Синтеза та властивості магнеточутливих нанокомпозитів магнетит/діоксид кремнію з метою створення імуносорбентів

Розроблено методику модифікування поверхні магнетиту оксидом кремнію. Як модифікатор використовували силікат натрію. Методами рентґеноструктурної аналізи, ІЧ-спектроскопії з Фур’є-нагромадженням досліджено особливості структури одержаних нанокомпозитів. За допомогою вібраційного магнетометра визначе...

Повний опис

Збережено в:

Бібліографічні деталі
Опубліковано в: :	Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології
Дата:	2010
Автори:	Семко, Л.С., Сторожук, Л.П., Горбик, П.П., Абрамов, М.В., Оранська, О.І.
Формат:	Стаття
Мова:	Українська
Опубліковано:	Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України 2010
Онлайн доступ:	https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/72442
Теги:	Додати тег Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
Назва журналу:	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
Цитувати:	Синтеза та властивості магнеточутливих нанокомпозитів магнетит/діоксид кремнію з метою створення імуносорбентів / Л.С. Семко, Л.П. Сторожук, П.П. Горбик, М.В. Абрамов, О.І. Оранська // Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології: Зб. наук. пр. — К.: РВВ ІМФ, 2010. — Т. 8, № 1. — С. 101-111. — Бібліогр.: 20 назв. — укр.

Репозитарії

Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine

_version_	1860247975166476288
author	Семко, Л.С. Сторожук, Л.П. Горбик, П.П. Абрамов, М.В. Оранська, О.І.
author_facet	Семко, Л.С. Сторожук, Л.П. Горбик, П.П. Абрамов, М.В. Оранська, О.І.
citation_txt	Синтеза та властивості магнеточутливих нанокомпозитів магнетит/діоксид кремнію з метою створення імуносорбентів / Л.С. Семко, Л.П. Сторожук, П.П. Горбик, М.В. Абрамов, О.І. Оранська // Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології: Зб. наук. пр. — К.: РВВ ІМФ, 2010. — Т. 8, № 1. — С. 101-111. — Бібліогр.: 20 назв. — укр.
collection	DSpace DC
container_title	Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології
description	Розроблено методику модифікування поверхні магнетиту оксидом кремнію. Як модифікатор використовували силікат натрію. Методами рентґеноструктурної аналізи, ІЧ-спектроскопії з Фур’є-нагромадженням досліджено особливості структури одержаних нанокомпозитів. За допомогою вібраційного магнетометра визначено їх магнетні характеристики. На основі нанокомпозитів Fe₃O₄/SiO₂ одержано імуносорбенти з іммобілізованим на їх поверхні імуноглобуліном людини. Досліджено фізичну адсорбцію нормального імуноглобуліну людини на одержаних нанокомпозитах за допомогою спектрофотометричної методи. The technique for obtaining of the magnetite-based nanocomposites modified by silica is worked out. Sodium silicate is used as a modifying agent. The structure of obtained composites is investigated by methods of X-ray analysis and IR—Fourier spectroscopy. The magnetic properties of these nanocomposites are investigated with the use of a vibration magnetometer. Using the Fe3O4/SiO2 nanocomposites as a base, models of immunoadsorbents containing immobilized human immunoglobulin are prepared. Physical adsorption of normal human immunoglobulin on the synthesized Fe₃O₄/SiO₂ nanocomposites is studied with spectrophotometric method. Разработано методику модифицирования поверхности магнетита оксидом кремния с использованием силиката натрия как модификатора. Методами рентгеноструктурного анализа, ИК-спектроскопии с Фурье-накоплением исследованы особенности структуры полученных нанокомпозитов. С помощью вибрационного магнитометра определены их магнитные характеристики. На основе нанокомпозитов Fe₃O₄/SiO₂ получены иммуносорбенты с иммобилизированным иммуноглобулином человека. Исследована физическая адсорбция нормального иммуноглобулина на полученных нанокомпозитах с помощью спектрофотометрического метода.
