Аппаратура для исследования структурных и фазовых превращений в материалах в условиях высоких давлений, температур и сдвиговых деформаций
Приведено краткое описание разработанного сдвигового аппарата высокого давления с алмазными наковальнями (SDAC) и автоматического рентгеновского дифрактометра для исследования влияния высокого давления и сдвиговых деформаций на структурные и фазовые превращения в материалах. SDAC позволяет создавать...
Saved in:
| Published in: | Физика и техника высоких давлений |
|---|---|
| Date: | 2007 |
| Main Authors: | , , |
| Format: | Article |
| Language: | Russian |
| Published: |
Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України
2007
|
| Online Access: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/70285 |
| Tags: |
Add Tag
No Tags, Be the first to tag this record!
|
| Journal Title: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Cite this: | Аппаратура для исследования структурных и фазовых превращений в материалах в условиях высоких давлений, температур и сдвиговых деформаций / Н.В. Новиков, Л.К. Шведов, Ю.Н. Кривошея // Физика и техника высоких давлений. — 2007. — Т. 17, № 1. — С. 7-20. — Бібліогр.: 29 назв. — рос. |
Institution
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| id |
nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-70285 |
|---|---|
| record_format |
dspace |
| spelling |
Новиков, Н.В. Шведов, Л.К. Кривошея, Ю.Н. 2014-11-02T08:03:30Z 2014-11-02T08:03:30Z 2007 Аппаратура для исследования структурных и фазовых превращений в материалах в условиях высоких давлений, температур и сдвиговых деформаций / Н.В. Новиков, Л.К. Шведов, Ю.Н. Кривошея // Физика и техника высоких давлений. — 2007. — Т. 17, № 1. — С. 7-20. — Бібліогр.: 29 назв. — рос. 0868-5924 PACS: 81.40.vw https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/70285 Приведено краткое описание разработанного сдвигового аппарата высокого давления с алмазными наковальнями (SDAC) и автоматического рентгеновского дифрактометра для исследования влияния высокого давления и сдвиговых деформаций на структурные и фазовые превращения в материалах. SDAC позволяет создавать в образце давление до 100 GPa и сдвиговые деформации; измерять величину нагружения, сдвига и толщину образца; контролировать свою юстировку во время нагружения. Разработана новая светосильная схема проведения рентгеноструктурного анализа материалов под давлением в SDAC in situ на базе рентгеновского дифрактометра типа ДРОН. Использована обычная острофокусная рентгеновская трубка мощностью не более 2.5 kW. SDAC и дифрактометр работают дистанционно в автоматическом режиме по командам с компьютера. Приведены несколько примеров использования этого оборудования при исследовании фазовых превращений в KCl, армко-железе и rBN. A brief description of the developed shear diamond anvil cell (SDAC) and the automatic X-ray diffractometer for study of the influence of high pressures and shear deformations on structural and phase transformations of materials is given. The SDAC allows to generate pressure up to 100 GPa and shear deformations in a sample; to measure loading, shear and thickness of the same and to control the adjustment at loading. A novel high-aperture pattern for X-ray diffraction analysis of materials under pressure in the SDAC in situ on the basis of DRON-type X-ray diffractometer is developed. A conventional fine-focus Xray tube of capacity under 2.5 kW is used. The SDAC and the diffractometer work under remote control in an automatic mode by instructions from a computer. Some examples of /apparatus use at research of phase transformations in KCl, armco-iron and rBN are given. ru Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України Физика и техника высоких давлений Аппаратура для исследования структурных и фазовых превращений в материалах в условиях высоких давлений, температур и сдвиговых деформаций Апаратура для досліджень структурних і фазових перетворень в матеріалах в умовах високих тисків, температур і деформацій зсуву The apparatus for study of structural and phase transformations of materials at high pressures, temperatures and shear deformations Article published earlier |
| institution |
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| collection |
DSpace DC |
| title |
Аппаратура для исследования структурных и фазовых превращений в материалах в условиях высоких давлений, температур и сдвиговых деформаций |
| spellingShingle |
Аппаратура для исследования структурных и фазовых превращений в материалах в условиях высоких давлений, температур и сдвиговых деформаций Новиков, Н.В. Шведов, Л.К. Кривошея, Ю.Н. |
| title_short |
Аппаратура для исследования структурных и фазовых превращений в материалах в условиях высоких давлений, температур и сдвиговых деформаций |
| title_full |
Аппаратура для исследования структурных и фазовых превращений в материалах в условиях высоких давлений, температур и сдвиговых деформаций |
| title_fullStr |
Аппаратура для исследования структурных и фазовых превращений в материалах в условиях высоких давлений, температур и сдвиговых деформаций |
| title_full_unstemmed |
Аппаратура для исследования структурных и фазовых превращений в материалах в условиях высоких давлений, температур и сдвиговых деформаций |
| title_sort |
аппаратура для исследования структурных и фазовых превращений в материалах в условиях высоких давлений, температур и сдвиговых деформаций |
| author |
Новиков, Н.В. Шведов, Л.К. Кривошея, Ю.Н. |
| author_facet |
Новиков, Н.В. Шведов, Л.К. Кривошея, Ю.Н. |
| publishDate |
2007 |
| language |
Russian |
| container_title |
Физика и техника высоких давлений |
| publisher |
Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України |
| format |
Article |
| title_alt |
Апаратура для досліджень структурних і фазових перетворень в матеріалах в умовах високих тисків, температур і деформацій зсуву The apparatus for study of structural and phase transformations of materials at high pressures, temperatures and shear deformations |
| description |
Приведено краткое описание разработанного сдвигового аппарата высокого давления с алмазными наковальнями (SDAC) и автоматического рентгеновского дифрактометра для исследования влияния высокого давления и сдвиговых деформаций на структурные и фазовые превращения в материалах. SDAC позволяет создавать в образце давление до 100 GPa и сдвиговые деформации; измерять величину нагружения, сдвига и толщину образца; контролировать свою юстировку во время нагружения. Разработана новая светосильная схема проведения рентгеноструктурного анализа материалов под давлением в SDAC in situ на базе рентгеновского дифрактометра типа ДРОН. Использована обычная острофокусная рентгеновская трубка мощностью не более 2.5 kW. SDAC и дифрактометр работают дистанционно в автоматическом режиме по командам с компьютера. Приведены несколько примеров использования этого оборудования при исследовании фазовых превращений в KCl, армко-железе и rBN.
