Характиристики вакуумно-дуговых покрытий из чередующихся слоев TiN/ TiNCu

Исследованы характеристики вакуумно-дуговых покрытий, состоящих из чередующихся слоев TiN и слоев TiN, легированных Сu при одновременной работе источника с титановым катодом в постоянном режиме, а с медным катодом в импульсном. Установлено, что с ростом концентрации Cu от 0,3 до 34 вес.% размер ОКР...

Full description

Saved in:

Bibliographic Details
Published in:	Физическая инженерия поверхности
Date:	2011
Main Authors:	Лунёв, В.М., Непипенко, И.П., Решетняк, Е.Н., Колодий, И.В.
Format:	Article
Language:	Russian
Published:	Науковий фізико-технологічний центр МОН та НАН України 2011
Online Access:	https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/76347
Tags:	Add Tag No Tags, Be the first to tag this record!
Journal Title:	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
Cite this:	Характиристики вакуумно-дуговых покрытий из чередующихся слоев TiN/ TiNCu / В.М. Лунёв, И.П. Непипенко, Е.Н. Решетняк, И.В. Колодий // Физическая инженерия поверхности. — 2011. — Т. 9, № 2. — С. 125–133. — Бібліогр.: 21 назв. — рос.

Institution

Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine

_version_	1859686042596016128
author	Лунёв, В.М. Непипенко, И.П. Решетняк, Е.Н. Колодий, И.В.
author_facet	Лунёв, В.М. Непипенко, И.П. Решетняк, Е.Н. Колодий, И.В.
citation_txt	Характиристики вакуумно-дуговых покрытий из чередующихся слоев TiN/ TiNCu / В.М. Лунёв, И.П. Непипенко, Е.Н. Решетняк, И.В. Колодий // Физическая инженерия поверхности. — 2011. — Т. 9, № 2. — С. 125–133. — Бібліогр.: 21 назв. — рос.
collection	DSpace DC
container_title	Физическая инженерия поверхности
description	Исследованы характеристики вакуумно-дуговых покрытий, состоящих из чередующихся слоев TiN и слоев TiN, легированных Сu при одновременной работе источника с титановым катодом в постоянном режиме, а с медным катодом в импульсном. Установлено, что с ростом концентрации Cu от 0,3 до 34 вес.% размер ОКР нитрида титана уменьшается от 22 до 11 нм, что может свидетельствовать о подавлении тенденции к столбчатому росту кристаллитов TiN. Если в покрытиях TiN присутствуют фрагменты столбчатой структуры то при концентрации Сu ∼ 0.3 вес.% и выше, таковая не обнаруживается. Наибольшая микротвердость покрытий (37 ГПа) достигается при 1,2 вес.% Сu. Досліджено характеристики вакуумно-дугових покриттів, що складаються з шарів TiN і шарів TiN, що чергуються, легованих Сu при одночасній роботі джерела з титановим катодом в постійному режимі і мідним катодом в імпульсному. Встановлено, що із зростанням концентрації Cu від 0,3 до 34 ваг. % розмір ОКР нітриду титану зменшується від 22 до 11 нм, що може свідчити про придушення тенденції до стовпчатого зростання кристалітів TiN. Якщо у покриттях TiN присутні фрагменти стовпчатої структури то при концентрації Сu ~ 0.3 ваг% і вище, така не виявляється. Найбільша мікротвердість покриттів (37 Гпа ) досягається при 1,2 ваг. % Сu. Properties of the vacuum-arc coatings composed of alternate layers of TiN and TiN doped by Сu were studied. Dopant Cu was added from copper cathode by means of pulse vacuum arc. It was find out while Cu concentration increased from 0,3 to 34 wt.%, size of TiN coherent dispersion area decreased from 22 to 11 nm. This can be an evidence of TiN columnar crystal growth suppression. When doped Cu percentage becomes more than 0.3 wt.% no TiN columnar structure was found. The greatest microhardness was reached (37 GPa) at 1,2 wt. % doped Сu.
