Структурно-фазовые превращения в многослойных периодических композициях W-B4C с периодом 2,5 НМ при нагреве
В работе рентгеноструктурными и электронномикроскопическими методами изучались изменения в структуре и фазовом составе многослойной пленочной композиции, состоящей из чередующихся слоев W и B4C с толщиной бислоя 2,5 нм, при нагреве в вакууме в диапазоне температур 100 – 1000 °С. Обнаружено, что в мн...
Збережено в:
| Опубліковано в: : | Физическая инженерия поверхности |
|---|---|
| Дата: | 2011 |
| Автори: | , , , |
| Формат: | Стаття |
| Мова: | Російська |
| Опубліковано: |
Науковий фізико-технологічний центр МОН та НАН України
2011
|
| Онлайн доступ: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/76538 |
| Теги: |
Додати тег
Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
|
| Назва журналу: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Цитувати: | Структурно-фазовые превращения в многослойных периодических композициях W-B4C с периодом 2,5 НМ при нагреве / И.А. Копылец, Е.Н. Зубарев, В.В. Кондратенко, К.А. Ананьев // Физическая инженерия поверхности. — 2011. — Т. 9, № 2. — С. 182–187. — Бібліогр.: 9 назв. — рос. |
Репозитарії
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| _version_ | 1860243349844262912 |
|---|---|
| author | Копылец, И.А. Зубарев, Е.Н. Кондратенко, В.В. Ананьев, К.А. |
| author_facet | Копылец, И.А. Зубарев, Е.Н. Кондратенко, В.В. Ананьев, К.А. |
| citation_txt | Структурно-фазовые превращения в многослойных периодических композициях W-B4C с периодом 2,5 НМ при нагреве / И.А. Копылец, Е.Н. Зубарев, В.В. Кондратенко, К.А. Ананьев // Физическая инженерия поверхности. — 2011. — Т. 9, № 2. — С. 182–187. — Бібліогр.: 9 назв. — рос. |
| collection | DSpace DC |
| container_title | Физическая инженерия поверхности |
| description | В работе рентгеноструктурными и электронномикроскопическими методами изучались изменения в структуре и фазовом составе многослойной пленочной композиции, состоящей из чередующихся слоев W и B4C с толщиной бислоя 2,5 нм, при нагреве в вакууме в диапазоне температур 100 – 1000 °С. Обнаружено, что в многослойном покрытии W-B4C при отжиге происходят следующие фазовые превращения: до 600 °С образуются карбиды вольфрама (прежде всего W3C), свыше 600 °С карбиды замещаются боридами W2B и WB, а при температуре выше 950 °С образуются WB4 и W2B5. Эти превращения сопровождаются объемными измене-ниями: толщина слоев B4C уменьшается, а толщина W-содержащих слоев возрастает так, что при отжиге до 1000 °С доля W-содержащего слоя в периоде увеличивается от 0,38 до 0,51. При этом величина периода до 600 °С увеличивается на 1%, а при дальнейшем нагреве возвращается к приблизительно прежней величине. При 950 – 1000 °С происходит разрушение многослойной
структуры.
У роботі рентгеноструктурними й електронномікроскопічними методами вивчалися зміни в структурі і фазовому складі багатошарової плівкової композиції, яка складалася з почергових шарів W і B4C, з товщиною бішара (періоду) 2,5 нм, при нагріві у вакуумі в діапазоні температур 100 – 1000 °С. Виявлено, що в багатошаровому покритті W-B4C при відпалі відбуваються наступні фазові перетворення: до 600 °С утворюються карбіди вольфраму (передусім W3C), вище 600 °С карбіди заміщаються боридами W2B і WB, а при температурі вище 950 °С утворюються WB4 і W2B5. Ці перетворення супроводжуються об’ємними змінами: товщина шарів B4C зменшується, а товщина шарів, які містять W, зростає так, що при відпалі до 1000 °С доля в періоді шару, що містить W, збільшується від 0,38 до 0,51. При цьому величина періоду до 600 °С збільшується на 1%, а при подальшому нагріві повертається до приблизно колишньої величини. При 950 – 1000 °С відбувається руйнування багатошарової структури.
