Вакуумно-дуговое распыление поверхности подложки ионами хрома и молибдена
Были рассмотрены вопросы вакуумно-дуговой очистки поверхности подложки путем бомбардировки ионами хрома и молибдена. Показано, что очистка поверхности ионами этих металлов более эффективна, чем ионами титана или циркония. Були розглянуті питання вакуумно-дугового очищення поверхні підкладинки шляхом...
Saved in:
| Date: | 2009 |
|---|---|
| Main Author: | |
| Format: | Article |
| Language: | Russian |
| Published: |
Науковий фізико-технологічний центр МОН та НАН України
2009
|
| Online Access: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/7957 |
| Tags: |
Add Tag
No Tags, Be the first to tag this record!
|
| Journal Title: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Cite this: | Вакуумно-дуговое распыление поверхности подложки ионами хрома и молибдена / В.А. Столбовой // Физическая инженерия поверхности. — 2009. — Т. 7, № 1-2. — С. 90-95. — Бібліогр.: 10 назв. — рос. |
Institution
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| _version_ | 1859680146156421120 |
|---|---|
| author | Столбовой, В.А. |
| author_facet | Столбовой, В.А. |
| citation_txt | Вакуумно-дуговое распыление поверхности подложки ионами хрома и молибдена / В.А. Столбовой // Физическая инженерия поверхности. — 2009. — Т. 7, № 1-2. — С. 90-95. — Бібліогр.: 10 назв. — рос. |
| collection | DSpace DC |
| description | Были рассмотрены вопросы вакуумно-дуговой очистки поверхности подложки путем бомбардировки ионами хрома и молибдена. Показано, что очистка поверхности ионами этих металлов более эффективна, чем ионами титана или циркония.
Були розглянуті питання вакуумно-дугового очищення поверхні підкладинки шляхом бомбардування іонами хрому і молібдену. Показано, що очищення поверхні іонами цих металів ефективніше, ніж іонами титану або цирконію.
The questions of the vacuum-arc cleaning of surface of substrates were considered by bombardment the ions of chrome and molybdenum. It is rotined that cleaning of surface is more effective the ions of these metals, than by the ions of titan or zirconium.
|
| first_indexed | 2025-11-30T18:25:31Z |
| format | Article |
| fulltext |
ФІП ФИП PSE, 2009, т. 7, № 1-2, vol. 7, No. 1-290
ВВЕДЕНЕ
В последнее время широко применяется ва-
куумно-дуговой метод нанесения износо-
стойких керамических покрытий на основе
нитридов молибдена и хрома. Эти покрытия
обладают высокой твердостью и успешно
используются для увеличения стойкости
режущих инструментов и узлов трения [1, 2].
Уровень сжимающих напряжений в этих
покрытиях достаточно велик, поэтому после
их нанесения на подложку с твердостью в
несколько раз меньшей, в ее пограничных
слоях создаются растягивающие напряжения,
что приводит к ухудшению адгезии между по-
крытием и подложкой [3]. Диффузионная
связь между покрытием и подложкой сущест-
венно увеличивает адгезию, достаточную для
функционирования этой системы.
Известно, что бомбардировка ионами ис-
паряемого материала при отрицательном по-
тенциале на подложке около 1000 В и после-
дующем нанесении износостойкого покры-
тия обеспечивает взаимное проникновение
атомов металлов покрытия и подложки, т.е.
образуется диффузионный слой [4]. Для его
создания необходимо производить ионную
бомбардировку, чтобы обеспечить распыле-
ние поверхностных слоев, содержащих раз-
личные окислы и другие загрязнения, кото-
рые могут препятствовать диффузии атомов
испаряемого материала в подложку. При ион-
ном распылении происходит интенсивный
разогрев поверхностных слоев, поскольку
кинетическая энергия бомбардирующих
ионов, в основном, превращается в тепловую.
Эти слои обладают аномально низкой тепло-
проводностью, поэтому их температура мо-
жет в несколько раз превышать температуру
самой подложки [5], что обеспечивает улуч-
шение процесса диффузии.
