Новые возможности для проведения металловедческих исследований основного металла и сварных соединений
Приведены новые методы, методики и оборудование для металловедческих исследований структуры и химической микронеоднородности основного металла и металла сварных соединений. Представителем приборов нового поколения является Оже-микрозонд JAMP-9500F. Даны его технические характеристики, аналитические...
Saved in:
| Published in: | Современная электрометаллургия |
|---|---|
| Date: | 2013 |
| Main Authors: | , , , |
| Format: | Article |
| Language: | Russian |
| Published: |
Інститут електрозварювання ім. Є.О. Патона НАН України
2013
|
| Subjects: | |
| Online Access: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/96685 |
| Tags: |
Add Tag
No Tags, Be the first to tag this record!
|
| Journal Title: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Cite this: | Новые возможности для проведения металловедческих исследований основного металла и сварных соединений / О.М. Задорожнюк, Л.М. Капитанчук, О.Д. Смиян, Е.И. Буткова // Современная электрометаллургия. — 2013. — № 2 (111). — С. 36-40. — рос. |
Institution
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| _version_ | 1859943685796397056 |
|---|---|
| author | Задорожнюк, О.М. Капитанчук, Л.М. Смиян, О.Д. Буткова, Е.И. |
| author_facet | Задорожнюк, О.М. Капитанчук, Л.М. Смиян, О.Д. Буткова, Е.И. |
| citation_txt | Новые возможности для проведения металловедческих исследований основного металла и сварных соединений / О.М. Задорожнюк, Л.М. Капитанчук, О.Д. Смиян, Е.И. Буткова // Современная электрометаллургия. — 2013. — № 2 (111). — С. 36-40. — рос. |
| collection | DSpace DC |
| container_title | Современная электрометаллургия |
| description | Приведены новые методы, методики и оборудование для металловедческих исследований структуры и химической микронеоднородности основного металла и металла сварных соединений. Представителем приборов нового поколения является Оже-микрозонд JAMP-9500F. Даны его технические характеристики, аналитические возможности и полное описание с примерами использования растрового электронного микроскопа, энергодисперсионного спектрометра и Оже-спектрометра. Описаны особенности пробоподготовки. Для получения наилучшего результата при исследовании структуры и химической неоднородности основного метала и сварных соединений разработаны методические рекомендации. Показано, что данный прибор является незаменимым для локальных и сверхточных исследований границ зерен, наноразмерных включений, переходных зон между основным металлом и металлом шва, а также покрытий и наплавок.
New methods, procedures and equipment for metals science investigations of structure and chemical microheterogeneity of base metal and metal of welded joints are described. The representative of devices of the new generation is Augermicroprobe JAMP-9500F. Its technical characteristics, analytical capabilities and full description with examples of application of scanning electron microscope, energy-dispersed spectrometer and Auger-spectrometer are given. Peculiarities of sample preparation are described. To obtain the best result in examination of structure and chemical heterogeneity of base metal and welded joints, the methodical recommendations are worked out. It was shown that the given device is indispensable for local and high-precise investigations of grain boundaries of nanosized inclusions, transition zones between the base metal and weld metal, as well as coatings and deposits.
|
| first_indexed | 2025-12-07T16:12:36Z |
| format | Article |
| fulltext |
УДК 669.187.2
НОВЫЕ ВОЗМОЖНОСТИ ДЛЯ ПРОВЕДЕНИЯ
МЕТАЛЛОВЕДЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ ОСНОВНОГО
МЕТАЛЛА И СВАРНЫХ СОЕДИНЕНИЙ
О.М. Задорожнюк, Л.М. Капитанчук, О.Д. Смиян, Е.И. Буткова
Институт электросварки им. Е.О. Патона НАН Украины.
03680, г. Киев-150, ул. Боженко, 11. E-mail: office@paton.kiev.ua
Приведены новые методы, методики и оборудование для металловедческих исследований структуры и химической
микронеоднородности основного металла и металла сварных соединений. Представителем приборов нового поко-
ления является Оже-микрозонд JAMP-9500F. Даны его технические характеристики, аналитические возможности
и полное описание с примерами использования растрового электронного микроскопа, энергодисперсионного спек-
трометра и Оже-спектрометра. Описаны особенности пробоподготовки. Для получения наилучшего результата при
исследовании структуры и химической неоднородности основного метала и сварных соединений разработаны
методические рекоммендации. Показано, что данный прибор является незаменимым для локальних и сверхточных
исследований границ зерен, наноразмерных включений, переходных зон между основным металлом и металлом
шва, а также покрытий и наплавок. Ил. 11.
