Исследование сорбционных характеристик нераспыляемого геттера на основе сплава Zr-Fe
Приведены результаты исследований сорбционных свойств сплава Zr(51)–Fe(49 мас.%) в области температур 20…700°С. Показано, что данный сплав эффективно поглощает примеси всех химически активных газов, за исключением азота, до температуры ~ 350°С. При температурах выше 650°С он эффективно поглощает все...
Збережено в:
| Опубліковано в: : | Вопросы атомной науки и техники |
|---|---|
| Дата: | 2000 |
| Автори: | , , |
| Формат: | Стаття |
| Мова: | Російська |
| Опубліковано: |
Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України
2000
|
| Теми: | |
| Онлайн доступ: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/78224 |
| Теги: |
Додати тег
Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
|
| Назва журналу: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Цитувати: | Исследование сорбционных характеристик нераспыляемого геттера на основе сплава Zr-Fe / Р.В. Ажажа, С.С. Кривуля, А.П. Свинаренко // Вопросы атомной науки и техники. — 2000. — № 5. — С. 19-21. — Бібліогр.: 8 назв. — рос. |
Репозитарії
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| _version_ | 1860060449154793472 |
|---|---|
| author | Ажажа, Р.В. Кривуля, С.С. Свинаренко, А.П. |
| author_facet | Ажажа, Р.В. Кривуля, С.С. Свинаренко, А.П. |
| citation_txt | Исследование сорбционных характеристик нераспыляемого геттера на основе сплава Zr-Fe / Р.В. Ажажа, С.С. Кривуля, А.П. Свинаренко // Вопросы атомной науки и техники. — 2000. — № 5. — С. 19-21. — Бібліогр.: 8 назв. — рос. |
| collection | DSpace DC |
| container_title | Вопросы атомной науки и техники |
| description | Приведены результаты исследований сорбционных свойств сплава Zr(51)–Fe(49 мас.%) в области температур 20…700°С. Показано, что данный сплав эффективно поглощает примеси всех химически активных газов, за исключением азота, до температуры ~ 350°С. При температурах выше 650°С он эффективно поглощает все химически активные газы, за исключением водорода.
|
| first_indexed | 2025-12-07T17:04:13Z |
| format | Article |
| fulltext |
УДК 66.074:661.93:533.583:669.296.5’12
ИССЛЕДОВАНИЕ СОРБЦИОННЫХ ХАРАКТЕРИСТИК
НЕРАСПЫЛЯЕМОГО ГЕТТЕРА НА ОСНОВЕ СПЛАВА Zr-Fe
Р.В.Ажажа, С.С.Кривуля, А.П.Свинаренко
ИФТТМТ ННЦ ХФТИ, г. Харьков, Украина
Приведены результаты исследований сорбционных свойств сплава Zr(51)–Fe(49 мас.%) в области температур
20…700°С. Показано, что данный сплав эффективно поглощает примеси всех химически активных газов, за
исключением азота, до температуры ∼ 350°С. При температурах выше 650°С он эффективно поглощает все
химически активные газы, за исключением водорода.
ВВЕДЕНИЕ
Высокочистые инертные газы находят самое ши-
рокое применение в различных областях науки и
техники. Уровень целого ряда научных направлений
и отраслей техники, которые определяют прогресс
современной промышленности, зависит в большой
степени от чистоты применяемых газов.
В настоящее время одним из наиболее оптималь-
ных и удобных подходов в решении задачи очистки
целого ряда технологических газов является исполь-
зование нераспыляемых геттеров на основе сплавов
циркония. Например, для очистки азота применяет-
ся сплав St–198 [1,2], имеющий состав: Zr(76,6) –
Fe(23,4 мас.%); для инертных газов – сплавы: St–101
[2,3], St–172 [4], St–707 [5], имеющие составы: Zr(84)
– Al(16), Zr(70) – V(24,6) – Fe(5,4) и Zr(46,8) –
V(43,4) – Fe(9,8 мас.%) соответственно.
Указанные сплавы поглощают широкий спектр
примесей из очищаемых ими газов, имеют сравни-
тельно невысокие рабочие температуры и темпера-
туры активации. Системы очистки газов, в которых
используются эти сплавы, позволяют значительно
упростить и удешевить процесс очистки газов [6].