Однако в случае присутствия в вакуумной
камере газов, способных создавать соедине-
ния с испаряемым металлом (азот, кислород
и др.), эти соединения могут осаждаться на
поверхности подложки, ограничивая диф-
фузионные процессы. Кроме того, за счет
столкновений с молекулами газа и переза-
рядки уменьшается кратность заряда ионов,
снижается их энергия [1], что уменьшает
интенсивность распыления и, соответствен-
но, ухудшаются условия для протекания диф-
фузии.
На практике при включении испарителей
давление в вакуумной камере увеличивается
вследствие десорбции газов и воды со стенок
камеры и поверхности обрабатываемых изде-
лий, поэтому очистка поверхности изделий
начинается при относительно высоких давле-
ниях в камере.
Целью данной работы является выяснение
влияния величины потенциала подложки
(энергии ионов) и давления азота в вакуумной
камере на процессы распыления поверхности
изделий при бомбардировке ионами хрома и
молибдена вакуумно-дуговым способом.
МАТЕРИАЛЫ И УСЛОВИЯ
ЭКСПЕРИМЕНТОВ
Эксперименты проводились с использова-
нием вакуумно-дуговой установки “Булат-6”.
Испаряемые материалы – молибден (без при-
месей) и хром марки ВХ-2К. Подложки диа-
метром 18 мм и толщиной 3 мм изготовлены
из нержавеющей стали 12Х18Н10Т. После
полирования и промывания в ультразвуковой
ванне щелочным раствором и протирки бя-
УДК 621.793.7
ВАКУУМНО-ДУГОВОЕ РАСПЫЛЕНИЕ ПОВЕРХНОСТИ ПОДЛОЖКИ
ИОНАМИ ХРОМА И МОЛИБДЕНА
В.А. Столбовой
Национальный научный центр «Харьковский физико-технический институт»
Украина
Поступила в редакцию 06.04.2009
Были рассмотрены вопросы вакуумно-дуговой очистки поверхности подложки путем бом-
бардировки ионами хрома и молибдена. Показано, что очистка поверхности ионами этих метал-
лов более эффективна, чем ионами титана или циркония.
ФІП ФИП PSE, 2009, т. 7, № 1-2, vol. 7, No. 1-2 91
зью, смоченной нефрасом 80/20 С2 их взве-
шивали на аналитических весах ВЛР – 200.
На этих же весах их взвешивали после прове-
дения экспериментов.
Расстояние от испарителя до подложки
250 мм. Ток дуги на молибденовом катоде сос-
тавлял 150 А, а на хромовом – 100 А. Давле-
ние в камере изменяли в пределах от 0,004Па
до 0,66 Па путем напуска азота. При прове-
дении экспериментов на подложку подавали
отрицательный потенциал в диапазоне 50 ÷
1300 В. Время бомбардировки во всех экс-
периментах составляло 10 минут. Температу-
ра подложки, измеряемая термопарой хро-
мель-алюмель, составляла 450 ÷ 550 °С.
Морфология поверхности и характер рас-
пределения частиц капельной фазы исследо-
вались на растровом электронном микроско-
пе JEOL JSM-840.
РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТОВ И
ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
В табл. 1 представлены результаты изменения
толщины подложки в случаях осаждения по-
крытия (+∆h) и при распылении подложки
(–∆h) после бомбардировки ионами молиб-
дена. Они были определены путем взвеши-
вания. В случае положительных значений ∆h
при расчете принимали удельный вес молиб-
дена или нитрида молибдена, при отрица-
тельных значениях ∆h учитывали удельный
вес нержавеющей стали.
Необходимо отметить, что при потенциа-
лах –900 и –1300 В температура подложек
возрастала до 550 и 600 °С соответственно.
Для наглядности эти данные представлены в
виде кривых (рис. 1).
