Металлургия и материаловедение. Рефераты отчетов по темам за 2009–2012 гг.
Gespeichert in:
| Datum: | 2014 |
|---|---|
| Format: | Artikel |
| Sprache: | Russian |
| Veröffentlicht: |
Інститут електрозварювання ім. Є.О. Патона НАН України
2014
|
| Schriftenreihe: | Современная электрометаллургия |
| Schlagworte: | |
| Online Zugang: | https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/96823 |
| Tags: |
Tag hinzufügen
Keine Tags, Fügen Sie den ersten Tag hinzu!
|
| Назва журналу: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Zitieren: | Металлургия и материаловедение. Рефераты отчетов по темам за 2009–2012 гг. // Современная электрометаллургия. — 2014. — № 1 (114). — С. 67-71. — рос. |
Institution
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| id |
nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-96823 |
|---|---|
| record_format |
dspace |
| spelling |
nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-968232025-02-23T18:09:14Z Металлургия и материаловедение. Рефераты отчетов по темам за 2009–2012 гг. Metallurgy and Materials Science. Abstracts for 2009–2012 Информация 2014 Article Металлургия и материаловедение. Рефераты отчетов по темам за 2009–2012 гг. // Современная электрометаллургия. — 2014. — № 1 (114). — С. 67-71. — рос. 0233-7681 https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/96823 ru Современная электрометаллургия application/pdf Інститут електрозварювання ім. Є.О. Патона НАН України |
| institution |
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| collection |
DSpace DC |
| language |
Russian |
| topic |
Информация Информация |
| spellingShingle |
Информация Информация Металлургия и материаловедение. Рефераты отчетов по темам за 2009–2012 гг. Современная электрометаллургия |
| format |
Article |
| title |
Металлургия и материаловедение. Рефераты отчетов по темам за 2009–2012 гг. |
| title_short |
Металлургия и материаловедение. Рефераты отчетов по темам за 2009–2012 гг. |
| title_full |
Металлургия и материаловедение. Рефераты отчетов по темам за 2009–2012 гг. |
| title_fullStr |
Металлургия и материаловедение. Рефераты отчетов по темам за 2009–2012 гг. |
| title_full_unstemmed |
Металлургия и материаловедение. Рефераты отчетов по темам за 2009–2012 гг. |
| title_sort |
металлургия и материаловедение. рефераты отчетов по темам за 2009–2012 гг. |
| publisher |
Інститут електрозварювання ім. Є.О. Патона НАН України |
| publishDate |
2014 |
| topic_facet |
Информация |
| url |
https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/96823 |
| citation_txt |
Металлургия и материаловедение. Рефераты отчетов по темам за 2009–2012 гг. // Современная электрометаллургия. — 2014. — № 1 (114). — С. 67-71. — рос. |
| series |
Современная электрометаллургия |
| first_indexed |
2025-11-24T09:00:48Z |
| last_indexed |
2025-11-24T09:00:48Z |
| _version_ |
1849661691248246784 |
| fulltext |
Металлургия и материаловедение
Рефераты отчетов по темам за 2009—2012 гг.
Исследование инструментальными методами физического металловедения
и аналитической химии распределения и концентрации
легирующих элементов, примесей и газов, особенностей структуры
и структурных преобразований, а также кинетики образования новых фаз
в сварных швах, зоне термического влияния
и газотермических покрытиях
Руководитель академик Г.М. Григоренко
По теме выполнялся комплекс аналитических, мате-
риаловедческих и технологических работ. Использо-
вались методы химического атомно-абсорбционного,
кулонометрического, эмиссионно-спектрального и
рентгеновского микроспектрального анализов.
Для металлографических исследований привле-
кались методы световой, растровой и просвечиваю-
щей электронной микроскопии, Оже- и масс-спек-
трометрии. При исследовании фаз и фазовых пре-
образований применялись методы рентгеновской
дифракции, рентгеноструктурный, дифферен-
циальный термический анализ и дилатометрия.
