Получение магния высокой чистоты и исследование температурной зависимости его электрического сопротивления
Методом многократной вакуумной дистилляции (возгонки) получен высокочистый магний с рекордно низким электросопротивлением, которое при 4,65 К составляет 0,00295 мкОм·см. Изучена температурная зависимость электросопротивления чистого магния в области 4,5…300 К и проведено сравнение полученных результ...
Збережено в:
| Опубліковано в: : | Вопросы атомной науки и техники |
|---|---|
| Дата: | 2014 |
| Автори: | , , , , , , |
| Формат: | Стаття |
| Мова: | Російська |
| Опубліковано: |
Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України
2014
|
| Теми: | |
| Онлайн доступ: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/79917 |
| Теги: |
Додати тег
Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
|
| Назва журналу: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Цитувати: | Получение магния высокой чистоты и исследование температурной зависимости его электрического сопротивления/ И.И. Папиров, А.И. Мазин, А.В. Шиян, В.С. Шокуров, В.Д. Вирич, П.П. Паль-Валь, Л.Н. Паль-Валь // Вопросы атомной науки и техники. — 2014. — № 1. — С. 21-23. — Бібліогр.: 6 назв. — рос. |
Репозитарії
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| _version_ | 1860245997779681280 |
|---|---|
| author | Папиров, И.И. Мазин, А.И. Шиян, А.В. Шокуров, В.С. Вирич, В.Д. Паль-Валь, П.П. Паль-Валь, Л.Н. |
| author_facet | Папиров, И.И. Мазин, А.И. Шиян, А.В. Шокуров, В.С. Вирич, В.Д. Паль-Валь, П.П. Паль-Валь, Л.Н. |
| citation_txt | Получение магния высокой чистоты и исследование температурной зависимости его электрического сопротивления/ И.И. Папиров, А.И. Мазин, А.В. Шиян, В.С. Шокуров, В.Д. Вирич, П.П. Паль-Валь, Л.Н. Паль-Валь // Вопросы атомной науки и техники. — 2014. — № 1. — С. 21-23. — Бібліогр.: 6 назв. — рос. |
| collection | DSpace DC |
| container_title | Вопросы атомной науки и техники |
| description | Методом многократной вакуумной дистилляции (возгонки) получен высокочистый магний с рекордно низким электросопротивлением, которое при 4,65 К составляет 0,00295 мкОм·см. Изучена температурная зависимость электросопротивления чистого магния в области 4,5…300 К и проведено сравнение полученных результатов с литературными данными. Для магния достигнута величина β = ρ300К/ρ4,2К = 1770 (исх. β = 56), вдвое превышающая ранее достигнутую β = 840.
Методом багаторазової вакуумної дистиляції отримано високочистий магній з рекордно низьким електричним опором, який при 4,65 К становить 0,00295 мкОм·см. Вивчена температурна залежність електричного опору чистого магнію в області 4,5…300 К і проведено порівняння отриманих результатів з літературними даними. Для магнію отримано значення β = ρ300К/ρ4,2К = 1770 (вих. β = 56), вдвічі більше в порівнянні з раніше досягнутим β = 840.
High-purity magnesium having record low electrical resistance have been obtained by method of multi-stage vacuum distillation. It is equal to 0.00295 μΩ·cm at 4.65 K. The temperature dependence of the resistivity of pure magnesium at 4.5…300 K has been studied and received results have been compared with published data. The pure magnesium have β = ρ300К/ρ4.2К = 1770, that is twice more in comparison with earlier received: β = 840.
