Рафинирование гафния методом электронно-лучевой плавки

Проведено исследование рафинирования гафния с добавками алюминия от кислорода методом электронно-лучевой плавки. Проведена расчетная оценка прохождения реакции взаимодействия алюминия с кислородом в гафнии, с образованием летучего оксида. Экспериментальные исследования показали высокую эффективност...

Ausführliche Beschreibung

Gespeichert in:
Bibliographische Detailangaben
Veröffentlicht in:Вопросы атомной науки и техники
Datum:2004
Hauptverfasser: Дмитренко, А.Е., Пелых, В.Н., Пилипенко, Н.Н.
Format: Artikel
Sprache:Russian
Veröffentlicht: Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України 2004
Schlagworte:
Online Zugang:https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/80387
Tags: Tag hinzufügen
Keine Tags, Fügen Sie den ersten Tag hinzu!
Назва журналу:Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
Zitieren:Рафинирование гафния методом электронно-лучевой плавки / А.Е. Дмитренко, В.Н. Пелых, Н.Н. Пилипенко // Вопросы атомной науки и техники. — 2004. — № 3. — С. 112-115. — Бібліогр.: 14 назв. — рос.

Institution

Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
id nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-80387
record_format dspace
spelling Дмитренко, А.Е.
Пелых, В.Н.
Пилипенко, Н.Н.
2015-04-17T16:05:39Z
2015-04-17T16:05:39Z
2004
Рафинирование гафния методом электронно-лучевой плавки / А.Е. Дмитренко, В.Н. Пелых, Н.Н. Пилипенко // Вопросы атомной науки и техники. — 2004. — № 3. — С. 112-115. — Бібліогр.: 14 назв. — рос.
1562-6016
https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/80387
669.297
Проведено исследование рафинирования гафния с добавками алюминия от кислорода методом электронно-лучевой плавки. Проведена расчетная оценка прохождения реакции взаимодействия алюминия с кислородом в гафнии, с образованием летучего оксида. Экспериментальные исследования показали высокую эффективность процесса рафинирования гафния данным методом. Показано, что полученный металл удовлетворяет техническим условиям по содержанию металлических примесей, в том числе алюминия. Приведены результаты микроструктурных исследований и измерения твёрдости.
Проведено дослідження рафінування гафнію з домішками алюмінія від кисню методом електронно-променевої плавки. Проведена розрахункова оцінка проходження реакції взаємодії алюмінію с киснем у гафнії зі створенням летучого окислу. Експериментальні дослідження показали високу ефективність процесу рафінування гафнію даним методом. Показано, що одержаний метал задовольняє технічним умовам по вмісту металевих домішок, у тому числі алюмінію. Приведено результати мікроструктурних досліджень і вимірювання твердості.
In this article the researches of refining of hafnium from oxygen by method of electron beam melting after adding of aluminum in hafnium at stage of recovery of hafnium tetra fluoride is carried out. The computation of passing of reacting of interaction of aluminum with oxygen in hafnium, with formation of volatile oxide is carried out. The experimental researches have shown high effectiveness of process of refining of hafnium by this method. Is shown, that the obtained hafnium contents metallic impurity according to the technical conditions, including aluminum. The results of microstructure investigations and measuring of hardness are reviewed.
ru
Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України
Вопросы атомной науки и техники
Физика радиационных и ионно-плазменных технологий
Рафинирование гафния методом электронно-лучевой плавки
Рафінування гафнію методом електронно-променевого переплаву
Refining of hafnium by electron beam melting
Article
published earlier
institution Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
collection DSpace DC
title Рафинирование гафния методом электронно-лучевой плавки
spellingShingle Рафинирование гафния методом электронно-лучевой плавки
Дмитренко, А.Е.
Пелых, В.Н.
Пилипенко, Н.Н.
Физика радиационных и ионно-плазменных технологий
title_short Рафинирование гафния методом электронно-лучевой плавки
title_full Рафинирование гафния методом электронно-лучевой плавки
title_fullStr Рафинирование гафния методом электронно-лучевой плавки
title_full_unstemmed Рафинирование гафния методом электронно-лучевой плавки
title_sort рафинирование гафния методом электронно-лучевой плавки
author Дмитренко, А.Е.
