Применение метода наноиндентирования для исследования механических свойств cверхтвёрдых покрытий на основе нитрида титана

В данной работе исследованы механические свойства массивного нитрида титана и многокомпонентных покрытий (TiAl)N, (TiAlMg)N, (TiAlMo)N методом наноиндентирования. Показано, что нанотвердость массивного нитрида титана составляет 29,5 ГПа, покрытий (TiAl)N –34 – 38 ГПа, (Ti₀,₈₈Al₀,₀₆Mg₀,₀₆)N достигает...

Повний опис

Збережено в:

Бібліографічні деталі
Опубліковано в: :	Физическая инженерия поверхности
Дата:	2011
Автори:	Толмачёва, Г.Н., Куприн, А.С.
Формат:	Стаття
Мова:	Російська
Опубліковано:	Науковий фізико-технологічний центр МОН та НАН України 2011
Онлайн доступ:	https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/76409
Теги:	Додати тег Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
Назва журналу:	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
Цитувати:	Применение метода наноиндентирования для исследования механических свойств cверхтвёрдых покрытий на основе нитрида титана / Г.Н. Толмачёва, А.С. Куприн // Физическая инженерия поверхности. — 2011. — Т. 9, № 2. — С. 157–163. — Бібліогр.: 15 назв. — рос.

Репозитарії

Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine

_version_	1859588802501148672
author	Толмачёва, Г.Н. Куприн, А.С.
author_facet	Толмачёва, Г.Н. Куприн, А.С.
citation_txt	Применение метода наноиндентирования для исследования механических свойств cверхтвёрдых покрытий на основе нитрида титана / Г.Н. Толмачёва, А.С. Куприн // Физическая инженерия поверхности. — 2011. — Т. 9, № 2. — С. 157–163. — Бібліогр.: 15 назв. — рос.
collection	DSpace DC
container_title	Физическая инженерия поверхности
description	В данной работе исследованы механические свойства массивного нитрида титана и многокомпонентных покрытий (TiAl)N, (TiAlMg)N, (TiAlMo)N методом наноиндентирования. Показано, что нанотвердость массивного нитрида титана составляет 29,5 ГПа, покрытий (TiAl)N –34 – 38 ГПа, (Ti₀,₈₈Al₀,₀₆Mg₀,₀₆)N достигает 45 ГПа и (Ti₀,₉₂Al₀,₀₇Mo₀,₀₁)N – 47-50ГПа. Выдержка на воздухе в течение 70 дней приводит к незначительному снижению твердости покрытий. Данные покрытия обладают высокой термической стабильностью и сохраняют высокие значения твердости после вакуумного отжига в течение 3 часов при температурах 1000 °C для (TiAl)N, (TiAlMg)N и при 1200 °C для (TiAlMo)N. В роботі були досліджені механічні властивості масивного нітриду титана та багатокомпонентних покриттів (TiAl)N, (TiAlMg)N, (TiAlMo)N методом наноіндентування. Показано, що нанотвердість масивного нітриду титана складає 29,5 ГПа, покриттів (TiAl)N – 34-38ГПа, (Ti₀,₈₈Al₀,₀₆Mg₀,₀₆)N дорівнює 45 ГПа та (Ti₀,₉₂Al₀,₀₇Mo₀,₀₁)N – 47 – 50 ГПа. Витримка у повітрі на протязі 70 діб призводить до незначного зниження твердості покриттів. Ці покриття мають високу термічну стабільність та зберігають високі значення твердості після вакуумного відпалу на протязі 3 годин при температурах 1000 C для (TiAl)N, (TiAlMg)N та при 1200 °C для (TiAlMo)N. In the given work mechanical properties of bulk titanium nitride and multicomponent coatings (TiAl)N, (TiAlMg)N, (TiAlMo)N by a nanoindentation method are investigated. It is shown that nanohardness of bulk titanium nitride makes 29,5 GPa, coatings (TiAl)N – 34 – 38 GPa, (Ti₀,₈₈Al₀,₀₆Mg₀,₀₆)N reaches 45 GPa and (Ti₀,₉₂Al₀,₀₇Mo₀,₀₁)N – 47 – 50 GPa. The endurance on air within 70 days leads to insignificant decrease in hardness of coatings. The given coatings possess high thermal stability and keep high values of hardness after vacuum annealing within 3 hours at temperatures 1000 °C for (TiAl)N, (TiAlMg)N and at 1200 °C for (TiAlMo)N.
