Количественное определение прочности сцепления тонких металлических пленок со стеклом
Описана методика количественного определения прочности сцепления тонких медных пленок с поверхностью стеклянных подложек методом царапания. Медные покрытия получались вакуумно-дуговым методом. Показано, что в интервале толщин пленок ~ 0,04…~ 0,2 мкм прочность сцепления составляет ~ 40 МПа. С дальней...
Saved in:
| Published in: | Вопросы атомной науки и техники |
|---|---|
| Date: | 2006 |
| Main Authors: | , , , |
| Format: | Article |
| Language: | Russian |
| Published: |
Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України
2006
|
| Subjects: | |
| Online Access: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/80336 |
| Tags: |
Add Tag
No Tags, Be the first to tag this record!
|
| Journal Title: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Cite this: | Количественное определение прочности сцепления тонких металлических пленок со стеклом / В.А. Белоус, В.М. Лунев, В.С. Павлов, А.К. Турчина // Вопросы атомной науки и техники. — 2006. — № 4. — С. 221-223. — Бібліогр.: 7 назв. — рос. |
Institution
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| _version_ | 1859878106730332160 |
|---|---|
| author | Белоус, В.А. Лунев, В.М. Павлов, В.С. Турчина, А.К. |
| author_facet | Белоус, В.А. Лунев, В.М. Павлов, В.С. Турчина, А.К. |
| citation_txt | Количественное определение прочности сцепления тонких металлических пленок со стеклом / В.А. Белоус, В.М. Лунев, В.С. Павлов, А.К. Турчина // Вопросы атомной науки и техники. — 2006. — № 4. — С. 221-223. — Бібліогр.: 7 назв. — рос. |
| collection | DSpace DC |
| container_title | Вопросы атомной науки и техники |
| description | Описана методика количественного определения прочности сцепления тонких медных пленок с поверхностью стеклянных подложек методом царапания. Медные покрытия получались вакуумно-дуговым методом. Показано, что в интервале толщин пленок ~ 0,04…~ 0,2 мкм прочность сцепления составляет ~ 40 МПа. С дальнейшим увеличением толщины пленки прочность сцепления снижается и при ~ 1 мкм составляет ~ 2 МПа
Описано методику кількісного визначення міцності зчеплення тонких мідних плівок з поверхнею скляних підкладок
методом царапання. Мідні покриття виходили вакуумно-дуговим методом. Показано, що в інтервалі товщин плівок від
~ 0,04 до ~ 0,2 мкм міцність зчеплення становить ~ 40 МПа. З подальшим збільшенням товщини плівки міцність
зчеплення знижується й при ~ 1 мкм становить ~ 2 МПа.
The technique of quantitative definition of strenght of adhesion thin copper films with a surface of glass substrates by a
method of scrath is described. The copper coverings were deposited by a vacuum-arc method. It was shown, that in an interval of
films thickness from ~ 0,04 up to ~ 0,2 µm the strength of adhesion was ~ 40 МPа. With the further increase of thickness of thе
films up to ~ 1 µm the strength of adhesion reduced down to ~ 2 МPа.
|
| first_indexed | 2025-12-07T15:51:38Z |
| format | Article |
| fulltext |
УДК 620.178.15:621.793
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРОЧНОСТИ СЦЕПЛЕНИЯ
ТОНКИХ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПЛЕНОК СО СТЕКЛОМ
В.А. Белоус, В.М. Лунев, В.С. Павлов, А.К. Турчина
ННЦ «Харьковский физико-технический институт», г. Харьков, Украина
Описана методика количественного определения прочности сцепления тонких медных пленок с поверхностью стек-
лянных подложек методом царапания. Медные покрытия получались вакуумно-дуговым методом. Показано, что в ин-
тервале толщин пленок ~ 0,04…~ 0,2 мкм прочность сцепления составляет ~ 40 МПа. С дальнейшим увеличением тол-
щины пленки прочность сцепления снижается и при ~ 1 мкм составляет ~ 2 МПа.
