О структуре расплава, ее наследовании при аморфизации и влиянии на магнитные свойства аморфного сплава Fe₈₀Si₆B₁₄
Проведены рентгенодифракционные исследования структуры: расплава (до 1550°С) и температурной зависимости его кинематической вязкости (до 1650°С) в режимах нагрева и охлаждения, а также аморфных сплавов Fe₈₀Si₆B₁₄, полученных закалкой расплава от разных температур. Взаимодополняющие прямые и косвенны...
Збережено в:
| Опубліковано в: : | Физика и техника высоких давлений |
|---|---|
| Дата: | 2005 |
| Автори: | , , , , , , |
| Формат: | Стаття |
| Мова: | Російська |
| Опубліковано: |
Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України
2005
|
| Онлайн доступ: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/70143 |
| Теги: |
Додати тег
Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
|
| Назва журналу: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Цитувати: | О структуре расплава, ее наследовании при аморфизации и влиянии на магнитные свойства аморфного сплава Fe₈₀Si₆B₁₄ / В.В. Маслов, А.Г. Ильинский, В.К. Носенко, В.А. Машира, А.Л. Бельтюков, В.И. Ладьянов, А.И. Шишмарин // Физика и техника высоких давлений. — 2005. — Т. 15, № 2. — С. 105-115. — Бібліогр.: 15 назв. — рос. |
Репозитарії
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| _version_ | 1859625733880545280 |
|---|---|
| author | Маслов, В.В. Ильинский, А.Г. Носенко, В.К. Машира, В.А. Бельтюков, А.Л. Ладьянов, В.И. Шишмарин, А.И. |
| author_facet | Маслов, В.В. Ильинский, А.Г. Носенко, В.К. Машира, В.А. Бельтюков, А.Л. Ладьянов, В.И. Шишмарин, А.И. |
| citation_txt | О структуре расплава, ее наследовании при аморфизации и влиянии на магнитные свойства аморфного сплава Fe₈₀Si₆B₁₄ / В.В. Маслов, А.Г. Ильинский, В.К. Носенко, В.А. Машира, А.Л. Бельтюков, В.И. Ладьянов, А.И. Шишмарин // Физика и техника высоких давлений. — 2005. — Т. 15, № 2. — С. 105-115. — Бібліогр.: 15 назв. — рос. |
| collection | DSpace DC |
| container_title | Физика и техника высоких давлений |
| description | Проведены рентгенодифракционные исследования структуры: расплава (до 1550°С) и температурной зависимости его кинематической вязкости (до 1650°С) в режимах нагрева и охлаждения, а также аморфных сплавов Fe₈₀Si₆B₁₄, полученных закалкой расплава от разных температур. Взаимодополняющие прямые и косвенные экспериментальные данные подтверждают существование «критических» температур Тсr (1420°С для Fe₈₀Si₆B₁₄), разделяющих низко- и высокотемпературное структурные состояния расплава. Высокотемпературное характеризуется большими временами релаксации при Т < Тcr и наследуется при аморфизации расплава, что подтверждено качественно сходным характером температурных зависимостей структурных параметров расплава и аморфных сплавов, полученных после разных перегревов расплавов перед закалкой. Перегрев расплава до температуры выше Тcr улучшает магнитные свойства исследованного аморфного сплава.
The X-ray diffraction investigations of the melt structure (up to 1550°С) and the temperature dependence of its kinematic viscosity (up to 1650°С) under heating and cooling mode as well as the X-ray diffraction investigations of the amorphous Fe₈₀Si₆B₁₄ alloy structure obtained by rapid quenching of the melt from various temperatures were carried out. The complementary direct and indirect data confirm existence of the «critical» temperatures Tcr (1420°С for Fe₈₀Si₆B₁₄) separating the low- and high-temperature alloy structure state. The high-temperature state is characterized by large relaxation times at Т < Тcr and it is inherited during melt amorphization; this was confirmed by the qualitatively similar behaviour of the temperature dependences of structure parameters of the melt and the amorphous alloys obtained at various melt overheating prior to quenching. The melt overheating above Tcr improves magnetic properties of the investigated amorphous alloy
Работа выполнена при финансовой поддержке Научно-технологического центра Украины (проект № 2047), ФЦП «Интеграция» (проект Б0086) и РФФИ (грант № 01-02-96455 р2001урал).
|
| first_indexed | 2025-11-29T11:36:54Z |
| format | Article |
| fulltext |
Физика и техника высоких давлений 2005, том 15, № 2
105
PACS: 66.20.+d, 61.25.Mv, 64.70.Ja, 75.50.Kj
В.В. Маслов1, А.Г. Ильинский1, В.К. Носенко1, В.А. Машира1,
А.Л. Бельтюков2, В.И. Ладьянов2, А.И. Шишмарин2
О СТРУКТУРЕ РАСПЛАВА, ЕЕ НАСЛЕДОВАНИИ ПРИ АМОРФИЗАЦИИ
И ВЛИЯНИИ НА МАГНИТНЫЕ СВОЙСТВА
АМОРФНОГО СПЛАВА Fe80Si6B14
1Институт металлофизики им. Г.В. Курдюмова НАН Украины
бульв. Акад. Вернадского, 36, ГСП, г. Киев-142, 03680, Украина
2Физико-технический институт УрО РАН
ул. Кирова, 132, г. Ижевск, 426000, Россия
Статья поступила в редакцию 20 августа 2004 года
Проведены рентгенодифракционные исследования структуры: расплава (до
1550°С) и температурной зависимости его кинематической вязкости (до 1650°С)
в режимах нагрева и охлаждения, а также аморфных сплавов Fe80Si6B14, получен-
ных закалкой расплава от разных температур. Взаимодополняющие прямые и кос-
венные экспериментальные данные подтверждают существование «критических»
температур Тсr (1420°С для Fe80Si6B14), разделяющих низко- и высокотемператур-
ное структурные состояния расплава. Высокотемпературное характеризуется
большими временами релаксации при Т < Тcr и наследуется при аморфизации рас-
плава, что подтверждено качественно сходным характером температурных за-
висимостей структурных параметров расплава и аморфных сплавов, полученных
после разных перегревов расплавов перед закалкой. Перегрев расплава до темпера-
туры выше Тcr улучшает магнитные свойства исследованного аморфного сплава.
