In situ-исследование процессов структурообразования при деформации материалов в алмазных наковальнях. 1. Оборудование и методика эксперимента
Описаны конструктивные особенности структурно-деформационной камеры высокого давления с алмазными наковальнями-окнами. Показаны экспериментальные возможности камеры по осуществлению и визуализации процессов структурооб- разования и фазовыделения, протекающих непосредственно на поверхности и...
Saved in:
| Published in: | Физика и техника высоких давлений |
|---|---|
| Date: | 2006 |
| Main Author: | |
| Format: | Article |
| Language: | Russian |
| Published: |
Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України
2006
|
| Online Access: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/70263 |
| Tags: |
Add Tag
No Tags, Be the first to tag this record!
|
| Journal Title: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Cite this: | In situ-исследование процессов структурообразования при деформации материалов в алмазных наковальнях. 1. Оборудование и методика эксперимента / Н.Н. Белоусов // Физика и техника высоких давлений. — 2006. — Т. 16, № 4. — С. 90-102. — Бібліогр.: 34 назв. — рос. |
Institution
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| _version_ | 1859765357534773248 |
|---|---|
| author | Белоусов, Н.Н. |
| author_facet | Белоусов, Н.Н. |
| citation_txt | In situ-исследование процессов структурообразования при деформации материалов в алмазных наковальнях. 1. Оборудование и методика эксперимента / Н.Н. Белоусов // Физика и техника высоких давлений. — 2006. — Т. 16, № 4. — С. 90-102. — Бібліогр.: 34 назв. — рос. |
| collection | DSpace DC |
| container_title | Физика и техника высоких давлений |
| description | Описаны конструктивные особенности структурно-деформационной камеры высокого давления с алмазными наковальнями-окнами. Показаны экспериментальные возможности камеры по осуществлению и визуализации процессов структурооб- разования и фазовыделения, протекающих непосредственно на поверхности и в объеме материалов в условиях интенсивной пластической деформации (ИПД) под давлением. Описаны экспериментальные особенности и методики проведения структурно-кинетических исследований в этих условиях оптическими, спектроскопическими, рентгеновскими и другими методами
Design features of structure-deformation high-pressure chamber with diamond anvilscells are described. Experimental capabilities of the chamber to realize and visualize the processes of structure formation and phase separation developing on the surface and in the bulk of materials during severe plastic deformation under pressure are described. Experimental details and procedures of structural-kinetic investigations done in mentioned conditions by using optical, spectroscopic, X-ray and another methods are described.
|
| first_indexed | 2025-12-02T05:26:09Z |
| format | Article |
| fulltext |
Физика и техника высоких давлений 2006, том 16, № 4
90
PACS: 81.40.−z, 80.40.Vw
Н.Н. Белоусов
IN SITU-ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССОВ СТРУКТУРООБРАЗОВАНИЯ
ПРИ ДЕФОРМАЦИИ МАТЕРИАЛОВ В АЛМАЗНЫХ НАКОВАЛЬНЯХ.
1. ОБОРУДОВАНИЕ И МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
Донецкий физико-технический институт им. А.А. Галкина НАН Украины
ул. Р. Люксембург, 72, г. Донецк, 83114, Украина
Описаны конструктивные особенности структурно-деформационной камеры вы-
сокого давления с алмазными наковальнями-окнами. Показаны экспериментальные
возможности камеры по осуществлению и визуализации процессов структурооб-
разования и фазовыделения, протекающих непосредственно на поверхности и в
объеме материалов в условиях интенсивной пластической деформации (ИПД) под
давлением. Описаны экспериментальные особенности и методики проведения
структурно-кинетических исследований в этих условиях оптическими, спектро-
скопическими, рентгеновскими и другими методами.
Введение
В настоящее время между физикой высоких давлений [1−5] и физикой
прочности и пластичности [6−10] определился целый ряд общих проблем,
являющихся составной частью интенсивно развивающегося нового направ-
ления − физики наноструктурных материалов [11−14]. Последняя занимает-
ся изучением свойств и явлений формирования объемных и планарных (по-
верхностных) наноструктур в условиях влияния внешних высокоэнергетиче-
ских воздействий. Среди параметров таких воздействий на вещество особое
место занимают высокие давления и ИПД (объемные, поверхностные)
[13,14]. В этой связи актуальным является комплексное сочетание: а) раз-
личных видов ИПД с величиной давления; б) непрерывного наблюдения
структурно-кинетических изменений с возможностью управления внешними
структуроформирующими параметрами.
За основу взят разработанный Бриджменом [1,2,15−17] метод алмазных
наковален. Высокая прочность алмазов позволила получать сверхвысокие
давления [15−17] и осуществлять обработку поверхности [18]. Оптическая
прозрачность алмаза дает возможность проводить исследования структуры и
свойств вещества непосредственно в условиях сверхвысоких давлений [15].
