Теорія формування контрасту електронно-мікроскопічних зображень аморфних речовин складного хемічного складу
Розроблено теорію формування електронно-мікроскопічних зображень
 аморфних матеріялів і наносистем складного хемічного складу з урахуванням як амплітудного, так і дифракційного внеску в контраст. Показало, що за формування контрасту електронно-мікроскопічних зображень
 таких об’єктів...
Saved in:
| Published in: | Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології |
|---|---|
| Date: | 2012 |
| Main Authors: | , , , |
| Format: | Article |
| Language: | Ukrainian |
| Published: |
Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України
2012
|
| Online Access: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/75769 |
| Tags: |
Add Tag
No Tags, Be the first to tag this record!
|
| Journal Title: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Cite this: | Теорія формування контрасту електронно-мікроскопічних
 зображень аморфних речовин складного хемічного складу / М.Ю. Бобик, Є.І. Боркач, В.П. Іваницький, В.І. Сабов // Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології: Зб. наук. пр. — К.: РВВ ІМФ, 2012. — Т. 10, № 3. — С. 423-436. — Бібліогр.: 10 назв. — укр. |
Institution
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| _version_ | 1860200700367077376 |
|---|---|
| author | Бобик, М.Ю Боркач, Є.І. Іваницький, В.П. Сабов, В.І. |
| author_facet | Бобик, М.Ю Боркач, Є.І. Іваницький, В.П. Сабов, В.І. |
| citation_txt | Теорія формування контрасту електронно-мікроскопічних
 зображень аморфних речовин складного хемічного складу / М.Ю. Бобик, Є.І. Боркач, В.П. Іваницький, В.І. Сабов // Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології: Зб. наук. пр. — К.: РВВ ІМФ, 2012. — Т. 10, № 3. — С. 423-436. — Бібліогр.: 10 назв. — укр. |
| collection | DSpace DC |
| container_title | Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології |
| description | Розроблено теорію формування електронно-мікроскопічних зображень
аморфних матеріялів і наносистем складного хемічного складу з урахуванням як амплітудного, так і дифракційного внеску в контраст. Показало, що за формування контрасту електронно-мікроскопічних зображень
таких об’єктів відповідають три складові розсіяння електронів у межах
апертурної діяфраґми об’єктивної лінзи: пружнє некогерентне, пружнє
когерентне та непружній фон. Варіяції інтенсивности електронно-мікроскопічних зображень за рахунок пружнього некогерентного розсіяння визначаються розподілом атомової густини, змінами хемічного складу та
відхилами геометричної товщини локальних ділянок досліджуваного
зразка. Внесок пружнього когерентного розсіяння в контраст зображень
зумовлюється відмінностями структурних факторів різних локальних
ділянок, а внесок непружнього фону – відмінностями інтенсивности такого фону.
The theory of formation of transmission electron microscopy images of
amorphous materials and nanoscale systems of complex chemical composition
is developed, taking into account both amplitude and diffraction contributions
to the contrast. As shown, three electron scattering components
within the limits of objective-lens aperture diaphragm are responsible for
forming of contrast of electron microscopy images of such objects: elastic
non-coherent, elastic coherent and inelastic background. Variations of electron
microscopy images’ intensity due to elastic non-coherent scattering are
determined by distribution of atomic density, changes of chemical composition,
and deviation of geometrical thickness of local areas of the tested specimen.
The contribution of elastic coherent scattering to the contrast of images
is caused by differences in structural factors of different local areas, and
contribution of inelastic background is conditioned by the differences of intensity of such a background.
Разработана теория формирования электронно-микроскопических изображений аморфных материалов и наносистем сложного химического состава с учётом как амплитудного, так и дифракционного вклада в контраст. Показано, что за формирование контраста электронно-микроскопических изображений таких объектов отвечают три составляющих рассеяния электронов в пределах апертурной диафрагмы объективной линзы: упругое некогерентное, упругое когерентное и неупругий фон. Вариации интенсивности электронно-микроскопических изображений за счёт
упругого некогерентного рассеяния определяются распределением атомной плотности, изменениями химического состава и отклонениями геометрической толщины локальных участков исследуемого образца. Вклад
упругого когерентного рассеяния в контраст изображений обусловливается отличиями структурных факторов разных локальных участков, а
вклад неупругого фона – отличиями интенсивности такого фона.
|
| first_indexed | 2025-12-07T18:10:19Z |
| format | Article |
| fulltext |
423
PACS numbers: 07.78.+s, 07.79.-v,61.05.J-,61.43.Er,68.37.Lp,87.64.Bx, 87.64.Ee
Теорія формування контрасту електронно-мікроскопічних
зображень аморфних речовин складного хемічного складу
М. Ю. Бобик, Є. І. Боркач*, В. П. Іваницький, В. І. Сабов
Ужгородський національний університет,
вул. Капітульна, 13,
88000 Ужгород, Україна
*Закарпатський угорський інститут ім. Ференца Ракоці ІІ,
вул. Ійеша, 1,
90200 Берегово, Україна
Розроблено теорію формування електронно-мікроскопічних зображень
аморфних матеріялів і наносистем складного хемічного складу з ураху-
ванням як амплітудного, так і дифракційного внеску в контраст. Показа-
но, що за формування контрасту електронно-мікроскопічних зображень
таких об’єктів відповідають три складові розсіяння електронів у межах
апертурної діяфраґми об’єктивної лінзи: пружнє некогерентне, пружнє
когерентне та непружній фон. Варіяції інтенсивности електронно-мікрос-
копічних зображень за рахунок пружнього некогерентного розсіяння ви-
значаються розподілом атомової густини, змінами хемічного складу та
відхилами геометричної товщини локальних ділянок досліджуваного
зразка. Внесок пружнього когерентного розсіяння в контраст зображень
зумовлюється відмінностями структурних факторів різних локальних
ділянок, а внесок непружнього фону – відмінностями інтенсивности та-
кого фону.