1. Введение
Аморфные и нанокристаллические сплавы на основе базовой системы
Fe−Si−B сегодня успешно заменяют многие традиционные кристаллические
магнитомягкие материалы (ферриты, пермаллои, трансформаторные стали)
при изготовлении магнитопроводов, используемых в разнообразных издели-
ях и приборах электроники, электро- и радиотехники [1−3].
Дальнейший прогресс в этой перспективной области материаловедения
прецизионных сплавов нового поколения связан с поиском дополнительных
резервов повышения уровня и эксплуатационной стабильности их магнит-
ных характеристик по пути как оптимизации химического состава, так и со-
вершенствования технологии их получения. Одним из подобных резервов
могло бы стать воздействие на структуру расплава.
Физика и техника высоких давлений 2005, том 15, № 2
106
О том, что в жидких сплавах на основе железа, алюминия и других ме-
таллов при нагреве могут происходить структурные перестройки, свиде-
тельствуют результаты исследований температурных зависимостей струк-
турно-чувствительных свойств расплавов, таких как вязкость, электропро-
водность, поверхностное натяжение, плотность и др. На структурные изме-
нения в расплавах при нагреве указывают, пусть и косвенно, аномалии на
соответствующих политермах в виде перегибов либо гистерезиса свойств в
циклах нагрев−охлаждение, наблюдаемые в определенных температурных
интервалах. Уже известно, что эти изменения могут оказать заметное влия-
ние на служебные характеристики сплавов после их затвердевания (см.,
напр., [4−8]). Вместе с тем прямых экспериментальных данных (в частности,
дифракционных), которые подтвердили бы непосредственно наличие струк-
турных изменений при таких температурах, в литературе практически нет.
Это же относится и к вопросам наследования структуры расплава при его
аморфизации.
Перечисленные обстоятельства определили постановку задачи настоящей
работы, первый этап которой заключался в изучении температурной зависи-
мости кинематической вязкости ν с параллельным проведением рентгено-
дифракционных исследований структуры аморфизующегося расплава соста-
ва Fe80Si6B14. С учетом полученных данных на следующем этапе проведены
рентгенодифракционные исследования структурного состояния аморфных
лент этого же сплава, изготовленных закалкой из расплава, подвергнутого
различной предварительной температурной обработке, а также измерения их
начальной магнитной проницаемости.
2. Методика эксперимента
Исходные сплавы готовили в индукционной печи в инертной атмосфере
He или Ar сплавлением чистых (не хуже 99.5 mass%) компонентов.
Аморфные ленты получены спиннингованием расплава по методу литья
плоской струи на закалочной установке открытого типа. Эжектирование
расплава осуществляли сквозь узкое (0.35−0.6 mm) сопло шириной 5−25 mm
с расстояния 0.15−0.3 mm, которое поддерживали постоянным на протяже-
нии каждого цикла разливки. Величину избыточного давления (10−35 kPa,
гелий) определяли геометрией сопла, линейной скоростью вращения (10−40 m/s)
диска-охладителя (∅ 620 mm) из хромистой бронзы, а также температурой
перегрева расплава.
Измерение температуры в процессе разливки позволяла осуществлять
созданная система цифровой компьютерной регистрации на базе скоростно-
го пирометра «IMPAC» (2−4 измерения в секунду). Температура ликвидуса
сплава, установленная пирометрически, а также по данным ДТА, составляла
1172°С.
Химический состав сплавов, а также приготовленных аморфных лент
контролировали методом флуоресцентного рентгеновского анализа.
Физика и техника высоких давлений 2005, том 15, № 2
107
Кинематическую вязкость измеряли с помощью метода затухающих кру-
тильных колебаний в варианте Швидковского [9]. Измерения проводили в
защитной атмосфере очищенного гелия после вакуумирования рабочего
объема установки до ∼ 10−3 Pa в режиме нагрева и дальнейшего охлаждения
от температуры ликвидуса ТL до 1650°C с шагом 15−30°C после изотермиче-
ских выдержек в течение 20 min. В качестве тиглей использовали цилиндриче-
ские стаканчики из Al2O3 с внутренним диаметром 16 mm и высотой 40 mm.
Температуру определяли термопарой ВР-5/20 с точностью ±10°C и поддер-
живали на заданном уровне в пределах ±0.5°C при помощи высокоточного
регулятора температуры ВРТ-3. Регистрацию параметров колебаний осуще-
ствляли оптическим способом с помощью лазера и прецизионного фотодат-
чика. Расчет вязкости проводили по методике, описанной в [10]. При ошиб-
ке единичного измерения не более 2% общая среднеквадратичная ошибка
измерения ν не превышала 3%.
