Микроволновое спекание биокерамики на основе наноструктурного биогенного гидроксиапатита
Работа посвящена исследованию возможности получения пористой керамики медицинского назначения на основе биогенного гидроксиапатита методом микроволнового спекания при 1100⁰С и изучению свойств полученных материалов в зависимости от времени выдержки при максимальной температуре. Установлено, что увел...
Saved in:
| Published in: | Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології |
|---|---|
| Date: | 2013 |
| Main Authors: | , , |
| Format: | Article |
| Language: | Russian |
| Published: |
Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України
2013
|
| Online Access: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/75939 |
| Tags: |
Add Tag
No Tags, Be the first to tag this record!
|
| Journal Title: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Cite this: | Микроволновое спекание биокерамики на основе
 наноструктурного биогенного гидроксиапатита / А.Б. Товстоног, Е.Е. Сыч, В.В. Скороход// Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології: Зб. наук. пр. — К.: РВВ ІМФ, 2013. — Т. 11, № 4. — С. 791-796. — Бібліогр.: 9 назв. — рос. |
Institution
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| _version_ | 1860004897437515776 |
|---|---|
| author | Товстоног, А.Б. Сыч, Е.Е. Скороход, В.В. |
| author_facet | Товстоног, А.Б. Сыч, Е.Е. Скороход, В.В. |
| citation_txt | Микроволновое спекание биокерамики на основе
 наноструктурного биогенного гидроксиапатита / А.Б. Товстоног, Е.Е. Сыч, В.В. Скороход// Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології: Зб. наук. пр. — К.: РВВ ІМФ, 2013. — Т. 11, № 4. — С. 791-796. — Бібліогр.: 9 назв. — рос. |
| collection | DSpace DC |
| container_title | Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології |
| description | Работа посвящена исследованию возможности получения пористой керамики медицинского назначения на основе биогенного гидроксиапатита методом микроволнового спекания при 1100⁰С и изучению свойств полученных материалов в зависимости от времени выдержки при максимальной температуре. Установлено, что увеличение времени выдержки при максимальной температуре спекания от 5 до 30 минут приводит к уменьшению пористости от 37 до 33% с сохранением доли открытой пористости более 95% и, соответственно, к увеличению прочности на сжатие от 38 до 59 МПа.
Роботу присвячено дослідженню можливости одержання пористої кераміки медичного призначення на основі біогенного гідроксиапатиту методом мікрохвильового спікання при 1100⁰С та вивченню властивостей одержаних матеріалів залежно від витримки за максимальної температури. Встановлено, що збільшення часу витримки за максимальної температури спікання від 5 до 30 хвилин призводить до зменшення поруватости від 37 до 33% зі збереженням частки відкритої поруватости більше 95% і, відповідно, до збільшення міцности на стиск від 38 до 59 МПа.
A given paper is concerned with both study of the possibility of fabrication of porous ceramics by microwave sintering at 1100⁰C for medical application based on biogenic hydroxyapatite and investigation of properties of prepared materials, according to the maintain at the maximum temperature. As revealed, increasing of maintain time at the maximum sintering temperature from 5 to 30 minutes leads to reducing of porosity from 37 to 33% and retains open porosity more than 95%, and, correspondingly, increases the compressive strength from 38 to 59 MPa.
|
| first_indexed | 2025-12-07T16:38:47Z |
| format | Article |
| fulltext |
791
PACS numbers: 61.43.Gt, 62.23.St, 68.37.Hk, 81.05.Rm, 81.20.Ev, 87.15.La, 87.85.jj
Микроволновое спекание биокерамики на основе
наноструктурного биогенного гидроксиапатита
А. Б. Товстоног, Е. Е. Сыч*, В. В. Скороход*
Национальный технический университет Украины
«Киевский политехнический институт»,
просп. Победы, 37,
03056 Киев, Украина
*Институт проблем материаловедения НАН Украины им. И. Н. Францевича,
ул. Кржижановского, 3,
03142 Киев, Украина
Работа посвящена исследованию возможности получения пористой кера-
мики медицинского назначения на основе биогенного гидроксиапатита
методом микроволнового спекания при 1100С и изучению свойств полу-
ченных материалов в зависимости от времени выдержки при максималь-
ной температуре. Установлено, что увеличение времени выдержки при
максимальной температуре спекания от 5 до 30 минут приводит к умень-
шению пористости от 37 до 33% с сохранением доли открытой пористости
более 95% и, соответственно, к увеличению прочности на сжатие от 38 до
59 МПа.
Роботу присвячено дослідженню можливости одержання пористої кера-
міки медичного призначення на основі біогенного гідроксиапатиту мето-
дом мікрохвильового спікання при 1100С та вивченню властивостей оде-
ржаних матеріалів залежно від витримки за максимальної температури.
