Влияние ионноимплантированного гелия на удержание дейтерия в стали Х18Н10Т

Представлены результаты по эволюции профилей распределения и термодесорбции гелия и дейтерия, ионно-имплантированных в сталь Х18Н10Т. Изучены накопление, распределение по образцу, термоактивированное выделение гелия и водорода и влияние совместного внедрения гелия и водорода на эти процессы. Подані...

Повний опис

Збережено в:

Бібліографічні деталі
Опубліковано в: :	Вопросы атомной науки и техники
Дата:	2004
Автори:	Толстолуцкая, Г.Д., Ружицкий, В.В., Копанец, И.Е., Карпов, С.А., Брык, В.В., Воеводин, В.Н.
Формат:	Стаття
Мова:	Russian
Опубліковано:	Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України 2004
Теми:	Физика радиационных повреждений и явлений в твердых телах
Онлайн доступ:	https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/79535
Теги:	Додати тег Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
Назва журналу:	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
Цитувати:	Влияние ионноимплантированного гелия на удержание дейтерия в стали Х18Н10Т / Г.Д. Толстолуцкая, В.В. Ружицкий, И.Е. Копанец, С.А. Карпов, В.В. Брык, В.Н. Воеводин // Вопросы атомной науки и техники. — 2004. — № 3. — С. 3-9. — Бібліогр.: 15 назв. — рос.

Репозитарії

Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine

id	nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-79535
record_format	dspace
spelling	Толстолуцкая, Г.Д. Ружицкий, В.В. Копанец, И.Е. Карпов, С.А. Брык, В.В. Воеводин, В.Н. 2015-04-02T19:16:02Z 2015-04-02T19:16:02Z 2004 Влияние ионноимплантированного гелия на удержание дейтерия в стали Х18Н10Т / Г.Д. Толстолуцкая, В.В. Ружицкий, И.Е. Копанец, С.А. Карпов, В.В. Брык, В.Н. Воеводин // Вопросы атомной науки и техники. — 2004. — № 3. — С. 3-9. — Бібліогр.: 15 назв. — рос. 1562-6016 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/79535 669.017:539.16 Представлены результаты по эволюции профилей распределения и термодесорбции гелия и дейтерия, ионно-имплантированных в сталь Х18Н10Т. Изучены накопление, распределение по образцу, термоактивированное выделение гелия и водорода и влияние совместного внедрения гелия и водорода на эти процессы. Подані результати з еволюції профілей розподілу та термодесорбції гелію і дейтерію, іонноімплантованих в сталь Х18Н10Т. Вивчені накопичення, розподіл по зразку, термоактивований вихід гелію і водню, а також вплив їх сумісного впровадження на ці процеси. The results are given on evolution of distribution profiles and thermal desorption of helium and deuterium that were ion implanted in the steel 18Cr10NiTi. The accumulation, depth distribution throughout specimen, thermal – activated release of helium and of hydrogen and influence of simultaneous implantation of helium and of hydrogen on this processes were studied. ru Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України Вопросы атомной науки и техники Физика радиационных повреждений и явлений в твердых телах Влияние ионноимплантированного гелия на удержание дейтерия в стали Х18Н10Т Вплив іонноімплантованого гелію на утримання дейтерію в сталі Х18Н10Т Influence of ionimplanted helium on deuterium trapping in Kh18N10T stainless steel Article published earlier
institution	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
collection	DSpace DC
title	Влияние ионноимплантированного гелия на удержание дейтерия в стали Х18Н10Т
spellingShingle	Влияние ионноимплантированного гелия на удержание дейтерия в стали Х18Н10Т Толстолуцкая, Г.Д. Ружицкий, В.В. Копанец, И.Е. Карпов, С.А. Брык, В.В. Воеводин, В.Н. Физика радиационных повреждений и явлений в твердых телах
title_short	Влияние ионноимплантированного гелия на удержание дейтерия в стали Х18Н10Т
title_full	Влияние ионноимплантированного гелия на удержание дейтерия в стали Х18Н10Т
title_fullStr	Влияние ионноимплантированного гелия на удержание дейтерия в стали Х18Н10Т
title_full_unstemmed	Влияние ионноимплантированного гелия на удержание дейтерия в стали Х18Н10Т
title_sort	влияние ионноимплантированного гелия на удержание дейтерия в стали х18н10т
author	Толстолуцкая, Г.Д. Ружицкий, В.В. Копанец, И.Е. Карпов, С.А. Брык, В.В. Воеводин, В.Н.
author_facet	Толстолуцкая, Г.Д. Ружицкий, В.В. Копанец, И.Е. Карпов, С.А. Брык, В.В. Воеводин, В.Н.
topic	Физика радиационных повреждений и явлений в твердых телах
topic_facet	Физика радиационных повреждений и явлений в твердых телах
publishDate	2004
language	Russian
container_title	Вопросы атомной науки и техники
publisher	Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України
format	Article
title_alt	Вплив іонноімплантованого гелію на утримання дейтерію в сталі Х18Н10Т Influence of ionimplanted helium on deuterium trapping in Kh18N10T stainless steel
description	Представлены результаты по эволюции профилей распределения и термодесорбции гелия и дейтерия, ионно-имплантированных в сталь Х18Н10Т. Изучены накопление, распределение по образцу, термоактивированное выделение гелия и водорода и влияние совместного внедрения гелия и водорода на эти процессы. Подані результати з еволюції профілей розподілу та термодесорбції гелію і дейтерію, іонноімплантованих в сталь Х18Н10Т. Вивчені накопичення, розподіл по зразку, термоактивований вихід гелію і водню, а також вплив їх сумісного впровадження на ці процеси. The results are given on evolution of distribution profiles and thermal desorption of helium and deuterium that were ion implanted in the steel 18Cr10NiTi. The accumulation, depth distribution throughout specimen, thermal – activated release of helium and of hydrogen and influence of simultaneous implantation of helium and of hydrogen on this processes were studied.