Дифрактограммы от жидких образцов получены на высокотемпературном
ϑ−ϑ дифрактометре. Съемку дифрактограмм проводили в атмосфере гелия с
использованием Kα-излучения молибдена. Диапазон значений вектора ди-
фракции составил от 1 до 12.5 Å−1, что отвечает диапазону углов рассеяния
по 2ϑ от 5 до 90°. Шаг сканирования составлял: 0.2° − в области главного
максимума, 0.5° − в диапазонах 5−16° и 23−45°, на других углах рассеяния −
1°. Время экспозиции одной точки подбирали таким образом, чтобы стати-
стическая ошибка счета на больших углах рассеяния (область минимальной
интенсивности) не превышала 1%. Монохроматизацию излучения осущест-
вляли с помощью монокристалла графита, расположенного на дифрагиро-
ванном пучке. Для приготовления образцов использовали чистые (99.95) Fe,
Si и В. Образцы тщательно очищали от окислов и помещали в тигель из оки-
си алюминия, который устанавливали в камеру высокотемпературного ди-
фрактометра. Камеру вакуумировали (~ 10−3 Ра), промывали гелием, вто-
рично вакуумировали и заполняли гелием до давления ~ 105 Ра. Благодаря
такой процедуре удалось практически полностью избавиться от видимых
окислов на поверхности для всех составов.
Жидкие сплавы Fe80Si6B14 исследовали при нагреве последовательно при
температурах 1350, 1450, 1500 и 1550°С, а затем − при охлаждении при 1450,
1350 и 1300°С. Все дифрактограммы получены в процессе непрерывной
съемки. При выходе на заданную температуру образец выдерживали 30 min,
затем проводили съемку дифрактограммы. Время съемки одной дифракто-
граммы порядка 90 min.
При исследованиях аморфных лент (Мо Kα-излучение, монохроматор −
монокристалл LiF на первичном пучке) шаг сканирования составлял 0.1° в
области главного максимума и 0.5° − на других углах рассеяния.
Из данных рентгенодифракционных экспериментов с учетом необходи-
мых поправок [11] по разработанным компьютерным программам рассчиты-
вали структурные факторы (СФ) i(s) и функции радиального распределения
Физика и техника высоких давлений 2005, том 15, № 2
108
атомов (ФРРА). Погрешности в определении структурных характеристик
составляли: положения первого максимума интенсивности и СФ s1 − ±0.01 Å−1,
высоты первого максимума СФ i(s1) – ±0.05, площади под первым максиму-
мом ФРРА (выделение по минимуму) Am − ±0.8.
Для изучения магнитных свойств тороидальных сердечников из аморф-
ных лент, подвергнутых предварительной термообработке, использовали
стандартный индукционно-непрерывный метод измерения. Измерительная
система одновременно с осциллографированием динамической петли пере-
магничивания позволяла измерять показатели напряженности магнитного
поля и магнитной индукции с точностью соответственно ±0.002 А/m и ±0.01 Т.
3. Экспериментальные результаты и их обсуждение
На рис. 1,а приведены температурные зависимости вязкости расплавов
Fe80Si6B14, полученные в режимах нагрева и охлаждения в интервале
1200−1600°С. Как видим, в режиме нагрева на политерме вязкости распла-
вов происходит аномальное уменьшение ν вблизи 1420°С. После нагрева
расплава до 1600°С и последующего охлаждения ниже 1420°С наблюдается
гистерезис вязкости (значения ν, полученные в режиме охлаждения, ниже,
чем при нагреве), который сохраняется вплоть до затвердевания образца.
1200 1300 1400 1500 1600
5
10
15
20
25
30
ν,
1
0–7
m
2 /s
T, °C
0 20 40 60 80 100 120 140
10
12
14
16
24
26
28
1
ν,
1
0–7
m
2 /s
t, min
2
3
a б
Рис. 1. Температурная (а) и температурно-временные (б) зависимости кинематиче-
ской вязкости ν расплава Fe80Si6B14 при нагреве (•) и охлаждении (○), °C: 1 − 1200,
2 − 1350, 3 − 1500
Отмеченная аномалия на температурной зависимости вязкости обуслов-
лена, надо полагать, структурными превращениями в жидком состоянии при
некоторой критической температуре Тcr, составляющей для сплава
Fe80Si6B14 1420°С. При этом можно выделить низко- (от ТL до Тcr) и высоко-
температурное (от Тcr до 1600°С) структурные состояния расплава. Как вид-
но из рис. 1,а, в режиме охлаждения высокотемпературное состояние рас-
плава Fe80Si6B14 может сохраняться вплоть до его кристаллизации. Отсюда
же следует, что для него можно выделить два характерных температурных
интервала: 1200−1420°С (участок с гистерезисом вязкости, т.е. с низкотем-
Физика и техника высоких давлений 2005, том 15, № 2
109
пературным состоянием в режиме нагрева и высокотемпературным − при
охлаждении) и 1420-1600°С (высокотемпературное состояние расплава при
нагреве и охлаждении). С учетом данного обстоятельства дальнейшие ис-
следования временной зависимости вязкости в изотермических условиях по-
сле нагрева и охлаждения со скоростью 100 K/min для обоих сплавов прово-
дили при температурах 1200, 1350 и 1500°С.
