Автоматизированная система релаксационной спектроскопии
Описана оригинальная установка для релаксационной спектроскопии функциональных и конструкционных материалов, позволяющая исследовать низкочастотное внутреннее трение (ВТ) и модуль сдвига методом обратного крутильного маятника в режиме свободнозатухающих или вынужденных колебаний в интервале температ...
Збережено в:
| Опубліковано в: : | Физика и техника высоких давлений |
|---|---|
| Дата: | 2013 |
| Автор: | |
| Формат: | Стаття |
| Мова: | Російська |
| Опубліковано: |
Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України
2013
|
| Онлайн доступ: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/69679 |
| Теги: |
Додати тег
Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
|
| Назва журналу: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Цитувати: | Автоматизированная система релаксационной спектроскопии / А.Н. Пилипенко // Физика и техника высоких давлений. — 2013. — Т. 23, № 4. — С. 135-143. — Бібліогр.: 7 назв. — рос. |
Репозитарії
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| _version_ | 1860114334783373312 |
|---|---|
| author | Пилипенко, А.Н. |
| author_facet | Пилипенко, А.Н. |
| citation_txt | Автоматизированная система релаксационной спектроскопии / А.Н. Пилипенко // Физика и техника высоких давлений. — 2013. — Т. 23, № 4. — С. 135-143. — Бібліогр.: 7 назв. — рос. |
| collection | DSpace DC |
| container_title | Физика и техника высоких давлений |
| description | Описана оригинальная установка для релаксационной спектроскопии функциональных и конструкционных материалов, позволяющая исследовать низкочастотное внутреннее трение (ВТ) и модуль сдвига методом обратного крутильного маятника в режиме свободнозатухающих или вынужденных колебаний в интервале температур 100–1100 K, частот 10⁻³−70 Hz, относительной деформации 10⁻⁶–10⁻⁴.
Описано оригінальну установку для релаксаційної спектроскопії функціональних і конструкційних матеріалів, що дозволяє досліджувати низькочастотне внутрішнє тертя (ВТ) і модуль зсуву методом зворотнього крутильного маятника в режимі вільнозгасаючих або вимушених коливань в інтервалі температур 100−1100 K, частот 10⁻³−70 Hz, відносної деформації 10⁻⁶–10⁻⁴.
An original setting for relaxation spectroscopy of functional and structural materials is described, that allows investigation of the low-frequency internal friction (IF) and the shear modulus by the method of inverted torsion pendulum.
|
| first_indexed | 2025-12-07T17:35:41Z |
| format | Article |
| fulltext |
Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 4
© А.Н. Пилипенко, 2013
PACS: 62.20.Fe, 62.40.+i
А.Н. Пилипенко
АВТОМАТИЗИРОВАННАЯ СИСТЕМА РЕЛАКСАЦИОННОЙ
СПЕКТРОСКОПИИ
Донецкий физико-технический институт им. А.А. Галкина НАН Украины
ул. Р. Люксембург, 72, г. Донецк, 83114, Украина
Статья поступила в редакцию 11 сентября 2013 года
Описана оригинальная установка для релаксационной спектроскопии функцио-
нальных и конструкционных материалов, позволяющая исследовать низкочастот-
ное внутреннее трение (ВТ) и модуль сдвига методом обратного крутильного ма-
ятника в режиме свободнозатухающих или вынужденных колебаний в интервале
температур 100–1100 K, частот 10−3−70 Hz, относительной деформации 10−6–10−4.
Ключевые слова: обратный крутильный маятник, внутреннее трение, модуль сдвига,
относительная деформация
Описано оригінальну установку для релаксаційної спектроскопії функціональних і
конструкційних матеріалів, що дозволяє досліджувати низькочастотне внутрішнє
тертя (ВТ) і модуль зсуву методом зворотнього крутильного маятника в режимі
вільнозгасаючих або вимушених коливань в інтервалі температур 100−1100 K,
частот 10−3−70 Hz, відносної деформації 10−6–10−4.
