Влияние низкотемпературной деформации на упругие и диссипативные свойства тантала различной чистоты в области температур 4,2…800 К
Изучены температурные зависимости декремента затухания и модуля сдвига в области 4,2…800 К тантала разной чистоты до и после деформации кручением на 180 и 360° при 4,2 К. Обнаружены пики внутреннего трения и дефекты модуля сдвига в областях 50…250 К, 400…470 К и 550…650 К. Установлено, что температу...
Saved in:
| Published in: | Вопросы атомной науки и техники |
|---|---|
| Date: | 2004 |
| Main Authors: | , , , , , |
| Format: | Article |
| Language: | Russian |
| Published: |
Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України
2004
|
| Subjects: | |
| Online Access: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/81249 |
| Tags: |
Add Tag
No Tags, Be the first to tag this record!
|
| Journal Title: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Cite this: | Влияние низкотемпературной деформации на упругие и диссипативные свойства тантала различной чистоты в области температур 4,2…800 К / Л.А. Чиркина, В.С. Оковит, Я.Д. Стародубов, В.М. Ажажа, Н.Н. Пилипенко, В.В Калиновский // Вопросы атомной науки и техники. — 2004. — № 6. — С. 7-15. — Бібліогр.: 17 назв. — рос. |
Institution
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| _version_ | 1859665128142667776 |
|---|---|
| author | Чиркина, Л.А. Оковит, В.С. Стародубов, Я.Д. Ажажа, В.М. Пилипенко, Н.Н. Калиновский, В.В |
| author_facet | Чиркина, Л.А. Оковит, В.С. Стародубов, Я.Д. Ажажа, В.М. Пилипенко, Н.Н. Калиновский, В.В |
| citation_txt | Влияние низкотемпературной деформации на упругие и диссипативные свойства тантала различной чистоты в области температур 4,2…800 К / Л.А. Чиркина, В.С. Оковит, Я.Д. Стародубов, В.М. Ажажа, Н.Н. Пилипенко, В.В Калиновский // Вопросы атомной науки и техники. — 2004. — № 6. — С. 7-15. — Бібліогр.: 17 назв. — рос. |
| collection | DSpace DC |
| container_title | Вопросы атомной науки и техники |
| description | Изучены температурные зависимости декремента затухания и модуля сдвига в области 4,2…800 К тантала разной чистоты до и после деформации кручением на 180 и 360° при 4,2 К. Обнаружены пики внутреннего трения и дефекты модуля сдвига в областях 50…250 К, 400…470 К и 550…650 К. Установлено, что температура максимума и высота пика внутреннего трения в области 400…470 К определяются соотношением
концентраций углерода и кислорода в твёрдом растворе тантала. Высказывается предположение, что пик в
области 550…650 К обусловлен в основном вязким течением по границам раздела между основной матрицей и образовавшимися новыми частицами α- и β-фаз ТаN.
Дослiджено температурнi залежностi декремента згасання та модуля зсуву в областi 4,2…800 К танталу
рiзної чистоти до та пiсля деформацiї крученням на 180 та 360° при 4,2 К. Виявлено пiки внутрiшнього тертя
та дефекти модуля зсуву в областях 50…250 К, 400…470 К i 550…650 К. Встановлено, що температура
максимуму та висота пiка внутрiшнього тертя в областi 400...470 К визначаються спiввiдношенням
концентрацiй вуглецю та кисню у твердому розчинi танталу. Висловлюється припущення, що пiк в областi
550…650 К обумовлений в основному в`язкою течiєю по границям роздiлу мiж основною матрицею та
новими частинками, що утворилися, α- i β-фаз ТаN.
Temperature dependences of decrement of attenuation and the module of shear are investigated in the range of
4,2…800 K tantalum of different cleanliness before and after deformation of torsion on 180 and 360° at 4,2 K. Internal friction peaks and defects of the module of shear in the range of 50…250 К, 400…470 К and 550…650 К was
detected. It is established, that the temperature of a maximum and height of internal friction peak in the range of
400…470 К are determined by a parity of concentration of carbon and oxygen in a solid solution of tantalum. It is
suppose, that the peak in the range of 550…650 К is caused, basically, tough flow on bondaries of the unit between
the basic matrix and the formed new particles α- and β- phases Ta N.
|
| first_indexed | 2025-11-30T10:32:18Z |
| format | Article |
| fulltext |
УДК 539.67+548.23:669.294
ВЛИЯНИЕ НИЗКОТЕМПЕРАТУРНОЙ ДЕФОРМАЦИИ НА УПРУГИЕ
И ДИССИПАТИВНЫЕ СВОЙСТВА ТАНТАЛА РАЗЛИЧНОЙ
ЧИСТОТЫ В ОБЛАСТИ ТЕМПЕРАТУР 4,2…800 К
Л.А. Чиркина, В.С. Оковит, Я.Д. Стародубов, В.М. Ажажа,
Н.Н. Пилипенко, В.В Калиновский
Национальный научный центр «Харьковский физико-технический институт»
61108, г. Харьков, ул. Академическая,1, Украина, ; E-mail: azhazha@kipt.kharkov.ua
Изучены температурные зависимости декремента затухания и модуля сдвига в области 4,2…800 К танта-
ла разной чистоты до и после деформации кручением на 180 и 360° при 4,2 К. Обнаружены пики внутренне-
го трения и дефекты модуля сдвига в областях 50…250 К, 400…470 К и 550…650 К. Установлено, что тем-
пература максимума и высота пика внутреннего трения в области 400…470 К определяются соотношением
концентраций углерода и кислорода в твёрдом растворе тантала. Высказывается предположение, что пик в
области 550…650 К обусловлен в основном вязким течением по границам раздела между основной матри-
цей и образовавшимися новыми частицами α- и β-фаз ТаN.
ВВЕДЕНИЕ
В последнее время в связи с исследованиями и
разработками новых перспективных материалов для
электроники, радиотехники, атомных реакторов за-
метно возрос интерес к чистым металлам и, в
частности, к танталу. Тантал технической чистоты
не всегда удовлетворяет требованиям, предъявляе-
мым к материалам, используемым в современных
областях техники. Физико-механические свойства
тантала повышенной чистоты изучены недостаточно
[1-4]. Известно, что свойства материалов, особенно
металлов с ОЦК-решёткой, в значительной степени
определяются содержанием примесей, в частности
атомов внедрения, концентрацией и спектром кри-
сталлических дефектов.
