Влияние атмосферы кислорода на микроструктуру и физико-химические свойства сложных купратов, полученных золь—гель-методом
Сложные оксиды состава LaBa₆Cu₇Oy и LaBa₆Cu₈Oz были получены по золь—гель-технологии на воздухе (y = 15,09, z = 16,12) и отожжены впоследствии в струе кислорода (y = 15,24, z = 16,33). С помощью рентгенофазового анализа (РФА), сканирующей электронной микроскопии (СЭМ), спектроскопии диффузного отраж...
Збережено в:
| Опубліковано в: : | Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології |
|---|---|
| Дата: | 2012 |
| Автори: | , , |
| Формат: | Стаття |
| Мова: | Російська |
| Опубліковано: |
Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України
2012
|
| Онлайн доступ: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/75209 |
| Теги: |
Додати тег
Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
|
| Назва журналу: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Цитувати: | Влияние атмосферы кислорода на микроструктуру и физико-химические свойства сложных купратов, полученных золь—гель-методом / И.В. Фесич, А.Г. Дзязько, С.А. Недилько // Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології: Зб. наук. пр. — К.: РВВ ІМФ, 2012. — Т. 10, № 1. — С. 47-54. — Бібліогр.: 19 назв. — рос. |
Репозитарії
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| _version_ | 1859652363621498880 |
|---|---|
| author | Фесич, И.В. Дзязько, А.Г. Недилько, С.А. |
| author_facet | Фесич, И.В. Дзязько, А.Г. Недилько, С.А. |
| citation_txt | Влияние атмосферы кислорода на микроструктуру и физико-химические свойства сложных купратов, полученных золь—гель-методом / И.В. Фесич, А.Г. Дзязько, С.А. Недилько // Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології: Зб. наук. пр. — К.: РВВ ІМФ, 2012. — Т. 10, № 1. — С. 47-54. — Бібліогр.: 19 назв. — рос. |
| collection | DSpace DC |
| container_title | Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології |
| description | Сложные оксиды состава LaBa₆Cu₇Oy и LaBa₆Cu₈Oz были получены по золь—гель-технологии на воздухе (y = 15,09, z = 16,12) и отожжены впоследствии в струе кислорода (y = 15,24, z = 16,33). С помощью рентгенофазового анализа (РФА), сканирующей электронной микроскопии (СЭМ), спектроскопии диффузного отражения (СДО), а также измерения удельного электрического сопротивления в интервале 290—77 К было показано влияние атмосферы кислорода на кристаллографические, оптические, электрические свойства и особенности морфологии синтезированных купратов. Установлено, что в процессе обжига в кислороде происходит изменение симметрии кристаллической решётки из тетрагональной в орторомбическую, уменьшение размера кристаллитов, увеличение отражательной способности и удельного электрического сопротивления порошкообразных сложных оксидов.
Складні оксиди складу LaBa₆Cu₇Oy і LaBa₆Cu₈Oz були одержані з використанням золь—ґель-технології на повітрі (y = 15,09, z = 16,12) та відпалені потім у струмені кисню (y = 15,24, z = 16,33). За допомогою рентґенофазової аналізи (РФА), сканівної електронної мікроскопії (СЕМ), спектроскопії дифузного відбивання (СДВ), а також міряння питомого електричного опору в інтервалі 290—77 К було показано вплив атмосфери кисню на кристалографічні, оптичні, електричні властивості й особливості морфології синтезованих купратів. Встановлено, що в процесі відпалювання в кисні відбувається зміна симетрії кристалічної ґратниці з тетрагональної на орторомбічну, зменшення розміру кристалітів, збільшення відбивної здатности та питомого електричного опору порошкоподібних складних оксидів.