В технологических работах применялись индук-
ционная и электрошлаковая плавки. В работах, ко-
торые проводились вместе с технологическими от-
делами, использовались разные способы сварки, на-
плавка и напыление.
Работы по теме выполнялись по восьми разделам.
Раздел 1. Исследовать влияние степени окислен-
ности тройной системы газ—шлаки—металл на
поведение активных газов в металле и шлаке при
сваривании и переплавных процессах. Изучали
влияние окислительного потенциала металлурги-
ческой системы на поведение активных газов на
примере азота и определяли параметры управления
процессами взаимодействия компонентов системы.
Установили, что окислительный потенциал сис-
темы определяется парциальным давлением кисло-
рода газовой фазы и активным кислородом шлаков,
который образуется при взаимодействии компонен-
тов шлаков.
Определили, что активный кислород в тройной
металлургической системе газ—шлак—металл сни-
жает скорость взаимодействия азота со шлаком и
металлом без уменьшения его растворимости.
Путем подбора состава газовой и шлаковой фазы
в соответствии с результатами работы можно уп-
равлять процессом деазотации и легирования ме-
талла азотом при сварке и плавке.
Определен оптимальный состав шлаков
40 % CaF2—30 % CaO—30 % Al2O3.
Для выявления механизма влияния кислорода
в тройной металлургической системе газ—шлак—ме-
талл на поведение азота необходимы дополни-
тельные исследования.
Раздел 2. Исследование физико-химических про-
цессов при получении порошков и покрытий из
сложнолегированных сплавов, которые содержат
квазикристаллические или апроксимантные фазы.
Исследованы физико-химические процессы форми-
рования композиционных порошков сложнолегиро-
ванных сплавов на основе Al—Cu—Fe при использо-
вании способа механохимического синтеза (МХС).
Установлен оптимальный состав композиций сис-
тем Al—Cu—Fe и Ti—Cr—Si, технологические режимы
МХС и последующей термообработки, которые обе-
спечивают химическую и фазовую однородность
синтезированных порошков, а также максимальное
содержание в них квазикристаллической или ап-
роксимантной фазы.
Установлены, что из порошков сплавов AlCuFe
и AlCuFeTiCrSi, полученных способом МХС, фор-
мируются более однородные по составу и плотные
покрытия, чем из водораспыленных порошков. Это
связано с тем, что МХС композиционных порошков
происходит в твердой фазе, позволяющей избежать
флюктуации концентрации элементов с большой
разностью температур плавления и плотности. У
всех используемых способов напыления зафикси-
ровано снижение содержания квазикристалличес-
кой и апроксимантной фаз в покрытиях (в сравне-
нии с исходным составом порошков) и образование
оксидов.
На основании исследования коррозионных и
теплозащитных свойств ГТН покрытий из разрабо-
танных порошков показано, что они превосходят
по своим служебным характеристикам традицион-
ное покрытие Zr2/NiCrAl и могут быть рекомендо-
ваны в качестве теплозащитных для деталей ДВЗ
из алюминиевого жароустойчивого сплава Д16, а
также других деталей из легких сплавов.
Раздел 3. Исследовать влияние структур, кото-
рые формируются при разных режимах сварива-
ния, на циклическую прочность и трещиностой-
кость соединений высокопрочной низкоуглеродис-
той стали в условиях статической и циклической
внешней нагрузки. С помощью экспериментальных
аналитических методов установлена взаимосвязь
структурных изменений в зоне термического влия-
ния сварных соединений высокопрочных низкоуг-
67
леродистых, низколегированных сталей с механи-
ческими свойствами.
Исследования проводили на образцах-имитато-
рах из основного металла, которые нагревали и ох-
лаждали по термическому циклу аналогично циклу
дугового сваривания в защитном газе с использо-
ванием расходуемых электродов, подвергали внеш-
ней статической или циклической нагрузке со сги-
бом, что имитирует нагрузку сварного соединения
при эксплуатации.
