Структура и свойства инварного ГЦК-сплава Fe-35% Ni после комбинированной пластической деформации гидроэкструзией и волочением
С использованием просвечивающей электронной микроскопии, рентгеновского, дилато- и дюрометрического анализов исследовано влияние комбинированной пластической деформации инварного сплава Fe−35% Ni методами гидроэкструзии (ГЭ) до ε = 3.47 и последующего волочения до ε = 4.69 на его структуру, инварные...
Gespeichert in:
| Veröffentlicht in: | Физика и техника высоких давлений |
|---|---|
| Datum: | 2012 |
| Hauptverfasser: | , , , , , |
| Format: | Artikel |
| Sprache: | Russisch |
| Veröffentlicht: |
Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України
2012
|
| Online Zugang: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/69554 |
| Tags: |
Tag hinzufügen
Keine Tags, Fügen Sie den ersten Tag hinzu!
|
| Назва журналу: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Zitieren: | Структура и свойства инварного ГЦК-сплава Fe-35% Ni после комбинированной пластической деформации гидроэкструзией и волочением / В.М. Надутов, Д.Л. Ващук, П.Ю. Волосевич, В.А. Белошенко, В.З. Спусканюк, А.А. Давиденко // Физика и техника высоких давлений. — 2012. — Т. 22, № 2. — С. 125-137. — Бібліогр.: 11 назв. — рос. |
Institution
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| _version_ | 1859476383741247488 |
|---|---|
| author | Надутов, В.М. Ващук, Д.Л. Волосевич, П.Ю. Белошенко, В.А. Спусканюк, В.З. Давиденко, А.А. |
| author_facet | Надутов, В.М. Ващук, Д.Л. Волосевич, П.Ю. Белошенко, В.А. Спусканюк, В.З. Давиденко, А.А. |
| citation_txt | Структура и свойства инварного ГЦК-сплава Fe-35% Ni после комбинированной пластической деформации гидроэкструзией и волочением / В.М. Надутов, Д.Л. Ващук, П.Ю. Волосевич, В.А. Белошенко, В.З. Спусканюк, А.А. Давиденко // Физика и техника высоких давлений. — 2012. — Т. 22, № 2. — С. 125-137. — Бібліогр.: 11 назв. — рос. |
| collection | DSpace DC |
| container_title | Физика и техника высоких давлений |
| description | С использованием просвечивающей электронной микроскопии, рентгеновского, дилато- и дюрометрического анализов исследовано влияние комбинированной пластической деформации инварного сплава Fe−35% Ni методами гидроэкструзии (ГЭ) до ε = 3.47 и последующего волочения до ε = 4.69 на его структуру, инварные и механические свойства. Показано, что в случае комбинированной пластической деформации происходит более высокая степень организации границ субструктурных элементов с размерами до 1 μm как в поперечном, так и продольном к направлению обжатия сечении при наличии внутри них более дисперсных (до 100 nm) формирований сотообразного вида с незначительной (менее 1°) разориентировкой между соседями. Это в комплексе, очевидно, обеспечивает более высокий уровень микронапряжений относительно образцов после ГЭ. Установлено, что комбинированная пластическая деформация по сравнению с состоянием сплава после ГЭ ведет к снижению его термического коэффициента линейного расширения (ТКЛР) в интервале 225–325 K вплоть до отрицательных значений (αmin = −0.66·10−6 K−1 при 273 K) в продольном к деформации направлении при одновременном его упрочнении на 20−30%.
З використанням просвічуючої електронної мікроскопії, рентгенівського, дилато- й дюрометричного аналізів досліджено вплив комбінованої пластичної деформації інварного сплаву Fe−35% Ni методами гідроекструзії (ГЕ) до ε = 3.47 і наступного волочіння до ε = 4.69 на його структуру, інварні та механічні властивості. Показано, що у випадку комбінованої пластичної деформації відбувається більш високий ступінь організації границь субструктурних елементів з розмірами до 1 μm як в поперечному, так і подовжньому до напрямку обтиснення перерізах при наявності всередині них більш дисперсних (до 100 nm) формувань сотоподібного типу з незначним (менше 1°) розорієнтуванням між сусідніми елементами. Це в комплексі, очевидно, забезпечує більш високий рівень мікронапружень для зразків після ГЕ. Встановлено, що комбінована пластична деформація порівняно зі станом сплаву після ГЕ веде до зниження його термічного коефіцієнта лінійного розширення (ТКЛР) в інтервалі 225−325 K аж до негативних значень (αmin = −0.66·10−6 K−1 при 273 K) у поздовжньому до деформації напрямку при одночасному його зміцненні на 20−30%.
The influence of combined plastic deformation of the invar Fe−35% Ni alloy by means of hydroextrusion (HE) (ε = 3.47) and succeeding drawing (ε = 4.69) upon structure, invar and mechanical properties was studied with using TEM, X-ray and dilatometric analysis and durometry. It was shown that combined plastic deformation results in higher degree of arrangement of boundaries of substructural elements with dimensions up to 1 μm both in transversal and in longitudinal direction to deformation. More dispersed (up to 100 nm in size) honeycomb formations are present within the substructure elements that have also insignificant (less than 1°) disorientation. These facts provide higher level of microstresses compared with the samples after HE. It was established that the combined plastic deformation reduces TEC of the alloy within the range of 225–325 K down to negative values (αmin = −0.66·10−6 K−1 at 273 K) in longitudinal direction to deformation at simultaneous strengthening by 20−30% as compared to the state of the alloy after HE.
