Исследование границ раздела многокомпонентных материалов с применением аналитической электронной микроскопии
Применение аналитической электронной микроскопии позволяет более точно определить структуру и химический состав межфазных границ. На образцах слоистого композиционного материала Cu−Nb, полученного методом вакуумной прокатки, и сплавов Ni−Mo и Fe−Cr, полученных методом порошковой металлургии, проведе...
Saved in:
| Published in: | Физика и техника высоких давлений |
|---|---|
| Date: | 2013 |
| Main Authors: | , , |
| Format: | Article |
| Language: | Russian |
| Published: |
Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України
2013
|
| Online Access: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/69612 |
| Tags: |
Add Tag
No Tags, Be the first to tag this record!
|
| Journal Title: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Cite this: | Исследование границ раздела многокомпонентных материалов с применением аналитической электронной микроскопии / Н.И. Даниленко, Ю.Н., В.В. Щиголев // Физика и техника высоких давлений. — 2013. — Т. 23, № 1. — С. 108-115. — Бібліогр.: 8 назв. — рос. |
Institution
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| id |
nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-69612 |
|---|---|
| record_format |
dspace |
| spelling |
Даниленко, Н.И. Подрезов, Ю.Н. Щиголев, В.В. 2014-10-17T12:33:59Z 2014-10-17T12:33:59Z 2013 Исследование границ раздела многокомпонентных материалов с применением аналитической электронной микроскопии / Н.И. Даниленко, Ю.Н., В.В. Щиголев // Физика и техника высоких давлений. — 2013. — Т. 23, № 1. — С. 108-115. — Бібліогр.: 8 назв. — рос. 0868-5924 PACS: 61.72.Ss, 61.72.Mm, 81.20.Jr, 83.70.Dk https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/69612 Применение аналитической электронной микроскопии позволяет более точно определить структуру и химический состав межфазных границ. На образцах слоистого композиционного материала Cu−Nb, полученного методом вакуумной прокатки, и сплавов Ni−Mo и Fe−Cr, полученных методом порошковой металлургии, проведен анализ распределения элементов в зоне контакта. Застосування аналітичної електронної мікроскопії дозволяє точніше визначити структуру та хімічний склад міжфазних границь. На зразках шарового композиційного матеріалу Cu−Nb, отриманого методом вакуумної прокатки, і сплавів Ni−Mo і Fe−Cr, отриманих методом порошкової металургії, проведено аналiз розподілу елементів у зоні контакту. The method of analytical electronic microscopy was used for the study of interfaces between heterogeneous elements. High locality of quantitative X-ray microanalyse is achieved by the test of thin foils (thickness about 100 nm) and fine electron beam (0.5−15 nm). The transitional area thickness in the layered composite of Cu−Nb was estimated at 2.5 μm by standard X-ray microanalysis of bulk sample. Being carried out on analytical complex JEM-2100F of thin foils, the analysis shows that for a small step between the analyzed points (5−10 nm), the transitional area is ~ 3−5 nm. HR TEM and method of FFT of Cu−Nb interface show that the process of mutual penetration of elements takes place within of a few interplanar spacings. In powder composites of 80Ni–20Mo and 50Fe–50Cr, abnormal high diffusion was detected. Both pairs are characterized by unidirectional diffusion, and more, refractory component has considerably higher diffusive mobility than low-melt one. The results indicate that the interface between contacting elements plays a substantial role in the mechanism of alloy formation under the effect of high deformations. The results presented in paper show that precise studying of interfaces with the use of analytical electron microscopy allows not only increase in locality of the quantitative analysis of distribution of elements in near-interface areas but also considerable advance in understanding of mechanisms of contact formation and diffusion in heterocomponent composites. ru Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України Физика и техника высоких давлений Исследование границ раздела многокомпонентных материалов с применением аналитической электронной микроскопии Studying of interfaces in multicomponent materials with the using of analytical electron microscopy Article published earlier |