issn	1562-6016
url	https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/79535
citation_txt	Влияние ионноимплантированного гелия на удержание дейтерия в стали Х18Н10Т / Г.Д. Толстолуцкая, В.В. Ружицкий, И.Е. Копанец, С.А. Карпов, В.В. Брык, В.Н. Воеводин // Вопросы атомной науки и техники. — 2004. — № 3. — С. 3-9. — Бібліогр.: 15 назв. — рос.
work_keys_str_mv	AT tolstoluckaâgd vliânieionnoimplantirovannogogeliânauderžaniedeiteriâvstalih18n10t AT ružickiivv vliânieionnoimplantirovannogogeliânauderžaniedeiteriâvstalih18n10t AT kopanecie vliânieionnoimplantirovannogogeliânauderžaniedeiteriâvstalih18n10t AT karpovsa vliânieionnoimplantirovannogogeliânauderžaniedeiteriâvstalih18n10t AT brykvv vliânieionnoimplantirovannogogeliânauderžaniedeiteriâvstalih18n10t AT voevodinvn vliânieionnoimplantirovannogogeliânauderžaniedeiteriâvstalih18n10t AT tolstoluckaâgd vplivíonnoímplantovanogogelíûnautrimannâdeiteríûvstalíh18n10t AT ružickiivv vplivíonnoímplantovanogogelíûnautrimannâdeiteríûvstalíh18n10t AT kopanecie vplivíonnoímplantovanogogelíûnautrimannâdeiteríûvstalíh18n10t AT karpovsa vplivíonnoímplantovanogogelíûnautrimannâdeiteríûvstalíh18n10t AT brykvv vplivíonnoímplantovanogogelíûnautrimannâdeiteríûvstalíh18n10t AT voevodinvn vplivíonnoímplantovanogogelíûnautrimannâdeiteríûvstalíh18n10t AT tolstoluckaâgd influenceofionimplantedheliumondeuteriumtrappinginkh18n10tstainlesssteel AT ružickiivv influenceofionimplantedheliumondeuteriumtrappinginkh18n10tstainlesssteel AT kopanecie influenceofionimplantedheliumondeuteriumtrappinginkh18n10tstainlesssteel AT karpovsa influenceofionimplantedheliumondeuteriumtrappinginkh18n10tstainlesssteel AT brykvv influenceofionimplantedheliumondeuteriumtrappinginkh18n10tstainlesssteel AT voevodinvn influenceofionimplantedheliumondeuteriumtrappinginkh18n10tstainlesssteel
first_indexed	2025-11-25T23:32:41Z
last_indexed	2025-11-25T23:32:41Z
_version_	1850583063733469184
fulltext	РАЗДЕЛ ПЕРВЫЙ ФИЗИКА РАДИАЦИОННЫХ ПОВРЕЖДЕНИЙ И ЯВЛЕНИЙ В ТВЕРДЫХ ТЕЛАХ УДК 669.017:539.16 ВЛИЯНИЕ ИОННОИМПЛАНТИРОВАННОГО ГЕЛИЯ НА УДЕРЖАНИЕ ДЕЙТЕРИЯ В СТАЛИ Х18Н10Т Г.Д. Толстолуцкая, В.В. Ружицкий, И.Е. Копанец, С.А. Карпов, В.В. Брык, В.Н. Воеводин ННЦ «Харьковский физико-технический институт», г. Харьков, Украина Представлены результаты по эволюции профилей распределения и термодесорбции гелия и дейтерия, ионно-им- плантированных в сталь Х18Н10Т. Изучены накопление, распределение по образцу, термоактивированное выделение гелия и водорода и влияние совместного внедрения гелия и водорода на эти процессы. Массоперенос изотопов водорода и влияние ге- лия на этот процесс широко исследуются с точки зрения прогнозирования поведения материалов, контактирующих с плазмой термоядерного реакто- ра. В ядерных реакторах проблеме водорода уделя- лось меньшее внимание, поскольку считалось, что водород, образующийся как при ядерных реакциях, так и в результате коррозии при контакте со средой, имеет высокий коэффициент диффузии в нержавею- щей стали и при температурах 300…600 K легко диффундирует через нее, практически не накапли- ваясь до большой концентрации. В настоящее время, в связи с обнаружением Ф.- Гарнером высокой концентрации водорода в эле- ментах внутрикорпусных конструкций ядерных ре- акторов деления с водой под давлением (≈ 3800 appm при 33 dpa [1]), проблема гелия и водорода рассматривается в аспекте совместного их влияния на процессы низкотемпературного распухания вну- трикорпусных устройств водо-водяных ядерных ре- акторов [2]. Обнаруженное в [1] удержание и накопление во- дорода в нержавеющей стали обусловлены, очевид- но, наличием достаточной концентрации мест захва- та. Такими «ловушками» могут быть типичные ра- диационно-индуцированные петли Франка и дисло- кационная микроструктура, которые способствуют удержанию значительных количеств водорода (~1000 appm). Образование полостей может приво- дить к увеличению захвата, особенно если водород будет находиться в полостях в молекулярном состо- янии. Образование гелия в ядерных реакциях транс- мутации также способствует удержанию водорода в конструкционных материалах [3]. Гелий в отличие от водорода практически неподвижен при темпера- турах менее 0,4Тпл и участвует в зарождении поло- стей, стабилизируя их. Водород, закрепляясь на за- родышах полостей, увеличивает давление в них и сдвигает температуру отжига, созданной при этом микроструктуры, в область более высоких темпера- тур [4]. В настоящее время большинство исследований влияния гелия и водорода на развитие радиацион- ных повреждений выполнено с помощью ионной имплантации. Наибольшее внимание