Целью данной работы было изучение некоторых
сорбционных характеристик сплава Zr – Fe, имею-
щего состав Zr(51) – Fe(49 мас.%). Выбор такого со-
става сплава обусловлен тем, что в Украине на ПО
ПХЗ выпускается цирконий–железная лигатура мар-
ки ФПр–00 (ТУ 05.20.157-93) приблизительно тако-
го же состава. В случае положительных результатов
исследования, этот сплав мог бы быть рекомендован
для использования в качестве материала сорбента.
ПОЛУЧЕНИЕ СПЛАВА
И МЕТОДИКИ ЕГО ИССЛЕДОВАНИЯ
Для получения сплава Zr(51) – Fe(49 мас.%) был
применен метод электродугового плавления с нерас-
ходуемым электродом в среде высокочистого гелия.
В качестве исходных компонентов был использован
йодидный цирконий и карбонильное железо. Для
того чтобы получить однородный по составу мате-
риал, слиток дробился и несколько раз переплавлял-
ся.
Металлографические исследования полученного
сплава были проведены на микроскопах МВТ-71,
МИМ-8 и МБС-9.
Поверхности образцов сплава перед исследования-
ми шлифовались на абразивных бумагах и полирова-
лись на алмазной пасте с уменьшающимся размером
частиц. В качестве травителя использовались: HNO3
– 5 мл, HF – 10 мл, глицерин – 10 мл.
Определение фазового состава исследуемого
сплава было проведено рентгеновским методом на
дифрактометре ДРОН-3М в фильтрованном CuKα–
излучении. Для усреднения результатов по образцу
съемка была проведена с вращением образца в плос-
кости первичного пучка и оси гониометра. Профили
дифракционных кривых регистрировались при не-
прерывной записи дифрактограммы со скоростью
движения счетчика 4 град/мин и диаграммной ленты
7200 мм/ч в интервале углов 2θ 10…120°.
Полученные на дифрактометре положения мак-
симумов существующих отражений были использо-
ваны для расчета dhkl по формуле Вульфа–Брегга
2dsinθ = nλ и сравнивались с табличными значения-
ми dhkl существующих в сплаве соединений.
Для изучения сорбционных характеристик полу-
ченный сплав измельчался в инертной атмосфере,
выделялась фракция с размером частиц ∼ 0,2…
0,4 мм, которая затем помещалась в геттерный па-
трон. Геттерный патрон представляет собой трубку
длиной 300 мм и внутренним диаметром 21 мм. И
корпус геттерного патрона, и детали его запорной
арматуры изготовлены из нержавеющей стали. Гер-
метизация патрона осуществлялась без применения
мягких материалов, таких, как отожженная медь,
индий и др. Конструкция патрона не содержит не-
продуваемых участков и застойных зон, в которых
бы могли скапливаться вещества, вносящие не-
контролируемые примеси в очищаемый газ. И изго-
товление всех деталей геттерного патрона, и его
сборка осуществлялась со строгим соблюдением
правил вакуумной гигиены.
Геттерный патрон помещался в испытательный
стенд, основными элементами которого являются
трубчатый нагреватель (в нем и помещается геттер-
ный патрон с исследуемым материалом), камера–
разбавитель и масс–спектрометр МХ7304А.
Нагреватель обеспечивает нагрев геттерного па-
трона с исследуемым материалом до 1000°С. Очи-
щаемый газ из баллона проходит геттерный патрон,
поступает в камеру–разбавитель и разбавленный (до
давления ∼10–4 Па) подается на датчик масс–спек-
трометра.
Перед масс-спектрометрическими исследования-
ми крупка исследуемого материала отжигалась в
среде высокочистого аргона 20 ч при температуре
1050°С, а затем активировалась (отжигалась) в гет-
терном патроне уже на испытательном стенде при
температуре 850°С в течение 1 ч.
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ
И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
Согласно данным рентгеноструктурного анализа
исследуемый сплав в основном состоит из двух фаз.
Четко индицируются линии фаз Fe2Zr (структурный
тип MgCu2) и FeZr2 (структурный тип CuAl2), что со-
гласуется с диаграммой состояния системы железо–
цирконий [7]. Несколько очень слабых линий, кото-
рые не относятся к фазам Fe2Zr и FeZr2, возможно,
связаны со следами фаз Zr2FeO0,10 [8] или Zr6Fe3O
[9], которые могут стабилизироваться кислородом.