Несмотря на явные достоинства, метод Бриджмена не лишен недостатков,
Физика и техника высоких давлений 2006, том 16, № 4
91
таких как: высокая стоимость алмазов; частые их повреждения, связанные с
влиянием предельных нагрузок; ограниченная сдвиговая прочность алмазов;
технические несовершенства камер сверхвысокого давления и др. [15−17]. В
связи с этим актуальным является усовершенствование метода алмазных на-
ковален, которое позволит: 1) обеспечивать долговременное и многократное
использование алмазов в условиях действия предельных напряжений и де-
формаций; 2) осуществлять контроль за напряженно-деформированным со-
стоянием алмазов в условиях предельных нагрузок; 3) расширять технологиче-
ские и исследовательские функции камер с алмазными наковальнями; 4) разра-
батывать и изготавливать новые технические конструкции камер. В настоящее
время расширена область применения метода алмазных наковален, в частности,
для получения объемных наноматериалов [14] и планарных наноструктур пу-
тем интенсивной поверхностной пластической деформации [19−21].
Оборудование и методика эксперимента
Разработана и изготовлена структурно-деформационная камера с алмаз-
ными наковальнями-окнами (SDDAC − structure-deformation diamond anvil
cell). В отличие от существующих [1−4,14−17] эта камера (рис. 1,а) предна-
значена не только для создания сверхвысокого давления, но, в основном, для
осуществления объемных (осадка, сдвиг, экструзия) и поверхностных
(фрикционно-контактное воздействие, абразивное выглаживание, сухое тре-
ние под контролируемым давлением и др.) пластических деформаций мик-
рообразцов в сочетании с влиянием высокого давления (microbaroforging).
а в
Функциональные особенности камеры SDDAC. Конструкция камеры
обеспечивает ее многофункциональность, в первую очередь возможность
проведения in situ-исследований непосредственно в условиях ИПД под дав-
лением (в дальнейшем будем ее называть камерой SDDAC in situ). Кроме
этого, камеру можно устанавливать в реверсное устройство деформацион-
ной машины (2167Р-50) для осуществления структурообразования в процес-
б
Рис. 1. Структурно-де-
фомационная камера
с алмазными нако-
вальнями (а), нижний
пуансон (б), алмаз в
увеличенном виде (в)
Физика и техника высоких давлений 2006, том 16, № 4
92
се ИПД (с записью диаграммы нагружения, регистрацией фрагментации и
динамической рекристаллизации), а после разгрузки проводить изучение
механических и структурно-кинетических свойств данного образца в усло-
виях структурной релаксации.
Камера SDDAC in situ изготовлена с учетом выявленных технических
несовершенств камер сверхвысокого давления [15−17] и на основании ком-
плексного использования физико-механических и кристаллографических
свойств природных алмазов [22−29]. Это позволило осуществлять много-
кратное и долговременное использование алмазов (как деформирующего,
так и абразивного инструмента) для работы в предельной области напряже-
ний: 1) методом непрерывного контроля напряженно-деформированного со-
стояния наковален по характеру изменения двойного лучепреломления в по-
ляризационном микроскопе; 2) путем регулярной профилактики рабочих
граней алмазов (рис. 1,в, после 2−5 циклов нагружений), связанной с травле-
нием царапин и микротрещин, наблюдаемых в интерференционном микро-
скопе, (травитель − азотная кислота, T = 45−70°C, t = 5−30 s), температура и
время варьировались в зависимости от степени повреждения алмазов (мак-
симальная глубина травления не более 1.0−1.2 µm).
Критерии отбора и параметры алмазов. Использовали пару природ-
ных октаэдрических монокристаллов алмаза (рис. 1,а), отобранную по спе-
циально разработанным и апробированным критериям (с учетом [15−29]):
1) совпадение веса алмазов и их размеров m1.2 = 0.24 ± 0.01 ct, D1,2 = 3.9 ±
± 0.1 mm (опорная плоскость), d1.2 = 0.85 ± 0.03 mm (рабочая грань), h1.2 =
= 2.18 ± 0.06 mm;
2) отсутствие внутренних включений и бесцветность (визуальная оценка);
3) отсутствие исходных внутренних напряжений (оценка по величине
двойного лучепреломления);
4) минимальное отклонение: рабочих граней от плоскости (100) на угол
не более 1.0−1.5°, вертикальной оси алмазов от кристаллографического на-
правления [100] − не более 1.0−1.5°;
5) отклонение плоскопараллельности рабочих и опорных плоскостей на
угол не более 1.0−1.5°;
6) максимальная величина эффективности усилия (оценка по отношению
усилия, передаваемого на торец наковальни, к усилию, прилагаемому к ее
основанию);
7) одинаковое число граней (n = 16/16), что исключало неоднородность
распределения напряжений на рабочих площадках граненых алмазов, возни-
кающую из-за несовпадения по периметру встречных торцов пары накова-
лен;
8) незначительная выпуклость рабочих плоскостей (R ≈ 1.0−1.5 µm), не-
обходимая для компенсации ее прогиба при предельных напряжениях сжа-
тия и для уменьшения градиента распределения напряжений по всей нако-
вальне на этапе разгрузки.
Физика и техника высоких давлений 2006, том 16, № 4
93
Алмазы, не отвечающие вышеперечисленным критериям отбора, как
правило, преждевременно (за 1−3 цикла) разрушались в условиях реализа-
ции предельных напряжений.
Конструктивные особенности камеры SDDAC in situ. Камера (рис. 1)
состоит из корпуса, выполненного из прямоугольной пластины размерами
120 × 45 × 20 mm, изготовленной из высокопрочной стали 45ХНМФА, зака-
ленной до 45−50 HRC. Внизу камера имеет цилиндрическое отверстие, в ко-
тором перемещается подвижный поршень (рис. 1,а). Отверстие закрыто
крышкой, служащей опорой для верхнего алмаза. Верхняя опора при необ-
ходимости устанавливается на миниатюрном упорном подшипнике, позво-
ляющем производить вращение верхней наковальни (при неподвижной
нижней) и осуществлять сдвиговую деформацию на поверхности и в объеме
образца (в зависимости от величины приложенного давления). Вращение
осуществляется вручную либо при помощи электродвигателя с редуктором.
