Разработка системной оптимизации протоколов криоконсервирования клеточных суспензий

Эффективное криоконсервирование клеточных суспензий является важной задачей криобиологии. На основании предыдущих исследований была разработана методика системной оптимизации протоколов криоконсервирования клеточных суспензий. В качестве клеточной модели использовали кератиноциты человека. Исследова...

Full description

Saved in:
Bibliographic Details
Published in:Проблемы криобиологии
Date:2011
Main Authors: Хофманн, Н., Бернеманн, И., Погожих, Д., Гласмахер, Б.
Format: Article
Language:Russian
Published: Інститут проблем кріобіології і кріомедицини НАН України 2011
Subjects:
Online Access:https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/68458
Tags: Add Tag
No Tags, Be the first to tag this record!
Journal Title:Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
Cite this:Разработка системной оптимизации протоколов криоконсервирования клеточных суспензий / Н. Хофманн, И. Бернеманн, Д. Погожих, Б. Гласмахер // Проблемы криобиологии. — 2011. — Т. 21, № 4. — С. 353-363. — Бібліогр.: 35 назв. — рос., англ.

Institution

Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
_version_ 1860122491908784128
author Хофманн, Н.
Бернеманн, И.
Погожих, Д.
Гласмахер, Б.
author_facet Хофманн, Н.
Бернеманн, И.
Погожих, Д.
Гласмахер, Б.
citation_txt Разработка системной оптимизации протоколов криоконсервирования клеточных суспензий / Н. Хофманн, И. Бернеманн, Д. Погожих, Б. Гласмахер // Проблемы криобиологии. — 2011. — Т. 21, № 4. — С. 353-363. — Бібліогр.: 35 назв. — рос., англ.
collection DSpace DC
container_title Проблемы криобиологии
description Эффективное криоконсервирование клеточных суспензий является важной задачей криобиологии. На основании предыдущих исследований была разработана методика системной оптимизации протоколов криоконсервирования клеточных суспензий. В качестве клеточной модели использовали кератиноциты человека. Исследование включало 48 протоколов с различными скоростями охлаждения (B) в двухступенчатых режимах (B1 в диапазоне от 4 до –30°С и В2 от –30 до –80°С). Все протоколы изучали при четырех различных концентрациях наиболее часто применяемого криопротектора диметилсуфоксида (ДМСО). Растровый анализ около 600 образцов позволил изучить полный набор возможных переменных. В дальнейших исследованиях данная методика была использована для улучшения протоколов криоконсервирования HPMEC-ST1.6R (легочные микрососудистые эндотелиальные клетки человека). Результаты исследования показали, что только определенное оптимальное сочетание скоростей охлаждения обеспечивает высокий уровень выживаемости клеток после оттаивания. Для кератиноцитов человека оптимальными протоколами замораживания были: охлаждение со скоростью 5 К/мин для B1 и 7,5 К/мин для В2, либо 5 К/мин для B1 и 10 K/мин для В2 при концентрации ДМСО 2,5%. Наиболее высокие показатели выживаемости культуры клеток HPMEC-ST1.6R были достигнуты при использовании следующих протоколов: 5 K/мин (B1) в сочетании с 5 K/мин (B2) (7,5% ДМСО); 3 К/мин в сочетании с 3 К/мин (5 или 7,5% ДМСО); 10 K/мин (B1) в сочетании с 3 К/мин (B2) (10% ДМСО). Ефективне кріоконсервування клітинних суспензій є важливим завданням кріобіології. На підставі попередніх досліджень була розроблена методика системної оптимізації протоколів кріоконсервування клітинних суспензій. У якості клітинної моделі використовували кератиноцити людини. Дослідження включало 48 протоколів з різними швидкостями охолодження (B) в двоступінчастих режимах (B1 в діапазоні від 4 до –30°С і В2 від –30 до –80°С). Усі протоколи вивчали при чотирьох різних концентраціях кріопротектора диметилсульфоксиду (ДМСО), який вживається найбільш часто. Растровий аналіз близько 600 зразків дозволив вивчити повний набір можливих змінних. У подальших дослідженнях дана методика була використана для поліпшення протоколів кріоконсервування HPMEC-ST1.6R (легеневі мікросудинні ендотеліальні клітини людини). Результати дослідження показали, що тільки певне оптимальне поєднання швидкостей охолодження забезпечує високий рівень виживання клітин після відтавання. Для кератиноцитів людини оптимальними протоколами заморожування були: охолодження зі швидкістю 5 К/хв для B1 і 7,5 К/хв для В2 або 5 К/хв для B1 і 10 K/хв для В2 при концентрації ДМСО 2,5%. Найбільш високі показники виживаності культури клітин HPMEC-ST1.6R були досягнуті при застосуванні наступних протоколів: 5 K/хв (B1) у поєднанні з 5 K/хв (B2) (7,5% ДМСО); 3 К/хв у поєднанні з 3 К/хв (5 або 7,5% ДМСО); 10 K/хв (B1) у поєднанні з 3 К/хв (B2) (10% ДМСО). Effective cryopreservation of cellular suspensions is an important task of cryobiology. A systematic parameter optimization setup for cryopreservation of cellular suspensions was established on the basis of our previous studies. Keratinocytes were used as a cellular model. The investigation included 48 protocols with different cooling rates (B) in a two-step freezing protocols (B1 in the range of 4°C to –30°C and B2 from –30°C to –80°C). All protocols have been studied with four different concentrations of the most frequently applied cryoprotective agent dimethyl sulfoxide (DMSO). Raster analysis of approximately 600 samples allowed the detection of the most comprehensive array of possible variables. In further investigations this setup was used to improve the cryopreservation protocols for HPMEC-ST1.6R (human pulmonary microvascular endothelial cells). Results revealed that only an optimal combination of cooling rates ensured the highest survival rates of cells after thawing. In case of keratinocytes, the optimal freezing protocol was composed of the cooling rates of 5 K/min for B1 and 7.5 K/min for B2, or 5 K/min for B1 and 10 K/min for B2 (2.5% DMSO concentration). The highest survival rates of HPMEC-ST1.6R cell culture were achieved with application of the following protocols: 5 K/min (B1) combined with 5 K/min (B2) (7.5% DMSO); 3 K/min, combined with 3 K/min (5% or 7.5% DMSO); and 10 K/min combined with 3 K/min (10% DMSO).
first_indexed 2025-12-07T17:40:14Z
format Article
fulltext 353 * Автор, которому необходимо направлять корреспонденцию: JRG Biothermodynamik, Institut fьr Mehrphasenprozesse, Leibniz Universitдt Hannover, Callinstr. 36, D-30167 Hannover; тел.: +49- 511-762-19357; факс: +49-511-762-19389; электронная почта: hofmann@imp.uni-hannover.de * To whom correspondence should be addressed: JRG Biothermody- namik, Institut fьr Mehrphasenprozesse, Leibniz Universitдt Hanno- ver, Callinstr. 36, D-30167 Hannover; tel.: +49-511-762-19357; fax: +49-511-762-19389; e-mail: hofmann@imp.uni-hannover.de 1 Leibniz Universitдt Hannover, Germany 2 Institute for Problems of Cryobiology and Cryomedicine of the National Academy of Sciences of Ukraine, Kharkov, Ukraine 1 Ганноверский университет им. Лейбница, Германия; 2 Институт проблем криобиологии и криомедицины НАН Украины, г. Харьков problems of cryobiology Vol. 21, 2011, №4 проблемы криобиологии Т. 21, 2011, №4 УДК 57.043:547.42:612.79.014 Н. ХОФМАНН1, И. БЕРНЕМАНН1, Д. ПОГОЖИХ1,2, Б. ГЛАСМАХЕР1 Разработка системной оптимизации протоколов криоконсервирования клеточных суспензий UDC 57.043:547.42:612.79.014 N. HOFMANN1, I. BERNEMANN1, D. POGOZHYKH1,2, B. GLASMACHER1 Development of Systematic Parameter Optimization for Cryopreservation Protocols for Cellular Suspensions Эффективное криоконсервирование клеточных суспензий является важной задачей криобиологии. На основании предыдущих исследований была разработана методика системной оптимизации протоколов криоконсервирования клеточных суспензий. В качестве клеточной модели использовали кератиноциты человека. Исследование включало 48 протоколов с различными скоростями охлаждения (B) в двухступенчатых режимах (B1 в диапазоне от 4 до –30°С и В2 от –30 до –80°С). Все протоколы изучали при четырех различных концентрациях наиболее часто применяемого криопротектора диметилсуфоксида (ДМСО). Растровый анализ около 600 образцов позволил изучить полный набор возможных переменных. В дальнейших исследованиях данная методика была использована для улучшения протоколов криоконсервирования HPMEC-ST1.6R (ле- гочные микрососудистые эндотелиальные клетки человека). Результаты исследования показали, что только определенное оптимальное сочетание скоростей охлаждения обеспечивает высокий уровень выживаемости клеток после оттаивания. Для кератиноцитов человека оптимальными протоколами замораживания были: охлаждение со скоростью 5 К/мин для B1 и 7,5 К/мин для В2, либо 5 К/мин для B1 и 10 K/мин для В2 при концентрации ДМСО 2,5%. Наиболее высокие показатели выживаемости культуры клеток HPMEC-ST1.6R были достигнуты при использовании следующих протоколов: 5 K/мин (B1) в сочетании с 5 K/мин (B2) (7,5% ДМСО); 3 К/мин в сочетании с 3 К/мин (5 или 7,5% ДМСО); 10 K/мин (B1) в сочетании с 3 К/мин (B2) (10% ДМСО). Ключевые слова: криоконсервирование, клеточные суспензии, кератиноциты человека, HPMEC-ST1.6R, криопротекторы, ДМСО, скорость охлаждения. Ефективне кріоконсервування клітинних суспензій є важливим завданням кріобіології. На підставі попередніх досліджень була розроблена методика системної оптимізації протоколів кріоконсервування клітинних суспензій. У якості клітинної моделі використовували кератиноцити