Complex LaBa₆Cu₇Oy and LaBa₆Cu₈Oz oxides are fabricated by sol—gel technique in air (y = 15.09, z = 16.12) and annealed later in oxygen flow (y = 15.24, z = 16.33). X-ray diffraction analysis (XRD), scanning electron microscopy (SEM), diffuse reflectance spectroscopy (DRS), and measurement of electrical resistivity in range 290—77 K show the effect of oxygen atmosphere on crystallographic, optical, electrical properties, and morphology features of sintered cuprates. As revealed, the tetragonal—orthorhombic phase transformation is obtained by annealing in oxygen atmosphere. In powder-like complex oxides, crystal grains decrease, diffuse reflectance and resistivity increase.
|
| first_indexed | 2025-12-07T13:35:34Z |
| format | Article |
| fulltext |
47
PACS numbers:61.46.Hk, 68.37.Hk,74.62.Bf,74.72.Dn,81.07.Bc,81.20.Fw, 81.40.Rs
Влияние атмосферы кислорода на микроструктуру
и физико-химические свойства сложных купратов,
полученных золь—гель-методом
И. В. Фесич, А. Г. Дзязько, С. А. Недилько
Киевский национальный университет имени Тараса Шевченко,
ул. Владимирская, 64,
01033 Киев, Украина
Сложные оксиды состава LaBa6Cu7Oy и LaBa6Cu8Oz были получены по золь—
гель-технологии на воздухе (y = 15,09, z = 16,12) и отожжены впоследствии
в струе кислорода (y = 15,24, z = 16,33). С помощью рентгенофазового ана-
лиза (РФА), сканирующей электронной микроскопии (СЭМ), спектроско-
пии диффузного отражения (СДО), а также измерения удельного электри-
ческого сопротивления в интервале 290—77 К было показано влияние атмо-
сферы кислорода на кристаллографические, оптические, электрические
свойства и особенности морфологии синтезированных купратов. Установ-
лено, что в процессе обжига в кислороде происходит изменение симметрии
кристаллической решётки из тетрагональной в орторомбическую, умень-
шение размера кристаллитов, увеличение отражательной способности и
удельного электрического сопротивления порошкообразных сложных ок-
сидов.
Складні оксиди складу LaBa6Cu7Oy і LaBa6Cu8Oz були одержані з викорис-
танням золь—ґель-технології на повітрі (y = 15,09, z = 16,12) та відпалені
потім у струмені кисню (y = 15,24, z = 16,33). За допомогою рентґенофазо-
вої аналізи (РФА), сканівної електронної мікроскопії (СЕМ), спектроскопії
дифузного відбивання (СДВ), а також міряння питомого електричного опо-
ру в інтервалі 290—77 К було показано вплив атмосфери кисню на криста-
лографічні, оптичні, електричні властивості й особливості морфології син-
тезованих купратів. Встановлено, що в процесі відпалювання в кисні відбу-
вається зміна симетрії кристалічної ґратниці з тетрагональної на ортором-
бічну, зменшення розміру кристалітів, збільшення відбивної здатности та
питомого електричного опору порошкоподібних складних оксидів.
Complex LaBa6Cu7Oy and LaBa6Cu8Oz oxides are fabricated by sol—gel tech-
nique in air (y = 15.09, z = 16.12) and annealed later in oxygen flow (y = 15.24,
z = 16.33). X-ray diffraction analysis (XRD), scanning electron microscopy
(SEM), diffuse reflectance spectroscopy (DRS), and measurement of electrical
Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології
Nanosystems, Nanomaterials, Nanotechnologies
2012, т. 10, № 1, сс. 47—54
© 2012 ІМФ (Інститут металофізики
ім. Г. В. Курдюмова НАН України)
Надруковано в Україні.
Фотокопіювання дозволено
тільки відповідно до ліцензії
48 И. В. ФЕСИЧ, А. Г. ДЗЯЗЬКО, С. А. НЕДИЛЬКО
resistivity in range 290—77 K show the effect of oxygen atmosphere on crystal-
lographic, optical, electrical properties, and morphology features of sintered
cuprates. As revealed, the tetragonal—orthorhombic phase transformation is
obtained by annealing in oxygen atmosphere. In powder-like complex oxides,
crystal grains decrease, diffuse reflectance and resistivity increase.
Ключевые слова: золь—гель-технология, купраты, морфология.
(Получено 21 октября 2010 г.)