Практически двухфазное состояние сплава подтвер-
ждают и данные металлографии (рис.1).
Рис.1. Микроструктура сплава цирконий–железо
(×300)
Результаты исследования состава смеси воздуха
с аргоном после прохождения геттерного патрона,
снятые в диапазоне температур 20…700°С, приведены
в таблице.
Спектральный состав смеси аргона с воздухом после
прохождения геттерного патрона со сплавом
Zr(51)–Fe(49 мас.%) при различных температурах
Темпе-
ратура,
°С
Массовое число
14 16 28 32 40
Парциальное давление компонентов,
отн. ед.
20 37 7,4 111,1 11,11 100
100 34,3 3,6 109,2 3,57 100
150 34,2 1,67 110,8 1,67 100
200 32,5 1,22 108,9 0,4 100
250 33,6 0,48 112 0 100
300 31,5 0 110,2 0 100
350 31,1 0 101,5 0 100
400 19,1 0 58,9 0 100
450 7 0 23,7 0 100
500 2,65 0 7,9 0 100
550 0,87 0 3,04 0 100
600 0,42 0 1,27 0 100
650 0,21 0 1,07 0 100
700 0,08 0 0,84 0 100
На рис.2 для наглядности показана гистограмма
спектрального состава смеси аргона с воздухом по-
сле прохождения сплава Zr(51) – Fe(49 мас.%) при
температурах 20, 300 и 700°С, а на рис.3 (а и б) по-
казано изменение парциального давления масс 32 и
16 (кислород и, возможно, метан) (а), и масс 28 и 14
(азот и окись углерода) (б) в зависимости от темпе-
ратуры геттера Zr(51) – Fe(49 мас.%). Массы 14, 16,
28 и 32 взяты как основные, присутствующие в очи-
щаемом газе. Из приведенных данных видно, что
массы 16 и 32 начинают интенсивно поглощаться
уже при 100°С. При этой температуре высота пиков,
соответствующих этим массам, уменьшается
больше, чем в два раза. При 250°С высота пика, со-
ответствующая массе 32, и при 300°С, соответству-
ющая массе 16, становятся равными нулю (см. рис.3,
а). Высота пиков, соответствующая массам 14 и 28,
начинает уменьшаться только после 300°С. При
600°С высота пика, соответствующая массе 14, и
при 650°С, соответствующая массе 28, уменьшается
практически до нуля.
40
32
28
20 18 16
14
T = 20°С
40
32
28
18
16
14
Т = 300°С
40
32 28 20 18
16 14
T = 700°С
М А С С О В О Е Ч И С Л О
Рис.3. Изменение пар-
циального давления
(в отн. ед.): 32 и 16
масс (кислород и,
возможно, метан)
(а); 28 и 14 масс
(азот и окись угле-
рода) (б) в зависи-
мости от тем-
пературы геттера
цирконий–железо
При температурах выше 650°С через геттерный
патрон проходит практически только аргон.
При температурах 300…350°С, когда в очищае-
мом газе содержание кислорода уже не наблюдает-
ся, а азот практически не поглощается, пик, соответ-
ствующий воде, отсутствует. Водород наблюдается
только в виде следов.
При температурах выше 650°С в спектрах на-
блюдаются только пики, соответствующие инерт-
ным газам (Ar, Ne), и пик водорода.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Исследования сплава Zr(51) – Fe(49 мас.%), про-
веденные в диапазоне температур 20…700°С, пока-
зали, что он эффективно поглощает кислород и во-
дород при температурах 50…350°С.
Азот начинает заметно поглощаться только при
температурах выше 350°С.
При температурах выше 650°С данный сплав эф-
фективно поглощает все химически активные газы
за исключением водорода.
Таким образом, сплав Zr(51) – Fe(49 мас.%) мо-
жет быть рекомендован для очистки азота, если его
использовать при температурах 300…350°С и
очистки инертных газов, если его использовать при
температурах выше 650°С (но это в случае, если
требования к содержанию водорода не высоки).
ЛИТЕРАТУРА
1. Г.Л. Саксаганский. Электрофизиче-
ские вакуумные насосы. Л.: «Энергоатом-
издат», 1988, 278 с.