Ключові слова: зворотний крутильний маятник, внутрішнє тертя, модуль зсуву,
відносна деформація
Низкочастотное ВТ является востребованным методом неразрушающих
испытаний, применяемым для изучения множества явлений и процессов и
часто не имеющим альтернативы [1]. При этом для исследования широкого
круга материалов и решения различных физических задач требуются уст-
ройства, основанные на разных подходах – использовании свободнозату-
хающих или вынужденных колебаний [2]. Известные разработки, объеди-
няющие оба подхода в одной измерительной системе, характеризуются ря-
дом конструктивных недостатков, как то: предназначены для исследования
узкого круга материалов [3]; имеют низкую собственную частоту крутиль-
ного маятника, проблемы с генерацией колебаний малой или большой ам-
плитуды [4,5], относительно низкую нижнюю рабочую частоту; отличаются
особой сложностью узлов колебательной системы [6], отсутствием автома-
тизации и др. Учет этих обстоятельств позволил создать автоматизирован-
Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 4
136
ную систему релаксационной спектроскопии (АСРС), внешний вид и обоб-
щенная схема которой представлены на рис. 1. Разработанная система за-
щищена патентом Украины [7].
Обратный крутильный маятник состоит из элементов, создающих в об-
разце крутильные колебания (рис. 2). Маятник смонтирован на плите 2 в ва-
куумной камере 1, представляющей собой цилиндр из листовой конструк-
ционной стали диаметром 500 mm и длиной 500 mm, жестко закрепленный
а
б
Рис. 1. Внешний вид (а) и обобщенная схема (б) автоматизированной системы ре-
лаксационной спектроскопии
Systems
of the twisting
of the pendulum
Inverse
torsion
pendulum
Temperature
control
system
System
of registration
of deformation
Vacuum system
Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 4
137
Рис. 2. Схема обратного крутильного маятника с элементами функциональных мо-
дулей (расшифровку см. в тексте)
на раме, размещенной на бетонном фундаменте. На верхней части плиты
расположен двухосный механизм перемещения 3, который позволяет точно
устанавливать подвесную систему. Эта система состоит из горизонтального
инерционного коромысла 4 с размещенным на нем зеркалом 24 и удлини-
тельной штангой 5 диаметром 10 mm и длиной 820 mm. Коромысло пред-
ставляет собой сварную коробчатую конструкцию из тонколистовой нержа-
веющей стали длиной 450 mm. Оно закреплено на удлинительной штанге
зажимом тисочного типа, предусматривающим возможность его быстрого
отсоединения. Система подвешена на тонкой нити 6, переброшенной через
систему блоков 7, закрепленных на стойке 8, установленной на механизме
перемещения 3, и уравновешивается противовесом 9. Для устранения попе-
речных колебаний нить пропущена сквозь центрирующий подшипник 10,
расположенный на механизме перемещения, установленном на подставке
11. Подставка жестко крепится к плите 2. Удлинительная штанга введена в
рабочую камеру 12, закрепленную цанговым зажимом 13 на тепловом экра-
Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 4
138
не 14, который с помощью четырех стоек удерживается на нижнем фланце
15 вакуумной камеры. На нижнем конце штанги закреплен зажим 16 («под-
вижный зажим»). Рабочая камера, на днище которой размещен нижний за-
жим 17 («неподвижный зажим»), вставлена в вакуумный кожух 18, который
соединен с нижним фланцем вакуумной камеры. Для удобства монтажа об-
разца 19 в нижней части рабочей камеры сделаны пазы. Вакуумная камера
снабжена также иллюминатором 20, напротив которого установлена юсти-
ровочная плита 21, прикрепленная к корпусу камеры. На плите 21 находятся
датчик перемещения 22 и источник света 23. Нижняя часть вакуумного ко-
жуха, удлинительный стержень, зажимы крепления образца и криостат ра-
бочей камеры выполнены из жаропрочных нержавеющих материалов, по-
скольку они помещаются в печь.
Описанная конструкция обеспечивает удобство монтажа и позволяет ис-
ключать влияние массы маятника на образец, уменьшать воздействие тем-
пературы на системы раскачки маятника, оперативно изменять частоту ко-
лебаний, исследовать цилиндрические или призматические образцы длиной
50–100 mm и площадью поперечного сечения 1–6 mm2.
Системы раскачки маятника предназначены для возбуждения в иссле-
дуемых образцах свободнозатухающих или вынужденных колебаний с по-
мощью двух независимых электронно-механических блоков, отличающихся
по конструкции и принципу действия (рис. 2).