A brief description of the developed shear diamond anvil cell (SDAC) and the automatic X-ray diffractometer for study of the influence of high pressures and shear deformations on structural and phase transformations of materials is given. The SDAC allows to generate pressure up to 100 GPa and shear deformations in a sample; to measure loading, shear and thickness of the same and to control the adjustment at loading. A novel high-aperture pattern for X-ray diffraction analysis of materials under pressure in the SDAC in situ on the basis of DRON-type X-ray diffractometer is developed. A conventional fine-focus Xray tube of capacity under 2.5 kW is used. The SDAC and the diffractometer work under remote control in an automatic mode by instructions from a computer. Some examples of /apparatus use at research of phase transformations in KCl, armco-iron and rBN are given.
|
| issn |
0868-5924 |
| url |
https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/70285 |
| citation_txt |
Аппаратура для исследования структурных и фазовых превращений в материалах в условиях высоких давлений, температур и сдвиговых деформаций / Н.В. Новиков, Л.К. Шведов, Ю.Н. Кривошея // Физика и техника высоких давлений. — 2007. — Т. 17, № 1. — С. 7-20. — Бібліогр.: 29 назв. — рос. |
| work_keys_str_mv |
AT novikovnv apparaturadlâissledovaniâstrukturnyhifazovyhprevraŝeniivmaterialahvusloviâhvysokihdavleniitemperaturisdvigovyhdeformacii AT švedovlk apparaturadlâissledovaniâstrukturnyhifazovyhprevraŝeniivmaterialahvusloviâhvysokihdavleniitemperaturisdvigovyhdeformacii AT krivošeâûn apparaturadlâissledovaniâstrukturnyhifazovyhprevraŝeniivmaterialahvusloviâhvysokihdavleniitemperaturisdvigovyhdeformacii AT novikovnv aparaturadlâdoslídženʹstrukturnihífazovihperetvorenʹvmateríalahvumovahvisokihtiskívtemperaturídeformacíizsuvu AT švedovlk aparaturadlâdoslídženʹstrukturnihífazovihperetvorenʹvmateríalahvumovahvisokihtiskívtemperaturídeformacíizsuvu AT krivošeâûn aparaturadlâdoslídženʹstrukturnihífazovihperetvorenʹvmateríalahvumovahvisokihtiskívtemperaturídeformacíizsuvu AT novikovnv theapparatusforstudyofstructuralandphasetransformationsofmaterialsathighpressurestemperaturesandsheardeformations AT švedovlk theapparatusforstudyofstructuralandphasetransformationsofmaterialsathighpressurestemperaturesandsheardeformations AT krivošeâûn theapparatusforstudyofstructuralandphasetransformationsofmaterialsathighpressurestemperaturesandsheardeformations |
| first_indexed |
2025-11-25T14:02:56Z |
| last_indexed |
2025-11-25T14:02:56Z |
| _version_ |
1850516429445529600 |
| fulltext |
Физика и техника высоких давлений 2007, том 17, № 1
7
PACS: 81.40.vw
Н.В. Новиков, Л.К. Шведов, Ю.Н. Кривошея
АППАРАТУРА ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРНЫХ И ФАЗОВЫХ
ПРЕВРАЩЕНИЙ В МАТЕРИАЛАХ В УСЛОВИЯХ ВЫСОКИХ
ДАВЛЕНИЙ, ТЕМПЕРАТУР И СДВИГОВЫХ ДЕФОРМАЦИЙ
Институт сверхтвердых материалов НАН Украины
ул. Автозаводская, 2, г. Киев, 04074, Украина
Приведено краткое описание разработанного сдвигового аппарата высокого дав-
ления с алмазными наковальнями (SDAC) и автоматического рентгеновского ди-
фрактометра для исследования влияния высокого давления и сдвиговых деформа-
ций на структурные и фазовые превращения в материалах. SDAC позволяет соз-
давать в образце давление до 100 GPa и сдвиговые деформации; измерять величину
нагружения, сдвига и толщину образца; контролировать свою юстировку во время
нагружения. Разработана новая светосильная схема проведения рентгенострук-
турного анализа материалов под давлением в SDAC in situ на базе рентгеновского
дифрактометра типа ДРОН. Использована обычная острофокусная рентгенов-
ская трубка мощностью не более 2.5 kW. SDAC и дифрактометр работают дис-
танционно в автоматическом режиме по командам с компьютера. Приведены не-
сколько примеров использования этого оборудования при исследовании фазовых
превращений в KCl, армко-железе и rBN.