Опоры алмазов закалены до твердости 50−55 HRC и снабжены коническими
отверстиями для ввода и вывода светового и рентгеновского излучения,
пропускаемого через алмазы. Центровка в поперечной плоскости нижней
опоры с алмазом осуществляется с помощью микровинтов. После заверше-
ния центровки опора закрепляется шайбами (с коническим центральным от-
верстием), притянутыми к ней винтами. Пара цилиндр−поршень обработана
с высокой точностью, зазор между ними не более 10 µm. Цилиндр при необ-
ходимости может извлекаться из корпуса (рис. 1,б).
Принцип действия камеры SDDAC in situ. Усилие с помощью механи-
ческого винтового пресса с рамной станиной (силовой винт с коэффициен-
том редукции 1 : 2.5) передается на упругий элемент системы, затем через
серьгу на концы рычагов (отношение плеч 1 : 2) и далее на подпятник, непо-
средственно передающий усилие на поршень (общая редукция 1 : 5). Под-
веска рычагов на двух серьгах позволяет им принимать положение, при ко-
тором боковые усилия в паре цилиндр−поршень меньше, чем при жестком
креплении рычагов. Нижний подвижный поршень снабжен полусфериче-
ским углублением, сопряженным с опорой второго алмаза с полусфериче-
ской поверхностью. Полусферическая опора входит в соответствующее уг-
лубление в поршне, к которому она притерта для обеспечения равномерного
прилегания по всей поверхности. Такая конструкция центрирующего уст-
ройства позволяет менять наклон второго алмаза до достижения плоскопа-
раллельности рабочих торцов алмазных наковален.
Контроль параметров. Измерения плоскопараллельности рабочих по-
верхностей производили до и после эксперимента с помощью оптического
микроскопа в момент касания наковален (при освещении на просвет) по интер-
ференционным линиям с точностью до 3′. Плоскопараллельность непосредст-
венно под давлением, а также величину самого давления оценивали и контро-
лировали как оптическим методом по появлению, расположению и конфигура-
ции границ фазовых превращений в слоях: AgI при 0.24, 0.29 и 9.7 GPa [30],
Физика и техника высоких давлений 2006, том 16, № 4
94
KCl − 2.0 GPa [31], ZnS − 15.0 GPa [32], GaP − 22.0 GPa [32], так и спектро-
скопическим методом по барическому смещению R1-линии люминесценции
рубина: λ = 693.2 nm (P = Рatm); λ = 696.8 nm (P = 11.5 GPa); λ = 700.1 nm
(P = 20.3 GPa); λ = 703.4 nm (Р = 30.7 GPa). Давление оценивали по формуле
[33]: P = k∆λ, где k = 2.740 ± 0.016 GPa/nm, погрешности измерения длины
волны ∆λ = ±0.008 nm, давления ∆P = ±0.05 GPa.
Режимы деформации образцов в условиях ИПД под давлением. Усилие
к поршню (с 5-кратной редукцией) передается двумя способами: 1) с помо-
щью рычажно-винтового механизма (квазистатический ручной режим): ре-
гистрация силы − тензометрической системой СИИТ-2 (точность ±10 N),
смещение винта − стрелочным индикатором (точность ±5 µm), зависимость
приложенного усилия от смещения винта линейная; 2) непосредственно в
нагружающем устройстве деформационной машины 2167Р-50 (динамиче-
ский режим): точность регистрации силы ±1 N, перемещения − ±1 µm.
Передача усилия в ручном режиме осуществляется: для реализации ре-
лаксации напряжения − путем передачи усилия через шток; для реализации
режима ползучести − посредством упругого элемента, составленного из че-
тырех пакетов тарельчатых пружин (сталь 60С2А, внешний диаметр 24 mm,
внутренний � 12 mm, последовательное попарное соединение, область упру-
гости каждой тарелки − 60 kg). Условия нагружения в динамическом режиме
(машина 2167Р-50): компьютерная запись зависимости напряжения от де-
формации; регистрация релаксации напряжений; циклические нагружения:
мягкий режим (σ = const, ±0.1 N), жесткий режим (ε = const, ±1 µm). Жест-
кость металлических конструкций камеры SDDAC in situ � 10 t/mm. В каме-
ре создается максимальное давление до 50 GPa, предельная степень лога-
рифмической деформации е = 3 (за один цикл).
Универсальность и многофункциональность камеры SDDAC in situ.
