Особенности трансформации дефектной структуры кристаллов K1-хRbхTiOPO₄ под воздействием давления кислорода и условий выращивания
Проведены исследования по оптимизации условий роста и режимов последующей термообработки кристаллов (α)K₁₋хRbхTiOPO₄ с целью увеличения их структурного совершенства. Установлено, что существует оптимальный диапазон значений линейных скоростей роста Vgr = 0.055−0.065 mm/h грани (100) монокристаллов (...
Збережено в:
| Опубліковано в: : | Физика и техника высоких давлений |
|---|---|
| Дата: | 2007 |
| Автори: | , , , , , |
| Формат: | Стаття |
| Мова: | Російська |
| Опубліковано: |
Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України
2007
|
| Онлайн доступ: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/70322 |
| Теги: |
Додати тег
Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
|
| Назва журналу: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Цитувати: | Особенности трансформации дефектной структуры кристаллов K₁₋хRbхTiOPO₄ под воздействием давления кислорода и условий выращивания / Н.А. Каланда, С.А. Гурецкий, А.М. Лугинец, Е.А. Фадеева, А.У. Шелег, В.Г. Гуртовой // Физика и техника высоких давлений. — 2007. — Т. 17, № 2. — С. 76-80. — Бібліогр.: 5 назв. — рос. |
Репозитарії
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| _version_ | 1860254274500427776 |
|---|---|
| author | Каланда, Н.А. Гурецкий, С.А. Лугинец, А.М. Фадеева, Е.А. Шелег, А.У. Гуртовой, В.Г. |
| author_facet | Каланда, Н.А. Гурецкий, С.А. Лугинец, А.М. Фадеева, Е.А. Шелег, А.У. Гуртовой, В.Г. |
| citation_txt | Особенности трансформации дефектной структуры кристаллов K₁₋хRbхTiOPO₄ под воздействием давления кислорода и условий выращивания / Н.А. Каланда, С.А. Гурецкий, А.М. Лугинец, Е.А. Фадеева, А.У. Шелег, В.Г. Гуртовой // Физика и техника высоких давлений. — 2007. — Т. 17, № 2. — С. 76-80. — Бібліогр.: 5 назв. — рос. |
| collection | DSpace DC |
| container_title | Физика и техника высоких давлений |
| description | Проведены исследования по оптимизации условий роста и режимов последующей термообработки кристаллов (α)K₁₋хRbхTiOPO₄ с целью увеличения их структурного совершенства. Установлено, что существует оптимальный диапазон значений линейных скоростей роста Vgr = 0.055−0.065 mm/h грани (100) монокристаллов (α)K₁₋хRbхTiOPO₄, при которых лучевая прочность имеет максимальные значения, а электропроводность − минимальные. Проведение дополнительного отжига при pO2 = 7·10⁵–10⁶ Pa по режиму: нагрев со скоростью 100−50 K/h до 1273 K (выдержка t = 40−50 h) → охлаждение 0.5−8 K/h до 1173 K и 10−50 K/h − до 303 K способствовало увеличению значений Pmax и σ в 1.3 и 1.7 раза соответственно.
Studies on the optimization of growth conditions and regimes of the subsequent heat treatment of (α)K₁₋хRbхTiOPO₄ crystals for the purpose of improving their structural perfection have been carried out. It is established that there is an optimum range of the linear rates of growth Vgr = 0.055−0.065 mm/h of face (100) of (α)K₁₋хRbхTiOPO₄ single crystals with which the damage threshold has maximum values, and electrical conductivity − the minimum ones. Additional annealing with pO2 = 7·10⁵–10⁶ Pa according to the scheme: heating at a rate 100−50 K/h to 1273 K (endurance t = 40−50 h) → cooling 0.5−8 K/h to 1173 K and 10−50 K/h to 303 K contributed to an increase in Рmax values by a factor of 1.3 and σ increase by a factor of 1.7.
