Особенности структуры и свойств твердых Ti-Al-N и сверхтвердых Ti-Si-N нанокомпозитных покрытий, осажденных PVD в ВЧ разряде
Впервые с помощью различных методов (Резерфордовского обратного рассеяния ионов (RBS), сканирующей туннельной микроскопии (STM), растровой электронной микроскопии с микроанализом (SEM c EDS), дифракции рентгеновских лучей (XRD) включая скользящий пучок, измерения нанотвердости (Н), модуля упругости...
Saved in:
| Date: | 2008 |
|---|---|
| Main Authors: | , , , , , , , , , |
| Format: | Article |
| Language: | Russian |
| Published: |
Науковий фізико-технологічний центр МОН та НАН України
2008
|
| Online Access: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/7879 |
| Tags: |
Add Tag
No Tags, Be the first to tag this record!
|
| Journal Title: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Cite this: | Особенности структуры и свойств твердых Ti-Al-N и сверхтвердых Ti-Si-N нанокомпозитных покрытий, осажденных PVD в ВЧ разряде / А.Д. Погребняк, В.М. Береснев, М.В. Ильяшенко, С.И. Проценко, С.Н. Дуб, П.В. Турбин, Г.В. Кирик, А.П. Шипиленко, М.К. Кылышканов, В.И. Грищенко // Физическая инженерия поверхности. — 2008. — Т. 6, № 3-4. — С. 221-227. — Бібліогр.: 17 назв. — рос. |
Institution
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| _version_ | 1859906072166268928 |
|---|---|
| author | Погребняк, А.Д. Береснев, В.М. Ильяшенко, М.В. Проценко, С.И. Дуб, С.Н. Турбин, П.В. Кирик, Г.В. Шипиленко, А.П. Кылышканов, М.К. Грищенко, В.И. |
| author_facet | Погребняк, А.Д. Береснев, В.М. Ильяшенко, М.В. Проценко, С.И. Дуб, С.Н. Турбин, П.В. Кирик, Г.В. Шипиленко, А.П. Кылышканов, М.К. Грищенко, В.И. |
| citation_txt | Особенности структуры и свойств твердых Ti-Al-N и сверхтвердых Ti-Si-N нанокомпозитных покрытий, осажденных PVD в ВЧ разряде / А.Д. Погребняк, В.М. Береснев, М.В. Ильяшенко, С.И. Проценко, С.Н. Дуб, П.В. Турбин, Г.В. Кирик, А.П. Шипиленко, М.К. Кылышканов, В.И. Грищенко // Физическая инженерия поверхности. — 2008. — Т. 6, № 3-4. — С. 221-227. — Бібліогр.: 17 назв. — рос. |
| collection | DSpace DC |
| description | Впервые с помощью различных методов (Резерфордовского обратного рассеяния ионов (RBS), сканирующей туннельной микроскопии (STM), растровой электронной микроскопии с микроанализом (SEM c EDS), дифракции рентгеновских лучей (XRD) включая скользящий пучок, измерения нанотвердости (Н), модуля упругости (Е)) проведены исследования нанокомпозитных покрытий на основе Ti-Al-N и Ti-Si-N, конденсированные в вакууме, ионноплазменным осаждением с ВЧ разрядом. Обнаружено то, что модуль упругости Е уменьшается от 420 ГПа до 323 ГПа при увеличении глубины вдавливания наноиндентора, а твердость Н изменяется с увеличением через максимум от 32,3 до 38,3 ГПа с последующим понижением до 30,3 ГПа, в случае твердого покрытия Ti-Al-N. В тоже время, зависимость твердости от нагрузки сверхтвердого покрытия Ti-Si-N уменьшается до 38,4 ГПа с увеличением глубины проникновения индентора, при уменьшении среднего значения модуля упругости от 447,5 до 363±17 ГПа. Строение нанокомпозитных твердых и сверхтвердых покрытий имеет свои особенности и зависит от состояния подложки, условий конденсации, состава фаз и размера их зерен.
За допомогою різних методів (Резерфордівського зворотного розсіяння іонів (RBS), скануючої тунельної мікроскопії (STM), растрової електронної мікроскопії з мікроаналізом (SEM з EDS), дифракцію рентгенівських променів (XRD) включаючи ковзаючий пучок, вимірювання нанотвердості (Н), модуля пружності (Е)) досліджені нанокомпозитні покриття на основі Ti-Al-N і Ti-Si-N конденсовані у вакуумі, іонно-плазмовим осадженням з ВЧ розрядом. Виявлено, що модуль пружності Е зменшується від 420 ГПа до 323 ГПа при збільшенні глибини втискування наноіндентора, а твердість Н змінюється із збільшенням через максимум від 32,3 до 38,3 ГПа з подальшим пониженням до 30,3 ГПа, у разі твердого покриття Ti-Al-N. Разом з тим, залежність твердості від навантаження надтвердого покриття Ti-Si-N зменшується до 38,4 ГПа зі збільшенням глибини проникнення індентора, при зменшенні середнього значення модуля пружності від 447,5 до 363 ± 17 ГПа. Будова нанокомпозитних твердих і надтвердих покриттів має свої особливості і залежить від стану підкладки, умов конденсації, складу фаз та їх розміру зерен.