Наиболее высокий уровень физико-химических
свойств и трещиностойкости обеспечивают условия
сварки, при которых формируются игольчатые струк-
туры нижнего бейнита, феррита и мартенсита отпуска.
Раздел 4. Исследовать структуру, фазовый сос-
тав и свойства сварных соединений титановых
сплавов нового поколения с разными системами ле-
гирования в деформированном состоянии, получен-
ных способами сваривания давлением и плавле-
нием. Установлено, что для обеспечения необхо-
димых уровней прочности и пластичности в свар-
ных соединениях жаропрочных титановых сплавов
с дисперсионным упрочнением, выполненных ЭЛС,
необходимо обеспечить формирование в металле
швов метастабильных мартенситного типа α′- и β′-
фаз, а также измельчение зерна.
Исследованы распределение и морфология уп-
рочняющих фаз, установлено, что эти частички
имеют неоднородный химический состав (интер-
металлиды титана и сложные силициды систем
Al—Zr—Si, Ti—Zr—Si, Ti—Si и др.), равномерное
распределение по сечению шва, их размер умень-
шается от металла шва к основному металлу и
приближается к наноразмерам.
Установлено, что во всех исследуемых сплавах
микротвердость металла шва выше, чем металла ЗТВ
и ОМ за счет увеличения количества мелкодисперс-
ных частичек и образования α′-фазы, которая имеет
высокую прочность и низкую пластичность.
При механических испытаниях на разрыв все
исследуемые образцы разрушались по основному
металлу, что свидетельствует о высоком качестве
сварного соединения.
Установлено, что мелкодисперсные частицы ко-
герентны с матрицей и значительно повышают проч-
ность сплавов (до 1422,2 МПа в α + β сплаве), но
при этом не обеспечивают необходимую ударную
вязкость (4,9...8,5 Дж/м2).
При сварке давлением для псевдо α-титановых
сплавов структура металла шва представляет собой
вытянутые зерна, расположенные перпендикуляр-
но направлению нагрузки. В (α + β) титановых
сплавах выявлены общие зерна в зоне контакта.
В результате печной термообработки (закалка +
старение) происходит полная перекристаллизация
через первичную границу раздела и прорастание
общих зерен, исчезают дефекты в зоне контакта и
улучшаются показатели механических свойств.
Раздел 5. Исследовать механизмы формирования
структурных составляющих металла швов, опре-
делить пути управления структурой с целью оп-
тимизации механических свойств металла в свар-
ных швах высокопрочных низколегированных ста-
лей, выполненных автоматическим свариванием
под керамическими флюсами. В ходе работы пред-
ложен комплекс современных методик исследова-
ния структурно-фазового состава с привлечением
уникального исследовательского комплекса Gleeble
3800, разработан ряд оригинальных методик и при-
способлений для исследования структуры и меха-
нических свойств на образцах-имитаторах, термоде-
формационного состояния металла швов и ЗТВ свар-
ных соединений. Изучены структурные преобразо-
вания и особенности усвоения легирующих элементов
при неравновесных процессах кристаллизации, уста-
новлено влияние неметаллических включений на ки-
нетику распада аустенита и формирование микрост-
руктуры сварных швов высокопрочных низколеги-
рованных сталей, выполненных автоматической свар-
кой под керамическими флюсами.
Изучено влияние легирующих элементов (мар-
ганца и титана) на формирование структуры и фазо-
вого состава металла швов и ЗТВ, построены тер-
мокинетические диаграммы распада аустенита при
разных скоростях охлаждения.
Проведена математическая обработка результа-
тов исследований, получены уравнения регрессии
для прогнозирования температур начала феррит-
ного, бейнитного и мартенситного преобразований.
На основании этих результатов реализована ком-
пьютерная программа прогнозирования структур-
ного состава металла швов с учетом влияния неме-
таллических включений для оптимизации структу-
ры, которая обеспечит высокие показатели прочно-
сти и ударной вязкости, особенно при низких тем-
пературах.