Heating-generated changes of the structure and phase composition of multilayers, consisting of alternating W and B4C layers with the bilayer thickness (period) of 2.5 nm, were studied by X-ray scattering and electron microscopy in the temperature range of 100 – 1000 °С. Phase transformations were found to occur in the W-B4C multilayer coatings as follows: the tungsten carbides (most W3C) formed below 600 °С, above 600 °С the carbides were substituted by the W2B and WB borides, and at a temperature over 950оС WB4 and W2B5 appeared. These transformations were accompanied by volume changes: the thickness of B4C layers decreased, and the thickness of W-containing layers increased. The W-containing layer fraction in the period increased from 0,38 to 0,51 after 1000 °С annealing. The period of the multilayers expanded by 1% after 600 °С annealing, and it went back to its initial value at further heating. Destruction of the multilayer structure happened at 950 – 1000 °С.
|
| first_indexed | 2025-12-07T18:32:39Z |
| format | Article |
| fulltext |
182
ВВЕДЕНИЕ
Структурно-фазовые превращения в много-
слойных рентгеновских зеркалах при нагреве
находились в центре внимания исследова-
телей с момента начала работ по созданию
зеркал. Это связано с тем, что многослойные
пленочные композиции, которые лежат в ос-
нове рентгеновских зеркал, представляют
УДК 539.216.2: 536.42
СТРУКТУРНО-ФАЗОВЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ В МНОГОСЛОЙНЫХ
ПЕРИОДИЧЕСКИХ КОМПОЗИЦИЯХ W-B4C С ПЕРИОДОМ 2,5 НМ
ПРИ НАГРЕВЕ
И.А. Копылец, Е.Н. Зубарев, В.В. Кондратенко, К.А. Ананьев
Национальный технический университет “Харьковский политехнический институт”
Украина
Поступила в редакцию 15.06.2011
В работе рентгеноструктурными и электронномикроскопическими методами изучались из-
менения в структуре и фазовом составе многослойной пленочной композиции, состоящей из
чередующихся слоев W и B4C с толщиной бислоя 2,5 нм, при нагреве в вакууме в диапазоне
температур 100 – 1000 °С. Обнаружено, что в многослойном покрытии W-B4C при отжиге про-
исходят следующие фазовые превращения: до 600 °С образуются карбиды вольфрама (прежде
всего W3C), свыше 600 °С карбиды замещаются боридами W2B и WB, а при температуре выше
950 °С образуются WB4 и W2B5. Эти превращения сопровождаются объемными измене-ниями:
толщина слоев B4C уменьшается, а толщина W-содержащих слоев возрастает так, что при от-
жиге до 1000 °С доля W-содержащего слоя в периоде увеличивается от 0,38 до 0,51. При этом
величина периода до 600 °С увеличивается на 1%, а при дальнейшем нагреве возвращается к
приблизительно прежней величине. При 950 – 1000 °С происходит разрушение многослойной
структуры.
Ключевые слова: многослойная периодическая композиция, вольфрам, карбид бора, фазовые
превращения, рентгеновская дифрактометрия.
У роботі рентгеноструктурними й електронномікроскопічними методами вивчалися зміни в
структурі і фазовому складі багатошарової плівкової композиції, яка складалася з почергових
шарів W і B4C, з товщиною бішара (періоду) 2,5 нм, при нагріві у вакуумі в діапазоні температур
100 – 1000 °С. Виявлено, що в багатошаровому покритті W-B4C при відпалі відбуваються на-
ступні фазові перетворення: до 600 °С утворюються карбіди вольфраму (передусім W3C), вище
600 °С карбіди заміщаються боридами W2B і WB, а при температурі вище 950 °С утворюються
WB4 і W2B5. Ці перетворення супроводжуються об’ємними змінами: товщина шарів B4C змен-
шується, а товщина шарів, які містять W, зростає так, що при відпалі до 1000 °С доля в періоді
шару, що містить W, збільшується від 0,38 до 0,51. При цьому величина періоду до 600 °С
збільшується на 1%, а при подальшому нагріві повертається до приблизно колишньої величини.