|
| first_indexed | 2025-11-24T11:41:38Z |
| format | Article |
| fulltext |
Физика и техника высоких давлений 2012, том 22, № 2
© В.М. Надутов, Д.Л. Ващук, П.Ю. Волосевич, В.А. Белошенко, В.З. Спусканюк, А.А. Давиденко, 2012
PACS: 75.50.Bb, 65.40.De, 81.40.Vw, 81.40.Ef
В.М. Надутов1, Д.Л. Ващук1, П.Ю. Волосевич1, В.А. Белошенко2,
В.З. Спусканюк2, А.А. Давиденко2
СТРУКТУРА И СВОЙСТВА ИНВАРНОГО ГЦК-СПЛАВА Fe−35% Ni
ПОСЛЕ КОМБИНИРОВАННОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ
ГИДРОЭКСТРУЗИЕЙ И ВОЛОЧЕНИЕМ
1Институт металлофизики им. Г.В. Курдюмова НАН Украины
б. Акад. Вернадского, 36, г. Киев, 03680, Украина
2Донецкий физико-технический институт им. А.А. Галкина НАН Украины
ул. Р. Люксембург, 72, г. Донецк, 83114, Украина
Статья поступила в редакцию 28 апреля 2012 года
С использованием просвечивающей электронной микроскопии, рентгеновского, ди-
лато- и дюрометрического анализов исследовано влияние комбинированной пла-
стической деформации инварного сплава Fe−35% Ni методами гидроэкструзии
(ГЭ) до ε = 3.47 и последующего волочения до ε = 4.69 на его структуру, инварные
и механические свойства. Показано, что в случае комбинированной пластической
деформации происходит более высокая степень организации границ субструктур-
ных элементов с размерами до 1 μm как в поперечном, так и продольном к направ-
лению обжатия сечении при наличии внутри них более дисперсных (до 100 nm)
формирований сотообразного вида с незначительной (менее 1°) разориентировкой
между соседями. Это в комплексе, очевидно, обеспечивает более высокий уровень
микронапряжений относительно образцов после ГЭ. Установлено, что комбини-
рованная пластическая деформация по сравнению с состоянием сплава после ГЭ
ведет к снижению его термического коэффициента линейного расширения (ТКЛР)
в интервале 225–325 K вплоть до отрицательных значений (αmin = −0.66·10−6 K−1
при 273 K) в продольном к деформации направлении при одновременном его упроч-
нении на 20−30%.
Ключевые слова: инвар, гидроэкструзия, волочение, структура, термическое
расширение, микронапряжения, твердость
Введение
Упрочнение железоникелевых сплавов без потерь их инварных свойств
является важной и актуальной задачей физиков и материаловедов, посколь-
ку применение этих сплавов в современных конструкциях, работающих в
условиях растущих статических или динамических нагрузок, требует посто-
янного повышения механических свойств. Решение данной задачи позволит
Физика и техника высоких давлений 2012, том 22, № 2
126
расширить не только область применения инварных сплавов, но и углубить
наши представления о природе самого эффекта.
В настоящее время особенности эволюции структуры во взаимосвязи с ин-
варными свойствами сплава Fe−35% Ni изучались, как правило, при исполь-
зовании разных, но одноименных схем интенсивной пластической деформа-
ции (в том числе прокатки, равноканального углового прессования и ГЭ)
[1−9]. Вместе с тем вопрос о том, как будет влиять деформация на комплекс
свойств инвара не только в условиях реализации одной силовой схемы обра-
ботки, но и при ее усложнении путем последовательной комбинации с други-
ми схемами в литературе не рассматривался, хотя получение более прочных
структурных состояний при таком подходе является перспективным. Сказан-
ное послужило основанием для настоящей работы, в которой пластическая
деформация представлена комбинацией ГЭ и волочения, тем более, что каж-
дый из способов с успехом применяется на практике для изготовления упроч-
ненных стержневых или проволочных металлических изделий.
Материал и методика исследований
Исследование выполнено на промышленном инварном сплаве состава
Fe−35% Ni (0.07% Cu, 0.03% Co, 0.49% Mn, 0.032% C). Для деформации ГЭ
использовали исходные образцы цилиндрической формы с диаметром 21 mm
при длине 100 mm, которые перед обработкой подвергали закалке от 1100°C
(выдержка 0.5 h) в масле. Комбинированной пластической деформации дос-
тигали путем последовательного применения ГЭ и волочения. В качестве ис-
ходной после ГЭ была выбрана деформация со степенью ε = 3.47, которая
достигалась в результате многократных проходов через экструдер. Ее величи-
ну определяли из выражения 0=2ln d
d
ε , где d0 и d − диаметры образца соот-
ветственно до и после экструзии. Ограничение по степени деформации при
ГЭ значением ε = 3.47 обусловлено тем обстоятельством, что процесс форми-
рования субструктурных границ на фоне повышения механических свойств
инвара при понижении ТКЛР практически завершается в интервале деформа-
ций 2.2−3.47. Это было установлено при дилатометрических и электронно-
микроскопических исследованиях на просвет тонких фольг [2].
Комбинированная деформация с суммарной степенью ε = 4.69 реализова-
на путем последующего волочения предварительно экструдированных об-
разцов. Особенности формирования их микроструктур как до, так и после
волочения изучали с помощью оптической и просвечивающей электронной
микроскопии тонких фольг, вырезанных в поперечном и продольном сече-
ниях. Финишную полировку фольг для исследования ТЭМ проводили мето-
дом Болмана в электролите состава: 75 g хромового ангидрида, 130 ml ледя-
ной уксусной кислоты и 20 ml воды при напряжении 90 V и силе тока
0.5−1.5 А. Кроме этого, в работе использовали методы рентгеноструктурно-
го и дилатометрического анализов, а также измерения твердости и микро-
Физика и техника высоких давлений 2012, том 22, № 2
127
твердости, которые проводили в перпендикулярном и продольном сечениях
относительно направления деформации.
