Влияние комбинированной деформации на низкотемпературную пластичность и прочность субмикрокристаллической меди
Изучено влияние интенсивной пластической деформации (ИПД) на микроструктуру, пластичность и прочность субмикрокристаллической (СМК) меди при растяжении в интервале температур 4.2–295 K. Для ИПД использованы схемы прямой (I) и угловой гидроэкструзии (II) с финальным волочением. Показано, что схема ИП...
Збережено в:
| Опубліковано в: : | Физика и техника высоких давлений |
|---|---|
| Дата: | 2013 |
| Автори: | , , , , , , |
| Формат: | Стаття |
| Мова: | Російська |
| Опубліковано: |
Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України
2013
|
| Онлайн доступ: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/69676 |
| Теги: |
Додати тег
Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
|
| Назва журналу: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Цитувати: | Влияние комбинированной деформации на низкотемпературную пластичность и прочность субмикрокристаллической меди / Т.В. Григорова, Н.В. Исаев, А.Л. Березина, А.А. Давиденко, Л.Ф. Сенникова, К.И., В.З. Спусканюк // Физика и техника высоких давлений. — 2013. — Т. 23, № 4. — С. 107-119. — Бібліогр.: 8 назв. — рос. |
Репозитарії
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| _version_ | 1859605370667794432 |
|---|---|
| author | Григорова, Т.В. Исаев, Н.В. Березина, А.Л. Давиденко, А.А. Сенникова, Л.Ф. Слива, К.И. Спусканюк, В.З. |
| author_facet | Григорова, Т.В. Исаев, Н.В. Березина, А.Л. Давиденко, А.А. Сенникова, Л.Ф. Слива, К.И. Спусканюк, В.З. |
| citation_txt | Влияние комбинированной деформации на низкотемпературную пластичность и прочность субмикрокристаллической меди / Т.В. Григорова, Н.В. Исаев, А.Л. Березина, А.А. Давиденко, Л.Ф. Сенникова, К.И., В.З. Спусканюк // Физика и техника высоких давлений. — 2013. — Т. 23, № 4. — С. 107-119. — Бібліогр.: 8 назв. — рос. |
| collection | DSpace DC |
| container_title | Физика и техника высоких давлений |
| description | Изучено влияние интенсивной пластической деформации (ИПД) на микроструктуру, пластичность и прочность субмикрокристаллической (СМК) меди при растяжении в интервале температур 4.2–295 K. Для ИПД использованы схемы прямой (I) и угловой гидроэкструзии (II) с финальным волочением. Показано, что схема ИПД, а также чистота исходного материала существенно влияют на величину и температурную зависимость прочности и пластичности при растяжении. С понижением температуры испытаний предел текучести СМК-меди увеличивается вследствие термически активированного взаимодействия дислокаций с локальными препятствиями. При этом схема ИПД влияет на уровень внутренних (атермических) напряжений. С понижением температуры испытаний до 4.2 K пластичность СМК-меди увеличивается вследствие замедления процессов динамического отдыха. В этом случае пластичность образца II может быть ограничена из-за наличия крупных пор, развившихся при волочении.
Вивчено вплив інтенсивної пластичної деформації (ІПД) на мікроструктуру, пластичність і міцність субмікрокристалічної (СМК) міді при розтягненні в інтервалі температур 4.2−295 K. Для ІПД використано схеми прямої (І) та кутової гідроекструзії (ІІ) з фінальним волочінням. Показано, що схема ІПД, а також чистота вихідного матеріалу істотно впливають на величину й температурну залежність міцності й пластичності при розтягненні. Зі зниженням температури випробування границя текучості СМК-міді збільшується внаслідок термічно активованої взаємодії дислокацій з локальними перешкодами. При цьому схема ІПД випробування до 4.2 K пластичність СМК-міді збільшується внаслідок уповільнення процесів динамічного відпочинку. У цьому випадку пластичність зразка ІІ може бути обмеженою через наявність великих пор, що розвинулися при волочінні.
The aim of this study is investigation of the mechanical properties of UFG Cu-FRTP (Fire Refined Tough Pitch, 99.95%) and Cu-OF (Oxygen Free, 99.98%) at low temperatures. The rod samples of 0.5 mm in diameter prepared by HE (sample I) and by combination of HE and ECAH (sample II) with subsequent drawing are studied. The samples were deformed by tension at the temperatures of 4.2, 77 and 295 K with using deformation machine with cryostats for liquid nitrogen and helium.