Эти исследования показали, что после нагрева до 1200 и 1350°C с течени-
ем времени значения вязкости расплава Fe80Si6B14 не изменяются (рис. 1,б).
После нагрева до 1500°С и дальнейшей изотермической выдержки низко-
температурное состояние расплава сохраняется в течение 5 min, после чего
оно переходит в высокотемпературное. Это структурное состояние остается
характерным для расплава Fe80Si6B14 при охлаждении от 1500 до 1350°С, а
затем и до 1200°С (на что указывают, в частности, относительно низкие зна-
чения ν), причем на протяжении весьма продолжительного (120 min) времени.
Для получения прямых экспериментальных данных об особенностях
структурного состояния расплавов при разных температурах далее проводи-
ли их рентгенографирование в режимах нагрева (1350, 1450, 1500 и 1550°С)
и последующего охлаждения (соответственно 1450, 1350 и 1300°С).
Исследования показали, что
все рентгенограммы, за исключе-
нием снятой при первом нагреве
до 1350°С, практически совпада-
ют. Первая же дифрактограмма
заметно отличается от остальных,
снятых как в режиме нагрева, так
и охлаждения, причем отличия
намного превышают ошибку экс-
перимента. Из рис. 2, на котором
для большей наглядности приве-
дены фрагменты рентгенограмм в
области главного максимума ин-
тенсивности, видно, что его вы-
сота при первой съемке заметно
меньше по сравнению с высотой
аналогичных максимумов на остальных кривых, полученных как при повы-
шении температуры до 1550°С, так и при последующем охлаждении.
Более наглядно характер структурных изменений, происходящих при на-
греве и охлаждении расплава Fe80Si6B14, представлен на рис. 3,а, на котором
показана температурная зависимость высоты первого максимума интенсив-
ности рассеяния. Как видим, при нагреве расплава от 1350 до 1550°С его
структурное состояние существенно меняется, причем эти изменения проис-
ходят при температуре Тcr ≤ 1450°С (согласно приведенным выше данным
по измерению вязкости эта температура составляет 1420°С). Дальнейшее
2.2 2.4 2.6 2.8 3.0 3.2 3.4 3.6 3.8 4.0
0
2000
4000
6000
8000
10000
I(
s)
s, Å–1
Рис. 2. Фрагменты рентгенограмм (главный
максимум) расплавов Fe80Si6B14, снятых в
режимах нагрева при: — − 1350°C, ● − 1450,
○ − 1500, ∆ − 1550 и последующего охлаж-
дения: ∇ − 1450°C, × − 1350, --- − 1300
Физика и техника высоких давлений 2005, том 15, № 2
110
I (1
10
)
T, °C
1300 1350 1400 1450 1500 1550 1600
7000
8000
9000
10000
Tcr
st
ru
ct
ur
al
h
ys
te
re
si
s
1300 1400 1500
10.5
11.0
11.5
12.0
12.5
13.0
13.5
A m
T, °C
Tcr
a б
Рис. 3. Изменения структурных характеристик расплавов Fe80Si6B14 в процессе на-
грева (•) и охлаждения (○): а – высота главного (110) максимума кривых интенсив-
ности; б − площадь Am под первым максимумом ФРРА при его выделении по ми-
нимуму (координационное число)
увеличение температуры уже не изменяет установившегося при Тcr «высоко-
температурного» структурного состояния расплава − в интервале темпера-
тур 1450−1550°С дифрактограммы остаются практически неизменными.
Следует подчеркнуть, что как по результатам измерений ν(t), так и из рент-
генодифракционных экспериментов следует, что это структурное состояние
не только остается стабильным при нагреве до 1550°С, но и сохраняется при
последующем охлаждении вплоть до температур 1350 и 1300°С, кривые ин-
тенсивности для которых очень близки к «высокотемпературным» (1450°С и
выше) кривым.
Рассчитанные по экспериментальным рентгенограммам для всех исследо-
ванных температур (нагрев–охлаждение) значения площадей Am под первым
максимумом ФРРА (координационные числа) приведены на рис. 3,б. Видно,
что по мере повышения температуры нагрева значения Am возрастают, тогда
как в процессе охлаждения до 1300°C они практически остаются такими же,
что и при максимальной температуре эксперимента (1550°С). Сам по себе
этот результат сегодня не совсем понятен, однако он является непосредст-
венным подтверждением структурных изменений в расплаве и наличия
«структурного гистерезиса» при его нагреве выше Тcr и последующем охла-
ждении. Приведенные здесь аномальные, но закономерные изменения
структурных характеристик расплава при нагреве подтверждают наличие
высоко- и низкотемпературного состояний структуры жидкости, разделен-
ных критической температурой перегрева, однако установление природы
этих нетривиальных эффектов требует дополнительных исследований.
В принципе, повышение интенсивности максимумов I(s1) при увеличении
температуры должно свидетельствовать о росте плотности упаковки атомов в
расплаве. Авторы допускают, что наблюдаемые эффекты могут быть связаны
с изменением либо типа упаковки атомов в кластерах вследствие изменения
температуры, либо (если речь идет о борсодержащих кластерах) их компо-
Физика и техника высоких давлений 2005, том 15, № 2
111
нентного состава без изменения типа упаковки атомов. В первом случае из-
меняется тип структуры, а во втором – структура кластеров остается той же, а
изменяется лишь рассеивающая способность кластеров, что возможно при
понижении в них концентрации атомов с меньшим порядковым номером.