Замена соответствующих приставок в камере SDDAC in situ (рис. 1, 2) по-
зволяет производить: 1) визуальные наблюдения магнитной структуры;
рентгеноструктурные исследования контактно-фрикционного взаимодейст-
вия, абразивного истирания поверхности (с изучением продуктов износа),
алмазного выглаживания и процессов сухого трения при ИПД поверхности;
исследование поверхностных микроструктурных изменений при освещении
в видимом, ультрафиолетовом и инфракрасном диапазонах длин волн с
применением флуоресцирующих красителей; твердофазное легирование
(физическое, химическое) поверхности путем нанесения и последующего
втирания (при сдвиге) или вдавливания (при сжатии) в поверхность леги-
рующих элементов (с последующей термической обработкой); твердофазное
компактирование нанопорошков в условиях ультразвукового воздействия;
оптическое наблюдение (в поляризованном свете по перемещению полоски
Бекке) границ зерен и берегов трещин с оценкой показателя преломления на
различных структурных элементах; изучение процессов зарождения и раз-
вития трещин, явлений вязкохрупкого перехода и кинетики трещинообразо-
Физика и техника высоких давлений 2006, том 16, № 4
95
вания; наблюдения обратимого и необратимого выпадения фаз высокого
давления (ФВД), измерения размеров и объемов ФВД с использованием
флуоресцирующих жидкостей, которые применяются в качестве микродат-
чиков фазового состояния поверхности; изучение состояния деформирован-
ной поверхности путем исследования квантового выхода люминесценции
адсорбированных молекул нанесенного красителя; 2) оптические исследова-
ния при консолидации нанопорошков путем изучения интенсивности свето-
вого излучения (различной длины волны) и изменения коэффициента про-
пускания светового излучения (в проходящем свете); 3) спектроскопию оп-
тического и комбинационного рассеяния; 4) рентгенографические исследова-
ния (параметры решетки, величина микронапряжений, размеры области коге-
рентного рассеяния (ОКР), фазовые превращения и структура новых фаз); 5)
дифрактометрические исследования процесса структурной релаксации in situ;
6) компьютерную запись: а) кривых нагружения σ(ε) (при различных скоро-
стях деформации) с оценкой коэффициента скоростной чувствительности m;
б) кривых релаксации напряжений σ(t) с оценкой величины близко- и дально-
действующих полей внутренних напряжений; 7) оценку уровня запасенной
энергии сильнодеформированного наноструктурированного тела; 8) термо-
динамический анализ процесса структурообразования при ИПД в алмазных
наковальнях; 9) динамические измерения акустической эмиссии и электросо-
противления.
Создание сверхвысокого давления. В камере SDDAC in situ предусмотрена
возможность создания сверхвысокого гидростатического давления P ≥ 10 GPa с
использованием металлических контейнеров (прокладки-гаскетки) из проч-
ной нержавеющей стали 12Х18Н10Т и жидкости, передающей давление (ме-
танол-этаноловая смесь в соотношении 4 : 1). Для получения квазигидроста-
тического давления P ≥ 15 GPa применяли парафин, для P ≥ 30 GPa � мелко-
дисперсную, пластичную при высоком давлении поваренную соль. Величи-
ну негидростатического давления оценивали по изменению среднего значе-
ния параметра решетки NaCl (точность ±0.05 GPa). Металлические контей-
неры использовали в основном для осуществления компактирования микро-,
субмикро- и нанопорошков. При необходимости применяли ультразвуковое
воздействие. Использовались узко- (кварцевые) и широкополосные (ЦТС-
керамика) пьезодатчики, служащие одновременно и датчиками акустиче-
ской эмиссии.
Консолидация и гомогенизация порошков в камере SDDAC in situ. Для
визуального наблюдения процессов консолидации и гомогенизации нанопо-
рошков в камере SDDAC in situ (рис. 3) проводили оптические исследования
по изменению коэффициента пропускания светового излучения.
Выбор материала контейнеров. Особое внимание уделяли выбору мате-
риала гаскеток для компактирования, который осуществляли из условий
[15−17]: 1) проявления высокой прочности при сохранении достаточной
пластичности (вязкости) для уплотнения содержимого контейнера; 2) опти-
Физика и техника высоких давлений 2006, том 16, № 4
96
мальной величины коэффициента внутреннего трения (отношение прочно-
сти на сдвиг к сжимающей силе) в пределах 0.4−0.6 (при меньших значениях
наблюдалось сильное вытекание (экструзия) материала контейнера); 3) ли-
нейного изменения объемной сжимаемости не менее чем на 15% (при мак-
симальном давлении); 4) обратимости этих свойств, дающих возможность
повторного использования контейнеров-гаскеток после воздействия высоко-
го давления. Из различных сортов исследованных сталей, удовлетворяющих
поставленным условиям, выбраны следующие: 12Х18Н10Т, 12Х18Н9,
0.8Х15Н50-2Т (ЭП-450).
Подготовка контейнеров. Отработана методика приготовления металли-
ческих контейнеров. Из листа выбранной стали толщиной 200−300 µm выре-
зали заготовки диаметром 800−1000 µm, которые предварительно обдавли-
вали между наковальнями до толщины 80−100 µm. В центре отпечатка свер-
лили отверстие диаметром 100−300 µm и уменьшали его до 80−200 µm до-
полнительным обжатием (без заполнения отверстия). Для достижения мак-
симальных давлений и деформаций использовали более тонкие контейнеры
и отверстия меньших диаметров. Толщину контейнера выбирали из условия
осуществления максимальной боковой поддержки наковален выдавленным
материалом, что уменьшало градиент распределения напряжений (в системе
наковален и материала контейнера), а также снижало напряжение сдвига до
величины меньше сдвиговой прочности алмаза. В условиях получения мак-
симальных давлений осуществляли тщательный контроль за сохранением
плоскопараллельности наковален (использовали вещества-свидетели или
специальные флуоресцирующие жидкости).
