Дослідження спікання пористих ґрануль різного розміру біогенного гідроксиапатиту в системі «гідроксиапатит—скло»
Встановлено, що характер низькотемпературного спікання (600±10°С) при одержанні композиційних матеріялів на основі пористого біогенного гідроксиапатиту та скла (48 мас.%) не залежить від розміру вихідних ґрануль БГА. Макроструктура спечених зразків змінюється з укрупненням вихідних ґрануль гідрок...
Saved in:
| Published in: | Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології |
|---|---|
| Date: | 2009 |
| Main Authors: | , , |
| Format: | Article |
| Language: | Ukrainian |
| Published: |
Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України
2009
|
| Online Access: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/76440 |
| Tags: |
Add Tag
No Tags, Be the first to tag this record!
|
| Journal Title: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Cite this: | Дослідження спікання пористих ґрануль різного розміру біогенного гідроксиапатиту в системі «гідроксиапатит—скло» / О.Є. Сич, Л.А. Іванченко, Н.Д. Пінчук // Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології: Зб. наук. пр. — К.: РВВ ІМФ, 2009. — Т. 7, № 2. — С. 595-600. — Бібліогр.: 8 назв. — укр. |
Institution
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| _version_ | 1859823166590812160 |
|---|---|
| author | Сич, О.Є. Іванченко, Л.А. Пінчук, Н.Д. |
| author_facet | Сич, О.Є. Іванченко, Л.А. Пінчук, Н.Д. |
| citation_txt | Дослідження спікання пористих ґрануль різного розміру біогенного гідроксиапатиту в системі «гідроксиапатит—скло» / О.Є. Сич, Л.А. Іванченко, Н.Д. Пінчук // Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології: Зб. наук. пр. — К.: РВВ ІМФ, 2009. — Т. 7, № 2. — С. 595-600. — Бібліогр.: 8 назв. — укр. |
| collection | DSpace DC |
| container_title | Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології |
| description | Встановлено, що характер низькотемпературного спікання (600±10°С)
при одержанні композиційних матеріялів на основі пористого біогенного
гідроксиапатиту та скла (48 мас.%) не залежить від розміру вихідних
ґрануль БГА. Макроструктура спечених зразків змінюється з укрупненням вихідних ґрануль гідроксиапатиту, однак характер їх мікроструктури якісно не відрізняється; при цьому переважає відкрита пористість, величина якої складає 22—32%.
Установлено, что характер низкотемпературного спекания (600±10°С)
при получении композиционных материалов на основе пористого биогенного гидроксиапатита и стекла (48 масс.%) не зависит от размера исходных гранул БГА. Макроструктура изменяется с укрупнением исходных
гранул гидроксиапатита, однако характер их микроструктуры качественно не отличается; при этом преобладает открытая пористость, величина которой составляет 22—32%.
As revealed, the behaviour of low-temperature sintering (600±10°С) during
fabrication of composite materials based on porous biogenic hydroxyapatite
(BHA) and glass (48 wt.%) did not depend on initial grain size of BHA. Macrostructure
changes with the increase of initial hydroxyapatite grains, but
character of their microstructure did not differ in a qualitative sense. Open
porosity predominates therewith and constitutes 22—32%.
|
| first_indexed | 2025-12-07T15:26:54Z |
| format | Article |
| fulltext |
595
PACS numbers:61.43.Gt, 61.72.Qq,81.05.Rm,81.20.Ev,82.75.Fq,83.80.Fg, 87.85.J-
Дослідження спікання пористих ґрануль різного розміру
біогенного гідроксиапатиту в системі «гідроксиапатит—скло»
О. Є. Сич, Л. А. Іванченко, Н. Д. Пінчук
Інститут проблем матеріалознавства ім. І. М. Францевича НАН України,
вул. Кржижанівського, 3,
03680, МСП, Київ-142, Україна
Встановлено, що характер низькотемпературного спікання (600±10°С)
при одержанні композиційних матеріялів на основі пористого біогенного
гідроксиапатиту та скла (48 мас.%) не залежить від розміру вихідних
ґрануль БГА. Макроструктура спечених зразків змінюється з укрупнен-
ням вихідних ґрануль гідроксиапатиту, однак характер їх мікрострукту-
ри якісно не відрізняється; при цьому переважає відкрита пористість, ве-
личина якої складає 22—32%.