first_indexed	2025-12-07T18:39:16Z
format	Article
fulltext	101 PACS numbers: 61.05.cp, 75.50.Tt, 75.75.Cd, 78.67.Sc, 81.16.-c, 82.37.Rs, 87.64.Cc Синтеза та властивості магнеточутливих нанокомпозитів магнетит/діоксид кремнію з метою створення імуносорбентів Л. С. Семко, Л. П.Сторожук, П. П. Горбик, М. В. Абрамов, О. І. Оранська Інститут хімії поверхні ім. О. О. Чуйка НАН України, вул. Генерала Наумова, 17, 03164 Київ, Україна Розроблено методику модифікування поверхні магнетиту оксидом крем- нію. Як модифікатор використовували силікат натрію. Методами рентґе- ноструктурної аналізи, ІЧ-спектроскопії з Фур’є-нагромадженням дослі- джено особливості структури одержаних нанокомпозитів. За допомогою вібраційного магнетометра визначено їх магнетні характеристики. На ос- нові нанокомпозитів Fe3O4/SiO2 одержано імуносорбенти з іммобілізованим на їх поверхні імуноглобуліном людини. Досліджено фізичну адсорбцію нормального імуноглобуліну людини на одержаних нанокомпозитах за до- помогою спектрофотометричної методи. The technique for obtaining of the magnetite-based nanocomposites modified by silica is worked out. Sodium silicate is used as a modifying agent. The struc- ture of obtained composites is investigated by methods of X-ray analysis and IR—Fourier spectroscopy. The magnetic properties of these nanocomposites are investigated with the use of a vibration magnetometer. Using the Fe3O4/SiO2 nanocomposites as a base, models of immunoadsorbents containing immobi- lized human immunoglobulin are prepared. Physical adsorption of normal hu- man immunoglobulin on the synthesized Fe3O4/SiO2 nanocomposites is studied with spectrophotometric method. Разработано методику модифицирования поверхности магнетита оксидом кремния с использованием силиката натрия как модификатора. Метода- ми рентгеноструктурного анализа, ИК-спектроскопии с Фурье-накопле- нием исследованы особенности структуры полученных нанокомпозитов. С помощью вибрационного магнитометра определены их магнитные ха- рактеристики. На основе нанокомпозитов Fe3O4/SiO2 получены иммуно- сорбенты с иммобилизированным иммуноглобулином человека. Исследо- вана физическая адсорбция нормального иммуноглобулина на получен- ных нанокомпозитах с помощью спектрофотометрического метода. Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології Nanosystems, Nanomaterials, Nanotechnologies 2010, т. 8, № 1, сс. 101—111 © 2010 ІМФ (Інститут металофізики ім. Г. В. Курдюмова НАН України) Надруковано в Україні. Фотокопіювання дозволено тільки відповідно до ліцензії 102 Л. С. СЕМКО, Л. П.СТОРОЖУК, П. П. ГОРБИК та ін. Ключові слова: магнеточутливі нанокомпозити, магнетит/діоксид крем- нію, імуносорбенти. (Отримано 30 жовтня 2009 р.) 1. ВСТУП Магнетні матеріяли широко застосовуються в різних галузях науки і техніки (радіотехніці, електроніці, мікроелектроніці, спінтроніці, виготовленні лазерів, каталізі), а останнім часом у медицині, фар- макології та біології [1]. Окрім того, магнетне поле можна викорис- тати для розділення біологічних об’єктів (живих клітин, біомоле- куль, бактерій, вірусів) [2]. Особливий інтерес дослідників викли- кає розроблення нових магнетних імуносорбентів. Такі препарати можуть бути застосовані для очищення крові від вірусів, онкології, імунології, імуноаналізи тощо [3—6]. Поліфункціональні властиво- сті вищезазначених матеріялів забезпечуються структурними осо- бливостями їх частинок, ієрархічною будовою. Наявність магнет- ного ядра (заліза, магнетиту, ніклю та ін.) забезпечує магнетні вла- стивості, дозволяє керувати рухом частинок у магнетному полі, до- ставляти частинки в певне місце живого організму, утримувати їх, дає змогу підвищити концентрацію лікарського препарату в зада- ному місці, знизити токсичну дію ліків на весь організм [7—9]. Немагнетна оболонка на поверхні магнетного ядра (із полімерів, оксиду кремнію, титану) зумовлює біосумісність і адсорбційну зда- тність матеріялу до приєднання біологічних об’єктів (наприклад: клітин, антитіл). В свою чергу, шар антитіл забезпечує приєднання вірусів до частинок