Влияние термообработки на структуру и механические свойства высокочистого ИПД-титана

Исследовано влияние температуры изохронных отжигов на эволюцию структуры и механические свойства йодидного титана, подвергнутого интенсивной пластической деформации (ИПД) по схеме осадка−выдавливание−волочение. Показано, что наиболее резкие изменения структуры и свойств материала наблюдаются в довол...

Повний опис

Збережено в:

Бібліографічні деталі
Опубліковано в: :	Физика и техника высоких давлений
Дата:	2013
Автори:	Кисляк, И.Ф., Кутний, К.В., Тихоновский, М.А., Пикалов, А.И., Рудычева, Т.Ю., Андриевская, Н.Ф., Василенко, Р.Л.
Формат:	Стаття
Мова:	Російська
Опубліковано:	Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України 2013
Онлайн доступ:	https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/69621
Теги:	Додати тег Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
Назва журналу:	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
Цитувати:	Влияние термообработки на структуру и механические свойства высокочистого ИПД-титана / И.Ф. Кисляк, К.В. Кутний, М.А. Тихоновский, А.И. Пикалов, Т.Ю. Рудычева, Н.Ф. Андриевская, Р.Л. Василенко // Физика и техника высоких давлений. — 2013. — Т. 23, № 2. — С. 53-67. — Бібліогр.: 26 назв. — рос.

Репозитарії

Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine

_version_	1859773348886609920
author	Кисляк, И.Ф. Кутний, К.В. Тихоновский, М.А. Пикалов, А.И. Рудычева, Т.Ю. Андриевская, Н.Ф. Василенко, Р.Л.
author_facet	Кисляк, И.Ф. Кутний, К.В. Тихоновский, М.А. Пикалов, А.И. Рудычева, Т.Ю. Андриевская, Н.Ф. Василенко, Р.Л.
citation_txt	Влияние термообработки на структуру и механические свойства высокочистого ИПД-титана / И.Ф. Кисляк, К.В. Кутний, М.А. Тихоновский, А.И. Пикалов, Т.Ю. Рудычева, Н.Ф. Андриевская, Р.Л. Василенко // Физика и техника высоких давлений. — 2013. — Т. 23, № 2. — С. 53-67. — Бібліогр.: 26 назв. — рос.
collection	DSpace DC
container_title	Физика и техника высоких давлений
description	Исследовано влияние температуры изохронных отжигов на эволюцию структуры и механические свойства йодидного титана, подвергнутого интенсивной пластической деформации (ИПД) по схеме осадка−выдавливание−волочение. Показано, что наиболее резкие изменения структуры и свойств материала наблюдаются в довольно узком интервале температур вблизи 350°С. Вивчено вплив температури ізохронних відпалів на еволюцію структури та механічні властивості йодидного титану, що пройшов інтенсивну пластичну деформацію (ІПД) за схемою осадка−видавлювання−волочіння. Показано, що найбільш різкі зміни структури й властивостей матеріалу спостерігаються у досить вузькому інтервалі температур поблизу 350°С. The present investigation was aimed at studying of the effect of isochronous annealing temperature on microstructure evolution and mechanical properties of pure titanium that had been subjected SPD by the upsetting−extrusion−drawing route. Iodine titanium was used for the research. After SPD-treatment, the titanium samples were studied in uniaxial tension in both initial and annealed (Tann = 150−550°С, t = 1 h) states. Optical and electron microscopy were applied to study the structure of the samples. Microhardness Нμ of all the samples was measured.
first_indexed	2025-12-02T07:24:37Z
format	Article
fulltext	Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 2 © И.Ф. Кисляк, К.В. Кутний, М.А. Тихоновский, А.И. Пикалов, Т.Ю. Рудычева, Н.Ф. Андриевская, Р.Л. Василенко, 2013 PACS: 62.20.Fe, 81.40.−z И.Ф. Кисляк, К.В. Кутний, М.А. Тихоновский, А.И. Пикалов, Т.Ю. Рудычева, Н.Ф. Андриевская, Р.Л. Василенко ВЛИЯНИЕ ТЕРМООБРАБОТКИ НА СТРУКТУРУ И МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ВЫСОКОЧИСТОГО ИПД-ТИТАНА ННЦ «ХФТИ» НАНУ ул. Академическая, 1, г. Харьков, 61108, Украина Статья поступила в редакцию 26 сентября 2012 года Исследовано влияние температуры изохронных отжигов на эволюцию структуры и механические свойства йодидного титана, подвергнутого интенсивной пласти- ческой деформации (ИПД) по схеме осадка−выдавливание−волочение. Показано, что наиболее резкие изменения структуры и свойств материала наблюдаются в довольно узком интервале температур вблизи 350°С. Ключевые слова: йодидный титан, интенсивная пластическая деформация, отжиг, структура, механические свойства Вивчено вплив температури ізохронних відпалів на еволюцію структури та ме- ханічні властивості йодидного титану, що пройшов інтенсивну пластичну дефор- мацію (ІПД) за схемою осадка−видавлювання−волочіння. Показано, що найбільш різкі зміни структури й властивостей матеріалу спостерігаються у досить вузь- кому інтервалі температур поблизу 350°С. Ключові слова: йодидний титан, інтенсивна пластична деформація, відпал, струк- тура, механічні властивості Введение Титан и его сплавы широко применяются в различных областях техники и медицины. Многочисленные клинические исследования медицинских из- делий, изготовленных из технически чистого титана, в травматологии, орто- педии и стоматологии показывают его высокую биосовместимость в сравне- нии с другими металлами и сплавами, в том числе сплавами на основе тита- на [1]. Однако прочностные характеристики технически чистого титана не удовлетворяют требованиям, предъявляемым к материалам имплантатов. Поэтому большой интерес в последние годы вызывает новый подход к по- вышению свойств титана, связанный с созданием в нем субмикрокристалли- ческой (размер зерен 0.1−0.5 μm) или нанокристаллической (менее 100 nm) структуры методами ИПД [2]. Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 2 54 Недавние исследования убедительно показали, что наноструктурирование титана методами ИПД может обеспечить значительное повышение его прочностных свойств [1−4]. Вместе с тем стало ясно, что при одинаковой степени деформации и даже одинаковом размере зерен (субзерен) уровень прочностных характеристик зависит как от чистоты исходного титана, так и от использованного метода ИПД. При этом удлинение до разрушения для титана, имеющего высокую (от 800 до 1200 MPa и более) прочность, по раз- ным данным, составляет от нескольких процентов до 10−12%, что связано, по-видимому, с особенностями субзеренной структуры, полученной тем или иным методом ИПД. В связи с этим возникает вопрос о возможности повышения пластических характеристик, в особенности при их низком начальном значении, путем отжига при сравнительно невысоких температурах, который не приводит к существенному укрупнению зерен и снижению прочности. Литературные данные по этому вопросу немногочисленны [5−9], зачастую противоречивы и выполнены в основном на титане технической чистоты (ВТ-1-0, ВТ-1-00, Grade 2). Поэтому цель настоящего исследования состояла в изучении влия- ния температуры изохронных отжигов на микроструктуру, прочностные и пластические свойства титана повышенной чистоты, подвергнутого ИПД по простой технологической схеме осадка−выдавливание−волочение. 2. Материал и методика Для исследований был использован йодидный титан, содержание приме- сей в котором согласно сертификату было следующим (wt%): O − 0.01, N − 0.01, C − 0.01, Si − 0.009, Fe − 0.005, Ni − 0.005, Mg − 0.004, Mn − 0.004, Al − 0.005, Cr − 0.005. После двукратной электронно-лучевой переплавки в высо- ком (1.3·10−4 Pa) вакууме полученный слиток имел твердость HB ≈ 1.13 GPa (при нагрузке 9800 N). Для проведения ИПД была выбрана комбинирован- ная схема деформации осадка−выдавливание−волочение, простая в техниче- ском отношении и эффективно измельчающая зерно в металлах с ГПУ- решеткой [10,11]. При этом вначале слиток осаживали с ∅ 43 mm на ∅ 48.5 mm при температуре Т = 20°С (истинная деформация ε1 = 0.24). Затем получен- ный образец помещали в разогретую муфельную печь, нагревали до темпе- ратуры Т = 600°С (процесс нагрева происходил в течение 20−25 min) и пере- носили в контейнер для выдавливания, нагретый до 250°С (ε2 = 1.10). По- вторное выдавливание на ∅ 10 mm (ε3 = 2.20) выполняли так же, как и пер- вое, с той лишь разницей, что образец нагревали до 550°С. Ввиду того, что температура контейнера была существенно ниже температуры образца, про- исходило некоторое остывание последнего. В результате температура в оча- ге деформации была, по нашим оценкам, на 120−160°С ниже температуры предварительного нагрева. Полученный пруток волочили с ∅ 10 mm до ∅ 5 mm при комнатной температуре (ε4 = 1.39). Общая деформация ε = ε1 + ε2 + ε3 + ε4 = = 4.93, при этом теплая деформация составила 3.3. Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 2 55 Из полученного прутка ∅ 5 mm изготавливали образцы-«гантели» для механических испытаний на растяжение. Диаметр и длина рабочей части образцов составляли 2 и 17 mm соответственно. Исследования на растяже- ние выполняли на установке 1231У-10 при относительной скорости дефор- мации ε = 10−3 s−1. Исследовали образцы как в исходном ИПД-состоянии (в дальнейшем − исходные образцы), так и после предварительного отжига в вакууме 1.3·10−1 Pa в течение 1 h при температурах 150, 250, 300, 350, 450, 550°С. В каждом состоянии испытывали по три образца и проводили усред- нение определяемых характеристик прочности и пластичности. На попереч- ных сечениях испытанных образцов в головке (т.е. в недеформированном участке) и в шейке вблизи места разрыва (т.е. вблизи максимально дефор- мированного участка) измеряли микротвердость с помощью микротвердо- мера ПМТ-3 при нагрузке 0.49 N. Структуру образцов в исходном состоянии и после отжига при различных температурах исследовали методами металлографии (оптический микроскоп ММР-4) и просвечивающей электронной микроскопии (электронный микро- скоп JEM-100 CX). Исследования проводили на поперечных сечениях об- разцов; выборочно изучали также продольные сечения. Фольги для исследо- вания готовили струйной электрополировкой раствором, содержащим 27 ml хлорной кислоты, 400 ml этилового спирта и 27 ml глицерина, при напряже- нии 100 V и температуре 20°С. Поверхности разрушения изучали в растро- вом электронном микроскопе JEOL JSM-6390LV. 3. Результаты 3.1. Микроструктура Металлографические исследования поперечных шлифов деформирован- ных прутков показали, что их микроструктура в радиальном направлении неоднородна, на что указывают различный характер (глубина) ямок травле- ния и неодинаковая их плотность в центральной и периферийной частях прутков. Это свидетельствует о том, что центр и периферия прутков дефор- мированы по-разному. Последнее обстоятельство проявляется, в частности, в неоднородном распределении микротвердости по сечению прутков [12]. Поскольку рабочая часть образцов для механических испытаний представ- ляет собой центральную