Измерение толщины тонких углеродных фольг методом кварцевого резонатора
Описан способ измерения толщины тонких (~0,5 мкг/см²) углеродных фольг в процессе их изготовления, основанный на применении кварцевого резонатора. Показано, что в условиях импульсного вакуумного распыления графита применение кварцевого резонатора со слабой зависимостью частоты от температуры позволя...
Saved in:
| Published in: | Вопросы атомной науки и техники |
|---|---|
| Date: | 2002 |
| Main Authors: | , , , |
| Format: | Article |
| Language: | Russian |
| Published: |
Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України
2002
|
| Subjects: | |
| Online Access: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/79500 |
| Tags: |
Add Tag
No Tags, Be the first to tag this record!
|
| Journal Title: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Cite this: | Измерение толщины тонких углеродных фольг методом кварцевого резонатора / В.А. Батурин, А.Ю. Карпенко, А.Г. Нагорный, С.А. Пустовойтов // Вопросы атомной науки и техники. — 2002. — № 1. — С. 165-168. — Бібліогр.: 10 назв. — рос. |
Institution
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| _version_ | 1860080887539957760 |
|---|---|
| author | Батурин, В.А. Карпенко, А.Ю. Нагорный, А.Г. Пустовойтов, С.А. |
| author_facet | Батурин, В.А. Карпенко, А.Ю. Нагорный, А.Г. Пустовойтов, С.А. |
| citation_txt | Измерение толщины тонких углеродных фольг методом кварцевого резонатора / В.А. Батурин, А.Ю. Карпенко, А.Г. Нагорный, С.А. Пустовойтов // Вопросы атомной науки и техники. — 2002. — № 1. — С. 165-168. — Бібліогр.: 10 назв. — рос. |
| collection | DSpace DC |
| container_title | Вопросы атомной науки и техники |
| description | Описан способ измерения толщины тонких (~0,5 мкг/см²) углеродных фольг в процессе их изготовления, основанный на применении кварцевого резонатора. Показано, что в условиях импульсного вакуумного распыления графита применение кварцевого резонатора со слабой зависимостью частоты от температуры позволяет избавиться от влияния теплового излучения со стороны испарителя на уход частоты резонатора в процессе напыления и измерять толщину напыленного слоя с точностью ~5%. Получено хорошее согласие результатов измерения по кварцевому резонатору с данными по измерению углов многократного рассеяния протонов в углеродных фольгах.
Описан спосіб вимірювання товщини тонких (~0,5 мкг/см²) вуглецевих фольг в процесі їх виготовлення, заснованний на застосуванні кварцевого резонатора. Показано, що в умовах імпульсного вакумного розпилювання графіту застосування кварцевого резонатора зі слабкою залежністю частоти від температури дозволяє збутися від впливу теплового випромінювання із сторони випарника на вихід частоти резонатора в процесі напилювання і виміряти товщину напилюванного шару із точністю ~5%. Отримано добре узгодження результатів вимірювання по кварцевому резонатору з данними по вимірюванню кутів багатократного розсіювання протонів у вуглецевих фольгах.
The way of measurement of thickness thin (~0,5 mkg/cm²) carbon foils is described during their manufacturing grounded on applying of a quartz resonator. Is demonstrated, that in conditions of pulse vacuum sputtering of graphite the applying of quartz resonator with a weak dependence of frequency from temperature allows to be saved of influencing heat radiation on the part of the evaporator on oscillator drift of resonator during sputtering and to measure thickness of sputtering layer with accuracy ~5 %. The good accordance of measurement on the quartz resonator with the data on angular measurement of repeated dissipation of positive protons in carbon foils is obtained.