Деформация вносит широкий спектр деформаци-
онных дефектов и вызывает метастабильное состоя-
ние структуры и, следовательно, физико-механиче-
ских свойств материалов. В то же время широкое и
полное изучение разных стадий возврата проведено
в основном на ГЦК-металлах. Особенностью изуче-
ния структурной релаксации в металлах с объемно-
центрированной кубической решеткой является
необходимость учёта взаимодействия деформацион-
ных дефектов с примесями внедрения из-за сильно-
го искажения кристаллической решетки вокруг ато-
мов внедрения [5]. Одним из методов изучения ре-
лаксации деформированной структуры является ис-
следование внутреннего трения деформированных
материалов в широкой области температур, так как
этот метод является одним из наиболее структурно-
чувствительных.
Представляет интерес изучение эволюции струк-
турных параметров и механических свойств тантала
различной чистоты в исходном и деформированном
состояниях методом измерения внутреннего трения.
В настоящем исследовании представлены ре-
зультаты измерений модуля сдвига и декремента за-
тухания свободных крутильных колебаний моно- и
поликристаллов тантала различной чистоты в темпе-
ратурной области 4,2…800 К.
ОБРАЗЦЫ И МЕТОДИКА
Для исследования использовали монокристаллы
тантала, полученные методом бестигельной зонной
плавки [2] с величиной относительного остаточного
сопротивления Rост=R300K/R4,5K= 140, и поликристал-
лический тантал после отжига в вакууме 3·10-4 Па
при температуре 2500 К в течение 3 ч с величиной
Rост=60 и Rост=22. Монокристаллы выращивались в
направлении <011> при плавке со скоростью движе-
ния зоны 4,5 мм/мин и числом проходов равным 4.
Размеры зёрен поликристаллов ∼4 мм. Электроис-
кровым способом вырезались образцы размерами
1,2х1,2х25 мм. Из сопоставления макроскопическо-
го размера зерен с геометрическими параметрами
образцов следует, что протяженность высокоугло-
вых границ раздела невелика. Поэтому с определен-
ным приближением можно считать правомерным,
что в данной работе влияние границ зерен на фор-
мирование физико-механических свойств незначи-
тельно, и в дальнейшем их роль при анализе причин
изменения измеряемых параметров внутреннего тре-
ния учитываться не будет. Для удаления дефор-
мированного поверхностного слоя использовали ме-
ханическую шлифовку с последующим электроли-
тическим травлением на глубину 70…100 мкм в
растворе, состоящем из HNO3 + HF + H2SO4 + H2O.
Анализ примесного состава образцов осуществлялся
масс-спектрометрическим методом. В табл.1 приве-
дено суммарное содержание металлических элемен-
тов и концентрация атомов внедрения (С, О, N), со-
держащихся в исследуемых моно- и поликристалли-
ческих образцах тантала. Тантал является весьма ак-
тивным геттером, способным адсорбировать газы, и
ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2004. № 6.
Серия: Вакуум, чистые материалы, сверхпроводники (14), с.7-15.
7
только отжиг при температурах выше 1900 К при-
водит к его дегазации [6].
Таблица 1
Характеристики чистоты и структурного состояния исследуемого тантала
Относительное
остаточное со-
противление
Rост = R300K/R4,5K
Структурное состояние
материала
Размер зерна d,
мм
Плотность
дислокаций,
см-2
Суммарное со-
держание ме-
таллических
элементов,
мас. %
Содержание атомов внедрения,
мас.%
С О N
22 Поликристалл
∼ 4 2⋅107 8⋅10-3 0,015 0,02 0,015
60 Поликристалл
∼ 4 8⋅106 8⋅10-3 0,01 0,01 0,01
140
Монокристалл
(011) || плоско-
сти кристалли-
зации
5⋅105 2⋅10-3 4⋅10-3 <3⋅10-3 10-3…10-4
Измерения внутреннего трения и модуля сдвига
проводились на установке типа обратного крутиль-
ного маятника [7] в диапазоне 4,2…800 К на частоте
0,5 Гц в области амплитудно-независимого внутрен-
него трения в режиме нагрева. Амплитуда деформа-
ции при этом составляла 1·10-5, погрешность измере-
ний декремента затухания не превышала 10%,
точность измерения модуля сдвига – 0,1 %.
Определение внутреннего трения Q-1 (декремен-
та затухания δ) осуществлялось по формуле:
NA
A
N
Q 11 ln1
ππ
δ ==− , (1)
где δ - декремент затухания свободных крутильных
колебаний; N - число колебаний, соответствующее
уменьшению амплитуд от А1 до АN. Модуль сдвига
рассчитывался по формуле:
2
4
128 f
d
JlG π= , (2)
где l и d – размеры образца; J - характеристика,
определяющая жёсткость установки; f - измеряемая
частота крутильных колебаний образца.
Деформация образцов кручением при 4,2 К осу-
ществлялась на установке для измерения внутрен-
него трения без демонтажа образца. Угловая дефор-
мация кручением ε составляла 180 и 3600. После де-
формации образец без отогрева соединялся электро-
магнитной муфтой с коромыслом и освобождался от
внешней нагрузки.
Скорость нагрева в области 4,2…50 К соответ-
ствовала 0,3…0,5 град/мин, а в области 50…800 К
составляла 0,8…1,0 град/мин. При каждом измере-
нии δ(Т) и G(T) температура стабилизировалась c
точностью 0,5 К путём снижения тока на микрона-
гревателе. Длительность измерения указанных пара-
метров не превышала 80 с. Температура образца
контролировалась дифференциальным манометром
и двумя медь-константановыми термопарами.
РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
На рис.1 приведены результаты измерений тем-
пературной зависимости декремента затухания об-
разцов тантала различной чистоты в исходном со-
стоянии. Из рисунка видно, что в области 4,2…
300 К для тантала повышенной чистоты (Rост=140) и
технической чистоты (Rост=22) нет ярко выраженных
аномалий внутреннего трения. Для образцов тантала
с Rост=60 фиксируется широкий пик внутреннего
трения с максимумом вблизи 180 К. В диапазоне
300…800 К для всех исследованных образцов раз-
личной чистоты наблюдается два острых, высоких
пика внутреннего трения в областях 400…470 К
(пик Р1) и 550…650 К (пик Р2). Параметры пиков
внутреннего трения для трёх степеней чистоты тан-
тала приведены в табл.2 и на рис. 2.
Таблица 2
Зависимость температуры максимумов, высоты пиков внутреннего трения
и энергии активации процессов, ответственных за пики, от чистоты материала
Относительное
остаточное
сопротивление
Rост = R300K/R4,5K
Тmах,,К
Высота пика внутренне-
го трения, hmax, 10-3
Энергия активации
процесса, эВ
Пик Р1 Пик Р2 Пик Р1 Пик Р2 Пик Р1 Пик Р2
22 445 - 37,3 - 1,16 -
ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2004. № 6.
Серия: Вакуум, чистые материалы, сверхпроводники (14), с.7-15.
8
60 420 610 23,0 21,5 1,13 1,63
140 420 600 9,0 6,5 1,13 1,61
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
δ,
10
−3
T,K
R
о ст
=20
R
о ст
=60
R
о ст
=140
Рис.1.Температурная зависимость декремента
затухания тантала разной степени чистоты в
исходном состоянии
Рис.2. Зависимость температуры максимума (1)
и высоты (2) пика Р1 от степени чистоты тан-
тала
Из приведенных данных видно, что темпера-
тура и высота пиков Р1 и Р2 зависят от чистоты
материала. Однако температура пика Р1 внутрен-
него трения не зависит от чистоты тантала в обла-
сти 60 ≤ Rост ≤ 140. Для тантала технической чи-
стоты (Rост=22) температура пика Р1 существенно
выше (см. рис.2, кр.1). Высота пика Р1 линейно
снижается с ростом чистоты во всём исследован-
ном интервале значений Rост (см. рис.2, кр.2).
Рассмотрим влияние деформации на парамет-
ры наблюдаемых пиков внутреннего трения тан-
тала разной чистоты (рис.3, 4, 5).
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
δ,
10
−3
T,K
-исх
-д е ф.
Рис.3. Влияние деформации кручением (ε = 1800,
Т= 4,2 К) на температурную зависимость декре-
мента затухания поликристаллического танта-
ла технической чистоты (Rост.= 22)
ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2004. № 6.
Серия: Вакуум, чистые материалы, сверхпроводники (14), с.7-15.
9
Рис.4. Влияние деформации кручением (ε = 1800,
Т= 4,2 К) на температурную зависимость декре-
мента затухания поликристаллического танта-
ла с Rост= 60
Рис.5 Влияние деформации кручением (ε=180 и
3600, Т= 4,2 К) на температурную зависимость
декремента затухания монокристаллического
тантала повышенной чистоты (Rост= 140)
Из приведенных рисунков видно, что в обла-
сти 4,2…300 К заметно изменились температур-
ные зависимости внутреннего трения после де-
формации только для тантала повышенной чисто-
ты: в интервале 50…250 К фиксируется широкий
пик внутреннего трения, причём с ростом дефор-
мации этот пик, не меняя температурной области
своего проявления, существенно увеличивается
по высоте (см. рис.5).
В области 300…800 К обнаруживается замет-
ное влияние деформации кручением на высоту и
температурное положение пиков Р1 и Р2 для всех
исследованных образцов тантала. Влияние дефор-
мации на параметры этих пиков приведены в
табл.3.
Анализ результатов измерения δ(Т) показыва-
ет, что деформация по-разному влияет на темпе-
ратурное положение максимумов Р1 и Р2: пик Р1
после деформации смещается в область высоких
температур, а пик Р2 в сторону низких темпера-
тур.
Деформация также существенно влияет на вы-
соту пиков Р1 и Р2. Характер этих изменений зави-
сит от типа пика и чистоты материала. На приме-
ре тантала повышенной чистоты (Rост=140) оце-
ним влияние степени деформации на изменение
высоты пиков Р1 и Р2 (рис.6). Видно, что пик Р1
практически не зависит от степени деформации
тантала (см. рис.6, кр.1). Высота пика Р2 линейно
растёт с увеличением степени деформации круче-
нием при 4,2 К (см. рис.6, кр.2).
Рассмотрим, как меняется температурная зави-
симость модуля сдвига G тантала различной чи-
стоты в области 4,2…800 К в исходном состоянии
и после деформации. На рис.7, 8 и 9 показаны за-
висимости G(T) образцов тантала с Rост=22 (см.
рис.7), Rост= 60 (см. рис.8) и Rост=140 (см. рис.9)
для исходного (кривые 1) и деформированного
(кривые 2) состояний. При сравнении всех кри-
вых G(T) видно, что снижение величины модуля
сдвига с повышением температуры измерения
происходит немонотонно. Характерно, что на-
личие дефектов модуля ∆G=GT1- GT2 и их темпе-
ратурное положение зависят от чистоты материа-
ла и его структурного состояния. Можно сказать,
что с увеличением чистоты тантала уменьшается
количество проявляющихся дефектов модуля,
особенно при Т<300 K.
Таблица 3
Зависимость параметров пиков Р1 и Р2 от низкотемпературной деформации тантала разной чистоты
Относительное
остаточное
сопротивление
Rост = R300K/R4,5K
Состояние
материала
Тmах, К
Высота пика hmах,
·10-3
Энергия активации Н,
эВ
Пик Р1 Пик Р2 Пик Р1 Пик Р2 Пик Р1 Пик Р2
ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2004. № 6.
Серия: Вакуум, чистые материалы, сверхпроводники (14), с.7-15.
10
22
Исходный 445 – 37,3 – 1,16 –
Деформация при
4,2 К на 1800 445 645 34,5 22,5 1,16 1,68
60
Исходный 420 610 23,0 21,5 1,13 1,63
Деформация при
4,2 К на 1800 435 600 33,5 23 1,14 1,61
140
Исходный 420 600 9,0 6,5 1,13 1,61
Деформация при
4,2 К на 1800 445 565 8,0 11,5 1,16 1,54
Деформация при
4,2 К на 3600 445 580 8,5 14,5 1,16 1,57
ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2004. № 6.