|
| first_indexed | 2025-12-07T18:36:26Z |
| format | Article |
| fulltext |
ISSN 1562-6016. ВАНТ. 2014. №1(89) 21
УДК 669.771
ПОЛУЧЕНИЕ МАГНИЯ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ
И ИССЛЕДОВАНИЕ ТЕМПЕРАТУРНОЙ ЗАВИСИМОСТИ
ЕГО ЭЛЕКТРИЧЕСКОГО СОПРОТИВЛЕНИЯ
И.И. Папиров, А.И. Мазин, А.В. Шиян, В.С. Шокуров, В.Д. Вирич,
П.П. Паль-Валь*, Л.Н. Паль-Валь*
Национальный научный центр «Харьковский физико-технический институт»,
Харьков, Украина
E-mail: papirov@kipt.kharkov.ua;
*Физико-технический институт низких температур им. Б.И. Веркина
НАН Украины, Харьков, Украина, тел. +38(057)341-09-13
Методом многократной вакуумной дистилляции (возгонки) получен высокочистый магний с рекордно
низким электросопротивлением, которое при 4,65 К составляет 0,00295 мкОм·см. Изучена температурная
зависимость электросопротивления чистого магния в области 4,5…300 К и проведено сравнение получен-
ных результатов с литературными данными. Для магния достигнута величина β = ρ300К/ρ4,2К = 1770 (исх.
β = 56), вдвое превышающая ранее достигнутую β = 840.
Исследованию температурной зависимости элек-
трического сопротивления магния посвящено не-
сколько десятков работ, результаты которых собра-
ны и проанализированы в обзорах [1-3]. Наиболее
чистый магний обладает остаточным сопротивлени-
ем 0,0051 мкОм·см при 4,2 К, а анизотропия элек-
тросопротивления монокристалла магния, измерен-
ная вдоль и поперек оси с, составляет 0,8.
Поскольку главной задачей авторов настоящей
работы было получение магния высокой чистоты,
представляло интерес сравнить данные по электро-
проводности магния, полученные в настоящей рабо-
те, с литературными.
Рис. 1. Схематическое изображение
дистилляционного аппарата: 1 – тигель;
2 – исходный магний; 3 – печь нагрева тигля;
4 – ножки тигля; 5 – ввод термопар;
6 – столешница; 7 – тепловые экраны; 8 – сетка;
9 – циркониевая стружка; 10 – нижняя,
11 – средняя и 12 – верхняя части колонки;
13 – дисковые экраны; 14 – кольцевые экраны;
15 – печь нагрева колонки; 16 – крышка колонки
Высокочистый магний авторы получали методом
многократной вакуумной дистилляции (возгонки) на
установке, схема которой показана на рис. 1.
Конструктивно дистилляционный аппарат
состоит из следующих основных частей: тигель 1,
позволяющий за один раз загружать ~ 2500 г магния
2; печь для нагрева тигля 3. Контроль температуры
при нагреве магния осуществляли посредством
хромель-алюмелевой термопары, устанавливаемой
через специальный ввод в нижней точке печи
тигля 5. Для задержания прямого потока паров
магния на тигель устанавливали титановую сетку 8 с
расположенной на ней циркониевой стружкой 9.
Дистилляционная колонка, состоящая из трех
независимых зон 10-12, плотно насаживалась на
тигель. Сверху конденсационная колонка накрыта
крышкой 16. Для фракционного разделения
примесей внутри колонки установлены кольцевые и
круговые экраны 13, 14, причем их конфигурация и
размеры выбирались так, чтобы исключить прямое
прохождение «молекулярного» потока паров
металла. Пары магния, проходя через стружку и
зоны конденсатора, многократно реиспарялись от
нагретых участков, а менее летучие атомы примесей
не претерпевали реиспарения. Прогрев колонки
осуществлялся печью 15, позволяющей нагревать
колонку по всей ее высоте с градиентом температур.
Контроль градиента температуры вдоль колонки
производили с помощью трех термопар, введенных
через боковую поверхность печи.
Образцы для измерения электросопротивления
получали двумя методами: из слитков исходного и
очищенного металлов, а также вырезали непосред-
ственно из рафинированного магния, сконденсиро-
ванного на стенках дистилляционной колонки. Не-
обходимость измерения температурной зависимости
электросопротивления ρ(T) полученного магния
диктовалась тем, что остаточное сопротивление ме-
талла ρ0 при низких температурах является важным
критерием достигнутой чистоты по сумме раство-
ренных примесей, и его величина может быть ис-
22 ISSN 1562-6016. ВАНТ. 2014. №1(89)
пользована для количественной оценки достигнуто-
го в процессе рафинирования уровня чистоты.