часть прутка, достаточно однородную по структу- ре, в дальнейшем методом электронной микроскопии изучали именно этот участок образцов. Здесь же проводили измерения микротвердости. Электронно-микроскопические исследования поперечных сечений де- формированных прутков показали (рис. 1,а), что использованная схема де- формации приводит к образованию субмикрокристаллического состояния, характеризуемого средним размером зерна (субзерна) около 150 nm (при этом процесс теплой деформации измельчил зерно до 225 nm, остальное из- мельчение обусловлено волочением при комнатной температуре). Зерна в Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 2 56 Рис. 1. Структура образцов титана в исходном ИПД-состоянии (а) и после отжигов в течение 1 h при температурах 300 (б), 350 (в) и 550°С (г) (просвечивающая элек- тронная микроскопия) поперечном сечении имеют неравноосную форму, и между ними преоблада- ет малоугловая разориентация. В продольном сечении прутка зерна сильно вытянуты в направлении волочения, и их средний размер в 2−3 раза выше, чем в поперечном сечении. В теле зерен наблюдается довольно высокая плотность дислокаций. Отжиг при температурах 250 и 300°С приводит к формированию более чет- ких границ зерен, плотность дислокаций в них снижается (рис. 1,б). При этом сохраняется преимущественно малоугловая разориентация зерен. Повышение температуры отжига до 350°С приводит к началу процесса рекристаллизации и образованию бимодальной структуры со средними размерами зерен 150 nm и 0.6 μm (рис. 1,в). Дальнейший отжиг при 450 и 550°С приводит к рекристалли- зации: выросшие зерна с большой разориентацией и четкими тонкими грани- цами имеют средний размер в этих образцах 4 и 9 μm соответственно. Исследования поверхности разрушения показали, что все образцы разру- шились пластически с образованием шейки с изломом типа «чашеч- ка−конус». На поверхности разрыва наблюдается равномерная ямочная структура, которая характерна для вязкого разрушения (рис. 2). 3.2. Механические свойства 3.2.1. Испытания на растяжение Типичные экспериментальные нагрузочные кривые внешняя нагруз- ка−время (F−t) исследованных образцов изображены на рис. 3. Как видно, кривые 2 и 3, в отличие от кривых 1 и 4, характеризуются наличием доста- точно четко выраженной площадки (зуба) текучести. Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 2 57 Рис. 2. Поверхности разрушения исходных образцов (а) и образцов, отожженных при температурах 350 (б), 450 (в) и 550°С (г) Выше отмечалось, что все образцы разрушаются с образованием четко выраженной шейки, что проявляется в падении нагрузки после прохождения точки максимума Fmax на кривой F(t). Температура отжига Тann сказывается наиболее отчетливо на стадии однородного пластического течения. Вначале Рис. 3. Характер экспериментальных нагрузочных кривых образцов ИПД- титана, отожженных при различных температурах Тann, °С: 2 − 350, 3 − 450, 4 − 550; кривая 1 соответствует образцам в исходном, т.е. деформированном со- стоянии; ей подобны кривые образцов, отожженных при 150, 250 и 300°С Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 2 58 с повышением Тann продолжительность этой стадии слабо растет, но при Тann ≥ ≥ 350°С рост резко усиливается. Стадия падающей внешней нагрузки менее чувствительна к температуре отжига − по мере ее роста продолжительность самой стадии и относительное падение нагрузки на ней немного увеличива- ются. По экспериментальным нагрузочным кривым растяжения (рис. 3) опреде- ляли следующие характеристики образцов: условный предел текучести σ0.2, предел прочности σb = Fmax/S0, «истинный» предел прочности σp = Fр/Sn, однородное равномерное удлинение δр, относительное удлинение после раз- рыва δ, относительное сужение после разрыва ψ. Здесь Fр обозначает на- грузку в момент разрушения образца, S0 – площадь поперечного сечения ис- ходного образца, Sn − площадь поперечного сечения шейки образца в месте разрыва. На рис. 4 представлены прочностные характеристики образцов σ0.2, σb, σp как функции температуры отжига. Зависимости характеристик пластичности δр, δ, ψ от температуры отжига приведены на рис. 5. Рис. 4. Зависимости прочностных параметров образцов от температуры отжига Рис. 5. Зависимости характеристик пластичности образцов от температуры отжига 3.2.2. Микротвердость На рис. 6 представлены зависимости микротвердости в головке μ hH и шей- ке μ nH образцов от температуры отжига после испытаний на растяжение. Следующие рисунки дают представление об относительных изменениях характеристик образцов по мере роста температуры отжига. На рис. 7 изо- бражены такие зависимости для характеристик прочности (σ0.2, σb, σp, μ hH , μ nH ) и пластичности (δ, δр, ψ) образцов. Каждая из характеристик нормиро- вана на свое значение в исходном состоянии образца. Рис. 8 показывает, как температура отжига влияет на соотношения характеристик σ0.2−σb и σp−σb. Для наглядности на рисунке представлен и сам «уровень сравнения», т.е. прямая σb, соответствующая, естественно, 100%. Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 2 59 Рис. 6. Зависимости микротвердости образцов в головке (●) и шейке (○) от темпе- ратуры отжига Рис. 7. Относительные изменения характеристик прочности (а) и пластичности (б) образцов в зависимости от температуры отжига Рис. 8. Изменения (после отжига) σ0.2 и σp относительно σb в зависимости от тем- пературы отжига Рис. 9. Отношения σ0.2 и σb к μ nH и μ hH как функции температуры отжига: ● – 0.2 / nHμσ , ○ – 0.2 / hHμσ , ■ – / n b Hμσ , □ – / h b Hμσ На рис. 9 представлены зависимости от температуры отжига отношений каждой из двух характеристик нагрузочных кривых σ0.2 и σb к каждой из двух характеристик микротвердости μ hH и μ nH . 4. Обсуждение 4.1. Микроструктура Электронно-микроскопические исследования подтвердили, что в чистом титане, как и в чистом цирконии [10], выбранная схема ИПД приводит к эф- фективному измельчению зерна (см. рис. 1). При использованных степенях деформации выдавливанием и волочением микроструктура характеризуется значительной неравноосностью зерен в продольном и поперечном сечениях. Отметим, что дальнейшее увеличение степени деформации волочением при- Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 2 60 водит к созданию равноосной зеренной структуры [13]. Этот процесс может осуществляться путем поворота границ зерен, ориентированных вдоль на- правления волочения [14]. В целом характер изменения микроструктуры при отжиге согласуется с существующими литературными данными [6−9], однако имеются как коли- чественные, так и качественные отличия. К качественному отличию можно отнести обнаруженную нами бимо- дальную зеренную микроструктуру после отжига при 350°С. Ранее такую микроструктуру наблюдали при отжиге ряда ИПД-металлов и связывали с так называемым «аномальным» ростом зерен [9], но сведения о формирова- нии бимодальной структуры в титане нам неизвестны. Возможно, ее образо- вание обусловлено повышенной чистотой титана, используемого нами, или происходит в узком температурно-временном интервале, зависящем к тому же от чистоты материала. В количественном отношении необходимо отметить различие в скорости укрупнения зерен в изученном нами титане и титане промышленных марок. Так, в нашем случае после отжига при 450 и 550°С размер зерен составляет 4 и 9 μm соответственно. В то же время, по литературным данным, отжиг в течение 1 h ИПД-титана марки ВТ1-0, имеющего близкий к нашему исход- ный размер зерен, при 450 и 500°С приводит к росту размера зерен до 0.3 [15] и 1.4 μm [8] соответственно. Отжиг титана ВТ1-00 при 500 и 550°С дает соответственно размер зерен 1.3 и 2.2 μm [9]. Таким образом, в исследован- ном нами высокочистом ИПД-титане зерна при отжиге растут существенно (в несколько раз) быстрее, чем в ИПД-титане промышленных марок. В оп- ределенной степени на рост зерен может влиять схема ИПД, однако решаю- щее значение имеет, на наш взгляд, чистота исследуемого титана. Примес- ные атомы в значительной степени аккумулируются на границах зерен и существенно замедляют скорость их перемещения в процессе рекристалли- зации. Изучение микроструктуры поверхностей разрушения (см. рис. 2) показыва- ет, что размер ямок в определенной степени коррелирует с размером зерен, ко- торые образовались в исследуемом титане в ходе ИПД и последующих отжи- гов. Однако размер ямок значительно больше размеров зерен. Отжиги при тем- пературах 150, 250 и 300°С практически не влияют на вид ямочной структуры в сравнении с исходным состоянием. При температурах отжига 450°С и тем бо- лее 550°С, когда происходит собирательная рекристаллизация, размер чаше- видных ямок в изломе этих образцов заметно увеличивается. Отжиг при темпе- ратуре 350°С, дающий бимодальную структуру, приводит к промежуточной структуре поверхности разрушения. Корреляция размера ямок с размером зе- рен объясняется известными механизмами вязкого разрушения, связанными с формированием микротрещин на границах зерен или в тройных стыках и по- следующим их слиянием [14]. Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 2 61 4.2. Механические свойства Первый экспериментальный факт, который обращает на себя внимание при анализе механических свойств ИПД-титана, − наличие на нагрузочных кривых образцов, отожженных при 350 и 450°С, зуба и площадки текучести (см. соответственно кривые 2 и 3 на рис. 3). Ранее такое явление наблюдали в отожженном субмикрокристаллическом титане ВТ1-00 со средним разме- ром зерен 0.4−0.6 μm [16]. Существуют различные объяснения этих особен- ностей на нагрузочной кривой, но все они основаны на резком увеличении плотности мобильных дислокаций при достижении некоторого критическо- го напряжения. В [16] наличие площадки текучести интерпретировали как один из признаков дислокационного механизма деформации в титане с раз- мером зерен 0.4−0.6 μm. Отметим, что в наших образцах при температуре отжига Тann ≤ 300°С и размере зерна около 150 nm зуб и площадка текучести отсутствуют и появляются они только при Тann = 350°С, когда формируется относительно высокая объемная доля зерен размером около 0.6 μm. При этом в высокочистом ИПД-титане, отожженном при 550°С, мы не наблюда- ли зуб или площадку текучести, тогда как они четко проявляются в титане ВТ1-0, отожженном по аналогичному режиму [17]. Это может свидетельст- вовать о примесной природе блокирования дислокаций в процессе отжига. Возможно, в высокочистом титане напряжение отрыва дислокаций от обла- ков примесных атомов после такого отжига становится выше напряжения запуска источников новых дислокаций. Полученные экспериментальные результаты (рис. 4−9) показывают, что по степени чувствительности к температуре отжига изученные механиче- ские характеристики можно разделить на две группы: слабочувствительные (σр, μ nH ), изменение которых не превосходит ~ 20%, и сильночувствитель- ные (остальные), которые изменяются на 40% и более. Среди последних свойств, в свою очередь, выделяются характеристики пластичности δ и δр, которые изменяются на сотни процентов (см. рис. 7). При этом в исследо- ванной области Тann выделяется довольно узкий интервал температур вблизи 350°С, где наблюдаются наиболее резкие изменения свойств образцов. Вне этого интервала изменения носят не столь резкий характер. Отметим, что для технического титана ВТ1-0 существенные изменения механических свойств и размера зерна наблюдались, начиная с Тann ≥ 450°С [15], т.