1. Введение
Большинство современных технологических процессов изготовления ма-
териалов или изменения их свойств связаны с воздействием высоких давле-
ний, температур и сдвиговых деформаций. Например, синтез материалов
происходит за счет фазовых преобразований (ФП) в исходном материале
при его пластическом деформировании в условиях высоких давлений и тем-
ператур. Различные факторы, такие как температура, высокое давление, ско-
рость деформирования, наличие примесей, большие пластические деформа-
ции, оказывают существенное влияние на протекание ФП и формирование
требуемой микроструктуры материала с заданными физико-механическими
свойствами. Большое количество экспериментальных данных указывает на
сильное влияние сдвиговых деформаций на ФП [1−6]. Они могут приводить:
к уменьшению давления ФП; формированию новых фаз, которые не могут
быть получены без сдвига; замене обратимого ФП на необратимый; увели-
Физика и техника высоких давлений 2007, том 17, № 1
8
чению объема новой фазы при росте величины сдвиговой деформации; эф-
фекту «самомультипликации давления», когда давление в области превра-
щения растет несмотря на уменьшение объема из-за ФП; формированию
аморфных или наноструктурных материалов, например, путем кручения под
давлением или перемалыванием в шаровых мельницах [7,8].
Поэтому исследование закономерностей ФП, особенно при наличии
сдвиговых деформаций, открывает возможности для разработки методов
контроля и управления процессом получения новых необратимых фаз мате-
риалов с уникальными свойствами, оптимизации и уменьшения стоимости
имеющихся технологий синтеза материалов.
Наиболее удобно проводить такие исследования с использованием
SDAC. Высокая твердость алмаза и его прозрачность для широкого диапа-
зона электромагнитных волн позволяют относительно легко достигать необ-
ходимых давлений, температур и сдвиговых деформаций с возможностью их
количественного измерения и проведения оптических, спектроскопических
и рентгеноструктурных исследований [9−11]. При этом основными требова-
ниями к оборудованию являются: создание высоких давлений, температур и
сдвиговых деформаций в образце; измерение температуры и распределения
давления по его площади; визуальный контроль и возможность измерения
объема полученной фазы; исследование структуры ФП в SDAC in situ.
Кроме указанного аппарата необходимо иметь оборудование для нагрева
образца, измерения его температуры, давления и исследования структуры в
SDAC in situ. Мы разработали оборудование, которое в основном соответст-
вует этим требованиям и позволяет проводить необходимые исследования.
Оно состоит из SDAC, установки измерения давления и нагрева и автомати-
ческого рентгеновского дифрактометра [12,13].
2. Оборудование для проведения исследований
SDAC состоит из узла высокого давления и нагружающего устройства
(рис. 1).
Исследуемый образец устанавливается между алмазными наковальнями
(АН) 15 и сжимается с усилием до 1 t, что позволяет создавать в образце
давление до 100 GPa. Сдвиговые деформации создаются путем вращения
одной подвижной АН вокруг оси приложения нагрузки на угол 360° и более.
Управление SDAC проводится дистанционно по команде с компьютера с
помощью двух шаговых двигателей. Первый из них 1 предназначен для соз-
дания усилия нагружения в образце с помощью редуктора 4 и гидроусили-
теля 5, а второй 2 − для создания сдвиговых деформаций.
В образце может быть создано как гидростатическое давление с исполь-
зованием гаскетки и передающей давление жидкости, так и не гидростати-
ческое с градиентом давления. Пластины из фольгированного текстолита 20
являются датчиками устройства измерения толщины образца в процессе де-
формации его в АН. Нижняя пластина такого датчика является 3-секционной.
Физика и техника высоких давлений 2007, том 17, № 1
9
а б
в
Благодаря этому можно измерять угол между рабочими поверхностями АН с
точностью около 1′ при проведении исследований. Обычно этот угол кон-
тролируется по интерференционным полосам с точностью около 3′ только
при начальной юстировке аппарата. Устройство позволяет контролировать
юстировку SDAC при нагружении, избежать разрушения АН и значительно
снизить затраты на проведение исследований. Это особенно важно при
больших нагружениях и малых толщинах образца, когда АН могут коснуть-
ся друг друга под нагрузкой и разрушиться.
г
Рис. 1. Схема SDAC (а, б) и
внешний вид его узла высокого
давления (в) и нагружающего
устройства (г)
Физика и техника высоких давлений 2007, том 17, № 1
10
а б
Рис. 2. Внешний вид (а) и схема (б) автоматического рентгеновского дифрактомет-
ра с SDAC при прохождении рентгеновского излучения
Установка измерения давления и нагрева позволяет определять давление
по рубиновой шкале по площади исследуемого образца в ручном или авто-
матическом режиме с шагом сканирования 5–10 µm и проводить нагрев об-
разца до температур около 2500 K в SDAC in situ.
Автоматический рентгеновский дифрактометр (рис. 2,а) разработан на
базе обычного дифрактометра типа ДРОН и предназначен для изучения
структурных преобразований в исследуемом образце под давлением в SDAC
in situ в автоматическом режиме. Благодаря применению новой светосиль-
ной схемы [12] впервые удалось получить дифрактограммы от малых образ-
цов диаметром 100−500 µm в SDAC in situ с использованием рентгеновской
трубки малой (2.5 kW) мощности за достаточно короткое время измерения.
Для уменьшения поглощения рентгеновского излучения АН используется
острофокусная молибденовая рентгеновская трубка типа БСВ-27-Мo.
Схема дифрактометра при прохождении рентгеновского излучения через
исследуемый образец в SDAC in situ показана на рис. 2,б. Основное отличие
этой схемы от используемой в стандартных дифрактометрах фокусирующей
схемы Брегга–Брентано состоит в том, что она не является фокусирующей.
На щель детектора падает расходящийся пучок дифрагированных лучей.