Серия: Вакуум, чистые материалы, сверхпроводники (14), с.7-15.
11
Рис.6. Зависимость высоты пиков Р1 и Р2
от степени деформации кручением ε
при 4,2 К монокристаллического тантала
повышенной чистоты (Rост = 140)
Рис.7. Температурная зависимость модуля сдвига
поликристаллического тантала технической
чистоты (Rост=22):
1 - исходное состояние;
2 - после деформации (ε =1800) при 4,2 К
Рис.8. Температурная зависимость модуля сдвига
поликристаллического тантала с Rост=60:
1 - исходное состояние; 2 - после деформации
(ε =1800) при 4,2 К
Рис.9. Температурная зависимость модуля
сдвига монокристаллического тантала
повышенной чистоты (Rост=140):
1 - исходное состояние;
2 - после деформации (ε =1800) при 4,2 К
Важно отметить, что для исходного тантала в
области высокотемпературных пиков внутреннего
трения не всегда наблюдаются дефекты модуля
сдвига в температурных интервалах, соответствую-
щих пикам Р1 и Р2. Так, для тантала с Rост=22 и 60 об-
наруживается резкий дефект модуля, соответствую-
щий пику Р1, а в области пика Р2 дефект модуля от-
сутствует (см. рис.7, 8, кр.1). Для тантала повышен-
ной чистоты (Rост=140), наоборот, в области пика Р1
наблюдается только изменение наклона кривой
G(T), а в области пика Р2 фиксируется резкое раз-
мягчение модуля сдвига (см. рис.9, кр.1).
Деформация тантала вызывает снижение величи-
ны модуля сдвига во всем исследованном интервале
температур. Причём для тантала технической чисто-
ты (Rост=22) степень уменьшения модуля сдвига по-
сле деформации незначительна (см. рис.7). При уве-
личении чистоты тантала до Rост=60 и Rост=140 раз-
мягчение модуля сдвига после деформации стано-
вится существенным (см. рис.8, 9). Важно отметить,
что характер зависимости G(T) после деформации
не всегда соответствует зависимости G(T) тантала в
исходном состоянии. Причём, чем чище материал,
тем это различие больше. Так, для тантала повы-
шенной чистоты (Rост=140) после деформации появ-
ляется дефект модуля сдвига в области пика Р1 (до
деформации этот дефект модуля не наблюдался), а в
температурной области пика Р2 дефект модуля после
деформации исчезает (см. рис.9, кр.2).
ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
Известно [8-11], что при низкочастотных (∼1 Гц)
измерениях внутреннего трения на отожженных ме-
таллах с ОЦК-решеткой в области 300…800 К на-
блюдаются пики на зависимостях δ(Т), обусловлен-
ные неупругостью, связанной с преимущественным
распределением атомов внедрения (С, O, N) под
действием знакопеременных напряжений. Условием
для появления создаваемого напряжением преиму-
щественного распределения растворенных атомов
внедрения, является введение в решётку несиммет-
ричного относительно положения внедрения возму-
щения. В ОЦК-решётке существует два вида поло-
жения внедрения для растворенных атомов. Один
вид – октаэдрический - соответствует центрам гра-
ней или серединам рёбер элементарной ячейки с
координатами {½ ½ 0}. Другой вид – тетраэдриче-
ский - соответствует центру тетраэдра, состоящего
из двух угловых и двух центральных атомов, коор-
динаты тетраэдрического положения внедрения
{½ ¼ 0}. Когда атомы внедрения занимают эти по-
ложения, в решётке происходит тетрагональная де-
формация с тетрагональной осью вдоль одного из
трех направлений типа <100>. Если вдоль одного из
трех таких направлений приложить напряжение рас-
тяжения, то растворенный атом будет попадать в по-
ложение внедрения с тетрагональной осью вдоль
этого направления. Установление этого преимуще-
ственного распределения растворенных атомов обу-
словливает релаксационные явления и проявляется
как пик внутреннего трения. Механизм преимуще-
ственного распределения растворенных атомов, со-
здаваемого напряжением, справедлив для обоих ви-
дов положений внедрения - октаэдрического и тет-
раэдрического.
Радиусы октаэдрических и тетраэдрических меж-
доузлий в ОЦК-решетке, а также атомные радиусы
тантала, углерода, кислорода и азота приведены в
табл.4.
Вызываемая напряжением диффузия атомов вне-
дрения между октаэдрическими положениями мо-
жет осуществляться одной или двумя ступенями,
имеющими различные энергии активации. В соот-
ветствии с этим процесс релаксации напряжений
определяется либо одним временем релаксации,
либо двумя и в последнем случае сильно усложня-
ется, а пик внутреннего трения расширяется.
Для тантала установлено наличие трёх пиков
внутреннего трения при 423, 443 и 623 К (на частоте
1 Гц), обусловленных наличием C, O и N [8-12].
Подсчёт энергии активации процесса переориента-
ции атомов внедрения в различные положения окта-
эдрических или тетраэдрических междоузлий пока-
зал, что атомы углерода располагаются только в
октаэдрических положениях, так как процесс описы-
вается одним временем релаксации с одной энерги-
ей активации (Н=1,09 эВ) [8].
По поводу местоположения атомов кислорода
однозначных суждений нет. Поскольку атомный ра-
диус кислорода на 14% меньше атомного радиуса
углерода (см. табл.4), кислород может занимать как
октаэдрическое, так и тетраэдрическое положения,
что подтверждается более широким пиком внутрен-
него трения, который нельзя описать одним време-
нем релаксации. Энергия активации пика внутрен-
него трения, связанного с релаксацией кислорода,
равна 1,26 эВ [8]. Однако более поздние исследова-
ния позиций, занимаемых атомами кислорода, с по-
мощью пучка каналированных протонов [13] пока-
зали, что основная доля атомов кислорода в твёрдом
растворе ТаО0,2ат% занимает октаэдрические междо-
узлия. Обычно при наличии в твёрдом растворе вне-
дрения и атомов углерода, и атомов кислорода на-
блюдается один более широкий пик внутреннего
трения, смещённый по сравнению с углеродным в
сторону высоких температур на 20 К, который яв-
ляется комбинацией углеродного и кислородного
максимумов.