Что касается наблюдаемого на рис. 3,а увеличения I(s1) при 1300°С (охлаж-
дение), то оно, по-видимому, связано с некоторым увеличением плотности упа-
ковки атомов, обусловленным достаточно низкой температурой эксперимента.
Рентгенодифракционные исследования структуры аморфных лент Fe80Si6B14
сопоставимой толщины, полученных при трех различных (ниже и выше Тcr)
перегревах расплава перед закалкой (1350, 1450 и 1550°С), показали качест-
венное сходство полученных рентгенограмм с рентгенограммами расплавов,
исследовавшихся при разных температурах в процессе нагрева.
Как видно из рис. 4, на котором представлены структурные факторы
аморфных лент Fe80Si6B14, для них также с увеличением температуры на-
блюдается рост высоты первого максимума СФ, которая при указанных пе-
регревах расплава перед закалкой составляет соответственно 3.68, 3.91 и 4.0
arb. units. Более наглядно этот результат характеризуется данными рис. 5, на
котором приведены изменения высоты первого максимума структурного
фактора i(s1) аморфных лент, полученных из расплава, подвергнутого перед
закалкой разным режимам температурно-временной обработки. Характер-
ным для этих экспериментов является то, что при всех задававшихся време-
нах выдержки расплава перед закалкой (от 2 до 20 min) повышение темпера-
туры от 1350 до 1650°С сопровождается возрастанием i(s1).
Таким образом, полученные результаты подтверждают, что структура
расплава наследуется при аморфизации, причем с теми структурными осо-
бенностями, которые вызываются предварительными температурными воз-
действиями на расплав.
0 2 4 6 8 10 12
0
1
2
3
4
i(s
)
s, Å–1
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22
3.7
3.8
3.9
4.0
4.1
i(s
1)
t, min
Рис. 4. Структурные факторы аморфных сплавов Fe80Si6B14, полученных закалкой
расплава, нагретого до разных температур, °С: — − 1350, × − 1450, ○ − 1550
Рис. 5. Зависимость высоты первого максимума СФ аморфных сплавов Fe80Si6B14
от времени выдержки расплава перед закалкой при температурах, °С: □ − 1350, ○ −
1450, • − 1550, ∆ − 1650
Физика и техника высоких давлений 2005, том 15, № 2
112
Обычно для интерпретации экспериментальных данных по структуре
жидкостей и стекол привлекаются различные модели нанонеоднородного
строения жидкостей и аморфных сплавов (стекол), среди которых достаточ-
но широкое распространение получили кластерные модели [12].
Так, согласно [12] поликластерная структура образована регулярными не-
кристаллическими кластерами, разделенными межкластерными границами.
Структурные изменения в расплаве при «критических» температурах связы-
вают [13] с измельчением поликластерной структуры на более элементарные
кластеры − такая «упрощенная» гомогенизированная структура сохраняется
в течение времени, на порядки превышающего характерные времена диффу-
зии; наследуясь при аморфизации, она и определяет свойства аморфных
сплавов.
В работе [14] развивается теория длинноволновых флуктуаций плотности
в стеклообразующих расплавах (кластер Фишера, [15]) со временем уста-
новления в сотни секунд. Согласно [15] размер таких длинноволновых кор-
реляций достигает 300 nm, причем они включают в себя коротковолновые
области размером ∼ 2 nm (заметим, что именно такой величиной оценивает-
ся обычно размер областей ближнего топологического и композиционного
порядка в расплавах и аморфных фазах). С этих позиций установленные в
работе закономерности температурно-временных изменений вязкости мож-
но объяснить тем, что при перегреве выше «критической» температуры
длинноволновые корреляции разрушаются и в расплаве реализуется более
однородная коротковолновая «субструктура». Из-за больших релаксацион-
ных времен длинноволновые корреляции при охлаждении сформироваться
не успевают, что и приводит к гистерезису структурно-чувствительных
свойств расплава (в нашем случае – вязкости). По этой же причине наблю-
дается и сходство высокотемпературных рентгенограмм расплавов с рентге-
нограммами, снятыми при температурах ниже Тcr.
Разумеется, при качественно подобном топологическом и химическом
ближнем порядке структурных составляющих расплава и аморфного сплава
следует ожидать, что в процессе аморфизации происходит все-таки некото-
рая трансформация структурного состояния, которое характерно для темпе-
ратуры эжектирования расплава. Такая трансформация вызвана стремлени-
ем расплава «подстроиться» к изменяющимся внешним условиям (темпера-
туре) в процессе охлаждения. Особенности такой «подстройки» должны оп-
ределяться конкретными температурно-временными условиями процесса
закалки, и происходит она, очевидно, лишь до момента достижения распла-
вом уровня вязкости, который достаточен для его замораживания. Харак-
терное для этого температурного рубежа структурное состояние сильно пе-
реохлажденного расплава уже мало изменится при дальнейшем охлаждении
до комнатной температуры, т.е. именно оно и будет представлять структуру
АМС при комнатной температуре. Возможные изменения ближнего химиче-
ского и топологического порядка в нанокластерной структуре расплава, ко-
Физика и техника высоких давлений 2005, том 15, № 2
113
личества и распределения по разме-
рам нанокластеров различного типа,
которые можно реализовать путем
температурно-временных воздейст-
вий на расплав, определят струк-
турное состояние и, соответственно,
свойства аморфного сплава.