Угол их расходимости в фокальной плоскости β равен приблизительно 0.4°
и определяется расстоянием от образца до фокусного пятна рентгеновской
трубки (∼ 190 mm), размером ее фокусного пятна (∼ 12 mm) и углом проек-
ции этого пятна α (6°). Была разработана аналогичная схема для отражения
рентгеновского излучения от исследуемого образца в SDAC in situ для ис-
следования высокотекстурированных образцов.
Преимущества разработанного оборудования:
1. Оборудование отличается простотой, безопасностью и удобством в
эксплуатации. Исследования проводятся дистанционно по командам с ком-
пьютера в автоматическом режиме.
Физика и техника высоких давлений 2007, том 17, № 1
11
2. Изменение давления или сдвиговой деформации в исследуемом образце
может осуществляться с очень малым шагом дистанционно без прерывания
работы дифрактометра или перекрытия рентгеновского излучения. Обычно,
чтобы увеличить давление в образце в DAC in situ при выполнении экспе-
риментов на рентгеновском дифрактометре или синхротронном источнике
излучения, необходимо прервать эксперимент, блокировать рентгеновское
излучение и увеличить давление в образце вручную силовой гайкой. При
этом может произойти нарушение положения DAC относительно излучения.
Использование разработанного нами SDAC позволяет увеличивать давление
и сдвиговые деформации в образце с очень маленьким шагом дистанционно по
команде с компьютера без прерывания эксперимента и нарушения положения
SDAC относительно рентгеновского излучения. Величина шага сканирования в
основном зависит от чувствительности системы регистрации давления.
3. Малое (от 5 min и более) время получения дифрактограмм в зависимо-
сти от материала, шага сканирования, времени экспозиции и диапазона ре-
гистрации углов дифракции.
4. Долгий срок службы АН. При исследовании измеряется величина на-
гружения, сдвига и толщина образца с контролем юстировки SDAC в про-
цессе его нагружения. Это позволяет в большинстве случаев избежать по-
ломки дорогих АН.
5. Дифрактометр может работать совместно с SDAC и без него в прохо-
дящем и отраженном рентгеновском излучении.
6. SDAC и дифрактометр защищены патентами Украины.
3. Результаты экспериментов
С использованием разработанного оборудования нами проведено большое
количество экспериментов, результаты некоторых из них мы кратко рассмотрим.
3.1. Анализ воздействия сдвиговой деформации на ФП в образце
В качестве образца использовали порошок KCl, который имеет относи-
тельно небольшую (около 2 GPa) величину давления ФП В1 → В2, легко на-
блюдаемого визуально в проходящем свете. Порошок KCl сжимали до дав-
ления около 1.85 GPa в SDAC in situ и проводили сдвиг одной из наковален
на фиксированный угол при постоянном осевом усилии с целью получения
ФП. В ходе эксперимента измеряли распределение давления по поверхности
образца, угол поворота наковальни, толщину образца до и после поворота
наковальни, диаметр фазы высокого давления (рис. 3, 4).
Из рис. 3 видно, что при сжатии имеется некоторая несимметричность рас-
пределения давления по диаметру образца. Она возникает из-за угла между
плоскостями рабочих поверхностей АН. При приложении сдвига распределение
давления становится более однородным и симметричным относительно центра
образца. Кроме того, в нем в зоне ФП наблюдается некоторый рост давления (не-
смотря на уменьшение объема фазы высокого давления), который возникает
вследствие так называемого эффекта «самомультипликации давления» [14].
Физика и техника высоких давлений 2007, том 17, № 1
12
0 100 200 300 400 500
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
Pr
es
su
re
, G
Pa
Distance, µm
0 10 20 30 40 50
1.6
1.7
1.8
1.9
2.0
PT
p
re
ss
ur
e,
G
Pa
Shear angle, deg
0 20 40 60 80
150
175
200
225
250
D
ia
m
et
er
o
f p
ha
se
, µ
m
Shear angle, deg
а б
0 20 40 60 80
0
2
4
Shear angle, deg
Sa
m
pl
e
th
ic
kn
es
s,
µm
в
На основании выполненных экспериментов и анализа данных, представлен-
ных на рис. 3, 4 можно сделать заключение, что сдвиговая деформация приво-
дит к стимулированию процесса ФП и снижению его давления; увеличению
размера фазы высокого давления с ростом величины сдвига; уменьшению тол-
щины образца и неоднородности распределения давления по его площади.
3.2. Влияние сдвиговой деформации на давление ФП в армко-железе
Железо является одним из самых распространенных материалов на нашей
планете и издавна широко используется человеком для различных целей. По-
этому его исследованию посвящено большое количество работ, однако изуча-
лось в основном влияние высокого давления и температуры, а воздействию
сдвиговой деформации уделялось недостаточно внимания [15,16].
Рис. 3. Распределение давления по
диаметру образца из KCl при сжатии
до 1.4 (−□−) и 1.8 (−•−) GPa и после
сдвига на угол 5° (−∇−)
Рис. 4. Зависимости давления начала
ФП (а), размера фазы высокого давле-
ния (б) и толщины образца (в) от вели-
чины угла сдвига
Физика и техника высоких давлений 2007, том 17, № 1
13
Мы провели исследование в SDAC in situ мартенситного ФП α → ε от
центрированной кубической кристаллической к гексагональной структуре
при угле дифракции для молибденового излучения около 21.5°. При комнат-
ной температуре и условиях гидростатического сжатия этот ФП наблюдает-
ся при давлении около 15 GPa и является обратимым [17−20].