| institution |
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| collection |
DSpace DC |
| title |
Исследование границ раздела многокомпонентных материалов с применением аналитической электронной микроскопии |
| spellingShingle |
Исследование границ раздела многокомпонентных материалов с применением аналитической электронной микроскопии Даниленко, Н.И. Подрезов, Ю.Н. Щиголев, В.В. |
| title_short |
Исследование границ раздела многокомпонентных материалов с применением аналитической электронной микроскопии |
| title_full |
Исследование границ раздела многокомпонентных материалов с применением аналитической электронной микроскопии |
| title_fullStr |
Исследование границ раздела многокомпонентных материалов с применением аналитической электронной микроскопии |
| title_full_unstemmed |
Исследование границ раздела многокомпонентных материалов с применением аналитической электронной микроскопии |
| title_sort |
исследование границ раздела многокомпонентных материалов с применением аналитической электронной микроскопии |
| author |
Даниленко, Н.И. Подрезов, Ю.Н. Щиголев, В.В. |
| author_facet |
Даниленко, Н.И. Подрезов, Ю.Н. Щиголев, В.В. |
| publishDate |
2013 |
| language |
Russian |
| container_title |
Физика и техника высоких давлений |
| publisher |
Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України |
| format |
Article |
| title_alt |
Studying of interfaces in multicomponent materials with the using of analytical electron microscopy |
| description |
Применение аналитической электронной микроскопии позволяет более точно определить структуру и химический состав межфазных границ. На образцах слоистого композиционного материала Cu−Nb, полученного методом вакуумной прокатки, и сплавов Ni−Mo и Fe−Cr, полученных методом порошковой металлургии, проведен анализ распределения элементов в зоне контакта.
Застосування аналітичної електронної мікроскопії дозволяє точніше визначити структуру та хімічний склад міжфазних границь. На зразках шарового композиційного матеріалу Cu−Nb, отриманого методом вакуумної прокатки, і сплавів Ni−Mo і Fe−Cr, отриманих методом порошкової металургії, проведено аналiз розподілу елементів у зоні контакту.
The method of analytical electronic microscopy was used for the study of interfaces between heterogeneous elements. High locality of quantitative X-ray microanalyse is achieved by the test of thin foils (thickness about 100 nm) and fine electron beam (0.5−15 nm). The transitional area thickness in the layered composite of Cu−Nb was estimated at 2.5 μm by standard X-ray microanalysis of bulk sample. Being carried out on analytical complex JEM-2100F of thin foils, the analysis shows that for a small step between the analyzed points (5−10 nm), the transitional area is ~ 3−5 nm. HR TEM and method of FFT of Cu−Nb interface show that the process of mutual penetration of elements takes place within of a few interplanar spacings. In powder composites of 80Ni–20Mo and 50Fe–50Cr, abnormal high diffusion was detected. Both pairs are characterized by unidirectional diffusion, and more, refractory component has considerably higher diffusive mobility than low-melt one. The results indicate that the interface between contacting elements plays a substantial role in the mechanism of alloy formation under the effect of high deformations. The results presented in paper show that precise studying of interfaces with the use of analytical electron microscopy allows not only increase in locality of the quantitative analysis of distribution of elements in near-interface areas but also considerable advance in understanding of mechanisms of contact formation and diffusion in heterocomponent composites.
