Особенности рафинирования алюмотермического хрома

Экспериментально исследовано рафинирование алюмотермического хрома марки Х98.5 способом высокотемпературного отжига в высоком вакууме. Показано, что при температуре отжига 1150 °С в течение 1… 6 ч в хроме существенно понижается содержание такой примеси внедрения как азот, а также заметно уменьшается...

Повний опис

Збережено в:

Бібліографічні деталі
Дата:	2006
Автори:	Ажажа, В.М., Вирич, В.Д., Ковтун, Г.П., Свинаренко, А.П., Шулаев, В.М., Щербань, А.П.
Формат:	Стаття
Мова:	Russian
Опубліковано:	Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України 2006
Назва видання:	Вопросы атомной науки и техники
Теми:	Чистые материалы и вакуумные технологии
Онлайн доступ:	https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/81314
Теги:	Додати тег Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
Назва журналу:	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
Цитувати:	Особенности рафинирования алюмотермического хрома / В.М. Ажажа, В.Д. Вирич, Г.П. Ковтун, А.П. Свинаренко, В.М. Шулаев, А.П. Щербань // Вопросы атомной науки и техники. — 2006. — № 1. — С. 23-25. — Бібліогр.: 15 назв. — рос.

Репозитарії

Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine

id	nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-81314
record_format	dspace
spelling	nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-813142025-02-23T17:55:35Z Особенности рафинирования алюмотермического хрома Особливості рафінування алюмотермічного хрому Refinement of aluminum thermal chrome Ажажа, В.М. Вирич, В.Д. Ковтун, Г.П. Свинаренко, А.П. Шулаев, В.М. Щербань, А.П. Чистые материалы и вакуумные технологии Экспериментально исследовано рафинирование алюмотермического хрома марки Х98.5 способом высокотемпературного отжига в высоком вакууме. Показано, что при температуре отжига 1150 °С в течение 1… 6 ч в хроме существенно понижается содержание такой примеси внедрения как азот, а также заметно уменьшается содержание алюминия и железа в количественном отношении основных примесей в хроме технической чистоты. Експериментально досліджено рафінування алюмотермічного хрому марки Х98.5 засобом високотемпературного відпалювання у високому вакуумі. Показано, що при температурі відпалювання 1150 °С протягом 1…6 г в хромі істотно зменьшується міст такої домішки втиснення як азот, а також помітно зменшується вміст алюмінію і заліза в кількісному відношенні основних домішок в хромі технічної чистоти. Refinement of aluminum thermal chrome of the Х98.5 mark by a high-temperature annealing in high vacuum is explored experimentally. It is shown that at the temperature of annealing 1150 С during 1…6 hours the content of such interstitial impurity as nitrogen is essentially depressed in chrome , and also the content of aluminum and ferrum admixtures is noticeably moderated. 2006 Article Особенности рафинирования алюмотермического хрома / В.М. Ажажа, В.Д. Вирич, Г.П. Ковтун, А.П. Свинаренко, В.М. Шулаев, А.П. Щербань // Вопросы атомной науки и техники. — 2006. — № 1. — С. 23-25. — Бібліогр.: 15 назв. — рос. 1562-6016 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/81314 546.76 ru Вопросы атомной науки и техники application/pdf Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України
institution	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
collection	DSpace DC
language	Russian
topic	Чистые материалы и вакуумные технологии Чистые материалы и вакуумные технологии
spellingShingle	Чистые материалы и вакуумные технологии Чистые материалы и вакуумные технологии Ажажа, В.М. Вирич, В.Д. Ковтун, Г.П. Свинаренко, А.П. Шулаев, В.М. Щербань, А.П. Особенности рафинирования алюмотермического хрома Вопросы атомной науки и техники