Ключ е вы е с л о в а : металловедческие исследования; оборудование; растровый электронный микроскоп;
энергодисперсионный спектрометр; Оже-спектрометрия; пробоподготовка; химическая микронеоднородность;
наночастицы
Металловедение развивается очень быстрыми тем-
пами. Появляются новые конструкционные мате-
риалы и сплавы с заданными свойствами. Совре-
менные отрасли авиа-, судо- и ракетостроения
предъявляют все более высокие требования к ка-
честву и надежности сварных конструкций.
Это обусловливает необходимость в совершен-
ствовании и применении новых методов, методик и
оборудования для исследований и оценки качества
металла. Весомыми показателями качества (наряду
с химическим составом) являются структурные
факторы: тип структуры; размер зерна; наличие,
состав и распределение неметаллических включе-
ний; химическая микронеоднородность в участках
«риска»; фрактографический анализ и др.
В последние годы все больший интерес для
материаловедов представляют процессы, протека-
ющие в микрообъемах и связанные с неоднород-
ностью в распределении химических элементов по
сечению зерен и субзерен, по границам зерен, по
сечению микротрещин и наночастиц и т. д. Для изу-
чения этих объектов уже недостаточно аналитичес-
ких возможностей имеющихся в лабораториях при-
боров с увеличением в 30...40 тыс. и локальностью
Оже-спектрометрии в 10 мкм.
Таким требованиям отвечают приборы нового
поколения, среди которых одна из наиболее удач-
ных разработок фирмы JEOL (Япония) – Оже-
микрозонд JAMP-9500F с полевым катодом
(рис. 1). Эта установка введена в эксплуатацию и
успешно используется уже третий год в Центре кол-
лективного пользования приборами ИЭС им. Е.О.
Патона НАНУ для проведения различных материа-
ловедческих исследований.
JAMP-9500F – это комплексный агрегат, соче-
тающий в себе несколько следующих приборов вы-
сокого класса на базе одной ультравысоковакуум-
ной системы:
сканирующий электронный микроскоп с разре-
шением во вторичных электронах 3 нм на 24-мили-
метровом рабочем отрезке. Можно выполнять сним-
ки при увеличениях от 15 до 500000. Система без-
масляной откачки вакуума обеспечивает давление
в камере анализа 1⋅10—8 Па;
Oже-микроскоп, позволяющий не только наблю-
дать структуру металла в Оже-электронах (физи-
© О.М. ЗАДОРОЖНЮК, Л.М. КАПИТАНЧУК, О.Д. СМИЯН, Е.И. БУТКОВА, 2013
36
ческая картина), но и строить карты распределения
тех или иных химических элементов по поверхности
металла и отдельным фазовым составляющим, в том
числе и по неметаллическим включениям;
Оже-микрозонд, позволяющий выполнять коли-
чественный элементный анализ материала в точке
диаметром 8 нм и производить сканирование по ли-
нии, площади или глубине (с помощью дополни-
тельного ионного травления) для выявления расп-
ределения химических элементов;
энергодисперсионный рентгенофлуоресцентный
спектрометр, позволяющий осуществлять количес-
твенный элементный анализ в точке диаметром
1 мкм;
количественный морфологический анализ струк-
тур, выполняемый при помощи многофункциональ-
ного программного обеспечения «Стиман». Для
этого производится анализ серии изображений при
разных увеличениях, отображающих структурные
элементы всех размеров – от самых мелких до
крупных.
Рассмотрим некоторые наиболее интересные ап-
паратурные и методические возможности использо-
вания перечисленных устройств для исследования
образцов основного металла и металла сварных
соединений.
