Спекание поликристаллических материалов на основе кубического нитрида бора из субмикронных порошков, содержащих фракции нанодиапазона

Изучено формирование структуры и свойств поликристаллических материалов при спекании порошков кубического нитрида бора (сВN), содержащих фракции нанодиапазона, в том числе при реакционном спекании с алюминием. Процесс осуществляли в аппарате высокого давления при р = 7.7 GPa, Т = 2100 K. Исследовали...

Ausführliche Beschreibung

Gespeichert in:

Bibliographische Detailangaben
Veröffentlicht in:	Физика и техника высоких давлений
Datum:	2007
Hauptverfasser:	Беженар, Н.П., Шульженко, А.А., Божко, С.А., Олейник, Г.С.
Format:	Artikel
Sprache:	Russisch
Veröffentlicht:	Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України 2007
Online Zugang:	https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/70286
Tags:	Tag hinzufügen Keine Tags, Fügen Sie den ersten Tag hinzu!
Назва журналу:	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
Zitieren:	Спекание поликристаллических материалов на основе кубического нитрида бора из субмикронных порошков, содержащих фракции нанодиапазона / Н.П. Беженар, А.А. Шульженко, С.А. Божко, Г.С. Олейник // Физика и техника высоких давлений. — 2007. — Т. 17, № 1. — С. 21-31. — Бібліогр.: 8 назв. — рос.

Institution

Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine

_version_	1859993276785885184
author	Беженар, Н.П. Шульженко, А.А. Божко, С.А. Олейник, Г.С.
author_facet	Беженар, Н.П. Шульженко, А.А. Божко, С.А. Олейник, Г.С.
citation_txt	Спекание поликристаллических материалов на основе кубического нитрида бора из субмикронных порошков, содержащих фракции нанодиапазона / Н.П. Беженар, А.А. Шульженко, С.А. Божко, Г.С. Олейник // Физика и техника высоких давлений. — 2007. — Т. 17, № 1. — С. 21-31. — Бібліогр.: 8 назв. — рос.
collection	DSpace DC
container_title	Физика и техника высоких давлений
description	Изучено формирование структуры и свойств поликристаллических материалов при спекании порошков кубического нитрида бора (сВN), содержащих фракции нанодиапазона, в том числе при реакционном спекании с алюминием. Процесс осуществляли в аппарате высокого давления при р = 7.7 GPa, Т = 2100 K. Исследовали плотность, твердость, трещиностойкость и структуру образцов. Материал, получаемый реакционным спеканием с Al порошков cBN, содержащих 15% фракций нанодиапазона, принципиально отличается структурой от подобных материалов из микропорошков (киборита-1 и киборита-2). Зерна cBN наследуют размеры зерен исходного порошка, но не образуют непрерывную фазу, а находятся в окружении керамики AlN−AlB₂. Размер зерен AlN близок к нанодиапазону. Такая структура определила повышенную трещиностойкость материала. The formation of structure and properties of polycrystal at sintering powders of the cubic boron nitride сBN containing fractions of nanometer particle size, including the reaction sintering with aluminium has been studied. The experiment was carried out in a high pressure apparatus at р = 7.7 GPa, Т = 2100 K. The density, hardness, crack-growth resistance and structure of the obtained samples were researched. The material obtained by the reaction sintering with Al of powders сBN, containing 15% of fractions of nanometer particle size, essentially differs in structure from similar materials from micropowders (kiborite-1 and kiborite-2). The AlN grain size is close to nanometer range. Such structure has determined increased crack-growth resistance of the material.