імуносорбенту або розпізнає осередок захворю- вання в живому організмі. Магнетні адсорбенти описані в [7—10]. Найбільш поширеними шаруватими нанокомпозитами для магнетних адсорбентів є мате- ріял магнетит/ оксид кремнію. Для одержання поверхневого шару нанокомпозитів типу Fe3O4/SiO2 можуть бути використані силікати лужних металів [10, 11] або алкоксиди кремнію [12]. Раніше нами було одержано серію нанокомпозитів на основі магнетиту, модифікованого діоксидом кре- мнію та досліджені їх структура та властивості [9, 13]. Як прекурсор SiO2 нами використано тетраетоксисилан (ТЕОС). Встановлено, що мінімальна товщина шару, що перешкоджає окисненню частинок магнетиту, забезпечується модифікуванням 0,15—0,18 г SiO2 на 1 г поверхні магнетиту, 1,5—1,8 мг на 1 м 2 магнетиту. Показано, що таке покриття SiO2 на поверхні магнетиту підвищує термічну стабільність нанокомпозитів у порівнянні з немодифікованим магнетитом. Проте для розроблення сучасної технології одержання нанокомпо- зитів магнетит/оксид кремнію потрібно оцінити раціональність за- СИНТЕЗА ТА ВЛАСТИВОСТІ МАГНЕТОЧУТЛИВИХ НАНОКОМПОЗИТІВ 103 стосування різних прекурсорів, обрати найкращі з них для одержан- ня шару SiO2 на поверхні магнетиту, оптимальні умови синтези, спростити процеси синтези, тобто вдосконалити технологічний ре- жим та покращити характеристики цих нанокомпозитів. Одним з важливих факторів при розробленні нанотехнологій є вартість ком- понент застосованих композитів, тому як прекурсор SiO2 для ство- рення шаруватого нанокомпозита Fe3O4/SiO2 ми обрали дешевий продукт – силікат натрію. Застосування силікату натрію для створення силікаґелів широко відомо [10, 11, 14]. Кремнійова кислота може бути одержана дода- ванням кислот до розведеного рідкого скла, аналогічно тому, як описано в [12, 14]: Na2SiO3 + H2O + 2HCl = Si(OH)4 + 2NaCl. (1) Далі кремнійові кислоти конденсуються до полікремнійових кислот: 2Si(OH)4 → (SiO2)n + 2nH2O. (2) Не дивлячись на те, що основні стадії одержання SiO2 відомі, проте для створення сучасних магнетних адсорбентів потрібні деякі нові технологічні рішення. Насамперед, потрібно в процесі синтези нано- композита запобігати окисненню магнетиту, тому що утворення не- магнетних фаз призводить до зменшення або втрати питомої магне- тованости. Крім того, порошки магнетного адсорбенту повинні мати термічну стійкість у разі їх багаторазового застосування, а також стійкість до розшаровування у воді та використанні магнетних по- лів. В зв’язку з цим нами розроблена нова методика для одержання нанокомпозитів типу Fe3O4/SiO2. Мета роботи – синтеза та дослідження властивостей нанокомпози- тів Fe3O4/SiO2 з використанням силікату натрію як прекурсору SiO2. 2. МЕТОДИКИ ЕКСПЕРИМЕНТУ Одержання вищезазначених нанокомпозитів включає стадії синте- зи магнетиту та безпосередньо шаруватих нанокомпозитів. Синтеза магнетиту детально описана нами в [7—9]. Для його одер- жання використовували реакцію швидкої нейтралізації надлишком водного розчину аміяку суміші солей дво- і тривалентного заліза: FeSO4 + 2FeCl3 + 8NH4OH = Fe3O4 + (NH4)2SO4 + 6NH4Cl + 4H2O.(3) Магнетний шаруватий матеріял одержували наступним чином. Спочатку брали порошок магнетиту в сухому вигляді або у вигляді суспензії. Далі до вологих магнетних частинок додавали дистильо- 104 Л. С. СЕМКО, Л. П.СТОРОЖУК, П. П. ГОРБИК та ін. вану воду і дисперґували в ультразвуковому дисперґаторі УЗДН-2 протягом 5 хв. Магнетит брали у розрахунку одержання суспензії магнетиту з вмістом твердої фази 7—8 мас.%. Суспензію нагрівали до 80—90°С при перемішуванні в ультразвуковому дисперґаторі. Потім до неї поступово додавали силікат натрію (10,7 мас.% SiO2 і 3,4 мас.