Механические свойства высокочистого гафния
Представлены результаты исследования температурной зависимости механических свойств высокочистого гафния, полученного зонной плавкой, в температурном интервале 20…800 °С. Обнаружены значительные отличия в характеристиках прочности и пластичности, а также в особенностях температурной зависимости этих...
Gespeichert in:
| Datum: | 2014 |
|---|---|
| Hauptverfasser: | , , , , |
| Format: | Artikel |
| Sprache: | Russian |
| Veröffentlicht: |
Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України
2014
|
| Schriftenreihe: | Вопросы атомной науки и техники |
| Schlagworte: | |
| Online Zugang: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/79910 |
| Tags: |
Tag hinzufügen
Keine Tags, Fügen Sie den ersten Tag hinzu!
|
| Назва журналу: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Zitieren: | Механические свойства высокочистого гафния / Л.С. Ожигов, П.Н. Вьюгов, В.И. Савченко, О.Е. Кожевников, А.Г. Руденко // Вопросы атомной науки и техники. — 2014. — № 1. — С. 60-63. — Бібліогр.: 9 назв. — рос. |
Institution
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| id |
nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-79910 |
|---|---|
| record_format |
dspace |
| spelling |
nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-799102025-02-09T17:01:34Z Механические свойства высокочистого гафния Механічні властивості високочистого гафнію Mechanical properties of a high-purity hafnium Ожигов, Л.С. Вьюгов, П.Н. Савченко, В.И. Кожевников, О.Е. Руденко, А.Г. Чистые материалы и вакуумные технологии Представлены результаты исследования температурной зависимости механических свойств высокочистого гафния, полученного зонной плавкой, в температурном интервале 20…800 °С. Обнаружены значительные отличия в характеристиках прочности и пластичности, а также в особенностях температурной зависимости этих характеристик в сравнении с известными аналогами для технического гафния. Проведено обсуждение полученных результатов. Представлено результати дослідження температурної залежності механічних властивостей високочистого гафнію, отриманого зонною плавкою, в температурному інтервалі 20...800 °С. Виявлено значні відмінності в характеристиках міцності і пластичності, а також в особливостях температурної залежності цих характеристик у порівнянні з відомими аналогами для технічного гафнію. Проведено обговорення отриманих результатів. Here are presented the results of investigations of temperature dependence of mechanical properties of a highpurity hafnium, produced by zone melting, in temperature range of 20…800 °C. The significant differences in strength and plasticity characteristics, and also in peculiarities of temperature dependence of those characteristics in comparison with known analogues for technical hafnium are revealed. Discussion of obtained results is presented. 2014 Article Механические свойства высокочистого гафния / Л.С. Ожигов, П.Н. Вьюгов, В.И. Савченко, О.Е. Кожевников, А.Г. Руденко // Вопросы атомной науки и техники. — 2014. — № 1. — С. 60-63. — Бібліогр.: 9 назв. — рос. 1562-6016 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/79910 669.297.621.7 ru Вопросы атомной науки и техники application/pdf Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України |
| institution |
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| collection |
DSpace DC |
| language |
Russian |
| topic |
Чистые материалы и вакуумные технологии Чистые материалы и вакуумные технологии |
| spellingShingle |
Чистые материалы и вакуумные технологии Чистые материалы и вакуумные технологии Ожигов, Л.С. Вьюгов, П.Н. Савченко, В.И. Кожевников, О.Е. Руденко, А.Г. Механические свойства высокочистого гафния Вопросы атомной науки и техники |