|
| first_indexed | 2025-11-28T03:13:26Z |
| format | Article |
| fulltext |
Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 4
© Т.В. Григорова, Н.В. Исаев, А.Л. Березина, А.А. Давиденко, Л.Ф. Сенникова, К.И. Слива,
В.З. Спусканюк, 2013
PACS: 62.20.F, 62.20.−x
Т.В. Григорова1, Н.В. Исаев1, А.Л. Березина2, А.А. Давиденко3,
Л.Ф. Сенникова3, К.И. Слива3, В.З. Спусканюк3
ВЛИЯНИЕ КОМБИНИРОВАННОЙ ДЕФОРМАЦИИ
НА НИЗКОТЕМПЕРАТУРНУЮ ПЛАСТИЧНОСТЬ И ПРОЧНОСТЬ
СУБМИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ МЕДИ
1Физико-технический институт низких температур им. Б.И. Веркина НАН Украины
пр. Ленина, 47, г. Харьков, 61103, Украина
2Институт металлофизики им. Г.В. Курдюмова НАН Украины
бульв. Акад. Вернадского, 36, г. Киев, 03680, Украина
3Донецкий физико-технический институт им. А.А. Галкина НАН Украины
ул. Р. Люксембург, 72, г. Донецк, 83114, Украина
Статья поступила в редакцию 9 июля 2013 года
Изучено влияние интенсивной пластической деформации (ИПД) на микроструктуру,
пластичность и прочность субмикрокристаллической (СМК) меди при растяжении в
интервале температур 4.2–295 K. Для ИПД использованы схемы прямой (I) и угловой
гидроэкструзии (II) с финальным волочением. Показано, что схема ИПД, а также чис-
тота исходного материала существенно влияют на величину и температурную зави-
симость прочности и пластичности при растяжении. С понижением температуры
испытаний предел текучести СМК-меди увеличивается вследствие термически акти-
вированного взаимодействия дислокаций с локальными препятствиями. При этом схема
ИПД влияет на уровень внутренних (атермических) напряжений. С понижением тем-
пературы испытаний до 4.2 K пластичность СМК-меди увеличивается вследствие за-
медления процессов динамического отдыха. В этом случае пластичность образца II
может быть ограничена из-за наличия крупных пор, развившихся при волочении.
Ключевые слова: субмикрокристаллическая медь, интенсивная пластическая де-
формация, прямая гидроэкструзия, угловая гидроэкструзия, низкотемпературные
механические испытания
Вивчено вплив інтенсивної пластичної деформації (ІПД) на мікроструктуру, пла-
стичність і міцність субмікрокристалічної (СМК) міді при розтягненні в інтервалі
температур 4.2−295 K. Для ІПД використано схеми прямої (І) та кутової
гідроекструзії (ІІ) з фінальним волочінням. Показано, що схема ІПД, а також чис-
тота вихідного матеріалу істотно впливають на величину й температурну за-
лежність міцності й пластичності при розтягненні. Зі зниженням температури
випробування границя текучості СМК-міді збільшується внаслідок термічно ак-
тивованої взаємодії дислокацій з локальними перешкодами. При цьому схема ІПД
впливає на рівень внутрішніх (атермiчних) напружень. Зі зниженням температури
Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 4
108
випробування до 4.2 K пластичність СМК-міді збільшується внаслідок уповіль-
нення процесів динамічного відпочинку. У цьому випадку пластичність зразка ІІ
може бути обмеженою через наявність великих пор, що розвинулися при волочінні.
Ключові слова: субмікрокристалічна мідь, інтенсивна пластична деформація, пряма
гідроекструзія, кутова гідроекструзія, низькотемпературні механічні випробування
Введение
Объемные наноструктурные металлические материалы представляют боль-
шой интерес для специалистов в связи с их необычными механическими свой-
ствами и широкими возможностями применения в различных конструкциях
[1]. Одним из эффективных методов формирования наноструктурного состоя-
ния материала является ИПД при комбинации прямой гидроэкструзии (ГЭ) [2]
и угловой гидроэкструзии (УГЭ) [2,3] с последующим волочением (В). Метод
позволяет проводить обработку заготовок длиной l >> D путем выдавливания
материала из контейнера через угловую матрицу диаметром D с помощью
жидкости высокого давления. Согласно результатам, полученным в [4], комби-
нированная деформационная обработка меди, включающая УГЭ, ГЭ и волоче-
ние, обеспечивает высокие механические характеристики проволоки. Так, на
диаметре 0.5 mm предел прочности при комнатной температуре достигает ве-
личины 686 MPa, относительное удлинение − 2%, при этом электрическая про-
водимость составляет 86.4% IACS (International Annealed Copper Standard).
Как известно, изменение механических свойств металла при изменении его
микроструктуры обусловлено дислокационной природой пластической де-
формации [5]. При этом в качестве основных параметров, определяющих
длину свободного пробега дислокации, рассматриваются, как правило, сред-
няя плотность дислокаций и средний размер зерна. Поскольку в процессе
ИПД эти параметры существенно изменяются, полученные микро- и наност-
руктурные материалы, помимо прикладного значения, представляют большой
интерес в качестве объекта исследования механизмов пластической деформа-
ции. Одной из важнейших задач таких исследований является изучение тем-
пературных зависимостей механических характеристик материалов в макси-
мально широком интервале температур. Так, например, в работах [6,7] в ре-
зультате сравнения свойств нано- и обычных поликристаллов меди был сде-
лан ряд предположений о влиянии дефектов, примесей и границ зерен на низ-
котемпературную пластическую деформацию ГЦК-металлов, полученных пу-
тем равноканального углового прессования (РКУП).
Целью данной работы является изучение низкотемпературных механиче-
ских свойств СМК-меди, полученной монотонной (ГЭ + В) и немонотонной
(ГЭ + УГЭ + ГЭ + УГЭ + ГЭ + В) деформационной обработкой.
Методика эксперимента
В качестве исходного материала использовали промышленные горяче-
прессованные прутки из меди огневого рафинирования Cu-FRTP 99.95%
Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 4
109
(Fire Refined Tough Pitch copper). Результаты примесного анализа (без учета
кислорода) исходных поликристаллов с размером зерна dav ≈ 20 μm, выпол-
ненного атомно-эмиссионным методом на оптическо-эмиссионном спектро-
метре ARL4460 Metals Analyzer, приведены в табл. 1. Содержание кислорода
согласно ГОСТ 859-2001 составляло не более 0.07%.