first_indexed	2025-12-07T16:33:06Z
format	Article
fulltext	Физика и техника высоких давлений 2007, том 17, № 1 21 PACS: 81.20.Ev Н.П. Беженар1, А.А. Шульженко1, С.А. Божко1, Г.С. Олейник2 СПЕКАНИЕ ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ НА ОСНОВЕ КУБИЧЕСКОГО НИТРИДА БОРА ИЗ СУБМИКРОННЫХ ПОРОШКОВ, СОДЕРЖАЩИХ ФРАКЦИИ НАНОДИАПАЗОНА 1Институт сверхтвердых материалов НАН Украины ул. Автозаводская, 2, г. Киев, 04074, Украина 2Институт проблем материаловедения НАН Украины ул. Кржижановского, 3, г. Киев, 03680, Украина Изучено формирование структуры и свойств поликристаллических материалов при спекании порошков кубического нитрида бора (сВN), содержащих фракции нанодиапазона, в том числе при реакционном спекании с алюминием. Процесс осу- ществляли в аппарате высокого давления при р = 7.7 GPa, Т = 2100 K. Исследовали плотность, твердость, трещиностойкость и структуру образцов. Материал, по- лучаемый реакционным спеканием с Al порошков cBN, содержащих 15% фракций нанодиапазона, принципиально отличается структурой от подобных материалов из микропорошков (киборита-1 и киборита-2). Зерна cBN наследуют размеры зе- рен исходного порошка, но не образуют непрерывную фазу, а находятся в окруже- нии керамики AlN−AlB2. Размер зерен AlN близок к нанодиапазону. Такая структу- ра определила повышенную трещиностойкость материала. Поликристаллические материалы на основе кубического нитрида бора, в зарубежных информационных изданиях именуемые PCBN, составляют ши- рокий класс композиционных материалов, по основному функциональному назначению относящихся к инструментальным для лезвийной обработки. Среди других широко известных инструментальных материалов (на основе алмаза, твердых сплавов, оксидной и нитридной керамик) PCBN имеют свои области применения, где они незаменимы или имеют существенные пре- имущества, что отражено в Международном стандарте спецификации и ис- пользования твердых инструментальных материалов ISO513:2001 [1]. Практически все в мире промышленные технологии производства PCBN в качестве исходного сырья используют микропорошки cBN, некоторых ту- гоплавких соединений и металлов. Для спекания применяется техника высо- ких давлений−высоких температур. Особые требования к инструменту из PCBN для финишных операций заключаются в необходимости обеспечения Физика и техника высоких давлений 2007, том 17, № 1 22 высокой точности размерной обработки, минимальной шероховатости обра- ботанной поверхности, большого периода стойкости резца. Для их реализа- ции необходимо сочетание гомогенной структуры и оптимальных физико- механических свойств, в первую очередь твердости и трещиностойкости, определяющих износостойкость PCBN. В проспектах зарубежных фирм, производящих PCBN, указан минимальный размер зерен cBN − 0.5 µm [2] и ≤ 1 µm [3], но конкретно об использовании наноразмерного порошка сBN для этих целей не сообщается. Получение монофазных поликристаллов на основе наноразмерных по- рошков cBN связано с трудностью формирования при спекании таких по- рошков прочных границ зерен с сохранением их размеров, близких к разме- рам частиц исходного порошка. Известно [4], что эта проблема имеет общий характер для керамических материалов, получаемых спеканием нанодис- персных порошков тугоплавких соединений при высоком давлении. Вторая проблема касается конкретно cBN и определяется интенсифика- цией развития при спекании фазового перехода в графитоподобную фазу, что вызвано значительной протяженностью границ в системе нанодисперс- ных зерен. Третья проблема согласно нашим исследованиям поликристал- лического cBN [5] связана с нетипичным изменением твердости материала в зависимости от размера зерна. Было установлено, что соотношение Хол- ла−Петча, связывающее твердость материала с размером его зерен, соблю- далось для поликристаллов cBN с размерами зерен ≥ 5−7 µm. При уменьше- нии размера зерен до 3 µm и менее (вплоть до 0.6 µm) такая зависимость бы- ла обратной. Это обусловлено изменением структурно-фазового состояния монофазного cBN с уменьшением размера зерен. В Институте сверхтвердых материалов НАНУ на основе cBN разработа- ны материалы, выпускаемые под торговой маркой «киборит» [6]. Материа- лы формируются при высоких давлениях и температурах в результате реак- ционного спекания микропорошков cBN и алюминия. Матричной состав- ляющей материала является cBN, а связующая фаза состава AlN−AlB2(AlB12) распределена преимущественно в стыках и по границам зерен cBN. Исследованиями установлено, что стопорами трещин в такой структуре являются главным образом межфазные границы [7]. Исходя из этого представляется, что прочность подобных материалов, полученных с использованием наноразмерного порошка сBN, может быть значительно по- вышена в результате увеличения протяженности