Пик при 623 К (на частоте 1 Гц) связывают с
переориентацией атомов азота [8]. Поскольку пик
широкий и не может быть объяснён одним временем
релаксации с единственной энергией активации
(Н=1,91 эВ), считается, что атомы азота могут зани-
мать как октаэдрические, так и тетраэдрические по-
ложения внедрения в решётке тантала. Однако труд-
но понять, почему энергия активации, связанная с
азотным пиком, настолько превосходит энергию ак-
тивации для случаев углерода и кислорода. Вызыва-
ет удивление и тот факт, что азотный пик осуще-
ствляется при температуре на 200 К более высокой,
чем пики, обусловленные наличием углерода и кис-
лорода, в то время как температурное положение
пиков углерода и кислорода отличается лишь на
20К. Учитывая, что атомный радиус азота
Таблица 4
Параметры междоузлий и атомные радиусы Ta, C, O, N
Радиусы междоузлий в ОЦК-решётке Атомные радиусы, Å
Октаэдр Тетраэдр Ta C O N
0,415R* 0,225R* 1,64 0,77 0,66 0,71
R*- радиус атомов основного металла, расположенных в узлах кристаллической решётки
только на 7% больше атомного радиуса кислорода
(см. табл.4) кажется очевидным, что пик в области
600 К обусловлен не только переориентацией ато-
мов азота. Это сомнение ещё больше усиливается,
если учесть данные работы [14], где, используя
ядерную реакцию, возбуждаемую протонами, пока-
зано, что атомы азота, образующие твёрдый раствор
с танталом, расположены в октаэдрических междо-
узлиях. Другое возможное объяснение наблюдения
более широкого и при более высоких температурах
азотного пика (чем для углерода и кислорода) может
заключаться в том, что этот пик связан с вязким по-
ведением межфазных границ между нитридом тан-
тала и основной матрицей, подобным вязкому пове-
дению границ зёрен в металлах.
Сопоставляя результаты проведенного в настоя-
щей работе исследования с литературными данны-
ми, можно утверждать, что зафиксированные на ча-
стоте 0,5 Гц пики внутреннего трения Р1 и Р2 в обла-
стях 400…470 К и 550…650 К в отожженном танта-
ле являются пиками, которые проявляются на кри-
вых δ(Т) в результате релаксации атомов внедрения
(C, O и N) при приложении к образцу знакоперемен-
ных напряжений. Подсчёт энергии активации про-
цессов, обусловливающих появление пиков Р1 и Р2,
по формуле [10]
max
max
max ln
f
kTRTH
= (3)
показал (см.табл.2,3), что энергия активации пика Р1
является суперпозицией углеродного и кислородно-
го пиков внутреннего трения. Изменение температу-
ры максимума пика Р1 и снижение энергии его акти-
вации при повышении чистоты тантала может быть
обусловлено уменьшением концентрации кислорода
и увеличением вклада атомов углерода в изменение
параметров пика Р1. Действительно, согласно дан-
ным табл.1 максимальное отличие в содержании
атомов внедрения относится к количеству кислоро-
да.
Повышение температуры пика Р1, т.е. приближе-
ние пика к чисто кислородному, после низкотемпе-
ратурной деформации может быть следствием отто-
ка из позиций внедрения атомов углерода. Этот про-
цесс может быть реализован путём образования
комплекса атом углерода – вакансия. Резкое увели-
чение концентрации вакансий всегда наблюдается
после низкотемпературной деформации ОЦК-метал-
лов [15,16], особенно учитывая, что деформация
тантала при 4,2 К согласно [3] развивается двойни-
кованием, которое сопровождается существенным
повышением концентрации линейных и точечных
дефектов [16]. Конфигурация атом внедрения – ва-
кансия обладает большей подвижностью из-за дила-
тации упругих полей и, следовательно, такие
комплексы могут с большей вероятностью попадать
в упругое поле дислокаций, возникших при низко-
температурной деформации тантала. Таким образом,
низкотемпературная деформация может приводить
к очищению твёрдого раствора от атомов внедре-
ния.
Рост высоты пика Р1 после деформации поли-
кристаллических образцов тантала с Rост=60 при од-
новременном росте температуры максимума может
свидетельствовать о дополнительном насыщении
образцов тантала атомами кислорода. Это возможно
вследствие того, что тантал является активным гет-
тером. Однако, поскольку существует линейный ха-
рактер зависимости hmах для пика Р1 от степени чи-
стоты тантала в исходном состоянии, следует счи-
тать, что величина внутреннего трения является чув-
ствительным индикатором мгновенной концентра-
ции растворённых атомов углерода и кислорода в
твёрдом растворе, которую трудно определить дру-
гими методами.
Пик Р2, как отмечалось выше, не может быть
объяснен только релаксацией атомов азота при на-
личии знакопеременных внешних напряжений. Од-
нозначного мнения о природе этого пика внутренне-
го трения нет. Однако есть данные о возникновении
игольчатых выделений нитрида тантала после
отпуска при 623 К закаленных от 1173 К образцов
тантала [8]. Исследование микроструктуры тантала
в исходном состоянии показало, что для образцов с
Rост=60…120 характерно наличие включений по гра-
ницам субзерен [2]. Существует мнение [17], что
переходные металлы V группы образуют с азотом и
углеродом упорядоченные фазы внедрения, в кото-
рых кристаллическая решётка представляет собой
либо ОЦК-структуру (α-фаза TaN0,03) , либо ГПУ-
структуру (β-фаза TaN0,45). Обе эти фазы согласно
[17] занимают октаэдрические междоузлия. Образо-
вание α- и β-фаз при введении атомов внедрения
приводит к сильной локальной деформации вокруг
внедренных атомов. Кроме того, сильное деформа-
ционное взаимодействие металл-примесь может
приводить к кластеризации внедренных атомов, что
существенным образом сказывается на энергетиче-
ском положении примесной зоны [17].
