Полевая ионная микроскопия сплавов в условиях стимулированного полевого испарения
Представлен низкополевой вариант ионной микроскопии, обусловленный применением паров воды в процессах формирования ионных изображений. Продемонстрированы возможности метода на примере наблюдения границ зерен и вторых фаз в сплавах. Наведено низькопольовий варіант іонної мікроскопії, обумовлений ви...
Gespeichert in:
| Veröffentlicht in: | Вопросы атомной науки и техники |
|---|---|
| Datum: | 2006 |
| Hauptverfasser: | , , , |
| Format: | Artikel |
| Sprache: | Russisch |
| Veröffentlicht: |
Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України
2006
|
| Schlagworte: | |
| Online Zugang: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/80142 |
| Tags: |
Tag hinzufügen
Keine Tags, Fügen Sie den ersten Tag hinzu!
|
| Назва журналу: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Zitieren: | Полевая ионная микроскопия сплавов в условиях стимулированного полевого испарения / В.А. Ксенофонтов, Е.В. Саданов, И.М. Михайловский, О.А. Великодная // Вопросы атомной науки и техники. — 2006. — № 4. — С. 35-37. — Бібліогр.: 3 назв. — рос. |
Institution
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| _version_ | 1859746672568958976 |
|---|---|
| author | Ксенофонтов, В.А. Саданов, Е.В. Михайловский, И.М. Великодная, О.А. |
| author_facet | Ксенофонтов, В.А. Саданов, Е.В. Михайловский, И.М. Великодная, О.А. |
| citation_txt | Полевая ионная микроскопия сплавов в условиях стимулированного полевого испарения / В.А. Ксенофонтов, Е.В. Саданов, И.М. Михайловский, О.А. Великодная // Вопросы атомной науки и техники. — 2006. — № 4. — С. 35-37. — Бібліогр.: 3 назв. — рос. |
| collection | DSpace DC |
| container_title | Вопросы атомной науки и техники |
| description | Представлен низкополевой вариант ионной микроскопии, обусловленный применением паров воды в процессах
формирования ионных изображений. Продемонстрированы возможности метода на примере наблюдения границ зерен и
вторых фаз в сплавах.
Наведено низькопольовий варіант іонної мікроскопії, обумовлений використанням водяного пару у процесі
формування іонних зображень. Продемонстровані можливості методу на прикладі спостереження меж зерен та других
фаз у сплавах.
New possibilities of the method of field ion microscopy are submitted, permitting to explore tip specimens of micrometer sizes.
Expansion of the size scale for tip specimens is carried out due to use of an appearance of the field evaporation stimulated by
pairs of water. Potentialities of the method are shown on example visualizations of grain boundaries and second phases in alloys.
|
| first_indexed | 2025-12-01T22:48:41Z |
| format | Article |
| fulltext |
УДК 537.534.3; 548.4
ПОЛЕВАЯ ИОННАЯ МИКРОСКОПИЯ СПЛАВОВ В УСЛОВИЯХ СТИМУЛИРО-
ВАННОГО ПОЛЕВОГО ИСПАРЕНИЯ
В.А. Ксенофонтов, Е.В. Саданов, И.М. Михайловский, О.А. Великодная
ННЦ «Харьковский физико-технический институт»,
г. Харьков, Украина
Представлен низкополевой вариант ионной микроскопии, обусловленный применением паров воды в процессах
формирования ионных изображений. Продемонстрированы возможности метода на примере наблюдения границ зерен и
вторых фаз в сплавах.
Полевая ионная микроскопия [1], обеспечиваю-
щая прямое наблюдение атомов кристаллической
структуры на поверхности твердых тел, в качестве
образцов использует острия с радиусом вершины
нанометровых размеров. При подаче на образец по-
ложительного потенциала 2...30 кВ на вершине
острия создается напряженность электрического
поля (2...6)⋅1010 В/м. Такие его напряженности на по-
верхности образца приводят к ионизации атомов
изображающего газа, необходимого для формирова-
ния ионного изображения, а также к полевому испа-
рению поверхностных атомов материала. Испарение
атомов происходит в виде ионов с формированием
атомно-гладкой поверхности вершины образца. Для
достижения разрешающей способности микроскопа
на атомном уровне образец необходимо охладить до
криогенных температур.