The theory of formation of transmission electron microscopy images of
amorphous materials and nanoscale systems of complex chemical composi-
tion is developed, taking into account both amplitude and diffraction contri-
butions to the contrast. As shown, three electron scattering components
within the limits of objective-lens aperture diaphragm are responsible for
forming of contrast of electron microscopy images of such objects: elastic
non-coherent, elastic coherent and inelastic background. Variations of elec-
tron microscopy images’ intensity due to elastic non-coherent scattering are
determined by distribution of atomic density, changes of chemical composi-
tion, and deviation of geometrical thickness of local areas of the tested spec-
imen. The contribution of elastic coherent scattering to the contrast of imag-
es is caused by differences in structural factors of different local areas, and
contribution of inelastic background is conditioned by the differences of in-
Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології
Nanosystems, Nanomaterials, Nanotechnologies
2012, т. 10, № 3, сс. 423—436
© 2012 ІМФ (Інститут металофізики
ім. Г. В. Курдюмова НАН України)
Надруковано в Україні.
Фотокопіювання дозволено
тільки відповідно до ліцензії
424 М. Ю. БОБИК, Є. І. БОРКАЧ, В. П. ІВАНИЦЬКИЙ, В. І. САБОВ
tensity of such a background.
Разработана теория формирования электронно-микроскопических изоб-
ражений аморфных материалов и наносистем сложного химического со-
става с учётом как амплитудного, так и дифракционного вклада в кон-
траст. Показано, что за формирование контраста электронно-микроско-
пических изображений таких объектов отвечают три составляющих рас-
сеяния электронов в пределах апертурной диафрагмы объективной лин-
зы: упругое некогерентное, упругое когерентное и неупругий фон. Вариа-
ции интенсивности электронно-микроскопических изображений за счёт
упругого некогерентного рассеяния определяются распределением атом-
ной плотности, изменениями химического состава и отклонениями гео-
метрической толщины локальных участков исследуемого образца. Вклад
упругого когерентного рассеяния в контраст изображений обусловливает-
ся отличиями структурных факторов разных локальных участков, а
вклад неупругого фона – отличиями интенсивности такого фона.
Ключові слова: контраст, електронно-мікроскопічне зображення, амор-
фний матеріял, наномасштабна система, хемічний склад.
(Одержано 8 листопада 2011 р.)
1. ВСТУП
Теорію формування електронно-мікроскопічних (ЕМ) зображень в
електронному мікроскопі в режимі «на просвіт» детально розроблено
для кристалів [1]. Для аморфних речовин така цілісна завершена те-
орія відсутня. Існують лише окремі дослідження в даному напрямку,
які переважно обмежуються структурно однорідними об’єктами і
базуються на використанні теорії амплітудного контрасту [2]. Такий
підхід обґрунтовують тим, що при дослідженні невпорядкованих
об’єктів з розмірами деталей будови значно більшими ніж міжато-
мові віддалі, хвильові властивості електронів не відіграють суттєвої
ролі. Тому при трактуванні контрасту ЕМ-зображень аморфних ре-
човин, включаючи і його кількісну оцінку, дифракційними ефекта-
ми нехтують. У більшості експериментальних робіт та комп’ютер-
них програм з обробляння ЕМ-зображень використовується саме та-
кий підхід. Для аморфних речовин складного хемічного складу, для
структурно- та фазово-неоднорідних об’єктів, для нанорозмірних
зразків та систем даний підхід дуже обмежений і не враховує цілої
низки важливих факторів, які суттєво впливають на процеси форму-
вання ЕМ-зображень. Тому важливим є теоретичне пояснення впли-
ву різних додаткових можливих елементів структури аморфних ре-
човин на величину контрасту ЕМ-зображень.
У процесі розвитку просвітної електронної мікроскопії було по-
казано, що вбирання електронів практично не впливає на утворен-
ня контрасту ЕМ-зображень [3]. Це зумовлено використанням
ФОРМУВАННЯ КОНТРАСТУ ЗОБРАЖЕНЬ АМОРФНИХ РЕЧОВИН 425
об’єктів з дуже малими товщинами, що необхідно для забезпечення
умови однократного розсіяння та зменшення впливу хроматичної
аберації об’єктивної лінзи на роздільчу здатність мікроскопа. Тому
основною причиною виникнення контрасту на ЕМ-зображеннях
вважають однократне розсіяння електронів зондувального жмута
на атомах об’єкту. При розгляді таких процесів найчастіше вико-
ристовують два основні підходи.
1. У спрощеному варіянті вважають, що внаслідок пружньої та не-
пружньої взаємодії з атомами об’єкта частина електронів зондува-
льного жмута відхиляється на достатньо великі кути і не проходять
через апертурну діяфраґму (рис. 1). Це призводить до більшого
ослабнення інтенсивности тих електронних жмутів, які формують
зображення певних локальних ділянок об’єкта з більшою розсів-
ною здатністю. Наприклад, заштрихована ділянка зразка на рис. 1
розсіює електрони більш ефективно і більша частка розсіяних да-
ною ділянкою електронів вийде за межі апертурної діяфраґми. То-
му у відповідну точку площини ЕМ-зображення попадатиме більш
слабкий потік електронів, і виділена ділянка на зображенні буде
візуалізуватися більш темною, в порівнянні з сусідніми ділянками.