Встановлено, що збільшення часу витримки за максимальної температу-
ри спікання від 5 до 30 хвилин призводить до зменшення поруватости від
37 до 33% зі збереженням частки відкритої поруватости більше 95% і,
відповідно, до збільшення міцности на стиск від 38 до 59 МПа.
A given paper is concerned with both study of the possibility of fabrication of
porous ceramics by microwave sintering at 1100C for medical application
based on biogenic hydroxyapatite and investigation of properties of prepared
materials, according to the maintain at the maximum temperature. As re-
vealed, increasing of maintain time at the maximum sintering temperature
from 5 to 30 minutes leads to reducing of porosity from 37 to 33% and re-
tains open porosity more than 95%, and, correspondingly, increases the
compressive strength from 38 to 59 MPa.
Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології
Nanosystems, Nanomaterials, Nanotechnologies
2013, т. 11, № 4, сс. 791–796
2013 ІМÔ (Інститут металоôізики
ім. Ã. В. Êурдюмова ÍАÍ України)
Íадруковано в Україні.
Ôотокопіювання дозволено
тільки відповідно до ліцензії
792 А. Б. ТОВСТОÍОÃ, Е. Е. СЫЧ, В. В. СÊОРОХОД
Ключевые слова: гидроксиапатит, биоматериал, микроволновое спека-
ние, пористость, прочность.
(Получено 19 ноября 2013 г.; после доработки — 22 ноября 2013 г.)
1. ВВЕДЕНИЕ
Учёные многих стран, и Украины в том числе, занимаются интен-
сивными исследованиями и разработкой новых материалов для ре-
конструктивно-восстановительной хирургии. Лечение переломов
кости является одной из самых острых медико-социальных про-
блем в Украине из-за их широкого распространения среди работо-
способного населения, а также тяжести таких травм и их послед-
ствий [1]. В зависимости от назначения современные имплантаты
изготавливают из биоинертной или биоактивной керамики. Для
биоактивной керамики наиболее часто применяют гидроксиапатит
биогенного и синтетического происхождения, трикальцийôосôат,
биостекла и различные композиты [2–4]. В большинстве случаев
изделия получают традиционными методами порошковой метал-
лургии. В последнее время большой интерес вызывает получение
биоматериалов с использованием микроволнового нагрева как пер-
спективный и менее энергозатратный способ изготовления образцов
с более высокими биологическими и механическими свойствами по
сравнению с традиционным спеканием.
Поэтому целью данной работы было изучение возможности полу-
чения пористой гидроксиапатитной керамики методом микровол-
нового спекания, а также исследование влияния микроволнового
нагрева на свойства биогенного гидроксиапатита.
2. МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
В работе был использован биогенный гидроксиапатит, полученный
из костей большого рогатого скота, который, как было установлено
ранее, является наноструктурным с размером частиц 85–140 нм [5].
Образцы изготовлены методом двустороннего прессования при дав-
лении 200 МПа. Полученные цилиндрические образцы (диаметр 15
мм) были спечены в высокотемпературной микроволновой муôель-
ной печи при температуре 1100С (частота 2,45 ÃÃц) со временем
выдержки 5, 10, 15, 20 и 30 минут. Полученные материалы были
исследованы методами растровой электронной микроскопии (РЭМ)
с использованием микроскопа ОАО ‘SELMI’ РЭМ-106И (Украина).
Анализ структур был выполнен с помощью программного обеспече-
ния Siams PhotoLab. Для контроля ôазового состава был применён
рентгеноôазовый анализ (РÔА), который осуществляли с помощью
МИÊРОВОЛÍОВОЕ СПЕÊАÍИЕ БИОÊЕРАМИÊИ 793
рентгеновского диôрактометра Ultima IV (Rigaku, Япония). Хими-
ческий состав контролировали методом энергодисперсионного
рентгеноôлуоресцентного элементного анализа (ЭДРÔА) (EXPERT
3L, Украина). Êроме того, определялись пористость, объемная
усадка и потеря массы образцов при спекании. Прочность на сжа-
тие образцов была определена в соответствии с ÃОСТ 27034-86 при
помощи испытательной машины Ceram test system.
3. РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЯ
Íа основе анализа изображений, полученных при помощи РЭМ,
установлено, что независимо от времени выдержки при микровол-
новом спекании, БÃА имеет однородную структуру с равномерным
распределением пор. Íа рисунке 1 изображены структуры образ-
цов, спечённых с выдержкой 5, 15 и 30 минут. Íа основе анализа
структур, выполненного с помощью Siams PhotoLab, установлено,
что минимальный размер пор и зёрен в образцах БÃА составляет
0,2 мкм. При этом наблюдается незначительное увеличение раз-
мера пор и укрупнение зёрен при более длительной выдержке. В
среднем, размер пор увеличивается от 1 до 2 мкм, а размер зёрен —
от 0,8 до 1,6 мкм. Êроме того, установлено, что независимо от вре-
мени выдержки основное количество пор находится в диапазоне
размеров 0,2–0,7 мкм, а зёрен — 0,3–0,8 мкм.
