Рафинирование тантала методом электронно-лучевой плавки
Изложены результаты исследования процесса рафинирования тантала электронно-лучевой плавкой с применением высоковакуумной техники. Основное внимание уделяется поведению металлических примесей и примесей внедрения. Определены примеси, снижение содержания которых в исходном металле позволит получить не...
Збережено в:
| Опубліковано в: : | Вопросы атомной науки и техники |
|---|---|
| Дата: | 2002 |
| Автор: | |
| Формат: | Стаття |
| Мова: | Russian |
| Опубліковано: |
Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України
2002
|
| Теми: | |
| Онлайн доступ: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/79495 |
| Теги: |
Додати тег
Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
|
| Назва журналу: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Цитувати: | Рафинирование тантала методом электронно-лучевой плавки / Н.Н. Пилипенко // Вопросы атомной науки и техники. — 2002. — № 1. — С. 37-39. — Бібліогр.: 8 назв. — рос. |
Репозитарії
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| id |
nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-79495 |
|---|---|
| record_format |
dspace |
| spelling |
Пилипенко, Н.Н. 2015-04-02T16:23:25Z 2015-04-02T16:23:25Z 2002 Рафинирование тантала методом электронно-лучевой плавки / Н.Н. Пилипенко // Вопросы атомной науки и техники. — 2002. — № 1. — С. 37-39. — Бібліогр.: 8 назв. — рос. 1562-6016 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/79495 669.294.4 Изложены результаты исследования процесса рафинирования тантала электронно-лучевой плавкой с применением высоковакуумной техники. Основное внимание уделяется поведению металлических примесей и примесей внедрения. Определены примеси, снижение содержания которых в исходном металле позволит получить необходимую степень чистоты тантала. Представлено результати дослідження процесу рафінування танталу електронно-променевою плавкою із застосуванням високовакуумної техніки. Основна увага приділяється поведінці металевих домішок і домішок втілення. Визначено домішки, зниження вмісту яких в вихідному металі дозволить отримати необхідну ступінь чистоти танталу. The results of research of refining of tantalum by electron-beam melting using high vacuum equipment are given. Main consideration is given for behavior of metal impurities and interstitial impurities. The impurities which lowering of contents in initial metal will allow obtaining necessary purity of tantalum are determined. ru Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України Вопросы атомной науки и техники Чистые материалы и вакуумные технологии Рафинирование тантала методом электронно-лучевой плавки Article published earlier |
| institution |
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| collection |
DSpace DC |
| title |
Рафинирование тантала методом электронно-лучевой плавки |
| spellingShingle |
Рафинирование тантала методом электронно-лучевой плавки Пилипенко, Н.Н. Чистые материалы и вакуумные технологии |
| title_short |
Рафинирование тантала методом электронно-лучевой плавки |
| title_full |
Рафинирование тантала методом электронно-лучевой плавки |
| title_fullStr |
Рафинирование тантала методом электронно-лучевой плавки |
| title_full_unstemmed |
Рафинирование тантала методом электронно-лучевой плавки |
| title_sort |
рафинирование тантала методом электронно-лучевой плавки |
| author |
Пилипенко, Н.Н. |
| author_facet |
Пилипенко, Н.Н. |
| topic |
Чистые материалы и вакуумные технологии |
| topic_facet |
Чистые материалы и вакуумные технологии |
| publishDate |
2002 |
| language |
Russian |
| container_title |
Вопросы атомной науки и техники |
| publisher |
Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України |
| format |
Article |
| description |
Изложены результаты исследования процесса рафинирования тантала электронно-лучевой плавкой с применением высоковакуумной техники. Основное внимание уделяется поведению металлических примесей и примесей внедрения. Определены примеси, снижение содержания которых в исходном металле позволит получить необходимую степень чистоты тантала.
Представлено результати дослідження процесу рафінування танталу електронно-променевою плавкою із застосуванням високовакуумної техніки. Основна увага приділяється поведінці металевих домішок і домішок втілення. Визначено домішки, зниження вмісту яких в вихідному металі дозволить отримати необхідну ступінь чистоти танталу.
