Твердые покрытия Ti-Al-N, осажденные из фильтрованной вакуумно-дуговой плазмы
Представлены результаты экспериментов по синтезу Ti-Al-N покрытий из фильтрованного от макрочастиц потока плазмы вакуумно-дугового разряда с Ti-36 вес.% Al катодом. Состав и структура покрытий изучены методами рентгенофлуоресцентного и рентгеноструктурного анализа. Твердость покрытий определялась пу...
Saved in:
| Date: | 2009 |
|---|---|
| Main Authors: | , , , , , , , |
| Format: | Article |
| Language: | Russian |
| Published: |
Науковий фізико-технологічний центр МОН та НАН України
2009
|
| Online Access: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/7979 |
| Tags: |
Add Tag
No Tags, Be the first to tag this record!
|
| Journal Title: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Cite this: | Твердые покрытия Ti-Al-N, осажденные из фильтрованной вакуумно-дуговой плазмы / В.А. Белоус, В.В. Васильев, А.А. Лучанинов, Е.Н. Решетняк, В.Е. Стрельницкий, Г.Н. Толмачева, В.С. Голтвяница, С.К. Голтвяница // Физическая инженерия поверхности. — 2009. — Т. 7, № 3. — С. 216-222. — Бібліогр.: 17 назв. — рос. |
Institution
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| _version_ | 1859841889521369088 |
|---|---|
| author | Белоус, В.А. Васильев, В.В. Лучанинов, А.А. Решетняк, Е.Н. Стрельницкий, В.Е. Толмачева, Г.Н. Голтвяница, В.С. Голтвяница, С.К. |
| author_facet | Белоус, В.А. Васильев, В.В. Лучанинов, А.А. Решетняк, Е.Н. Стрельницкий, В.Е. Толмачева, Г.Н. Голтвяница, В.С. Голтвяница, С.К. |
| citation_txt | Твердые покрытия Ti-Al-N, осажденные из фильтрованной вакуумно-дуговой плазмы / В.А. Белоус, В.В. Васильев, А.А. Лучанинов, Е.Н. Решетняк, В.Е. Стрельницкий, Г.Н. Толмачева, В.С. Голтвяница, С.К. Голтвяница // Физическая инженерия поверхности. — 2009. — Т. 7, № 3. — С. 216-222. — Бібліогр.: 17 назв. — рос. |
| collection | DSpace DC |
| description | Представлены результаты экспериментов по синтезу Ti-Al-N покрытий из фильтрованного от макрочастиц потока плазмы вакуумно-дугового разряда с Ti-36 вес.% Al катодом. Состав и структура покрытий изучены методами рентгенофлуоресцентного и рентгеноструктурного анализа. Твердость покрытий определялась путем наноиндентирования. Обнаружено, что в пленках, полученных в диапазоне давления N2 (2 – 20)•10^–2 Па при “плавающем” потенциале смещения на подложке – (15 – 30) В, концентрация алюминия по отношению к титану близка к значению в катоде. Подача отрицательного потенциала смещения –150 В приводит к снижению концентрации Al до (28 – 33) вес.%. Установлено, что в основной фазой в пленках является твердый раствор (Ti,Al)N с кубической структурой типа NaCl и размером областей когерентного рассеяния (15 – 20) нм. Синтезированные пленки имеют высокую нанотвердость (40 – 50) ГПа независимо от структурных особенностей фазы (Ti,Al)N, обусловленных влиянием потенциала смещения на подложке.
Представлені результати експериментів по синтезу Ti-Al-N покриттів з фільтрованого від макрочастинок потоку плазми вакуумно-дугового розряду з Ti-36 ваг.% Al катодом. Склад та структура покриттів вивчені методами рентгенофлуоресцентного та рентгеноструктурного аналізу. Твердість покриттів визначалась шляхом наноіндентування. Виявлено, що для плівок, отриманих у діапазоні тиску N2 (2 – 20)•10^–2 Па при „плаваючому” потенціалі зміщення на підкладці – (15 – 30) В, концентрація Al по відношенню до Ti близька до значення у катоді. Подача негативного потенціалу зміщення – 150 В призводить до зниження концентрації Al до (28 – 33) ваг.%. Встановлено, що основною фазою в плівках є твердий розчин (Ti, Al)N з кубічною структурою типу NaCl і розміром областей когерентного розсіювання (15 – 20) нм. Синтезовані плівки мають високу нанотвердість (40 – 50) ГПа незалежно від структурних особливостей фази (Ti, Al)N, що обумовлені впливом потенціалу зміщення на підкладці.