Для однорідного матеріялу такий процес можна описати простим
законом, подібним до закону Буґера—Лямберта—Бера:
I = I0exp(—Qd), (1)
де І – розподіл інтенсивности електронного жмута в площині фор-
мування ЕМ-зображення в режимі світлого поля; I0 – інтенсив-
ність зондувального електронного жмута; Q – параметер, що хара-
ктеризує інтеґральну розсівну здатність відповідної локальної ді-
Рис. 1. Вплив апертурної діяфраґми об’єктивної лінзи на формування кон-
трасту ЕМ-зображень.
426 М. Ю. БОБИК, Є. І. БОРКАЧ, В. П. ІВАНИЦЬКИЙ, В. І. САБОВ
лянки об’єкта; d – розподіл геометричної товщини об’єкта.
Таким чином, основою першого підходу є співвідношення (1), яке
зв’язує інтенсивність електронного жмута І в певній точці форму-
вання ЕМ-зображення з інтеґральною розсівною здатністю відповід-
ної локальної ділянки однорідного зразка Q та геометричною товщи-
ною d цієї ділянки. По відношенню до двох останніх параметрів зра-
зка, як правило, приймають досить грубі наближення, які не прийн-
ятні для аморфних об’єктів складного хемічного складу, особливо
для тонких плівок та наносистем. При їх вивченні слід розглядати
комплексну картину структури реальних невпорядкованих речовин.
2. Другий підхід є найбільш загальним, оскільки розглядає розсі-
яння електронної хвилі на всіх атомах об’єкта з наступною їх інте-
рференцією між собою. В результаті утворюється просторова диф-
ракційна картина, яка несе в собі основну інформацію про структу-
ру об’єкта, визначаючи при цьому і розподіл контрасту на його ЕМ-
зображенні. Саме такий підхід ми використали для розвитку теоре-
тичних уявлень про процеси формування ЕМ-зображень аморфних
речовин складного хемічного складу.
2. МЕТОДИКА ДОСЛІДЖЕНЬ
Основою досліджень даної роботи є аналіза диференційних та пов-
них ефективних перерізів процесів різного типу розсіяння електро-
нів на об’єкті складного хемічного складу. Визначальним при цьо-
му вважається пружнє розсіяння. Задамо його у вигляді зведеної до
одного атома функції диференційного перерізу Dп(s), заданої в обе-
рненому просторі через модулі вектора розсіяння електронів
s = 4πsin(θ)/λ (θ – половина кута розсіяння; λ – довжина де Брой-
левої хвилі електронів жмута). Такий переріз безпосередньо визна-
чає розподіл у просторі інтенсивности пружнього розсіяння елект-
ронів. Для елементарних речовин [4]:
Dп(s) = F2(s)[1 + Iпк(s)], (2)
де F
2(s) – атомовий фактор зразка, а Іпк(s) – кутовий розподіл ін-
тенсивности пружнього когерентного розсіяння, яке припадає на
один атом. Останню функцію можна задати у вигляді двох незале-
жних інтерференційних складових Sa(s) і S0(s). Sa(s) описує інтер-
ференційний внесок у розсіяння електронів, який визначається
атомовою структурою об’єкта. Складова ж S0(s) задається неоднорі-
дностями всього континууму об’єкта та його геометричними розмі-
рами і формою. Для аморфних речовин обидві складові мають помі-
тно розмиті інтерференційні осциляції в області різних s, амплітуда
яких швидко спадає до нуля зі збільшенням s. Ці інтерференційні
ефекти виявляються в кількох незначних за інтенсивністю розми-
ФОРМУВАННЯ КОНТРАСТУ ЗОБРАЖЕНЬ АМОРФНИХ РЕЧОВИН 427
тих гало на електронограмах.
Для речовин складного хемічного складу загальне розсіяння на
об’єкті можна описати сумою диференційних перерізів Dп(s) всіх
атомів зразка. Тоді, з врахуванням співвідношення (2), інтенсив-
ність пружнього розсіяння зондувального жмута на об’єкті в ціло-
му складатиметься з двох основних частин. Перша визначає неко-
герентне пружнє розсіяння, що дорівнює сумі ефектів розсіяння
кожним окремим атомом незалежно від всіх інших:
2
1
( )
N
i
i
F s
=
, (3)
де N – кількість атомів, які беруть участь у формуванні зображен-
ня, а Fi(s) – атомова амплітуда розсіяння і-го атома зразка. Друга
– пружня когерентна частина
2
пк
1
( ) ( )
N
i
i
F s I s
=
, (4)
яка відображає дифракційні ефекти, пов’язані із взаємодією еле-
ктронних хвиль, розсіяних різними атомами.
У багатьох випадках електронно-мікроскопічних досліджень
крім пружнього розсіяння слід враховувати і вплив непружньо й
кратно розсіяних електронів. Його врахування важливе з низки
причин. По-перше, непружнє розсіяння призводить до демонохро-
матизації електронного жмута і, тим самим, знижує роздільчу зда-
тність мікроскопа через зріст хроматичної аберації об’єктива. По-
друге, їх дія погіршує якість ЕМ-зображень. По-третє, в неоднорід-
них за хемічним складом об’єктах відмінності інтенсивности не-
пружнього й кратного розсіяння електронів на різних локальних
ділянках зразка можуть суттєво впливати на величину контрасту.
Особливо зростає роль кратного й непружнього розсіяння при збі-
льшенні товщини зразків, та при наявності в їх складі значної кон-
центрації легких хемічних елементів.