Таблица 1
Примесный состав меди Cu-FRTP
Pb Fe Sn Si Sb As Mn Al Co Zn
0.0060 0.0019 0.0062 0.0002 0.0012 0.0004 < 0.0002 < 0.0001 < 0.0001 0.0039
Bi P S Ag Cr Ni Se Te Cd Cu
0.0002 0.0116 0.0039 0.0051 0.0006 0.0101 < 0.0001 < 0.0001 < 0.0001 99.948
ИПД исходных материалов проводили при комнатной температуре по
двум схемам: I – ГЭ с последующим волочением и II – комбинация ГЭ и
УГЭ с последующим волочением. Схема II показана на рис. 1. В результате
обработок по схемам I и II получали проволоку диаметром 0.5 mm.
HE ECAH HE ECAH HE Drawing
Рис. 1. Общая схема ИПД
Данные об эквивалентной накопленной деформации Σe обрабатываемого ма-
териала в зависимости от использованной схемы ИПД представлены в табл. 2.
Таблица 2
Суммарная логарифмическая эквивалентная деформация
Схема ИПД ГЭ (HE) УГЭ (ECAH) ГЭ (HE) УГЭ (ECAH) ГЭ (HE) В (D) Σe
I 2.3 – 0.8 – 1.9 4.6 9.6
II 2.3 1.2 0.8 4.6 1.9 4.6 15.4
Микроструктуру меди (зеренная) изучали с помощью электронного микро-
скопа на просвет (JEM-200FXII). Для изучения дефектной структуры (микро-
пор и микротрещин) проводили сканирование поверхности продольного шлифа
медной проволоки диаметром 0.5 mm с помощью растрового электронного
микроскопа JEOL JSM-6490 в BEC-режиме при увеличении ×1500.
Исследование механических свойств меди осуществляли в режиме растяже-
ния проволочных образцов с постоянной скоростью штока деформационной ус-
тановки с криостатом для жидкого He4, позволяющей деформировать материалы
Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 4
110
с усилием до 2.5 kN при постоянной тем-
пературе в интервале 4.2–295 K. Низко-
температурный узел деформационной
установки состоит из гелиевого дьюара 2,
который помещен в дьюар с жидким азо-
том 1 (рис. 2). Верхний захват образца 3
соединяется подвижным штоком 4 с труб-
чатым динамометром 5 из четырех тензо-
датчиков, образующих мост из двух ак-
тивных и двух пассивных сопротивлений,
расположенных в вакуумной камере 6.
Образцы для растяжения в виде про-
волоки с размерами рабочей части 20 ×
× 0.45 mm после шлифовки деформирова-
ли до разрушения при температурах 295,
77 и 4.2 K с постоянной скоростью штока
0.1 mm/min. Регистрировали зависимости
нагрузка−время, по которым рассчитыва-
ли кривые напряжение σ−деформация ε и
оценивали влияние схемы ИПД и темпе-
ратуры на основные параметры пластич-
ности и прочности Cu-FRTP.
Исследовали также механические свой-
ства образцов бескислородной меди Cu-
OF 99.99% (Oxygen-Free copper) анало-
гичной геометрии, полученных путем
ИПД по схемам I (Σe = 9.2) и II (Σe = 17.3)
и затем деформированных растяжением
при тех же условиях эксперимента. Во
всех случаях погрешность измерения нагрузки составляла ±0.2 N, жесткость
машины ~ 1.5 kN/mm. Маркировка образцов I и II соответствует схеме ИПД.
Результаты эксперимента
Микроструктура
Как известно, применение стандартных методов изучения структуры метал-
лических образцов в виде тонкой проволоки малого диаметра (после финального
волочения) связано с трудностями изготовления фольг. Поэтому в данной работе
ограничились микроскопическими исследованиями структуры образцов из про-
волок диаметром 2 mm, полученных на стадии многопереходного волочения.
Типичная микроструктура таких образцов представлена на рис. 3.
Видно, что на этапе волочения образцов I и II в них формируется по-
лосчатая структура, характер которой зависит от схемы ИПД. При волоче-
нии после ГЭ (образец I, рис. 3,а) формируются преимущественно полосы
Рис. 2. Схема низкотемпературного
узла деформационной установки: 1,
2 − соответственно азотный и гелие-
вый дьюары, 3 − образец, 4 − шток,
5 − динамометр, 6 – вакуумная камера
Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 4
111
а б
в
шириной 150−200 nm, образованные зернами, вытянутыми вдоль направле-
ния экструзии. Внутри полос наблюдаются экстинкционные контуры, появ-
ление которых может свидетельствовать об упругом изгибе в матрице.
В результате комбинированной деформации по схеме II (рис. 3,б,в) в
микроструктуре формируются полосы двух типов: шириной 500–600 nm и
менее 100 nm. Внутри некоторых тонких полос наблюдается фринч-контраст
(рис. 3,б), который может свидетельствовать о больших внутренних на-
пряжениях. В ряде случаев фринч-контраст и дислокации в тонкой полосе
не наблюдаются, а границы такой полосы имеют зубчатый характер (рис.
3,в). Зубчатая граница полосы указывает на присутствие в матрице мощ-
ных стопоров, препятствующих миграции границ зерен.