Рассматриваемый подход под-
тверждается в целом проведенными
в работе измерениями начальной
магнитной проницаемости подверг-
нутых докристаллизационной тер-
мообработке аморфных тороидаль-
ных сердечников, которые были из-
готовлены из аморфных лент, полу-
ченных после различных темпера-
турно-временных обработок рас-
плава перед закалкой. Как видно из приведенных на рис. 6 данных, наблю-
дается хорошо выраженная тенденция, согласно которой увеличение пере-
грева расплава Fe80Si6B14 перед закалкой (как и времени выдержки при за-
данном перегреве) способствует улучшению магнитных свойств этого
аморфного сплава. Отсюда следует также, что особенности структурного
состояния расплава, обусловленные его температурно-временной обработ-
кой и наследуемые при аморфизации, сохраняются и после термообработки
аморфного сплава в докристаллизационной области.
4. Заключение
В результате проведенных исследований получены взаимодополняющие
прямые рентгенодифракционные и косвенные (температурные зависимости
вязкости) данные относительно существования «критических» температур,
при которых в расплавах при нагреве происходят существенные качествен-
ные изменения в их атомном строении и которые разделяют низко- и высо-
котемпературное структурные состояния расплава.
Высокотемпературное состояние, устанавливающееся при Т > Тcr, при об-
ратном охлаждении расплава характеризуется значительным временем ре-
лаксации, в течение которого может возобновиться низкотемпературное
структурное состояние, характерное для Т < Тcr. Именно это обстоятельство
обусловливает наличие наблюдаемых на политермах структурно-
чувствительных свойств расплавов гистерезисних эффектов.
Показано, что температурные зависимости структурных параметров
аморфных сплавов, полученных после разных перегревов расплавов перед
закалкой, имеют качественно сходный характер, что свидетельствует о на-
следовании структуры расплава при его аморфизации.
0 3 6 9 12 15 18 21
4000
5000
6000
7000
In
iti
al
m
ag
ne
tic
su
sc
ep
tib
ili
ty
t, min
Рис. 6. Влияние времени выдержки рас-
плава при температурах 1350 (■), 1450
(○), 1550 (□) и 1650°C (♦) на начальную
магнитную восприимчивость (в поле
0.2 A/m) аморфных лент сплава Fe80Si6B14,
отожженных в течение 1 h при 390°C
Физика и техника высоких давлений 2005, том 15, № 2
114
Установлено, что увеличение температуры перегрева расплава до Т > Тcr
улучшает магнитные свойства аморфного сплава Fe80Si6B14.
В целом же полученные результаты обосновывают возможность направ-
ленно корректировать технологические режимы сверхбыстрой закалки рас-
плавов и влиять тем самым на структурное состояние (соответственно и
свойства) аморфных и нанокристаллических быстрозакаленных сплавов.
Работа выполнена при финансовой поддержке Научно-технологического
центра Украины (проект № 2047), ФЦП «Интеграция» (проект Б0086) и
РФФИ (грант № 01-02-96455 р2001урал).
1. F.E. Luborsky, J. Magn. Magn. Mater. 7, 143 (1978).
2. R. Hasegawa, Mater. Sci. Eng. A375−377, 90 (2004).
3. Y. Yoshizawa, S. Oguma, K. Yamauchi, J. Appl. Phys. 64, 6044 (1988).
4. Б.А. Баум, Металлические жидкости, Наука, Москва (1979).
5. E.D. Tabachnikova, V.Z. Bengus, D.V. Egorov et al., Mater. Sci. Eng. A226−228, 887
(1997).
6. В.В. Молоканов, М.И. Петржик, Т.Н. Михайлова и др., Расплавы № 4, 40 (2000).
7. Ю.П. Стародубцев, Л.Д. Сон, В.С. Цепелев, Г.В. Тягунов, А.П. Тишкин, О.Б. Ко-
робка, Расплавы № 4, 76 (1992).
8. В.И. Ладьянов, И.А. Новохатский, С.В. Логунов, Расплавы № 1, 93 (1996).
9. Е.Г. Швидковский, Некоторые вопросы вязкости расплавленных металлов, Гос-
техиздат, Москва (1955).
10. П. Бескачко, Г.П. Вяткин, Е.А. Уткин, А.И. Щека, Расплавы № 2, 57 (1990).
11. А.В. Романова, А.Г. Ильинский, в кн.: Аморфные металлические сплавы, Науко-
ва думка, Киев (1987), с. 7.
12. A.S. Bakai, Glassy Metals III, H. Beck, H.-J. Huntherodt (eds.), 72, 209 (1994).
13. P.S. Popel, V.E. Sidorov, Mater. Sci. Eng. A226−228, 237 (1997).
14. A.S. Bakai, J. Non-Cryst. Solids 307−310, 623 (2002).
15. E.W. Fischer, G. Meier, T. Rabenau, A. Patkowski, W. Steffen, W. Thonnes, J. Non-
Cryst. Solids 131−133, 134 (1991).