| description |
Представлены результаты исследования температурной зависимости механических свойств высокочистого гафния, полученного зонной плавкой, в температурном интервале 20…800 °С. Обнаружены значительные отличия в характеристиках прочности и пластичности, а также в особенностях температурной зависимости этих характеристик в сравнении с известными аналогами для технического гафния. Проведено обсуждение полученных результатов. |
| format |
Article |
| author |
Ожигов, Л.С. Вьюгов, П.Н. Савченко, В.И. Кожевников, О.Е. Руденко, А.Г. |
| author_facet |
Ожигов, Л.С. Вьюгов, П.Н. Савченко, В.И. Кожевников, О.Е. Руденко, А.Г. |
| author_sort |
Ожигов, Л.С. |
| title |
Механические свойства высокочистого гафния |
| title_short |
Механические свойства высокочистого гафния |
| title_full |
Механические свойства высокочистого гафния |
| title_fullStr |
Механические свойства высокочистого гафния |
| title_full_unstemmed |
Механические свойства высокочистого гафния |
| title_sort |
механические свойства высокочистого гафния |
| publisher |
Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України |
| publishDate |
2014 |
| topic_facet |
Чистые материалы и вакуумные технологии |
| url |
https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/79910 |
| citation_txt |
Механические свойства высокочистого гафния / Л.С. Ожигов, П.Н. Вьюгов, В.И. Савченко, О.Е. Кожевников, А.Г. Руденко
// Вопросы атомной науки и техники. — 2014. — № 1. — С. 60-63. — Бібліогр.: 9 назв. — рос. |
| series |
Вопросы атомной науки и техники |
| work_keys_str_mv |
AT ožigovls mehaničeskiesvojstvavysokočistogogafniâ AT vʹûgovpn mehaničeskiesvojstvavysokočistogogafniâ AT savčenkovi mehaničeskiesvojstvavysokočistogogafniâ AT koževnikovoe mehaničeskiesvojstvavysokočistogogafniâ AT rudenkoag mehaničeskiesvojstvavysokočistogogafniâ AT ožigovls mehaníčnívlastivostívisokočistogogafníû AT vʹûgovpn mehaníčnívlastivostívisokočistogogafníû AT savčenkovi mehaníčnívlastivostívisokočistogogafníû AT koževnikovoe mehaníčnívlastivostívisokočistogogafníû AT rudenkoag mehaníčnívlastivostívisokočistogogafníû AT ožigovls mechanicalpropertiesofahighpurityhafnium AT vʹûgovpn mechanicalpropertiesofahighpurityhafnium AT savčenkovi mechanicalpropertiesofahighpurityhafnium AT koževnikovoe mechanicalpropertiesofahighpurityhafnium AT rudenkoag mechanicalpropertiesofahighpurityhafnium |
| first_indexed |
2025-11-28T09:00:09Z |
| last_indexed |
2025-11-28T09:00:09Z |
| _version_ |
1850024048266838016 |
| fulltext |
60 ISSN 1562-6016. ВАНТ. 2014. №1(89)
УДК 669.297.621.7
МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ВЫСОКОЧИСТОГО ГАФНИЯ
Л.С. Ожигов, П.Н. Вьюгов, В.И. Савченко, О.Е. Кожевников, А.Г. Руденко
Национальный научный центр «Харьковский физико-технический институт»,
Харьков, Украина
Е-mail: pvjugov@kipt.kharkov.ua
Представлены результаты исследования температурной зависимости механических свойств высокочис-
того гафния, полученного зонной плавкой, в температурном интервале 20…800 °С. Обнаружены значитель-
ные отличия в характеристиках прочности и пластичности, а также в особенностях температурной зависи-
мости этих характеристик в сравнении с известными аналогами для технического гафния. Проведено обсу-
ждение полученных результатов.
Повышенный интерес к изучению механических
свойств гафния обусловлен возрастающими требо-
ваниями к безопасности и надежности эксплуатации
органов регулирования реакторов АЭС и необходи-
мости увеличения их срока службы. Структура и
механические свойства гафния в значительной мере
зависят от содержания примесей и вида механико-
термической обработки.