|
| first_indexed | 2025-12-07T18:47:19Z |
| format | Article |
| fulltext |
Физика и техника высоких давлений 2007, том 17, № 2
76
PACS: 42.70.Mp, 81.10.Dn, 42.65.K
Н.А. Каланда, С.А. Гурецкий, А.М. Лугинец, Е.А. Фадеева, А.У. Шелег,
В.Г. Гуртовой
ОСОБЕННОСТИ ТРАНСФОРМАЦИИ ДЕФЕКТНОЙ СТРУКТУРЫ
КРИСТАЛЛОВ K1−хRbхTiOPO4 ПОД ВОЗДЕЙСТВИЕМ ДАВЛЕНИЯ
КИСЛОРОДА И УСЛОВИЙ ВЫРАЩИВАНИЯ
ГНУ Объединенный институт физики твердого тела и полупроводников НАН Беларуси
ул. П. Бровки, 17, г. Минск, 220072, Беларусь
E-mail: kalanda@ifttp.bas-net.by
Проведены исследования по оптимизации условий роста и режимов последующей
термообработки кристаллов (α)K1−хRbхTiOPO4 с целью увеличения их структур-
ного совершенства. Установлено, что существует оптимальный диапазон значе-
ний линейных скоростей роста Vgr = 0.055−0.065 mm/h грани (100) монокристаллов
(α)K1−хRbхTiOPO4, при которых лучевая прочность имеет максимальные значения,
а электропроводность − минимальные. Проведение дополнительного отжига при
pO2 = 7·105–106 Pa по режиму: нагрев со скоростью 100−50 K/h до 1273 K (вы-
держка t = 40−50 h) → охлаждение 0.5−8 K/h до 1173 K и 10−50 K/h − до 303 K
способствовало увеличению значений Pmax и σ в 1.3 и 1.7 раза соответственно.
В настоящее время одними из часто используемых элементов для элек-
тро- и нелинейно-оптических устройств являются монокристаллы KTiOPO4,
поскольку они обладают рядом существенных достоинств: высокой про-
зрачностью, широким интервалом рабочих частот, высоким порогом лазер-
ного разрушения, хорошей температурной и механической стабильностью и
т.д. [1−3]. Недостатком KTiOPO4, применяемых в электрооптических уст-
ройствах, является трудность управления кристаллами из-за их низкого
структурного совершенства и малости величин электрооптических коэффи-
циентов, требующих высоких управляющих напряжений [4,5].
Повышения эффективности использования кристаллов KTiOPO4 в элек-
трооптических устройствах достигали путем частичного замещения ионов
K+ на Rb+. Так как ионный радиус Rb+ на ~ 10% больше, чем у K+, то под-
вижность Rb+ меньше, чем K+ [2]. Данное обстоятельство приводит к пони-
жению значений электропроводности, повышению лучевой прочности кри-
сталлов K1−xRbxTiOPO4, а также показателя преломления, нелинейно- и
Физика и техника высоких давлений 2007, том 17, № 2
77
электрооптических коэффициентов. Тем не менее существует ряд трудно-
стей, обусловленных, в частности, особенностями тепломассообмена в рас-
творе-расплаве и влияющих на механизм роста кристаллов и соответственно
на формирование их реальной структуры, решение которых и по настоящий
момент остается актуальным. Поэтому для увеличения структурного совер-
шенства кристаллов (α)KRTP необходимо проведение работ с целью даль-
нейшей оптимизации условий роста и режимов их послеростовой термооб-
работки.
Для выращивания кристаллов K1−xRbxTiOPO4 (где 0.1 < х < 0.5) исполь-
зовали термоустановку с нагревательными карбидокремниевыми элемента-
ми и автоматической регулировкой температуры, точность поддержания
которой ±0.1 K. Кристаллы выращивали в безвольфрамовых растворах-
расплавах на основе исходных окислов ТiO2−K2НРО4−KН2РО4 на затравку
с ориентацией в плоскости (100). Измерения электропроводности σ прово-
дили на монокристаллических пластинах толщиной ~ 1–2 mm, вырезанных
вдоль кристаллографической оси OZ, на переменном токе в диапазоне час-
тот 10−106 Hz. Политермические зависимости σ определяли в режиме квази-
стационарного непрерывного нагревания образцов в интервале температур
77−500 K со скоростью ~ 0.008 K/s. Температуру образца измеряли хромель-
копелевой термопарой, спай которой находился на поверхности образца.