first_indexed	2025-11-27T12:33:22Z
format	Article
fulltext	157 ВВЕДЕНИЕ Для последних лет основным направлением в области разработки и получения новых ма- териалов, характерно создание наноструктур- ных многокомпонентных покрытий, обла- дающих уникальным сочетанием свойств, принципиально отличающихся от свойств материалов, получаемых традиционными ме- тодами. Применение таких материалов в ка- честве защитных покрытий позволяет су- щественно повысить поверхностную проч- ность, износостойкость, жаростойкость, кор- розионную стойкость и как следствие, экс- плуатационный ресурс работы конструкци- онных материалов. Однако многие исследо- ватели отмечают, что данные покрытия не всегда обладают высокой термической ста- бильностью, которая является важным фак- тором для долговечности изделий, работа- ющих при высоких температурах [1]. Извест- но, что существует несколько путей увеличе- ния твёрдости покрытий синтезируемых пла- зменными и лучевыми методами: интенсив- ная бомбардировка ускоренными ионами (от 100 эВ до нескольких десятков кэВ) растущей плёнки, которая создаёт высокие внутренние УДК 539.32 ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДА НАНОИНДЕНТИРОВАНИЯ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ CВЕРХТВЁРДЫХ ПОКРЫТИЙ НА ОСНОВЕ НИТРИДА ТИТАНА Г.Н. Толмачёва, А.С. Куприн Национальный научный центр “Харьковский физико-технический институт” Украина Поступила в редакцию 25.05.2011 В данной работе исследованы механические свойства массивного нитрида титана и много- компонентных покрытий (TiAl)N, (TiAlMg)N, (TiAlMo)N методом наноиндентирования. Пока- зано, что нанотвердость массивного нитрида титана составляет 29,5 ГПа, покрытий (TiAl)N – 34 – 38 ГПа, (Ti0,88Al0,06Mg0,06)N достигает 45 ГПа и (Ti0,92Al0,07Mo0,01)N – 47-50ГПа. Выдержка на воздухе в течение 70 дней приводит к незначительному снижению твердости покрытий. Данные покрытия обладают высокой термической стабильностью и сохраняют высокие зна- чения твердости после вакуумного отжига в течение 3 часов при температурах 1000 °C для (TiAl)N, (TiAlMg)N и при 1200 °C для (TiAlMo)N. Ключевые слова: вакуумная дуга, нитрид титана, многокомпонентные покрытия, метод наноиндентирования, нанотвёрдость, предел текучести, вакуумный отжиг. В роботі були досліджені механічні властивості масивного нітриду титана та багатокомпонент- них покриттів (TiAl)N, (TiAlMg)N, (TiAlMo)N методом наноіндентування. Показано, що нано- твердість масивного нітриду титана складає 29,5 ГПа, покриттів (TiAl)N – 34-38ГПа, (Ti0,88Al0,06Mg0,06)N дорівнює 45 ГПа та (Ti0,92Al0,07Mo0,01)N – 47 – 50 ГПа. Витримка у повітрі на протязі 70 діб призводить до незначного зниження твердості покриттів. Ці покриття мають високу термічну стабільність та зберігають високі значення твердості після вакуумного відпалу на протязі 3 годин при температурах 1000 C для (TiAl)N, (TiAlMg)N та при 1200 °C для (TiAlMo)N. Ключові слова: вакуумна дуга, нітрид титану, багатокомпонентні покриття, метод нано- індентування, нанотвердість, границя текучості, вакуумний відпал. In the given work mechanical properties of bulk titanium nitride and multicomponent coatings (TiAl)N, (TiAlMg)N, (TiAlMo)N by a nanoindentation method are investigated. It is shown that nanohardness of bulk titanium nitride makes 29,5 GPa, coatings (TiAl)N – 34 – 38 GPa, (Ti0,88Al0,06Mg0,06)N reaches 45 GPa and (Ti0,92Al0,07Mo0,01)N – 47 – 50 GPa. The endurance on air within 70 days leads to insig- nificant decrease in hardness of coatings. The given coatings possess high thermal stability and keep high values of hardness after vacuum annealing within 3 hours at temperatures 1000 °C for (TiAl)N, (TiAlMg)N and at 1200 °C for (TiAlMo)N. Keywords: vacuum arc, titanium nitride, multicomponent coatings, nanoindentation method, yield point, vacuum annealing.  Г.Н. Толмачёва, А.С. Куприн, 2011 ФІП ФИП PSE, 2011, т. 9, № 2, vol. 9, No. 2158 сжимающие напряжения и синтез многоком- понентных систем с сильными внутренними связями [2]. В первом случае со временем или при воздействии высокой температуры происходит релаксация внутренних напряже- ний, что приводит к уменьшению твёрдости, а во втором сверхтвёрдое состояние зависит от концентрации элементов, структурно-фа- зового состава, размеров кристаллитов и т.