|
| first_indexed | 2025-12-07T17:16:29Z |
| format | Article |
| fulltext |
РАЗДЕЛ ЧЕТВЕРТЫЙ
ПЛЕНОЧНЫЕ МАТЕРИАЛЫ И ПОКРЫТИЯ
УДК 539.23:621.373.42
ИЗМЕРЕНИЕ ТОЛЩИНЫ ТОНКИХ УГЛЕРОДНЫХ ФОЛЬГ МЕ-
ТОДОМ КВАРЦЕВОГО РЕЗОНАТОРА
В.А.Батурин, А.Ю.Карпенко, А.Г.Нагорный, С.А.Пустовойтов
Институт прикладной физики НАН Украины, 40030, г. Сумы
Описан спосіб вимірювання товщини тонких (~0,5 мкг/см2) вуглецевих фольг в процесі їх виготовлення,
заснованний на застосуванні кварцевого резонатора. Показано, що в умовах імпульсного вакумного
розпилювання графіту застосування кварцевого резонатора зі слабкою залежністю частоти від температури
дозволяє збутися від впливу теплового випромінювання із сторони випарника на вихід частоти резонатора в
процесі напилювання і виміряти товщину напилюванного шару із точністю ~5%. Отримано добре
узгодження результатів вимірювання по кварцевому резонатору з данними по вимірюванню кутів
багатократного розсіювання протонів у вуглецевих фольгах.
Описан способ измерения толщины тонких (~0,5 мкг/см2) углеродных фольг в процессе их изготовления,
основанный на применении кварцевого резонатора. Показано, что в условиях импульсного вакуумного рас-
пыления графита применение кварцевого резонатора со слабой зависимостью частоты от температуры поз-
воляет избавиться от влияния теплового излучения со стороны испарителя на уход частоты резонатора в
процессе напыления и измерять толщину напыленного слоя с точностью ~5%. Получено хорошее согласие
результатов измерения по кварцевому резонатору с данными по измерению углов многократного рассеяния
протонов в углеродных фольгах.
The way of measurement of thickness thin (~0,5 мкг/см2) carbon foils is described during their manufacturing
grounded on applying of a quartz resonator. Is demonstrated, that in conditions of pulse vacuum sputtering of
graphite the applying of quartz resonator with a weak dependence of frequency from temperature allows to be saved
of influencing heat radiation on the part of the evaporator on oscillator drift of resonator during sputtering and to
measure thickness of sputtering layer with accuracy ~5 %. The good accordance of measurement on the quartz res-
onator with the data on angular measurement of repeated dissipation of positive protons in carbon foils is obtained.
В ускорительной технике, а также в эксперимен-
тах с ионными и атомными пучками находят широ-
кое применение тонкие фольги, используемые в ка-
честве перезарядных или обдирочных мишеней [1-
3]. Материал и толщина мишени выбираются с уче-
том ресурса ее работы, зарядового состава ионного
пучка после взаимодействия и других экспери-мен-
тальных особенностей. Как правило, предпочтение
отдается углеродным фольгам, обладающим
большей радиационной и температурной стойко-
стью по сравнению с металлическими фольгами
[4,5]. В некоторых ускорителях тяжелых ионов та-
кие мишени используются в системах вывода пуч-
ков из ускорителя, а в тандемных электростатиче-
ских ускорителях - для преобразования пучка отри-
цательных ионов в положительные.
Технология изготовления тонких фольг как ми-
шеней для ускорительной техники представляет со-
бой комплекс сложных технологических процессов.
В этой технологической цепочке очень важным эта-
пом является измерение толщины фольги, или мас-
сы вещества мишени, приходящейся на единицу
площади, в процессе ее изготовления. В ионно-пуч-
ковых экспериментах часто используют фольги тол-
щиной от 100 Å до нескольких сотен ангстрем. Из-
мерение толщины таких особо тонких фольг пред-
ставляет серьезную проблему.
В настоящей работе представлено описание обо-
рудования и методик, применяемых нами для изго-
товления тонких (~100 Å) углеродных фольг, ис-
пользуемых в качестве перезарядных мишеней на
линейном ускорителе отрицательных ионов водоро-
да.
Углеродные фольговые мишени толщиной от 0,5
до 5,0 мкг/cм2 изготавливались путем распыления
чистого графита в вакуумном разряде. Оперативный
контроль толщины углеродного слоя производился
методом кварцевого резонатора [6]. Схема установ-
ки вакуумного распыления графита представлена на
рис.1.