Подібно до непружнього внеску, негативно впливають на якість
ЕМ-зображення й інші паразитні ефекти, зумовлені розсіянням
електронів на атомах залишкової атмосфери та конструктивних
елементів колони електронного мікроскопа. Якщо підсумувати їх
внесок, то разом із непружнім розсіянням вони утворюють загаль-
ний шумовий фон, який суттєво впливає на величину контрасту та
на якість ЕМ-зображень аморфних речовин. Важливою особливістю
цього фону є неперервна плавна монотонна зміна при зміні вектора
розсіяння s. На рисунку 2 наведено різні складові процесів розсіян-
ня електронів у випадку аморфної плівки селеніду арсену.
Відповідно до співвідношень (3) та (4), в основу побудови строгої
теорії формування ЕМ-контрасту для складних аморфних речовин
428 М. Ю. БОБИК, Є. І. БОРКАЧ, В. П. ІВАНИЦЬКИЙ, В. І. САБОВ
слід покласти аналізу процесів загального розсіяння електронів
всіма атомами зразка. Для цього слід ввести в розгляд параметри
різного типу розсіяння електронів атомами всіх тих хемічних еле-
ментів, які входять до даного матеріялу. В строгому загальному ви-
гляді вирішення даної задачі на сьогодні неможливе як теоретично,
так і експериментально. Тому нами використано адекватні до реа-
льного стану речей наближення.
Одне з наближень можна обґрунтувати тим фактом, що ЕМ-зо-
браження є результатом «накладання» інтенсивностей розсіяння
електронів великої кількости атомів. Тому формування такого зо-
браження можна математично задати у вигляді сумування всіх роз-
сіяних окремими атомами електронних хвиль за законами, харак-
терними для когерентних і некогерентних процесів окремо. Саму
процедуру сумування можна суттєво спростити, ввівши в розгляд
усереднені в межах деякого локального об’єму зразка параметри
атомового розсіяння електронів. Звичайно, що достовірність даного
наближення буде визначатися тими правилами, за якими викону-
ється усереднення. Одне з них має визначати розміри локальних
областей зразка, в межах яких виконується усереднення. Нами
пропонується такі області брати у вигляді циліндричної ділянки з
висотою, рівною геометричній товщині локальної ділянки зразка, і
з діяметром, не меншим роздільчої здатности електронного мікрос-
копа по точках dр при звичайному режимі його роботи «на просвіт».
Рис. 2. Типова дифрактограма аморфної плівки As40Se60 товщиною 0,8 нм
(крива 1) з виділеними різними складовими інтенсивности розсіяння:
пружнє когерентне (2), пружнє некогерентне (3) та загальний непружній
фон (4).
ФОРМУВАННЯ КОНТРАСТУ ЗОБРАЖЕНЬ АМОРФНИХ РЕЧОВИН 429
Такий вибір якнайбільше відповідає реальній геометрії формуван-
ня ЕМ-зображень (рис. 1), а величину dр можна умовно прийняти
рівною 1 нм. Дані геометричні параметри відповідають мінімаль-
ному об’єму речовини, який вже може розглядатися як непере-
рвний континуум певного матеріялу [5]. Надалі вважатимемо, що
така виділена локальна ділянка зразка є однорідною відносно всіх її
структурних параметрів: хемічного складу, густини, будови атомо-
вої сітки, нанопористости, тощо.
Друге наближення необхідне для подолання значних труднощів
в аналізі електронного контрасту, пов’язаних з дією процесів крат-
ного та непружнього розсіяння електронів у зразку. Тому надалі
вважатимемо, що якщо існує значне кратне або непружнє розсіян-
ня, то воно входить до складу загального шумового фону, оскільки
за своєю поведінкою близьке до нього. Крім того, для підвищення
достовірности кількісної аналізи зображень на просвіт, електронно-
зондові дослідження слід виконувати з використанням фільтра не-
пружньо розсіяних електронів [6].
3. РЕЗУЛЬТАТИ ДОСЛІДЖЕНЬ ТА ЇХ АНАЛІЗА
Процес пружнього розсіяння на атомах речовини характеризу-
ється двома взаємозв’язаними параметрами: атомовим диферен-
ційним D(s) та атомовим повним σ ефективними перерізами. Між
цими двома атомовими перерізами існує відомий зв’язок [3]:
0
2 ( ) sinD d
π
σ = π θ θ θ . (5)
Однак, для практичної електронної мікроскопії на просвіт важ-
ливу роль відіграють лише ті акти розсіяння, в результаті яких
електрони відхиляються на кути, більші за апертурний кут
об’єктивної лінзи α (рис. 1). Такі процеси описуються ефективним
атомовим перерізом розсіяння
2 ( ) sinD d
π
α
α
σ = π θ θ θ . (6)
Оскільки всі електрони, розсіяні атомом на кут θ > α, вбираються
апертурною діяграмою і викликають дефіцит інтенсивности у пло-
щині зображення, то контраст світлопольового зображення, пов’я-
заний зі зміною розсіяння в сусідніх ділянках, буде визначатися
саме величиною σα атомів даних ділянок.
У межах прийнятих допущень розглянемо особливості утворення
контрасту ЕМ-зображень для складних за хемічним складом амор-
фних матеріялів. Для цього проаналізуємо внесок в електронний
430 М. Ю. БОБИК, Є. І. БОРКАЧ, В. П. ІВАНИЦЬКИЙ, В. І. САБОВ
контраст локальної ділянки досліджуваного зразка кожного з двох
виділених вище основних складових розсіяння.