first_indexed	2025-11-30T22:32:22Z
format	Article
fulltext	125 ВВЕДЕНИЕ Инно-плазменные технологии благодаря их широко известным достоинствам, получили широкое признание в технике формирования различного типа покрытий, как однослойных, так и состоящих из двух и более слоев различ- ных материалов, покрытий с чередующимися слоями, легированных малыми добавками и т. д.. Такие покрытия используют в качестве износостойких в режущих инструментах, де- талях машин, в защите изделий от коррозии и т.д. Качественным прорывом в поиске новых сверхтвердых покрытий стало появление кон- цепции наноматериалов. Наноструктурные покрытия могут быть определены как покры- тия, имеющие более высокую плотность гра- ниц зерен или межфазных границ, при этом размерность элементов структуры (средний размер зерен, толщины слоев в покрытиях с чередующимися слоями и т.д.) должна нахо- диться в наномасштабном диапазоне (менее 100 нм) [1 – 8]. Для управления размерами и ориентацией зерен используют ионную бомбардировку в процессе осаждения покрытий [9, 10] и чере- дующиеся слои металлов с отличающимися упругими свойствами и близкими коэффици- ентами термического расширения [8, 11]. Так, при осаждении однослойного покрытия CrN вакуумно-дуговым способом размеры крис- таллитов CrN снижаются от 45 до ∼ 8 нм с уве- личением потенциала подложки в пределах 0 – 150 B [10]. В случае покрытий с чередую- УДК 621.793.7 ХАРАКТИРИСТИКИ ВАКУУМНО-ДУГОВЫХ ПОКРЫТИЙ ИЗ ЧЕРЕДУЮЩИХСЯ СЛОЕВ TiN/ TiNCu В.М. Лунёв, И.П. Непипенко, Е.Н. Решетняк, И.В. Колодий Институт физики твердого тела, материаловедения и технологий ННЦ ХФТИ (Харьков) Украина Поступила в редакцию 07.04.2011 Исследованы характеристики вакуумно-дуговых покрытий, состоящих из чередующихся слоев TiN и слоев TiN, легированных Сu при одновременной работе источника с титановым катодом в постоянном режиме, а с медным катодом в импульсном. Установлено, что с ростом кон- центрации Cu от 0,3 до 34 вес.% размер ОКР нитрида титана уменьшается от 22 до 11 нм, что может свидетельствовать о подавлении тенденции к столбчатому росту кристаллитов TiN. Если в покрытиях TiN присутствуют фрагменты столбчатой структуры то при концентрации Сu ∼ 0.3 вес.% и выше, таковая не обнаруживается. Наибольшая микротвердость покрытий (37 ГПа) достигается при 1,2 вес.% Сu. Ключевые слова: вакуумная дуга, покрытия, TiN, легирование, Сu, микротвердость. Досліджено характеристики вакуумно-дугових покриттів, що складаються з шарів TiN і шарів TiN, що чергуються, легованих Сu при одночасній роботі джерела з титановим катодом в по- стійному режимі і мідним катодом в імпульсному. Встановлено, що із зростанням концентрації Cu від 0,3 до 34 ваг. % розмір ОКР нітриду титану зменшується від 22 до 11 нм, що може свідчити про придушення тенденції до стовпчатого зростання кристалітів TiN. Якщо у по- криттях TiN присутні фрагменти стовпчатої структури то при концентрації Сu ~ 0.3 ваг% і вище, така не виявляється. Найбільша мікротвердість покриттів (37 Гпа ) досягається при 1,2 ваг. % Сu. Ключеві слова: вакуумна дуга, покриття,TiN, легування, Сu, мікротвердість. Properties of the vacuum-arc coatings composed of alternate layers of TiN and TiN doped by Сu we- re studied. Dopant Cu was added from copper cathode by means of pulse vacuum arc. It was find out while Cu concentration increased from 0,3 to 34 wt.%, size of TiN coherent dispersion area decreased from 22 to 11 nm. This can be an evidence of TiN columnar crystal growth suppression. When doped Cu percentage becomes more than 0.3 wt.% no TiN columnar structure was found. The greatest microhardness was reached (37 GPa) at 1,2 wt. % doped Сu. Keywords: vacuum-arc, coatings, TiN, doped, Cu, microhardness.  В.М. Лунёв, И.П. Непипенко, Е.Н. Решетняк, И.В. Колодий, 2011 ФІП ФИП PSE, 2011, т. 9, № 2, vol. 9, No. 2126 щимися слоями, такими как, например, TiN/NbN получена твердость >40 ГПа [8]. В этом случае, чередующееся поля напряже- ний в нанокристаллах являются барьерами для движения дислокаций. Высокими характеристиками обладают также нанокристаллические композицион- ные покрытия. Они представляют из себя нанокристаллы, внедренные в аморфную или нанокристаллическую матрицу, которые вы- глядят, как границы зерен [12]. Различают два типа нанокомпозиционных покрытий. Пер- вый тип нанокомпозиций – нк-MeN/твёрдая фаза (например, a-TiB2, a-Si3N4) – и второй тип – нк-MeN/мягкая фаза (например, Сu, Ag, Ni, Со), где нк- и а- соответственно нано- кристаллическая и аморфная фазы; Me-ме- таллы Ti, W, Zr, Cr, Al, Mo и др., образующие твёрдые нитриды. Для получения таких по- крытий использовался