В настоящей работе предлагается изменить ре-
жим работы полевого ионного микроскопа в ре-
зультате применения явления полевого испарения,
стимулированного парами воды. Как было показано
в работе [2], пары воды при давлении (2.5...3.5)·10-6
Toрр снижают испаряющее поле вольфрама в 2-2.5
раза. Нами были проведены эксперименты по испа-
рению вольфрамовых образцов при комнатной тем-
пературе и повышенном парциальном давлении па-
ров воды (до 10-3 Toрр). Оказалось, что испаряющее
поле вольфрама при этих условиях снижено в 100
раз (с 5.5⋅1010 до 6⋅108 В/м). Аналогичный эффект та-
кого сильного снижения напряженности испаряю-
щего поля при повышенных парциальных давлениях
паров воды и комнатной температуре был получен и
на других материалах (Mo, Pt, Re, Fe, Au, Cu, стали,
сплавы W-Re, аморфные сплавы и др.).
Интересным оказался факт наличия изображения
на экране микроскопа при этих условиях. Интенсив-
ность ионизации паров воды оказалась достаточной
для формирования полевого ионного изображения
при столь низких напряженностях электрического
поля. Для определения напряженности поля на об-
разце фиксировалось напряжение полевого стиму-
лированного испарения. После такой обработки об-
разец извлекался из камеры микроскопа, и в оптиче-
ском микроскопе определялся радиус кривизны вер-
шины. Испарение в присутствии паров воды при
напряжении ~ 20 кВ приводит к тому, что радиус
кривизны вершины вольфрамового острия состав-
ляет несколько микрометров, а напряженность поля,
вычисленная согласно [1], равна вышеуказанной (~6
⋅108 В/м).
Ионное изображение, получаемое в парах воды,
можно наблюдать только в динамическом режиме,
т.е. в процессе постоянного стимулированного испа-
рения, которое в данном режиме невозможно оста-
новить. Изображение проявляется отдельными ярки-
ми пятнами, непрерывно перемещающимися в сто-
рону центральной части вершины. При этом они в
некоторых случаях выявляют протяженные струк-
турные особенности материала образца, в частности
границы зерен, нановыделения. Глубина испаренно-
го слоя рассчитывалась по изменению приложенно-
го напряжения, начальному углу конуса острия,
предварительно измеренному с помощью оптиче-
ского микроскопа, и конечному радиусу кривизны
вершины. По толщине испаренного слоя и времени
испарения определялись скорости испарения, кото-
рые оказались равными 20...50 нм/с вдоль оси образ-
ца.
Разрешение полевого ионного микроскопа при
исследовании таких микрометровых объектов прак-
тически не зависит от дифракционных эффектов и
размеров молекул изображающего газа. Используя
известное выражение для разрешающей способно-
сти полевых ионных микроскопов [1, 3], получим
для температуры острия Т = 300 К и испаряющих
полей 6⋅108 В/м разрешение δ = 7 нм. В отличие от
полевых ионных микроскопов, использующих в ка-
честве изображающих инертные газы, разрешение
микроскопа снижено, однако сохранены преимуще-
ства методики, связанные с возможностью фор-
мирования атомно-гладкой поверхности. Исследова-
ния микроструктуры происходит также в процессе
послойного удаления материала образца непосред-
ственно в камере микроскопа.
Примером использования полевого ионного ми-
кроскопа в данном режиме является наблюдение
сплава W - 20 % Re (рис. 1). На снимках хорошо
проявляются границы зерен и тройные стыки. Из-
вестно, что информация о пространственном залега-
нии межзеренных границ играет важную роль для
понимания процессов упрочнения и пластичности.
Сопоставляя серию кадров, соответствующих
_______________________________________________________________________________
ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2006. № 4.
Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение (89), с. 35-37.
35
отдельным сечениям образца, и зная скорость испа-
рения можно восстановить полную пространствен-
ную картину взаимосвязанной сети границ. Это поз-
воляет исследовать не только тройные стыки, но и
такие неотъемлемые элементы зернограничной
структуры, как четверные узлы.
Рис.1. Полевое ионное изображение сплава
W-20%Re в низкополевом режиме
В нижней части снимков (см. рис. 1) можно на-
блюдать последовательную трансформацию двух
тройных стыков в процессе прохождения через об-
ласть сопряжения четырех зерен (четверной узел).
Как видно, граница, связывающая два тройных сты-
ка, меняет пространственную ориентацию на взаим-
но перпендикулярную в области перехода через
узел. В момент перехода конфигурация стыкующих-
ся границ характеризуется локальными двугранны-
ми углами, близкими к 90º для всех четырех зерен.