1. ВВЕДЕНИЕ
Сложнооксидные материалы на основе меди, благодаря их разнооб-
разным и уникальным свойствам, играют важную роль в развитии со-
временной техники. Особенностью купратов редкоземельных элемен-
тов (РЗЭ) является существенная зависимость их свойств от валентно-
го состояния меди. Если состав соединения строго стехиометричен и в
него входит только один вид катионов – Cu2+
или Cu
+
, то оно, как пра-
вило, обладает свойствами полупроводника или изолятора. При сме-
шанной валентности и достаточно высоком содержании катионов Cu3+
оксиды характеризуются повышенной проводимостью, зависимость
которой от температуры такая же, как у металлов [1].
В обычных условиях состояние Cu3+
в простых и сложных оксидах
меди неустойчиво, поэтому синтез соединений, содержащих эти ка-
тионы, требует высокого парциального давления кислорода. В дефи-
цитных по кислороду оксидах со структурой перовскита смешанное
валентное состояние Cu2+
/Cu3+
стабилизируют за счет введения ще-
лочноземельного элемента. Таким путем на воздухе были получены,
например, купраты: La3Ba3Cu6O14,37 (средняя степень окисления меди
+2,29), YBa2Cu3O6,9 (+2,3), La8−xSrxCu8O20 (+2,2—+2,3), La4BaCu5O13,1
(+2,4) [2—4]. Однако максимальное содержание катионов Cu3+
в этих
соединениях достигалось по-разному. Для первых двух соединений
был необходим окислительный отжиг при пониженной температуре
(673 К). Для последних такого снижения не требовалось, так как
трехвалентное состояние меди в них устойчиво и при более высоких
температурах.
Свойства получаемых сложных оксидов меди определяются, как
известно, их предысторией, особенностями процессов синтеза и
формирования структуры [5]. Но на структурные, оптические и
электрические свойства купратов влияют также размеры кристал-
литов, доменов, толщина пленки [6—11]. Так, D. L. Olynick и его со-
трудниками [12] было исследовано с помощью сверхвысокого ваку-
ума и трансмиссионной электронной микроскопии роль кислорода
при формировании наноразмерных частиц меди. Систематическое
изучение морфологии частиц как функции от кислородного воздей-
ВЛИЯНИЕ КИСЛОРОДА НА МИКРОСТРУКТУРУ И СВОЙСТВА КУПРАТОВ 49
ствия показало, что образование идеальных нанофазных зерен про-
исходит в атмосфере кислорода. В свою очередь, авторы [13] утвер-
ждают, что процесс кристаллизации ферроэлектрических материа-
лов и контроль над стехиометрией их пленок осуществляется при
непосредственном участии кислородной среды.
В настоящей работе изучено влияние атмосферы кислорода на
кристаллографические, морфологические, оптические и электри-
ческие свойства сложных купратов. В качестве объектов исследо-
вания были выбраны составы LaBa6Cu7Oy и LaBa6Cu8Oz с перовскит-
ной структурой (ABO3)n, где n = 7, 8.
2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
Синтез сложных оксидов осуществлялся с помощью золь—гель тех-
нологии. Рассчитанные количества исходных растворов нитратов
металлов сливались в графитовую чашку, а потом прибавляли ли-
монную кислоту (гелеобразователь). Раствор упаривали на водяной
бане до образования однородной гелеобразной массы, которую впо-
следствии обезвоживали и разлагали при последовательном нагре-
вании от 573 до 1073 К со скоростью 100 К/час, чтобы не допустить
воспламенение шихты, которая содержит значительное количество
органической массы [14]. Далее порошок перетирали, прессовали на
таблетки диаметром 15 мм и толщиной 1—2 мм и удерживали на воз-
духе (100 часов при 1073 К), а потом в атмосфере кислорода (24 часа
при 1073 К).
Фазовый состав синтезированных образцов контролировали ме-
тодом РФА (дифрактометр Shimadzu LabX XRD-6000; CuKα-излуче-
ние, λ = 1,54056 Å; диапазон углов 5 ≤ 2θ ≤ 90°). По данным рентге-
новской дифракции рассчитывали также параметры кристалличе-
ской решетки. При идентификации фаз использовали базу данных
Международного комитета порошковых дифракционных стандар-
тов (JCPDS).
Микроструктуру полученных соединений изучали с помощью
сканирующего электронного микроскопа Hitachi S-2400.
Исследование изменения кислородного индекса в образцах вы-
полняли методом йодометрического титрования [15]. Погрешность
определения составляет 0,02 на формульную единицу.