межфазных границ. В данной работе изложены результаты исследований, направленных на получение композита, подобного кибориту, но с использованием в качестве исходного субмикронного порошка сBN статического синтеза с содержани- ем фракций нанодиапазона ~ 15% по объему. В ходе исследований были изучены: а) структурные особенности исходного порошка сBN; б) р, Т- условия спекания композиций такого порошка с алюминием; в) структуры трех групп полученных поликристаллических образцов, одна из которых – Физика и техника высоких давлений 2007, том 17, № 1 23 это образцы монофазного материала, полученные при р = 7.7 GPa и Т = 1750, 2100, 2300 K, две другие – это образцы материала реакционного спекания с добавками в шихту по массе соответственно 2 и 10% Al; г) твердость и вяз- кость разрушения образцов наиболее высокой плотности. Аттестацию исходного порошка проводили сочетанием методов: рентге- нодифракционного анализа (XRD); дифракции электронов (ED); просвечи- вающей электронной микроскопии (TЕМ); лазерной гранулометрии (Laser Size Test − LST); измерения удельной поверхности (ВЕТ). Основные харак- теристики порошка приведены в табл. 1. Таблица 1 Характеристики исходного порошка cBN, содержащего фракции нанодиапазона ~ 15%, и методы их определения Характеристика Метод Величина Содержание cBN, % XRD 100 Удельная поверхность, m2/cm3 BET 30 Средний размер частиц, nm LSТ; BET 600 Диапазон размеров частиц, nm ТЕМ 100–1000 Электронно-микроскопическими исследованиями установлено, что ис- ходный порошок содержит частицы трех разновидностей. Первая, наиболее крупная составляющая представлена частицами размерами 1–0.7 µm. Они обычно являются пластинками и имеют в плоскости изображения хорошо выраженную полиэдрическую огранку. Редко в них наблюдаются единич- ные дислокации и дефекты упаковки. Приповерхностные зоны частиц де- фектные и содержат мелкие (менее 30−50 nm) разориентированные области. Вторая составляющая − частицы размерами 0.1–0.3 µm. Они фрагментиро- ванные, имеют округлость в огранке и рельефные поверхности. Самая мел- кая составляющая − это частицы размерами < 100 nm. Они расположены обычно (как налипшие) на развитых поверхностях более крупных частиц или же по боковым поверхностям их огранки. Содержание частиц размера- ми ≤ 100 nm в порошке не превышает ∼ 15%. Спекание образцов осуществляли в аппарате высокого давления типа «наковальня с углублением» (тороид) с графитовым нагревателем. В рабо- чем объеме диаметром 8 mm, высотой 5 mm коэффициент изостатичности, определяемый как отношение радиальной усадки к осевой [8], составлял 0.2 на стадии холодного прессования и 0.8−0.9 − на стадии высокотемператур- ного спекания. Исходное при комнатной температуре давление спекания со- ставляло 7.7 GPa, температура Т = 1750, 2100 и 2300 K. Метод реакционного спекания порошковых композиций (cBN + Al) [7] включает два этапа − предварительную пропитку под давлением в условиях отсутствия смачивания алюминием нитрида бора и завершающее спекание при более высоких давлениях и температурах, обеспечивающих смачивание и химическое взаимодействие в системе cBN−Al. Физика и техника высоких давлений 2007, том 17, № 1 24 Особенность пропитки прессовки порошка cBN с 15% наноразмерных частиц состояла в определенной последовательности процессов. После хо- лодного прессования такого порошка при 2.5 GPa пористость компактов со- ставляла 44% при диапазоне размеров пор в них 50−100 nm. Пропитка под давлением при 1200 K позволяла достичь гомогенного распределения Al в таких порах. Последующее завершающее спекание при 7.7 GPa и темпера- турах 1750−2300 K осуществлялось в условиях смачивания алюминием, по- этому в локальных объемах по границам зерен cBN происходило растекание алюминия и завершалось реакционное взаимодействие. При этом обеспечи- валось участие в реакциях наноразмерных частиц cBN. Структурные исследования компактных образцов осуществляли методом TEM тонких фольг и электронной микрофрактографии с помощью угольных реплик от естественных изломов. Эволюцию микроструктуры в образцах по мере повышения температуры спекания в интервале 1750−2100 K иллюст- рируют рис. 1−4. Далее на основе данных электронно-микроскопических исследований опишем, как проходит развитие микроструктуры монофазных поликристал- лов и композитов с ростом температуры спекания. Монофазные образцы на основе cBN. В образцах, полученных при Т = = 1750 K, (рис. 1) содержатся зерна двух диапазонов размеров: 0.5−0.8 и а б в Рис. 1. Электронно-микроскопическое изображение типичного участка зерен- ной структуры монофазного материала, полученного при 1750 K: а − светло- польное, б − темнопольное; в − микро- электронограмма Физика и техника высоких давлений 2007, том 17, № 1 25 а б Рис. 2. Электронно-микроскопическое изображение типичных участков зеренной структуры монофазного материала, полученного при 2100 (а) и 2300 K (б) 0.1−0.2 µm. Распределение крупных и мелких зерен однородно по объему об- разцов, в приповерхностных зонах крупных зерен выявляются группы дисло- каций и множественные параллельные двойники. В прослойках мелких зе- рен, а также в поверхностях их сопряжения с крупными зернами имеются по- ры. Границы сопряжения между зернами являются практически нацело меха- ническими, т.