В качестве образца использовали пластины армко-железа диаметром
около 3 mm и толщиной 200 µm каждая. При испытании одной пластины и
создании сдвиговой деформации путем поворота одной наковальни относи-
тельно другой при высоком давлении возможно частичное разрушение бо-
ковых граней АН. Наковальни сильно внедряются в образец на глубину
100−150 µm и образуют наплывы за счет частичного выдавливания образца
из зоны сжатия. Это препятствует повороту АН, и возрастает возможность
их разрушения. В образце, составленном из двух пластин, разрушение боко-
вых граней АН не происходит.
Составной образец устанавливали в SDAC между АН и сжимали до дав-
ления ∼ 10 GPa. При этом ФП не происходил (рис. 5). Дифракционная линия
(101) ε-фазы высокого давления появлялась после создания сдвиговой де-
формации путем поворота подвижной АН на угол около 76°. Без сдвиговой
деформации аналогичное по степени ФП (дифракционная линия (101) такой
же интенсивности) было получено только при давлении около 19 GPa.
Анализ дифрактограмм на рис. 5 показывает, что сдвиговая деформация
приводит к уменьшению давления ФП, а также к уширению и асимметрии
дифракционной линии (110) исходной α-фазы железа и ее сдвигу в сторону
больших углов дифракции. Это является признаком образования в образце
(в результате его пластической деформации) областей с существенно гетеро-
генной дислокационной структурой [21,22]. Без сдвиговой деформации ди-
фракционная линия (110) исходной α-фазы железа имеет существенно
меньшие уширение и сдвиг.
Отметим, что каждая из дифрактограмм на рис. 5 получена за время 8
min при мощности рентгеновской трубки около 1 kW, что составляет мень-
ше половины ее допустимой мощности.
19 20 21 22 23
ε-phase
α-phase
(101)
(110)
In
te
ns
ity
, a
rb
.u
ni
ts
2θ, deg
1
2
3
Рис. 5. Рентгеновские дифрактограммы
образца армко-железа при высоком дав-
лении в SDAC in situ: 1 − P = 10 GPa; 2 −
P = 19 GPa; 3 − P = 10 GPa + сдвиговая
деформация (угол 76°)
Физика и техника высоких давлений 2007, том 17, № 1
14
3.3. Необратимый ФП rBN → cBN при комнатной температуре
Одним из наиболее важных наших результатов является получение необ-
ратимого мартенситного ФП rBN → cBN при давлении 5.6 GPa в SDAC in
situ в условиях сдвиговой деформации и комнатной температуры [23]. Ис-
пользовались тонкие пластинки пиролитического материала плотностью
2.26 g/сm3, содержащие до 95% rBN. Материал характеризовался высокой
степенью текстурированности с разориентацией осей C кристаллитов ±3°
относительно оси текстуры [0001] rBN. Степень трехмерного упорядочения
структуры достигала 0.85. Ось текстуры материала образцов в виде дисков
диаметром 3 mm и толщиной около 0.4 mm при установке в SDAC была
ориентирована параллельно оси нагружения.
В ходе эксперимента проводилось визуальное наблюдение за изменением
коэффициента пропускания образца в процессе его деформирования. При
малом (∼ 1 GPa) давлении образец становится практически прозрачным. До
давления 3.5 GPa материал деформируется упруго, и при разгрузке на его по-
верхности практически отсутствует отпечаток АН. При давлении ~ 4.2 GPa по
всему объему образца появляются хаотически ориентированные образова-
ния, хорошо видимые в проходящем свете и напоминающие отдельные тре-
щинки. По мере повышения давления
количество этих образований быстро
увеличивается, и при давлении 5.6 GPa
в центре образца происходит мгно-
венный необратимый мартенситный
ФП. Он сопровождается отчетливой
акустической эмиссией и резким из-
менением толщины образца в зоне
перехода со 120 до 30 µm.
При разгрузке SDAC коэффициент
пропускания образца в проходящем
свете резко уменьшается, и цвет об-
разца становится черным. Полученная
фаза представляет собой пластинку
черного цвета диаметром около 300 µm
и толщиной 30 µm с зеркально глад-
кими плоскопараллельными поверхностями (рис. 6). Твердость полученного
материала, установленная методом микроиндентирования по Кнупу, соста-
вила около 50 GPa. Дифрактограммы показали большое количество в образ-
це cBN. В условиях гидростатического сжатия этот ФП был получен при
давлении около 55 GPa с размером фазы не более 30 nm [24].
3.4. Исследование совместного влияния сдвиговой деформации и высоких
температур на структурные изменения в образце при осевом нагружении
С точки зрения механики эти воздействия очень похожи.
Рис. 6. Мартенситный фазовый пере-
ход rBN → cBN при P = 5.6 GPa и
комнатной температуре в SDAC in situ
Физика и техника высоких давлений 2007, том 17, № 1
15
Нагрев образца при постоянной осевой нагрузке приводит к уменьшению
модуля текучести и давления боковой поддержки, радиальному течению ма-
териала и уменьшению толщины образца практически линейно от увеличе-
ния температуры нагрева [25].
Сдвиговая деформация приводит к таким же явлениям за счет пластиче-
ского деформирования материала. Однако этот процесс более эффективен,
чем при нагреве, за счет более сильного перемешивания материала, более
интенсивного зародышеобразования и нарушения когерентности на меж-
фазных границах. Поэтому считается, что сдвиг оказывает более сильное
влияние на ФП, чем нагрев [26].
Кроме того, при нагреве тратится больше энергии, чем при аналогичном по
влиянию сдвиге. Он может быть создан за счет конструктивных особенностей
аппарата высокого давления (АВД) практически без затрат дополнительной
энергии. Совместное использование этих двух процессов может значительно
уменьшить температуру и давление ФП, что снизит затраты на его производство.