Установлено, что характер низкотемпературного спекания (600±10°С)
при получении композиционных материалов на основе пористого биоген-
ного гидроксиапатита и стекла (48 масс.%) не зависит от размера исход-
ных гранул БГА. Макроструктура изменяется с укрупнением исходных
гранул гидроксиапатита, однако характер их микроструктуры качест-
венно не отличается; при этом преобладает открытая пористость, величи-
на которой составляет 22—32%.
As revealed, the behaviour of low-temperature sintering (600±10°С) during
fabrication of composite materials based on porous biogenic hydroxyapatite
(BHA) and glass (48 wt.%) did not depend on initial grain size of BHA. Mac-
rostructure changes with the increase of initial hydroxyapatite grains, but
character of their microstructure did not differ in a qualitative sense. Open
porosity predominates therewith and constitutes 22—32%.
Ключові слова: біогенний гідроксиапатит, скло, спікання, мікрострук-
тура, пористість.
(Отримано 12 листопада 2008 р.)
Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології
Nanosystems, Nanomaterials, Nanotechnologies
2009, т. 7, № 2, сс. 595—600
© 2009 ІМФ (Інститут металофізики
ім. Г. В. Курдюмова НАН України)
Надруковано в Україні.
Фотокопіювання дозволено
тільки відповідно до ліцензії
596 О. Є. СИЧ, Л. А. ІВАНЧЕНКО, Н. Д. ПІНЧУК
1. ВСТУП
Протягом останніх 30—40 років відбувся величезний прорив в роз-
робленні матеріялів медичного призначення, а особливо це стосу-
ється матеріялів для заміни кісткових тканин з використанням фо-
сфатів кальцію. Особливу нішу в медичному матеріялознавстві за-
ймають композиційні матеріяли (КМ) на основі гідроксиапатиту
(ГА) та біоактивного скла. Різноманітні спроби поєднати перспек-
тивні властивості ГА та біоскла зроблені в останні роки, проте пи-
тання створення універсального біоматеріялу з заданою швидкістю
резорбції в організмі людини залишається відкритим [1, 2].
Гідроксиапатитна кераміка, одержана на основі біогенного гід-
роксиапатиту (БГА), зберігає хемічний склад та пористу структуру
кісткового мінералу, завдяки чому має переваги над синтетичним
ГА при використанні в остеопластиці [3—5]. Нами в попередніх дос-
лідженнях морфології порошків БГА було встановлено, БГА пред-
ставлений аґреґатами нереґулярної форми з розмірами 0,9—1,6
мкм, які складаються з округлих зерен діяметром від 100 до 500 нм
[6]. Ґранулі БГА мають власну складну структуру пор, яка зале-
жить від розмірів самих ґрануль і визначає структуру пор у кінце-
вому спіклому матеріялі.
Метою даної роботи було дослідження характеру спікання ком-
позиційних матеріялів типу БГА—скло при використанні пористих
ґрануль БГА різного розміру, визначення мікроструктури та де-
яких фізико-хемічних властивостей одержаних зразків.
