑÊÎÃÎ ÃÈÄÐÎÊÑÈÀÏÀÒÈÒÀ Ñ ÏÐÈÌÅÑÜÞ ÒÈÒÀÍÀ Êëþ÷åâûå ñëîâà: ãèäðîêñèàïà- òèò, èìïëàíòàòû, ïðèìåñè òè- òàíà, ýëåêòðîííûé ïàðàìàãíèò- íûé ðåçîíàíñ, ïðîòîííûé ìàã- íèòíûé ðåçîíàíñ Ìåòîäàìè ýëåêòðîííîãî ïàðàìàãíèòíîãî, ïðîòîííîãî ìàãíèòíîãî ðåçîíàíñà è ðåíòãåíîôàçîâîãî àíàëèçà èçó÷åíû îñîáåííîñòè ñòðóêòóðû ãèäðîêñèàïàòè- òà, ñèíòåçèðîâàííîãî â ïðèñóòñòâèè èîíîâ òèòàíà. Èññëåäîâàíû èçìåíåíèÿ ôàçîâîãî ñîñòàâà ïîëó÷åííûõ îáðàçöîâ ïðè îòæèãå â äèàïàçîíå 500–1000 °C. Ïîêàçàíî, ÷òî îáëó÷åíèå îáðàçöîâ ðåíòãåíîâñêèìè èëè γ-ëó÷àìè ãåíåðèðóåò â íèõ ïàðàìàãíèòíûå öåíòðû (Ti3+, O–, O2 3– è NO4 2–). Óñòàíîâëåíî, ÷òî èîíû òè- òàíà ìîãóò çàìåùàòü èîíû êàëüöèÿ ñ ëîêàëüíûì îêðóæåíèåì CaO6(OH) (ïîçè- öèÿ Ca-2), à òàêæå èîíû ôîñôîðà â òåòðàýäðàõ PO4. Ïîñëå îòæèãà îáðàçöîâ ïðè ~1000 °C ïðèìåðíî 50% ôàçû ãèäðîêñèàïàòèòà ïåðåõîäèò (çà ñ÷åò äåãèä- ðîêñèëàöèè) â ôàçó îêñèàïàòèòà Ca10(PO4)6O. Ââåäåíèå Èçâåñòíî, ÷òî ðàçíîãî ðîäà èìïëàíòàòû, èçãîòîâëåííûå íà îñíîâå ãèäðîêñèàïàòèòà (ÃÀ), øèðîêî èñïîëüçóþòñÿ â îðòîïåäèè è òðàâìàòî- ëîãèè [1–3]. Ýòî ïðèìåíåíèå ÃÀ îñíîâàíî íà âûñîêîé áèîñîâìåñòèìî- ñòè ñèíòåòè÷åñêîãî àïàòèòà, êîòîðûé ôîðìèðóåò ìèíåðàëüíóþ êîìïî- íåíòó êîñòíîé òêàíè. Ñîîòâåòñòâåííî èìïëàíòàòû, èçãîòîâëåííûå íà îñíîâå ñèíòåòè÷åñêîãî ãèäðîêñèàïàòèòà, êàê ïðàâèëî, íå îòòîðãàþòñÿ © À.Á. ÁÐÈÊ, Â.À. ÄÓÁÎÊ, Î.Â. ÔÐÀÍÊ-ÊÀÌÅÍÅÖÊÀß, Ë.Ô. ÑÓÕÎÄÓÁ, À.Ì. ÊÀËÈÍÈ×ÅÍÊÎ, À.Â. ØÈÍÊÀÐÓÊ, 2011 ÁÈÎÍÀÍÎÌÀÒÅÐÈÀËÛ 74 Íàíîñòðóêòóðíîå ìàòåðèàëîâåäåíèå, 2011, ¹ 2 æèâûì îðãàíèçìîì.  çàâèñèìîñòè îò õàðàêòåðà çàáîëåâàíèé êîñòåé èñïîëüçóþò ïîðîøêè, ãðàíó- ëû ëèáî êåðàìèêó, ïîëó÷åííóþ ïóòåì ñïåêàíèÿ ïîðîøêîîáðàçíûõ îáðàçöîâ. Âî ìíîãèõ ìåäèöèíñêèõ ñëó÷àÿõ, ñâÿçàííûõ ñ çàáîëåâàíèÿìè êîñòåé, ïðåäúÿâëÿþòñÿ æåñòêèå òðåáîâàíèÿ ê ìåõàíè÷åñêèì ñâîéñòâàì ìàòåðèà- ëà èìïëàíòàòà.  ýòèõ ñèòóàöèÿõ âíóòðåííèå ïðî- òåçû èçãîòàâëèâàþò íà îñíîâå ìåòàëëè÷åñêèõ ñïëàâîâ, ñðåäè êîòîðûõ âàæíóþ ðîëü èãðàþò ñïëà- âû íà îñíîâå òèòàíà. Íåñìîòðÿ íà âûñîêóþ êîð- ðîçèîííóþ ñòîéêîñòü èìïëàíòàòîâ, èçãîòîâëåííûõ íà îñíîâå òàêèõ ñïëàâîâ, â æèâîì îðãàíèçìå èìå- åò ìåñòî íåæåëàòåëüíàÿ äèôôóçèÿ èîíîâ òèòàíà â êîñòíóþ òêàíü. Ýòîò ôàêòîð, à òàêæå ÷óæåðîä- íîñòü ìåòàëëà â æèâîì îðãàíèçìå îáóñëîâëèâà- þò íåîáõîäèìîñòü íàíåñåíèÿ àïàòèòîâûõ ïîêðû- òèé íà ìåòàëëè÷åñêèå èìïëàíòàòû [4–10]. Èññëåäîâàíèþ ñâîéñòâ ãèäðîêñèàïàòèòà ñ ïðèìåñíûìè èîíàìè òèòàíà ïîñâÿùåíî íåñêîëü- êî ðàáîò [11–13]. Îäíàêî âîïðîñû, ñâÿçàííûå ñ ìåñòîì ëîêàëèçàöèè òèòàíà, à òàêæå ñ åãî âëè- ÿíèåì íà ôîðìèðîâàíèå ïðèìåñíûõ êðèñòàëëè- ÷åñêèõ ôàç â ñòðóêòóðå ãèäðîêñèàïàòèòà, îñòà- þòñÿ íåäîñòàòî÷íî èçó÷åííûìè. Âìåñòå ñ òåì èìåííî ïðèìåñíûå êðèñòàëëè÷åñêèå ôàçû (ò. å. ôàçû, êîëè÷åñòâî êîòîðûõ ÿâëÿåòñÿ çàâåäîìî ìàëûì) èìåþò áîëüøîå çíà÷åíèå äëÿ ôóíêöè- îíèðîâàíèÿ êîñòíîé òêàíè [14].  äàííîé ðàáîòå âïåðâûå îïèñàíû ðåçóëüòàòû ðàäèîñïåêòðîñêîïè÷åñêèõ èññëåäîâàíèé ÃÀ ñ ïðè- ìåñÿìè òèòàíà, à òàêæå ïðèâåäåíû ðåíòãåíîôàçî- âûå õàðàêòåðèñòèêè èññëåäîâàííûõ îáðàçöîâ. Ïðî- âåäåíî îáñóæäåíèå âîçìîæíîãî èñïîëüçîâàíèÿ ïî- ëó÷åííûõ ðåçóëüòàòîâ äëÿ ðåøåíèÿ ïðèêëàäíûõ ïðîáëåì, ñâÿçàííûõ ñ èìïëàíòàòàìè, êîòîðûå ïðè- ìåíÿþòñÿ äëÿ ëå÷åíèÿ çàáîëåâàíèé êîñòåé. Ýêñïåðèìåíòàëüíàÿ ÷àñòü Îñíîâíûå ýêñïåðèìåíòàëüíûå èññëåäîâàíèÿ áûëè âûïîëíåíû íà òðåõ îáðàçöàõ, íàçâàííûõ íàìè Â-1, Â-2 è Â-3. Îáðàçåö Â-1 ñèíòåçèðîâàí ñëåäóþùèì îáðàçîì. Âíà÷àëå áûëè ïðèãîòîâëå- íû ðàñòâîðû 5,9 ã Ca(NO3)2·4H2O â 150 ìë äåèî- íèçèðîâàííîé âîäû è 1,98 ã (NH4)2HPO4 â òàêîì æå êîëè÷åñòâå âîäû. Çàòåì ïðè èíòåíñèâíîì ïå- ðåìåøèâàíèè ïåðâîãî ðàñòâîðà ïðè êîìíàòíîé òåìïåðàòóðå â íåãî äîáàâëÿëè ñíà÷àëà âòîðîé ðàñòâîð ïî êàïëÿì ñî ñêîðîñòüþ îêîëî 80 ìë/÷, à çàòåì ðàñòâîð ãèäðîêñèäà àììîíèÿ, äîâîäÿ pH ñìåñè äî 11. Ïîñëå ýòîãî ñìåñü íàãðåâàëè íà âî- äÿíîé áàíå äî òåìïåðàòóðû 50–60 °C è âûäåðæè- âàëè ïðè ýòîé òåìïåðàòóðå â òå÷åíèå 2 ÷. ×åðåç ñóòêè îñàäîê ôèëüòðîâàëè ñ ïîìîùüþ âàêóóìíî- ãî ôèëüòðà è ïðîìûâàëè íà ôèëüòðå 400 ìë äåèî- íèçèðîâàííîé âîäû. Îñàäîê ñóøèëè â ñóøèëüíîì øêàôó ïðè òåìïåðàòóðå 37 °C äî äîñòèæåíèÿ ïî- ñòîÿííîãî âåñà. Îñîáåííîñòè ñèíòåçà îáðàçöà Â-2 ñîñòîÿëè â ñëåäóþùåì.  ýòîì ñëó÷àå ê ïåðâî- ìó ðàñòâîðó, ñîäåðæàùåìó èîíû Ca, äîáàâëÿëè 6,45 ìë 2-ïðîöåíòíîãî ðàñòâîðà TiCl3. Ïðè ýòîì ìàññà èîíîâ òèòàíà â ðàñòâîðå ñîñòàâëÿëà 4% ïî îòíîøåíèþ ê ìàññå èîíîâ Ca. Îáðàçåö Â-3 áûë ñèíòåçèðîâàí ïîäîáíî îáðàçöó Â-2. Îòëè÷èå îá- ðàçöà Â-3 îò îáðàçöà Â-2 ñîñòîèò â òîì, ÷òî ïîñ- ëå ñèíòåçà îáðàçåö Â-3 áûë îòîææåí ïðè òåìïå- ðàòóðå 1000 °C â òå÷åíèå 1 ÷. Íåêîòîðûå âñïîìî- ãàòåëüíûå èçìåðåíèÿ áûëè âûïîëíåíû íà îáðàçöàõ êîñòè òåëåíêà è îáðàçöå ãèäðîêñèàïàòè- òà íåñòåõèîìåòðè÷åñêîãî ñîñòàâà (Ca/P ≈ 1,5).  îáðàçöå êîñòè, êîòîðûé îáîçíà÷åí íàìè êàê OB-1, îðãàíèêà áûëà ÷àñòè÷íî óäàëåíà ñ ïîìîùüþ êèïÿ- ÷åíèÿ, à îáðàçöû êîñòè OB-2 è OB-3 îòîææåíû ïðè òåìïåðàòóðå 800 è 1000 °Ñ ñîîòâåòñòâåííî. Ðåãèñòðàöèþ ñïåêòðîâ ýëåêòðîííîãî ïàðàìàã- íèòíîãî ðåçîíàíñà (ÝÏÐ) ïðîâîäèëè ñ ïîìîùüþ ñïåêòðîìåòðîâ ERS-231 (Ãåðìàíèÿ) è PS-100.X (Áåëàðóñü), êîòîðûå ðàáîòàþò â òðåõñàíòèìåò- ðîâîì äèàïàçîíå äëèíû âîëí. Ñïåêòðû ÝÏÐ ðå- ãèñòðèðîâàëè ïðè êîìíàòíîé òåìïåðàòóðå.  êà- ÷åñòâå ýòàëîíà èñïîëüçîâàëè ïîðîøêîîáðàçíûå îáðàçöû ïðèðîäíîãî ïåðèêëàçà ñ ïðèìåñüþ ìàð- ãàíöà (MgO:Mn2+). Äëÿ ïåðåâîäà äåôåêòîâ êðè- ñòàëëè÷åñêîé ðåøåòêè ãèäðîêñèàïàòèòà â ïàðà- ìàãíèòíîå ñîñòîÿíèå îáðàçöû, èññëåäîâàííûå ìåòîäîì ÝÏÐ, áûëè ïîäâåðãíóòû ðàäèàöèîííî- ìó îáëó÷åíèþ. Îáëó÷åíèå îáðàçöîâ ïðîâîäèëè ñ ïîìîùüþ γ-ëó÷åé èçîòîïà 60Co (ýíåðãèÿ êâàí- òà 1,25 ÌýÂ) ëèáî ðåíòãåíîâñêèõ ëó÷åé (íàïðÿ- æåíèå àíòèêàòîäà 100 êÂ, òîê 2 ìÀ). Äîçà îáëó- ÷åíèÿ áûëà ïðèìåðíî ðàâíà 104 Ãð. Ñïåêòðû ïðî- òîííîãî ìàãíèòíîãî ðåçîíàíñà (ÏÌÐ) áûëè èçó÷åíû ñ ïîìîùüþ ñïåêòðîìåòðà Ðß-2301 (Ðîñ- ÁÈÎÍÀÍÎÌÀÒÅÐÈÀËÛ 75 М АТ ЕР ИА ЛО ВЕ Д ЕН ИЕ Íàíîñòðóêòóðíîå ìàòåðèàëîâåäåíèå, 2011, ¹ 2 ñèÿ), êîòîðûé ðàáîòàåò â ðåæèìå íåïðåðûâíûõ êîëåáàíèé íà ÷àñòîòå 16 ÌÃö. Ñèãíàëû ÏÌÐ ðå- ãèñòðèðîâàëè ïðè êîìíàòíîé òåìïåðàòóðå. Ðåíòãåíîôàçîâûé àíàëèç ïîëó÷åííûõ îñàäêîâ ïðîâîäèëè ñ ïîìîùüþ ïîðîøêîâîãî ðåíòãåíî- âñêîãî äèôðàêòîìåòðà «Siemens D5000» â Èí- ñòèòóòå ÿäåðíîé ôèçèêè (Ìþíñòåð, Ãåðìàíèÿ). Ïåðåä èññëåäîâàíèåì îáðàçöû ïóòåì òùàòåëü- íîãî èñòèðàíèÿ ïåðåâîäèëè â òîíêîäèñïåðñíîå ñîñòîÿíèå. Äèôðàêöèîííûå ñïåêòðû áûëè èçìå- ðåíû ñ èñïîëüçîâàíèåì CuKα-èçëó÷åíèÿ â äèà- ïàçîíå äèôðàêöèîííûõ óãëîâ 2θ = 5–90°, øàã 0,02° 2θ, âðåìÿ èçìåðåíèÿ â òî÷êå – 1 ñ. Äëÿ ïîäàâëå- íèÿ CuKβ-èçëó÷åíèÿ áûë èñïîëüçîâàí íèêåëåâûé ôèëüòð. Îïðåäåëåíèå ôàçîâîãî ñîñòàâà îáðàçöîâ ïî ïîëó÷åííûì ðåíòãåíäèôðàêöèîííûì ñïåêòðàì ïðîâîäèëè ñ èñïîëüçîâàíèåì áàçû ïîðîøêîâûõ äèôðàêöèîííûõ äàííûõ JCPDS. Ðåçóëüòàòû ýêñïåðèìåíòà è èõ îáñóæäåíèå Ïîðîøêîâàÿ ðåíòãåíîãðàôèÿ Äèôðàêòîãðàììû èñõîäíûõ îáðàçöîâ Â-1 è Â-2 ïðàêòè÷åñêè îäèíàêîâû, è, êðîìå òîãî, îíè áëèçêè ê äèôðàêòîãðàììå íåîòîææåííîé êîñòè (ðèñ. 1). Èç Ðèñ. 1. Äèôðàêòîãðàììû îáðàçöîâ Â-2 è OB-1. Âíèçó âåðòèêàëüíûìè ëèíèÿìè îáîçíà÷åíû ðåôëåêñû ãèäðî- êñèàïàòèòà 10 20 30 40 50 60 002 211 102 120 300 310 222 213 411 Â-2 ÎÂ-1 76 Íàíîñòðóêòóðíîå ìàòåðèàëîâåäåíèå, 2011, ¹ 2 äèôðàêòîãðàìì, ïðåäñòàâëåííûõ íà ðèñ. 1, ñëåäóåò, ÷òî â îáðàçöàõ Â-1, Â-2 è ÎÂ-1 ýêñïåðèìåíòàëüíî óäàåòñÿ çàôèêñèðîâàòü òîëüêî ôàçó ãèäðîêñèàïàòè- òà.  îáðàçöå Â-3, êðîìå ôàçû ÃÀ, íàáëþäàåòñÿ òàêæå íåáîëüøîå êîëè÷åñòâî ôàç α-òðèêàëüöèéôîñ- ôàòà Ca3(PO4)2, ïåðîâñêèòà CaTiO3 è β-òðèêàëüöèé- ôîñôàòà (âèòëîêèòà) Ca3(PO4)2.  îáðàçöå Â-1 ïîñ- ëå îòæèãà ïðè 1000 °Ñ îñòàåòñÿ òîëüêî ôàçà ÃÀ, à â îáðàçöå êîñòè ÎÂ-3, ïîìèìî ôàçû ÃÀ, çàôèêñèðî- âàíî òàêæå íåáîëüøîå êîëè÷åñòâî ôàçû ÑàÎ. Òàêèì îáðàçîì, ðåíòãåíîâñêàÿ äèôðàêöèÿ èñ- õîäíûõ íåîòîææåííûõ îáðàçöîâ ñâèäåòåëüñòâó- åò î òîì, ÷òî îñíîâíîé ôàçîé ýòèõ îáðàçöîâ ÿâ- ëÿåòñÿ ÃÀ. Äèôðàêòîãðàììû ïîêàçûâàþò, ÷òî â îòîææåííûõ îáðàçöàõ ïðèñóòñòâóåò òàêæå íå- áîëüøîå êîëè÷åñòâî äðóãèõ ìèíåðàëüíûõ ôàç. Äëÿ èçó÷åíèÿ âëèÿíèÿ òèòàíà íà êðèñòàëëè÷åñ- êóþ ðåøåòêó ìèíåðàëüíûõ ôàç íåîáõîäèìî òî÷- íîå îïðåäåëåíèå ïàðàìåòðîâ êðèñòàëëè÷åñêîé ðåøåòêè è óñòàíîâëåíèå ñâÿçè ýòèõ ïàðàìåòðîâ ñ êîíöåíòðàöèåé èîíîâ òèòàíà. Ïðîòîííûé ìàãíèòíûé ðåçîíàíñ Ñèãíàëû ÏÌÐ â èññëåäîâàííûõ îáðàçöàõ ïðåäñòàâëÿþò ñîáîé ñóïåðïîçèöèþ óçêîé è øèðî- êîé ëèíèé. Øèðèíà óçêîé ëèíèè äëÿ îáðàçöîâ Â-1, Â-2, Â-3 îäèíàêîâà è ðàâíà (0,11±0,005) ìÒë. Ïîñ- ëå ïðîñóøèâàíèÿ îáðàçöîâ â òå÷åíèå 1 ÷ ïðè T = = 100 °C óçêàÿ ëèíèÿ, îáóñëîâëåííàÿ ïðîòîíàìè àäñîðáèðîâàííîé âîäû, âî âñåõ òðåõ îáðàçöàõ èñ- ÷åçàåò, ñîîòâåòñòâåííî ïîñëå ïðîñóøèâàíèÿ â îá- ðàçöàõ ðåãèñòðèðóåòñÿ òîëüêî øèðîêàÿ ëèíèÿ. Øèðèíà ñèãíàëîâ ÏÌÐ, êîòîðûå îòíîñÿòñÿ ê øè- ðîêîé ëèíèè, äëÿ îáðàçöîâ Â-1, Â-2 è Â-3, à òàêæå ýòàëîííîãî îáðàçöà ïðèâåäåíà â òàáëèöå. Íà îñíîâàíèè äàííûõ î øèðèíå ðàññìàòðè- âàåìûõ ñèãíàëîâ ÏÌÐ ìîæíî ñäåëàòü âûâîä, ÷òî îíè îáóñëîâëåíû OH-ãðóïïàìè, êîòîðûå ëîêàëèçîâàíû â êðèñòàëëè÷åñêîé ðåøåòêå èñ- ñëåäîâàííûõ îáðàçöîâ. Ïîñêîëüêó øèðèíà ëè- íèé â îáðàçöàõ Â-1 è Â-3 ïðèìåðíî ðàâíà øèðè- íå ëèíèè ÏÌÐ â ýòàëîííîì îáðàçöå, íà ýòîì îñ- íîâàíèè ìîæíî ñ÷èòàòü, ÷òî â îáðàçöàõ Â-1 è Â-3 ðàññìàòðèâàåìûå ñèãíàëû ÏÌÐ îáóñëîâ- ëåíû â îñíîâíîì OH-ãðóïïàìè, ëîêàëèçîâàííû- ìè â ñòðóêòóðå ãèäðîêñèàïàòèòà.  îáðàçöå Â-2 ñèãíàë ÏÌÐ íàìíîãî øèðå, ÷åì â ýòàëîííîì îáðàçöå. Ýòîò ôàêò óêàçûâàåò íà òî, ÷òî, êðî- ìå ôàçû ãèäðîêñèàïàòèòà, â îáðàçöå Â-2 ïðè- ñóòñòâóþò è äðóãèå êðèñòàëëè÷åñêèå ôàçû.  