Особенности формирования интерметаллидных выделений в сплаве Fe-Ni-Ti при радиационном и термическом старении
Методами остаточного электросопротивления, аннигиляции позитронов и сканирующей туннельной микроскопии исследованы процессы образования γ -фазы Ni3Ti в сплаве Н36Т2 при облучении электронами (при 270 К и последующем отжиге до 1200 К) и при термическом старении. Полученные после термического старения...
Збережено в:
| Опубліковано в: : | Вопросы атомной науки и техники |
|---|---|
| Дата: | 2000 |
| Автори: | , , , |
| Формат: | Стаття |
| Мова: | Російська |
| Опубліковано: |
Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України
2000
|
| Теми: | |
| Онлайн доступ: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/78206 |
| Теги: |
Додати тег
Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
|
| Назва журналу: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Цитувати: | Особенности формирования интерметаллидных выделений в сплаве Fe-Ni-Ti при радиационном и термическом старении / К.В. Шальнов, В.Л. Арбузов, С.Е. Данилов, А.П. Дружков // Вопросы атомной науки и техники. — 2000. — № 4. — С. 130-133. — Бібліогр.: 7 назв. — рос. |
Репозитарії
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| _version_ | 1860212542911021056 |
|---|---|
| author | Шальнов, К.В. Арбузов, В.Л. Данилов, С.Е. Дружков, А.П. |
| author_facet | Шальнов, К.В. Арбузов, В.Л. Данилов, С.Е. Дружков, А.П. |
| citation_txt | Особенности формирования интерметаллидных выделений в сплаве Fe-Ni-Ti при радиационном и термическом старении / К.В. Шальнов, В.Л. Арбузов, С.Е. Данилов, А.П. Дружков // Вопросы атомной науки и техники. — 2000. — № 4. — С. 130-133. — Бібліогр.: 7 назв. — рос. |
| collection | DSpace DC |
| container_title | Вопросы атомной науки и техники |
| description | Методами остаточного электросопротивления, аннигиляции позитронов и сканирующей туннельной микроскопии исследованы процессы образования γ -фазы Ni3Ti в сплаве Н36Т2 при облучении электронами (при 270 К и последующем отжиге до 1200 К) и при термическом старении. Полученные после термического старения функции распределения выделений по размерам находятся в согласии с теоретическим распределением Лифшица–Слезова. Облучение электронами сплава Н36Т2 при 270 К приводит к образованию интерметаллидных выделений γ-фазы как в закаленном, так и в предварительно состаренном сплаве. Функции распределения отличаются от теоретической функции Л-С, причем в предварительно состаренном сплаве формируется бимодальное распределение выделений. Формирование и рост выделений под облучением определяется процессом радиационно-ускоренной диффузии, связанной с миграцией радиационных дефектов.
|
| first_indexed | 2025-12-07T18:14:50Z |
| format | Article |
| fulltext |
УДК 520.193.918
ОСОБЕННОСТИ ФОРМИРОВАНИЯ ИНТЕРМЕТАЛЛИДНЫХ
ВЫДЕЛЕНИЙ В СПЛАВЕ Fe-Ni-Ti ПРИ РАДИАЦИОННОМ
И ТЕРМИЧЕСКОМ СТАРЕНИИ
К.В. Шальнов, В.Л. Арбузов, С.Е. Данилов, А.П. Дружков
Институт физики металлов УрО РАН, г. Екатеринбург, Россия
Методами остаточного электросопротивления, аннигиляции позитронов и сканирующей туннельной ми-
кроскопии исследованы процессы образования γ′ -фазы Ni3Ti в сплаве Н36Т2 при облучении электронами
(при 270 К и последующем отжиге до 1200 К) и при термическом старении. Полученные после термическо-
го старения функции распределения выделений по размерам находятся в согласии с теоретическим распре-
делением Лифшица–Слезова. Облучение электронами сплава Н36Т2 при 270 К приводит к образованию ин-
терметаллидных выделений γ′-фазы как в закаленном, так и в предварительно состаренном сплаве. Функции
распределения отличаются от теоретической функции Л-С, причем в предварительно состаренном сплаве
формируется бимодальное распределение выделений. Формирование и рост выделений под облучением
определяется процессом радиационно-ускоренной диффузии, связанной с миграцией радиационных дефек-
тов.