При холодной пластической обработке материалов методами ГЭ и УГЭ
без противодавления с высокими степенями накопленной деформации ре-
лаксация напряжений может происходить путем образования пор и трещин,
что может служить одной из причин наблюдаемого искривления границы
полосы. Степень поврежденности материала зависит от значительного числа
факторов: химического состава, структуры, термической обработки, метода
и маршрута деформирования.
Рис. 3. Микроструктура СМК-образцов
Cu-FRTP I (а) и II (б, в) диаметром 2 mm
(в продольном сечении)
0.15 μm 0.15 μm
0.15 μm
Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 4
112
а б
Рис. 4. Гистограммы распределения количества микропор по их размеру (площади S)
на продольном шлифе проволоки Cu-FRTP диаметром 0.5 mm: а − образец I, Σe = 9.6;
б − образец II, Σe = 15.4
Гистограммы на рис. 4 иллюстрируют распределение количества микро-
пор по размерам (площади), которые выявлялись путем сканирования по-
верхности продольного шлифа проволоки Cu-FRTP площадью 0.5 × 0.67 mm.
(Поскольку сканировали поверхность шлифа, полностью охватывающую
диаметр проволоки, возможно указание количества пор в абсолютных, а не в
относительных величинах.) Видно, что в шлифе из проволоки конечного
диаметра 0.5 mm наблюдается несколько тысяч мелких пор в случае обра-
ботки меди по схеме I (рис. 4,а), в то время как в образце II присутствует
всего около одной сотни сравнительно крупных пор (рис. 4,б).
Влияние количества и наиболее вероятного размера пор на низкотемпера-
турную пластичность материалов, подвергнутых ИПД по схемам I и II, об-
суждается ниже.
Механические свойства
На рис. 5 представлены кривые растяжения СМК-образцов меди Cu-
FRTP и Cu-OF, деформированных при температурах 295, 77 и 4.2 K. Как
видно, прочность и пластичность образцов существенно зависят от схемы
ИПД, температуры и чистоты исходного материала. При 295 K образцы II
обладают более высокой прочностью и пластичностью, чем образцы I,
независимо от чистоты материала. При температуре 77 K прочность всех
образцов увеличивается, а влияние схемы ИПД становится слабее. При
4.2 K наблюдается дальнейшее приращение прочности, которое сопрово-
ждается значительным ростом пластичности изученных образцов, за ис-
ключением образцов Cu-FRTP II, пластичность которых сравнима с дан-
ными при 295 и 77 K. Кроме того, при 4.2 K пластическая деформация
образцов Cu-FRTP I и II становится неустойчивой (скачкообразной), а
частота и амплитуда скачков напряжения (нагрузки) зависят от схемы
ИПД (см. вставку). При фиксированной температуре прочность образцов
Cu-OF несколько ниже, чем образцов Cu-FRTP, а их пластичность суще-
ственно выше. Кривые растяжения образцов Cu-OF при 4.2 K сохраняют
Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 4
113
Рис. 5. Кривые растяжения образцов СМК-меди Cu-FRTP (а, в, д) и Cu-OF (б, г, е)
после ИПД по схемам I (штриховые линии) и II (сплошные линии) при различных
температурах Т, K: а, б − 295; в, г − 77; д, е − 4.2. На вставках рис. д − скачки на-
пряжения, наблюдаемые при деформациях, указанных стрелками
макроскопически плавный вид. Температурные зависимости основных
параметров прочности и пластичности изученных материалов представ-
лены на рис. 6.
Видно, что при охлаждении до 77 K предел текучести всех образцов уве-
личивается, т.е. его температурная чувствительность Δσ0.2/ΔT < 0. Отноше-
ние 77 K 295 K
0.2 0.2σ /σ в этом интервале температур составляет ~ 1.33–1.36 для
образцов Cu-FRTP и ~ 1.37–1.40 для образцов Cu-OF. Предел прочности σи
всех образцов с понижением температуры в интервале до 77 K увеличивает-
ся примерно на 30%, а величина однородной деформации (до образования
шейки) εи практически не изменяется.
Дальнейшее понижение температуры до 4.2 K незначительно влияет на
изменение величин σ0.2 и σu. Величина однородной пластической деформа-
ции εи при 4.2 K по сравнению с испытаниями при 77 K для образцов Cu-
FRTP I увеличивается в ~ 5.5 раз, для Cu-FRTP II − всего в 1.5 раза, а для Cu-
OF − более чем на порядок независимо от схемы ИПД.
Макроскопические скачки напряжения при 4.2 K (низкотемпературная
скачкообразная деформация − НТСД) наблюдаются только в случае Cu-
FRTP, при этом их характер зависит от схемы ИПД (см. вставки на рис. 5,д).
Во-первых, в образцах I (пунктирная кривая) НТСД развивается только по-
сле некоторой критической деформации порядка 0.07, а в образцах II
(сплошная кривая) – сразу после предела текучести. Во-вторых, для образ-
цов I в отличие от образцов II скачки напряжения на кривой чередуются с
участками плавного течения.
Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 4
114
А Б
0 50 100 150 200 250 300
4
5
6
7
8
9
σ 0.
2, 1
02 M
Pa
T, K
0 50 100 150 200 250 300
4
5
6
7
8
9
σ 0.