For the first time, using the Rutherford Back-Scattering of Ions (RBS), scanning tunneling microscopy (STM), scanning electron microscopy with microanalysis (SEM with EDS), a diffraction of X-rays (XRD) including a sliding beam techniques, measurements of nanohardness (H), an elastic modulus (E) and values of elastic recreation (We), material resistance to a plastic deformation and a plasticity index, nanocomposite coatings on Ti-Al-N and Ti-Si-N basis, which were condensed in a vacuum using an ion-plasma deposition with the HF discharge were investigated. We found that the elastic modulus E decreased from 420 GPa to 323 with increasing indentation depth, the hardness H changed from 32.3 to 38.3 GPa first growing through its maximum and subsequently decreasing to 30.3 GPa for a hard coating Ti-Al-N. At the same time, hardness dependence on a load for a superhard Ti-Si-N coating decreased to 38.4 with increasing indentation depth under decreasing average value of the elastic modulus from 447.5 to 363 ± 17 GPa. A construction of nanocomposite hard and superhard coatings has its features and depends on a state of a substrate, conditions of a condensation, phase composition and grain dimensions.
|
| first_indexed | 2025-12-07T15:59:57Z |
| format | Article |
| fulltext |
А.Д. ПОГРЕБНЯК, В.М. БЕРЕСНЕВ, М.В. ИЛЬЯШЕНКО, С.И. ПРОЦЕНКО, С.Н. ДУБ, П.В. ТУРБИН, Г.В. КИРИК, А.П. ШИПИЛЕНКО…
ФІП ФИП PSE, 2008, т. 6, № 3-4, vol. 6, No. 3-4 221
УДК 620.178.1: 539.533
ОСОБЕННОСТИ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ ТВЕРДЫХ Ti-Al-N
И СВЕРХТВЕРДЫХ Ti-Si-N НАНОКОМПОЗИТНЫХ ПОКРЫТИЙ,
ОСАЖДЕННЫХ PVD В ВЧ РАЗРЯДЕ
А.Д. Погребняк*,******, В.М. Береснев**, М.В. Ильяшенко*, С.И. Проценко***,
С.Н. Дуб****, П.В. Турбин**, Г.В. Кирик*****, А.П. Шипиленко*,
М.К. Кылышканов*******, В.И. Грищенко********
*Институт металлофизики имени Г.В. Курдюмова НАН Украины,
отдел пучковой модификации поверхности (Сумы)
Украина
**Научный физико-технологичный центр МОН и НАН Украины (Харьков)
Украина
***Сумской государственный университет (Сумы)
Украина
****Институт сверхтвердых материалов имени В.Н. Бакуля НАН Украины (Киев)
Украина
*****Концерн «Укросметалл» (Сумы)
Украина
******Сумский национальный аграрный университет (Сумы)
Украина
*******Восточно-Казахстанский государственный технический университет (Усть-
Каменогорск) Казахстан
********Харьковский национальный университет имени В.Н. Каразина
Украина
Поступила в редакцию 20.12.2008
Впервые с помощью различных методов (Резерфордовского обратного рассеяния ионов
(RBS), сканирующей туннельной микроскопии (STM), растровой электронной микроскопии
с микроанализом (SEM c EDS), дифракции рентгеновских лучей (XRD) включая скользящий
пучок, измерения нанотвердости (Н), модуля упругости (Е)) проведены исследования нано-
композитных покрытий на основе Ti-Al-N и Ti-Si-N, конденсированные в вакууме, ионно-
плазменным осаждением с ВЧ разрядом. Обнаружено то, что модуль упругости Е уменьша-
ется от 420 ГПа до 323 ГПа при увеличении глубины вдавливания наноиндентора, а твер-
дость Н изменяется с увеличением через максимум от 32,3 до 38,3 ГПа с последующим по-
нижением до 30,3 ГПа, в случае твердого покрытия Ti-Al-N. В тоже время, зависимость
твердости от нагрузки сверхтвердого покрытия Ti-Si-N уменьшается до 38,4 ГПа с увеличе-
нием глубины проникновения индентора, при уменьшении среднего значения модуля упру-
гости от 447,5 до 363±17 ГПа. Строение нанокомпозитных твердых и сверхтвердых покры-
тий имеет свои особенности и зависит от состояния подложки, условий конденсации, соста-
ва фаз и размера их зерен.
ВВЕДЕНИЕ
Область исследования нанокомпозитных
объектов является наиболее быстро разви-
вающейся в современном материаловеде-
нии, поскольку сверхтонкая дисперсная
структура становится причиной существен-
ного улучшения, а в отдельных случаях ко-
ренного изменения свойств материала [1 –
3]. Исследования сверхмелкозернистых ма-
териалов показали, что уменьшение разме-
ра кристаллов ниже некоторой пороговой
величины может приводить к значительно-
му изменению свойств.
С физической точки зрения переход к
наносостоянию связан с появлением раз-
мерных эффектов, под которыми следует
понимать комплекс явлений, связанных с
изменением свойств вещества вследствие
совпадения блока микроструктуры и неко-
торой критической длинны, характеризую-
щей явления (длина свободного пробега
электронов и фотонов, толщина стенок до-
ОСОБЕННОСТИ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ ТВЕРДЫХ Ti-Al-N И СВЕРХТВЕРДЫХ Ti-Si-N НАНОКОМПОЗИТНЫХ ПОКРЫТИЙ…
ФІП ФИП PSE, 2008, т. 6, № 3-4, vol. 6, No. 3-4
222
менов, критический радиус дислокацион-
ной петли и др.). В этой связи, наномате-
риалы можно классифицировать по геомет-
рической форме и размерности структур-
ных элементов, из которых они состоят.
Анализ экспериментальных результатов
показывает, что в таком твердом теле важ-
ную роль играет не только размер зерна, но
и структурное состояние границ раздела
(границ зерен) [4]. Поскольку количество
атомов, расположенных на границах зерен
в нанокомпозитах (нанокристаллах) дости-
гает 30 ÷ 50 %, то свойства становятся су-
щественно зависимыми от строения границ
зерен: ширины приграничной зоны, в кото-
рой параметр решетки отклоняется от
структурного значения, разориентации зе-
рен и границ, дефектности границ и вели-
чины свободного объема [5 – 8].