The results of experiments on synthesis of Ti-Al-N coatings from the filtered plasma of the vacuumarc source with the cathode of Ti-36 wt% Al alloy. The composition and structure of the coatings were studied by XRA and XRD methods. The hardness of the coatings was measured with the nanoindenter. At floating substrate potential – (15 – 30) V in N2 pressure range of (2 – 20)•10^–2 Pa the concentration of Al in the coatings relative to titanum is nearly equal to that in the cathode material. At substrate potential value of – 150 V the concentration of Al diminishes to (28 – 33) wt.%. The solid solution (Ti,Al)N of NaCl type structure was found to be the main phase of the coating. The size of coherent scattering zone of the identified phases was found to be of (15 – 20) nm. The coatings deposited in various employed regimes have high nanohardness of (40 – 50) GPa, regardless the structural features of the (Ti, Al)N phase caused by the variations of the negative substrate bias value.
|
| first_indexed | 2025-12-07T15:37:21Z |
| format | Article |
| fulltext |
ФІП ФИП PSE, 2009, т. 7, № 3, vol. 7, No. 3216
ВВЕДЕНИЕ
Покрытия TiN широко используют для упроч-
нения режущего инструмента благодаря уни-
кальному сочетанию свойств нитрида титана:
высокой твердости, коррозионной стойкости
и достаточно низкому коэффициенту трения.
Вакуумно-дуговым методом такие покрытия
получают, осаждая продукты эрозии титано-
УДК 539.21: 621.793
ТВЕРДЫЕ ПОКРЫТИЯ Ti-Al-N, ОСАЖДЕННЫЕ ИЗ ФИЛЬТРОВАННОЙ
ВАКУУМНО-ДУГОВОЙ ПЛАЗМЫ
В.А. Белоус, В.В. Васильев, А.А. Лучанинов, Е.Н. Решетняк,
В.Е. Стрельницкий, Г.Н. Толмачева, В.С. Голтвяница*, С.К. Голтвяница*
Национальный научный центр “Харьковский физико-технический институт”
Украина
*ООО “Риал” (Запорожье)
Украина
Поступила в редакцию 15.09.2009
Представлены результаты экспериментов по синтезу Ti-Al-N покрытий из фильтрованного от
макрочастиц потока плазмы вакуумно-дугового разряда с Ti-36 вес.% Al катодом. Состав и
структура покрытий изучены методами рентгенофлуоресцентного и рентгеноструктурного
анализа. Твердость покрытий определялась путем наноиндентирования. Обнаружено, что в
пленках, полученных в диапазоне давления N2 (2 – 20)⋅10–2 Па при “плавающем” потенциале
смещения на подложке – (15 – 30) В, концентрация алюминия по отношению к титану близка
к значению в катоде. Подача отрицательного потенциала смещения –150 В приводит к сни-
жению концентрации Al до (28 – 33) вес.%. Установлено, что в основной фазой в пленках яв-
ляется твердый раствор (Ti,Al)N с кубической структурой типа NaCl и размером областей
когерентного рассеяния (15 – 20) нм. Синтезированные пленки имеют высокую нанотвердость
(40 – 50) ГПа независимо от структурных особенностей фазы (Ti,Al)N, обусловленных
влиянием потенциала смещения на подложке.
Ключевые слова: поток плазмы, вакуумно-дуговой разряд, потенциал смещения, нано-
твердость.
Представлені результати експериментів по синтезу Ti-Al-N покриттів з фільтрованого від
макрочастинок потоку плазми вакуумно-дугового розряду з Ti-36 ваг.% Al катодом. Склад та
структура покриттів вивчені методами рентгенофлуоресцентного та рентгеноструктурного
аналізу. Твердість покриттів визначалась шляхом наноіндентування. Виявлено, що для плівок,
отриманих у діапазоні тиску N2 (2 – 20)⋅10–2 Па при „плаваючому” потенціалі зміщення на
підкладці – (15 – 30) В, концентрація Al по відношенню до Ti близька до значення у катоді.
Подача негативного потенціалу зміщення – 150 В призводить до зниження концентрації Al до
(28 – 33) ваг.%. Встановлено, що основною фазою в плівках є твердий розчин (Ti, Al)N з
кубічною структурою типу NaCl і розміром областей когерентного розсіювання (15 – 20) нм.
Синтезовані плівки мають високу нанотвердість (40 – 50) ГПа незалежно від структурних
особливостей фази (Ti, Al)N, що обумовлені впливом потенціалу зміщення на підкладці.
Ключові слова: потік плазми, вакуумно-дуговий розряд, потенціал зміщення, нанотвердість.
The results of experiments on synthesis of Ti-Al-N coatings from the filtered plasma of the vacuum-
arc source with the cathode of Ti-36 wt% Al alloy. The composition and structure of the coatings
were studied by XRA and XRD methods. The hardness of the coatings was measured with the
nanoindenter. At floating substrate potential – (15 – 30) V in N2 pressure range of (2 – 20)⋅10–2 Pa the
concentration of Al in the coatings relative to titanum is nearly equal to that in the cathode material.
At substrate potential value of – 150 V the concentration of Al diminishes to (28 – 33) wt.%. The
solid solution (Ti,Al)N of NaCl type structure was found to be the main phase of the coating. The
size of coherent scattering zone of the identified phases was found to be of (15 – 20) nm. The coat-
ings deposited in various employed regimes have high nanohardness of (40 – 50) GPa, regardless the
structural features of the (Ti, Al)N phase caused by the variations of the negative substrate bias
value.
Keywords: plasma flow, vacuum-arc discharge, displacemem potential, nanohardness.