К сожалению, нагрев до высоких температур с одновременным создани-
ем сдвиговой деформации в образце нельзя выполнить в SDAC in situ. Во-
первых, в его составе есть АН, между которыми устанавливается образец.
При его нагреве до температур свыше 700 K возникает опасность разруше-
ния АН за счет их графитизации [27]. Во-вторых, алмаз имеет очень высо-
кую теплопроводность − до 2000 W/m⋅K. При нагреве образца, сжатого без
теплоизоляции, между АН возникает сильный отвод тепла и его рассеивание
по конструкции SDAC. Это препятствует нагреву образца до высоких тем-
ператур при допустимой мощности источника нагрева. Например, нам уда-
лось нагреть образец только до температур около 550 K при использовании
двух твердотельных лазеров с длиной волны излучения 1.06 µm и мощно-
стью около 30 W каждый.
Поэтому при высокотемпературных исследованиях в SDAC іn sіtu ис-
пользуется методика теплоизоляции образца от АН. Образец устанавливает-
ся в отверстие гаскетки и теплоизолируется со всех сторон порошком окиси
магния или поваренной соли. Они хорошо пропускают лазерное излучение и
имеют низкую теплопроводность, что позволяет нагреть образец с помощью
лазера до очень высоких температур, вплоть до 4000 K [28]. Однако при
этом образец находится в условиях квазигидростатического сжатия, и в нем
нельзя создать сдвиговые деформации, когда он защищен со всех сторон те-
плоизоляционным материалом.
Поэтому мы были вынуждены проводить изучение совместного влияния
сдвиговых деформаций и нагрева с использованием другого оборудования, в
частности АВД типа «тороид» [29].
Использовали описанные выше rBN-образцы толщиной 0.6 mm, диамет-
ром от 8 до 4 mm. Их устанавливали между твердосплавными пластинами
диаметром 15 mm и сжимали до давлений 8 GPa. Применяли как плоские
пластины, так и пластины в виде наковален со скосом около 12° и плоским
Физика и техника высоких давлений 2007, том 17, № 1
16
основанием около 4 mm. Для предот-
вращения разрушения образца в неко-
торых случаях использовали боковую
поддержку из порошка NaCl. Сдвиго-
вая деформация возникала при пла-
стическом радиальном течении мате-
риала образца при сжатии за счет его
диаметра, меньшего, чем диаметр
твердосплавных пластин и ячейки.
Первые эксперименты при комнат-
ной температуре показали наличие об-
ратимого ФП, который оставил свой
отпечаток на твердосплавной пластине
(рис. 7). Использовали образцы диа-
метром 4, 6 и 8 mm. Повышение тем-
пературы до 500°C не привело к необ-
ратимости этого ФП. Однако дифрак-
тограммы показали различный характер ФП в этих образцах в зависимости от
их диаметра, т.е. различия в величине сдвиговой деформации. Наиболее силь-
ные превращения произошли в образце ∅ 4 mm, меньшие − в образце ∅ 6
mm, а в образце ∅ 8 mm они оказались незначительными (рис. 8).
В дальнейшем мы провели исследование влияния отдельно температуры
и величины сдвиговой деформации на структурные изменения в образце из
rBN. В первом случае (рис. 9) для боковой поддержки использовали соль.
Наиболее существенные структурные изменения произошли практически
только при температуре около 1400°C и давлении 8 GPa.
15 20 25 30 35 40
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
wBN
(101)
rBN
(113)
wBN
(110)
wBN
(112)
wBN
(103)
wBN
(102)
cBN
(311)wBN
(112)
wBN
(102)
wBN
(101)
cBN
(111)
rBN
(101)
In
te
ns
ity
, a
rb
.u
ni
ts
2θ, deg
1
2
3
4
15 20 25 30 35 40
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
6
5
4
3
2
rBN
(113)
wBN
(112)
wBN
(103)
wBN
(110)
wBN
(101)
wBN
(100)
rBN
(101)
2θ, deg
In
te
ns
ity
,a
rb
.u
ni
ts
1
Рис. 8. Влияние диаметра образца rBN (величины сдвиговой деформации) на его
структурные изменения после сжатия в АВД типа «тороид» при температуре 500°C
и давлении 8 GPa: 1 − ∅ 4 mm, 2 − 6.4, 3 − 8.4; 4 − исходный образец
Рис. 9. Влияние температуры на структурные изменения образца rBN после сжатия
в АВД типа «тороид» при P = 8 GPa: 1 − исходный образец, P = 0, 2 − T = Troom, 3 −
T = 500°C, 4 − 900, 5 − 1200, 6 − 1400°C
Рис. 7. Твердосплавная пластина с от-
печатком обратимой фазы высокого
давления образца rBN ∅ 4 mm после
испытаний в АВД типа «тороид» при
P = 8 GPa и комнатной температуре
Физика и техника высоких давлений 2007, том 17, № 1
17
Результаты экспериментов по
влиянию только сдвиговой дефор-
мации представлены на рис. 10. Ее
величина изменялась за счет изме-
нения условий боковой поддержки.
Дифрактограммы, представленные
на рис. 10, получены после испы-
таний образцов: 2, 3 − в АВД типа
«тороид» соответственно с исполь-
зованием соли для боковой под-
держки и без соли; 4, 5 − сжимае-
мых на прессе с усилием 10 t меж-
ду пластинами в виде наковален с
рабочей площадкой ∅ 4 mm соот-
ветственно из твердосплавного ма-
териала ВК-15 и из поликристал-
лического сBN. При этом боковые
скосы пластин выполнены таким
образом, чтобы избежать уменьше-
ния сдвиговой деформации в об-
разцах за счет бокового смыкания
пластин при их упругом деформи-
ровании во время нагружения. В
случае, представленном дифрактограммой 4, разрушение пластин произош-
ло при нагружении 4.5 t и среднем давлении в образце около 3.5 GPa. На ра-
бочей площадке пластин появился отпечаток некоторой области неправиль-
ной формы диаметром, несколько меньшим 3 mm, предположительно от об-
ратимой фазы высокого давления, по виду похожий на отпечаток, показан-
ный на рис. 7. В случае пластин из cBN (дифрактограмма 5) их разрушение
произошло при нагружении 7 t и среднем давлении в образце около 5.5 GPa.