The results of research of refining of tantalum by electron-beam melting using high vacuum equipment are given. Main consideration is given for behavior of metal impurities and interstitial impurities. The impurities which lowering of contents in initial metal will allow obtaining necessary purity of tantalum are determined.
|
| issn |
1562-6016 |
| url |
https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/79495 |
| citation_txt |
Рафинирование тантала методом электронно-лучевой плавки / Н.Н. Пилипенко // Вопросы атомной науки и техники. — 2002. — № 1. — С. 37-39. — Бібліогр.: 8 назв. — рос. |
| work_keys_str_mv |
AT pilipenkonn rafinirovanietantalametodomélektronnolučevoiplavki |
| first_indexed |
2025-11-25T23:52:34Z |
| last_indexed |
2025-11-25T23:52:34Z |
| _version_ |
1850587108790501376 |
| fulltext |
УДК 669.294.4
РАФИНИРОВАНИЕ ТАНТАЛА МЕТОДОМ
ЭЛЕКТРОННО-ЛУЧЕВОЙ ПЛАВКИ
Н.Н.Пилипенко
Институт физики твердого тела, материаловедения и технологий
Национального научного центра «Харьковский физико-технический институт»,
61108, г. Харьков, ул. Академическая, 1
Представлено результати дослідження процесу рафінування танталу електронно-променевою плавкою із
застосуванням високовакуумної техніки. Основна увага приділяється поведінці металевих домішок і
домішок втілення. Визначено домішки, зниження вмісту яких в вихідному металі дозволить отримати
необхідну ступінь чистоти танталу.
Изложены результаты исследования процесса рафинирования тантала электронно-лучевой плавкой с
применением высоковакуумной техники. Основное внимание уделяется поведению металлических приме-
сей и примесей внедрения. Определены примеси, снижение содержания которых в исходном металле позво-
лит получить необходимую степень чистоты тантала.
The results of research of refining of tantalum by electron-beam melting using high vacuum equipment are giv-
en. Main consideration is given for behavior of metal impurities and interstitial impurities. The impurities which
lowering of contents in initial metal will allow obtaining necessary purity of tantalum are determined.
В последние время в связи с исследованиями и
разработками новых перспективных материалов для
электроники, радиотехники, атомных реакторов и
других применений заметно возрос интерес к чи-
стым металлам и, в частности, к танталу. Техниче-
ский металл не всегда удовлетворяет требованиям
областей его применения. Поэтому возникает необ-
ходимость очистки тантала в металлическом состоя-
нии от металлических примесей и неметаллов. Для
этих целей используют, как правило, физические
методы рафинирования – вакуумную плавку, ди-
стилляцию, зонную перекристаллизацию, электро-
перенос и различные их сочетания. В настоящей ра-
боте рассмотрены особенности поведения примесей,
при рафинировании тантала методом электронно-
лучевой плавки, с помощью которого можно суще-
ственно повысить степень чистоты тантала.
В технической литературе об электронно-луче-
вой очистке тантала и его сплавов имеются весьма
ограниченные сведения. Первые данные об элек-
тронно-лучевой плавке (ЭЛП) тантала были опубли-
кованы в работах [1,2]. В них показано, что элек-
тронно-лучевая плавка тантала является эффектив-
ным методом очистки металла от газовых и некото-
рых металлических примесей. Однако примеси туго-
плавких металлов – ниобия, молибдена и вольфра-
ма, присутствующие в тантале, практически не уда-
ляются. В более поздней работе [3] установлено, что
очистка тантала от примесей внедрения приводит к
существенному снижению его твердости, величина
которой до определенной степени может служить
критерием чистоты металла.
Степень очистки основного металла от приме-
сей, испарением в вакуум при электронно-лучевой
плавке, характеризуется коэффициентом очистки α
[4]:
α γ= p
p
M
M
2
0
1
0
1
2
, (1)
где γ - коэффициент активности; р0
1 и р0
2 – давление
насыщенных паров основного компонента и приме-
си; М1 и М2 - молекулярные массы основного компо-
нента и примеси.
Уравнение, непосредственно связывающее сте-
пень очистки металла от примеси с потерей массы
основного компонента, имеет вид:
0
1
1
0
2
2 lg)1(lg
W
W
N
N −= α , (2)
где N2
0 и N2 - концентрация примеси до и после ис-
парения; W1 и W1
0 - масса основного компонента до
и после испарения.
В настоящей работе проведен расчет изменения
концентрации примесей в тантале при ЭЛП и прове-
ден анализ эффективности очистки тантала от при-
месных элементов в зависимости от величины α.
Анализ возможности очистки тантала ЭЛП показал,
что для получения высокочистого материала необ-
ходимо на стадии получения тантала в металличе-
ском состоянии уделять примеси с α < 1, а также
уменьшать исходное содержание примесей с α ~ 1…
30, удаление которых может происходить лишь при
ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2002. №1.
Серия: Вакуум, чистые материалы, сверхпроводники (12), с.37-39.
