Перспективы синтеза новых алмазоподобных фаз в системе B–C–N
Проведена термобарическая обработка смесей в камерах типа «тороид» при статическом давлении около 8.0 GРa и температуре около 1500°С. Синтезированные образцы содержали до 80% новой кубической фазы со структурой сфалерита и размерами кристаллитов от долей до единиц микрометров. Изучена структура фазы...
Saved in:
| Published in: | Физика и техника высоких давлений |
|---|---|
| Date: | 2008 |
| Main Authors: | , , , , |
| Format: | Article |
| Language: | Russian |
| Published: |
Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України
2008
|
| Online Access: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/70466 |
| Tags: |
Add Tag
No Tags, Be the first to tag this record!
|
| Journal Title: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Cite this: | Перспективы синтеза новых алмазоподобных фаз в системе B–C–N / В.П. Филоненко, В.Н. Хабашеску, В.А. Давыдов, И.П. Зибров, В.Н. Агафонов // Физика и техника высоких давлений. — 2008. — Т. 18, № 4. — С. 129-137. — Бібліогр.: 11 назв. — рос. |
Institution
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| _version_ | 1859919684406607872 |
|---|---|
| author | Филоненко, В.П. Хабашеску, В.Н. Давыдов, В.А. Зибров, И.П. Агафонов, В.Н. |
| author_facet | Филоненко, В.П. Хабашеску, В.Н. Давыдов, В.А. Зибров, И.П. Агафонов, В.Н. |
| citation_txt | Перспективы синтеза новых алмазоподобных фаз в системе B–C–N / В.П. Филоненко, В.Н. Хабашеску, В.А. Давыдов, И.П. Зибров, В.Н. Агафонов // Физика и техника высоких давлений. — 2008. — Т. 18, № 4. — С. 129-137. — Бібліогр.: 11 назв. — рос. |
| collection | DSpace DC |
| container_title | Физика и техника высоких давлений |
| description | Проведена термобарическая обработка смесей в камерах типа «тороид» при статическом давлении около 8.0 GРa и температуре около 1500°С. Синтезированные образцы содержали до 80% новой кубической фазы со структурой сфалерита и размерами кристаллитов от долей до единиц микрометров. Изучена структура фазы с помощью электронной микроскопии и рентгенографии. Согласно результатам уточнения по методу Ритвельда состав новой фазы – B₀.₉₁₈C₀.₁₃₉N₀.₉₄₃, а параметр ее ячейки – 3.655 Å. Не исключается возможность вхождения в решетку до 4% кислорода. Получена хорошая восприимчивость результатов на сферической модификации нитрида углерода с нано- и микроразмерами частиц. Доступность исходных компонентов и использование стандартной аппаратуры позволяют нарабатывать большие количества новой фазы для ее всестороннего изучения и определения возможных областей применения.
Thermobaric treatment of the mixtures has been carried out in a toroid-type chambers under the static pressure of 8.0 GPa and temperature of about 1500°C. The synthesized samples contained up to 80% of new cubic phase possessing the sphalerite-type structure for the crystallite sizes ranging from the tenth of a micron to several micrometers. The phase structure has been studied by electron microscopy and powder X-ray diffraction methods. According to the results of Rietveld refinement the composition of new phase is B₀.₉₁₈C₀.₁₃₉N₀.₉₄₃ with the unit cell parameter of 3.655 Å. The inclusion of up to 4% oxygen into this cell is not to be ruled out. The results have been reproduced with the use of spherical modification of carbon nitride having both nano- and microscale particle sizes. The availability of precursors and use of standard high-pressure set up enable scaleup synthesis of the new phase in large quantities for in-depth studies of the properties and potential fields of application.