Для возбуждения вынужденных колебаний в диапазоне частот 10−3−10 Hz
применен электромагнитный привод с использованием катушек Гельмголь-
ца 25. Они смонтированы на нижней части плиты 2 так, что удлинительная
штанга проходит через центр их магнитного поля. В отверстие штанги вкле-
ен цилиндрический постоянный магнит 26, продольная ось которого на-
правлена перпендикулярно оси магнитного поля катушек Гельмгольца. Од-
нородность индукции в центре магнитного поля сохраняется на протяжении
25 mm и меняется линейно при изменении тока, протекающего через катуш-
ки. В качестве постоянного магнита используется сплав на базе Sm−Co,
имеющий высокий уровень температурной (максимальная рабочая темпера-
тура 470−520 K) и временной стабильности магнитных свойств. Это важный
нюанс, поскольку за счет теплопроводности удлинительного стержня и ра-
зогрева катушек Гельмгольца при больших токах возбуждения возможен
нагрев магнита. Питание катушек осуществляется генератором синусои-
дальных колебаний Г3-110, выходное напряжение которого усиливается для
создания необходимого тока возбуждения. Ток в цепи катушек определяется
по падению напряжения на сопротивлении, включенном последовательно с
катушками.
Для возбуждения свободнозатухающих колебаний в диапазоне частот
3−70 Hz используются электромагнитные толкатели 27 на трехосных меха-
низмах перемещения 28, которые позволяют точно установить толкатели
напротив железных пластин, закрепленных на концах инерционного коро-
Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 4
139
мысла, и регулировать угол закручивания образца. Система выводится из
равновесия кратковременным импульсом вынуждающей силы или ступен-
чато-нарастающим током, пропускаемым через толкатели. Регулировка час-
тоты колебаний осуществляется симметричным смещением дополнитель-
ных грузов относительно оси вращения, которые крепятся зажимами на пле-
чах коромысла.
Наличие двух систем возбуждения колебаний маятника и использование в
его конструкции легких, но достаточно жестких, подвижных частей позволи-
ло повысить верхний предел частоты колебаний и проводить исследования
частотной зависимости ВТ в диапазоне от 10−3 до 70 Hz в режимах свободно-
затухающих или вынужденных колебаний без перемонтажа образца, что сни-
зило опасность нежелательных механических воздействий на образец.
Вакуумная система устраняет торможение колеблющегося маятника
газовой средой, а также окисление образца и деталей маятника при высо-
ких температурах. Система состоит из двух взаимно дополняющих узлов:
1) блока откачки рабочей камеры на базе высоковакуумного агрегата, ме-
ханического насоса и азотной ловушки; 2) блока поддержки вакуума и ре-
гулирования состава газовой среды в рабочей камере на основе механиче-
ского и криосорбционных насосов, азотной ловушки и системы напуска
газа. Вакуумная система установки обеспечивает остаточное давление в
камере ~ 1.33·10−7 МPa.
Отличительной особенностью конструкции является возможность вы-
ключения во время эксперимента механических вакуумных насосов для ис-
ключения влияния вибрации на точность измерений, при этом вакуум в ка-
мере поддерживается с помощью двух криосорбционных азотных насосов и
азотной ловушки.
Система регулирования температуры предназначена для равномерного
изменения температуры образца по заданной программе (рис. 3). Основны-
ми ее элементами являются экранная печь 10 и криостат 9, который посред-
ством трубопровода 18 через клапан-переключатель соединен с азотным
дьюаром 20. В криостате находится рабочая камера 7 с нагревателями.
Криостат снабжен водяным теплообменником 5 и с помощью фланца 6 кре-
пится к вакуумной камере 1. Температура образца, нагревателей экранной
печи и рабочей камеры измеряется хромель-алюмелевыми термоэлектриче-
скими преобразователями.
Электронный блок регулятора температуры создан на основе ПИД-
регуляторов ТРМ 251 и ТРМ 151. Он обеспечивает линейное изменение с
заданной скоростью (от 0.5 до 4 K/min) температуры образца в интервале
300–1100 K и ее стабилизацию.
Использование в АСРС криостата, совмещенного с печью, позволяет про-
водить непрерывные измерения температурной зависимости ВТ и модуля
сдвига в интервале температур 100–1100 K при фиксированной частоте, а
также отжиг образца непосредственно в установке. Применение в экранной
Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 4
140
печи и криостате независимых нагревателей способствует снижению гради-
ента температуры по длине образца до 0.05 K/mm. Использование в конст-
рукции установки жаростойких материалов дает возможность проводить
длительные исследования при высоких температурах.
Система регистрации деформации предназначена для измерения колеба-
ний образца и формирования сигнала для передачи на компьютер (рис. 4).
Луч света, отразившись от колеблющегося зеркала 10, закрепленного на оси
вращения маятника 11, попадает на дифференциальный фотодиод 6, рабо-
тающий в режиме короткого замыкания. Ток, сгенерированный фотодиодом,
пропорционален амплитуде колебаний. Специализированная программа
RTViеver через контроллер управления выводит на экран монитора кривую,
отражающую изменение деформации образца со временем, осуществляет
первичную обработку экспериментальных данных и сохраняет результаты
измерений.