description	Экспериментально исследовано рафинирование алюмотермического хрома марки Х98.5 способом высокотемпературного отжига в высоком вакууме. Показано, что при температуре отжига 1150 °С в течение 1… 6 ч в хроме существенно понижается содержание такой примеси внедрения как азот, а также заметно уменьшается содержание алюминия и железа в количественном отношении основных примесей в хроме технической чистоты.
format	Article
author	Ажажа, В.М. Вирич, В.Д. Ковтун, Г.П. Свинаренко, А.П. Шулаев, В.М. Щербань, А.П.
author_facet	Ажажа, В.М. Вирич, В.Д. Ковтун, Г.П. Свинаренко, А.П. Шулаев, В.М. Щербань, А.П.
author_sort	Ажажа, В.М.
title	Особенности рафинирования алюмотермического хрома
title_short	Особенности рафинирования алюмотермического хрома
title_full	Особенности рафинирования алюмотермического хрома
title_fullStr	Особенности рафинирования алюмотермического хрома
title_full_unstemmed	Особенности рафинирования алюмотермического хрома
title_sort	особенности рафинирования алюмотермического хрома
publisher	Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України
publishDate	2006
topic_facet	Чистые материалы и вакуумные технологии
url	https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/81314
citation_txt	Особенности рафинирования алюмотермического хрома / В.М. Ажажа, В.Д. Вирич, Г.П. Ковтун, А.П. Свинаренко, В.М. Шулаев, А.П. Щербань // Вопросы атомной науки и техники. — 2006. — № 1. — С. 23-25. — Бібліогр.: 15 назв. — рос.
series	Вопросы атомной науки и техники
work_keys_str_mv	AT ažažavm osobennostirafinirovaniâalûmotermičeskogohroma AT viričvd osobennostirafinirovaniâalûmotermičeskogohroma AT kovtungp osobennostirafinirovaniâalûmotermičeskogohroma AT svinarenkoap osobennostirafinirovaniâalûmotermičeskogohroma AT šulaevvm osobennostirafinirovaniâalûmotermičeskogohroma AT ŝerbanʹap osobennostirafinirovaniâalûmotermičeskogohroma AT ažažavm osoblivostírafínuvannâalûmotermíčnogohromu AT viričvd osoblivostírafínuvannâalûmotermíčnogohromu AT kovtungp osoblivostírafínuvannâalûmotermíčnogohromu AT svinarenkoap osoblivostírafínuvannâalûmotermíčnogohromu AT šulaevvm osoblivostírafínuvannâalûmotermíčnogohromu AT ŝerbanʹap osoblivostírafínuvannâalûmotermíčnogohromu AT ažažavm refinementofaluminumthermalchrome AT viričvd refinementofaluminumthermalchrome AT kovtungp refinementofaluminumthermalchrome AT svinarenkoap refinementofaluminumthermalchrome AT šulaevvm refinementofaluminumthermalchrome AT ŝerbanʹap refinementofaluminumthermalchrome
first_indexed	2025-11-24T05:52:36Z
last_indexed	2025-11-24T05:52:36Z
_version_	1849649850228932608
fulltext	УДК 546.76 ОСОБЕННОСТИ РАФИНИРОВАНИЯ АЛЮМОТЕРМИЧЕСКОГО ХРОМА В.М. Ажажа, В.Д. Вирич, Г.П. Ковтун, А.П. Свинаренко, В.М. Шулаев, А.П. Щербань Институт физики твёрдого тела, материаловедения и технологий ННЦ ХФТИ, г. Харьков, Украина Экспериментально исследовано рафинирование алюмотермического хрома марки Х98.5 способом высо- котемпературного отжига в высоком вакууме. Показано, что при температуре отжига 1150 °С в течение 1… 6 ч в хроме существенно понижается содержание такой примеси внедрения как азот, а также заметно умень- шается содержание алюминия и железа в количественном отношении основных примесей в хроме техниче- ской чистоты. ВВЕДЕНИЕ Хром технической чистоты широко применяется в качестве легирующей добавки к сталям различно- го назначения [1].Такой хром при комнатной темпе- ратуре хрупок и приобретает пластичность при на- греве выше 300 °С [2] и по этой причине не имеет перспектив использования в качестве самостоятель- ного конструкционного материала. Хрупкость хрома обусловлена наличием примесей. Из-за них хром резко теряет пластичность при снижении температу- ры, и поэтому зачислен в группу хладноломких ме- таллов [3]. Интерес к получению высокочистого хрома воз- рос по ряду причин. Одна из них связана с возмож- ностью его использования в качестве реакторного конструкционного материала [4]. Другое направле- ние использования чистого хрома – вакуумные тех- нологии нанесения