В настоящей работе для получения высокочис-
тых образцов гафния был выбран метод бестигель-
ной зонной плавки в высоком вакууме с электронно-
лучевым нагревом. К преимуществам этого вида
плавки можно отнести возможность проводить очи-
стку и выращивание монокристаллов образцов ту-
гоплавких металлов и сплавов с температурой плав-
ления свыше 2000 °С, отсутствие тигля (и возмож-
ных загрязнений при его наличии), создание узкой
области нагрева путем фокусирования пучка элек-
тронов, высокую удельную концентрацию мощно-
сти.
Эффективность зонной очистки зависит от коли-
чества проходов, ширины и скорости перемещения
зоны. При зонной плавке необходимо, чтобы ско-
рость кристаллизации была больше скорости диф-
фузии примеси в твердой фазе основного материала,
но и не слишком большой. В этом случае движу-
щийся фронт кристаллизации отталкивает раство-
ренную примесь быстрее, чем она успевает равно-
мерно распределиться в расплаве, и перед фронтом
кристаллизации возникает обогащенный примесью
слой. В работе [1] приведено выражение для эффек-
тивного коэффициента kэф:
,
1
1
1
1
0
d
v
эф
e
k
k
δ
−
−+
=
⎟
⎠
⎞
⎜
⎝
⎛
(1)
где k0 – равновесный коэффициент распределения;
v – скорость перемещения зоны; δ – ширина диффу-
зионного слоя; d – коэффициент диффузии в жидко-
сти.
У поверхности раздела фаз скорость движения
жидкости близка к нулю, и перенос примесей от
твердой части в расплав происходит вследствие
диффузии. Эту область называют диффузионным
слоем, вне которого перенос осуществляется в ре-
зультате движения жидкости, а концентрация при-
меси в расплаве приближается к среднему значению
концентрации примеси в расплаве. Ширина диффу-
зионного слоя δ зависит от диффузионной способ-
ности примеси, вязкости расплава, характера дви-
жения жидкости, скорости роста кристаллизации.
Самая эффективная очистка материала от приме-
сей происходит при малых скоростях движения зо-
ны, поэтому в данной работе осуществляли зонную
перекристаллизацию при скоростях движения зоны
2 мм/мин и, по возможности, 1 мм/мин [2] .
При зонной плавке в высоком вакууме происхо-
дит также очистка вследствие испарения примесей,
имеющих высокое давление пара при температуре
плавления основного материала. Так, при темпера-
туре плавления гафния (2220 °С) можно ожидать
уменьшения концентрации некоторых примесей (Al,
Cu, Sn, Mn, Pb, Ba, Ca, Fe, Co, Ni) (рис. 1).
Проведение многоэтапного зонного переплава
позволяет получить высокочистый образец гафния.
Содержание примесей в образцах стержня после
плавки при скорости 2 мм/мин можно увидеть из
таблицы.
Электросопротивление полученных образцов
измеряли по стандартной четырёхзондовой методи-
ке. Теплопроводность измеряли методом одноосно-
го стационарного теплового потока. Датчиками
температуры служили два железородиевых термо-
метра сопротивления. Для уменьшения тепловых
потерь измерения проводили в высоком вакууме
(∼10-6 Торр). При температурах выше 80 К исполь-
зовали активный антирадиационный экран.
Ранее [3] был исследован гафний ядерной чисто-
ты, полученный методом йодидного процесса Ван
Аркеля. При проведении этого пpoцecca был полу-
чен металл высокой чистоты, содержащий 99,7 ат.%
Hf и 0,3 ат.% Zr. Концентрация других элементов,
включая железо, кислород и азот, была ниже
50 ppm. Чистота образца характеризовалась отно-
шением электросопротивлений ρ(300 К)/ρ(4,2 К) ≈
≈ 22 (Hf-22).