людини. Дослідження включало 48 протоколів з різними швидкостями охолодження (B) в дво- ступінчастих режимах (B1 в діапазоні від 4 до –30°С і В2 від –30 до –80°С). Усі протоколи вивчали при чотирьох різних концен- траціях кріопротектора диметилсульфоксиду (ДМСО), який вживається найбільш часто. Растровий аналіз близько 600 зразків дозволив вивчити повний набір можливих змінних. У подальших дослідженнях дана методика була використана для поліпшення протоколів кріоконсервування HPMEC-ST1.6R (легеневі мікросудинні ендотеліальні клітини людини). Результати дослідження показали, що тільки певне оптимальне поєднання швидкостей охолодження забезпечує високий рівень виживання клітин після відтавання. Для кератиноцитів людини оптимальними протоколами заморожування були: охолодження зі швидкістю 5 К/хв для B1 і 7,5 К/хв для В2 або 5 К/хв для B1 і 10 K/хв для В2 при концентрації ДМСО 2,5%. Найбільш високі показники вижи- ваності культури клітин HPMEC-ST1.6R були досягнуті при застосуванні наступних протоколів: 5 K/хв (B1) у поєднанні з 5 K/хв (B2) (7,5% ДМСО); 3 К/хв у поєднанні з 3 К/хв (5 або 7,5% ДМСО); 10 K/хв (B1) у поєднанні з 3 К/хв (B2) (10% ДМСО). Ключові слова: кріоконсервування, клітинні суспензії, кератиноцити людини, HPMEC-ST1.6R, кріопротектори, ДМСО, швидкість охолодження. Effective cryopreservation of cellular suspensions is an important task of cryobiology. A systematic parameter optimization setup for cryopreservation of cellular suspensions was established on the basis of our previous studies. Keratinocytes were used as a cellular model. The investigation included 48 protocols with different cooling rates (B) in a two-step freezing protocols (B1 in the range of 4°C to –30°C and B2 from –30°C to –80°C). All protocols have been studied with four different concentrations of the most frequently applied cryoprotective agent dimethyl sulfoxide (DMSO). Raster analysis of approximately 600 samples allowed the detection of the most comprehensive array of possible variables. In further investigations this setup was used to improve the cryopreservation protocols for HPMEC-ST1.6R (human pulmonary microvascular endothelial cells). Results revealed that only an optimal combination of cooling rates ensured the highest survival rates of cells after thawing. In case of keratinocytes, the optimal freezing protocol was composed of the cooling rates of 5 K/min for B1 and 7.5 K/min for B2, or 5 K/min for B1 and 10 K/min for B2 (2.5% DMSO concentration). The highest survival rates of HPMEC-ST1.6R cell culture were achieved with application of the following protocols: 5 K/min (B1) combined with 5 K/min (B2) (7.5% DMSO); 3 K/min, combined with 3 K/min (5% or 7.5% DMSO); and 10 K/min combined with 3 K/min (10% DMSO). Key words: cryopreservation, cell suspensions, human keratinocytes, HPMEC-ST1.6R, cryoprotectants, Me2SO, cooling rate. 354 problems of cryobiology Vol. 21, 2011, №4 проблемы криобиологии Т. 21, 2011, №4 Криоконсервирование суспензии живых клеток, предназначенных для долгосрочного хранения, яв- ляется важной областью криобиологии. Хранение в жидком азоте при температуре –196°C позволяет предотвратить развивающийся аутолиз, а также ряд других неблагоприятных процессов [9, 19, 27]. Основные физико-химические процессы, которые могут привести к повреждению клеток при крио- консервировании, не протекают в течение долго- срочного хранения, а развиваются в области тем- ператур, где происходят зарождение и рекристал- лизация кристаллов льда внутри клетки и непосред- ственно вокруг нее, а также на этапе плавления при отогреве [1, 8]. В литературе особое внимание уделяется разработке термодинамических моде- лей, позволяющих определять транспортные ха- рактеристики плазматических мембран, в част- ности проницаемость для молекул воды и криопро- текторов, и, используя эти данные, прогнозировать оптимальные скорости охлаждения для различных типов клеток [2, 4, 5, 10, 28–30]. В практике криоконсервирования клеточных суспензий широко применяют многоступенчатые режимы замораживания с разными значениями температуры переходов от этапа к этапу в зави- симости от типа клеток [17, 20, 22]. При охлаж- дении адекватное обезвоживание клеток теорети- чески возможно до –30°С. Ниже этой температу- ры неизбежно образуется внутриклеточный лед в результате гомогенной нуклеации [23, 24, 34]. В данном температурном диапазоне вследствие рекристаллизации, интенсивность которой зависит от скоростей охлаждения, изменяется морфология кристаллов льда [6, 8, 21], а при температурах, близких к –80°C, высококонцентрированная криоза- щитная среда переходит в аморфное состояние [15, 16, 35]. Скорость охлаждения клеточных суспензий определяет характер кристаллизационных процес- сов. Концентрационные и температурные градиен- ты, которые возникают при высоких скоростях охлаждения системы, приводят к образованию в структуре льда дефектов различного типа (вакан- сии, дислокации и т. д.), а также так называемых текстур, что свидетельствует о наличии в кристал- лах льда значительных деформационных напряже- ний [3]. Кинетические процессы, обусловленные релаксацией деформационных напряжений, могут быть причиной повреждения клеток в зоне низких температур [3, 6, 7]. В связи с этим оптимизация протоколов криоконсервирования требует, в первую очередь, тщательного исследования и анализа ука- занных температурных диапазонов и связанных с ними процессов кристаллизации. Таким образом, для минимизации количества поврежденных клеток при криоконсервировании An important field of cryobiology is the cryopreser- vation of living cells in suspension, which are intended for long-term storage. Storing in liquid nitrogen at –196°C allows preventing developing autolysis and other damaging processes [9, 19, 27]. The main critical physical and chemical processes that may lead to the cell damage at the process of cryopreservation do not occur during the long-term storage at extremely low temperatures, but rather during the passage through those temperature ranges that induce nucleation or recrystallisation within the cell and its nearest surround- ing and at the melting stage during thawing [1, 8]. In cryobiological literature, special attention is paid to the development of thermodynamic models for determining the transport characteristics of cellular membranes, in particular the hydraulic permeability, and permeability to cryoprotectants, and to selection of optimal cooling rates for different types of cells on the basis of this data [2, 4, 5, 10, 28–30]. Multi-step freezing protocols with different tempe- ratures of transition from stage to stage depending on a cell type are widely used in the practice of cryopre- servation of cellular suspensions [17, 20, 22]. Tempe- rature –30°С is considered as the temperature, higher to which adequate cell dehydration is theoretically pos- sible, and below which an intracellular ice inevitably forms in result of homogeneous nucleation [23, 24, 34]. In this temperature range morphology of ice crystals is being changed, as a consequence of recrystallization, the intensity of which depends on the cooling rate [6, 8, 21]. Changes in the residual highly concentrated cryoprotective medium (its transition to an amorphous state) are possible in the temperature range approach- ing –80°C [15, 16, 35]. The cooling rate of cellular suspensions determines the character of crystallization processes. Concentra- tion and temperature gradients, which occur at high rates of cooling of a system, lead to formation of vari- ous types of defects in the structure of ice (vacancies, dislocations, etc.) as well as the so-called textures. This indicates the presence of significant deformational stress in the ice crystals [3]. The kinetic processes, caused by the relaxation of deformational stress, can lead to the cell damage at the range of low temperatures [3, 6, 7]. For this reason, the optimization of cryopreser- vation protocols requires precise observation and ana- lysis of the mentioned temperatures ranges and asso- ciated crystallization. Therefore, freezing of biological object requires accurate selection of appropriate cooling rate, conside- ration of the nucleation temperature [32] and the choice of a suitable cryoprotective agent (CPA) of adjusted concentration in order to minimize the cryodamage of cells. The impact of applied cooling rates on the cells is widely described in literature [1, 8, 18, 19, 26, 27]. The CPA added to a freezing medium reduces the cell 355 problems of cryobiology Vol. 21, 2011, №4 проблемы криобиологии Т. 21, 2011, №4 необходимы тщательный подбор подходящей ско- рости охлаждения, учет температуры зарождения кристаллов льда [32] и выбор соответствующей концентрации криопротекторов (КП). Влияние скорости охлаждения на клетки достаточно полно описано в литературе [1, 8, 18, 19, 26, 27]. Добав- ление КП в криозащитную среду снижает повреж- дение клеток при замораживании и отогреве. Пос- ле оттаивания криоконсервированные клетки долж- ны сохранять биологические функции и пролифе- ративные свойства. Однако современные научные исследования показывают, насколько трудно полу- чить такие результаты. Для определения состояния клеток после оттаивания принято оценивать их жизнеспособность и функциональную