Дослідження пороутворення та об’ємних змін при рідкофазному спіканні композитів гідроксиапатит/скло
Досліджено процес пороутворення та об’ємних змін при рідкофазному спіканні двох складів композиційних матеріялів гідроксиапатит/скло з вмістом наноструктурного гідроксиапатиту 40 і 60% мас. Встановлено, що процес спінення матеріялу під час термообробки є головною причиною утворення складної пористої...
Gespeichert in:
| Veröffentlicht in: | Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології |
|---|---|
| Datum: | 2009 |
| Hauptverfasser: | , , |
| Format: | Artikel |
| Sprache: | Ukrainisch |
| Veröffentlicht: |
Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України
2009
|
| Online Zugang: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/76437 |
| Tags: |
Tag hinzufügen
Keine Tags, Fügen Sie den ersten Tag hinzu!
|
| Назва журналу: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Zitieren: | Дослідження пороутворення та об’ємних змін при рідкофазному спіканні композитів гідроксиапатит/скло / Н.Д. Пінчук, Л.А. Іванченко, О.Є. Сич // Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології: Зб. наук. пр. — К.: РВВ ІМФ, 2009. — Т. 7, № 2. — С. 589-594. — Бібліогр.: 6 назв. — укр. |
Institution
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| _version_ | 1859463536819830784 |
|---|---|
| author | Пінчук, Н.Д. Іванченко, Л.А. Сич, О.Є. |
| author_facet | Пінчук, Н.Д. Іванченко, Л.А. Сич, О.Є. |
| citation_txt | Дослідження пороутворення та об’ємних змін при рідкофазному спіканні композитів гідроксиапатит/скло / Н.Д. Пінчук, Л.А. Іванченко, О.Є. Сич // Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології: Зб. наук. пр. — К.: РВВ ІМФ, 2009. — Т. 7, № 2. — С. 589-594. — Бібліогр.: 6 назв. — укр. |
| collection | DSpace DC |
| container_title | Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології |
| description | Досліджено процес пороутворення та об’ємних змін при рідкофазному спіканні двох складів композиційних матеріялів гідроксиапатит/скло з вмістом наноструктурного гідроксиапатиту 40 і 60% мас. Встановлено, що процес спінення матеріялу під час термообробки є головною причиною утворення складної пористої структури композитів даного типу. В процесі спінення відбуваються макрозміни поверхні й об’єму зразків, які проявляються як втрати їх форми і утворення пузирів, та мікрозміни з перетворенням порової структури, її трансформацією з відкритої на закриту.
The process of pore formation and volume changes at liquid-phase sintering of
two compositions of hydroxyapatite/glass composites with nanostructuredhydroxyapatite
content of 40 and 60 wt.% is investigated. As revealed, the
process of material foaming during heat treatment is the main cause of formation
of complex porous composite structures. Macrochanges of surface and
bulk of samples, which appear as a loss of their form and formation of bubbles,
and microchanges with transformation of pore structure from opened to closed
one take place in the process of foaming.
Исследован процесс порообразования и объемных изменений при жидкофазном спекании двух составов композиционных материалов гидроксиапатит/стекло с содержанием наноструктурного гидроксиапатита 40 и 60%
масс. Установлено, что процесс вспенивания материала во время термообработки является главной причиной образования сложной пористой структуры композитов данного типа. В процессе вспенивания происходят макроизменения поверхности и объема образцов, которые проявляются как
потеря их формы и образование пузырей, и микроизменения с преобразованием поровой структуры, ее трансформацией с открытой на закрытую
|
| first_indexed | 2025-11-24T05:50:00Z |
| format | Article |
| fulltext |
589
PACS numbers:61.43.Gt, 61.72.Qq,81.05.Rm,81.20.Ev,82.70.Rr,82.75.Fq, 87.85.J-
Дослідження пороутворення та об’ємних змін
при рідкофазному спіканні композитів гідроксиапатит/скло
Н. Д. Пінчук, Л. А. Іванченко, О. Є. Сич
Інститут проблем матеріалознавства ім. І. М. Францевича НАН України,
вул. Кржижанівського, 3,
03680, МСП, Київ-142, Україна
Досліджено процес пороутворення та об’ємних змін при рідкофазному спі-
канні двох складів композиційних матеріялів гідроксиапатит/скло з вміс-
том наноструктурного гідроксиапатиту 40 і 60% мас. Встановлено, що про-
цес спінення матеріялу під час термообробки є головною причиною утво-
рення складної пористої структури композитів даного типу. В процесі спі-
нення відбуваються макрозміни поверхні й об’єму зразків, які проявля-
ються як втрати їх форми і утворення пузирів, та мікрозміни з перетворен-
ням порової структури, її трансформацією з відкритої на закриту.
