Микроструктура и характеристики сплава Zr-1%Nb, синтезированного из гетерогенных порошковых смесей

Приведены результаты исследования сплава Zr-1%Nb, полученного с применением порошковой техно-логии, включающей операции прессования и спекания гидрида циркония и ниобия. Показано, что получен-ный сплав обладает достаточным комплексом механических характеристик, который сравним с комплексом свойств с...

Full description

Saved in:

Bibliographic Details
Published in:	Вопросы атомной науки и техники
Date:	2015
Main Authors:	Ивасишин, О.М., Воеводин, В.Н., Марковский, П.Е., Пилипенко, Н.Н., Саввакин, Д.Г., Лавриненко, С.Д., Карасевская, О.П.
Format:	Article
Language:	Russian
Published:	Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України 2015
Subjects:	Материалы реакторов на тепловых нейтронах
Online Access:	https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/82442
Tags:	Add Tag No Tags, Be the first to tag this record!
Journal Title:	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
Cite this:	Микроструктура и характеристики сплава Zr-1%Nb, синтезированного из гетерогенных порошковых смесей / О.М. Ивасишин, В.Н. Воеводин, П.Е. Марковский, Н.Н. Пилипенко, Д.Г. Саввакин, С.Д. Лавриненко, О.П. Карасевская // Вопросы атомной науки и техники. — 2015. — № 2. — С. 65-72. — Бібліогр.: 9 назв. — рос.

Institution

Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine

id	nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-82442
record_format	dspace
spelling	Ивасишин, О.М. Воеводин, В.Н. Марковский, П.Е. Пилипенко, Н.Н. Саввакин, Д.Г. Лавриненко, С.Д. Карасевская, О.П. 2015-05-29T16:28:18Z 2015-05-29T16:28:18Z 2015 Микроструктура и характеристики сплава Zr-1%Nb, синтезированного из гетерогенных порошковых смесей / О.М. Ивасишин, В.Н. Воеводин, П.Е. Марковский, Н.Н. Пилипенко, Д.Г. Саввакин, С.Д. Лавриненко, О.П. Карасевская // Вопросы атомной науки и техники. — 2015. — № 2. — С. 65-72. — Бібліогр.: 9 назв. — рос. 1562-6016 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/82442 669.296 Приведены результаты исследования сплава Zr-1%Nb, полученного с применением порошковой техно-логии, включающей операции прессования и спекания гидрида циркония и ниобия. Показано, что получен-ный сплав обладает достаточным комплексом механических характеристик, который сравним с комплексом свойств соответствующего сплава, изготовленного по более сложной традиционной технологии. Наведено результати дослідження сплаву Zr-1%Nb, отриманого із застосуванням порошкової технології, що включає операції пресування і спікання гідриду цирконію та ніобію. Показано, що отриманий сплав має достатній комплекс механічних характеристик, який можна порівняти з комплексом властивостей відповід-ного сплаву, виготовленого за більш складною традиційною технологією. Results of investigation of the alloy Zr-1%Nb, obtained by powder technology comprising a operations of pressing and sintering niobium and zirconium hydrides are presented. It is shown that the obtained alloy has a sufficient complex of mechanical characteristics, which is comparable to complex of the properties of the alloy produced by the conventional and more sophisticated technology. ru Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України Вопросы атомной науки и техники Материалы реакторов на тепловых нейтронах Микроструктура и характеристики сплава Zr-1%Nb, синтезированного из гетерогенных порошковых смесей Мікроструктура і характеристики сплаву Zr-1%Nb, синтезованого з гетерогенних порошкових сумішей Microstructure and characteristics OF Zr-1%Nb alloy, which was syn-thesized from heterogeneous powder mixture Article published earlier
institution	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
collection	DSpace DC
title	Микроструктура и характеристики сплава Zr-1%Nb, синтезированного из гетерогенных порошковых смесей
spellingShingle	Микроструктура и характеристики сплава Zr-1%Nb, синтезированного из гетерогенных порошковых смесей Ивасишин, О.М. Воеводин, В.Н. Марковский, П.Е. Пилипенко, Н.Н. Саввакин, Д.Г. Лавриненко, С.Д. Карасевская, О.П. Материалы реакторов на тепловых нейтронах
title_short	Микроструктура и характеристики сплава Zr-1%Nb, синтезированного из гетерогенных порошковых смесей
title_full	Микроструктура и характеристики сплава Zr-1%Nb, синтезированного из гетерогенных порошковых смесей
title_fullStr	Микроструктура и характеристики сплава Zr-1%Nb, синтезированного из гетерогенных порошковых смесей
title_full_unstemmed	Микроструктура и характеристики сплава Zr-1%Nb, синтезированного из гетерогенных порошковых смесей
title_sort	микроструктура и характеристики сплава zr-1%nb, синтезированного из гетерогенных порошковых смесей
author	Ивасишин, О.М. Воеводин, В.Н. Марковский, П.Е. Пилипенко, Н.Н. Саввакин, Д.Г. Лавриненко, С.Д. Карасевская, О.П.