Как видно из результатов исследований в
высоком вакууме при потенциалах подложки
в диапазоне –50 ÷ –300 В происходит осаж-
дение молибденового покрытия, толщина
которого уменьшается по мере увеличения
потенциала вследствие распыления. При
потенциале –300 В наступает равновесие
между процессами распыления и осаждения,
а при дальнейшем увеличении потенциала
превалирует распыление.
Из литературных источников известно о
присутствии на поверхности подложки после
бомбардировки ионами металлов тонкого
слоя их соединений с элементами, содержа-
щимися в нержавеющей стали [6 – 9]. Отри-
цательное значение ∆h может свидетельство-
вать о том, что имеет место очистка поверх-
ности подложки от различных загрязнений.
При обработке в высоком вакууме на под-
ложке осаждается относительно мягкое
покрытие из молибдена (твердость около
3,5 ГПа). При этом средний заряд ионов мо-
либдена составляет 2,8 [1]. Поскольку энер-
гия ионов пропорциональна произведению
заряда на величину потенциала, эффектив-
ность распыления относительно высокая и
“равновесный” потенциал составляет около
– 300 В. При более высоких потенциалах
№ п/п –Uп, В Р, Па ∆h, мкм
1 50 0,004 +0,8
2 100 0,004 +0,7
3 300 0,004 +0,003
4 600 0,004 –0,6
5 900 0,004 –1,3
6 1300 0,004 –1,7
7 300 0,0665 +0,36
8 600 0,0665 –0,06
9 900 0,0665 –0,46
10 1300 0,0665 –0,84
11 600 0,4 +0,43
12 900 0,4 +0,17
13 1300 0,4 –0,36
Таблица 1
Изменение толщины подложки после
бомбардировки ионами молибдена при
различных потенциалах и давлениях азота
Рис. 1. Зависимость изменений толщины подложки
от потенциала на ней при бомбардировке ионами мо-
либдена. • – р = 0,004 Па, • – р = 0,0665 Па,
• – р = 0,4 Па.
В.А. СТОЛБОВОЙ
ФІП ФИП PSE, 2009, т. 7, № 1-2, vol. 7, No. 1-292
ВАКУУМНО-ДУГОВОЕ РАСПЫЛЕНИЕ ПОВЕРХНОСТИ ПОДЛОЖКИ ИОНАМИ ХРОМА И МОЛИБДЕНА
процесс распыления усиливается. При потен-
циале –600 В заметно присутствие покрытия,
несмотря на уменьшение толщины образца
(рис. 2).
При более высоких потенциалах поверх-
ность подложки растравливается более за-
метно (рис. 3).
При увеличении давления азота до
0,066 Па из-за процессов перезарядки сред-
ний заряд становится равным 1, а твердость
покрытий увеличивается за счет образования
твердого раствора азота в молибдене [1]. По-
этому интенсивность распыления снижается,
что приводит к увеличению “равновесного”
потенциала до 580 В.
При дальнейшем увеличении давления
(р = 0,4 Па) за счет перезарядки происходит
снижение плотности ионного тока, образу-
ются нитриды молибдена с твердостью 30 ÷
32 ГПа и “равновесный” потенциал возрас-
тает до величины более 1000 В. При дальней-
шем увеличении потенциала толщина под-
ложки продолжает уменьшаться. Степень
растравливания поверхности подложки
значительно меньше, чем при бомбардировке
при высоком вакууме (остались следы от
шлифования подложки, которые отсутствует
на рис. 2) и заметно присутствие образовав-
шегося покрытия (рис. 4).
Таким образом, очевидно, что с учетом
увеличения давления газа на начальном этапе
ионной очистки поверхности (которое обыч-
но может достигать 0,066 Па) потенциал под-
ложки должен превышать –600 В.
Большой интерес представляет очистка
поверхности подложек ионами хрома, т.к.
вследствие высокой активности его приме-
нение существенно увеличивает адгезию по-
крытий, например, из нитридов титана,
осаждаемых магнетронным способом [6]. В
табл. 2 представлены результаты изменения
толщины подложки в случаях осаждения
покрытия (+∆h) и при распылении подложки
(–∆h) после бомбардировки ионами хрома.