Исследование особенностей старения аустенит-
ных нержавеющих сталей и сплавов является важ-
ной задачей, так как от количества и размеров обра-
зующихся при старении выделений новой фазы за-
висят многие макроскопические характеристики:
механические свойства, вакансионное распухание и
т. д.
Инварный сплав Fe-Ni-Ti обладает уникальными
магнитомеханическими свойствами. Он является
перспективным конструкционным материалом для
атомной техники. Кроме того, он является модель-
ным сплавом для аустенитных нержавеющих ста-
лей, поэтому его исследование кроме своей практи-
ческой ценности может также помочь в понимании
процессов, идущих в более сложных системах. В
данной работе методами остаточного электросопро-
тивления, аннигиляции позитронов и сканирующей
туннельной микроскопии (СТМ) исследованы про-
цессы радиационно-индуцированного и термиче-
ского старения сплава Н36Т2 и особенности фор-
мирования образующихся при этом интерметаллид-
ных выделений.
Сплав Н36Т2 в закаленном состоянии является
пересыщенным твердым раствором и при старении
в нем выделяется упорядоченная γ′-фаза, близкая по
составу к Ni3Ti, которая имеет параметр решетки,
близкий к матрице, и когерентно связанна с ней. Это
затрудняет ее исследование при помощи стандарт-
ных методик (электронно-микроскопических или
рентгеновских) на начальных этапах формирования
новой фазы, когда размеры выделений не превыша-
ют нескольких нанометров. Поэтому для исследова-
ния выделений новой фазы нами использовалась ме-
тодика сканирующей туннельной микроскопии
(СТМ), так как она позволяет контролировать нано-
метровую шкалу размеров. Возможность такого ис-
пользования СТМ показана нами ранее в работе [1].
МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
В работе исследовался ГЦК-сплав Н36Т2 состава
Fe – (36,5 вес.%)Ni – (2,5 вес.%)Ti. Образцы сплава
предварительно были отожжены 30 мин при темпе-
ратуре 1373 К с последующей закалкой в воду со
скоростью ~500 К/с, для получения пересыщенного
твердого раствора с гомогенным распределением
титана (Н36Т2(Q)). Часть закаленных образцов была
состарена при 923 К 5 ч и охлаждена со скоростью
100 К/с (Н36Т2(A) ).
Все отжиги проводились в атмосфере очищенно-
го гелия, температура поддерживалась с точностью
±1 К. Изохронные отжиги проводились до 1200 К со
средней скоростью 1 K/мин. Облучение электрона-
ми энергией 5 МэВ проводилось в проточном гели-
евом криостате с интенсивностью 10 мкА/см2 при
270 К. Измерение электросопротивления проводили
стандартным четырехконтактным методом на авто-
матизированном измерительном комплексе с точно-
стью 0,02%. Для получения информации о дефектах
вакансионного типа использовали метод угловой
корреляции аннигиляционного излучения (УКАИ).
Спектры УКАИ измеряли при комнатной темпера-
туре, изменения их формы характеризовали S–пара-
метром [2], который зависит от концентрации и
структуры вакансионных дефектов.