Впервые для исследования микрохимической
неоднородности сплавов и дисперсных частиц мож-
но использовать РЭМ с полевым эмиссионным ка-
тодом. Полевой эмиссией или автоэлектронной
эмиссией называется явление испускания электро-
нов в вакуум с поверхности твердого тела под дейст-
вием очень сильного электрического поля напря-
женностью E = 107...108 В/см. Для создания таких
сильных электрических полей к обычным катодам
необходимо прикладывать напряжения в десятки
миллионов вольт. Автоэлектронную эмиссию мож-
но возбудить при гораздо меньших напряжениях,
если придать катоду форму тонкого острия с радиу-
сом вершины в десятые или даже сотые доли мик-
рона. Для того, чтобы электрон мог покинуть повер-
хность катода, согласно представлениям классичес-
кой физики, его энергия обязательно должна быть
больше высоты потенциального барьера. Однако
есть физические ситуации, в которых электрон мо-
жет освободиться, не перепрыгивая через барьер, а
проходя сквозь него. Это возможно в том случае,
когда барьер на границе очень тонкий. Такой очень
тонкий барьер может быть создан сильным элек-
Рис. 1. Многофункциональная установка JAMP-9500F: а – схематическое изображение Оже-микрозонда; б – общй вид; 1 –
электронная оптическая система; 2 – апертурная линза; 3 – детектор; 4 – Оже-анализатор; 5 – большой предметный столик;
6 – ионная пушка
Рис. 2. Карта распределения серебра (а) и меди (б) в сплаве CuAg; ×1000; режим Оже-электронов
37
трическим полем. Процесс просачивания электрона
сквозь потенциальный барьер называется туннели-
рованием. Именно в результате этого туннельного
эффекта и осуществляется автоэлектронная или по-
левая эмиссия.
В данной установке полевой эмиссионный катод
находится в ванночке из оксида циркония с подогре-
вом. Таким образом, мы одновременно имеем дело
и с термо- и автоэмиссией, что уменьшает работу
выхода электронов.
Данный прибор позволяет получать изображе-
ние в обратнорассеянных электронах для контраста
по атомному номеру элемента. Можно осуществлять
так называемый «мэпинг» или картирование для
максимально удобного и наглядного отображения
распределения элементов по поверхности исследу-
емого образца (рис. 2).
Установка JAMP-9500F оснащена энергодиспер-
сионным спектрометром (ЭДС) OXFORD EDS
INCA Energy 350 (рис. 3) для анализа элементов –
от бериллия до урана. Ее энергетическая разделяю-
щая способность составляет 133 эВ. Приставка по-
зволяет определять массовую и атомную долю (кон-
центрацию) химических элементов в образцах ме-
тодом неразрушающего энергодисперсионного рен-
тгенофлуоресцентного анализа с использованием
эталонов и без.
Энергодисперсионный спектрометр обеспечива-
ет проведение таких операций:
качественный и количественный рентгеновский
микроанализ (по списку элементов, выбранных
оператором) с выбором точки или области анализа
на экранах микроскопа и ЭДС;
редактирование названия пиков;
получение и распечатывание цифровых изобра-
жений, включая выполненные с помощью програм-
мы Cameo+, позволяющей производить наложение
рентгеновских карт характеристического излучения
Рис. 3. Ракурс ЭДС OXFORD EDS INCA Energy 350
Рис. 4. Микроструктура (а), химический состав (б) и спектр дисперсного включения в сплаве Ti-1100 (в)
Элемент Мас. % Ат. %
C K 1,62 6,61
O K 0,00 0,00
Al K 4,64 8,45
Si K 4,54 7,94
Ti K 60,55 62,12
V K 0,00 0,00
Zr L 20,75 11,18
Nb L 3,13 1,65
Mo L 0,64 0,33
Sn L 4,13 1,71
Итого 100,00
38
на отснятые изображения во вторичных электро-
нах;
получение и хранение спектров с отдельных то-
чек или площадей образца, вдоль линии и/или по
сетке на выбранной площадке;
выбор рентгеновских линий для количественно-
го анализа и картирования;
получение карт распределения элементов;
выполнение отчетов по результатам анализа с
использованием набора шаблонов или конструиро-
вание собственных шаблонов с помощью редактора
шаблонов.
По характеристическому спектру можно опреде-
лить химический состав в атомных и массовых про-
центах (рис. 4) мелкодисперсных и наноразмерных
включений (рис. 5).
Оже-микрозонд JAMP-9500F с полевым эмис-
сионным (или автоэмиссионным) катодом – это не
только растровый электронный микроскоп с отлич-
ной пространственной разделяющей способностью
в 3 нм и ЭДС, но и Оже-спектрометр (рис. 6) для
анализа поверхностных слоев материала с прост-
ранственной разделяющей способностью в
2,5...3,0 нм в глубину, высокой чувствительностью
и энергетической разделяющей способностью на
уровне рентген-фотоэлектронной спектроскопии
ΔЕ/Е = 0,005...0,6 %.
Схема выхода Оже-электронов представлена на
рис. 7.
Система безмасляной откачки Оже-микрозонда
обеспечивает в камере анализа вакуум на уровне
5⋅10—8 Па. Устройство для охлаждения и скола дает
возможность разрушать образец в ультравысоком
вакууме и исследовать ювенильную поверхность из-
лома. Пример поверхности излома приведен на
рис. 8.