Следует отметить, что не все границы явно наблю-
даются в таком режиме работы полевого микроско-
па. В левой части изображений (см. рис. 1) наблюда-
ется тройной стык, в котором хорошо прорабатыва-
ются только две границы с углом разориентации ~
100°. Третья граница практически не наблюдаема,
что, по нашим представлениям, связано со специ-
альной или малоугловой разориентацией соседних
зерен.
Рис. 2. Изображение сплава нихром в парах воды
Наблюдение границ зерен и тройных стыков в
нихроме показано на рис. 2. Здесь можно наблюдать
эволюцию тройных стыков с двугранными углами
от 70 до 120º. Материал является более крупнозер-
нистым, чем сплав W - 20 % Re, и поэтому количе-
ство границ и тройных стыков здесь было суще-
ственно меньше.
Ионно-микроскопический режим с использова-
нием паров воды выявляет не только структурные,
но и фазовые несовершенства сплавов. На рис. 3,а
приведено изображение сплава РЕ-16 (нимоник), в
котором присутствуют сферические выделения с
размерами ~ 10 нм. Для сравнения на рис. 3,б приве-
дено изображение этого же сплава, полученное в
традиционном высокополевом режиме при темпера-
туре 78 К. Изображения качественно аналогичны.
а б
_______________________________________________________________________________
ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2006. № 4.
Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение (89), с. 35-37.
36
Рис. 3. Сферические выделения в сплаве PE-16 в низкополевом (а) и высокополевом (б)) режимах
Наблюдение некоторых сплавов в данном режи-
ме, например Nb-50%Ti, проявляет очень необыч-
ные картины (рис. 4). Их трактовка в данный мо-
мент затруднена и требует проведения дополнитель-
ных исследований.
Рис. 4. Особенности наблюдения сверхпроводящего
сплава Nb-50%Ti микрометровых размеров
Таким образом, в настоящей работе продемонстри-
рованы новые возможности метода ионно-микро-
скопического исследования различных сплавов при
напряженности электрического поля на вершине
острия на два порядка ниже, чем при стандартных
ионно-микроскопических исследованиях. Это позво-
лило увеличить объем исследованного материала в
одном эксперименте до 103...104 мкм3, что на 3-4 по-
рядка больше объема материала, испаряемого полем
при стандартных ионно-микроскопических наблю-
дениях с использованием инертных газов в качестве
изображающих.
ЛИТЕРАТУРА
1.Э.В. Мюллер, Т.Т. Цонг. Автоионная микроско-
пия. М.: «Металлургия», 1972, 360 с.
2.Н.М. Блашенков, Г.Я. Лаврентьев, В.Н. Шредник
//Письма в ЖТФ. 2004, т. 30, в.12, с. 50-55.
3.В.А. Ксенофонтов, Е.В. Саданов, И.М. Ми-
хайловский, О.А. Великодная //Письма в ЖТФ.
2005,
т. 3, в. 20, с.76-81.
ПОЛЬОВА ІОННА МІКРОСКОПІЯ СПЛАВІВ В УМОВАХ
СТИМУЛЬОВАНОГО ПОЛЬОВОГО ВИПАРУВАННЯ
В.О. Ксенофонтов, Є.В. Саданов, І.М. Михайловський, О.О. Великодна
Наведено низькопольовий варіант іонної мікроскопії, обумовлений використанням водяного пару у процесі
формування іонних зображень. Продемонстровані можливості методу на прикладі спостереження меж зерен та других
фаз у сплавах.
FIELD ION MICROSCOPY OF ALLOYS UNDER CONDITIONS
OF STIMULATED FIELD EVAPORATION
V.A. Ksenofontov, E.V. Sadanov, I.M. Mikhailovskij, O.A. Velikodnaya
New possibilities of the method of field ion microscopy are submitted, permitting to explore tip specimens of micrometer sizes.
Expansion of the size scale for tip specimens is carried out due to use of an appearance of the field evaporation stimulated by
pairs of water. Potentialities of the method are shown on example visualizations of grain boundaries and second phases in alloys.
_______________________________________________________________________________
ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2006. № 4.
Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение (89), с. 35-37.