СTM-исследования проводились на сканирую-
щем туннельном микроскопе марки STM-U1 произ-
водства ЗАО КПД г.Зеленоград, Россия. Для иссле-
дования на CTM после каждого этапа отжига или
облучения образцы обрабатывались в режиме элек-
тротравления на глубину нескольких микрометров
для удаления поверхностных загрязнений и выявле-
ния микроструктуры. Предварительные исследова-
ния показали, что в использованном растворе ско-
рость травления матрицы на порядок больше, чем
интерметаллидной фазы Ni3Ti. Таким образом, мож-
но полагать, что получающийся после травления ре-
льеф поверхности образца будет отражать характе-
ристики интерметаллидной фазы. На каждом образ-
це получалось по 10 или более изображений в
разных точках для получения более полной инфор-
130
мации о состоянии образца. СТМ-изображения по-
лучали при напряжениях смещения U = 0.2...5В и
постоянном туннельном токе I = 4 ⋅ 10-9А. Использо-
вались вольфрамовые иглы приготовленные элек-
трохимическим методом. При сканировании шаг
иглы составлял 0.3...1.5 нм в зависимости от площа-
ди сканирования. Таким образом, погрешность в из-
мерении размеров составляла 15...20%. Эмпириче-
ские функции распределения выделений по разме-
рам получались из гистограмм плотности относи-
тельных частот размеров.
Рис.1 СТМ – изображения, полученные на образцах Н36Т2 (Q) и Н36Т2 (А) в исходном (а, б) и облученном
(в,гd) состоянии
РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ
Типичные изображения, полученные с помо-
щью СТМ на исходных образцах сплава Н36Т2,
представлены на рис. 1: а- в закаленном
(Н36Т2(Q)) состоянии ,б- после термического ста-
рения H36T2(A). Как видно, поверхность закален-
ного образца достаточно ровная, присутствующие
крупные неровности связаны, скорее всего, с де-
фектами обработки, какие-либо выделения отсут-
ствуют. На состаренном образце Н36Т2 (А) хоро-
шо видны квазисферические выделения, размер
которых составляет 10...12 нм, а плотность
~2⋅ 1016 см-3. Функция распределения выделений
по размерам представлена на рис.2,а. В работе [3]
методами мессбауэровской спектроскопии пока-
зано, что низкотемпературное облучение приво-
дит к значительному уменьшению концентрации
никеля в аустенитной матрице сплава Н35Т3, что
связывается с выделением интерметаллидов
Ni3Ti. Действительно, СТМ-исследования показа-
ли, что после облучения и в закаленных, и в со-
старенных образцах образовалась структура ра-
диационно-индуцированных выделений (см. рис.
1,в,г). Размеры выделений в закаленных образцах
Н36Т2 (Q) после облучения 1...3 нм, плотность ~2
⋅1017 см-3. в состаренных Н36Т2 (А) 1...2 нм, плот-
ность ~ 1017 см-3, причем размеры имевшихся тер-
мически индуцированных выделений несколько
уменьшились. (функции распределения выделе-
ний по размерам (см. рис.2,б,в). Природа образо-
вавшихся при облучении выделений чисто радиа-
ционная. Вследствие того, что Ti надразмерная
примесь образование выделений за счет миграции
смешанной гантели можно исключить.
Рис.2. Функции распределения выделений по раз-
мерам
В работе [4] показано, что при данной температу-
ре облучения вакансии подвижны. Н36Т2(Q) и
Н36Т2(А): а- остаточное электросопротивление;
б- S-параметр позитронной аннигиляци; в- наибо-
лее вероятный размер выделений в закаленных
образцах; г- наиболее вероятный размер выделе-
ний в состаренных образцах; д- плотность выде-
лений
131
Рис.3. Данные, полученные в процессе изохронно-
го отжига облученных и необлученных образцов
Так как при электронном облучении генериру-
ются только пары Френкеля то, процесс образова-
ния выделений будет определятся только радиа-
ционно-ускоренной диффузией, связанной с ми-
грацией вакансий. Необычная ситуация при облу-
чении состаренного сплава: казалось бы, что в ре-
зультате диффузии просто должно идти укрупне-
ние существующих выделений, у нас же образует-
ся новая подструктура радиационно-индуциро-
ванных выделений наряду с существующей, свя-
занная с взаимодействием вакансий с титаном.
Вопрос о механизме уменьшения размеров при-
сутствовавших выделений остается открытым
(разбиения за счет каскадов в нашем случае оче-
видно нет).