покрытий [5] или диффузионно- го насыщения поверхностей изделий машинострое- ния [6]. Легирование таких слоев влияет на их изно- состойкость (сопротивление истиранию), триболо- гические характеристики и др. [7]. На сегодняшний день высокочистый хром полу- чают разными технологическими способами [8-10]. Выбор метода очистки зависит от способа произ- водства металлического хрома и, как следствие, от состава по примесям. Основными примесями у хро- ма, полученного алюмотермическим способом, яв- ляются Si, Al, Fe. Самой вредной примесью в таком хроме, влияющей на охрупчивание даже в малых ко- личествах, является азот [4]. При температуре 1200 ° С концентрация азота в твердом растворе внедрения составляет 0,04 %. Содержание растворенного азота в хроме пропорционально его парциальному давле- нию над металлом. Поэтому для удаления азота ре- комендуется вакуумный отжиг [11]. Показано [8], что снижение концентрации азота в твердом раство- ре внедрения до уровня 10-5 % достигается при его остаточном парциальном давлении 4⋅10-3 Па (темпе- ратура отжига 1100 °С) и при давлении 1⋅10-4 Па (1200 °С). У хрома, рафинированного до такого уровня концентрации азота, температура хладноломкости снижается до –50 °С. В этой связи целью работы является исследова- ние процесса удаления азота из хрома, полученного способом алюмотермии, а также наблюдение за по- ведением других примесей в процессе высокотемпе- ратурного отжига в высоком вакууме. МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА Высокотемпературный отжиг образцов алюмо- термического хрома марки Х98.5 (поставка ОАО «Феррохром», г. Актобе, Республика Казахстан) проводился в высоковакуумной электропечи сопро- тивления типа СНВ-1.3.1/16-И4. Хром в виде кусоч- ков размерами 5×5×4 мм и общим весом около 20 г помещался в танталовые тигли, предварительно обезгаженные путем отжига в вакууме при темпера- туре 1200 °С. Содержание примесей в образцах определялось с помощью лазерного энергомасс-ана- лизатора ЭМАЛ-2 по методике описанной в [12], и приведено в таблице в процентах по массе. РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ Основные экспериментальные результаты по ва- куумному отжигу алюмотермического хрома приве- дены в таблице. Показаны также данные по химическому составу хрома металлического марки Х98.5 по ГОСТ 5905- 79, по анализу образцов хрома в состоянии поставки и данные по изменению состава в процессе отжига. Из таблицы видно, что при температуре отжига Т=1150°С существенно понижается содержание азо- та. Это наблюдение согласуется с термодина- мическим анализом системы Cr-N [13]. Отметим, что при вышеуказанной температуре отжига за 6 ч фиксируется сублимация хрома. Унос общей массы не превышал 2,3 %. Поэтому процесс удаления ато- мов азота из хрома происходит в результате их вы- хода из объема на поверхность образцов и последу- ющего уноса атомами сублимирующего хрома в па- ровую фазу. Основными компонентами паровой фазы являются атомы хрома и двухатомные молеку- лы CrN [14]. В этом состоит особенность удаления азота их хрома при указанных режимах вакуумного отжига. Эта схема удаления азота из хрома отлича- ется от традиционной по механизму обратимого поглощения [9]. Азот по этому механизму должен был бы удаляться со стационарной поверхности хрома в отсутствие сублимации по следующей схе- ме. Вначале одиночные атомы азота из твердого раствора внедрения выходят на поверхность и ми- ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2006. № 1. Серия: Вакуум, чистые материалы, сверхпроводники (15), с23 - 25. 