уделялось проблеме гелия и водорода в реакторах синтеза, поэтому большинство имитационных эксперимен- тов выполнено при облучении материалов до доз 1017…1018см-2, что соответствует концентрациям около 104…105 appm. В тоже время при приблизи- тельно одинаковом уровне создания дефектов, уров- ни наработки гелия в ядерном реакторе в районе вы- городки активной зоны в результате трансмутации элементов, входящих в состав стали Х18Н10Т, со- ставят по расчетам 30 appm/год (2000 appm за всю кампанию) и водорода 74 appm/год (4000 appm за всю кампанию) [5]. Поэтому при всей ценности ре- зультатов, полученных при ионной имплантации до больших доз, их нельзя в полной мере использовать при рассмотрении влияния гелия и водорода на про- цессы низкотемпературного радиационного распу- хания и охрупчивания материалов ядерных реакто- ров. В настоящей работе приведены результаты ис- следования закономерностей накопления, десорбции и распределения гелия и водорода (дейтерия), им- плантированных в сталь Х18Н10Т в широком интер- вале доз облучения до концентраций, характерных для теплового спектра нейтронов реактора ВВЭР- 1000 и ожидаемых в термоядерных реакторах. Полу- чены данные по захвату, распределению по глубине, удержанию и термоактивированному выделению ге- лия и водорода (дейтерия) в интервалах температур облучения 20…600°С и постимплантационного от- жига 20…1500°С. МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА ______________________________________________________________________________ ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2004. № 3. Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение, (85), с. 3-9. 3 Для исследований использовали образцы размера- ми (27×7×0,1) мм из стали Х18Н10Т, предварительно прошедшие аустенизирующий отжиг при температуре 1340 К в вакууме 10-4 Па в течение одного часа. Образ- цы полировались в электролите следующего состава: 54% Н3РО4; 11% Н2SO4; 21% H2O; 14% CrO3. После электрополировки перед облучением образцы крат- ковременно отжигали до 1200 К в эксперименталь- ной камере. Насыщение образцов стали Х18Н10Т дейтерием и гелием проводили на установке «Имплантатор», которая имеет безмаслянyю систему откачки, обес- печивающую давление остаточных газов в камере мишени на уровне (2...3)·10-4 Па. Образцы облучали ионами D2 + с энергией 10 кэВ (5 кэВ/D+) до доз в ин- тервале (0,5...4)⋅1016 D/см2 и ионами гелия с энерги- ей 10 кэВ в интервале доз (1…50)·1015 см-2. Типич- ная плотность тока ионов гелия составляла 1014 см- 2с-1, ионов дейтерия – 1015 см-2с-1. Температура облу- чения была 300 К и контролировалась хромель-алю- мелевой термопарой. Отжиг образцов в интервале температур 300… 1200 К осуществлялся прямым пропусканием тока при скорости увеличения и снижения температуры 7 Кс-1. После облучения распределение по глубине им- плантированных частиц измерено с помощью ядер- ных реакций 3He(D,p)4He и D (3He,p)4He с использо- ванием анализирующих пучков D2 (Е=1 МэВ) и 3He (Е=700 кэВ) [6]. Измерения выполнены на электро- статическом ускорителе «ЭСУ-2 МэВ» в геометрии прямого рассеяния. Пучок ионов 3Не или D2 падал на поверхность образца под углом 30˚, а продукты ядерной реакции регистрировали под углом 60˚ по отношению к анализирующему пучку. Диаметр пуч- ка при облучении составлял 3 мм, при анализе – 2 мм. Разрешение по глубине в геометрии прямого рассеяния составляет 150Å. Для ослабления влияния обратнорассеянных ча- стиц перед поверхностно-барьерным детектором размещена пленка никеля толщиной 0,5 мкм, что приводит к уширению измеряемого сигнала. Ушире- ние линий от образцового α-источника (238Pu, 239Pu, 233U) при применении такой пленки составило 680 Å. Таким образом, в зависимости от условий экспери- ментов разрешение по глубине составляет 150…680 Å. Все измерения энергетических спектров ядерных реакций проводились при наборе одинакового коли- чества анализирующих ионов 3Не, составляющего ~10-4 Кл (∆t∼15…40 мин). Построение энергетических спектров одного из продуктов ядерной реакции – α-частиц – выполнено с применением электронных таблиц MS Excel. Определение концентраций и глубины распределе- ния проведено по методике [7]. Глубина залегания вычислялась по энергии α-частиц при переводе шка- лы каналов в шкалу энергий с учетом цены канала – 1,5 кэВ/канал. Концентрация определялась по мето- дике «внутренней градуировки» с применением спектров обратного рассеяния ионов анализирующе- го пучка от атомов матрицы. Калибровки и опреде- ление абсолютных значений концентраций гелия и дейтерия при использовании спектров обратного рассеяния выполнялись без применения