е. образующимися в результате формирования контакта за счет сближения независимых исходных частиц под действием внешней нагрузки. Образцы монофазны, графитоподобный нитрид бора в них не обнаружен. В образцах, полученных при 2100 K, (рис. 2,а) содержатся зерна раз- мерами 0.3−0.7 µm и 50−70 nm, фактически имеет место диспергирование зерен размерами < 0.3 µm. Как было отмечено, такие зерна сильно фраг- ментированные уже в исходном состоянии, и в процессе спекания в них проходит первичная рекристаллизация. Формирование нанодисперсных зерен указывает на то, что центрами рекристаллизации являются разори- ентированные фрагменты. Распределение зерен различных масштабов в образцах однородно. В крупных зернах выявляются плотные сгущения дислокаций. Для образцов характерны межзеренные границы трех видов: между мелкими зернами, между мелкими и крупными, а также между крупными зернами. Только границы первого вида являются тонкими, хо- рошо сформированными, границы двух последних видов сильно дефект- ные. Наличие тонких границ сопряжения между мелкими зернами указы- вает на развитие собирательной рекристаллизации в системе таких зерен. Микродифракционными исследованиями установлено, что в образцах только в отдельных изолированных микрообъемах выявляется графито- подобный нитрида бора. Для образцов, полученных при 2300 K, (рис. 2,б) характерна сильная не- однородность зеренной структуры по объему. В них локально содержатся области, типичные для образцов, полученных при 2100 K, а также крупно- зернистые области. Размеры зерен в областях последнего типа достигают Физика и техника высоких давлений 2007, том 17, № 1 26 1.2−2.0 µm и больше, при этом такие крупные зерна находятся в оторочке мелких (0.3−0.5 µm), и между ними имеются тонкие границы. Зерна обоих масштабов в таких областях являются совершенными, лишь в некоторых зернах наблюдаются группы дислокаций. Между этими областями микро- структуры, отличающимися размерами и субструктурой зерен, выявляются несплошности, в которых содержится графитоподобный нитрид бора. Выяв- ленные особенности зеренной структуры образцов и структурного состоя- ния границ между ними указывают, что при спекании при 2300 K развитие собирательной рекристаллизации проходит во всем объеме, а не только в системе нанодисперсных зерен, как это характерно для образцов, получен- ных при Т = 2100 K. Образцы на основе исходного состава (cBN + Al). В микроструктуре образцов, полученных при Т = 1750 K, (рис. 3) имеются зерна cBN двух диапазонов размеров (0.3−0.8 и 0.1−0.2 µm), а также зерна нитрида алюми- ния размерами 15−30 nm. О наличии борида алюминия в образцах сделать заключение нельзя, поскольку на микроэлектронограммах наиболее силь- ные отражения борида алюминия весьма близки к сильным отражениям нитрида алюминия и cBN. Распределение нитрида алюминия среди зерен является однородным: на темнопольных изображениях в рефлексе 100AlN видно, что нанодисперсные зерна AlN распределены в прослойках мелких зерен cBN, находящихся между более крупными (рис. 3). Это обусловлива- ет тот факт, что в образце фактически имеются только межфазные границы cBN−AlN и границы между нанозернами AlN, контакты между зернами cBN практически полностью отсутствуют. В зернах нитрида бора наблю- даются лишь редкие группы дислокаций. Графитоподобный нитрид бора в образцах не обнаружен. Образцы, полученные при Т = 2100 K, (рис. 4) имеют тип микрострукту- ры, характерный для образцов, полученных при Т = 1750 K: зерна нитрида бора находятся в оболочке более дисперсных зерен связки на основе нитри- да алюминия. Диапазон размеров зерен нитрида бора практически не изме- няется. В наиболее крупных зернах выявляются скопления дислокаций. Об- разцы беспористые. В них содержатся сплошные хорошо сформированные границы: как межфазные cBN−AlN, так и межзеренные AlN−AlN. Размеры зерен нитрида алюминия (100−150 nm) увеличены по сравнению с их разме- рами в образцах, полученных при Т = 1750 K. Некоторое укрупнение зерен обусловлено развитием начальной стадии собирательной рекристаллизации в системе зерен нитрида алюминия, что подтверждается наличием между зернами хорошо сформированных тонких границ (рис. 4,б). При анализе микроэлектронограмм от участков образцов, содержащих зерна нитридов бора и алюминия, хорошо