Влияние потенциала подложки при осаждении и размерного фактора на структуру, напряженное состояние и физико-механические характеристики многослойных TiN/Ti покрытий
Установлено, что в слоях нитрида титана, толщиной 300 нм и более при подаче потенциала смещения развивается текстура [111]. Степень совершенства текстуры повышается с увеличением толщины слоя, что свидетельствует о ростовом характере зарождения такого типа текстуры, стимулированной ионной бомбардиро...
Saved in:
| Published in: | Физическая инженерия поверхности |
|---|---|
| Date: | 2011 |
| Main Authors: | , , , , |
| Format: | Article |
| Language: | Russian |
| Published: |
Науковий фізико-технологічний центр МОН та НАН України
2011
|
| Online Access: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/76897 |
| Tags: |
Add Tag
No Tags, Be the first to tag this record!
|
| Journal Title: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Cite this: | Влияние потенциала подложки при осаждении и размерного фактора на структуру, напряженное состояние и физико-механические характеристики многослойных TiN/Ti покрытий / О.В. Соболь, А.А. Андреев, В.Ф. Горбань, В.А. Столбовой, В.Е. Фильчиков // Физическая инженерия поверхности. — 2011. — Т. 9, № 3. — С. 221–228. — Бібліогр.: 8 назв. — рос. |
Institution
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| _version_ | 1859810688313065472 |
|---|---|
| author | Соболь, О.В. Андреев, А.А. Горбань, В.Ф. Столбовой, В.А. Фильчиков, В.Е. |
| author_facet | Соболь, О.В. Андреев, А.А. Горбань, В.Ф. Столбовой, В.А. Фильчиков, В.Е. |
| citation_txt | Влияние потенциала подложки при осаждении и размерного фактора на структуру, напряженное состояние и физико-механические характеристики многослойных TiN/Ti покрытий / О.В. Соболь, А.А. Андреев, В.Ф. Горбань, В.А. Столбовой, В.Е. Фильчиков // Физическая инженерия поверхности. — 2011. — Т. 9, № 3. — С. 221–228. — Бібліогр.: 8 назв. — рос. |
| collection | DSpace DC |
| container_title | Физическая инженерия поверхности |
| description | Установлено, что в слоях нитрида титана, толщиной 300 нм и более при подаче потенциала смещения развивается текстура [111]. Степень совершенства текстуры повышается с увеличением толщины слоя, что свидетельствует о ростовом характере зарождения такого типа текстуры, стимулированной ионной бомбардировкой при осаждении вакуумно-дуговых покрытий. При подаче потенциала смещения происходит рост макродеформации в TiN фазе. Причем выход на максимальное значение деформации происходит уже при относительно невысоком Us= –40 ÷ –70 В, а при большем Us при сохранении практически постоянного значения макродеформации сжатия около 2%, происходит рост совершенства текстуры и обеднение по легким атомам. При толщине слоя титана в многослойной системе TiN/Ti менее 125 нм механические свойства сохраняются достаточно высокими (твердость 34 ÷ 36 ГПа при модуле упругости 413 ÷ 434 ГПа), что делает их перспективными для использования при высокой знакопеременной нагрузке.
Встановлено, що в шарах нітриду титану товщиною 300 нм і більше при подачі потенціалу зсуву розвивається текстура [111]. Ступінь досконалості текстури підвищується зі збільшенням товщини шару, що свідчить про ростовий характер зародження такого типу текстури, стимульованої іонним бомбардуванням при осадженні вакуумно-дугових покриттів. При подачі потенціалу зсуву відбувається ріст макродеформації в TіN фазі. Причому вихід на максимальне значення деформації відбувається вже при відносно невисокому Us= –40 ÷ –70 В, а при більшому Us при збереженні практично постійного значення макродеформації стиску близько 2%, відбувається ріст досконалості текстури і збідніння по легких атомах. При товщині шару титану в багатошаровій системі TіN/Tі менш 125 нм механічні властивості зберігаються досить високими (твердість 34 ÷ 36 ГПа при модулі пружності 413 ÷ 434 ГПа), що робить їх перспективними для використання при високому знакозмінному навантаженні.
It is established that the layers of titanium nitride thickness of 300 nm or more when applying the bias potential developed texture [111]. The degree of perfection of texture increases with increasing thickness, indicating that the nature of growth nature of this type of texture, the stimulated ion bombardment in the deposition of vacuum-arc coatings. When applying the bias potential is increased in macrodeformation TiN phase. The yield on the maximum deformation occurs at a relatively low Us = –40 ÷ –70 V, and at higher while maintaining Us virtually constant value macrodeformation compression of about 2%, there is a growing perfection of texture and the depletion of light atoms. When the thickness of the layer of titanium in a multilayer system TiN/Ti less than 125 nm, the mechanical properties remain high enough (hardness 34 ÷ 36 GPa modulus of elasticity 413 ÷ 434 GPa) makes them promising for use at high alternating load.