Установлено, что для обеспечения требуемых
уровней прочности, пластичности и трещиностойко-
сти сварных соединений низколегированных высо-
копрочных сталей необходимо обеспечить форми-
рование в металле швов комплекса структур, сос-
тоящего из бейнитных структур, игольчатого фер-
рита, отпущенного мартенсита, а также измельчен-
ных зерен, которые можно получить путем выбора
технологических режимов, сварочных материалов,
микролегирования, раскисления и других метал-
лургических средств.
Раздел 6. Разработать методики анализа хими-
ческого состава кремния. Обобщены результаты
разработки трех методик определения химических
элементов в техническом кремнии и продукте даль-
нейшей его очистки – «солнечном» кремнии.
Первая основана на методе оптико-эмиссионного
спектрального анализа с индукционно связанной
плазмой (ИСП—ОЭС) и направлена на определение
нескольких десятков элементов, среди которых
интерес вызывают следующие: Ag, Al, Bi, Ca, Co,
Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Mg, Ni, Pb, Sb, Sn, Ti и Zn.
Метод базируется на возбуждении спектра индук-
ционно связанной плазмы последующей регистра-
68
цией излучения спектральных линий фотоэлектри-
ческим способом. Изучено вероятное взаимное на-
ложение спектральных линий элементов. Опреде-
лено, что с учетом наложения данная методика раз-
решает проводить параллельный анализ элементов
в диапазоне концентраций, охватывающем 3—4 по-
рядка значений. За начало отсчета для кремния вы-
брана следующая граница выявления примесей,
ppm: 0,002 – для Cd, Co; 0,02 – для Bi, Cu, Mn,
Ni, Pb, Sb, Sn; 0,2 – для Ag, Al, Mg, Ti, Zn; 0,5 –
для Ca и Fe. Наилучшая воспроизводимость резуль-
татов получена при концентрации элементов в рас-
творах 0,1...10 мг/дм3.
Вторая методика базируется на атомно-абсорб-
ционном методе анализа, где перевод элементов в
атомарное состояние осуществляется в пламени газо-
вой горелки. Данная методика позволяет последова-
тельно проанализировать следующие элементы: Al,
Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni и Zn. Для
атомизации Al, Ca и Cr применяли газовую смесь
ацетилен—закись азота, остаток элементов анализиро-
вали с помощью смеси ацетилен—воздух. В сравнении
с ИСП—ОЭС атомно-абсорбционный анализ, отли-
чаясь несколько меньшей чувствительностью, имеет
преимущество в анализе растворов с более высокой
начальной концентрацией элементов.
Третья методика предназначена для определе-
ния наличия в кремнии кислорода, азота и водоро-
да. Она базируется на восстановительном плавле-
нии образца в графитовом тигле в потоке газа и
сравнительном анализе газовых смесей по эффек-
там теплопроводности или поглощению инфракрас-
ного излучения.
Результаты НИР планируется использовать при
контроле технологии производства моно- и мульти-
кристаллического кремния для фотоэлектрических
преобразователей.
Раздел 7. Исследовать влияние разных способов
наплавки с использованием электродных и приса-
дочных материалов на структурную и химичес-
кую микронеоднородность и износоустойчивость
наплавленного металла типа инструментальных
сталей и чугунов, применяемых с целью укрепле-
ния и восстановления оснастки для горячей дефор-
мации металлов и сплавов. Исследования химичес-
кой микронеоднородности в наплавках инструмен-
тальной стали, выполненные электродуговым спо-
собом на заготовках из углеродистой и высокоуг-
леродистой стали, позволили установить, что для
предупреждения образования закалочных структур
в зоне сплавления наплавку нужно выполнять через
промежуточный слой низкоуглеродистой стали.
Такой технологический способ дает возможность
избегать образования сколов наплавленного метал-
ла и увеличивать износоустойчивость инструмента
при термоциклических нагрузках на 20 %.
Использование присадки в виде дискретных ле-
гированных материалов при электрошлаковой на-
плавке позволяет регулировать тепловые процессы
при кристаллизации наплавленного металла, кото-
рый дает возможность получать получать оптималь-
ную химическую микронеоднородность, обеспечи-
вающую большую продолжительность надежной
эксплуатации инструмента в условиях термосило-
вых нагрузок.