2. МАТЕРІЯЛИ ТА МЕТОДИ
Вихідними матеріялами були порошки БГА різних фракцій з розмі-
рами < 160, 50—160, 160—250, 250—630 та 630—1000 мкм та скла сис-
теми Na2O—B2O3—SiO2, яке було зварено при 1100°С та подрібнено до
розміру частинок < 160 мкм. Кількість скла була незмінною для всіх
зразків КМ і складала 48,7 мас.%. Методою одновісного пресування
було одержано зразки циліндричної форми діяметром 15 мм, які було
спечено при температурі спікання 600±10°С. Саме при такій темпера-
турі спікання одержанні зразки зберігають задану геометричну фор-
му, оскільки, як було встановлено експериментально, підвищення
температури спікання на 20—50°С призводить до спінювання матерія-
лу, об’ємного всихання до −38% та втрати зразками правильної фор-
ми. При температурі спікання < 590°С міцність зразків зменшується,
що звужує межі використання такого матеріялу в кістковій хірургії.
Досліджено об’ємні та лінійні параметри зразків до та після спі-
кання, зміну їх уявної густини та пористости внаслідок спікання.
Мікроструктурні дослідження одержаних зразків КМ було прове-
дено за допомогою сканівної електронної мікроскопії (СЕМ). Мак-
СПІКАННЯ ПОРИСТИХ ҐРАНУЛЬ БІОГЕННОГО ГІДРОКСИАПАТИТУ 597
роструктуру оцінено за допомогою фотознімків вертикального зрізу
зразків. Визначено пікнометричну густину відповідно до Архиме-
дового принципу, а також механічну міцність на стиск — за вимога-
ми ГОСТ 27034-86. Для оцінки розчинности КМ in vitro зразки
композитів занурювали в медичний ізотонічний фізіологічний роз-
чин (36—37°С) та визначали втрату маси зразків протягом 2 діб.
Крім того, методою неруйнівної енергодисперсійної рентґенофлюо-
ресцентної аналізи (ЕДРФА) з використанням приладу «EXPERT
3L» визначено концентрацію хемічних елементів у фізіологічному
розчині після досліджень in vitro.
3. РЕЗУЛЬТАТИ ТА ОБГОВОРЕННЯ
Встановлено, що зміни геометричних параметрів зразків при тем-
пературі спікання 600±10°С практично не залежать від розмірів ви-
хідних порошків БГА. Для всіх видів КМ було зафіксовано, що лі-
нійне всихання зразків по діяметру становить 0,2—0,3%, по висоті
– 0,4—0,5%, а об’ємне всихання складає 0,6—1,1%. Встановлений
факт можна пояснити тим, що для такого типу КМ, вихідними по-
рошками для яких є пористі ґранулі, характер протікання процесу
спікання визначається лише величиною мікропористости ґрануль
БГА, яка знаходяться в дуже близькому діяпазоні для всіх викори-
станих ґрануль. Сили капілярного тиску для всіх КМ в процесі спі-
кання не залежать від розміру кристалічних ґрануль БГА та визна-
чаються лише переважними розмірами їхніх пор.
а б в
г д
Рис. 1. Макроструктура зразків композиційних матеріялів (а – B/G-1;
б – B/G-2; в – B/G-3; г – B/G-4; д – B/G-5) (збільшення ×30).
598 О. Є. СИЧ, Л. А. ІВАНЧЕНКО, Н. Д. ПІНЧУК
Збільшення уявної густини в процесі спікання спостерігається
лише для зразків матеріялу B/G-3 з розмірами вихідних ґрануль
БГА 160—250 мкм та складає 2,6%, в той час як для інших матерія-
лів уявна густина при спіканні збільшується лише на 0,5%. Зміна
загальної пористости зразків КМ при спіканні композитів зміню-
ється в межах 0,5—7%.
В попередніх дослідженнях [7] встановлено, що в результаті спі-
кання порошків БГА та скла утворюється матеріял зі складною іє-
рархічною багаторівневою пористою структурою, при цьому пере-
важна кількість пор мала розміри 2, 10 та 45 мкм. Структура всіх
зразків представлена скломатрицею з інкорпорованими в неї зер-
нами БГА, розмір яких в КМ зростає від 25 до 1000 мкм в залежнос-
ти від розміру введених ґрануль БГА (рис. 1).