Сдвиг под давлением в камере SDDAC in situ. В камере предусмотрена
деформация сдвига под различным давлением для осуществления объемных
(при P ≥ 1 GPa) и поверхностных (при P ≤ 1 GPa) структурно-фазовых изме-
нений. Миниатюрный образец в виде диска диаметром порядка 0.3−0.4 mm и
толщиной 0.02−0.03 mm помещали между рабочими поверхностями алмазных
наковален. Мягкие металлы предварительно спрессовывали в тонкую полоску
(для уменьшения неконтролированного течения под нагрузкой), затем обреза-
ли кромки и снова повторяли операцию. Полученный тонкий образец уста-
навливали под наковальни. После нормального сжатия до заданной величины
осуществляли вращение (деформацию сдвига) в ручном режиме путем пово-
рота верхней наковальни на ограниченный (ϕ ≤ 10°) угол. При таком угле по-
ворота (за один цикл) достигали значительной деформации сдвига γ, которую
(без учета деформации осадкой) оценивали из соотношения: γ = ϕ (R/h) [14],
где ϕ − угол поворота в радианах, R − радиус образца, h − его толщина. С це-
лью накопления больших пластических деформаций в условиях высокого
давления осуществляли многократный поворот верхней наковальни в обе
стороны. В работе [7] показана идентичность эффектов, полученных как при
однократном сдвиге на заданный угол ϕ , так и при наборе этой величины за
несколько поворотов в разные стороны Φ = nϕ , где n − число поворотов.
Физика и техника высоких давлений 2006, том 16, № 4
97
Экструзия металлов. В камере SDDAC in situ реализована возможность
поверхностной (выглаживание) и объемной (вытекание) экструзии дефор-
мируемого материала в трех направлениях: 1) радиальном − из-под сжи-
мающих торцевых поверхностей наковален при нормальном сжатии; 2) тан-
генциальном − в условиях сочетания нормального сжатия и кручения; 3)
продольном − с использованием в качестве наковален алмазов с цилиндри-
ческими выемками и конусными отверстиями (применяли готовые алмазные
фильеры).
Возможности рентгеноструктурного анализа. 1. Фотометод. Каме-
ру SDDAC in situ (см. рис. 1,а) использовали для проведения рентгеногра-
фических структурно-кинетических in situ-исследований в предельных ус-
ловиях напряженно-деформированного состояния вещества. Технические
средства и условия съемки: 1) аппарат УРС-0.1; 2) коллиматор диаметром
0.1 mm, жесткое Мо Kα1-излучение; 3) острофокусная трубка с физическим
фокусом 0.1 × 0.1 mm; 4) максимальный угол дифракции камеры θ = 60°
(благодаря дополнительному пропилу в выходном окне); 5) диаметр отвер-
стия в прокладке камеры 0.1 mm, расчетный диаметр облучаемой поверхно-
сти не более 0.2 mm (при рабочем диаметре образца 0.4−0.8 mm).
а б в
Рис. 2. Дополнительное оборудование: а, б − приставки для рентгеноструктурного
анализа соответственно фото- и дифрактометрическим методами, в − миниатюрная
медьконстантановая термопара в защитном кожухе (×100)
Условия съемки и методика эксперимента: 1) измерения «на просвет» в
плоскости, параллельной и перпендикулярной оси наковален; 2) расстояние
между фокусом и отверстием коллиматора соответствует удвоенному рас-
стоянию между отверстием коллиматора и образцом; 3) расстояние между
образцом и пленкой 18−35 mm; 4) дифракционная картина регистрируется
на плоскую пленку, вставленную в кадрированную кассету; 5) экспозиция 8 h
и более; 6) образец и пленка в процессе съемки не вращаются.
Камеру SDDAC in situ устанавливали на специально изготовленную уни-
версальную подставку с гониометрической головкой (рис. 2,а), позволяю-
Физика и техника высоких давлений 2006, том 16, № 4
98
щую проводить юстировку в трех взаимно перпендикулярных направлениях
(точность ±0.01 mm) и осуществлять рентгенографирование различными ме-
тодами. Юстировка камеры с подставкой заключалась в совмещении оси на-
гружения наковальни и линии распространения первичного рентгеновского
луча. Предварительно юстировку производили на столике рентгеновской
установки по максимуму проходящего через наковальни (без образца) ла-
зерного излучения (от лазерной указки). Затем осуществляли более точную
юстировку по максимуму рентгеновского вторичного излучения (в режиме
счета фотонов), проходящего вдоль оси нагружения алмазов через деформи-
руемый тонкий образец.
2. Дифрактометрический метод. Технические особенности. Изготовле-
на специальная подставки для камеры SDDAC in situ (рис. 2,б), позволяющая
проводить исследования с помощью дифрактометра. Подставка выполнена на
базе рентгеновской приставки ГП-13. В ее верхней части установлены салазки
типа «ласточкин хвост», к которым жестко прикреплена камера. Салазки по-
зволяют осуществлять перемещения в горизонтальной и вертикальной плос-
костях в пучке рентгеновских лучей с помощью микрометрических винтов,
удаленных из поля действия рентгеновского излучения. Подставки с камерой
установлены на гониометр ГУР-8 дифрактометра ДРОН-3.