Уровень упругих микронапряжений η, а также размеры областей коге-
рентного рассеяния (ОКР) D рассчитывали на основании описания ширины
дифракционных линий (111), (200), (311) и (222) с использованием выраже-
ния Вильямсона−Холла [10], tg
cos
k
D
λ
β = + η θ
θ
(где β − ширина рентгенов-
ской линии на половине ее высоты за вычетом инструментальной состав-
ляющей1; k = 0,94 ; λ − длина волны рентгеновского излучения, λCo =
= 1.79021 Å; θ − угол рассеяния). Все дифрактограммы были сняты при оди-
наковой экспозиции с шагом 0.05 °/2 s.
Результаты и их обсуждение
Рентгеновским методом установлено, что сплав Fe−35% Ni после гомоге-
низации при 1373 K и закалки имел аустенитную структуру с ГЦК-
решеткой, которая не менялась с
деформацией (рис. 1). Анализ рент-
генограмм инвара, снятых с по-
верхностей образцов, перпендику-
лярных направлению деформации,
показал, что после ГЭ с ε = 3.47 и
комбинированной обработки (ГЭ +
волочение) с суммарной степенью
деформации 4.69 фазовый состав
сплава не изменяется (рис. 1,б,в),
однако наблюдается существенное
уширение и снижение интенсивно-
сти отдельных дифракционных пи-
ков. Так, для линий 111γ и 200γ
эффект подобного снижения суще-
ственно увеличивается. При этом
пик 220γ, присутствующий в ис-
ходном состоянии, очень слабо вы-
ражен или отсутствует вообще как
после ГЭ, так и после ее комбина-
ции с волочением. Как правило,
подобная особенность имеет место
при наличии текстуры. Линии 311γ
1 Инструментальная составляющая найдена методом Ритвелда [11], для чего сни-
мали дифрактограмму гексаборида лантана LaB6 и находили угловую зависимость
β(2θ), которую аппроксимировали функцией 2(2 ) tg tgu v wβ θ = θ + θ + , где u, v, w −
параметры подгонки.
40 60 80 100 120
0
600
1200
0
600
1200
а
222γ
311γ
220γ
200γ111γ
0
600
1200
б
2θ
Pu
ls
e
co
un
t
в
Рис. 1. Дифрактограммы сплава Fe−35%
Ni в состоянии: а − исходном − после го-
могенизационного отжига при 1100°С и
последующей закалки; б − ГЭ с ε = 3.47; в −
комбинированной деформации с суммар-
ным обжатием ε = 4.69
Физика и техника высоких давлений 2012, том 22, № 2
128
и 222γ в состоянии после гидроэкструзии уменьшают свою интенсивность и
увеличивают ширину при растущем уровне фона, особенно после комбини-
рованной пластической деформации.
Результаты электронно-микроскопических исследований структуры об-
разцов инвара после ГЭ c ε = 3.47 в поперечном и продольном сечениях
относительно направления деформации приведены на рис. 2, 3. Их анализ
свидетельствует о том, что размерные параметры наименьших элементов
субструктуры в поперечном сечении лежат в интервале 50−150 nm при ази-
мутальных разориентировках между соседями менее одного градуса. Более
крупные (1–3 μm) формирования объединяют группы мелких и имеют раз-
личные ориентировки. При этом наряду с ячейками, имеющими слегка вы-
тянутую форму с дислокационным характером границ (рис. 2,а), наблюда-
ются и менее равноосные структурные формирования с более четкими гра-
ницами, как правило, удлиненные в одном из направлений, лежащем под
углом 55° к направлению типа [110] (рис. 2,в).
а б
в
Рис. 2. Микроструктуры попереч-
ного сечения образца из сплава
Fe−35% Ni после ГЭ с ε = 3.47 (а, в)
и электронограмма (б) с приведен-
ного на а участка
Физика и техника высоких давлений 2012, том 22, № 2
129
а б
в
В подобной ситуации можно предположить две возможности возникнове-
ния таких границ в результате процесса двойникования, предполагающего их
образование параллельно направлению [110] или под углом 55° к нему. В на-
шем случае реализуются, очевидно, оба варианта. На наличие сдвойникован-
ных структурных образований при исследовании на просвет тонких фольг
поперечных сечений образцов указывает и анализ электронограмм, получен-
ных с площади не менее 16 μm2. Он свидетельствует о размножении ориенти-
ровок, формирующих в результате релаксационных явлений кольцо отраже-
ний 220 (рис. 2,б,д) от нескольких ориентировок типа (111), развернутых во-
круг оси с направлением типа [111] на углы от 8 до 25°. Подобное возможно
при условии, что пластическая деформация при ГЭ реализуется двойникова-
нием в плоскостях типа (111) с осью зоны указанного направления.
Изучение особенностей формирования структуры в продольном сечении (рис.
3) свидетельствует о том, что она практически по всему сечению образца пред-
ставлена вытянутыми в направлении экструдирования элементами. Их попереч-
Рис. 3. Микроструктура сплава
Fe−35% Ni в плоскости образца,
коллинеарной направлению пла-
стической деформации до ε = 3.47
методом ГЭ (а), электронограмма
(б) и темнопольное изображение
(в), полученное в рефлексе, обозна-
ченном на электронограмме стрел-
кой
Физика и техника высоких давлений 2012, том 22, № 2
130
ные размеры лежат в интервале 250−600 nm при достаточно высокой плотности
дислокаций, фрагментирующей внутренние объемы на слаборазориентирован-
ные элементы субструктуры с диаметрами 45−120 nm. Анализ электронограмм
от приведенных участков указывает на то, что направление их вытянутости со-
ответствует направлению типа [110], свидетельствуя о формировании текстуры.