37
|
| id | nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-80142 |
| institution | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| issn | 1562-6016 |
| language | Russian |
| last_indexed | 2025-12-01T22:48:41Z |
| publishDate | 2006 |
| publisher | Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України |
| record_format | dspace |
| spelling | Ксенофонтов, В.А. Саданов, Е.В. Михайловский, И.М. Великодная, О.А. 2015-04-12T13:25:37Z 2015-04-12T13:25:37Z 2006 Полевая ионная микроскопия сплавов в условиях стимулированного полевого испарения / В.А. Ксенофонтов, Е.В. Саданов, И.М. Михайловский, О.А. Великодная // Вопросы атомной науки и техники. — 2006. — № 4. — С. 35-37. — Бібліогр.: 3 назв. — рос. 1562-6016 УДК 537.534.3; 548.4 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/80142 Представлен низкополевой вариант ионной микроскопии, обусловленный применением паров воды в процессах формирования ионных изображений. Продемонстрированы возможности метода на примере наблюдения границ зерен и вторых фаз в сплавах. Наведено низькопольовий варіант іонної мікроскопії, обумовлений використанням водяного пару у процесі формування іонних зображень. Продемонстровані можливості методу на прикладі спостереження меж зерен та других фаз у сплавах. New possibilities of the method of field ion microscopy are submitted, permitting to explore tip specimens of micrometer sizes. Expansion of the size scale for tip specimens is carried out due to use of an appearance of the field evaporation stimulated by pairs of water. Potentialities of the method are shown on example visualizations of grain boundaries and second phases in alloys. ru Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України Вопросы атомной науки и техники 100-летию Б.Г. Лазарева посвящается Полевая ионная микроскопия сплавов в условиях стимулированного полевого испарения Польова іонна мікроскопія сплавів в умовах стимульованого польового випарування Field ion microscopy of alloys under conditions of stimulated field evaporation Article published earlier |
| spellingShingle | Полевая ионная микроскопия сплавов в условиях стимулированного полевого испарения Ксенофонтов, В.А. Саданов, Е.В. Михайловский, И.М. Великодная, О.А. 100-летию Б.Г. Лазарева посвящается |
| title | Полевая ионная микроскопия сплавов в условиях стимулированного полевого испарения |
| title_alt | Польова іонна мікроскопія сплавів в умовах стимульованого польового випарування Field ion microscopy of alloys under conditions of stimulated field evaporation |
| title_full | Полевая ионная микроскопия сплавов в условиях стимулированного полевого испарения |
| title_fullStr | Полевая ионная микроскопия сплавов в условиях стимулированного полевого испарения |
| title_full_unstemmed | Полевая ионная микроскопия сплавов в условиях стимулированного полевого испарения |
| title_short | Полевая ионная микроскопия сплавов в условиях стимулированного полевого испарения |
| title_sort | полевая ионная микроскопия сплавов в условиях стимулированного полевого испарения |
| topic | 100-летию Б.Г. Лазарева посвящается |
| topic_facet | 100-летию Б.Г. Лазарева посвящается |
| url | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/80142 |
| work_keys_str_mv | AT ksenofontovva polevaâionnaâmikroskopiâsplavovvusloviâhstimulirovannogopolevogoispareniâ AT sadanovev polevaâionnaâmikroskopiâsplavovvusloviâhstimulirovannogopolevogoispareniâ AT mihailovskiiim polevaâionnaâmikroskopiâsplavovvusloviâhstimulirovannogopolevogoispareniâ AT velikodnaâoa polevaâionnaâmikroskopiâsplavovvusloviâhstimulirovannogopolevogoispareniâ AT ksenofontovva polʹovaíonnamíkroskopíâsplavívvumovahstimulʹovanogopolʹovogoviparuvannâ AT sadanovev polʹovaíonnamíkroskopíâsplavívvumovahstimulʹovanogopolʹovogoviparuvannâ AT mihailovskiiim polʹovaíonnamíkroskopíâsplavívvumovahstimulʹovanogopolʹovogoviparuvannâ AT velikodnaâoa polʹovaíonnamíkroskopíâsplavívvumovahstimulʹovanogopolʹovogoviparuvannâ AT ksenofontovva fieldionmicroscopyofalloysunderconditionsofstimulatedfieldevaporation AT sadanovev fieldionmicroscopyofalloysunderconditionsofstimulatedfieldevaporation AT mihailovskiiim fieldionmicroscopyofalloysunderconditionsofstimulatedfieldevaporation AT velikodnaâoa fieldionmicroscopyofalloysunderconditionsofstimulatedfieldevaporation |