|
| first_indexed | 2025-12-07T15:18:56Z |
| format | Article |
| fulltext |
221
УДК 621.793.7
ВЛИЯНИЕ ПОТЕНЦИАЛА ПОДЛОЖКИ ПРИ ОСАЖДЕНИИ И
РАЗМЕРНОГО ФАКТОРА НА СТРУКТУРУ, НАПРЯЖЕННОЕ СОСТОЯНИЕ
И ФИЗИКО-МЕХАНИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ МНОГОСЛОЙНЫХ
TiN/Ti ПОКРЫТИЙ
О.В. Соболь1, А.А. Андреев2, В.Ф. Горбань3, В.А. Столбовой2, В.Е. Фильчиков1
1Национальный технический университет “ХПИ” (Харьков)
Украина
2Национальный научный центр “ХФТИ” (Харьков)
Украина
3Институт проблем материаловедения им. И.М. Францевича (Киев)
Украина
Поступила в редакцию 21.07.2011
Установлено, что в слоях нитрида титана, толщиной 300 нм и более при подаче потенциала
смещения развивается текстура [111]. Степень совершенства текстуры повышается с уве-
личением толщины слоя, что свидетельствует о ростовом характере зарождения такого типа
текстуры, стимулированной ионной бомбардировкой при осаждении вакуумно-дуговых
покрытий. При подаче потенциала смещения происходит рост макродеформации в TiN фазе.
Причем выход на максимальное значение деформации происходит уже при относительно не-
высоком Us= –40 ÷ –70 В, а при большем Us при сохранении практически постоянного значения
макродеформации сжатия около 2%, происходит рост совершенства текстуры и обеднение по
легким атомам. При толщине слоя титана в многослойной системе TiN/Ti менее 125 нм
механические свойства сохраняются достаточно высокими (твердость 34 ÷ 36 ГПа при модуле
упругости 413 ÷ 434 ГПа), что делает их перспективными для использования при высокой
знакопеременной нагрузке.
Ключевые слова: вакуумная дуга, нитрид титана, твердость, многослойные покрытия, тек-
стура, рентгеновская дифрактометрия, макродеформации.
Встановлено, що в шарах нітриду титану товщиною 300 нм і більше при подачі потенціалу
зсуву розвивається текстура [111]. Ступінь досконалості текстури підвищується зі збільшенням
товщини шару, що свідчить про ростовий характер зародження такого типу текстури, стиму-
льованої іонним бомбардуванням при осадженні вакуумно-дугових покриттів. При подачі
потенціалу зсуву відбувається ріст макродеформації в TіN фазі. Причому вихід на максимальне
значення деформації відбувається вже при відносно невисокому Us= –40 ÷ –70 В, а при більшому
Us при збереженні практично постійного значення макродеформації стиску близько 2%,
відбувається ріст досконалості текстури і збідніння по легких атомах. При товщині шару тита-
ну в багатошаровій системі TіN/Tі менш 125 нм механічні властивості зберігаються досить
високими (твердість 34 ÷ 36 ГПа при модулі пружності 413 ÷ 434 ГПа), що робить їх перспек-
тивними для використання при високому знакозмінному навантаженні.
Ключові слова: вакуумна дуга, нітрид титану, твердість, багатошарові покриття, текстура,
рентгенівська дифрактометрія, макродеформації
It is established that the layers of titanium nitride thickness of 300 nm or more when applying the
bias potential developed texture [111]. The degree of perfection of texture increases with increasing
thickness, indicating that the nature of growth nature of this type of texture, the stimulated ion
bombardment in the deposition of vacuum-arc coatings. When applying the bias potential is increased
in macrodeformation TiN phase. The yield on the maximum deformation occurs at a relatively low
Us = –40 ÷ –70 V, and at higher while maintaining Us virtually constant value macrodeformation
compression of about 2%, there is a growing perfection of texture and the depletion of light atoms.
When the thickness of the layer of titanium in a multilayer system TiN/Ti less than 125 nm, the me-
chanical properties remain high enough (hardness 34 ÷ 36 GPa modulus of elasticity 413 ÷ 434 GPa)
makes them promising for use at high alternating load.
Keywords: vacuum arc, titanium nitride, hardness, multilayer coatings, texture, X-ray diffraction,
macrodeformation.
О.В. Соболь, А.А. Андреев, В.Ф. Горбань, В.А. Столбовой, В.Е. Фильчиков, 2011
ФІП ФИП PSE, 2011, т. 9, № 3, vol. 9, No. 3222
ВВЕДЕНИЕ
Теоретически, путем введения Ti в виде про-
межуточных слоев в нитрид титана, т.е. полу-
чения, таким образом, многослойной систе-
мы TiN/Ti, можно повысить уровень пласти-
ческой деформации и, в связи с более низким
модулем упругости Ti по сравнению с TiN,
затормозить развитие трещин в плоскости та-
кого слоистого покрытия. Следовательно,
многослойные Ti/TiN покрытия должны про-
явить улучшенное сопротивление разруше-
нию по сравнению с однослойными (одно-
фазными) TiN покрытиями. Проведенные в
этом направлении исследования показали,
что в случае вакуумно-дуговых систем с от-
носительно большими толщинами слоев в
периоде многослойной системы наибольшую
трещиностойкость при сохранении большой
твердости можно ожидать при толщине слоев
Ti около 120 – 130 нм [1, 2].