д., но под влиянием температуры в них могут происходить фазовые превращения вызываю- щие изменение твёрдости. Поэтому вакуум- ный отжиг является удобным средством для выяснения природы сверхтвёрдости плёнок, получаемых различными ионно-плазмен- ными технологиями. Анализ механических свойств тонких по- крытий требует применения современных ме- тодик и оборудования, позволяющих рабо- тать на субмикронном и нанометровом уров- не. Для этих целей широко используется ме- тод наноиндентирования с автоматической записью диаграммы нагружения индентора [3]. Анализ таких диаграмм в рамках соот- ветствующей модели (общепризнанной яв- ляется модель Оливера и Фара [4]) дает всю необходимую информацию о поведении ма- териала под индентором. Следует отметить, что это единственный на сегодня метод, по- зволяющий с достаточно высокой точностью определить твердость и модуль упругости пленки, исключив влияние подложки на по- лучаемые результаты [5]. МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ В данной работе был использован вакуумно- дуговой метод нанесения покрытий на уста- новке “Булат” с системой формирования ра- диальных потоков фильтрованной плазмы [6, 7]. Установка включает систему двух направ- ленных навстречу друг другу эрозионных ду- говых источников плазмы с цилиндрически- ми анодами-плазмоводами и размещёнными на них фокусирующими соленоидами. Пря- мое попадание макрочастиц исключается вза- имным расположением катодов, анодов и подложкодержателя, обеспечивающим отсут- ствие прямой видимости катод-подложка. Транспортировка плазменных потоков от ка- тодов к подложке осуществляется в скрещен- ных электрических и магнитных полях путём преобразования аксиальных потоков в радиа- льные. Образцы из полированной нержавею- щей стали и меди располагались ниже оси системы (R = 175 мм), вдоль зазора между торцами источников плазмы. Для нанесения покрытий были использованы катоды из Mg, Mo, Ti90Al10 и Ti64Al36. Токи дугового разряда для каждого из катодов поддерживались на уровне 60, 105 и 90 А, соответственно. По- крытия системы (TiAl)N получали из сплав- ных катодов Ti90Al10 и Ti64Al36, а для покрытий легированных Mg или Mo в одном из экспе- риментов использовались Mg и Ti90Al10 като- ды, а в другом – Mo и Ti90Al10. При осаждении плёнок (TiAl)N, (TiAlMg)N и (TiAlMo)N ра- бочее давлении азота P = 9,3⋅10–2 Па, потен- циал смещения на подложке U = –200 В. Скорость осаждения покрытий составляла v ≈ 2 мкм/ч. Концентрацию элементов в по- крытии измеряли рентгенофлюоресцентным методом с помощью прибора “Спрут”. Изме- рение нанотвёрдости проводили с помощью наноиндентера Nanoindenter G200 произ- водства США, с использованием алмазной трехгранной пирамидки Берковича. Измере- ния образцов проводили до глубины 200 нм. Отпечатки наносились на расстоянии 15 мкм друг от друга. На каждом образце проводи- лось по 10 измерений, затем результаты ус- редняли. Наиболее распространенным мето- дом анализа данных при наноиндентирова- нии является метод Оливера и Фара, позво- ляющий находить твердость и модуль упру- гости образца без измерения его размеров прямыми методами. Однако существенным недостатком классического метода Оливера и Фара является то, что по результатам испы- таний находится твердость Н и модуль упру- гости Е образца только при максимальной нагрузке на индентор, что не всегда удобно и часто требует длительных и продолжитель- ных испытаний. Мы проводили испытания, используя модуль непрерывного контроля жесткости CSM (continuous stiffness measure- ment), с непрерывной записью кривой нагру- жения и разгрузки [8]. Он заключается в нало- жении на медленно меняющуюся испытате- льную нагрузку гармонического возмущения F = F0sinω0t малой амплитуды и измерении с ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДА НАНОИНДЕНТИРОВАНИЯ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ CВЕРХТВЁРДЫХ ... 