2, 1
02 M
Pa
T, K
а
0 50 100 150 200 250 300
4
5
6
7
8
9
σ u, 1
02 M
Pa
T, K
0 50 100 150 200 250 300
4
5
6
7
8
9
T, K
σ u, 1
02 M
Pa
б
0 50 100 150 200 250 300
0
3
6
9
12
15
18
ε u, 1
0–2
T, K
0 50 100 150 200 250 300
0
3
6
9
12
15
18
T, K
ε u, 1
0–2
в
Рис. 6. Температурные зависимости условного предела текучести σ0.2 (а), предела
прочности σu (б) и однородной деформации (до образования шейки) εu (в) образцов
Cu-FRTP (А) и Cu-OF (Б): --- − образец I, ⎯ − образец II
Обсуждение результатов
Увеличение прочности СМК-поликристаллов обусловлено изменениями в
их микроструктуре, которые определяются схемой ИПД. Основными пара-
метрами микроструктуры, определяющими механические свойства ГЦК-
Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 4
115
металлов, считаются средний размер зерна, средняя плотность и распреде-
ление дислокаций, природа границ зерен. Таким образом, изменение микро-
структуры в результате ИПД при комнатной температуре оказывает сущест-
венное влияние на характерную длину свободного пробега дислокаций, ско-
рость их накопления и аннигиляции в ходе последующей деформации. Ба-
ланс этих процессов существенно зависит от температуры.
Согласно известным данным средний размер кристаллитов d зависит от
эквивалентной накопленной деформации Σe, которая определяется схемой
ГЭ. В случае Cu-FRTP [4] dI > dII, поэтому при фиксированной температуре
согласно соотношению Холла−Петча наблюдается неравенство I
0.2σ < II
0.2σ
(см. рис. 6,А). Аналогичное неравенство характерно и для Cu-OF (см. рис.
6,Б). Нельзя исключать, что изменение σ0.2 обусловлено изменением не
только среднего размера зерна (кристаллита), но и упругих модулей, тексту-
ры, а также разной степенью анизотропии образцов I и II, на что косвенно
указывает полосчатый характер микроструктуры при волочении (см. рис. 3).
Увеличение предела текучести СМК-меди, наблюдаемое при понижении
температуры, Δσ0.2/ΔT < 0 (рис. 6), характерно для термически активиро-
ванного открепления дислокаций от локальных (точечных) препятствий. В
этом случае σ0.2(T) = σi + σ*(T), где σi – внутреннее (дальнодействующее)
напряжение, которое слабо зависит от температуры (в меру модуля сдви-
га), σ* − эффективное (короткодействующее) напряжение, температурная
зависимость которого определяется природой и концентрацией локальных
препятствий. Согласно сделанным выше оценкам при понижении темпера-
туры деформации от 295 до 77 K приращение предела текучести СМК-
образцов Cu-FRTP и Cu-OF (при разных схемах ИПД) составляет ~ 25−30%
(рис. 6), что заметно больше, чем изменение упругих модулей в этом ин-
тервале температур. Близкое значение Δσ0.2 ранее наблюдалось для СМК-
меди, полученной путем РКУП [7]. В качестве локальных препятствий, оп-
ределяющих в нашем случае величину Δσ0.2/ΔT, можно рассматривать ато-
мы примесей, вакансии и их кластеры, дислокации «леса». Однако для ко-
личественной оценки параметров локальных барьеров, а также объяснения
аномально-низкой температурной чувствительности напряжения σ0.2, на-
блюдаемой в интервале 4.2–77 K (см. рис. 6), требуются дополнительные
данные о плотности и распределении локальных дефектов. Полученные
результаты указывают на то, что вследствие ИПД напряжение σ0.2 увели-
чивается главным образом за счет внутренних (атермических напряжений).
При этом при фиксированной температуре испытаний величина σ0.2 для
Cu-FRTP заметно выше, чем для Cu-OF. Учитывая, что примесный состав
двух материалов отличается в основном содержанием кислорода, можно
предположить, что атомы кислорода (или окислы) образуют атермические
препятствия для дислокаций, которые вносят дополнительный вклад в уро-
вень внутренних напряжений.
Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 4
116
Как известно, процессы размножения, перераспределения и аннигиляции
дислокаций в процессе ГЭ при комнатной температуре приводят к тому, что
СМК-образец, значительно более прочный, чем его крупнозернистый ана-
лог, при дальнейшей деформации теряет способность к деформационному
упрочнению. При растяжении это вызывает образование шейки и разруше-
ние образца при малых деформациях. С понижением температуры однород-
ная деформация обычных ГЦК-поликристаллов, как правило, возрастает,
поскольку повышается скорость их деформационного упрочнения ввиду
уменьшения вероятности поперечного скольжения и аннигиляции дислока-
ций [5]. В нашем случае понижение температуры до 77 K не приводит к реа-
лизации данной модели деформационного упрочнения, поскольку величина
εu практически не изменяется (рис. 6). Можно предположить, что в СМК-
меди независимо от схемы ИПД основные дислокационные процессы про-
исходят в границах зерен, где роль температуры уменьшается из-за высокой
плотности дислокаций. Поэтому рост εu наблюдается только при глубоком
охлаждении до 4.2 K. В пользу такого предположения свидетельствуют дан-
ные об ослаблении субструктуры в зернах образца после комбинированной
ГЭ [4] (ослабление субструктуры, т.е. исчезновение субграниц и стенок дис-
локаций, может указывать на увеличение плотности геометрически необхо-
димых дислокаций в границах зерен). Однако и в этом случае пластичность
образцов Cu-FRTP II возрастает слабее, чем образцов I. Более низкая пла-
стичность образцов II при 4.2 K (см. рис. 5) может быть обусловлена нали-
чием в них более крупных пор, которые не наблюдаются в образцах I (см.