защитной пленки на детекторе. Изучение обратного выхода дейтерия из не- ржавеющей стали в объем экспериментальной каме- ры выполнено методом термоактивированной де- сорбции (ТД) на установке «АНТ» [8]. В термоде- сорбционных экспериментах отжиг образцов в ин- тервале температур 300…1500 К вели со скоростью 6 К⋅с-1. Давление остаточных газов в эксперимен- тальной камере составляло ~5⋅10-5 Па. Изменение микроструктуры облученных образ- цов исследовано на электронном микроскопе JEM- 100CX. РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ Гелий. На рис. 1. представлены энергетические спектры α - частиц из реакции 3He(D,p)4He для об- разцов стали Х18Н10Т, облученных при комнатной температуре ионами гелия с энергией 10 кэВ до доз (1...4)·1015 см-2. На этом рисунке также приведены определенные из экспериментальных данных кон- центрация и глубина залегания гелия. При увеличении дозы облучения концентрация имплантированного гелия растет пропорционально дозе (см. рис. 1). Положение максимума и ширина распределения на полувысоте с учетом эксперимен- тального уширения профиля (горизонтальные линии в районе 2575 и 2700 каналов) хорошо совпадают с рассчитанными по программе TRIM значениями [9]. Дополнительные пички в районе 2725 канала обу- словлены α-частицами, прошедшими без ослабле- ния через несплошности защитной пленки. 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 2450 2500 2550 2600 2650 2700 2750 2800 2850 К а н а л ы Вы хо д, о тн . е д. 01000 Х,А 2 1TRIM C(He)/C(Fe), appm 2000 6000 4000 8000 0 Рис. 1. Профили распределения гелия в стали Х18Н10Т, облученной при комнатной температуре ионами гелия с энергией 10 кэВ до доз 1·1015 см-2(1) и 4·1015 см-2(2) На рис. 2. представлены профили распределения гелия, ионноимплантированного в сталь Х18Н10Т с энергией 10 кэВ до дозы 1.1015 см-2 при комнатной температуре и после отжигов при температурах 900 и 1100 К. Образцы при каждой температуре отжига выдерживали в течение 0,5 ч. Из рис. 2. видно, что профили распределения ге- лия в интервале температур отжига 290…900 К не изменяются. Изменения в профилях его распределе- ния наблюдаются при температурах отжига ∼1100 К и заключаются только в снижении его кон- 4 центрации на 30%. Уровень снижения концентрации гелия зависит от времени выдержки при данной тем- пературе. Так выдержка облученных образцов при температурах 1100…1300 К в течение нескольких десятков секунд (моделирование процесса термоде- сорбции) не приводит к изменениям в профилях рас- пределения гелия. 1 1.1 1.2 1.3 1.4 2300 2400 2500 2600 2700 К а н а л ы Вы хо д, о тн .е д. 0 1 2 3 1000 2000 C(He)/C(Fe), appm TRIM Р.А 5001000 X,A 0 Рис. 2. Профили распределения гелия в стали Х18Н10Т, облученной ионами гелия с энергией 10 кэВ до дозы 1.1015 см-2 при комнатной температуре (1); отожженной до температур 900 (2) и 1100 К (3) Методом термодесорбционной масс-спектро- метрии определены температурные интервалы удер- жания гелия, имплантированного с энергией 12 кэВ при комнатной температуре в сталь Х18Н10Т до доз 5·1014…5·1016 см-2 (рис. 3). В спектрах термодесорб- ции, полученных при скорости нагрева 4 град/с для доз облучения 5·1014…5·1015 см-2 наблюдается один четко выраженный пик с максимумом при темпера- туре 1360 К и шириной ~200 К (см. рис. 3). 300 600 900 1200 1500 0 20 40 60 80 100 2 3 1 Ск ор ос ть д ес ор бц ии , о тн . е д. Температура, К Рис. 3. Спектр термодесорбции гелия из стали Х18Н10Т, облученной ионами Не+ при Т=290 К до доз 5.1014 (1); 5.1015 (2) и 5.1016 ион/см2 (3). Скорость нагрева 4 град/с При больших дозах облучения наблюдается сдвиг начала выделения гелия в область более низ- ких температур. Так для образцов, облученных до дозы 5·1016 см-2, начало выхода гелия наблюдается при Т~1100 К, проходит в несколько стадий и закан- чивается при температурах ~1500 К. Максимальный выход гелия в этом случае наблюдается при темпе- ратуре ~1240 К, а характерный для меньших доз пик термодесорбции при 1360 К имеет существенно сни- женную высоту. При повышенных температурах об- лучения ∼600°С и дозах ∼5·1016 см-2 наблюдается уменьшенное в полтора раза по сравнению с облуче- нием при Ткомн, выделение гелия в виде единственно- го пика при температуре ∼1360 К. Дейтерий. Профили распределения дейтерия были получены в интервале доз 2.1015…4.1016 см-2. На рис. 4 приведены профили распределения дейте- рия в образцах стали Х18Н10Т, облученных при комнатной температуре ионами дейтерия с энергией 5 кэВ до дозы 1.1016 см-2. Профиль распределения дейтерия имеет размы- тую вершину. Максимум распределения по глубине и его полуширина превышают рассчитанные по TRIM значения. Даже при учете уширения профиля вследствие экспериментальных особенностей полу- ширина распределения на 30…50% превышает рас- чет. 