% Na2O) і інтенсивно перемішували в ультразвуковому дис- перґаторі протягом 10—15 хвилин. Далі помірно змішували у змі- шувачі із нагріванням при температурі 90°C і додавали по краплям 1н HCl до досягнення pH = 7,5. Суспензію залишали стояти при 90°C, при цьому помірно перемішували 20—30 хвилин. Далі вико- нували осадження твердих частинок у постійному магнетному полі. Після осадження виконували декантацію осаду з наступним про- миванням дейнізованою водою. Промивання з декантацією здійс- нювали 7—8 разів. Після цього виконували сушіння одержаного по- рошку при температурі 108—110°С до постійної маси. Кількість SiO2 у поверхневому шарі варіювали від 0,10 до 1,2 г на 1 г магнетиту за рахунок зміни кількости силікату натрію при додаванні до суспен- зії магнетиту. Далі виконували попереднє вакуумування у вакуум- ній уставі ВУП-5 в інтервалі температур 20—110°C протягом 10—100 хв. при тиску 1,3—13 Па. Після цього порошок нанокомпозита роз- ташовували в кварцовому реакторі, реактор заповнювали арґоном і нагрівали до температури 450°C 2 год. Запропоноване термооброблення необхідне для здійснення про- цесів полімеризації кремнійових кислот, видалення побічних про- дуктів синтези, а також для наступного процесу руйнування по- криття полімеру до (SiO2)n, де n < 7 [15]. Застосування атмосфери арґону за умови термооброблення запобігає окисненню магнетиту при Т > 400°С. Для визначення характеристик магнетиту та нанокомпозитів на його основі застосовували наступні методики. Питому поверхню вихі- дного Fe3O4 та зразків Fe3O4/SiO2 визначали за адсорбцією азоту (мето- да БЭТ) на уставі ‘Kelvіn-1042’ (Costech Іnternatіonal Іnstruments). Для ідентифікації магнетиту в нанокомпозиті застосовували методу рентґенофазової аналізи (РФА). РФА проводили за допомогою дифра- ктометра (ДРОН-4-07) у випроміненні кобальтової аноди (λ = 1,79021 Å) з залізним фільтром у відбитих променях і геометрією зйомки за Бреґґом—Брентано. При цьому вводили такі позначення: І – інтенси- вність, с −1; 2θ – значення кута відбитого променя, кутових ґрадусів. Для визначення наявности шару SiO2 в нанокомпозиті застосовували ІЧ-Фур’є-спектроскопію. Дослідження нанокомпозитів проводили на ІЧ-Фур’є спектрометрі NEXUS виробництва Thermo Nicolet (США) в діяпазоні 600—4000 см −1. Для дослідження магнетних властивостей порошків магнетиту і нанокомпозитів на його основі використовували вібраційний магне- тометер. Частота і амплітуда вібрації зразка задавалися ґенератором СИНТЕЗА ТА ВЛАСТИВОСТІ МАГНЕТОЧУТЛИВИХ НАНОКОМПОЗИТІВ 105 коливань і підсилювачем низької частоти. Вимірювання виконано на частоті 228 Гц при кімнатній температурі. Зразками для досліджень слугували сухі знемагнетовані порошки. Методика вимірів описана в [8, 9]. На основі експериментальних результатів будували циклічні залежності значень магнетованости насичення (σs) від напружености магнетного поля (Нс) – петлі гістерези. Використовуючи ці залеж- ності, визначали наступні магнетні характеристики порошків маг- нетиту та нанокомпозитів: індукцію та магнетованість насичення (Bs та Мs, відповідно), залишкову магнетованість (Мr) та коерцитивну силу по індукції (вНс). Значення питомої магнетованости досліджу- ваних зразків знаходили за формулою σi = (σетmет/uет)(ui/mi), де σ – питома магнетованість, m – маса, u – ЕРС; індексами «ет» і «i» по- значені відповідні значення етальонного і досліджуваного зразків. Як етальонний зразок використовували Fe3O4 (98%), виробництва фірми ‘Nanostructured&Amorphous Materials Inc.’, USA, питома ма- гнетованість насичення при кімнатній температурі якого становить ∼ 8,25 мкТл·м 3/кг. Тестування адсорбційної здатности одержаних зразків та оцінку принципової можливости утворення імуносорбентів Fe3O4/SiO2/імуно- глобулін виконували з використанням розчину комерційного норма- льного імуноглобуліну людини (Іg). Останній був очищений від стабі- лізатора (гліцину) шляхом діалізи проти фізіологічного розчину на протязі 24 годин за Т = 4°С. Вихідна концентрація Ig дорівнювала 86,37 мг/мл. Визначення адсорбційної здатности нанокомпозитів Fe3O4/SiO2 виконували на зразках з вмістом SiO2 у поверхневому шарі від 0,1 до 0,3 г на 1 г магнетиту. Для здійснення фізичної адсорбції імуноглобуліну на даний нано- композит готували наступний склад. Наважка адсорбентів складала 100 мг. До неї додавали буферний розчин (3мл (Na2В4О7⋅10Н2О), 142 мл води,) до рН = 9,0 дейонізовану воду та відповідну кількість іму- ноглобуліну.