Одной из важных характеристик покрытий яв-
ляется прочность их сцепления с подложкой. При-
меняемые в промышленности методы контроля
прочности сцепления основаны на таких методах
как крацевание, изгиб, растяжение, нанесение сетки
царапин и т.д. [1]. Однако эти методы не дают коли-
чественных значений величины прочности сцепле-
ния. Для количественного определения величины
адгезии используют методы прямого отрыва пленки
от подложки либо сдвига относительно последней
[2-4]. Так в работе [2] измерялась адгезия пленок из
алюминия, меди, ниобия и других металлов, полу-
ченных с помощью импульсного генератора плазмы
на ситаловых подложках. Толщина пленок составля-
ла, 0,1…0,2 мкм. Медный стержень, к которому
прикладывалось растягивающее усилие, приклеи-
вался к поверхности пленки с помощью эпоксидной
смолы. Для медного покрытия прочность сцепления,
определенная методом отрыва, составляла 60…
70 МПа. К недостатку данного метода следует отне-
сти вероятность проникновения клеевого соедине-
ния на границу раздела пленка-подложка и измене-
ния характеристик сцепления.
Для определения прочности сцепления покрытий
и механических свойств материалов используют
также метод царапания [5-7], который является про-
стым и быстрым способом оценки адгезионных ха-
рактеристик покрытий.
Однако, несмотря на широкое его применение,
имеются трудности в количественной оценке проч-
ности сцепления. Как правило, при испытаниях ца-
рапанием прочность сцепления характеризуют ве-
личиной критической нагрузки, приводящей к сца-
рапыванию пленки.
В связи с вышеизложенным представлялось це-
лесообразным изготовить устройство и разработать
методику определения адгезионных свойств тонких
пленок (толщиной от нескольких сотен ангстрем) к
твердым подложкам методом царапания. Конструк-
ция изготовляемого устройства была аналогична
приведенной в работе [6].
На рис. 1 изображена схема устройства, которое
состоит из подвижной платформы (1), приводимой в
движение винтом (2), соединенным с электродвига-
телем РД-09 (3). На платформе размещалось коро-
мысло (4). Царапающий индентор (5) устанавливал-
ся на одном конце коромысла, которое сбалансиро-
валось с помощью подвижного груза (6). Нагрузка
на индентор создавалась с помощью добавочного
груза (7), который располагался на стержне с инден-
тором. Вначале вся система балансировалась так,
что индентор лишь слегка касался подложки с по-
крытием (8), размещенной на горизонтальном столе
(9). Во время передвижения платформы происходи-
ло сцарапывание пленки.
Рис. 1. Схема устройства для измерения адгезион-
ных характеристик покрытий:
1 – платформа; 2 – винт; 3 – электродвигатель;
4 – коромысло; 5 – индентор; 6 – противовес;
7 – вертикальная нагрузка; 8 – образцы;
9 – стол; 10 – пружинная вставка
Ширина царапин измерялась на микроинтерфе-
рометре МИИ-4. В качестве царапающего острия
использовался индентор с радиусом закругления
острия ~ 80 мкм, изготовленный из твердого сплава
ВК-8. Для определения горизонтальной силы, возни-
кающей при сцарапывании, между индентором и
местом сосредоточения нагрузки имелась вставка
(10) из упругой стали. Когда индентор двигался че-
рез пленку, его конец отклонялся в сторону от вер-
тикальной оси. По величине отклонения, предвари-
тельно прокалиброванного по известной нагрузке,
определялась горизонтальная сила при перемеще-
нии индентора через покрытие. Скорость перемеще-
ния индентора составляла 1,36 см/мин.
При движении индентора через медное покрытие
последнее деформируется и раздвигается в стороны
с образованием характерных навалов по краям ца-
рапины, как это показано на рис. 2.
__________________________________________________________________________________
ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2006. № 4.
Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение (89), с. 221-223.
221
Материал в навалах составляет единое целое с
основной пленкой.
Рис. 2. Схема поперечного сечения царапины:
d – ширина следа; 1 – медь; 2 – стекло
Медные покрытия получали вакуумно-дуговым
методом. Стеклянные подложки промывались тра-
диционными методами. Непосредственно перед оса-
ждением покрытий подложки очищались в несамо-
стоятельном дуговом разряде при напуске в камеру
воздуха до давления ~ 10-1 Па. Толщина покрытия
измерялась на микроинтерферометре методом тене-
вых ножей и весовым методом и изменялась от ~
0,04 до ~ 2 мкм.