рис. 4). Крупные поры могут служить зародышем микротрещин и началом
разрушения при меньших деформациях.
Другой причиной низкой пластичности образцов Cu-FRTP II при 4.2 K на
фоне их высокой прочности может служить увеличение доли мелких зерен
(≤ 100 nm) по сравнению с образцами Cu-FRTP I и Cu-OF, что показано на-
ми ранее в [4]. В этом случае скорость пластической деформации определя-
ется процессами эмиссии и поглощения дислокаций в границах зерен. При
этом коэффициент деформационного упрочнения уменьшается за счет анни-
гиляции дислокаций в границах, поэтому при растяжении образцы теряют
устойчивость при меньших деформациях. Возможно, высокой плотностью
дислокаций в границах таких зерен обусловлена и другая особенность − не-
устойчивость пластической деформации при 4.2 K (НТСД), которая в образ-
цах Cu-FRTP II наблюдается сразу после предела текучести (см. рис. 5).
В настоящее время считается, что явление НТСД, характерное даже для
монокристаллов, связано с лавинообразным скольжением дислокаций и их
самоорганизацией, а также с двойникованием [8]. В случае СМК-материалов
с ГЦК-решеткой частота и амплитуда НТСД, как правило, увеличиваются по
мере роста напряжения течения и уменьшения скорости их деформационно-
го упрочнения. В нашем случае наиболее развитая НТСД наблюдается в об-
разцах Cu-FRTP II, которые при 4.2 K отличаются максимальной прочно-
Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 4
117
стью, низкой скоростью деформационного упрочнения и низкой пластично-
стью по сравнению с другими исследованными материалами. Однако для
понимания того, какие элементы микроструктуры наиболее существенно
влияют на лавинообразное движение дислокаций и соответственно на разви-
тие НТСД в меди, требуются дополнительные исследования.
Выводы
1. В режиме растяжения в интервале температур 4.2–295 K изучены меха-
нические свойства СМК-меди в проволочных образцах, полученных с ис-
пользованием методов ГЭ и УГЭ и финального волочения. Показано, что
максимальная прочность меди на растяжение в изученном интервале темпе-
ратур достигается при комбинированном использовании методов ГЭ и УГЭ
с заключительным волочением. С понижением температуры испытаний образ-
цов до 4.2 K предел текучести СМК-меди Cu-FRTP повысился до 800 MPa,
предел прочности − до 870 MPa. Без применения УГЭ предел текучести та-
кой меди повысился до 700 MPa, предел прочности − до 770 MPa.
2. Установлено, что в интервале температур 295−77 K СМК-медь незави-
симо от схемы деформационной обработки обладает невысоким уровнем
пластических свойств (однородная деформация до разрушения образца εи
составляет величину порядка 0.02).
Дальнейшее понижение температуры испытаний до 4.2 K приводит к
увеличению εи, при этом существенное влияние на рост пластических
свойств оказывают состав меди и схема ее деформационной обработки.
Для Cu-FRTP огневого рафинирования наблюдается повышение εи до 0.03
в случае использования УГЭ и до 0.09 − при отсутствии УГЭ. Такое разли-
чие, по-видимому, связано с наличием более крупных пор в случае приме-
нения УГЭ. В случае Cu-OF достигается максимальный уровень пластиче-
ских свойств (εи порядка 0.17), на который схема обработки практически
не влияет.
3. Обнаружено, что пластическая деформация образцов Cu-FRTP при 4.2 K
принимает скачкообразный характер. Амплитуда скачков напряжения уве-
личивается с деформацией, достигая 1.5% от величины деформирующего
напряжения. В случае Cu-OF явление низкотемпературной скачкообразной
деформации не наблюдается.
1. Р.З. Валиев, И.В. Александров, Наноструктурные материалы, полученные ин-
тенсивной пластической деформацией, Логос, Москва (2000).
2. В.А. Белошенко, В.Н. Варюхин, В.З. Спусканюк, Теория и практика гидроэкстру-
зии, Наукова думка, Киев (2007).
3. V. Spuskanyuk, A. Spuskanyuk, and V. Varyukhin, J. Mater. Proc. Technol. 203, 305 (2008).
4. V. Spuskanyuk, O. Davydenko, A. Berezina, O. Gangalo, L. Sennikova, M. Tikhonovsky,
D. Spiridonov, J. Mater. Proc. Technol. 210, 1709 (2010).
Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 4
118
5. U.F. Kocks, H. Mecking, Prog. Mater. Sci. 48, 171 (2003).
6. В.В. Шпейзман, В.И. Николаев, Н.Н. Песчанская, А.Е. Романов, Б.И. Смирнов,
И.А. Александров, Н.А. Еникеев, В.У. Казыханов, А.А. Назаров, ФТТ 49, 644
(2007).
7. Y. Estrin, N.V. Isaev, S.V. Lubenets, S.V. Malykhin, A.T. Pugachev, V.V. Pustovalov,
N. Reshetnyak, V.S. Fomenko, L.S. Fomenko, S.E. Shumilin, M. Janecek, and R.J. Hellmig,
Acta Mater. 54, 5581 (2006).