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 2200 2300 2400 2500 2600 2700 К а н а л ы Вы хо д, о тн .е д. 01000 Х,А 1 2 3 4 1500 3000 4500 C(d)/C(Fe), appm 0 TRIM Рис. 4. Профили распределения дейтерия, внедрен- ного до дозы 1.1016 см-2 при Ткомн (1) и после отжига до 380 (2); 500 (3) и 800 К (4) Количество удержанного в образце при Ткомн дей- терия составляет 25…60% по отношению к дозе об- лучения (при временах набора спектра ~ 40…15 мин соответственно). При отжиге облучен- ных при комнатной температуре образцов происхо- дит снижение высоты и уменьшение полуширины распределения. По отношению к количеству дейте- рия, внедренного при комнатной температуре, коли- чество удержанного в образце дейтерия после отжи- га при температурах 380, 500 и 800 К составляет 24, 14 и 7% соответственно. Спектр термодесорбции в случае облучения при Тобл=290 К до доз ∼1014…1016 см-2 имеет простейшую структуру. В нем присутствует только один пик с двумя слабо разрешаемыми максимумами при тем- пературах ∼380 и 430 К (рис. 5). С ростом дозы от 1·1014 до 1·1016 D+/см2 происходит увеличение ампли- ______________________________________________________________________________ ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2004. № 3. Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение. (85), с. 3-9. 5 туды спектров, а также сдвиг интервалов газовыде- ления в более высокотемпературную область. Количество выделившегося дейтерия для всех доз имплантации с учетом коэффициента отраже- ния, который для ионов D+ с энергией 6кэВ равен ~ 0.1 [10], составляет ~ 95% от внедренной дозы. Газовыделение практически заканчивается при тем- пературе 600 К. При дозах ~1·1016 D+/см2 и выше на- блюдается слабая реэмиссия D2 еще в процессе об- лучения. 300 400 500 600 700 0 20 40 60 80 100 1 2 3 Ск ор ос ть д ес ор бц ии , о тн . е д. Температура, К Рис. 5. Спектры термодесорбции дейтерия из об- разцов стали Х18Н10Т, облученных ионами D2 + при Т=300 К до доз 1⋅1014 (1); 1⋅1015 (2) и 1⋅1016 D+/см2 (3). Скорость нагрева 4град/с Гелий + дейтерий. Влияние предварительной имплантации гелия на накопление и удержание в стали Х18Н10Т дейтерия, внедренного с энергией 5 кэВ при Ткомн исследовано для интервала доз 2.1015…1.1016 см-2. Ионы гелия внедряли с энергией 12 кэВ при Ткомн до дозы 5.1015 и 5.1016 см-2. На рис. 6 приведены профили распределения дейтерия, имплантированного при Ткомн до дозы 1.1016 см-2 в образец с предварительно внедренным гелием до дозы 5.1015 см-2. На этом же рисунке даны профили дейтерия после постимплантационных от- жигов. 1 2 3 4 5 2200 2300 2400 2500 2600 2700 2800 К а н а л ы Вы хо д, о тн . е д. Х,А 1000 500 0 C(d)/C(Fe), appm 10000 15000 5000 20оС отжиг 90оС 200оС 500оС 0 Рис. 6. Профиль распределения дейтерия, имплан- тированного при Ткомн до дозы 1.1016 см-2, и после постимплантационных отжигов в образце с предварительно внедренным до дозы 5.1015 см-2 гелием При увеличении дозы гелия до 5.1016 см-2, кон- центрация удерживаемого в образце дейтерия, им- плантированного при Ткомн в нержавеющую сталь Х18Н10Т до дозы 1.1016 см-2, остается на уровне 1.6 ат% и сохраняется вплоть до температур отжига 500 К, о чем свидетельствует неизменность профи- лей распределения (рис. 7). Такая ситуация наблю- дается как при дозе облучения дейтерием 1.1016 см-2, так и при дозе 2.1015 см-2. 1 2 3 4 5 2300 2400 2500 2600 2700 К а н а л ы Вы хо д, от н. ед . C(d)/C(Fe), appm 10000 15000 5000 Х,А 1000 500 0 290 К отжиг 380 К 500 К 700 К 600 К 0 Рис. 7. Профиль распределения дейтерия, имплан- тированного при Ткомн до дозы 1.1016 см-2, и после постимплантационных отжигов в образце с предварительно внедренным до дозы 5.1016 см-2 гелием На рис. 8 представлены температурные зависи- мости количеств удержанного в образце дейтерия (R), полученные при обработке профилей распреде- ления. 0 2 4 6 8 10 12 300 400 500 600 700 800 Т е м п е р а т у р а, К R , х 10 15 с м -2 3 2 1 Рис. 8. Количество дейтерия, удержанного в стали Х18Н10Т, имплантированной до дозы 1.1016 см-2, без гелия (1) и с предварительно внедренным гелием до дозы 5.1015 (2) и 5.1016 см-2 (3) В образцах с предварительно внедренным гелием количество удержанного дейтерия составляет ~ 90% от дозы внедрения, в то время как имплантации од- ного только дейтерия ~ 25…60 %. 