Наплавки, выполненные электрошлаковым спо-
собом с использованием присадок в виде дроби
2...4 мм и прессованных таблеток диаметром 10 мм,
толщиной 4...5 мм, изготовленных из мелкой фрак-
ции дроби 0,1...2,0 мм, имеют высокие эксплуата-
ционные показатели.
Раздел 8. Освоение методических средств и выяв-
ление исследовательских возможностей Оже-мик-
розонда с полевым катодом JAMP-9500F (Япония)
с энергодисперсионным анализатором INCA (Анг-
лия) относительно объектов сваривания и родст-
венных технологий. Представлена общая характе-
ристика многофункциональной установки JAMP-
9500F с присадкой INCA ENERGY 350, определен
оптимальный способ подготовки поверхности об-
разцов для дальнейшего исследования на приборе.
Оценено влияние таких параметров, как уско-
ряющее напряжение и ток, угол бомбардировки
электронами поверхности образца, продолжитель-
ность ионного травления и образование адсорб-
ционной пленки на поверхности образца в паузах
между отдельными измерениями. Также представ-
лены выводы относительно воспроизводимости ре-
зультатов.
Выявлены оптимальные параметры режимов ра-
боты на комплексе JAMP-9500F в режиме Оже-мик-
розонда, Оже-микропрофилометра, растрового элек-
тронного микроскопа и энергодисперсионного спек-
трального анализатора во время работы с объектами
сварочной техники и родственных технологий.
На основе сравнения возможностей энергодис-
персионного анализа и Оже-микрозонда разработа-
ны методические рекомендации по использованию
прибора JAMP-9500F для исследований объектов
сварочной технологии.
Важнейшие результаты. Развиты научные пред-
ставления о закономерностях формирования струк-
турно-фазового состава металла сварных швов и
ЗТВ при электродуговой сварке высокопрочных
низкоуглеродистых сталей и влиянии структурных
факторов на механические свойства сварных сое-
динений.
С привлечением компьютеризированной систе-
мы «Глибл» изучено влияние термодеформацион-
ного состояния металла на структуру и фазовый
состав металла сварных соединений, построены ки-
нетические диаграммы распада аустенита при раз-
ных скоростях охлаждения.
Проведена математическая обработка получен-
ных результатов и составлены уравнения регрессии
для прогнозирования значений температуры начала
и конца ферритного, бейнитного и мартенситного
превращений для того, чтобы управлять формиро-
ванием в металле сварных соединений комплекса
69
бейнитных структур, игольчатого феррита и мар-
тенсита отпуска, обеспечивающих высокие показа-
тели прочности и ударной вязкости, особенно при
минусовых температурах.
Полученные в проведенных по теме исследо-
вания результаты позволяют инженерам и исследо-
вателям-специалистам в области сварки, родствен-
ных технологий и специальной электрометаллургии
управлять химическим составом, структурой соеди-
нений, покрытий, слитков и полуфабрикатов, опти-
мизировать энергетические и металлургические па-
раметры технологических процессов.
Создание технологии рафинирования
металлургического кремния способом ЭЛП
Руководитель д-р техн. наук С.В. Ахонин
Глава 1. Кремний – базовый материал современ-
ной электроники. Базовой отраслью экономики
развивающихся стран является энергетика. Одно
из стратегических заданий развития экономики сов-
ременной Украины заключается в обеспечении
энергетической независимости страны. Важнейшее
условие успешного решения такой задачи – мак-
симальное увеличение в стратегическом балансе
части энергии, полученной за счет собственных
энергетических ресурсов. Острота проблемы обес-
печения экономики Украины собственными энерго-
ресурсами определяет необходимость вместе с энер-
госбережением развивать альтернативную энерге-
тику на основе возобновляемых источников.