Для наглядности эти данные приведены в
виде кривых на рис. 5.
Рис. 2. Морфология поверхности подложки после
бомбардировки ионами молибдена. Uп
= –600 В,
р = 0,004 Па.
Рис. 3. Морфология поверхности подложки после
бомбардировки ионами молибдена. Uп
= –1300 В,
р = 0,004 Па.
Рис. 4. Морфология поверхности подложки после
бомбардировки ионами молибдена. Uп
= –1300 В,
р = 0,4 Па.
ФІП ФИП PSE, 2009, т. 7, № 1-2, vol. 7, No. 1-2 93
Как видно из рис. 5, “равновесный” по-
тенциал при очистке в высоком вакууме иона-
ми хрома несколько меньше, чем ионами мо-
либдена, что может быть вызвано более высо-
ким коэффициентом распыления хрома. Еще
большая разница в “равновесных” потенци-
алах при давлениях азота 0,066 и 0,4 Па. Это,
по-видимому, связано с большей твердостью
нитридов молибдена, образующихся на по-
верхности подложки, чем твердость нитри-
дов хрома.
Как видно из рис. 6, 7, 8 травление под-
ложки уже при – 300 В достаточно заметно,
при – 600 В травление более эффективно
(следы от шлифования меньше заметны, а
№ п/п –Uп, В Р, Па ∆h, мкм
1 50 0,004 +0,74
2 100 0,004 +0,6
3 300 0,004 –0,3
4 600 0,004 –0,9
5 900 0,004 –2,1
6 1300 0,004 –2,7
7 300 0,0665 +0,26
8 600 0,0665 –0,36
9 900 0,0665 –1,18
10 1300 0,0665 –2,4
11 600 0,4 +0,59
12 900 0,4 –0,1
13 1300 0,4 –1,34
Таблица 2
Изменение толщины подложки после
бомбардировки ионами хрома при
различных потенциалах и давлениях азота
Рис. 5. Зависимость изменений толщины подложки
от еe потенциала, при бомбардировки ионами хрома.
• – р = 0,004 Па, • – р = 0,0665 Па, • – р = 0,4 Па.
при – 1300 В полная очистка поверхности не
вызывает сомнений.
Рис. 6. Морфология поверхности подложки после бом-
бардировки ионами хрома. Uп
= –300 В, р = 0,004 Па.
Рис. 7. Морфология поверхности подложки после бом-
бардировки ионами хрома. Uп
= – 600 В, р = 0,004 Па.
Рис. 8. Морфология поверхности подложки после бом-
бардировки ионами хрома. Uп= –1300 В, р = 0,004 Па.
В.А. СТОЛБОВОЙ
ФІП ФИП PSE, 2009, т. 7, № 1-2, vol. 7, No. 1-294
ВАКУУМНО-ДУГОВОЕ РАСПЫЛЕНИЕ ПОВЕРХНОСТИ ПОДЛОЖКИ ИОНАМИ ХРОМА И МОЛИБДЕНА
С увеличением давления до р = 0,0665 Па,
скорость очистки поверхности подложки
снижается, но остается достаточно большой
(рис. 5, 9).
Заметное снижение травления подложки
наблюдается при давлении р = 0,4 Па, что
подтверждается рис. 10. Видно, что при этом
давлении образуется покрытие, но материал
подложки также распыляется.
Ниже представлен график зависимости из-
менений толщины подложки от ее потен-
циала при бомбардировке ионами Cr, Mo, Zr,
Ti в высоком ваууме (р = 0,004 Па) (рис. 11).
Показано что наиболее эффективная ва-
куумно-дуговая очистка поверхности под-
ложки осуществляется ионами хрома. Не-
сколько хуже себя происходит очистка иона-
ми молибдена, а травление ионами титана и
циркония происходит не столь эффективно.
