Исследования твердости и физико-химических свойств структурных составляющих стали при циклическом деформировании
С помощью методов: оптической микроскопии, наноиндентирования и рентгено-флуоресцентного анализа проведены исследования микроструктуры, твердости и физико-механических свойств стали 08КП после определенных этапов циклической нагрузки. Установлено, что новые фазы – темные пятна, появляющиеся в процес...
Saved in:
| Date: | 2009 |
|---|---|
| Main Authors: | , |
| Format: | Article |
| Language: | Russian |
| Published: |
Науковий фізико-технологічний центр МОН та НАН України
2009
|
| Online Access: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/7961 |
| Tags: |
Add Tag
No Tags, Be the first to tag this record!
|
| Journal Title: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Cite this: | Исследования твердости и физико-химических свойств структурных составляющих стали при циклическом деформировании / Л.А. Горбачев, А.Д. Погребняк // Физическая инженерия поверхности. — 2009. — Т. 7, № 1-2. — С. 110-114. — Бібліогр.: 6 назв. — рос. |
Institution
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| _version_ | 1859594146623258624 |
|---|---|
| author | Горбачев, Л.А. Погребняк, А.Д. |
| author_facet | Горбачев, Л.А. Погребняк, А.Д. |
| citation_txt | Исследования твердости и физико-химических свойств структурных составляющих стали при циклическом деформировании / Л.А. Горбачев, А.Д. Погребняк // Физическая инженерия поверхности. — 2009. — Т. 7, № 1-2. — С. 110-114. — Бібліогр.: 6 назв. — рос. |
| collection | DSpace DC |
| description | С помощью методов: оптической микроскопии, наноиндентирования и рентгено-флуоресцентного анализа проведены исследования микроструктуры, твердости и физико-механических свойств стали 08КП после определенных этапов циклической нагрузки. Установлено, что новые фазы – темные пятна, появляющиеся в процессе циклического нагружения стали 08КП, представляют собой рыхлую мелкодисперсную смесь карбоната и оксалата железа.
За допомогою методів: оптичної мікроскопії, наноіндентування та рентгено-флуоресцентного аналізу проведені дослідження мікроструктури, твердості й фізико-механічних властивостей сталі 08КП після деяких етапів циклічного навантаження. Установлено, що нові фази – темні плями, що з’являються в процесі циклічного навантаження сталі 08КП, являють собою рихлу мілкодисперсну суміш карбонату й оксалату заліза.
Using optical and electron microscopy, nanoindentation, X-ray fluorescent analysis, microstructure, hardness, physical and mechanical properties of 08KP steel were studied after definite stages of cyclic loading. It was set that new phase( dark spots, which appeared in the process of cyclic loading) represent a porous, small dispersion mixture of carbonate FeCO3 and iron oxide (C2FeO4).
|
| first_indexed | 2025-11-27T18:12:07Z |
| format | Article |
| fulltext |
ФІП ФИП PSE, 2009, т. 7, № 1-2, vol. 7, No. 1-2110
ВВЕДЕНИЕ
В работе [1] установлено образование новых
фаз при циклическом нагружении стали
08КП. В начальной стадии они появляются в
виде отдельных мелких потемнений, которые
при дальнейшем нагружении, особенно к
началу разрушения, могут распространяться
на всё зерно и занимать значительную часть
деформированного участка.
В работе [1 – 2] c использованием оже-
электронной спектроскопии и рентгеноди-
фракционного анализа установлено, что эти
темные пятна-образования представляют
собой вновь образовавшиеся в процессе
циклического нагружения фазы, состоящие
в соответствии с данными фазового анализа
из карбоната железа FeCO3 и оксалата железа
C2FeO4 [2]. Представляется целесообразным
выяснить свойства этих фаз.
В данной работе с применением рентге-
нофлюографического анализа проводилось
изучение специфических структур, образую-
щихся при циклическом девформировании
некоторых металлических материалов в рав-
новесном состоянии (углеродистые стали).
МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЯ
С этой целью выполнены исследования по
измерению нанотвердости на нанотвердо-
мере NHN-S-AX-000X. Твердомер позволяет
определять твердость нанослоев по Виккерсу
(Hv ) и их модуль упругости ГПа (ГПа). Ин-
дентирование проводилось при нагрузке
Pm = 10 нН. Испытаниям подвергался образец
из стали 08КП, циклически нагружаемый до
стадии конца третьего периода – стадии раз-
вития и роста магистральной трещины [3].