Электросопротивление измерялось стандартным
4-зондовым методом на постоянном токе. Образцы
имели размеры ~ 2,5×0,8×30 мм, расстояние между
приваренными потенциальными электродами со-
ставляло ~ 20 мм. Большую часть измерений произ-
водили при токе 200 мА. Электросопротивление
высокочистых образцов в области низких темпера-
тур измеряли при токе 400 мА. Чтобы свести к ми-
нимуму погрешности, обусловленные наличием
паразитных э.д.с., измерение разности потециалов
нановольтметром производилось при двух противо-
положных направлениях транспортного тока, и по-
лученные значения усредняли. Для проведения ис-
следований в интервале температур 5…310 К образ-
цы помещали в откачиваемую измерительную ячей-
ку, помещенную в двойной гелиевый криостат. Из-
мерения проводили в среде газообразного гелия при
давлении 0,1 атм. В интервале температур 5…77 К
хладоагентом служил жидкий гелий, а при осталь-
ных температурах – жидкий азот. Плавное измене-
ние температуры производили электронагревателем
с бифилярной намоткой мощностью 25 Вт. С целью
уменьшения возможных температурных градиентов
образцы располагались внутри нагревателя перпен-
дикулярно его продольной оси. Погрешность уста-
новки температуры определялась, в основном, точ-
ностью градуировки датчиков температуры и была
не более ± 0,5%. В области 5…60 К температура
измерялась арсенид-галлиевым термометром сопро-
тивления ТСАД-2. При температурах выше 60 К
измерение производили термометром сопротивле-
ния ТСМФ. Стабилизацию температуры осуществ-
ляли с помощью полуавтоматической системы регу-
лирования температуры. Задатчиком опорного на-
пряжения служил потенциометр Р363-2. В качестве
исполнительного устройства использовался усили-
тель сигнала ошибки стандартного регулятора тем-
пературы Щ 4528, работающего в режиме широтно-
импульсной модуляции. Скорость изменения темпе-
ратуры образцов составляла ~ 1 К/мин.
Результаты наших измерений электросопротив-
ления и их сравнение с литературными данными
приведены на рис. 2.
10 100
0,01
0,1
1
Очищенный Mg (>99.99%)
Исходный Mg
Alderson, J.E.A. and Hurd, C.M. (Mg 1) [4]
Delaplace J, et al... (99,95%) [5]
Delaplace J, et al... (99,999%)
321
ρ,
м
кО
м
·с
м
Температура, К
Рис. 2. Зависимость удельного сопротивления магния от температуры
в сравнении с литературными данными
Из рис. 2 видно, что у магния при низких темпе-
ратурах (менее 10 К) из-за наличия примесей на-
блюдается область остаточного сопротивления 1, в
которой электросопротивление почти не зависит от
температуры.
Быстрый рост удельного сопротивления при низ-
ких температурах в области от 10 К до температуры
Дебая Θд (~ 70 К) может быть объяснен возбужде-
нием новых частот тепловых колебаний решетки,
при которых происходит рассеяние носителей заря-
да – область 2.
При Т > Θд, когда спектр колебаний возбужден
полностью, увеличение амплитуды колебаний с рос-
том температуры приводит к линейному росту со-
противления примерно до Тпл – область 3. При на-
рушении периодичности структуры электрон испы-
тывает рассеяние, приводящее к изменению направ-
ления движения, конечным длинам свободного про-
бега и проводимости металла. Энергия электронов
проводимости в металлах составляет 3…15 эВ, что
соответствует длинам волн 3…7 Å. Поэтому любые
нарушения периодичности, обусловленные приме-
сями, дефектами, поверхностью кристалла или теп-
ловыми колебаниями атомов (фононами), вызывают
рост удельного сопротивления металла.
При комнатной температуре электросопротивле-
ние магния очень слабо зависит от чистоты, потому
что вклад остаточного сопротивления в общую ве-
личину сопротивления оказывается незначитель-
ным.