author_facet	Ивасишин, О.М. Воеводин, В.Н. Марковский, П.Е. Пилипенко, Н.Н. Саввакин, Д.Г. Лавриненко, С.Д. Карасевская, О.П.
topic	Материалы реакторов на тепловых нейтронах
topic_facet	Материалы реакторов на тепловых нейтронах
publishDate	2015
language	Russian
container_title	Вопросы атомной науки и техники
publisher	Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України
format	Article
title_alt	Мікроструктура і характеристики сплаву Zr-1%Nb, синтезованого з гетерогенних порошкових сумішей Microstructure and characteristics OF Zr-1%Nb alloy, which was syn-thesized from heterogeneous powder mixture
description	Приведены результаты исследования сплава Zr-1%Nb, полученного с применением порошковой техно-логии, включающей операции прессования и спекания гидрида циркония и ниобия. Показано, что получен-ный сплав обладает достаточным комплексом механических характеристик, который сравним с комплексом свойств соответствующего сплава, изготовленного по более сложной традиционной технологии. Наведено результати дослідження сплаву Zr-1%Nb, отриманого із застосуванням порошкової технології, що включає операції пресування і спікання гідриду цирконію та ніобію. Показано, що отриманий сплав має достатній комплекс механічних характеристик, який можна порівняти з комплексом властивостей відповід-ного сплаву, виготовленого за більш складною традиційною технологією. Results of investigation of the alloy Zr-1%Nb, obtained by powder technology comprising a operations of pressing and sintering niobium and zirconium hydrides are presented. It is shown that the obtained alloy has a sufficient complex of mechanical characteristics, which is comparable to complex of the properties of the alloy produced by the conventional and more sophisticated technology.
issn	1562-6016
url	https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/82442
citation_txt	Микроструктура и характеристики сплава Zr-1%Nb, синтезированного из гетерогенных порошковых смесей / О.М. Ивасишин, В.Н. Воеводин, П.Е. Марковский, Н.Н. Пилипенко, Д.Г. Саввакин, С.Д. Лавриненко, О.П. Карасевская // Вопросы атомной науки и техники. — 2015. — № 2. — С. 65-72. — Бібліогр.: 9 назв. — рос.
work_keys_str_mv	AT ivasišinom mikrostrukturaiharakteristikisplavazr1nbsintezirovannogoizgeterogennyhporoškovyhsmesei AT voevodinvn mikrostrukturaiharakteristikisplavazr1nbsintezirovannogoizgeterogennyhporoškovyhsmesei AT markovskiipe mikrostrukturaiharakteristikisplavazr1nbsintezirovannogoizgeterogennyhporoškovyhsmesei AT pilipenkonn mikrostrukturaiharakteristikisplavazr1nbsintezirovannogoizgeterogennyhporoškovyhsmesei AT savvakindg mikrostrukturaiharakteristikisplavazr1nbsintezirovannogoizgeterogennyhporoškovyhsmesei AT lavrinenkosd mikrostrukturaiharakteristikisplavazr1nbsintezirovannogoizgeterogennyhporoškovyhsmesei AT karasevskaâop mikrostrukturaiharakteristikisplavazr1nbsintezirovannogoizgeterogennyhporoškovyhsmesei AT ivasišinom míkrostrukturaíharakteristikisplavuzr1nbsintezovanogozgeterogennihporoškovihsumíšei AT voevodinvn míkrostrukturaíharakteristikisplavuzr1nbsintezovanogozgeterogennihporoškovihsumíšei AT markovskiipe míkrostrukturaíharakteristikisplavuzr1nbsintezovanogozgeterogennihporoškovihsumíšei AT pilipenkonn míkrostrukturaíharakteristikisplavuzr1nbsintezovanogozgeterogennihporoškovihsumíšei AT savvakindg míkrostrukturaíharakteristikisplavuzr1nbsintezovanogozgeterogennihporoškovihsumíšei AT lavrinenkosd míkrostrukturaíharakteristikisplavuzr1nbsintezovanogozgeterogennihporoškovihsumíšei AT karasevskaâop míkrostrukturaíharakteristikisplavuzr1nbsintezovanogozgeterogennihporoškovihsumíšei AT ivasišinom microstructureandcharacteristicsofzr1nballoywhichwassynthesizedfromheterogeneouspowdermixture AT voevodinvn microstructureandcharacteristicsofzr1nballoywhichwassynthesizedfromheterogeneouspowdermixture AT markovskiipe microstructureandcharacteristicsofzr1nballoywhichwassynthesizedfromheterogeneouspowdermixture AT pilipenkonn microstructureandcharacteristicsofzr1nballoywhichwassynthesizedfromheterogeneouspowdermixture AT savvakindg microstructureandcharacteristicsofzr1nballoywhichwassynthesizedfromheterogeneouspowdermixture AT lavrinenkosd microstructureandcharacteristicsofzr1nballoywhichwassynthesizedfromheterogeneouspowdermixture AT karasevskaâop microstructureandcharacteristicsofzr1nballoywhichwassynthesizedfromheterogeneouspowdermixture