159 помощью синхродетектора амплитуды и фа- зы смещения индентора на частоте ω0 (обыч- но от единиц до десятков Нz). Следствием та- кой модуляции на кривой внедрения инден- тора периодически появляются участки крат- ковременного снижения нагрузки (рис. 1). В результате получается непрерывная зависи- мость твердости и модуля упругости образца от глубины внедрения индентора по резуль- татам одного испытания. При этом скорость деформации в контакте остается постоянной. Измерение нанотвёрдости покрытий про- водили непосредственно после осаждения, после выдержки на воздухе в течение 70 дней, а также после вакуумного отжига при темпе- ратуре 1000 °C и при 1200 °C в течение 3 ча- сов. РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТОВ СОСТАВ ОБРАЗЦОВ Образец массивного TiN получали горячим спеканием микронного (3 – 6 мкм) порошка нитрида титана производства Донецкого за- вода Химреактивов при температуре 1900 °С в течение 1 часа. При спекании размер зерна увеличился. (до 30 мкм). Рентгенофлюорес- центный анализ показал, что TiN имеет сте- хиометрический состав. Результаты анализа тонких пленок приведены в табл. 1. МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА МОНО- КРИСТАЛЛА TiN НА НАНОУРОВНЕ Чтобы выявить особенности механических свойств покрытий сначала были исследова- ны механическое поведение и механические свойства массивного монокристалла TiN сте- хиометрического состава. Диаграмма внедре- ния индентора для монокристалла TiN приве- дена на рис. 2а. В результате проведенных испытаний было получено, что твердость монокристалла TiN равна 25,9 ГПа (рис. 2б), что хорошо совпадает с литературными дан- ными [9], а модуль упругости 468 ГПа, что немного выше указанных в литературе дан- ных (440 ГПа). Рис. 1. Схематическое изображение диаграммы внед- рения индентора, получаемое при наноиндентирова- нии [8]. Покрытие Концентрация элементов, вес.% Ti Al Mo Mg TiAlN 0,9 0,1 – – 0,45 0,55 – – TiAlMgN 0,88 0,06 – 0,06 TiAlMoN 0,92 0,07 0,01 – Таблица 1 Состав исследуемых тонких пленок определенный рентгенофлюоресцентным методом а) б) Рис. 2. Диаграмма внедрения индентора Берковича (а) и зависимость твердости и модуля от глубины проник- новения (б) для монокристалла TiN. Г.Н. ТОЛМАЧЁВА, А.С. КУПРИН ФІП ФИП PSE, 2011, т. 9, № 2, vol. 9, No. 2 ФІП ФИП PSE, 2011, т. 9, № 2, vol. 9, No. 2160 На полученной зависимости нанотвердо- сти от глубины четко выделяются несколько участков. На первом участке от 0 до 30 нм наблюдается быстрый рост давления в отпе- чатке до 20 ГПа. Рост давления на этом участ- ке вызван тем обстоятельством, что индентор Берковича не является идеально острым. При вершине индентора есть притупление в фор- ме сферы (в нашем случае с радиусом ∼ 230 нм по данным атомно-силовой микроскопии). Сферическое притупление и вызывает обра- зование начального упругого участка. На вто- ром участке от 30 до 60 нм наблюдается чет- кий упруго-пластический переход, связанный с тем, что постепенно при росте глубины про- никновения индентора доля сферической вершины в контакте уменьшается и начинает переход к пирамидальному индентору. Такой плавный упругопластический переход на- блюдается при гетерогенном зарождении дис- локаций в контакте (размножение уже су- ществующих дислокаций) [10]. Пластичес- кое течение в образце начинается только с глубины около 60 нм, когда индентирование проводится уже однозначно пирамидой. С этой глубины становится возможным кон- троль твердости. Таким образом, перегиб на кривой зависимости твердости от переме- щения соответствует переходу от упругой к упруго-пластической деформации в отпе- чатке. Следовательно, максимальные сдвиго- вые напряжения в точке перегиба характери- зуют предел текучести TiN при локализации деформации на наноуровне. Как уже отмеча- лось, форма вершины индентора в диапазоне глубин от 0 до 30 нм близка к сферической с радиусом около 230 нм. Поэтому мы приме- няли решение задачи об упругом контакте сферы с полупространством (задача Герца) для анализа упругого участка на рис. 2б. Для сферического индентора максимальное кон- тактное давление pmax и среднее контактное давление pmean (твердость по Мейеру) равны, соответственно [11]: max 3 2 6 rPEp R  =  π  ; max 2 3meanp p= , (1) где: Er – приведенный модуль упругости, R – радиус сферического затупления в вершине индентора Берковича. Максимальные сдвиго- вые напряжения в контакте равны [12]: max 1 3 1 2 τ = σ − σ , (2) где: σ1 и σ3 – главные напряжения. Величина