6 В случае совместного внедрения гелия и водоро- да были измерены спектры термодесорбции (ТДС). Следует отметить, что одновременное определение с помощью термодесорбционной масс-спектро-мет- рии количеств десорбируемых дейтерия и гелия за- труднено из-за равенства их масс. Обычно в таких случаях используют пары Н2 и Не. Известно, что различие масс у дейтерия и водорода сказывается при определении термодинамических параметров (изотопический эффект), однако в спектрах термо- десорбции при замене дейтерия водородом каче- ственных различий не наблюдалось [8]. На рис. 9 представлен спектр газовыделения во- дорода, внедренного при Тобл=290 К до дозы 1016 см2 в сталь Х18Н10Т, предварительно имплантиро- ванную гелием до дозы 5.1015 см-2. В спектре поми- мо группы слаборазрешаемых пиков с максимумом при Т ~ 420 К наблюдается значительное газовыде- ление в широкой области температур с максимумом при 800 К. 0 50 100 0 1 2 300 600 900 1200 0 20 40 60 80 100 He H Ко нц ен тр ац ия , а т.% Глубина, нм Температура, К С ко ро ст ь д ес ор бц ии , о тн . е д. Рис. 9. Спектр термодесорбции водорода из стали Х18Н10Т, облученной ионами Н2 + при Т=300 К до дозы 1⋅1016 Н+/см2, после предварительной имплан- тации гелия до дозы 5⋅1015 Не+/см2 . Скорость на- грева 4град/с На рис. 10 представлены данные по десорбции водорода, внедренного с энергией 6 кэВ до дозы 1·1016 Н+/см2 в нержавеющую сталь Х18Н10Т, пред- варительно имплантированную ионами гелия до дозы 5·1016 см-2 (Е=12 кэВ). Из спектра видно, что вплоть до температур ~ 600 К газовыделение прак- тически отсутствует, и только выше этой температу- ры начинается выход водорода, достигающий мак- симума при 850 К. В экспериментах с водородом нагрев мишеней выше температуры 1200 К не проводился в связи с артефактным выделением водорода при прогреве окружающих образец деталей исследовательской ка- меры. 0 50 100 0 5 10 300 600 900 1200 1500 0 40 80 120 160 200 He H Ко нц ен тр ац ия , а т.% Глубина, нм Температура, К С ко ро ст ь де со рб ци и, о тн . е д. Рис. 10. Спектр термодесорбции водорода из стали Х18Н10Т, облученной ионами Н2 + при Т=300 К до дозы 1⋅1016 Н+/см2, после предварительной имплан- тации гелия до дозы 5⋅1016 Не+/см2 . Скорость на- грева 4град/с На рис. 9 и 10 приведены вставки, иллюстрирую- щие соотношение профилей гелия и водорода для каждого из исследованных вариантов. Профили рас- считаны с помощью программы TRIM. Исследование влияния гелия на развитие микро- структуры стали в процессе облучения при различ- ных температурах и в процессе постимплантаци- онного отжига показало, что в процессе облучения при Ткомн наблюдается образование только дислока- ционной структуры. Причем при дозе 5.1015 см-2 об- разуются только «черные точки» (рис. 11), а при 5.1016 см-2 – дислокационные петли (рис. 12). Рис. 11. Микроструктура стали Х18Н10Т, облу- ченной ионами гелия с энергией 12 кэВ при Ткомн. до дозы 5⋅1015см-2 ______________________________________________________________________________ ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2004. № 3. Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение. (85), с. 3-9. 7 Рис. 12. Микроструктура стали Х18Н10Т, облу- ченной ионами гелия с энергией 12 кэВ при Ткомн. до дозы 5⋅1016см-2Для образцов стали с различным содержанием водорода также развивается дислокационная струк- тура. При увеличения температуры отжига происхо- дит уменьшение ее плотности. При совместном облучении ионами водорода и гелия и последующем отжиге облученных образцов при температуре 600 К наблюдается образование дислокационной сетки при дозе гелия 5.1015 см-2 и пузырьков при 5.1016 см-2 (см. рис.13, 14). Обсуждение. В 80-е годы при решении проблем первой стенки термоядерного реактора рассматрива- ли синергетический эффект одновременного внедре- ния гелия и водорода на развитие дефектной струк- туры и свойства конструкционных материалов. По- лученные к настоящему времени данные свидетель- ствуют о неоднозначном влиянии совместного вне- дрения этих газов на развитие структуры. Так ре- зультаты недавних исследований показали, что при тройном облучении (например, ионами Fe3+, He+ и H+) увеличение распухания составляет почти 5% в ферритных сплавах [11] и 10% в ванадии [12]. В два раза повышается упрочнение в аустенитной стали 316SS [13] по сравнению с двойным облучением (Fe3+, He+ и Fe3+, H+) или отдельно гелием и водоро- дом. Однако в ряде случаев при внедрении гелия и водорода наблюдается подавление распухания [4, 14]. Неоднозначность влияния совместного внедре- ния гелия и водорода на развитие структуры обу- словлена особенностями поведения этих газов в ма- териале. Рис. 13. Микроструктура стали Х18Н10Т после об- лучения при Ткомн ионами гелия до дозы 5.1015см2 и водорода. до дозы 