first_indexed	2025-11-25T23:07:22Z
last_indexed	2025-11-25T23:07:22Z
_version_	1850578054006439936
fulltext	ISSN 1562-6016. ВАНТ. 2015. №2(96) 65 УДК 669.296 МИКРОСТРУКТУРА И ХАРАКТЕРИСТИКИ СПЛАВА Zr-1%Nb, СИНТЕЗИРОВАННОГО ИЗ ГЕТЕРОГЕННЫХ ПОРОШКОВЫХ СМЕСЕЙ О.М. Ивасишин 1 , В.Н. Воеводин 2,3 , П.Е. Марковский 1 , Н.Н. Пилипенко 2 , Д.Г. Саввакин 1 , С.Д. Лавриненко 2,3 , О.П. Карасевская 1 1 Институт металлофизики им. Г.В. Курдюмова НАН Украины, Киев, Украина; 2 Национальный научный центр «Харьковский физико-технический институт», Харьков, Украина; 3 Харьковский национальный университет им. В.Н. Каразина, Харьков, Украина Е-mail: pmark@imp.kiev.ua Приведены результаты исследования сплава Zr-1%Nb, полученного с применением порошковой техно- логии, включающей операции прессования и спекания гидрида циркония и ниобия. Показано, что получен- ный сплав обладает достаточным комплексом механических характеристик, который сравним с комплексом свойств соответствующего сплава, изготовленного по более сложной традиционной технологии. ВВЕДЕНИЕ Чрезвычайно важной задачей для Украины явля- ется создание полного цикла производства изделий из циркониевых сплавов для потребностей ядерной энергетики на основе отечественного сырья. В ядер- ной энергетике для производства различных кон- струкций и, прежде всего, оболочек тепловыделяю- щих элементов (твэлов) наиболее широко использу- ется сплав Zr-1(мас.%)Nb [1]. Изделия из данного сплава традиционно получают технологиями ваку- умной плавки с последующими многостадийными горячей и холодной пластическими деформациями слитков, с промежуточной и финальной механиче- ской и термической обработками [2]. Неизбежные различия температуры разных слоев заготовки в процессе горячей прокатки, а также неоднородность пластического течения, в том числе и при холодной деформации, способствуют развитию послойной текстурной и структурной неоднородностей, сни- жающих стабильность свойств конечного изделия. Учитывая значительные потери металла при полу- чении изделий по такой технологии и неоднород- ность их структурных и текстурных характеристик, а также высокую стоимость как самого циркония, так и всей технологической цепочки, большой инте- рес представляет разработка новых более экономич- ных методов получения данного сплава и изделий из него, основанных на порошковых технологиях. Например, синтез данного сплава путем прессова- ния и твердофазного спекания гетерогенных смесей, состоящих из порошка циркониевой основы и леги- рующего порошка ниобия, позволит существенно упростить и удешевить технологию, избежав много- кратного переплава и многостадийной деформации слитков. Кроме формирования структурно- однородного и менее текстурированого (за счет меньшей степени общего деформирования) сплава в процессе спекания порошковых смесей можно по- лучить заготовки, форма которых будет достаточно близка к форме конечных изделий, таким образом многократно снизив потери металла при последую- щей механической обработке. С другой стороны, при твердофазном спекании гетерогенных смесей остаточные поры, сохраняю- щиеся в спеченном материале, могут негативно влиять на комплекс его механических характери- стик, что часто требует дополнительной горячей деформации синтезированного сплава для снижения пористости и повышения комплекса свойств. Ранее было показано, что эффективным методом сниже- ния пористости конструкционных титановых и цир- кониевых сплавов непосредственно в процессе спе- кания является замена исходных порошков титана и циркония на порошки их гидридов [3-5]. При этом водород выступает в роли временного легирующего элемента к указанным металлам и, полностью поки- дая материал в процессе вакуумного спекания, акти- вирует сам процесс спекания порошковых частиц. Использование такого гидридного подхода позволя- ет получать