Фазовый состав отпределяли на установке
X’Pert PRO PANanalitical (Голландия). Пара-
метры съемки: диапазон углов (42 ÷ 150)°,
размер шага –0,05°, скорость 0,05°/сек,
U = 40 кэВ, I = 40 мА, в излучении Cu = Kα.
РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
На рис. 1 приведены фрагменты микрострук-
туры циклически деформированного образца
из стали 08кп (соответственно 5600, 15000 и
151000 циклов; стрелкой отмечен фиксиро-
ванный участок образца). По данным рис. 1
можно видеть, что сначала появляются мало-
заметные потемнения, которые к стадии обра-
зования трещины охватывают значительные
участки, прилегающие к трещине.
УДК 539.43:669
ИССЛЕДОВАНИЯ ТВЕРДОСТИ И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ СВОЙСТВ
СТРУКТУРНЫХ СОСТАВЛЯЮЩИХ СТАЛИ ПРИ ЦИКЛИЧЕСКОМ
ДЕФОРМИРОВАНИИ
Л.А. Горбачев*, А.Д. Погребняк**
*Восточно-Казахстанский государственный технический университет (Усть-Каменогорск)
Казахстан
**Сумский институт модификации поверхности
Украина
Поступила в редакцию 16.03.2009
С помощью методов: оптической микроскопии, наноиндентирования и рентгено-флуорес-
центного анализа проведены исследования микроструктуры, твердости и физико-механических
свойств стали 08КП после определенных этапов циклической нагрузки.
Установлено, что новые фазы – темные пятна, появляющиеся в процессе циклического нагру-
жения стали 08КП, представляют собой рыхлую мелкодисперсную смесь карбоната и оксалата
железа.
Рис. 1. Микроструктуры стали 08КП (C = 0,05 – 0,12%;
Mn = 0,25 – 0,50%; Si = 0,03%). ×500.
ФІП ФИП PSE, 2009, т. 7, № 1-2, vol. 7, No. 1-2 111
На рис. 2 показана исходная микрострук-
тура (сверху) и структуры, образовавшиеся в
процессе циклического нагружения.
На рис. 3 приведены диаграммы инденти-
рования в координатах “Нагрузка Pm – глуби-
на внедрения индентера Hm” и фрагменты
микроструктур индентируемых участков.
Из этих данных следует, что наиболее ос-
лабленной структурной составляющей явля-
ются темные пятна-образования – они имеют
твердость примерно в два раза меньшую твер-
дости исходного зерна, самый низкий модуль
упругости ГПа и максимальную глубину вне-
дрения индентера Hm. Это указывает на то,
что она представляет собой рыхлую мелко-
дисперсную смесь образовавшихся фаз.
Обращает на себя внимание ход кривой
индентироваия темного пятна (рис. 3в). В на-
чальной стадии нагружения, до глубины при-
мерно 150 нм, индентер испытывает сопро-
тивление деформированию, а затем, когда
входит в рыхлый слой – своеобразный “про-
вал” – индентер внедряется без сопротив-
ления деформированию, о чем свидетельст-
вует площадка на кривой нагружения.
Этот факт можно объяснить возможнос-
тью наличия над рыхлым слоем более твер-
дой пленки, например, оксидной.
Как только индентер прокалывает рыхлый
слой, сопротивление деформированию резко
возрастает (рис. 3в), что указывает на то, что
Рис. 2. 1 – исходное ферритное зерно; 2 – темные об-
разования; 3 - ферритные деформированные зерна с
а)
б)
в)
Рис. 3. а) – исходное зерно; б) – деформированное
ферритное зерно с темным образованием;
в) – темное пятно-образование.
Таблица 1
Результаты измерений с помощью
нанотвердомера
Нv,
кг⋅мм2
GPa,
E
Нm, нм
глубина
вдавливания
Недоформированное
фер. зерно
174 168 404
Исходное зерно 303 179 302
Пятно 163 142 419
Л.А. ГОРБАЧЕВ, А.Д. ПОГРЕБНЯК
ФІП ФИП PSE, 2009, т. 7, № 1-2, vol. 7, No. 1-2112
ИССЛЕДОВАНИЯ ТВЕРДОСТИ И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ СВОЙСТВ СТРУКТУРНЫХ СОСТАВЛЯЮЩИХ СТАЛИ ПРИ ...
под этим слоем находится тонкая прослойка
упрочненного материала образца.