При разработке данной методики мы исходили
из предположения, что сцепление с подложкой обес-
печивает слой покрытия, непосредственно прилега-
ющий к подложке. В связи с этим определялись сле-
дующие силы при движении индентора через мед-
ное покрытие:
Fобщ − сила, необходимая для перемещения ин-
дентора через медное покрытие при такой верти-
кальной нагрузке на индентор (Р1), когда на следе от
индентора остается чистое стекло (наличие остатков
медного покрытия ≤ 5 % от площади следа);
Fси – сила, необходимая для перемещения инден-
тора через медное покрытие при такой вертикальной
нагрузке (Р2), когда на следе от индентора чистое
стекло составляет менее 5% от площади следа;
Fст − сила, возникающая при движении инденто-
ра по стеклу при вертикальной нагрузке, равной Р1 −
Р2.
При соблюдении этих условий сила сцепления
медного покрытия со стеклом может быть найдена
из уравнения:
Fсц. = Fобщ. − Fсию −Fст.. (1)
Прочность сцепления медного покрытия с
подложкой получим из формулы
Рсц = Fсц/s. (2)
Здесь s – площадь, освобождаемая индентором на
стекле при его прохождении по нему за 1 с.
s = d⋅ℓ/t, (3)
где d – ширина следа индентора на стекле; ℓ – общая
длина передвижения индентора; t – время переме-
щения. Так при ширине царапины d ~ 2⋅10-2 мм и
скорости перемещения индентора υ = 0,23 мм/с рас-
считанная прочность сцепления соответствует отде-
лению участка покрытия площадью ~ 2,5⋅10-2 мм2 от
подложки.
Таблица 1
Горизонтальные силы и прочность сцепления медных покрытий со стеклянными подложками
Толщины
пленки, мкм
Р2, г Площадь меди
на следе от ин-
дентора, %
Fси, г Р1, г Площадь меди
на следе от ин-
дентора, %
Fобщ, г Fстекла, г Fсц, г Ширина
следа d,
мкм
Прочность
сцепления Р,
МПа
0,04 20 ≥ 95 5 70 ≤ 5 40,5 20,5 15 18 37±0,3
0,085 130 то же 38 200 то же 70 10,5 21 29 34±0,2
0,09 70 − " − 37 150 − " − 90 35 18 22 37
0,09 70 − " − 36 150 − " − 93 35 22 25 42
0,09 70 − " − 40 150 − " − 82 35 17 21 36
0,16 70 − " − 40 150 − " − 110 40 30 32 42
0,22 70 − " − 62 150 − " − 117 35 20 24,2 40
0,22 80 − " − 49 150 − " − 100 30 21 25 39
0,22 70 − " − 48 150 − " − 107 35 24 25 43
0,35 150 − " − 73 250 − " − 116 24 19 29 27±0,2
0,5 10 − " − 7 20 − " − 12 3 2 33 3
1 10 − " − 9 20 − " − 17 3 5 100 2,2
1,85 90 − " − 80 100 90 4 6 125 1,8
В табл. 1 приведены указанные в уравнении (1)
силы, ширина следов от индентора, а также вычис-
ленные по уравнению (2) прочности сцепления для
медных покрытий различной толщины. Для покры-
тий толщиной 0,09 и 0,22 мкм здесь показаны также
данные трех измерений, характеризующие вос-
производимость результатов. Из таблицы следует,
что в интервале толщин 0,04…0,22 мкм прочность
сцепления практически не изменяется и составляет
~ 40 МПа. С увеличением толщины пленки она сни-
жается до ~ 2 МПа при толщинах 1 и 1,8 мкм.
Для оценки корректности прочности сцепления
полученных величин проводилось их сравнение с
литературными данными [3].
В табл. 2 приведены значения прочности сцепле-
ния медных покрытий с подложками из Al2O3 и AlN,
получаемых различными методами. Во всех случаях
__________________________________________________________________________________
ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2006. № 4.
Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение (89), с. 221-223.
222
прочность сцепления определялась отрывом покры-
тий от подложки.
Данные показывают удовлетворительное согла-
сие с результатами, полученными в настоящей рабо-
те, что указывает на корректность разработанных
устройства и метода определения прочности сцепле-
ния тонких металлических покрытий с твердыми
подложками. Для распространения метода на другие
пары подложка-покрытие необходимы исследования
по выбору материала индентора, его геометрии и
размеров.