|
| first_indexed | 2025-12-07T16:06:55Z |
| format | Article |
| fulltext |
Физика и техника высоких давлений 2008, том 18, № 4
129
PACS: 81.40.Vw, 61.66.Fn
В.П. Филоненко1, В.Н. Хабашеску2, В.А. Давыдов1, И.П. Зибров3,
В.Н. Агафонов4
ПЕРСПЕКТИВЫ СИНТЕЗА НОВЫХ АЛМАЗОПОДОБНЫХ ФАЗ
В СИСТЕМЕ B–C–N
1Институт физики высоких давлений им. Л.Ф. Верещагина РАН
Калужское шоссе, 14, г. Троицк, Московская обл., 142190, Россия
E-mail: filv@hppi.troitsk.ru
2Хьюстонский университет
г. Хьюстон, США
3Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова РАН
г. Москва, Россия
4Университет им. Ф. Рабле
г. Тур, Франция
Проведена термобарическая обработка смесей в камерах типа «тороид» при
статическом давлении около 8.0 GРa и температуре около 1500°С. Синтезиро-
ванные образцы содержали до 80% новой кубической фазы со структурой сфале-
рита и размерами кристаллитов от долей до единиц микрометров. Изучена
структура фазы с помощью электронной микроскопии и рентгенографии. Соглас-
но результатам уточнения по методу Ритвельда состав новой фазы –
В0.918С0.139N0.943, а параметр ее ячейки – 3.655 Å. Не исключается возможность
вхождения в решетку до 4% кислорода. Получена хорошая восприимчивость ре-
зультатов на сферической модификации нитрида углерода с нано- и микроразме-
рами частиц. Доступность исходных компонентов и использование стандартной
аппаратуры позволяют нарабатывать большие количества новой фазы для ее все-
стороннего изучения и определения возможных областей применения.
Введение
Многочисленные попытки синтеза тройных алмазоподобных B–C–N-фаз
предпринимались после успешного получения кубического нитрида бора, но
использование различных прекурсоров и широкого диапазона термобарическо-
го воздействия не привело к положительным результатам. Согласно недавним
публикациям тройные кубические фазы составов BCхN (х = 2, 3, 4, 8) удается
получить только при очень высоких (20–25 GPa, 2100–2300 K) статических
давлениях в многопуансонных аппаратах, алмазных наковальнях с лазерным
Физика и техника высоких давлений 2008, том 18, № 4
130
нагревом и синтезом в ударных волнах (~ 30 GPa, ~ 3500 K) [1,2]. Синтез про-
водился либо из гексагональных фаз соответствующего состава, либо из смесей
графита и гексагонального нитрида бора после длительного размола. Макси-
мальные размеры образцов новых фаз не превышали 1 mm, что позволило про-
вести анализ их структуры и измерить микротвердость. Все синтезированные
образцы были нанокристаллическими, а их микротвердость оказалась выше,
чем у кубического нитрида бора [2,3]. Параметры ячейки тройных кубических
BCхN-фаз, определенные по рентгеновским данным и из электронных дифрак-
ций, не противоречили закону Вегарда для гипотетического твердого раствора
алмаза и кубического нитрида бора. Однако наноразмерность структурных со-
ставляющих не исключает спекуляций в интерпретации экспериментальных
результатов, а высокие термобарические параметры синтеза тройных фаз за-
трудняют проведение повторных экспериментов.
При использовании в качестве исходных компонентов смесей наносфери-
ческой модификации нитрида углерода со стехиометрией C3N4 и бора трой-
ную B–C–N-фазу с кубической структурой удалось синтезировать при дос-
таточно низких термобарических условиях (~ 8 GPa, ~ 1500°С). Она кри-
сталлизуется в пространственной группе F-43m, а параметр ячейки этой фа-
зы почти на 1% больше ячейки кубического нитрида бора. По результатам
уточнения структуры новая фаза может содержать до 25% атомов углерода,
который замещает в узлах решетки азот и бор [4].
Целью настоящей работы было развитие данного направления синте-
за тройных фаз, наработка материала и его всестороннее изучение.
Методика эксперимента
В экспериментах по синтезу использовали нитрид углерода стехиометриче-
ского состава C3N4, который синтезировали из цианурхлорида и нитрида лития
по технологии, описанной в [5,6]. В зависимости от режимов синтеза получали
частицы нитрида углерода различных размеров и морфологии. Частицы сфери-
ческой модификации C3N4 представляли собой многослойную структуру гра-
фитоподобного нитрида углерода с межплоскостным расстоянием 3.415 Å [7].
Порошки нитрида углерода смешивали с коммерческим порошком бора,
имевшим размеры частиц 1–10 μm и чистоту не менее 99.8%. Образцы для син-
теза подготавливали троекратной перетиркой смесей в ацетоне с последующим
просушиванием и формованием в металлической пресс-форме.