Пружнє некогерентне розсіяння. Найпростішим для аналізи є пруж-
нє некогерентне розсіяння. Оскільки при проходженні зразка склад-
ного хемічного складу електрони розсіюються на різних хемічних
елементах, то інтенсивність ЕМ-зображення локальної ділянки буде
визначатися відносним співвідношенням цих елементів у ній.
Врахуємо, що середня атомова густина локальної ділянки зра-
зка ρ0 є сумою парціяльних атомових густин різних хемічних
елементів ρ0і, тобто
ρ0 = 0
1
,
m
i
i=
ρ (7)
де m – кількість різних хемічних елементів у складі локальної
області. При цьому
ρ0і = сіρ0, (8)
де сі – відносні частки хемічних елементів у вибраній локальній
ділянці. Тоді в її об’ємі товщиною dx в розсіюванні електронів бра-
тимуть участь Sρ0іdx атомів і-го хемічного елементу, де S – площа
основи (круг з діяметром dр) локальної ділянки. У такому випадку
при проходженні електронного жмута даної области зразка відно-
шення зміни потоку пружньо розсіяних на даних атомах за межі
апертурної діяфраґми електронів dnі до загального потоку не розсі-
яних електронів n буде дорівнювати
0
0
i ii
i i
Sdxdn
dx
n S
α
α
σ ρ
= − = −σ ρ , (9)
де σai – ефективний переріз пружнього розсіяння електронів ато-
мами і-го хемічного елементу. Знак «мінус» у даному співвідно-
шенні вказує на зменшення потоку ще нерозсіяних електронів при
проходженні електронним жмутом ділянки зразка товщини dx.
Подальший розгляд процесу розсіяння електронів у даному ви-
падку можна виконати лише ввівши усереднений за всіма хемічни-
ми елементами локальної області зразка переріз розсіяння на один
атом ασ . З нашої точки зору таку процедуру можна коректно вико-
нати, використовуючи фізичну сутність процесу пружнього некоге-
рентного розсіяння: загальна інтенсивність розсіяння електронів
дорівнює сумі розсіювань електронів на атомах різних хемічних
елементів. Тобто
0
1 1
( )
m m
i
i i
i i
dndn
dx
n n α
= =
= = − σ ρ . (10)
ФОРМУВАННЯ КОНТРАСТУ ЗОБРАЖЕНЬ АМОРФНИХ РЕЧОВИН 431
Враховуючи співвідношення (8), одержаний вираз можна пода-
ти як
0 0
1 1
( ) ( ) .
m m
i i i i
i i
dn
c dx c dx
n α α
= =
= − σ ρ = −ρ σ (11)
З останнього співвідношення випливає, що усереднений за всі-
ма хемічними елементами локальної ділянки зразка переріз роз-
сіяння на один атом ασ зручно задати у вигляді:
1
.
m
i i
i
cα α
=
σ = σ (12)
Після підстановки (12) в (11) та інтеґрування одержаного дифе-
ренційного рівнання з врахуванням крайових умов на межі падіння
на зразок зондувального жмута, одержуємо залежність величини
потоку ще нерозсіяних локальною ділянкою за межі апертурної ді-
яфраґми електронів від пройденої ними товщини локальної ділян-
ки зразка х:
0 0
exp( )n n xα= −σ ρ , (13)
де n0 – спадний потік електронів зондувального жмута.
Таким чином, інтенсивність електронного жмута, який формує
ЕМ-зображення локальної ділянки за рахунок пружнього некоге-
рентного розсіяння, буде визначатися потоком пружньо нерозсія-
них за межі апертурної діяфраґми електронів на виході з цієї лока-
льної ділянки. Тому можна записати, що ця інтенсивність дорівнює
0 0
exp( )I I dα= −σ ρ . (14)
Одержане співвідношення показує, що величина інтенсивности
електронного жмута, який формує елемент ЕМ-зображення об’єкта
за рахунок пружнього некогерентного розсіяння, визначається до-
бутком трьох основних параметрів: середньою атомовою густиною
локальної ділянки зразка ρ0, усередненим перерізом пружнього ро-
зсіяння електронів атомами локальної ділянки ασ та геометричною
товщиною цієї ділянки d. У практичній електронній мікроскопії
кожен з даних параметрів може змінюватися при переході від одні-
єї локальної ділянки об’єкта до іншої, даючи тим самим свій внесок
у контраст ЕМ-зображення. При цьому зміна ασ відбувається за ра-
хунок варіяції хемічного складу локальних ділянок, зміна ρ0 – як
за рахунок варіяції хемічного складу, так і за рахунок варіяції
структури атомової сітки локальних ділянок, а зміна d – за раху-
нок особливостей наноструктури атомової матриці і топології пове-
рхні зразка.
432 М. Ю. БОБИК, Є. І. БОРКАЧ, В. П. ІВАНИЦЬКИЙ, В. І. САБОВ
Пружнє когерентне розсіяння. Другим за роллю у формуванні кон-
трасту ЕМ-зображень є пружнє когерентне розсіяння. Його величи-
на задається введеною в співвідношенні (4) функцією Iпк(s). Ця фу-
нкція містить дві складові частини. Перша з них визначає, так зва-
не, «нульове» розсіяння електронів, основна інтенсивність якого
зосереджена при дуже малих модулях вектора розсіяння s [7]. Ха-
рактер розподілу інтенсивности розсіяних електронів у цій області
визначається геометричною формою та геометричними розмірами
нанонеоднорідностей того об’єму зразка, який опромінюється елек-
тронами і, відповідно, бере участь у формуванні дифракційної кар-
тини. Оскільки різні локальні ділянки об’єкта ЕМ-досліджень вхо-
дять в один і той же спільний опромінений об’єм, то «нульові» вне-
ски в інтенсивність пружнього когерентного розсіяння електронів
різними локальними ділянками будуть однакові. В такому випадку
вони не будуть впливати на контраст ЕМ-зображень і надалі можуть
не враховуватись.