Пелых, В.Н.
Пилипенко, Н.Н.
author_facet Дмитренко, А.Е.
Пелых, В.Н.
Пилипенко, Н.Н.
topic Физика радиационных и ионно-плазменных технологий
topic_facet Физика радиационных и ионно-плазменных технологий
publishDate 2004
language Russian
container_title Вопросы атомной науки и техники
publisher Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України
format Article
title_alt Рафінування гафнію методом електронно-променевого переплаву
Refining of hafnium by electron beam melting
description Проведено исследование рафинирования гафния с добавками алюминия от кислорода методом электронно-лучевой плавки. Проведена расчетная оценка прохождения реакции взаимодействия алюминия с кислородом в гафнии, с образованием летучего оксида. Экспериментальные исследования показали высокую эффективность процесса рафинирования гафния данным методом. Показано, что полученный металл удовлетворяет техническим условиям по содержанию металлических примесей, в том числе алюминия. Приведены результаты микроструктурных исследований и измерения твёрдости. Проведено дослідження рафінування гафнію з домішками алюмінія від кисню методом електронно-променевої плавки. Проведена розрахункова оцінка проходження реакції взаємодії алюмінію с киснем у гафнії зі створенням летучого окислу. Експериментальні дослідження показали високу ефективність процесу рафінування гафнію даним методом. Показано, що одержаний метал задовольняє технічним умовам по вмісту металевих домішок, у тому числі алюмінію. Приведено результати мікроструктурних досліджень і вимірювання твердості. In this article the researches of refining of hafnium from oxygen by method of electron beam melting after adding of aluminum in hafnium at stage of recovery of hafnium tetra fluoride is carried out. The computation of passing of reacting of interaction of aluminum with oxygen in hafnium, with formation of volatile oxide is carried out. The experimental researches have shown high effectiveness of process of refining of hafnium by this method. Is shown, that the obtained hafnium contents metallic impurity according to the technical conditions, including aluminum. The results of microstructure investigations and measuring of hardness are reviewed.
issn 1562-6016
url https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/80387
citation_txt Рафинирование гафния методом электронно-лучевой плавки / А.Е. Дмитренко, В.Н. Пелых, Н.Н. Пилипенко // Вопросы атомной науки и техники. — 2004. — № 3. — С. 112-115. — Бібліогр.: 14 назв. — рос.
work_keys_str_mv AT dmitrenkoae rafinirovaniegafniâmetodomélektronnolučevoiplavki
AT pelyhvn rafinirovaniegafniâmetodomélektronnolučevoiplavki
AT pilipenkonn rafinirovaniegafniâmetodomélektronnolučevoiplavki
AT dmitrenkoae rafínuvannâgafníûmetodomelektronnopromenevogopereplavu
AT pelyhvn rafínuvannâgafníûmetodomelektronnopromenevogopereplavu
AT pilipenkonn rafínuvannâgafníûmetodomelektronnopromenevogopereplavu
AT dmitrenkoae refiningofhafniumbyelectronbeammelting
AT pelyhvn refiningofhafniumbyelectronbeammelting
AT pilipenkonn refiningofhafniumbyelectronbeammelting
first_indexed 2025-11-24T19:50:20Z
last_indexed 2025-11-24T19:50:20Z
_version_ 1850491298010628096