2. В.С. Коган, В.М. Шулаев. Адсорбцион-
но-диффузионные вакуумные насосы. Об-
зор. М.: ЦНИИатоминформ, 1990, 67 с.
3. P. Della Porta, C. Pizani. Nonevaporable
gettering pumps / SAES Getters / Technical
Peports, №8-16, Milano (Italy), 1969.
4. Г.Л. Саксаганский. Высоковакуумные
средства откачки на основе нераспыляе-
мых пленочных геттеров. / Экспресс-ин-
формация. Зарубежный опыт. Сер. ХМ-6,
криогенное и вакуумное машинострое-
ние. М.: ЦИНТИхимнефтемаш, 1986, №4,
16 с.
4. Пат. 2447745. Франция, МКИ HOIJ
7/18. Procede d’adsorption d’eau, de Vapour
d’eau et d’autres gaz, utilisaut un alliage ter-
naire adsorbaut non vaporisable / C. Boffino,
A. Barosi, A. Figini (Италия). 25 с.
5. «MONO TORR», «MEGA TORR»,
1996, рекламный каталог фирмы “SEAS
getters”, Head Office, Viate Italia,
77, 20020 Lainate (Milano). Italy.
6. Ф.А. Шанк. Структура двойных спла-
вов. Второе дополнение. Перев. с англ.
М.: «Металлургия», 1973.
7. PDF. T. 19, №646.
8. PDF. T. 17, №559.
|
| id | nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-78224 |
| institution | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| issn | 1562-6016 |
| language | Russian |
| last_indexed | 2025-12-07T17:04:13Z |
| publishDate | 2000 |
| publisher | Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України |
| record_format | dspace |
| spelling | Ажажа, Р.В. Кривуля, С.С. Свинаренко, А.П. 2015-03-13T06:20:35Z 2015-03-13T06:20:35Z 2000 Исследование сорбционных характеристик нераспыляемого геттера на основе сплава Zr-Fe / Р.В. Ажажа, С.С. Кривуля, А.П. Свинаренко // Вопросы атомной науки и техники. — 2000. — № 5. — С. 19-21. — Бібліогр.: 8 назв. — рос. 1562-6016 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/78224 66.074:661.93:533.583:669.296.5’12 Приведены результаты исследований сорбционных свойств сплава Zr(51)–Fe(49 мас.%) в области температур 20…700°С. Показано, что данный сплав эффективно поглощает примеси всех химически активных газов, за исключением азота, до температуры ~ 350°С. При температурах выше 650°С он эффективно поглощает все химически активные газы, за исключением водорода. ru Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України Вопросы атомной науки и техники Чистые материалы и вакуумные технологии Исследование сорбционных характеристик нераспыляемого геттера на основе сплава Zr-Fe Article published earlier |
| spellingShingle | Исследование сорбционных характеристик нераспыляемого геттера на основе сплава Zr-Fe Ажажа, Р.В. Кривуля, С.С. Свинаренко, А.П. Чистые материалы и вакуумные технологии |
| title | Исследование сорбционных характеристик нераспыляемого геттера на основе сплава Zr-Fe |
| title_full | Исследование сорбционных характеристик нераспыляемого геттера на основе сплава Zr-Fe |
| title_fullStr | Исследование сорбционных характеристик нераспыляемого геттера на основе сплава Zr-Fe |
| title_full_unstemmed | Исследование сорбционных характеристик нераспыляемого геттера на основе сплава Zr-Fe |
| title_short | Исследование сорбционных характеристик нераспыляемого геттера на основе сплава Zr-Fe |
| title_sort | исследование сорбционных характеристик нераспыляемого геттера на основе сплава zr-fe |
| topic | Чистые материалы и вакуумные технологии |
| topic_facet | Чистые материалы и вакуумные технологии |
| url | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/78224 |
| work_keys_str_mv | AT ažažarv issledovaniesorbcionnyhharakteristikneraspylâemogogetteranaosnovesplavazrfe AT krivulâss issledovaniesorbcionnyhharakteristikneraspylâemogogetteranaosnovesplavazrfe AT svinarenkoap issledovaniesorbcionnyhharakteristikneraspylâemogogetteranaosnovesplavazrfe |