Таблица 2
Прочность сцепления медных покрытий с подложками из Al2O3 и AlN [3]
Материал подложки Метод получения по-
крытий
Толщина пленки,
мкм
Способ соединения
покрытия с оправкой
Прочность сцепле-
ния покрытий, МПа
Al2O3 Вакуумно-дуговой ≥ 5 Пайка 35
Al2O3 Магнетронный 4…5 Клей 23
Al2O3 Химический 3…4 Клей 25
AlN Вакуумно-дуговой ≥ 5 Пайка 26
AlN Магнетронный 4…5 Клей 23
AlN Химический 3…4 Клей 38
ВЫВОДЫ
1. Разработана методика измерения прочности
сцепления тонких пленок с подложкой методом ца-
рапания.
2. Проведены измерения прочности сцепления
пленок меди (осажденных вакуумно-дуговым мето-
дом) на стеклянных подложках.
Показано, что в интервале толщины 0,04…
0,2 мкм прочность сцепления практически не изме-
няется и находится в пределах 40 МПа. С увеличе-
нием толщины она снижается и при 1...2 мкм со-
ставляет ~ 2 МПа.
ЛИТЕРАТУРА
1.Покрытия металлические и неметаллические,
неорганические. Методы контроля. ГОСТ 9.302-88.
2.Б.А. Осадин, Г.И. Шаповалов. Нанесение тонких
пленок с помощью импульсных генераторов плазмы
//Физика и химия обработки материалов. 1976, №5,
с. 43–52.
3.S. Schmidbauer, J. Hahn and F. Richter. Adhesion of
metal coatings on ceramics deposited by different tech-
niques //Surface and Coatings Technology. 1993, v. 59,
p. 325–329.
4.Sheng Zhu, Wladyslav Wlosinski, Binshi Xu. Effect
of FGM Interlayer on Joining Aluminum Nitride Ce-
ramics to Copper //Materials Science Forum Vols. 2003,
v. 423-425, p. 293–296.
5.Склерометрия. М.: «Наука», 1968, 219 с.
6.P. Benjamin, G. Weaver. Measurement of adhesion of
thin films //Proceedings of the Royal Sociaty. 1960, v.
254, N 1276, p. 163–176.
7.H. Ichimura, Y. Ishii. Effect of indenter radius on the
critical load in scratch testing //Surface and Coatings
Technology. 2003, v. 165, p. 1–7.
КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ МІЦНОСТІ ЗЧЕПЛЕННЯ ТОНКИХ МЕТАЛЕВИХ ПЛІВОК ЗІ СКЛОМ
В.А. Бєлоус, В.М. Луньов, В.С. Павлов, А.К. Турчіна
Описано методику кількісного визначення міцності зчеплення тонких мідних плівок з поверхнею скляних підкладок
методом царапання. Мідні покриття виходили вакуумно-дуговим методом. Показано, що в інтервалі товщин плівок від
~ 0,04 до ~ 0,2 мкм міцність зчеплення становить ~ 40 МПа. З подальшим збільшенням товщини плівки міцність
зчеплення знижується й при ~ 1 мкм становить ~ 2 МПа.
QUANTITATIVE DEFINITION OF THIN METAL FILMS ADHESION WITH GLASS
V.A. Belous, V.M. Lunev, V.S. Pavlov, A.K. Turсhina
The technique of quantitative definition of strenght of adhesion thin copper films with a surface of glass substrates by a
method of scrath is described. The copper coverings were deposited by a vacuum-arc method. It was shown, that in an interval of
films thickness from ~ 0,04 up to ~ 0,2 µm the strength of adhesion was ~ 40 МPа. With the further increase of thickness of thе
films up to ~ 1 µm the strength of adhesion reduced down to ~ 2 МPа.
__________________________________________________________________________________
ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2006. № 4.
Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение (89), с. 221-223.