Термобарическую обработку формовок диаметром 5 mm и высотой 3 mm
проводили в камерах высокого давления типа «тороид» [8], в которых ячей-
ку высокого давления из литографского камня сжимали между двумя про-
филированными наковальнями из твердого сплава. Схема снаряжения ячей-
ки высокого давления и методика синтеза даны в работе [4]. Для рентгено-
фазового анализа образцов использовали дифрактометр AXS (BRUKER), а
съемку для уточнения структуры проводили на дифрактометре STADI-P
(STOE) с излучением Cu Kα1. Изучение микроструктуры и элементного ана-
Физика и техника высоких давлений 2008, том 18, № 4
131
лиза осуществляли с помощью сканирующего электронного микроскопа
(SEM) JEOL JSM-6390 c EDX-анализатором и просвечивающего электрон-
ного микроскопа (TEM) JEM2010 с EDS-анализатором.
Результаты и обсуждение
Ранее при термобарической обработке смесей наносферической модифи-
кации нитрида углерода и бора было установлено, что в зависимости от со-
става и режимов синтеза в системе формировались карбиды бора, фазы нит-
рида углерода, графит, алмаз и тройные соединения [4]. Использование опти-
мальных составов смесей C3N4 с 35–45% бора и P–T-параметров (~ 8.0 GPa,
1500–1650°С) гарантировало получение в образцах высокого содержания
новой алмазоподобной фазы. Эта фаза имела структуру сфалерита (про-
странственная группа F-43m), т.е. ее пики на дифрактограмме соответство-
вали кубическому нитриду бора, но параметр решетки был больше прибли-
зительно на 1%. Следует отметить, что во всех полученных образцах, в ко-
торых кубическая B–C–N-фаза являлась основной, присутствовал также
карбид бора B13C2, а отдельные образцы содержали до 10% фаз с гексаго-
нальной симметрией.
В настоящей работе был проведен цикл экспериментов с несколькими
партиями нитрида углерода, которые отличались размером сферических
частиц от 50 nm до 10 μm. По результатам спектрального анализа наносферы
нитрида углерода содержали до 10% кислорода, а с увеличением размеров
частиц C3N4 до микронных его количество снижалось до 3–5%. Кислород
находился на поверхности частиц в виде адсорбированных молекул или хи-
мически связанных групп. Наличие кислорода в исходных смесях обуслов-
ливало образование оксида бора, который находился при выбранных P–T-
параметрах синтеза в жидком состоянии и мог оказывать значимое влияние
на фазообразование.
Эксперименты проводили на смесях C3N4 с 40% бора при давлении 8.0 GPa,
но с варьированием температуры нагрева и времени выдержки. После синте-
за из ячеек высокого давления извлекали компакты диаметром около 4 и вы-
сотой около 2.5 mm. Эти компакты подвергали кипячению для удаления из
их объема оксида бора. Во время кипячения компакты распадались на не-
сколько частей, которые затем легко перетирались в порошок светло-серого
цвета с бордовым оттенком. С помощью метода рентгенографического ана-
лиза было установлено, что при увеличении исходных размеров частиц нит-
рида углерода количество тройной кубической фазы в образцах изменялось
незначительно и сохранялось на уровне 70–80%.
Основное обнаруженное отличие заключалось в том, что после термоба-
рической обработки смесей с наносферическим нитридом углерода второй
фазой в образцах был карбид бора, а при использовании микронных частиц
C3N4 кроме карбида бора в нескольких образцах было зафиксировано появ-
ление алмаза (рис. 1). Вероятно, высокая локальная концентрация атомов
Физика и техника высоких давлений 2008, том 18, № 4
132
углерода, необходимая для образования алмазного зародыша, легче достига-
ется при разложении микронных частиц нитрида углерода. Размеры же час-
тиц синтезированной тройной фазы в основном зависели от времени вы-
держки, увеличение которой с единиц до десятков секунд приводило к пере-
ходу B–C–N-кристаллов из субмикронного диапазона в микронный.
На сколах образцов непосредственно после синтеза видно, что кристаллы
окружены аморфной пленкой оксида бора (рис. 2,а). После его удаления ки-
пячением образцов в дистиллированной воде проявляется достаточно со-
вершенная огранка кристаллов с микронными размерами частиц (рис. 2,б). В
то же время частицы тройной фазы с субмикронными размерами имели уп-
лощенную форму и неявную огранку. Морфологические особенности частиц
B–C–N-фазы разного размера связаны с тем, что ее синтез идет практически
из элементов (нитрид углерода при параметрах синтеза разлагается) и рост
кристаллов определяется диффузионным транспортом атомов бора от по-
верхности его частиц к растущим граням тройной фазы.