При этом необходимо отметить, что вли-
яние многослойного состояния на релакса-
цию напряжений в слоях сказывается при
очень малых периодах (с суммарной толщи-
ной слоев в периоде менее 20 – 25 нм при от-
ношении толщины слоев Ti к TiN не мень-
шем 1/4) [3]. Однако в случае приграничного
перемешивания твердость таких многослой-
ных систем относительно невысока. В этой
связи следует отметить, что в случае вакуум-
но-дугового метода с относительно высокой
энергией осаждаемых частиц (что достига-
ется при подаче потенциала смещения) в
отличие, например, от термического метода
нанесения или магнетронного, при малых
толщинах слоев перемешанные в результате
имплантации зоны будут перекрываться и
слои Ti будут обогащаться азотом, что при-
водит к потере преимуществ связанных с
пластичностью титановых слоев в таких мно-
гослойных системах. Это определяло мини-
мальную толщину Ti слоя используемого в
работе для обеспечения не перемешанной
титановой прослойки, которая составляла
30 нм. По максимальной толщине в работе
ставилось ограничение – 250 нм титанового
слоя, больше которой, по данным работ [1,
2], происходит резкая потеря твердости сис-
темой.
Исходя из этого в работе ставилась цель
проанализировать влияние на структуру, уп-
руго напряженно-деформированное состоя-
ние и механические свойства многослойной
системы Ti/TiN толщины Ti подслоя (в интер-
вале 30 – 250 нм) и величины потенциала
смещения (Us) при относительно толстых,
обеспечивающих высокую твердость, слоях
TiN.
МЕТОДИКА ПОЛУЧЕНИЯ И
ИССЛЕДОВАНИЯ ПОКРЫТИЙ
Покрытия были нанесены в вакуумно-дуго-
вой установке “Булат-6” с использованием в
качестве испаряемого материала титана
ВТ1-0. Подложки были расположены на рас-
стоянии от испарителя 250 мм. В качестве
базовых использовались полированные под-
ложки из нержавеющей стали 12Х18Н9Т с
размерами 20×20×3 мм и медной фольги тол-
щиной 0,2 мм, которые предварительно про-
мывали щелочным раствором в ультразву-
ковой ванне и затем нефрасом С2-80/120.
После откачивания вакуумной камеры до дав-
ления Р = 2⋅10–5 мм.рт.ст на подложки пода-
вали отрицательный потенциал 1000 В и при
токе дуги 90 А производили очистку и акти-
вацию их поверхности бомбардировкой иона-
ми титана в течение 3 ÷ 4 мин. Затем произво-
дили осаждение слоев титана при давлении
остаточных газов Р = 2⋅10–5 мм.рт.ст и слоев
TiN при давлении азота 5⋅10–3 мм.рт.ст. Сред-
няя скорость нанесения составляла 1 нм/с.
Число слоев при разной их толщине под-
биралось таким образом, чтобы суммарная
толщина покрытия составляла около 7 мкм.
Варьировалась величина отрицательного
потенциала подложки: от “плавающего” по-
тенциала (устанавливавшегося самосогласо-
ванно и составлявшего минус (3 ÷ 15) В), –
40, –70, –200 В. Режимы получения покрытий
приведены в табл. 1.
Фазовый состав и структурное состояние
исследовалось методом рентгеновской ди-
фракции на дифрактометре ДРОН-3М в из-
лучении Cu-Kα с использованием во вторич-
ном пучке графитового монохроматора.
Съемка дифракционного спектра для фазо-
вого анализа проводилась в схеме θ-2θ скани-
рования с фокусировкой по Брегу-Брентано
ВЛИЯНИЕ ПОТЕНЦИАЛА ПОДЛОЖКИ ПРИ ОСАЖДЕНИИ И РАЗМЕРНОГО ФАКТОРА НА СТРУКТУРУ, НАПРЯЖЕННОЕ СОСТОЯНИЕ И ...
223
в интервале углов от 25 ÷ 90°. Съемка осу-
ществлялась в поточечном режиме с шагом
сканирования ∆(2θ) = 0,05 ÷ 0,2° и длитель-
ностью накопления импульсов в каждой точ-
ке 20 ÷ 40 с (в зависимости от ширины и ин-
тенсивности дифракционных максимумов).
Для расшифровки дифрактограмм использо-
валась база дифракционных данных JCPDS.
Размер кристаллитов определялся по ушире-
нию первых дифракционных линий (для наи-
меньшего влияния микродеформации) из со-
отношения Селякова-Шеррера [4].
Определение остаточных макронапряже-
ний в покрытиях TiN с кубической (струк-
турный тип NaCl) кристаллической решеткой
осуществлялось методом рентгеновской тен-
зометрии (“а-sin2ψ”-метод) и его модифика-
цией в случае сильной текстуры аксиального
типа. В последнем случае измерение меж-
плоскостных расстояний производилось от
различных плоскостей при определенных,
кристаллографически заданных углах накло-
на ψ образца [5 – 7]. В качестве базисных для
определения упругой макродеформации по-
мимо плоскостей текстуры, использовались
отражения от плоскостей (420), (422) и (511)
под соответствующими к плоскостям тексту-
ры углами ψ.
Микрофрактография покрытий, подвер-
гнутых разрушению изгибом, исследовалась
на растровом электронном микроскопе JEOL
JSM-840. Для их получения осаждение про-
водилось на медную подложку толщиной
0,2 мм.