ФІП ФИП PSE, 2009, т. 7, № 3, vol. 7, No. 3 217
вого катода в атмосфере азота. Их структура
и свойства сильно зависят от параметров оса-
ждения: величины тока дуги, давления ра-
бочего газа в вакуумной камере, потенциала
смещения на подложке и ее температуры и
т.д. Особенностью дуговых источников яв-
ляется наличие в плазменном потоке капе-
льной составляющей, которая приводит к
ухудшению качества изделий, однако коли-
чество капель в покрытии можно минимизи-
ровать путем оптимизации параметров осаж-
дения. Монофазные покрытия TiN устойчивы
к различным типам износа. Как правило, они
характеризуются столбчатой микрострукту-
рой, их твердость близка к твердости массив-
ного TiN – (22 – 25) ГПа. Однако диапазон
рабочих температур для таких покрытий ог-
раничен 500 °C из-за окисления на воздухе и
старения [1 – 3].
За последнее десятилетие были достигну-
ты большие успехи в совершенствовании ва-
куумно-дугового способа осаждения покры-
тий на основе TiN. Следует выделить три ос-
новных приема, которые зачастую комбини-
руют в экспериментах: осаждение из фильт-
рованных от макрочастиц потоков плазмы
[4], синтез при подаче высоковольтных им-
пульсов на подложку [5, 6], создание много-
компонентных покрытий на основе нитридов
[1, 7]. Существенно улучшить эксплуатацион-
ные характеристики изделий позволяют по-
крытия системы Ti-Al-N. К их основным пре-
имуществам относятся лучшая по сравнению
с TiN стойкость к окислению, повышенная
твердость, стабильность при повышенных
температурах. Полагают, что при нагреве в
воздухе поверхность Ti-Al-N покрывается
слоем оксида алюминия, который препятст-
вует дальнейшему окислению и адгезионно-
му взаимодействию с обрабатываемым мате-
риалом. Такие покрытия особенно эффектив-
ны при резании материалов с низкой тепло-
проводностью – нержавеющих сталей, тита-
новых и никелевых сплавов [1].
Новый виток интереса к исследованиям
многокомпонентных покрытий на основе
нитридов возник, когда С. Вепрек [8] сооб-
щил о свойствах Ti-Si-N нанокомпозитов с
твердостью вплоть до 70 GPa и предложил
свою концепцию получения сверхтвердых
покрытий [9]. Согласно концепции формиро-
вание нанокомпозитов, которые состоят из
аморфной ковалентной матрицы и нано-
кристаллических выделений металлического
нитрида, происходит при распаде пересы-
щенных твердых растворов. Синтез наноком-
позитов требует равномерного распределения
элементов в покрытии и присутствие макро-
скопических капель в покрытиях нежелатель-
но. Однако изготовление из фильтрованных
вакуумно-дуговых потоков покрытий сис-
темы Ti-Si-N сталкивается с рядом труднос-
тей, обусловленных в первую очередь несо-
ответствием состава катода и пленок. Содер-
жание Si в пленках нитридов оказывается су-
щественно ниже, чем в катоде, а изготовление
катодов с большим содержанием Si является
достаточно сложной задачей [10]. В этой свя-
зи система Ti-Al-N представляется более пер-
спективной. Такие покрытия можно получать
с использованием двух катодов из Ti и Al [11,
12]. Более простая схема предполагает испо-
льзование одного катода из сплава Ti-Al [13].
В покрытиях состава Ti1–xAlxN максималь-
ная твердость (до 40 ГПа) достигается, когда
значение параметра x в формуле нитрида сос-
тавляет 0,5 – 0,6. В неравновесных условиях
вакуумно-дугового осаждения именно этот
диапазон концентраций является критичес-
ким с точки зрения растворимости элементов
в решетках нитридов. При более низком со-
держании Al формируется твердый раствор
на базе кубического TiN со структурой типа
NaCl. При более высоком – гексагональная
структура вюрцита, характерная для AlN [14].
Имеющиеся литературные сведения в боль-
шинстве случаев касаются покрытий, полу-
ченных из потока нефильтрованной ваку-
умно-дуговой плазмы. Использование фильт-
ра позволяет увеличить срок службы режу-
щего инструмента с покрытием состава
Ti0,5Al0,5N в 4 раза по сравнению с напыле-
нием без фильтрации, однако особенности
синтеза таких покрытий изучены не доста-
точно [15, 16].
Настоящая работа посвящена исследова-
нию влияния параметров осаждения на
структуру и твердость покрытий системы Ti-
Al-N, полученных из фильтрованной плазмы
вакуумно-дугового разряда. В качестве таких
параметров были выбраны давление N2 в ва-
В.А. БЕЛОУС, В.В. ВАСИЛЬЕВ, А.А. ЛУЧАНИНОВ, Е.Н. РЕШЕТНЯК, В.Е. СТРЕЛЬНИЦКИЙ, Г.Н. ТОЛМАЧЕВА, В.С. ГОЛТВЯНИЦА, ...
ФІП ФИП PSE, 2009, т. 7, № 3, vol. 7, No. 3218
куумной камере и потенциал смещения на
подложке.
МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЯ
Осаждение покрытий системы Ti-Al-N про-
водилось на вакуумно-дуговой установке “Бу-
лат”, оснащенной T-образным магнитоэлект-
рическим фильтром макрочастиц [17]. Катод
был изготовлен из сплава Ti+36 вес.% Al, что
соответствует равной атомной концентрации
элементов – Ti0,5Al0,5. Покрытия толщиной
около 1 мкм были получены на полирован-
ных подложках из молибдена и нержавеющей
стали при варьировании давления азота в ва-
куумной камере в интервале (1 ÷ 20)⋅10–2 Па
и двух значениях отрицательного потенциала
смещения, подаваемого на подложку: “пла-
вающем”– (15 – 30) В и принудительно зад-
анном –150 В. Ток дуги составлял 70 А.
Для определения элементного состава об-
разцов применялся метод рентгеновского
флуоресцентного анализа (РФА). В пленках
системы Ti-Al-N весовая концентрация алю-
миния по отношению к титану CAl была рас-
считана по интенсивности характеристичес-
ких линий Ti-Кα и Al-Кα без учета содержания
азота. При определении состава пленок из
рассмотрения исключались линии подложки,
присутствующие на спектральных кривых, и
использовалась поправка, учитывающая вли-
яние толщины пленки на интенсивность ха-
рактеристических линий.
Рентгеноструктурные исследования про-
водились на аппарате ДРОН-3 в фильтрован-
ном излучении Cu-Kα. Оказалось, что струк-
тура пленок определяется параметрами осаж-
дения, а тип подложки на нее существенно
не влияет. По положению дифракционных
линий твердого раствора (Ti,Al)N со струк-
турой типа NaCl проводилось определение
периода кристаллической решетки (a) в на-
правлении нормали к поверхности пленки.
Размер областей когерентного рассеяния
(ОКР) в пленках (L) определялся по уши-
рению линии (111) из соотношения Селякова-
Шеррера.
Нанотвердость (H) покрытий на стальных
подложках измеряли наноиндентором G200
производства фирмы MTS методом CSM (не-
прерывного измерения жесткости). Значение
H брали на глубине индентации, равной 10%
от толщины пленки. На каждом образце про-
водилось по 10 измерений, а результаты ус-
реднялись.
Толщина покрытий контролировалась с
помощью интерференционного микроскопа
(МИИ-4). Исходя из толщины и времени
осаждения, оценивалась скорость осаждения
покрытий.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
Зависимости скорости осаждения V покры-
тий Ti-Al-N от параметров процесса приведе-
ны на рис. 1а. При плавающем потенциале
смещения на подложке скорость осаждения
практически не зависит от давления азота и
составляет (8 – 10) мкм/час. Подача потенци-
ала смещения –150 В приводит к снижению
скорости, особенно при низком давлении. Та-
кую зависимость можно объяснить преиму-
щественным распылением легких частиц
алюминия с поверхности растущей пленки в
а)
б)
Рис. 1. Влияние давления азота и потенциала смеще-
ния на подложке на скорость роста (а) и концентрацию
алюминия по отношению к титану (б) для вакуумно-
дуговых покрытий Ti-Al-N.
ТВЕРДЫЕ ПОКРЫТИЯ Ti-Al-N, ОСАЖДЕННЫЕ ИЗ ФИЛЬТРОВАННОЙ ВАКУУМНО-ДУГОВОЙ ПЛАЗМЫ
ФІП ФИП PSE, 2009, т. 7, № 3, vol. 7, No. 3 219
результате ионной бомбардировки. С повы-
шением давления энергия осаждаемых час-
тиц уменьшается за счет рассеяния на моле-
кулах газа, что приводит к ослаблению эф-
фекта распыления и, соответственно, к уве-
личению скорости осаждения. Эти предпо-
ложения подтверждаются результатами ана-
лиза состава пленок.
Согласно данным РФА, в пленках Ti-Al-N,
полученных при потенциале смещения –
150 В, концентрация алюминия по отноше-
нию к титану несколько ниже, чем в катоде,
составляет (28 – 33) вес.% в диапазоне давле-
ния азота (2 – 20)⋅10–2 Па и падает до 13 вес.%
при давлении 1⋅10–2 Па. При плавающем по-
тенциале, когда энергия осаждаемых частиц
на порядок ниже и селективного распыления
алюминия не происходит, концентрация Al в
пленках близка к значению в катоде –
36 вес.% (рис. 1б). Таким образом, для систе-
мы Ti-Al-N в диапазоне давления азота (2 –
20)⋅10–2 Па наблюдается значительно лучшая
воспроизводимость состава катода в вакуум-
но-дуговых покрытиях, чем для системы
Ti-Si-N [10].
Дифрактограммы полученных покрытий
представлены на рис. 2. Видно, что при “пла-
вающем” потенциале смещения и давлении
110–2 Па в пленках формируется рентгено-
аморфная структура. По-видимому, это свя-
зано с недостатком азота, о чем свидетельст-
вуют светло-серый цвет пленки и крайне сла-
бая линия азота на спектре рентгеновской
флуоресценции. Весьма вероятно, что в плен-
ке все же формируются мелкокристалличес-
кие фазы (соединений на основе Ti2N, TiN,
AlN и системы Ti-Al), однако интенсивность
линий на рентгенограмме тонкой пленки при
одновременном существовании нескольких
фаз слишком мала. С увеличением давления
до (3 – 20)⋅10–2 Па содержание азота в пленках
растет, и они приобретают темно-серый от-
тенок. На рентгенограммах таких пленок
появляются линии кристаллической фазы
(Ti, Al)N, которая представляет собой твер-
дый раствор Al в решетке TiN с кубической
структурой типа NaCl (структурный тип В1).