При 950 – 1000 °С відбувається руйнування багатошарової структури.
Ключові слова: багатошарова періодична композиція, вольфрам, карбід бору, фазові пере-
творення, рентгенівська дифрактометрія.
Heating-generated changes of the structure and phase composition of multilayers, consisting of al-
ternating W and B4C layers with the bilayer thickness (period) of 2.5 nm, were studied by X-ray scat-
tering and electron microscopy in the temperature range of 100 – 1000 °С. Phase transformations
were found to occur in the W-B4C multilayer coatings as follows: the tungsten carbides (most W3C)
formed below 600 °С, above 600 °С the carbides were substituted by the W2B and WB borides, and
at a temperature over 950оС WB4 and W2B5 appeared. These transformations were accompanied by
volume changes: the thickness of B4C layers decreased, and the thickness of W-containing layers
increased. The W-containing layer fraction in the period increased from 0,38 to 0,51 after 1000 °С
annealing. The period of the multilayers expanded by 1% after 600 °С annealing, and it went back to
its initial value at further heating. Destruction of the multilayer structure happened at 950 – 1000 °С.
Keywords: multilayer periodic composition, tungsten, boron carbide, phase transformations, x-ray
diffractometry.
И.А. Копылец, Е.Н. Зубарев, В.В. Кондратенко, К.А. Ананьев, 2011
183ФІП ФИП PSE, 2011, т. 9, № 2, vol. 9, No. 2
собой фазово-неравновесные системы. Кроме
того, нередко эксплуатация зеркал происхо-
дит при повышенных температурах, что со-
провождается изменением их характеристик
в результате структурно-фазовых превраще-
ний. К настоящему времени накоплен боль-
шой экспериментальный материал по иссле-
дованию термической стойкости, механизмов
разрушения рентгеновских зеркал, в которых
слабопоглощающими слоями являются либо
кремний [1, 2], либо углерод [3, 4]. Данных о
процессах, происходящих при нагреве в
многослойных покрытиях на основе карбида
бора мало. Они не позволяют сделать одно-
значный вывод о происходящих структурно-
фазовых превращениях.
В данной работе ставилась задача изучить
структурно-фазовые превращения и меха-
низм разрушения многослойных периоди-
ческих композиций (МПК) W-B4C с периодом
(толщиной одного бислоя) 2,5 нм при нагреве.
Выбор пары материалов W-B4C обусловлен
перспективностью применения зеркал на её
основе в диапазоне длин волн 0,1 – 1,2 нм.
В этой части спектра важно использовать
покрытия зеркал с толщиною слоев менее
1,5 нм, что позволяет иметь большие рабочие
углы, меньшие аберрации, а в спектральных
приборах меньший фон и лучшее разре-
шение.
МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
Исследуемые многослойные покрытия изго-
тавливались методом магнетронного распы-
ления на подложки из полированного моно-
кристаллического кремния и особогладкого
стекла (c шероховатостью 0,3 – 0,4 нм). Ми-
шени W и B4C распылялись в среде аргона
при давлении 1,3⋅10–3 мм.рт. ст. Были изгото-
влены образцы МПК W-B4C с периодом 2,5нм
и долей сильнопоглощающего слоя в периоде
0,38.
Отжиг образцов в диапазоне температур
100 – 1000 °С производился в печи в ваку-
умной камере ВУП-5. При каждой темпера-
туре образец отжигался в течение 1 часа,
после чего охлаждался и вынимался на воздух
для исследования.
С помощью рентгеновского дифракто-
метра ДРОН-3М в Cu-Kα излучении изме-
рялся период МПК (малоугловые съемки) и
осуществлялся контроль фазового состава
после каждого отжига. По спектрам молоуг-
ловой дифракции путем математического
моделирования с использованием программы
IMD [5] определялись толщины слоев, сос-
тавляющих МПК. Электронно-микроскопи-
ческие изображения поперечных срезов по-
лучены в микроскопе ПЭМ-У.