(зразок Fe3O4/0,1 SiO2) і 6 мг імуноглобуліну і 129 мкл води (зразок Fe3O4/0,3 SiO2). Для визначення кількости адсорбованого імуноглобуліну розчин з осадом функціоналізованого нанокомпозита витримували протя- гом 30 хв. та 2 години, а потім перевіряли кількість адсорбованого імуноглобуліну на спектрофотометрі Lambda-35 (Perkin—Elmer USA) при вбиранні 280 нм. На основі одержаних даних будували графік залежности кількости сорбованого імуноглобуліну на пове- рхні 100 мг нанокомпозита (ν, мг) від вмісту SiO2 в поверхневому шарі 1 г Fe3O4 (g, г). 3. РЕЗУЛЬТАТИ ТА ЇХ ОБГОВОРЕННЯ Одержані дані наведено на рис. 1—4. З аналізи дифрактограм (рис. 1) зразків нанокомпозитів Fe3O4/SiO2 106 Л. С. СЕМКО, Л. П.СТОРОЖУК, П. П. ГОРБИК та ін. можна зробити висновок про індикацію фази Fe3O4 в нанокомпози- тах. Було визначено, що вихідний магнетит має питому поверхню 100 м 2/г. На основі даних рентґенофазової аналізи за допомогою Ше- рерового рівнання [16, 17] розраховано значення середнього розміру кристалітів Fe3O4, яке дорівнює 12 нм. Питома поверхня композитів з вмістом 0,15, 0,2 та 0,3 г SiO2 на 1 г магнетиту по відношенню до вихідного магнетиту значно зростає і дорівнює, відповідно, 105, 126, 164 м 2/г. Наявність Fe3O4 в композитах було підтверджено даними дифра- кції Рентґенового випромінення за присутністю на дифрактограмах (рис. 1) рефлексів при кутах відбиття 2θ = 21,5°, 35°, 41,5°, 50,5°, 63,4°, 67,5°, 74°, з міжплощинним віддалями 4,8, 2,95, 2,52, 2,9, 1,7, 1,6, 1,48 Å), що відповідають кристалічній фазі магнетиту Fe3O4 (JCPDS № 19-629). Однак рефлексів, характерних для крис- талічної ґратниці діоксиду кремнію, виявлено не було. Про присут- ність покриття в нанокомпозитах свідчить зменшення інтенсивнос- ти рефлексів Fe3O4 на дифрактограмах досліджуваних зразків мо- дифікованого магнетиту. Найбільш помітно воно для зразка з най- більшим вмістом SiO2 (рис. 1, диф. 3). За умови мінімального вмісту модифікатора (рис. 1, диф. 3) на дифрактограмі присутній слабкий пік при 2θ = 38,5°, який відпові- дає найбільш інтенсивному рефлексу кристалічної ґратниці α-Fe2O3 (JCPDS №33-664). Це свідчить про те, що така маса покриття не до- статня для утворення суцільного шару SiO2 на поверхні магнетиту і сприяє окисненню поверхні. Проте при подальшому збільшенні Рис. 1. Дифрактограми зразків нанокомпозитів Fe3O4/SiO2, одержаних пі- сля термооброблення при 450°С. Вміст SiO2 (г) у поверхневих шарах нано- композитів у розрахунку на 1 г магнетиту: 1 – (0,1); 2 – (0,3); 3 – (0,68). СИНТЕЗА ТА ВЛАСТИВОСТІ МАГНЕТОЧУТЛИВИХ НАНОКОМПОЗИТІВ 107 вмісту SiO2 в нанокомпозитах фаза α-Fe2O3 зникає в зв’язку з утво- ренням суцільного шару SiO2 на поверхні магнетиту. Аналогічна закономірність спостерігалася у роботі [9, 13], де встановлено, що мінімальна товщина шару, яка перешкоджає окисненню частинок магнетиту, забезпечується модифікуванням 0,15—0,18 г SiO2 на 1 г магнетиту, 1,5—1,8 мг на 1 м 2 магнетиту. Інфрачервоні спектри порошків немодифікованого магнетиту і нанокомпозитів Fe3O4/SiO2, одержаних з використанням прекурсору силікату натрію наведені на рис. 2. Спектри немодифікованого маг- нетиту вже описувалися нами раніше [9]. Немодифікований магне- тит має наступні смуги вбирання (СВ). СВ 442, 480 і 580 см −1 харак- теризують коливання зв’язків Fe—O оксидів заліза, що покривають поверхню частинок магнетиту [18, 19]. Смуги вбирання 895, 976, 1050 см −1 та 1121 см -1 належать деформаційним коливанням Fe—OН груп. Дифузна СВ в діяпазоні 2800—3500 см −1 відповідає коливанням гідроксильних груп поверхні магнетиту та води в рідкій фaзі і вказує на наявність водневих зв’язків [18, 19]. СВ при 1655 см −1 зумовлена деформаційними коливаннями молекуль води, адсорбованої на по- верхні магнетиту. Поява смуги вбирання 1442 см −1, на нашу думку, не характерна для магнетиту і вказує на наявність адсорбованих йо- нів NH4 +, що утворилися при реакції аміяку із залишковою водою на поверхні [18]. Нами встановлено, що інтенсивність цієї смуги значно зменшується після термооброблення магнетиту до 380°С. Після модифікування поверхні магнетиту SiO2 силікатом натрію відбуваються значні зміни в спектрах відбиття нанокомпозитів (рис. 2). При вмісті 0,1 г SiO2 в поверхневому шарі нанокомпозита (на 1 г Рис. 2. ІЧ-Фур’є-спектри нанокомпозитів на основі магнетиту, модифіко- ваного SiО2. Вміст SiО2 (г) в поверхневому шарі нанокомпозита в розраху- нку на 1 г магнетиту: 1 – 0,1; 2 – 0,2; 3 – 0,3; 4 – 0,68. 