Соотношение интенсивностей линий этой
фазы на рентгенограммах свидетельствует о
присутствии текстуры в пленках и изменяется
с ростом давления. В диапазоне давлений
(2 – 5)⋅10–2 Па между собой конкурируют пре-
имущественные ориентации кристаллитов
плоскостями (220) и (111) параллельно по-
верхности. При давлении (8 – 20)⋅10–2 Па на-
иболее вероятной становится ориентация
(200).
Рис. 2. Дифрактограммы покрытий (Ti,Al)N, осажденных на подложки из молибдена при различном давлении
азота и двух значениях отрицательного потенциалах смещения на подложке: а) – “плавающий” потенциал
(15 – 30) В; б) – 150 В.
а) б)
В.А. БЕЛОУС, В.В. ВАСИЛЬЕВ, А.А. ЛУЧАНИНОВ, Е.Н. РЕШЕТНЯК, В.Е. СТРЕЛЬНИЦКИЙ, Г.Н. ТОЛМАЧЕВА, В.С. ГОЛТВЯНИЦА, ...
ФІП ФИП PSE, 2009, т. 7, № 3, vol. 7, No. 3220
По положению дифракционных линий
нитрида (Ti,Al)N был определен период крис-
таллической решетки в направлении нормали
к поверхности пленки, а по уширению линии
(111) оценивался размер ОКР. Результаты рас-
четов приведены на рис. 3.
При плавающем потенциале в широком
диапазоне давления азота (3 – 20)⋅10–2 Па раз-
мер ОКР практически не меняется и состав-
ляет 21 – 22 нм. Период решетки с ростом да-
вления немного уменьшается от 0,421 нм до
0,419 нм. Полученные значения периода су-
щественно ниже, чем в массивном TiN стехи-
ометрического состава (0,424 нм) и вакуумно-
дуговых конденсатах Ti-N, осажденных из се-
парированных потоков плазмы [10]. Такое
уменьшение периода обусловлено замещени-
ем атомов Ti в структуре TiN меньшими по
размеру атомами Al. Полученные результаты
согласуются с литературными данными, где
показано, что пленка Ti-Al-N характеризуется
кубической структурой TiN с уменьшенным
периодом решетки, если атомная концентра-
ция Al не превосходит 60% [12 – 16].
Кубический нитрид (Ti,Al)N формируется
и в покрытиях, осажденных при потенциале
смещения на подложке –150 В. При этом
пленка с низким содержанием Al, полученная
при давлении 1⋅10–2 Па, имеет золотистый
цвет нитрида титана. С ростом давления (и
концентрации Al) пленки приобретают тем-
но-серый цвет, такой, как и при плавающем
потенциале. Основными (а в большинстве
случаев и единственными) линиями на рент-
генограммах пленок, полученных при потен-
циале –150 В, являются отражения (111) и
(222). Анализ кривых качания показал, что
формируется достаточно сильная аксиальная
текстура с осью [111] в направлении нормали
к поверхности пленки и углом рассеяния (13
– 18) град.
При потенциале –150 В период решетки
твердого раствора (Ti,Al)N составляет (0,425
– 0,427) нм, что ниже значений, характерных
для пленок Ti-N [10], однако превосходит зна-
чения, полученные для пленок Ti-Al-N, осаж-
денных при плавающем потенциале (рис. 3а).
Ранее было показано, что подача на подложку
потенциала смещения –(75 – 150) В приводит
к формированию в пленках Ti-N сильной тек-
стуры и крайне высоких сжимающих напря-
жений, а значит увеличению периода решет-
ки в направлении нормали к поверхности
[10]. Поэтому можно с высокой долей вероят-
ности утверждать, что повышенные значения
периода решетки (Ti, Al)N в пленках, полу-
ченных при потенциале смещения на под-
ложке –150 В, обусловлены высоким уров-
нем сжимающих напряжений. Размеры ОКР
в этих пленках близки к соответствующим
значениям, полученным для плавающего по-
тенциала (рис. 3б).
Cледует отметить, что (Ti,Al)N является
единственной фазой, которая выявляется в
пленках методом рентгеноструктурного ана-
лиза, однако, высока вероятность того, что об-
разцы, полученные при “плавающем” потен-
циале смещения, являются гетерофазными и
могут содержать иные, аморфные или крис-
таллические фазы. Об этом свидетельствует
низкая интенсивность отражений фазы
(Ti, Al)N на дифрактограммах таких пленок.
а)
б)
Рис. 3. Зависимости периода решетки (а) и размера
ОКР (б) нитрида (Ti,Al)N от параметров осаждения
пленок.