Доказательствами неоднозначной связи природы
пика Р2 с переориентацией атомов азота в позициях
внедрения в решётке тантала могут быть следующие
экспериментальные данные:
– высота пика, обусловленного наличием атомов
внедрения в ОЦК-решетке, не должна зависеть от
деформации, как это наблюдается для углеродо-
кислородного пика Р1 (см. рис.6, кр.1). В случае
пика Р2 в монокристалле повышенной чистоты обна-
ружен линейный рост высоты пика с ростом дефор-
мации (см. рис.6, кр.2);
– температурное положение пиков Р1 и Р2 по-
разному реагирует на деформацию: максимум пика
Р1 сдвигается в сторону высоких температур после
деформации, а максимум пика Р2 – в сторону низких
(см. табл.3);
– обнаружены неидентичные изменения темпера-
турной зависимости модуля сдвига для пиков Р1 и
Р2. На образцах технической чистоты в области
550…650 К, т.е. в области пика Р2, фиксируется мо-
нотонное уменьшение G(T), а в области пика Р1 – за-
метный дефект модуля. Причём деформация не ме-
няет этих особенностей. Для монокристаллов повы-
шенной чистоты, наоборот, в области пика Р2 обна-
руживается заметный дефект модуля при отсутствии
его в области пика Р1. Деформация нивелирует де-
фект модуля в области пика Р2, а в области пика Р1
приводит к чёткому выявлению дефекта модуля.
Учитывая последние литературные данные о воз-
никновении новых фаз, т.е. новых границ раздела
фаза-матрица, при введении в решётку тантала ато-
мов азота и предполагая, что в результате деформа-
ции увеличивается концентрация α- и β-фаз TaN,
полученные в данной работе результаты измерений
δ(Т) и G(T) до и после деформации могут свидетель-
ствовать о том, что основным механизмом пика Р2
является не релаксация атомов азота под действием
внешних знакопеременных напряжений, а, скорее
всего, диссипация энергии на межфазных границах
TaN0,03 – металл и TaN0,45 – металл при их вязком по-
ведении в силовом знакопеременном поле.
Для подтверждения высказанных предположе-
ний нужны дополнительные комплексные исследо-
вания структурных изменений тантала повышенной
чистоты в условиях внешних температурно-силовых
воздействий.
ВЫВОДЫ
1. Изучено влияние низкотемпературной дефор-
мации на упругие и диссипативные свойства тантала
различной чистоты в области 4,2…800 К.
2. Показано наличие пиков внутреннего трения в
областях 400…470К и 550…650К, обусловленных
присутствием атомов внедрения (C, O, N) в тантале.
Установлена зависимость параметров наблюдаемых
пиков от чистоты материала и деформации кручени-
ем при 4,2 К. Обнаружен различный характер изме-
нения высоты и температурного положения макси-
мумов этих пиков от степени низкотемпературной
деформации монокристаллов тантала повышенной
чистоты.
3. Впервые экспериментально показано, что пик
внутреннего трения в области 550…650 К в тантале
обусловлен не только релаксацией атомов азота
между различными положениями внедрения в
решётке тантала с тетрагональной симметрией под
действием внешних знакопеременных напряжений,
но и другими причинами. Высказано предположе-
ние, что основным механизмом этого пика может
быть вязкое течение по границам раздела между об-
разовавшимися новыми α (TaN0,03)- и β-(TaN0,45) фа-
зами и основным металлом, концентрация которых
увеличивается с ростом степени низкотемператур-
ной деформации. Это определяет зависимость высо-
ты пика от степени деформации и существенное
смещение в сторону высоких температур азотного
пика по сравнению с углеродным и кислородным
пиками в металлах с ОЦК-решёткой.
4. Обнаруженное влияние деформации на модуль
сдвига и диссипативные свойства тантала разной чи-
стоты может иметь прикладной характер, так как из-
менения, вызванные дефектной структурой и об-
разованием новых фаз под воздействием темпера-
турно-силовых полей могут заметно изменить фи-
зико-механические свойства тантала в широкой об-
ласти температур.
ЛИТЕРАТУРА
1. Г.С.Бурханов, Е.В.Оттенберг, А.Н. Мироничева.
Структура и свойства монокристаллов тантала,
полученных различными способами // Высоко-
чистые вещества. 1993, №4, с.20-25
2. В.М.Ажажа, В.А.Еленский, З.Г.Карлина,
Н.Н.Пилипенко. Особенности микроструктуры
монокристаллов рения и тантала при выращива-
нии их зонной перекристаллизацией // ВАНТ.
Серия: Вакуум, чистые материалы, сверхпро-
водники. 2000, №5, с 12-18.
3. В.М.Ажажа, Я.Д, Стародубов, Л.А.Чиркина,
В.А.Еленский, Н.Н.Пилипенко, П.Н.Вьюгов,
В.С.Оковит. Механические свойства и структур-
ные параметры поли- и монокристаллического
тантала разной чистоты в области температур
4,2-300 К // ВАНТ. Серия: Вакуум, чистые ма-
териалы, сверхпроводники (13). 2003, №5, с.35-
40.
4. W.A.S. Wasserbäch, S. Sahling. Anomalous slip in
high-purity niobium and tantalum single crystals //
J. Low Temp. Phys. 2001, v.123, №5-6, p.251-274.
5. W.Wasserbach, S.Abens, S.Sahling. Low-tempera-
ture Thermal Conductivity and Specific Heat of
Plastically Deformed High-Purity Tantalum Single
Crystals // J. of Low Temp.Physics. 2001, v.123,
N5/6, p.251-274.
6. В.М.Ажажа, Ю.П.Бобров, П.И.Вьюгов и др.
Взаимодействие тантала с остаточными газами
при нагреве в вакууме // ВАНТ. Серия: «Ядерно-
физические исследования» (теория и экспери-
мент). 1994, вып.1(27), с.3-6.
7. И.А. Гиндин, В.И. Коваленко, В.С.Оковит,
Я.Д.Стародубов, Л.А.Чиркина. Установка для
измерения низкочастотного внутреннего трения
и модулей упругости в интервале температур
10-1100 К // Заводская лаборатория. 1970, т.38,
с.1397-1399.
8. Кэ Тин Суй. // Упругость и неупругость метал-
лов. М.: И.Л, 1954, с. 237-260, с.307-312.