Íа основе РÔА установлено, что независимо от времени выдерж-
ки при микроволновой обработке БÃА сохраняет свой ôазовый со-
а б в
Рис. 1. Структура образцов БÃА, полученных микроволновым спеканием
при температуре 1100С с выдержкой 5 (а), 15 (б) и 30 минут (в).
794 А. Б. ТОВСТОÍОÃ, Е. Е. СЫЧ, В. В. СÊОРОХОД
став, т.к. в спечённой керамике присутствует только ôаза гидрок-
сиапатита (hydroxyapatite Ca5(PO4)3OH, Card # 9-432), что под-
тверждает термостабильность БÃА до 1350С [6–8].
Íа рисунке 2 представлена типичная диôрактограмма образца
Рис. 2. Типичная рентгенограмма образцов БÃА, полученных микровол-
новым спеканием при температуре 1100С.
Рис. 3. Зависимость объёмной усадки образцов БÃА при микроволновом
спекании от времени выдержки при максимальной температуре (1100С).
МИÊРОВОЛÍОВОЕ СПЕÊАÍИЕ БИОÊЕРАМИÊИ 795
БÃА, полученного микроволновым спеканием при 1100С с вы-
держкой 30 мин. Êроме того, на основе ЭДРÔА подтверждено соот-
ношение Са/Р1,67, что соответствует стехиометрическому ÃА.
Íа рисунке 3 представлена зависимость объёмной усадки образ-
цов БÃА, полученных микроволновым спеканием, от времени вы-
держки при максимальной температуре. Установлено, что с увели-
чением времени выдержки объемная усадка увеличивается от 7,5
до 13%, в то время как потеря массы не зависит от времени вы-
держки и составляет 2,2%. Íа рисунке 4 показана зависимость по-
ристости полученных образцов от времени выдержки при макси-
мальной температуре спекания. Пористость спечённых образцов с
увеличением времени выдержки уменьшается от 37 до 33%. В ин-
тервале времени выдержки 10–20 минут пористость практически
не изменяется. И лишь при длительной выдержке (30 минут) про-
Рис. 4. Зависимость пористости образцов БÃА, полученных микроволно-
вым спеканием, от времени выдержки при максимальной температуре
(1100С).
Рис. 5. Зависимость прочности на сжатие образцов БÃА, полученных мик-
роволновым спеканием, от времени выдержки при максимальной темпе-
ратуре (1100С).
796 А. Б. ТОВСТОÍОÃ, Е. Е. СЫЧ, В. В. СÊОРОХОД
исходит заметное падение пористости, что, можно объяснить более
полным протеканием объёмных диôôузионных процессов при уве-
личении времени выдержки. Доля открытой пористости независи-
мо от длительности выдержки составляет более 95% от общей, что
является положительным ôактором для материалов, применяемых
в качестве имплантатов, т.к. для регенерации костной ткани нужна
хорошая проницаемость, которая должна обеспечить циркуляцию
жидкостей организма и более быстрое заживление.
Íа основе испытания образцов на прочность установлено, что для
БÃА характерным является хрупкое разрушение образцов. Êроме
того, прочность на сжатие коррелирует с пористостью, возрастая с
38 до 59 МПа (рис. 5) с увеличением времени выдержки при макси-
мальной температуре спекания. Такие величины прочности сопо-
ставимы с прочностью губчатой костной ткани человека [9].
4. ВЫВОДЫ
Таким образом, в работе показано, что микроволновое спекание
позволяет получить образцы со структурными и механическими
свойствами близкими к природной кости на малых временах вы-
держки, что сулит значительный экономический эôôект при внед-
рении такого способа спекания в промышленность.
ЦИТИРОВАННАЯ ЛИТЕРАТУРА
1. Í. А. Êорж, С. И. Ãерасименко, В. Ã. Êлимовицкий, А. Е. Лоскутов,
Ê. Ê. Романенко, А. С. Ãерасименко, Е. Í. Êоломиец, Oртопедия, травма-
тология и протезирование, № 3: 5 (2010).
2. U. Heise, J. F. Osborn, and F. Duwe, International Orthopaedics, 14, No. 3:
1429 (1990).