РЕЗУЛЬТАТЫ
На рис. 1 представлены картины малоугловой
рентгеновской дифракции для МПК W-B4C
с периодом 2,5 нм. Такие спектры позволяют
получить информацию о периоде МПК и тол-
щинах составляющих слоев. Период опреде-
лялся по угловым положением пиков соглас-
но уравнению Брегга с учетом преломления,
а соотношение высот пиков различных по-
рядков отражения позволяет установить соот-
ношение толщин сильнорассеивающего и
слаборассеивающего слоев (W и B4C) в пе-
риоде [6]. Как видно из рис. 1, на малоугло-
вой дифракционной картине МПК W-B4C в
ходе отжигов менялось и положение сверхре-
шеточных пиков, и соотношение их высот.
Рис. 1. Малоугловые рентгеновские дифрактограммы
в Cu-Kα излучении образца МПК W-B4C в исходном
состоянии и после отжигов при 600 °С и 900 °С. Фон
между пиками не показан. Дифрактограммы
последовательно перенесены вверх для удобства их
сравнения.
И.А. КОПЫЛЕЦ, Е.Н. ЗУБАРЕВ, В.В. КОНДРАТЕНКО, К.А. АНАНЬЕВ
184
Соответствующие этим изменениям зависи-
мости величины периода и толщины слоев
приведены на рис. 2 и рис. 3.
Заметное изменение периода МПК при
нагреве наблюдается при температуре выше
130 °С. До температуры 600 °С период растет
(рис. 2), т.е. увеличивается объем образца.
При дальнейшем повышении температуры
происходит спад величины периода.
Объемные изменения в МПК свидетельст-
вуют о фазовых превращениях в образце во
время отжига с образованием соединений,
плотность которых отличается от плотности
веществ в исходном состоянии. О диффузи-
онном и химическом взаимодействии слоев
говорит и уменьшение толщины слоев B4C
(рис. 3): вещество, составляющее эти слои,
расходуется, а продукты реакции увеличи-
вают толщину W-содержащего слоя, имею-
щего большую электронную плотность. Доля
сильнорассеивающего W-содержащего слоя
в периоде увеличивается от 0,38 в исходном
состоянии до 0,51 после отжига при 1000 °С.
При этом несмотря на существенное измене-
ние толщины составляющих слоев геометри-
ческое совершенство МПК с периодом 2,5 нм
сохраняется вплоть до 900 °С.
На рентгеновских дифрактограммах на
больших углах в исходном состоянии на-
блюдаются два широких пика: один соот-
ветствует наложению пиков карбидов вольф-
рама, а второй – пику (004) монокристалли-
ческой кремниевой подложки (рис. 4). (При
съемке образец отворачивался на 3° от поло-
жения θ-2θ для подавления интенсивных пи-
ков подложки). Эти пики не соответствуют
ни чистому вольфраму, ни В4С. В дальней-
шем при отжиге новые пики не появляются,
искажается только форма этих широких пи-
ков. Эти искажения соответствуют слабым
линиям вновь появляющихся фаз.
Как показал анализ объемных изменений
для всех возможных химических реакций в
системе W-B-C, увеличение объема происхо-
дит только в случае образования карбида
CW3. Другие химические реакции между эти-
ми элементами приводят к уменьшению объе-
Рис. 2. Зависимость периода МПК W-B4C, нормиро-
ванного на его исходную величину, от температуры
отжига.
Рис. 3. Зависимость толщины слоев, составляющих
МПК W-B4C, от температуры отжига.
Рис. 4. Рентгеновские дифрактограммы в CuKα излу-
чении образца МПК W-B4C в исходном состоянии и
после отжига при 620 °С, 800 °С и 950 °С. Дифрак-
тограмммы последовательно перенесены вверх для
удобства их сравнения.
СТРУКТУРНО-ФАЗОВЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ В МНОГОСЛОЙНЫХ ПЕРИОДИЧЕСКИХ КОМПОЗИЦИЯХ W-B4C С ПЕРИОДОМ 2,5 НМ ...
ФІП ФИП PSE, 2011, т. 9, № 2, vol. 9, No. 2
185ФІП ФИП PSE, 2011, т. 9, № 2, vol. 9, No. 2
ма. Именно этим карбидом (CW3) лучше все-
го расшифровываются добавочные “иска-
жающие” пики, наблюдаемые на рентгено-
грамме после отжига при температуре 620 °С,
т.е. в точке наибольшего увеличения периода.