На образцах гафния, полученных в результате
проведения бестигельной зонной плавки, измерение
электросопротивлений показало, что
ρ(300 К)/ρ(4,2 К) ≈ 35 (Hf-35). Отметим, что наи-
большую трудность представляет очистка гафния от
весьма близкого по химическим свойствам цирко-
ния. Бестигельная зонная плавка позволила снизить
концентрацию циркония до 0,08 ат.% [2].
ISSN 1562-6016. ВАНТ. 2014. №1(89) 61
Рис. 1. Зависимость давления пара различных металлов от температуры
Содержание примесей в исходном йодидном гафнии и в образцах,
вырезанных из разных частей стержня после зонной плавки при скорости 2 мм/мин
Содержание примесей, мас.%
Элемент Исходный
йодидный
гафний
1 образец
(из начала
стержня)
2 образец
(из средней
части стерж-
ня)
3 образец
(из части
стержня,
близкой
к концу)
1. Гафний 99,72 99,86 99,87 99,88
2. Цирконий 0,1 0,08 0,08 0,065
3. Азот 0,003 0,0011 0,001 0,0012
4. Алюминий 0,003 0,000014 0,00001 0,000025
5. Вольфрам 0,0002 0,0001 0,0001 0,0001
6. Железо 0,007 0,000063 0,00006 0,000067
7. Кальций 0,01 0,000026 0,000008 0,000007
8. Кислород 0,028 0,023 0,020 0,021
9. Кремний 0,004 0,0007 0,0004 0,00068
10. Магний 0,0003 0,000005 0,000005 0,000005
11. Марганец 0,0003 0,00002 0,00001 0,00001
12. Медь 0,0002 0,000035 0,000020 0,000020
13. Молибден 0,07 0,00017 0,00010 0,00010
14. Никель 0,01 0,00036 0,00010 0,00015
15. Ниобий 0,006 0,000074 0,00004 0,00004
16. Титан 0,003 0,000025 0,000020 0,00003
17. Углерод 0,03 0,028 0,027 0,027
18. Хром 0,003 0,00016 0,00020 0,000025
Высокочистый гафний получали рафинировани-
ем йодидного гафния методом зонной плавки в вы-
соком вакууме. Испытания на растяжение проводи-
лись на установке «Instron-5581» при температуре
20 °С и на установке 1246Р-2/2300 в интервале тем-
ператур 20…800 °С в высоком вакууме в соответст-
вии с требованиями ГОСТ 1497-84 и ГОСТ 9551-84.
Плоские образцы высокочистого гафния имели раз-
меры рабочей части 2,2х0,9х8,0 мм с расчетной
длиной l0 = 8,0 мм. Вид образцов до и после испыта-
ний показан на рис. 2; полученные результаты ис-
пытаний – на рис. 3.
Температурная зависимость механических ха-
рактеристик предела прочности σB, предела текуче-
сти σ0,2 и относительного удлинения δ5 для высоко-
чистого гафния характеризуется следующими осо-
бенностями: температурная зависимость прочност-
ных характеристк σB (T) и σ0,2 (Т) описывается кри-
выми, плавно снижающимися с ростом температуры
от значений σВ = 230 МПа и σ0,2 = 180 МПа при
20 °С до значений σВ = 40 МПа и σ0,2 = 30 МПа при
800 °С. Температурная зависимость относительного
удлинения δ5 (Т) характеризуется плавно возрас-
тающей кривой со значениями δ5 = 50% при 20 °С и
δ5 = 110% при 800 °С. В области температур
300…500 °С наблюдается плато со слабым ростом
δ5 (Т). Область температур 500…800 °С характери-
зуется более интенсивным ростом δ5 (Т).
При оценке и сравнении полученных результатов
для высокочистого и технического йодидного гаф-
ния необходимо учитывать многие факторы, кото-
62 ISSN 1562-6016. ВАНТ. 2014. №1(89)
рые могут оказывать влияние на сравниваемые ха-
рактеристики. Кроме технологических факторов,
таких как влияние примесей, газов, механико-
термической обработки (степени обжатия, направ-
ления прокатки и вырезки образцов) и др., необхо-
димо также учитывать особенности проведения ис-
пытаний (размеры и форму образцов, методику ис-
пытаний и др.).