Таким образом, полученные результаты, в отличие от имеющихся литератур-
ных данных [5], указывают на то, что двойникование в инварах на Fe−Ni-основе
происходит не только при низкотемпературной прокатке, но и в результате ГЭ.
Результаты исследований влияния комбинированной пластической дефор-
мации на особенности формирования структуры в перпендикулярном и про-
дольном сечениях образцов приведены на рис. 4 и 5. При этом установлено,
а б
в г
д е
Рис. 4. Микроструктуры поперечного сечения проволоки из сплава Fe−35% Ni по-
сле комбинированной пластической деформации (а, б), электронограммы (в, г) и
темнопольные изображения (д, е), полученные в рефлексах, обозначенных на элек-
тронограммах стрелками
Физика и техника высоких давлений 2012, том 22, № 2
131
а б
в
что структура инварного сплава в поперечном сечении сформирована ячей-
ками разной дисперсности. Например, области с максимальными (1–3 μm) раз-
мерами фрагментированы на более мелкие (300 nm), которые, в свою оче-
редь, имеют сетку еще более мелких фрагментов с четкими дислокационны-
ми границами и размерами в интервале 25–100 nm, напоминая сотовую
структуру. Такая иерархия строения субструктурных элементов (рис. 4,а,д) в
данном случае является приоритетной и сопровождается значительным повы-
шением общего диффузного фона электронограмм (рис. 4,в) при формировании
почти кольцевых группировок рефлексов, азимутальное размытие которых ле-
жит в пределах ±17° от направления на середину дуги размытия соответст-
вующей группировки. Высокоугловые границы зерен, как и в предыдущих
случаях после ГЭ, практически не наблюдаются, хотя разориентация между
наиболее крупными элементами структуры обычно представлена различными
плоскостями отражения. В то же время азимутальная разориентировка меж-
ду соседними наиболее дисперсными фрагментами не превышает одного
градуса. Отмеченное свидетельствует не только о более четко выраженном
Рис. 5. Микроструктура сплава
Fe–35% Ni в плоскости образца, кол-
линеарного направлению комбини-
рованной пластической деформа-
ции ГЭ и волочением с суммарной
степенью деформации ε = 4.69 (а),
электронограмма (б) и темнополь-
ное изображение (в), полученное в
рефлексе, обозначенном на электро-
нограмме стрелкой
Физика и техника высоких давлений 2012, том 22, № 2
132
многоступенчатом уровне фрагментации структур по размерам и разориен-
тировкам вследствие комбинированной деформации, но и о более высоком
уровне упругих микронапряжений. Наряду с отмеченным, в отдельных уча-
стках, занимающих до 20% исследованной площади (рис. 4,б), структура
представлена хотя и дисперсными элементами, но, очевидно, с более высо-
кой степенью организации границ. Об этом свидетельствует присутствие на
электроннограммах (рис 4,г) систем точечных, хорошо сформированных
(без размытия) отражений типа 311, в то время как в областях сосредоточе-
ния отражений типа 111 и 220 подобный эффект не обнаруживается. При
этом уменьшается интенсивность равномерного диффузного фона электрон-
нограмм наряду с сохранением повышенной фоновой интенсивности в об-
ластях расположения группировок отражений типа 111, 220, 420 (рис. 4,г).
На рис. 5 приведены результаты электронно-микроскопических исследова-
ний структуры образцов после комбинированной пластической деформации
в продольной к направлению обжатия плоскости. Анализ полученных ре-
зультатов свидетельствует о полосчатом характере структуры. Абсолютное
большинство полос, как и в предыдущем случае после деформации ГЭ (см.
рис. 3), ориентировано вдоль направления деформации. По результатам ана-
лиза электронограмм это направление близко к направлению типа 111. Ши-
рина удлиненных элементов лежит в пределах 100–600 nm, что подтвержда-
ется результатами анализа темнопольных изображений (рис. 5,в).
Внутренняя структура таких элементов имеет дислокационную природу при
размерах субструктурных элементов в интервале значений 30−50 nm. Анализ
электронограмм показал, что рефлексам типа 111 свойственны тяжи, ориентиро-
ванные в двух нормальных направлениях. Один из них размещен нормально от-
носительно направления удлинения элементов структуры (рис. 5,а), что свиде-
тельствует о существовании плоских ее особенностей, удлиненных в нормаль-
ном относительно тяжа направлении. В данном случае такими дефектами могут
быть границы удлиненных элементов структуры, количество которых достаточ-
но велико, а природа возникновения связана, очевидно, с двойникованием.
Анализ результатов рентгеноструктурных исследований показал, что
волочение после ГЭ вызывает значительное возрастание уровня микрона-
пряжений η от 0.09 до 0.24, что согласуется с наличием повышенного фона
диффузного рассеяния на электронограммах (см. рис. 4,в,г). При этом, если
после ГЭ с ε = 3.47 размер ОКР достиг значений 60 nm, последующее во-
лочение до ε = 4.69 снижает его до 40 nm. Это также свидетельствует о
диспергировании структурных элементов сплава, что согласуется с элек-
тронно-микроскопическими данными (рис. 4). Обнаруженное незначитель-
ное изменение параметра кристаллической решетки а от 0.3592 до 0.3595 nm
находится в пределах ошибки.