The process of pore formation and volume changes at liquid-phase sintering of
two compositions of hydroxyapatite/glass composites with nanostructured-
hydroxyapatite content of 40 and 60 wt.% is investigated. As revealed, the
process of material foaming during heat treatment is the main cause of forma-
tion of complex porous composite structures. Macrochanges of surface and
bulk of samples, which appear as a loss of their form and formation of bubbles,
and microchanges with transformation of pore structure from opened to closed
one take place in the process of foaming.
Исследован процесс порообразования и объемных изменений при жидко-
фазном спекании двух составов композиционных материалов гидроксиа-
патит/стекло с содержанием наноструктурного гидроксиапатита 40 и 60%
масс. Установлено, что процесс вспенивания материала во время термооб-
работки является главной причиной образования сложной пористой струк-
туры композитов данного типа. В процессе вспенивания происходят мак-
роизменения поверхности и объема образцов, которые проявляются как
потеря их формы и образование пузырей, и микроизменения с преобразо-
ванием поровой структуры, ее трансформацией с открытой на закрытую.
Ключові слова: гідроксиапатит, рідкофазне спікання, пористість, спі-
нення, пороутворення.
(Отримано 12 листопада 2008 р.)
Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології
Nanosystems, Nanomaterials, Nanotechnologies
2009, т. 7, № 2, сс. 589—594
© 2009 ІМФ (Інститут металофізики
ім. Г. В. Курдюмова НАН України)
Надруковано в Україні.
Фотокопіювання дозволено
тільки відповідно до ліцензії
590 Н. Д. ПІНЧУК, Л. А. ІВАНЧЕНКО, О. Є. СИЧ
1. ВСТУП
Фосфатна біокераміка, гідроксиапатит (ГА) і біоактивне скло (БС)
можуть бути використані для реґенерації ушкоджених або дефект-
них кісткових тканин. Відомо, що ГА, як головний біоактивний
компонент кістки, утворює направлений контакт з тканиною без
утворення фіброзного проміжного шару [1]. На даний час в медици-
ні використовують як штучно синтезований гідроксиапатит (СГА),
так і гідроксиапатит біогенного походження (БГА). Різні типи БС
також досить досліджені завдяки їх властивості досягати направ-
леного контактного приєднання до кістки шляхом заново утворено-
го апатитного шару на межі поділу. Враховуючи вищевказані біоа-
ктивні властивості ГА та БС, деякі дослідники робили спроби ство-
рити композиційні матеріяли (КМ), основою яких є ГА, а в якості
неорганічних домішок виступали діоксид кремнію або скло на його
основі. Проте більшість авторів використовує такі сполуки КМ, де
кількість склофази досить невисока, крім того не приділено достат-
ньої уваги дослідженню процесу рідкофазного спікання порошків
ГА із введеними в шихту домішок скла. Докладне вивчення проце-
су рідкофазного спікання і впливу на нього різних технологічних
факторів дає можливість керування мікроструктурою та фізико-
хемічними властивостями одержаних КМ [2—6].
Мета роботи – дослідження пороутворення та змін в структурі КМ
на основі наноструктурного БГА та скла системи SiO2—Na2O—B2O3 при
рідкофазному спіканні з варіюванням об’ємного співвідношення рід-
кої та твердої фаз у складі шихти композита та температури спікання.
2. МАТЕРІЯЛИ І МЕТОДИ
Було досліджено сполуки композитів типу КМ 60/40 та КМ 40/60, в
назві яких перші дві цифри вказують масову кількість БГА у %,
останні – кількість натрійборосилікатного скла. Як вихідні мате-
ріяли було використано порошки наноструктурного БГА та суміші
склоутворювальних компонент з розміром частинок ≤ 160 мкм. Пі-
сля їх змішування формували зразки діяметром 15 мм методою
двостороннього ізостатичного пресування. Спікання одержаних
формовок проводили при температурах 800, 1000 та 1100°С.