необходимые механические характери- стики спеченных титановых сплавов без дополни- тельной горячей деформации. Однако потенциал гидридного подхода для получения промышленных сплавов на основе циркония, в частности сплава Zr- 1%Nb, на данный момент еще не изучен. Целью данной работы было получить сплав Zr-1%Nb путем двух простых технологических опе- раций – прессованием и спеканием порошковой смеси гидрида циркония и ниобия, и оценить потен- циал подобного метода получения сплава для до- стижения требуемых механических характеристик как непосредственно при спекании, так и с исполь- зованием дополнительной горячей деформации полученного материала. МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ Для получения сплава использовали порошки гидрида циркония (с размером частиц менее 100 мкм) и ниобия (размер менее 63 мкм). Гидрид циркония был получен наводороживанием прутков йодидного циркония в лабораторных условиях Ин- ститута металлофизики НАН Украины до концен- трации водорода 1,9 мас.% с последующим размо- лом в порошок требуемой дисперсности. Порошки 66 ISSN 1562-6016. ВАНТ. 2015. №2(96) смешивали в необходимой для получения сплава Zr-1%Nb пропорции и прессовали при комнатной температуре и давлении 640 МПа в пресс-формах в образцы размерами 10х10х100 мм. Спрессованные образцы нагревали в вакуумной печи при начальном разрежении в камере 10 -3 Па до температуры 1300 °С, выдерживая 4 ч, с последующим печным охлаждением до комнатной температуры. В течение данного температурного цикла одновременно про- текали процессы десорбции водорода из гидрида циркония с формированием циркониевой матрицы, спекание частиц и химическая гомогенизация си- стемы, в результате которых получен массивный однородный сплав (рис. 1). Дополнительную горячую деформацию части полученного материала проводили путем прокатки образцов в круглых валках при 800…850 °С с фор- мированием прутков диаметром 8 мм (рис. 2), после чего часть деформированных образцов подвергали отжигу в атмосферной камерной печи сопротивле- ния при 750 °С в течение 1 ч для снятия остаточных напряжений и получения равновесного состояния. Из прямоугольных спеченных образцов, прокатан- ных, а также прокатанных и отожженных прутков вытачивали цилиндрические образцы для проведе- ния механических испытаний на растяжение (см. рис. 2). Плотность образцов определяли методом гидро- статического взвешивания, микроструктуру иссле- довали методом оптической, а изломы после испы- таний на растяжение – сканирующей электронной микроскопиями; фазовый состав и кристаллографи- ческую текстуру – рентгеновским методом с ис- пользованием дифрактометров фирмы «Stadi» и «Rigaku» (дифрактометр «UltimaIV»). Содержание кислорода в конечном материале определяли с по- мощью газоанализатора ELTRA OH900. Механические испытания на растяжение прово- дили при комнатной температуре на установке Instron 3377 согласно стандарту ASTM-E8-79a на образцах с размерами рабочей части  диаметром 4 мм и длиной 25 мм. Рис. 1. Образцы спеченного сплава Zr-1%Nb Рис. 2. Прутки сплава Zr-1%Nb, полученные прокаткой, и выточенный из прутка образец для механических испытаний РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ Микроструктура синтезированного сплава в со- стоянии после спекания приведена на рис. 3,а. Ис- пользованный температурно-временной режим обеспечивал достижение полной микроструктурной однородности материала со средним размером зерен около 150 мкм. Согласно фазовой диаграмме ZrNb и данным по фазовому составу литого сплава Zr-1%Nb [1] при данной концентрации ниобия в материале, кроме основной фазы α-ГПУ твердого раствора ниобия в цирконии, возможно выделение небольшого количества β-фазы с высоким содержа- нием ниобия. В нашем случае судить о присутствии прослоек второй фазы по визуальному наблюдению микростуктуры сложно (см. рис. 3,а), при этом рент- геноструктурный анализ выявил исключительно α- фазу (рис. 4). Следует отметить, что водород прак- тически полностью покидает цирконий в процессе высокотемпературной выдержки; гидридная фаза не обнаружена ни на рентгенограммах, ни в микро- структуре