23 грируют по ней. При встрече двух атомов азота они ассоциируются в молекулу, которая десорбируется в газовую фазу. В наших экспериментах реализация такой схемы удаления азота затруднена вследствие медленной, но непрерывной сублимации атомов хрома с поверхности нагретого образца. Вторым фактором, влияющим на процесс рафинирования, является очень малая объемная концентрация ато- мов азота, что не позволяет обеспечить высокие сте- пени заполнения поверхности хрома атомами азота. Данный механизм удаления азота, по-видимому, необходимо учитывать при разработке технологии вакуумной дистилляции. В процессе дистилляции азот не удаляется из хрома в молекулярном виде, а переконденсируется в виде двухатомных молекул CrN на свежую поверхность конденсирующегося хрома [11]. Почти в три раза снижается концентрация алю- миния. Происходит заметное снижение концентра- ции железа. Обе эти примеси в алюмотермическом хроме технической чистоты являются основными в количественном отношении. Заметно по отношению к исходному состоянию уменьшается содержание фосфора, серы и меди. Химический состав металлического хрома, мас.% Примесь ГОСТ 5905-79 Состояние поставки Условия отжига Т=1050 °С, 1 ч Т=1150 °С, 1 ч Т=1150 °С, 3 ч Т=1150 °С, 6 ч Si 0,4 0,2 0,2 0,2 0,18 0,12 Al 0,5 0,2 0,1 0,08 0,07 0,06 Fe 0,6 0,48 0,42 0,38 0,37 0,15 C 0,03 0,09 0,08 0,1 0,1 0,09 S 0,02 0,017 0,015 0,008 0,007 0,002 P 0,02 0,002 0,002 0,0015 0,0004 0,0004 Cu 0,02 0,005 0,004 0,003 0,003 0,002 As 0,01 — — — — — Bi 0,0005 — — — — — Sb 0,008 — — — — — Zn 0,01 0,0012 0,001 0,001 0,002 0,001 Pb 0,001 — — — — — Sn 0,004 — — — — — N 0,04 0,04 0,03 0,02 0,01 0,006 O — 0,84 0,7 0,5 0,9 0,7 B — 0,0002 0,0001 0,0001 0,0001 0,00004 Mn — 0,008 0,008 0,006 0,005 0,002 Ni — 0,01 0,011 0,01 0,01 0,01 Следует обратить внимание на постоянство кон- центрации кислорода. Этот факт может быть ис- толкован двояко. Первая причина, возможно, связа- на с особенностями используемой методики опреде- ления элементного анализа. С ее помощью может регистрироваться кислород из поверхностного тон- кого оксидного слоя, образующегося при контакте отожженного хрома с атмосферным воздухом во время переноса образцов из вакуумной печи в изме- рительную ячейку лазерного энергомасс-анализато- ра. Луч лазера распыляет поверхность образца в ре- жиме сканирования по строчкам с размером пятна меньше 150 мкм. Поэтому определяемый с поверх- ности кислород должен вноситься в регистрируе- мый ионный пучок как постоянная фоновая при- месь. Вторая причина постоянства концентрации кис- лорода связана с высокой термодинамической устойчивостью оксидных фаз хрома, которые, по- видимому, содержатся в виде микровключений и при указанной температуре отжига заметно не дис- социируют и не образуют твердых растворов вне- дрения кислорода в хроме [15]. Выделить долю объемной концентрации кислорода при использо- ванной методике измерений не представляется воз- можным. Можно лишь сделать вывод о том, что не происходит удаление кислорода из хрома в замет- ных количествах при температуре отжига 1150 °С в вакууме 10-3 Па за время 6 ч. Концентрация углерода в хроме не изменяется. Углерод в этом случае, видимо, также распределен в исходном хроме в виде устойчивых карбидных ми- кровключений, которые не успевают диссоцииро- вать при температуре 1150 °С и образовать твердый раствор внедрения углерода в хроме за время отжи- га. Это обстоятельство указывает на то, что углерод не удаляется и по реакции О+С→СО по двум причи- нам. Одна из них связана с малым содержанием кис- лорода и углерода в твердом растворе внедрения, другая - с тем, что эта реакция эффективно проте- кает при высокотемпературном отжиге (1400...1700 °С). Наилучшие результаты по очистке хрома от углерода и кислорода достигаются, если отжиг при этих температурах проводится в среде су- хого водорода. Предварительные результаты, полученные в на- ших экспериментах, свидетельствуют о возможно- сти рафинирования алюмотермического хрома вы- сокотемпературным отжигом в высоком вакууме. 