Спектры диффузного отражения в диапазоне 200—800 нм реги-
стрировались на спектрофотометре UV/VIS Varian Cary 5000, ис-
пользуя оксид магния как стандарт отражения.
Температурную зависимость удельного электрического сопро-
тивления в интервале 300—77 К измеряли стандартным четырех-
зондовым методом на установке Pillar-1UM. Таблетки для рези-
стивных исследований имели форму дисков диаметром d = 15 мм и
толщину 2,0—2,5 мм.
50 И. В. ФЕСИЧ, А. Г. ДЗЯЗЬКО, С. А. НЕДИЛЬКО
3. ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
Фазовая индивидуальность порошков LaBa6Cu7Oy (I) и LaBa6Cu8Oz
(II), полученных золь—гель-методом на воздухе, а также отожжен-
ных в токе кислорода (Ia) и (IIa) соответственно, определялась с по-
мощью РФА. Было установлено, что LaBa6Cu7Oy и LaBa6Cu8Oz, по-
лученные на воздухе (y = 15,09, z = 16,12), имеют тетрагональную
структуру, которая при обработке сложных оксидов в атмосфере
кислорода искажается до орторомбической (y = 15,24, z = 16,33), на
что указывает изменение вида дифрактограмм образцов. Так,
например, в диапазоне углов 2θ = 46—47° (вкладки на рис. 1, а, б)
вместо синглета (006) тетрагональной фазы наблюдается дублет
(006) + (201), характерный для орторомбически искаженных перов-
скитов. Параметры ячеек приведены в табл. Как видно из таблицы,
для образцов (Ia) и (IIa) объем ячейки V уменьшается, что может
быть связано с уменьшением доли ян-теллеровских ионов Cu2+
вследствие их частичного окисления. Фазовый анализ образцов по-
Рис. 1. Порошковые рентгенограммы тетрагональных фаз LaBa6Cu7O15,09
(a) и LaBa6Cu8O16,12 (б). На вставках – рефлексы 006 и 201, характеризу-
ющие тетрагонально-орторомбический фазовый переход.
ВЛИЯНИЕ КИСЛОРОДА НА МИКРОСТРУКТУРУ И СВОЙСТВА КУПРАТОВ 51
казал существование наряду с основной фазой рефлексов примесно-
го BaCuO2,5 в количестве примерно 5—7%. На рентгенограммах куп-
рат бария проявляется в виде характеристического триплета (соот-
ношение интенсивностей 1:2:1) в интервале 2θ = 28—30° (рис. 1).
Процесс образования этой фазы прослеживается при синтезе слож-
ных оксидов меди [16—17].
С помощью метода SEM была исследована морфология и опреде-
ленны размеры зерен полученных поликристаллов сложных куп-
ратов. Как видно из рис. 2, поверхность кристаллитов при воздей-
ствии кислорода становится более рыхлой и пористой. Размеры ча-
стиц при этом уменьшаются примерно в 2,8 раза и достигают значе-
ния сотен нанометров (табл.).
В процессе обжига купратов в кислородной среде было зафикси-
ровано ожидаемое увеличение кислородного индекса (y) и средней
степени окисления меди (Cun+
) (табл.), которое провоцирует переход
Рис. 2. СЭМ-фотографии поликристаллического LaBa6Cu7Oy, полученного
обжигом на воздухе (a) и прокаленного в токе кислорода (б).
ТАБЛИЦА. Кристаллографические параметры, кислородный индекс
(y), средняя степень окисления меди (Cun+
), размеры зерен (d) и энер-
гия активации проводимости (Ea) синтезированных сложных оксидов.
Соединение
Параметры
элементарной ячейки Пр. гр. y Cun+ d,
мкм
Ea,
мэВ
a, Å b, Å c, Å V, Å3
I
3,914
(1)
—
11,711
(5)
179,4
(2)
P4/mmm
15,09
(2)
2,17 2,10 6,0
II
3,921
(1)
—
11,716
(5)
180,2
(2)
P4/mmm
16,12
(2)
2,15 0,82 4,0
Ia
3,942
(8)
3,819
(8)
11,733
(13)
176,6
(9)
Pmmm
15,24
(2)
2,21 1,71 13,6
IIa
3,922
(3)
3,800
(3)
11,722
(7)
174,7
(3)
Pmmm
16,33
(2)
2,21 0,60 8,7
52 И. В. ФЕСИЧ, А. Г. ДЗЯЗЬКО, С. А. НЕДИЛЬКО
из тетрагональной в орторомбическую фазу, как было показано с
помощью РФА.