1⋅1016см-2 и последующего отжи- га при 600 К Рис.14. Микроструктура стали Х18Н10Т после об- лучения при Ткомн ионами гелия до дозы 5.1016см-2 и водорода. до дозы 1⋅1016см-2 и последующего отжи- га при 600 К В цикле работ, выполненных Майером и др. [15], был исследован захват дейтерия в никеле, железе, меди, нержавеющей стали, алюминии. Все материа- лы были облучены при 100 К. Показано, что предва- рительное внедрение гелия создает дополнительные ловушки для дейтерия и сдвигает температурный интервал его выхода из никеля, железа, меди, не- ржавеющей стали с 240…300 до 350…500К. Авто- рами предполагалось, что такими ловушками яв- ляются гелиевые пузырьки, на стенках которых хе- мосорбируется дейтерий. В подтверждение такого заключения приведены данные для алюминия, в которых предварительное внедрение гелия не дало сдвига температуры выхода дейтерия, вследствие низкого значения теплоты хе- мосорбции дейтерия на стенках гелиевых пузырьков в алюминии. С другой стороны ловушками, удержи- вающими водород, считаются кластеры дефектов, а также важную роль могут играть упругие поля во- круг пузырьков [16]. Результаты, полученные в настоящей работе для отечественной нержавеющей стали Х18Н10Т, пока- зывают, что гелий при комнатной температуре облу- чения распределяется в слое внедрения, совпадаю- щим с расчетом по программе TRIM. Концентрация гелия в слое в пределах ошибки эксперимента соот- ветствует дозе облучения (см. рис. 1, 2). При нагреве гелий выходит из образца в области температур 1100…1500 К. Для доз различающихся на порядок (5.1015 и 5.1016 см-2) характер газовыделения меняет- ся. Появляются дополнительные пики, интенсив- ность в них перераспределяется (см. рис. 3), что сви- детельствует о смене механизма термодесорбции. Дейтерий, имплантированный при комнатной температуре, начинает выходить из образца уже при температуре облучения. В зависимости от времени выдержки, условий облучения, способа начальной обработки количество удержанного в образце дейте- рия составляет 30…60%. Профиль распределения имеет ширину большую по сравнению с расчетной по TRIM. Данные по эволюции профилей при отжи- ге (см. рис. 4) и термодесорбции (см. рис. 5) указы- вают на практически полный выход дейтерия из ста- ли Х18Н10Т при температуре 600 К. При внедрении дейтерия в сталь Х18Н10Т, пред- варительно имплантированную гелием, наблюдается практически 100% удержание дейтерия при Ткомн (см. рис. 6, 7). Выход его при отжиге характеризует- ся появлением дополнительного пика при Т~800 К в спектре термодесорбции для дозы гелия 5.1015 см-2 (см. рис. 9), или газовыделением только при Т=600…1100 К и практически полным подавлением выхода дейтерия в области температур 300…500 К для Дне=5.1016 см-2 (см. рис. 10). Температурные за- висимости количества удержанного дейтерия (см. рис. 8) и его выхода из стали Х18Н10Т хорошо кор- 8 релируют. Структура при совместном внедрении ге- лия и дейтерия и последующем отжиге развивается от петель дислокаций к пузырькам при изменении дозы гелия от 5.1015 к 5.1016 см-2. Подавление газовыделения и неизменность про- филей распределения в области температур отжига 300…600 К свидетельствуют о более эффективном закреплении дейтерия в случае предварительного внедрения гелия. В тоже время удержание дейтерия в более широкой области температур отжига при развитии пузырьковой структуры для дозы облуче- ния 5.1016 Не+/см2 позволяет предположить, что за- крепление происходит на гелиевых пузырьках. При этом температурный интервал захвата и удержания дейтерия в стали Х18Н10Т расширяется до ~1000 К и существенно превосходит температурные интерва- лы, полученные для других материалов [11-16]. ВЫВОДЫ Результаты настоящей работы показали, что им- плантация гелия в сталь Х18Н10Т приводит к об- разованию ловушек, способных удерживать водород в интервале температур 500...1000 К. Температур- ный диапазон удержания водорода в ловушках, со- зданных предварительной имплантацией гелия зави- сит от концентрации (дозы) внедренного гелия и, со- ответственно, от структуры дефектов, созданных при этом. ЛИТЕРАТУРА 1.F.A. Garner, B.M. Oliver, L.R. Greenwood, D.J. Edwards and S.M. Bruemer. Generation and Reten- tion of Helium and Hydrogen in Austenitic Steels Irradi- ated in a Variety of and Test Reactor Spectral Environ- ments //9th Meeting on Environmental Degradation of Materials, Tahoe, Utah, August 2001, p. 54 – 72. 2.F.A. Garner, L.R. Greenwood, D.L. Havvod. Potential High Fluence Response of Pressure Vessel internals constructed from Austenitic Stainless Steels //Sixth In- ternational Symposium on Environmental degradation of Materials in Nuclear Power Systems – Water Reac- tors. Edited by R.E. Gold and E.P. Simonen. The Min- erals //Metals and Materials Society. 