Нанокомпозиты, как класс наноматериа-
лов, характеризуются гетерогенной струк-
турой, образованной практически не взаи-
модействующими фазами со средними раз-
мерами зерен менее 50 нм, а более точно в
интервале 5 ÷ 35 нм [4]. Как правило, таки-
ми структурными элементами являются
аморфная матрица и включение нанокри-
сталлической фазы.
Аморфная составляющая при этом спо-
собна наилучшим образом согласовываться
с поверхностью нанокристаллитов и обес-
печивать хорошее сцепление, что приводит
к значительному увеличению прочности, а
высокие механические свойства такого
композита обеспечиваются малым разме-
ром второй фазы в сочетании с хорошей
прочностью межзеренных границ. На сего-
дняшний день нанокомпозитные материалы
делятся на три класса по величине твердо-
сти: твердые нанокомпозиты с твердостью
Н ≤ 40 ГПа; сверхтвердые – в интервале от
40 ГПа до 80 ГПа и ультратвердые нано-
композитные покрытия с очень высокой
твердостью ≥ 80 ГПа [9 – 12].
В данной работе рассматриваются нано-
композитные покрытия, которые получены
с помощью ионно-плазменного осаждения
в ВЧ разряде с твердостью лежащей в пре-
делах от 30 ГПа до 50 ГПа, что соответст-
вует первым двум классам. Таким образом,
целью данной работы является исследова-
ния структуры и свойств твердых, на осно-
ве Ti-Al-N нанокомпозитных покрытий и
сверхтвердых на основе Ti-Si-N защитных
покрытий [13, 14].
МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ,
ПРИГОТОВЛЕНИЕ ОБРАЗЦОВ
На образцы из стали 3 были конденсирова-
ны (нанесены) тонкие покрытия с помощью
вакуумно-дугового источника с ВЧ разря-
дом (напряжением 100 В). В первом случае,
были использованы сплавные катоды из
Ti-Al (60%; 40%) с параметрами ионного
пучка I = 100 А, в вакууме 5×10–4 Па. В
другом случае, использовался спеченый из
порошка катод из Ti-Si (с разным содержа-
нием Si ≈ 5; 10; 15%) при опорном напря-
жении (100 ÷ 300) В и токе разряда 100 А
(вакууме 5×10–4 Па). Толщина тонких по-
крытий составила от 2,8 до 3,2 мкм.
Испытания твердости проводились трех-
гранным наноиндентером Берковича на на-
нотвердомере Nano Indentor II, MTS System
Corporation, Oak Ridge TN (USA). Значение
Н (твердости) и Е (модуля упругости) по-
лучались из кривых «нагрузки и разгрузки»
по методике Оливера и Фарра [15]. Для
изучения элементного состава и стехиомет-
рии, полученных покрытий использовались
энергодисперсионный анализ с EDS (на ра-
стровом электронном микроскопе РЕММА-
103М) и Резерфордовское обратное рас-
сеяние (РОР) ионов 4Не+ с энергией
Е = 1,3 МэВ и Е = 2,297 МэВ и H+
(Е = 1,001 МэВ). Угол обратного рассеяния
составлял 170°, а энергетическое разреше-
ние детектора из Si (Li) = 16 КэВ.
Для анализа структуры и фазового со-
става использовали сканирующий туннель-
ный микроскоп (STM) и дифракцию рент-
геновских лучей (XRD) включая скользя-
щий пучок (0,5°) с использованием устано-
вок ДРОН-3 и Advantage 8 (USA) с базой
данных [16]. Сканирующая туннельная ми-
кроскопия основана на анализе полученных
изображений поверхности в различных точ-
ках при разных напряжениях, что позволя-
ло получить параметры данной структуры с
разрешением менее 1 нм (при использова-
А.Д. ПОГРЕБНЯК, В.М. БЕРЕСНЕВ, М.В. ИЛЬЯШЕНКО, С.И. ПРОЦЕНКО, С.Н. ДУБ, П.В. ТУРБИН, Г.В. КИРИК, А.П. ШИПИЛЕНКО…
ФІП ФИП PSE, 2008, т. 6, № 3-4, vol. 6, No. 3-4 223
нии температуры жидкого азота).
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ
РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
В последних работах Veprek в соавторстве
[13] и S. Hao в соавторстве [12] методами
моделирования было показано значитель-
ное влияние interface (границы раздела) и
примесей (в первую очередь кислорода) на
резкое изменение твердости и термическую
нестабильность в сверхтвердых нитридных
нанокомпозитных покрытиях. С помощью
использования моделирования атомной
структуры нитридных покрытий из Ti-N и
Si-N и их границ раздела было обнаружено,
что строение границ раздела и встраивание
в решетке примесей приводит к изменению
твердости в сторону уменьшения, а также к
уменьшению температуры оксидирования.
Поэтому в наших экспериментах с полу-
чением и исследованием твердых Ti-Al-N и
сверхтвердых Ti-Si-N нанокомпозитных по-
крытий наряду с рентгеноструктурным ана-
лизом (XRD) были проведены исследова-
ния зонной структуры покрытий с помо-
щью STM (сканирующего туннельного
микроскопа), а также были осуществлены
исследования элементного состава с по-
мощью RBS и EDS анализа.
На рис. 1 представлены зависимости от
напряжения потенциала иглы и поверхно-
сти синтезированных нитридных покры-
тий, из которых были получены параметры
зонной структуры (с разрешением линии 1
нм). Как видно из рисунка наблюдается
“сложное” строение поверхности покрытия
с вершинами конусов размерами до 5,2 нм.
Наблюдается чередующееся “строение”,
мелкие неоднородности очень небольших
размеров в виде строчки, соизмеримые с
пределом разрешения установки.