fulltext УДК:669.297 РАФИНИРОВАНИЕ ГАФНИЯ МЕТОДОМ ЭЛЕКТРОННО-ЛУЧЕВОЙ ПЛАВКИ А.Е. Дмитренко, В.Н. Пелых, Н.Н. Пилипенко Институт физики твёрдого тела, материаловедения и технологий ННЦ «Харьковский физико-технический институт», г. Харьков, Украина Проведено исследование рафинирования гафния с добавками алюминия от кислорода методом электронно-лучевой плавки. Проведена расчетная оценка прохождения реакции взаимодействия алюминия с кислородом в гафнии, с образо- ванием летучего оксида. Экспериментальные исследования показали высокую эффективность процесса рафинирования гафния данным методом. Показано, что полученный металл удовлетворяет техническим условиям по содержанию ме- таллических примесей, в том числе алюминия. Приведены результаты микроструктурных исследований и измерения твёрдости. Гафний обладает уникальным комплексом физи- ко-технических свойств: высокой температурой плавления, высокими прочностными свойствами и хорошей пластичностью, высокой коррозионной стойкостью в воде и паре. Благодаря вышеперечис- ленным свойствам гафний находит всё большее при- менение как конструкционный материал горячей зоны ядерных реакторов. Из него изготавливают стержни, которые являются поглощающими элемен- тами в системе управления и защиты ядерных реак- торов. Гафний находит широкое применение как ле- гирующий элемент в сплавах, применяемых в судо- строении, электротехнике, медицине и т.д. Окись гафния является высокотемпературной керамикой, применяемой в ответственных узлах камер сгора- ния, сопел и т.д. [1,2]. На свойства гафния сильно влияют содержащие- ся в нём примеси; в первую очередь, это касается примесей внедрения, особенно кислорода. Так при повышенном содержании кислорода в гафнии он практически не поддаётся механической обработке, что, естественно, сильно ограничивает возможности его применения в виде изделий для ядерной энерге- тики (пруток, лента, труба, проволока). Поэтому по- лучение чистого гафния является очень важной и ак- туальной задачей на сегодняшний момент. Результаты исследований рафинирования гафния дают возможность осуществить научный подход к получению гафния с низким содержанием кислоро- да для современных технологий и создания конструкционных материалов для атомных реакто- ров нового поколения и других ответственных при- менений. Целью работы является изучение возможности рафинирования кальциетермического гафния от кис- лорода в процессе электронно-лучевой плавки (ЭЛП), после введения алюминия на стадии восста- новления тетрафторида гафния кальцием, а также проведение микроструктурных исследований и из- мерения твёрдости полученных образцов гафния. Процесс электронно-лучевого переплава заклю- чается в расплавлении исходного слитка в вакууме и последующей его кристаллизации. Основным меха- низмом рафинирования металлов от металлических примесей при нагреве в вакууме является – испаре- ние легколетучих металлических примесей. В процессе переплава возможна очистка от кис- лорода и углерода в результате образования и удале- ния летучих окислов CO и CO2 или летучих оксидов металлов, обладающих более высоким давлением пара, чем у очищаемого металла [3,4]. Процессы рафинирования гафния физическими методами и исследование влияния легирующих эле- ментов на свойства гафния, изучались в ряде работ [4…8]. В качестве исходного материала для исследова- ний использовался кальциетермический гафний, ко- торый подвергался электронно-лучевому переплаву на сверхвысоковакуумной установке УПМ-1 [4,9]. Схема установки для электронно-лучевой плавки представлена на рис. 1. Рис. 1. Схема установки для электронно-лучевой плавки металлов с применением безмасляной откач- ки: 1 – корпус установки; 2 – электронно-лучевая пушка; 3 – магнитная отклоняющая система; 4 – переплавляемый электрод; 5 – слиток; 6 – кристаллизатор; 7, 8 – механизм подачи элек- трода; 9, 10 – механизм вытягивания слитка; 11 – ГИН-5; 12 – диффузионный насос; 13 – форва- ______________________________________________________ ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2004. № 3. Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение (85), с. 112-115. 