выявляются рефлексы, сопутствующие единичным рефлексам 111 нитрида бора. Расчет показывает, что они соответствуют меж- плоскостному расстоянию 0.204 nm, что близко соответствующему расстоя- нию наиболее сильного отражения диборида алюминия 101 (d = 0.2037 nm). Физика и техника высоких давлений 2007, том 17, № 1 27 I II а б в Рис. 3. Электронно-микроскопическое изображение типичного участка зеренной структуры композита, полученного реакционным спеканием (cBN + 10% Al) при T = 1750 K (I) и T = 2100 K (II): а − светлопольное, б − темнопольное, в − микро- электронограмма в рефлексах: I – 100AlN (1) и 111cBN (2); II – 100AlN Для образцов, полученных при Т = 2300 K, характерно значительное ук- рупнение (до 0.3−1 µm) зерен нитрида алюминия. Между такими зернами имеются тонкие границы, а в зернах − группы дислокаций. Размеры зерен 1 2 Физика и техника высоких давлений 2007, том 17, № 1 28 нитрида бора не изменяются, в них имеются скопления дислокаций, которые подобны наблюдаемым в образцах, полученных при Т = 2100 K. В припо- верхностных зонах зерен cBN проходит сильная фрагментация. Образцы яв- ляются пористыми, причем поры содержатся в стыках зерен, по межфазным (cBN−AlN) и межзеренным (AlN−AlN) границам. Образование пор в образ- цах с ростом температуры их спекания может быть объяснено развитием процессов ползучести при спекании. Подтверждением являются такие осо- бенности зеренной микроструктуры образцов, как наличие тонких межзе- ренных (AlN−AlN) границ с появлением остроугольных пор в стыках зерен и формирование несплошностей в межфазных (AlN−cBN) границах. При этом в приповерхностных зонах зерен cBN, как было уже отмечено, прохо- дит сильная деформация и фрагментация. Подобные структурные превра- щения обычно имеют место при деформации в условиях ползучести. Результаты структурных исследований позволяют заключить, что меха- низмы структурных превращений при спекании монофазного сфалеритного нитрида бора и композита (нитрид бора + связка на основе нитрида алю- миния) существенно различны. В первом материале начальная стадия при Т = 1750 K проходит в условиях подавления поатомных диффузионных про- цессов в нитриде бора и поэтому контролируется только структурными пре- вращениями в системе частиц различных размеров и различного структур- ного состояния. Поскольку частицы мелкой (< 0.5 µm) составляющей уже в исходном состоянии являются сильно фрагментированными, на их основе проходит рекристаллизация (первичная и последующая собирательная) при температуре спекания 2100 K. Это способствует тому, что в системе мелких зерен формируются сплошные границы межзеренного типа. В местах кон- такта мелких и крупных зерен локально возникают только такие границы. При спекании выше 2100 K развитие структурных превращений контроли- руется поатомными диффузионными процессами − имеет место собиратель- ная рекристаллизация нитрида бора, что способствует укрупнению зерен. Причем этот процесс проходит сильно неоднородно по объему образцов. В присутствии алюминия начальная стадия спекания при 1750 K опреде- ляется его химическим взаимодействием с сBN и образованием связующей фазы, в которой надежно идентифицируется методом электронной микроди- фракции только нитрид алюминия. Связующая фаза образуется в нанодис- персном состоянии и равномерно распределяется по границам зерен нитрида бора. Это способствует тому, что дальнейшее спекание материала проходит в отсутствие контактов между зернами нитрида бора (имеются контакты меж- фазные cBN−AlN и межзеренные AlN−АlN) и определяется присутствием связки. При 2100 K материал становится беспористым, в нем происходит формирование межфазных и межзеренных границ, при этом имеет место со- бирательная рекристаллизация нитрида алюминия. При более высоких тем- пературах в композите осуществляется пластическая деформация путем ползучести, что способствует разуплотнению материала. Несплошности обра- зуются как в связующей фазе (в стыках зерен), так и в межфазных границах. Физика и техника высоких давлений 2007, том 17, № 1 29 Таблица 2 Характеристики PCBN в зависимости от состава шихты и дисперсности порошков cBN Характеристики В данной работе Кибо- рит-1 Кибо- рит-2 Средний размер частиц cBN в ших- те, µm 0.6 0.6 0.6 5 30 Содержание нанофракции cBN в шихте, % ~ 15 ~ 15 ~ 15 0 0 Содержание Al в шихте, % 0 2 10 2 10 Плотность спеченных образцов ρ/ρ0 0.95 0.96 0.96 0.99 0.99 Твердость (HKN10), GPa 28 ± 1 − 31 ± 2 34 29 Твердость (HV5), GPa − 26 ± 2 28 ± 1.5 − − Трещиностойкость, MPa·m1/2 − 10.5±0.6 7.5 ± 0.5 8.4 10.5 Назначение материала для операции металлообработки − Финишной Полуфинишной и черновой В табл. 2 приведены данные о микромеханических свойствах высоко- плотных образцов (полученных при Т = 2100 K) на основе порошков cBN (содержащих ~ 15% фракций нанодиапазона) монофазных и при содержании в исходной шихте 2 и 10% алюминия. Для сравнения приведены также свой- ства аналогичных материалов, получаемых из микропорошков, − киборита-1 и киборита-2. Видно, что монофазные поликристаллы cBN имеют более низкие значения твердости и плотности по сравнению с поликристаллами композиционного состава. Поликристаллы из порошка cBN, содержащего 15% нанофракций, с добавками 2 или 10% Al имеют значения твердости и трещиностойкости, близкие к зна- чениям этих характеристик для по- ликристаллов из микропорошков. Тот факт, что в материале на основе cBN, содержащего 15% нанофрак- ций, не удалось достичь повышения механических характеристик за счет увеличения протяженности межфазных границ в его микро- структуре, может быть объяснен более низкой плотностью материа- ла, а также, скорее всего, неодно- родностью микроструктуры по объ- ему исследуемых образцов. По- следнее определяется наличием на- нодисперсной составляющей в ис- ходном порошке, что обусловлива- ет наличие нанодисперсной порис- тости в исходной прессовке и вы- Рис. 4. р, Т-области заключительной ста- дии реакционного спекания cBN c Al на фазовой диаграмме нитрида бора: 1 − киборит-1, 2 − киборит-2, 3 − новый ма- териал с использованием порошка cBN, содержащего фракции нанодиапазона Физика и техника высоких давлений 2007, том 17, № 1 30 званное этим негомогенное распределение алюминия. В то же время по- скольку такой материал в отличие от киборита-1 и киборита-2 имеет суб- микрокристаллическую зеренную структуру, он может быть перспективным для финишных операций металлообработки. По результатам изучения микроструктуры и свойств полученных и ис- следованных в данной работе РСBN можно предложить оптимальные р, Т- области параметров их спекания (рис. 4). Выводы 1. Комплексное изучение процессов спекания при высоких давлениях и температурах PCBN с размерами частиц ≤ 1 µm, содержащего ∼ 15% наноф- ракций, исследование структурообразования, а также оценка некоторых ме- ханических свойств монофазных поликристаллов cBN и композитов, полу- ченных реакционным спеканием с алюминием, позволило установить опти- мальную область р, Т-параметров спекания и получить новый PCBN, харак- теризующийся субмикронной зеренной структурой и гомогенным распреде- лением фазовых составляющих. Механические свойства композита близки к таковым для известных материалов киборит-1 и киборит-2. Он может быть рекомендован для изготовления инструмента, предназначенного для фи- нишных операций металлообработки. 2. Особенностью структуры монофазных поликристаллов cBN, получен- ных из порошков с 15% нанофракций, являются недостаточно прочные гра- ницы сBN−сBN. При реакционном спекании этих порошков с предваритель- ной пропиткой алюминием вместо непрерывного каркаса cBN, получаемого при спекании микропорошков, образуется высокодисперсная структура фа- зы cBN в оболочке связующей керамики AlN, причем зеренная структура AlN близка к нанодиапазону. Релаксация трещин на межфазных границах cBN−AlN обеспечивает трещиностойкость материала. Работа выполнена при частичном финансировании по комплексной про- грамме фундаментальных исследований НАН Украины на 2006 год «Наноструктурні системи, наноматеріали, нанотехнології» согласно распо- ряжению Президиума НАН Украины от 03.05.06 № 253, проект 118/06-Н. 1. J. Barry, G. Akdogan, P. Smyth et al., The 1st International Industrial Diamond Con- ference, 20–21 October 2005, Barselona, Spain (2005). 2. Sumiboron PCBN Blanks/ http://www.sumitomodiamond.com/boron.htm. 3. Polycrystalline cubic boron nitride (Amborite) /Element six, http://www.e6.com/e6/intro.htm. 4. А.В. Рагуля, В.В. Скороход, Тези конференції НАНСИС-2004, 12–14 жовтня 2004, Київ, Україна (2004), с. 34. 5. Н.П. Беженар, А.А. Шульженко, С.А. Божко, Н.Н. Белявина, В.Я. Маркив, Сверхтвердые материалы № 4, 24 (2002). Физика и техника высоких давлений 2007, том 17, № 1 31 6. Н.В. Новиков, А.А. Шульженко, Н.П. Беженар и др., Інструментальний світ № 1, 10 (2002). 7. Н.П. Беженар, в кн.: Сверхтвердые материалы, Т. 1. Синтез алмаза и подобных материалов, А.А. Шульженко (ред.), ИСМ им. В.Н. Бакуля, ИПЦ «АЛКОН» НАНУ, Киев (2003). 8. Н.П. Беженар, С.