Для измерения лучевой прочности оптических покрытий использовали од-
номодовый моноимпульсный Nd:YAG лазер c преобразователем частоты
лазерного излучения LS-2137 производства СП «LOTIS TII». Нестабиль-
ность выходной энергии излучения 2-й гармоники (λ = 532 nm) составляла
±2.5%, 3-й (λ = 355 nm) − ± 3.5%. Рентгеноструктурные исследования образ-
цов проводили на дифрактометре (ДРОН-3, Cu Kα-излучение).
При увеличении концентрации Rb2O в растворе-расплаве наиболее тер-
модинамически стабильной является высокотемпературная (β)KRTP-фаза.
Для получения (α)KRTP-фазы следует понижать температуру выращивания
монокристаллов, что приводит к увеличению вязкости раствора-расплава и
необходимости понижения скорости роста кристалла, которая контролиру-
ется по линейной скорости роста Vgr грани (100). Данные по лучевой проч-
ности Pmax кристаллических образцов и температурной зависимости элек-
тропроводности σ, измеренной на частотах 102−106 Hz, тонких пластин z-
срезов (α)K1−хRbхTiOPO4 (где 0.1 < х < 0.5) использовали для оптимизации
режимов выращивания и послеростовой обработки кристаллов.
Установлено, что существует оптимальный диапазон значений линейных
скоростей роста грани выращивания монокристаллов (α)K1−хRbхTiOPO4,
при которых лучевая прочность имеет максимальные значения, а электро-
проводность − минимальные (рис. 1). Увеличение скорости выращивания
кристаллов приводит к захвату раствора-расплава и резкому возрастанию
плотности дислокаций, что значительно уменьшает порог разрушения. Так,
Физика и техника высоких давлений 2007, том 17, № 2
78
0.04 0.05 0.06 0.07 0.08
0
100
200
300
400
500
Vgr, mm/h
3
2
P,
M
W
/c
m
2
1
0.04 0.05 0.06 0.07 0.08
1
σ,
Ω
−1
⋅c
m
–1
Vgr, mm/h
2
310–3
10–4
10–5
10–6
10–7
а б
Рис. 1. Влияние скорости роста кристаллов K1−xRbxTiOPO4 на их лучевую проч-
ность (a) и электропроводность (б): 1 − х = 0.1, 2 − 0.2, 3 − 0.4
в интервале Vgr = 0.04−0.055 mm/h из-за низкой скорости роста и соответст-
венно незначительного пересыщения происходит резкое уменьшение кри-
сталлизационного давления растущей грани на микровключения, присутст-
вующие в растворе-расплаве, что приводит к их захвату кристаллом. Появле-
ние микровключений способствует уменьшению спектральных характеристик
кристалла (рис. 2). При увеличении скорости роста (Vgr = 0.065−0.08 mm/h) в
кристалле появляются макровключения ввиду захвата им раствора-расплава,
стимулирующие образование сети дислокаций, которые значительно сни-
жают значения лучевой прочности (рис. 3).