е. при- близительно на 100°С выше. Интересно, что в работе [5], где исследовался ИПД-титан марки ВТ1-0, наблюдались максимумы прочностных параметров Нμ, σ0.2, σb при темпера- туре отжига 300°C. В нашем случае на зависимостях прочностных характе- ристик от температуры отжига при Тann = 300°С видны «локальные» макси- мумы (см. рис. 4), однако значения прочностных характеристик при этом заметно ниже, чем в исходном состоянии. На наш взгляд, явление упрочне- ния при отжиге может быть связано с процессом старения, который в нано- Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 2 62 структурных материалах протекает при относительно низких температурах. При этом величина упрочнения зависит, естественно, от количества приме- сей в материале. Как видно на рис. 4, истинная прочность σp во всех изученных образцах превосходит по величине инженерную прочность σb, причем по мере повы- шения Тann отношение σp/σb существенно растет. Если в исходном образце σp ≈ 1200 MPa составляло 150% от σb, то после отжига при 550°С σp превос- ходит σb в три раза (рис. 8). Отсюда можно, в частности, заключить, что да- же в исходных, неотожженных, образцах исследуемый высокочистый суб- микрокристаллический титан еще не достиг предельного состояния предраз- рушения и способен к значительному деформационному упрочнению. Этот вывод противоречит, на первый взгляд, данным по соотношению величин микротвердости в шейке и головке разорванных образцов (рис. 6). Действи- тельно, в исходных образцах микротвердость в шейке оказывается сущест- венно ниже, чем в головке образцов. Иными словами, вблизи поверхности разрушения материал разупрочняется. Такое соотношение величин микро- твердости качественно сохраняется в образцах, отожженных при температу- рах вплоть до 300°С, т.е. в образцах с субмикрокристаллической структурой. При более высоких температурах отжига, ведущих к укрупнению зерен, от- ношение μ μ n hH H изменяется на обратное, вполне ожидаемое. Укажем несколько возможных причин, приводящих к описанному проти- воречию. Во-первых, отметим, что истинная прочность σp и микротвердость в шей- ке μ nH характеризуют различные стадии процесса деформации образца. Ве- личина σp характеризует прочность материала в момент разрыва образца (т.е. усилие, прилагаемое непосредственно для создания поверхностей раз- рушения), μ nH − свойство материала на некотором расстоянии от поверхно- стей разрушения (т.е. стадию предразрушения). А.М. Глезер [18] сформули- ровал концепцию чередования этапов упрочнения и разупрочнения при де- формации наноструктурных (субмикрокристаллических) металлов, обуслов- ленного процессами динамического возврата или динамической рекристал- лизации. Для субмикрокристаллического титана эта концепция подтвержда- ется измерениями микротвердости на различных стадиях волочения [11]. Можно предположить, что в наноструктурных материалах момент разруше- ния всегда совпадает с этапом упрочнения, которому на стадии предразру- шения предшествует этап разупрочнения. Другое объяснение может быть связано с особенностями структуры силь- нодеформированных металлов, для которых характерно наличие большого количества нанопор [19]. На начальных стадиях формирования шейки может происходить увеличение их количества и размеров, что приводит к падению микротвердости. Однако непосредственно перед разрушением микропоры в Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 2 63 шейке могут залечиваться (например, в результате развития значительных гидростатических напряжений) и, таким образом, практически не влиять на сопротивление разрыву. Еще одной причиной падения микротвердости в шейке субмикрокристал- лического титана может быть изменение металлографической текстуры. Как отмечалось выше, зерна в исходных образцах сильно вытянуты вдоль оси деформации. В шейке могут происходить разворот зерен и изменение (уве- личение) эффективной длины линий скольжения, что уменьшает величину микротвердости. Определенный вклад в уменьшение микротвердости может дать и изменение кристаллографической текстуры в шейке. Возможны и другие механизмы снижения микротвердости в шейке субмикрокристалли- ческого металла. Для установления истинных причин этого явления необхо- димы дальнейшие исследования. Отметим еще один интересный факт, касающийся μ nH и σp. Как видно из рис. 4 и 6, обе эти величины довольно слабо зависят от структурного со- стояния материала. Для объяснения рассмотренных особенностей поведения μ nH и σp необходимо тщательно изучить микроструктуру в шейке образцов, которые