τmax достигает наибольшего значения (τcrit) прямо под центром контакта (r = 0) на рас- стоянии равном 0,48 радиуса контакта а под поверхностью образца [11]: τcrit= [0,61 – 0,23(1 + Ѕ)]pmax≈ 0,31pmax≈ 0,47pmean. (3) Для сферического индентора глубина уп- ругого контакта hc равна половине переме- щения h. Упруго-пластический переход в ни- триде титана начинается при глубине отпе- чатка около 15 нм (перемещение равно 30 нм) при среднем контактном давлении в отпечат- ке равном ≈13 ГПа (рис. 2б). Отсюда максима- льные сдвиговые напряжения в момент на- чала упругопластического перехода равны 6,5 ГПа. Это соответствует пределу текучести TiN на наноуровне. МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ПОКРЫ- ТИЙ TiAlN НА НАНОУРОВНЕ Для выявления влияния легирования другими элементами нитрида титана нами были ис- следованы покрытия системы (TiAl)N с двумя различными концентрациями алюминия. На рис. 3 показана нанотвёрдость покры- тий до и после вакуумного отжига при темпе- ратуре 1000 °C в течение 3 часов. Из рис. 3 видно, что покрытие с меньшей концентрацией алюминия ≈10 вес.% облада- ет более высокой твёрдостью как до, так и Рис. 3. Нанотвёрдость покрытия (Ti0,90Al0,1)N (a, b) и (Ti0,45Al0,55)N (c, d) в зависимости от глубины внедре- ния индентора: a, с после осаждения; b, d после ваку- умного отжига соответственно. ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДА НАНОИНДЕНТИРОВАНИЯ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ CВЕРХТВЁРДЫХ ... 161 после вакуумного отжига, чем покрытие с концентрацией Al ≈ 55 вес.%, что обуслов- лено их различным структурным состоянием [13]. Предел текучести данных покрытий сов- падает и соответствует 9,4 ГПа. МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА МНО- ГОКОМПОНЕНТНЫХ ПОКРЫТИЙ (Ti0,88Al0,06Mg0,06)N И (Ti0,92Al0,07Mo0,01)N НА НАНОУРОВНЕ На рис. 4 и рис. 5 приведены результаты полу- ченных значений твердости с глубиной внед- рения индентора в материал для покрытия (Ti0,88Al0,06Mg0,06)N и (Ti0,92Al0,07Mo0,01)N со- ответственно. Из графиков видно (кривые a на рис. 4 и 5), что непосредственно после осаждения по- крытию (Ti0,88Al0,06Mg0,06)N соответствует твердость 45 ГПа, а (Ti0,92Al0,07Mo0,01)N – 47 – 50 ГПа, причем твердость практически не за- висит от глубины проникновения, что свиде- тельствует о том, что глубина для оценки ме- ханических свойств пленок выбрана верно, и подложка не влияет на получаемые харак- теристики пленки. Высокие значения нано- твёрдости могут быть обусловлены как нано- размерной структурой, так и высокими внут- ренними напряжениями в покрытии или обо- ими факторами. Для определения стабиль- ности покрытий во времени они выдержи- вались на воздухе при комнатной температуре в течение 70 дней, и проводились повторные испытания (кривые b на рис. 4 и 5). Некоторое уменьшение нанотвёрдости покрытий до 42 ГПа для (Ti0,88Al0,06Mg0,06)N и до 45ГПа для (Ti0,92Al0,07Mo0,01)N, может свидетельствовать о релаксации со временем высоких внутрен- них напряжений, вызванных интенсивной ионной бомбардировкой во время роста плёнки. Для определения термической стабильно- сти покрытий были проведены измерения на- нотвёрдости после вакуумного отжига при 1000 °C в течение 3 часов (кривые с на рис. 4 и 5). Для покрытия (Ti0,88Al0,06Mg0,06)N харак- терно минимальное снижение твёрдости с 42 ГПа до 40 ГПа, а покрытие (Ti0,92Al0,07Mo0,01)N до 35 ГПа, т.е. сохранились показатели сверх- твёрдости, что может быть связано с сохране- нием наноструктурного состояния многоком- понентных покрытий. Нанотвёрдость покры- тия (Ti0,92Al0,07Mo0,01)N после вакуумного от- жига (P = 1,3⋅10–3 Па) при T = 1200 °C в те- чение трёх часов (кривая d рис. 5) практиче- ски не снизилась и осталась на уровне 34 ГПа, а покрытие (Ti0,88Al0,06Mg0,06)N растрескалось и частично отслоилось. Часто для характеристики механических свойств пленки используют отношение H/E – упругая деформация разрушения, характе- ризует способность материала сопротивля- ться изменению размеров и формы в про- цессе деформации [14]. По высоким значе- ниям этого параметра можно судить о повы- шенной износостойкости. Эта закономер- Рис. 4 Нанотвёрдость покрытия (Ti0,88Al0,06Mg0,06)N в зависимости от глубины внедрения индентора: a) – после осаждения; b) – после выдержки на воздухе в течение 70 дней; c) – после вакуумного отжига при температуре 1000 °C в течение 3 часов. Рис. 5. Нанотвёрдость покрытия (Ti0,92Al0,07Mo0,01)N в зависимости от глубины внедрения индентора: a) – после осаждения; b) – после выдержки на воздухе в течение 70 дней; c) – после вакуумного отжига при 1000 °C в течение 3 часов; d) – после вакуумного отжига при 1200 °C в течение 3 часов. Г.