Из рассмотрения дифрактограмм на рис. 9 и 10 видно некоторое разли-
чие структурных изменений в образце под действием комплексного воздей-
ствия давления 8 GPa и температуры до 1400°C и только сдвиговой дефор-
мации при комнатной температуре. Дифрактограммы однозначно показы-
вают, что сдвиговые деформации приводят к более существенным структур-
ным изменениям, чем температура. Например, при сдвиге значительно
уменьшилось количество исходной фазы rBN (дифракционная линия (101)),
появилось большее количество дифракционных линий, соответствующих
вюрцитной фазе wBN (например, дифракционные линии (212), (242), (102),
(441)), по сравнению с дифрактограммами образцов при комплексном воз-
действии температуры и давления. Следует заметить, что сдвиговые дефор-
мации в образцах создавали при комнатной температуре и меньшем стати-
ческом давлении, чем при температурных воздействиях.
15 20 25 30 35 40
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
2θ, deg
rBN
(113)
wBN
(103)
wBN
(110)
wBN (102)
wBN
(212)
wBN
(132)
wBN
(242)
wBN
(441)
wBN
(450)
rBN
(113)
wBN
(101)
rBN (101)
In
te
ns
ity
, a
rb
. u
ni
ts
5
4
3
2
1
Рис. 10. Влияние величины боковой
поддержки и величины сдвиговой де-
формации на структурные изменения
образца rBN ∅ 4 mm при комнатной
температуре и различных типах на-
гружения: 1 − P = 0; 2, 3 − P = 8 GPa в
АВД типа «тороид» соответственно с
использованием NaCl для боковой
поддержки и без NaCl; 4, 5 − после
сжатия в прессе при нагружении со-
ответственно F = 4.5 t (P = 3.5 GPa) и
F = 7 t (P = 5.5 GPa)
Физика и техника высоких давлений 2007, том 17, № 1
18
4. Выводы
1. Разработано оригинальное оборудование для проведения исследований
различных материалов в условиях высоких давлений, температур и сдвиго-
вых деформаций. Его основными преимуществами являются возможность
изменения давления и сдвиговой деформации в образце с очень малым ша-
гом, дистанционно, в автоматическом режиме без прерывания работы ди-
фрактометра, который позволяет получать дифрактограммы от малых об-
разцов диаметром 100−500 µm с использованием рентгеновской трубки
мощностью, не превышающей 2.5 kW, за короткое время измерения в SDAC
in situ.
2. Сдвиговая деформация стимулирует процесс ФП, снижает его давле-
ние, изменяет обратимые фазы на необратимые и увеличивает объем новой
фазы.
3. Снижение давления ФП существенно зависит от величины сдвиговой
деформации и исходной структуры образца.
4. Совместное влияние сдвиговой деформации и нагрева позволит значи-
тельно снизить температуру и давление ФП и уменьшить затраты на его
производство.
5. Создание сдвиговой деформации более экономично, и она оказывает
более сильное влияние на структурные изменения в образце, чем нагрев.
1. P.W. Bridgman, Studies in large plastic flow and fracture, New York (1952).
2. М.М. Александрова, В.Д. Бланк, А.Э. Голобоков, Ю.С. Коняев, ФТТ 30, 577 (1988).
3. N.R. Serebryanaya, V.D. Blank, V.A. Ivdenko, Phys. Lett. A197, 63 (1995).
4. М.М. Александрова, В.Д. Бланк, А.Э. Голобоков, Ю.С. Коняев, Э.И. Эстрин, ФТТ
29, 2573 (1987).
5. N.V. Novikov, S.B. Polotnyak, L.K. Shvedov, V.I. Levitas, J. Superhard Materials 21,
№ 3, 36 (1999).
6. В.П. Бокарев, О.М. Бокарева, И.Н. Темницкий, С.С. Бацанов, ФТТ 28, 813 (1986).
7. R.Z. Valiev, R.K. Islamgaliev, I.V. Alexandrov, Prog. Mater. Sci. 45, 103 (2000).
8. Y. Chen, J.F. Gerald, J.S. Williams, P. Willis, J. Metastable and Nanocrystalline
Materials 2−6, 173 (1999).
9. G.J. Piermarini, S. Block, J.D. Barnett, R.A. Forman, J. Appl. Phys. 46, 2774 (1975).
10. A. Jayaraman, Rev. Mod. Phys. 55, 65 (1983).
11. A. Jayaraman, Rev. Sci. Instrum. 57, 1013 (1986).
12. В.Д. Добровольський, Л.К. Шведов, М.В. Новиков, Патент України № 78018,
Спосіб рентгеноструктурного аналізу за Добровольським−Шведовим, Бюл. № 2,
від 15.02.2007.
13. Л.К. Шведов, М.В. Новіков, В. Левітас, Ю.М. Кривошия, Патент України №
75283, Апарат для створення високого тиску, Бюл. № 3, від 15.03.2006.
14. В.Д. Бланк, Ю.Я. Богуславский, М.И. Еремец, Е.С. Ицкевич, Ю.С. Коняев, А.М. Ши-
роков, Э.И. Эстрин, ЖЭТФ 87, 922 (1984).