Наоборот, наиболее существенный вклад в оста-
точное сопротивление магния при низких темпера-
турах вносит рассеяние на примесях, которые при-
сутствуют в реальном проводнике либо в виде за-
грязнений, либо в виде легирующих элементов.
Следует заметить, что любая примесная добавка
приводит к повышению ρ0, даже если она обладает
повышенной проводимостью по сравнению с основ-
ным металлом. Остаточное сопротивление пред-
ставляет собой весьма чувствительную характери-
стику химической чистоты и структурного совер-
шенства металлов [6].
На практике при работе с металлами особо высо-
кой чистоты для оценки содержания примесей из-
меряют отношение удельных сопротивлений при
комнатной температуре и температуре жидкого ге-
лия β = ρ 300/ρ4,2. Чем выше величина β, тем, как пра-
вило, чище металл.
ISSN 1562-6016. ВАНТ. 2014. №1(89) 23
Из рис. 1 следует, что самый чистый металл,
изученный ранее [1], имел β = 840. Полученный же
нами магний имеет значение β = 1770, что по
чистоте значительно превосходит исходный Mg, для
которого β = 56.
Мы расcчитали параметр ρ4,2/ρ300 для разных сор-
тов исследованного нами магния и сравнили полу-
ченные результаты с литературными данными
(рис. 3).
1E-6 1E-5 1E-4 1E-3 0,01 0,1 1
1
10
100
1000
Исходный Mg
Delaplace J, et al...[5]
Очищенный Mg
Delaplace J, et al...
99,99999 %ρ 4
,2
/ρ
30
0, 1
0-5
Концентрация примесей (%)
Рис. 3. Зависимость отношения удельных сопротивлений при температуре жидкого гелия и комнатной
температуре от суммарной концентрации примесей в магнии. Самое нижнее значение носит оценочный
характер и типично для многих металлов чистотой 99,99999% (Zn, Cd, Ga, In и др.)
Таким образом, сравнивая результаты электро-
сопротивления магния, полученные в данной рабо-
те, с литературными данными, можно сделать вывод
о рекордно высокой чистоте полученного нами ме-
талла.
ВЫВОДЫ
Методом многократной вакуумной возгонки по-
лучен магний чистотой более 99,99%. Изучена тем-
пературная зависимость электросопротивления вы-
сокочистого магния в области 4,5…300 К. Выясне-
но, что полученный магний имеет рекордно низкое
электросопротивление при 4,65 К, равное
0,00295 мкОм·см. Для магния достигнута величина
β = ρ300К/ρ4,2К = 1770 (исх. β = 56), вдвое превышаю-
щая ранее достигнутую β = 840.
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК
1. T.C. Chi. Electrical resistivity of alkaline earth
elements // J. Phys. Chem. Ref. Data. 1979, v. 8, issue 2,
р. 439-497.
2. G.T. Meaden. Electrical resistance of metals.
New York: “Plenum Press”, 1965, 218 p.
3. Н. Ашкофт, Н. Мермин. Физика твердого те-
ла. М.: «Мир», 1979, т. 1, 399 с.
4. J.E.A. Alderson, C.M. Hurd. Anisotropic tem-
perature-dependent resistivity of Cd, Zn and Mg // Phys.
Rev. 1975, v. B 12, issue 2, р. 501-508.
5. J. Delaplace, J. Hillairet, J.C. Nicoud, D. Schu-
macher, G. Vogl. Low temperature neutron radiation
damage and recovery in magnesium // Phys. Status So-
lidi. 1968, v. 30, issue 1, р. 119-126.
6. С.П. Медведев, Р.М. Печерская, В.Б. Абрамов,
С.В. Мурашкин. Исследования проводниковых ма-
териалов. Пензенский ГУ, 2005, 32 c.
Статья поступила в редакцию 11.11.2013 г.