В камере, где поддерживается вакуум не хуже
1·10-5 Торр, расположены графитовые электроды
(ГЭ), держатели для подложек и кварцевый измери-
тель. Вакуумный разряд между графитовыми элек-
тродами возникает при подаче на электроды им-
пульсов напряжения. Ток в разряде может достигать
нескольких сотен ампер. Число импульсов напряже-
ния, подаваемого на электроды, а также их длитель-
165
ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2002. №1.
Серия: Вакуум, чистые материалы, сверхпроводники (12), с.165-168.
ность задается таймером. Частота следования им-
пульсов может изменяться от 0,1 до 0,01 Гц и выби-
рается такой, чтобы обеспечить восстановление ва-
куумных условий в вакуумной камере в промежутке
между разрядами. Длительность импульсов варьи-
руется в пределах 0,1…1,0 с и задает интенсивность
испарения графитовых электродов. Задавая число и
длительность импульсов, можно получать различ-
ные толщины углеродных пленок. При получении
особо тонких пленок толщиной ~100 Å достаточно
одного импульса длительности 0,5…0,7 с. Характер
разряда между электродами непостоянен. Энергия,
выделяемая при разряде, а следовательно, и плот-
ность потока испаряемых атомов, может изменяться
от импульса к импульсу. Для контроля параметров
разряда служит схема измерения энергии, выделяе-
мой на электродах за один импульс.
Рис.1. Схема экспериментальной установки
Кварцевый измеритель толщины и держатель
подложек расположены симметрично относительно
оси вакуумной камеры с целью обеспечения одина-
ковых условий осаждения графита. Основой кварце-
вого измерителя служит пластинка кварцевого резо-
натора, определяющего частоту стабильного автоге-
нератора. Поскольку генерируемая частота зависит
от массы кварцевого резонатора, по уходу генериру-
емой частоты, с учетом предварительной калибров-
ки, можно определить толщину пленки, осевшей на
кварцевой пластине, а следовательно, и на образце,
который находится в таких же условиях. Масса
напыленного на единицу поверхности кварца слоя
Δmc и изменение частоты кварцевого резонатора Δf
связаны простым соотношением [6]:
f
f
m
m
g
g
c ∆=∆ , (1)
где mg – масса кварцевой пластины единичной пло-
щади; fg – резонансная частота.
Видно, что чувствительность метода кварцевого
резонатора очень высока. Так, например, для кри-
сталла с резонансной частотой f =5 МГц, массой
mg= 100 мг чувствительность
f
mc
∆
∆
=0,02 мкг/Гц,
т.е., регистрируя уход частоты кварцевого резонато-
ра на I Гц, в принципе можно контролировать при-
ращение массы в сотые доли микрограмма. Повы-
шение рабочей частоты резонатора приводит к даль-
нейшему повышению чувствительности. Однако
при реализации этого метода в конкретных услови-
ях необходимо учитывать ряд его особенностей:
- упругие свойства напыленного вещества отли-
чаются от упругих характеристик кварца [7];
- плотность в тонком слое напыленного веще-
ства меньше плотности этого вещества в массивном
образце [8];
- сдвиг частоты резонанса обусловлен не только
массой нанесенного слоя, но также и напряжения-
ми, возникающими на границе кварц-напыленный
материал [7].
Кварцевый резонатор чувствителен к изменению
температуры [9]. Чтобы учесть уход резонансной
частоты от температуры в наших измерениях ис-
пользовавшиеся кварцевые резонаторы были под-
вергнуты специальному отбору по результатам из-
мерений температурной зависимости резонансной
частоты. Были использованы 40 резонаторов марки
РК170 и РК171 с частотой собственного резонанса
5…10 МГц. Наиболее типичные зависимости f(T)
приведены на рис.2.