активность. Оптимальные условия замораживания и оттаива- ния специфичны для каждого типа клеток и должны определяться индивидуально [19, 26]. Исследования [11, 13, 25, 32, 33] подтверждают, что оптимальные условия замораживания имеют большое значение для каждого типа клеток, обес- печивая более высокий уровень их сохранности после отогрева. При подборе условий заморажива- ния проводится полный анализ параметров (концен- траций КП и скоростей охлаждения), которые поз- воляют оптимизировать процессы замораживания и тем самым увеличивать сохранность и жизнеспо- собность клеток. Предыдущие исследования в этом направлении [14] указанные параметры учиты- вали выборочно, и высокой корреляции между измеренными данными не было обнаружено. В данной работе способ корректировки концентраций криопротектора и скоростей охлаждения в прото- колах замораживания конкретного типа клеток может быть усовершенствован благодаря приме- нению крупномасштабной сетки измерений, позво- ляющей проводить объективный анализ этих пара- метров без ограничения области наблюдения. Цель работы – разработка системного подхода к оптимизации протоколов криоконсервирования клеточных суспензий. Материалы и методы Около 600 образцов клеточных суспензий кера- тиноцитов человека были заморожены по разрабо- танной схеме сочетаний скоростей охлаждения и концентраций криопротектора (рис. 1) с использова- нием программного замораживателя (CM 2000, Carburos Metallicos/Air Products, Барселона, Испа- ния). Был проведен анализ 48 различных двухсту- пенчатых протоколов замораживания при четырех концентрациях (2,5; 5,0; 7,5 и 10,0%) наиболее час- то применяемого криопротектора диметилсуль- фоксида (ДМСО). В каждом протоколе изменялся только один параметр (либо скорость охлаждения, либо концентрация КП), и таким образом путем damage from cryopreservation during the freezing and thawing processes. After the thawing process, the cryopreserved cells should not exhibit any impairment of its biological functions and proliferative behavior. However, current scientific research shows how diffi- cult it is to ensure such qualities. It is convenient to evaluate the condition of cells after thawing by measur- ing their viability and functional activity. Optimal freezing and thawing conditions are specific to the cell type and must be identified individually for each type of cells [19, 26]. Previous studies [11, 13, 25, 32, 33] support the understanding that optimized freezing conditions are essential for each type of cells, and have positive influence on higher cell survival rates. This standardized experimental process involves an extensive analysis of the freezing parameters (CPA concentration and cooling rates) that may help to optimize freezing processes and lead to increased cell survival rates. Previous studies conducted on this topic have only con- sidered these parameters selectively and no precise correlation between the categories of measurement was identified [14]. Improved parameter adjustment of a cell specific freezing protocol could be achieved with application of a large-scale measuring grid (see Materials and methods section) that examines the para- meters impartially and without prior limitation of the field of observation. The aim of the work was the development of syste- matic approach to optimization of protocols for cryo- preservation of cellular suspensions. Materials and methods About 600 individual samples of human keratinocyte cell suspensions were frozen with the developed com- bination scheme in a controlled manner using a control- led rate freezer (CM 2000, Carburos Metallicos/Air Products, Barcelona, Spain). The assay included the analysis of 48 varying freezing protocols (Fig. 1) with four different concentrations (2.5, 5, 7.5, and 10%) of the commonly used cryoprotective agent dimethyl sulfoxide (DMSO). As for variation of cooling rate and CPA concentration, only one parameter has been altered at a time in each trial approach, and the evenly arranged measuring grid (Fig. 2) has been filled by systematic combination of the tested parameters. Controlled thawing process took place in a speci- fically designed heating device [32]. This procedure allows controlled and reproducible heating of the samp- le, which ensures that changing viability values of the cells can be ascribed to the variation of the appointed parameters during freezing process. Primary human keratinocytes (Fig. 3A) served as a first cell model that was used to test the effectiveness of the developed parameter study. Since the optimal proliferation capa- city of primary cells in vitro only lasts a few passages 356 problems of cryobiology Vol. 21, 2011, №4 проблемы криобиологии Т. 21, 2011, №4 пассажей (P), а у кератиноцитов существенно сни- жается к 4 пассажу (P4), для экспериментов по замораживанию использовали образцы из пасса- жей от P0 до Р2. Кератиноциты получали от небольшого пула пациентов. Последующая оценка (P), and in the case of keratinocytes it reduces signifi- cantly when reaching the passage 4 (P4), the frozen samples used were P0 to P2 trials. These samples were derived from a very small patient pool. For the further evaluation of the test system, a human pulmo- nary microvascular endothelial cell line (HPMEC- ST1.6R, Fig. 3B) was used. Keratinocytes were cultivated in vitro in keratino- cyte-SFM (Invitrogen GmbH, Karlsruhe, Germany) with EGF (1 ng/ml), BPE (30 µg/ml) and 1% Penicillin/ Streptomycin (Pen/Strep, Invitrogen GmbH, Karlsruhe, Germany) at 5% CO2 and 37°C. For HPMEC-ST1.6R Dulbecco’s modified Eagle’s medium (DMEM, Biochrom AG, Germany) was used as basic culture medium supplemented with 10% v/v fetal bovine serum (FBS, Biochrom AG, Berlin, Germa- ny), 1% Pen/Strep (Invitrogen GmbH, Karlsruhe, Germany), 0,5% ECGS (5 mg/ml) and 0,17% Heparine (5000 U/ml). In order to obtain cellular suspension for freezing, the cells were incubated for three minutes with 0.25% trypsin/0.02% EDTA (Biochrom AG, Berlin, Germany) at 37°C and then separated from the bottom of the flask. 10% FBS enriched PBS (Biochrom AG, Berlin, Germany) served as a stopping medium. The serum containing stopping medium was separated through centrifugation at 4°C. Subsequent cell counting was carried out in a ViCell XR (Beckman Coulter GmbH, Krefeld, Germany) using automatic TrypanBlue® stai- ning. Cell number for each freezing sample was adjus- Вариа Variation of DMSO concentration in the freezing medium нты концентрации ДМСО в среде замораживания Приготовление клеточной суспензии Preparation of cell suspension Варианты скоростей охлаждения на обоих этапах протокола замораживания Variation of cooling rates in both steps of a 2 step freezing protocol Кератиноциты Keratinocytes 2.5% 5% 7.5% 10% Этап 1 (от 4 до –30°C) Step 1 (4 to –30°C) Этап (от –30 до –80°C) Step 2 –30 2 ( to –80°C) 1 2 3 5 7,5 10 25 50 К/мин K/min К/мин K/min Комбинирование Systematic combination 107,5 50253 5 Рис. 1. Экспериментальная схема систематического сочетания скоростей охлаж- дения в двухступенчатых протоколах замораживания суспензии кератиноцитов человека с различной концентрацией ДМСО [11]. Fig. 1. Experiment scheme of the systematic combination of cooling rates in two- step freezing protocols with varying concentrations of DMSO for cryopreservation of keratinocytes (adapted from [11]). последовательного сочетания переменных были исследова- ны все возможные экспери- ментальные вариации (рис. 2). Процесс оттаивания конт- ролировали в специально раз- работанном нагревательном приборе [32]. Эта процедура позволяет получать контроли- руемый и воспроизводимый отогрев образца, гарантирую- щий, что изменения показате- лей жизнеспособности клеток связаны только с вариацией параметров замораживания. Первичная культура кератино- цитов человека (рис. 3, A) явля- лась первой клеточной мо- делью, которую использовали для проверки эффективности разработанной методики под- бора параметров. Поскольку оптимальная пролиферацион- ная способность клеток пер- вичной культуры in vitro со- храняется всего несколько Рис. 2. Сетка измерений – основа для сбора данных двухступенчатых протоколов замораживания (B1 – в диапазоне от 4 до –30°С, В2 – в диапазоне от –30 до –80°C) [11]. Fig. 2. Measuring grid as basis for data acquisition with two-step freezing protocols (B1: in the range of 4 to –30°C; B2: in the range of –30 to –80°C) adapted from [11]. Скорость охлаждения B1 (в диапазоне от 4 до –30°С), К/мин Cooling rate B1 (from 4 to –30°C), K/min С ко ро ст ь ох ла жд ен ия B 2 (в д иа па зо не от – 30 д о –8 0° С ), К/ ми н C oo lin g ra te B 2 (fr om – 30 to – 80 °C ), K/ m in 0 10 20 30 40 50 60 60 50 40 30 20 10 0 357 problems of cryobiology Vol. 21, 2011, №4 проблемы криобиологии Т. 21, 2011, №4 эмбриональной телячьей сыворотки FBS (Biochrom AG, Германия), 1% Pen/Strep (Invitrogen GmbH, Германия), 0,5% ECGS (5 мг/мл) и 0,17% гепарина (5000 МЕ/мл). Для получения суспензии для замораживания клетки инкубировали в течение 3 мин с 0,25% tryp- sin/0,02% EDTA (Biochrom AG, Германия) при 37°С, а затем отделяли от дна матраса. Средой, останав- ливающей пролиферацию, являлся 10% FBS, обога- щенный PBS (Biochrom AG, Германия). Сыворотку, содержащую тормозящую среду, удаляли центри- фугированием при 