Після спікання фіксували лінійні та об’ємні зміни розмірів зраз-
ків, відносну густину, загальну пористість та її характер – частки
відкритої та закритої пористости. Також було досліджено макро- та
мікроструктуру КМ та деякі інші властивості в залежности від їх
складу та температури спікання.
РІДКОФАЗНЕ СПІКАННЯ КОМПОЗИТІВ ГІДРОКСИАПАТИТ/СКЛО 591
3. ОБГОВОРЕННЯ РЕЗУЛЬТАТІВ
Встановлено, що під час спікання досліджених КМ обох типів відбу-
ваються досить помітні макрозміни поверхні та внутрішнього об’єму
зразків та трансформація порової структури. В таблиці 1 подано ре-
зультати визначення лінійних та об’ємних змін розмірів зразків КМ
внаслідок спікання, а також зміни величини відносної густини Δρвідн.
На рисунку 1 дуже помітна відмінність між макроструктурою зраз-
ків типу КМ 40/60 та КМ 60/40, одержаних при досить низькій тем-
пературі спікання (800°C), що обумовлено значною ріжницею в спів-
відношенні рідкої та твердої фаз у композиті під час спікання.
Рідкофазне спікання зразків складу КМ 40/60 зі значним
об’ємним вмістом склофази відбувається з перебігом процесів одно-
часного газоутворення та газовиділення, що є однією з причин до-
сить істотного об’ємного росту зразків та відповідного зменшення їх
відносної густини (табл. 1). Підвищення температури спікання
призводить до ще більших об’ємних змін та деформації правильної
форми зразків, особливо КМ 40/60, тому в табл. 1 наведено дані
лише для зразків, одержаних при 800°C.
Спікання зразків складу КМ 60/40 при 800°С характеризується
зовсім протилежними лінійними та об’ємними змінами зразків та
практично незмінною уявною густиною, що обумовлено меншою
ТАБЛИЦЯ 1. Зміни деяких параметрів зразків КМ внаслідок спікання.
Склад
композиту
Температура
спікання, °C
Лінійне усихання Об’ємне
усихання ΔV/V,
%
Δρвідн/ρвідн, %
Δd/d, % Δh/h, %
КМ 40/60 800 −11,0 −12,0 −38,6 36,5
КМ 60/40 800 5,3 6,9 16,5 2,3
КМ 60/40 1000 9,5 5,2 22,3 −4,3
КМ 60/40 1100 11,0 −12,0 11,5 9,0
КМ 60/40 КМ 60/40 КМ 60/40 КМ 60/40
поверхня поверхня злам злам
Рис. 1. Фотографії зовнішньої поверхні та зламу двох зразків КМ, оде-
ржаних при температурі спікання 800°С (збільшення ×2).
592 Н. Д. ПІНЧУК, Л. А. ІВАНЧЕНКО, О. Є. СИЧ
об’ємною кількістю рідкої фази під час спікання, яка становить
близько 50% об. Для зразків цього складу спостерігається лінійне і
об’ємне усихання та збільшення відносної густини (табл. 2).
Для зразків складу КМ 60/40 характерна більш рівномірна стру-
ктура як поверхні, так і об’єму зразка, на відміну зразків складу
КМ 40/60, для яких є притаманним утворення пухирців на поверх-
ні, а на зламі зразка наявні пори різного розміру, з більшістю вели-
ких пор, що утворюються за рахунок об’єднання пор невеликого
розміру. Підвищення температури спікання до 1100°C призводить
а б
в
Рис. 2. Мікроструктура зразків КМ 60/40, одержаних при температурі
спікання 800 (а), 1000 (б) та 1100°С (в).
ТАБЛИЦЯ 2. Густина та пористість зразків композитів.
Склад
композиту
Tемпература
спікання
Тсп., °C
Відносна
густина, г/см3
Загальна
пористість,
%
Частка
відкритої
пористости, %
Частка
закритої
пористости, %
КМ 40/60 800 0,914 53,2 11,9 88,1
КМ 60/40 800 1,538 45,1 64,2 35,8
КМ 60/40 1000 1,649 40,8 18,0 82,0
КМ 60/40 1100 1,449 48,2 13,9 86,1
РІДКОФАЗНЕ СПІКАННЯ КОМПОЗИТІВ ГІДРОКСИАПАТИТ/СКЛО 593
до утворення макроструктури зразків КМ 60/40, подібної до макро-
структури зразків КМ 40/60, хоча й менш яскраво вираженої.