ТВЕРДЫЕ ПОКРЫТИЯ Ti-Al-N, ОСАЖДЕННЫЕ ИЗ ФИЛЬТРОВАННОЙ ВАКУУМНО-ДУГОВОЙ ПЛАЗМЫ
ФІП ФИП PSE, 2009, т. 7, № 3, vol. 7, No. 3 221
Для характеристики содержания в пленках
фазы (TiAl)N используем параметр ΣI(hkl)/t,
равный отношению суммы интегральных ин-
тенсивностей первых трех отражений нит-
рида (Ti,Al)N к толщине пленки. Поскольку
вариации концентрации Al в исследованных
пленках малы, и они являются тонкими для
рентгеновского излучения, этот параметр в
первом приближении пропорционален коли-
честву фазы (Ti,Al)N. На кривой зависимости
этого параметра от давления (рис. 4а) для
потенциала –150 В виден максимум в области
низких давлений, который соответствует ус-
ловиям осаждения, обеспечивающим пре-
имущественное формирование кристалли-
ческой фазы (Ti, Al)N. Для плавающего по-
тенциала значения параметра ΣI(hkl)/t в боль-
шинстве случаев намного меньше, чем для –
150 В. Особенно низким содержание фазы
(Ti, Al)N оказывается в диапазоне давлений
азота (3 – 7)⋅10–2 Па.
На рис. 4б представлены зависимости на-
нотвердости полученных покрытий от пара-
метров осаждения. Видно, что во всем диапа-
зоне давления азота средние значения нано-
твердости пленок находятся в диапазоне (40
– 50) ГПа независимо от потенциала смеще-
ния на подложке. Исключение составляет
рентгеноаморфная пленка с твердостью
19ГПа, полученная при плавающем потен-
циале и давлении 1⋅10–2 Па. По-видимому,
высокая твердость кристаллических пленок
связана с двумя разными факторами упроч-
нения материала [9]. При плавающем потен-
циале смещения основной фактор, обеспечи-
вающий высокую твердость, связан с гетеро-
фазной наноструктурой образцов. При при-
нудительном потенциале смещения –150 В
упрочнение, главным образом, обусловлено
высокими сжимающими напряжениями в
пленках.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Покрытия системы Ti-Al-N получены из
фильтрованной плазмы вакуумно-дугового
разряда со сплавным Ti-Al катодом при раз-
ных параметрах осаждения. Обнаружено, что
при “плавающем” потенциале смещения на
подложке в диапазоне давлений азота в ваку-
умной камере (2 ÷ 10)⋅10–2 Па скорость осаж-
дения покрытий достигает (8 – 9) мкм/час.
Подача принудительного потенциала смеще-
ния –150 В приводит к снижению скорости
осаждения до (6 – 7) мкм/час в первую оче-
редь из-за распыления частиц алюминия с по-
верхности растущей пленки в результате ион-
ной бомбардировки.
Получено достаточно хорошее соответст-
вие соотношения концентраций Ti и Al в като-
де и пленках. Для пленок, осажденных при
плавающем потенциале, концентрация алю-
миния по отношению к титану близка к зна-
чению в катоде – 36 вес.%, что соответствует
50 ат.%. При потенциале смещения –150 В
концентрация Al в пленке несколько меньше
– (28 – 33) вес.%. Основной фазой в пленках
является твердый раствор (Ti,Al)N с куби-
ческой структурой типа NaCl и размером ОКР
∼ 20 нм. Синтезированные пленки имеют вы-
сокую нанотвердость (40 – 50) ГПа незави-
симо от структурных особенностей фазы (Ti,
а)
б)
Рис. 4. Влияние параметров осаждения на механичес-
кие и структурные характеристики покрытий Ti-Al-N
а) – суммарная интегральная интенсивность первых
трех отражений нитрида (Ti,Al)N, нормированная на
толщину пленки; б) – нанотвердость покрытий.
В.А. БЕЛОУС, В.В. ВАСИЛЬЕВ, А.А. ЛУЧАНИНОВ, Е.Н. РЕШЕТНЯК, В.Е. СТРЕЛЬНИЦКИЙ, Г.Н. ТОЛМАЧЕВА, В.С. ГОЛТВЯНИЦА, ...
ФІП ФИП PSE, 2009, т. 7, № 3, vol. 7, No. 3222
Al)N, обусловленных влиянием потенциала
смещения на подложке, а значит энергии час-
тиц, формирующих пленку.
ЛИТЕРАТУРА
1. Андреев А.А., Саблев Л.П., Шулаев В.М.,
Григорьев С.Н. Вакуумно-дуговые устройст-
ва и покрытия. – Харьков: ННЦХФТИ, 2005.
– 236 с.
2. Johansen O.A., Dontje J.H., Zenner R.L.D. Reac-
tive arc vapor ion deposition of TiN, ZrN and
HfN//Thin Solid Films. – 1987. – Vol. 153. –
P. 75-82.
3. Sundgren J.E. Structure and properties of TiN
coatings//Thin Solid Films.– 1985. – Vol. 128. –
P. 21-44.
4. Martin P.J., Bendavid A., Takikawa H. Ionized
plasma vapor deposition and filtered arc deposi-
tion; processes, properties and applications//
J. Vac. Sci. Technol. A. – 1999. – Vol. 17, № 4. –
P. 2351-2359.
5. Шулаев В.М., Андреев А.А., Горбань В.Ф.,
Столбовой В.А. Сопоставление характерис-
тик вакуумно-дуговых наноструктурных по-
крытий, осаждаемых при подаче на подложку
высоковольтных импульсов//Физическая ин-
женерия поверхности. – 2007. – Т. 5, № 1-2. –
C. 94-97.
6. Lim S.H.N., McCulloch D.G., Bilek M.M.,
McKenzie D.R. Relation between microstructure
and stress in titanium nitride films grown by plas-
ma immersion ion implantation//Jornal of Ap-
plied Physics. – Vol. 93, № 7. – P. 4283-4288.