А. Божко, Синтез, спекание и свойства сверхтвердых материа- лов, ИСМ НАН Украины, Киев (2000). N.P. Bezhenar, A.A. Shulzhenko, S.A. Bozhko, G.S. Oleynik SINTERING OF POLYCRYSTALLINE MATERIALS ON THE BASIS OF CUBIC BORON NITRIDE FROM THE SUBMICRONIC POWDERS CONTAINING FRACTIONS OF NANOMETER PARTICLE SIZE The formation of structure and properties of polycrystal at sintering powders of the cubic boron nitride сBN containing fractions of nanometer particle size, including the reaction sintering with aluminium has been studied. The experiment was carried out in a high pressure apparatus at р = 7.7 GPa, Т = 2100 K. The density, hardness, crack-growth re- sistance and structure of the obtained samples were researched. The material obtained by the reaction sintering with Al of powders сBN, containing 15% of fractions of nanometer particle size, essentially differs in structure from similar materials from micropowders (kiborite-1 and kiborite-2). The AlN grain size is close to nanometer range. Such structure has determined increased crack-growth resistance of the material. Fig. 1. Electron-microscope image of grain structure typical section for monophase material obtained at 1750 K: а − light-field, б − dark-field; в − microelectron diffraction pattern Fig. 2. Electron-microscope image of grain structure typical sections for monophase ma- terial obtained at 2100 (а) and 2300 K (б) Fig. 3. Electron-microscope image of grain structure typical section for composite ob- tained by reaction sintering (cBN + 10% Al), T = 1750 K (I) and T = 2100 K (II): а − light-field, б − dark-field, в − microelectron diffraction pattern in reflexes: I – 100AlN (1) и 111cBN (2); II – 100AlN Fig. 4. р, Т-areas of a closing stage of reaction sintering cBN with Al on the phase dia- gram of boron nitride: 1 − kiborite-1, 2 − kiborite-2, 3 − a new material with use of cBN powder containing nanopowder fractions
id	nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-70286
institution	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
issn	0868-5924
language	Russian
last_indexed	2025-12-07T16:33:06Z
publishDate	2007
publisher	Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України
record_format	dspace
spelling	Беженар, Н.П. Шульженко, А.А. Божко, С.А. Олейник, Г.С. 2014-11-02T08:05:33Z 2014-11-02T08:05:33Z 2007 Спекание поликристаллических материалов на основе кубического нитрида бора из субмикронных порошков, содержащих фракции нанодиапазона / Н.П. Беженар, А.А. Шульженко, С.А. Божко, Г.С. Олейник // Физика и техника высоких давлений. — 2007. — Т. 17, № 1. — С. 21-31. — Бібліогр.: 8 назв. — рос. 0868-5924 PACS: 81.20.Ev https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/70286 Изучено формирование структуры и свойств поликристаллических материалов при спекании порошков кубического нитрида бора (сВN), содержащих фракции нанодиапазона, в том числе при реакционном спекании с алюминием. Процесс осуществляли в аппарате высокого давления при р = 7.7 GPa, Т = 2100 K. Исследовали плотность, твердость, трещиностойкость и структуру образцов. Материал, получаемый реакционным спеканием с Al порошков cBN, содержащих 15% фракций нанодиапазона, принципиально отличается структурой от подобных материалов из микропорошков (киборита-1 и киборита-2). Зерна cBN наследуют размеры зерен исходного порошка, но не образуют непрерывную фазу, а находятся в окружении керамики AlN−AlB₂. Размер зерен AlN близок к нанодиапазону. Такая структура определила повышенную трещиностойкость материала. The formation of structure and properties of polycrystal at sintering powders of the cubic boron nitride сBN containing fractions of nanometer particle size, including the reaction sintering with aluminium has been studied. The experiment was carried out in a high pressure apparatus at р = 7.7 GPa, Т = 2100 K. The density, hardness, crack-growth resistance and structure of the obtained samples were researched. The material obtained by the reaction sintering with Al of powders сBN, containing 15% of fractions of nanometer particle size, essentially differs in structure from similar materials from micropowders (kiborite-1 and kiborite-2). The AlN grain size is close to nanometer range. Such structure has determined increased crack-growth resistance of the material. Работа выполнена при частичном финансировании по комплексной программе фундаментальных исследований НАН Украины на 2006 год «Наноструктурні системи, наноматеріали, нанотехнології» согласно распоряжению Президиума НАН Украины от 03.05.06 № 253, проект 118/06-Н. ru Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України Физика и техника высоких давлений Спекание поликристаллических материалов на основе кубического нитрида бора из субмикронных порошков, содержащих фракции нанодиапазона Спікання полікристалічних матеріалів на основі кубічного нітриду бору із субмікронних порошків, які вміщують фракцію нанодіапазону Sintering of polycrystalline materials on the basis of cubic boron nitride from the submicronic powders containing fractions of nanometer particle size Article published earlier
spellingShingle	Спекание поликристаллических материалов на основе кубического нитрида бора из субмикронных порошков, содержащих фракции нанодиапазона Беженар, Н.П. Шульженко, А.А. Божко, С.А. Олейник, Г.С.