На рис. 2 представлены энергетические
спектры обратного рассеяния 4He+, полу-
ченные от образцов с покрытием из Ti-Al-N
на подложке из стали. Из рисунка и резуль-
татов моделирования видно, что концен-
трация Ti в покрытии составляет около
60 ат.%, концентрация же азота около
30 ат.% и Al ≈ (7 ÷ 10) ат.%. Результаты
анализа указывают на то, что стехиометрия
покрытия в составе Ti и Al отличается зна-
чительно от стехиометрии сплавного като-
да (60 и 40%). Глубина (толщина) покрытия
определенная из RBS анализа составляет
около 3,2 мкм. В спектре наблюдается не-
значительная концентрация Nb и Ta (от
подложки) и как не контролируемая при-
месь из камеры вакуумно-дугового источ-
ника. Кислорода в покрытии значительно
меньше чем 0,1 ат.%.
На рис. 3 приведены результаты иссле-
дований структуры этих покрытий, полу-
ченных с помощью дифракции рентгенов-
ских лучей в скользящей геометрии и гео-
метрии 0 – 20°. Как видно из этих резуль-
татов, в покрытии обнаружена текстура
(111) с периодом 0,4273 нм с размером
Рис. 1. Изображение поверхности образца с твер-
дым нанокомпозитным покрытием из Ti-Al-N, по-
лученное с помощью СТМ (сканирующего тун-
нельного микроскопа).
100 200 300 400
0
1000
2000
3000
Pb ?Mo ?Вы
хо
д
ио
но
в,
о
тн
.е
д.
Номер канала
№1
№2
Рис. 2. Энергетические спектры обратного рассеива-
ния ионов 4Не+, полученные для нанокомпозитного
покрытия из Ti-Al-N (анализ проводился по двум
точкам).
ОСОБЕННОСТИ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ ТВЕРДЫХ Ti-Al-N И СВЕРХТВЕРДЫХ Ti-Si-N НАНОКОМПОЗИТНЫХ ПОКРЫТИЙ…
ФІП ФИП PSE, 2008, т. 6, № 3-4, vol. 6, No. 3-4
224
Рис. 3. Фрагменты дифрактограмм, полученные с
помощью XRD-анализа (– • – скользящий, – • – 0-20
град. пучок) для образцов с твердым нанокомпозит-
ным покрытием из Ti-Al-N.
а)
б)
Рис. 4. а) – изображение участка поверхности об-
разца с покрытием из Ti-Al-N, полученное с помо-
щью растровой электронной микроскопии; б) –
рентге-новский энергодисперсионный анализ, про-
веденный с участка поверхности образца с нано-
композитным твердым покрытием из Ti-Al-N.
а)
б)
Рис. 5. Кривые «нагрузки и разгрузки» для образца
с покрытием из Ti-Al-N: а) – для трех разных зна-
чений вдавливания индентора; б) – только до глу-
бины 50 нм (с малой нагрузкой и большим разре-
шением).
ОКР ≈ 15 нм, полуширина текстуры макси-
мально составляет 13° для (Ti, Al)N т.е.
средний размер нанозерен, полученных из
этих оценок, составляет около 15 нм.
На рис. 4 представлены изображения по-
верхности покрытий из Ti-Al-N, получен-
ных с помощью растрового электронного
микроскопа SEM, на которых в некоторых
точках поверхности также были проведены
исследования элементного состава как ло-
кальным так и интегральным анализом (см.
рис. 4б).
На рис. 5а), б) представлены кривые «на-
грузки и разгрузки» для глубины вдавлива-
ния индентора 50, 100 и 150 нм (а). Для 50
нм ниже представлена еще одна кривая на-
грузки (с большим увеличением) из кото-
рой были получены значения Н = 35 ГПа
(на глубине 50 нм) при среднем значении
твердости модуля упругости Е = 420 ГПа.
Следует отметить, что для разных глубин
индентирования наблюдается разброс зна-
чения твердости от 30,3 ГПа, на глубине
150 нм, до 38,3 ГПа для 100 нм и 35,8 ГПа
для 50 нм.
А.Д. ПОГРЕБНЯК, В.М. БЕРЕСНЕВ, М.В. ИЛЬЯШЕНКО, С.И. ПРОЦЕНКО, С.Н. ДУБ, П.В. ТУРБИН, Г.В. КИРИК, А.П. ШИПИЛЕНКО…
ФІП ФИП PSE, 2008, т. 6, № 3-4, vol. 6, No. 3-4 225
а)
б)
Рис. 6. а) – изображение участка поверхности образ-
ца со сверхтвердым, нанокомпозитным покрытием
Ti-Si-N, полученным с помощью растрового элек-
тронного микроскопа; б) – энергодисперсионный
анализ участка поверхности изображенного на уча-
стке поверхности, показанного на рис. 6а.
Рис. 7. Изображение участка поверхности покры-
тия из Ti-Si-N, полученного с помощью СТМ.
Рис. 8. Энергетические спектры обратного Резер-
фордовского рассеивания ионов 4Не+, полученные
для образцов с твердым нанокомпозитным покры-
тием из Ti-Si-N.
Для следующей серии образцов с покры-
тием из Ti-Si-N проведены исследования
морфологии поверхности.
Как видно из рис. 6а, на поверхности
присутствуют капли микронных размеров.
Но в общем случае наблюдается доста-
точно ровная поверхность, на которой так
же проведены исследования морфологии
поверхности путем измерений с помощью
растрового туннельного микроскопа
(рис. 7).
Как видно из микроанализа, проведенно-
го на поверхности покрытия (рис. 6б) кон-
центрация Ti ≈ 94 вес.%; а концентрация
N ≈ 4 вес.% при концентрации Si около
1 вес.%.