Слабовыраженные линии карбида CW3 вид-
ны уже после отжига на 400 °С. Таким обра-
зом, наблюдаемый рост периода МПК W-B4C
в интервале температур 130 – 600 °С связан с
образованием карбида вольфрама CW3. Мож-
но предположить, что процесс карбидообра-
зования в этой системе начался еще в про-
цессе изготовления МПК, поскольку в ис-
ходном состоянии на картине рентгеновской
дифракции присутствует дифракционный
максимум, соответствующий карбидам
вольфрама, а не чистому вольфраму.
При повышении температуры выше 600 °С
происходит резкое уменьшение величины
периода (рис. 2), становится другой скорость
изменения толщин отдельных слоев (рис. 3),
на рентгенограмме пики, соответствующие
карбидам вольфрама исчезают (рис. 4). При
800 °С на дифрактограмме появляются линии
δ-WB и W2B – боридов с высоким содержа-
нием вольфрама. Образования боридов, как
отмечалось выше, как раз сопровождается
уменьшением объема.
При температурах 950 °С и 1000 °С про-
исходит дальнейшее насыщение вольфрамсо-
держащего слоя бором: образуются бориды
со все большим содержанием бора. Исчезают
W2B и WB, а появляются WB4 и W2B5.
Образование конечного продукта химиче-
ских реакций в виде боридов характерно для
системы “переходной металл-бор-углерод”
как в массивном, так и в тонкопленочном сос-
тоянии. Известно, что при горячем пресо-
вании карбида бора с карбидами переходных
металлов всегда происходит вытеснение уг-
лерода из соединений с металлом и образо-
вание боридов [7]. При этом углерод прак-
тически не взаимодействует с боридами воль-
фрама. Формирование боридов наблюдалось
в МПК W-B4C [8] и в Мо-B4C [9] после от-
жига до 800 °С и 900 °С соответственно. При
чем для системы Мо-B4C этому предшество-
вало образование карбидов при более низких
температурах (700 °С). Вместе с тем авторы
работы [8] не наблюдали на более ранних
стадиях отжига образования карбидов воль-
фрама, хотя и получили аналогичную наблю-
даемой нами зависимость изменения периода
МПК от температуры. Отсутствие данных по
образованию карбидов может быть связано
в этом случае с малой толщиной слоя вольф-
рама (0,7 нм), на основе которого мог образо-
ваться карбид, что затрудняло его идентифи-
кацию.
Электронномикроскопическое исследо-
вание подтверждает наличие межслоевого
взаимодействия в МПК W-B4C при нагреве.
Хорошо видно (рис. 5), что соотношение тол-
щин после отжига при 1000 °С отличается
от изначального – доля сильнопоглощаю-
щего слоя в периоде увеличилась, что согла-
суется с данными обработки малоугловых
рентгеновских дифрактограмм (рис. 3). Так-
же можно видеть, что после отжига нарушена
сплошность слоев, и что более тяжелый ма-
териал собирается в глобулы, по размеру пре-
w
B4C
а)
б)
Рис. 5. Электронно-микроскопическое изображение
поперечного среза образца МПК W B4C в исходном
состоянии (а) и после отжига на 1000 °С (б).
И.А. КОПЫЛЕЦ, Е.Н. ЗУБАРЕВ, В.В. КОНДРАТЕНКО, К.А. АНАНЬЕВ
186
вышающие размер периода примерно в 3 ра-
за. Именно этот факт способствовал лучшей
выявляемости боридов по сравнению с кар-
бидами на рентгеновских дифрактограммах.
Таким образом, механизмом разрушения по-
крытий W-B4C при нагреве является межсло-
евое взаимодействие с последующим объеди-
нением металлосодержащих слоев.
ВЫВОДЫ
Впервые была установлена последователь-
ность структурно-фазовых превращений в
МПК W-B4C при термическом отжиге, при-
ведшая к разрушению на заключительной
стадии.
1. При отжиге до 600 °С в короткопериод-
ной МПК W-B4C наблюдается образо-
вание карбида W3C.