синтезированного сплава. При этом ха- рактерной особенностью сплава является наличие в ISSN 1562-6016. ВАНТ. 2015. №2(96) 67 нем отдельных остаточных пор размерами не более 10…15 мкм (см. рис. 3,а). Плотность материала составляет 6,41 г/см 3 при общем объеме пор около 2% (по микроструктурным исследованиям). Такой достаточно низкий процент остаточных пор и их малые размеры, как и для случая синтеза титановых сплавов [3, 4], объясняются положительным воздей- ствием водорода на активацию диффузионных про- цессов при спекании [5]. а б в Рис. 3. Микроструктура сплава Zr-1%Nb в состоянии после: спекания (а); последующей прокатки (б) и заключительного старения (в) Последующая термомеханическая обработка была применена для проверки потенциала повыше- ния комплекса механических свойств за счет сниже- ния пористости и трансформации исходной крупно- зернистой и грубопластинчатой микроструктуры (см. рис. 3,а). Горячая пластическая деформация привела к заметному изменению микроструктуры (см. рис. 3,б) по сравнению с первоначальным син- тезированным состоянием, что выразилось не толь- ко в повышении плотности сплава с 6,41 до 6,51 г/см 3 (при заметном снижении пористости), но и в формировании несколько вытянутых в направ- лении деформации зерен (см. рис. 3,б). Следует заметить, что плотность деформированного матери- ала, несмотря на то, что в микроструктуре все еще наблюдались отдельные поры, была даже выше теоретического значения плотности для данного сплава, полученного по традиционным технологиям литья (6,45 г/см 3 ). Этот факт можно объяснить при- сутствием специфического комплекса примесей в порошковом материале, в результате чего его плот- ность при отсутствии пор будет еще выше. Повы- шение дисперсности внутризеренных пластин мож- но связать с относительно высокой скоростью охла- ждения от температур деформации. В плоскости, перпендикулярной оси течения материала на «»-рентгенограмме (рис. 4), соотношение пло- щадей под базисной (0002) линией и пирамидальной (10-11) изменилось от 0,196 для состояния после спекания (кривая 1) до 0,256 после последующей деформации (кривая 2), что свидетельствует об из- менении кристаллографической текстуры. Дополни- тельная термическая обработка (отжиг) способство- вала главным образом снятию возникших при де- формации напряжений, в то время как зеренная структура, текстура и плотность сплава изменений не претерпели, а некоторое укрупнение внутризе- ренных пластин объясняется медленным охлажде- нием от температуры отжига (см. рис. 3,в). Как и следовало ожидать, синтезированный сплав Zr-1%Nb в состоянии непосредственно после спекания характеризовался хаотической текстурой (рис. 5,а). Последующая горячая пластическая де- формация привела к формированию сравнительно слабой текстуры базисно-призматического типа (см. рис. 5,б), что свидетельствует о преимуще- ственном скольжении при горячей деформации по плоскостям ({10-11}, {11-21}) [6]. Отдельно следует 68 ISSN 1562-6016. ВАНТ. 2015. №2(96) подчеркнуть, что применение предложенной техно- логии позволяет значительно сократить суммарную пластическую деформацию, а значит – существенно уменьшить остроту конечной кристаллографической текстуры изделия и, как следствие, обеспечить большую изотропность его характеристик. Рис. 4. Ренгенограммы сплава Zr-1%Nb в состояниях после: спекания (1), последующей деформации (2) и испытаний на разрыв (3) -75 0 75 6,000 10,00 18,00 25,00 40,00 80,00 Zr1Nb, N1. sinter, p.f. (0002) а -75 0 75 6,500 8,400 10,80 13,20 15,60 18,00 Zr1Nb, defor., p/f/ (0002) б -75 0 75 5,500 7,900 12,00 18,00 22,00 28,00 Zr1Nb, tensil, p.f. (0002) в Рис. 5. Частичные (0…75°) полюсные (0002) α-фигуры сплава Zr-1%Nb в состояниях: после синтеза (а) и последующей горячей пластической деформации (прокатки) (б); текстура синтезированного и прокатанного сплава, полученная с поверхности разрушенного при испытаниях на растяжение образца (в) На рис. 6 приведены зависимости величин уши- рения дифракционных линий (FWHM) сплава Zr-1%Nb в состояниях после спекания и деформа- ции, анализ которых позволяет сделать заключение о характере