7. Veprek S., Veprek-Heijman M. Industrial appli-
cations of superhard nanocomposite coatings//
Surf. And Coat. Technol. – 2008. – Vol. 202 . –
P. 5063-5073.
8. Veprek S., Reiprich S. A concept for design novel
superhard coatings//Thin Solid Films. – 1995. –
Vol. 268. – P. 64-71.
9. Veprek S., Veprek-Heijman M., Karvankova P.,
Prochazka J. Different approaches to superhard
coatings and nanocomposites//Thin Solid Films.
– 2005. – Vol. 476. – P. 1-29.
10. Васильев В., Лучанинов А., Решетняк Е.,
Стрельницкий В. и др. Структура и твердость
Ti-N и Ti-Si-N покрытий, осажденных из
фильтрованной вакуумно-дуговой плазмы//
Вопросы атомной науки и техники. – 2009. –
№ 2. – С. 173-180.
11. Mashiki T., Hikosaka H., Tanoue H., Takikawa
H. et. al. TiAlN film preparation by Y-shape filte-
red-arc-deposition system//Thin Solid Films. –
2008. – Vol. 516. – P. 6650-6654.
12. Ding X., Bui C.T., Zeng X.T. Abrasive wear re-
sistance of Ti1–xAlxN hard coatings deposited by
a vacuum arc system with lateral rotating catho-
des//Surf. And Coat. Technol. – 2008. – Vol. 203.
– P. 680-684.
13. Horling A., Hultman L., Oden M., Sjolen J., Kar-
lsson L. Mechanical properties and machining
performance of Ti1–xAlxN-coated cutting tools.
plating//Surf. And Coat. Technol. – 2005. –
Vol. 191. – P. 384-392.
14. Шпак А.П., Наконечна О.І., Куницький Ю.А.,
Соболь О.В. Механічні властивості покриттів
на основі титану. – К.: ИМФ НАНУ, 2005. –
96 с.
15. Fox-Rabinovich G.S., Weatherly G.C., Dodonov
A.I. et al. Nano-crystalline filtered arc deposit-
ed (FAD) TiAlN PVD coatings for high-speed
machining applications//Surf. And Coat. Tech-
nol. – 2004. – Vol. 177-178. – P. 800-805.
16. Hsu C.H., Lee C.C., Ho W.Y. Filter effects on
the wear and corrosion behaviors of arc deposit-
ed (Ti,Al)N coatings for application on cold-
work tool steel//Thin Solid Films. – 2008. –
Vol. 516. – P. 4826-4828.
17. Aksenov I.I., Strelnytskiy V.E., Vasylyev V.V.,
Voevodin A.A. et al. Filtered Cathodic-Arc Plas-
ma Source. - US Patent №7381311 B2б. – 2008.
В.А. Белоус, В.В. Васильев, А.А. Лучанинов, Е.Н. Решетняк,
В.Е. Стрельницкий, Г.Н. Толмачева, В.С. Голтвяница,
С.К. Голтвяница, 2009.
ТВЕРДЫЕ ПОКРЫТИЯ Ti-Al-N, ОСАЖДЕННЫЕ ИЗ ФИЛЬТРОВАННОЙ ВАКУУМНО-ДУГОВОЙ ПЛАЗМЫ
|
| id | nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-7979 |
| institution | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| issn | 1999-8074 |
| language | Russian |
| last_indexed | 2025-12-07T15:37:21Z |
| publishDate | 2009 |
| publisher | Науковий фізико-технологічний центр МОН та НАН України |
| record_format | dspace |
| spelling | Белоус, В.А. Васильев, В.В. Лучанинов, А.А. Решетняк, Е.Н. Стрельницкий, В.Е. Толмачева, Г.Н. Голтвяница, В.С. Голтвяница, С.К. 2010-04-23T11:18:07Z 2010-04-23T11:18:07Z 2009 Твердые покрытия Ti-Al-N, осажденные из фильтрованной вакуумно-дуговой плазмы / В.А. Белоус, В.В. Васильев, А.А. Лучанинов, Е.Н. Решетняк, В.Е. Стрельницкий, Г.Н. Толмачева, В.С. Голтвяница, С.К. Голтвяница // Физическая инженерия поверхности. — 2009. — Т. 7, № 3. — С. 216-222. — Бібліогр.: 17 назв. — рос. 1999-8074 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/7979 539.21: 621.793 Представлены результаты экспериментов по синтезу Ti-Al-N покрытий из фильтрованного от макрочастиц потока плазмы вакуумно-дугового разряда с Ti-36 вес.% Al катодом. Состав и структура покрытий изучены методами рентгенофлуоресцентного и рентгеноструктурного анализа. Твердость покрытий определялась путем наноиндентирования. Обнаружено, что в пленках, полученных в диапазоне давления N2 (2 – 20)•10^–2 Па при “плавающем” потенциале смещения на подложке – (15 – 30) В, концентрация алюминия по отношению к титану близка к значению в катоде. Подача отрицательного потенциала смещения –150 В приводит к снижению концентрации Al до (28 – 33) вес.