title	Спекание поликристаллических материалов на основе кубического нитрида бора из субмикронных порошков, содержащих фракции нанодиапазона
title_alt	Спікання полікристалічних матеріалів на основі кубічного нітриду бору із субмікронних порошків, які вміщують фракцію нанодіапазону Sintering of polycrystalline materials on the basis of cubic boron nitride from the submicronic powders containing fractions of nanometer particle size
title_full	Спекание поликристаллических материалов на основе кубического нитрида бора из субмикронных порошков, содержащих фракции нанодиапазона
title_fullStr	Спекание поликристаллических материалов на основе кубического нитрида бора из субмикронных порошков, содержащих фракции нанодиапазона
title_full_unstemmed	Спекание поликристаллических материалов на основе кубического нитрида бора из субмикронных порошков, содержащих фракции нанодиапазона
title_short	Спекание поликристаллических материалов на основе кубического нитрида бора из субмикронных порошков, содержащих фракции нанодиапазона
title_sort	спекание поликристаллических материалов на основе кубического нитрида бора из субмикронных порошков, содержащих фракции нанодиапазона
url	https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/70286
work_keys_str_mv	AT beženarnp spekaniepolikristalličeskihmaterialovnaosnovekubičeskogonitridaboraizsubmikronnyhporoškovsoderžaŝihfrakciinanodiapazona AT šulʹženkoaa spekaniepolikristalličeskihmaterialovnaosnovekubičeskogonitridaboraizsubmikronnyhporoškovsoderžaŝihfrakciinanodiapazona AT božkosa spekaniepolikristalličeskihmaterialovnaosnovekubičeskogonitridaboraizsubmikronnyhporoškovsoderžaŝihfrakciinanodiapazona AT oleinikgs spekaniepolikristalličeskihmaterialovnaosnovekubičeskogonitridaboraizsubmikronnyhporoškovsoderžaŝihfrakciinanodiapazona AT beženarnp spíkannâpolíkristalíčnihmateríalívnaosnovíkubíčnogonítriduboruízsubmíkronnihporoškívâkívmíŝuûtʹfrakcíûnanodíapazonu AT šulʹženkoaa spíkannâpolíkristalíčnihmateríalívnaosnovíkubíčnogonítriduboruízsubmíkronnihporoškívâkívmíŝuûtʹfrakcíûnanodíapazonu AT božkosa spíkannâpolíkristalíčnihmateríalívnaosnovíkubíčnogonítriduboruízsubmíkronnihporoškívâkívmíŝuûtʹfrakcíûnanodíapazonu AT oleinikgs spíkannâpolíkristalíčnihmateríalívnaosnovíkubíčnogonítriduboruízsubmíkronnihporoškívâkívmíŝuûtʹfrakcíûnanodíapazonu AT beženarnp sinteringofpolycrystallinematerialsonthebasisofcubicboronnitridefromthesubmicronicpowderscontainingfractionsofnanometerparticlesize AT šulʹženkoaa sinteringofpolycrystallinematerialsonthebasisofcubicboronnitridefromthesubmicronicpowderscontainingfractionsofnanometerparticlesize AT božkosa sinteringofpolycrystallinematerialsonthebasisofcubicboronnitridefromthesubmicronicpowderscontainingfractionsofnanometerparticlesize AT oleinikgs sinteringofpolycrystallinematerialsonthebasisofcubicboronnitridefromthesubmicronicpowderscontainingfractionsofnanometerparticlesize

Спекание поликристаллических материалов на основе кубического нитрида бора из субмикронных порошков, содержащих фракции нанодиапазона

Institution

Ähnliche Einträge