24 При этом заметно снижается содержание азота, и фиксируется снижение концентрации по алюминию и железу. Однако окончательные выводы можно сделать, проведя исследования по более широкому интервалу температур, длительности отжига и мас- сы отжигаемых образцов при давлениях остаточного газа не выше 10-3 Па. В частности, как следует из вышеизложенных экспериментов, время отжига об- разцов оказалось недостаточным для доведения кон- центрации по азоту до уровня 10-5 %. При этом со- держании азота влияние его на хладноломкость хро- ма сводится к минимуму. ЛИТЕРАТУРА 1. Свойства элементов: Справочник / Под ред. М.Е.Дрица. М.: «Металлургия», 1997. 2. А. Салли, Э. Брэндз. Хром. М.: «Металлургия», 1971. 3. В.И. Трефилов, Ю.В. Мильман, С.А. Фирстов. Физические основы прочности тугоплавких ме- таллов. Киев: «Наукова думка», 1975. 4. А.Н. Ракицкий, В.И. Трефилов. Успехи в разра- ботке конструкционных сплавов на основе хро- ма. Возможности и ограничения // Конструкци- онные сплавы хрома. Киев: «Наукова думка», 1986, с. 5-32. 5. В.А. Писаренко, А.Н. Ракицкий, Т.Г. Рогуль, А.В. Самелюк, В.С. Павлов. Влияние термооб- работки на структуру пленочных конденсатов хрома и их механические характеристики в ин- тервале температур 20-1100 °С // Порошковая металлургия. 2004, №3/4, с.110-116. 6. Г.Н. Картмазов, Т.В. Кострица, И.М. Неклюдов, В.М. Шулаев, С.П. Щербак. Вакуумное хро- мирование и алитирование стали Х25Н20С2 из паровой фазы (технология, оборудование) // Оборудование и технологии термической обра- ботки металлов и сплавов в машиностороении. Харьков, 2001, с. 14-19. 7. Машиностроение: Энциклопедия. М.: «Маши- ностроение», 2000, с. 3-8. 8. А.Н. Ракицкий, В.И. Трефилов. Рафинирование электролитического хрома и его свойства // По- рошковая металлургия. 1976, № 4, с.20-30. 9. Г.Ф. Тихинский, Г.П. Ковтун, В.М. Ажажа. По- лучение сверхчистых редких металлов. М.: «Ме- таллургия», 1986. 10. В.Р. Бурнашев, Г.Ф. Торхов, А.В. Лихобаба. Особенности получения слитков хрома методом плазменно-дугового переплава // Проблемы спе- циальной электрометаллургии. 2001, №2, с.22- 25. 11. Г.П. Ковтун, А.В. Кравченко, А.П. Щербань. Ра- финирование хрома прогревом и сублимацией в вакууме // Неорганические материалы. 1998, т.34, №7, с.819-823. 12. Ю.А. Быковский и др. Лазерный масс-спектро- метрический метод безэталонного определения элементного состава твердых веществ // За- водская лаборатория. 1978, т. 44, в. 6, с.701- 704. 13. Е. Фромм, Е. Гебхарт. Газы и углерод в метал- лах. М.: «Металлургия», 1980. 14. Поверхностные явления и фазовые превращения в конденсированных пленках / Под. ред. Н.Т. Гладких. Харьков, 2004. 15. И.С. Куликов. Термодинамика оксидов. М.: «Металлургия», 1986. ОСОБЛИВОСТІ РАФІНУВАННЯ АЛЮМОТЕРМІЧНОГО ХРОМУ В.М. Ажажа, В.Д. Вірич, Г.П. Ковтун, О.П. Свинаренко, В.М. Шулаєв, О.П. Щербань Експериментально досліджено рафінування алюмотермічного хрому марки Х98.5 засобом високотемпературного відпалювання у високому вакуумі. Показано, що при температурі відпалювання 1150 °С протягом 1…6 г в хромі істотно зменьшується міст такої домішки втиснення як азот, а також помітно зменшується вміст алюмінію і заліза в кількісному відношенні основних домішок в хромі технічної чистоти. REFINEMENT OF ALUMINUM THERMAL CHROME V.M. Azhazha, V.D. Virich, G.P. Kovtun, A.P. Svinarenko, V.M. Shulayev, A.P. Shcherban’ Refinement of aluminum thermal chrome of the Х98.5 mark by a high-temperature annealing in high vacuum is explored experimentally. It is shown that at the temperature of annealing 1150 С during 1…6 hours the content of such interstitial impurity as nitrogen is essentially depressed in chrome , and also the content of aluminum and fer- rum admixtures is noticeably moderated. ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2006. № 1. Серия: Вакуум, чистые материалы, сверхпроводники (15), с23 - 25. 25 Введение Методика эксперимента Результаты и их обсуждение Химический состав металлического хрома, мас.% Литература

Особенности рафинирования алюмотермического хрома

Репозитарії

Схожі ресурси