Питание систем раскачки маятника ступенчато-нарастающим током и ис-
пользование дифференциального фотодиода с большими линейными размера-
ми позволили расширить динамический диапазон измерения деформации об-
разца и повысить точность измерений амплитудной зависимости ВТ в интерва-
ле относительной деформации 10−6–10−4 при фиксированной температуре.
Рис. 3. Блок-схема систе-
мы регулирования тем-
пературы: 1 – вакуумная
камера; 2 – арматурный
блок; 3 – регулятор; 4, 6 –
фланцы рабочей камеры и
криостата; 5 – теплооб-
менник; 7 – рабочая ка-
мера; 8 – удлинительная
штанга; 9 – криостат; 10 –
экранная печь; 11, 12, 13 –
нагреватели экранной пе-
чи; 14 – образец; 15, 16,
17 – нагреватели криоста-
та; 18 – трубопровод по-
дачи азота; 19 – регу-
лятор; 20 – сосуд Дьюара;
21 – нагреватель
Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 4
141
Рис. 4. Блок-схема системы регистрации деформации образца: 1 – источник света, 2 –
конденсор, 3 – рассеиватель, 4 – регулируемая щель, 5 – объектив, 6 – дифференци-
альный фотодиод, 7 – преобразователь ток–напряжение, 8 – усилитель, 9 – стабили-
затор, 10 – зеркало, 11 – маятник
Технические характеристики АСРС:
− частотный диапазон измерений ВТ − от 10−3 до 70 Hz в режимах сво-
боднозатухающих или вынужденных колебаний при фиксированной темпе-
ратуре;
− интервал измерений температурной зависимости ВТ при фиксирован-
ной частоте − от 100 до 1100 K;
− интервал измерений деформации − от 10−6 до 10−4;
− точность измерений − 1–2%.
Установка может быть использована для исследования характеристик
широкого круга материалов (от полимеров до сверхпрочной керамики) и
решения спектра физических задач (измерения коэффициентов затухания и
модулей упругости, изучения структурных и фазовых превращений, выяс-
нения механизмов деформации и релаксации в материалах при внешних на-
гружении и температурном воздействии).
1. M.S. Blanter, I.S. Golovin, H. Neuhauser, H.-R. Sinning, Internal Friction in Metallic
Materials, Springer-Verlag Berlin Heidelberg, Berlin (2007).
2. В.А. Белошенко, В.Б. Примислер, Н.П. Пилипенко, А.Н. Пилипенко, ФТВД 15, № 4,
7 (2005).
3. Ю.В. Фурсова, В.А. Хоник, Изв. РАН. Сер. физ. 62, 1288 (1998).
4. В.С. Биланич, Автореф. канд. дис., Ужгородский университет, Ужгород (1993).
Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 4
142
5. M. Weller, H.-R. Damson, Quasicrystals – Structure and Physical Properties, Trebin
(ed.), Wiley-VCH, Weinheim (2003).
6. K. Moser, B. Hochli, United States Patent 4,003,247, G 01 № 3/32, Torsional
oscillation apparatus, January 18, 1977.
7. В.О. Білошенко, А.І. Ізотов, А.М. Пилипенко, М.П. Пилипенко, Установка для
виміру внутрішнього тертя в області інфранизьких частот, Патент України,
Бюл. № 3 (2006).
A.N. Pilipenko
AUTOMATIC SYSTEM OF RELAXATION SPECTROSCOPY
An original setting for relaxation spectroscopy of functional and structural materials is
described, that allows investigation of the low-frequency internal friction (IF) and the
shear modulus by the method of inverted torsion pendulum. In contrast to the existing
analogue:
− the design of the reverse torsion pendulum ensures easy installation and eliminates
the influence of the mass of the pendulum to the sample, reduces the temperature effect
on the swing of the pendulum system, changes the frequency of oscillation, allows ex-
ploring cylindrical or prismatic samples of 50−100 mm in length and 1−6 mm2 in cross-
section;
− the presence of two systems of vibrational excitation of the pendulum and the use of
light but rather rigid moving parts allowed to raise the upper limit of the oscillation fre-
quency and to study the frequency dependence of IF in the range of 10−3 to 70 Hz in the
modes of free damping or forced vibration of the sample without rewiring;
− the use of the cryostat combined with the furnace allows for continuous measure-
ment of the temperature dependence of the shear modulus and IF in the temperature range
of 100−1100 K at a fixed frequency, and the annealing of the sample directly in the appa-
ratus;
− it is possible to switch off mechanical vacuum pumps during the experiment to re-
move the effects of vibration on the accuracy of measurements;
− the use of the differential photodiode with large linear dimensions in the registration
system allowed to expand the dynamic range of the measurement of the sample deforma-
tion and to improve the accuracy of measurement of the amplitude dependence of BT in
the range of the relative deformation of 10−6−10−4 at a fixed temperature.