20 25 30 35 40 45
4685870
4685880
4685890
4685900
4685910
3
2
1
Fr
eq
ue
nc
y,
H
z
Temperature, oC
Рис. 2. Температурная зависимость резонанс-
ной частоты кварцевых резонаторов
Температурная кривая 1 демонстрирует слабую
зависимость частоты от температуры (~5% резона-
торов). Более характерна кривая 2 (~75% резонато-
ров). Встречались более сложные зависимости (T) –
кривая 3 (~ 20% резонаторов).
Точность метода измерения массы напыленного
слоя с применением кварцевого резонатора во
166
многом определяется стабильностью частоты гене-
ратора, в схему которого включен кварцевый резо-
натор. Принципиальная электрическая схема ста-
бильного кварцевого генератора изображена на
рис.3.
Генератор предназначен для работы в диапазоне
I…100 МГц и собран на чувствительном высокоча-
стотном усилителе (TI - Т4) с кварцевым резонато-
ром в цепи положительной обратной связи. Транзи-
стор Т5 является буферным эмиттерным повтори-
телем, уменьшающим влияние нагрузки на парамет-
ры генерируемого сигнала. Усилитель генератора
выполнен по схеме: общий коллектор - общая база -
общий коллектор (Т2 - Т4). Транзистор TI включен
в цепь отрицательной обратной связи, нейтрализую-
щей емкость кварцедержателя. Кроме того, отрица-
тельная обратная связь стабилизирует амплитуду
выходных колебаний. Корректирующая емкость С2
увеличивает устойчивость генерации на высоких ча-
стотах. В рассматриваемой схеме генератора до-
стигнута широкая полоса пропускания усилителя.
Поэтому усилитель имеет ничтожно малый допол-
нительный набег фаз вплоть до частот ~ 100 МГц,
что и обуславливает высокую стабильность частоты
генераций. Сумма входного и выходного сопротив-
лений усилителя меньше эквивалентного сопротив-
ления потерь кварцевого резонатора. Относительная
нестабильность частоты генератора составляет ве-
личину ~ I0-7. Генератор cмонтирован на небольшой
плате и размещен в вакуумной камере. Питание и
съем результирующего сигнала осуществляются че-
рез вакуумно-плотный разъем. Такое размещение
позволяет до предела укоротить проводники к квар-
цевым резонаторам и уменьшить наводки на схему.
Рис.3. Схема стабильного генератора
В момент возникновения разряда между элек-
тродами в камере за время 0,5 с выделяется около 1
кДж энергии. Часть этой энергии выделяется в виде
излучения, которое может разогревать пластинку
кварцевого резонатора. Специально проведенные
нами измерения показали, что температура кри-
сталла возрастает на 1,5…2 оС после каждого им-
пульса. Возвращение к прежней температуре проис-
ходит через 2…3 мин. Чтобы исключить вредное
влияние температурного ухода частоты на результа-
ты измерений, нами использовались резонаторы со
слабой температурной зависимостью (см. кривая 1,
рис.2).
На рис.4 представлена кривая, показывающая из-
менение во времени частоты резонанса кварцевого
кристалла после напыления углерода однократным
импульсом.
Медленный дрейф частоты после напыления
обусловлен адсорбцией остаточных газов свеже-
напыленным слоем углерода. Применяя кристаллы
со слабой температурной зависимостью, точность в
определении ухода частоты Δf можно довести до I
Гц.
0 20 40 60 80 100 120 140
7395100
7395120
7395140
7395160
7395180
7395200
∆ f
Fr
eq
ue
nc
y,
H
z
Time, s
Рис.4. Изменение частоты кварцевого резонатора
при напылении углеродной пленки
Как следует из формулы (1), для определения
Δmc необходимо знать величины mg и fg. Величина
mg определялась после взвешивания кварцевой пла-
стинки, освобожденной от кварцедержателя и изме-
рения ее площади. Так, для кварцевого резонатора с
резонансной частотой fg=7397кГц масса пластинки
Мg=90 мг, а площадь Sg=1,43 см2. Толщина напылен-
ного слоя углерода t (в единицах мкг/см2), с исполь-
зованием этой кварцевой пластинки, определялась
как
t (мкг/см2) = 8,5·10-3∆ f (Гц). (2)
Погрешность метода обусловлена точностью, с
которой определялся уход резонансной частоты Δ f
и точностью в определении массы кристалла mq. В
нашем случае погрешность измерения толщины
напыленного слоя составляла 5%.