9. В.Е. Бахрушин, А.Ю. Чириков. Влияние терми-
ческих обработок на внутреннее трение твёрдых
растворов внедрения на основе ниобия // Высо-
кочистые металлические и полупроводниковые
материалы: Сборник докладов 8 Международ-
ного симпозиума. Харьков: ННЦ ХФТИ, 2002,
с.176-182.
10. В.С. Постников. Внутреннее трение в метал-
лах. М.: «Металлургия». 1974, 351с.
11. J.D.Fast , M.BVerrijp // J. Iron Steel Inst. 1954,
№163, р.24.
12. Ван Бюрен, Дефекты в кристаллах. М.: И.Л,
1962, с.316-321.
13. Н.А.Скакун, П.А.Светашов, Г.К.Хомяков. Лока-
лизация атомов кислорода в тантале // Изв. АН
СССР. Сер. Физ. 1995, т.59, №10, с.157-159.
14. Н.А.Скакун, П.А.Светашов, В.А.Еленский,
Г.К.Хомяков, В.М. Шершнёв. Локализация ато-
мов азота в растворе Та15N0,06ат% // Поверхность.
Физика, химия, механика. 1995, №5, с.111-112.
15. В.И.Старцев, В.Я.Ильичёв, В.В.Пустовалов.
Пластичность и прочность металлов и сплавов
при низких температурах. М.: «Металлургия»,
1975, 328 с.
16. И.А.Гиндин, Л.А.Чиркина, В.С.Оковит, А.И.Си-
рота. Дефектная структура двойниковых про-
слоек в кремнистом железе // ФТТ. 1973, т.15, с.
2210-2212.
17. С.И.Морозов, В.В.Казарников. Изучение при-
месных колебаний атомов азота в α- и β-фазах
внедрения системы Та-N методом неупругого
рассеяния медленных нейтронов // ФТТ. 1993,
т.35, №11, с.3145-3154.
ВПЛИВ НИЗЬКОТЕМПЕРАТУРНОЇ ДЕФОРМАЦІЇ НА ПРУЖНІ
ТА ДИСИПАТИВНІ ВЛАСТИВОСТІ ТАНТАЛУ РІЗНОЇ ЧИСТОТИ
В ОБЛАСТІ ТЕМПЕРАТУР 4,2…800 К
Л.А. Чиркіна, В.С. Оковіт, Я.Д. Стародубов, В.М. Ажажа, М.М. Пилипенко, В.В Калиновський
Дослiджено температурнi залежностi декремента згасання та модуля зсуву в областi 4,2…800 К танталу
рiзної чистоти до та пiсля деформацiї крученням на 180 та 360° при 4,2 К. Виявлено пiки внутрiшнього тертя
та дефекти модуля зсуву в областях 50…250 К, 400…470 К i 550…650 К. Встановлено, що температура
максимуму та висота пiка внутрiшнього тертя в областi 400...470 К визначаються спiввiдношенням
концентрацiй вуглецю та кисню у твердому розчинi танталу. Висловлюється припущення, що пiк в областi
550…650 К обумовлений в основному в`язкою течiєю по границям роздiлу мiж основною матрицею та
новими частинками, що утворилися, α- i β-фаз ТаN.
INFLUENCE OF LOW-TEMPERATURES DEFORMATION ON ELASTICITY
AND DISSIPATIVE PROPERTIES OF DIFFERENT PURITY TANTALUM
AT TEMPERATURES OF 4,2…800 К
L.А. Chirkina, V.S. Оkovit, Ya.D. Starodubov, V.М. Аzhazha, M.M. Pylypenko, V.V. Кalinovsky
Temperature dependences of decrement of attenuation and the module of shear are investigated in the range of
4,2…800 K tantalum of different cleanliness before and after deformation of torsion on 180 and 360° at 4,2 K. Inter-
nal friction peaks and defects of the module of shear in the range of 50…250 К, 400…470 К and 550…650 К was
detected. It is established, that the temperature of a maximum and height of internal friction peak in the range of
400…470 К are determined by a parity of concentration of carbon and oxygen in a solid solution of tantalum. It is
suppose, that the peak in the range of 550…650 К is caused, basically, tough flow on bondaries of the unit between
the basic matrix and the formed new particles α- and β- phases Ta N.
ОБРАЗЦЫ И МЕТОДИКА
Характеристики чистоты и структурного состояния исследуемого тантала
РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
ВЫВОДЫ
|
| id | nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-81249 |
| institution | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| issn | 1562-6016 |
| language | Russian |
| last_indexed | 2025-11-30T10:32:18Z |
| publishDate | 2004 |
| publisher | Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України |
| record_format | dspace |
| spelling | Чиркина, Л.А. Оковит, В.С. Стародубов, Я.Д. Ажажа, В.М. Пилипенко, Н.Н. Калиновский, В.В 2015-05-13T18:59:25Z 2015-05-13T18:59:25Z 2004 Влияние низкотемпературной деформации на упругие и диссипативные свойства тантала различной чистоты в области температур 4,2…800 К / Л.А. Чиркина, В.С. Оковит, Я.Д. Стародубов, В.М. Ажажа, Н.Н. Пилипенко, В.В Калиновский // Вопросы атомной науки и техники. — 2004. — № 6. — С. 7-15. — Бібліогр.: 17 назв. — рос. 1562-6016 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/81249 539.67+548.23:669.294 Изучены температурные зависимости декремента затухания и модуля сдвига в области 4,2…800 К тантала разной чистоты до и после деформации кручением на 180 и 360° при 4,2 К. Обнаружены пики внутреннего трения и дефекты модуля сдвига в областях 50…250 К, 400…470 К и 550…650 К. Установлено, что температура максимума и высота пика внутреннего трения в области 400…470 К определяются соотношением концентраций углерода и кислорода в твёрдом растворе тантала. Высказывается предположение, что пик в области 550…650 К обусловлен в основном вязким течением по границам раздела между основной матрицей и образовавшимися новыми частицами α- и β-фаз ТаN. Дослiджено температурнi залежностi декремента згасання та модуля зсуву в областi 4,2…800 К танталу рiзної чистоти до та пiсля деформацiї крученням на 180 та 360° при 4,2 К. Виявлено пiки внутрiшнього тертя та дефекти модуля зсуву в областях 50…250 К, 400…470 К i 550…650 К. Встановлено, що температура максимуму та висота пiка внутрiшнього тертя в областi 400...470 К визначаються спiввiдношенням концентрацiй вуглецю та кисню у твердому розчинi танталу. Висловлюється припущення, що пiк в областi 550…650 К обумовлений в основному в`язкою течiєю