108 Л. С. СЕМКО, Л. П.СТОРОЖУК, П. П. ГОРБИК та ін. магнетиту) cпостерігаються смуги вбирання при 1080, 976, 895 см −1, що не належать магнетиту і характерні для оксиду кремнію [18, 19]. При збільшенні вмісту SiO2 до 0,2 г на 1 г магнетиту ІЧ-спектри змі- нюються, з’являються СВ 1156 та 796 см −1, що також належать до SiO2. [18, 19]. При вмісті оксиду кремнію 0,68 г на 1г магнетиту cпостерігаються смуги вбирання 1070 і 799 см −1, що відповідають SiO2. [9]. З літератури відомо, що смуги вбирання 1070, 798, 460 см −1 належать зв’язкам Si—O—Si у кремнеземі, 970 см −1 – валентні коли- вання зв’язків Si—O у групі Si—OX (Х – в більшості випадків Н або Ме) [19].Окрім цих СВ спостерігається також дифузна смуга вбиран- ня в області 2800—3100 см −1, що відповідає коливанням гідроксиль- них груп поверхні SiO2 та води в рідкій фазі і свідчить про наявність водневих зв’язків [41]. Одержані СВ нагадують аналогічні для зраз- ків нанокомпозитів Fe3O4/SiO2, одержаних при використанні модифі- куючого аґента ТЕОС [9]. Таким чином, наявність покриття SiO2на поверхні магнетиту не викликає сумнівів. Розглянемо магнетні властивості одержаних нанокомпозитів (рис. 3). Для них характерні вузькі петлі гістерези, типові для нанонокрис- талічних матеріялів [9]. Виходячи з аналізи даної роботи і наших по- передніх досліджень слід було очікувати, що питома магнетованість при насичені σs в нанокомпозиті буде зменшуватися при зменшенні об’єму в ньому магнетної компоненти у порівнянні з немодифікова- ним магнетитом при однаковому їх об’ємі. Проте зразок нанокомпо- зита, що містить 0,1 г SiO2 в поверхневому шарі на 1 г магнетиту і ви- палений при 450°С протягом 2 годин в атмосфері арґону, має значення σs дещо нижчі, ніж очікувані. Таке зниження пов’язано з тим, що на- Рис. 3. Залежність магнетованости насичення (σS) від напружености маг- нетного поля (Нс) для вихідного магнетиту (1) та нанокомпозитів, що міс- тять 0,1 (2), 0,3 (3), 0,68 (4) грам SiO2 у поверхневому шарі на 1 г магнети- ту, та були піддані термообробленню при 450°С протягом 2 год. СИНТЕЗА ТА ВЛАСТИВОСТІ МАГНЕТОЧУТЛИВИХ НАНОКОМПОЗИТІВ 109 нокомпозит має вміст SiO2 недостатній для повного покриття поверхні магнетиту (внутрішнього магнетного ядра), це призводить до окис- нення непокритих шарів магнетиту, утворення немагнетної фракції α-Fe3O4 і зниження магнетних характеристик [9, 13, 20]. Збільшення маси покриття SiO2 до 0,2 зумовлює утворення суцільного покриття і перешкоджає окисненню магнетиту. Такий факт сприяє підвищенню значень нанокомпозита. Проте подальше підвищення маси немагнет- ного шару із SiO2 в нанокомпозиті призводить до зниження значень σs. Порівняння величини σs зразків із вмістом SiO2 в поверхневому шарі 0,68 г на 1 г магнетиту із відповідними значенням немодифікованого магнетиту свідчить, що таке збільшення маси зумовлює зниження σs на 38% (з 5,15 до 3,18 мкТл .м2/кг). При цьому величина коерцитивної сили Hc зменшується майже в 4 рази (з 8,36 до 2,15 кА/м). Отже мож- на стверджувати, що для забезпечення високих значень питомої маг- нетованости при насиченні необхідно обирати оптимальну масу нема- гнетного покриття в нанокомпозиті. Також потрібно ретельно вико- нувати синтезу нанокомпозитів, обирати раціональні умови синтези і враховувати адсорбційну здатність поверхневого шару. Розглянемо далі здатність одержаних нанокомпозитів з вмістом 0,1—0,68 г SiO2 (на 1 г магнетиту) до адсорбції імуноглобулінів при різній їх концентрації. Одержані результати свідчать, що Ig адсор- бується при вбиранні 280 нм (рис. 4). Нами встановлено, що кількість адсорбованого протягом 30 хв. імуноглобуліну зменшується від 35 мг до 14,7 мг на 1 г нанокомпо- зита із зменшенням вмісту SiO2 в поверхневому шарі від 0,1 до 0,3 г. Таким чином, показано принципову можливість іммобілізації Ig Рис. 4. Спектри вбирання імуноглобуліну в діяпазоні від 200 до 400 нм. Кон- центрація Ig становить: 1 – 0,4 мг; 2 – 1,6 мг; 3 – 6,1 мг в загальному об’ємі 3,2 мл. 110 Л. С. СЕМКО, Л. П.