Метод кварцевого резонатора позволил нам на-
ладить методику изготовления тонких углеродных
фольг с контролируемой и заранее заданной толщи-
ной.
Нами применялся также альтернативный метод
определения толщины уже готовых углеродных ми-
шеней по многократному рассеянию ускоренного
протонного пучка.
Результаты измерения толщины углеродных фольг
167
Номер
мишени
Δ f кварца
Гц
Толщина мишени по
данным кварца,
мкг/cм2
Угол рассеяния
протонов, α1/2 ,
мрад
Толщина по данным
рассеяния,
мкг/cм2
I 80 0.68 2.02 0.72
2 105 0.90 2.95 1.05
3 120 1.00 3.65 1.30
4 136 1.15 4.15 1.48
5 156 1.32 4.15 1.48
6 200 1.70 5.62 2.00
7 320 2.72 7.44 2.65
Согласно теории многократного рассеяния заря-
женных частиц в тонких аморфных фольгах [9,10]
существует однозначная зависимость между углом
рассеяния заряженной частицы и толщиной мише-
ни. В наших экспериментах использовался протон-
ный пучок с энергией 75 кэВ и угловой расходимо-
стью не более 10-4 рад. Связь между полушириной
углового рассеяния протонов α1/2 на тонкой углерод-
ной мишени и ее толщиной t (для мишеней толщи-
ной ~ 1мкг/см2) имеет следующий вид:
t (мкг/см2)=356,5·α1/2 (рад) . (3)
В таблице приведены результаты измерения тол-
щины углеродных фольг методом кварцевого резо-
натора и методом многократного рассеяния прото-
нов. Расчет толщины мишеней проводился с ис-
пользованием соотношений (5) для кварцевого из-
мерителя и (7) для измерений по многократному
рассеянию протонов. Оба метода определения тол-
щины углеродных фольг дают близкие между собой
значения.
Описанный выше метод позволил нам измерять
толщину слоя вещества (углерода) в процессе напы-
ления в "чистом виде", т.е. без учёта массы адсорби-
рованного газа, что очень важно для определения
толщины мишени в экспериментах с ионными пуч-
ками.
Литература
1. W.S. Aaron, M. Petek., L.A. Zevenbergen, L.R.
Gibson // Nucl. Instr. Meth. A. 1989, v.282, N 1,
p.147-152.
2. Isao Yamane // ICANS- 11. Inter. Collabor. on
Advanced Neutron Source. KEK. Tsukuba, 1990, p.
224-234.
3. G.E. Adamson, M.J. Borden, R.N. Johnson, W.F.
Nicaise // Nucl. Instr. Meth. A. 1991, v. 3,. N 1,
p.63-68.
4. Ю.В. Готт Взаимодействие частиц с
веществом в плазменных исследованиях.
М.:”Атомиздат”, 1978, c. 242.
5. П. Бейерсдорфер // Приборы для научных
исследований/ 1987, №11, c.80.
6. G. Saurbrey // Z. Phys., 1958, v.155, p.206.
7. H.K. Pulker. // Thin Solid Films, 1976, v.32, p.27.
8. Г. Бот и др. // Приборы для научных
исследований. 1987, №3, c.94.
9. L. Meyer // Phys. Stat. Sol. 1971, v.44, p.253.
10.P.Sigmund, K.B. Winterbon // NIM. 1974, v.119,
p.541.