37
значительных потерях материала основы. Снижение
их содержания в исходном металле позволит полу-
чить необходимую степень чистоты с меньшими
потерями материала основы, а снижение парциаль-
ного давления остаточных паров в результате улуч-
шения вакуумных условий или создания контроли-
руемых вакуумных сред позволит повысить эффек-
тивность очистки от газообразных примесей (O2, N2,
H2) и соединений углерода.
Обобщенные результаты расчетов эффективно-
сти очистки тантала методом электронно-лучевой
плавкой приведены в табл.1.
Таблица 1
Эффективность очистки тантала от примесей
при ЭЛП
Значение
α
Эффективность
очистки при ЭЛП
Примесные
элементы
<1 нет очистки W, Re
1…30 незначительная
очистка Os, Nb
30…100
существенная
очистка при потере
массы основы 10…
15%
Mo,Ir
>100
существенная
очистка при потере
массы основы <5%
Ru, Rh, V, Zr, Rt,
Cr, Ti, Pd, Si, Fe,
Ni, Cu, Al, Co
Электронно-лучевая плавка проводилась на
сверхвысоковакуумной установке, откачка которой
осуществлялась двумя геттероионными насосами
ГИН-5, со скоростью откачки 5000 л/с каждый, а
также титановым сублимационным насосом. При-
менение такой системы вакуумной откачки позволи-
ло получить предельный вакуум 1,7·10-6 Па [5]. В
спектре остаточных газов установки отсутствуют
тяжелые углеводороды. Рафинирование проводи-
лось в вакууме (1…5)·10-5 Па. Рафинировочные
переплавы осуществлялись ступенчато по режиму:
прогрев ⇒ плавка ⇒ выдержка металла в расплав-
ленном состоянии ⇒ кристаллизация ⇒ вытягива-
ние слитка.
В качестве исходных материалов для исследова-
ния процесса ЭЛП тантала были использованы по-
рошки и прутки промышленного производства. Ре-
зультаты анализа исходных и полученных после
ЭЛП образцов тантала приведены в табл.2 и 3.
Приведенные в табл.2 данные по содержанию
примесей внедрения в тантале до и после электрон-
но-лучевой плавки показывают, что применение
этого метода эффективно для очистки тантала от
примесей внедрения.
Из табл.3 следует, что содержание металличе-
ских примесей в тантале после ЭЛП снижается, ис-
ключение составляет лишь примесь вольфрама.
Сравнение полученных данных с рассчитанными
концентрациями примесей, проведенными по соот-
ношению (2), предполагая потерю массы основного
материала ~5%, показывает, что концентрация
вольфрама, рения, осмия, молибдена в тантале хоро-
шо совпадает с расчетными значениями. Однако со-
держание других металлических примесей намного
превышает расчетные значения, в особенности для
циркония, железа, никеля и меди.
Таблица 2
Содержание примесей внедрения в тантале до и
после электронно-лучевой плавки
Материал
Содержание примесей, мас.%
кислород азот углерод водород
Исходный 0,01…
0,015
0,01 0,1…
0,01
0,01
После ЭЛП 0,003 0,005 0,004 0,0004
Проведенный анализ расчетных и эксперимен-
тальных данных показывает, что общими причина-
ми несоответствия расчета и эксперимента при ЭЛП
могут быть [7]:
− отсутствие полного перемешивания в расплаве;
− отличие коэффициента активности от единицы;
− нарушение молекулярного режима испарения на
границе жидкость - пар;
− образование мало летучих химических соедине-
ний.
Все эти факторы могут приводить к снижению
испаряемости примесей.
С целью выяснения характера изменения парци-
альных давлений компонентов остаточного газа в
вакуумной камере было проведено изучение газовы-
деления из тантала в процессе ЭЛП. Выявлено, что
основными газами, выделяющимися из тантала при
плавке в вакууме, являются: водород, азот и оксид
углерода, и в меньшей степени выделяется диоксид
углерода. Были установлены корреляции между пар-
циальными давлениями газов, выделяющихся из ме-
талла в процессе ЭЛП и их содержанием в получен-
ном металле. Использование полученных корреля-
ций позволило выбрать оптимальные параметры
плавки тантала (скорость плавки, температуру рас-
плава, вакуумные условия и др.)[8].