По данным оже-спектрографии [1] глуби-
на физико-химического воздействия при цик-
лическом нагружения образца составляет 100
– 120 нм, а при определении нанотвердости
– несколько больше – 150 – 200 нм. Это оз-
начает, что оже-анализ указывает на глубину
физико-химического воздействия, а нано-
твердость – дополнительно физико-механи-
ческого.
Можно считать установленным, что новые
фазы – темные пятна, появляющиеся в про-
цессе циклического нагружения стали 08КП,
представляют собой рыхлую мелкодисперс-
ную смесь карбоната и оксалата железа. Учи-
тывая, что для образования таких соедине-
ний требуются высокие температуры, (а мак-
симальный разогрев образца перед разруше-
нием составляет примерно 1,5 °С), установле-
ние этого факта позволяет иметь более пол-
ное представление о процессах, протекаю-
щих под воздействием внутренних тепловых
явлений.
На рис. 4 показана микроструктура цикли-
чески деформированного образца стали
08КП в стадии развития и роста магистра-
льной трещины [1]. На снимке видны полосы
скольжения и темные пятна-образования,
прилегающие к трещине.
В работе [2] было высказано предполо-
жение, что эти образования являются следст-
вием интенсивной циклической деформации
“слабых”, наиболее неблагоприятно располо-
женных относительно действующих напря-
жений зерен, что вызывает их активное де-
формирование, обуславливая их нагрев, кото-
рый может способствовать окислению этих
микрообъемов. Сталь 08КП имеет высокую
пластичность и газонасыщенность вследст-
вие наличия кислорода в виде оксидов железа
FeO как сталь кипящая (не полностью рас-
кисленная). Поэтому интенсивность этих об-
разований может быть связана с газонасы-
щенностью металла, тем более что эти пятна
образуются и при испытаниях в вакууме [3].
Все это дает основания предположить, что в
данных условиях возможно образование но-
вых химических соединений (фаз) [4 – 7].
Одним из параметров рентгенофлюорес-
центного метода является регистрация изме-
нения отношения интенсивностей эмиссион-
ных линий одной серии [4].
Метод позволяет по отношению интегра-
льной интенсивности Кβ линий рентгеновс-
кого спектра к интегральной интенсивности
Кα судить о форме нахождения атомов в твер-
дом теле.
Были измерены энергетические спектры,
которые представлены на рис. 5 и рассчитаны
отношения FeКα1,2/FeКβ1,2.
Получены следующие результаты. На ис-
ходном образце это отношение равно 7,0678
± 0,0005, а на деформированном 7,0258 ±
0,0005. Отличие в полученных результатах
превышает погрешность измерений и свиде-
тельствует об изменении химического состоя-
ния (валентности) атомов железа в деформи-
рованном образце.
Рис. 4. Микроструктура деформированного участка
образца стали 08КП. ×500.
Рис. 5. Энергетические спектры деформированного
и исходного образца.
ФІП ФИП PSE, 2009, т. 7, № 1-2, vol. 7, No. 1-2 113
Это может означать, часть атомов железа
вступила в физико-химическое взаимодейст-
вие с компонентами материала образца с об-
разованием новых химических соединений
(фаз). Незначительное расхождение в пиках
деформированного (на рис. 2 – штриховая
линия) и исходного образца – убыль атомов
железа – объясняется несоизмеримостью кон-
центрации содержания железа и остальными
компонентами – углерода и кислорода. Содер-
жание углерода в стали 08КП не превышает
0,08%, а кислорода и того меньше.
Следовательно, этот метод подтвердил, что
в процессе циклического деформирования
произошла химическая реакция с образова-
нием новых химических соединений (фаз).
Для уточнения этого вывода на рис. 6 при-
ведена дифрактограмма деформированного
образца, полученная на дифрактометре но-
вейшей модификации – X’Pert PRO PANa-
nalitical (Голландия). Параметры съемки: диа-
пазон угла дифракции – 42 ÷ 150°, размер
шага – 0,05°, скорость – 0,05°/сек., U = 40 кВ,
I = 40 мА; излучатель – медь [5].
На дифрактограмме деформированного
участка образца (рис. 6) кроме линий, ха-
рактерных для α-Fe, появились две новые ли-
нии (две “вилочки” вверху дифрактограммы),
что демонстрирует и подтверждает образо-
вание новых фаз. Идентификация этих фаз
по данным International Centre for Data Dif-
fraction ( 2007) показала, что они содержат
следующие соединения: карбонат железа
(FeCO3, характеристические линии при
78,3036 и 112.7988°) и оксалат железа
(C2FeO4, характеристическая линия при
78,0749°).