вакуумно-дуговой ме- тод [13], магнетронный [14, 15, 16, 17], ваку- умно-дуговое испарение Ti и магнетронное Сu [18], распыление мишеней из Ti и Сu в инном источнике типа Кауфмана. В случае композитов первого типа (например TiN/BN) получены оптимальные значения твердости до ~70 ГПа [19], для второго (TiN/Cu) ∼ 22 [20], ∼ 47 [18], до (55-55) ГПа. В покрытиях TiN/Cu максимальные значения твердости наблюдались при концентрации Cu ∼ 1.5%, при этом размер зерен TiN составляет от ∼ 22 до (5 – 10) нм [18]. В нанокомпозиционных покрытиях твердость обуславливается нано- размерностью зерен нитридной фазы и вы- сокими внутренними напряжениями. При увеличении температуры в процессе осаж- дения, так же как и при отжиге, твердость покрытий с твердой фазой (например a-Si3N4) сохраняется вплоть до 1150 °С, в то время как по мере увеличения температуры твердость покрытий с металлической фазой снижается. Так для покрытий ZrN/Cu при 600 °С она ста- новится менее 15 ГПа [8]. Аналогичным об- разом ведут себя и другие наноструктурные покрытия типа CrN/Ni, ZrN/Ni и др [8]. Од- нако, не смотря на низкую термостойкость такие покрытия могут быть использованы в качестве антифрикционных в узлах трения. Необходимость повышения конкурентной способности данного метода оставляет ши- рокое поле для поисков технологических ре- шений по усовершенствованию как самого метода так и оптимизации процессов форми- рования покрытий. В связи с этим, представ- лялось целесообразным провести исследо- вания характеристик покрытий, состоящих, в отличие от известных, из чередующихся слоев один из которых содержит легирую- щую добавку. Для установления влияния че- редования слоев был выбран композит из слоев TiN и слоев TiN, легированных Cu. Для введения в слои TiN добавок Cu в малых ко- личествах отрабатывалась импульсная работа источника с медным катодом. ОПИСАНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЙ УСТАНОВКИ И МЕТОДИК ПРОВЕДЕ- НИЯ ИССЛЕДОВАНИЙ Эксперименты проводились на установке ти- па “Булат”, снабженной двумя источниками плазмы вакуумно-дугового разряда. Один из источников содержал катод из Ti, а второй из Cu. Напротив катодов располагался подлож- кодержатель 1 с образцами 2 (рис. 1). Осажда- лись покрытия TiN/Cu из чередующихся сло- ев TiN и слоев TiN легированных медью при одновременной работе титанового и медного источников. Для легирования конденсатов TiN медью в малых количествах (1 – 5%вес. и менее) от- рабатывалась импульсная работа источника с медным катодом и испарение титана в по- стоянном режиме. Покрытия осаждались в среде азота при давлении 5⋅10–3 мм.рт.ст. Ток Рис. 1. Схематическое изображение расположения катодов относительно подложки с образцами: 1 – под- ложка, 2 – образцы, 3 – катушки-соленоиды магнит- ного поля. ХАРАКТИРИСТИКИ ВАКУУМНО-ДУГОВЫХ ПОКРЫТИЙ ИЗ ЧЕРЕДУЮЩИХСЯ СЛОЕВ TiN/ TiNCu 127 дуги для титана составлял 110 А, а для меди 30 – 40 А (в импульсе). Принцип импульсной работы источника состоит в следующем. По- скольку время существования катодных пятен является величиной случайной, то существу- ет конечная вероятность погасания разряда. Эта вероятность увеличивается с уменьше- нием тока дуги. Для меди стационарный ре- жим работы источника реализуется при токах 30 – 40 А, ниже которых разряд не стабилен. При таких токах скорость осаждения покры- тий достаточно велика (1 – 2 мкм/час), что не позволяет вводить в основой материал леги- рующую добавку в малых количествах. Импульсный режим работы был органи- зован следующим образом. После каждого са- мопроизвольного погасания разряда дуга вновь автоматически поджигалась. Частота следования импульсов разряда была равной 3 Гц. Поджигающее устройство выдерживало до 100000 включений. Вероятность зажига- ния разряда составляла 95%. Измерение дли- тельности разряда tр и тока дуги (по падению напряжения на сопротивлении) проводилось осциллографом С1-67. За время существова- ния разряда на поверхности катода наблюда- лись треки, проходимые катодными пятнами. Длина их изменялась в зависимости от тока дуги от 5 до 30 мм. При включении магнит- ного поля (30 – 40 Э) пятна передвигались по кольцевым траекториям. С целью снижения длительности разрядов tр и разброса их зна- чений область существования катодных пя- тен была ограничена. С этой целью на по- верхности катода были выфрезерованы ка- навки глубиной 7 и шириной 2 мм, разделя- ющие поверхность катода на сектора. В этом случае катодное пятно, попадая в канавку, гасло. На рис. 2 приведена зависимость коли- чества разрядов n (в отн. ед.) от их длитель- ности tр для катодов с плоской и секциони- рованной поверхностью. Из рисунка