Наноиндентирование проводили с помо-
щью индентора “Микрон-Гамма” с пирами-
дой Берковича при нагрузке в пределах 50 Г
с автоматически выполняемыми нагруже-
нием и разгружением на протяжении 30 сек,
а также записью диаграмм нагружения и раз-
гружения в координатах F-h (F – нагрузка, h
– перемещение индентора). Значения харак-
теристик F, hmax, hp, hс, HIT, EIT, EIT
* опреде-
лялись и вычислялись автоматически по стан-
дарту ISO 14577-1:2002.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
На рис. 1а, б приведены типичные растровые
электронно-микроскопические снимки мно-
гослойных покрытий для относительно тон-
кого (125 нм) и толстого (600 нм) TiN слоя и
Таблица 1
Режимы получения вакуумно-дуговых многослойных покрытий системы Ti/TiN
№ образца IД, А Us, В Р, мм.рт.ст. (время осаждения) Число двухслойных периодов
1 90 200 30 сек 2⋅10–5 300 сек 5⋅10–3 20
2 90 70 30 сек 2⋅10–5 300 сек 5⋅10–3 20
3 90 40 30 сек 2⋅10–5 300 сек 5⋅10–3 20
4 90 0 30 сек 2⋅10–5 300 сек 5⋅10–3 20
5 85 200 120 сек 2⋅10–5 780 сек 5⋅10–3 8
6 85 200 240 сек 2⋅10–5 780 сек 5⋅10–3 7
7 85 200 120 сек 2⋅10–5 120 сек 5⋅10–3 30
а)
б)
Рис. 1. Морфология излома покрытий на медной под-
ложке для систем Ti/TiN, полученных при Us= –200 В:
а) – образец № 7, б) – образец № 6.
О.В. СОБОЛЬ, А.А. АНДРЕЕВ, В.Ф. ГОРБАНЬ, В.А. СТОЛБОВОЙ, В.Е. ФИЛЬЧИКОВ
ФІП ФИП PSE, 2011, т. 9, № 3, vol. 9, No. 3
ФІП ФИП PSE, 2011, т. 9, № 3, vol. 9, No. 3224
для сравнения снимок однослойного TiN
покрытия с толщиной близкой к суммарной
для многослойного конденсата – 7 ÷ 8 мкм
(рис. 2).
Видно, что в случае однослойного покры-
тия формируется столбчатая (волокнистая)
структура роста вакуумно-дугового конден-
сата. Причем явно выраженная однонаправ-
ленная столбчатость проявляется, начиная с
толщины 100 – 200 нм от подложки, меньше
которой строгая ориентировка нарушается
(светлая область вблизи подложки на рис. 2).
Подобная столбчатость проявляется и в отно-
сительно толстых слоях TiN многослойного
покрытия (рис. 1б). При этом обращает на
себя внимание явно выраженное расслоение,
как в многослойных покрытиях с относи-
тельно толстыми (около 600 нм, рис. 1б), так
и тонкими (около 125 нм, рис. 1а) TiN слоями.
Причиной такого расслоения могут являться
высокие напряжения в слоях, приводящие к
частичному пластическому течению на их
границе.
Кроме того, к такому эффекту может при-
водить разное структурное состояние для
нижней и верхней частей слоя в периоде мно-
гослойной системы.
Анализ структурного состояния проводил-
ся в работе методом рентгендифракционного
анализа. Ниже (рис. 3) приведены дифракци-
онные спектры и результаты их обработки
для многослойной (20 слоев) системы TiN
(300 нм)/Ti(30 нм) при различных потенциа-
лах подложки Us.
Видно, что основу дифракционного спек-
тра составляют рефлексы от TiN фазы. Пода-
ча потенциала смещения приводит к измене-
нию оси преимущественной ориентации кри-
сталлитов от [100] при низком потенциале
смещения до [111] при высоком Us. Таким об-
разом, наблюдаемое изменение структуры в
слоях TiN, толщиной 300 нм, при увеличении
Us аналогично наблюдаемым структурным
изменениям в однослойных TiN покрытиях,
толщиной 7 ÷ 8 мкм (рис. 4).
Рефлексы от титановой составляющей
четко проявляются от первых трех плоскос-
тей с наибольшей интенсивностью рассеяния
(рис. 3). Близкое к табличным (карточка
JCPDS 01-1197) соотношение интенсивнос-
Рис. 2. Морфология излома TiN-Ti монослойного по-
крытия, толщиной 8 мкм на медной подложке.
Рис. 3. Участки дифракционных спектров от много-
слойной системы TiN(300 нм)/Ti(30 нм), полученной
при Us = –5 В (“плавающий” потенциал, образец 3,
спектр 1); –70 В (образец 2, спектр 2) и –200 В (об-
разец 1, спектр 3).
Рис. 4. Участки дифракционных спектров от покрытий
нитрида титана при Us = –5 В (1) и –230 В (2).
ВЛИЯНИЕ ПОТЕНЦИАЛА ПОДЛОЖКИ ПРИ ОСАЖДЕНИИ И РАЗМЕРНОГО ФАКТОРА НА СТРУКТУРУ, НАПРЯЖЕННОЕ СОСТОЯНИЕ И ...
225
тей для этих рефлексов свидетельствует об
отсутствии преимущественной ориентации в
слоях титана, толщиной 30 нм.