1993, p. 783 – 790. 3.И.М. Неклюдов, Г.Д. Толстолуцкая. Гелий и водо- род в конструкционных материалах //Вопросы атомной науки и техники. Серия: «Физика радиаци- онных повреждений и радиационное материалове- дение». 2003, №, с. 3 – 14. 4.I. Mukouda, Y. Shimomura, T. Iiyama et.al. Mi- crostructure in pure copper irradiated by simultaneous multi-ion beam of hydrogen, helium and self ions //J. of Nucl. Mater. 2000, v. 283-287, p. 302 – 305. 5.И.М. Неклюдов, Л.С. Ожигов, Б.А. Шиляев, И.Н. Лаптев, А.А. Пархоменко, A.Н. Moрозов, В.В. Брык, О.В. Бородин. Водород в нержавеющих сталях элементов внутрикорпусных конструкций ре- актора ВВЭР-1000 //Вопросы атомной науки и тех- ники. Серия: «Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение». 2003. №3 (83), с. 58 – 63. 6.Г.Д. Толстолуцкая, И.М. Неклюдов, В.Ф. Зелен- ский, В.В. Брык, И.Е. Копанец, В.В. Ружицкий, В.И. Бендиков, С.А. Карпов. Диагностика in situ методом ядерных реакций водорода и гелия, имплантированных в сталь О8Х18Н10Т //Труды XV Международной конференции по физике радиацион- ных явлений и радиационному материаловедению, Алушта, 10-15 июня 2002 г., с. 225 – 226. 7.B.M.U. Scherzer, H.L. Bay, R. Behrisch, B. Borge- sen, J.Roth. Depth profiling of helium in Ni and Nb, comparison of different methods //Nucl. Instrum. Meth- ods. 1978, v. 157, p. 75 – 81. 8.В.Ф. Рыбалко, В.В. Ружицкий, Г.Д. Толстолуцкая, В.И. Бендиков и др. Имитация и изучение процессов взаимодействия термоядерной плазмы с поверхно- стью конструкционных материалов на ускорителях заряженных частиц и плазменных установках: От- чет №У67256. Харьков, 1983, 195 с. 9.J.F. Ziegler, J.P. Biersack, U. Littmark. The stopping and ranges of ions in solids, Pergamon, New York, 1985. 10.S. Yamaguchi, S. Nagata, K. Takahito, S. Yamamo- to. Deuterium transport in metal membranes during deu- terium implantation studied by ERD analysis technique of transmission geometry //J. of Nucl. Mater. 1995, v. 220-222, p. 878 – 882. 11.T. Tanaka, K. Oka, S. Ohnuki et.al. Synergistic ef- fect of helium and hydrogen for defect evolution under multi-ion irradiation Fe-Cr ferritic alloys. Proceedings of the 17th conference on effects of radiation on materi- als. ASTM-STP 1270, Philadelphia, USA. 1999, p. 995. 12.N. Sekimura, T. Iwai, Y. Arai et.al. Synergistic ef- fects of hydrogen and helium on microstructural evolu- tion in vanadium alloys by triple ion irradiation //J. of Nucl. Mater. 2000, v. 283-287, p. 224 – 228. 13.J.D. Hunn, E.H. Lee, T.S. Byun, L.K. Mansur. He- lium and hydrogen induced hardening in 316LN stain- less steel //J. of Nucl. Mater. 2000, v. 282, p. 131 – 136. 14.S.M. Myers, P.M. Richards, W.R. Wampler, F. Be- senbacher. Ion-beam studies of hydrogen-metal interac- tions //J. of Nucl. Mater. 1989, v. 165, p. 9 – 64. 15.S. Nagata, K. Takahiro. Effect of helium irradiation on trapping and thermal release of deuterium implanted in tungsten //J. of Nucl. Mater. 2001, v. 290-293, p. 135 – 139. ВПЛИВ ІОННОІМПЛАНТОВАНОГО ГЕЛІЮ НА УТРИМАННЯ ДЕЙТЕРІЮ В СТАЛІ Х18Н10Т Г.Д. Толстолуцька, В.В. Ружицький, І.Є. Копанець, С.О. Карпов, В.В. Брик, В.М. Воєводін ______________________________________________________________________________ ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2004. № 3. Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение. (85), с. 3-9. 9 Подані результати з еволюції профілей розподілу та термодесорбції гелію і дейтерію, іонноімплантованих в сталь Х18Н10Т. Вивчені накопичення, розподіл по зразку, термоактивований вихід гелію і водню, а також вплив їх сумісного впровадження на ці процеси. INFLUENCE OF IONIMPLANTED HELIUM ON DEUTERIUM TRAPPING IN Kh18N10T STAINLESS STEEL G.D. Tolstolutskaya, V.V. Ruzhitskij, I.E. Kopanets, S.A. Karpov, V.V. Bryk, V.N. Voevodin The results are given on evolution of distribution profiles and thermal desorption of helium and deuterium that were ion im- planted in the steel 18Cr10NiTi. The accumulation, depth distribution throughout specimen, thermal – activated release of helium and of hydrogen and influence of simultaneous implantation of helium and of hydrogen on this processes were studied. 10 3.И.М. Неклюдов, Г.Д. Толстолуцкая. Гелий и водород в конструкционных материалах //Вопросы атомной науки и техники. Серия: «Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение». 2003, №, с. 3 – 14.

Влияние ионноимплантированного гелия на удержание дейтерия в стали Х18Н10Т

Репозитарії

Схожі ресурси