Поэтому для подготовки поверхности изде-
лий ионной бомбардировкой желательно
использовать хромовый катод. При этом про-
цесс нужно проводить в импульсном режиме,
чтобы за период паузы давление в вакуумной
камере успевало восстанавливаться.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Вакуумно-дуговая очистка поверхности из-
делий путем ее травления ускоренными иона-
ми испаряемого металла является весьма эф-
фективной. В оптимальном варианте этот
процесс необходимо проводить в высоком ва-
кууме. При этом потенциал подложки должен
быть на уровне 1000 В и более.
Наилучшим металлом для ионной очистки
поверхности является хром.
ЛИТЕРАТУРА
1. Андреев А.А., Саблев Л.П., Шулаев В.М.,
Григорьев С.Н. Вакуумно-дуговые устройст-
ва и покрытия: Монография. – Харьков: ННЦ
“ХФТИ”, 2005. – 236 с.
2. Ильичев Л.Л., Рудаков В.И. Повышение изно-
состойкости поршневых колец//Сб. докл. 5й
Межд. конф. ОТТОМ-5, Харьков. – 2004. –
С. 271-274.
3. Sun Y., Bell T. Combined Plasma Nitriding and
PVD Treatments//Transaction Inst. of Met. Fini-
shing. – 1992. – Vol. 70(1). – P. 38-44.
4. Андреев А.А., Кунченко В.В., Шулаев В.М.,
Китаевский К.М., Челомбитько А.Н. О по-
вышении износостойкости изделий из стали
с низкой температурой отпуска//Вопросы
атомной науки и техники. Сер. “Вакуум, чис-
тые материалы, сверхпроводники (13)”. –
2003. – № 5. – С. 136-138.
5. Harrington R.E. Anomalous Surface Heating Ra-
tes//Journal of Applied Physics.– 1966.– Vol. 37,
№ 5.– P. 2028-2034.
6. Schonjahn S., Donohue L.A., Levis D.W.,
Munz W.-D., Twesten R.D., Petrov I. Enhanced
adhesion through local epitaxy of transition-m-
etal nitride coatings on ferritic steel promoted
by metal ion etching in a combined cathodic arc/
unbalanced magnetron deposition system//Jour-
nal of Vacuum Science Technology. – 2000. –
Vol. A 18(4). – P. 1718-1723.
7. Аксенов И.И., Андреев А.А., Брень В.Г. и др.
Покрытия, полученные конденсацией плаз-
Рис. 9. Морфология поверхности подложки после бом-
бардировки ионами хрома. Uп=–1300 В, р =0,0665 Па.
Рис. 11. Зависимость изменений толщины подложки
от еe потенциала, при бомбардировки ионами различ-
ных металлов в высоком вакууме (р = 0,004 Па). • –
хром; • – молибден; (• – цирконий; — – титан [10]).
ФІП ФИП PSE, 2009, т. 7, № 1-2, vol. 7, No. 1-2 95
менных потоков в вакууме (способ конденса-
ции с ионной бомбардировкой)//Украинский
физический журнал. – 1979. – Т. 24, № 4. –
С. 515–525.
8. Мирошниченко Ю.Т., Кудрявцева Е.Е., Со-
прыкин Л.И., Кунченко В.В. Исследование
свойств молибденовых конденсатов, получен-
ных методом вакуумно-плазменного осажде-
ния (способ КИБ). Ч. 1. Влияние энергии
ионов на микроструктуру и уровень макрона-
пряжений//Вопросы атомной науки и техни-
ки. Серия: радиационные повреждения и
радиационное материаловедение. – 1983.–
Вып. 2(25). – С. 83-87.
VACUUM ARC SPUTTERING
OF SUBSRATE SURFACE
BY CHROME AND MOLYBDENUM IONS
V.A. Stolbovoy
The questions of the vacuum-arc cleaning of surface
of substrates were considered by bombardment the
ions of chrome and molybdenum. It is rotined that
cleaning of surface is more effective the ions of these
metals, than by the ions of titan or zirconium.