Рис. 2. Образцы гафния до и после испытаний
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
220
240
Temperature, 0C
Te
ns
ile
s
tre
ss
, M
Pa
20
40
60
80
100
120
140
160
180
R
elative elongation, %
Рис. 3. Температурная зависимость механических
свойств высокочистого гафния
Например, в работах [4, 6] изучалась темпера-
турная зависимость прочностных и пластических
характеристик йодидного гафния, отличающегося
технологическими особенностями, направлением
вырезки, размерами и формой образцов. Результаты
испытаний в этих работах имеют некоторые отли-
чия, например, в работе [4] отмечены аномалии в
температурных зависимостях σВ (Т), σ0,2 (Т) и δ5 (Т),
где наблюдаются «провалы» пластичности δ5 (Т) и
рост прочностных свойств в интервале температур
600…750 °С. В работе [9] таких эффектов не обна-
ружено. Объяснения имеющихся аномалий на тем-
пературной зависимости механических свойств йо-
дидного гафния, в основном, сводятся к перечисле-
нию факторов, которые гипотетически могут быть
ответственными за наличие «аномалий», это такие,
как определенные изменения внутри зерен, процес-
сы упорядочения-разупорядочения, рекристаллиза-
ция, старение, распад твердого раствора.
Другая гипотеза предполагает, что это обуслов-
лено характеристиками и особенностями тепловых
колебаний атомов решетки. В работе [4] наличие
аномалий объясняется деформационным старением
закрепленных дислокаций примесями. С учетом
перечисленных факторов можно отметить, что для
высокочистого гафния многие факторы могут зна-
чительно снизить свое влияние или вообще не про-
являться, что может способствовать снижению или
исключению аномальных эффектов типа «провалов»
пластичности или роста прочности в некоторых
температурных интервалах.
Таким образом, для сверхчистого гафния отсут-
ствие таких «аномалий» может быть обусловлено
снижением влияния перечисленных факторов, при-
водящих к появлению «аномалий», проявляющихся
в йодидном гафнии.
Наличие плато в зависимости δ5 (Т) для высоко-
чистого гафния может быть обусловлено активиза-
цией окислительных процессов в температурной
области 300…500 °С. Интенсивный рост пластично-
сти в высокотемпературной области 500…800 °С во
многом обусловлен процессами зернограничного
проскальзывания при этих температурах, которые
оказывают значительное влияние на развитие
сверхпластичности.
Анализ полученных результатов механических
свойств высокочистого гафния в интервале темпера-
тур 20…800 °С показывает, что значения прочност-
ных свойств σВ и σ0,2 в этом температурном интер-
вале значительно ниже, чем для технического йо-
дидного гафния. На кривых температурной зависи-
мости σВ (Т), σ0,2 (Т) для высокочистого гафния нет
выраженных «аномалий» в виде «провалов» пла-
стичности или роста прочности в некоторых темпе-
ратурных интервалах, характерных для йодидного
гафния. Температурная зависимость пластичности
δ5 (Т) высокочистого гафния характеризуется отсут-
ствием «провалов» и отличается наличием плато в
температурном интервале 300…500 °С.
На диаграмме растяжения для высокочистого
гафния не проявляется «зубчатость», характерная
для технического гафния.
Таким образом, очистка гафния вносит значи-
тельный вклад в повышение пластичности, сниже-
ние прочностных характеристик и устранение «ано-
малий», характерных для технического гафния в
температурном интервале 20…800 °С.
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК
1. В. Пфанн. Зонная плавка. М.: «Мир», 1970,
366 с.