The plant can be used to study the properties of a wide range of materials (from poly-
mers up to heavy-duty ceramics) and to solve the spectrum of physical problems: the
measurement of attenuation coefficients and elastic moduli, the study of structural and
phase transformations, elucidating of the mechanisms of deformation and relaxation in
the materials under external load and temperature influence.
Keywords: inverted torsion pendulum, internal friction, shear modulus, relative defor-
mation
Fig. 1. Appearance (a) and generalized scheme (б) of the automatic system for relaxation
spectroscopy
Fig. 2. Scheme of inverted torsion pendulum with the elements of functional modules
(see the transcript in the text)
Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 4
143
Fig. 3. Block-scheme of the temperature control system: 1 − vacuum chamber; 2 − block
devices; 3 − regulator; 4, 6 − flanges of the working chamber and the cryostat; 5 – heat
exchanger; 7 − working chamber; 8 − extension rod; 9 – cryostat; 10 − external furnace;
11, 12, 13 − heaters of the external furnace; 14 − sample; 15, 16, 17 − heaters of cryostat;
18 − nitrogen inlet pipe; 19 – knob; 20 − vessel with nitrogen; 21 − heater
Fig. 4. Block-scheme of the system for the registration of the sample deformation: 1 −
light source, 2 − condenser, 3 − diffuser, 4 − adjustable slit, 5 − lens, 6 − differential
photodiode, 7 − current−voltage converter, 8 − amplifier, 9 − regulator, 10 − mirror, 11 −
pendulum
|
| id | nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-69679 |
| institution | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| issn | 0868-5924 |
| language | Russian |
| last_indexed | 2025-12-07T17:35:41Z |
| publishDate | 2013 |
| publisher | Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України |
| record_format | dspace |
| spelling | Пилипенко, А.Н. 2014-10-18T13:01:54Z 2014-10-18T13:01:54Z 2013 Автоматизированная система релаксационной спектроскопии / А.Н. Пилипенко // Физика и техника высоких давлений. — 2013. — Т. 23, № 4. — С. 135-143. — Бібліогр.: 7 назв. — рос. 0868-5924 PACS: 62.20.Fe, 62.40.+i https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/69679 Описана оригинальная установка для релаксационной спектроскопии функциональных и конструкционных материалов, позволяющая исследовать низкочастотное внутреннее трение (ВТ) и модуль сдвига методом обратного крутильного маятника в режиме свободнозатухающих или вынужденных колебаний в интервале температур 100–1100 K, частот 10⁻³−70 Hz, относительной деформации 10⁻⁶–10⁻⁴. Описано оригінальну установку для релаксаційної спектроскопії функціональних і конструкційних матеріалів, що дозволяє досліджувати низькочастотне внутрішнє тертя (ВТ) і модуль зсуву методом зворотнього крутильного маятника в режимі вільнозгасаючих або вимушених коливань в інтервалі температур 100−1100 K, частот 10⁻³−70 Hz, відносної деформації 10⁻⁶–10⁻⁴. An original setting for relaxation spectroscopy of functional and structural materials is described, that allows investigation of the low-frequency internal friction (IF) and the shear modulus by the method of inverted torsion pendulum. ru Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України Физика и техника высоких давлений Автоматизированная система релаксационной спектроскопии Automatic system of relaxation spectroscopy Article published earlier |
| spellingShingle | Автоматизированная система релаксационной спектроскопии Пилипенко, А.Н. |
| title | Автоматизированная система релаксационной спектроскопии |
| title_alt | Automatic system of relaxation spectroscopy |
| title_full | Автоматизированная система релаксационной спектроскопии |
| title_fullStr | Автоматизированная система релаксационной спектроскопии |
| title_full_unstemmed | Автоматизированная система релаксационной спектроскопии |
| title_short | Автоматизированная система релаксационной спектроскопии |
| title_sort | автоматизированная система релаксационной спектроскопии |
| url | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/69679 |
| work_keys_str_mv | AT pilipenkoan avtomatizirovannaâsistemarelaksacionnoispektroskopii AT pilipenkoan automaticsystemofrelaxationspectroscopy |