2. При нагреве выше 600 °С происходит
распад карбидов и образование боридов
вольфрама. Причем, сначала образуются
бориды с высоким содержанием вольфра-
ма(W2B и WB), а при температуре выше
950 °С – бориды с высоким содержанием
бора (WB4 и W2B5).
3. При нагреве выше 950 °С в МПК W-B4C с
периодом 2,5 нм нарушается сплошность
слоев и более тяжелый материал образует
шарообразные глобулы диаметром ≈7 нм,
что приводит к разрушению многослой-
ной структуры и потере коэффициента от-
ражения.
4. В МПК W-B4C с периодом 2,5 нм уже в
исходном состоянии вольфрам в чистом
виде отсутствует, т.е. находится в виде со-
единений.
ЛИТЕРАТУРА
1. Fedorenko A.I., Pershin Yu.P., Poltseva O.V.,
Ponomarenko A., Sevrukova V., Voronov D., Zu-
barev E. Structure of Sc/Si multilayer mirrors in
asdeposited state and after annealing//Journal of
x-ray science and technology. – 2001. – № 9. –
P. 35-42.
2. Zubarev E.N., Zhurba A.V., Kondratenko V.V.,
Pinegyn V.I. et al. The structure, diffusion and
phase formation in Mo/Si multilayers with stres-
sed Mo layershin//Solid Films.– 2007.– Vol. 515.
– P. 7011-7019.
3. Bugaev E.A., Zubarev E.N., Kondratenko V.V.,
Pen’kov A.V., Pershin Yu.P., and Fedorenko A.I.
Structural and phase transformations in multi-
layer x-ray mirrors during their condensation and
annealing//Surface investigationю. – 1999. –
Vol. 15. – P. 141-152.
4. Бугаев Е.А., Девизенко А.Ю., Зубарев Е.Н.,
Севрюкова В.А., Кондратенко В.В. Эволюция
структуры и фазового состава многослойной
пленочной композиции Co/C при темпера-
турном воздействии// Металлофиз. новейшие
технол. – 2009. – Т. 31, № 9. – C. 1189-1204.
5. Windt B.L. IMD-software for modeling the op-
tical properties of multilayer films//Computers
in Physics. – 1998. – Vol. 12, № 4. – P. 360-370.
6. Henke B.L., Lee P., Tanaka T.J. et al. Low-energy
X-ray interaction coefficients: photoabsorption,
scattering, and reflection//Atomic Data and Nuc-
lear Data Tables. – 1982. – Vol. 27, No. 1. –
P. 1-144.
7. Самсонов Г.В., Марковский Л.Я., Жигач А.Ф.
и др. Бор, его соединения и сплавы.– К.: Изд-
во АН УССР, 1960. – 590 с.
8. Siffalovic P., Jergel M., Chitu L., Majkova E. et
al. Interface study of a high-performance W/B4C
X-ray mirror//J. Appl. Cryst. – 2010. – Vol. 43.
– P. 1431-1439.
9. Kopilets I.A., Kondratenko V.V., Fedorenko A.I.
et al. Evolution of structure, phase composition
and X-ray reflectivity of multilayer mirrors
Mo-(B+С) after annealing at 250 – 1100 °С//J.
X-ray Sci. Technol. – 1996. –Vol. 6, № 2. –
Р. 141-149.
LITERATURA
1. Fedorenko A.I., Pershin Yu.P., Poltseva O.V.,
Ponomarenko A., Sevrukova V., Voronov D., Zu-
barev E. Structure of Sc/Si multilayer mirrors in
asdeposited state and after annealing//Journal of
x-ray science and technology. – 2001. – № 9. –
P. 35-42.
2. Zubarev E.N., Zhurba A.V., Kondratenko V.V.,
Pinegyn V.I. et al. The structure, diffusion and
phase formation in Mo/Si multilayers with stres-
sed Mo layershin//Solid Films.– 2007.– Vol. 515.
– P. 7011-7019.
3. Bugaev E.A., Zubarev E.N., Kondratenko V.V.,
Pen’kov A.V., Pershin Yu.P., and Fedorenko A.I.