15. H.K. Mao, J. Shu, G. Shen, R.J. Hemley, B. Li, A.K. Singh, Nature 396, 741 (1998).
16. H.R. Wenk, S. Matthies, R.J. Hemley, H.K. Mao, J. Shu, Nature 405, 1044 (2000).
Физика и техника высоких давлений 2007, том 17, № 1
19
17. W.A. Bassett, E. Huang, Science 238, 780 (1987).
18. H.K. Mao, W.A. Bassett, T. Takahashi, J. Appl. Phys. 38, 272 (1967).
19. В.Д. Добровольский, О.Г. Радченко, Л.К. Шведов, Н.В. Новиков, Металлофиз.
новейшие технол. 28, 687 (2006).
20. Е.Ю. Тонков, Фазовые диаграммы элементов при высоком давлении, Наука,
Москва (1979).
21. T. Ungar, I. Groma, M. Wilkens, J. Appl. Cryst. 22, 26 (1989).
22. M. Muller, M. Zehetbauer, A. Borbely, T. Unga, Scripta Mater. 35, 1461 (1996).
23. V. Levitas, L.K. Shvedov, Phys. Rev. B65, 104 (2002).
24. M. Ueno, K. Hasegawa, R. Oshima, A. Onodera, O. Shimomura, K. Takemura, H.
Nakae, T. Matsuda, T. Hirai, Phys. Rev. B45, 10226 (1992).
25. Г.Б. Иосилевич, П.А. Лебедев, В.С. Стреляев, Прикладная механика: Для сту-
дентов втузов, Машиностроение, Москва (1985).
26. В.В. Аксененков, В.Д. Бланк, Н.Ф. Боровиков, В.Г. Данилов, К.И. Козорезов,
ДАН СССР 338, 472 (1994).
27. Физические свойства алмаза. Справочник, Н.В. Новиков (ред.), Наукова думка,
Киев (1987).
28. N.V. Bargen, R. Boehler, High Pressure Res. 6, 133 (1990).
29. И.А. Петруша, А.А. Свирид, А.Н. Луценко, Препринт «Мартенситное превраще-
ние ромбоэдрического нитрида бора в вюрцитный при высоких квазигидроста-
тических давлениях», ИСМ НАН Украины, Киев (1990).
N.V. Novikov, L.K. Shvedov, Yu.N. Krivosheya
THE APPARATUS FOR STUDY OF STRUCTURAL AND PHASE
TRANSFORMATIONS OF MATERIALS AT HIGH PRESSURES,
TEMPERATURES AND SHEAR DEFORMATIONS
A brief description of the developed shear diamond anvil cell (SDAC) and the automatic
X-ray diffractometer for study of the influence of high pressures and shear deformations
on structural and phase transformations of materials is given. The SDAC allows to gener-
ate pressure up to 100 GPa and shear deformations in a sample; to measure loading, shear
and thickness of the same and to control the adjustment at loading. A novel high-aperture
pattern for X-ray diffraction analysis of materials under pressure in the SDAC in situ on
the basis of DRON-type X-ray diffractometer is developed. A conventional fine-focus X-
ray tube of capacity under 2.5 kW is used. The SDAC and the diffractometer work under
remote control in an automatic mode by instructions from a computer. Some examples of
apparatus use at research of phase transformations in KCl, armco-iron and rBN are given.
Fig. 1. Scheme of SDAC (а, б) and view of its high-pressure unit (в) and loading one (г)
Fig. 2. View (а) and scheme (б) of automatic X-ray diffractometer with SDAC under
penetration of X-ray radiation
Fig. 3. Pressure distribution over diameter of KCl sample upon compression to 1.4 (−□−)
and 1.8 (−•−) GPa and after shear by an angle of 5° (−∇−)
Fig. 4. Dependences of PT onset pressure (а), dimension of high-pressure phase (б) and
sample thickness (в) on value of shear angle
Физика и техника высоких давлений 2007, том 17, № 1
20
Fig. 5. X-ray diffraction patterns of armco-iron sample for high pressure in SDAC in situ:
1 − P = 10 GPa; 2 − P = 19 GPa; 3 − P = 10 GPa + shear deformation (an angle of 76°)
Fig. 6. Martensitic phase transition rBN → cBN for P = 5.6 GPa and at room temperature
in SDAC in situ
Fig. 7. Hard-alloy plate with imprint of high-pressure reversible phase of sample rBN,
∅ 4 mm, after tests in high-pressure chamber (HPC) of «toroid» type for P = 8 GPa and
at room temperature
Fig. 8. Effect of rBN sample diameter (value of shear strain) on changes in structure after
compression in HPC of «toroid» type at a temperature of 500°C and a pressure of 8 GPa:
1 − ∅ 4 mm, 2 − 6.4, 3 − 8.4; 4 − original sample
Fig. 9. Temperature effect on changes in structure of rBN sample after compression in
HPC of «toroid» type for P = 8 GPa: 1 − original sample, P = 0; 2 − T = Troom, 3 − T =
= 500°C, 4 − 900, 5 − 1200, 6 − 1400°C
Fig. 10. Effect of lateral support value and shear strain value on structure changes in rBN
sample, ∅ 4mm, at room temperature and different loading types: 1 − P = 0; 2, 3 − P = 8 GPa
in HPC of «toroid» type with the NaCl lateral support and in the absence of NaCl, re-
spectively; 4, 5 − after compression in a press of force F = 4.5 t (P = 3.5 GPa) and F = 7 t
(P = 5.5 GPa), respectively
|