Проведенное методом рентгеновской тен-
зометрии (“a-sin2ψ”-метод) исследование
упруго напряженно-деформированного сос-
тояния многослойных покрытий показало
(рис. 5), что повышение потенциала смеще-
ния от “плавающего” до –70 В приводит к
росту деформации сжатия TiN, составляю-
щей от –0,96% при Us = –5 В (“плавающий”
потенциал) до –2,04% при Us = –70 В. При
этом развитие высокой деформации в решет-
ке приводит к уменьшению среднего размера
кристаллитов от 19 нм до 11,8 нм. По-види-
мому, деформация решетки –2,04 ÷ 2,10%
является предельной для получаемой в нашем
случае TiN фазы, т.к. дальнейшее увеличение
Us до –200 В не приводит к существенному
увеличению упруго деформированного
состояния, а под высокоэнергетическим воз-
действием происходит совершенствование
текстуры (111) при одновременном увеличе-
нии среднего размера кристаллитов в направ-
лении падения пленкообразующих частиц (от
11,8 до 17 нм) при уменьшении величины
периода решетки. Последнее можно связать
с относительным обеднением покрытия по
атомам азота в результате их распыления при
большом (–200 В) потенциале смещения.
В тоже время увеличение периода решетки
в ненапряженном сечении при повышении
потенциала смещения от близкого к нулевому
(плавающему) до –70 В можно объяснить
имплантационными эффектами ускоренных
ионов, внедряющихся в подповерхностную
область и определяющих при подаче потен-
циала смещения высокую деформацию сжа-
тия решетки.
Отмеченное изменение напряженно-де-
формированного состояния кореллирует с ха-
рактером изменения величины периода ре-
шетки в ненапряженном сечении. В слоях TiN
толщиной 300 нм период решетки увеличи-
вается от 0,4239 нм при плавающем по-
тенциале до 0,42470 нм при Us = –70 В и
0,42454 нм при Us = –200 В.
Это свидетельствует, что основной причи-
ной формирования упругого напряженно-де-
формированного состояния начиная с малых
толщин слоев являются в нашем случае им-
плантационные процессы, сопровождаю-
щиеся как в толстых покрытиях, так и в отно-
сительно тонких слоях (300 нм) увеличением
периода кристаллической решетки в резуль-
тате подповерхностной имплантации.
В следующей части работы было прове-
дено сравнение структуры и напряженного
состояния системы TiN/Ti при разной тол-
щине (размерный фактор) слоя Ti (рис. 6).
Рис. 5. Зависимость “a-sin2ψ” для покрытий нитрида
титана TiN: 1 – Us = –5 В (oбразец 3); 2 – Us = –70 В
(образец 2); 3 – Us = –200 В (образец 1).
а)
б)
Рис. 6. Участки дифракционных спектров от много-
слойной системы TiN/Ti с разными толщинами слоев,
полученной при Us= –200 В: 1 – образец № 6; 2 – об-
разец № 5; 3 – образец № 1; 4 – однослойный TiN;
5 – образец № 7. а) – общий вид участка спектра, б) –
область наиболее интенсивных рефлексов.
О.В. СОБОЛЬ, А.А. АНДРЕЕВ, В.Ф. ГОРБАНЬ, В.А. СТОЛБОВОЙ, В.Е. ФИЛЬЧИКОВ
ФІП ФИП PSE, 2011, т. 9, № 3, vol. 9, No. 3
ФІП ФИП PSE, 2011, т. 9, № 3, vol. 9, No. 3226
Анализ влияния условий получения на раз-
мер кристаллитов в слоях показал, что в слоях
TiN размер кристаллитов хотя и несколько
меньший, чем в монослойном покрытии
(около 25 нм), но составляет в слоях толщи-
ной 300 ÷ 600 нм – 16 ÷ 17 нм, уменьшаясь
до 14 нм при наименьшей толщине TiN слоя
(около 125 нм). Следует отметить, что зна-
чения размера текстурированных кристалли-
тов приведенны в направлении оси текстуры,
а для нетекстурированных кристаллитов раз-
меры значительно меньший и составляют
7 – 8 нм. В слоях титана размер кристаллитов
меньшие и изменяются от 8 нм для слоя тол-
щиной 125 нм до 10 нм для слоя толщиной
250 нм и только при появлении текстуры (001)
титана в многослойном покрытии № 7 сред-
ний размер кристаллитов в направлении оси
текстуры увеличивается до 14,5 нм.
Видно, что при наименьшей толщине TiN
слоя (125 нм, обр. 7) уже происходит форми-
рование текстуры (111) однако степень ее со-
вершенства невысока, при этом в слоях ти-
тана с гексагональной решеткой формируется
текстура (001). Формирование такой текстуры
может задаваться в кристаллической решетке
титана гексагонального типа положением ти-
тановых атомов в плоскости (111) гранецент-
рированной кубической решетки TiN.
При этом период гексагональной решетки
титана а = 0,29586 нм, что близко к таблич-
ному значению, а период решетки титана
с = 0,47249 нм, что несколько превышает таб-
личные значения. Увеличенный период ре-
шетки с по данным [8] свидетельствует о на-
личии в междоузлиях внедренных атомов, та-
ких, как азот. При более тонком слое титана
30 нм увеличенными являются как период
решетки а = 0,29601 нм, так и период
с = 0,48344 нм, что свидетельствует об очень
высоком содержании в таком титановом слое
примесных (азотных) атомов и развитии на-
пряжений сжатия.
Если для относительно большого объем-
ного содержания Ti (около 50 об.%) для мно-
гослойного покрытия № 7, мы имеем сравни-
тельно невысокую степень текстурированно-
сти TiN кристаллитов с плоскостью (111), па-
раллельной поверхности роста, то при увели-
чении толщины слоя до 300 нм и большом
объемном содержании 90% или при боль-
шей толщине 600 нм, но меньшем объемном
содержании 80 и 70% текстура (111) TiN –
усиливается. Степень текстурированности,
показателем которой выступает отношение
интенсивностей пиков от плоскостей (111) и
(200) увеличивается от 4,1 нм для многос-
лойной системы № 7 до 10,7 нм для системы
№ 6, 18,7 нм для системы №5 и до 59 нм для
системы № 1.