причин, вызывающих подобное ушире- ние. Из рисунка видно, что зависимость FWHM от угла Θ для синтезированного состояния близка к зависимости сosΘ -1 f(Θ), что согласно [7, 8] соот- 1 2 3 ISSN 1562-6016. ВАНТ. 2015. №2(96) 69 ветствует влиянию на нее размерного фактора обла- стей когерентного рассеивания (ОКР). Также это свидетельствует об образовании в процессе охла- ждения от температуры синтеза ОКР определенного размера [7, 8]. Расчет при помощи программ «Ultima IV» показал, что в результате спекания размер ОКР составил 400Å, тогда как после прокатки он со- кратился до  200 Ǻ. Кроме того, горячая деформа- ция (прокатка) привела к тому, что величины уши- рения дифракционных линий становятся пропорци- ональны не сosΘ -1 , а tgΘ, что согласно [9] свиде- тельствует о формировании в материале микрона- пряжений, т. е. дефектов второго рода – дислокаций и т. п. 20 30 40 50 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 tg  - cos Zr1Nb sintering Zr1Nb defor. Zr1Nb tensil A cos F W H M , d e g tg , deg Рис. 6. Зависимость величины уширения дифракционных линий α-фазы (FWHM) от угла отражения Θ Результаты механических испытаний сведены в таблице. Уже в синтезированном состоянии сплав Zr-1%Nb (см. таблицу, п. 1) характеризуется проч- ностью почти на 40% более высокой в сравнении с плотностью материала, полученного по стандартной технологии, но при этом такая характеристика пла- стичности, как относительное удлинение, остается на том же уровне (сравни с п. 4). Достаточно высо- кая прочность полученного сплава объясняется повышенным содержанием в нем кислорода, кото- рое возрастает в 6 раз по сравнению с содержанием кислорода в исходном йодидном цирконии, т. е. повышается до 0,25…0,30%. Кроме того, очевидно, что даже присутствие в сплаве 2% пор не оказывает особого негативного влияния на механические ха- рактеристики материала. Заметное уменьшение относительного сужения можно как раз объяснить наличием небольшого количества остаточных пор, которые хорошо проявились на поверхности излома (рис. 7,а). Плотность и механические свойства полученного сплава Zr-1%Nb после разных обработок в сравнении со свойствами сплава, полученного по традиционной технологии Вид обработки σ 0.2 , МПа σ В , МПа δ равн , % δ общ , % Ψ, % Плотность, г/см 3 1. Синтезированный 605 663 8,4 18,5 28,5 6,41 2. Синтезированный и деформированный 765 822 3,6 11,3 33,8 6,51 3. Синтезированный, деформированный и отожженный 576 698 10,6 22,3 40,2 6,51 4. Литой и деформированный [2] 365 477 6,8 19,6 47,4 6,45 Горячая деформация привела к существенному изменению механических свойств сплава, что про- явилось в заметном повышении прочности и попе- речного сужения, при снижении относительного удлинения (см. таблицу, п. 2), что говорит о значи- тельной локализации пластической деформации при одноосном растяжении образцов. Очевидно, что данное повышение прочности является в первую очередь результатом повышения при прокатке дис- персности внутризеренной микроструктуры и ее дефектности (наклепа) и уже во вторую – снижения пористости в сечении, поперечном растягивающей силе. В то же время очевидно, что появление тек- стуры в деформированном состоянии скажется на анизотропии механических свойств, следствием чего и является локализация деформации. Также по причине локализации пластической деформации в месте разрушения заметно проявляется процесс 70 ISSN 1562-6016. ВАНТ. 2015. №2(96) увеличения уже существующих пор и зарождения новых, что и ведет к визуальному росту пористости на поверхности разрушения по сравнению с синте- зированным состоянием (см. рис. 7,б). Однако, как и в случае испытаний спеченного сплава, характер разрушения остается вязким, о чем свидетельствует ямочный рельеф (см. рис. 7,а и б), причем в случае деформированного сплава размеры ямок стали не- сколько меньше, что можно связать с отмеченным ранее относительным измельчением пластинок α-фазы в микроструктуре (сравни рис. 3,а и б). а б в Рис. 7. Поверхность излома образцов сплава Zr-1%Nb после испытаний на растяжение в состояниях после: спекания (а), последующей прокатки (б) и заключительного