8. В.В. Пустовалов, В.С. Фоменко, Пластическая деформация кристаллов при низ-
ких температурах, Наукова думка, Киев (2012).
T.V. Grigorova, M.V. Isaev, A.L. Berezina, O.A. Davydenko, L.F. Sennikova, K.I. Slyva,
V.Z. Spuskanyuk
EFFECT OF COMBINED HYDROEXTRUSION
ON LOW-TEMPERATURE PLASTICITY AND STRENGTH
OF ULTRAFINE GRAINED COPPER
High interest in the bulk ultrafine grained (UFG) metals is caused by unconventional
mechanical properties and wide application of these materials. The effective method of
obtaining of the UFG state is severe plastic deformation (SPD) combined with direct hy-
droextrusion (HE) and equal-channel angular hydroextrusion (ECAH) with subsequent
drawing. Recently, it was demonstrated that such processing of copper provides very high
mechanical properties at room temperature and higher.
The aim of this study is investigation of the mechanical properties of UFG Cu-FRTP
(Fire Refined Tough Pitch, 99.95%) and Cu-OF (Oxygen Free, 99.98%) at low tempera-
tures. The rod samples of 0.5 mm in diameter prepared by HE (sample I) and by combi-
nation of HE and ECAH (sample II) with subsequent drawing are studied. The samples
were deformed by tension at the temperatures of 4.2, 77 and 295 K with using deforma-
tion machine with cryostats for liquid nitrogen and helium.
It was demonstrated that SPD schemes and purity of the initial material affected sub-
stantially the magnitude and the temperature dependence of strength and plasticity at ten-
sion. At room temperature, the ultimate tensile strength (UTS) for Cu-FRTP was found
larger for sample II (670 MPa) than for sample I (560 MPa). The same difference was
observed for Cu-OF, where UTS = 460 MPa (sample I) and 500 MPa (sample II). When
the test temperature was reduced down to 4.2 K, the values of UTS essentially increased
to the maximum of 870 MPa in the case of Cu-FRTP processed by HE&ECAH. However
the low temperature plasticity of these samples is smaller as compared to Cu-OF once
deformed at 4.2 K. Another feature is unstable flow of Cu-FRTP in contrast to Cu-OF
sample observed at 4.2 K.
The received data are discussed in terms of the structure influence on the plastic de-
formation processes at low temperatures. When the temperature decreased, yield stress of
UFG copper increased due to thermally activated interaction of dislocations and local de-
fects. At the same time, SPD scheme affected only the level of internal strains. When the
temperature dropped down to 4.2 K, plasticity of SMC copper increased as a consequence
of deceleration of dynamical rest. In this case, plasticity of sample II can be limited be-
cause of the presence of big pores developed during drawing.
Keywords: ultrafine grained copper, severe plastic deformation, direct hydroextrusion,
equal-channel angular hydroextrusion, low-temperature mechanical test
Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 4
119
Fig. 1. General SPD scheme
Fig. 2. Scheme of low-temperature device of the deformation plant: 1, 2 − nitrogen and
helium Dewars, respectively, 3 − the sample, 4 − stock, 5 − dinamometer, 6 – vacuum
chamber
Fig. 3. Microstructure of UFG samples of Cu-FRTP of 2 mm in diameter (in longitudinal
section), I (а) and II (б, в)
Fig. 4. Histograms of size distribution of micropores (by S surface) on the longitudinal
polished section of the Cu-FRTP wire of 0.5 mm in diameter: а − sample I, Σe = 9.6; б −
sample II, Σe = 15.4
Fig. 5. Tension curves of the samples of UFG copper Cu-FRTP (а, в, д) and Cu-OF (б, г,
е) after SPD by scheme I (dashed lines) and II (solid lines) at different temperatures Т, K:
а, б − 295; в, г − 77; д, е − 4.2. On the inserts (д), jumps of the stress are presented that
are observed at the strains marked by arrows
Fig. 6. Temperature dependences of conventional yield strength σ0.2 (а), tensile strength
σu (б) and uniform elongation (before neck formation) εu (в) of the Cu-FRTP samples
(А) and Cu-OF (Б): --- − sample I, ⎯ − sample II
|
| id | nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-69676 |
| institution | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| issn | 0868-5924 |
| language | Russian |
| last_indexed | 2025-11-28T03:13:26Z |
| publishDate | 2013 |
| publisher | Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України |
| record_format | dspace |
| spelling | Григорова, Т.В. Исаев, Н.В. Березина, А.Л. Давиденко, А.А. Сенникова, Л.Ф. Слива, К.И. Спусканюк, В.З. 2014-10-18T12:55:32Z 2014-10-18T12:55:32Z 2013 Влияние комбинированной деформации на низкотемпературную пластичность и прочность субмикрокристаллической меди / Т.В. Григорова, Н.В. Исаев, А.Л. Березина, А.А. Давиденко, Л.Ф. Сенникова, К.И., В.З. Спусканюк // Физика и техника высоких давлений. — 2013. — Т. 23, № 4. — С. 107-119. — Бібліогр.: 8 назв. — рос. 0868-5924 PACS: 62.20.F, 62.20.