Друга складова відображає безпосередньо ефекти інтерференції
когерентно розсіяних на атомах електронів і задається структур-
ним фактором S(s) атомової сітки. Тому для аморфних речовин з
досить високою точністю можна вважати, що контраст ЕМ-зобра-
жень за рахунок пружнього когерентного розсіяння електронів бу-
де однозначно визначатися відмінностями структурного фактора
різних локальних ділянок зразка. Він задається для аморфних ре-
човин структурою невпорядкованої атомової сітки даної локальної
ділянки. Тому величина зміни S(s) при переході від однієї локаль-
ної ділянки до іншої будуть визначатися величиною відмінностей
параметрів ближнього і, особливо, середнього порядку різних ло-
кальних областей досліджуваного об’єкту. І саме такі варіяції на-
даватимуть свій внесок у контраст ЕМ-зображень електронів.
Тоді, в межах прийнятих вище наближень і з врахуванням спів-
відношень (2), (4) та (6), ефективний переріз пружнього когерент-
ного розсіяння електронів атомами локальної ділянки зразка скла-
дного хемічного складу задається простим співвідношенням:
2
( ) ( )F s S s ds
∞
α
α
′σ = . (15)
Функція S(s) визначається експериментально шляхом реєстрації
електронограм від досліджуваних об’єктів. З точки зору формуван-
ня контрасту, нас цікавить відмінність розсіяння електронів різ-
ними локальними ділянками одного і того ж зразка. Мінімальні ро-
зміри таких локальних ділянок у сучасних наноматеріялах і нано-
системах складають одиниці нанометрів. Тому для використання
співвідношення (15) слід застосовувати електронографічні методи,
які дозволяють одержувати окремі дифрактограми з областей зраз-
ФОРМУВАННЯ КОНТРАСТУ ЗОБРАЖЕНЬ АМОРФНИХ РЕЧОВИН 433
ка нанометрових розмірів. Даним вимогам відповідає метода елект-
ронної дифракції з сильним фокусуванням електронного жмута,
розроблена в роботах [8, 9]. Вона дозволяє досліджувати нанооблас-
ті розміром більше 2 нм. Такі області зразка можуть бути точно ви-
ділені на ЕМ-зображенні. Крім електронограм, від таких локаль-
них нанообластей можна також одержати спектри втрати енергії
електронів та характеристичні Рентґенові спектри. За експеримен-
тальними даними також можливе виконання розрахунків функцій
радіяльного розподілу.
Одержавши електронограми в режимі сильного фокусування з
різних локальних нанообластей об’єкта, можна легко розрахувати
їх структурні фактори S(s) і, відповідно, одержати по співвідно-
шенню (15) диференційні перерізи когерентного пружнього розсі-
яння електронів від цих локальних областей. В результаті стає мо-
жливим розрахунок внеску в контраст ЕМ-зображень відмінностей
атомової структури аморфних зразків, який буде визначатися по-
током дифрагованих електронів, що пройшли через апертурну дія-
фраґму. При цьому інтенсивність елементу зображення локальної
ділянки за рахунок пружнього когерентного розсіяння можна вва-
жати пропорційним величині
2 2
0 0
( ) ( ) ( ) ( )F s S s ds F s S s ds
∞ α
α′− σ = . (16)
Застосування даного виразу вимагає точного визначення функції
S(s) в малокутовій області розсіяння електронів при s < α. Саме в
цій ділянці електронограми мають високу інтенсивність, що суттє-
во може впливати на результат аналізи контрасту.
Непружній фон. При визначенні структурних факторів локальних
ділянок аморфних об’єктів S(s) методами електронної дифракції
одночасно можна одержати і функції розподілу в оберненому прос-
торі непружнього фону ϕ(s) [10]. Тоді, використовуючи ті ж підхо-
ди, що і для виведення співвідношення (16), легко можна одержати
величину внеску в контраст ЕМ-зображень загального шумового
фону. При цьому зміна інтенсивности елементів зображень локаль-
них ділянок об’єкта буде пропорційна зміні величини інтеґрала:
0
( )s ds
α
φ . Тобто, аналізуючи дифрактограми від різних локальних
ділянок, слід визначати як структурні фактори цих ділянок S(s),
так і їхні функції фону ϕ(s). За відмінностями останніх і виявля-
ються впливи непружнього фону на контраст ЕМ-зображень.
Таким чином, при вивченні процесів формування контрасту ЕМ-
зображень від аморфних речовин слід використовувати найпрості-
ші елементи теорії дифракційного контрасту. І основним з них є ха-
434 М. Ю. БОБИК, Є. І. БОРКАЧ, В. П. ІВАНИЦЬКИЙ, В. І. САБОВ
рактер розподілу інтенсивности дифракційної картини при малих
кутах у межах апертурної діяфраґми. У практичному застосуванні
одержаних результатів актуальними є кілька найбільш загальних
випадків.
1. ЕМ-зображення аморфного об’єкта «на просвіт» є однорідним,
коли контраст між окремими ділянками не перевищує кількох від-
сотків. Параметри структури такої аморфної матриці визначаються
безпосередньою аналізою зображення (рис. 3, а).