а б
Рис. 2. Микроструктура компактов, содержащих около 80% кубической В–С–N-
фазы: а – после синтеза, б – после синтеза и кипячения
Рис. 1. Дифрактограммы
образцов после термобари-
ческой обработки смесей
0.6C3N4 + 0.4B: 1 – C3N4
микро, 8.0 GPa, 1650°C, 15 s;
2 – C3N4 микро, 8.0 GPa,
1500°С, 10 s; 3 – C3N4 нано,
8.0 GPa, 1500°С, 3 s; ↓ –
cBCN, ⇓ – алмаз, • – B13C2
Физика и техника высоких давлений 2008, том 18, № 4
133
Микроспектральный анализ синтезированных образцов после кипячения
показал, что полностью удалить кислород из образцов не удается, а его ин-
тегральное содержание составляло 3–4%. Поэтому для уточнения элемент-
ного состава кристаллов новой кубической фазы их изучали с помощью
TEM. Спектральный анализ проводили на кристаллах после идентификации
картин их электронной дифракции. Средние значения содержания основных
элементов в кристаллах с кубической сингонией по результатам семи изме-
рений составили, at.%: бор – 45.4, азот – 36.8, углерод – 10.7, кислород – 6.6,
а суммарное количество других элементов не превышало 0.5%. Следует
учитывать, что изучаемые кристаллы имели субмикронные размеры (рис. 3),
а некоторое количество кислорода могло находиться на их поверхности в
составе хемсорбированных групп. Но все же установленное содержание ки-
слорода достаточно высоко, и можно предположить, что он входит и в ре-
шетку изучаемой фазы.
Рис. 3. Вид кристаллов кубической B–C–N-фазы и их характерный спектр по ре-
зультатам TEM/EDS
Анализ рентгеновского спектра порошкового материала после кипячения
и растирки нескольких образцов, синтезированных в идентичных условиях,
показал, что имеющиеся на дифрактограмме пики второй фазы принадлежа-
ли известному карбиду бора B13C2, что дало возможность провести уточне-
ние параметров новой кубической B–C–N-фазы с использованием метода
Ритвельда и пакета программ GSAS [9]. При расчетах были зафиксированы
координаты атомов и тепловые параметры для B13C2, взятые из работы [10].
400 nm
Физика и техника высоких давлений 2008, том 18, № 4
134
Согласно результатам уточнения параметр ячейки тройной кубической фазы
составил 3.655 Å. Расчетный состав фазы – BC0.151N1.027, но в соответствии с
доверительным интервалом максимальное содержание углерода в фазе мо-
жет соответствовать формуле BC0.288N1.027. Атомы бора и азота занимают в
структуре разные позиции, как в кубическом нитриде бора, а углерод рас-
пределяется между этими позициями, частично замещая и бор, и азот. Неко-
торые данные по уточнению приведены в таблице.
Таблица
Результаты уточнения структуры B–C–N-фазы по методу Ритвельда
Формула B0.918C0.139N0.943
Пространственная группа F-43m
Z 4
a, Å 3.65515(3)
V, Å3 48.833(1)
Плотность, g/cm3 3.375
RF 0.0575
RP 0.033
RWP 0.0429
d 1.064
Поскольку элементный анализ образца в целом (SEM/EDX) и отдельных
кристаллов кубической фазы (TEM/EDS) показал наличие в них кислорода,
была предпринята попытка уточнения структуры с его учетом. Оказалось,
что кислород не может замещать бор в позиции (0, 0, 0), поскольку для этого
случая было получено отрицательное значение занятости. А в позиции азота
(0.25, 0.25, 0.25) кислород находиться может. Согласно результатам уточне-
ния его количество в образце составляет около 4%. Введение в структуру
кислорода слабо влияет на значения параметров уточнения, но доверитель-
ные интервалы при этом увеличиваются в 3–4 раза. Поэтому вопрос о нали-
чии кислорода в составе остается открытым и требует проведения дополни-
тельных анализов, хотя его присутствием легче объяснить значительное
увеличение параметра ячейки новой фазы по сравнению с кубическим нит-
ридом бора. Следует также отметить, что в работе [11] после синтеза при
давлении 7.5 GPa и температуре 1700°C обнаружены нанокристаллы гекса-
гонального нитрида бора, в которых около половины атомов азота были за-
мещены кислородом и углеродом.