ñîîòâåòñòâèè ñ ôîðìóëîé Ca10(PO4)6(OH)2 èíòåíñèâíîñòü ñèãíàëà ÏÌÐ â ýòàëîííîì îá- ðàçöå ÃÀ ïðèìåì ðàâíîé äâóì ôîðìóëüíûì åäè- íèöàì (ô. å.). ×òîáû ñðàâíèòü èíòåíñèâíîñòü ñèãíàëîâ ÏÌÐ â èññëåäóåìûõ îáðàçöàõ è â ýòà- ëîííîì îáðàçöå, îáðàòèìñÿ ê òàáëèöå. Íà îñíîâàíèè äàííûõ î øèðèíå è èíòåíñèâíîñ- òè ñèãíàëîâ ÏÌÐ (ñì. òàáëèöó) ìîæíî ñäåëàòü ñëåäóþùèå âûâîäû. Ñîñòàâ îáðàçöà Â-1 ïðèìåð- íî ñîîòâåòñòâóåò ñòåõèîìåòðè÷åñêîìó ãèäðîêñè- àïàòèòó. Îäíàêî îáðàçåö Â-2 ñîäåðæèò çíà÷èòåëü- íîå êîëè÷åñòâî ãèäðîêñèäîâ, ÷òî ïðèâîäèò ê óâå- ëè÷åíèþ êàê øèðèíû, òàê è èíòåíñèâíîñòè ñèãíàëà (ïî ñðàâíåíèþ ñ ñîîòâåòñòâóþùèìè âåëè÷èíàìè äëÿ ýòàëîííîãî ÃÀ). Íàèáîëåå âåðîÿòíûì ÿâëÿåò- ñÿ ïðåäïîëîæåíèå, ÷òî â ñòðóêòóðå îáðàçöà Â-2 èìååòñÿ çíà÷èòåëüíîå êîëè÷åñòâî ãèäðîêñèäà òè- òàíà Ti(OH)4. Èç íàøèõ îöåíîê ñëåäóåò, ÷òî åñëè ïðèìåðíî 2% âåñà îáðàçöà îáóñëîâëåíî ôàçîé Ti(OH)4, òî ýòî ïðèâåäåò ê óâåëè÷åíèþ êîëè÷åñòâà OH-ãðóïï â ñìåñè ÃÀ+Ti(OH)4 íà 1 ô. å. Ïðèìåðíî òàêîå óâåëè÷åíèå èíòåíñèâíîñòè ñèãíàëà èìååò ìåñòî äëÿ îáðàçöà Â-2 ïî ñðàâíåíèþ ñ ýòàëîííûì (ñì. òàáëèöó). Íà îñíîâàíèè ýòèõ ýêñïåðèìåíòàëü- íûõ äàííûõ, à òàêæå äàííûõ î êîëè÷åñòâå òèòàíà, ââåäåííîãî â èñõîäíóþ ñìåñü ïðè ñèíòåçå, ìîæíî ñêàçàòü, ÷òî ïðàêòè÷åñêè âåñü ýòîò òèòàí âûïàäà- åò â îñàäîê â âèäå ôàçû ãèäðîêñèäà òèòàíà Ti(OH)4. Ìû ñ÷èòàåì, ÷òî â îáðàçöå Â-2 íàíîðàçìåðíûå îáëàñòè ÃÀ è Ti(OH)4 ôîðìèðóþò âçàèìíî ïåðå- ïëåòåííûå ó÷àñòêè â îäíèõ è òåõ æå íàíî÷àñòèöàõ ñìåñè, ïîëó÷åííîé ïðè ñèíòåçå. Ñèãíàë ÏÌÐ â îáðàçöå Â-3 ïðèìåðíî â äâà ðàçà ñëàáåå, ÷åì â ýòàëîííîì îáðàçöå (ñì. òàáëèöó). Òàáëèöà. Øèðèíà è èíòåíñèâíîñòü ñèãíàëîâ ÏÌÐ ÁÈÎÍÀÍÎÌÀÒÅÐÈÀËÛ 77 М АТ ЕР ИА ЛО ВЕ Д ЕН ИЕ Íàíîñòðóêòóðíîå ìàòåðèàëîâåäåíèå, 2011, ¹ 2 Íà ýòîì îñíîâàíèè ìîæíî ïðåäïîëîæèòü, ÷òî îò- æèã îáðàçöà Â-3 ïðè 1000 °C âåäåò ê ôîðìèðîâà- íèþ îêñèàïàòèòà â ñîîòâåòñòâèè ñî ñõåìàìè: Ca10(PO4)6(OH)2 → Ca10(PO4)6O + H2O (1), OH– + OH– → O2– + H2O (2) Èçâåñòíî, ÷òî ôîðìèðîâàíèå îêñèàïàòèòà ïðè âûñîêîòåìïåðàòóðíîì îòæèãå ÿâëÿåòñÿ äîñòà- òî÷íî òèïè÷íûì êàê äëÿ ñèíòåòè÷åñêîãî, òàê è äëÿ áèîãåííîãî ãèäðîêñèàïàòèòà. Ñîãëàñíî äàí- íûì òàáëèöû, áîëåå 50% îáðàçöà Â-3 íàõîäèò- ñÿ â ôàçå îêñèàïàòèòà è ïðèìåðíî òàêîå æå êî- ëè÷åñòâî îêñèàïàòèòà ñîäåðæèòñÿ â îáðàçöå êîñòè ÎÂ-3. Îòìåòèì, ÷òî îñëàáëåíèå ñèãíàëà ÏÌÐ ìîæåò áûòü ñâÿçàíî òàêæå ñ îáðàçîâàíè- åì ôàçû òðèêàëüöèéôîñôàòà. Òðàíñôîðìàöèÿ ÃÀ â îêñèàïàòèò ïðè âûñîêîòåì- ïåðàòóðíîì îòæèãå ÿâëÿåòñÿ âàæíûì ôàêòîðîì, êîòîðûé ñëåäóåò ó÷èòûâàòü ïðè èçãîòîâëåíèè ðå- çîðáèðóåìûõ èìïëàíòàòîâ íà îñíîâå àïàòèòà, à òàêæå ïðè íàíåñåíèè ãèäðîêñèàïàòèòîâûõ ïîêðû- òèé íà ìåòàëëè÷åñêèå èìïëàíòàòû. Ýòî îáóñëîâ- ëåíî òåì, ÷òî ìåõàíèçì àññèìèëÿöèè èìïëàíòà- òîâ æèâîé êîñòíîé òêàíüþ ñóùåñòâåííî ñâÿçàí ñ îáîáùåñòâëåíèåì ãèäðîêñèëüíûõ ãðóïï, êîòîðûå âõîäÿò â ñîñòàâ àïàòèòà è êàðáîêñèëüíûõ ãðóïï àìèíîêèñëîò, ôîðìèðóþùèõ êîëëàãåí è äðóãèå ìàê- ðîìîëåêóëû îðãàíè÷åñêîé ìàòðèöû êîñòíîé òêà- íè [2]. Ñëåäóåò îòìåòèòü, ÷òî èç-çà áëèçîñòè ïàðà- ìåòðîâ êðèñòàëëè÷åñêîé ðåøåòêè ðåíòãåíîãðàììû ãèäðîêñèàïàòèòà è îêñèàïàòèòà òðóäíîðàçëè÷èìû. Âìåñòå ñ òåì ìåòîä ÏÌÐ ïîçâîëÿåò íåïîñðåä- ñòâåííî îïðåäåëÿòü êîëè÷åñòâî ãèäðîêñèëüíûõ ãðóïï è, ñîîòâåòñòâåííî, äåëàòü âûâîäû î ñîîòíî- øåíèè ôàç ÃÀ è îêñèàïàòèòà. Ýòî äàåò âîçìîæ- íîñòü èñïîëüçîâàòü ÏÌÐ êàê äëÿ îïòèìèçàöèè òåõ- íîëîãèé ñèíòåçà, òàê è äëÿ êîíòðîëÿ êà÷åñòâà ìà- òåðèàëîâ, èñïîëüçóåìûõ äëÿ ëå÷åíèÿ êîñòåé. Ýëåêòðîííûé ïàðàìàãíèòíûé ðåçîíàíñ  íåîáëó÷åííûõ îáðàçöàõ Â-1, Â-2 è Â-3 ñèã- íàëû ÝÏÐ îòñóòñòâóþò. Îäíàêî ïîñëå îáëó÷å- íèÿ γ- èëè ðåíòãåíîâñêèìè ëó÷àìè â ýòèõ îá- ðàçöàõ ìîæíî çàðåãèñòðèðîâàòü øèðîêèé íàáîð ðàçëè÷íûõ ïàðàìàãíèòíûõ öåíòðîâ. Èíòåíñèâ- íîñòü ñèãíàëîâ ÝÏÐ â îáëó÷åííûõ îáðàçöàõ, êðîìå äîçû îáëó÷åíèÿ, çàâèñèò òàêæå îò òåì- ïåðàòóðû îòæèãà. Ïðè ýòîì âëèÿíèå îòæèãà íà ñèãíàëû ÝÏÐ â çíà÷èòåëüíîé ñòåïåíè îïðåäå- ëÿåòñÿ ïîñëåäîâàòåëüíîñòüþ ïðîöåäóðû îòæè- ãà è îáëó÷åíèÿ. Âëèÿíèå íà ÝÏÐ-õàðàêòåðèñ- òèêè îáðàçöîâ îòæèãà, ïðîâåäåííîãî äî èëè ïîñ- ëå îáëó÷åíèÿ, ñîâåðøåííî ðàçëè÷íî. Ïîñëå îáëó÷åíèÿ èñõîäíûõ îáðàçöîâ Â-1, Â-2, Â-3 ðåíòãåíîâñêèìè èëè γ-ëó÷àìè ñèãíàë ÝÏÐ, âûçâàííûé èîíàìè Ti3+, ïîÿâëÿåòñÿ òîëüêî â îáðàç- öå Â-3.  ñïåêòðå ÝÏÐ îáëó÷åííîãî îáðàçöà Â-3, ïîìèìî óêàçàííîãî, ïðèñóòñòâóþò òàêæå ñèãíàëû îò äðóãèõ ïàðàìàãíèòíûõ öåíòðîâ (ðèñ. 2). Îñíîâ- íûå ñèãíàëû, ïðåäñòàâëåííûå íà ðèñ. 2, îòíîñÿòñÿ ê ýëåêòðîííûì öåíòðàì Ti3+, à òàêæå ê äûðî÷íûì öåíòðàì O– è O2 3–. Êðîìå òîãî, â ÝÏÐ-ñïåêòðå îáðàçöà Â-3 ïðèñóòñòâóåò ôîñôîðíûé öåíòð Ð1 [15], ñâÿçàííûé ñ äåôåêòíûì ÐÎ4-òåòðàýäðîì, ëîêàëè- çîâàííûì â ôàçå β-òðèêàëüöèéôîñôàòà. Ðèñ. 2. Âèä ñèãíàëà ÝÏÐ â îáëó÷åííîì îáðàçöå Â-3. Öèôðàìè 1–6 îáîçíà÷åíû ëèíèè èîíîâ Mn2+ â ýòà- ëîííîì îáðàçöå MgO. Çíà÷åíèÿ g-ôàêòîðà äëÿ ýòèõ ëèíèé ðàâíû ñîîòâåòñòâåííî 2,1426; 2,0874; 2,0336; 2,9812; 1,9302 è 1,8805 1 2 3 4 5 6 P1 O- O1 3- Ti3+ P1 78 Íàíîñòðóêòóðíîå ìàòåðèàëîâåäåíèå, 2011, ¹ 2 Îòìåòèì, ÷òî èîíû Ti4+ ÿâëÿþòñÿ íåïàðàìàã- íèòíûìè. Äëÿ ïàðàìàãíèòíûõ èîíîâ Ti3+ ýëåêòðîí- íàÿ êîíôèãóðàöèÿ ñîîòâåòñòâóåò 3d1, à ýëåêòðîí- íûé ñïèí ýòèõ èîíîâ ñîîòâåòñòâåííî ðàâåí 1/2. Èñõîäÿ èç ôîðìû ñèãíàëà ÝÏÐ èîíîâ Ti3+, ìîæíî ñäåëàòü âûâîä, ÷òî òåíçîð ñïåêòðîñêîïè÷åñêîãî ðàñùåïëåíèÿ (g-òåíçîð) äëÿ ðàññìàòðèâàåìîãî öåíòðà ÿâëÿåòñÿ òðåõîñíûì. Êîìïîíåíòû g-òåí- çîðà äëÿ öåíòðîâ Ti3+ îêàçûâàþòñÿ ðàâíûìè: g1 = 1,9754±0.0005, g2 = 1,9621±0,0005, g3 = 1,9534± ±0,0005. Ïîñêîëüêó ñèãíàëû ÝÏÐ îò äûðî÷íûõ öåíòðîâ O– è O2 3– ïåðåêðûâàþòñÿ ñèãíàëàìè îò äðóãèõ öåíòðîâ, òî÷íîå îïðåäåëåíèå ðàäèîñïåêò- ðîñêîïè÷åñêèõ õàðàêòåðèñòèê ýòèõ ñèãíàëîâ îêà- çûâàåòñÿ çàòðóäíèòåëüíûì. Äëÿ ÝÏÐ-ñèãíàëîâ îò öåíòðîâ O– è O2 3– ýôôåêòèâíûå çíà÷åíèÿ g-ôàê- òîðà, ñîîòâåòñòâóþùèå íóëåâîìó çíà÷åíèþ ïðî- èçâîäíîé ýòèõ ñèãíàëîâ, ñîñòàâëÿåò: g(O–) = = 2,0733±0,0005 è g(O2 3–) = 2,0123±0,0005. Ñðåäè èçîòîïîâ òèòàíà åñòü äâà ìàãíèòíûõ èçîòîïà 47Ti è 49Ti. Äëÿ íèõ ðàñïðîñòðàíåííîñòü ðàâíà 7,75 è 5,51%, à ÿäåðíûå ñïèíû – ñîîòâåò- ñòâåííî 5/2 è 7/2. Íåñìîòðÿ íà íàëè÷èå ìàãíèò- íûõ èçîòîïîâ, çàðåãèñòðèðîâàòü îáóñëîâëåííûå ñâåðõòîíêîé ñòðóêòóðîé ñèãíàëû ÝÏÐ îò ìàãíèò- íûõ ÿäåð íàì íå óäàëîñü. Ýòî ñâÿçàíî, î÷åâèäíî, ñ áîëüøîé øèðèíîé è íåäîñòàòî÷íîé èíòåíñèâíî- ñòüþ ñèãíàëîâ ÝÏÐ, âûçâàííûõ èîíàìè Ti3+. Íàìè óñòàíîâëåíî, ÷òî îòæèã îáëó÷åííûõ îáðàçöîâ Â-3 âåäåò êî âçàèìîñâÿçàííîìó ðàñ- ïàäó ïàðàìàãíèòíûõ öåíòðîâ Ti3+ è O– (ðèñ. 3). Âçàèìîñâÿçàííîñòü ïðîöåññîâ ðàñïàäà ñèãíà- ëîâ îò Ti3+ è O– ïðîèëëþñòðèðîâàíà íà ðèñ. 4. Íà îñíîâàíèè ýêñïåðèìåíòàëüíûõ äàííûõ, ïðåä- ñòàâëåííûõ íà ðèñ. 3 è 4, ìîæíî ñäåëàòü âû- âîä, ÷òî öåíòðû Ti3+ è O– ÿâëÿþòñÿ ïðîñòðàí- ñòâåííî àññîöèèðîâàííûìè. Ìåõàíèçì ôîðìè- ðîâàíèÿ è ðàñïàäà öåíòðîâ Ti3+ è O– ìîæíî ïîÿñíèòü ñëåäóþùèì îáðàçîì.  ãèäðîêñèàïà- òèòå, êîòîðûé ÿâëÿåòñÿ äèýëåêòðèêîì, ïîä äåé- ñòâèåì îáëó÷åíèÿ â ñâîáîäíîé çîíå ãåíåðèðó- þòñÿ ýëåêòðîíû, à â âàëåíòíîé çîíå – äûðêè. Íåïàðàìàãíèòíûå èîíû Ti4+ ÿâëÿþòñÿ ëîâóø- êàìè äëÿ ýëåêòðîíîâ (e–), à èîíû O2–, ëîêàëèçî- âàííûå âáëèçè êàêèõ-ëèáî äåôåêòîâ ñòðóêòó- ðû, – ëîâóøêàìè äëÿ äûðîê (e+). Ñîîòâåòñòâåí- íî âî âðåìÿ îáëó÷åíèÿ ïðîèñõîäÿò ðåàêöèè (3, 4), â ðåçóëüòàòå êîòîðûõ ôîðìèðóþòñÿ ñòàáèëü- íûå ïàðàìàãíèòíûå öåíòðû Ti3+ è O–: Ti4+ + e– → Ti3+ (3), O2– + e+ → O– (4)  êðèñòàëëè÷åñêîé ðåøåòêå åñòü òàêæå è äðó- ãèå ëîâóøêè äëÿ ýëåêòðîíîâ è äûðîê, êðîìå ðàñ- ñìîòðåííûõ âûøå, ÷òî ìîæåò ïðèâîäèòü ê ôîðìè- ðîâàíèþ ðàçëè÷íûõ ïàðàìàãíèòíûõ öåíòðîâ. Åñëè â ôîñôîðíîì ÐÎ4-òåòðàýäðå èìååò ìåñòî èçîìîðô- íîå çàìåùåíèå Ð5+→Ti4+, òî òàêîé äåôåêòíûé òåò- ðàýäð ÿâëÿåòñÿ ëîâóøêîé äëÿ äûðîê. Ïðè ýòîì ïà- ðàìàãíèòíàÿ äûðêà, êàê ïðàâèëî, ëîêàëèçóåòñÿ íà òåõ äâóõ èîíàõ êèñëîðîäà, ó êîòîðûõ äëèíà ñâÿçè â òåòðàýäðå îäèíàêîâà.  òàêîì ñëó÷àå ïðîöåññ ôîð- ìèðîâàíèÿ ïàðàìàãíèòíûõ öåíòðîâ ìîæíî ïîÿñíèòü ñõåìîé: Î2 4– + e+ → Î2 3– (5)  ðåçóëüòàòå ðåàêöèè (5) ôîðìèðóþòñÿ äûðî÷- íûå ïàðàìàãíèòíûå öåíòðû Î2 3–, â êîòîðûõ ïàðà- ÁÈÎÍÀÍÎÌÀÒÅÐÈÀËÛ Ðèñ. 3. Èçìåíåíèÿ ñïåêòðà ÝÏÐ îáðàçöà Â-3 ïîñëå åãî îòæèãà ïðè ðàçíûõ òåìïåðàòóðàõ. Ñïåêòðû a, á, â ñî- îòâåòñòâóþò òåìïåðàòóðàì 25, 150 è 200 °Ñ. Ïåðåä îò- æèãîì îáðàçåö áûë îáëó÷åí γ-ëó÷àìè èçîòîïà 60Co a á â O- O2 3– Ti3+ 79 М АТ ЕР ИА ЛО ВЕ Д ЕН ИЕ Íàíîñòðóêòóðíîå ìàòåðèàëîâåäåíèå, 2011, ¹ 2 ìàãíèòíàÿ äûðêà ëîêàëèçîâàíà îäíîâðåìåííî íà äâóõ èîíàõ êèñëîðîäà äåôåêòíîãî òåòðàýäðà. Ïðè îòæèãå îáðàçöîâ ïðîèñõîäèò ïåðåçàðÿä- êà ýëåêòðîííî-äûðî÷íûõ ëîâóøåê. Åñëè ïàðà- ìàãíèòíûå öåíòðû Ti3+ è O– ÿâëÿþòñÿ ïðîñòðàí- ñòâåííî àññîöèèðîâàííûìè, òî ïðè îòæèãå èìå- åò ìåñòî ïðîöåññ ïåðåõîäà ýëåêòðîíà îò èîíà Ti3+ ê èîíó O– â ñîîòâåòñòâèè ñî ñõåìàìè: Ti3+ – e– → Ti4+ (6), O– + e– → O2– (7)  ðåçóëüòàòå ïðîöåññîâ (6) è (7) ïàðàìàãíèò- íûå öåíòðû Ti3+ è O– îäíîâðåìåííî ïåðåõîäÿò â íåïàðàìàãíèòíîå ñîñòîÿíèå Ti4+ è O2–. Ýêñïå- ðèìåíòàëüíûå äàííûå, ïðåäñòàâëåííûå íà ðèñ. 3 è 4, ïîêàçûâàþò, ÷òî ïðîöåññû ðàñïàäà ïàðà- ìàãíèòíûõ öåíòðîâ Ti3+ è O– âçàèìîñâÿçàíû. Íà îñíîâàíèè ýòèõ äàííûõ ñëåäóåò ñêàçàòü, ÷òî ïà- ðàìàãíèòíûå öåíòðû Ti3+ è O– ÿâëÿþòñÿ ïðî- ñòðàíñòâåííî àññîöèèðîâàííûìè.  ñîîòâåòñòâèè ñ ðàáîòîé [16] ìîæíî ñ÷è- òàòü, ÷òî ïàðàìàãíèòíûå èîíû O– ïðèâÿçàíû ê ñòðóêòóðíûì êàíàëàì ãèäðîêñèàïàòèòà. Ïðè ýòîì èîíû O2–, êîòîðûå, ñîãëàñíî ñõåìå (4), ïåðåõîäÿò â ïàðàìàãíèòíîå ñîñòîÿíèå O–, çà- ìåùàþò äâå ãèäðîêñèëüíûå ãðóïïû OH–. Ïî- ñêîëüêó ïàðàìàãíèòíûå öåíòðû O– è Ti3+ ïðî- ñòðàíñòâåííî àññîöèèðîâàíû, ìîæíî çàêëþ÷èòü, ÷òî èîíû Ti4+ çàìåùàþò èîíû Ca â ïîçèöèÿõ Ca-2 ñ ëîêàëüíûì îêðóæåíèåì êàëüöèÿ CaO6(ÎÍ). Î÷åâèäíî, âìåñòî äâóõ èîíîâ Ca2+ â ñòðóêòóðó ãèäðîêñèàïàòèòà âõîäèò îäèí èîí Ti4+. Êàê áûëî îòìå÷åíî âûøå, äûðî÷íûå öåíòðû O2 3– ñâÿçàíû ñ XO4-òåòðàýäðîì, â êîòîðîì êàòè- îí X èìååò áîëåå íèçêîå çàðÿäîâîå ñîñòîÿíèå, ÷åì êàòèîí P5+. Äâà èîíà êèñëîðîäà òàêîãî XO4-òåò- ðàýäðà ïîä äåéñòâèåì îáëó÷åíèÿ ìîãóò çàõâàòû- âàòü îäíó äûðêó è ïåðåõîäèòü â ïàðàìàãíèòíîå ñîñòîÿíèå O2 3–. Âàæíî îòìåòèòü, ÷òî íàëè÷èå öåíòðîâ O2 3– íåõàðàêòåðíî äëÿ ãèäðîêñèàïàòèòà. Íà îñíîâàíèè ïåðå÷èñëåííûõ âûøå ýêñïåðèìåí- òàëüíûõ äàííûõ ìîæíî ñäåëàòü âûâîä, ÷òî èîíû òèòàíà ñïîñîáíû çàìåùàòü, êðîìå èîíîâ êàëüöèÿ, òàêæå èîíû ôîñôîðà â ÐO4-òåòðàýäðàõ. Îòìåòèì, ÷òî îïèñàííûå âûøå ðåçóëüòàòû ïîäòâåðæäàþò ñäåëàííûå ðàíåå [12] ïðåäïîëîæåíèÿ î çàìåùå- íèè èîíîâ êàëüöèÿ èîíàìè òèòàíà â ñòðóêòóðå ãèä- ðîêñèàïàòèòà. Àâòîðû ðàáîòû [12] âïåðâûå ïðè- ìåíèëè ìàññ-ñïåêòðîìåòðèþ äëÿ àíàëèçà îáðàç- öîâ ãèäðîêñèàïàòèòà, ñèíòåçèðîâàííîãî ñ äîáàâëåíèåì â ðåàêöèîííóþ ñèñòåìó èîíîâ òèòà- íà. Ïðè ýòîì ìàññ-ñïåêòðû ïîêàçàëè õàðàêòåð- íûå èîíû (ÒiPO3 +, TiPO4 +), êîòîðûå îòâå÷àþò àòîìíîìó îêðóæåíèþ ÃÀ, ñîäåðæàùåìó ïðèìåñè òèòàíà [12].  