|
| issn |
0868-5924 |
| url |
https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/69612 |
| citation_txt |
Исследование границ раздела многокомпонентных материалов с применением аналитической электронной микроскопии / Н.И. Даниленко, Ю.Н., В.В. Щиголев // Физика и техника высоких давлений. — 2013. — Т. 23, № 1. — С. 108-115. — Бібліогр.: 8 назв. — рос. |
| work_keys_str_mv |
AT danilenkoni issledovaniegranicrazdelamnogokomponentnyhmaterialovsprimeneniemanalitičeskoiélektronnoimikroskopii AT podrezovûn issledovaniegranicrazdelamnogokomponentnyhmaterialovsprimeneniemanalitičeskoiélektronnoimikroskopii AT ŝigolevvv issledovaniegranicrazdelamnogokomponentnyhmaterialovsprimeneniemanalitičeskoiélektronnoimikroskopii AT danilenkoni studyingofinterfacesinmulticomponentmaterialswiththeusingofanalyticalelectronmicroscopy AT podrezovûn studyingofinterfacesinmulticomponentmaterialswiththeusingofanalyticalelectronmicroscopy AT ŝigolevvv studyingofinterfacesinmulticomponentmaterialswiththeusingofanalyticalelectronmicroscopy |
| first_indexed |
2025-11-27T06:40:25Z |
| last_indexed |
2025-11-27T06:40:25Z |
| _version_ |
1850801931765678080 |
| fulltext |
Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 1
© Н.И. Даниленко, Ю.Н. Подрезов, В.В. Щиголев, 2013
PACS: 61.72.Ss, 61.72.Mm, 81.20.Jr, 83.70.Dk
Н.И. Даниленко1, Ю.Н. Подрезов1, В.В. Щиголев2
ИССЛЕДОВАНИЕ ГРАНИЦ РАЗДЕЛА МНОГОКОМПОНЕНТНЫХ
МАТЕРИАЛОВ С ПРИМЕНЕНИЕМ АНАЛИТИЧЕСКОЙ
ЭЛЕКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИ
1Институт проблем материаловедения им. И.Н. Францевича НАН Украины
ул. Кржижановского, 3, г. Киев, 03142, Украина
2Донецкий юридический институт
ул. Засядько, 13, г. Донецк, 83054, Украина
Статья поступила в редакцию 24 декабря 2012 года
Применение аналитической электронной микроскопии позволяет более точно оп-
ределить структуру и химический состав межфазных границ. На образцах слои-
стого композиционного материала Cu−Nb, полученного методом вакуумной про-
катки, и сплавов Ni−Mo и Fe−Cr, полученных методом порошковой металлургии,
проведен анализ распределения элементов в зоне контакта.
Ключевые слова: аналитическая электронная микроскопия, зона контакта, Cu−Nb,
Ni−Mo, Fe−Cr
Застосування аналітичної електронної мікроскопії дозволяє точніше визначити
структуру та хімічний склад міжфазних границь. На зразках шарового компо-
зиційного матеріалу Cu−Nb, отриманого методом вакуумної прокатки, і сплавів
Ni−Mo і Fe−Cr, отриманих методом порошкової металургії, проведено аналiз роз-
поділу елементів у зоні контакту.
Ключові слова: аналітична електронна мікроскопія, зона контакту, Cu−Nb, Ni−Mo,
Fe−Cr
Методы пластической деформации широко используются для создания
гетерокомпонентных композитов. Для понимания механизма взаимодейст-
вия между разнородными элементами необходим прецизионный анализ рас-
пределения элементов в области, примыкающей к границе раздела между
разнородными элементами. Традиционно для этого используется рентгенов-
ский микроанализ массивных образцов (например, шлифов). Согласно [1−3]
анализ химической неоднородности в зоне контакта двух элементов может
давать существенное завышение толщины переходного слоя, поскольку под
воздействием электронов находится объем больше 1 μm3. Более точные ре-
зультаты микроанализа можно получить при исследовании тонких фольг
Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 1
109
толщиной до 100 nm. В этом случае при диаметре электронного пучка
0.5−1.5 nm удается повысить локальность количественного рентгеновского
микроанализа до нескольких нанометров.
Цель работы − изучение влияния структурной и химической микронеод-
нородностей в зоне контакта при горячей прокатке биметаллов и высоко-
температурной деформации порошковой системы, состоящей из разнород-
ных порошков.