Анализ результатов других коллективов по синтезу тройных фаз при вы-
соких Р–Т-параметрах показывает и сложность самих экспериментов, и не-
однозначность трактовки результатов [1–3]. Так, в работе [3] для соединения
cBC2N приводится параметр решетки 3.642(2) Å, но в работе [1] для фазы
такого состава дается параметр решетки 3.600(10) Å, а в работе [2] – 3.595(7) Å.
Использование авторами различных методов получения исходных материа-
Физика и техника высоких давлений 2008, том 18, № 4
135
лов, аппаратуры и режимов привели в итоге к крайне запутанной ситуации.
Заявлены различные составы тройных фаз – BC2N, BC3N, BC4N и BC8N. По
рентгеновским данным в работах [1,3] обосновывается статистическое рас-
пределение всех атомов по узлам решетки, а в работе [2] утверждается, что
тройные фазы имеют структуру сфалерита. В основном же заключения о со-
ставе фаз и характере связей в полученных соединениях базируются на ре-
зультатах спектральных анализов. Но здесь следует учитывать, что высокая
погрешность спектральных методов в определении количественного содер-
жания легких элементов усугубляется тем, что анализируются не отдельные
кристаллы, а наноструктурные монолитные образцы. Наличие в таких об-
разцах некоторого количества наночастиц алмаза и(или) кубического нитри-
да бора исключить нельзя, и это может быть главной причиной нестыковки
экспериментальных данных и сложностей в их интерпретации.
В настоящей работе для сбора рентгеновских данных использовали двух-
фазный порошковый материал, что увеличило погрешность при уточнении
структурных параметров. Кроме этого, мы пока не можем однозначно ут-
верждать, что новая фаза имеет строгий стехиометрический состав, по-
скольку в нескольких образцах, содержащих в качестве второй фазы алмаз,
отмечалось незначительное уменьшение параметра решетки тройной фазы.
Из этого следует необходимость синтеза новых образцов и выделения мо-
нофазы для проведения рентгеновских и спектральных исследований. Но
изложенные выше экспериментальные результаты позволяют утверждать,
что нами фактически получена новая алмазоподобная фаза со структурой
сфалерита, в которой часть атомов бора замещена углеродом, а часть атомов
азота – углеродом и, возможно, кислородом. Формирование этой фазы идет
при давлениях около 8.0 GPa в достаточно узком температурном интервале.
При синтезе опробованы различные схемы снаряжения и установлены ре-
жимы нагрева, не требующие дополнительной герметизации образцов для
предотвращения значимого оттока летучих компонентов из реакционного
объема. На различных партиях наносферического нитрида углерода получе-
ны воспроизводимые результаты по максимальному (до 80%) выходу новой
фазы и ее составу. Параметр решетки B–C–N(O)-фазы сохраняется после
спекания синтезированного порошка в Р–Т-условиях, близких к режимам
получения. Абразивная износостойкость таких образцов близка к коммерче-
ским инструментальным материалам из плотных форм нитрида бора (ПТНБ,
Гексанит-Р).
Использование для синтеза тройной фазы стандартной оснастки высокого
давления, доступных исходных компонентов и простых схем сборки позво-
ляет нарабатывать материал в достаточно больших объемах. Параметры по-
лучения новой фазы приблизительно совпадают с режимами синтеза алмаз-
ных поликристаллов типа карбонадо, которые производились в промышлен-
ных условиях. Поэтому на данном этапе задачами исследования являются
отработка методик очистки тройной фазы от дополнительных компонентов
Физика и техника высоких давлений 2008, том 18, № 4
136
и уточнение на монофазных образцах ее структуры, элементного состава и
физико-механических характеристик для определения возможных областей
применения.
Заключение
1. Новая алмазоподобная B–C–N-фаза синтезирована из смесей сфериче-
ской модификации нитрида углерода со стехиометрией C3N4 и порошкового
бора. Относительно низкие параметры ее получения (8.0 GPa, 1500°С) по-
зволяют использовать промышленную оснастку и аппаратуру.
2. Согласно уточнению по рентгеновским данным состав новой фазы –
B0.918C0.139N0.943, а параметр ее ячейки составляет 3.655 Å. Она имеет струк-
туру кубического нитрида бора, в которой атомы азота и бора частично за-
мещены атомами углерода. Не исключается возможность вхождения в ре-
шетку до 4% кислорода.