С другой стороны анализ проведенный с
помощью Резерфордовского обратного рас-
сеивания ионов 4Не+ (рис. 8) показывает,
что состав (содержание) покрытия несколь-
ко отличается от состава полученного мик-
роанализа (рис. 6б). Например, концентра-
ция N в покрытии на всю глубину анализа
около 3 мкм составляет 30 at.%, концентра-
ция Si около 5 at.%, а Ti 65 at.%.
По результатам работ [2, 4, 13] хорошо
известно что высокими механическими
свойствами и термической стабильностью
обладает покрытие из nc-TiN/α-Si3N4 в ко-
торых кристаллы TiN формируются разме-
ром 3 ÷ 4 нм, окруженные тонким слоем из
аморфного Si3N4. Такая структура получа-
ется как следует из этих работ, при концен-
трации кремния 6 ÷ 10 at.%. Согласно ре-
зультатам рентгеноструктурного анализа на
дифрактограмме покрытия выявлены дос-
таточно сильные линии нитрида титана
(TiN) который имеет кубическую решетку
типа NaCl с периодом a = 0,427 нм.
Кроме того, на дифрактограмме имеется
явно выраженное гало, что свидетельствует
о возможном образовании в покрытии
аморфной (нанокристаллической) фазы
Si3N4. По-видимому, в покрытии произо-
ОСОБЕННОСТИ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ ТВЕРДЫХ Ti-Al-N И СВЕРХТВЕРДЫХ Ti-Si-N НАНОКОМПОЗИТНЫХ ПОКРЫТИЙ…
ФІП ФИП PSE, 2008, т. 6, № 3-4, vol. 6, No. 3-4
226
Рис. 9. Расчет параметров решетки покрытий из
TiN/SiN (разные плоскости с участием примесных
атомов). Результаты взяты из работы Veprek et. al.
[2].
шел распад твердого раствора кремния в
нитриде титана на нанокристаллическую
фазу TiN и аморфную кремний содержа-
щую фазу Si3N4.
Как отмечалось выше, в работах Veprek
[13] и S. Hao [12] с соавторами смоделиро-
ваны параметры решетки Ti-N и Si-N
структур (рис. 9) с включениями примесей,
влияющих на изменение твердости. Прове-
денные нами исследования твердости по-
крытий с помощью наноиндентора показа-
ли (из кривых “нагрузки-разгрузки”), что
твердость данных покрытий изменяется –
при малых нагрузках и глубине вдавлива-
ния около 50 нм, составляет 36,4 ± 1,2 ГПа,
но имеются участки с твердостью до 42,8 ±
2,4 ГПа при глубине вдавливания до
100 нм, модуль упругости также изменяет-
ся от 424 до 468 ± 22 ГПа.
ЛИТЕРАТУРА
1. Gleiter H. Nanostructured materials: basec
concepts and microstructures//Acta. Mater. –
2000. – Vol. 48. – P. 1-29.
2. Veprek S., Veprek-Heijman M., Karvanko-
va P., Prochazka S. Different approaches to
superhard coatings and nanocomposites//Thin
Solid Films. – 2005. – V. 476. – P. 1-29.
3. J. Musil. Physical and mechanical properties of
hard nanocomposite films prepared by reactive
magnetron sputtering. Invited Chapter-10 in
the book “Nanostructured Hard Coatings”. –
2005, Kluwer Academic/Plenum Pullishers,
233 Spring Street, New York, NY 10013, USA
2007.
4. Погребняк А.Д., Шпак А.П., Азарен-
ков Н.А., Береснев В.М.//Успехи физиче-
ских наук. – 2009. – 179, п. 1. – С. 34-63.
5. Кадыжанов К.К., Комаров Ф.Ф., Погреб-
няк А.Д., и др. Ионно-лучевая и ионно-
плазменная модификация материалов. – М.:
МГУ. – 2005. – 640 с.
6. Nanostructured Coating (Eds. A. Gavalei-
ro, J.T. De Hosson). – Berlin: Springer-Verlag,
2006. – 648 p.
7. Андриевский Р.А., Глезер А.М. Размерные
эффекты в нанокристаллических материа-
лах, Сообщение I.//Физика металлов и ме-
талловедение. – 1999. – Т. 88. – № 1. –
С. 50-73.
8. Азаренков Н.А., Береснев В.М., Погреб-
няк А.Д. Структура и свойства защитных
покрытий и модифицированных слоев.
ХНУ, Харьков. – 2007. – 560 с.
9. Штанский Д.В., Петржик М.И., Башко-
ва И.А. и др. Адгезионные, фрикционные и
деформационные характеристики покрытий
Ti-(Ca, Zr)-(C,N,O,P) для ортопедических и
зубных имплантов//ФТТ. – 2006. – Т. 48. –
Вып. 7. – С. 1231-1238.
10. Вакуумные нанотехнологии и оборудова-
ние. Т. 1/под. ред. Неклюдова И.М., Шулае-
ва В.М. – Харьков: ННЦ “ХФТИ”, 2006. –
– 265 c.
11. Левашов Е.А., Штанский Д.В. Многофунк-
циональные наноструктурированные плен-
ки//Успехи химии. – 2007. – № 76 (5). –
С. 501-509.
12. Hao Sh., Delley B., Veprek S. Cath. Stampl
Superhard Nitride-Based Nanocomposites:
Role of Interfuces and Effect of Imputing//
Phys. Rev. Lett. – 2006. – № 97, 086102. –
P. 1-4.
13. Veprek S., Argon A.S., Zhang R.F. Origin of
the hardness enhancement in superhard
nc-TiN/α-Si3N4 and ultrahard nc-TiN/ α-Si3N4/
TiSi2//Philosophical Magazine Letters. – 2007.
– № 12. – P. 955-966.