следует, что разбивка поверхности на сектора при- водит к снижению tр и интервалу его значе- ний, вследствие принудительного гашения разряда. Во время осаждения покрытий на подлож- ку подавался отрицательный потенциал – 200 В. Осаждению покрытий предшество- вала ионная очистка при отрицательном потенциале на подложке – 1 кВ. Покрытия наносились на образцы из нержавеющей стали с шероховатостью поверхности Rа = 0.2 мкм, измеренной профилометром типа АП модель 283. Температура образцов измерялась хромель-алюмелевой термопа- рой. Она изменялась от ~ 600 °С для образцов расположенных напротив титанового катода и до ~350 °С – напротив медного. Толщина покрытий измерялась методом “теневых ножей” (маскированием подложки) при помощи микроинтерферометра МИИ-4, а также на поперечных шлифах покрытия с подложкой. В области титанового катода она составляла ∼ 20 мкм. Микротвердость покры- тий измерялась на приборе ПМТ-3 при нагру- зке на индентер 50 – 100 г. Состав покрытий TiN/TiNCu определялся методом рентгено-флуоресцентного анализа (РФА) на спектрометре “СПРУТ” в излуче- нии серебряного анода. Наличие легких эле- ментов (N, C, O) определялось качественно. Установлено, что основными элементами в покрытиях являлись Ti, Cu и N. Для покры- тий, полученных с использованием двух ка- тодов из Ti и Cu по интенсивности характе- ристических линий Ti-Кα и Сu-Кα были рас- считаны значения весовой концентрации примеси меди в титане (без учета азота). Рентгеноструктурные исследования про- водились на аппарате ДРОН-3 в фильтрован- ном излучении Cu-Kα. Съемка дифрактог- рамм для фазового анализа производилась в Рис. 2. Зависимость количества разрядов n (в отн. ед.) от их длительности tр для медного катода с плоской и секционированной поверхностью: 1 – плоская повер- хность; 2 – секционированная поверхность. ФІП ФИП PSE, 2011, т. 9, № 2, vol. 9, No. 2 В.М. ЛУНЁВ, И.П. НЕПИПЕНКО, Е.Н. РЕШЕТНЯК, И.В. КОЛОДИЙ ФІП ФИП PSE, 2011, т. 9, № 2, vol. 9, No. 2128 схеме θ-2θ сканирования с фокусировкой по Брегу-Брентано в интервале углов от 20 до 80 град. Для расшифровки дифрактограмм использовалась база данных международного центра дифракционных данных JCPDS. По положению дифракционных линий, иденти- фицированных как линии нитрида титана TiN с кубической решеткой типа NaCl, опреде- лялся период кристаллической решетки этой фазы в направлении нормали к поверхности пленки (a). Расчет проводился с учетом всех имеющихся интенсивных отражений. По уширению линии (111) TiN и линии (111) Сu из соотношения Селякова-Шеррера опреде- лялся размер областей когерентного рассея- ния (ОКР) в этих фазах (L). Структура покрытий изучалась также электронно-микроскопическим методом (РЭМ). РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ На рис. 3 приведены зависимости количества сконденсированной массы ∆m для покрытий из чередующихся слоев TiN и TiN/TiNCu от- носительно источников плазмы при импульс- ной работе медного источника. Наибольшие значения скорости прироста массы для этих покрытий наблюдались для образцов рас- положенных напротив катодов. Такое рас- положение катодов позволило получать по- крытия с концентрацией меди от 1 вес.% и менее до ∼ 34 вес.%. Покрытия из TiN/TiNCu имели золотистый цвет, а из Cu, осажденные в среде N2 обладали интерференцией и элек- тросопротивлением, что свидетельствует об образовании ее соединений с азотом. Дейст- вительно, известно, что такие нитриды как Li3N, Zn3N2, Cu3N и другие отличаются высо- ким удельным электрическим сопротивле- нием (6⋅10І Ом⋅см для Cu3N) [21]. Соединение Cu3N нестойко и разлагается при 450 °С. На рис. 4 приведены зависимости концент- рации меди в покрытиях TiN/TiNCu от распо- ложения образцов относительно источников. Дифрактограммы исследованных образ- цов приведены на рис. 5 и 6. Видно, что на всех дифрактограммах выявляются линии Рис. 3. Зависимости количества сконденсированной массы от расположения образцов относительно ис- точников плазмы при импульсной работе медного ис- точника: 1 – TiN/TiNCu; 2 – медь осажденная в среде азота при РN2 = 5⋅10–3 мм.рт.