Кремний играет решающую роль в развитии по-
лупроводниковой солнечной энергетики. Для пря-
мого преобразования солнечной энергии в электри-
ческую используют полупроводниковые фотоэлек-
трические преобразователи (ФЭП) и прежде всего
ФЭП на основе кремния.
Растущий дефицит на рынке фотоэлектрических
преобразователей и модулей для солнечных элек-
тростанций формирует неудовлетворенный спрос
на поликремний для их производства. Имеющиеся
оценки этого дефицита на ближайшую перспективу
колеблются от 5 до 15 тыс. т поликремния в год. В
этих условиях расширение мощностей по производ-
ству поликремния имеет хорошую экономическую
перспективу.
Полный цикл производства кремния, включая
и поликремний, осуществляется в трех странах –
США, Японии и Германии. Всего семь корпораций
из этих стран контролируют весь мировой рынок,
что позволяет им держать цены и получать прибыль
на достаточно высоком уровне. Другие страны
крайне заинтересованы в собственном производстве
кремния.
В настоящее время в целях снижения стоимости
солнечных элементов при их изготовлении исполь-
зуют отходы полупроводникового кремния, обра-
зующиеся при производстве изделий микроэлектро-
ники. Однако используемые отходы производства
полупроводникового кремния ограничены и не смо-
гут удовлетворить растущий спрос в ближайшем
будущем. Кроме того, при производстве поликрис-
таллических кремниевых слитков, выплавленных из
отходов полупроводникового кремния, существует
проблема загрязнения расплава примесями из мате-
риала тигля. Решить эти проблемы можно в резуль-
тате существенного улучшения качества кристалли-
ческого кремния, получаемого способом карботер-
мического восстановления в электродуговых печах,
который после дальнейшей относительно простой
и недорогой очистки будет пригоден для изготов-
ления солнечных элементов. Исключение из цикла
производства кристаллического кремния хлорсила-
нового передела и водородного восстановления поз-
волит существенно уменьшить его стоимость.
Глава 2. Оборудование для проведения исследо-
ваний. Ввиду высокой реакционной способности
кремния в расплавленном состоянии необходимо
вести процесс в вакууме или в защитном газе. Для
увеличения объема кремния в процессе кристал-
лизации требуется разработка технологических
приемов, исключающих возможность отвердевания
свободной поверхности прежде, чем состоится кри-
сталлизация всего объема отливки. Выбор материа-
ла изложницы является сложной задачей, посколь-
ку расплав кремния смачивает большинство туго-
плавких материалов или при отвердевании вступает
в соединение с ними. Применение графита, кварца
и других материалов для изготовления изложниц
возможно при условии, что температура в месте кон-
такта расплава с изложницей не будет превышать
допустимую.
Качество подготовки оборудования и технологи-
ческой оснастки в значительной степени определяет
эффективность очистки кремния от вредных примесей.
Опыт работы по применению способа электрон-
но-лучевой обработки материалов в различных об-
ластях техники, широкое развитие вакуумной ме-
таллургии, создание высокопроизводительных ва-
куумных насосов позволило приступить к исследо-
ваниям по рафинированию металлов с применением
нового способа – электронно-лучевого переплава
(ЭЛП) исходных материалов, заготовок, шихты и
других в вакууме. Особенностями электронного лу-
ча (источника нагрева) следует считать возможность
плавного изменения температуры нагреваемого мате-
риала в очень широком диапазоне, исключительную
гибкость, позволяющую создавать различные легко
регулируемые конфигурации зон нагрева, простоту
стабилизации, автоматизации и программирования
процесса нагрева. Применение способа ЭЛП позво-
ляет выполнять следующие процессы:
выдерживать переплавляемый материал в жидком
состоянии в высоком вакууме любое длительное время;
70
получать температуру, значительно превышаю-
щую температуру плавления материала вследствие
высокой концентрации энергии электронного луча;
мобильное управление электронным лучом (его
мощностью, фокусировкой, формой развертки и т.д.);
раздельное управление процессами плавления,
рафинирования и кристаллизации, что позволяет
оперативно регулировать и контролировать техно-
логические режимы электронно-лучевого перепла-
ва шихты и получение качественного слитка;
введение системы контроля технологических па-
раметров ЭЛП материала;
автоматическое включение-выключение вакуум-
ной установки;
возможность использования брикетов из порош-
ка, стружки, стержней, кусков и других заготовок
в качестве переплавляемого материала;
исключение попадания в выплавляемый слиток
не расплавляемых включений из шихты.