4°C. Последующий подсчет клеток осуществляли на приборе ViCell XR (Beck- man Coulter GmbH, Германия) с автоматическим окрашиванием Trypan Blue®. Исходная концентра- ция клеток во всех экспериментах была постоянной и составляла 2×105 кл/мл. Среду замораживания (культуральная среда + 20% FBS с различной кон- центрацией ДМСО) добавляли капельным путем. Образцы объемом 1,5 мл замораживали в крио- пробирках (Nalgene, Thermo Fischer Scientific, Гер- мания). В каждом эксперименте одновременно за- мораживали три ампулы одного и того же образца. Скорости охлаждения варьировали в обеих частях двухступенчатого протокола замораживания: пер- вую скорость охлаждения (B1) в диапазоне от 4 до –30°C; вторую (B2) – от –30 до –80°С. В случае, когда скорости на первом и втором этапах были равны (В1 = В2), протокол замораживания был одноступенчатым. После охлаждения до –80°С образцы помещали в морозильные камеры с температурой –152°С (Sanyo MDF-1155, Германия) и хранили минимум одну неделю. Поскольку хранение образцов при –152°C было идентичным для всех образцов, при анализе результатов его не выделяли в качестве отдельного этапа протокола замораживания. Контролируемый отогрев криокон- ted to the desired value of 2×105 cells/ml. Freezing medium (culture medium + 20% FBS with varying DMSO concentration) was added drop by drop. All trials were frozen in three parallels each at 1.5 ml in cryotubes (Nalgene, Thermo Fischer Scientific, Lang- selbold, Germany). The cooling rates were altered in both cooling sections of the two-step freezing protocol: first cooling rate (B1) from 4°C to –30°C; second cooling rate (B2) from –30°C to –80°C. In cases when B1 rate was equal to B2, the protocols were one-step. The samples that were cooled down to –80°C were then stored at –152°C (Sanyo MDF-1155, Landgraf, Hannover, Germany) for a minimum of one week. Since storage at –152°C was identical for all studied samples, we did not distinguish it as a separate step in freezing protocols during analysis. The controlled re- heating of the cryopreserved samples to the tempe- rature of 4°C was carried out in a 20°C water flow in a specially designed thawing apparatus [32] that was regulated by a LabView® control system. Firstly the samples were heated to 4°C for 10 s, then to 20°C for 150 s and finally they were kept at 4°C for 60 s [12]. Due to subsequent drop by drop adding of the respec- tive culture medium into cell suspension that was performed immediately after the controlled warming, the DMSO was able to slowly diffuse out of the cells and thereby prevent them from damage. After thawing the membrane integrity of the cells was determined by TrypanBlue® staining using an automatic cell counter (ViCell XR) and cell proliferation was tested by recultivation for 24 hours, i. e. a period shorter than the regular doubling time of the cells. The recultivated cells were counted, first those in the super- natant of the culture flask and then other cells, which were adhered to the bottom of the flask. The nonad- hered cells were assumed as dead ones respectively not able to proliferate again, the adhered ones were Рис. 3. Первичная культура кератиноцитов человека и HPMEC-ST1.6R. Адгезиро- вавшие кератиноциты (А) и HPMEC-ST1.6R (В) формируют в культуре субкон- флюэнтный монослой. Fig. 3. Primary cultures of human keratinocytes and HPMEC-ST1.6R. Adherent kerati- nocytes (A) and HPMEC-ST1.6R (B) in culture form a nearly confluent monolayer. тест-системы была прове- дена на клеточной линии че- ловеческого легочного мик- рососудистого эндотелия HPMEC-ST1.6R (рис. 3, В). Кератиноциты культиви- ровали in vitro в среде kerati- nocyte-SFM (Invitrogen GmbH, Германия) с EGF (1 нг/мл), BPE (30 мкг/мл) и 1% Peni- cillin/Streptomycin (Pen/Strep, Invitrogen GmbH, Карлсруэ, Германия) при 5% CO2 и 37°C. Основной питательной средой при культивировании HPMEC-ST1.6R была DMEM (Biochrom AG, Германия) с добавлением по объему 10% A B 358 problems of cryobiology Vol. 21, 2011, №4 проблемы криобиологии Т. 21, 2011, №4 сервированных образцов до температуры 4°С проводили в проточной воде при 20°С в специально разработанном аппарате оттаивания [32], регули- руемом системой управления LabView®. Вначале образцы нагревали до 4°С в течение 10 с, затем – до 20°С в течение 150 с и оставляли при темпера- туре 4°С в течение 60 с [12]. Сразу же после отогре- ва в клеточную суспензию по каплям добавляли соответствующую питательную среду, что позво- ляло ДМСО медленно диффундировать из клеток и тем самым предохранять их от повреждения. После оттаивания целостность мембран клеток оценивали окрашиванием TrypanBlue® с помощью автоматического счетчика клеток (ViCell XR), а пролиферативную активность клеток проверяли путем рекультивации в течение 24 ч, т. е. меньше- му времени, чем время удвоения количества клеток. После рекультивирования сначала подсчи- тывали клетки в супернатанте из пластикового матраса для культивирования, а затем адгезиро- вавшие на дне матраса. Неадгезировавшие клетки считали мертвыми и утратившими способность к пролиферации, а адгезировавшие – живыми и способными к пролиферации. Жизнеспособность клеток рассчитывали по этим значениям для срав- нения полученных результатов с данными о со- хранности, т. е. количестве клеток с неповрежден- ными мембранами. Статистическую обработку результатов экспе- риментов проводили по методу Стьюдента-Фи- шера. Результаты и обсуждение Анализ результатов метода последовательного варьирования параметров замораживания, который вначале был апробирован на кератиноцитах чело- века, ясно показал, что только определенное соче- тание скоростей охлаждения гарантирует макси- мально возможную жизнеспособность клеток. Даже незначительное изменение параметров оптимального протокола замораживания может привести к значительному уменьшению количест- ва клеток с поврежденными мембранами, в ре- зультате чего достоверно снижается сохранность клеток после оттаивания. Как следует из данных, приведенных на рис. 4, при отклонении скорости охлаждения на первом и/или втором этапе от оптимальной всего на несколько градусов в минуту снижение сохранности клеток может достигать 30%. При подборе оптимальных скоростей охлажде- ния для кератиноцитов человека с учетом необхо- димой концентрации криопротектора было установ- лено, что наилучшие результаты (сохранность кле- ток более 92%) могут быть достигнуты при ис- пользовании определенных протоколов даже при assumed as alive and able to proliferate. The cell survi- val rate was calculated from these values to compare the results with those of the membrane integrity. The results were statistically processed by the Student-Fisher test. Results and discussion The results of the parameter analysis, which was at first applied to human keratinocytes, clearly showed that only an optimal combination of cooling rates gua- ranteed the highest possible cell survival rates. Even minor aberration from such an optimal combination of cooling rates may lead to a severe reduction of mem- brane integrity, resulting in a significant decrease of cell viability after the thawing process. If the first and/ or second cooling rate varies only by a few percent, the resulting membrane integrity might decrease by up to 30% (Fig. 4). Regarding the established optimal cooling rates for keratinocytes (with membrane integrity rates of more than 92%) with consideration of the necessary concen- trations of CPA, leads to the conclusion that best results for these cells can be achieved with these protocols even at a low applied concentration of DMSO of 2.5% (v/v). Higher DMSO concentrations in this case do not result in increased membrane integrity in cellular population. Therefore the concentration of DMSO can be reduced to the ascertained minimum, ensuring a cell friendly freezing process, if the optimal cooling Рис. 4. Процент кератиноцитов человека с неповреж- денными мембранами после оттаивания в зависимости от двухступенчатых протоколов замораживания. При- ведены результаты для среды замораживания, содержа- щей 2,5% ДМСО (по объему), средние значения для n = 3, среднее отклонение 3,8 [11]. Fig. 4. Percentage of keratinocytes with intact membrane after thawing plotted against the according two-step freez- ing protocol. Exemplified results for 2.5% (v/v) DMSO in freezing medium, mean values from n = 3 with an average deviation of 3.8 (results of [11]). Скорость охлаждения B1 (от 4 до –30°C), К/минCooling rate B1 (4 to –30°C), K/min С ох ра нн ос ть к ле то к, % C el ls w ith in ta ct m em br an es , % B2 (о т – 30 д о – 80 °C ), К/ ми н B2 (– 30 to – 80 °C ), K/ min 359 problems of cryobiology Vol. 21, 2011, №4 проблемы криобиологии Т. 21, 2011, №4 низкой концентрации ДМСО (2,5% по объему). В этом случае повышение концентрации ДМСО не увеличивало сохранность в популяции клеток. Поэтому применение оптимальных скоростей охлаждения может значительно снизить необходи- мую для создания благоприятных условий замора- живания клеток концентрацию ДМСО. При субоптимальных скоростях охлаждения показа- тели сохранности клеток могут быть улучшены путем некоторого повышения концентрации ДМСО в соответствии с протоколом. При криоконсервировании культуры клеток HPMEC-ST1.6R повышение концентрации ДМСО может улучшить показатели