3. S. V. Dorozhkin, Biomaterials, 31, No. 7: 1465 (2010).
4. J. R. Jones, Acta Biomaterialia, 9, No. 1: 4457 (2013).
5. O. Sych, N. Pinchuk, A. Parkhomey, А. Kuda, L. Ivanchenko, V. Skorokhod,
O. Vasylkiv, O. Getman, and Y. Sakka, Functional Materials, 14, No. 4: 430
(2007).
6. J. H. G. Rocha, A. F. Lemos, S. Agathopoulos, P. Valério, S. Kannan,
F. N. Oktar, and J. M. F. Ferreira, Bone, 37, Nо. 6: 850 (2005).
7. F. N. Oktar, Ceramics International, 33, No. 7: 1309 (2007).
8. G. Gergely, F. Wéber, I. Lukács, A. L. Tóth, Z. E. Horváth, J. Mihály, and
C. Balázsi, Ceramics International, 36, No. 2: 803 (2010).
9. S. A. Goldstein, J. Biomechanics, 20, Nos. 11–12: 1055 (1987).
|
| id | nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-75939 |
| institution | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| issn | 1816-5230 |
| language | Russian |
| last_indexed | 2025-12-07T16:38:47Z |
| publishDate | 2013 |
| publisher | Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України |
| record_format | dspace |
| spelling | Товстоног, А.Б. Сыч, Е.Е. Скороход, В.В. 2015-02-06T13:10:52Z 2015-02-06T13:10:52Z 2013 Микроволновое спекание биокерамики на основе
 наноструктурного биогенного гидроксиапатита / А.Б. Товстоног, Е.Е. Сыч, В.В. Скороход// Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології: Зб. наук. пр. — К.: РВВ ІМФ, 2013. — Т. 11, № 4. — С. 791-796. — Бібліогр.: 9 назв. — рос. 1816-5230 PACS numbers: 61.43.Gt,62.23.St,68.37.Hk,81.05.Rm,81.20.Ev,87.15.La,87.85.jj https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/75939 Работа посвящена исследованию возможности получения пористой керамики медицинского назначения на основе биогенного гидроксиапатита методом микроволнового спекания при 1100⁰С и изучению свойств полученных материалов в зависимости от времени выдержки при максимальной температуре. Установлено, что увеличение времени выдержки при максимальной температуре спекания от 5 до 30 минут приводит к уменьшению пористости от 37 до 33% с сохранением доли открытой пористости более 95% и, соответственно, к увеличению прочности на сжатие от 38 до 59 МПа. Роботу присвячено дослідженню можливости одержання пористої кераміки медичного призначення на основі біогенного гідроксиапатиту методом мікрохвильового спікання при 1100⁰С та вивченню властивостей одержаних матеріалів залежно від витримки за максимальної температури. Встановлено, що збільшення часу витримки за максимальної температури спікання від 5 до 30 хвилин призводить до зменшення поруватости від 37 до 33% зі збереженням частки відкритої поруватости більше 95% і, відповідно, до збільшення міцности на стиск від 38 до 59 МПа. A given paper is concerned with both study of the possibility of fabrication of porous ceramics by microwave sintering at 1100⁰C for medical application based on biogenic hydroxyapatite and investigation of properties of prepared materials, according to the maintain at the maximum temperature. As revealed, increasing of maintain time at the maximum sintering temperature from 5 to 30 minutes leads to reducing of porosity from 37 to 33% and retains open porosity more than 95%, and, correspondingly, increases the compressive strength from 38 to 59 MPa. ru Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології Микроволновое спекание биокерамики на основе наноструктурного биогенного гидроксиапатита Article published earlier |
| spellingShingle | Микроволновое спекание биокерамики на основе наноструктурного биогенного гидроксиапатита Товстоног, А.Б. Сыч, Е.Е. Скороход, В.В. |
| title | Микроволновое спекание биокерамики на основе наноструктурного биогенного гидроксиапатита |
| title_full | Микроволновое спекание биокерамики на основе наноструктурного биогенного гидроксиапатита |
| title_fullStr | Микроволновое спекание биокерамики на основе наноструктурного биогенного гидроксиапатита |
| title_full_unstemmed | Микроволновое спекание биокерамики на основе наноструктурного биогенного гидроксиапатита |
| title_short | Микроволновое спекание биокерамики на основе наноструктурного биогенного гидроксиапатита |
| title_sort | микроволновое спекание биокерамики на основе наноструктурного биогенного гидроксиапатита |
| url | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/75939 |
| work_keys_str_mv | AT tovstonogab mikrovolnovoespekaniebiokeramikinaosnovenanostrukturnogobiogennogogidroksiapatita AT syčee mikrovolnovoespekaniebiokeramikinaosnovenanostrukturnogobiogennogogidroksiapatita AT skorohodvv mikrovolnovoespekaniebiokeramikinaosnovenanostrukturnogobiogennogogidroksiapatita |