Электронно-микроскопические исследо-
вания [6] однозначно подтвердили наличие
новых фаз.
ВЫВОДЫ
Результаты данной работы показали, что
рентгенофлюоресцентный анализ является
чувствительным высокоточным методом
оценки изменений в физико-химическом
состоянии исследуемых структур.
Анализ нанотвёрдости является одним из
эффективных методов для оценки состава но-
вых структурообразований. Усталостная
прочность является важнейшей характерис-
тикой различных конструкций, механизмов
и составляющих их деталей – в большинстве
случаев аварийные поломки и разрушения
происходят из-за усталости.
Ответственность поверхностных слоев
металла за усталостное разрушение является
общепризнанным фактом, поэтому неудиви-
тельно наличие весьма обширного материала
по исследованию изменений суб- и микрост-
руктуры поверхности под действием цикли-
ческих нагрузок.
Кроме использования оптической и элект-
ронной микроскопии для изучения струк-
турной повреждаемости, применятся обшир-
ный арсенал других измерительных средств
и устройств – оценка изменения температуры
под действием циклических нагрузок, внут-
реннего трения, акустические методы, а так-
же устройства, использующие характерис-
тические излучения – рентгенодифрак-
тометры, микрорентгеноспектрометры и др.
Характеристические излучения являются на-
иболее объективными сигналами, фиксирую-
щими изменения в металлах под различными
воздействиями – нужно только правильно их
интерпретировать.
ЛИТЕРАТУРА
1. Горбачев Л.А., Лебедев Т.А., Маринец Т.К.
О периодах процесса усталостного разруше-
ния//Журнал прикладной механики и техни-
ческой физики. – 1970. – № 5. – С. 133-136.
2. Горбачев Л.А. Исследование кинетики уста-
лостного разрушения температурным мето-
дом. Автореф. канд. дис. – Л., 1971. – 18 с.
Рис. 6. Дифрактограмма деформированного образца.
Л.А. ГОРБАЧЕВ, А.Д. ПОГРЕБНЯК
ФІП ФИП PSE, 2009, т. 7, № 1-2, vol. 7, No. 1-2114
3. Лозинский М.Г. Применение метода высоко-
температурной металлографии для исследо-
вания закономерностей изменения строения
металлов и сплавов в процессе испытаний на
усталость//Сб.: “Прочность металлов при
циклических нагрузках”. – 1967. – С. 44-55.
4. Веригин А.А. Энергодисперсионный рент-
геноспектральный анализ. Применение в про-
мышленности. Монография. – Томск: ТомГУ,
2005. – 241 с.
5. Горбачев Л.А., Кабланбеков Б.М. Исследо-
вание фазового состава в низкоуглеродистой
стали при циклическом нагружении на диф-
рактометре X’Pert PRO PANalitikcal//Вестник
ВКГТУ. – 2008. – № 1. – С. 4-6.
6. Горбачев Л.А. Электронно-микроскопичес-
кий анализ структурного состава малоуглеро-
дистой стали при циклическом деформирова-
нии//Вестник ВКГТУ.–2008.– № 1.– С. 34-37.
INVESTIGATIONS OF HARDNESS,
PHYSICAL-CHEMICAL PROPERTIES OF
STEEL STRUCTURE COMPONENTS
UNDER CYCLIC DEFORMATION
L.A. Gorbachev, A.D. Pogrebnjak
Using optical and electron microscopy, nanoinden-
tation, X-ray fluorescent analysis, microstructure,
hardness, physical and mechanical properties of
08KP steel were studied after definite stages of
cyclic loading.
It was set that new phase( dark spots, which appeared
in the process of cyclic loading) represent a porous,
small dispersion mixture of carbonate FeCO3 and
iron oxide (C2FeO4).
ДОСЛІДЖЕННЯ ТВЕРДОСТІ ТА
ФІЗИКО-ХІМІЧНИХ ВЛАСТИВОСТЕЙ
СТРУКУРНИХ СКЛАДОВИХ СТАЛІ
ПРИ ЦИКЛІЧНОМУ ДЕФОРМУВАННІ
Л.А. Горбачов, А.Д. Погребняк
За допомогою методів: оптичної мікроскопії,
наноіндентування та рентгено-флуоресцентного
аналізу проведені дослідження мікроструктури,
твердості й фізико-механічних властивостей
сталі 08КП після деяких етапів циклічного
навантаження.
Установлено, що нові фази – темні плями, що
з’являються в процесі циклічного навантаження
сталі 08КП, являють собою рихлу мілкодисперс-
ну суміш карбонату й оксалату заліза.