Работа выполнена при частичной поддержке Американского фонда граж-
данских исследований и развития (CRDF), грант RUE-2894-T1-07.
1. F. Langenhorst, V.L. Solozhenko, Phys. Chem. Chem. Phys. 4, 5183 (2002).
2. Y. Zhao, D.W. He, L.L. Daemen et al., J. Mater. Res. 17, 3139 (2002).
3. V.L. Solozhenko, D. Andrault, G. Fiquet et al., Appl. Phys. Lett. 78, 1385 (2001).
4. V.P. Filonenko, V.N. Khabashesku, V.A. Davydov, I.P. Zibrov, V.N. Agafonov, Inorg.
Mat. 44, 395 (2008).
5. V.N. Khabashesku, J.L. Zimmerman, J.L. Margrave, Chem. Mater. 12, 3264 (2000).
6. V.N. Khabashesku, J.L. Margrave, J.L. Zimmerman, Patent US 6428762 (2002).
7. J.L. Zimmerman, R. Williams, V.N. Khabashesku, J.L. Margrave, Nano Letters 1, 731
(2001).
8. L.G. Khvostantsev, L.F. Vereshchagin, A.P. Novikov, High Temp.–High Press. 9, 637
(1977).
9. A.C. Larson, R.B Von Dreele, Los Alamos Nat. Lab., Report N LA-UR-86-748
(1987).
10. G. Will, K.H. Kossobutzki, J. Less-Com. Met. 47, 43 (1976).
11. L.A. Garvie, H. Hubert, P. Rez, P.F. McMillan, P. Buseck, J. All. Comp. 290, 34
(1999).
V.P. Filonenko, V.N. Khabashesku, V.A. Davydov, I.P. Zibrov, V.N. Agafonov
PROSPECTS FOR SYNTHESIS OF NEW DIAMOND-LIKE PHASES
IN THE B–C–N SYSTEM
Thermobaric treatment of the mixtures has been carried out in a toroid-type chambers
under the static pressure of 8.0 GPa and temperature of about 1500°C. The synthesized
samples contained up to 80% of new cubic phase possessing the sphalerite-type structure
Физика и техника высоких давлений 2008, том 18, № 4
137
for the crystallite sizes ranging from the tenth of a micron to several micrometers. The
phase structure has been studied by electron microscopy and powder X-ray diffraction
methods. According to the results of Rietveld refinement the composition of new phase is
B0.918C0.139N0.943 with the unit cell parameter of 3.655 Å. The inclusion of up to 4%
oxygen into this cell is not to be ruled out. The results have been reproduced with the use
of spherical modification of carbon nitride having both nano- and microscale particle
sizes. The availability of precursors and use of standard high-pressure set up enable scale-
up synthesis of the new phase in large quantities for in-depth studies of the properties and
potential fields of application.
Fig. 1. XRD patterns of the samples after thermobaric treatment of mixtures 0.6C3N4 +
0.4B: 1 – C3N4 micro, 8.0 GPa, 1650°С, 15 s; 2 – C3N4 micro, 8.0 GPa, 1500°С, 10 s; 3
– C3N4 nano, 8.0 GPa, 1500°С, 3 s; ↓ – cBCN, ⇓ – diamond, • – B13C2
Fig. 2. SEM images of samples with 80% of cubic B–C–N phase: a – after synthesis, б –
after synthesis and boiling
Fig. 3. TEM images and EDS spectra of cubic B–C–N phase
|
| id | nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-70466 |
| institution | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| issn | 0868-5924 |
| language | Russian |
| last_indexed | 2025-12-07T16:06:55Z |
| publishDate | 2008 |
| publisher | Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України |
| record_format | dspace |
| spelling | Филоненко, В.П. Хабашеску, В.Н. Давыдов, В.А. Зибров, И.П. Агафонов, В.Н. 2014-11-06T18:30:22Z 2014-11-06T18:30:22Z 2008 Перспективы синтеза новых алмазоподобных фаз в системе B–C–N / В.П. Филоненко, В.Н. Хабашеску, В.А. Давыдов, И.П. Зибров, В.Н. Агафонов // Физика и техника высоких давлений. — 2008. — Т. 18, № 4. — С. 129-137. — Бібліогр.: 11 назв. — рос. 0868-5924 PACS: 81.40.Vw, 61.66.Fn https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/70466 Проведена термобарическая обработка смесей в камерах типа «тороид» при статическом давлении около 8.0 GРa и температуре около 1500°С. Синтезированные образцы содержали до 80% новой кубической фазы со структурой сфалерита и размерами кристаллитов от долей до единиц микрометров. Изучена структура фазы с помощью электронной микроскопии и рентгенографии. Согласно результатам уточнения по методу Ритвельда состав новой фазы – B₀.