СТОРОЖУК, П. П. ГОРБИК та ін. на поверхні одержаних нами нанокомпозитів Fe3O4/SiO2 та утво- рення імуносорбентів Fe3O4/SiO2/Ig. Подальшим кроком буде оцін- ка стійкости цих імуносорбентів у різних середовищах і створення імуномагнетного комплексу Fe3O4/SiO2/Ig/антиген та його апроба- ція при деконтaмінації плазми крові від вірусів. 4. ВИСНОВКИ Розроблено методики синтези магнетокерованих біосумісних нано- композитів на основі магнетиту, модифікованого оксидом кремнію (з використанням прекурсору силікату натрію), а також на їх основі одержано імуносорбенти з іммобілізованим на їх поверхні імуногло- буліном людини. За допомогою метод РФА і ІЧ-Фур’є-спектроскопії ідентифіковані фази магнетиту і діоксиду кремнію в одержаних на- нокомпозитах. Встановлено, що максимальна кількість імуноглобу- ліну при фізичній адсорбції для нанокомпозита магнетит/оксид кре- мнію при вмісті 0,1—0,2 г SiO2 (на 1 г магнетиту) складає відповідно 31—35 мг на 1г нанокомпозита. Показано, що величини питомої маг- нетованости при насиченні зразків нанокомпозитів з вмістом 0,1—0,3 г немагнетних компонент (на 1 г магнетиту) наближаються до відпо- відних значень вихідного магнетиту. Одержані нанокомпозити Fe3O4/SiO2 будуть застосовані для створення імуномагнетного ком- плексу Fe3O4/SiO2/Ig/антиген та апробовані при деконтамінації пла- зми крові від вірусів. ЦИТОВАНА ЛІТЕРАТУРА 1. Нанотехнология в ближайшем десятилетии. Прогноз направлений ис- следований (Ред. М. К. Роко, Р. С. Уильямс) (Москва: Мир: 2002). 2. A. K Gupta, M. Gupta, Biomaterials, 26: 3995 (2005). 3. П. М. Перехрестенко, Л. В. Назарчук, Н. І. Ларічева, Діяльність закла- дів служби крові в Україні за 2004 рік (Київ: 2005). 4. А. Т. Латкин, Иммуномагнитная сепарация с последующей АТФ- метрией в экспрессиндикации шигелл Зонне (Автореферат дисс. ... канд. мед. наук: Москва: 2005). 5. Биотехнология. Итоги науки и техники (Москва: Мир: 1988). 6. Биология. Принципы и применения (Ред. Хиггинс, Д. Бест, Дж. Джонс) (1989). 7. П. П. Горбик, А. Л. Петрановська, Л. П. Сторожук, І. В. Дубровін, Л. С. Семко, В. Ф. Чехун, Хімія, фізика та технологія поверхні: Міжвід. зб. наук. пр. (Київ: Наукова думка: 2006), вип. 11—12. 8. Л. С. Семко, П. П. Горбик, О. О. Чуйко, Л. П. Сторожук, І. В. Дубровін, О. І. Оранська, С. Л. Рево, Доповіді НАН України, № 2: 150 (2007). 9. Л. С. Семко, П. П. Горбик, Л. П. Сторожук, І. В. Дубровін, О. О. Чуйко, О. І. Оранська, О. І. Скрипка, Доповіді НАН України, № 3: 153 (2007). 10. J. Neil and L. Lee, Пат. 6447911 США, МКИ В32В 005/16, Silica Adsorb- СИНТЕЗА ТА ВЛАСТИВОСТІ МАГНЕТОЧУТЛИВИХ НАНОКОМПОЗИТІВ 111 ent on Magnetic Substrate – № 723446, 09.2002. – Prior. 10.09.2002. 11. J. Neil and L. Lee, Пат. 6924033 США, Іnt. Cl. В32В 005/16, Silica Ad- sorbent on Magnetic Substrate – №615998, 07.2003. – Prior. 2.08.2005. 12. C. I. Brinker, C. W. Scherer, Sol—Gel Science (Boston—San Diego—New York: Academic Press. Inc.: 1990). 13. Л. С. Семко, П. П. Горбик, Л. П. Сторожук, Л. С. Дзюбенко, Фізика і хімія твердого тіла, 8, № 3: 526 (2007). 14. М. Е. Неймарк, Р. Ю. Шейнфайн, Силикагель, его получение, свойства и применение (Киев: Наукова думка: 1973). 15. L. S. Semko, P. P. Gorbik, L. P. Storozhuk, I. V. Dubrovin et al., Abstracts of Inter. Conf. ‘Nanomaterials in Chemistry, Biology and Medicine’ (14—17 September, 2005) (Київ: 2005). 16. А. Гринье, Рентгенография кристаллов (Москва: Гос. изд-во физ.-мат. лит.: 1961). 17. Е. И. Оранская, Ю. И. Горнилов, Т. В. Фесенко, Заводская лаборатория, 60, № 1: 28 (1994). 18. К. Накомото, ИК-спектры и спектры неорганических и координацион- ных соединений (Мир: 1969). 19. Л. Литтл, Инфракрасные спектры адсорбированных молекул (Москва: Мир: 1991). 20 Л. С. Семко, П. П. Горбик, Л. П. Сторожук, Л. С. Дзюбенко та ін., Укр. хім. журн., 73, № 10: 84 (2007).