%. Установлено, что в основной фазой в пленках является твердый раствор (Ti,Al)N с кубической структурой типа NaCl и размером областей когерентного рассеяния (15 – 20) нм. Синтезированные пленки имеют высокую нанотвердость (40 – 50) ГПа независимо от структурных особенностей фазы (Ti,Al)N, обусловленных влиянием потенциала смещения на подложке. Представлені результати експериментів по синтезу Ti-Al-N покриттів з фільтрованого від макрочастинок потоку плазми вакуумно-дугового розряду з Ti-36 ваг.% Al катодом. Склад та структура покриттів вивчені методами рентгенофлуоресцентного та рентгеноструктурного аналізу. Твердість покриттів визначалась шляхом наноіндентування. Виявлено, що для плівок, отриманих у діапазоні тиску N2 (2 – 20)•10^–2 Па при „плаваючому” потенціалі зміщення на підкладці – (15 – 30) В, концентрація Al по відношенню до Ti близька до значення у катоді. Подача негативного потенціалу зміщення – 150 В призводить до зниження концентрації Al до (28 – 33) ваг.%. Встановлено, що основною фазою в плівках є твердий розчин (Ti, Al)N з кубічною структурою типу NaCl і розміром областей когерентного розсіювання (15 – 20) нм. Синтезовані плівки мають високу нанотвердість (40 – 50) ГПа незалежно від структурних особливостей фази (Ti, Al)N, що обумовлені впливом потенціалу зміщення на підкладці. The results of experiments on synthesis of Ti-Al-N coatings from the filtered plasma of the vacuumarc source with the cathode of Ti-36 wt% Al alloy. The composition and structure of the coatings were studied by XRA and XRD methods. The hardness of the coatings was measured with the nanoindenter. At floating substrate potential – (15 – 30) V in N2 pressure range of (2 – 20)•10^–2 Pa the concentration of Al in the coatings relative to titanum is nearly equal to that in the cathode material. At substrate potential value of – 150 V the concentration of Al diminishes to (28 – 33) wt.%. The solid solution (Ti,Al)N of NaCl type structure was found to be the main phase of the coating. The size of coherent scattering zone of the identified phases was found to be of (15 – 20) nm. The coatings deposited in various employed regimes have high nanohardness of (40 – 50) GPa, regardless the structural features of the (Ti, Al)N phase caused by the variations of the negative substrate bias value. ru Науковий фізико-технологічний центр МОН та НАН України Твердые покрытия Ti-Al-N, осажденные из фильтрованной вакуумно-дуговой плазмы Article published earlier |
| spellingShingle | Твердые покрытия Ti-Al-N, осажденные из фильтрованной вакуумно-дуговой плазмы Белоус, В.А. Васильев, В.В. Лучанинов, А.А. Решетняк, Е.Н. Стрельницкий, В.Е. Толмачева, Г.Н. Голтвяница, В.С. Голтвяница, С.К. |
| title | Твердые покрытия Ti-Al-N, осажденные из фильтрованной вакуумно-дуговой плазмы |
| title_full | Твердые покрытия Ti-Al-N, осажденные из фильтрованной вакуумно-дуговой плазмы |
| title_fullStr | Твердые покрытия Ti-Al-N, осажденные из фильтрованной вакуумно-дуговой плазмы |
| title_full_unstemmed | Твердые покрытия Ti-Al-N, осажденные из фильтрованной вакуумно-дуговой плазмы |
| title_short | Твердые покрытия Ti-Al-N, осажденные из фильтрованной вакуумно-дуговой плазмы |
| title_sort | твердые покрытия ti-al-n, осажденные из фильтрованной вакуумно-дуговой плазмы |
| url | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/7979 |
| work_keys_str_mv | AT belousva tverdyepokrytiâtialnosaždennyeizfilʹtrovannoivakuumnodugovoiplazmy AT vasilʹevvv tverdyepokrytiâtialnosaždennyeizfilʹtrovannoivakuumnodugovoiplazmy AT lučaninovaa tverdyepokrytiâtialnosaždennyeizfilʹtrovannoivakuumnodugovoiplazmy AT rešetnâken tverdyepokrytiâtialnosaždennyeizfilʹtrovannoivakuumnodugovoiplazmy AT strelʹnickiive tverdyepokrytiâtialnosaždennyeizfilʹtrovannoivakuumnodugovoiplazmy AT tolmačevagn tverdyepokrytiâtialnosaždennyeizfilʹtrovannoivakuumnodugovoiplazmy AT goltvânicavs tverdyepokrytiâtialnosaždennyeizfilʹtrovannoivakuumnodugovoiplazmy AT goltvânicask tverdyepokrytiâtialnosaždennyeizfilʹtrovannoivakuumnodugovoiplazmy |