íåîòîææåííûõ îáðàçöàõ Â-1 è Â-2 îáëó- ÷åíèå íå ïðèâîäèò ê ïîÿâëåíèþ ñèãíàëîâ îò èîíîâ Ti3+, îäíàêî â ýòèõ æå îáðàçöàõ, îòîææåí- íûõ ïðè T = 200 °C, ìîæíî çàðåãèñòðèðîâàòü àçîòíûå öåíòðû NO3 2– è êàðáîíàòíûå ðàäèêà- ëû CO2 – (ðèñ. 5). Ðàäèîñïåêòðîñêîïè÷åñêèå õà- ðàêòåðèñòèêè ðàäèêàëîâ CO2 – è NO3 2– ìîæíî íàéòè â ðàáîòàõ [16] è [17] ñîîòâåòñòâåííî. Ðàäèêàëû CO2 – è NO3 2– ôîðìèðóþòñÿ â ðåçóëü- òàòå îáëó÷åíèÿ â ñîîòâåòñòâèè ñî ñõåìàìè: CO2 + e– → CO2 – (8), NO3 – + e– → NO3 2– (9) Ðèñ. 4. Çàâèñèìîñòü îò òåìïåðàòóðû îòæèãà èíòåí- ñèâíîñòè ñèãíàëîâ ÝÏÐ öåíòðîâ Ti3+ è O– â îáðàçöå Â-3 (a) è êîððåëÿöèÿ èçìåíåíèÿ èíòåíñèâíîñòè ýòèõ ñèãíàëîâ (á) 6 5 4 3 2 1 100 200 Ò, °Ñ IEPR Ti3+ a 6 5 4 3 2 1 1 2 I(Ti3+) á I(O-) Î- 80 Íàíîñòðóêòóðíîå ìàòåðèàëîâåäåíèå, 2011, ¹ 2 Ïðè ýòîì ìîëåêóëû CO2, êîòîðûå çàõâàòûâà- þò ýëåêòðîí, ëîêàëèçîâàíû â îñíîâíîì íà ïîâåðõ- íîñòè íàíî÷àñòèö, à êîìïëåêñû NO3 – âõîäÿò â ñîñòàâ íàíîðàçìåðíûõ ÷àñòèö Ñà(NO3)2, êîòîðûå ôîðìèðóþòñÿ ïðè ñèíòåçå ãèäðîêñèàïàòèòà [16, 17]. Âàæíî îòìåòèòü, ÷òî ñèãíàë ÝÏÐ, îáóñëîâ- ëåííûé ðàäèêàëàìè CO2 –, õàðàêòåðåí êàê äëÿ ñèí- òåòè÷åñêèõ, òàê è äëÿ áèîãåííûõ àïàòèòîâ. Ðàäè- êàëû CO2 – èãðàþò âàæíóþ ðîëü â ôîðìèðîâàíèè ñâÿçè íàíîêðèñòàëëîâ ãèäðîêñèàïàòèòà ñ îðãàíè- ÷åñêîé ìàòðèöåé [2, 18] è ñïîñîáñòâóþò ôîðìè- ðîâàíèþ åäèíûõ ìèíåðàëüíî-îðãàíè÷åñêèõ íàíî- àññîöèèðîâàííûõ ñèñòåì [19]. Ðàäèêàëû NO3 2– òèïè÷íû äëÿ ñèíòåòè÷åñêîãî ÃÀ, ïðè ïîëó÷åíèè êîòîðîãî èñïîëüçóþò ñîåäèíåíèÿ àçîòà, îäíàêî ýòè ðàäèêàëû îòñóòñòâóþò â áèîãåííîì àïàòèòå. Íà- ëè÷èå ðàäèêàëîâ NO3 2– â ìàòåðèàëå èìïëàíòàòà ÿâëÿåòñÿ íåæåëàòåëüíûì (òîêñè÷íûì) ôàêòîðîì. Íàìè óñòàíîâëåíî, ÷òî îòæèã îáðàçöîâ ñèíòåòè- ÷åñêîãî ÃÀ â èíòåðâàëå òåìïåðàòóð 500–600 °Ñ âåäåò ê ðàñïàäó ôàçû Ca(NO3)2 è, ñîîòâåòñòâåí- íî, ê èñ÷åçíîâåíèþ ñèãíàëà ÝÏÐ îò ðàäèêàëîâ NO3 2–. Îäíàêî ïðè ýòîì îòæèãå îáðàçåö, ê ñîæà- ëåíèþ, òåðÿåò òàêæå ìîëåêóëû CO2. Èìåííî òà- êàÿ ñèòóàöèÿ èìååò ìåñòî äëÿ îáðàçöîâ Â-1 è Â-2. Òàêèì îáðàçîì, óêàçàííûé îòæèã, ñ îäíîé ñòîðî- íû, óëó÷øàåò, à ñ äðóãîé – óõóäøàåò êà÷åñòâî ìàòåðèàëà èìïëàíòàòà. Ñëåäóåò, îäíàêî, îòìåòèòü: åñëè ñèíòåç îðãàíèçîâàòü òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû ìîëåêóëû CO2 âîøëè â ïîçèöèè ãèäðîêñèëüíûõ ãðóïï àïàòèòà, òî íåãàòèâíîãî ôàêòîðà, ñâÿçàííî- ãî ñ îòæèãîì îáðàçöîâ, ìîæíî èçáåæàòü, ïîñêîëü- êó ìîëåêóëû CO2 â ïîçèöèè ãèäðîêñèëüíûõ ãðóïï îáëàäàþò âûñîêîé òåðìîñòàáèëüíîñòüþ [16]. Åñëè îáðàçåö Â-2 îòæå÷ü ïðè T>500 °C, à çà- òåì îáëó÷èòü, òî â íåì ïîÿâëÿþòñÿ ñèãíàëû ÝÏÐ, îáóñëîâëåííûå èîíàìè Ti3+ è O–, à òàêæå äðóãèå ñèãíàëû. Ïðè óâåëè÷åíèè òåìïåðàòóðû îòæèãà (âïëîòü äî 1000 °C) èíòåíñèâíîñòü ñèãíàëîâ ÝÏÐ, îáóñëîâëåííûõ èîíàìè Ti3+ è O–, âîçðàñòàåò, à øèðèíà ñèãíàëà, âûçâàííîãî èîíàìè Ti3+, óìåíü- øàåòñÿ. Ñïåêòð ÝÏÐ îáðàçöà Â-2, îòîææåííîãî â èíòåðâàëå òåìïåðàòóð 600–900 °C, ÿâëÿåòñÿ äîñòàòî÷íî ñëîæíûì, ÷òî ïðîèëëþñòðèðîâàíî íà ðèñ. 6.  îáðàçöå Â-2, îòîææåííîì ïðè 800 °C, êðîìå ðàññìîòðåííûõ âûøå ïàðàìàãíèòíûõ öåí- òðîâ, ìîæíî çàðåãèñòðèðîâàòü ôîñôîðíûå öåíò- ðû (P2, P3), îïèñàííûå â ðàáîòå [15], àçîòíûå öåí- òðû NO4 2– [17], à òàêæå F-öåíòð â ôàçå ÑàÎ (âà- êàíñèÿ êèñëîðîäà, çàõâàòèâøàÿ ýëåêòðîí) [16]. Ïàðàìàãíèòíûå êàðáîíàòíûå ðàäèêàëû, êàê è äðóãèå ïàðàìàãíèòíûå öåíòðû â ÃÀ, ôîðìèðóþò- ñÿ çà ñ÷åò îáëó÷åíèÿ, êîòîðîå ïåðåâîäèò äåôåê- òû (ïðåäöåíòðû) â ïàðàìàãíèòíîå ñîñòîÿíèå, õà- ðàêòåðèçóþùååñÿ íåñïàðåííûì ýëåêòðîíîì. Âàæ- íî îòìåòèòü, ÷òî òàêèå ñîñòîÿíèÿ ÿâëÿþòñÿ õèìè÷åñêè àêòèâíûìè è ñïîñîáñòâóþò âçàèìîäåé- ñòâèþ ìèíåðàëüíîé ìàòåðèè èìïëàíòàòà ñ îðãà- íè÷åñêîé ìàòðèöåé æèâîé êîñòíîé òêàíè. Äëÿ óâå- ëè÷åíèÿ ñêîðîñòè áèîëîãèçàöèè ìèíåðàëüíîé ìà- òåðèè ãèäðîêñèàïàòèòà, ââåäåííîãî â æèâóþ Ðèñ. 5. Âèä ñïåêòðà ÝÏÐ â îáðàçöå Â-2, îòîææåííîì ïðè 200 °Ñ. Öèôðàìè 1–3 îáîçíà÷åíû ñîîòâåòñòâóþ- ùèå ëèíèè ýòàëîííîãî îáðàçöà 1 2 3 NO3 2- NO3 2- CO2 - ÁÈÎÍÀÍÎÌÀÒÅÐÈÀËÛ 81 М АТ ЕР ИА ЛО ВЕ Д ЕН ИЕ Íàíîñòðóêòóðíîå ìàòåðèàëîâåäåíèå, 2011, ¹ 2 êîñòíóþ òêàíü, íåîáõîäèìî àêòèâèðîâàòü ìàòå- ðèàë èìïëàíòàòà îáëó÷åíèåì. Êðîìå òîãî, ïðè ñèíòåçå â ìàòåðèàëå èìïëàíòàòà ñëåäóåò ñîçäà- âàòü äåôåêòû, êîòîðûå ïîä äåéñòâèåì îáëó÷åíèÿ ïåðåõîäÿò â àêòèâíîå ñîñòîÿíèå. Êîëè÷åñòâî è òèï àêòèâíûõ öåíòðîâ â èìïëàíòàòå ìîæíî ðåãóëèðî- âàòü îñîáåííîñòÿìè òåõíîëîãèé ñèíòåçà, à òàêæå îáëó÷åíèåì è îòæèãîì ìàòåðèàëà èìïëàíòàòà. Îòñóòñòâèå ñèãíàëîâ ÝÏÐ îò èîíîâ Ti3+ â îá- ðàçöàõ Â-2, îòîææåííûõ ïðè T<500 °C, ìîæíî îáúÿñíèòü ñëåäóþùèì îáðàçîì. Ïðè íèçêèõ òåì- ïåðàòóðàõ îòæèãà (T<500 °C) òèòàí â îñíîâíîì íàõîäèòñÿ â ôàçå ãèäðîêñèäà òèòàíà Ti(OH)4 èëè â àìîðôèçîâàííîé êðèñòàëëè÷åñêîé ðåøåòêå ãèä- ðîêñèàïàòèòà, ÷òî ïðåïÿòñòâóåò ðåãèñòðàöèè ñèã- íàëîâ ÝÏÐ. Ýòîò âûâîä ïîäòâåðæäàåòñÿ òàêæå òåì ýêñïåðèìåíòàëüíûì ôàêòîì, ÷òî ïðè óâå- ëè÷åíèè òåìïåðàòóðû îòæèãà øèðèíà ñèãíàëîâ ÝÏÐ, îáóñëîâëåííûõ èîíàìè Ti3+, ñóæàåòñÿ. Ïåðå÷èñëåííûå âûøå ïàðàìàãíèòíûå öåíò- ðû íåñóò â ñåáå çíà÷èòåëüíóþ èíôîðìàöèþ îá èçìåíåíèÿõ ñòðóêòóðû ãèäðîêñèàïàòèòà ïîä âëè- ÿíèåì îòæèãà. Êðîìå òîãî, ýòî ïîçâîëÿåò äåëàòü âûâîäû î êà÷åñòâå ìàòåðèàëîâ, èç êîòîðûõ èç- ãîòàâëèâàþò ñîîòâåòñòâóþùèå èìïëàíòàòû. Ôîñôîðíûå öåíòðû, êàê èçâåñòíî [15], ñâÿçàíû ñ ðàçëè÷íûìè èñêàæåíèÿìè òåòðàýäðîâ PO4 â ôàçå òðèêàëüöèéôîñôàòà. Êîíöåíòðàöèÿ ôîñôîðíûõ öåíòðîâ íàðàñòàåò ïî ìåðå óâåëè÷åíèÿ íåñòåõè- îìåòðè÷íîñòè ãèäðîêñèàïàòèòà [15]. Íàëè÷èå äîñòàòî÷íî èíòåíñèâíûõ ñèãíàëîâ ÝÏÐ îò ôîñ- ôîðíûõ öåíòðîâ â îáðàçöå Â-2 óêàçûâàåò, ÷òî ïðèñóòñòâèå ïðè ñèíòåçå èîíîâ òèòàíà âåäåò ê íåñòåõèîìåòðè÷íîñòè ñîñòàâà îáðàçöà Â-2. Àçîòñîäåðæàùèé öåíòð NO4 2–, î÷åâèäíî, íå ñëåäóåò ðàññìàòðèâàòü êàê ôàêòîð òîêñè÷íîñòè, ïîñêîëüêó òàêèå öåíòðû ïðèñóòñòâóþò è â çäîðî- âîé êîñòíîé òêàíè [18]. Áîëåå òîãî, óìåíüøåíèå êîëè÷åñòâà ïàðàìàãíèòíûõ öåíòðîâ NO4 2– ÿâëÿåò- ñÿ ïðèçíàêîì çàáîëåâàíèÿ êîñòíîé òêàíè [18]. Îò- ìåòèì, ÷òî â îáðàçöàõ ñòåõèîìåòðè÷åñêîãî ÃÀ, êàê è â îáðàçöå Â-1, îíè îòñóòñòâóþò. Íàëè÷èå ñèãíà- ëîâ ÝÏÐ îò öåíòðîâ NO4 2– â îáðàçöå Â-2 ÿâëÿåòñÿ åùå îäíèì ïðèçíàêîì íåñòåõèîìåòðè÷íîñòè ýòîãî îáðàçöà.  êîñòè, êàê è â ñèíòåòè÷åñêèõ îáðàçöàõ, àçîòíûé öåíòð NO4 2– ïîÿâëÿåòñÿ òîëüêî ïîñëå îò- æèãà îáðàçöîâ ïðè Ò>700 °Ñ. Îòæèã îáðàçöîâ ïðè áîëåå âûñîêîé òåìïåðàòóðå (Ò>900 °Ñ) ïðèâîäèò ê èñ÷åçíîâåíèþ ñèãíàëîâ îò ýòîãî öåíòðà êàê â ñèí- òåòè÷åñêîì, òàê è â áèîãåííîì àïàòèòå. Èñ÷åçíî- âåíèå ñèãíàëà ÝÏÐ â îáðàçöàõ, îòîææåííûõ ïðè âûñîêîé òåìïåðàòóðå, ñâÿçàíî, î÷åâèäíî, ñ ëîêàëü- íûì ôàçîâûì ïåðåõîäîì âáëèçè òåòðàýäðà, â êîòî- ðîì ôîñôîð çàìåùåí àçîòîì. Êðîìå îïèñàííîãî âûøå, ðàçëè÷èå ñèãíàëîâ ÝÏÐ â îáðàçöàõ Â-1 è Â-2 ñîñòîèò â ñëåäóþùåì. Èíòåíñèâíîñòü ñèãíàëà öåíòðîâ O– â îáðàçöå Â-2 â íåñêîëüêî ðàç âûøå, ÷åì â îáðàçöå Â-1, à ñèãíàë îò öåíòðîâ O2 3–ïðèñóòñòâóåò òîëüêî â îáðàçöå Â-2. Ïåðå÷èñëåííûå ôàêòîðû äîïîëíèòåëüíî óêà- çûâàþò íà ñâÿçü öåíòðîâ O– è O2 3–ñ ïðèìåñÿìè òèòàíà â ñòðóêòóðå ãèäðîêñèàïàòèòà. Èç äàííûõ, ïðåäñòàâëåííûõ íà ðèñ. 2 è ðèñ. 6, âèäíî, ÷òî îòæèã ïðè 1000 °C ïðèâîäèò ê ñóùåñòâåí- Ðèñ. 6. Âèä ñïåêòðà ÝÏÐ â îáðàçöå Â-2, îòîææåííîì ïðè 800 °Ñ. Öèôðàìè 1–6 îáîçíà÷åíû ñîîòâåòñòâóþ- ùèå ëèíèè ýòàëîííîãî îáðàçöà 1 2 3 4 5 6 P2 P3 O- O2 3- NO4 2- P3 F Ti3+ P2 82 Íàíîñòðóêòóðíîå ìàòåðèàëîâåäåíèå, 2011, ¹ 2 íîìó óïðîùåíèþ ñïåêòðîâ ÝÏÐ. Ýòî ãîâîðèò î çíà- ÷èòåëüíîì èçìåíåíèè ñòðóêòóðû îáðàçöà ïðè òà- êîì âûñîêîòåìïåðàòóðíîì îòæèãå.  îáðàçöå, îòî- ææåííîì ïðè 1000 °C, îòñóòñòâóþò ñèãíàëû ÝÏÐ, îáóñëîâëåííûå öåíòðàìè NO4 2–, Ð2 è Ð3, à ñèãíàëû îò ðàäèêàëîâ Î2 3– ñóùåñòâåííî óìåíüøàþòñÿ ïî èíòåíñèâíîñòè. Íà îñíîâàíèè äàííûõ ÝÏÐ ìîæíî ñäåëàòü âûâîä, ÷òî âûñîêîòåìïåðàòóðíûé îòæèã âåäåò ê ëîêàëüíûì ôàçîâûì ïåðåõîäàì âáëèçè äåôåêòîâ êðèñòàëëè÷åñêîé ñòðóêòóðû. Ïðè ýòîì âáëèçè âàêàíñèé Ñà ôîðìèðóþòñÿ ôàçû òðèêàëü- öèéôîñôàòà Ca2(PO4)3, à âáëèçè òåòðàýäðîâ TiO4 è âàêàíñèé êàëüöèÿ – ôàçà ïåðîâñêèòà CaTiO3. Îïèñàííûé âûøå ìåòîäè÷åñêèé ïîäõîä ïî- çâîëÿåò èçó÷àòü âëèÿíèå òèòàíà íà çàêîíîìåð- íîñòè èçìåíåíèÿ ñòðóêòóðû ãèäðîêñèàïàòèòà ïîä âëèÿíèåì îòæèãà, à òàêæå ñðàâíèâàòü ýòè çàêî- íîìåðíîñòè â ñèíòåòè÷åñêîì è áèîãåííîì àïà- òèòå. Êðîìå òîãî, íà îñíîâå ïîëó÷åííûõ äàííûõ ìîæíî àíàëèçèðîâàòü âîçìîæíîñòè èñïîëüçîâà- íèÿ îïèñàííûõ âûøå ðåçóëüòàòîâ äëÿ óëó÷øå- íèÿ êà÷åñòâà èçãîòîâëåííûõ íà îñíîâå ãèäðîêñè- àïàòèòà ïîêðûòèé, êîòîðûå íàíîñÿò íà òèòàíî- âûå èìïëàíòàòû, è äëÿ óñèëåíèÿ ñâÿçè ïîâåðõíîñòè èìïëàíòàòà ñ æèâîé êîñòíîé òêà- íüþ. Ìû ñ÷èòàåì, ÷òî äëÿ ïîâûøåíèÿ áèîñîâ- ìåñòèìîñòè èìïëàíòàòà è ñðîäñòâà ïîâåðõíîñ- òè èìïëàíòàòà ê êîñòíîé òêàíè ïîêðûòèå äîëæ- íî áûòü äâóõñëîéíûì. Âíóòðåííèé ñëîé äîëæåí áûòü ïðåäñòàâëåí õîðîøî ðàñêðèñòàëëèçîâàííûì ñòåõèîìåòðè÷åñêèì ãèäðîêñèàïàòèòîì, êîòîðûé ïðèçâàí ïðåïÿòñòâîâàòü äèôôóçèè èîíîâ ìåòàë- ëà è ñëàáî âçàèìîäåéñòâîâàòü ñ îðãàíè÷åñêîé ìàòðèöåé êîñòíîé òêàíè. Íàëè÷èå êàðáîíàòíîãî âåùåñòâà âî âíóòðåííåì ñëîå ïðåäóñìàòðèâà- åòñÿ ìèíèìàëüíûì. Íàîáîðîò, íàðóæíûé ñëîé, ïðåäñòàâëåííûé êàðáîíàòãèäðîêñèàïàòèòîì, áóäåò ýôôåêòèâíî âçàèìîäåéñòâîâàòü ñ îðãàíè- ÷åñêîé ìàòðèöåé êîñòíîé òêàíè. Ñêîðîñòü ðåçîðá- öèè âíåøíåãî ñëîÿ îïðåäåëÿåòñÿ ìåäèöèíñêîé ïðîáëåìîé, êîòîðóþ òðåáóåòñÿ ðåøèòü ñ ïîìî- ùüþ êîíêðåòíîãî èìïëàíòàòà. Äëÿ óâåëè÷åíèÿ ýôôåêòèâíîñòè ïðîöåññîâ àññèìèëÿöèè ìèíåðàëü- íîé ìàòåðèè èìïëàíòàòà æèâîé êîñòüþ èìïëàí- òàò îáëó÷àþò γ-ëó÷àìè ñ öåëüþ ñîçäàíèÿ àêòèâ- íûõ öåíòðîâ, âçàèìîäåéñòâóþùèõ ñ îðãàíè÷åñ- êîé ìàòðèöåé êîñòíîé òêàíè. Âûâîäû Ïðèâåäåííûå â äàííîé ñòàòüå ðåçóëüòàòû ïðîäåìîíñòðèðîâàëè, ÷òî èîíû òèòàíà ìîãóò âõîäèòü â ñòðóêòóðó ãèäðîêñèàïàòèòà.  