перед испытаниями находятся в различном структурном состоянии. Рассмотрим количественные соотношения между характеристиками прочности и микротвердости. Известно [20,21], что обычно между твердо- стью HV и условным пределом текучести металлов и сплавов σ0.2 наблюда- ется соотношение HV ≈ 3σ0.2.. В ряде случаев наблюдалась также линейная пропорциональность между твердостью и пределом прочности σb. По анало- гии нами были построены «температурные» зависимости отношений σ0.2 и σb к двум измеренным в наших образцах характеристикам микротвердости − μ hH и μ nH . Эти зависимости изображены на рис. 9. Как видно, отжиг до 300°С практически не влияет на величину этих отношений. В интервале температур отжига 20−300°С средние значения отношений параметров тако- вы: 0.2 μσ / nH ≈ 0.32; 0.2 μσ / hH ≈ 0.28; μσ / n b H ≈ 0.38; μσ / h b H ≈ 0.33. Отжиг при 350°С и выше существенно меняет картину. При этом наиболее ста- бильным остается отношение μσ / h b H , хотя его значение в интервале темпе- ратур отжига 350−550°С уменьшается до μσ / h b H ≈ 0.29 вместо μσ / h b H ≈ ≈ 0.33, характерного для температур отжига 20−300°С. Ранее в работе [22] при рассмотрении свойств наноструктурного титана уже отмечалось, что необходимо осторожно подходить к использованию соотношения HV ≈ 3σ0.2 при оценке свойств материалов с различной микроструктурой. Там же обсу- ждаются возможные причины невыполнения этого эмпирического правила. Подводя общий итог работы, можно сделать следующее заключение. Сопоставление структурных данных с результатами измерения механиче- ских свойств подтверждает, на наш взгляд, действенность создания широко- Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 2 64 го распределения зерен по размерам или бимодальных структур [23,24] как одного из путей достижения оптимального сочетания свойств проч- ность−пластичность в субмикро- и нанокристаллических металлах. В табли- це представлены значения основных механических характеристик материала в исходном состоянии, а также после отжигов при температурах 300 и 350°С. Таблица Механические свойства титана в различных состояниях σ0.2 σb σp δр δ ψ μ hH μ nHСостояние MPa % MPa Исходное (ИПД) 672 783 1197 3.2 6.7 51.6 2310 1980 Отжиг при Тann, °С 300 350 561 416 678 502 1114 999 4.2 15.2 7.5 20.1 53.0 60.9 1980 1710 1840 1860 Как видно, исходные образцы при достаточно высокой прочности σb = = 783 MPa обладают низкой пластичностью: δр = 3.2%, δ = 6.7%. Отжиг при 300°С, несколько понижая σb, незначительно повышает пластичность. А от- жиг при 350°С уже существенно снижает прочность при еще более значи- тельном росте пластичности. Очевидно, оптимум свойств лежит в проме- жутке Тann = 300−350°С, причем, кроме температуры, необходимо варьиро- вать и время отжига. Следует также отметить, что представленные прочностные характеристи- ки йодидного титана далеки от предельных. Высокие значения прочности (σb ~ 1200 MPa) ряда марок технического титана после ИПД-обработки ме- тодами равноканального углового прессования и его модификаций [4,25] или сочетанием многократного одноосного прессования со сменой оси и глубокой прокатки [26] достижимы и в йодидном титане, обработанном по схеме осадка−выдавливание−волочение, составленной из простых техноло- гических приемов. По нашим данным, йодидный титан, прошедший подоб- ную обработку с криогенным этапом волочения [13], обладает инженерной прочностью σb = 1230 MPa. Это делает реальным достижение удельной прочности σb/ρ = 270 N·m/g, что оценивалось в работе [4], и подтверждает, в частности, возможность использования высокочистого титана для изготов- ления медицинских имплантатов. Выводы 1. Использованная схема ИПД, представляющая собой сочетание простых операций осадка−выдавливание−волочение, эффективно измельчает зерно в высокочистом титане и дает возможность получить субмикрокристалличе- ское состояние с размером зерна 150 nm. 2. Отжиг в течение 1 h при температурах до 300°С практически не изме- няет размер зерна. Повышение температуры отжига до 350°С вызывает об- Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 2 65 разование бимодальной структуры (размеры зерен составляют примерно 150 nm и 0.6 μm). Отжиг при 550°С приводит к полной рекристаллизации (средний размер зерен составляет 9 μm). По сравнению с субмикрокристаллическим титаном технических марок скорость роста зерен в высокочистом субмик- рокристаллическом титане значительно выше. 3. Механические свойства ИПД-титана по степени чувствительности к температуре отжига могут быть разделены на две группы: слабочувстви- тельные (σр, μ nH ), изменение которых не превосходит ~ 20%, и сильночув- ствительные (σ0.2, σb, μ hH , δ, δр, ψ), которые изменяются на 40% и более. 4. В субмикрокристаллическом титане, т.е. в ИПД-образцах и образцах, прошедших отжиг при температурах до 300°С, микротвердость в шейке ра- зорванных образцов вблизи места разрыва μ nH ниже, чем микротвердость в головке μ hH , т.е. перед разрушением происходит разупрочнение материала. 5. Требуемое сочетание прочностных и пластических свойств в высоко- чистом ИПД-титане может быть достигнуто при оптимизации температуры отжига в области 300−350°С и варьировании времени отжига. 1. И.П. Семенова, В.В. Латыш, А.В. Щербаков, Е.Б. Якушина, Российские нано- технологии 3, № 9−10, 106 (2008). 2. Р.