Проведенные исследования свидетельствуют о том, что повышение сте-
пени пластической деформации сплава Fe−35% Ni за счет волочения при
комбинированном методе в сравнении с обработкой только методом ГЭ ведет
к дополнительной диспергизации при значительно большей завершенности
Физика и техника высоких давлений 2012, том 22, № 2
133
процесса формирования границ всех без исключения элементов субструкту-
ры на фоне еще более высокого уровня упругих микронапряжений.
Влияние структурных изменений после комбинированной обработки
сплава на прочностные свойства оценивали по результатам измерения твер-
дости HV и микротвердости Hµ (рис. 6). Так, уровень их значений после ГЭ
вырос относительно закаленного сплава от 160 до 229 HV и от 1.499 до
2.134 GPa соответственно, а после комбинированной деформации до ε = 4.69
эти свойства возросли до 236 HV при микротвердости Hµ = 3.020 GPa. При
этом после комбинированной пластической деформации значения микро-
твердости в поперечном сечении образцов более чем на 10% выше Hµ в про-
дольной плоскости (рис. 6,б), хотя после чистой ГЭ с ε = 3.47 величины
микротвердости в указанных двух направлениях совпадают. Наблюдаемое
упрочнение образца после комбинированной деформации при максималь-
ных значениях в поперечном сечении, очевидно, обусловлено измельчением
структуры сплава и ростом упругих микронапряжений.
0 1 2 3 4 5
100
150
200
250
ε
H
V 160
229 236
0 1 2 3 4 5
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
1.439
1.499
2.103
2.134
3.020
ε
H
μ,
G
Pa
2.709
а б
Рис. 6. Зависимости твердости HV по Виккерсу (а) и микротвердости Hµ (б) сплава
Fe−35% Ni от степени деформации ε. Микротвердость измерена в сечении образца,
перпендикулярном (○) и продольном (●) к направлению деформации
Для проверки влияния обнаруженных изменений структуры сплава
Fe−35% Ni в результате ГЭ и волочения на инварный эффект проведены ди-
латометрические измерения вдоль направления деформации в диапазоне тем-
ператур 140−410 K. Их результаты представлены на рис. 7 и свидетельствуют
о том, что если после ГЭ сплава величина ТКЛР α снижается и достигает в
интервале температур 140−370 K отрицательных значений, а выше 370 K на-
блюдаются ее рост и смещение кривой α(Т) влево по шкале температур, то
комбинированная деформация до ε = 4.69 приводит к еще большему сниже-
нию α, который в интервале 225–325 K имеет отрицательное значение с ми-
нимумом α = −0.66·10−6 K−1 при температуре 273 K.
Снижение ТКЛР сплава Fe−35% Ni после комбинированной обработки
(рис. 7) качественно согласуется с результатами работ [4−6] по дилатомет-
Физика и техника высоких давлений 2012, том 22, № 2
134
рическим исследованиям инварных
сплавов после пластической дефор-
мации разными методами, в которых
наблюдаемые изменения термическо-
го расширения инвара в большинстве
случаев объяснялись разрушением
под действием деформации ближнего
атомного порядка. В то же время его
немонотонное поведение для инвара
Fe−36.1% Ni−0.02% С после равнока-
нального углового прессования (сна-
чала снижение от 0.4⋅10−6 K−1 до
−0.4⋅10−6 K−1 после первого прохода
через матрицу и рост α до 0.8⋅10−6 K−1
после второго и последующих про-
ходов) обосновано в [1] разрушением
ближнего атомного порядка движу-
щимися дислокациями, а затем при последующем измельчении структуры −
образованием бездислокационных фрагментов при восстановлении упоря-
доченного состояния. Однако по результатам анализа электронограмм (см.
рис. 2,б; 3,б; 4,в,г; 5,б) и рентгеновской дифракции (см. рис. 1) не обнаруже-
ны сверхструктурные рефлексы, которые указывали бы на существование
атомного порядка типа FeNi3 или Ni−Fe [3−6]. Скорее, в результате возникше-
го после ГЭ и последующего волочения высокого уровня микронапряжений и
за счет сильной магнитоупругой связи происходит модулированное измене-
ние межатомных расстояний, в том числе в парах Fe−Fe как наиболее неста-
бильных спиновых системах, обеспечивающих инварную аномалию [1].
Выводы
1. Отличительными особенностями структурообразования в инварном
сплаве Fe−35% Ni в случае комбинированной пластической деформации
(методами ГЭ до ε = 3.47 и последующего волочения до ε = 4.69) являются
более высокая степень организации границ структурных элементов с разме-
рами 100–3000 nm в поперечном и продольном сечениях к направлению
пластического течения при наличии внутри них высокой плотности распре-
деления дефектов, формирующих в большинстве случаев сотообразные
структуры диаметром менее 100 nm, с незначительной (менее 1°) азиму-
тальной разориентировкой между соседями минимальных размеров, а также
более высокий (в 3 раза) уровень микронапряжений (η = 0.24) относительно
образцов после ГЭ.
2. Комбинированная пластическая деформация инварного сплава Fe−35%
Ni методами ГЭ и последующего волочения способствует снижению в ин-
тервале температур 225−325 K термического коэффициента расширения в
100 200 300 400
0
1
2
3
4
α
, 1
0–6
K
–1
T, K
Рис. 7. Температурные зависимости
термического коэффициента расшире-
ния α сплава Fe−35% Ni в исходном
состоянии (○), после ГЭ с ε = 3.47 (▼)
и комбинированной деформации ГЭ с
ε = 4.69 и волочения (●)
Физика и техника высоких давлений 2012, том 22, № 2
135
направлении, продольном относительно направления деформации до отри-
цательных значений с минимумом α = −0.66·10−6 K−1 при 273 K при одно-
временном его упрочнении (повышении на 20−30% твердости и микротвер-
дости соответственно) по сравнению с состоянием сплава после ГЭ.