ст. Рис. 4. Зависимость концентрации меди в покрытиях TiN/TiNCu от расположения образцов относительно источников. Рис. 5. Рентгеновские дифрактограммы вакуумно-ду- говых покрытий системы TiN/TiNCu, c разным содер- жанием меди (излучение Cu-Kα). ХАРАКТИРИСТИКИ ВАКУУМНО-ДУГОВЫХ ПОКРЫТИЙ ИЗ ЧЕРЕДУЮЩИХСЯ СЛОЕВ TiN/ TiNCu 129 нитрида титана TiN, который имеет кубичес- кую решетку типа NaCl (JCPDS 38 – 1420), и слабые линии α-Ti (JCPDS 44-1294), обуслов- ленные наличием в покрытиях капельной фа- зы. При этом установлено, что количество вы- являемых линий фазы TiN, их интенсив- ность, ширина и положение зависят от со- держания Сu в покрытиях. Зависимости пе- риода решетки в направлении нормали к по- верхности пленки и размера ОКР TiN от зна- чения концентрации меди в пленках приве- дены на рис. 7 и 8. В пленке, полученной с использованием только титанового катода, которая не содер- жит медь, формируется традиционная для вакуумно-дуговых покрытий TiN столбчатая структура с сильной аксиальной текстурой [111]. На дифрактограммах этой пленки вид- ны сильные отражения (111) и (222). Ос- тальные отражения TiN очень слабые. Раз- мер ОКР в зернах TiN составляет 30 нм, а зна- чение периода решетки 0,4266 нм, что пре- восходит величину 0,4243 нм, характерную для массивного TiN стехиометрического сос- тава. Следует отметить, что для фазы внед- рения TiN характерна широкая область гомо- генности, однако при отклонении от стехио- метрического содержания азота, как в мень- шую, так и в большую сторону, наблюдается уменьшение периода решетки. Наиболее ве- роятно, что основным фактором, приводя- щим к повышенному периоду, является фор- мирование высоких сжимающих напряжений в пленках, обусловленное интенсивной ион- ной бомбардировкой поверхности роста. Легирование пленок медью приводит к изменению дифракционной картины: на диф- рактограмме пленки, содержащей 0,3% меди, интенсивность линий (111) и (222) резко уменьшается и становится сопоставимой с интенсивностью остальных линий TiN. Та- ким образом, столбчатая структура в резуль- тате легирования становится менее выра- женной. Период кристаллической решетки TiN практически не меняется. Это свидете- льствует о том, что медь в решетке TiN не рас- Рис. 6. Рентгеновские дифрактограммы вакуумно-ду- говых покрытий системы TiN/TiNCu, с разным содер- жанием меди (излучение Cu-Kα): 12 и 34% Cu соот- ветствуют работе медного источника в постоянном ре- жиме. Рис 7. Зависимость периода решетки TiN в направ- лении нормали к поверхности пленки от содержания меди в пленках системы TiN/TiNCu: 12 и 34% Cu со- ответствуют работе медного источника в постоянном режиме. Рис. 8.Зависимость размера ОКР в фазе TiN от содер- жания меди в пленках системы TiN/TiNCu: 12 и 34% Cu соответствуют работе медного источника в посто- янном режиме. ФІП ФИП PSE, 2011, т. 9, № 2, vol. 9, No. 2 В.М. ЛУНЁВ, И.П. НЕПИПЕНКО, Е.Н. РЕШЕТНЯК, И.В. КОЛОДИЙ ФІП ФИП PSE, 2011, т. 9, № 2, vol. 9, No. 2130 творяется. По-видимому, атомы меди выделя- ются на границах зерен TiN, препятствуя столбчатому росту в пленке. На дифрактограмме пленки, с более высо- ким содержанием меди 1,2% появляются ли- нии кристаллической Cu (JCPDS 04-0836). При дальнейшем увеличении концентрации линии Cu становятся более интенсивными и узкими, что свидетельствует о росте коли- чества и размера кристаллитов этой фазы. Действительно, с ростом концентрации Cu от 1,2 до 34% размер ОКР меди увеличивается от 20 до 42 нм. В тоже время размер ОКР нитрида TiN уменьшается от 22 до 11 нм (рис. 8). Соотношение интенсивности линий нитрида приближается к табличным зна- чениям, характерным для нетекстурирован- ной фазы. Период решетки нитрида сни- жается до табличного значения, что, по-ви- димому, обусловлено снижением уровня ос- таточных напряжений благодаря демпфирую- щему эффекту пластичной меди. Таким обра- зом, можно утверждать, что легирование ме- дью пленок TiN в рассмотренном диапазоне концентраций подавляет столбчатый рост ни- трида и приводит к формированию гетеро- фазной нанокристаллической структуры. На рис. 9 приведены электронно-микро- скопические снимки поперечных шлифов по- крытий из TiN – а), TiN/TiNCu с содержани- ем меди в слое ∼ 0.3 вес.% – б) и ∼ 12 вес.% – в). Из рис. 9 следует, что если для покрытий из TiN присутствуют фрагменты столбчатой структуры, то для покрытий, состоящих из чередующихся слоев TiN, один из которых ле- гирован медью, таковая отсутствует. Таким образом, можно полагать, что в по- крытиях из чередующихся слоев нитридов титана, одни из которых легированы медью, происходит подавление столбчатого роста ни- трида, что подтверждает выводы, сделанные из рентгеноструктурного анализа покрытий. На рис. 10 изображена микротвердость покрытий TiN/TiNCu в зависимости от содер- жания меди. Из рис. 10 следует, что в чередующихся слоях покрытий из TiN и TiN, один из кото- рых легирован медью, при импульсном режи- ме работы источника, наибольшее значение микротвердости (37 ГПа) имеют покрытия с содержанием меди в слое ∼ 1%вес. (кривая 1).а) б) в) Рис. 9 . Электронно-микроскопические фотографии поперечных шлифов покрытий: а) – TiN; б) – TiN/ TiNCu (СCu = 0.3 вес.