Если сопоставить полученные из анализа
данных рентгеновской тензометрии (“a-
sin2ψ”-метод) результаты (рис. 7) с условиями
формирования многослойного покрытия, то
видно, что при наименьшей толщине TiN
слоя 125 нм (удельный объем в многослойном
покрытии около 50%, что эквивалентно тол-
щине TiN слоя 3,5 мкм) деформация сжатия
несколько снижена и составляет величину –
1,7%. С увеличением толщины TiN слоя от
125 нм до 300 нм и ростом совершенства тек-
стуры с плоскостью (111) параллельной по-
верхности роста макродеформация (т.е. ско-
реллированное в макрообъеме изменение
межплоскостного расстояния в кристалли-
ческих решетках) несколько увеличивается и
достигает, по-видимому, предельной для уп-
ругого деформирования сжатием кристалли-
ческой решетки TiN в слоях вакуумно-дуго-
вых TiN/Ti покрытий, величины около 2%.
Рис. 7. Зависимость “a-sin2ψ” для покрытий много-
слойной системы Ti/TiN с разными толщинами слоев,
полученной при Us = –200 В: 1 – система № 6; 2 – сис-
тема № 5; 3 – система № 1; 4 – чистый TiN; 5 – систе-
ма № 7.
ВЛИЯНИЕ ПОТЕНЦИАЛА ПОДЛОЖКИ ПРИ ОСАЖДЕНИИ И РАЗМЕРНОГО ФАКТОРА НА СТРУКТУРУ, НАПРЯЖЕННОЕ СОСТОЯНИЕ И ...
227
С дальнейшим увеличением толщины слоя
TiN величина макродеформации при росте
совершенства текстуры изменяется мало и
достигает при толщине монослойного покры-
тия нитрида титана 7 мкм величины сжатия
– 2,13%.
Исследование твердости многослойной
системы в зависимости от толщины прослоек
из титана показало (рис. 8), что твердость
таких покрытий при толщине слоя меньшем
125 нм хотя и ниже, чем монослойного TiN
покрытия (41 ГПа), однако составляет дос-
таточно большую величину 34 – 36 ГПа. Та-
ким образом, при толщине слоя титана менее
125 нм механические свойства сохраняются
достаточно высокими, что при известном из
литературе росте трещиностойкости [1, 2] та-
ких покрытий делает перспективным их ис-
пользование при высокой знакопеременной
нагрузке.
При этом следует отметить, что модуль уп-
ругости TiN/Ti многослойной системы не-
сколько ниже, чем в однослойном TiN покры-
тии, однако характерное для монопокрытий
небольшое увеличение модуля упругости от
438 ГПа (при “плавающем” потенциале) до
444 ГПа (при отрицательном потенциале сме-
щения –230 В), когда формируется сильная
текстура (111), сохраняется, как тенденция,
и для многослойной Ti/TiN системы. В этом
случае для системы Ti (30 нм) – TiN (300 нм)
модуль упругости изменяется от 425 ГПа до
434 ГПа при увеличении потенциала смеще-
ния от плавающего до –200 В. При увеличе-
нии толщины слоя Ti твердость многослой-
ного покрытия падает (для потенциала сме-
щения –200 В) до 413 ГПа (для слоя толщи-
ной 125 нм) и 401 ГПа (для толщины слоя
250 нм).
ВЫВОДЫ
1. Установлено, что в слоях нитрида титана,
толщиной 300 нм и более при подаче по-
тенциала смещения развивается текстура
[111]. Степень совершенства текстуры по-
вышается с увеличением толщины слоя,
что свидетельствует о ростовом характере
зарождения такого типа текстуры, стиму-
лированной радиационной бомбардиров-
кой при осаждении вакуумно-дуговых по-
крытий.
2. Толщины слоев Ti более 30 нм оказывает-
ся достаточной, чтобы развитие напря-
женно-деформированного состояния в
слоях TiN проходило без их существенной
релаксации. Тоже проявляется и при бо-
лее толстых титановых слоях: 125 нм и
250 нм.
3. При увеличении потенциала смещения
происходит рост макродеформации в TiN
фазе. Причем выход на максимальное зна-
чение деформации происходит уже при
относительно невысоком Us = –40 ÷ –70В,
а при большем Us при сохранении практи-
чески постоянного значения макродефор-
мации сжатия около 2%, происходит рост
совершенства текстуры (приводит к повы-
шению относительной интенсивности
рефлексов) и обеднение по легким атомам
(приводит к уменьшению периода в не-
напряженном сечении). Таким образом,
максимальная упругая деформация, вы-
держиваемая в TiN вакуумных конденса-
тах, составляет около 2%. Такая деформа-
ция достигается уже при подаче относи-
тельно невысокого потенциала смещения
–70 В на подложку, что подтверждает мо-
дель развития такой деформации при не-
прерывном деформировании субповерх-
ностных слоев при при имплантации in
situ во время роста.
4. Начиная с относительно малых толщин
слоев нитрида титана 300 нм формируется
деформированное состояние, свойствен-
Рис. 8. Зависимость твердости покрытий, полученных
при Us= –200 В, от толщины слоя титана в много-
слойной Ti/TiN системе.