ВАКУУМНО-ДУГОВЕ РОЗПИЛЕННЯ
ПОВЕРХНІ ПІДКЛАДКИ ІОНАМИ
ХРОМУ І ТИТАНУ
В.О. Столбовой
Були розглянуті питання вакуумно-дугового очи-
щення поверхні підкладинки шляхом бомбарду-
вання іонами хрому і молібдену. Показано, що
очищення поверхні іонами цих металів ефектив-
ніше, ніж іонами титану або цирконію.
9. Кунченко Ю.В., Картмазов Г.Н., Кунчен-
ко В.В., Неклюдов И.М. Влияние условий ва-
куумно-дугового осаждения покрытий и ма-
териала подложки на свойства переходного
слоя//Труды 16-й Межд. конф. По физике ра-
диационных явлений и радиационного мате-
риаловедения. Алушта. – 2004. – С. 293.
10. Столбовой В.А. О влиянии потенциала и дав-
ления газа в вакуумной камере на интенсив-
ность распыления поверхности подложки
ионами титана и циркония//Восточно-Евр-
опейский журнал высоких технологий. –
2009. – № 2/(38). – С. 47-54.
В.А. СТОЛБОВОЙ
|
| id | nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-7957 |
| institution | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| issn | 1999-8074 |
| language | Russian |
| last_indexed | 2025-11-30T18:25:31Z |
| publishDate | 2009 |
| publisher | Науковий фізико-технологічний центр МОН та НАН України |
| record_format | dspace |
| spelling | Столбовой, В.А. 2010-04-22T17:00:23Z 2010-04-22T17:00:23Z 2009 Вакуумно-дуговое распыление поверхности подложки ионами хрома и молибдена / В.А. Столбовой // Физическая инженерия поверхности. — 2009. — Т. 7, № 1-2. — С. 90-95. — Бібліогр.: 10 назв. — рос. 1999-8074 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/7957 621.793.7 Были рассмотрены вопросы вакуумно-дуговой очистки поверхности подложки путем бомбардировки ионами хрома и молибдена. Показано, что очистка поверхности ионами этих металлов более эффективна, чем ионами титана или циркония. Були розглянуті питання вакуумно-дугового очищення поверхні підкладинки шляхом бомбардування іонами хрому і молібдену. Показано, що очищення поверхні іонами цих металів ефективніше, ніж іонами титану або цирконію. The questions of the vacuum-arc cleaning of surface of substrates were considered by bombardment the ions of chrome and molybdenum. It is rotined that cleaning of surface is more effective the ions of these metals, than by the ions of titan or zirconium. ru Науковий фізико-технологічний центр МОН та НАН України Вакуумно-дуговое распыление поверхности подложки ионами хрома и молибдена Вакуумно-дугове розпилення поверхні підкладки іонами хрому і титану Vacuum arc sputtering of subsrate surface by chrome and molybdenum ions Article published earlier |
| spellingShingle | Вакуумно-дуговое распыление поверхности подложки ионами хрома и молибдена Столбовой, В.А. |
| title | Вакуумно-дуговое распыление поверхности подложки ионами хрома и молибдена |
| title_alt | Вакуумно-дугове розпилення поверхні підкладки іонами хрому і титану Vacuum arc sputtering of subsrate surface by chrome and molybdenum ions |
| title_full | Вакуумно-дуговое распыление поверхности подложки ионами хрома и молибдена |
| title_fullStr | Вакуумно-дуговое распыление поверхности подложки ионами хрома и молибдена |
| title_full_unstemmed | Вакуумно-дуговое распыление поверхности подложки ионами хрома и молибдена |
| title_short | Вакуумно-дуговое распыление поверхности подложки ионами хрома и молибдена |
| title_sort | вакуумно-дуговое распыление поверхности подложки ионами хрома и молибдена |
| url | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/7957 |
| work_keys_str_mv | AT stolbovoiva vakuumnodugovoeraspyleniepoverhnostipodložkiionamihromaimolibdena AT stolbovoiva vakuumnodugoverozpilennâpoverhnípídkladkiíonamihromuítitanu AT stolbovoiva vacuumarcsputteringofsubsratesurfacebychromeandmolybdenumions |