Условия съемки и методика эксперимента: 1) метод «на просвет» в интер-
вале углов 18° ≤ 2θ ≤ 120°; 2) излучение Мо Kα1; 3) образец выводился из за-
цепления, и вращался лишь детектор; 4) регистрацию осуществляли на диа-
граммную ленту и дисплей компьютера; 5) каждую линию регистрировали в
положительной и отрицательной зонах гониометра (при прямом и обратном
ходе детектора); 6) проводили усреднение (по четырем измерениям) профи-
лей и интенсивностей дифракционных линий для нахождения средних вели-
чин микронапряжений и размеров ОКР; 7) величину угла дифракции θ (для
определения параметра решетки) находили как среднее из четырех измерений
(точность ∆а = ±2·10−4 nm). Исходное и последеформационное (текстуриро-
ванное) состояние образцов контролировали в том же излучении стандартным
методом Брэгга−Брентано с использованием текстурной приставки ГП-14.
Оптическая микроскопия. С помощью оптического длиннофокусного
микроскопа МВТ-71У4.2 (увеличение до 500, фокусное расстояние до 20 mm)
в камере SDDAC in situ проводили визуальные наблюдения процесса де-
формации вдоль и перпендикулярно оси нагружения (рис. 3,а,б). Найдены
условия реализации максимального (до 800) увеличения данного класса
длиннофокусных микроскопов. Использовали объектив с увеличением 40 и
числовую апертуру (NA = 0.52). При таком увеличении усиливались аберра-
ции в наковальнях ввиду большого показателя преломления алмаза (n = 2.42).
Эти аберрации уменьшались путем использования пластины из плавленого
кварца стандартной толщины (d = 1.50 mm). Для получения изображения
наилучшего качества (при освещении на просвет) числовая апертура конден-
сора осветителя была сопряжена с апертурой объектива. Оптическим мето-
Физика и техника высоких давлений 2006, том 16, № 4
99
дом в поляризованном излу-
чении по характеру двойного
лучепреломления (путем по-
мещения наковален между
скрещенными николями) реа-
лизована возможность на-
блюдения за характером из-
менения состояния алмазов в
условиях предельных нагрузок.
В зависимости от характера на-
пряженно-деформированного
состояния алмазов регистри-
ровали периодические гаше-
ния интенсивностей (при
вращении николей), а также
нерегулярные светлые и тем-
ные области. В условиях пре-
дельных нагрузок наблюдался
заметный сдвиг этих облас-
тей. Сдвиг измеряли доста-
точно (±5·10−3 mm) точно с помощью специальной оптической приставки.
Величина сдвига линейно изменялась с ростом давления: в соотношении 0.1 mm
на 1.0 GPa (оценка по рубиновому датчику). Этот метод (как менее трудоем-
кий и более быстрый) использовали для оценки предельных значений давле-
ния, а также сжимаемости вещества по изменению толщины образца (непо-
средственно в условиях сверхвысокого давления). Методом двойного луче-
преломления однократно удалось наблюдать появление размытия линий (в
виде гало), впоследствии один из алмазов разрушился, что, вероятно, является
показателем предельного напряженно-деформированного состояния алмазов.
Теплофизические измерения. В камере SDDAC in situ предусмотрено
измерение температуры с помощью специально изготовленной миниатюр-
ной медьконстантановой термопары (см. рис. 2,в) [34]: толщина проводов
0.05 mm, точность ±0.05°C, быстродействие 50 ms, ∆Т = 50°С. Для исключе-
ния повреждений в процессе измерений термопара помещена в отверстие
металлической иглы (рис. 2,в). При деформации образца между наковальня-
ми (без предварительной термоизоляции) вследствие высокой (2000 W/mK
[29]) теплопроводности алмаза происходил быстрый отвод тепла через нако-
вальни, что исключало возможность измерения температуры данным мето-
дом. Разработана методика измерения температуры при деформации под
давлением в условиях интенсивного теплоотвода алмазными наковальнями.
Предусмотрены измерения при непосредственном контакте образца и тер-
мопары, а также при одновременной деформации образца и термопары. Во
втором случае отдельно измеряли зависимость термоэдс термопары от дав-
Рис. 3. Оптико-механическая установка для
исследований структурных изменений в мате-
риалах в условиях деформации в камере
SDDAC in situ: а − наблюдение вдоль оптиче-
ской оси, б − перпендикулярно ей
а
б
Физика и техника высоких давлений 2006, том 16, № 4
100
ления, поскольку замечено возникновение в проволоке во время нагружения
побочных ЭДС. Последние использовали для исключения дополнительного
нагрева из реальной температуры образца. Предварительно изготавливали
специальные термоизолирующие контейнеры из поваренной соли, графита,
окиси магния или окиси алюминия. Контейнеры (внешний диаметр d ≈ 0.7 mm,
высота h ≈ 0.6 mm, диаметр отверстия d ≈ 0.3 mm) заключали в тонкий ме-
таллический бандаж для предотвращения их разрушения под давлением.
Металлический образец (с выведенным наружу термоконтактом) помещали
в отверстие контейнера, после чего осуществляли предварительное обжатие
до начала пластического течения материала контейнера. Это способствовало
плотному заполнению пространства между образцом и отверстием контей-
нера, что надежно термоизолировало образец от наковален и не препятство-
вало процессу его пластической деформации.