Для снятия напряжений, уменьшения концентрации катионных и анион-
ных дефектов, а также с целью повышения монодоменизации кристалла
осуществляли дополнительные полиизотермические отжиги при давлении
кислорода pO2 = 105–106 Pa в интервале температур 1273−303 K. Увеличение
350 360 370 380
0
20
40
60
80
α
, %
λ, nm
Рис. 2. Прозрачность кристаллов K1−xRbxTiOPO4 в ультрафиолетовой области спектра,
выращенных при скорости роста Vgr = 0.04−0.055 mm/h: ■ − х = 0.1, • − 0.2, ▲ − 0.4
Рис. 3. Микроструктура очага разрушения лазерным лучом поверхности кристалла
K0.6Rb0.4TiOPO4 на дислокации
Физика и техника высоких давлений 2007, том 17, № 2
79
значений Pmax в 1.3 и σ в 1.7 раза было получено на монокристаллах, ото-
жженных при pO2 = 7·105–106 Pa по режиму: нагрев со скоростью 100−50 K/h
до 1273 K (выдержка t = 40−50 h) → охлаждение 0.5−8 K/h до 1173 K и
10−50 K/h − до 303 K. Отжиг при давлениях кислорода pO2 < 7·105 Pa по ре-
жиму, описанному выше, не приводил к значительным изменениям величин
Pmax и σ, полученным на неотожженных кристаллах. При pO2 > 106 Pa зна-
чения Pmax и σ повышены в 1.1 и 1.2 раза, что значительно ниже величин
Рmax и σ, полученных при pO2 = 7·105–106 Pa. Следует указать, что при дав-
лении кислорода выше 106 Pa поверхность кристаллов становилась матовой
и появлялись напряженные участки. Можно предположить, что ухудшение
структурного качества кристаллов (α)KRTP, отожженных при pO2 > 106 Pa,
связано с их переокислением.
Таким образом, установлено, что существует оптимальный диапазон зна-
чений линейных скоростей роста Vgr = 0.055−0.065 mm/h грани (100) моно-
кристаллов (α)K1−хRbхTiOPO4, при которых лучевая прочность имеет мак-
симальные значения, а электропроводность − минимальные. Проведение до-
полнительного отжига при pO2 = 7·105–106 Pa по режиму: нагрев со скоро-
стью 100−50 K/h до 1273 K (выдержка t = 40−50 h) → охлаждение 0.5−8 K/h
до 1173 K и 10−50 K/h – до 303 K способствовало увеличению значений Pmax
и σ в 1.3 и 1.7 раза соответственно.
1. C.V. Kannan, S. Ganesa Moorthy, C. Subramanian, P. Ramasamy, Cryst. Res. Tech-
nol. 37, 1180 (2002).
2. Q. Guan, J. Wang, W. Cui, J. Wei, Y. Liu, Cryst. Res. Technol. 33, 821 (1998).
3. C.V. Kannan, S. Ganesa Moorthy, V. Kannan, C. Subramanian, P. Ramasamy,
J. Cryst. Growth. 245, 289 (2002).
4. W.J. Liu, S.S. Jiang, X.R. Huang, X.B. Hu, Appl. Phys Lett. 68, 25 (1996).
5. K. Daneshvar, E.A. Giess, A.M. Bacon, D.G. Dawes, L.A. Gea, L.A. Boatner, Appl.
Phys. Lett. 71, 756 (1997).
N.A. Kalanda, S.A. Guretskii, A.M. Luginets, E.A. Fadeeva, A.U. Sheleg, V.G. Gurtovoi
FEATURES OF TRANSFORMATION OF THE DEFECTIVE STRUCTURE
OF K1−хRbхTiOPO4 CRYSTALS UNDER THE ACTION OF OXYGEN
PRESSURE AND GROWTH CONDITIONS
Studies on the optimization of growth conditions and regimes of the subsequent heat
treatment of (α)K1−хRbхTiOPO4 crystals for the purpose of improving their structural per-
fection have been carried out. It is established that there is an optimum range of the linear
rates of growth Vgr = 0.055−0.065 mm/h of face (100) of (α)K1−хRbхTiOPO4 single
crystals with which the damage threshold has maximum values, and electrical conductiv-
ity − the minimum ones. Additional annealing with pO2 = 7·105–106 Pa according to the
Физика и техника высоких давлений 2007, том 17, № 2
80
scheme: heating at a rate 100−50 K/h to 1273 K (endurance t = 40−50 h) → cooling 0.5−8 K/h
to 1173 K and 10−50 K/h to 303 K contributed to an increase in Рmax values by a factor
of 1.3 and σ increase by a factor of 1.7.