%); в) –TiN/TiNCu (СCu = 12 вес.%): в) – испарение Cu в постоянном режиме. ХАРАКТИРИСТИКИ ВАКУУМНО-ДУГОВЫХ ПОКРЫТИЙ ИЗ ЧЕРЕДУЮЩИХСЯ СЛОЕВ TiN/ TiNCu 131 По оценкам расстояние между слоями в таких покрытиях составляло ∼ 3 – 4 нм, а толщина слоїв легированных медью ∼ 1 нм. При постоянном режиме работы источника, когда медь распределена равномерно по всей толщине пленки микротвердость ниже (кри- вая 2). Она составляет 28 Гпа при содержании меди 1,2 – 2 вес.%. Можно полагать, что основной вклад в по- вышение микротвердости вносит чередова- ние слоев из TiN и TiN легированных медью. ВЫВОДЫ 1. Отработана методика получения ваку- умно-дуговых покрытий из чередующих- ся слоев TiN и слоев TiN, легированных медью при работе источника с медным ка- тодом в импульсном режиме. 2. Получены покрытия с концентрацией Cu от < 1 до 34 вес.%. 3. На основании результатов рентгено- структурных исследований установлено, что с ростом концентрации Cu от 0,3 до 34 вес.% размер ОКР нитрида титана уменьшается от 22 до 11 нм, что может свидетельствовать о подавлении тенден- ции к столбчатому росту кристаллитов TiN. 4. Электронно-микроскопические исследо- вания показали, что в покрытиях TiN при- сутствуют фрагменты столбчатой струк- туры, в то время как при концентрации меди 0,3 вес % и выше такова не обнару- живается. 5. Установлено, что наибольшая микротвер- дость покрытий, легированных Cu, дости- гается при 1,2 вес. %. С дальнейшим увеличением концентрации микротвер- дость уменьшается. 6. Показано, что микротвердость при равно- мерном распределении Cu по толщине (постоянный режим работы источников) в 1,3 раза ниже, нежели для покрытий с чередующимися слоями (28 и 37 Гпа, со- ответственно). ЛИТЕРАТУРА 1. Шейнман Е. Сверхтвердые покрытия из нано- композитов. Обзор зарубежной литературы// Металловедение и термическая обработка металлов. – 2008. – № 12 (642). – С. 41-47. 2. Андреев А.А., Саблев Л.П., Григорьев С.Н. Вакуумно-дуговые покрытия. – Харьков: ННЦ ХФТИ, 2010. – 317 с. 3. Gleiter Н. Nanocrystalline materials//Mechanical Properties and Deformation Behaviour of Ma- terials Having Ultra-Fine Microstructures/eds. M. Nastasi et al. – Netherlands: Kluwer Akad. Publ. – 1993. – P. 3-35. 4. Gleiter H. Nanostructured materials: basic con- cepts and microstructure//Acta mater. – 2000. – Vol. 48. – P. 1-29. 5. Андриевский P.А., Глейзер A.M. Прочность наноструктур и успехи физических наук. – 2009. – Т. 179, № 4. – С. 337-358. 6. Погребняк А.Д., Шпак А.П., Азаренков Н.А., Береснев В.М. Структура и свойства твердых и сверхтвердых нанокомпозитных покрытий //Успехи физических наук. – 2009. – Т. 179, № 1. –С. 1-29. 7. Veprek S., Reiprich S. A concept for the design of novel superhard coatings//The Solid Films. – 1995. – Vol. 268, No 1-2. – P. 64-71. 8. Veprek S. The search for novel, superhard ma- terials//Journal of Vacuum Science and Tech- nology. – 1999. – Vol. A 17(5). – P. 2401-2420. 9. Vetter J., Scholl H.J., Knotek O. (TiCr)N coatings deposited by cathodic vacuum arc evaporation// Surface and Coatings Technology. – 1995. – Vol. 74-75. – P. 286-291. 10. Gautier C., Magnet J. Study of the growth me- chanisms of chromium nitride films deposited by vacuum ARC evaporation//Thin Solid Films. – 1997. – Vol. 295. – P. 43-52. Рис. 10. Микротвердость покрытий TiN/TiNCu в за- висимости от содержания меди: 1 – импульсный ре- жим работы медного источника; 2 – постоянный ре- жим работы медного источника. ФІП ФИП PSE, 2011, т. 9, № 2, vol. 9, No. 2 В.М. ЛУНЁВ, И.П. НЕПИПЕНКО, Е.Н. РЕШЕТНЯК, И.В. КОЛОДИЙ ФІП ФИП PSE, 2011, т. 9, № 2, vol. 9, No. 2132 11. Grilhe J. Mechanical properties of layered struc- ture and thin films on substrates//Mechanical Properties and Deformation Behaviour of Mate- rials Having Ultra-Fine Microstructures. Nether- lands: Kluwer Acad. Publ. – 1993. – P. 255. 12. Musil J., Vlcek. Magnetron sputtering of film with controlled texture and grain size//Materials Chemistry and Physics. – 1998. – Vol. 54. – P. 16. 13. Pribytkov G.A., Korosteleva E.N., Psakhie S.G., Goncharenko I.M., Ivanov Yu.F., Koval N.N., Shanin P.M., Gurskih A.V., Korjova V.V., Miro- nov Yu.P. Nanostructured titanium nitride coa- tings produced by arc sputtering of composite cathodes. I. Cathodes structure, phase compo- sition and sputtering peculiarities//Proceedings of 7 Int. Conf. On Modification of Materials with Particle Beams and Plasma Flows. Tomsk. – 2004. – P. 163-166. 14. Musil J., Vlcek J. Magnetron sputtering of hard nanocomposite coatings and their properties// Surf. and Coat. Techn. – 2001. – Vol. 142-144. – P. 557-566. 