по границям роздiлу мiж основною матрицею та новими частинками, що утворилися, α- i β-фаз ТаN. Temperature dependences of decrement of attenuation and the module of shear are investigated in the range of 4,2…800 K tantalum of different cleanliness before and after deformation of torsion on 180 and 360° at 4,2 K. Internal friction peaks and defects of the module of shear in the range of 50…250 К, 400…470 К and 550…650 К was detected. It is established, that the temperature of a maximum and height of internal friction peak in the range of 400…470 К are determined by a parity of concentration of carbon and oxygen in a solid solution of tantalum. It is suppose, that the peak in the range of 550…650 К is caused, basically, tough flow on bondaries of the unit between the basic matrix and the formed new particles α- and β- phases Ta N. ru Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України Вопросы атомной науки и техники Чистые материалы и вакуумные технологии Влияние низкотемпературной деформации на упругие и диссипативные свойства тантала различной чистоты в области температур 4,2…800 К Вплив низькотемпературної деформації на пружні та дисипативні властивості танталу різної чистоти в області температур 4,2…800 К Influence of low-temperatures deformation on elasticity and dissipative properties of different purity tantalum at temperatures of 4,2…800 К Article published earlier |
| spellingShingle | Влияние низкотемпературной деформации на упругие и диссипативные свойства тантала различной чистоты в области температур 4,2…800 К Чиркина, Л.А. Оковит, В.С. Стародубов, Я.Д. Ажажа, В.М. Пилипенко, Н.Н. Калиновский, В.В Чистые материалы и вакуумные технологии |
| title | Влияние низкотемпературной деформации на упругие и диссипативные свойства тантала различной чистоты в области температур 4,2…800 К |
| title_alt | Вплив низькотемпературної деформації на пружні та дисипативні властивості танталу різної чистоти в області температур 4,2…800 К Influence of low-temperatures deformation on elasticity and dissipative properties of different purity tantalum at temperatures of 4,2…800 К |
| title_full | Влияние низкотемпературной деформации на упругие и диссипативные свойства тантала различной чистоты в области температур 4,2…800 К |
| title_fullStr | Влияние низкотемпературной деформации на упругие и диссипативные свойства тантала различной чистоты в области температур 4,2…800 К |
| title_full_unstemmed | Влияние низкотемпературной деформации на упругие и диссипативные свойства тантала различной чистоты в области температур 4,2…800 К |
| title_short | Влияние низкотемпературной деформации на упругие и диссипативные свойства тантала различной чистоты в области температур 4,2…800 К |
| title_sort | влияние низкотемпературной деформации на упругие и диссипативные свойства тантала различной чистоты в области температур 4,2…800 к |
| topic | Чистые материалы и вакуумные технологии |
| topic_facet | Чистые материалы и вакуумные технологии |
| url | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/81249 |
| work_keys_str_mv | AT čirkinala vliânienizkotemperaturnoideformaciinauprugieidissipativnyesvoistvatantalarazličnoičistotyvoblastitemperatur42800k AT okovitvs vliânienizkotemperaturnoideformaciinauprugieidissipativnyesvoistvatantalarazličnoičistotyvoblastitemperatur42800k AT starodubovâd vliânienizkotemperaturnoideformaciinauprugieidissipativnyesvoistvatantalarazličnoičistotyvoblastitemperatur42800k AT ažažavm vliânienizkotemperaturnoideformaciinauprugieidissipativnyesvoistvatantalarazličnoičistotyvoblastitemperatur42800k AT pilipenkonn vliânienizkotemperaturnoideformaciinauprugieidissipativnyesvoistvatantalarazličnoičistotyvoblastitemperatur42800k AT kalinovskiivv vliânienizkotemperaturnoideformaciinauprugieidissipativnyesvoistvatantalarazličnoičistotyvoblastitemperatur42800k AT čirkinala vplivnizʹkotemperaturnoídeformacíínapružnítadisipativnívlastivostítantaluríznoíčistotivoblastítemperatur42800k AT okovitvs vplivnizʹkotemperaturnoídeformacíínapružnítadisipativnívlastivostítantaluríznoíčistotivoblastítemperatur42800k AT starodubovâd vplivnizʹkotemperaturnoídeformacíínapružnítadisipativnívlastivostítantaluríznoíčistotivoblastítemperatur42800k AT ažažavm vplivnizʹkotemperaturnoídeformacíínapružnítadisipativnívlastivostítantaluríznoíčistotivoblastítemperatur42800k AT pilipenkonn vplivnizʹkotemperaturnoídeformacíínapružnítadisipativnívlastivostítantaluríznoíčistotivoblastítemperatur42800k AT kalinovskiivv vplivnizʹkotemperaturnoídeformacíínapružnítadisipativnívlastivostítantaluríznoíčistotivoblastítemperatur42800k AT čirkinala influenceoflowtemperaturesdeformationonelasticityanddissipativepropertiesofdifferentpuritytantalumattemperaturesof42800k AT okovitvs influenceoflowtemperaturesdeformationonelasticityanddissipativepropertiesofdifferentpuritytantalumattemperaturesof42800k AT starodubovâd influenceoflowtemperaturesdeformationonelasticityanddissipativepropertiesofdifferentpuritytantalumattemperaturesof42800k AT ažažavm influenceoflowtemperaturesdeformationonelasticityanddissipativepropertiesofdifferentpuritytantalumattemperaturesof42800k AT pilipenkonn influenceoflowtemperaturesdeformationonelasticityanddissipativepropertiesofdifferentpuritytantalumattemperaturesof42800k AT kalinovskiivv influenceoflowtemperaturesdeformationonelasticityanddissipativepropertiesofdifferentpuritytantalumattemperaturesof42800k |