Горячую прокатку в вакууме осуществляли по методике, разработанной в
Харьковском физико-техническом институте НАН Украины [4]. Исходный
образец, состоящий из набора слоев St.steel−Cu−Nb−Ti, прокатывали до
суммарной деформации 27−30% при температуре 950°С на прокатном стане
ДУО-170 в вакууме p = 10−2−10−3 Pa [4]. Исследовали влияние структурной и
химической микронеоднородностей в зоне контакта медь−ниобий на про-
цессы контактообразования. Для этого из сваренного пакета на электроис-
кровом станке отрезали пластину толщиной 0.3 mm, из которой изготавли-
вали образцы для электронно-микроскопических исследований. Утонение
образца «cross-section» с двух сторон осуществляли ионным травлением по
границе раздела Cu−Nb твердофазного соединения.
Анализ распределения компонентов по границе раздела производили с
помощью аналитического комплекса − микроскопа JEM-2100F с рентгенов-
ским микроанализатором INCA-EDS. Дополнительно были вырезаны образ-
цы 2.5 × 5 × 35 mm для испытания на изгиб таким образом, что граница раз-
дела биметаллов располагалась перпендикулярно длинной оси образца. В
границу раздела биметаллов вводили электроискровую трещину.
На рис. 1 представлена структура границы раздела биметаллического
композита Cu−Nb, полученная методом темнопольной электронной микро-
скопии. Анализ структур свидетельствует о том, что граница раздела выгля-
дит как узкая область с особым контрастом. Обращает на себя внимание, что
область, в которой происходит соединение меди и ниобия, составляет не-
сколько нанометров, в то время как в работе [5] отмечено, что ширина этой
зоны составляет примерно 3 μm (рис. 2). Поэтому нами были дополнительно
выполнены прецизионные исследования химической микронеоднородности
вблизи границы раздела на образце «cross-section» методом аналитической
просвечивающей электронной микроскопии.
Применение современных методов аналитической электронной микро-
скопии позволяет строить профиль распределения элементов вдоль какого-
либо направления с шагом в несколько нанометров. На рис. 3,а представле-
на характерная структура с указанием точек, в которых производили ло-
кальный рентгеновский микроанализ. Как правило, направление, вдоль ко-
торого изучали распределение элементов, было перпендикулярно границе
раздела биметалла.
На рис. 3,б показано изменение концентрации Cu и Nb в области границы
раздела. Видно, что при малом (5−10 nm) шаге между точками толщина
Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 1
110
Рис. 1. Структура границы раздела медь−ниобий
Рис. 2. Распределение ниобия (кривая 1) и меди (кривая 2) вблизи границы раздела [5]
а б
Рис. 3. Граница раздела медь−ниобий: а – структура границы; б – распределение
меди (−□−) и ниобия (−○−)
переходной области имеет размеры ~ 3−5 nm. Применение электронной
микроскопии высокого разрешения и метода фурье-обработки изображе-
ния (FFT) границы раздела между Cu и Nb (рис. 4) [5] позволяет утвер-
ждать, что процесс взаимного проникновения элементов происходит на
глубину нескольких межатомных расстояний. По-видимому, такой вывод
достаточно логичен, поскольку время нахождения образца в активной зоне
деформации достаточно мало и степень деформации невелика (30%). Од-
нако даже таких тонких слоев достаточно для создания физического кон-
такта, где связи между разнородными элементами настолько сильны, что
их прочность практически не уступает прочности однокомпонентных свя-
зей. Для проверки этого утверждения нами были проведены испытания на
изгиб образца с трещиной, введенной в плоскость контакта. В данном случае
Cu
Nb100 nm
Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 1
111
а б
Рис. 4. Структура зоны контакта медь−ниобий: а − прямое разрешение границы; б −
изображение после FFT
использовали классическое представление из теории межкристаллитного
разрушения, согласно которому при наличии границы раздела трещина рас-
пространяется в направлении, требующем минимальных затрат для разрыва
межатомных связей. Как видно из фрактографического анализа (рис. 5),
трещина, введенная в границу раздела, не распространяется вдоль этой
плоскости, а предпочитает вскрывать более слабый структурный элемент (в
данном случае − медь).