О.В. СОБОЛЬ, А.А. АНДРЕЕВ, В.Ф. ГОРБАНЬ, В.А. СТОЛБОВОЙ, В.Е. ФИЛЬЧИКОВ
ФІП ФИП PSE, 2011, т. 9, № 3, vol. 9, No. 3
ФІП ФИП PSE, 2011, т. 9, № 3, vol. 9, No. 3228
ное и для больших толщин монопокры-
тий, толщиной 3,5 – 7,0 мкм.
5. При толщине слоя титана в многослойной
системе TiN/Ti менее 125 нм механичес-
кие свойства сохраняются достаточно вы-
сокими (твердость 34 ÷ 36 ГПа при модуле
упругости 413 ÷ 434 ГПа), что при извест-
ном из литературе росте трещиностой-
кости таких покрытий делает их перспек-
тивными для использования при высокой
знакопеременной нагрузке.
ЛИТЕРАТУРА
1. Yu. Xiang, Meng Hua, Wang Cheng-biao, Fu
Zhi-qiang, Liu Yang//Applied Surf. Science. –
2007. – Vol. 253. – P. 3705-3711.
2. Juergen M. Lackner//Journal of Physics: Con-
ference Series. – 2007. – Vol. 59. – P. 16-21.
3. Lin G., Zhao Y., Dong C., Wen L.//Plasma Pro-
cess Polym. – 2007. – Vol. 4. – P. 5120-5123.
4. Палатник Л.С., Фукс М.Я., Косевич В.М. Ме-
ханизм образования и субструктура конденси-
рованных пленок. – М.: Наука, 1972. – 320 с.
5. Noyan I.C. Cohen J.B. Residual Stress Measu-
rement by Diffraction and Interpretation, Sprin-
ger-Verlag. – New York, 1987. – 350 р.
6. Genzel C., Reinmers W. A Study of X-ray Re-
sidual-Stress Gradient Analisys in Thin-Layers
with Strong Filer Texture//Phys. Stat. Solidi:
A-Applied Research. – 1998. – Vol. 166, № 2.
– P. 751-762,
ВЛИЯНИЕ ПОТЕНЦИАЛА ПОДЛОЖКИ ПРИ ОСАЖДЕНИИ И РАЗМЕРНОГО ФАКТОРА НА СТРУКТУРУ, НАПРЯЖЕННОЕ СОСТОЯНИЕ И ...
7. Gargaud P., Labat S., Thomas O. Limits of vali-
dity of the crystallite group method in stress det-
ermination of thin film structures//Thin Solid
Films. – 1998. – Vol. 319. – P. 9-15.
8. Фромм Е., Гебхард Е. Газы и углерод в ме-
таллах. – М.: Металлургия, 1980. – 593 c.
LITERATURA
1. Yu. Xiang, Meng Hua, Wang Cheng-biao, Fu
Zhi-qiang, Liu Yang//Applied Surf. Science. –
2007. – Vol. 253. – P. 3705-3711.
2. Juergen M. Lackner//Journal of Physics: Confe-
rence Series. – 2007. – Vol. 59. – P. 16-21.
3. Lin G., Zhao Y., Dong C., Wen L.//Plasma Pro-
cess Polym. – 2007. – Vol. 4. – P. 5120-5123.
4. Palatnik L.S., Fuks M.Ja., Kosevich V.M. Meha-
nizm obrazovanija i substruktura kondensirova-
nnyh plenok. – M.: Nauka, 1972. – 320 s.
5. Noyan I.C. Cohen J.B. Residual Stress Measu-
rement by Diffraction and Interpretation, Sprin-
ger-Verlag. – New York, 1987. – 350 r.
6. Genzel C., Reinmers W. A Study of X-ray Re-
sidual-Stress Gradient Analisys in Thin-Layers
with Strong Filer Texture//Phys. Stat. Solidi: A-
Applied Research. – 1998. – Vol. 166, № 2. – P.
751-762,
7. Gargaud P., Labat S., Thomas O. Limits of vali-
dity of the crystallite group method in stress det-
ermination of thin film structures//Thin Solid
Films. – 1998. – Vol. 319. – P. 9-15.
8. Fromm E., Gebhard E. Gazy i uglerod v metal-
lah. – M.: Metallurgija, 1980. – 593 c.