Structural and phase transformations in multi-
layer x-ray mirrors during their condensation and
annealing//Surface investigationyu. – 1999. –
Vol. 15. – P. 141-152.
СТРУКТУРНО-ФАЗОВЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ В МНОГОСЛОЙНЫХ ПЕРИОДИЧЕСКИХ КОМПОЗИЦИЯХ W-B4C С ПЕРИОДОМ 2,5 НМ ...
ФІП ФИП PSE, 2011, т. 9, № 2, vol. 9, No. 2
187ФІП ФИП PSE, 2011, т. 9, № 2, vol. 9, No. 2
И.А. КОПЫЛЕЦ, Е.Н. ЗУБАРЕВ, В.В. КОНДРАТЕНКО, К.А. АНАНЬЕВ
4. Bugayev Ye.A., Devizenko A.Yu., Zubarev Ye.N.,
Sevryukova V.A., Kondratenko V.V. Evolyutsiya
struktury i fazovogo sostava mnogosloynoy ple-
nochnoy kompozitsii Co/C pri temperaturnom
vozdeystvii//Metallofiz. noveyshiye tekhnol. –
2009. – T. 31, № 9. – C. 1189-1204.
5. Windt B.L. IMD-software for modeling the op-
tical properties of multilayer films//Computers
in Physics. – 1998. – Vol. 12, № 4. – P. 360-370.
6. Henke B.L., Lee P., Tanaka T.J. et al. Low-energy
X-ray interaction coefficients: photoabsorp-
tion, scattering, and reflection//Atomic Data and
Nuclear Data Tables. – 1982. – Vol. 27, No. 1. –
P. 1-144.
7. Samsonov G.V., Markovskiy L.Ya., Zhigach A.F.
i dr. Bor, yego soyedineniya i splavy.– K.: Izd-
vo AN USSR, 1960. – 590 s.
8. Siffalovic P., Jergel M., Chitu L., Majkova E. et
al. Interface study of a high-performance W/B4C
X-ray mirror//J. Appl. Cryst. – 2010. – Vol. 43.
– P. 1431-1439.
9. Kopilets I.A., Kondratenko V.V., Fedorenko A.I.
et al. Evolution of structure, phase composition
and X-ray reflectivity of multilayer mirrors
Mo-(B+S) after annealing at 250 – 1100 °S//J.
X-ray Sci. Technol. – 1996. –Vol. 6, № 2. –
P. 141-149.
|
| id | nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-76538 |
| institution | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| issn | 1999-8074 |
| language | Russian |
| last_indexed | 2025-12-07T18:32:39Z |
| publishDate | 2011 |
| publisher | Науковий фізико-технологічний центр МОН та НАН України |
| record_format | dspace |
| spelling | Копылец, И.А. Зубарев, Е.Н. Кондратенко, В.В. Ананьев, К.А. 2015-02-10T19:24:25Z 2015-02-10T19:24:25Z 2011 Структурно-фазовые превращения в многослойных периодических композициях W-B4C с периодом 2,5 НМ при нагреве / И.А. Копылец, Е.Н. Зубарев, В.В. Кондратенко, К.А. Ананьев // Физическая инженерия поверхности. — 2011. — Т. 9, № 2. — С. 182–187. — Бібліогр.: 9 назв. — рос. 1999-8074 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/76538 539.216.2: 536.42 В работе рентгеноструктурными и электронномикроскопическими методами изучались изменения в структуре и фазовом составе многослойной пленочной композиции, состоящей из чередующихся слоев W и B4C с толщиной бислоя 2,5 нм, при нагреве в вакууме в диапазоне температур 100 – 1000 °С. Обнаружено, что в многослойном покрытии W-B4C при отжиге происходят следующие фазовые превращения: до 600 °С образуются карбиды вольфрама (прежде всего W3C), свыше 600 °С карбиды замещаются боридами W2B и WB, а при температуре выше 950 °С образуются WB4 и W2B5. Эти превращения сопровождаются объемными измене-ниями: толщина слоев B4C уменьшается, а толщина W-содержащих слоев возрастает так, что при отжиге до 1000 °С доля W-содержащего слоя в периоде увеличивается от 0,38 до 0,51. При этом величина периода до 600 °С увеличивается на 1%, а при дальнейшем нагреве возвращается к приблизительно прежней величине. При 950 – 1000 °С происходит разрушение многослойной