Исследования проведены в рамках бюджетной темы ИМФ им. Г.В. Кур-
дюмова НАН Украины при частичной финансовой поддержке конкурсного
проекта 92/11-Н целевой комплексной программы фундаментальных иссле-
дований НАН Украины «Фундаментальні проблеми наноструктурних сис-
тем, наноматеріалів, нанотехнологій».
Авторы выражают благодарность В.П. Залуцкому за рентгеновские изме-
рения, Е.А. Свистунову – за проведение дилатометрических измерений.
1. В.И. Изотов, В.В. Русаненко, В.И. Копылов, В.А. Поздняков, А.Ф. Еднерал,
А.Г. Козлова, ФММ 82, № 3, 123 (1996).
2. В.М. Надутов, Д.Л. Ващук, П.Ю. Волосевич, Е.А. Свистунов, В.А. Белошенко,
В.З. Спусканюк, А.А. Давиденко, Металлофиз. новейшие технол. 34, 395 (2012).
3. R.R. Mulyukov, V.A. Kazantsev, Kh.Ya. Mulyukov, A.M. Burkhanov, I.M. Safarov,
I.K. Bitkulov, Rev. Adv. Mater Sci. 11, 116 (2006).
4. И.Х. Биткулов, А.М. Бурханов, В.А. Казанцев, Р.Р. Мулюков, Х.Я. Мулюков,
И.М. Сафаров, ФММ 102, 99 (2006).
5. В.В. Сагарадзе, А.И. Уваров, Е.И. Ануфриев, ФММ 77, № 6, 156 (1994).
6. В.П. Ворошилов, А.И. Захаров, В.М. Калинин, А.С. Уралов, ФММ 35, 953 (1973).
7. H. Saito, S. Chikazumi, Physics and Applications of Invar Alloys (Honda Memorial
Series on Materials Science) No. 3, 474 (1978).
8. В.А. Шабашов, А.В. Литвинов, Н.В. Катаева, К.А. Ляшков, С.И. Новиков,
С.Г. Титова, ФММ 112, 262 (2011).
9. А.И. Уваров, В.В. Сагарадзе, В.А. Казанцев, Н.Ф. Вальданова, В.М. Сомова,
Е.И. Ануфриева, Ю.И. Филиппов, ФММ 112, 429 (2011).
10. G.K. Williamson, W.H. Hall, Acta Met. 1, 22 (1953).
11. H.M. Rietveld, J. Appl. Cryst. 2, 65 (1969).
В.М. Надутов, Д.Л. Ващук, П.Ю. Волосевич, В.О. Белошенко, В.З. Спусканюк,
О.А. Давиденко
СТРУКТУРА Й ВЛАСТИВОСТІ ІНВАРНОГО ГЦК-СПЛАВУ Fe−35% Ni
ПІСЛЯ КОМБІНОВАНОЇ ПЛАСТИЧНОЇ ДЕФОРМАЦІЇ
ГІДРОЕКСТРУЗІЄЮ ТА ВОЛОЧІННЯМ
З використанням просвічуючої електронної мікроскопії, рентгенівського, дилато- й
дюрометричного аналізів досліджено вплив комбінованої пластичної деформації
інварного сплаву Fe−35% Ni методами гідроекструзії (ГЕ) до ε = 3.47 і наступного
волочіння до ε = 4.69 на його структуру, інварні та механічні властивості. Показано,
що у випадку комбінованої пластичної деформації відбувається більш високий
Физика и техника высоких давлений 2012, том 22, № 2
136
ступінь організації границь субструктурних елементів з розмірами до 1 μm як в
поперечному, так і подовжньому до напрямку обтиснення перерізах при наявності
всередині них більш дисперсних (до 100 nm) формувань сотоподібного типу з не-
значним (менше 1°) розорієнтуванням між сусідніми елементами. Це в комплексі,
очевидно, забезпечує більш високий рівень мікронапружень для зразків після ГЕ.
Встановлено, що комбінована пластична деформація порівняно зі станом сплаву
після ГЕ веде до зниження його термічного коефіцієнта лінійного розширення
(ТКЛР) в інтервалі 225−325 K аж до негативних значень (αmin = −0.66·10−6 K−1 при
273 K) у поздовжньому до деформації напрямку при одночасному його зміцненні
на 20−30%.
Ключові слова: інвар, гідроекструзія, волочіння, структура, термічне розширення,
мікронапруження, твердість
V.M. Nadutov, D.L. Vaschuk, P.Yu. Volosevich, V.A. Beloshenko, V.Z. Spuskanyuk,
A.A. Davidenko
STRUCTURE AND PROPERTIES OF THE INVAR FCC ALLOY
OF Fe−35% Ni AFTER COMBINED PLASTIC DEFORMATION
BY HYDROEXTRUSION AND DRAWING
The influence of combined plastic deformation of the invar Fe−35% Ni alloy by means of
hydroextrusion (HE) (ε = 3.47) and succeeding drawing (ε = 4.69) upon structure, invar
and mechanical properties was studied with using TEM, X-ray and dilatometric analysis
and durometry. It was shown that combined plastic deformation results in higher degree
of arrangement of boundaries of substructural elements with dimensions up to 1 µm both
in transversal and in longitudinal direction to deformation. More dispersed (up to 100 nm
in size) honeycomb formations are present within the substructure elements that have also
insignificant (less than 1°) disorientation. These facts provide higher level of micro-
stresses compared with the samples after HE. It was established that the combined plastic
deformation reduces TEC of the alloy within the range of 225–325 K down to negative
values (αmin = −0.66·10−6 K−1 at 273 K) in longitudinal direction to deformation at si-
multaneous strengthening by 20−30% as compared to the state of the alloy after HE.