сохранности клеток (рис. 5). Однако использования высоких концентра- ций ДМСО, при которых проявляется его цитоток- сичность, вероятно, можно избежать путем опре- деления оптимального сочетания скоростей охлаж- дения для каждого конкретного типа клеток, опи- раясь на результаты данного исследования. Как показывают наши исследования, двухсту- пенчатые режимы замораживания могут улучшить показатели сохранности и жизнеспособности кера- тиноцитов человека по сравнению с одноступенча- тым замораживанием [31], что достигается при определенном сочетании скорости охлаждения на втором этапе (В2) и скорости охлаждения на пер- вом (B1). Детальный анализ конкретных результа- тов позволил сделать заключение относительно оптимизации процессов замораживания кератино- цитов человека. Оценка сохранности криоконсер- вированных по разным режимам клеток непосред- ственно после оттаивания показала, что 94% клеток оставались неповрежденными. Наиболь- ший процент сохранности клеток (> 90%) был полу- чен при использовании различных двухступен- чатых протоколов замораживания: 5 K/мин (B1) в сочетании с 7,5 K/мин (B2); 5 K/мин в сочетании с 10 К/мин и 7,5 K/мин в сочетании с 10 К/мин. Протоколы замораживания с применением скорос- тей охлаждения на первом этапе 25 К/мин и более напротив приводили к снижению сохранности клеток. Для HPMEC-ST1.6R высокие показатели со- хранности клеток были достигнуты при использо- вании следующих протоколов: 5 K/мин (B1) в сочетании с 5 K/мин (B2) (93%-я жизнеспособ- ность клеток, 7,5% ДМСО), 3 К/мин в сочетании с 3 К/мин (92%-я жизнеспособность клеток, 5,0 или 7,5% ДМСО, рис. 5, А) и 10 K/мин в сочетании с 3 К/мин (90%-я жизнеспособность клеток, 10% ДМСО). Протокол замораживания 3/3 (рис. 5, А) показал наиболее высокие показатели сохранности и жизнеспособности клеток. В то же время при использовании протокола 3/5 (рис. 5, B), с незначи- тельным отличием скорости охлаждения на вто- rate is applied. At suboptimal cooling rates, however, the results of membrane integrity measurements may be improved with generally higher DMSO concentra- tions according to the protocol. In the case of HPMEC-ST1.6R, an increased con- centration of DMSO can lead to elevated membrane integrity (Fig. 5). However, the high strain on cells that is caused by CPA’s toxicity can possibly be avoided by application of this report’s findings, which allow the optimal and cell specific adaptation of cooling rates. The investigated keratinocytes in the present study elucidate that two-step cooling programs may give rise to better membrane integrity and survival rates than single-step freezing protocols [31]. With the cooling programs that were applied in this study, an increase in cell cultivability is realized as the second cooling rate (B2) is adapted to the first cooling rate (B1). Рис. 5. Сохранность клеток HPMEC-ST1.6R непосред- ственно после оттаивания ( ) и жизнеспособность ( ) после рекультивирования в зависимости от концентра- ции ДМСО в среде замораживания: A – В1 – 3 К/мин, В2 – 3 К/мин; B – В1 – 3 К/мин, В2 – 5 К/мин. Fig. 5. Mean values of membrane integrity directly after thawing ( ) and survival rate ( ) of HPMEC-ST1.6R after recultivation, arranged by DMSO concentration: А) В1 – 3К/min, В2 – 3К/min; B) В1 – 3К/min, В2 – 5К/min. A B Концентрация ДМСО, % DMSO concentration, % С ох ра нн ос ть /ж из не сп ос об но ст ь кл ет ок , % C el l m em br an e in te gr ity /s ur vi va l, % Концентрация ДМСО, % DMSO concentration, % С ох ра нн ос ть /ж из не сп ос об но ст ь кл ет ок , % C el l m em br an e in te gr ity /s ur vi va l, % 360 problems of cryobiology Vol. 21, 2011, №4 проблемы криобиологии Т. 21, 2011, №4 ром этапе в интервале температур от –30 до –80°C показатели сохранности клеток после оттаивания заметно не отличались, в то время как жизнеспо- собность клеток была значительно ниже при всех концентрациях ДМСО. Следует отметить, что сами по себе скорости охлаждения как на первом, так на втором этапе не влияют на увеличение сохранности клеток. Коли- чество поврежденных клеток минимизируется только при оптимальном сочетании этих скорос- тей. Исходя из этих данных, можно заключить, что использование двухступенчатых протоколов замораживания с окончанием первого этапа ох- лаждения около –30°С улучшает результаты крио- консервирования кератиноцитов человека по сравнению с одноступенчатыми протоколами [31]. Как утверждает Mazur P. [26] и подтверждено результатами других исследований [13, 25], для различных типов клеток необходимы разные оптимальные скорости охлаждения, которые позво- ляют максимально улучшить показатели сохран- ности и жизнеспособности клеток. Таким образом, криоконсервирование клеточ- ных суспензий с обеспечением максимальных показателей жизнеспособности при минимальных концентрациях криопротектора зависит от точного подбора оптимальных параметров замораживания. Разработанная методика системного тестирования комбинаций скоростей охлаждения В1 и В2 и концентраций криопротектора позволяет опреде- лять оптимальные условия замораживания, спе- цифические для конкретного типа клеток. Этот подход исключает необходимость исследования одиночных, а иногда случайно выбранных скорос- тей охлаждения и концентраций криопротектора. Он позволяет проводить надежный подбор опти- мумов путем применения тест-сетки (растра) с большим числом контрольных точек измерения. Как показывают данные исследования, разница в количестве клеток с неповрежденными мембра- нами может достигать 30% даже у протоколов, рас- положенных близко друг к другу на сетке изме- рения (рис. 4, 5), т. е. небольшие вариации скоростей охлаждения могут приводить к значительному снижению сохранности клеток. Поэтому для дости- жения надежных результатов подробный сбор данных в представленном виде является не только целесообразным, но и необходимым. Полученные результаты свидетельствуют о преимуществе точного определения оптимальных протоколов замораживания, обеспечивающих пос- ле отогрева максимальную сохранность и жизне- способность клеток. Оптимальное сочетание ско- ростей охлаждения В1 и В2 позволяет также сни- Detailed examination of the particular results, allowed drawing certain conclusions about optimized freezing processes for human keratinocytes. If membrane integrity of the differently cryopreserved samples was measured directly after thawing, up to 94% of the cells could be detected as undamaged. Cell survival of the greatest extent (> 90%) was discovered when using the various two-step protocols: 5 K/min (B1) combined with 7.5 K/min (B2); 5 K/min, combined with 10 K/min, and 7.5 K/min combined with 10 K/min. In contrast, cooling protocols with first step rates of 25 K/min or more, lead to reduced membrane integrity. For HPMEC-ST1.6R the highest cell survival rates were achieved with the protocols: 5 K/min (B1) combined with 5 K/min (B2) (93% cell survival, 7.5 % DMSO), 3 K/min, combined with 3 K/min (92% cell survival, 5% or 7,5% DMSO, Fig. 5A), and unexpec- tedly 10 K/min combined with 3 K/min (90% cell sur- vival, 10% DMSO). Freezing protocol 3/3 (Fig. 5A) has the highest values of membrane integrity and cell survival. At the same time, with the application of protocol 3/5 (Fig. 5B), with a minor deviations in the rate of cooling at the second stage in the range from –30°C to –80°C, membrane integrity levels after thaw- ing are close in value, while the cell survival is signifi- cantly lower at all concentrations of DMSO. Notably, neither the first nor the second cooling rate alone seems to be responsible for the increased memb- rane integrity, but the combination of both values leads to optimization of this parameter. From these results, it can be assumed that the application of a two-step protocol, with first step to –30°C, improves cryopreservation of keratinocytes compared to single-step protocols [31]. As stated by Mazur P. [26], and affirmed in other previous studies [13, 25], different cells require varying optimal cooling rates that lead to maxima in membrane integrity and cell viability. Therefore, cryopreservation of cells in suspension with maximum survival rates and minimum CPA addition depends on the exact adjustment of the optimal freezing parameters. By using the newly developed system of testing of combinations of cooling rates B1 and B2 and CPA concentrations, the optimal freezing conditions that are specific for a particular cell type can be identified. This approach replaces the investi- gation of single, selective and sometimes quite ran- domly chosen cooling rates and CPA concentrations. Instead, it leads to reliable optima findings, by applying a test grid with a high number of measuring points. As this study shows, the recession in percentages of mem- brane integrity may be as high as 30% for cooling rates lying close together on the measuring grid. Minor chan- ges in cooling rates may result in unexpectedly high differences of membrane integrity (Fig. 4, 5). Detailed 361 problems of cryobiology Vol. 21, 2011, №4 проблемы криобиологии Т. 21, 2011, №4 зить концентрацию цитотоксического криопро- тектора и обеспечить более мягкий процесс замо- раживания, что приведет к более быстрому и лег- кому удалению токсического реагента после ото- грева. Таким образом, можно заключить, что стандар- тизированная система тестирования, использую- щая последовательную экспериментальную схему изучения и оценки широкого спектра скоростей охлаждения, а также концентраций криозащитных агентов, может обеспечить успешное криоконсер- вирование любого типа клеток. Выводы 1. Представленный в работе метод системной оптимизации протоколов криоконсервирования различных клеточных суспензий позволяет опреде- лить наиболее эффективное сочетание скоростей двухступенчатого охлаждения и концентрации криопротектора, обеспечивающих максимальное сохранение клеток после отогрева. 