Н. ТОЛМАЧЁВА, А.С. КУПРИН ФІП ФИП PSE, 2011, т. 9, № 2, vol. 9, No. 2 ФІП ФИП PSE, 2011, т. 9, № 2, vol. 9, No. 2162 ность была подтверждена теоретически и экс- периментально на примере многих материа- лов. Другой параметр H3/E2 – характеризует сопротивление материала пластической де- формации [15]. В табл. 2 приведены основные механичес- кие характеристики исследуемых образцов, полученные из анализа соответствующих ди- аграмм нагружения. Как видно из табл. 2 все покрытия имеют значения H/E и H3/E2 выше, чем у массивного нитрида титана. Покрытия тройных систем TiAlMoN и TiAlMgN превосходят по вели- чине данных соотношений двойные системы TiAlN. Предел текучести на наноуровне для покрытия (Ti0,88Al0,06Mg0,06)N как для исход- ного, так и для отожженного совпадает и со- ответствует 11,7 ГПа. Для исходного покры- тия (Ti0,92Al0,07Mo0,01)N предел текучести равен 14,1 ГПа, что немного выше предела теку- чести для (Ti0,88Al0,06Mg0,06)N. Но после выдер- жки на воздухе его значение снизилось до 11,7 ГПа, а после отжига, значение предела текучести покрытия (Ti0,92Al0,07Mo0,01)N при- близилось к значениям соответствующего параметра для TiN (6,5 ГПа). ВЫВОДЫ Используя метод наноиндентирования, были определены механические свойства массив- ного нитрида титана, плёночных двойных систем Ti45Al55N и Ti90Al10N, а также тройных систем (Ti0,88Al0,06Mg0,06)N, (Ti0,92Al0,07Mo0,01)N. Показано, что все покрытия по механическим характеристикам превосходят массивный нитрид титана. Дополнительное легирование системы (TiAl)N магнием и молибденом при- водит к улучшению механических характе- ристик и увеличению термической стабиль- ности. Для покрытия с добавками магния и алюминия сверхвысокая твёрдость (>40 ГПа) сохранилась до температуры 1000 °C, но при 1200 °C наблюдалось его разрушение, а для покрытия с добавками алюминия и молиб- дена высокая твёрдость осталась до1200 °C. Полученные результаты измерений нано- твёрдости свидетельствуют о высокой терми- ческой стабильности многокомпонентных покрытий и являются косвенным подтверж- дением наноразмерной структуры покрытий. ЛИТЕРАТУРА 1. Mayrhofer P., Mitterer C., Hultman L.,Clemens H. Microstructural design of hard coatings//Prog- ress in Materials Science. – 2006. – Vol. 51. – P. 1032-1114. 2. Veprek S., Veprek-Heijman M.G.J., Karvanko- va P., Prochazka J. Different approaches to su- perhard coatings and nanocomposites a review //Thin Solid Films.– 2005. – Vol. 476. – P. 1-29. 3. Головин Ю.И. Наноиндентирование и его воз- можности. – М.: Машиностроение, 2009. 4. Oliver W.C., Pharr G.M., An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments//J. Mater. Res. – 1992.– Vol. 7, No. 6. – P. 1564-1583. 5. Дуб С.Н. Испытания тонких пленок на нано- твердость//Харьковская научная ассамблея ISTFE-15. Методы описания свойств. – С. 343-349. 6. Аксёнов И.И. Формирование радиальных по- токов сепарированной эрозионной плазмы вакуумной дуги//ВАНТ. Сер.: ФРП и РМ. – 2001. – № 4 (80). – С. 90-96. 7. Аксёнов И.И., Заднепровский Ю.А., Куп- рин А.С., Ломино Н.С., Овчаренко В.Д., Упругое восстановление, %Материал E, ГПа H, ГПа H/E H3/E2, ГПа 37TiN-массив 468 25,9 0,05 0,08 46Ti45Al55N 423 34 0,08 0,21 50Ti90Al10N 453 38 0,08 0,26 55TiAlMoN 483 48 0,1 0,47 50TiAlMgN 550 45 0,08 0,3 Таблица 2 Механические свойства образцов, полученные методом наноиндентирования ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДА НАНОИНДЕНТИРОВАНИЯ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ CВЕРХТВЁРДЫХ ... 163 Соболь О.В. Осаждение наноструктурных по- крытий из двухкомпонентных потоков филь- трованной вакуумно-дуговой плазмы//В сб. мат. Харьковская наноструктурная Ассам- блея. – 2006. – С. 197-199. 