223
|
| id | nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-80336 |
| institution | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| issn | 1562-6016 |
| language | Russian |
| last_indexed | 2025-12-07T15:51:38Z |
| publishDate | 2006 |
| publisher | Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України |
| record_format | dspace |
| spelling | Белоус, В.А. Лунев, В.М. Павлов, В.С. Турчина, А.К. 2015-04-16T05:30:39Z 2015-04-16T05:30:39Z 2006 Количественное определение прочности сцепления тонких металлических пленок со стеклом / В.А. Белоус, В.М. Лунев, В.С. Павлов, А.К. Турчина // Вопросы атомной науки и техники. — 2006. — № 4. — С. 221-223. — Бібліогр.: 7 назв. — рос. 1562-6016 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/80336 620.178.15:621.793 Описана методика количественного определения прочности сцепления тонких медных пленок с поверхностью стеклянных подложек методом царапания. Медные покрытия получались вакуумно-дуговым методом. Показано, что в интервале толщин пленок ~ 0,04…~ 0,2 мкм прочность сцепления составляет ~ 40 МПа. С дальнейшим увеличением толщины пленки прочность сцепления снижается и при ~ 1 мкм составляет ~ 2 МПа Описано методику кількісного визначення міцності зчеплення тонких мідних плівок з поверхнею скляних підкладок методом царапання. Мідні покриття виходили вакуумно-дуговим методом. Показано, що в інтервалі товщин плівок від ~ 0,04 до ~ 0,2 мкм міцність зчеплення становить ~ 40 МПа. З подальшим збільшенням товщини плівки міцність зчеплення знижується й при ~ 1 мкм становить ~ 2 МПа. The technique of quantitative definition of strenght of adhesion thin copper films with a surface of glass substrates by a method of scrath is described. The copper coverings were deposited by a vacuum-arc method. It was shown, that in an interval of films thickness from ~ 0,04 up to ~ 0,2 µm the strength of adhesion was ~ 40 МPа. With the further increase of thickness of thе films up to ~ 1 µm the strength of adhesion reduced down to ~ 2 МPа. ru Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України Вопросы атомной науки и техники Диагностика и методы исследований Количественное определение прочности сцепления тонких металлических пленок со стеклом Кількісне визначення міцності зчеплення тонких металевих плівок зі склом Quantitative definition of thin metal films adhesion with glass Article published earlier |
| spellingShingle | Количественное определение прочности сцепления тонких металлических пленок со стеклом Белоус, В.А. Лунев, В.М. Павлов, В.С. Турчина, А.К. Диагностика и методы исследований |
| title | Количественное определение прочности сцепления тонких металлических пленок со стеклом |
| title_alt | Кількісне визначення міцності зчеплення тонких металевих плівок зі склом Quantitative definition of thin metal films adhesion with glass |
| title_full | Количественное определение прочности сцепления тонких металлических пленок со стеклом |
| title_fullStr | Количественное определение прочности сцепления тонких металлических пленок со стеклом |
| title_full_unstemmed | Количественное определение прочности сцепления тонких металлических пленок со стеклом |
| title_short | Количественное определение прочности сцепления тонких металлических пленок со стеклом |
| title_sort | количественное определение прочности сцепления тонких металлических пленок со стеклом |
| topic | Диагностика и методы исследований |
| topic_facet | Диагностика и методы исследований |
| url | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/80336 |
| work_keys_str_mv | AT belousva količestvennoeopredeleniepročnostiscepleniâtonkihmetalličeskihplenoksosteklom AT lunevvm količestvennoeopredeleniepročnostiscepleniâtonkihmetalličeskihplenoksosteklom AT pavlovvs količestvennoeopredeleniepročnostiscepleniâtonkihmetalličeskihplenoksosteklom AT turčinaak količestvennoeopredeleniepročnostiscepleniâtonkihmetalličeskihplenoksosteklom AT belousva kílʹkísneviznačennâmícnostízčeplennâtonkihmetalevihplívokzísklom AT lunevvm kílʹkísneviznačennâmícnostízčeplennâtonkihmetalevihplívokzísklom AT pavlovvs kílʹkísneviznačennâmícnostízčeplennâtonkihmetalevihplívokzísklom AT turčinaak kílʹkísneviznačennâmícnostízčeplennâtonkihmetalevihplívokzísklom AT belousva quantitativedefinitionofthinmetalfilmsadhesionwithglass AT lunevvm quantitativedefinitionofthinmetalfilmsadhesionwithglass AT pavlovvs quantitativedefinitionofthinmetalfilmsadhesionwithglass AT turčinaak quantitativedefinitionofthinmetalfilmsadhesionwithglass |