V.V. Maslov, A.G. Illinsky, V.K. Nosenko, V.A. Mashira, A.L. Bel'tukov, V.I. Lad'yanov,
A.I. Shishmarin
ON THE MELT STRUCTURE, ITS HERITANCE
DURING AMORPHIZATION AND INFLUENCE
ON MAGNETIC PROPERTIES OF Fe80Si6B14 AMORPHOUS ALLOY
The X-ray diffraction investigations of the melt structure (up to 1550°С) and the tem-
perature dependence of its kinematic viscosity (up to 1650°С) under heating and cooling
mode as well as the X-ray diffraction investigations of the amorphous Fe80Si6B14 alloy
structure obtained by rapid quenching of the melt from various temperatures were carried
out. The complementary direct and indirect data confirm existence of the «critical» tem-
Физика и техника высоких давлений 2005, том 15, № 2
115
peratures Tcr (1420°С for Fe80Si6B14) separating the low- and high-temperature alloy
structure state. The high-temperature state is characterized by large relaxation times at
Т < Тcr and it is inherited during melt amorphization; this was confirmed by the qualita-
tively similar behaviour of the temperature dependences of structure parameters of the
melt and the amorphous alloys obtained at various melt overheating prior to quenching.
The melt overheating above Tcr improves magnetic properties of the investigated amor-
phous alloy.
Fig. 1. Temperature (а) and temperature-time (б) dependences of kinematic viscosity ν of
Fe80Si6B14 melt during heating (•) and cooling (○), °C: 1 − 1200, 2 − 1350, 3 − 1500
Fig. 2. Fragments of X-ray patterns (the main maximum) of Fe80Si6B14 melts exposed
during heating at: — − 1350°С, ● − 1450, ○ − 1500, ∆ − 1550 and subsequent cooling at:
∇ − 1450°С, × − 1350, --- − 1300
Fig. 3. Changes of structure characteristics of Fe80Si6B14 melts during heating (•) and
cooling (○): а – height of the main (110) intensity curve maximum; б – area Am under the
first RDF maximum at its separation by minimum (coordination number)
Fig. 4. Structure factors of Fe80Si6B14 amorphous alloys obtained by quenching of the
melt heated to various temperatures, °С: — − 1350, × − 1450, ○ − 1550
Fig. 5. Dependence of the first SF maximum height of amorphous Fe80Si6B14 alloys on
heating temperature of the melt before quenching, °С: □ − 1350, ○ − 1450, • − 1550, ∆ −
1650
Fig. 6. Influence of temperature-time melt treatment at temperatures 1350 (■), 1450 (○),
1550 (□) and 1650°C (♦) on the initial magnetic susceptibility (at applied field of 0.2 A/m)
of the amorphous Fe80Si6B14 ribbons annealed for 1 h at 390°С
|
| id | nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-70143 |
| institution | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| issn | 0868-5924 |
| language | Russian |
| last_indexed | 2025-11-29T11:36:54Z |
| publishDate | 2005 |
| publisher | Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України |
| record_format | dspace |
| spelling | Маслов, В.В. Ильинский, А.Г. Носенко, В.К. Машира, В.А. Бельтюков, А.Л. Ладьянов, В.И. Шишмарин, А.И. 2014-10-30T06:55:51Z 2014-10-30T06:55:51Z 2005 О структуре расплава, ее наследовании при аморфизации и влиянии на магнитные свойства аморфного сплава Fe₈₀Si₆B₁₄ / В.В. Маслов, А.Г. Ильинский, В.К. Носенко, В.А. Машира, А.Л. Бельтюков, В.И. Ладьянов, А.И. Шишмарин // Физика и техника высоких давлений. — 2005. — Т. 15, № 2. — С. 105-115. — Бібліогр.: 15 назв. — рос. 0868-5924 PACS: 66.20.+d, 61.25.Mv, 64.70.Ja, 75.50.Kj https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/70143 Проведены рентгенодифракционные исследования структуры: расплава (до 1550°С) и температурной зависимости его кинематической вязкости (до 1650°С) в режимах нагрева и охлаждения, а также аморфных сплавов Fe₈₀Si₆B₁₄, полученных закалкой расплава от разных температур. Взаимодополняющие прямые и косвенные экспериментальные данные подтверждают существование «критических» температур Тсr (1420°С для Fe₈₀Si₆B₁₄), разделяющих низко- и высокотемпературное структурные состояния расплава. Высокотемпературное характеризуется большими временами релаксации при Т < Тcr и наследуется при аморфизации расплава, что подтверждено качественно сходным характером температурных зависимостей структурных параметров расплава и аморфных сплавов, полученных после разных перегревов расплавов перед закалкой. Перегрев расплава до температуры выше Тcr улучшает магнитные свойства исследованного аморфного сплава. The X-ray diffraction investigations of the melt structure (up to 1550°С) and the temperature dependence of its kinematic viscosity (up to 1650°С) under heating and cooling mode as well as the X-ray diffraction investigations of the amorphous Fe₈₀Si₆B₁₄ alloy structure obtained by rapid quenching of the melt from various temperatures were carried out. The complementary direct and indirect data confirm existence of the «critical» temperatures Tcr (1420°С for Fe₈₀Si₆B₁₄) separating the low- and high-temperature alloy structure state. The high-temperature state