112 куумный насос; 14-20 – вакуумные затворы; 21 – манометрические датчики Установка изготовлена из нержавеющей стали и собрана на металлических уплотнениях, что позво- ляет прогревать стенки камеры и внутренние части с целью их обезгаживания. Данная установка имеет шесть электронно-лучевых пушек, расположенных на кольцеобразной станине, мощность электронно- лучевых пушек 60 кВт, диаметр кристаллизатора 45 мм. Система предварительной откачки состоит из двух паромасляных насосов с азотными ловушками производительностью 0,5 м3/с, предназначена для откачки установки во время прогрева. При плавке откачка осуществлялась двумя геттеро-ионными на- сосами ГИН-5 со скоростью откачки 5,0 м3/с каж- дый. Для улучшения вакуумных условий во время плавки, один из насосов был заменен на титановый сублимационный насос. Предельный вакуум установки составляет 10-8Па, в процессе плавки в камере поддерживался вакуум в пределах 10-2…10-3Па. Плавка проводилась классическим капельным методом по схеме: нагрев → оплавление → плавка → кристаллизация и осуществлялась на медный во- доохлаждаемый поддон; образцы получались в виде цилиндрических слитков весом около 45 г. Элементный состав гафния до и после ЭЛП определялся с помощью энерго-массанализатора ЭМАЛ-2. Структура гафния до и после рафинирования ис- следовалась металлографически. Для выявления ми- кроструктуры проводилось химическое травление с использованием реактива, состоящего из HF, HNO3, H2O. Для визуального просмотра шлифов и фотогра- фирования применяли микроскоп ММР-4. Твёрдость образцов гафния по Бринеллю измеря- лась прибором ТШ-2, а микротвёрдость прибором ПМТ-3 при нагрузке 0,05 кг. Металл, получаемый в промышленных условиях, содержит значительное количество примесей и тре- бует дополнительной очистки. Наибольшие трудно- сти вызывает очистка от примесей внедрения – кис- лорода, азота и углерода. Удаление кислорода из большинства металлов происходит путём образования молекулы оксида основного металла, или углерода, которая затем и испаряется в газовую фазу. Возможны ещё и другие пути удаления кислорода из металлов – осадочное раскисление, а также введение в основной металл третьего компонента [5]. По данным, приведённым в работе [10], видно, что гафний образует прочные соединения с азотом и кислородом, поэтому снижение содержания этих примесей в нем по основным механизмам удаления двухатомных газов во время электронно-лучевой плавки в вакууме практически невозможно. В основном, это касается удаления кислорода из гаф- ния. Снизить содержание кислорода в гафнии можно лишь на предварительных стадиях получения гаф- ния. Для этого в процессе кальциетермического восстановления гафния из его тетрафторида предла- гается вводить в металл третий компонент, который бы образовывал летучий окисел. Применяемая при раскислении металла добавка должна иметь большее сродство к кислороду, газообразный субок- сид которой обладает при температуре плавления большей летучестью, чем монооксид основного ме- талла. На основании проведенного анализа литера- турных данных в качестве раскислителя гафния вы- бран алюминий. При выполнении данной работы была проведена оценка направления прохождения реакции между кислородом и алюминием в гафнии. Реакция взаи- модействия алюминия с кислородом в гафнии с об- разованием летучего окисла будет иметь следую- щий вид: 2[Al]Hf + [O]Hf = (Al2O)газ.↑ (1) Изменение стандартной свободной энергии этой реакции [10] ∆ F(1) = -RTlnk, (2) где R – универсальная газовая постоянная; Т – тем- пература; k – константа равновесия реакции 2 2 [ ] [ ] k Hf Hf Al O Al Oa a Ρ = ⋅ , (3) где OAl2 Ρ – давление Al2O; HfAla ][ – активность алюминия в гафнии; HfOa ][ – активность кислорода в гафнии. Реакцию (1) можно представить в виде комбина- ции трех реакций: 2Alж = 2[Al]Hf, (4) 2Alж + ½(O2)газ = (Al2O)газ, (5) ½(O2)газ = [О]Hf. (6) Будем считать, что раствор алюминия в гафнии идеальный; изменение стандартной свободной энер- гии растворения алюминия в гафнии ∆ F(4) = 0. (7) По данным [11] для реакции образования Al2O изменение свободной энергии ∆ F(5) = – 44300 – 14,71T, (8) а изменение свободной энергии при растворения кислорода в гафнии ∆ F(6) = – 136770 + 18,55T. (9) Тогда изменение свободной энергии реакции (1) можно рассчитать с помощью значений ∆ F реакций (7 - 9) ∆ F(1) = ∆ F(4) + ∆ F(6) - ∆ F(5), (10) но, с другой стороны: ______________________________________________________ ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2004. № 3. Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение (85), с. 112-115. 113 ∆ F(1) = -RTln HfHf OAl OAl aa ][ 2 ][ 2 ⋅ Ρ , (11) следовательно, можно определить OAl2 Ρ : ln OAl2 Ρ = HfHf OAl aa ][ 2 ][ (4.1) lnln RT F ++− (12) или OAl2 Ρ = exp( RT F(4.1)− )⋅ .][ 2 ][ HfHf OAl aa ⋅ (13) Значения активностей алюминия и кислорода в гафнии считаем пропорциональными их концентра- ции, т.е. AlAl Ca Hf ≈][ , и OO Ca Hf γ≈][ , где γ – коэффи- циент активности кислорода в гафнии. Используемый для восстановления тетрафторид гафния содержит в среднем 0,1…0,4 мас.% кислоро- да, а кальций – 0,1 мас.%. Черновой слиток после восстановления будет содержать кислорода 0,2…0,4 мас.%, так как почти весь кислород из шихты перейдёт в слиток и только незначительная часть ис- париться в виде газообразных окислов и уйдёт в шлак. Алюминия в черновом слитке должно содер- жаться 0,7…1,2 мас.%, из расчёта образования лету- чего окисла Аl2О при его дальнейшей плавке элек- тронным лучом. Расчёт изменения стандартной свободной энер- гии реакции взаимодействия алюминия с кислоро- дом в гафнии при 2500 К даёт величину ∆ F(4.1) ≈ 39020 Дж/моль, полученное значение равновесного давления паров Al2O 4равн 10 2 −⋅≈Ρ γOAl Па. Достоверных данных по упругости пара Al2O нет. Для грубой оценки можно принять, что упру- гость пара Al2O на порядок ниже упругости пара Al [12]. Тогда при 293 К (на холодной стенке камеры) давление пара Al2O будет порядка 10-12 Па. Сравним равновесное давление пара 4равн 10 2 −⋅≈Ρ γOAl и давление пара Al2O. Если предполагать, что коэффициент ак- тивности в гафнии γ = 1, то тогда упрравн 22 OAlOAl Ρ〉 〉Ρ . Учи- тывая, что температурные зависимости изменения стандартной свободной энергии растворения кисло- рода в цирконии и гафнии близки [12], а самый низ- кий коэффициент активности кислорода в цирконии при 2400 К порядка 10-5 [13], принимая γ = 10-5, получим, что равн 2OAlΡ отличается от величины упругости пара Al2O над стенками камеры. Таким образом, реакция должна проходить в сторону рас- кисления гафния. Электронно-лучевая плавка кальциетермическо- го гафния с добавками алюминия (в количестве от стехиометрического состава монооксида Аl2O до 0,25 мас.%.), проведённая в вакууме 1·10-2…3·10-3 Па, показала, что введение алюминия на стадии восстановления и последующая электронно-лучевая плавка позволяют понизить содержание кислорода. Содержание кислорода и алюминия в черновых слитках приведено в табл. 1. Видно, что добавки алюминия в количестве, близком к стехиометриче- скому, незначительно уменьшают количество кисло- рода по сравнению с гафнием, полученным без до- бавок алюминия. Введение добавок алюминия при восстановлении в количестве 0,2…0,25 мас.% при- водят к снижению кислорода в полученном металле до 0,03…0,04 мас.%. Как показывают экспериментальные результаты (см. табл. 1), снижение содержания кислорода на- блюдается уже на стадии востановления, а суще- ственно после электронно-лучевой плавки. Содер- жание алюминия во всех полученных после элек- тронно-лучевой плавки образцах гафния составляет (2...3)·10-3 мас.