|
| id | nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-76897 |
| institution | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| issn | 1999-8074 |
| language | Russian |
| last_indexed | 2025-12-07T15:18:56Z |
| publishDate | 2011 |
| publisher | Науковий фізико-технологічний центр МОН та НАН України |
| record_format | dspace |
| spelling | Соболь, О.В. Андреев, А.А. Горбань, В.Ф. Столбовой, В.А. Фильчиков, В.Е. 2015-02-13T06:44:27Z 2015-02-13T06:44:27Z 2011 Влияние потенциала подложки при осаждении и размерного фактора на структуру, напряженное состояние и физико-механические характеристики многослойных TiN/Ti покрытий / О.В. Соболь, А.А. Андреев, В.Ф. Горбань, В.А. Столбовой, В.Е. Фильчиков // Физическая инженерия поверхности. — 2011. — Т. 9, № 3. — С. 221–228. — Бібліогр.: 8 назв. — рос. 1999-8074 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/76897 621.793.7 Установлено, что в слоях нитрида титана, толщиной 300 нм и более при подаче потенциала смещения развивается текстура [111]. Степень совершенства текстуры повышается с увеличением толщины слоя, что свидетельствует о ростовом характере зарождения такого типа текстуры, стимулированной ионной бомбардировкой при осаждении вакуумно-дуговых покрытий. При подаче потенциала смещения происходит рост макродеформации в TiN фазе. Причем выход на максимальное значение деформации происходит уже при относительно невысоком Us= –40 ÷ –70 В, а при большем Us при сохранении практически постоянного значения макродеформации сжатия около 2%, происходит рост совершенства текстуры и обеднение по легким атомам. При толщине слоя титана в многослойной системе TiN/Ti менее 125 нм механические свойства сохраняются достаточно высокими (твердость 34 ÷ 36 ГПа при модуле упругости 413 ÷ 434 ГПа), что делает их перспективными для использования при высокой знакопеременной нагрузке. Встановлено, що в шарах нітриду титану товщиною 300 нм і більше при подачі потенціалу зсуву розвивається текстура [111]. Ступінь досконалості текстури підвищується зі збільшенням товщини шару, що свідчить про ростовий характер зародження такого типу текстури, стимульованої іонним бомбардуванням при осадженні вакуумно-дугових покриттів. При подачі потенціалу зсуву відбувається ріст макродеформації в TіN фазі. Причому вихід на максимальне значення деформації відбувається вже при відносно невисокому Us= –40 ÷ –70 В, а при більшому Us при збереженні практично постійного значення макродеформації стиску близько 2%, відбувається ріст досконалості текстури і збідніння по легких атомах. При товщині шару титану в багатошаровій системі TіN/Tі менш 125 нм механічні властивості зберігаються досить високими (твердість 34 ÷ 36 ГПа при модулі пружності 413 ÷ 434 ГПа), що робить їх перспективними для використання при високому знакозмінному навантаженні. It is established that the layers of titanium nitride thickness of 300 nm or more when applying the bias potential developed texture [111]. The degree of perfection of texture increases with increasing thickness, indicating that the nature of growth nature of this type of texture, the stimulated ion bombardment in the deposition of vacuum-arc coatings. When applying the bias potential is increased in macrodeformation TiN phase. The yield on the maximum deformation occurs at a relatively low Us = –40 ÷ –70 V, and at higher while maintaining Us virtually constant value macrodeformation compression of about 2%, there is a growing perfection of texture and the depletion of light atoms. When the thickness of the layer of titanium in a multilayer system TiN/Ti less than 125 nm, the mechanical properties remain high enough (hardness 34 ÷ 36 GPa modulus of elasticity 413 ÷ 434 GPa) makes them promising for use at high alternating load. ru Науковий фізико-технологічний центр МОН та НАН України Физическая инженерия поверхности Влияние потенциала подложки при осаждении и размерного фактора на структуру, напряженное состояние и физико-механические характеристики многослойных TiN/Ti покрытий Article published earlier |
| spellingShingle | Влияние потенциала подложки при осаждении и размерного фактора на структуру, напряженное состояние и физико-механические характеристики многослойных TiN/Ti покрытий Соболь, О.В. Андреев, А.А. Горбань, В.Ф. Столбовой, В.А. Фильчиков, В.Е. |
| title | Влияние потенциала подложки при осаждении и размерного фактора на структуру, напряженное состояние и физико-механические характеристики многослойных TiN/Ti покрытий |
| title_full | Влияние потенциала подложки при осаждении и размерного фактора на структуру, напряженное состояние и физико-механические характеристики многослойных TiN/Ti покрытий |
| title_fullStr | Влияние потенциала подложки при осаждении и размерного фактора на структуру, напряженное состояние и физико-механические характеристики многослойных TiN/Ti покрытий |
| title_full_unstemmed | Влияние потенциала подложки при осаждении и размерного фактора на структуру, напряженное состояние и физико-механические характеристики многослойных TiN/Ti покрытий |
| title_short | Влияние потенциала подложки при осаждении и размерного фактора на структуру, напряженное состояние и физико-механические характеристики многослойных TiN/Ti покрытий |
| title_sort | влияние потенциала подложки при осаждении и размерного фактора на структуру, напряженное состояние и физико-механические характеристики многослойных tin/ti покрытий |
| url | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/76897 |
| work_keys_str_mv | AT sobolʹov vliâniepotencialapodložkipriosaždeniiirazmernogofaktoranastrukturunaprâžennoesostoânieifizikomehaničeskieharakteristikimnogosloinyhtintipokrytii AT andreevaa vliâniepotencialapodložkipriosaždeniiirazmernogofaktoranastrukturunaprâžennoesostoânieifizikomehaničeskieharakteristikimnogosloinyhtintipokrytii AT gorbanʹvf vliâniepotencialapodložkipriosaždeniiirazmernogofaktoranastrukturunaprâžennoesostoânieifizikomehaničeskieharakteristikimnogosloinyhtintipokrytii AT stolbovoiva vliâniepotencialapodložkipriosaždeniiirazmernogofaktoranastrukturunaprâžennoesostoânieifizikomehaničeskieharakteristikimnogosloinyhtintipokrytii AT filʹčikovve vliâniepotencialapodložkipriosaždeniiirazmernogofaktoranastrukturunaprâžennoesostoânieifizikomehaničeskieharakteristikimnogosloinyhtintipokrytii |