На рис.3 представлены данные, полученные в
процессе изохронного отжига облученных и необ-
лученных образцов Н36Т2(Q) и Н36Т2(А).
Рассмотрим вначале изменение остаточного элек-
тросопро-тивления и S-параметра. Как показано в
работе [5], при облучении в данном сплаве обра-
зуются вакансионные кластеры декорированные
атомами примеси, в нашем случае титаном. Как
видно из рис.3,b, при увеличении температуры от-
жига значение S-параметра облученных образцов
уменьшается, это связано с диссоциацией вакан-
сионных кластеров и миграцией освободившихся
вакансий. Причем в необлученных сплавах до
температур ~500 К изменения электросопротивле-
ния нет, т.е. термические процессы не оказывают
влияния на рост электросопротивления, а наблю-
даемый рост сопротивления в облученных спла-
вах при этих температурах как раз и будет опре-
деляться миграцией радиационных дефектов. При
600 К диссоциация вакансионных кластеров за-
кончилась и далее в росте сопротивления во всех
образцах определяющую роль играет термическая
диффузия. Исследования на СТМ показали, что
(см. рис.3,в,г) при температурах выше 600 К во
всех образцах происходит непрерывный рост вы-
делений до температур ~1000 К, при дальнейшем
увеличении температуры начинается растворение
выделений, и они практически исчезают при
1250 К. Но при низких температурах отжига в по-
ведении размеров есть значительные отличия.
Рассмотрим вначале закаленные образцы. В
необлученном Н36Т2(Q) образце рост выделений
начинается с температур ~ 450 К, при этой же
температуре начинается рост остаточного элек-
тросопротивления. В облученном образце ситуа-
ция другая. Рост выделений начинается уже при
300 К. Причем изменение размеров выделений
коррелирует с изменением электросопротивления.
Таким образом, рост выделений в облученном
Н36Т2(Q) на начальном этапе изохронного отжи-
га (<500 К) обусловлен миграцией вакансий, об-
разующихся при диссоциации вакансионных кла-
стеров. Плотность выделений при повышении
температуры уменьшается (см. рис.3,д), т.е. на-
блюдается процесс коалесценции выделений. В
состаренных образцах ситуация похожая. При от-
жиге необлученного Н36Т2(А) изменения разме-
ров имеющихся выделений практически нет, при
этом нет и изменения электросопротивления и S-
параметра, только при температурах выше 700 К
есть небольшой рост электросопротивления и раз-
меров выделений, обусловленный термической
диффузией и процессами коалесценции, что так-
же видно из уменьшения плотности выделений
при увеличении температуры. В облученных
Н36Т2(А) образовавшееся после облучения бимо-
дальное распределение (см. рис.2,в) выделений по
размерам при отжиге модифицируется, диссоциа-
ция вакансионных кластеров способствует увели-
чению размеров радиационно-индуцированных
132
выделений на начальном этапе отжига (<500 К), а
при повышении температуры два максимума рас-
пределения практически сливаются, причем рост
выделений сопровождается уменьшением их
плотности.
0.0 0.4 0.8 1.2 1.6
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
L-S Teor
H36T2(A)
H36T2(Q)irr
H36T2(Q)irr,ann
P(
u)
u
Рис. 4. Сравнение экспериментальных распреде-
лений частиц по размерам и теоретического Л-С
распределения
Одна из теорий, описывающих стадию коалес-
ценции при старении сплавов, это теория Лифши-
ца - Слезова [6]. Попытаемся сравнить получен-
ные нами функции распределения (см. рис. 2) с
предсказываемыми теорией. Для этого пере-
строим наши функции в приведенных координа-
тах, используемых в теории Л-С: ddu = . На
рис. 4 представлены функции распределения для
Н36Т2(А), облученного Н36Т2(Q) и облученного
Н36Т2(Q) после изохронного отжига до 873 К в
новых координатах, а также теоретическое рас-
пределение Л-С.