%, независимо вводились добавки алюминия или нет. Кальциетермический гафний, по- лученный с использованием добавок алюминия на стадии востановления, после проведения рафиниро- вания методом ЭЛП, удовлетворяет техническим условиям ТУ 95.1624-87 на гафний марки ГФЭ-1, в том числе и по металлическим примесям. Таблица 1 Содержание кислорода в кальциетермическом гафнии после электронно-лучевой плавки Добавка алю- миния, мас.% Содержание кислорода, мас.% черновой слиток после ЭЛП — 0,15 0,045 — 0,17 0,050 — 0,18 0,055 0,25 0,12 0,030 0,20 0,10 0,035 0,20 0,11 0,030 Содержание металлических примесей в получен- ных слитках гафния представлено в табл. 2. Таблица 2 Содержание примесей в слитках гафния Химический элемент Содержание примесей (мас. %) в слитках до ЭЛП после ЭЛП Al 0,026…0,25 0,002...0,003 Si 0,02 0,0045 Fe 0,04 0,007 Cu 0,003 0,0002 Ni 0,026 0,001 Ti 0,01 0,001 Nb 0,005 0,005 Ca 0,23 0,0005 Cr 0,003 0,0003 Zr 0,25 0,25 Исследование макроструктуры полученных слит- ков показало, что структура плотная, крупнозерни- стая. Наблюдается неоднородность макроструктуры: ______________________________________________________ ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2004. № 3. Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение (85), с. 112-115. 114 от края к центру размер зерна увеличивается от 1 до 5 мм. Внешний вид слитков гафния представлен на рис. 2. Рис. 2. Внешний вид слитков гафния Примеси внедрения существенно влияют на ме- ханические свойства металлов [14]. Это подтвер- ждают полученные данные по рафинированию гаф- ния. С повышением чистоты гафния его твёрдость уменьшается с НВ = 1900…2200 МПа (содержание кислорода 0,10…0,18 мас.%), для исходного гафния, до значений 1300…1500 МПа (содержание кислоро- да 0,03…0,05 мас.%) после ЭЛП. Снижение значе- ний также характерно и для микротвердости. Ми- кротвёрдость исходного гафния Нµ = 2900 МПа, а после ЭЛП составляет 2400 МПа, что свидетель- ствует об увеличении чистоты металла. По результатам проведенных расчетных и экспе- риментальных исследований можно сделать следую- щие выводы: 1. Проведена расчетная оценка прохождения ре- акции взаимодействия алюминия с кислородом в гафнии с образованием летучего окисла. Показано, что прохождение такой реакции направлено в сторо- ну раскисления гафния и, следовательно, на сниже- ние содержание кислорода в нем. 2. Проведение экспериментальных исследований рафинирования кальциетермического гафния с до- бавками алюминия методом электронно-лучевой плавки показало эффективность введения алюминия на стадии восстановления при последующих элек- тронно-лучевых плавках. Так введение добавок алю- миния при восстановлении в количестве 0,2…0,25 мас.% привело к снижению содержания кислорода в полученном металле до 0,03…0,04 мас.%. 3. Показано, что кальциетермический гафний с добавками алюминия после ЭЛП удовлетворяет тех- ническим условиям на гафний по содержанию ме- таллических примесей, в том числе алюминия. Со- держание алюминия после всех ЭЛП в гафнии со- ставляло (2...3)·10-3. 4. Исследована структура, твердость и микро- твердость полученных образцов гафния, показано существенное улучшение качества металла после электронно-лучевого переплава. ЛИТЕРАТУРА 1.Металлургия гафния //Под ред. Д.Е. Томаса и Е.Т. Хейса. М.: «Металлургия», 1967, 307 с. 2.В.Д. Рисованный, Е.П. Клочков, В.Б. Пономаренко. Гафний в ядерной технике. Димитровград, НИИАР, 1993, 143 с. 3.Б.Е. Патон, Н.П. Тригуб, Д.А. Козлитин, С.В. Ахонин, А.Я. Дереча, П.А. Пап. Электронно-лучевая плавка. Киев: «Наукова думка», 1997, с. 264. 4.Г.Ф. Тихинский, Г.П. Ковтун, В.М. Ажажа. Получе- ние сверхчистых редких металлов. М.: «Металургия», 1986, 161 с. 5.В.М. Ажажа, П.Н. Вьюгов, С.Д. Лавриненко, Н.Н. Пилипенко. Oчистка кальциетермического циркония и гафния от кислорода //Вопросы атомной науки и техни- ки. Серия: «Физика радиационных повреждений и радиа- ционное материаловедение». 