На рисунку 2 наведено мікроструктуру зразків КМ, що представ-
лена аґреґатами мікрочастинок різного розміру від 0,5 до 6 мкм.
Загальний характер мікроструктури практично не відрізняється
для всіх матеріялів, однак спостерігається незначне грубшання
окремих зерен, аналогічно до грубшання зерен в макроструктурі
відповідних зразків КМ (табл. 1).
В таблиці 1 представлено фізико-механічні параметри вихідних
порошків БГА та одержаних композитів. Так, пікнометрична густи-
на практично не змінюється зі зміною розміру вихідних ґрануль БГА
в КМ, виключення становить лише матеріял B/G-4, для якого вели-
чина пікнометричної густини менша у порівнянні з іншими КМ.
Найвищу величину загальної пористости, яка становить 35%, має
матеріял B/G-5, що може бути пояснено наявністю максимально ве-
ликих пор (до 700 мкм) в ґранулях БГА з розмірами до 1000 мкм.
Важливим параметром для біоматеріялів є величина відкритої по-
ристости, яка впливає на процеси росту остеогенних клітин та репара-
тивного остеогенезу [8]. Встановлено, що найвище значення відкритої
пористости 32% має матеріял B/G-1, а найнижче (22%) – матеріял
B/G-4, при цьому для всіх досліджених матеріялів переважає відкри-
ТАБЛИЦЯ. Деякі параметри вихідних порошків БГА та одержаних
композиційних матеріялів.
М
ат
ер
ія
л
Характеристика
вихідних порошків
Характеристика КМ
Розмір
грануль,
мкм
Питома
поверхня,
м2/г
Розміри
зерен,
±0,1 мкм
Пікнометрична
густина,
±0,03 г/см3
Пористість ±0,5% Міцність
на стиск,
±2 МПа загальна відкрита
B/G-1 < 160 7,82 ≤ 0,5 2,79 33,0 32,3 57
B/G-2 50—160 4,65 ≤ 0,4 2,77 31,0 28,9 43
B/G-3 160—250 4,61 ≤ 0,6 2,74 29,6 27,6 60
B/G-4 250—630 4,94 ≤ 0,6 2,69 29,6 22,2 60
B/G-5 630—1000 5,66 ≤ 0,8 2,76 35,4 30,5 28
СПІКАННЯ ПОРИСТИХ ҐРАНУЛЬ БІОГЕННОГО ГІДРОКСИАПАТИТУ 599
та пористість, яка становить 75—95% від загальної.
Причини зазначеного явища досліджуються.
Закономірно, що мінімальна міцність на стиск спостерігається
для B/G-5 з максимальною загальною пористістю та складає 28 МПа,
для інших матеріялів механічна міцність на стиск досягає 60 МПа.
Характер руйнування при випробуваннях на стиск також дещо від-
різнявся: для матеріялів B/G-1 та B/G-2 спостерігалося «м’яке»
руйнування, а для матеріялів B/G-3, B/G-4 та B/G-5 – руйнування
«зі стуком», що пов’язано з виходом склофази на зовнішню поверх-
а б в
г д
Рис. 2. Мікроструктура зразків композиційних матеріялів (а – B/G-1; б
– B/G-2; в – B/G-3; г – B/G-4; д – B/G-5) (збільшення ×5400).
Рис. 3. Втрата маси зразків композиційних матеріялів внаслідок пере-
бування у фізіологічному розчині протягом 2 діб.
600 О. Є. СИЧ, Л. А. ІВАНЧЕНКО, Н. Д. ПІНЧУК
ню, який збільшується з розміром використаних ґрануль БГА.