Проверка соответствия полученных экспери-
ментальных распределений с теоретическим была
проведена по критерию Пирсона χ2 [7].
∑
−
=
)(
)()(
2
2
uP
uP
d
df
χ
,
где P(u) - теоретическая кривая Л-С для функ-
ции распределения выделений по размерам.
Расчет для Н36Т2(А) показал, что значение χ2
для экспериментальных данных χ2
эксп=0,15 попа-
дает в допустимый интервал с вероятностью 0,95
χ2
p=0,95=15,5, т.е. с вероятностью 0,95 экспери-
ментальные данные соответствуют теоретическо-
му распределению. Также соответствие экспери-
ментальных распределений теоретическому было
установлено для необлученного Н36Т2(Q) после
изохронного отжига. В облученных образцах си-
туация другая. Функция распределения выделе-
ний после облучения сильно отличается от теоре-
тической, так как. она формируется не за счет тер-
мических диффузионных процессов, определяю-
щих процессы роста и коалесценции выделений, а
в процессе облучения при миграции радиацион-
ных дефектов. Соответствие достигается при по-
следующем изохронном отжиге с температур
700...800 К, когда главную роль играет термиче-
ская диффузия.
ВЫВОДЫ
В сплаве Н36Т2 термическое старение наблю-
дается начиная с температур 450...500 К, размер
выделений достигает ~13 нм, плотность ~2⋅1016см-
3. Функции распределения выделений по разме-
рам согласуются с теоретическими.
Обнаружено радиационно-индуцированное
старение сплава Н36Т2 при облучении электрона-
ми при 270 К, с образованием выделений γ′ -
фазы, размер выделений 1...3нм, плотность ~2⋅
1017см-3. В предварительно состаренном сплаве
после облучения образуется бимодальное распре-
деление выделений. Процесс образования выде-
лений определяется радиационно-ускоренной
диффузией, связанной с миграцией вакансий.
При изохронном отжиге облученного сплава
вакансионные кластеры, образовавшиеся при об-
лучении диссоциируют, и мигрирующие вакансии
приводят к росту выделений при температурах
300...450 К без изменения их плотности.
Работа выполнена при поддержке Програм-
мы поддержки ведущих научных школ ( проект
№ 00-15-96581)
ЛИТЕРАТУРА:
1. В.Л.Арбузов, К.В.Шальнов, С.Е.Данилов и .др.
// Письма в ЖТФ. 1999, т. 25, вып. 4, с. 24-
27.
2. V. L.Arbuzov, S.E.Danilov, A.P.Druzhkov //
Phys. Stat. Sol. (a). 1997, v.162, p. 567.
3. В.В.Сагарадзе, Т.М.Лапина, В.А.Шабашов,
В.Л.Арбузов // ФММ. 1997, т. 83, №5, стр.
121-126.
4. D.Huguenin, P.Moser, F.Vanoni // J. Nucl. Mat.
1989, v.169, p.73-78.
5. В.Л.Арбузов, С.Е.Данилов, А.П.Дружков,
В.А.Павлов // ФММ. 2000, т. 89, №4, с. 56-
63.
6. Е.М.Лифшиц, Л.П.Питаевский Физическая ки-
нетика. М.: "Наука", 1979, с. 514.
7. Д.Худсон Статистика для физиков, М.:
«Мир», 1970, с. 74.