1997, в. 1(65), 2(66), с. 144 – 150. 6.В.М. Ажажа, П.Н. Вьюгов, С.Д. Лавриненко, Н.Н. Пилипенко и др. Изучение процесса рафинирования кальциетермического гафния электронно-лучевой плавкой //Вопросы атомной науки и техники. Труды кон- ференции «Проблемы циркония и гафния в атомной энергетике», 14-19 июля 1999 г., г. Алушта. Харьков: ННЦ ХФТИ. 1999, с. 36 – 37. 7.В.М. Ажажа, П.Н. Вьюгов, С.Д. Лавриненко, Н.Н. Пилипенко, А.Ф. Болков, А.М. Лахов, К.А. Линдт, А.П. Мухачёв, В.И. Попов. Электронно-лучевая плавка титана, циркония и гафния //Труды XV Международ- ной конференции по физике радиационных явлений и радиационному материаловедению, 10-15 июня 2002 г., г. Алушта, с. 159 – 160. 8.В.М. Ажажа, П.Н. Вьюгов, С.Д. Лавриненко, Н.Н. Пилипенко, А.П. Мухачёв. Очистка кальциетермиче- ского гафния //Сборник докладов IX Международного симпозиума «Высокочистые металлические и полупро- водниковые материалы», 21-26 апреля, 2003, г. Харь- ков, с. 50 – 54. 9.В.М. Ажажа, П.Н. Вьюгов, С.Д. Лавриненко, Н.Н. Пилипенко. Сверхвысоковакуумное оборудование для получения сверхчистых металлов. //Сборник докладов VII Международного симпозиума «Чистые металлы», 23-27 апреля, 2001, г. Харьков, с. 64 – 67. 10. Е. Фромм, Е. Гебхардт. Газы и углерод в металлах. М.: «Металлургия», 1980, 710 с. 11. И.С. Куликов. Раскисление металлов. М.: «Метал- лургия», 1975, 325 с. 12. R.F. Roster, P. Schissel, M.G. Inghram. A Mass Spec- trometric Study of Gaseous Species in the Al-Al2O System //J. Chem. Phys. 1955, v. 23, N 2, p. 339. 13. А.Я. Шиняев, В.В. Сумин, Ш.И. Пуйзулаев. Оцен- ка термодинамических активностей примесей по кри- вым ликвидуса в двойных системах с цирконием //В сб.: Строение, свойства и применение металлоидов. М.: «Наука», 1974, с. 91 – 93. 14.В.М. Ажажа, П.Н. Вьюгов, С.Д. Лавриненко. Ис- следование влияния степени чистоты на свойства вана- дия, ниобия и циркония //Высокочистые вещества. 1987, №3, с. 55 – 57. ______________________________________________________ ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2004. № 3. Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение (85), с. 112-115. 115 РАФІНУВАННЯ ГАФНІЮ МЕТОДОМ ЕЛЕКТРОННО-ПРОМЕНЕВОГО ПЕРЕПЛАВУ О.Є. Дмитренко, В.Н. Пелих, М.М. Пилипенко Проведено дослідження рафінування гафнію з домішками алюмінія від кисню методом електронно-променевої плавки. Проведена розрахункова оцінка проходження реакції взаємодії алюмінію с киснем у гафнії зі створенням летучого окислу. Експериментальні дослідження показали високу ефективність процесу рафінування гафнію даним методом. Показано, що одержаний метал задовольняє технічним умовам по вмісту металевих домішок, у тому числі алюмінію. Приведено результати мікроструктурних досліджень і вимірювання твердості. REFINING OF HAFNIUM BY ELECTRON BEAM MELTING A.E. Dmitrenko, V.N. Pelykh, M.M. Pylypenko In this article the researches of refining of hafnium from oxygen by method of electron beam melting after adding of aluminum in hafnium at stage of recovery of hafnium tetra fluoride is carried out. The computation of passing of reacting of interaction of aluminum with oxygen in hafnium, with formation of volatile oxide is carried out. The experimental researches have shown high effectiveness of process of refining of hafnium by this method. Is shown, that the obtained hafnium contents metallic impurity according to the technical conditions, including alu- minum. The results of microstructure investigations and measuring of hardness are reviewed. ______________________________________________________ ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2004. № 3. Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение (85), с. 112-115. 116 УДК:669.297 Содержание примесей в слитках гафния