На рисунке 3 приведена зависимость коэффициента отражения (R)
от длины волны (λ) для сложных купратов, отожженных на воздухе
и в атмосфере кислорода. Как видно из графика, величина R для со-
единений (Ia) и (IIa) значительно выше, чем для (I) и (II). Этот факт
свидетельствует о том, что при выдерживании образцов в токе чисто-
го кислорода при 1073 К их размеры зерен уменьшаются, как пока-
зано с помощью СЭМ-исследования, и впоследствии поверхность
имеет большую отражательную способность. Полосу при λ = 240—250
нм, которая присутствует на всех зависимостях, можно отнести к
полосе переноса заряда из лиганда на металл Cu2+ ← O2−
[18].
Графическая зависимость удельного электрического сопротив-
ления (ρ) от температуры (Т) представлена на рис. 4. Результаты
эксперимента показали, что все купраты в интервале 290—77 К де-
монстрируют полупроводниковый характер зависимости ρ = f(T),
который описывается эмпирической функцией (коэффициент кор-
реляции r > 0,99):
ρ = ρ0 + Aexp(BT),
где A и ρ0 – константы, не зависящие от Т;
В = −kВ/Ea,
где kВ – константа Больцмана (kВ = 0,000086 эВ/К); Ea – энергия
Рис. 3. Оптический спектр диффузного отражения купратов при комнат-
ной температуре.
ВЛИЯНИЕ КИСЛОРОДА НА МИКРОСТРУКТУРУ И СВОЙСТВА КУПРАТОВ 53
активации проводимости или термическая энергия активации (мэВ).
Анализируя данные табл., было показано, что величина Ea для
образцов, отожженных в кислороде ((Ia) и (IIa)), примерно в 2,25
раза больше, чем для соединений (I) и (II), что вероятно, можно
объяснить наличием вклада в энергию активации туннельных эф-
фектов на межкристаллитных зонах [19]. В свою очередь, низкое
значение термической энергии активации для полученных полу-
проводников свидетельствует об оптимальной дефектности их
структуры, более равномерном распределении дефектов и опти-
мальном размере кристаллитов. Изучая ход кривых ρ(T), можно
убедиться в том, что образец (IIa) в отличие от (II) имеет большее
удельное сопротивление. Это выглядит логичным, если предполо-
жить, что при воздействии кислорода в структуре сложного оксида
уменьшается количество анионных вакансий и как следствие
уменьшается концентрация носителей заряда. Однако последняя
гипотеза нуждается в дополнительных подтверждениях. В случае
кривых ρ(T), которые описывают ход температурной зависимости
удельного сопротивления оксидов (I) и (Ia), то для них обнаружива-
ется аналогичная ситуация вплоть до T = 170 К. Но ниже этой тем-
пературы dρ/dT для (Ia) меньше, чем для (I).
4. ВЫВОДЫ
Таким образом, с использованием золь—гель-технологии синтези-
рованы сложные оксидные купраты. Показано, что их свойства су-
щественно изменяются в процессе обжига в кислородной атмосфе-
Рис. 4. Температурная зависимость удельного электрического сопротив-
ления сложных купратов.
54 И. В. ФЕСИЧ, А. Г. ДЗЯЗЬКО, С. А. НЕДИЛЬКО
ре. Установлено, что при этом происходит фазовый переход из тет-
рагональной структуры в орторомбическую. Данные РФА подтвер-
дили существование примесной фазы BaCuO2,5. Обнаружено, что
поверхность порошкообразных материалов при воздействии кисло-
рода становится пористой и рыхлой, а размеры зерен уменьшаются
до сотен нанометров. Также было зафиксировано, что после пребы-
вания образцов в токе кислорода в течение 24 часов при 1073 К про-
исходит увеличение кислородного индекса (y), средней степени
окисления меди (Cun+), коэффициента отражения (R) и энергии ак-
тивации проводимости (Ea).