ОТРИМАННЯ МАГНІЮ ВИСОКОЇ ЧИСТОТИ ТА ДОСЛІДЖЕННЯ
ТЕМПЕРАТУРНОЇ ЗАЛЕЖНОСТІ ЙОГО ЕЛЕКТРИЧНОГО ОПОРУ
І.І. Папіров, О.І. Мазін, О.В. Шиян, В.С. Шокуров, В.Д. Вирич, П.П. Паль-Валь, Л.Н. Паль-Валь
Методом багаторазової вакуумної дистиляції отримано високочистий магній з рекордно низьким елек-
тричним опором, який при 4,65 К становить 0,00295 мкОм·см. Вивчена температурна залежність електрич-
ного опору чистого магнію в області 4,5…300 К і проведено порівняння отриманих результатів з
літературними даними. Для магнію отримано значення β = ρ300К/ρ4,2К = 1770 (вих. β = 56), вдвічі більше в по-
рівнянні з раніше досягнутим β = 840.
PRODUCTION OF HIGH PURITY MAGNESIUM AND THE TEMPERATURE
DEPENDENCE OF ITS ELECTRICAL RESISTANCE
I.I. Papirov, А.I. Маzin, А.V. Shiyan, V.S. Shokurov, V.D. Virich, P.P. Pal-Val, L.N. Pal-Val
High-purity magnesium having record low electrical resistance have been obtained by method of multi-stage
vacuum distillation. It is equal to 0.00295 µΩ·cm at 4.65 K. The temperature dependence of the resistivity of pure
magnesium at 4.5…300 K has been studied and received results have been compared with published data. The pure
magnesium have β = ρ300К/ρ4.2К = 1770, that is twice more in comparison with earlier received: β = 840.
, %
|
| id | nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-79917 |
| institution | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| issn | 1562-6016 |
| language | Russian |
| last_indexed | 2025-12-07T18:36:26Z |
| publishDate | 2014 |
| publisher | Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України |
| record_format | dspace |
| spelling | Папиров, И.И. Мазин, А.И. Шиян, А.В. Шокуров, В.С. Вирич, В.Д. Паль-Валь, П.П. Паль-Валь, Л.Н. 2015-04-08T20:12:01Z 2015-04-08T20:12:01Z 2014 Получение магния высокой чистоты и исследование температурной зависимости его электрического сопротивления/ И.И. Папиров, А.И. Мазин, А.В. Шиян, В.С. Шокуров, В.Д. Вирич, П.П. Паль-Валь, Л.Н. Паль-Валь // Вопросы атомной науки и техники. — 2014. — № 1. — С. 21-23. — Бібліогр.: 6 назв. — рос. 1562-6016 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/79917 669.771 Методом многократной вакуумной дистилляции (возгонки) получен высокочистый магний с рекордно низким электросопротивлением, которое при 4,65 К составляет 0,00295 мкОм·см. Изучена температурная зависимость электросопротивления чистого магния в области 4,5…300 К и проведено сравнение полученных результатов с литературными данными. Для магния достигнута величина β = ρ300К/ρ4,2К = 1770 (исх. β = 56), вдвое превышающая ранее достигнутую β = 840. Методом багаторазової вакуумної дистиляції отримано високочистий магній з рекордно низьким електричним опором, який при 4,65 К становить 0,00295 мкОм·см. Вивчена температурна залежність електричного опору чистого магнію в області 4,5…300 К і проведено порівняння отриманих результатів з літературними даними. Для магнію отримано значення β = ρ300К/ρ4,2К = 1770 (вих. β = 56), вдвічі більше в порівнянні з раніше досягнутим β = 840. High-purity magnesium having record low electrical resistance have been obtained by method of multi-stage vacuum distillation. It is equal to 0.00295 μΩ·cm at 4.65 K. The temperature dependence of the resistivity of pure magnesium at 4.5…300 K has been studied and received results have been compared with published data. The pure magnesium have β = ρ300К/ρ4.2К = 1770, that is twice more in comparison with earlier received: β = 840. ru Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України Вопросы атомной науки и техники Чистые материалы и вакуумные технологии Получение магния высокой чистоты и исследование температурной зависимости его электрического сопротивления Отримання магнію високої чистоти та дослідження температурної залежності його електричного опору Production of high purity magnesium and the temperature dependence of its electrical resistance Article published earlier |