2. П.Н. Вьюгов, О.Е. Кожевников, Т.Ю. Рудыче-
ва. Получение высокочистых образцов гафния мето-
дом бестигельной зонной плавки // ВАНТ. Серия
«Вакуум, чистые материалы, сверхпроводники».
2009, №6(18), с. 19-24.
3. Б.А. Мерисов, Г.Я. Хаджай, Р.В. Ажажа,
К.В. Ковтун. Электро- и теплопроводность чистого
гафния при низких температурах // Металлофизика
и новейшие технологии. 2007, т. 29, №3, с. 419-426.
4. Р.В. Ажажа, И.Б. Доля, Н.Н. Пилипенко,
П.Н. Вьюгов, С.Д. Лавриненко. Механические свой-
ства гафния // Неорганические материалы. 2006,
т. 42, №6, с. 684-688.
5. В.М. Ажажа, К.В. Ковтун, П.Н. Вьюгов и др.
Структура и свойства выдавленного гафния // ВАНТ.
Серия «Физика радиационных повреждений и ра-
Температура, ºС
Н
ап
ря
ж
ен
ие
, М
П
а
О
тносительное удлинение, %
ISSN 1562-6016. ВАНТ. 2014. №1(89) 63
диационное материаловедение». 1998, в. 3(69),
4(70), с. 82-83.
6. А.А. Афанасьев, К.В. Ковтун, П.Н. Вьюгов и
др. Изучение свойств кальциетермического гафния
// ВАНТ. Серия «Физика радиационных повреждений
и радиационное материаловедение». 1999, №2,
с. 19-20.
7. В.С. Вахрушева, Г.М. Воробьев, Н.В. Ярошен-
ко. Влияние технологических параметров производ-
ства на структурообразование и свойства прутков из
гафния // ВАНТ. Серия «Вакуум, чистые материа-
лы, сверхпроводники». 2000, №2, с. 59-61.
8. Г.И. Волокита, Э.А. Резниченко, В.П. Чернуха,
В.И. Савченко. Свойства гафниевых прутков, полу-
ченных методом ковки // ВАНТ. Серия «Вакуум, чи-
стые материалы, сверхпроводники». 2002, №1,
с. 127-132.
9. Р.В. Ажажа, А.А. Васильев, С.П. Стеценко,
Л.Н. Чепурная, В.В. Макаренко, Л.С. Ожигов,
В.И. Савченко, А.Г. Руденко, И.Н. Бутенко,
К.В. Ковтун, А.В. Теруков. Исследование микро-
структуры, текстуры и механических свойств прока-
танного гафния // ВАНТ. Серия «Вакуум, чистые
материалы, сверхпроводники». 2009, №6(18),
с. 25-31.
Статья поступила в редакцию 19.11.2013 г.
МЕХАНІЧНІ ВЛАСТИВОСТІ ВИСОКОЧИСТОГО ГАФНІЮ
Л.С. Ожигов, П.Н. В’югов, В.І. Савченко, О.Є. Кожевников, О.Г. Руденко
Представлено результати дослідження температурної залежності механічних властивостей високочисто-
го гафнію, отриманого зонною плавкою, в температурному інтервалі 20...800 °С. Виявлено значні відміннос-
ті в характеристиках міцності і пластичності, а також в особливостях температурної залежності цих харак-
теристик у порівнянні з відомими аналогами для технічного гафнію. Проведено обговорення отриманих ре-
зультатів.
MECHANICAL PROPERTIES OF A HIGH-PURITY HAFNIUM
L.S. Ozhigov, P.N. Vjugov, V.I. Savchenko, O.E. Kozhevnikov, A.G. Rudenko
Here are presented the results of investigations of temperature dependence of mechanical properties of a high-
purity hafnium, produced by zone melting, in temperature range of 20…800 °C. The significant differences in
strength and plasticity characteristics, and also in peculiarities of temperature dependence of those characteristics in
comparison with known analogues for technical hafnium are revealed. Discussion of obtained results is presented.
|