отжига (в). СЭМ Финальный отжиг сплава, не оказывающий принципиального влияния ни на микроструктуру, ни на кристаллографическую текстуру, приводит к релаксации накопленных в процессе прокатки напряжений, в результате чего характеристики прочности снижаются, а пластические (удлинение и поперечное сужение) возрастают (см. таблицу, п. 3). Из сравнения уровней прочности и пластичности в данном случае и соответствующих характеристик синтезированного состояния (п. 1) можно оценить вклад уменьшения пористости в повышение меха- нических свойств. Характер поверхности излома образцов, подвергнутых спеканию, деформации и отжигу, остался прежним (см. рис. 7,в) – вязким, с мелким ямочным рельефом, вероятно, связанным с дисперсностью пластин α-фазы (см. рис. 3,б). Дополнительному изучению была подвергнута поверхность разрушения спеченного и деформиро- ванного образца после испытания на разрыв. На рис. 5,в и 4 (кривая 3) представлены соответственно кристаллографическая текстура и «»- рентгенограмма, полученные с поверхности разру- шения образца, испытанного на растяжение. Из сравнения текстур (см. рис. 5) можно сделать вывод о том, что пластическое течение в процессе одноос- ного растяжения приводит к существенному изме- нению ориентации α-фазы за счет активизации в зоне пластического течения металла определенных плоскостей скольжения. При этом соотношение площадей под базисной (0002) и пирамидальной (10-11) линиями (см. рис. 4, кривые 2 и 3) измени- лось от 0,256 после прокатки до 0,33 после растяже- ния, что отражает изменение текстурного состояния, хотя и без формирования острых текстурных мак- симумов. На рис. 8 показано смещение углов отражения δ2Θ относительно его равновесного положения для сплава Zr-1%Nb в образцах после синтеза и последующей прокатки и в образцах после испытания на одноосное растяжение. ISSN 1562-6016. ВАНТ. 2015. №2(96) 71 30 40 50 60 70 80 -0,15 -0,10 -0,05 0,00 0,05 0,10 0,15  2  , d e g 2_sint. - 2_roll. 2_sint. - 2_tensil 2_sint. 2, deg Рис. 8. Смещение дифракционных отражений углов δ2Θ сплава Zr-1%Nb в состояниях: после прокатки (синяя линия) и после растяжения (красная линия) Уменьшение угла отражения (отрицательные значения δ2Θ) соответствует увеличению, а увели- чение (положительные значения δ2Θ) – уменьшению межплоскостных расстояний. В пер- вом случае увеличение (рост межплоскостного рас- стояния) соответствует растяжению решетки, во втором – ее сжатию. Из данных рис. 8 видно, что для обоих состояний имеет место различное по зна- ку смещение отдельных дифракционных линий. Иными словами, наблюдается разное изменение межплоскостных расстояний, что говорит о неодно- родности деформации как при прокатке, так и по- следующем растяжении по разным кристаллографи- ческим направлениям в образцах, т. е. существова- нии преимущественных (ограниченного числа) си- стем скольжения. Деформация кристаллической решетки в обоих случаях неоднородна; однако при одноосном растяжении неоднородность проявляется в меньшей степени, поскольку в этом случае для всех значений (hkl) смещение углов отражения наблюдается в сторону их увеличения, хотя и не пропорционально значению угла 2. ВЫВОДЫ Из анализа полученных результатов можно сде- лать вывод, что сплав Zr-1%Nb, изготовленный с применением порошковой технологии, включающей только операции прессования и спекания порошков гидрида циркония и ниобия, обладает достаточным комплексом механических характеристик, который сравним с комплексом свойств соответствующего сплава, изготовленного по более сложной традици- онной технологии вакуумной плавки и горячей де- формации. Формирующееся при этом структурное состояние характеризуется однородной хаотической текстурой с малым значением ОКР, что позволяет предположить возможность сохранения структур- ных параметров модельных образцов в последую- щих реальных изделиях, т. е. устранить неизбежные различия формирования структуры в лабораторных и производственных условиях. В зависимости от применения дополнительных технологических операций  горячей деформации и отжига, комплекс свойств синтезированного сплава можно