−x https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/69676 Изучено влияние интенсивной пластической деформации (ИПД) на микроструктуру, пластичность и прочность субмикрокристаллической (СМК) меди при растяжении в интервале температур 4.2–295 K. Для ИПД использованы схемы прямой (I) и угловой гидроэкструзии (II) с финальным волочением. Показано, что схема ИПД, а также чистота исходного материала существенно влияют на величину и температурную зависимость прочности и пластичности при растяжении. С понижением температуры испытаний предел текучести СМК-меди увеличивается вследствие термически активированного взаимодействия дислокаций с локальными препятствиями. При этом схема ИПД влияет на уровень внутренних (атермических) напряжений. С понижением температуры испытаний до 4.2 K пластичность СМК-меди увеличивается вследствие замедления процессов динамического отдыха. В этом случае пластичность образца II может быть ограничена из-за наличия крупных пор, развившихся при волочении. Вивчено вплив інтенсивної пластичної деформації (ІПД) на мікроструктуру, пластичність і міцність субмікрокристалічної (СМК) міді при розтягненні в інтервалі температур 4.2−295 K. Для ІПД використано схеми прямої (І) та кутової гідроекструзії (ІІ) з фінальним волочінням. Показано, що схема ІПД, а також чистота вихідного матеріалу істотно впливають на величину й температурну залежність міцності й пластичності при розтягненні. Зі зниженням температури випробування границя текучості СМК-міді збільшується внаслідок термічно активованої взаємодії дислокацій з локальними перешкодами. При цьому схема ІПД випробування до 4.2 K пластичність СМК-міді збільшується внаслідок уповільнення процесів динамічного відпочинку. У цьому випадку пластичність зразка ІІ може бути обмеженою через наявність великих пор, що розвинулися при волочінні. The aim of this study is investigation of the mechanical properties of UFG Cu-FRTP (Fire Refined Tough Pitch, 99.95%) and Cu-OF (Oxygen Free, 99.98%) at low temperatures. The rod samples of 0.5 mm in diameter prepared by HE (sample I) and by combination of HE and ECAH (sample II) with subsequent drawing are studied. The samples were deformed by tension at the temperatures of 4.2, 77 and 295 K with using deformation machine with cryostats for liquid nitrogen and helium. ru Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України Физика и техника высоких давлений Влияние комбинированной деформации на низкотемпературную пластичность и прочность субмикрокристаллической меди Effect of combined hydroextrusion on low-temperature plasticity and strength of ultrafine grained copper Article published earlier |
| spellingShingle | Влияние комбинированной деформации на низкотемпературную пластичность и прочность субмикрокристаллической меди Григорова, Т.В. Исаев, Н.В. Березина, А.Л. Давиденко, А.А. Сенникова, Л.Ф. Слива, К.И. Спусканюк, В.З. |
| title | Влияние комбинированной деформации на низкотемпературную пластичность и прочность субмикрокристаллической меди |
| title_alt | Effect of combined hydroextrusion on low-temperature plasticity and strength of ultrafine grained copper |
| title_full | Влияние комбинированной деформации на низкотемпературную пластичность и прочность субмикрокристаллической меди |
| title_fullStr | Влияние комбинированной деформации на низкотемпературную пластичность и прочность субмикрокристаллической меди |
| title_full_unstemmed | Влияние комбинированной деформации на низкотемпературную пластичность и прочность субмикрокристаллической меди |
| title_short | Влияние комбинированной деформации на низкотемпературную пластичность и прочность субмикрокристаллической меди |
| title_sort | влияние комбинированной деформации на низкотемпературную пластичность и прочность субмикрокристаллической меди |
| url | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/69676 |
| work_keys_str_mv | AT grigorovatv vliâniekombinirovannoideformaciinanizkotemperaturnuûplastičnostʹipročnostʹsubmikrokristalličeskoimedi AT isaevnv vliâniekombinirovannoideformaciinanizkotemperaturnuûplastičnostʹipročnostʹsubmikrokristalličeskoimedi AT berezinaal vliâniekombinirovannoideformaciinanizkotemperaturnuûplastičnostʹipročnostʹsubmikrokristalličeskoimedi AT davidenkoaa vliâniekombinirovannoideformaciinanizkotemperaturnuûplastičnostʹipročnostʹsubmikrokristalličeskoimedi AT sennikovalf vliâniekombinirovannoideformaciinanizkotemperaturnuûplastičnostʹipročnostʹsubmikrokristalličeskoimedi AT slivaki vliâniekombinirovannoideformaciinanizkotemperaturnuûplastičnostʹipročnostʹsubmikrokristalličeskoimedi AT spuskanûkvz vliâniekombinirovannoideformaciinanizkotemperaturnuûplastičnostʹipročnostʹsubmikrokristalličeskoimedi AT grigorovatv effectofcombinedhydroextrusiononlowtemperatureplasticityandstrengthofultrafinegrainedcopper AT isaevnv effectofcombinedhydroextrusiononlowtemperatureplasticityandstrengthofultrafinegrainedcopper AT berezinaal effectofcombinedhydroextrusiononlowtemperatureplasticityandstrengthofultrafinegrainedcopper AT davidenkoaa effectofcombinedhydroextrusiononlowtemperatureplasticityandstrengthofultrafinegrainedcopper AT sennikovalf effectofcombinedhydroextrusiononlowtemperatureplasticityandstrengthofultrafinegrainedcopper AT slivaki effectofcombinedhydroextrusiononlowtemperatureplasticityandstrengthofultrafinegrainedcopper AT spuskanûkvz effectofcombinedhydroextrusiononlowtemperatureplasticityandstrengthofultrafinegrainedcopper |