С целью регистрации температурных изменений, протекающих в процес-
се структурообразования и фазовыделения при ИПД, разработана компью-
терная программа [34]. По кривым нагружения σ(ε) и деформационного из-
менения температуры T(ε) оценивали работу формоизменения и уровень за-
пасенной энергии в сильнодеформированном веществе. С целью определе-
ния механизма, лежащего в основе процесса структурообразования при ИПД
в алмазных наковальнях по характеру температурных изменений, проте-
кающих в процессе деформации, проводили термоактивационный анализ с
оценкой величины активационного объема V и энергии активации H.
Таким образом, описаны конструктивные особенности структурно-
деформационной камеры высокого давления с алмазными наковальнями-
окнами. Показаны экспериментальные возможности камеры по осуществле-
нию и визуализации процессов структурообразования и фазовыделения,
протекающих непосредственно на поверхности и в объеме материалов в усло-
виях ИПД под давлением. Описаны экспериментальные особенности и мето-
дики проведения структурно-кинетических исследований в этих условиях оп-
тическими, спектроскопическими, рентгеновскими и другими методами.
1. П.В. Бриджмен, Физика высоких давлений, ОНТИ, Москва−Ленинград (1935).
2. П.В. Бриджмен, Новейшие работы в области высоких давлений, ИЛ, Москва
(1948).
3. Л.Ф. Верещагин, Твердые тела при высоких давлениях, Наука, Москва (1981).
4. Твердые тела под высоким давлением, В. Пол, Д. Варшауэр (ред.), Мир, Москва
(1966).
5. Б.И. Береснев, К.И. Езерский, Е.В. Трушин, Высокие давления в современных
технологиях обработки материалов, Наука, Москва (1988).
6. Механические свойства материалов под высоким давлением, Х.Л. Пью (ред.),
Мир, Москва (1973).
7. П.В. Бриджмен, Исследование больших пластических деформаций и разрыва,
ИЛ, Москва (1955).
Физика и техника высоких давлений 2006, том 16, № 4
101
8. В.В. Рыбин, Большие пластические деформации и разрушение металлов, Ме-
таллургия, Москва (1986).
9. В.И. Зайцев, Физика пластичности гидростатически сжатых кристаллов, Науко-
ва думка, Киев (1983).
10. Б.И. Береснев, Л.Ф. Верещагин, Ю.Н. Рябинин, Л.Д. Лившиц, Некоторые про-
блемы больших пластических деформаций металлов при высоком давлении,
АН СССР, Москва (1960).
11. И.Д. Морохов, Л.Д. Трусов, В.И. Лаповок, Физические явления в ультрадис-
персных средах, Наука, Москва (1984).
12. H. Gleiter, Prog. Mater. Sci. 33, 223 (1989).
13. В.М. Сегал, В.И. Резников, В.И. Копылов, Д.А. Павлик, В.Ф. Малышев, Процессы
пластического структурообразования металлов, Наука и техника, Минск (1994).
14. Р.З. Валиев, Наноструктурные материалы, полученные интенсивной пластиче-
ской деформацией, Логос, Москва (2000).
15. К. Брэдли, Применение техники высоких давлений при исследованиях твердых
тел, Мир, Москва (1972).
16. Д.С. Циклис, Техника физико-химических исследований при высоких и сверх-
высоких давлениях, Химия, Москва (1976).
17. Современная техника сверхвысоких давлений, Е.Г. Понятовский (ред.), Мир,
Москва (1964).
18. В.М. Торбило, Алмазное выглаживание, Машиностроение, Москва (1972).
19. Н.Н. Белоусов, в сб.: Материалы и покрытия в экстремальных условиях: иссле-
дования, применение, экологически чистые технологии производства и утили-
зации изделий, Кацивели (2004), с. 189−190.
20. В.Н. Варюхин, Н.Н. Белоусов, в сб.: Нанотехнология и физика функциональных
нанокристаллических материалов, Екатеринбург (2005), с. 13−21.
21. В.Н. Варюхин, Н.Н. Белоусов, в сб.: Современное материаловедение: достиже-
ния и проблемы, Киев (2005), с. 561−562.
22. Л.А. Васильев, З.П. Белых, Алмазы, их свойства и применение, Недра, Москва (1983).
23. И.И. Шафрановский, Алмазы, Наука, Москва−Ленинград (1964).
24. И.С. Рожков, А.П. Моров, Алмазы на службе человека, Недра, Москва (1967).
25. М.Я. Коломейская, Натуральные и синтетические алмазы в промышленности,
Недра, Москва (1967).
26. Е.В. Соболев, Примесные центры в алмазе, Наука, Новосибирск (1972).
27. А.Е. Ферсман, Кристаллография алмазов, Наука, Москва (1955).
28. Г.О. Гомон, Комплексное изучение оптических свойств алмазов, Недра, Москва
(1965).
29. Физические свойства алмазов. Справочник, Н.В. Новиков (ред.), Наукова думка,
Киев (1987).
30. B.M. Riggleman, H.G. Drickamer, J. Chem. Phys. 38, 2721 (1963).
31. P.W. Bridgman, Phys. Rev. 51, 237 (1940).
32. G.L. Piermarini, S. Block, Rev. Sci. Instrum. 45, 973 (1975).
33. G.L. Piermarini, S. Block, J.D. Barnett, J. Appl. Phys. 46, 2774 (1975).
34. Н.Н. Белоусов, В.Д. Бахмацкий, Тез. докл. 9-й Международной конференции
«Высокие давления − 2006. Фундаментальные и прикладные аспекты», Норд-
Пресс, Донецк (2006), с. 116.