Результати досліджень розчинности in vitro зразків композитів
представлено на рис. 3. Збільшення розчинности спечених зразків
КМ в фізіологічному розчині спостерігається для КМ зі зменшен-
ням розміру вихідних ґрануль БГА від 1000 до 50 мкм, що пов’яза-
не, в свою чергу, з величиною питомої поверхні вихідних ґрануль
БГА, яка для ґрануль фракції з розмірами < 160 мкм є максималь-
ною (табл.). Методою ЕДРФА встановлено, що протягом 2 діб для
матеріялів типу B/G-2 у фізіологічний розчин переходить 0,004
мас.% Са та 0,006 мас.% Р, в той час як для всіх інших типів мате-
ріялів в розчині виявлено лише 0,002 мас.% Са.
4. ВИСНОВКИ
Встановлено, що розмір вихідних пористих ґрануль БГА не впливає
на характер спікання композиційних матеріялів біогенний гідрок-
сиапатит—скло, що підтверджено незначними величинами об’ємного
всихання (≤ 1%), та характером мікроструктури. Для всіх дослідже-
них матеріалів пориста структура представлена агрегатними БГА від
0б5 до 6 мкм, інкорпорованими в аморфну скло матрицю. Величина
міцности на стиск досліджених композитів складає 28—60 МПа та
знаходиться в тих же межах, що і міцність губчастої кістки. Розчин-
ність in vitro збільшується зі зменшенням розміру використаних
ґрануль БГА. Величина відкритої пористости досягає 75—85% від
загальної та є достатньою для використання її як матриці для росту
кісткових клітин. Можна зробити припущення про можливість ви-
користання таких матеріялів як матриксів, що використовуються
для вирощування клітин-попередників кісткової тканини.
ЦИТОВАНА ЛІТЕРАТУРА
1. A. C. Queiroz, J. D. Santos, F. J. Monteiroa and M. H. Prado da Silva, Materi-
als Characterization, 50, Iss. 2—3: 197 (2003).
2. S. Padilla, J. Roman, S. Sanchez-Salcedo, and M. Vallet-Regi, Acta Biomateri-
alia, 2, Iss. 3: 331 (2006).
3. C. Y. Ooi, M. Hamdi, and S. Ramesh, Ceramics International, 33, Iss. 7: 1171
(2007).
4. F. N. Oktar, Ceramics International, 33, Iss. 7: 1309 (2007).
5. Y. Gao, W.-L. Cao, and X.-Y. Wang, J. Mater. Sci.: Mater. Med., 17: 815
(2006).
6. O. Sych, N. Pinchuk, A. Parkhomey, A. Kuda, L. Ivanchenko, V. Skorokhod,
O. Vasylkiv, O. Getman, and Y. Sakka, Functional Materials, 14, No. 4: 430 (2007).
7. V. V. Skorokhod, L. A. Ivanchenko, N. D. Pinchuk, O. Getman, S. Solonyn,
V. Panichkina, and P. Radchenko, Functional Materials, 13: 260 (2006).
8. В. Г. Климовицкий, В. К. Гринь, И. В. Василенко, В. М. Оксимец и др.,
Травма, 8, № 3: 243 (2007).