2. В об’єкті виявляються необмежені чіткими контурами неодно-
рідності матриці, статистично випадково розподілені в площині зо-
браження (рис. 3, б). Вивчення таких зображень вимагає виділення
трьох складових контрасту (див. співвідношення (14)): геометрич-
ної товщини, хемічного складу та атомової густини локальних ді-
лянок. Перший внесок визначається додатковим дослідженням по-
верхневого рельєфу зразка методами сканівної електронної мікрос-
копії або атомово-силової мікроскопії. Варіяції хемічного складу в
різних ділянках неоднорідностей можна визначити методами лока-
льної Рентґенової мікроаналізи. Якщо вони більші за похибки ви-
мірювань, то слід для локальних ділянок з різним хемічним скла-
дом при допомозі стандартних таблиць атомових факторів розсіян-
а б
в г
Рис. 3. ЕМ-зображення різних типів структури матриці:аморфних плі-
вок Ge33Se67 (а) і Ge16Sb24Se60 (б) та стекол Ge7As32S61 (в) і As2S3 (г).
ФОРМУВАННЯ КОНТРАСТУ ЗОБРАЖЕНЬ АМОРФНИХ РЕЧОВИН 435
ня електронів розрахувати функції (3). Тоді внесок у контраст зо-
браження змін хемічного складу буде визначатися ріжницею інтеґ-
ралів
2
10
( )
N
i
i
F s ds
α
=
для різних елементів зображення. Вилучивши із
загального контрасту ЕМ-зображення визначені вище два внески,
одержують третю складову контрасту, зумовлену відмінностями
середньої атомової густини локальних ділянок об’єкта.
3. Об’єкт містить чітко виділені включення, які по формі відпо-
відають можливості фазового розділення в аморфній матриці (рис.
3, в). На першому етапі аналізи таких зображень доцільно виконати
нанодифракційні дослідження фазових включень та довкільної їх
базової матриці. За одержаними результатами розраховуються від-
повідні структурні фактори цих характерних ділянок і за допомо-
гою співвідношення (16) визначається внесок когерентного пруж-
нього розсіяння в ЕМ-контраст міжфазовими включеннями і базо-
вою матрицею. Після цього кількісна аналіза контрасту ЕМ-зобра-
ження такого об’єкту виконується за загальною схемою, наведеною
в пункті 2.
4. Найбільш складний випадок відповідає об’єкту, в матриці якого
поєднуються всі описані вище типи неоднорідностей (рис. 3, г). Зро-
зуміло, що кількісна аналіза контрасту зображень таких об’єктів має
містити всі зазначені вище етапи з відокремленням внеску в конт-
раст всіх проаналізованих вище структурних складових неоднорід-
ностей аморфної матриці.
4. ВИСНОВКИ
Аналізу ЕМ-зображень аморфних матеріялів та наносистем склад-
ного хемічного складу слід виконувати з врахуванням умов утво-
рення як амплітудного, так і дифракційного контрасту. Для цього
необхідно розглядати загальні процеси розсіяння електронної хви-
лі зондувального жмута на всіх атомах об’єкта з наступною їх інте-
рференцією між собою. При такому розгляді слід виділяти три
складові розсіяння електронів, які відповідають за формування ко-
нтрасту ЕМ-зображень: пружнє некогерентне, пружнє когерентне
та непружній шумовий фон.
Варіяції інтенсивности ЕМ-зображень за рахунок пружнього не-
когерентного розсіяння визначаються розподілом середньої атомо-
вої густини в локальних ділянках досліджуваного зразка, змінами
усередненого по хемічному складу перерізу пружнього розсіяння
електронів атомами локальних ділянок та відхиленнями геометри-
чної товщини цих ділянок від середньої.
Внесок пружнього когерентного розсіяння в контраст ЕМ-зобра-
жень обумовлюється відмінностями структури атомової сітки різ-
436 М. Ю. БОБИК, Є. І. БОРКАЧ, В. П. ІВАНИЦЬКИЙ, В. І. САБОВ
них локальних ділянок і визначається за відмінностями структур-
них факторів даних ділянок у тій частині оберненого простору,
який обмежений апертурною діяфраґмою. Аналогічно визначаєть-
ся і внесок у контраст непружнього фону, але при цьому аналізу-
ються не структурні фактори, а криві розподілу такого фону в обла-
сті апертурної діяфраґми.
ЦИТОВАНА ЛІТЕРАТУРА
1. А. В. Смирнова, Г. А. Кокорин, С. М. Полонская, В. В. Яровой, З. В. Баран-
цева, В. Н. Бродова, Т. Ф. Мещеринова, И. А. Прокофьева, Электронная
микроскопия в металловедении. Справочник (Москва: Металлургия: 1985).
2. Г. Томас, М. Дж. Гориндж, Просвечивающая электронная микроскопия
материалов (Москва: Наука: 1983).
3. А. Н. Пилянкевич, Просвечивающая электронная микроскопия (Киев: На-
укова думка: 1975).
4. Ю. А. Куницький, Я. І. Купина, Електронна мікроскопія: Навчальний по-
сібник (Київ: Либідь: 1998).
5. В. П. Іваницький, Механізми формування стохастично неоднорідної
структури аморфних халькогенідів систем А
IV—BV—CVI
(Дис. … докт. фіз.-
мат. наук) (Ужгород: УжНУ: 2007).
6. Л. И. Татаринова, Электронография аморфных веществ (Москва: Наука:
1972).
7. В. Н. Филиппович, Журнал теоретической физики, 25, № 9: 1604 (1955).