Типову мікроструктуру зразків складу КМ 60/40, одержаних при
різних температурах спікання, подано на рис. 2. Мікроструктуру
одержаних та досліджених нами композитів можна розглядати як
пористу скломатрицю з дисперґованими в ній пористими нанострук-
турними частинками БГА, при цьому пористість матриці та розмір її
пор збільшуються зі збільшенням температури спікання. В такій же
послідовності збільшуються аґреґати зерен, максимальні розміри
яких досягають 50 мкм при температурі спікання 1100°С. Аналогіч-
ний тип мікроструктури є характерним для зразків типу ОК 40/60, з
тією лише ріжницею, що максимальний розмір пор може досягати
600 мкм.
Величина загальної пористости зразків КМ 60/40 при збільшенні
температури спікання зазнає невеликих змін, проте частка закри-
тої пористости значно збільшується з підвищенням температури
(табл. 2). Всі вищенаведені фактори вказують на те, що під час рід-
кофазного спікання досліджених в роботі композитів БГА/скло з
використанням як вихідної складової шихти складових натрійбо-
росилікатного скла, відбувається процес спінення матеріялу, що
призводить до трансформації порової структури пресування з утво-
ренням нової структури типу піни з перетворенням переважно від-
критої пористости в переважно закриту.
Як індикатор інтенсивности спінення, пористість зразків складу КМ
40/60 з перевагою об’єму рідкої фази, досягає 53% вже при температу-
рі спікання 800°С, в той час як для складу КМ 60/40 пористість стано-
вить 45% при тих же умовах спікання. При цьому значні відмінності
встановлено для частки відкритої пористости для КМ різних типів.
Зменшення кількости рідкої фази у складі композиту значним чином
нівелює ймовірність утворення піноподібної структури матеріялу.
При використанні кальційфосфатних матеріялів в хірургічному
лікуванні кісток у дітей та підлітків імплантують біоматеріяли із
переважно відкритою пористістю, оскільки вони забезпечують ма-
ксимально короткі строки остеореґенерації. З цієї позиції при роз-
робленні імплантаційних матеріялів БГА—скло слід надати перева-
гу складу матеріялів, в яких кількість склофази не перевищує 40%
мас., за умови спікання при температурі не вище 800°С.
4. ВИСНОВКИ
Встановлено, що реґулювання температури рідкофазного спікання
в інтервалі 800—1100°С дозволяє одержувати композиційні матері-
яли на основі наноструктурного біогенного гідроксиапатиту та
склофази з різною часткою відкритої пористости, що може досягати
64% при величині загальної пористости 45%.
594 Н. Д. ПІНЧУК, Л. А. ІВАНЧЕНКО, О. Є. СИЧ
Варіювання вмісту склофази в композиті від 40 до 60% мас.
дає можливість одержувати матеріял з більшою відносною густи-
ною, а саме, 1,5 г/см3 у порівнянні з 0,9 г/см3.
ЦИТОВАНА ЛІТЕРАТУРА
1. L. L. Hench and J. Wilson, An Introduction to Bioceramics (London: World
Scientific: 1993).
2. X. W. Li, H. Y. Yasuda, and Y. Umakoshi, J. Mater. Sci.: Mater. Med., 17: 573
(2006).
3. K. So, S. Fujibayashi, M. Neo, Y. Anan, T. Ogawa, T. Kokubo, and T. Nakamura,
Biomaterials, 27: 4738 (2006).
4. S. Padilla, I. Roman, S. Sanchez-Salsedo, and M. Vallet-Regi, Acta Biomateri-
alia, 2: 331 (2006).
5. Q. Zhu, G. de With, L. I. M. G. Portmans, and F. Feenstra, J. Mater. Med.,
15: 1187 (2004).