15. Musil J., Hruby H., Zeman P., Zeman H. et. al. Hard and superhard nanocomposite Al-Cu-N films prepared by magnetron sputtering//Surf. and Coat. Techn. – 2001. – Vol. 142-144. – P. 603-609. 16. Kauffmann, Dehm G., Schier V., Schattke A., Beck T., Lang S., Arzt E. Microstructural size effects on the hardness of nanocrystalline TiN/ amorfous-Si3Nx coatings prepared by magnetron sputtering//Thin Solid Films. – 2005. – Vol. 473. – P. 114-122. 17. Veprek S., Mannling H.-D., Karvankova P., Pro- chazka J. The issue of the reproducibility of de- position of superhard nanocomposites with har- dness of > 50 GPa//Surf. and Coat. Techn. – 2006. – Vol. 200. – P. 3876-885. 18. Myung H.S., Lee H.M., Shaginyan L.R., Han J.G.. Microstructure and mechanical proper- ties of Cu doped TiN superhard nanocomposite coatings//Surf. and Coat. Techn. – 2003. – Vol. 163-164. – P. 591-596. 19. Nieh T.G., Wadsworth J. Hall Petch relation in nanocrystalline solids//Scripta Metall. Mater. – 1991. – Vol. 125. – P. 955. 20. He J.L., Sethuhara Y., Shimuzu I., Miyake S. Structure refinement and hardness enhancement of titanium nitride films by addition of copper// Surf. and Coat. Techn. – 2001. – Vol. 137. – P. 38142. 21. Энциклопедия неорганических материалов. Т. 2. – М.: Высшая школа, 1977. – 81 с. LITERATURA 1. Sheynman Ye. Sverkhtverdyye pokrytiya iz nano- kompozitov. Obzor zarubezhnoy literatury//Me- tallovedeniye i termicheskaya obrabotka metal- lov. – 2008. – № 12 (642). – S. 41-47. 2. Andreyev A.A., Sablev L.P., Grigoryev S.N. Va- kuumno-dugovyye pokrytiya. – Kharkov: NNTs KhFTI, 2010. – 317 s. 3. Gleiter N. Nanocrystalline materials//Mechani- cal Properties and Deformation Behaviour of Materials Having Ultra-Fine Microstructures/ Eds. M. Nastasi et al. – Netherlands: Kluwer Akad. Publ. – 1993. – P. 3-35. 4. Gleiter H. Nanostructured materials: basic con- cepts and microstructure//Acta mater. – 2000. – Vol. 48. – P. 1-29. 5. Andriyevskiy P.A., Gleyzer A.M. Prochnost nanostruktur i uspekhi fizicheskikh nauk. – 2009. – T. 179, № 4. – S. 337-358. 6. Pogrebnyak A.D., Shpak A.P., Azarenkov N.A., Beresnev V.M. Struktura i svoystva tverdykh i sverkhtverdykh nanokompozitnykh pokrytiy// Uspekhi fizicheskikh nauk. – 2009. – T. 179, № 1. – S. 1-29. 7. Veprek S., Reiprich S. A concept for the design of novel superhard coatings//The Solid Films. – 1995. – Vol. 268, No 1-2. – P. 64-71. 8. Veprek S. The search for novel, superhard ma- terials//J. of Vacuum Scien. and Techn. – 1999. – Vol. A 17(5). – P. 2401-2420. 9. Vetter J., Scholl H.J., Knotek O. (TiCr)N coa- tings deposited by cathodic vacuum arc evapo- ration//Surf. and Coat. Techn. – 1995. – Vol. 74- 75. – P. 286-291. 10. Gautier C., Magnet J. Study of the growth me- chanisms of chromium nitride films deposited by vacuum ARC evaporation//Thin Solid Films. – 1997. – Vol. 295. – P. 43-52. 11. Grilhe J. Mechanical properties of layered struc- ture and thin films on substrates//Mechanical Properties and Deformation Behaviour of Mate- rials Having Ultra-Fine Microstructures. Nether- lands: Kluwer Acad. Publ. – 1993. – P. 255. 12. Musil J., Vlcek. Magnetron sputtering of film with controlled texture and grain size//Materials Chemistry and Physics.– 1998.– Vol. 54. – P. 16. 13. Pribytkov G.A., Korosteleva E.N., Psakhie S.G., Goncharenko I.M., Ivanov Yu.F., Koval N.N., Shanin P.M., Gurskih A.V., Korjova V.V., Miro- nov Yu.P. Nanostructured titanium nitride coa- tings produced by arc sputtering of composite ХАРАКТИРИСТИКИ ВАКУУМНО-ДУГОВЫХ ПОКРЫТИЙ ИЗ ЧЕРЕДУЮЩИХСЯ СЛОЕВ TiN/ TiNCu 133 cathodes. I. Cathodes structure, phase compo- sition and sputtering peculiarities//Proceedings of 7 Int. Conf. On Modification of Materials with Particle Beams and Plasma Flows. Tomsk. – 2004. – P. 163-166. 14. Musil J., Vlcek J. Magnetron sputtering of hard nanocomposite coatings and their properties// Surf. and Coat. Techn. – 2001. – Vol. 142-144. – P. 557-566. 15. Musil J., Hruby H., Zeman P., Zeman H. et. al. Hard and superhard nanocomposite Al-Cu-N films prepared by magnetron sputtering//Surf. and Coat. Techn. – 2001. – Vol. 142-144. – P. 603-609. 16. Kauffmann, Dehm G., Schier V., Schattke A., Beck T., Lang S., Arzt E. Microstructural size effects on the hardness of nanocrystalline TiN/ amorfous-Si3Nx coatings prepared by magnetron sputtering//Thin Solid Films. – 2005. – Vol. 473. – P. 114-122. 17. Veprek S., Mannling H.-D., Karvankova P., Pro- chazka J. The issue of the reproducibility of de- position of superhard nanocomposites with hard- ness of > 50 GPa//Surf. and Coat. Techn. – 2006. – Vol. 200. – P. 3876-885. 