id	nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-72442
institution	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
issn	1816-5230
language	Ukrainian
last_indexed	2025-12-07T18:39:16Z
publishDate	2010
publisher	Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України
record_format	dspace
spelling	Семко, Л.С. Сторожук, Л.П. Горбик, П.П. Абрамов, М.В. Оранська, О.І. 2014-12-23T18:28:27Z 2014-12-23T18:28:27Z 2010 Синтеза та властивості магнеточутливих нанокомпозитів магнетит/діоксид кремнію з метою створення імуносорбентів / Л.С. Семко, Л.П. Сторожук, П.П. Горбик, М.В. Абрамов, О.І. Оранська // Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології: Зб. наук. пр. — К.: РВВ ІМФ, 2010. — Т. 8, № 1. — С. 101-111. — Бібліогр.: 20 назв. — укр. 1816-5230 PACS numbers: 61.05.cp, 75.50.Tt, 75.75.Cd, 78.67.Sc, 81.16.-c, 82.37.Rs, 87.64.Cc https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/72442 Розроблено методику модифікування поверхні магнетиту оксидом кремнію. Як модифікатор використовували силікат натрію. Методами рентґеноструктурної аналізи, ІЧ-спектроскопії з Фур’є-нагромадженням досліджено особливості структури одержаних нанокомпозитів. За допомогою вібраційного магнетометра визначено їх магнетні характеристики. На основі нанокомпозитів Fe₃O₄/SiO₂ одержано імуносорбенти з іммобілізованим на їх поверхні імуноглобуліном людини. Досліджено фізичну адсорбцію нормального імуноглобуліну людини на одержаних нанокомпозитах за допомогою спектрофотометричної методи. The technique for obtaining of the magnetite-based nanocomposites modified by silica is worked out. Sodium silicate is used as a modifying agent. The structure of obtained composites is investigated by methods of X-ray analysis and IR—Fourier spectroscopy. The magnetic properties of these nanocomposites are investigated with the use of a vibration magnetometer. Using the Fe3O4/SiO2 nanocomposites as a base, models of immunoadsorbents containing immobilized human immunoglobulin are prepared. Physical adsorption of normal human immunoglobulin on the synthesized Fe₃O₄/SiO₂ nanocomposites is studied with spectrophotometric method. Разработано методику модифицирования поверхности магнетита оксидом кремния с использованием силиката натрия как модификатора. Методами рентгеноструктурного анализа, ИК-спектроскопии с Фурье-накоплением исследованы особенности структуры полученных нанокомпозитов. С помощью вибрационного магнитометра определены их магнитные характеристики. На основе нанокомпозитов Fe₃O₄/SiO₂ получены иммуносорбенты с иммобилизированным иммуноглобулином человека. Исследована физическая адсорбция нормального иммуноглобулина на полученных нанокомпозитах с помощью спектрофотометрического метода. uk Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології Синтеза та властивості магнеточутливих нанокомпозитів магнетит/діоксид кремнію з метою створення імуносорбентів Synthesis and Properties of Magnetite/Silicon Dioxide Magnetosensitive Nanocomposites with the Goal to Produce Immunosorbents Article published earlier
spellingShingle	Синтеза та властивості магнеточутливих нанокомпозитів магнетит/діоксид кремнію з метою створення імуносорбентів Семко, Л.С. Сторожук, Л.П. Горбик, П.П. Абрамов, М.В. Оранська, О.І.
title	Синтеза та властивості магнеточутливих нанокомпозитів магнетит/діоксид кремнію з метою створення імуносорбентів
title_alt	Synthesis and Properties of Magnetite/Silicon Dioxide Magnetosensitive Nanocomposites with the Goal to Produce Immunosorbents
title_full	Синтеза та властивості магнеточутливих нанокомпозитів магнетит/діоксид кремнію з метою створення імуносорбентів
title_fullStr	Синтеза та властивості магнеточутливих нанокомпозитів магнетит/діоксид кремнію з метою створення імуносорбентів
title_full_unstemmed	Синтеза та властивості магнеточутливих нанокомпозитів магнетит/діоксид кремнію з метою створення імуносорбентів
title_short	Синтеза та властивості магнеточутливих нанокомпозитів магнетит/діоксид кремнію з метою створення імуносорбентів
title_sort	синтеза та властивості магнеточутливих нанокомпозитів магнетит/діоксид кремнію з метою створення імуносорбентів
url	https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/72442
work_keys_str_mv	AT semkols sintezatavlastivostímagnetočutlivihnanokompozitívmagnetitdíoksidkremníûzmetoûstvorennâímunosorbentív AT storožuklp sintezatavlastivostímagnetočutlivihnanokompozitívmagnetitdíoksidkremníûzmetoûstvorennâímunosorbentív AT gorbikpp sintezatavlastivostímagnetočutlivihnanokompozitívmagnetitdíoksidkremníûzmetoûstvorennâímunosorbentív AT abramovmv sintezatavlastivostímagnetočutlivihnanokompozitívmagnetitdíoksidkremníûzmetoûstvorennâímunosorbentív AT oransʹkaoí sintezatavlastivostímagnetočutlivihnanokompozitívmagnetitdíoksidkremníûzmetoûstvorennâímunosorbentív AT semkols synthesisandpropertiesofmagnetitesilicondioxidemagnetosensitivenanocompositeswiththegoaltoproduceimmunosorbents AT storožuklp synthesisandpropertiesofmagnetitesilicondioxidemagnetosensitivenanocompositeswiththegoaltoproduceimmunosorbents AT gorbikpp synthesisandpropertiesofmagnetitesilicondioxidemagnetosensitivenanocompositeswiththegoaltoproduceimmunosorbents AT abramovmv synthesisandpropertiesofmagnetitesilicondioxidemagnetosensitivenanocompositeswiththegoaltoproduceimmunosorbents AT oransʹkaoí synthesisandpropertiesofmagnetitesilicondioxidemagnetosensitivenanocompositeswiththegoaltoproduceimmunosorbents

Синтеза та властивості магнеточутливих нанокомпозитів магнетит/діоксид кремнію з метою створення імуносорбентів

Репозитарії

Схожі ресурси