З. Валиев, Российские нанотехнологии 1, № 1−2, 208 (2006). 3. Ю.П. Шаркеев, А.Ю. Ерошенко, А.Д. Братчиков, Е.В. Легостаева, В.И. Дани- лов, В.А. Кукаренко, Нанотехника № 3(11), 81 (2007). 4. M. Greger, M. Widomská, L. Kander, Journal of Achievements in Materials and Manufacturing Engineering 40, № 1, 33 (2010). 5. R.Z. Valiev, A.V. Sergueeva, A.K. Mukherjee, Scripta Mater. 49, 669 (2003). 6. Г.Х. Садикова, В.В. Латыш, И.П. Семенова, Р.З. Валиев, МиТОМ № 11, 31 (2005). 7. А.А. Попов, Р.З. Валиев, И.Ю. Пышминцев, С.Л. Демаков, А.Г. Илларионов, ФММ 83, № 5, 127 (1997). 8. И.А. Курзина, И.А. Божко, А.Ю. Ерошенко, Ю.П. Шаркеев, Материаловедение № 5, 48 (2010). 9. А.В. Нохрин, В.Н. Чувильдеев, Е.С. Смирнова, О.Э. Пирожникова, Н.В. Мелехин, Ю.Г. Лопатин, А.В. Щавлева, В.И. Копылов, Механические свойства нано- и микрокристаллических металлов, Изд-во ННГУ, Нижний Новгород (2007). 10. В.М. Ажажа, И.М. Неклюдов, М.А. Тихоновский и др., Труды ХVIII Междуна- родной конференции по физике радиационных явлений и радиационному мате- риаловедению, Алушта, Украина (2008), с. 146. 11. М.А. Тихоновский, И.Ф. Кисляк, О.И. Волчок, Т.Ю. Рудычева, В.Г. Яровой, А.В. Кузь- мин, Н.В. Камышанченко, И.С. Никулин, ФТВД 18, № 4, 96 (2008). 12. О.И. Волчок, И.Ф. Кисляк, К.В. Кутний и др., Тезисы докладов Международной конференции «Высокочистые материалы: получение, применение, свойства», Харьков, Украина (2011), с. 37. Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 2 66 13. K.V. Kutniy, O.I. Volchok, I.F. Kislyak, M.A. Tikhonovsky, G.E. Storozhilov, Materials Science and Engineering Technology (Materialwissenschaft und Werkstofftechnik) 42, № 2, 114 (2011). 14. M.A. Meyers, A. Mishra, D.J. Benson, Prog. Mater. Sci. 51, 427 (2006). 15. С.П. Малышева, Г.А. Салищев, Р.М. Галеев, В.Н. Даниленко, М.М. Мышляев, А.А. Попов, ФММ 95, № 4, 98 (2003). 16. М.М. Мышляев, С.Ю. Миронов, ФТТ 44, 711 (2002). 17. Н.В. Камышанченко, И.С. Никулин, И.М. Неклюдов, О.И. Волчок, Перспектив- ные материалы № 6, 30 (2009). 18. А.М. Глезер, Изв. РАН 71, 1767 (2007). 19. Р.З. Валиев, И.В. Александров, Объемные наноструктурные металлические ма- териалы, ИКЦ «Академкнига», Москва (2007). 20. D. Tabor, Rev. Phys. Technol. 1, 145 (1970). 21. V.Yu. Milman, Acta Mater. 42, 1349 (1994). 22. R.Z. Valiev, R.K. Islamgaliev, I.V. Alexandrov, Prog. Mater. Sci. 45, 103 (2000). 23. Y. Wang, M. Chen, F. Zhou, E. Ma, Nature 419, 912 (2002). 24. Р.А. Андриевский, А.М. Глезер, УФН 179, 337 (2009). 25. И.П. Семенова, А.И. Коршунов, Г.Х. Салимгареева, В.В. Латыш, Е.Б. Якушина, Р.З. Валиев, ФММ 106, 216 (2008). 26. Ю.П. Шаркеев, А.Д. Братчиков, Ю.Р. Колобов, А.Ю. Ерошенко, Е.В. Легостае- ва, Физическая мезомеханика 7, спец. вып., 107 (2004). I.F. Kislyak, K.V. Kutniy, M.A. Tikhonovsky, A.I. Pikalov, T.Yu. Rudycheva, N.F. An- drievskaya, R.L. Vasilenko HEAT TREATMENT EFFECT ON STRUCTURE AND MECHANICAL PROPERTIES OF SPD HIGH PURITY TITANIUM Titanium and its alloys are widely used in engineering. Pure titanium possesses high biologic compatibility, and provided its strength is increased, it holds much promise for medical implants. Its properties can be optimized by forming ultra-fine grain structure through severe plastic deformation (SPD) combined with programmed heat treatment. The present investigation was aimed at studying of the effect of isochronous annealing temperature on microstructure evolution and mechanical properties of pure titanium that had been subjected SPD by the upsetting−extrusion−drawing route. Iodine titanium was used for the research. After SPD-treatment, the titanium samples were studied in uniaxial tension in both initial and annealed (Tann = 150−550°С, t = 1 h) states. Optical and elec- tron microscopy were applied to study the structure of the samples. Microhardness Нμ of all the samples was measured. The sample state effects on stress-strain curves and their parameters, σ0.2, σb, σp, δр, δ, ψ, as well as Нμ, were investigated. Correlation between the parameters and the micro- structure features was traced. It was shown that the applied SPD route, being a combina- tion of simple processes, i.e. upsetting, extrusion, drawing, efficiently refines grains in the high purity titanium and permits the microstructure state of 150 nm in the mean grain size to be obtained. A required combination of strength and plastic properties of SPD high purity titanium can be realized by optimizing annealing temperature near 350°С and varying the heat treatment time. Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 2 67 Keywords: iodine titanium, severe plastic deformation, annealing, structure, mechanical properties Fig. 1. Titanium sample structure in the initial SPD-state (a) and after annealing for 1 h at 300 (б), 350 (в), and 550°С (г) (transmission electron microscopy) Fig. 2. Fracture surfaces of the initial sample (а) and samples annealed at 300 (б), 350 (в), and 550°С (г) Fig. 3. Experimental loading curves of SPD titanium samples, annealed at various tem- peratures Tann, °C: 2 − 350, 3 − 450, 4 − 550; curve 1 corresponds to the samples in the initial (i.e. deformed) state; the curves of the samples annealed at 150, 250 and 300°С are similar Fig. 4. Annealing temperature dependences of strength parameters of the samples Fig. 5. Annealing temperature dependences of plasticity parameters of the samples Fig. 6. Annealing temperature dependences of the head (●) and neck (○) microhardness of the samples Fig. 7. Relative changes of the strength (a) and plasticity (б) parameters of the samples vs annealing temperature Fig. 8. σ0.2 and σp changes (after annealing) relative to σb vs annealing temperature Fig. 9. σ0.2 and σb ratio to μ hH and μ nH vs annealing temperature: ● – 0.2 / nHμσ , ○ – 0.2 / hHμσ , ■ – / n b Hμσ , □ – / h b Hμσ