Помимо изломов, существует необходимость ис-
следовать шлифы образцов (рис. 9). Для преци-
зионного анализа требуется их соответствующая
подготовка.
Шлифовку нужно проводить вручную на шли-
фовальном станке. После этого заготовки полируют
механически в два этапа: на первом – на кругах,
Рис. 5. Наноразмерные упрочняющие включения в сплаве Ti-
1008 (режим обратнорассеянных электронов); ×30000
Рис. 8. Поверхность излома сплава Ti-1100; ×20000
Рис. 6. Ракурс Оже-спектрометра с ионной пушкой (ионная
пушка указана стрелкой)
Рис. 7. Схема выхода Оже-электронов
Рис. 9. Поверхность шлифа сплава Ti-1100; ×20000
39
обтянутых сукном с помощью алмазных паст раз-
личной зернистости; на втором – с применением
водной суспензии окиси хрома Сr2O3 до зеркаль-
ного блеска. Затем шлифы промывают под струей
воды и высушивают с помощью фильтровальной
бумаги.
Химическое травление микрошлифов сплавов
проводят в различных реактивах в зависимости от
состава сплавов и выявления микроструктуры; ион-
ное – с помощью установки ВУП-5. Помимо трав-
ления, образцы необходимо подвергать финишной
чистке ультразвуком в растворе гексана.
Подготовленный образец помещают в камеру ус-
тановки JAMP-9500F с целью предварительной от-
качки вакуума. Для снятия адсорбированного слоя
образца установка оснащена встроенной ионной
пушкой (рис. 6) с минимальным диаметром ионного
зонда 200 мкм. Скорость травления ионами аргона
может достигать 130 нм/мин.
С помощью ионной пушки можно производить
послойное стравливание для профилирования (рас-
пределение химических элементов в образцах от
поверхности в глубину) (рис. 10).
Установка укомплектована моторизованным го-
ниометричным объектным столиком с пятью степе-
нями свободы, который позволяет исследовать об-
разцы с диаметром до 95 мм, что важно для иссле-
дований сварных соединений. Пример анализа хи-
мического состава сварного соединения (ЗТВ и ли-
ния соединения) приведен на рис. 11.
Для получения наилучшего результата при ис-
следовании структуры и химической неоднород-
ности основного металла и металла сварных соеди-
нений разработаны методические рекомендации.
Заключение
Объединение взаимодополняющих друг друга ана-
литических методов (Оже-спектрометрии и рентге-
новского микроанализа) с возможностью исследо-
вания образцов в сверхвысоком вакууме обеспечи-
вает огромное преимущество установки JAMP-
9500F над другими приборами в определении со-
держания и распределения в материалах как тяже-
лых элементов, так и легких, особенно углерода,
кислорода и азота. Этот прибор является незаме-
нимым в локальных и сверхточных исследованиях
границ зерен и наноразмерных включений, пере-
ходных зон между основным металлом и металлом
шва, а также покрытий и наплавок.
New methods, procedures and equipment for metals science investigations of structure and chemical microheterogeneity
of base metal and metal of welded joints are described. The representative of devices of the new generation is Auger-
microprobe JAMP-9500F. Its technical characteristics, analytical capabilities and full description with examples of
application of scanning electron microscope, energy-dispersed spectrometer and Auger-spectrometer are given. Peculiarities
of sample preparation are described. To obtain the best result in examination of structure and chemical heterogeneity
of base metal and welded joints, the methodical recommendations are worked out. It was shown that the given device
is indispensable for local and high-precise investigations of grain boundaries of nanosized inclusions, transition zones
between the base metal and weld metal, as well as coatings and deposits. Figs. 11.