₉₁₈C₀.₁₃₉N₀.₉₄₃, а параметр ее ячейки – 3.655 Å. Не исключается возможность вхождения в решетку до 4% кислорода. Получена хорошая восприимчивость результатов на сферической модификации нитрида углерода с нано- и микроразмерами частиц. Доступность исходных компонентов и использование стандартной аппаратуры позволяют нарабатывать большие количества новой фазы для ее всестороннего изучения и определения возможных областей применения. Thermobaric treatment of the mixtures has been carried out in a toroid-type chambers under the static pressure of 8.0 GPa and temperature of about 1500°C. The synthesized samples contained up to 80% of new cubic phase possessing the sphalerite-type structure for the crystallite sizes ranging from the tenth of a micron to several micrometers. The phase structure has been studied by electron microscopy and powder X-ray diffraction methods. According to the results of Rietveld refinement the composition of new phase is B₀.₉₁₈C₀.₁₃₉N₀.₉₄₃ with the unit cell parameter of 3.655 Å. The inclusion of up to 4% oxygen into this cell is not to be ruled out. The results have been reproduced with the use of spherical modification of carbon nitride having both nano- and microscale particle sizes. The availability of precursors and use of standard high-pressure set up enable scaleup synthesis of the new phase in large quantities for in-depth studies of the properties and potential fields of application. Работа выполнена при частичной поддержке Американского фонда гражданских исследований и развития (CRDF), грант RUE-2894-T1-07. ru Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України Физика и техника высоких давлений Перспективы синтеза новых алмазоподобных фаз в системе B–C–N Перспективи синтезу нових алмазоподібних фаз у системі B–C–N Prospects for synthesis of new diamond-like phases in the B–C–N system Article published earlier |
| spellingShingle | Перспективы синтеза новых алмазоподобных фаз в системе B–C–N Филоненко, В.П. Хабашеску, В.Н. Давыдов, В.А. Зибров, И.П. Агафонов, В.Н. |
| title | Перспективы синтеза новых алмазоподобных фаз в системе B–C–N |
| title_alt | Перспективи синтезу нових алмазоподібних фаз у системі B–C–N Prospects for synthesis of new diamond-like phases in the B–C–N system |
| title_full | Перспективы синтеза новых алмазоподобных фаз в системе B–C–N |
| title_fullStr | Перспективы синтеза новых алмазоподобных фаз в системе B–C–N |
| title_full_unstemmed | Перспективы синтеза новых алмазоподобных фаз в системе B–C–N |
| title_short | Перспективы синтеза новых алмазоподобных фаз в системе B–C–N |
| title_sort | перспективы синтеза новых алмазоподобных фаз в системе b–c–n |
| url | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/70466 |
| work_keys_str_mv | AT filonenkovp perspektivysintezanovyhalmazopodobnyhfazvsistemebcn AT habašeskuvn perspektivysintezanovyhalmazopodobnyhfazvsistemebcn AT davydovva perspektivysintezanovyhalmazopodobnyhfazvsistemebcn AT zibrovip perspektivysintezanovyhalmazopodobnyhfazvsistemebcn AT agafonovvn perspektivysintezanovyhalmazopodobnyhfazvsistemebcn AT filonenkovp perspektivisintezunovihalmazopodíbnihfazusistemíbcn AT habašeskuvn perspektivisintezunovihalmazopodíbnihfazusistemíbcn AT davydovva perspektivisintezunovihalmazopodíbnihfazusistemíbcn AT zibrovip perspektivisintezunovihalmazopodíbnihfazusistemíbcn AT agafonovvn perspektivisintezunovihalmazopodíbnihfazusistemíbcn AT filonenkovp prospectsforsynthesisofnewdiamondlikephasesinthebcnsystem AT habašeskuvn prospectsforsynthesisofnewdiamondlikephasesinthebcnsystem AT davydovva prospectsforsynthesisofnewdiamondlikephasesinthebcnsystem AT zibrovip prospectsforsynthesisofnewdiamondlikephasesinthebcnsystem AT agafonovvn prospectsforsynthesisofnewdiamondlikephasesinthebcnsystem |