ЦИТИРОВАННАЯ ЛИТЕРАТУРА
1. Г. В. Базуев, В. Г. Зубков, Российская наука: Грани творчества на грани веков
(Москва: Научный мир—Природа: 2000), с. 128.
2. L. Er-Rakho, C. Michel, J. Provost, and B. Raveau, J. Solid State Chem., 37, No. 2:
151 (1981).
3. D. Klibanow, K. Sujata, and T. O. Mason, J. Am. Ceram. Soc., 71, No. 5: 267 (1988).
4. P. S. Anderson, C. A. Kirk, J. M. S. Skakle, and A. R. West, J. Solid State Chem.,
170, No. 1: 1 (2003).
5. Ю. Д. Третьяков, E. A. Гудилин, Успехи химии, 69, № 1: 3 (2000).
6. А. И. Клындюк, Е. А. Чижова, Физика твердого тела, 50, № 4: 583 (2008).
7. V. N. Kuznetsov and A. A. Lisachenko, Tech. Phys. Lett., 29, No. 7: 582 (2003).
8. G. S. Okin and T. H. Painter, Remote Sensing of Environment, 89, No. 3: 272
(2004).
9. T. S. Orlova, J. Y. Laval, and B. L Smimov, Materials Physics and Mechanics, 1,
No. 1: 39 (2000).
10. A. C. Westerheim, A. C. Anderson, D. E. Oates, S. N. Basu, D. Bhatt, and M. J.
Cima, J. Appl. Phys., 75, No. 1: 393 (1994).
11. A. A. Khurram, M. Mumtaz, N. A. Khan, M. M. Ahadian, and A. Iraji-zad, Super-
cond. Sci. Technol., 20, No. 8: 742 (2007).
12. D. L. Olynick, J. M. Gibson, and R. S. Averback, Appl. Phys. Lett., 68, No. 3: 343
(1996).
13. A. Z. Simхes, M. A. Ramirez, C. S. Riccardi, E. Longo, and J. A. Varela, Solid State
Sci., 10, No. 12: 1951 (2008).
14. В. О. Дрозд, І. Л. Багінский, С. А. Неділько, В. С. Мельніков, Фізика і хімія
твердого тіла, 3, № 4: 612 (2002).
15. K. Park, Magnetic Phase Diagram of a Spin-Chain System Ca2+хY2−xCu5O10−δ: Oxy-
gen Hole-Doping Effects (Disser. for Ph.D.) (Austin: The University of Texas at
Austin: 2007).
16. M. Matsukawa, Yuh Yamada, M. Chiba, H. Ogasawara, T. Shibata, A. Matsushita,
and Y. Takano, Physica C, 411, Nos. 3—4: 101 (2004).
17. Chemistry of High Temperature Superconductors (Ed. C. N. R. Rao) (Singapore:
World Scientific: 1991).
18. B. J. Reddy, R. L. Frost, and A. Locke, Transition Met. Chem., 33, No. 3: 331
(2008).
19. В. П. Пащенко, Ю. Ф. Ревенко, А. В. Пащенко и др., Журнал технической фи-
зики, 75, № 11: 105 (2005).