Физика и техника высоких давлений 2006, том 16, № 4
102
N.N. Belousov
IN SITU INVESTIGATION OF STRUCTURE-FORMATION PROCESSES
DURING THE DEFORMATION OF MATERIALS IN DIAMOND ANVILS.
1. EQUIPMENT AND EXPERIMENTAL PROCEDURE
Design features of structure-deformation high-pressure chamber with diamond anvils-
cells are described. Experimental capabilities of the chamber to realize and visualize the
processes of structure formation and phase separation developing on the surface and in
the bulk of materials during severe plastic deformation under pressure are described. Ex-
perimental details and procedures of structural-kinetic investigations done in mentioned
conditions by using optical, spectroscopic, X-ray and another methods are described.
Fig. 1. Structural-deformation chamber with diamond anvils (а), lower punch (б), dia-
mond, enlarged view (в)
Fig. 2. Additional equipment: а, б − attachments for X-ray diffraction analysis by, re-
spectively, photo- and diffractometric methods, в − miniature copper-constantan thermo-
couple in protective casing (×100)
Fig. 3. Optomechanical unit to study structure changes of materials under deformation in
SDDAC chamber in situ: а − as-observed along optical axis, б − perpendicular to the axis
|
| id | nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-70263 |
| institution | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| issn | 0868-5924 |
| language | Russian |
| last_indexed | 2025-12-02T05:26:09Z |
| publishDate | 2006 |
| publisher | Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України |
| record_format | dspace |
| spelling | Белоусов, Н.Н. 2014-11-01T16:13:42Z 2014-11-01T16:13:42Z 2006 In situ-исследование процессов структурообразования при деформации материалов в алмазных наковальнях. 1. Оборудование и методика эксперимента / Н.Н. Белоусов // Физика и техника высоких давлений. — 2006. — Т. 16, № 4. — С. 90-102. — Бібліогр.: 34 назв. — рос. 0868-5924 PACS: 81.40.−z, 80.40.Vw https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/70263 Описаны конструктивные особенности структурно-деформационной камеры высокого давления с алмазными наковальнями-окнами. Показаны экспериментальные возможности камеры по осуществлению и визуализации процессов структурооб- разования и фазовыделения, протекающих непосредственно на поверхности и в объеме материалов в условиях интенсивной пластической деформации (ИПД) под давлением. Описаны экспериментальные особенности и методики проведения структурно-кинетических исследований в этих условиях оптическими, спектроскопическими, рентгеновскими и другими методами Design features of structure-deformation high-pressure chamber with diamond anvilscells are described. Experimental capabilities of the chamber to realize and visualize the processes of structure formation and phase separation developing on the surface and in the bulk of materials during severe plastic deformation under pressure are described. Experimental details and procedures of structural-kinetic investigations done in mentioned conditions by using optical, spectroscopic, X-ray and another methods are described. ru Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України Физика и техника высоких давлений In situ-исследование процессов структурообразования при деформации материалов в алмазных наковальнях. 1. Оборудование и методика эксперимента In situ-дослідження процесів структуроутворення при деформації матеріалів в алмазних ковадлах. 1. Обладнання і методика експерименту In situ investigation of structure-formation processes during the deformation of materials in diamond anvils. 1. Equipment and experimental procedure Article published earlier |
| spellingShingle | In situ-исследование процессов структурообразования при деформации материалов в алмазных наковальнях. 1. Оборудование и методика эксперимента Белоусов, Н.Н. |
| title | In situ-исследование процессов структурообразования при деформации материалов в алмазных наковальнях. 1. Оборудование и методика эксперимента |
| title_alt | In situ-дослідження процесів структуроутворення при деформації матеріалів в алмазних ковадлах. 1. Обладнання і методика експерименту In situ investigation of structure-formation processes during the deformation of materials in diamond anvils. 1. Equipment and experimental procedure |
| title_full | In situ-исследование процессов структурообразования при деформации материалов в алмазных наковальнях. 1. Оборудование и методика эксперимента |
| title_fullStr | In situ-исследование процессов структурообразования при деформации материалов в алмазных наковальнях. 1. Оборудование и методика эксперимента |
| title_full_unstemmed | In situ-исследование процессов структурообразования при деформации материалов в алмазных наковальнях. 1. Оборудование и методика эксперимента |
| title_short | In situ-исследование процессов структурообразования при деформации материалов в алмазных наковальнях. 1. Оборудование и методика эксперимента |
| title_sort | in situ-исследование процессов структурообразования при деформации материалов в алмазных наковальнях. 1. оборудование и методика эксперимента |
| url | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/70263 |
| work_keys_str_mv | AT belousovnn insituissledovanieprocessovstrukturoobrazovaniâprideformaciimaterialovvalmaznyhnakovalʹnâh1oborudovanieimetodikaéksperimenta AT belousovnn insitudoslídžennâprocesívstrukturoutvorennâprideformacíímateríalívvalmaznihkovadlah1obladnannâímetodikaeksperimentu AT belousovnn insituinvestigationofstructureformationprocessesduringthedeformationofmaterialsindiamondanvils1equipmentandexperimentalprocedure |