Таким образом, электронно-лучевая плавка яв-
ляется эффективным методом для удаления испаре-
нием легколетучих примесей со значениями коэф-
фициента очистки α, превышающими 100, малоэф-
фективна для примесей с α от 1 до 30 и не эффек-
тивна для примесей с α меньше 1. Применение ЭЛП
не обеспечивает глубокой очистки от вольфрама, но
эффективно для очистки тантала от примесей вне-
дрения. При проведении сравнения эксперименталь-
ных и расчетных данных содержания примесных
элементов в тантале после ЭЛП хорошее совпадение
между расчетными и экспериментальными данными
наблюдается лишь для мало летучих примесных
элементов. Значения содержания легколетучих при-
месей, полученных расчетным путем, намного мень-
ше экспериментальных.
38
Таблица 3
Изменение содержания примесей в тантале при ЭЛП
Данные масс-спектрального и активационного [6] методов анализа, расчетные данные по со-
отношению (2)
Содержание примесных элементов, мас.%
Примесь исходный
10-3 мас.%
после ЭЛП
масс-спектральный
метод
активационный
метод
расчет,
5% потери основы
W 12 1,2·10-2 – 1,3·10-2
Re 0,1 3,0·10-4 – 1,0·10-4
Os <0,1 7,0·10-5 – 8,9·10-5
Nb 100 2,4·10-4 (2,0±0,5) ·10-4 3,7·10-2
Mo 3 4,5·10-4 (9,7±2,7) ·10-4 2,0·10-4
Zr 0,5 3,6·10-5 <9,0·10-5 1,5·10-8
V 0,1 7,0·10-6 <1,0·10-3 <1,0·10-9
Ti 0,13 1,0·10-5 <2,0·10-4 <1,0·10-9
Cr 6 1,0·10-5 3,0·10-5 <1,0·10-9
Ni 0,5 4,0·10-5 <2,0·10-4 <1,0·10-9
Fe 5 1,2·10-5 – <1,0·10-9
Cu 0,6 1,0·10-5 <2,0·10-4 <1,0·10-9
Анализ экспериментальных данных по очистке
тантала методом ЭЛП показал, что для получения
высокочистого материала необходимо на стадии по-
лучения тантала в металлическом состоянии удалять
примеси с α < 1, а также уменьшать исходное содер-
жание примесей со значениями коэффициентов
очистки порядка 1…30, удаление которых происхо-
дит лишь при значительных потерях материала
основы. Снижение их содержания в исходном ме-
талле позволяет получать необходимую степень чи-
стоты с малыми потерями материала основы, а сни-
жение парциального давления остаточных паров в
результате улучшения вакуумных условий или со-
здания контролируемых вакуумных сред позволяет
повысить эффективность очистки от газообразных
примесей (кислорода, азота, водорода) и соединений
углерода.
Литература
1. К. Михаэл. Тугоплавкие металлы и сплавы /
Пер. с англ. Л.И.Гамозова. М.: «Металлургия»,
1964, с.176-185.
2. Н. Gruber et al. // Vakuum Technik. 1963, № 3,
p. 65-77.
3. М.В. Мальцев, Л.И. Клячко, Е.Д. Доронькин,
А.В. Абалихин. Вакуумная металлургия туго-
плавких металлов и твердых сплавов. М.: «Ме-
таллургия». 1981, 273 с.
4. Г.Ф. Тихинский, Г.П. Ковтун, В.М. Ажажа. По-
лучение сверхчистых редких металлов. М.: «Ме-
таллургия», 1986, 161 с.
5. В.М. Ажажа, П.Н. Вьюгов, В.С. Гуменюк,
С.Д. Лавриненко. Улучшение вакуумных усло-
вий для электронно-лучевой плавки металлов.
Вопросы атомной науки и техники. Серия:
«Общая и ядерная физика». 1982, вып.3(21),
с. 9-12.
6. П.Н.Вьюгов, К.С.Гончаров, В.А.Кузьменко и др.
Многоэлементный активационный анализ с по-
мощью (p,n)-реакций. Харьков: ХФТИ АН
УССР, 1987, 10 с.
7. Н.Н.Пилипенко. Рафинирование тантала и ис-
следование некоторых его свойств // Автореф.
дисс… канд. физ.-мат. наук, Харьков, 1998.
8. В.М.Ажажа, П.Н.Вьюгов, С.Д.Лавриненко,
Н.Н.Пилипенко. Использование масс-спектро-
метра для контроля состава слитков в процессе
электронно-лучевой плавки металлов. За-
водская лаборатория. Диагностика материа-
лов. 2002, т.68, № 2, с.6-8.
39
институт физики твердого тела, материаловедения и технологий
Национального научного центра «Харьковский физико-технический институт»,
Таблица 3
Изменение содержания примесей в тантале при ЭЛП
Литература
|