|
| id | nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-75209 |
| institution | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| issn | 1816-5230 |
| language | Russian |
| last_indexed | 2025-12-07T13:35:34Z |
| publishDate | 2012 |
| publisher | Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України |
| record_format | dspace |
| spelling | Фесич, И.В. Дзязько, А.Г. Недилько, С.А. 2015-01-27T17:28:45Z 2015-01-27T17:28:45Z 2012 Влияние атмосферы кислорода на микроструктуру и физико-химические свойства сложных купратов, полученных золь—гель-методом / И.В. Фесич, А.Г. Дзязько, С.А. Недилько // Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології: Зб. наук. пр. — К.: РВВ ІМФ, 2012. — Т. 10, № 1. — С. 47-54. — Бібліогр.: 19 назв. — рос. 1816-5230 PACS numbers: 61.46.Hk, 68.37.Hk, 74.62.Bf, 74.72.Dn, 81.07.Bc, 81.20.Fw, 81.40.Rs https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/75209 Сложные оксиды состава LaBa₆Cu₇Oy и LaBa₆Cu₈Oz были получены по золь—гель-технологии на воздухе (y = 15,09, z = 16,12) и отожжены впоследствии в струе кислорода (y = 15,24, z = 16,33). С помощью рентгенофазового анализа (РФА), сканирующей электронной микроскопии (СЭМ), спектроскопии диффузного отражения (СДО), а также измерения удельного электрического сопротивления в интервале 290—77 К было показано влияние атмосферы кислорода на кристаллографические, оптические, электрические свойства и особенности морфологии синтезированных купратов. Установлено, что в процессе обжига в кислороде происходит изменение симметрии кристаллической решётки из тетрагональной в орторомбическую, уменьшение размера кристаллитов, увеличение отражательной способности и удельного электрического сопротивления порошкообразных сложных оксидов. Складні оксиди складу LaBa₆Cu₇Oy і LaBa₆Cu₈Oz були одержані з використанням золь—ґель-технології на повітрі (y = 15,09, z = 16,12) та відпалені потім у струмені кисню (y = 15,24, z = 16,33). За допомогою рентґенофазової аналізи (РФА), сканівної електронної мікроскопії (СЕМ), спектроскопії дифузного відбивання (СДВ), а також міряння питомого електричного опору в інтервалі 290—77 К було показано вплив атмосфери кисню на кристалографічні, оптичні, електричні властивості й особливості морфології синтезованих купратів. Встановлено, що в процесі відпалювання в кисні відбувається зміна симетрії кристалічної ґратниці з тетрагональної на орторомбічну, зменшення розміру кристалітів, збільшення відбивної здатности та питомого електричного опору порошкоподібних складних оксидів. Complex LaBa₆Cu₇Oy and LaBa₆Cu₈Oz oxides are fabricated by sol—gel technique in air (y = 15.09, z = 16.12) and annealed later in oxygen flow (y = 15.24, z = 16.33). X-ray diffraction analysis (XRD), scanning electron microscopy (SEM), diffuse reflectance spectroscopy (DRS), and measurement of electrical resistivity in range 290—77 K show the effect of oxygen atmosphere on crystallographic, optical, electrical properties, and morphology features of sintered cuprates. As revealed, the tetragonal—orthorhombic phase transformation is obtained by annealing in oxygen atmosphere. In powder-like complex oxides, crystal grains decrease, diffuse reflectance and resistivity increase. ru Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології Влияние атмосферы кислорода на микроструктуру и физико-химические свойства сложных купратов, полученных золь—гель-методом Article published earlier |
| spellingShingle | Влияние атмосферы кислорода на микроструктуру и физико-химические свойства сложных купратов, полученных золь—гель-методом Фесич, И.В. Дзязько, А.Г. Недилько, С.А. |
| title | Влияние атмосферы кислорода на микроструктуру и физико-химические свойства сложных купратов, полученных золь—гель-методом |
| title_full | Влияние атмосферы кислорода на микроструктуру и физико-химические свойства сложных купратов, полученных золь—гель-методом |
| title_fullStr | Влияние атмосферы кислорода на микроструктуру и физико-химические свойства сложных купратов, полученных золь—гель-методом |
| title_full_unstemmed | Влияние атмосферы кислорода на микроструктуру и физико-химические свойства сложных купратов, полученных золь—гель-методом |
| title_short | Влияние атмосферы кислорода на микроструктуру и физико-химические свойства сложных купратов, полученных золь—гель-методом |
| title_sort | влияние атмосферы кислорода на микроструктуру и физико-химические свойства сложных купратов, полученных золь—гель-методом |
| url | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/75209 |
| work_keys_str_mv | AT fesičiv vliânieatmosferykislorodanamikrostrukturuifizikohimičeskiesvoistvasložnyhkupratovpolučennyhzolʹgelʹmetodom AT dzâzʹkoag vliânieatmosferykislorodanamikrostrukturuifizikohimičeskiesvoistvasložnyhkupratovpolučennyhzolʹgelʹmetodom AT nedilʹkosa vliânieatmosferykislorodanamikrostrukturuifizikohimičeskiesvoistvasložnyhkupratovpolučennyhzolʹgelʹmetodom |