Fig. 1. Influence of the rate of K1−xRbxTiOPO4 crystals growth on their damage threshold
(a) and electrical conductivity (б): 1 − х = 0.1, 2 − 0.2, 3 − 0.4
Fig. 2. Transparency of K1−xRbxTiOPO4 crystals in the ultraviolet region of the spectrum
grown at a rate Vgr = 0.04−0.055 mm/h: ■ − х = 0.1, • − 0.2, ▲ − 0.4
Fig. 3. Microstructure of the center of destruction of K0.6Rb0.4TiOPO4 crystal surface by
laser beam at the dislocation
|
| id | nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-70322 |
| institution | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| issn | 0868-5924 |
| language | Russian |
| last_indexed | 2025-12-07T18:47:19Z |
| publishDate | 2007 |
| publisher | Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України |
| record_format | dspace |
| spelling | Каланда, Н.А. Гурецкий, С.А. Лугинец, А.М. Фадеева, Е.А. Шелег, А.У. Гуртовой, В.Г. 2014-11-02T17:00:31Z 2014-11-02T17:00:31Z 2007 Особенности трансформации дефектной структуры кристаллов K₁₋хRbхTiOPO₄ под воздействием давления кислорода и условий выращивания / Н.А. Каланда, С.А. Гурецкий, А.М. Лугинец, Е.А. Фадеева, А.У. Шелег, В.Г. Гуртовой // Физика и техника высоких давлений. — 2007. — Т. 17, № 2. — С. 76-80. — Бібліогр.: 5 назв. — рос. 0868-5924 PACS: 42.70.Mp, 81.10.Dn, 42.65.K https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/70322 Проведены исследования по оптимизации условий роста и режимов последующей термообработки кристаллов (α)K₁₋хRbхTiOPO₄ с целью увеличения их структурного совершенства. Установлено, что существует оптимальный диапазон значений линейных скоростей роста Vgr = 0.055−0.065 mm/h грани (100) монокристаллов (α)K₁₋хRbхTiOPO₄, при которых лучевая прочность имеет максимальные значения, а электропроводность − минимальные. Проведение дополнительного отжига при pO2 = 7·10⁵–10⁶ Pa по режиму: нагрев со скоростью 100−50 K/h до 1273 K (выдержка t = 40−50 h) → охлаждение 0.5−8 K/h до 1173 K и 10−50 K/h − до 303 K способствовало увеличению значений Pmax и σ в 1.3 и 1.7 раза соответственно. Studies on the optimization of growth conditions and regimes of the subsequent heat treatment of (α)K₁₋хRbхTiOPO₄ crystals for the purpose of improving their structural perfection have been carried out. It is established that there is an optimum range of the linear rates of growth Vgr = 0.055−0.065 mm/h of face (100) of (α)K₁₋хRbхTiOPO₄ single crystals with which the damage threshold has maximum values, and electrical conductivity − the minimum ones. Additional annealing with pO2 = 7·10⁵–10⁶ Pa according to the scheme: heating at a rate 100−50 K/h to 1273 K (endurance t = 40−50 h) → cooling 0.5−8 K/h to 1173 K and 10−50 K/h to 303 K contributed to an increase in Рmax values by a factor of 1.3 and σ increase by a factor of 1.7. ru Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України Физика и техника высоких давлений Особенности трансформации дефектной структуры кристаллов K1-хRbхTiOPO₄ под воздействием давления кислорода и условий выращивания Особливості трансформації дефектної структури кристалів K₁₋хRbхTiOPO₄ під впливом тиску кисню і умов вирощування Features of transformation of the defective structure of K₁₋хRbхTiOPO₄ crystals under the action of oxygen pressure and growth conditions Article published earlier |
| spellingShingle | Особенности трансформации дефектной структуры кристаллов K1-хRbхTiOPO₄ под воздействием давления кислорода и условий выращивания Каланда, Н.А. Гурецкий, С.А. Лугинец, А.М. Фадеева, Е.А. Шелег, А.У. Гуртовой, В.Г. |