8. Oliver W., Pharr G. Measurment of hardness and elastic modulus by instrumented indentation: Advances in understanding and refinements to methodology//J. Mater. Res. – 2004. – Vol. 19, № 1. – P. 3-20. 9. Францевич И.Н., Воронов Ф.Ф., Бакута С.А. Упругие постоянные и модули упругости ме- таллов и неметаллов. – К.: Наукова думка, 1982. 10. Дуб С.Н., Бражкин В.В., Новиков Н.В., Толма- чева Г.Н., Литвин П.М., Литягина Л.М., Дю- жева Т.И. Сравнительные исследования меха- нических свойств монокристаллов стишо- вита и сапфира методом наноиндентиро- вания//Сверхтвердые материалы. – 2010. – № 6, – С. 55-67. 11. Дуб С.Н., Шмегера С.В., Толмачева Г.Н. Из- мерение предела текучести материалов при наноиндентировании//Мат. 51й междун. конф. “Актуальные проблемы прочности” (Харь- ков). – 2011. – С. 155. 12. Джонсон К. Механика контактного взаимо- действия. — М.: Мир, 1989. – 510 с. 13. PalDey S., Deevi S.C. Single layer and multilayer wear resistant coatings of (Ti,Al)N:areview// Mat. Scien. and Engineering A342. – 2003. – P. 58-79. 14. Фирстов С.А., Горбань В.Ф., Печковский Э.П., Мамека Н.А. Связь прочностных характерис- тик материалов с показателями автоматичес- кого индентирования//Методы анализа и испытаний материалов. Материаловедение. – 2007. – С. 26-31. 15. Veprek S. The search for novel superhard ma- terial//J. Vac. Sci. Tech. – 1999. – Vol. 17, No. 5. – Р. 2401-2420. LITERATURA 1. Mayrhofer P., Mitterer C., Hultman L.,Cle- mens H. Microstructural design of hard coa- tings//Prog-ress in Materials Science. – 2006. – Vol. 51. – P. 1032-1114. 2. Veprek S., Veprek-Heijman M.G.J., Karvanko- va P., Prochazka J. Different approaches to su- perhard coatings and nanocomposites a review //Thin Solid Films.– 2005. – Vol. 476. – P. 1-29. 3. Golovin Yu.I. Nanoindentirovaniye i yego voz- mozhnosti. – M.: Mashinostroyeniye, 2009. 4. Oliver W.C., Pharr G.M., An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments//J. Mater. Res. – 1992.– Vol. 7, No. 6. – P. 1564-1583. 5. Dub S.N. Ispytaniya tonkikh plenok na nano- tverdost//Kharkovskaya nauch. assamb. ISTFE- 15. Metody opisaniya svoystv. – S. 343-349. 6. Aksenov I.I. Formirovaniye radialnykh potokov separirovannoy erozionnoy plazmy vakuumnoy dugi//VANT. Ser.: FRP i RM. – 2001. – № 4 (80). – S. 90-96. 7. Aksenov I.I., Zadneprovskiy Yu.A., Kuprin A.S., Lomino N.S., Ovcharenko V.D., Sobol O.V. Osazhdeniye nanostrukturnykh pokrytiy iz dvukhkomponentnykh potokov filtrovannoy vakuumno-dugovoy plazmy//V sb. mat. Khar- kovskaya nanostrukturnaya Assambleya. – 2006. – S. 197-199. 8. Oliver W., Pharr G. Measurment of hardness and elastic modulus by instrumented indentation: Advances in understanding and refinements to methodology//J. Mater. Res. – 2004. – Vol. 19, № 1. – P. 3-20. 9. Frantsevich I.N., Voronov F.F., Bakuta S.A. Up- rugiye postoyannyye i moduli uprugosti metal- lov i nemetallov. – K.: Naukova dumka, 1982. 10. Dub S.N., Brazhkin V.V., Novikov N.V., Tolma- cheva G.N., Litvin P.M., Lityagina L.M., Dyu- zheva T.I. Sravnitelnyye issledovaniya mekha- nicheskikh svoystv monokristallov stishovita i sapfira metodom nanoindentiro-vaniya//Sverkh- tverdyye materialy. – 2010. – № 6, – S. 55-67. 11. Dub S.N., Shmegera S.V., Tolmacheva G.N. Iz- mereniye predela tekuchesti materialov pri nanoindentirovanii//Mat. 51 mezhdun. konf. “Aktualnyye problemy prochnosti” (Kharkov). – 2011. – S. 155. 12. Dzhonson K. Mekhanika kontaktnogo vzaimo- deystviya. — M.: Mir, 1989. – 510 s. 13. PalDey S., Deevi S.C. Single layer and multilayer wear resistant coatings of (Ti,Al)N:areview// Mat. Scien. and Engineering A342. – 2003. – P. 58-79. 14. Firstov S.A., Gorban V.F., Pechkovskiy E.P., Ma- meka N.A. Svyaz prochnostnykh kharakteristik materialov s pokazatelyami avtomaticheskogo indentirovaniya//Metody analiza i ispytaniy ma- terialov. Materialovedeniye. – 2007. – S. 26-31. 15. Veprek S. The search for novel superhard mate- rial//J. Vac. Sci. Tech. – 1999. – Vol. 17, No. 5. – P. 2401-2420. Г.Н. ТОЛМАЧЁВА, А.С. КУПРИН ФІП ФИП PSE, 2011, т. 9, № 2, vol. 9, No. 2
id	nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-76409
institution	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
issn	1999-8074
language	Russian