K e y w o r d s : metals science investigations, equipment, scanning electron microscope, energy-dispersion spectro-
meter, auger-spectrometry, sample preparation, chemical heterogeneity, nanoparticles
Поступила 10.04.2013
Номер
спектра
C Al Si Ti Zr Итог
Спектр 1 0,66 6,94 0,85 87,23 4,33 100,00
Спектр 2 0,84 6,29 1,19 86,87 4,81 100,00
Спектр 3 0,62 6,80 0,66 88,08 3,84 100,00
Рис. 11. Линия соединения и ЗТВ сварного соединения псевдо
α-Ti сплава Ti-1100 после ЭЛС; ×3000
Рис. 10. Профилирование по глубине пленки Au Pd Ti Pd на
подложке GaN: – C; – O; – Pd; –Ti; Δ – Au;
– Ga; – N; τ – время травления
40
|
| id | nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-96685 |
| institution | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| issn | 0233-7681 |
| language | Russian |
| last_indexed | 2025-12-07T16:12:36Z |
| publishDate | 2013 |
| publisher | Інститут електрозварювання ім. Є.О. Патона НАН України |
| record_format | dspace |
| spelling | Задорожнюк, О.М. Капитанчук, Л.М. Смиян, О.Д. Буткова, Е.И. 2016-03-19T11:41:03Z 2016-03-19T11:41:03Z 2013 Новые возможности для проведения металловедческих исследований основного металла и сварных соединений / О.М. Задорожнюк, Л.М. Капитанчук, О.Д. Смиян, Е.И. Буткова // Современная электрометаллургия. — 2013. — № 2 (111). — С. 36-40. — рос. 0233-7681 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/96685 669.187.2 Приведены новые методы, методики и оборудование для металловедческих исследований структуры и химической микронеоднородности основного металла и металла сварных соединений. Представителем приборов нового поколения является Оже-микрозонд JAMP-9500F. Даны его технические характеристики, аналитические возможности и полное описание с примерами использования растрового электронного микроскопа, энергодисперсионного спектрометра и Оже-спектрометра. Описаны особенности пробоподготовки. Для получения наилучшего результата при исследовании структуры и химической неоднородности основного метала и сварных соединений разработаны методические рекомендации. Показано, что данный прибор является незаменимым для локальных и сверхточных исследований границ зерен, наноразмерных включений, переходных зон между основным металлом и металлом шва, а также покрытий и наплавок. New methods, procedures and equipment for metals science investigations of structure and chemical microheterogeneity of base metal and metal of welded joints are described. The representative of devices of the new generation is Augermicroprobe JAMP-9500F. Its technical characteristics, analytical capabilities and full description with examples of application of scanning electron microscope, energy-dispersed spectrometer and Auger-spectrometer are given. Peculiarities of sample preparation are described. To obtain the best result in examination of structure and chemical heterogeneity of base metal and welded joints, the methodical recommendations are worked out. It was shown that the given device is indispensable for local and high-precise investigations of grain boundaries of nanosized inclusions, transition zones between the base metal and weld metal, as well as coatings and deposits. ru Інститут електрозварювання ім. Є.О. Патона НАН України Современная электрометаллургия Общие вопросы металлургии Новые возможности для проведения металловедческих исследований основного металла и сварных соединений New possibilities to carry out metals science investigations of base metal and welded joints Article published earlier |
| spellingShingle | Новые возможности для проведения металловедческих исследований основного металла и сварных соединений Задорожнюк, О.М. Капитанчук, Л.М. Смиян, О.Д. Буткова, Е.И. Общие вопросы металлургии |
| title | Новые возможности для проведения металловедческих исследований основного металла и сварных соединений |
| title_alt | New possibilities to carry out metals science investigations of base metal and welded joints |
| title_full | Новые возможности для проведения металловедческих исследований основного металла и сварных соединений |
| title_fullStr | Новые возможности для проведения металловедческих исследований основного металла и сварных соединений |
| title_full_unstemmed | Новые возможности для проведения металловедческих исследований основного металла и сварных соединений |
| title_short | Новые возможности для проведения металловедческих исследований основного металла и сварных соединений |
| title_sort | новые возможности для проведения металловедческих исследований основного металла и сварных соединений |
| topic | Общие вопросы металлургии |
| topic_facet | Общие вопросы металлургии |
| url | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/96685 |
| work_keys_str_mv | AT zadorožnûkom novyevozmožnostidlâprovedeniâmetallovedčeskihissledovaniiosnovnogometallaisvarnyhsoedinenii AT kapitančuklm novyevozmožnostidlâprovedeniâmetallovedčeskihissledovaniiosnovnogometallaisvarnyhsoedinenii AT smiânod novyevozmožnostidlâprovedeniâmetallovedčeskihissledovaniiosnovnogometallaisvarnyhsoedinenii AT butkovaei novyevozmožnostidlâprovedeniâmetallovedčeskihissledovaniiosnovnogometallaisvarnyhsoedinenii AT zadorožnûkom newpossibilitiestocarryoutmetalsscienceinvestigationsofbasemetalandweldedjoints AT kapitančuklm newpossibilitiestocarryoutmetalsscienceinvestigationsofbasemetalandweldedjoints AT smiânod newpossibilitiestocarryoutmetalsscienceinvestigationsofbasemetalandweldedjoints AT butkovaei newpossibilitiestocarryoutmetalsscienceinvestigationsofbasemetalandweldedjoints |