14. Plasma Surfaces Engineering and its Practical
Applications edit R. Wei. Chapter 1. Hard
nanocomposite coatings. Present status and
trends 2007 J. Musil, P. Barozh, P. Zeman. –
P. 1-35.
А.Д. ПОГРЕБНЯК, В.М. БЕРЕСНЕВ, М.В. ИЛЬЯШЕНКО, С.И. ПРОЦЕНКО, С.Н. ДУБ, П.В. ТУРБИН, Г.В. КИРИК, А.П. ШИПИЛЕНКО…
ФІП ФИП PSE, 2008, т. 6, № 3-4, vol. 6, No. 3-4 227
ОСОБЛИВОСТІ СТРУКТУРИ І
ВЛАСТИВОСТЕЙ ТВЕРДИХ Ti-Al-N
І НАДТВЕРДИХ Ti-Si-N
НАНОКОМПОЗИТНИХ ПОКРИТТІВ,
ОСАДЖЕНИХ PVD У ВЧ РОЗРЯДІ
О.Д. Погребняк, В.М. Береснєв,
М.В. Ільяшенко, С.І. Проценко, С.М. Дуб,
П.В. Турбін, Г.В. Кірик, А.П. Шипиленко,
М.К. Килишканов, В.І. Гриценко
За допомогою різних методів (Резерфордівсь-
кого зворотного розсіяння іонів (RBS), скану-
ючої тунельної мікроскопії (STM), растрової
електронної мікроскопії з мікроаналізом (SEM
з EDS), дифракцію рентгенівських променів
(XRD) включаючи ковзаючий пучок, вимірю-
вання нанотвердості (Н), модуля пружності
(Е)) досліджені нанокомпозитні покриття на
основі Ti-Al-N і Ti-Si-N конденсовані у вакуу-
мі, іонно-плазмовим осадженням з ВЧ розря-
дом. Виявлено, що модуль пружності Е змен-
шується від 420 ГПа до 323 ГПа при збільшен-
ні глибини втискування наноіндентора, а твер-
дість Н змінюється із збільшенням через мак-
симум від 32,3 до 38,3 ГПа з подальшим по-
ниженням до 30,3 ГПа, у разі твердого покрит-
тя Ti-Al-N. Разом з тим, залежність твердості
від навантаження надтвердого покриття
Ti-Si-N зменшується до 38,4 ГПа зі збільшен-
ням глибини проникнення індентора, при зме-
ншенні середнього значення модуля пружності
від 447,5 до 363 ± 17 ГПа. Будова нанокомпо-
зитних твердих і надтвердих покриттів має
свої особливості і залежить від стану підклад-
ки, умов конденсації, складу фаз та їх розміру
зерен.
STRUCTURE FEATURES AND
PROPERTIES OF HARD Ti-Al-N AND
SUPERHARD Ti-Si-N NANOCOMPOSITE
COATINGS DEPOSITED USING PVD IN HF
DISCHARGE
A.D. Pogrebnjak, V.M. Beresnev,
M.V. Il’yashenko, S.I. Protsenko, S.N. Dub,
P.V. Turbin, G.V. Kirik, A.P. Shpilenko,
M.K. Kylyshkanov, V.I. Gritsenko
For the first time, using the Rutherford Back-
Scattering of Ions (RBS), scanning tunneling mi-
croscopy (STM), scanning electron microscopy
with microanalysis (SEM with EDS), a diffraction
of X-rays (XRD) including a sliding beam tech-
niques, measurements of nanohardness (H), an
elastic modulus (E) and values of elastic recrea-
tion (We), material resistance to a plastic defor-
mation and a plasticity index, nanocomposite
coatings on Ti-Al-N and Ti-Si-N basis, which
were condensed in a vacuum using an ion-plasma
deposition with the HF discharge were investi-
gated. We found that the elastic modulus E de-
creased from 420 GPa to 323 with increasing in-
dentation depth, the hardness H changed from
32.3 to 38.3 GPa first growing through its maxi-
mum and subsequently decreasing to 30.3 GPa for
a hard coating Ti-Al-N. At the same time, hard-
ness dependence on a load for a superhard
Ti-Si-N coating decreased to 38.4 with increasing
indentation depth under decreasing average value
of the elastic modulus from 447.5 to 363 ±
17 GPa. A construction of nanocomposite hard
and superhard coatings has its features and de-
pends on a state of a substrate, conditions of a
condensation, phase composition and grain di-
mensions.
15. Дуб С.Н., Новиков Н.В. Испытание твердых
тел на твердость//Сверхтвердые материалы.
– 2004. – № 6 – С. 1-23.
16. Погребняк А.Д., Кравчеко Ю.А. Формиро-
вание гибридных покрытий TiN/Cr/Al2O3 и
TiN/Al2O3 на подложку из стали AISI 32/4//
Поверхность. Рентг. синхр. и подфонные
исследов. – 2006. – № 11. – С. 1-23.
17. Погребняк А.Д., Тюрин Ю.Н. Модификация
свойств материалов и осаждение покрытий
с помощью плазменных струй//УФН. –
2005. – Т. 175, № 5. – С. 514-543.