2. Установлено, что в случае исследованных кератиноцитов человека наивысшая сохранность (> 90%) была получена при использовании различ- ных двухступенчатых протоколов охлаждения: 5 K/мин (B1) в сочетании с 7,5 K/мин (B2), 5 K/мин в сочетании с 10 К/мин и 7,5 K/мин в сочетании с 10 К/мин. При этом достаточная концентрация криопротектора ДМСО составляла всего 2,5%. 3. В рамках изученных параметров наиболее высокие показатели жизнеспособности культуры клеток HPMEC-ST1.6R были достигнуты при ис- пользовании следующих протоколов охлаждения: 5 K/мин (B1) в сочетании с 5 K/мин (B2) (93% жиз- неспособных клеток, 7,5% ДМСО); 3 К/мин в соче- тании с 3 К/мин (92% жизнеспособных клеток, 5,0 или 7,5% ДМСО); 10 K/мин в сочетании с 3 К/мин (B2) (90% жизнеспособных клеток, 10% ДМСО). 4. Охлаждение исследуемых образцов с опти- мальными скоростями позволяет снизить концент- рацию ДМСО в среде замораживания до опреде- ленного минимума, обеспечивающего благоприят- ный для клеток процесс замораживания. В то же время при субоптимальных скоростях охлаждения показатели сохранности клеток могут быть улуч- шены путем небольшого повышения концентрации ДМСО в соответствии с протоколом. Авторы благодарят Дж. Киркпатрика (J. Kirkpat- rick) за предоставление клеточной линии HPMEC- ST1.6R, а также Р. Шпиндлера (R. Spindler), К. Штол- ля (C. Stoll) и Х. Сун (H. Sun) за техническую поддержку. Работа проводилась при финансовой поддержке Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG, Немецкого исследовательского фонда) для Кластера передового опыта “REBIRTH” (“From Regenerative Biology to Reconstructive Therapy” – “Oт регенеративной биоло- data acquisition, as presented, is not only advisable, but essential, in order to achieve reliable statements. It also shows how advantageous the precise deter- mination of an optimal cooling protocol is, with respect to the post-thaw membrane integrity and survival of the cells. The optimal combination of B1 and B2 cooling rates allows achieving the reduction of cytotoxic CPA concentration and proves the freezing process to be milder, which results in an easier and faster removal of the toxic reagent after thawing. In summary, it can be concluded that a standardized testing system that uses a consistent experiment pattern to examine and evaluate a large variety of cooling rates and cryoprotective agent concentrations may lead to successful cryopreservation of any tested cell type. Conclusions 1. Presented method of systematic optimization of protocols for cryopreservation of various cellular sus- pensions allows determining the most effective combi- nation of the rates of two-step cooling with concen- tration of cryoprotectant for maximal preservation of the cells after thawing. 2. It was established that in the case of studied cel- lular suspension of human keratinocytes, the highest survival (> 90%) was achieved with application of vari- ous two-step cooling protocols: 5 K/min (B1) combined with 7.5 K/min (B2); 5 K/min, combined with 10 K/min; and 7.5 K/min combined with 10 K/min. Sufficient con- centration of DMSO was only 2.5%. 3. Within the studied parameters the highest cell survival rates for HPMEC-ST1.6R were achieved with the following cooling protocols: 5 K/min (B1) combined with 5 K/min (B2) (93% cell survival, 7.5% DMSO); 3 K/min, combined with 3 K/min (92% cell survival, 5% or 7.5% DMSO); and 10 K/min combined with 3 K/min (B2) (90% cell survival, 10% DMSO). 4. Application of optimal cooling rates for the stu- died samples allowed reduction of applied concentration of DMSO to the ascertained minimum, while still ensuring a cell friendly freezing process. At the same time, at suboptimal cooling rates, membrane integrity values after thawing could be improved with slight increase of DMSO concentrations according to the protocol. We thank J. Kirkpatrick for providing the HPMEC- ST1.6R cell line as well as R. Spindler, C. Stoll, and H. Sun for their outstanding technical support. This work was supported by funding from the Deutsche Forschungs- gemeinschaft (DFG, German Research Foundation) for the Cluster of Excellence REBIRTH (from Regenerative Biology to Reconstructive Therapy) (EXC 62/1) and BMBF (80/049). Authors express gratitude to Dr. L.G. Kuleshova for useful discussion. 362 problems of cryobiology Vol. 21, 2011, №4 проблемы криобиологии Т. 21, 2011, №4 гии к реконструктивной терапии”) (EXC62/1) и BMBF (80/049). Авторы выражают благодарность рецензенту Кулешовой Л.Г. за плодотворную дискуссию. Литература Гордиенко Е.А., Пушкарь Н.С. Физические основы низко- температурного консервирования клеточных суспен- зий.– Киев: Наук. думка, 1994.– 142 с. Давыдова Е.В., Гордиенко О.И. Влияние температуры на проницаемость мембран эритроцитов для криопро- текторов с различной степенью гидрофобности // Проблемы криобиологии.– 2009.– Т. 19, №3.– С. 261–272. Кулешова Л.Г. Исследование структурных особен– ностей замороженных водных растворов ПЭО–400 // Современные вопросы криобиологии: Сб. научных тру- дов.– Киев: Наук. думка, 1976.– С. 11–13. Кулешова Л.Г., Коваленко И.Ф. Определение транспорт- ных характеристик плазматических мембран клеток в условиях внеклеточной кристаллизации // Проблемы криобиологии.– 2006.– Т. 16, №1.– С. 3–12. Кулешова Л. Г., Коваленко И.Ф. Теоретическое прогнози- рование оптимальных скоростей охлаждения клеточных суспензий // Вестник Харьковского национального уни- верситета. Биофиз. вестник. – 2008.– Вип. 20 (1).– С. 56– 64. Кулешова Л. Г., Розанов Л.Ф. Роль структуры внеклеточ- ного льда в процессе криоповреждения клеток // Модели- рование криобиологических процессов: Cб. научных трудов.– Харьков, 1988.– С. 25–34. Осецкий А. И., Кирилюк А. Л., Гурина Т. М. О возможном механизме повреждения криоконсервируемых биологи- ческих объектов за счет пластической релаксации дав- лений в замкнутых жидкофазных включениях // Пробле- мы криобиологии.– 2007.– Т. 17, № 3.– С. 272–281. Пушкарь Н.С., Белоус А.М., Иткин Ю.А. и др. Низкотем- пературная кристаллизация в биологических системах.– Киев: Наук. думка, 1972.– 242 с. Фуллер Б., Грин К., Грищенко В.И. Криоконсервирование для создания банка клеток: современные концепции на рубеже XXI столетия // Проблемы криобиологии.– 2003.– №2.– С. 62–83. Чернобай Н.А., Пахомов А.В., Коваленко И.Ф. и др. Зависимость проницаемости мембран клеток интерсти- ция тестисов для молекул ряда криопротекторов от температуры // Проблемы криобиологии.– 2010.– Т. 20, №2.– С. 153–158. Bernemann I., Hofmann N., Szentivanyi A., Glasmacher B. Development of a standard procedure to systematically optimi- ze the cryopreservation protocol of suspended cells // Cryo- biology.– 2006.– Vol. 53, N3.– P. 408. Bernemann I., Hofmann N., Szentivanyi A. et al. Optimisierung von Kryokonservierungsprotokollen: Systematische Para- meteranalyse. // KI Kälte-Lüft-Klimatechnik, 2008.– Vol. 1– 2.– P. 24–27. Bernemann I., Kuberka M., Petersen A. et al. Cryopreser- vation of human fibroblasts and epithelial cells: Comparison of different freezing methods // Cryobiology.– 2005.– Vol. 51, N3.– P. 397. Bischof J.C., Fahssi W.M., Smith D. et al. A parametric study of freezing injury in ELT-3 uterine leiomyoma tumour cells // Hum. Reprod.– 2001.– Vol. 16, N2.– P. 340–348. Boutron P. Comparison with the theory of the kinetics and extent of ice crystallization and of the glassforming tendency in aqueous cryoprotective solutions // Cryobiology.– 1986.– Vol. 23, N1.– P. 88–102. References Gordiyenko Ye.A., Pushkar N.S. Physical principles of low temperature preservation of cell suspensions.– Kiev: Naukova Dumka, 1994.– 142 p. Davydova E.V., Gordienko O.I. Temperature effect on erythrocyte membrane permeability for cryoprotectants with different hydrophobicities // Problems of Cryobiology.– 2009.– Vol. 19, N3.– P. 261–272. Kuleshova L.G. Investigation of structure peculiarities of frozen aqueous solutions of PEO-400 // Current problems of cryobiology: Collection of scientific articles.– Kiev: Naukova Dumka, 1976.– P. 11–13. Kuleshova L.G., Kovalenko I.F. Determining transport characteristics for cell plasma membranes under extracellular crystallisation // Problems of Cryobiology.– 2006.– Vol. 16, N1.– P. 3–12. Kuleshova L.G., Kovalenko I.F. Theoretical prediction of optimal cooling rates of cell suspensions // Vestnik of Kharkov National University. Biophysical Bulletin.– 2008.– Issue 20 (1).– P. 56–64. Kuleshova L.G., Rozanov L.F. Role of extracellular ice structure in the process of cell cryoinjury // Modeling of cryobiological processes: Collection of scientific articles.– Kharkov, 1988.