is characterized by large relaxation times at Т < Тcr and it is inherited during melt amorphization; this was confirmed by the qualitatively similar behaviour of the temperature dependences of structure parameters of the melt and the amorphous alloys obtained at various melt overheating prior to quenching. The melt overheating above Tcr improves magnetic properties of the investigated amorphous alloy Работа выполнена при финансовой поддержке Научно-технологического центра Украины (проект № 2047), ФЦП «Интеграция» (проект Б0086) и РФФИ (грант № 01-02-96455 р2001урал). ru Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України Физика и техника высоких давлений О структуре расплава, ее наследовании при аморфизации и влиянии на магнитные свойства аморфного сплава Fe₈₀Si₆B₁₄ Про структуру розплаву, її спадкування при аморфізації і вплив на магнітні властивості аморфного сплаву Fe₈₀Si₆B₁₄ On the melt structure, its heritance during amorphization and influence on magnetic properties of Fe₈₀Si₆B₁₄ amorphous alloy Article published earlier |
| spellingShingle | О структуре расплава, ее наследовании при аморфизации и влиянии на магнитные свойства аморфного сплава Fe₈₀Si₆B₁₄ Маслов, В.В. Ильинский, А.Г. Носенко, В.К. Машира, В.А. Бельтюков, А.Л. Ладьянов, В.И. Шишмарин, А.И. |
| title | О структуре расплава, ее наследовании при аморфизации и влиянии на магнитные свойства аморфного сплава Fe₈₀Si₆B₁₄ |
| title_alt | Про структуру розплаву, її спадкування при аморфізації і вплив на магнітні властивості аморфного сплаву Fe₈₀Si₆B₁₄ On the melt structure, its heritance during amorphization and influence on magnetic properties of Fe₈₀Si₆B₁₄ amorphous alloy |
| title_full | О структуре расплава, ее наследовании при аморфизации и влиянии на магнитные свойства аморфного сплава Fe₈₀Si₆B₁₄ |
| title_fullStr | О структуре расплава, ее наследовании при аморфизации и влиянии на магнитные свойства аморфного сплава Fe₈₀Si₆B₁₄ |
| title_full_unstemmed | О структуре расплава, ее наследовании при аморфизации и влиянии на магнитные свойства аморфного сплава Fe₈₀Si₆B₁₄ |
| title_short | О структуре расплава, ее наследовании при аморфизации и влиянии на магнитные свойства аморфного сплава Fe₈₀Si₆B₁₄ |
| title_sort | о структуре расплава, ее наследовании при аморфизации и влиянии на магнитные свойства аморфного сплава fe₈₀si₆b₁₄ |
| url | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/70143 |
| work_keys_str_mv | AT maslovvv ostrukturerasplavaeenasledovaniipriamorfizaciiivliâniinamagnitnyesvoistvaamorfnogosplavafe80si6b14 AT ilʹinskiiag ostrukturerasplavaeenasledovaniipriamorfizaciiivliâniinamagnitnyesvoistvaamorfnogosplavafe80si6b14 AT nosenkovk ostrukturerasplavaeenasledovaniipriamorfizaciiivliâniinamagnitnyesvoistvaamorfnogosplavafe80si6b14 AT maširava ostrukturerasplavaeenasledovaniipriamorfizaciiivliâniinamagnitnyesvoistvaamorfnogosplavafe80si6b14 AT belʹtûkoval ostrukturerasplavaeenasledovaniipriamorfizaciiivliâniinamagnitnyesvoistvaamorfnogosplavafe80si6b14 AT ladʹânovvi ostrukturerasplavaeenasledovaniipriamorfizaciiivliâniinamagnitnyesvoistvaamorfnogosplavafe80si6b14 AT šišmarinai ostrukturerasplavaeenasledovaniipriamorfizaciiivliâniinamagnitnyesvoistvaamorfnogosplavafe80si6b14 AT maslovvv prostruktururozplavuííspadkuvannâpriamorfízacííívplivnamagnítnívlastivostíamorfnogosplavufe80si6b14 AT ilʹinskiiag prostruktururozplavuííspadkuvannâpriamorfízacííívplivnamagnítnívlastivostíamorfnogosplavufe80si6b14 AT nosenkovk prostruktururozplavuííspadkuvannâpriamorfízacííívplivnamagnítnívlastivostíamorfnogosplavufe80si6b14 AT maširava prostruktururozplavuííspadkuvannâpriamorfízacííívplivnamagnítnívlastivostíamorfnogosplavufe80si6b14 AT belʹtûkoval prostruktururozplavuííspadkuvannâpriamorfízacííívplivnamagnítnívlastivostíamorfnogosplavufe80si6b14 AT ladʹânovvi prostruktururozplavuííspadkuvannâpriamorfízacííívplivnamagnítnívlastivostíamorfnogosplavufe80si6b14 AT šišmarinai prostruktururozplavuííspadkuvannâpriamorfízacííívplivnamagnítnívlastivostíamorfnogosplavufe80si6b14 AT maslovvv onthemeltstructureitsheritanceduringamorphizationandinfluenceonmagneticpropertiesoffe80si6b14amorphousalloy AT ilʹinskiiag onthemeltstructureitsheritanceduringamorphizationandinfluenceonmagneticpropertiesoffe80si6b14amorphousalloy AT nosenkovk onthemeltstructureitsheritanceduringamorphizationandinfluenceonmagneticpropertiesoffe80si6b14amorphousalloy AT maširava onthemeltstructureitsheritanceduringamorphizationandinfluenceonmagneticpropertiesoffe80si6b14amorphousalloy AT belʹtûkoval onthemeltstructureitsheritanceduringamorphizationandinfluenceonmagneticpropertiesoffe80si6b14amorphousalloy AT ladʹânovvi onthemeltstructureitsheritanceduringamorphizationandinfluenceonmagneticpropertiesoffe80si6b14amorphousalloy AT šišmarinai onthemeltstructureitsheritanceduringamorphizationandinfluenceonmagneticpropertiesoffe80si6b14amorphousalloy |