Keywords: invar, hydroextrusion, drawing, structure, thermal dilatation, microstresses,
hardness
Fig. 1. Diffraction pattern of the Fe−35% Ni alloy: a − the initial state − after
homogenization at 1100ºC and subsequent quenching; б − HE with ε = 3.47; в −
combined deformation with the total reduction of ε = 4.69
Fig. 2. Microstructures of the sample cross-section of the Fe−35% Ni alloy after HE with
ε = 3.47 (а, в) and electron diffraction (б) from the site marked on (а)
Fig. 3. Microstructure of the Fe−35% Ni alloy in the sample plane collinear to the
direction of plastic deformation by HE to ε = 3.47 (а), electron diffraction image (б) and
dark field image (в), obtained in the reflex marked by the arrow on the electron
diffraction image
Физика и техника высоких давлений 2012, том 22, № 2
137
Fig. 4. Microstructures of the cross-section of the wire of the Fe−35% Ni alloy after
combined plastic deformation (а, б), the electron diffraction patterns (в, г) and dark field
images (д, е) obtained in the reflexes marked by arrows on TEM image
Fig. 5. Microstructure of the Fe−35% Ni alloy in the sample plane collinear to the
direction of the combined plastic deformation by HE and drawing with the total strain
degree ε = 4.69 (а), the TEM image (б) and dark field image (в), resulting in a reflex
marked by the arrow on the TEM image
Fig. 6. Hardness (by Vickers) (а) and microhardness Hμ (б) of the Fe−35% Ni alloy vs.
degree of deformation ε. Microhardness was measured in the cross section perpendicular
(○) and longitudinal (●) to the direction of deformation
Fig. 7. The temperature dependence of the thermal expansion coefficient of the Fe−35% Ni
alloy in the initial state (○), after HE with ε = 3.47 (▼) and the combined HE with ε =
= 4.69 and drawing (●)
|
| id | nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-69554 |
| institution | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| issn | 0868-5924 |
| language | Russian |
| last_indexed | 2025-11-24T11:41:38Z |
| publishDate | 2012 |
| publisher | Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України |
| record_format | dspace |
| spelling | Надутов, В.М. Ващук, Д.Л. Волосевич, П.Ю. Белошенко, В.А. Спусканюк, В.З. Давиденко, А.А. 2014-10-16T14:27:30Z 2014-10-16T14:27:30Z 2012 Структура и свойства инварного ГЦК-сплава Fe-35% Ni после комбинированной пластической деформации гидроэкструзией и волочением / В.М. Надутов, Д.Л. Ващук, П.Ю. Волосевич, В.А. Белошенко, В.З. Спусканюк, А.А. Давиденко // Физика и техника высоких давлений. — 2012. — Т. 22, № 2. — С. 125-137. — Бібліогр.: 11 назв. — рос. 0868-5924 PACS: 75.50.Bb, 65.40.De, 81.40.Vw, 81.40.Ef https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/69554 С использованием просвечивающей электронной микроскопии, рентгеновского, дилато- и дюрометрического анализов исследовано влияние комбинированной пластической деформации инварного сплава Fe−35% Ni методами гидроэкструзии (ГЭ) до ε = 3.47 и последующего волочения до ε = 4.69 на его структуру, инварные и механические свойства. Показано, что в случае комбинированной пластической деформации происходит более высокая степень организации границ субструктурных элементов с размерами до 1 μm как в поперечном, так и продольном к направлению обжатия сечении при наличии внутри них более дисперсных (до 100 nm) формирований сотообразного вида с незначительной (менее 1°) разориентировкой между соседями. Это в комплексе, очевидно, обеспечивает более высокий уровень микронапряжений относительно образцов после ГЭ. Установлено, что комбинированная пластическая деформация по сравнению с состоянием сплава после ГЭ ведет к снижению его термического коэффициента линейного расширения (ТКЛР) в интервале 225–325 K вплоть до отрицательных значений (αmin = −0.66·10−6 K−1 при 273 K) в продольном к деформации направлении при одновременном его упрочнении на 20−30%. З використанням просвічуючої електронної мікроскопії, рентгенівського, дилато- й дюрометричного аналізів досліджено вплив комбінованої пластичної деформації інварного сплаву Fe−35% Ni методами гідроекструзії (ГЕ) до ε = 3.47 і наступного волочіння до ε = 4.69 на його структуру, інварні та механічні властивості. Показано, що у випадку комбінованої пластичної деформації відбувається більш високий ступінь організації границь субструктурних елементів з розмірами до 1 μm як в поперечному, так і подовжньому до напрямку обтиснення перерізах при наявності всередині них більш дисперсних (до 100 nm) формувань сотоподібного типу з незначним (менше 1°) розорієнтуванням між сусідніми елементами. Це в комплексі, очевидно, забезпечує більш високий рівень мікронапружень для зразків після ГЕ. Встановлено, що комбінована пластична деформація порівняно зі станом сплаву після ГЕ веде до зниження його термічного коефіцієнта лінійного розширення (ТКЛР) в інтервалі 225−325 K аж до негативних значень (αmin = −0.66·10−6 K−1 при 273 K) у поздовжньому до деформації напрямку при одночасному його зміцненні на 20−30%. The influence of combined plastic deformation of the invar Fe−35% Ni alloy by means of hydroextrusion (HE) (ε = 3.47) and succeeding