ñëó- ÷àå åñëè òèòàí çàìåùàåò êàëüöèé â ïîçèöèè Ca-2 ñ ëîêàëüíûì îêðóæåíèåì CaO6(OH), ÝÏÐ íå- ïîñðåäñòâåííî ðåãèñòðèðóåò èîíû òèòàíà. Êðî- ìå òîãî, ñ ïîìîùüþ ìåòîäà ÝÏÐ ìîæíî ôèêñèðîâàòü âëèÿíèå òèòàíà íà äðóãèå ïàðàìàã- íèòíûå öåíòðû, ôîðìèðîâàíèå êîòîðûõ ñóùå- ñòâåííî çàâèñèò îò íàëè÷èÿ òèòàíà â ñòðóêòóðå ãèäðîêñèàïàòèòà. Ê òàêèì öåíòðàì ñëåäóåò îòíåñòè öåíòðû Ζ, ëîêàëèçîâàííûå â ïîçèöèÿõ ãèäðîêñèëüíûõ ãðóïï âáëèçè èîíîâ òèòàíà, öåí- òðû O2 3–, ñâÿçàííûå ñ TiO4-òåòðàýäðàìè, à òàê- æå öåíòðû NO4 2–, âîçíèêàþùèå ïðè âõîæäåíèè àçîòà â ïîçèöèè ôîñôîðíûõ òåòðàýäðîâ. Ñëåäóåò îòìåòèòü, ÷òî êîìïëåìåíòàðíîå ïðèìåíåíèå ìåòîäîâ ðàäèîñïåêòðîñêîïèè è ðåíò- ãåíîñòðóêòóðíîãî àíàëèçà ýôôåêòèâíî äëÿ èçó- ÷åíèÿ ïðèìåñíûõ êðèñòàëëè÷åñêèõ ôàç, èìåþ- ùèõñÿ êàê â ñèíòåòè÷åñêîì, òàê è â áèîãåííîì ãèäðîêñèàïàòèòå, à òàêæå äëÿ èçó÷åíèÿ ëîêàëü- íûõ ôàçîâûõ ïåðåõîäîâ, êîòîðûå ïðîèñõîäÿò â ñòðóêòóðå ãèäðîêñèàïàòèòà. Ïðèâåäåííàÿ â äàííîé ñòàòüå èíôîðìàöèÿ ÿâëÿåòñÿ ìåòîäè÷åñêîé îñíîâîé äëÿ èçó÷åíèÿ ïðîöåññîâ äèôôóçèè èîíîâ òèòàíà â êîñòíîé òêàíè, â êîòîðóþ âìîíòèðîâàíû ìåòàëëè÷åñêèå èìïëàíòàòû, à òàêæå äëÿ ðàçðàáîòêè íîâûõ òåõ- íîëîãèé, ÷òî ñïîñîáñòâîâàëî áû óñêîðåíèþ ïðî- öåññîâ àññèìèëÿöèè æèâîé êîñòíîé òêàíüþ èì- ïëàíòàòîâ, ïîêðûòûõ ãèäðîêñèàïàòèòîì. Ðàáîòà âûïîëíåíà ïðè ïîääåðæêå Ôîíäà ôóí- äàìåíòàëüíûõ èññëåäîâàíèé Óêðàèíû (ïðîåêò Ô 40.7/041) è Ôîíäà ôóíäàìåíòàëüíûõ èññëå- äîâàíèé Ðîññèè (ïðîåêò 11-05-90425-Óêð_ô_à). Ìåòîäàìè åëåêòðîííîãî ïàðàìàãí³òíîãî, ïðîòîííîãî ìàã- í³òíîãî ðåçîíàíñó òà ðåíòãåíîôàçîâîãî àíàë³çó âèâ÷åíî îñîá- ëèâîñò³ ñòðóêòóðè ñèíòåòè÷íîãî ã³äðîêñ³àïàòèòó, ñèíòåçî- âàíîãî â ïðèñóòíîñò³ ³îí³â òèòàíó. Äîñë³äæåíî çì³íè ôàçî- âîãî ñêëàäó îäåðæàíèõ çðàçê³â ïðè â³äïàëþâàíí³ â ä³àïàçîí³ 500–1000 °C. Ïîêàçàíî, ùî îïðîì³íåííÿ çðàçê³â ðåíòãåí³â- ñüêèìè àáî γ-ïðîìåíÿìè ãåíåðóº â íèõ ïàðàìàãí³òí³ öåíòðè (Ti3+, O–, O2 3– è NO4 2–). Óñòàíîâëåíî, ùî ³îíè òèòàíó ìî- æóòü çàì³ùàòè ³îíè êàëüö³þ ç ëîêàëüíèì îòî÷åííÿì ÁÈÎÍÀÍÎÌÀÒÅÐÈÀËÛ 83 М АТ ЕР ИА ЛО ВЕ Д ЕН ИЕ Íàíîñòðóêòóðíîå ìàòåðèàëîâåäåíèå, 2011, ¹ 2 CaO6(OH) (ïîçèö³ÿ Ca-2), à òàêîæ ³îíè ôîñôîðó â òåòðàåä- ðàõ PO4. ϳñëÿ â³äïàëþâàííÿ çðàçê³â ïðè ~1000 °C ïðè- áëèçíî 50% ôàçè ã³äðîêñ³àïàòèòó ïåðåõîäèòü (çà ðàõóíîê äåã³äðîêñèëàö³¿) ó ôàçó îêñ³àïàòèòó Ca10(PO4)6O. Êëþ÷îâ³ ñëîâà: ã³äðîêñ³àïàòèò, ³ìïëàíòàòè, äîì³øêè òèòàíó, åëåêòðîííèé ïàðàìàãí³òíèé ðåçîíàíñ, ïðîòîí- íèé ìàãí³òíèé ðåçîíàíñ Electron paramagnetic resonance, proton magnetic resonance and X-ray phase analyse are used for study of hydroxyapatite structure with titanium impurities. The phase composition of studied samples and change the composition under heating in the range 500–1000 °C has been studied. It is shown that irradiation of the samples by X-ray or gamma ray generates paramagnetic centers (Ti3+, O–, O2 3– and NO4 2–). It is established that titanium ions can substitute the calcium ions (surrounding CaO6(OH), position Ca-2) and phosphorous ions in position of PO4 tetrahedrons. It is shown that after heating at T ~ 1000 °C approximately 50% of hydroxyapatite phase transforms (due to hydroxylation) in oxyapatite phase Ca10(PO4)6O. Key words: hydroxyapatite, implants, titanium impurities, electron paramagnetic resonance, proton magnetic resonance 1. Primer on the metabolic bone diseases and disorders of mineral metabolism / Editor M.J. Favus. Philadelphia, Lippincott Williams & Wilkins, 1999. – 502 p. 2. New approaches to study of interaction mechanisms of an organic and mineral matter in resorbed implants / Rozen- feld L.G., Brik A.B., Kenner G.H. et al. // Îðòîïåäèÿ, òðàâ- ìàòîëîãèÿ è ïðîòåçèðîâàíèå. – 2002. – ¹ 1. – Ñ. 9–16. 3. Ozawa S., Kasugai S. Evaluation of implant materials (hydroxyapatite, glass-ceramics, titanium) in rat bone marrow stromal cell culture // Biomaterials. – 1996. – 17. – P. 23–29. 4. Structural analysis of hydroxyapatite coatings on titanium / P. Ducheyne, W. Van Raemdonck, J.C. Heughebaert, M. Heughebaert // Biomaterials. – 1986. – 7. – P. 97–103. 5. Calcium phosphate ceramic coatings on porous titanium: effect of structure and composition on electrophoretic deposition, vacuum sintering and in vitro dissolution / P. Ducheyne, S. Radin, M. Heghebaert, J.C. Heughebaert // Biomaterials. – 1990. – 11. – P. 244–254. 6. Lee J., Aoki H. Hydroxyapatite coating on Ti plate by a dipping method // Bio-Medical Materials and Engineering. – 1995. – 5, N 2. – P. 49–58. 7. Park E., Condrate Sr. R.A. Graded coating of hydroxyapatite and titanium by atmospheric plasma spraying // Materials Letters. – 1999. – 40. – P. 228–234. 8. Preparation of calcium phosphate coatings on titanium implant materials by simple chemistry / H.B. Wen, J.R. de Wijn, F.Z. Cui, K. de Groot // J. Biomed. Mater. Res. – 1998. – 41. – P. 227–236. 9. Zheng X., Huang M., Ding C. Bond strength of plasma- sprayed hydroxyapatite/Ti composite coatings // Biomaterials. – 2000. – 21. – P. 841–849. 10. Properties of Hydroxylapatite Coating for Biological Implants Deduced from Complementary Instrumental Methods / Sukhodub L.F., Moseke C., Brik A.B. et al. // Mineralogical Journal. – 2001. – 23, N 5–6. – P. 65–74. 11. Layani J.D., Mayer I., Cuisinier F.J.G. Carbonated hydroxyapatites presipitaited in the presence of Ti // Journal of Inorganic Biochemistry. – 2000. – 81. – P. 57–63. 12. Characterization and identification of hydroxyapatites obtained from aqueous solutions in presence of titanium ions by time-of-flight PDMS / Sukhodub L.F., Pilipen- ko V.V., Moseke C. et al. // Äîïîâ³ä³ ÍÀÍ Óêðà¿íè. – 2002. – ¹ 4. – Ñ. 126–128. 13. Hydroxyapatites presipitated in the presence of titànium and cobalt: XRD investigations / Pilipenko V.V., Sukho- dub L.B., Moseke C. et al. // Mineralogical Journal. – 2003. – 25, N 1. – P. 85–90. 14. EPR of impurity crystal phases in biominerals and their syn- thetic analogues // Brik A.B., Kenner G.H., Kalinichenko A.M. et al. / Mineralogical Journal. – 2001. – 23, N 1. – P. 23–37. 15. Characteristics of phosphate paramagnetic centers in natural apatites, biominerals and their synthetic analogues / Brik A.B., Bagmut N.N., Kalinichenko A.M. et al. // Mineralogical Journal. – 2000. – 22, N 4. – P. 8–18. 16. ÝÏÐ íàíîðàçìåðíûõ ÷àñòèö â áèîãåííûõ è ñèíòåòè÷åñ- êèõ êàðáîíàòñîäåðæàùèõ àïàòèòàõ / Áðèê À.Á., Øïàê À.Ï., Êàðáîâñêèé Â.À. è äð. // ̳íåðàëîã³÷íèé æóðíàë. – 2005. – 27, ¹ 1. – Ñ. 5–26. 17. ÝÏÐ àçîòñîäåðæàùèõ èîí-ðàäèêàëîâ â áèîãåííûõ è ñèíòåòè÷åñêèõ ôîñôàòàõ êàëüöèÿ / Áðèê À.Á., Øïàê À.Ï., Êëèìåíêî À.Ï. è äð. // Ìèíåðàëîãè÷åñêèé æóðíàë. – 2006. – 28, ¹ 1. – Ñ. 20–31. 18. Bone demineralization mechanisms at level of free radicals and nanoscale subsystems of bone tissue / Brik A.B., Oganov V.S., Rozenfeld L.G. et al. // Journal of Gravitational Physiology. – 2004. – 11. – P. 155–156. 19. Brik A.B., Brik V.B. Mechanisms of diffusion in biominerals and bone demineralization during space flights // Mineralogical Journal. – 1998. – 20. – P. 46–61. << /ASCII85EncodePages false /AllowTransparency false /AutoPositionEPSFiles true /AutoRotatePages /None /Binding /Left /CalGrayProfile (Gray Gamma 2.2) /CalRGBProfile (sRGB IEC61966-2.1) /CalCMYKProfile (U.S. Web Coated \050SWOP\051 v2) /sRGBProfile (sRGB IEC61966-2.1) /CannotEmbedFontPolicy /Warning /CompatibilityLevel 1.3 /CompressObjects /Off /CompressPages false /ConvertImagesToIndexed true /PassThroughJPEGImages true /CreateJDFFile false /CreateJobTicket true /DefaultRenderingIntent /Default /DetectBlends true /ColorConversionStrategy /LeaveColorUnchanged /DoThumbnails false /EmbedAllFonts true /EmbedJobOptions true /DSCReportingLevel 0 /EmitDSCWarnings false /EndPage -1 /ImageMemory 524288 /LockDistillerParams true /MaxSubsetPct 100 /Optimize false /OPM 0 /ParseDSCComments true /ParseDSCCommentsForDocInfo true /PreserveCopyPage true /PreserveEPSInfo false /PreserveHalftoneInfo true /PreserveOPIComments false /PreserveOverprintSettings false /StartPage 1 /SubsetFonts true /TransferFunctionInfo /Preserve /UCRandBGInfo /Preserve /UsePrologue false /ColorSettingsFile () /AlwaysEmbed [ true /a_GroticRough-Bold /a_ModernoBrk /Academy /Academy1-Normal /AcademyACTT-Bold /AcademyACTT-Italic /AcademyACTT-Regular /Academy-Bold /AcademyC /AcademyC-Bold /AcademyC-Italic /Academy-Italic /AcademyItalic-BoldItalic /AcadianCyr /ACaslonPro-Bold /ACaslonPro-BoldItalic /ACaslonPro-Italic /ACaslonPro-Regular /ACaslonPro-Semibold /ACaslonPro-SemiboldItalic /AdobeFangsongStd-Regular /AdobeHeitiStd-Regular /AdobeKaitiStd-Regular /AdobeMingStd-Light /AdobeMyungjoStd-Medium /AdobePiStd /AdobeSansMM /AdobeSerifMM /AdobeSongStd-Light /AdverGothicC /AdverGothicCamC /AGaramond-Bold /AGaramond-BoldItalic /AGaramond-Italic /AGaramond-ItalicOsF /AGaramondPro-Bold /AGaramondPro-BoldItalic /AGaramondPro-Italic /AGaramondPro-Regular /AGaramond-Regular /AGaramond-RegularSC /AGaramond-Semibold /AGaramond-SemiboldItalic /AGaramond-SemiboldItalicOsF /AGaramond-SemiboldSC /AGaramond-Titling /AGAvalanche-Plain /AGBengaly /AGBengaly-Bold /AGBengaly-Roman /AGCenturionBold /AGCenturionItalic /AGCrown /AGCrown-Oblique /AgencyFB-Bold /AgencyFB-Reg /AGForeigner-Bold /AGForeigner-BoldItalic /AGForeigner-Italic /AGForeignerLight-Bold /AGForeignerLight-BoldItalic /AGForeignerLight-Italic /AGForeignerLight-Roman /AGForeigner-Plain /AGForeignerUltraBlack-Italic /AGForeignerUltraBlack-Roman /AGFriquerBoldItalic /AGFriquerItalic /AGFriquerPlain /AGGloria-Bold /AGGloria-Roman /AGHelvetica-Bold /AGHelvetica-BoldItalic /AGHelvetica-Italic /AGHelvetica-Plain /AGKornelia /AGKornelia-Bold /AGMelanie-Bold /AGMelanie-Roman /AGOptimaBold /AGOptimaBoldItalic /AGOptimaItalic /AGOpus-Bold /AGOpus-BoldOblique /AGOpus-Roman /AGOpus-RomanOblique /AGPalatial-BoldItalic /AGPalatial-Italic /AGPresquire-BoldOblique /AGPresquire-Demi /AGPresquire-Oblique /AGPresquire-Roman /Aksent /AksentNormal /AkzidenzGroteskBE-Bold /AkzidenzGroteskBE-BoldCn /AkzidenzGroteskBE-BoldEx /AkzidenzGroteskBE-BoldExIt /AkzidenzGroteskBE-BoldIt /AkzidenzGroteskBE-Cn /AkzidenzGroteskBE-Ex /AkzidenzGroteskBE-It /AkzidenzGroteskBE-Light /AkzidenzGroteskBE-LightCn /AkzidenzGroteskBE-LightEx /AkzidenzGroteskBE-LightOsF /AkzidenzGroteskBE-Md /AkzidenzGroteskBE-MdCn /AkzidenzGroteskBE-MdCnIt /AkzidenzGroteskBE-MdEx /AkzidenzGroteskBE-MdIt /AkzidenzGroteskBE-Regular /AkzidenzGroteskBE-Super /AkzidenzGroteskBE-XBd /AkzidenzGroteskBE-XBdCn /AkzidenzGroteskBE-XBdCnIt /Alaska-Plain /AmbassadoreType /AmbassadoreType-Italic /American-Uncial-Normal /Amsterdamvp /AncientKyiv /AnnaC /AnnaC-Bold /AnnaCTT /AnnaCTT-Bold /AnnaLightC /AnnaLightCTT /AnnaX-Bold /AnnaX-Plain /Antiqua /Antiqua-Bold /Antiqua-BoldItalic /AntiquaExpanded /AntiquaHo /Antiqua-Italic /AntiquaThin /Arbat /Arbat-Bold /Arial-Black /Arial-BoldItalicMT /Arial-BoldMT /ArialCyrMT /ArialCyrMT-Bold /ArialCyrMT-BoldItalic /ArialCyrMT-Italic /Arial-ItalicMT /ArialMT /ArialNarrow /ArialNarrow-Bold /ArialNarrow-BoldItalic /ArialNarrow-Italic /ArialRoundedMTBold /ArnoPro-Bold /ArnoPro-BoldCaption /ArnoPro-BoldDisplay /ArnoPro-BoldItalic /ArnoPro-BoldItalicCaption /ArnoPro-BoldItalicDisplay /ArnoPro-BoldItalicSmText /ArnoPro-BoldItalicSubhead /ArnoPro-BoldSmText /ArnoPro-BoldSubhead /ArnoPro-Caption /ArnoPro-Display /ArnoPro-Italic /ArnoPro-ItalicCaption /ArnoPro-ItalicDisplay /ArnoPro-ItalicSmText /ArnoPro-ItalicSubhead /ArnoPro-LightDisplay /ArnoPro-LightItalicDisplay /ArnoPro-Regular /ArnoPro-Smbd /ArnoPro-SmbdCaption /ArnoPro-SmbdDisplay /ArnoPro-SmbdItalic /ArnoPro-SmbdItalicCaption /ArnoPro-SmbdItalicDisplay /ArnoPro-SmbdItalicSmText /ArnoPro-SmbdItalicSubhead /ArnoPro-SmbdSmText /ArnoPro-SmbdSubhead /ArnoPro-SmText /ArnoPro-Subhead /ArthurGothic /ArtNouveau-Bistro /ArtsansC /ArtsansC-Bold /ArtsansC-BoldItalic /ArtsansC-Italic /ArtScript /ArtScript-Plain /Astra /AstronC /AstronCTT /AstronCyrillic /AvantGarde-Book /AvantGarde-BookOblique /AvantGardeCTT /AvantGardeCTT-Bold /AvantGardeCTT-BoldItalic /AvantGardeCTT-Italic /AvantGarde-Demi /AvantGarde-DemiOblique /AvantGardeGothicC-Book /AvantGardeGothicC-BookOblique /AvantGardeGothicC-Demi /AvantGardeGothicC-DemiOblique /AvantGardeGothicC-Oblique /AvantGardeITCbyBT-Book /AvantGardeITCbyBT-BookOblique /AvantGardeITCbyBT-Demi /AvantGardeITCbyBT-DemiOblique /AvantGardeITCbyBT-Medium /AXP-BalticaCItalic /AXP-BodoniCBold /AXP-BodoniCBoldItalic /AXP-BodoniCItalic /AXP-CompactCBold /AXP-CompactCBoldItalic /AXP-CompactCItalic /AXP-FuturisShadowC /AXPFuturisVolumeC /AXP-FuturisXCondCBold /AXP-LazurskiCBold /AXP-LazurskiCBoldItalic /AXP-LazurskiCItalic /AXP-MonoCondensedCBold /AXP-MonoCondensedCBoldItalic /AXP-MonoCondensedCItalic /AXP-MyslCBold /AXP-MyslCBoldItalic /AXP-MyslCItalic /AXP-PetersburgCBold /AXP-PetersburgCBoldItalic /AXP-PetersburgCItalic /AXP-PragmaticaC /AXP-SchoolBookCBold /AXP-SchoolBookCBoldItalic /AXP-SchoolBookCItalic /AXP-TextBookCBold /AXP-TextBookCItalic /BabyTeet-Plain /Baltica /BalticaBold /Baltica-Bold /Baltica-BoldItalic /BalticaC /BalticaC-Bold /BalticaC-Italic /BalticaCTT /BalticaItalic /Baltica-Italic /BalticaPlain /Banco-Plain /BangkokPlain /BankGothicCLtBT-Light /BankGothicCMdBT-Medium /Bard-Normal /BaskervilleCyr-Bold /BaskervilleCyrillic /BaskervilleCyrillic-Bold /BaskervilleCyrillic-Italic /BaskervilleCyr-Inclined /BaskervilleCyr-Upright /Bastion-Bold /Bastion-BoldItalic /Bastion-Italic /BastionKontrast-Plain /Bastion-Plain /BastionX-Italic /BastionX-Plain /BauhausC-Bold /BauhausC-Demibold /BauhausC-Heavy /BauhausC-Light /BauhausC-Medium /BauhausC-Plain /BauhausCTT /BauhausCTT-Bold /BauhausLightC-Plain /BauhausLightCTT /BauhausLightCTT-Bold /BauhausXC-Bold /BauhausXC-Plain /Baveuse /BeastvsButtercrumb /BeastvsSpreadTall /Beauty-Bold /Beauty-Normal /Beauty-Normal-Italic /BeeskneesC /BeeskneesCTT /BellGothicStd-Black /BellGothicStd-Bold /BenCatNormal-Normal /Bengaly-Bold /Benguiat /BenguiatGothicC-Bold /BenguiatGothicC-BoldItalic /BenguiatGothicC-Book /BenguiatGothicC-BookItalic /BenguiatGothicCTT /BenguiatGothicCTT-Bold /BenguiatGothicCTT-BoldItalic /BenguiatGothicCTT-Italic /BenguiatGothicHeavyC /BenguiatGothicHeavyC-Bold /BenguiatGothicHeavyC-BoldItalic /BenguiatGothicHeavyC-Italic /BenHardLife-Bold /BenKrush /BenPioneer-Bold /Benzion /Beresta /BermudaLP-Squiggle /BernhardC /BetinaScript /BetinaScriptBold /BetinaScript-Bold /BetinaScriptC /BetinaScriptCBold /BetinaScriptC-Bold /BetinaScriptCTT-Bold /BetinaScriptCTT-Regular /BetinaScriptExtraC /BetinaScript-Plain /BetinaScriptXC /BickhamScriptPro-Bold /BickhamScriptPro-Regular /BickhamScriptPro-Semibold /BickhamScriptTwo /Binner-Plain /BirchC /BirchCTT /BirchStd /BisonPR-Regular /BlackadderITC-Regular /BlackGroteskC /BlackGroteskC-Italic /BlackoakStd /Blagovest /Blaze /BlocC /BlocExtCondC /BlocHeavyC /Bloknot-Bold /Bloknot-BoldItalic /Bloknot-Italic /Bloknot-Plain /BloknotX-Italic /BloknotX-Plain /Bodoni /Bodoni-Bold /BodoniBoldCyrillic /Bodoni-BoldItalic /BodoniBoldItalicCyrillic /BodoniC /BodoniCameoC /BodoniCameoCTT /BodoniC-Bold /BodoniC-BoldItalic /BodoniCCond-Plain /BodoniC-Italic /BodoniCondC /BodoniCondCameoC /BodoniCondCTT /BodoniCTT /BodoniCyrillic /BodoniCyrillicFWF /BodoniCyrillicFWF-Bold /BodoniCyrillicFWF-BoldItalic /BodoniCyrillicFWF-Italic /BodoniItalic /Bodoni-Italic /BodoniMT /BodoniMTBlack /BodoniMTBlack-Italic /BodoniMT-Bold /BodoniMT-BoldItalic /BodoniMTCondensed /BodoniMTCondensed-Bold /BodoniMTCondensed-BoldItalic /BodoniMTCondensed-Italic /BodoniMT-Italic /Bodoni-Poster /BonzaiRegular /BookAntiqua /BookAntiqua-Bold /BookAntiqua-BoldItalic /BookAntiqua-Italic /BookmanC-Demi /BookmanC-DemiItalic /BookmanC-Light /BookmanCTT /BookmanCTT-Bold /BookmanCTT-BoldItalic /BookmanCTT-Italic /BookmanOldStyle /BookmanOldStyle-Bold /BookmanOldStyle-BoldItalic /BookmanOldStyle-Italic /BookshelfSymbolSeven /Borjomi-Bold /Borjomi-Plain /Boyarsky-BoldItalic:00 /Boyarsky-Plain /BradleyHandITC /Breeze-Bold /Breeze-Plain /BroadwayC-Plain /Broadway-Normal /BrushScript /BrushScript-Plain /BrushScriptStd /BrushType-Bold /BrushType-BoldItalic /BrushType-Italic /BrushType-Plain /BrushType-SemiBold /BrushType-SemiBold-Italic /BruskovayaCond-Plain /Bruskovaya-Plain /Burlak /CaflischScript-Bold /CaflischScript-Regular /CalisMTBol /CalistoMT /CalistoMT-BoldItalic /CalistoMT-Italic /Calligraph /Calligrapher /Calligraph-Plain /CaslonOpenFace /Castellar /CenturyGothic /CenturyGothic-Bold /CenturyGothic-BoldItalic /CenturyGothic-Italic /CenturySchoolbook /CenturySchoolbook-Bold /CenturySchoolbook-BoldItalic /CenturySchoolbook-Italic /ChanceCyrillic /Chancellor-Plain /ChanceScript-Plain /Chaparral-Display /ChaparralPro-Bold /ChaparralPro-BoldIt /ChaparralPro-Italic /ChaparralPro-Regular /Charlemagne-Plain /CharlemagneStd-Bold /China /Classic-Bold /Classic-BoldItalic /Classic-Italic /Classic-Plain /Clip-Condensed /Collins-Plain /ComicSansMS /ComicSansMS-Bold /Compact /Compact-Bold /Compact-BoldItalic /CompactC /CompactC-Bold /CompactC-BoldItalic /CompactC-Italic /CompactCTT /CompactEx /CompactEx-Bold /CompactEx-BoldItalic /CompactEx-Italic /Compact-Italic /CompactWd /CompactWd-Bold /CompactWd-BoldItalic /CompactWd-Italic /Condens-Bold /Condens-BoldItalic /CooperBlackStd /CooperBlackStd-Italic /CopperplateGothic-Bold /CopperplateGothic-Light /Corrida /Corrida-Bold /CorridaC /CorridaCTT /Corrida-Plain /Cottonwood /CougelBold /CougelPlain /Cougel-Plain /Courier /CourierC /CourierC-Bold /CourierC-BoldOblique /CourierC-Oblique /CourierMCY-Bold /CourierMCY-BoldObli /CourierMCY-Ligh /CourierMCY-LighObli /CourierNew /CourierNewBold /CourierNewBoldItalic /CourierNewItalic /CourierNewPS-BoldItalicMT /CourierNewPS-BoldMT /CourierNewPS-ItalicMT /CourierNewPSMT /CourierStd /CourierStd-Bold /CourierStd-BoldOblique /CourierStd-Oblique /CrackMan /CrashC /Cricket /Cricket-Bold /CricketNormal /Critter /CurlzMT /Cutout /CyrillicGoth /CyrillicGothMedium /CyrillicOld /CyrillicSans-Bold /CyrillicSans-BoldOblique /CyrillicSans-Medium /CyrillicSans-Oblique /CyrillicSerif-Bold /CyrillicSerif-BoldItalic /CyrillicSerif-Italic /CyrillicSerif-Roman /DaggerC /Decor /Decor-Bold /DecorC /DecorCTT /DecorCyrillic /Decor-Italic /DefWriter|BASECyr /Destiny-Light /Didona /DidonaC /DidonaCTT /Didona-Plain /Digital-Plain /DINCondensedC /Dixieland-Normal /DoloresCyr-Black /DoloresCyr-Bold /DoloresCyr-ExtraBold /DoloresCyr-Light /DoloresCyr-Regular /DrPoDecorRu /DrunkC /DSArabic /DSCrystal /DSDownCyr /DSEraserCyr /DSNote /DSPoddCyrLight /DSSofachrome-Italic /DSStain /DSVTCoronaCyr /DSYermak_D /DSZombieCyr /DublonBrusC /DublonBrusC-Bold /DublonBrusLightC /DublonC /DublonC-Bold /DublonLightC /EccentricStd /EdwardianScriptITC /ElectronPlain /Elephant-Italic /Elephant-Regular /Encyclopaedia-Bold /Encyclopaedia-BoldItalic /Encyclopaedia-Italic /Encyclopaedia-Plain /EngraversMT /EpsilonC /EpsilonCTT /Epson1 /ErasITC-Bold /ErasITC-Demi /ErasITC-Light /ErasITC-Medium /Eskiz-Plain /EstrangeloEdessa /Europe /Europe_Ext /Europe_Ext-Bold /Europe_Ext-Bold-Oblique /Europe_Ext-Oblique /Europe-Bold /Europe-Bold-Italic /EuropeCond /EuropeCond-Bold /EuropeDemiItalic /EuropeDemiNormal /Europe-Italic /Everest-Bold /Everest-Demi /Everest-Plain /Everest-Ultra /ExPonto-Regular /ExposureCOne /ExposureCOutline /ExposureCThree /ExposureCTwo /FatFaceC /FatFaceCTT /FDMedian /FelixTitlingMT /Feodorov-Plain /FirecatMedium /FixSysC /FlashBold /Flash-Plain /FloraC /FloraC-Bold /Flori /FloydianCyr /ForteMT /Fraktura /FranklinGothic-Book /FranklinGothicBookC /FranklinGothicBookC-Italic /FranklinGothic-BookItalic /FranklinGothic-Demi /FranklinGothicDemiC /FranklinGothicDemiC-Italic /FranklinGothic-DemiCond /FranklinGothic-DemiItalic /FranklinGothic-Heavy /FranklinGothicHeavyC /FranklinGothicHeavyC-Italic /FranklinGothic-HeavyItalic /FranklinGothic-Medium /FranklinGothicMediumC /FranklinGothicMediumC-Italic /FranklinGothic-MediumCond /FranklinGothic-MediumItalic /FreeSetBlackC /FreeSetBlackC-Italic /FreeSet-Bold /FreeSetC /FreeSetC-Bold /FrenchFlash /FrenchScriptMT /FrizQuadrataC /FrizQuadrataC-Bold /FrizQuadrataC-BoldItalic /FrizQuadrataC-Italic /FuturaBookC /FuturaBookC-Oblique /FuturaBT-Bold /FuturaBT-ExtraBlackCondensed /FuturaBT-Light /FuturaBT-Medium /FuturaDemiC /FuturaDemiC-Oblique /FuturaEugenia /FuturaEugeniaC /FuturaEugeniaCTT /FuturaEugeniaCyrillic /FuturaEugenia-Italic /FuturaLightC /FuturaLightC-Oblique /FuturaMediumC /FuturaMediumC-Oblique /FuturisC /FuturisCTT /FuturisLightC /FuturisShadowC /FuturisVolumeC /FuturisVolumeCYrillic /FuturisX-Bold /FuturisXC /FuturisXCameoC /FuturisXCondC /FuturisXCondC-Bold /FuturisXCondCTT /FuturisXShadowC /FuturisXShadowCTT /Galleria-Normal /Galliard-Black /Galliard-BlackItalic /Galliard-Bold /Galliard-BoldItalic /Galliard-Italic /Galliard-Roman /Galliard-Ultra /Galliard-UltraItalic /Gals-Light /Garamond /GaramondAZPSBold /GaramondAZPSBold-Italic /GaramondAZPSNormal /GaramondAZPSNormal-Italic /GaramondBE-Bold /GaramondBE-BoldOsF /GaramondBE-Condensed /GaramondBE-CondensedSC /GaramondBE-Italic /GaramondBE-Medium /GaramondBE-MediumCn /GaramondBE-MediumCnOsF /GaramondBE-MediumItalic /GaramondBE-Regular /Garamond-Bold /Garamond-BoldCondensed /Garamond-BoldCondensedItalic /Garamond-BoldItalic /Garamond-Book /GaramondBookC /GaramondBookC-Bold /GaramondBookC-BoldItalic /GaramondBookC-Italic /Garamond-BookCondensed /Garamond-BookCondensedItalic /Garamond-BookItalic /GaramondBookNarrowC /GaramondBookNarrowC-Italic /GaramondC-Bold /GaramondC-BoldItalic /GaramondCCond-Bold /GaramondCCond-BoldItalic /GaramondCCond-Italic /GaramondCCond-Plain /GaramondC-Italic /GaramondC-Light /GaramondC-LightItalic /GaramondCondBold /Garamondcond-Bold /Garamondcond-BoldItalic /GaramondCondBold-Italic /Garamondcond-Bold-Italic /GaramondCondLight /Garamondcond-Light /Garamondcond-LightItalic /GaramondCondLight-Italic /Garamondcond-Light-Italic /GaramondC-Plain /GaramondCTT /GaramondCTT-Bold /GaramondCTT-BoldItalic /GaramondCTT-Italic /Garamond-Italic /Garamond-Light /Garamond-LightCondensed /Garamond-LightCondensedItalic /Garamond-LightItalic /GaramondNarrowBold /GaramondNarrowC-Bold /GaramondNarrowC-BoldItalic /GaramondNarrowC-Light /GaramondNarrowC-LightItalic /GaramondNarrowCTT /GaramondNarrowCTT-Bold /GaramondNarrowCTT-BoldItalic /GaramondNarrowCTT-Italic /GaramondNarrowItalic /GaramondNarrowPlain /GaramondNo4CyrTCY-Ligh /GaramondNo4CyrTCY-LighItal /GaramondNo4CyrTCY-Medi /GaramondPremrPro /GaramondPremrPro-It /GaramondPremrPro-Smbd /GaramondPremrPro-SmbdIt /GaramondThree-BoldItalicOsF /GaramondThree-BoldSC /GaramondThree-ItalicOsF /GaramondThree-SC /Garamond-Ultra /Garamond-UltraCondensed /Garamond-UltraCondensedItalic /Garamond-UltraItalic /GarthGraphic-Black /GarthGraphic-BoldCondensed /GarthGraphic-Condensed /GarthGraphic-ExtraBold /Gatineau-Bold /Gatineau-BoldItalic /Gatineau-Italic /Gatineau-Normal /Gautami /GazetatitulBold /GazetatitulBoldItalic /GazetatitulItalic /GazetatitulPlain /GazetteLH-Bold /GazetteLH-Italic /GazetteLH-Roman /Generic /GeographicSymbols-Normal /Georgia /Georgia-Bold /Georgia-BoldItalic /Georgia-Italic /Giddyup /GiddyupStd /Gigi-Regular /GilbertUltraBold-Normal /GillSans /GillSans-Bold /GillSans-BoldCondensed /GillSans-BoldExtraCondensed /GillSans-BoldItalic /GillSans-Condensed /GillSans-ExtraBold /GillSans-ExtraBoldDisplay /GillSans-Italic /GillSans-Light /GillSans-LightItalic /GillSans-LightShadowed /GillSansMT /GillSansMT-Bold /GillSansMT-BoldItalic /GillSansMT-Condensed /GillSansMT-ExtraCondensedBold /GillSansMT-Italic /GillSans-Plain /GillSansSA-Bold /GillSansSA-Regular /GillSans-UltraBold /GillSans-UltraBoldCondensed /Giovanni-Black /Giovanni-BlackItalic /Giovanni-Bold /Giovanni-BoldItalic /Giovanni-Book /Giovanni-BookItalic /Glacier-Italic /Glacier-Normal /GlasnostDemiboldFWF /GlasnostExtraboldFWF /GlasnostLightFWF /Glasten /Glasten-Plain /GloucesterMT-ExtraCondensed /Glypha-Black /Glypha-BlackOblique /Glypha-Light /Glypha-LightOblique /Glypha-Thin /Glypha-ThinOblique /GoldenOldStyle-Bold /GoldenOldStyle-Normal /GoldMine-Normal /Gonez-01 /Gonez-03 /Gonez-1 /Gonez-3 /Gothic-Plain /GothicRusMedium /Gothic-Thirteen /Goudy /Goudy-Bold /Goudy-BoldItalic /Goudy-BoldItalicOsF /Goudy-BoldOsF /Goudy-ExtraBold /Goudy-Heavyface /Goudy-HeavyfaceItalic /Goudy-Italic /Goudy-ItalicOsF /GoudyOldStyleT-Bold /GoudyOldStyleT-Italic /GoudyOldStyleT-Regular /Goudy-SC /GoudyStout /GoudyTextMT /GoudyTextMT-Dfr /GoudyTextMT-LombardicCapitals /Graffiti1C /Graffiti2C /Graffiti2-C /Graffiti2-CTT /Graffiti3C /Graffiti4C /Graffiti5C /Granit-Plain /Granjon /Granjon-Bold /Granjon-BoldOsF /Granjon-Italic /Granjon-ItalicOsF /Granjon-SC /GreymantleMVB /Griffon-Normal /GriffonShadow-Normal /GrotesqueMT /GrotesqueMT-Black /GrotesqueMT-Bold /GrotesqueMT-BoldExtended /GrotesqueMT-Condensed /GrotesqueMT-ExtraCondensed /GrotesqueMT-Italic /GrotesqueMT-Light /GrotesqueMT-LightCondensed /GrotesqueMT-LightItalic /Grunge /Guardi-Black /Guardi-BlackItalic /Guardi-Bold /Guardi-BoldItalic /Guardi-Italic /Guardi-Roman /Haettenschweiler /Helios /HeliosBlack /HeliosBlack-Italic /Helios-Bold /Helios-Bold-Italic /HeliosCompressed /HeliosCond /HeliosCondBlack /HeliosCondBlack-Italic /HeliosCond-Bold /HeliosCond-Bold-Italic /HeliosCond-Italic /HeliosCondLight /HeliosCondLight-Italic /HeliosCondThin /HeliosCondThin-Italic /HeliosExt /HeliosExtBlack /HeliosExtBlack-Italic /HeliosExt-Bold /HeliosExt-Bold-Italic /HeliosExt-Italic /HeliosExtLight /HeliosExtLight-Italic /HeliosExtraCompressed /HeliosExtThin /HeliosExtThin-Italic /Helios-Italic /HeliosLight /HeliosLight-Italic /HeliosThin /HeliosThin-Italic /HeliosUltraCompressed /HermesC /Herold /Herold-Bold /HeroldC /HeroldC-Bold /HoboStd /Hover-Plain /Hrom /Humanist521CBT-UltraBold /Humanist531CBT /Humanist531CBT-Black /Humanist531CBT-Bold /Humanist531CBT-UltraBlack /Impact /ImprintMT-Shadow /InformBold /Inform-Bold /InformC /InformCBold /InformC-Bold /InformCTT-Bold /InformCTT-Regular /Inform-Plain /InformShadowC /InformShadowCTT-Regular /Intersidereal-Quest /Invest /IrinaC /IrinaCTT /ISOCTEUR /Izhitsa /IzhitsaC /IzhitsaOS /IzhitsaShadowC /IzhitsaShadowC-Regular /IzhitsaShadowOS /JakobC /JakobC-Bold /JakobCTT-Bold /JakobCTT-Regular /JakobExtraCTT-Regular /JakobXC-Plain /Jikharev /Joke /JournalBold /Journal-Bold /JournalBoldCyrillic /JournalC /JournalC-Bold /JournalC-Italic /JournalCSans-Bold /JournalCSans-BoldItalic /JournalCSans-Italic /JournalCSans-Plain /JournalCTT /JournalCTT-Bold /JournalCTT-Italic /JournalCyrillic /JournalItalic /Journal-Italic /JournalItalicCyrillic /JournalPlain /JournalSans /JournalSans-Bold /JournalSansBoldCyrillic /JournalSans-BoldItalic /JournalSansC /JournalSansC-Bold /JournalSansC-Italic /JournalSansCyrillic /JournalSans-Italic /JournalSansItalicCyrillic /KabelC-Bold /KabelC-Book /KabelC-Demi /KabelCDemi-Bold /KabelCDemi-Plain /KabelCLight-Bold /KabelCLight-Plain /KabelC-Medium /KabelCTT-Book /KabelCTT-BookBold /KabelCTT-Medium /KabelCTT-MediumBold /KabelCTT-Ultra /KabelC-Ultra /KabelCXCond-Plain /KabelCX-Plain /Kaliakra-Plain /Karelia-Bold /Karelia-Plain /KarinaC /KarinaCBold /KarinaC-BoldItalic /KarinaC-Italic /KarollaC /KarollaCTT-Regular /Kartika /Kashmir /Khaki-Two /Kibit /KibitCyr /KibitCyrTCY /KibitExcl /Klarendon-Bold /Klarendon-BoldItalic /Klarendon-Italic /Klarendon-Plain /KorinnaBlackC /KorinnaBlackC-Heavy /KorinnaBlackC-Kursiv /KorinnaBlackC-KursivHeavy /KorinnaC /KorinnaC-Bold /KorinnaC-BoldItalic /KorinnaC-Italic /KozGoPro-Bold /KozGoPro-ExtraLight /KozGoPro-Heavy /KozGoPro-Light /KozGoPro-Medium /KozGoPro-Regular /KozMinPro-Bold /KozMinPro-ExtraLight /KozMinPro-Heavy /KozMinPro-Light /KozMinPro-Medium /KozMinPro-Regular /KremlinC /KremlinCTT /Kudriashov /Kudriashov-Bold /Kudriashov-BoldItalic /Kudriashov-Italic /Latha /LatinWideC-Plain /LazurAntiqDisplayC-Bold /LazurAntiqDisplayC-Regul /LazurAntiqTextC-Bold /LazurAntiqTextC-Regular /Lazurski /Lazurski-Bold /LazurskiBoldCyrillic /Lazurski-BoldItalic /LazurskiBoldItalicCyrillic /LazurskiC /LazurskiC-Bold /LazurskiC-BoldItalic /LazurskiC-Italic /LazurskiCTT /LazurskiCyrillic /LazurskiEngravedC /LazurskiExpOdC /LazurskiExpOdC-Bold /LazurskiExpOdC-BoldItalic /LazurskiExpOdC-Italic /Lazurski-Italic /LazurskiItalicCyrillic /LazurskyBold /LazurskyBoldItalic /LazurskyItalic /LazurskyPlain /LazyCrazy /LCBagira /LegendeC-Bold /LegendeC-BoldItalic /LegendeC-Italic /LegendeC-Plain /LehmannC /LetterGothic /LetterGothicStd /LetterGothicStd-Bold /LetterGothicStd-BoldSlanted /LetterGothicStd-Slanted /LetterGotLCY-Bold /LetterGotLCY-Medi /LGamePi-ChessDraughts /LGamePi-DiceDominoes /LGamePi-EnglishCards /LGamePi-FrenchCards /Lidia-Plain /LiteraturnayaBold /Literaturnaya-Bold /LiteraturnayaBoldItalic /Literaturnaya-BoldItalic /LiteraturnayaC /LiteraturnayaC-Bold /LiteraturnayaC-BoldItalic /LiteraturnayaC-Italic /LiteraturnayaItalic /Literaturnaya-Italic /LiteraturnayaPlain /Literaturnaya-Plain /Lithos-Black /Lithos-Bold /Lithos-Plain /LithosPro-Black /LithosPro-Regular /Lithos-Regular /LotusLineDraw /Luchtein /Luchtein-Bold /LuchteinLight /LucidaConsole /LucidaSans /LucidaSans-Demi /LucidaSans-DemiItalic /LucidaSans-Italic /LucidaSans-Typewriter /LucidaSans-TypewriterBold /LucidaSans-TypewriterBoldOblique /LucidaSans-TypewriterOblique /LucidaSansUnicode /LucidaSanTCY-Roma /MachineC /MachineC-Bold /MagistralBlackC /MagistralC /MagistralC-Bold /MaiandraGD-Regular /Mangal-Regular /Margit /MartenCyr-Grotesque /MartenCyr-GrotesqueRough /MartenCyr-Regular /MartenCyr-Rough /Matrix_vs_Miltown /MatterhornC /MatterhornCTT /MaximaCyrTCY-LighComp /MesquiteStd /MGillSans /MGillSans-Bold /MGillSans-BoldCondensed /MGillSans-BoldItalic /MGillSans-Condensed /MGillSans-ExtraBold /MGillSans-Italic /MGillSans-Light /MGillSans-LightItalic /MGillSans-UltraBold /MGillSans-UltraBoldCondensed /MicrosoftSansSerif /Minion /MinionC-Italic /MinionC-Plain /MinionCyr-Italic /MinionCyr-Regular /Minion-Italic /MinionPro-Bold /MinionPro-BoldCn /MinionPro-BoldCnIt /MinionPro-BoldIt /MinionPro-It /MinionPro-Medium /MinionPro-MediumIt /MinionPro-Regular /MinionPro-Semibold /MinionPro-SemiboldIt /Mistral-Plain /Mode-Plain /Mojo /MonoCondensed /MonoCondensed-Bold /MonoCondensed-BoldItalic /MonoCondensedC /MonoCondensedCBold /MonoCondensedC-Bold /MonoCondensedCBoldItalic /MonoCondensedC-BoldItalic /MonoCondensedCItalic /MonoCondensedC-Italic /MonoCondensedCTT /MonoCondensed-Italic /MonotypeCorsiva /Montblanc /MontblancC /MontblancC-Italic /Montblanc-Italic /Moonlight /MotterTekturaC-Plain /MSReferenceSansSerif /MSReferenceSpecialty /MT-Extra /MurmanskFWF /MVBoli /Myriad-Bold /Myriad-BoldItalic /Myriad-Italic /MyriadPro-Bold /MyriadPro-BoldCond /MyriadPro-BoldCondIt /MyriadPro-BoldIt /MyriadPro-Cond /MyriadPro-CondIt /MyriadPro-It /MyriadPro-Regular /MyriadPro-Semibold /MyriadPro-SemiboldIt /Myriad-Roman /Myriad-Tilt /Mysl /Mysl-Bold /Mysl-BoldItalic /MyslC /MyslC-Bold /MyslC-BoldItalic /MyslC-Italic /MyslCTT /Mysl-Italic /New_Zelek /NewBaskervilleC-Bold /NewBaskervilleC-BoldItalic /NewBaskervilleC-Italic /NewBaskervilleC-Roman /NewBaskervilleCTT /NewBaskervilleCTT-Bold /NewBaskervilleCTT-BoldItalic /NewBaskervilleCTT-Italic /NewBaskervilleExpOdC-Bold /NewBaskervilleExpOdC-BoldItalic /NewBaskervilleExpOdC-Italic /NewBaskervilleExpOdC-Roman /NewBaskervilleExpScC-Roman /NewjournalBold /NewJournalC /NewJournalC-Bold /NewJournalC-Italic /NewjournalItalic /NewjournalPlain /NewStandardC /NewStandardC-Bold /NewStandardC-BoldItalic /NewStandardC-Italic /NewtonC /NewtonC-Bold /NewtonC-BoldItalic /NewtonC-Italic /NewtonXC /NewtonX-Plain /NewYorkC-Plain /NimbusRomDCY-Bold /NimbusRomDCY-BoldItal /NimbusRomDCY-Regu /NimbusRomDCY-ReguItal /NinaC /NinaCTT /Notice /Nueva-BoldExtended /Nueva-Roman /NuevaStd-BoldCond /NuevaStd-BoldCondItalic /NuevaStd-Cond /NuevaStd-CondItalic /Nyx /OCRA-Alternate /OCRAbyBT-Regular /OCRAExtended /OCRAStd /OCRB10PitchBT-Regular /OdessaScriptFWF /OfficinaSansACC-Bold /OfficinaSansACC-BoldItalic /OfficinaSansACC-Book /OfficinaSansACC-BookItalic /OfficinaSansC-Bold /OfficinaSansC-BoldItalic /OfficinaSansC-Book /OfficinaSansC-BookItalic /OfficinaSansCTT /OfficinaSansCTT-Bold /OfficinaSansCTT-BoldItalic /OfficinaSansCTT-Italic /OfficinaSerifC-Bold /OfficinaSerifC-Book /OfficinaSerifCTT /OfficinaSerifCTT-Bold /OfficinaSerifCTT-BoldItalic /OfficinaSerifCTT-Italic /OgilvieCyr /Ograda-Normal /OldScript-Plain /OldTownC-Plain /OlgaC /OlgaCTT /OliverNew /OliverNew-Bold /OliverNew-Italic /Optima /Optimal-Bold /Optimal-BoldItalic /Optimal-Italic /Optimal-Plain /Optima-Plain /OratorStd /OratorStd-Slanted /Ornament1-Plain /Ouch /OzHandicraftBT-Roman /P22KilkennyInitialCap /P22KilkennyPro /PalaceScriptMT /Paladin-Plain /PalatinoC-Bold /PalatinoC-BoldItalic /PalatinoC-Italic /PalatinoC-Plain /PalatinoLinotype-Bold /PalatinoLinotype-BoldItalic /PalatinoLinotype-Italic /PalatinoLinotype-Roman /Papyrus-Regular /ParagonC-Plain /ParkAvenue-Plain /ParsekC /ParsekCTT /Parsek-Plain /Pasma-Bold /Pasma-BoldItalic /Pasma-Italic /Pasma-Plain /Penta-Bold /Penta-Light /PentaLight-Plain /Penta-Plain /Perpetua /Perpetua-Bold /Perpetua-BoldItalic /Perpetua-Italic /PerpetuaTitlingMT-Bold /PerpetuaTitlingMT-Light /Perspective-Plain /Peterburg /Peterburg-Bold /Peterburg-BoldItalic /Peterburg-Italic /PetersburgC /PetersburgC-Bold /PetersburgC-BoldItalic /PetersburgC-Italic /PetersburgCTT /PetersburgCTT-Bold /PetersburgCTT-BoldItalic /PGDidonaCyrIllic /PlainScriptC /Poetica-ChanceryI /Pollock1C /Pollock2C /Pollock3C /Pollock4C /Pollock5C /Pompeia-Inline /PoplarStd /PosterBodoniBT-Roman /Postino-Italic /Pragmatica /PragmaticaBold /Pragmatica-Bold /PragmaticaBoldCyrillic /PragmaticaBoldItalic /Pragmatica-BoldItalic /PragmaticaBoldItalicCyrillic /PragmaticaC /PragmaticaC-Bold /PragmaticaC-BoldOblique /PragmaticaC-Italic /PragmaticaCondC /PragmaticaCondC-Bold /PragmaticaCTT-Bold /PragmaticaCTT-BoldItalic /PragmaticaCTT-Italic /PragmaticaCTT-Regular /PragmaticaCyrillic /PragmaticaItalic /Pragmatica-Italic /PragmaticaItalicCyrillic /PragmaticaLightC /PragmaticaLightC-Bold /PragmaticaPlain /PragmaticaRoman /PragmaticaShadowC-Bold /PragmaticaShadowC-BoldItalic /PresentScript_cyr /PrestigeEliteStd-Bd /Prestige-Plain /Pristina-Regular /Propisi /ProunBC /ProunBC-Bold /Proun-Bold /Proun-Plain /ProunX-Bold /ProunX-Plain /Pump-Plain /QuakeCyr /QuantAntiquaC /QuantAntiquaCBold /QuantAntiquaC-Bold /QuantAntiquaCItalic /QuantAntiquaC-Italic /QuantAntiquaCTT /QuantAntiquaCTT-Bold /QuantAntiquaCTT-Italic /Quantum /QuarkInvisibles /Raavi /RageItalic /Repriza-Bold /Repriza-Plain /Revue-Plain /Ribbon-Plain /Rockwell /Rockwell-Bold /Rockwell-BoldItalic /Rockwell-Condensed /Rockwell-CondensedBold /Rockwell-ExtraBold /Rockwell-Italic /RodchenkoC /RodchenkoInlineC /Romic-Plain /RonInset-Plain /RosewoodStd-Regular /RoslynGothic-Plain /Rubic-Plain /Runic /Saffron_Cyr /Sans-Bold /SansLight-Plain /Sans-Plain /SansX-Plain /Sanvito-Light /Sanvito-Roman /Sapphir-Plain /SchoolBold /SchoolBoldItalic /SchoolBook /SchoolBookAC /SchoolBookAC-Bold /SchoolBookAC-BoldItalic /SchoolBookAC-Italic /SchoolBookAC-Regular /SchoolBook-Bold /SchoolBook-BoldItalic /SchoolBookC /SchoolBookCBold /SchoolBookCBoldItalic /SchoolBookCItalic /SchoolBookCTT /SchoolBook-Italic /SchoolItalic /SchoolPlain /ScriptMTBold /Serpentin-Plain /SevillaDecor /Shelley-AllegroScript /Shruti /Shuriken-Boy /SiemensA50-Normal /SimonciniGaramond /SimonciniGaramond-Bold /SimonciniGaramond-Italic /Sinaloa-Plain /SingleGyrlCyr /SkazkaForSergeMedium /Skazka-Plain /Skoropys-XVII /SKPorsche /Slavanskay /Slavjanic /SlavonicCond-Plain /SlavonicGothic-Plain /Slavonic-Plain /Slipstream /Slipstream-Plain /Souvenir-Bold /Souvenir-BoldItalic /Souvenir-Italic /Souvenir-Plain /SpumoniLP /StandardPoster /StandardPosterC /StarC /StempelGaramond-Bold /StempelGaramond-BoldItalic /StempelGaramond-Italic /StempelGaramond-Roman /StenbergC /StenbergInlineC /StencilStd /Sten-Plain /Stilla /StillTimeCyr /Stop-Plain /StudioScriptC /StudioScriptCTT /SvetlanaC /SvetlanaC-Bold /SvetlanaC-BoldItalic /SvetlanaC-Italic /SvobodaFWF /SvobodaFWF-Bold /SvobodaFWF-BoldOblique /SvobodaFWF-Oblique /Sylfaen /Symbol /SymbolMT /TagirC /TagirCTT /Tahoma /Tahoma-Bold /TatianaC /TauernC /TauernC-Italic /TauernCTT /TauernCTT-Italic /TauernEC /TauernEC-Italic /TauernECTT-Italic /TauernECTT-Regular /TauernEngravedC /TauernEngravedC-Italic /TauernIC /TauernIC-Italic /TauernInlineC /TauernInlineC-Italic /Taurus-Bold /TaurusHeavy /TaurusHeavyNormal /Taurus-Light /TaurusLightNormal /Taurus-Plain /TaurusX-Bold /TaurusX-Plain /TechnoNormal /Techno-Plain /TektonMM /TektonPro-Bold /TektonPro-BoldCond /TektonPro-BoldExt /TektonPro-BoldObl /TenseC /TenseC-Bold /TenseC-BoldItalic /TenseC-Italic /TerminatorCyr4-Semi-expandedBold /Teslic`sDocument /TextBook /TextBook-Bold /TextBookBoldCyrillic /TextBook-BoldItalic /TextBookC /TextBookCBold /TextBookC-Bold /TextBookCItalic /TextBookC-Italic /TextBookCTT /TextBookCyrillic /TextBookItalic /TextBook-Italic /TextBookItalicCyrillic /TiffanyC-Plain /TimelessTCY-Ligh /TimelessTCY-LighItal /TimesDL /TimesDL-Bold /TimesDL-BoldItalic /TimesDL-Italic /TimesET /TimesET-Bold /TimesET-BoldItalic /TimesET-Italic /TimesNewRomanPS-BoldItalicMT /TimesNewRomanPS-BoldMT /TimesNewRomanPS-ItalicMT /TimesNewRomanPSMT /TimesNRCyrMT /TimesNRCyrMT-Bold /TimesNRCyrMT-BoldInclined /TimesNRCyrMT-Inclined /TimesUD /TimesUDBold /TimesUDBoldItalic /TimesUDItalic /Tokio-Plain /ToonPlain /Tornado-Plain /TrajanPro-Bold /TrajanPro-Regular /Traktir /TraktirNormal /Traktir-Plain /Trebuchet-BoldItalic /TrebuchetMS /TrebuchetMS-Bold /TrebuchetMS-Italic /Treffi-Plain /TrixieCyr-Cameo /TrixieCyr-Light /TrixieCyr-Plain /TrueGritC /Trump-Plain /Tunga-Regular /TwCenMT-Bold /TwCenMT-BoldItalic /TwCenMT-Condensed /TwCenMT-CondensedBold /TwCenMT-CondensedExtraBold /TwCenMT-Italic /TwCenMT-Regular /TypeWriter-Bold /TypeWriter-Plain /Uk_Beton /Uk_Inform /UkrainianAntique /UkrainianBaltica /UkrainianBalticaBold /UkrainianBalticaItalic /UkrainianBodoni /UkrainianBodoniBold /UkrainianBodoniBoldItalic /UkrainianBodoniItalic /UkrainianBrushScript /UkrainianDecor /UkrainianPragmatica /UkrainianPragmaticaBold /UkrainianPragmaticaItalic /UmbrellaC-Plain /UnicornUkrainian /University-Plain /Utopia-Italic /Utopia-Regular /Utopia-Semibold /Utopia-SemiboldItalic /Vampire95 /VantaBlack /VantaBold /VantaLight /VantaPlain /VantaThin /Verdana /Verdana-Bold /Verdana-BoldItalic /Verdana-Italic /Vetren-Bold /Vetren-Plain /VinetaBT-Regular /Viola /Viola-Plain /VivaldiDCL /Viza /Vrinda /Webdings /WellaCorporateCY /WellaCorporateCY-Bold /WhirlCyrillic /Willow /WindC /WindsorC-Plain /Wingdings2 /Wingdings3 /Wingdings-Regular /WP-ArabicScriptSihafa /WP-ArabicSihafa /WP-BoxDrawing /WP-CyrillicA /WP-CyrillicB /WP-GreekCentury /WP-GreekCourier /WP-GreekHelve /WP-HebrewDavid /WP-IconicSymbolsA /WP-IconicSymbolsB /WP-Japanese /WP-MathA /WP-MathB /WP-MathExtendedA /WP-MathExtendedB /WP-MultinationalAHelve /WP-MultinationalARoman /WP-MultinationalBCourier /WP-MultinationalBHelve /WP-MultinationalBRoman /WP-MultinationalCourier /WP-Phonetic /WPTypographicSymbols /XeniaC /XeniaCameoC /XeniaCompact-Plain /XeniaCondensedC /XeniaCond-Italic /XeniaCond-Plain /XeniaExtendedC /XeniaExtendedC-Bold /Xenia-Plain /XeniaWesternC /XeniaWesternC-Italic /XeniaX-Bold /XeniaX-Plain /Xorx_windyCyr /Yakutovych-Black /YanusC /YanusC-Bold /YanusC-BoldItalic /YanusC-Italic /Zanesennyj /ZapfChanceCItalic /ZapfChancer /ZapfChancery_cyr /ZapfChanceryC /ZapfChanceryC-MediumItalic /ZapfChanceryCTT /ZapfinoExtraLT-Alternate /ZapfinoExtraLT-Four /ZapfinoExtraLT-Ligatures /ZapfinoExtraLT-One /ZapfinoExtraLT-Ornaments /ZapfinoExtraLTPro /ZapfinoExtraLT-SmallCaps /ZapfinoExtraLT-Three /ZapfinoExtraLT-Two /ZapfinoForteLT-Alternate /ZapfinoForteLT-One /ZapfinoForteLTPro /ZhikharevC /ZhikharevCTT /Zhikharev-Plain /Zipper1Cyr /ZWAdobeF ] /NeverEmbed [ true ] /AntiAliasColorImages false /DownsampleColorImages true /ColorImageDownsampleType /Bicubic /ColorImageResolution 300 /ColorImageDepth -1 /ColorImageDownsampleThreshold 1.10000 /EncodeColorImages true /ColorImageFilter /DCTEncode /AutoFilterColorImages false /ColorImageAutoFilterStrategy /JPEG /ColorACSImageDict << /QFactor 0.76 /HSamples [2 1 1 2] /VSamples [2 1 1 2] >> /ColorImageDict << /QFactor 0.15 /HSamples [1 1 1 1] /VSamples [1 1 1 1] >> /JPEG2000ColorACSImageDict << /TileWidth 256 /TileHeight 256 /Quality 15 >> /JPEG2000ColorImageDict << /TileWidth 256 /TileHeight 256 /Quality 15 >> /AntiAliasGrayImages false /DownsampleGrayImages true /GrayImageDownsampleType /Bicubic /GrayImageResolution 300 /GrayImageDepth -1 /GrayImageDownsampleThreshold 1.10000 /EncodeGrayImages true /GrayImageFilter /DCTEncode /AutoFilterGrayImages true /GrayImageAutoFilterStrategy /JPEG /GrayACSImageDict << /QFactor 0.15 /HSamples [1 1 1 1] /VSamples [1 1 1 1] >> /GrayImageDict << /QFactor 0.76 /HSamples [2 1 1 2] /VSamples [2 1 1 2] >> /JPEG2000GrayACSImageDict << /TileWidth 256 /TileHeight 256 /Quality 15 >> /JPEG2000GrayImageDict << /TileWidth 256 /TileHeight 256 /Quality 15 >> /AntiAliasMonoImages true /DownsampleMonoImages false /MonoImageDownsampleType /Bicubic /MonoImageResolution 1600 /MonoImageDepth 8 /MonoImageDownsampleThreshold 1.50000 /EncodeMonoImages true /MonoImageFilter /CCITTFaxEncode /MonoImageDict << /K -1 >> /AllowPSXObjects true /PDFX1aCheck false /PDFX3Check false /PDFXCompliantPDFOnly false /PDFXNoTrimBoxError true /PDFXTrimBoxToMediaBoxOffset [ 0.00000 0.00000 0.00000 0.00000 ] /PDFXSetBleedBoxToMediaBox true /PDFXBleedBoxToTrimBoxOffset [ 0.00000 0.00000 0.00000 0.00000 ] /PDFXOutputIntentProfile (None) /PDFXOutputCondition () /PDFXRegistryName (http://www.color.org) /PDFXTrapped /False /Description << /ENU () >> >> setdistillerparams << /HWResolution [1200 1200] /PageSize [612.000 792.000] >> setpagedevice
id nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-62782
institution Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
issn 1996-9988
language Russian
last_indexed 2025-12-07T16:15:37Z
publishDate 2011
publisher Інститут проблем матеріалознавства ім. І.М. Францевича НАН України
record_format dspace
spelling Брик, А.Б.
Дубок, В.А.
Франк-Каменецкая, О.В.
Суходуб, Л.Ф.
Калиниченко, А.М.
Шинкарук, А.В.
2014-05-25T19:44:15Z
2014-05-25T19:44:15Z
2011
Радиоспектроскопические и рентгенофазовые характеристики синтетического гидроксиапатита с примесью титана / А.Б. Брик, В.А. Дубок, О.В. Франк-Каменецкая, Л.Ф. Суходуб, А.М. Калиниченко, А.В. Шинкарук // Наноструктурное материаловедение. — 2011. — № 2. — С. 73-83. — Бібліогр.: 19 назв. — рос.
1996-9988
https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/62782
544. 699
Методами электронного парамагнитного, протонного магнитного резонанса и рентгенофазового анализа изучены особенности структуры гидроксиапатита, синтезированного в присутствии ионов титана. Исследованы изменения фазового состава полученных образцов при отжиге в диапазоне 500-1000 °C. Показано, что облучение образцов рентгеновскими или γ-лучами генерирует в них парамагнитные центры (Ti³⁺, O⁻, O₂³⁻ и NO₄²⁻). Установлено, что ионы титана могут замещать ионы кальция с локальным окружением CaO₆(OH) (позиция Ca-2), а также ионы фосфора в тетраэдрах PO₄. После отжига образцов при ~1000 °C примерно 50% фазы гидроксиапатита переходит (за счет дегидроксилации) в фазу оксиапатита Ca₁₀(PO₄)₆O.
Методами електронного парамагнітного, протонного магнітного резонансу та рентгенофазового аналізу вивчено особливості структури синтетичного гідроксіапатиту, синтезованого в присутності іонів титану. Досліджено зміни фазового складу одержаних зразків при відпалюванні в діапазоні 500-1000 °C. Показано, що опромінення зразків рентгенівськими або γ-променями генерує в них парамагнітні центри (Ti³⁺, O, O₂³⁻ и NO₄²⁻). Установлено, що іони титану можуть заміщати іони кальцію з локальним оточенням CaO₆(OH) (позиція Ca-2), а також іони фосфору в тетраедрах PO₄. Після відпалювання зразків при ~1000 °C приблизно 50% фази гідроксіапатиту переходить (за рахунок дегідроксилації) у фазу оксіапатиту Ca₁₀(PO₄)₆O.
Electron paramagnetic resonance, proton magnetic resonance and X-ray phase analyse are used for study of hydroxyapatite structure with titanium impurities. The phase composition of studied samples and change the composition under heating in the range 500–1000 °C has been studied. It is shown that irradiation of the samples by X-ray or gamma ray generates paramagnetic centers (Ti³⁺, O⁻, O₂³⁻ and NO₄²⁻). It is established that titanium ions can substitute the calcium ions (surrounding CaO₆(OH), position Ca-2) and phosphorous ions in position of PO₄ tetrahedrons. It is shown that after heating at T ~ 1000 °C approximately 50% of hydroxyapatite phase transforms (due to hydroxylation) in oxyapatite phase Ca₁₀(PO₄)₆O.
Работа выполнена при поддержке Фонда фундаментальных исследований Украины (проектФ 40,7/041) и Фонда фундаментальных исследований России (проект 11-05-90425-Укр_ф_а).
ru
Інститут проблем матеріалознавства ім. І.М. Францевича НАН України
Наноструктурное материаловедение
Бионаноматериалы
Радиоспектроскопические и рентгенофазовые характеристики синтетического гидроксиапатита с примесью титана
Article
published earlier
spellingShingle Радиоспектроскопические и рентгенофазовые характеристики синтетического гидроксиапатита с примесью титана
Брик, А.Б.
Дубок, В.А.
Франк-Каменецкая, О.В.
Суходуб, Л.Ф.
Калиниченко, А.М.
Шинкарук, А.В.
Бионаноматериалы
title Радиоспектроскопические и рентгенофазовые характеристики синтетического гидроксиапатита с примесью титана
title_full Радиоспектроскопические и рентгенофазовые характеристики синтетического гидроксиапатита с примесью титана
title_fullStr Радиоспектроскопические и рентгенофазовые характеристики синтетического гидроксиапатита с примесью титана
title_full_unstemmed Радиоспектроскопические и рентгенофазовые характеристики синтетического гидроксиапатита с примесью титана
title_short Радиоспектроскопические и рентгенофазовые характеристики синтетического гидроксиапатита с примесью титана
title_sort радиоспектроскопические и рентгенофазовые характеристики синтетического гидроксиапатита с примесью титана
topic Бионаноматериалы
topic_facet Бионаноматериалы
url https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/62782
work_keys_str_mv AT brikab radiospektroskopičeskieirentgenofazovyeharakteristikisintetičeskogogidroksiapatitasprimesʹûtitana
AT dubokva radiospektroskopičeskieirentgenofazovyeharakteristikisintetičeskogogidroksiapatitasprimesʹûtitana
AT frankkameneckaâov radiospektroskopičeskieirentgenofazovyeharakteristikisintetičeskogogidroksiapatitasprimesʹûtitana
AT suhodublf radiospektroskopičeskieirentgenofazovyeharakteristikisintetičeskogogidroksiapatitasprimesʹûtitana
AT kaliničenkoam radiospektroskopičeskieirentgenofazovyeharakteristikisintetičeskogogidroksiapatitasprimesʹûtitana
AT šinkarukav radiospektroskopičeskieirentgenofazovyeharakteristikisintetičeskogogidroksiapatitasprimesʹûtitana