– P. 25–34. Osetsky A.I., Kiri lyuk A.L., Gurina T.M. On possible mechanism of damage in frozen-thawed biological objects due to pressure plastic relaxation in closed liquid phase inclusions // Problems of Cryobiology.– 2007.– Vol. 17, N3.– P. 272–281. Pushkar N.S., Belous A.M., Itkin Yu.A. et al. Low temperature crystallization in biological systems.– Kiev: Naukova Dumka, 1972.– 242 p. Fuller B., Green C., Grischenko V.I. Cryopreservation for cell banking: current concepts at the turn of the 21st century // Problems of Cryobiology.– 2003.– N2.– P. 62–83 Chernobai N.A., Pakhomov A.V., Kovalenko I.F. et al. Temperature dependence of testes intersticium cell membrane permeability for cryoprotectant molecules // Problems of Cryobiology.– 2010.– Vol. 20, N2.– P. 153–158. Bernemann I., Hofmann N., Szentivanyi A., Glasmacher B. Development of a standard procedure to systematically optimize the cryopreservation protocol of suspended cells // Cryobiology.– 2006.– Vol. 53, N3.– P. 408. Bernemann I., Hofmann N., Szentivanyi A. et al. Optimisierung von Kryokonservierungsprotokollen: Systematische Para- meteranalyse. // KI Kälte-Lüft-Klimatechnik, 2008.– Vol. 1– 2.– P. 24–27. Bernemann I., Kuberka M., Petersen A. et al. Cryopreser- vation of human fibroblasts and epithelial cells: Comparison of different freezing methods // Cryobiology.– 2005.– Vol. 51, N3.– P. 397. Bischof J.C., Fahssi W.M., Smith D. et al. A parametric study of freezing injury in ELT-3 uterine leiomyoma tumour cells // Hum. Reprod.– 2001.– Vol. 16, N2.– P. 340–348. Boutron P. Comparison with the theory of the kinetics and extent of ice crystallization and of the glassforming tendency in aqueous cryoprotective solutions // Cryobiology.– 1986.– Vol. 23, N1.– P. 88–102. Boutron P., Mehl P., Kaufmann A., Angibaud P. Glass-forming tendency and stability of the amorphous state in the aqueous solutions of linear polyalcohols with four carbons : I. Binary systems water-polyalcohol // Cryobiology.– 1986.– Vol. 23, N5.– P. 453–469. Farrant J.,Walter C.A., Lee H., McGann L.E. Use of two- step cooling procedures to examine factors influencing cell survival following freezing and thawing // Cryobiology.– 1977.–Vol. 14, N3.– P. 273–286. Franks F. Biophysics and biochemistry at low temperature.– Cambridge: University Press, 1985.– 210 p. Fuller B.J., Lane N., Benson E.E. Life in a frozen state.– Boca Raton: CRC Press, 2004.– 696 p. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. 19. Higgins A.Z., Cullen D.K., La Placa M.C., Karlsson J.O. Effects of freezing profile parameters on the survival of cryo- preserved rat embryonic neural cells // J. Neurosci. Meth.– 2011.– Vol. 201, N1.– P. 9–16. Ishiguro H., Rubinsky B. Mechanical interactions between ice crystals and red blood cells during directional solidifica- tion // Cryobiology.– 1994.– Vol. 31, N5.– P. 483–500. Karlsson J. O. M., Eroglu A., Toth T. L. et al. Fertilization and development of mouse oocytes cryopreserved using a theoretically optimized protocol // Hum. Reprod.– 1996.– Vol. 11, N6.– P. 1296–1305. Karlsson J.O.M., Cravalho E.G., Borel Rinkes I.H.M. et al. Nucleation and growth of ice crystals inside cultured hepatocytes during freezing in the presence of dimethyl sulfoxide // Biophys. J.– 1993.– Vol. 65, N6.– P. 2524–2536. Karlsson J.O.M., Cravalho E.G., Toner M. A model of diffusion-limited ice growth inside biological cells during freezing // J. Appl. Phys.– 1994.– Vol. 75, N9.– P. 4442–4455. Kuberka M., Rau G., Glasmacher B. Cryopreservation of epithelial kidney cells // Biomedizinische Technik.– 2003.– Vol. 48, Suppl. 1.– P. 322–323. Mazur P. Freezing of living cells: Mechanism and implication // Am. J. Physiol.– 1963.– Vol. 247.– P. 125–142. Mazur P., Leibo S.P., Chu E. H.Y. A two–factor hypothesis of freezing injury // Exp. Cell Res.– 1972.– Vol. 71.– P. 345– 355. Mazur P. Kinetics water loss from cells at subzero temperature and the likehood of intracellular freezing // J. Gen. Physiol.– 1984.– Vol. 47, N2.– P. 347–369. Mazur P., Rall W.F, Leibo S.P. Kinetics of water loss and the likelihood of intracellular freezing in mouse ova: Influence of the method of calculating the temperature dependence of water permeability // Cell Biophys.– 1984.– Vol. 6, N3.– P. 197– 213. McGrath J.J. Quantitative measurement of cell membrane transport: Technology and applications // Cryobiology.– 1997.– Vol. 34, N4.– P. 315–334. Pasch J., Schiefer A., Heschel I., Rau G. Cryopreservation of keratinocytes in a monolayer // Cryobiology.– 1999.– Vol. 39, N2.– P. 158–168. Petersen A., Schneider H., Rau G., Glasmacher B. A new approach for freezing of aqueous solutions under active control of the nucleation temperature // Cryobiology.– 2006.– Vol. 53, N2.– P. 248–257. Schneider H., Petersen A., Rau G., Glasmacher B. First experimental application of new freezing devices for cryopreservation of human cells under controlled ice nucleus formation // Cryobiology.– 2005.– Vol. 51, N3.– P. 411. Trad F.S., Toner M., Biggers J.D. Effects of cryoprotectants and ice–seeding temperature on intracellular freezing and survival of human oocytes // Hum. Reprod.– 1999.–Vol. 14, N6.– P. 1569–1577. Wowk B. Thermodynamic aspects of vitrification // Cryobio- logy.– 2010.– Vol. 60, N1.– P. 11–22. Accepted 18.07.2011 363 problems of cryobiology Vol. 21, 2011, №4 проблемы криобиологии Т. 21, 2011, №4 Boutron P., Mehl P., Kaufmann A., Angibaud P. Glass-forming tendency and stability of the amorphous state in the aqueous solutions of linear polyalcohols with four carbons : I. Binary systems water-polyalcohol // Cryobiology.– 1986.– Vol. 23, N5.– P. 453–469. Farrant J.,Walter C.A., Lee H., McGann L.E. Use of two- step cooling procedures to examine factors influencing cell survival following freezing and thawing // Cryobiology.– 1977.–Vol. 14, N3.– P. 273–286. Franks F. Biophysics and biochemistry at low temperature.– Cambridge: University Press, 1985.– 210 p. Fuller B.J., Lane N., Benson E.E. Life in a frozen state.– Boca Raton: CRC Press, 2004.– 696 p. Higgins A.Z., Cullen D.K., La Placa M.C., Karlsson J.O. Effects of freezing profile parameters on the survival of cryo- preserved rat embryonic neural cells // J. Neurosci. Meth.– 2011.– Vol. 201, N1.– P. 9–16. Ishiguro H., Rubinsky B. Mechanical interactions between ice crystals and red blood cells during directional solidifica- tion // Cryobiology.– 1994.– Vol. 31, N5.– P. 483–500. Karlsson J. O. M., Eroglu A., Toth T. L. et al. Fertilization and development of mouse oocytes cryopreserved using a theoretically optimized protocol // Hum. Reprod.– 1996.– Vol. 11, N6.– P. 1296–1305. Karlsson J.O.M., Cravalho E.G., Borel Rinkes I.H.M. et al. Nucleation and growth of ice crystals inside cultured hepatocytes during freezing in the presence of dimethyl sulfoxide // Biophys. J.– 1993.– Vol. 65, N6.– P. 2524–2536. Karlsson J.O.M., Cravalho E.G., Toner M. A model of diffusion-limited ice growth inside biological cells during freezing // J. Appl. Phys.– 1994.– Vol. 75, N9.– P. 4442–4455. Kuberka M., Rau G., Glasmacher B. Cryopreservation of epithelial kidney cells // Biomedizinische Technik.– 2003.– Vol. 48, Suppl. 1.– P. 322–323. Mazur P. Freezing of living cells: Mechanism and implication // Am. J. Physiol.– 1963.– Vol. 247.– P. 125–142. Mazur P., Leibo S.P., Chu E. H.Y. A two–factor hypothesis of freezing injury // Exp. Cell Res.– 1972.– Vol. 71.– P. 345– 355. Mazur P. Kinetics water loss from cells at subzero temperature and the likehood of intracellular freezing // J. Gen. Physiol.– 1984.– Vol. 47, N2.– P. 347–369. Mazur P., Rall W.F, Leibo S.P. Kinetics of water loss and the likelihood of intracellular freezing in mouse ova: Influence of the method of calculating the temperature dependence of water permeability // Cell Biophys.– 1984.– Vol. 6, N3.– P. 197– 213. McGrath J.J. Quantitative measurement of cell membrane transport: Technology and applications // Cryobiology.– 1997.– Vol. 34, N4.– P. 315–334. Pasch J., Schiefer A., Heschel I., Rau G. Cryopreservation of keratinocytes in a monolayer // Cryobiology.– 1999.– Vol. 39, N2.– P. 158–168. Petersen A., Schneider H., Rau G., Glasmacher B. A new approach for freezing of aqueous solutions under active control of the nucleation temperature // Cryobiology.– 2006.– Vol. 53, N2.– P. 248–257. Schneider H., Petersen A., Rau G., Glasmacher B. First experimental application of new freezing devices for cryopreservation of human cells under controlled ice nucleus formation // Cryobiology.– 2005.– Vol. 51, N3.– P. 411. Trad F.S., Toner M., Biggers J.D. Effects of cryoprotectants and ice–seeding temperature on intracellular freezing and survival of human oocytes // Hum. Reprod.– 1999.–Vol. 14, N6.– P. 1569–1577. Wowk B. Thermodynamic aspects of vitrification // Cryobio- logy.– 2010.– Vol. 60, N1.– P. 11–22. Поступила 18.07.2011 Рецензент Л.Г. Кулешова 16. 17. 18. 19. 20. 21. 22. 23. 24. 25. 26. 27. 28. 29. 30. 31. 32. 33. 34. 35. 20. 21. 22. 23. 24. 25. 26. 27. 28. 29. 30. 31. 32. 33. 34. 35.
id nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-68458
institution Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
issn 0233-7673
language Russian
last_indexed 2025-12-07T17:40:14Z
publishDate 2011
publisher Інститут проблем кріобіології і кріомедицини НАН України
record_format dspace
spelling Хофманн, Н.