drawing (ε = 4.69) upon structure, invar and mechanical properties was studied with using TEM, X-ray and dilatometric analysis and durometry. It was shown that combined plastic deformation results in higher degree of arrangement of boundaries of substructural elements with dimensions up to 1 μm both in transversal and in longitudinal direction to deformation. More dispersed (up to 100 nm in size) honeycomb formations are present within the substructure elements that have also insignificant (less than 1°) disorientation. These facts provide higher level of microstresses compared with the samples after HE. It was established that the combined plastic deformation reduces TEC of the alloy within the range of 225–325 K down to negative values (αmin = −0.66·10−6 K−1 at 273 K) in longitudinal direction to deformation at simultaneous strengthening by 20−30% as compared to the state of the alloy after HE. ru Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України Физика и техника высоких давлений Структура и свойства инварного ГЦК-сплава Fe-35% Ni после комбинированной пластической деформации гидроэкструзией и волочением Структура й властивості інварного ГЦК-сплаву FE−35% Ni після комбінованої пластичної деформації гідроекструзією та волочінням Structure and properties of the invar fcc alloy of Fe−35% Ni after combined plastic deformation by hydroextrusion and drawing Article published earlier |
| spellingShingle | Структура и свойства инварного ГЦК-сплава Fe-35% Ni после комбинированной пластической деформации гидроэкструзией и волочением Надутов, В.М. Ващук, Д.Л. Волосевич, П.Ю. Белошенко, В.А. Спусканюк, В.З. Давиденко, А.А. |
| title | Структура и свойства инварного ГЦК-сплава Fe-35% Ni после комбинированной пластической деформации гидроэкструзией и волочением |
| title_alt | Структура й властивості інварного ГЦК-сплаву FE−35% Ni після комбінованої пластичної деформації гідроекструзією та волочінням Structure and properties of the invar fcc alloy of Fe−35% Ni after combined plastic deformation by hydroextrusion and drawing |
| title_full | Структура и свойства инварного ГЦК-сплава Fe-35% Ni после комбинированной пластической деформации гидроэкструзией и волочением |
| title_fullStr | Структура и свойства инварного ГЦК-сплава Fe-35% Ni после комбинированной пластической деформации гидроэкструзией и волочением |
| title_full_unstemmed | Структура и свойства инварного ГЦК-сплава Fe-35% Ni после комбинированной пластической деформации гидроэкструзией и волочением |
| title_short | Структура и свойства инварного ГЦК-сплава Fe-35% Ni после комбинированной пластической деформации гидроэкструзией и волочением |
| title_sort | структура и свойства инварного гцк-сплава fe-35% ni после комбинированной пластической деформации гидроэкструзией и волочением |
| url | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/69554 |
| work_keys_str_mv | AT nadutovvm strukturaisvoistvainvarnogogcksplavafe35niposlekombinirovannoiplastičeskoideformaciigidroékstruzieiivoločeniem AT vaŝukdl strukturaisvoistvainvarnogogcksplavafe35niposlekombinirovannoiplastičeskoideformaciigidroékstruzieiivoločeniem AT volosevičpû strukturaisvoistvainvarnogogcksplavafe35niposlekombinirovannoiplastičeskoideformaciigidroékstruzieiivoločeniem AT belošenkova strukturaisvoistvainvarnogogcksplavafe35niposlekombinirovannoiplastičeskoideformaciigidroékstruzieiivoločeniem AT spuskanûkvz strukturaisvoistvainvarnogogcksplavafe35niposlekombinirovannoiplastičeskoideformaciigidroékstruzieiivoločeniem AT davidenkoaa strukturaisvoistvainvarnogogcksplavafe35niposlekombinirovannoiplastičeskoideformaciigidroékstruzieiivoločeniem AT nadutovvm strukturaivlastivostíínvarnogogcksplavufe35nipíslâkombínovanoíplastičnoídeformacíígídroekstruzíêûtavoločínnâm AT vaŝukdl strukturaivlastivostíínvarnogogcksplavufe35nipíslâkombínovanoíplastičnoídeformacíígídroekstruzíêûtavoločínnâm AT volosevičpû strukturaivlastivostíínvarnogogcksplavufe35nipíslâkombínovanoíplastičnoídeformacíígídroekstruzíêûtavoločínnâm AT belošenkova strukturaivlastivostíínvarnogogcksplavufe35nipíslâkombínovanoíplastičnoídeformacíígídroekstruzíêûtavoločínnâm AT spuskanûkvz strukturaivlastivostíínvarnogogcksplavufe35nipíslâkombínovanoíplastičnoídeformacíígídroekstruzíêûtavoločínnâm AT davidenkoaa strukturaivlastivostíínvarnogogcksplavufe35nipíslâkombínovanoíplastičnoídeformacíígídroekstruzíêûtavoločínnâm AT nadutovvm structureandpropertiesoftheinvarfccalloyoffe35niaftercombinedplasticdeformationbyhydroextrusionanddrawing AT vaŝukdl structureandpropertiesoftheinvarfccalloyoffe35niaftercombinedplasticdeformationbyhydroextrusionanddrawing AT volosevičpû structureandpropertiesoftheinvarfccalloyoffe35niaftercombinedplasticdeformationbyhydroextrusionanddrawing AT belošenkova structureandpropertiesoftheinvarfccalloyoffe35niaftercombinedplasticdeformationbyhydroextrusionanddrawing AT spuskanûkvz structureandpropertiesoftheinvarfccalloyoffe35niaftercombinedplasticdeformationbyhydroextrusionanddrawing AT davidenkoaa structureandpropertiesoftheinvarfccalloyoffe35niaftercombinedplasticdeformationbyhydroextrusionanddrawing |