|
| id | nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-7879 |
| institution | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| issn | 1999-8074 |
| language | Russian |
| last_indexed | 2025-12-07T15:59:57Z |
| publishDate | 2008 |
| publisher | Науковий фізико-технологічний центр МОН та НАН України |
| record_format | dspace |
| spelling | Погребняк, А.Д. Береснев, В.М. Ильяшенко, М.В. Проценко, С.И. Дуб, С.Н. Турбин, П.В. Кирик, Г.В. Шипиленко, А.П. Кылышканов, М.К. Грищенко, В.И. 2010-04-20T12:53:37Z 2010-04-20T12:53:37Z 2008 Особенности структуры и свойств твердых Ti-Al-N и сверхтвердых Ti-Si-N нанокомпозитных покрытий, осажденных PVD в ВЧ разряде / А.Д. Погребняк, В.М. Береснев, М.В. Ильяшенко, С.И. Проценко, С.Н. Дуб, П.В. Турбин, Г.В. Кирик, А.П. Шипиленко, М.К. Кылышканов, В.И. Грищенко // Физическая инженерия поверхности. — 2008. — Т. 6, № 3-4. — С. 221-227. — Бібліогр.: 17 назв. — рос. 1999-8074 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/7879 620.178.1: 539.533 Впервые с помощью различных методов (Резерфордовского обратного рассеяния ионов (RBS), сканирующей туннельной микроскопии (STM), растровой электронной микроскопии с микроанализом (SEM c EDS), дифракции рентгеновских лучей (XRD) включая скользящий пучок, измерения нанотвердости (Н), модуля упругости (Е)) проведены исследования нанокомпозитных покрытий на основе Ti-Al-N и Ti-Si-N, конденсированные в вакууме, ионноплазменным осаждением с ВЧ разрядом. Обнаружено то, что модуль упругости Е уменьшается от 420 ГПа до 323 ГПа при увеличении глубины вдавливания наноиндентора, а твердость Н изменяется с увеличением через максимум от 32,3 до 38,3 ГПа с последующим понижением до 30,3 ГПа, в случае твердого покрытия Ti-Al-N. В тоже время, зависимость твердости от нагрузки сверхтвердого покрытия Ti-Si-N уменьшается до 38,4 ГПа с увеличением глубины проникновения индентора, при уменьшении среднего значения модуля упругости от 447,5 до 363±17 ГПа. Строение нанокомпозитных твердых и сверхтвердых покрытий имеет свои особенности и зависит от состояния подложки, условий конденсации, состава фаз и размера их зерен. За допомогою різних методів (Резерфордівського зворотного розсіяння іонів (RBS), скануючої тунельної мікроскопії (STM), растрової електронної мікроскопії з мікроаналізом (SEM з EDS), дифракцію рентгенівських променів (XRD) включаючи ковзаючий пучок, вимірювання нанотвердості (Н), модуля пружності (Е)) досліджені нанокомпозитні покриття на основі Ti-Al-N і Ti-Si-N конденсовані у вакуумі, іонно-плазмовим осадженням з ВЧ розрядом. Виявлено, що модуль пружності Е зменшується від 420 ГПа до 323 ГПа при збільшенні глибини втискування наноіндентора, а твердість Н змінюється із збільшенням через максимум від 32,3 до 38,3 ГПа з подальшим пониженням до 30,3 ГПа, у разі твердого покриття Ti-Al-N. Разом з тим, залежність твердості від навантаження надтвердого покриття Ti-Si-N зменшується до 38,4 ГПа зі збільшенням глибини проникнення індентора, при зменшенні середнього значення модуля пружності від 447,5 до 363 ± 17 ГПа. Будова нанокомпозитних твердих і надтвердих покриттів має свої особливості і залежить від стану підкладки, умов конденсації, складу фаз та їх розміру зерен. For the first time, using the Rutherford Back-Scattering of Ions (RBS), scanning tunneling microscopy (STM), scanning electron microscopy with microanalysis (SEM with EDS), a diffraction of X-rays (XRD) including a sliding beam techniques, measurements of nanohardness (H), an elastic modulus (E) and values of elastic recreation (We), material resistance to a plastic deformation and a plasticity index, nanocomposite coatings on Ti-Al-N and Ti-Si-N basis, which were condensed in a vacuum using an ion-plasma deposition with the HF discharge were investigated. We found that the elastic modulus E decreased from 420 GPa to 323 with increasing indentation depth, the hardness H changed from 32.3 to 38.3 GPa first growing through its maximum and subsequently decreasing to 30.3 GPa for a hard coating Ti-Al-N. At the same time, hardness dependence on a load for a superhard Ti-Si-N coating decreased to 38.4 with increasing indentation depth under decreasing average value of the elastic modulus from 447.5 to 363 ± 17 GPa. A construction of nanocomposite hard and superhard coatings has its features and depends on a state of a substrate, conditions of a condensation, phase composition and grain dimensions. ru Науковий фізико-технологічний центр МОН та НАН України Особенности структуры и свойств твердых Ti-Al-N и сверхтвердых Ti-Si-N нанокомпозитных покрытий, осажденных PVD в ВЧ разряде Особливості структури і властивостей твердих Ti-Al-N і надтвердих Ti-Si-N нанокомпозитних покриттів, осаджених PVD у ВЧ розряді Structure features and properties of hard Ti-Al-N and superhard Ti-Si-N nanocomposite coatings deposited using PVD In HF discharge Article published earlier |