|
| id | nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-76440 |
| institution | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| issn | 1816-5230 |
| language | Ukrainian |
| last_indexed | 2025-12-07T15:26:54Z |
| publishDate | 2009 |
| publisher | Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України |
| record_format | dspace |
| spelling | Сич, О.Є. Іванченко, Л.А. Пінчук, Н.Д. 2015-02-10T13:20:56Z 2015-02-10T13:20:56Z 2009 Дослідження спікання пористих ґрануль різного розміру біогенного гідроксиапатиту в системі «гідроксиапатит—скло» / О.Є. Сич, Л.А. Іванченко, Н.Д. Пінчук // Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології: Зб. наук. пр. — К.: РВВ ІМФ, 2009. — Т. 7, № 2. — С. 595-600. — Бібліогр.: 8 назв. — укр. 1816-5230 PACS numbers: 61.43.Gt,61.72.Qq,81.05.Rm,81.20.Ev,82.75.Fq,83.80.Fg,87.85.J- https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/76440 Встановлено, що характер низькотемпературного спікання (600±10°С) при одержанні композиційних матеріялів на основі пористого біогенного гідроксиапатиту та скла (48 мас.%) не залежить від розміру вихідних ґрануль БГА. Макроструктура спечених зразків змінюється з укрупненням вихідних ґрануль гідроксиапатиту, однак характер їх мікроструктури якісно не відрізняється; при цьому переважає відкрита пористість, величина якої складає 22—32%. Установлено, что характер низкотемпературного спекания (600±10°С) при получении композиционных материалов на основе пористого биогенного гидроксиапатита и стекла (48 масс.%) не зависит от размера исходных гранул БГА. Макроструктура изменяется с укрупнением исходных гранул гидроксиапатита, однако характер их микроструктуры качественно не отличается; при этом преобладает открытая пористость, величина которой составляет 22—32%. As revealed, the behaviour of low-temperature sintering (600±10°С) during fabrication of composite materials based on porous biogenic hydroxyapatite (BHA) and glass (48 wt.%) did not depend on initial grain size of BHA. Macrostructure changes with the increase of initial hydroxyapatite grains, but character of their microstructure did not differ in a qualitative sense. Open porosity predominates therewith and constitutes 22—32%. uk Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України Наносистеми, наноматеріали, нанотехнології Дослідження спікання пористих ґрануль різного розміру біогенного гідроксиапатиту в системі «гідроксиапатит—скло» Investigation of Sintering of Biogenic Hydroxyapatite Porous Granules of Different Sizes in System ‘Hy-droxyapatite/Glass’ Article published earlier |
| spellingShingle | Дослідження спікання пористих ґрануль різного розміру біогенного гідроксиапатиту в системі «гідроксиапатит—скло» Сич, О.Є. Іванченко, Л.А. Пінчук, Н.Д. |
| title | Дослідження спікання пористих ґрануль різного розміру біогенного гідроксиапатиту в системі «гідроксиапатит—скло» |
| title_alt | Investigation of Sintering of Biogenic Hydroxyapatite Porous Granules of Different Sizes in System ‘Hy-droxyapatite/Glass’ |
| title_full | Дослідження спікання пористих ґрануль різного розміру біогенного гідроксиапатиту в системі «гідроксиапатит—скло» |
| title_fullStr | Дослідження спікання пористих ґрануль різного розміру біогенного гідроксиапатиту в системі «гідроксиапатит—скло» |
| title_full_unstemmed | Дослідження спікання пористих ґрануль різного розміру біогенного гідроксиапатиту в системі «гідроксиапатит—скло» |
| title_short | Дослідження спікання пористих ґрануль різного розміру біогенного гідроксиапатиту в системі «гідроксиапатит—скло» |
| title_sort | дослідження спікання пористих ґрануль різного розміру біогенного гідроксиапатиту в системі «гідроксиапатит—скло» |
| url | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/76440 |
| work_keys_str_mv | AT sičoê doslídžennâspíkannâporistihgranulʹríznogorozmírubíogennogogídroksiapatituvsistemígídroksiapatitsklo AT ívančenkola doslídžennâspíkannâporistihgranulʹríznogorozmírubíogennogogídroksiapatituvsistemígídroksiapatitsklo AT pínčuknd doslídžennâspíkannâporistihgranulʹríznogorozmírubíogennogogídroksiapatituvsistemígídroksiapatitsklo AT sičoê investigationofsinteringofbiogenichydroxyapatiteporousgranulesofdifferentsizesinsystemhydroxyapatiteglass AT ívančenkola investigationofsinteringofbiogenichydroxyapatiteporousgranulesofdifferentsizesinsystemhydroxyapatiteglass AT pínčuknd investigationofsinteringofbiogenichydroxyapatiteporousgranulesofdifferentsizesinsystemhydroxyapatiteglass |