ИССЛЕДОВАНИЯ ТВЕРДОСТИ И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ СВОЙСТВ СТРУКТУРНЫХ СОСТАВЛЯЮЩИХ СТАЛИ ПРИ ...
|
| id | nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-7961 |
| institution | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| issn | 1999-8074 |
| language | Russian |
| last_indexed | 2025-11-27T18:12:07Z |
| publishDate | 2009 |
| publisher | Науковий фізико-технологічний центр МОН та НАН України |
| record_format | dspace |
| spelling | Горбачев, Л.А. Погребняк, А.Д. 2010-04-22T17:04:57Z 2010-04-22T17:04:57Z 2009 Исследования твердости и физико-химических свойств структурных составляющих стали при циклическом деформировании / Л.А. Горбачев, А.Д. Погребняк // Физическая инженерия поверхности. — 2009. — Т. 7, № 1-2. — С. 110-114. — Бібліогр.: 6 назв. — рос. 1999-8074 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/7961 539.43:669 С помощью методов: оптической микроскопии, наноиндентирования и рентгено-флуоресцентного анализа проведены исследования микроструктуры, твердости и физико-механических свойств стали 08КП после определенных этапов циклической нагрузки. Установлено, что новые фазы – темные пятна, появляющиеся в процессе циклического нагружения стали 08КП, представляют собой рыхлую мелкодисперсную смесь карбоната и оксалата железа. За допомогою методів: оптичної мікроскопії, наноіндентування та рентгено-флуоресцентного аналізу проведені дослідження мікроструктури, твердості й фізико-механічних властивостей сталі 08КП після деяких етапів циклічного навантаження. Установлено, що нові фази – темні плями, що з’являються в процесі циклічного навантаження сталі 08КП, являють собою рихлу мілкодисперсну суміш карбонату й оксалату заліза. Using optical and electron microscopy, nanoindentation, X-ray fluorescent analysis, microstructure, hardness, physical and mechanical properties of 08KP steel were studied after definite stages of cyclic loading. It was set that new phase( dark spots, which appeared in the process of cyclic loading) represent a porous, small dispersion mixture of carbonate FeCO3 and iron oxide (C2FeO4). ru Науковий фізико-технологічний центр МОН та НАН України Исследования твердости и физико-химических свойств структурных составляющих стали при циклическом деформировании Дослідження твердості та фізико-хімічних властивостей струкурних складових сталі при циклічному деформуванні Investigations of hardness, physical-chemical properties of steel structure components under cyclic deformation Article published earlier |
| spellingShingle | Исследования твердости и физико-химических свойств структурных составляющих стали при циклическом деформировании Горбачев, Л.А. Погребняк, А.Д. |
| title | Исследования твердости и физико-химических свойств структурных составляющих стали при циклическом деформировании |
| title_alt | Дослідження твердості та фізико-хімічних властивостей струкурних складових сталі при циклічному деформуванні Investigations of hardness, physical-chemical properties of steel structure components under cyclic deformation |
| title_full | Исследования твердости и физико-химических свойств структурных составляющих стали при циклическом деформировании |
| title_fullStr | Исследования твердости и физико-химических свойств структурных составляющих стали при циклическом деформировании |
| title_full_unstemmed | Исследования твердости и физико-химических свойств структурных составляющих стали при циклическом деформировании |
| title_short | Исследования твердости и физико-химических свойств структурных составляющих стали при циклическом деформировании |
| title_sort | исследования твердости и физико-химических свойств структурных составляющих стали при циклическом деформировании |
| url | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/7961 |
| work_keys_str_mv | AT gorbačevla issledovaniâtverdostiifizikohimičeskihsvoistvstrukturnyhsostavlâûŝihstalipricikličeskomdeformirovanii AT pogrebnâkad issledovaniâtverdostiifizikohimičeskihsvoistvstrukturnyhsostavlâûŝihstalipricikličeskomdeformirovanii AT gorbačevla doslídžennâtverdostítafízikohímíčnihvlastivosteistrukurnihskladovihstalípriciklíčnomudeformuvanní AT pogrebnâkad doslídžennâtverdostítafízikohímíčnihvlastivosteistrukurnihskladovihstalípriciklíčnomudeformuvanní AT gorbačevla investigationsofhardnessphysicalchemicalpropertiesofsteelstructurecomponentsundercyclicdeformation AT pogrebnâkad investigationsofhardnessphysicalchemicalpropertiesofsteelstructurecomponentsundercyclicdeformation |