18. Myung H.S., Lee H.M., Shaginyan L.R., Han J.G.. Microstructure and mechanical pro- perties of Cu doped TiN superhard nanocompo- site coatings//Surf. and Coat. Techn. – 2003. – Vol. 163-164. – P. 591-596. 19. Nieh T.G., Wadsworth J. Hall Petch relation in nanocrystalline solids//Scripta Metall. Mater. – 1991. – Vol. 125. – P. 955. 20. He J.L., Sethuhara Y., Shimuzu I., Miyake S. Structure refinement and hardness enhancement of titanium nitride films by addition of copper// Surf. and Coat. Techn. – 2001. – Vol. 137. – P. 38142. 21. Entsiklopediya neorganicheskikh materialov. T. 2. – M.: Vysshaya shkola, 1977. – 81 s. ФІП ФИП PSE, 2011, т. 9, № 2, vol. 9, No. 2 В.М. ЛУНЁВ, И.П. НЕПИПЕНКО, Е.Н. РЕШЕТНЯК, И.В. КОЛОДИЙ
id	nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-76347
institution	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
issn	1999-8074
language	Russian
last_indexed	2025-11-30T22:32:22Z
publishDate	2011
publisher	Науковий фізико-технологічний центр МОН та НАН України
record_format	dspace
spelling	Лунёв, В.М. Непипенко, И.П. Решетняк, Е.Н. Колодий, И.В. 2015-02-09T20:02:34Z 2015-02-09T20:02:34Z 2011 Характиристики вакуумно-дуговых покрытий из чередующихся слоев TiN/ TiNCu / В.М. Лунёв, И.П. Непипенко, Е.Н. Решетняк, И.В. Колодий // Физическая инженерия поверхности. — 2011. — Т. 9, № 2. — С. 125–133. — Бібліогр.: 21 назв. — рос. 1999-8074 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/76347 621.793.7 Исследованы характеристики вакуумно-дуговых покрытий, состоящих из чередующихся слоев TiN и слоев TiN, легированных Сu при одновременной работе источника с титановым катодом в постоянном режиме, а с медным катодом в импульсном. Установлено, что с ростом концентрации Cu от 0,3 до 34 вес.% размер ОКР нитрида титана уменьшается от 22 до 11 нм, что может свидетельствовать о подавлении тенденции к столбчатому росту кристаллитов TiN. Если в покрытиях TiN присутствуют фрагменты столбчатой структуры то при концентрации Сu ∼ 0.3 вес.% и выше, таковая не обнаруживается. Наибольшая микротвердость покрытий (37 ГПа) достигается при 1,2 вес.% Сu. Досліджено характеристики вакуумно-дугових покриттів, що складаються з шарів TiN і шарів TiN, що чергуються, легованих Сu при одночасній роботі джерела з титановим катодом в постійному режимі і мідним катодом в імпульсному. Встановлено, що із зростанням концентрації Cu від 0,3 до 34 ваг. % розмір ОКР нітриду титану зменшується від 22 до 11 нм, що може свідчити про придушення тенденції до стовпчатого зростання кристалітів TiN. Якщо у покриттях TiN присутні фрагменти стовпчатої структури то при концентрації Сu ~ 0.3 ваг% і вище, така не виявляється. Найбільша мікротвердість покриттів (37 Гпа ) досягається при 1,2 ваг. % Сu. Properties of the vacuum-arc coatings composed of alternate layers of TiN and TiN doped by Сu were studied. Dopant Cu was added from copper cathode by means of pulse vacuum arc. It was find out while Cu concentration increased from 0,3 to 34 wt.%, size of TiN coherent dispersion area decreased from 22 to 11 nm. This can be an evidence of TiN columnar crystal growth suppression. When doped Cu percentage becomes more than 0.3 wt.% no TiN columnar structure was found. The greatest microhardness was reached (37 GPa) at 1,2 wt. % doped Сu. ru Науковий фізико-технологічний центр МОН та НАН України Физическая инженерия поверхности Характиристики вакуумно-дуговых покрытий из чередующихся слоев TiN/ TiNCu Article published earlier
spellingShingle	Характиристики вакуумно-дуговых покрытий из чередующихся слоев TiN/ TiNCu Лунёв, В.М. Непипенко, И.П. Решетняк, Е.Н. Колодий, И.В.
title	Характиристики вакуумно-дуговых покрытий из чередующихся слоев TiN/ TiNCu
title_full	Характиристики вакуумно-дуговых покрытий из чередующихся слоев TiN/ TiNCu
title_fullStr	Характиристики вакуумно-дуговых покрытий из чередующихся слоев TiN/ TiNCu
title_full_unstemmed	Характиристики вакуумно-дуговых покрытий из чередующихся слоев TiN/ TiNCu
title_short	Характиристики вакуумно-дуговых покрытий из чередующихся слоев TiN/ TiNCu
title_sort	характиристики вакуумно-дуговых покрытий из чередующихся слоев tin/ tincu
url	https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/76347
work_keys_str_mv	AT lunevvm haraktiristikivakuumnodugovyhpokrytiiizčereduûŝihsâsloevtintincu AT nepipenkoip haraktiristikivakuumnodugovyhpokrytiiizčereduûŝihsâsloevtintincu AT rešetnâken haraktiristikivakuumnodugovyhpokrytiiizčereduûŝihsâsloevtintincu AT kolodiiiv haraktiristikivakuumnodugovyhpokrytiiizčereduûŝihsâsloevtintincu

Характиристики вакуумно-дуговых покрытий из чередующихся слоев TiN/ TiNCu

Institution

Similar Items