last_indexed	2025-11-27T12:33:22Z
publishDate	2011
publisher	Науковий фізико-технологічний центр МОН та НАН України
record_format	dspace
spelling	Толмачёва, Г.Н. Куприн, А.С. 2015-02-10T12:04:08Z 2015-02-10T12:04:08Z 2011 Применение метода наноиндентирования для исследования механических свойств cверхтвёрдых покрытий на основе нитрида титана / Г.Н. Толмачёва, А.С. Куприн // Физическая инженерия поверхности. — 2011. — Т. 9, № 2. — С. 157–163. — Бібліогр.: 15 назв. — рос. 1999-8074 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/76409 539.32 В данной работе исследованы механические свойства массивного нитрида титана и многокомпонентных покрытий (TiAl)N, (TiAlMg)N, (TiAlMo)N методом наноиндентирования. Показано, что нанотвердость массивного нитрида титана составляет 29,5 ГПа, покрытий (TiAl)N –34 – 38 ГПа, (Ti₀,₈₈Al₀,₀₆Mg₀,₀₆)N достигает 45 ГПа и (Ti₀,₉₂Al₀,₀₇Mo₀,₀₁)N – 47-50ГПа. Выдержка на воздухе в течение 70 дней приводит к незначительному снижению твердости покрытий. Данные покрытия обладают высокой термической стабильностью и сохраняют высокие значения твердости после вакуумного отжига в течение 3 часов при температурах 1000 °C для (TiAl)N, (TiAlMg)N и при 1200 °C для (TiAlMo)N. В роботі були досліджені механічні властивості масивного нітриду титана та багатокомпонентних покриттів (TiAl)N, (TiAlMg)N, (TiAlMo)N методом наноіндентування. Показано, що нанотвердість масивного нітриду титана складає 29,5 ГПа, покриттів (TiAl)N – 34-38ГПа, (Ti₀,₈₈Al₀,₀₆Mg₀,₀₆)N дорівнює 45 ГПа та (Ti₀,₉₂Al₀,₀₇Mo₀,₀₁)N – 47 – 50 ГПа. Витримка у повітрі на протязі 70 діб призводить до незначного зниження твердості покриттів. Ці покриття мають високу термічну стабільність та зберігають високі значення твердості після вакуумного відпалу на протязі 3 годин при температурах 1000 C для (TiAl)N, (TiAlMg)N та при 1200 °C для (TiAlMo)N. In the given work mechanical properties of bulk titanium nitride and multicomponent coatings (TiAl)N, (TiAlMg)N, (TiAlMo)N by a nanoindentation method are investigated. It is shown that nanohardness of bulk titanium nitride makes 29,5 GPa, coatings (TiAl)N – 34 – 38 GPa, (Ti₀,₈₈Al₀,₀₆Mg₀,₀₆)N reaches 45 GPa and (Ti₀,₉₂Al₀,₀₇Mo₀,₀₁)N – 47 – 50 GPa. The endurance on air within 70 days leads to insignificant decrease in hardness of coatings. The given coatings possess high thermal stability and keep high values of hardness after vacuum annealing within 3 hours at temperatures 1000 °C for (TiAl)N, (TiAlMg)N and at 1200 °C for (TiAlMo)N. ru Науковий фізико-технологічний центр МОН та НАН України Физическая инженерия поверхности Применение метода наноиндентирования для исследования механических свойств cверхтвёрдых покрытий на основе нитрида титана Article published earlier
spellingShingle	Применение метода наноиндентирования для исследования механических свойств cверхтвёрдых покрытий на основе нитрида титана Толмачёва, Г.Н. Куприн, А.С.
title	Применение метода наноиндентирования для исследования механических свойств cверхтвёрдых покрытий на основе нитрида титана
title_full	Применение метода наноиндентирования для исследования механических свойств cверхтвёрдых покрытий на основе нитрида титана
title_fullStr	Применение метода наноиндентирования для исследования механических свойств cверхтвёрдых покрытий на основе нитрида титана
title_full_unstemmed	Применение метода наноиндентирования для исследования механических свойств cверхтвёрдых покрытий на основе нитрида титана
title_short	Применение метода наноиндентирования для исследования механических свойств cверхтвёрдых покрытий на основе нитрида титана
title_sort	применение метода наноиндентирования для исследования механических свойств cверхтвёрдых покрытий на основе нитрида титана
url	https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/76409
work_keys_str_mv	AT tolmačevagn primeneniemetodananoindentirovaniâdlâissledovaniâmehaničeskihsvoistvcverhtverdyhpokrytiinaosnovenitridatitana AT kuprinas primeneniemetodananoindentirovaniâdlâissledovaniâmehaničeskihsvoistvcverhtverdyhpokrytiinaosnovenitridatitana

Применение метода наноиндентирования для исследования механических свойств cверхтвёрдых покрытий на основе нитрида титана

Репозитарії

Схожі ресурси