133
ОСОБЕННОСТИ ФОРМИРОВАНИЯ ИНТЕРМЕТАЛЛИДНЫХ
ВЫДЕЛЕНИЙ В СПЛАВЕ Fe-Ni-Ti ПРИ РАДИАЦИОННОМ
И ТЕРМИЧЕСКОМ СТАРЕНИИ
Методика эксперимента
Результаты и обсуждение
Выводы
Литература:
|
| id | nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-78206 |
| institution | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| issn | 1562-6016 |
| language | Russian |
| last_indexed | 2025-12-07T18:14:50Z |
| publishDate | 2000 |
| publisher | Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України |
| record_format | dspace |
| spelling | Шальнов, К.В. Арбузов, В.Л. Данилов, С.Е. Дружков, А.П. 2015-03-12T19:48:59Z 2015-03-12T19:48:59Z 2000 Особенности формирования интерметаллидных выделений в сплаве Fe-Ni-Ti при радиационном и термическом старении / К.В. Шальнов, В.Л. Арбузов, С.Е. Данилов, А.П. Дружков // Вопросы атомной науки и техники. — 2000. — № 4. — С. 130-133. — Бібліогр.: 7 назв. — рос. 1562-6016 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/78206 520.193.918 Методами остаточного электросопротивления, аннигиляции позитронов и сканирующей туннельной микроскопии исследованы процессы образования γ -фазы Ni3Ti в сплаве Н36Т2 при облучении электронами (при 270 К и последующем отжиге до 1200 К) и при термическом старении. Полученные после термического старения функции распределения выделений по размерам находятся в согласии с теоретическим распределением Лифшица–Слезова. Облучение электронами сплава Н36Т2 при 270 К приводит к образованию интерметаллидных выделений γ-фазы как в закаленном, так и в предварительно состаренном сплаве. Функции распределения отличаются от теоретической функции Л-С, причем в предварительно состаренном сплаве формируется бимодальное распределение выделений. Формирование и рост выделений под облучением определяется процессом радиационно-ускоренной диффузии, связанной с миграцией радиационных дефектов. Работа выполнена при поддержке Программы поддержки ведущих научных школ ( проект № 00-15-96581) ru Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України Вопросы атомной науки и техники Состояние и проблемы конструкционных материалнов активной зоны реакторов на быстрых нейтронах и термоядерных реакторов Особенности формирования интерметаллидных выделений в сплаве Fe-Ni-Ti при радиационном и термическом старении Article published earlier |
| spellingShingle | Особенности формирования интерметаллидных выделений в сплаве Fe-Ni-Ti при радиационном и термическом старении Шальнов, К.В. Арбузов, В.Л. Данилов, С.Е. Дружков, А.П. Состояние и проблемы конструкционных материалнов активной зоны реакторов на быстрых нейтронах и термоядерных реакторов |
| title | Особенности формирования интерметаллидных выделений в сплаве Fe-Ni-Ti при радиационном и термическом старении |
| title_full | Особенности формирования интерметаллидных выделений в сплаве Fe-Ni-Ti при радиационном и термическом старении |
| title_fullStr | Особенности формирования интерметаллидных выделений в сплаве Fe-Ni-Ti при радиационном и термическом старении |
| title_full_unstemmed | Особенности формирования интерметаллидных выделений в сплаве Fe-Ni-Ti при радиационном и термическом старении |
| title_short | Особенности формирования интерметаллидных выделений в сплаве Fe-Ni-Ti при радиационном и термическом старении |
| title_sort | особенности формирования интерметаллидных выделений в сплаве fe-ni-ti при радиационном и термическом старении |
| topic | Состояние и проблемы конструкционных материалнов активной зоны реакторов на быстрых нейтронах и термоядерных реакторов |
| topic_facet | Состояние и проблемы конструкционных материалнов активной зоны реакторов на быстрых нейтронах и термоядерных реакторов |
| url | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/78206 |
| work_keys_str_mv | AT šalʹnovkv osobennostiformirovaniâintermetallidnyhvydeleniivsplavefenitipriradiacionnomitermičeskomstarenii AT arbuzovvl osobennostiformirovaniâintermetallidnyhvydeleniivsplavefenitipriradiacionnomitermičeskomstarenii AT danilovse osobennostiformirovaniâintermetallidnyhvydeleniivsplavefenitipriradiacionnomitermičeskomstarenii AT družkovap osobennostiformirovaniâintermetallidnyhvydeleniivsplavefenitipriradiacionnomitermičeskomstarenii |