8. D. Cockayne, D McKenzie, and D. Muller, Microan., Microscopy, Microstruc-
ture, 2: 359 (1991).
9. Y. Hirotsu, M. Ishimaru et al., J. Electron Microscopy, 50, No. 6: 435 (2001).
10. А. Ф. Скрышевский, Структурный анализ жидкостей и аморфных тел
(Москва: Высшая школа: 1980).
|
| id | nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-75769 |
| institution | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| issn | 1816-5230 |
| language | Ukrainian |
| last_indexed | 2025-12-07T18:10:19Z |
| publishDate | 2012 |
| publisher | Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України |
| record_format | dspace |
| spelling | Бобик, М.Ю Боркач, Є.І. Іваницький, В.П. Сабов, В.І. 2015-02-04T17:59:13Z 2015-02-04T17:59:13Z 2012 Теорія формування контрасту електронно-мікроскопічних
 зображень аморфних речовин складного хемічного складу / М.Ю. Бобик, Є.І. Боркач, В.П. Іваницький, В.І. Сабов // Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології: Зб. наук. пр. — К.: РВВ ІМФ, 2012. — Т. 10, № 3. — С. 423-436. — Бібліогр.: 10 назв. — укр. 1816-5230 PACSnumbers:07.78.+s,07.79.-v,61.05.J-,61.43.Er,68.37.Lp,87.64.Bx,87.64.Ee https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/75769 Розроблено теорію формування електронно-мікроскопічних зображень
 аморфних матеріялів і наносистем складного хемічного складу з урахуванням як амплітудного, так і дифракційного внеску в контраст. Показало, що за формування контрасту електронно-мікроскопічних зображень
 таких об’єктів відповідають три складові розсіяння електронів у межах
 апертурної діяфраґми об’єктивної лінзи: пружнє некогерентне, пружнє
 когерентне та непружній фон. Варіяції інтенсивности електронно-мікроскопічних зображень за рахунок пружнього некогерентного розсіяння визначаються розподілом атомової густини, змінами хемічного складу та
 відхилами геометричної товщини локальних ділянок досліджуваного
 зразка. Внесок пружнього когерентного розсіяння в контраст зображень
 зумовлюється відмінностями структурних факторів різних локальних
 ділянок, а внесок непружнього фону – відмінностями інтенсивности такого фону. The theory of formation of transmission electron microscopy images of
 amorphous materials and nanoscale systems of complex chemical composition
 is developed, taking into account both amplitude and diffraction contributions
 to the contrast. As shown, three electron scattering components
 within the limits of objective-lens aperture diaphragm are responsible for
 forming of contrast of electron microscopy images of such objects: elastic
 non-coherent, elastic coherent and inelastic background. Variations of electron
 microscopy images’ intensity due to elastic non-coherent scattering are
 determined by distribution of atomic density, changes of chemical composition,
 and deviation of geometrical thickness of local areas of the tested specimen.
 The contribution of elastic coherent scattering to the contrast of images
 is caused by differences in structural factors of different local areas, and
 contribution of inelastic background is conditioned by the differences of intensity of such a background. Разработана теория формирования электронно-микроскопических изображений аморфных материалов и наносистем сложного химического состава с учётом как амплитудного, так и дифракционного вклада в контраст. Показано, что за формирование контраста электронно-микроскопических изображений таких объектов отвечают три составляющих рассеяния электронов в пределах апертурной диафрагмы объективной линзы: упругое некогерентное, упругое когерентное и неупругий фон. Вариации интенсивности электронно-микроскопических изображений за счёт
 упругого некогерентного рассеяния определяются распределением атомной плотности, изменениями химического состава и отклонениями геометрической толщины локальных участков исследуемого образца. Вклад
 упругого когерентного рассеяния в контраст изображений обусловливается отличиями структурных факторов разных локальных участков, а
 вклад неупругого фона – отличиями интенсивности такого фона. uk Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології Теорія формування контрасту електронно-мікроскопічних зображень аморфних речовин складного хемічного складу Article published earlier |
| spellingShingle | Теорія формування контрасту електронно-мікроскопічних зображень аморфних речовин складного хемічного складу Бобик, М.Ю Боркач, Є.І. Іваницький, В.П. Сабов, В.І. |
| title | Теорія формування контрасту електронно-мікроскопічних зображень аморфних речовин складного хемічного складу |
| title_full | Теорія формування контрасту електронно-мікроскопічних зображень аморфних речовин складного хемічного складу |
| title_fullStr | Теорія формування контрасту електронно-мікроскопічних зображень аморфних речовин складного хемічного складу |
| title_full_unstemmed | Теорія формування контрасту електронно-мікроскопічних зображень аморфних речовин складного хемічного складу |
| title_short | Теорія формування контрасту електронно-мікроскопічних зображень аморфних речовин складного хемічного складу |
| title_sort | теорія формування контрасту електронно-мікроскопічних зображень аморфних речовин складного хемічного складу |
| url | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/75769 |
| work_keys_str_mv | AT bobikmû teoríâformuvannâkontrastuelektronnomíkroskopíčnihzobraženʹamorfnihrečovinskladnogohemíčnogoskladu AT borkačêí teoríâformuvannâkontrastuelektronnomíkroskopíčnihzobraženʹamorfnihrečovinskladnogohemíčnogoskladu AT ívanicʹkiivp teoríâformuvannâkontrastuelektronnomíkroskopíčnihzobraženʹamorfnihrečovinskladnogohemíčnogoskladu AT sabovví teoríâformuvannâkontrastuelektronnomíkroskopíčnihzobraženʹamorfnihrečovinskladnogohemíčnogoskladu |