Бернеманн, И.
Погожих, Д.
Гласмахер, Б.
2014-09-24T11:31:22Z
2014-09-24T11:31:22Z
2011
Разработка системной оптимизации протоколов криоконсервирования клеточных суспензий / Н. Хофманн, И. Бернеманн, Д. Погожих, Б. Гласмахер // Проблемы криобиологии. — 2011. — Т. 21, № 4. — С. 353-363. — Бібліогр.: 35 назв. — рос., англ.
0233-7673
https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/68458
57.043:547.42:612.79.014
Эффективное криоконсервирование клеточных суспензий является важной задачей криобиологии. На основании предыдущих исследований была разработана методика системной оптимизации протоколов криоконсервирования клеточных суспензий. В качестве клеточной модели использовали кератиноциты человека. Исследование включало 48 протоколов с различными скоростями охлаждения (B) в двухступенчатых режимах (B1 в диапазоне от 4 до –30°С и В2 от –30 до –80°С). Все протоколы изучали при четырех различных концентрациях наиболее часто применяемого криопротектора диметилсуфоксида (ДМСО). Растровый анализ около 600 образцов позволил изучить полный набор возможных переменных. В дальнейших исследованиях данная методика была использована для улучшения протоколов криоконсервирования HPMEC-ST1.6R (легочные микрососудистые эндотелиальные клетки человека). Результаты исследования показали, что только определенное оптимальное сочетание скоростей охлаждения обеспечивает высокий уровень выживаемости клеток после оттаивания. Для кератиноцитов человека оптимальными протоколами замораживания были: охлаждение со скоростью 5 К/мин для B1 и 7,5 К/мин для В2, либо 5 К/мин для B1 и 10 K/мин для В2 при концентрации ДМСО 2,5%. Наиболее высокие показатели выживаемости культуры клеток HPMEC-ST1.6R были достигнуты при использовании следующих протоколов: 5 K/мин (B1) в сочетании с 5 K/мин (B2) (7,5% ДМСО); 3 К/мин в сочетании с 3 К/мин (5 или 7,5% ДМСО); 10 K/мин (B1) в сочетании с 3 К/мин (B2) (10% ДМСО).
Ефективне кріоконсервування клітинних суспензій є важливим завданням кріобіології. На підставі попередніх досліджень була розроблена методика системної оптимізації протоколів кріоконсервування клітинних суспензій. У якості клітинної моделі використовували кератиноцити людини. Дослідження включало 48 протоколів з різними швидкостями охолодження (B) в двоступінчастих режимах (B1 в діапазоні від 4 до –30°С і В2 від –30 до –80°С). Усі протоколи вивчали при чотирьох різних концентраціях кріопротектора диметилсульфоксиду (ДМСО), який вживається найбільш часто. Растровий аналіз близько 600 зразків дозволив вивчити повний набір можливих змінних. У подальших дослідженнях дана методика була використана для поліпшення протоколів кріоконсервування HPMEC-ST1.6R (легеневі мікросудинні ендотеліальні клітини людини). Результати дослідження показали, що тільки певне оптимальне поєднання швидкостей охолодження забезпечує високий рівень виживання клітин після відтавання. Для кератиноцитів людини оптимальними протоколами заморожування були: охолодження зі швидкістю 5 К/хв для B1 і 7,5 К/хв для В2 або 5 К/хв для B1 і 10 K/хв для В2 при концентрації ДМСО 2,5%. Найбільш високі показники виживаності культури клітин HPMEC-ST1.6R були досягнуті при застосуванні наступних протоколів: 5 K/хв (B1) у поєднанні з 5 K/хв (B2) (7,5% ДМСО); 3 К/хв у поєднанні з 3 К/хв (5 або 7,5% ДМСО); 10 K/хв (B1) у поєднанні з 3 К/хв (B2) (10% ДМСО).
Effective cryopreservation of cellular suspensions is an important task of cryobiology. A systematic parameter optimization setup for cryopreservation of cellular suspensions was established on the basis of our previous studies. Keratinocytes were used as a cellular model. The investigation included 48 protocols with different cooling rates (B) in a two-step freezing protocols (B1 in the range of 4°C to –30°C and B2 from –30°C to –80°C). All protocols have been studied with four different concentrations of the most frequently applied cryoprotective agent dimethyl sulfoxide (DMSO). Raster analysis of approximately 600 samples allowed the detection of the most comprehensive array of possible variables. In further investigations this setup was used to improve the cryopreservation protocols for HPMEC-ST1.6R (human pulmonary microvascular endothelial cells). Results revealed that only an optimal combination of cooling rates ensured the highest survival rates of cells after thawing. In case of keratinocytes, the optimal freezing protocol was composed of the cooling rates of 5 K/min for B1 and 7.5 K/min for B2, or 5 K/min for B1 and 10 K/min for B2 (2.5% DMSO concentration). The highest survival rates of HPMEC-ST1.6R cell culture were achieved with application of the following protocols: 5 K/min (B1) combined with 5 K/min (B2) (7.5% DMSO); 3 K/min, combined with 3 K/min (5% or 7.5% DMSO); and 10 K/min combined with 3 K/min (10% DMSO).
Авторы благодарят Дж. Киркпатрика (J. Kirkpatrick) за предоставление клеточной линии HPMECST1.6R, а также Р. Шпиндлера (R. Spindler), К. Штолля (C. Stoll) и Х. Сун (H. Sun) за техническую поддержку. Работа проводилась при финансовой поддержке Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG, Немецкого исследовательского фонда) для Кластера передового опыта “REBIRTH” (“From Regenerative Biology to Reconstructive Therapy” – “Oт регенеративной биологии к реконструктивной терапии”) (EXC62/1) и BMBF (80/049).
 Авторы выражают благодарность рецензенту Кулешовой Л.Г. за плодотворную дискуссию.
ru
Інститут проблем кріобіології і кріомедицини НАН України
Проблемы криобиологии
Теоретическая и экспериментальная криобиология
Разработка системной оптимизации протоколов криоконсервирования клеточных суспензий
Development of Systematic Parameter Optimization for Cryopreservation Protocols for Cellular Suspensions
Article
published earlier
spellingShingle Разработка системной оптимизации протоколов криоконсервирования клеточных суспензий
Хофманн, Н.
Бернеманн, И.
Погожих, Д.
Гласмахер, Б.
Теоретическая и экспериментальная криобиология
title Разработка системной оптимизации протоколов криоконсервирования клеточных суспензий
title_alt Development of Systematic Parameter Optimization for Cryopreservation Protocols for Cellular Suspensions
title_full Разработка системной оптимизации протоколов криоконсервирования клеточных суспензий
title_fullStr Разработка системной оптимизации протоколов криоконсервирования клеточных суспензий
title_full_unstemmed Разработка системной оптимизации протоколов криоконсервирования клеточных суспензий
title_short Разработка системной оптимизации протоколов криоконсервирования клеточных суспензий
title_sort разработка системной оптимизации протоколов криоконсервирования клеточных суспензий
topic Теоретическая и экспериментальная криобиология
topic_facet Теоретическая и экспериментальная криобиология
url https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/68458
work_keys_str_mv AT hofmannn razrabotkasistemnoioptimizaciiprotokolovkriokonservirovaniâkletočnyhsuspenzii
AT bernemanni razrabotkasistemnoioptimizaciiprotokolovkriokonservirovaniâkletočnyhsuspenzii
AT pogožihd razrabotkasistemnoioptimizaciiprotokolovkriokonservirovaniâkletočnyhsuspenzii
AT glasmaherb razrabotkasistemnoioptimizaciiprotokolovkriokonservirovaniâkletočnyhsuspenzii
AT hofmannn developmentofsystematicparameteroptimizationforcryopreservationprotocolsforcellularsuspensions
AT bernemanni developmentofsystematicparameteroptimizationforcryopreservationprotocolsforcellularsuspensions
AT pogožihd developmentofsystematicparameteroptimizationforcryopreservationprotocolsforcellularsuspensions
AT glasmaherb developmentofsystematicparameteroptimizationforcryopreservationprotocolsforcellularsuspensions