id	nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-69621
institution	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
issn	0868-5924
language	Russian
last_indexed	2025-12-02T07:24:37Z
publishDate	2013
publisher	Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України
record_format	dspace
spelling	Кисляк, И.Ф. Кутний, К.В. Тихоновский, М.А. Пикалов, А.И. Рудычева, Т.Ю. Андриевская, Н.Ф. Василенко, Р.Л. 2014-10-17T15:51:03Z 2014-10-17T15:51:03Z 2013 Влияние термообработки на структуру и механические свойства высокочистого ИПД-титана / И.Ф. Кисляк, К.В. Кутний, М.А. Тихоновский, А.И. Пикалов, Т.Ю. Рудычева, Н.Ф. Андриевская, Р.Л. Василенко // Физика и техника высоких давлений. — 2013. — Т. 23, № 2. — С. 53-67. — Бібліогр.: 26 назв. — рос. 0868-5924 PACS: 62.20.Fe, 81.40.−z https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/69621 Исследовано влияние температуры изохронных отжигов на эволюцию структуры и механические свойства йодидного титана, подвергнутого интенсивной пластической деформации (ИПД) по схеме осадка−выдавливание−волочение. Показано, что наиболее резкие изменения структуры и свойств материала наблюдаются в довольно узком интервале температур вблизи 350°С. Вивчено вплив температури ізохронних відпалів на еволюцію структури та механічні властивості йодидного титану, що пройшов інтенсивну пластичну деформацію (ІПД) за схемою осадка−видавлювання−волочіння. Показано, що найбільш різкі зміни структури й властивостей матеріалу спостерігаються у досить вузькому інтервалі температур поблизу 350°С. The present investigation was aimed at studying of the effect of isochronous annealing temperature on microstructure evolution and mechanical properties of pure titanium that had been subjected SPD by the upsetting−extrusion−drawing route. Iodine titanium was used for the research. After SPD-treatment, the titanium samples were studied in uniaxial tension in both initial and annealed (Tann = 150−550°С, t = 1 h) states. Optical and electron microscopy were applied to study the structure of the samples. Microhardness Нμ of all the samples was measured. ru Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України Физика и техника высоких давлений Влияние термообработки на структуру и механические свойства высокочистого ИПД-титана Heat treatment effect on structure and mechanical properties of SPD high purity titanium Article published earlier
spellingShingle	Влияние термообработки на структуру и механические свойства высокочистого ИПД-титана Кисляк, И.Ф. Кутний, К.В. Тихоновский, М.А. Пикалов, А.И. Рудычева, Т.Ю. Андриевская, Н.Ф. Василенко, Р.Л.
title	Влияние термообработки на структуру и механические свойства высокочистого ИПД-титана
title_alt	Heat treatment effect on structure and mechanical properties of SPD high purity titanium
title_full	Влияние термообработки на структуру и механические свойства высокочистого ИПД-титана
title_fullStr	Влияние термообработки на структуру и механические свойства высокочистого ИПД-титана
title_full_unstemmed	Влияние термообработки на структуру и механические свойства высокочистого ИПД-титана
title_short	Влияние термообработки на структуру и механические свойства высокочистого ИПД-титана
title_sort	влияние термообработки на структуру и механические свойства высокочистого ипд-титана
url	https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/69621
work_keys_str_mv	AT kislâkif vliânietermoobrabotkinastrukturuimehaničeskiesvoistvavysokočistogoipdtitana AT kutniikv vliânietermoobrabotkinastrukturuimehaničeskiesvoistvavysokočistogoipdtitana AT tihonovskiima vliânietermoobrabotkinastrukturuimehaničeskiesvoistvavysokočistogoipdtitana AT pikalovai vliânietermoobrabotkinastrukturuimehaničeskiesvoistvavysokočistogoipdtitana AT rudyčevatû vliânietermoobrabotkinastrukturuimehaničeskiesvoistvavysokočistogoipdtitana AT andrievskaânf vliânietermoobrabotkinastrukturuimehaničeskiesvoistvavysokočistogoipdtitana AT vasilenkorl vliânietermoobrabotkinastrukturuimehaničeskiesvoistvavysokočistogoipdtitana AT kislâkif heattreatmenteffectonstructureandmechanicalpropertiesofspdhighpuritytitanium AT kutniikv heattreatmenteffectonstructureandmechanicalpropertiesofspdhighpuritytitanium AT tihonovskiima heattreatmenteffectonstructureandmechanicalpropertiesofspdhighpuritytitanium AT pikalovai heattreatmenteffectonstructureandmechanicalpropertiesofspdhighpuritytitanium AT rudyčevatû heattreatmenteffectonstructureandmechanicalpropertiesofspdhighpuritytitanium AT andrievskaânf heattreatmenteffectonstructureandmechanicalpropertiesofspdhighpuritytitanium AT vasilenkorl heattreatmenteffectonstructureandmechanicalpropertiesofspdhighpuritytitanium

Влияние термообработки на структуру и механические свойства высокочистого ИПД-титана

Репозитарії

Схожі ресурси