 структуры. У роботі рентгеноструктурними й електронномікроскопічними методами вивчалися зміни в структурі і фазовому складі багатошарової плівкової композиції, яка складалася з почергових шарів W і B4C, з товщиною бішара (періоду) 2,5 нм, при нагріві у вакуумі в діапазоні температур 100 – 1000 °С. Виявлено, що в багатошаровому покритті W-B4C при відпалі відбуваються наступні фазові перетворення: до 600 °С утворюються карбіди вольфраму (передусім W3C), вище 600 °С карбіди заміщаються боридами W2B і WB, а при температурі вище 950 °С утворюються WB4 і W2B5. Ці перетворення супроводжуються об’ємними змінами: товщина шарів B4C зменшується, а товщина шарів, які містять W, зростає так, що при відпалі до 1000 °С доля в періоді шару, що містить W, збільшується від 0,38 до 0,51. При цьому величина періоду до 600 °С збільшується на 1%, а при подальшому нагріві повертається до приблизно колишньої величини. При 950 – 1000 °С відбувається руйнування багатошарової структури. Heating-generated changes of the structure and phase composition of multilayers, consisting of alternating W and B4C layers with the bilayer thickness (period) of 2.5 nm, were studied by X-ray scattering and electron microscopy in the temperature range of 100 – 1000 °С. Phase transformations were found to occur in the W-B4C multilayer coatings as follows: the tungsten carbides (most W3C) formed below 600 °С, above 600 °С the carbides were substituted by the W2B and WB borides, and at a temperature over 950оС WB4 and W2B5 appeared. These transformations were accompanied by volume changes: the thickness of B4C layers decreased, and the thickness of W-containing layers increased. The W-containing layer fraction in the period increased from 0,38 to 0,51 after 1000 °С annealing. The period of the multilayers expanded by 1% after 600 °С annealing, and it went back to its initial value at further heating. Destruction of the multilayer structure happened at 950 – 1000 °С. ru Науковий фізико-технологічний центр МОН та НАН України Физическая инженерия поверхности Структурно-фазовые превращения в многослойных периодических композициях W-B4C с периодом 2,5 НМ при нагреве Article published earlier |
| spellingShingle | Структурно-фазовые превращения в многослойных периодических композициях W-B4C с периодом 2,5 НМ при нагреве Копылец, И.А. Зубарев, Е.Н. Кондратенко, В.В. Ананьев, К.А. |
| title | Структурно-фазовые превращения в многослойных периодических композициях W-B4C с периодом 2,5 НМ при нагреве |
| title_full | Структурно-фазовые превращения в многослойных периодических композициях W-B4C с периодом 2,5 НМ при нагреве |
| title_fullStr | Структурно-фазовые превращения в многослойных периодических композициях W-B4C с периодом 2,5 НМ при нагреве |
| title_full_unstemmed | Структурно-фазовые превращения в многослойных периодических композициях W-B4C с периодом 2,5 НМ при нагреве |
| title_short | Структурно-фазовые превращения в многослойных периодических композициях W-B4C с периодом 2,5 НМ при нагреве |
| title_sort | структурно-фазовые превращения в многослойных периодических композициях w-b4c с периодом 2,5 нм при нагреве |
| url | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/76538 |
| work_keys_str_mv | AT kopylecia strukturnofazovyeprevraŝeniâvmnogosloinyhperiodičeskihkompoziciâhwb4csperiodom25nmprinagreve AT zubareven strukturnofazovyeprevraŝeniâvmnogosloinyhperiodičeskihkompoziciâhwb4csperiodom25nmprinagreve AT kondratenkovv strukturnofazovyeprevraŝeniâvmnogosloinyhperiodičeskihkompoziciâhwb4csperiodom25nmprinagreve AT ananʹevka strukturnofazovyeprevraŝeniâvmnogosloinyhperiodičeskihkompoziciâhwb4csperiodom25nmprinagreve |