6. E.-J. Lee and H.-E. Kem, J. Am. Ceram. Soc., 89: 3593 (2006).
|
| id | nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-76437 |
| institution | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| issn | 1816-5230 |
| language | Ukrainian |
| last_indexed | 2025-11-24T05:50:00Z |
| publishDate | 2009 |
| publisher | Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України |
| record_format | dspace |
| spelling | Пінчук, Н.Д. Іванченко, Л.А. Сич, О.Є. 2015-02-10T13:14:50Z 2015-02-10T13:14:50Z 2009 Дослідження пороутворення та об’ємних змін при рідкофазному спіканні композитів гідроксиапатит/скло / Н.Д. Пінчук, Л.А. Іванченко, О.Є. Сич // Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології: Зб. наук. пр. — К.: РВВ ІМФ, 2009. — Т. 7, № 2. — С. 589-594. — Бібліогр.: 6 назв. — укр. 1816-5230 PACS numbers: 61.43.Gt,61.72.Qq,81.05.Rm,81.20.Ev,82.70.Rr,82.75.Fq,87.85.J- https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/76437 Досліджено процес пороутворення та об’ємних змін при рідкофазному спіканні двох складів композиційних матеріялів гідроксиапатит/скло з вмістом наноструктурного гідроксиапатиту 40 і 60% мас. Встановлено, що процес спінення матеріялу під час термообробки є головною причиною утворення складної пористої структури композитів даного типу. В процесі спінення відбуваються макрозміни поверхні й об’єму зразків, які проявляються як втрати їх форми і утворення пузирів, та мікрозміни з перетворенням порової структури, її трансформацією з відкритої на закриту. The process of pore formation and volume changes at liquid-phase sintering of two compositions of hydroxyapatite/glass composites with nanostructuredhydroxyapatite content of 40 and 60 wt.% is investigated. As revealed, the process of material foaming during heat treatment is the main cause of formation of complex porous composite structures. Macrochanges of surface and bulk of samples, which appear as a loss of their form and formation of bubbles, and microchanges with transformation of pore structure from opened to closed one take place in the process of foaming. Исследован процесс порообразования и объемных изменений при жидкофазном спекании двух составов композиционных материалов гидроксиапатит/стекло с содержанием наноструктурного гидроксиапатита 40 и 60% масс. Установлено, что процесс вспенивания материала во время термообработки является главной причиной образования сложной пористой структуры композитов данного типа. В процессе вспенивания происходят макроизменения поверхности и объема образцов, которые проявляются как потеря их формы и образование пузырей, и микроизменения с преобразованием поровой структуры, ее трансформацией с открытой на закрытую uk Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології Дослідження пороутворення та об’ємних змін при рідкофазному спіканні композитів гідроксиапатит/скло Investigation of Pores Formation and Volume Changes at Liquid Phase Sintering of Hydroxyapatite/Glass Composites Article published earlier |
| spellingShingle | Дослідження пороутворення та об’ємних змін при рідкофазному спіканні композитів гідроксиапатит/скло Пінчук, Н.Д. Іванченко, Л.А. Сич, О.Є. |
| title | Дослідження пороутворення та об’ємних змін при рідкофазному спіканні композитів гідроксиапатит/скло |
| title_alt | Investigation of Pores Formation and Volume Changes at Liquid Phase Sintering of Hydroxyapatite/Glass Composites |
| title_full | Дослідження пороутворення та об’ємних змін при рідкофазному спіканні композитів гідроксиапатит/скло |
| title_fullStr | Дослідження пороутворення та об’ємних змін при рідкофазному спіканні композитів гідроксиапатит/скло |
| title_full_unstemmed | Дослідження пороутворення та об’ємних змін при рідкофазному спіканні композитів гідроксиапатит/скло |
| title_short | Дослідження пороутворення та об’ємних змін при рідкофазному спіканні композитів гідроксиапатит/скло |
| title_sort | дослідження пороутворення та об’ємних змін при рідкофазному спіканні композитів гідроксиапатит/скло |
| url | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/76437 |
| work_keys_str_mv | AT pínčuknd doslídžennâporoutvorennâtaobêmnihzmínprirídkofaznomuspíkanníkompozitívgídroksiapatitsklo AT ívančenkola doslídžennâporoutvorennâtaobêmnihzmínprirídkofaznomuspíkanníkompozitívgídroksiapatitsklo AT sičoê doslídžennâporoutvorennâtaobêmnihzmínprirídkofaznomuspíkanníkompozitívgídroksiapatitsklo AT pínčuknd investigationofporesformationandvolumechangesatliquidphasesinteringofhydroxyapatiteglasscomposites AT ívančenkola investigationofporesformationandvolumechangesatliquidphasesinteringofhydroxyapatiteglasscomposites AT sičoê investigationofporesformationandvolumechangesatliquidphasesinteringofhydroxyapatiteglasscomposites |