| title | Особенности трансформации дефектной структуры кристаллов K1-хRbхTiOPO₄ под воздействием давления кислорода и условий выращивания |
| title_alt | Особливості трансформації дефектної структури кристалів K₁₋хRbхTiOPO₄ під впливом тиску кисню і умов вирощування Features of transformation of the defective structure of K₁₋хRbхTiOPO₄ crystals under the action of oxygen pressure and growth conditions |
| title_full | Особенности трансформации дефектной структуры кристаллов K1-хRbхTiOPO₄ под воздействием давления кислорода и условий выращивания |
| title_fullStr | Особенности трансформации дефектной структуры кристаллов K1-хRbхTiOPO₄ под воздействием давления кислорода и условий выращивания |
| title_full_unstemmed | Особенности трансформации дефектной структуры кристаллов K1-хRbхTiOPO₄ под воздействием давления кислорода и условий выращивания |
| title_short | Особенности трансформации дефектной структуры кристаллов K1-хRbхTiOPO₄ под воздействием давления кислорода и условий выращивания |
| title_sort | особенности трансформации дефектной структуры кристаллов k1-хrbхtiopo₄ под воздействием давления кислорода и условий выращивания |
| url | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/70322 |
| work_keys_str_mv | AT kalandana osobennostitransformaciidefektnoistrukturykristallovk1hrbhtiopo4podvozdeistviemdavleniâkislorodaiusloviivyraŝivaniâ AT gureckiisa osobennostitransformaciidefektnoistrukturykristallovk1hrbhtiopo4podvozdeistviemdavleniâkislorodaiusloviivyraŝivaniâ AT luginecam osobennostitransformaciidefektnoistrukturykristallovk1hrbhtiopo4podvozdeistviemdavleniâkislorodaiusloviivyraŝivaniâ AT fadeevaea osobennostitransformaciidefektnoistrukturykristallovk1hrbhtiopo4podvozdeistviemdavleniâkislorodaiusloviivyraŝivaniâ AT šelegau osobennostitransformaciidefektnoistrukturykristallovk1hrbhtiopo4podvozdeistviemdavleniâkislorodaiusloviivyraŝivaniâ AT gurtovoivg osobennostitransformaciidefektnoistrukturykristallovk1hrbhtiopo4podvozdeistviemdavleniâkislorodaiusloviivyraŝivaniâ AT kalandana osoblivostítransformacíídefektnoístrukturikristalívk1hrbhtiopo4pídvplivomtiskukisnûíumovviroŝuvannâ AT gureckiisa osoblivostítransformacíídefektnoístrukturikristalívk1hrbhtiopo4pídvplivomtiskukisnûíumovviroŝuvannâ AT luginecam osoblivostítransformacíídefektnoístrukturikristalívk1hrbhtiopo4pídvplivomtiskukisnûíumovviroŝuvannâ AT fadeevaea osoblivostítransformacíídefektnoístrukturikristalívk1hrbhtiopo4pídvplivomtiskukisnûíumovviroŝuvannâ AT šelegau osoblivostítransformacíídefektnoístrukturikristalívk1hrbhtiopo4pídvplivomtiskukisnûíumovviroŝuvannâ AT gurtovoivg osoblivostítransformacíídefektnoístrukturikristalívk1hrbhtiopo4pídvplivomtiskukisnûíumovviroŝuvannâ AT kalandana featuresoftransformationofthedefectivestructureofk1hrbhtiopo4crystalsundertheactionofoxygenpressureandgrowthconditions AT gureckiisa featuresoftransformationofthedefectivestructureofk1hrbhtiopo4crystalsundertheactionofoxygenpressureandgrowthconditions AT luginecam featuresoftransformationofthedefectivestructureofk1hrbhtiopo4crystalsundertheactionofoxygenpressureandgrowthconditions AT fadeevaea featuresoftransformationofthedefectivestructureofk1hrbhtiopo4crystalsundertheactionofoxygenpressureandgrowthconditions AT šelegau featuresoftransformationofthedefectivestructureofk1hrbhtiopo4crystalsundertheactionofoxygenpressureandgrowthconditions AT gurtovoivg featuresoftransformationofthedefectivestructureofk1hrbhtiopo4crystalsundertheactionofoxygenpressureandgrowthconditions |