| spellingShingle | Особенности структуры и свойств твердых Ti-Al-N и сверхтвердых Ti-Si-N нанокомпозитных покрытий, осажденных PVD в ВЧ разряде Погребняк, А.Д. Береснев, В.М. Ильяшенко, М.В. Проценко, С.И. Дуб, С.Н. Турбин, П.В. Кирик, Г.В. Шипиленко, А.П. Кылышканов, М.К. Грищенко, В.И. |
| title | Особенности структуры и свойств твердых Ti-Al-N и сверхтвердых Ti-Si-N нанокомпозитных покрытий, осажденных PVD в ВЧ разряде |
| title_alt | Особливості структури і властивостей твердих Ti-Al-N і надтвердих Ti-Si-N нанокомпозитних покриттів, осаджених PVD у ВЧ розряді Structure features and properties of hard Ti-Al-N and superhard Ti-Si-N nanocomposite coatings deposited using PVD In HF discharge |
| title_full | Особенности структуры и свойств твердых Ti-Al-N и сверхтвердых Ti-Si-N нанокомпозитных покрытий, осажденных PVD в ВЧ разряде |
| title_fullStr | Особенности структуры и свойств твердых Ti-Al-N и сверхтвердых Ti-Si-N нанокомпозитных покрытий, осажденных PVD в ВЧ разряде |
| title_full_unstemmed | Особенности структуры и свойств твердых Ti-Al-N и сверхтвердых Ti-Si-N нанокомпозитных покрытий, осажденных PVD в ВЧ разряде |
| title_short | Особенности структуры и свойств твердых Ti-Al-N и сверхтвердых Ti-Si-N нанокомпозитных покрытий, осажденных PVD в ВЧ разряде |
| title_sort | особенности структуры и свойств твердых ti-al-n и сверхтвердых ti-si-n нанокомпозитных покрытий, осажденных pvd в вч разряде |
| url | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/7879 |
| work_keys_str_mv | AT pogrebnâkad osobennostistrukturyisvoistvtverdyhtialnisverhtverdyhtisinnanokompozitnyhpokrytiiosaždennyhpvdvvčrazrâde AT beresnevvm osobennostistrukturyisvoistvtverdyhtialnisverhtverdyhtisinnanokompozitnyhpokrytiiosaždennyhpvdvvčrazrâde AT ilʹâšenkomv osobennostistrukturyisvoistvtverdyhtialnisverhtverdyhtisinnanokompozitnyhpokrytiiosaždennyhpvdvvčrazrâde AT procenkosi osobennostistrukturyisvoistvtverdyhtialnisverhtverdyhtisinnanokompozitnyhpokrytiiosaždennyhpvdvvčrazrâde AT dubsn osobennostistrukturyisvoistvtverdyhtialnisverhtverdyhtisinnanokompozitnyhpokrytiiosaždennyhpvdvvčrazrâde AT turbinpv osobennostistrukturyisvoistvtverdyhtialnisverhtverdyhtisinnanokompozitnyhpokrytiiosaždennyhpvdvvčrazrâde AT kirikgv osobennostistrukturyisvoistvtverdyhtialnisverhtverdyhtisinnanokompozitnyhpokrytiiosaždennyhpvdvvčrazrâde AT šipilenkoap osobennostistrukturyisvoistvtverdyhtialnisverhtverdyhtisinnanokompozitnyhpokrytiiosaždennyhpvdvvčrazrâde AT kylyškanovmk osobennostistrukturyisvoistvtverdyhtialnisverhtverdyhtisinnanokompozitnyhpokrytiiosaždennyhpvdvvčrazrâde AT griŝenkovi osobennostistrukturyisvoistvtverdyhtialnisverhtverdyhtisinnanokompozitnyhpokrytiiosaždennyhpvdvvčrazrâde AT pogrebnâkad osoblivostístrukturiívlastivosteitverdihtialnínadtverdihtisinnanokompozitnihpokrittívosadženihpvduvčrozrâdí AT beresnevvm osoblivostístrukturiívlastivosteitverdihtialnínadtverdihtisinnanokompozitnihpokrittívosadženihpvduvčrozrâdí AT ilʹâšenkomv osoblivostístrukturiívlastivosteitverdihtialnínadtverdihtisinnanokompozitnihpokrittívosadženihpvduvčrozrâdí AT procenkosi osoblivostístrukturiívlastivosteitverdihtialnínadtverdihtisinnanokompozitnihpokrittívosadženihpvduvčrozrâdí AT dubsn osoblivostístrukturiívlastivosteitverdihtialnínadtverdihtisinnanokompozitnihpokrittívosadženihpvduvčrozrâdí AT turbinpv osoblivostístrukturiívlastivosteitverdihtialnínadtverdihtisinnanokompozitnihpokrittívosadženihpvduvčrozrâdí AT kirikgv osoblivostístrukturiívlastivosteitverdihtialnínadtverdihtisinnanokompozitnihpokrittívosadženihpvduvčrozrâdí AT šipilenkoap osoblivostístrukturiívlastivosteitverdihtialnínadtverdihtisinnanokompozitnihpokrittívosadženihpvduvčrozrâdí AT kylyškanovmk osoblivostístrukturiívlastivosteitverdihtialnínadtverdihtisinnanokompozitnihpokrittívosadženihpvduvčrozrâdí AT griŝenkovi osoblivostístrukturiívlastivosteitverdihtialnínadtverdihtisinnanokompozitnihpokrittívosadženihpvduvčrozrâdí AT pogrebnâkad structurefeaturesandpropertiesofhardtialnandsuperhardtisinnanocompositecoatingsdepositedusingpvdinhfdischarge AT beresnevvm structurefeaturesandpropertiesofhardtialnandsuperhardtisinnanocompositecoatingsdepositedusingpvdinhfdischarge AT ilʹâšenkomv structurefeaturesandpropertiesofhardtialnandsuperhardtisinnanocompositecoatingsdepositedusingpvdinhfdischarge AT procenkosi structurefeaturesandpropertiesofhardtialnandsuperhardtisinnanocompositecoatingsdepositedusingpvdinhfdischarge AT dubsn structurefeaturesandpropertiesofhardtialnandsuperhardtisinnanocompositecoatingsdepositedusingpvdinhfdischarge AT turbinpv structurefeaturesandpropertiesofhardtialnandsuperhardtisinnanocompositecoatingsdepositedusingpvdinhfdischarge AT kirikgv structurefeaturesandpropertiesofhardtialnandsuperhardtisinnanocompositecoatingsdepositedusingpvdinhfdischarge AT šipilenkoap structurefeaturesandpropertiesofhardtialnandsuperhardtisinnanocompositecoatingsdepositedusingpvdinhfdischarge AT kylyškanovmk structurefeaturesandpropertiesofhardtialnandsuperhardtisinnanocompositecoatingsdepositedusingpvdinhfdischarge AT griŝenkovi structurefeaturesandpropertiesofhardtialnandsuperhardtisinnanocompositecoatingsdepositedusingpvdinhfdischarge |