168
Институт прикладной физики НАН Украины, 40030, г. Сумы
Рис.3. Схема стабильного генератора
Результаты измерения толщины углеродных фольг
|
| id | nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-79500 |
| institution | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| issn | 1562-6016 |
| language | Russian |
| last_indexed | 2025-12-07T17:16:29Z |
| publishDate | 2002 |
| publisher | Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України |
| record_format | dspace |
| spelling | Батурин, В.А. Карпенко, А.Ю. Нагорный, А.Г. Пустовойтов, С.А. 2015-04-02T16:43:40Z 2015-04-02T16:43:40Z 2002 Измерение толщины тонких углеродных фольг методом кварцевого резонатора / В.А. Батурин, А.Ю. Карпенко, А.Г. Нагорный, С.А. Пустовойтов // Вопросы атомной науки и техники. — 2002. — № 1. — С. 165-168. — Бібліогр.: 10 назв. — рос. 1562-6016 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/79500 539.23:621.373.42 Описан способ измерения толщины тонких (~0,5 мкг/см²) углеродных фольг в процессе их изготовления, основанный на применении кварцевого резонатора. Показано, что в условиях импульсного вакуумного распыления графита применение кварцевого резонатора со слабой зависимостью частоты от температуры позволяет избавиться от влияния теплового излучения со стороны испарителя на уход частоты резонатора в процессе напыления и измерять толщину напыленного слоя с точностью ~5%. Получено хорошее согласие результатов измерения по кварцевому резонатору с данными по измерению углов многократного рассеяния протонов в углеродных фольгах. Описан спосіб вимірювання товщини тонких (~0,5 мкг/см²) вуглецевих фольг в процесі їх виготовлення, заснованний на застосуванні кварцевого резонатора. Показано, що в умовах імпульсного вакумного розпилювання графіту застосування кварцевого резонатора зі слабкою залежністю частоти від температури дозволяє збутися від впливу теплового випромінювання із сторони випарника на вихід частоти резонатора в процесі напилювання і виміряти товщину напилюванного шару із точністю ~5%. Отримано добре узгодження результатів вимірювання по кварцевому резонатору з данними по вимірюванню кутів багатократного розсіювання протонів у вуглецевих фольгах. The way of measurement of thickness thin (~0,5 mkg/cm²) carbon foils is described during their manufacturing grounded on applying of a quartz resonator. Is demonstrated, that in conditions of pulse vacuum sputtering of graphite the applying of quartz resonator with a weak dependence of frequency from temperature allows to be saved of influencing heat radiation on the part of the evaporator on oscillator drift of resonator during sputtering and to measure thickness of sputtering layer with accuracy ~5 %. The good accordance of measurement on the quartz resonator with the data on angular measurement of repeated dissipation of positive protons in carbon foils is obtained. ru Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України Вопросы атомной науки и техники Пленочные материалы и покрытия Измерение толщины тонких углеродных фольг методом кварцевого резонатора Article published earlier |
| spellingShingle | Измерение толщины тонких углеродных фольг методом кварцевого резонатора Батурин, В.А. Карпенко, А.Ю. Нагорный, А.Г. Пустовойтов, С.А. Пленочные материалы и покрытия |
| title | Измерение толщины тонких углеродных фольг методом кварцевого резонатора |
| title_full | Измерение толщины тонких углеродных фольг методом кварцевого резонатора |
| title_fullStr | Измерение толщины тонких углеродных фольг методом кварцевого резонатора |
| title_full_unstemmed | Измерение толщины тонких углеродных фольг методом кварцевого резонатора |
| title_short | Измерение толщины тонких углеродных фольг методом кварцевого резонатора |
| title_sort | измерение толщины тонких углеродных фольг методом кварцевого резонатора |
| topic | Пленочные материалы и покрытия |
| topic_facet | Пленочные материалы и покрытия |
| url | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/79500 |
| work_keys_str_mv | AT baturinva izmerenietolŝinytonkihuglerodnyhfolʹgmetodomkvarcevogorezonatora AT karpenkoaû izmerenietolŝinytonkihuglerodnyhfolʹgmetodomkvarcevogorezonatora AT nagornyiag izmerenietolŝinytonkihuglerodnyhfolʹgmetodomkvarcevogorezonatora AT pustovoitovsa izmerenietolŝinytonkihuglerodnyhfolʹgmetodomkvarcevogorezonatora |