| spellingShingle | Получение магния высокой чистоты и исследование температурной зависимости его электрического сопротивления Папиров, И.И. Мазин, А.И. Шиян, А.В. Шокуров, В.С. Вирич, В.Д. Паль-Валь, П.П. Паль-Валь, Л.Н. Чистые материалы и вакуумные технологии |
| title | Получение магния высокой чистоты и исследование температурной зависимости его электрического сопротивления |
| title_alt | Отримання магнію високої чистоти та дослідження температурної залежності його електричного опору Production of high purity magnesium and the temperature dependence of its electrical resistance |
| title_full | Получение магния высокой чистоты и исследование температурной зависимости его электрического сопротивления |
| title_fullStr | Получение магния высокой чистоты и исследование температурной зависимости его электрического сопротивления |
| title_full_unstemmed | Получение магния высокой чистоты и исследование температурной зависимости его электрического сопротивления |
| title_short | Получение магния высокой чистоты и исследование температурной зависимости его электрического сопротивления |
| title_sort | получение магния высокой чистоты и исследование температурной зависимости его электрического сопротивления |
| topic | Чистые материалы и вакуумные технологии |
| topic_facet | Чистые материалы и вакуумные технологии |
| url | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/79917 |
| work_keys_str_mv | AT papirovii polučeniemagniâvysokoičistotyiissledovanietemperaturnoizavisimostiegoélektričeskogosoprotivleniâ AT mazinai polučeniemagniâvysokoičistotyiissledovanietemperaturnoizavisimostiegoélektričeskogosoprotivleniâ AT šiânav polučeniemagniâvysokoičistotyiissledovanietemperaturnoizavisimostiegoélektričeskogosoprotivleniâ AT šokurovvs polučeniemagniâvysokoičistotyiissledovanietemperaturnoizavisimostiegoélektričeskogosoprotivleniâ AT viričvd polučeniemagniâvysokoičistotyiissledovanietemperaturnoizavisimostiegoélektričeskogosoprotivleniâ AT palʹvalʹpp polučeniemagniâvysokoičistotyiissledovanietemperaturnoizavisimostiegoélektričeskogosoprotivleniâ AT palʹvalʹln polučeniemagniâvysokoičistotyiissledovanietemperaturnoizavisimostiegoélektričeskogosoprotivleniâ AT papirovii otrimannâmagníûvisokoíčistotitadoslídžennâtemperaturnoízaležnostíiogoelektričnogooporu AT mazinai otrimannâmagníûvisokoíčistotitadoslídžennâtemperaturnoízaležnostíiogoelektričnogooporu AT šiânav otrimannâmagníûvisokoíčistotitadoslídžennâtemperaturnoízaležnostíiogoelektričnogooporu AT šokurovvs otrimannâmagníûvisokoíčistotitadoslídžennâtemperaturnoízaležnostíiogoelektričnogooporu AT viričvd otrimannâmagníûvisokoíčistotitadoslídžennâtemperaturnoízaležnostíiogoelektričnogooporu AT palʹvalʹpp otrimannâmagníûvisokoíčistotitadoslídžennâtemperaturnoízaležnostíiogoelektričnogooporu AT palʹvalʹln otrimannâmagníûvisokoíčistotitadoslídžennâtemperaturnoízaležnostíiogoelektričnogooporu AT papirovii productionofhighpuritymagnesiumandthetemperaturedependenceofitselectricalresistance AT mazinai productionofhighpuritymagnesiumandthetemperaturedependenceofitselectricalresistance AT šiânav productionofhighpuritymagnesiumandthetemperaturedependenceofitselectricalresistance AT šokurovvs productionofhighpuritymagnesiumandthetemperaturedependenceofitselectricalresistance AT viričvd productionofhighpuritymagnesiumandthetemperaturedependenceofitselectricalresistance AT palʹvalʹpp productionofhighpuritymagnesiumandthetemperaturedependenceofitselectricalresistance AT palʹvalʹln productionofhighpuritymagnesiumandthetemperaturedependenceofitselectricalresistance |