изменять в широких пределах, доводя до уровня, превышающего свойства материала, полу- ченного традиционным путем. Целесообразность применения указанных дополнительных технологи- ческих операций определяется условиями примене- ния сплава и требованиями к его эксплуатационным характеристикам. Учитывая, что сплав Zr-1%Nb, полученный по порошковой технологии, отличается от традицион- ного литого материала специфическим содержанием примесей, в первую очередь повышенным содержа- нием кислорода (до 0,3% в нашем случае), в буду- щем необходимо провести дополнительные иссле- дования, направленные на изучение возможного влияния кислорода и прочих примесей на эксплуа- тационные характеристики материала, а также на совершенствование технологии с целью снижения количества нежелательных примесей. Работа выполнялась в рамках проекта Р4.6 целе- вой комплексной программы научных исследований НАН Украины «Проблемы ресурса и безопасности эксплуатации конструкций, сооружений и машин (“Ресурс”)». БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК 1. С.Ю. Заводчиков, Л.В. Зуев, В.А. Котрехов. Металловедческие вопросы производства изделий из сплавов циркония. М.: «Наука», 2012, 254 с. 2. В.М. Ажажа, О.М. Ивасишин, И.Н. Бутенко, П.Е. Марковский, Ю.В. Матвийчук, А.В. Теруков. Влияние режимов термомеханической обработки на структуру, кристаллографическую текстуру и меха- нические свойства сплава Zr-1%Nb // ВАНТ. Серия «Вакуум, чистые материалы, сверхпроводники». 2009, №6, с. 194-201. 3. О.М. Ивасишин, Д.Г. Саввакин, К.А. Бонда- рева и др. Производство титановых сплавов и дета- лей экономичным методом порошковой металлур- гии для широкомасштабного промышленного при- менения // Наука та інновації. 2005, №2, с. 45-57. 4. О.М. Ивасишин, Д.Г. Саввакин, Н.М. Гуме- няк. Дегидрирование порошкового гидрида титана и 72 ISSN 1562-6016. ВАНТ. 2015. №2(96) его роль в активации спекания // Металлофизика и новейшие технологии. 2011, т. 33, №7, с. 899-917. 5. Д.Г. Саввакин, Н.М. Гуменяк. Синтез сплавов на основе бинарной системы цирконий-титан с ис- пользованием диспергированного гидрида циркония // Металлофизика и новейшие технологии. 2013, т. 35, №3, с. 349-358. 6. K. Linga Murty, I. Charit. Texture development and anisotropic deformation of zircaloys // Progress in Nuclear Energy. 2006, N 48, р. 325-359. 7. Я.С. Уманский, Ю.А. Скаков, А.Н. Иванов, Л.Н. Расторгуев. Кристаллография, рентгеногра- фия и электронная микроскопия. М.: «Металлур- гия», 1982, 632 с. 8. С.С. Горелик, Ю.А. Скаков, Л.Н. Расторгуев. Рентгенографический и электронно-оптический анализ. М.: МИСиС, 1994, 328 с. 9. М.А. Кривоглаз. Дифракция рентгеновских лучей и нейтронов в неидеальных кристаллах. Київ: «Наукова думка», 1983, 408 с. Статья поступила в редакцию 18.12.2014 г. МІКРОСТРУКТУРА І ХАРАКТЕРИСТИКИ СПЛАВУ Zr-1%Nb, СИНТЕЗОВАНОГО З ГЕТЕРОГЕННИХ ПОРОШКОВИХ СУМІШЕЙ О.М. Івасишин, В.М. Воєводін, П.Є. Марковський, М.М. Пилипенко, Д.Г. Саввакін, С.Д. Лавриненко, О.П. Карасєвська Наведено результати дослідження сплаву Zr-1%Nb, отриманого із застосуванням порошкової технології, що включає операції пресування і спікання гідриду цирконію та ніобію. Показано, що отриманий сплав має достатній комплекс механічних характеристик, який можна порівняти з комплексом властивостей відповід- ного сплаву, виготовленого за більш складною традиційною технологією. MICROSTRUCTURE AND CHARACTERISTICS OF Zr-1%Nb ALLOY, WHICH WAS SYN- THESIZED FROM HETEROGENEOUS POWDER MIXTURE O.M. Ivasishin, V.N. Voyevodin, P.E. Markovsky, M.M. Pylypenko, D.G. Savvakin, S.D. Lavrinenko, O.P. Karasevska Results of investigation of the alloy Zr-1%Nb, obtained by powder technology comprising a operations of press- ing and sintering niobium and zirconium hydrides are presented. It is shown that the obtained alloy has a sufficient complex of mechanical characteristics, which is comparable to complex of the properties of the alloy produced by the conventional and more sophisticated technology.

Микроструктура и характеристики сплава Zr-1%Nb, синтезированного из гетерогенных порошковых смесей

Institution

Similar Items