Задача об анализе распределения элементов на границе раздела в порош-
ковых двухкомпонентных системах возникла в связи с необходимостью ис-
следовать явление активации сплавообразования в процессе горячей дефор-
мации, обнаруженное авторами работ [6,7]. На примере системы Ni–Mo ими
впервые была продемонстрирована аномально-высокая диффузия в порош-
5 nm
Рис. 5. Разрушение образ-
ца с трещиной в плоскости
контакта медь−ниобий
Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 1
112
ковых композитах. Образцы, состоящие из смеси разнородных порошков, в
результате высокотемпературной деформации за очень короткое время пре-
вращались в однородный твердый раствор.
В наших экспериментах исследовались порошковые композиты 80Ni–20Mo
и 50Fe–50Cr. Обе пары характеризуются односторонней диффузией, причем
более тугоплавкий компонент имеет значительно большую диффузионную
подвижность в легкоплавком, что особенно важно ввиду чувствительности
сдвиговых напряжений к гомологической (нормированной на температуру
плавления) температуре деформации. Порошки смешивали в специальном
барабане, прессовали, спекали при низкой температуре, а затем экструдиро-
вали при температуре 1200°С до большой степени деформации е ~ 2 за ко-
роткое (доли секунды) время.
Из экструдированных прутков вырезали образцы толщиной 1 mm и диа-
метром 3 mm, которые механически утоняли до толщины 0.1 mm, затем
проводили ионное утонение до появления отверстия. Электронно-микро-
скопические исследования проводили на микроскопе прямого разрешения с
приставкой для прецизионного химического анализа. Химический анализ
областей, примыкающих к отверстию, показал наличие недорастворившихся
частиц тугоплавких элементов: Мо – в первом сплаве и Cr − во втором, а
также твердого раствора − соответственно Мо в Ni и Cr в Fe. Соотношение
элементов по всему исследованному сечению твердого раствора было прак-
тически неизменным: 81Ni−19Mo − для первого случая и 52Fe–48Cr − для
второго. Такое распределение элементов свидетельствует о том, что атомы
тугоплавкого элемента «вымываются» под действием интенсивной дефор-
мации и с большой скоростью равномерно распределяются в легкоплавком
компоненте. Очевидно, что скорость растворения тугоплавкого элемента
контролируется процессами, происходящими на границе раздела между по-
рошинками, поэтому результаты прецизионного химического анализа, про-
веденного вблизи границ раздела композита, позволяют уточнить механизм
диффузии при сплавообразовании. Эксперименты, выполненные на сплавах
80Ni–20Mo (рис. 6,I) и Fe–Cr (рис. 6,II), показали, что в обоих случаях на-
блюдается резкий скачок изменения концентрации в очень узкой (~ 20 nm)
приграничной области. За ее пределами фиксируются, с одной стороны,
практически нелегированные частицы тугоплавкого элемента (концентрация
~ 90%), с другой − твердый раствор, концентрация которого практически
сразу соответствует составу композита (за вычетом вклада нерастворенных
частиц).
Полученные результаты говорят о том, что граница раздела между кон-
тактирующими элементами играет важнейшую роль в механизме сплавооб-
разования под действием больших деформаций. Атомы растворяемого эле-
мента попадают в разрыхленную область на границе раздела, подхватывают-
ся вихрем (дисклинациями или турбулентным потоком) и по ротационному
механизму с огромной скоростью (например, по механизму турбулентной
Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 1
113
I
II
0.5 μm
а б
Рис. 6. Структура границы раздела Ni−Mo (I) и Fe−Cr (II): а – микроструктура; б −
распределение элементов вблизи границы раздела: −□− − Ni, −○− − Mo, −△− − Cr,
−◇− − Fe
диффузии [8]) уносятся из приграничной области в растворитель, освобож-
дая места для следующих атомов. При этом особое значение приобретают
структура границы раздела, ее размер, толщина и процессы, происходящие в
области границы. По-видимому, решающим с точки зрения скорости рас-
творения частиц является процесс перемещения атомов растворяемого эле-
мента в разрыхленную область границы. Данный процесс идет со скоро-
стью, определяемой параметрами диффузии этих атомов и толщиной самой
границы.
Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 1
114
Таким образом, представленные в работе примеры показывают, что пре-
цизионные исследования границ раздела с применением аналитической
электронной микроскопии позволяют не только многократно повысить ло-
кальность количественного анализа распределения элементов в окологра-
ничных областях, но и значительно продвинуться в понимании механизмов
контактообразования и диффузии в гетерокомпонентных композитах.
1. D.B. Williams, C.B. Carter, Transmission Electron Microscopy: A Textbook for Ma-
terials Science, Plenum Press, New York (1996).
2. D.B. Williams, J.I. Goldstein, D.E. Newbury, X-Ray Spectrometry in Electron Beam
Instruments, Plenum Press, New York, NY (1995).
3. Дж. Голдстейн, Д. Ньюбери, П. Элчин, Д. Джой, Ч. Фиори, Э. Лифшин, Растровая
электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ, Мир, Москва (1984).
4. Б.В. Борц, Н.И. Даниленко, И.М. Неклюдов, А.А. Пархоменко, С.А. Фирстов, Ме-
таллофиз. новейшие технол. 33, 1035 (2011).
5. Н.И. Даниленко, Ю.Н. Подрезов, Б.В. Борц, А.А. Пархоменко, А.Т. Лопата,
Міжвузівський збірник «Наукові нотатки», Луцьк (2011), вип. 31, с. 119−113.
6. И.И. Иванова, А.Н. Демидик, А.А. Сотник, Порошковая металлургия № 3−4, 58 (2001).
7. И.И. Иванова, А.Н. Демидик, Порошковая металлургия № 5−6, 50 (2001).
8. Я.Е. Бейгельзимер, ФТВД 20, № 4, 40 (2010).
M. Danylenko, Yu. Podrezov, V. Schygolev
STUDYING OF INTERFACES IN MULTICOMPONENT MATERIALS
WITH THE USING OF ANALYTICAL ELECTRON MICROSCOPY
The method of analytical electronic microscopy was used for the study of interfaces
between heterogeneous elements. High locality of quantitative X-ray microanalyse is
achieved by the test of thin foils (thickness about 100 nm) and fine electron beam (0.5−15
nm). The transitional area thickness in the layered composite of Cu−Nb was estimated at
2.5 μm by standard X-ray microanalysis of bulk sample. Being carried out on analytical
complex JEM-2100F of thin foils, the analysis shows that for a small step between the
analyzed points (5−10 nm), the transitional area is ~ 3−5 nm. HR TEM and method of
FFT of Cu−Nb interface show that the process of mutual penetration of elements takes
place within of a few interplanar spacings. In powder composites of 80Ni–20Mo and
50Fe–50Cr, abnormal high diffusion was detected. Both pairs are characterized by unidi-
rectional diffusion, and more, refractory component has considerably higher diffusive
mobility than low-melt one. The results indicate that the interface between contacting
elements plays a substantial role in the mechanism of alloy formation under the effect of
high deformations. The results presented in paper show that precise studying of interfaces
with the use of analytical electron microscopy allows not only increase in locality of the
quantitative analysis of distribution of elements in near-interface areas but also consider-
able advance in understanding of mechanisms of contact formation and diffusion in het-
erocomponent composites.
Keywords: analytical electron microscopy, area of contact, Cu−Nb, Ni−Mo, Fe−Cr
Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 1
115
Fig. 1. Structure of interphase copper-niobium boundary
Fig. 2. Distributing of elements near−boundary area [5]
Fig. 3. Interphase copper−niobium boundary: а – structure of boundary, б – distribution
of elements (−□−) and (−○−)
Fig. 4. Structure of area of copper−niobium contact: a − high resolution of boundary; б –
FFT development
Fig. 5. Fracture of sample with a crack in plane of copper−niobium contact
Fig. 6. Structure of interphase boundary of Ni−Mo (I) and Fe−Cr (II): а – microstructure;
б − distribution of elements near-boundary area: −□− − Ni, −○− − Mo, −△− − Cr, −◇− − Fe
|