ЭЛП позволяет осуществлять такие физико-хи-
мические процессы рафинирования, которые при
иных способах плавки не успевают проходить пол-
ностью или не могут протекать вообще. Следует
отметить экологическую чистоту технологического
процесса. Указанные особенности электронно-луче-
вого переплава позволяют в перспективе разрабо-
тать способ рафинирования металлургического
кремния в вакууме.
Для проведения исследований использовали
электронно-лучевую установку УЭ-208, которая ха-
рактеризуется высокой эксплуатационной надеж-
ностью электро- и вакуумного оборудования, ее
конструкция и сменная технологическая оснастка
дают возможность проводить экспериментальные
работы по созданию и отработке новых электрон-
но-лучевых технологий.
Глава 3. Рафинирование кремния способом элект-
ронно-лучевой плавки. В ходе выполнения научно-
исследовательской работы разработали технологию
очистки металлургического кремния способом элек-
тронно-лучевой плавки, сочетающую в себе три
этапа рафинирования по механизмам вакуумной
дисциляции, окислительного рафинирования и зон-
ной перекристаллизации. По механизму вакуумной
дисциляции удаляются примеси и их соединения с
упругостью пара большей, чем у кремния.
Проведенные эксперименты по очистке метал-
лургического кремния вакуумным рафинированием
при ЭЛП показали, что эффективность испарения
примесей Р, Cr, A1, Mg, Са, Ni из расплава кремния
составляет не менее 60 %. Способ окислительного
рафинирования при ЭЛП заключается в обработке
расплава газовой смесью, содержащей окислитель-
ные составляющие (смесь кислорода с инертным
газом). В результате образования на поверхности
расплава оксидов бора с высокой упругостью пара
(B, В2О, В2О3) и их удаления с поверхности рас-
плава при электронно-лучевом нагреве удается
уменьшить концентрацию бора в кремнии примерно
на 30 %. Во время зонной перекристаллизации при-
меси с низкими значениями эффективного коэффи-
циента распределения между твердой и жидкой фа-
зами не переходят из жидкой фазы в твердую, а
накапливаются в расплаве и перемещаются на торец
заготовки. Установлено, что по механизму зонной
перекристаллизации в ходе ЭЛП эффективность
удаления примесей Al, Ti, Fe достигает 70 %.
Определены оптимальные параметры электрон-
но-лучевой очистки металлургического кремния в
процессе ЭЛП. По результатами проведенных экс-
периментов по очистке металлургического кремния
удалось увеличить его удельное электросопротивле-
ние в шесть раз – с 0,03 до 0,175 Ом⋅см. Таким
образом, разработанная технология позволяет су-
щественно улучшить качество кристаллического
кремния.
Глава 4. Разработка технологических схем элек-
тронно-лучевой плавки кремния. Создание новых
полупроводниковых приборов, стремление умень-
шить их стоимость приводит к необходимости не
только усовершенствовать существующую техно-
логию поли- и монокристаллического кремния, но
и создавать новые технологии. Другими словами,
для нового поколения полупроводниковых прибо-
ров необходимы кремниевые монокристаллические
пластины также нового поколения.
Усложнение элементов электронной техники
(силовой электроники, микроэлектроники и др.)
сопровождается значительным увеличением требо-
ваний к качеству монокристаллов и пластин крем-
ния. Новым шагом в этом направлении являются
работы, которые приведут к уменьшению толщины
кремниевой пластины, что резко сократит затраты
кремния на единицу мощности. Во-первых, батареи
классической конструкции используют относитель-
но толстый кристаллический кремний (от 100 до
300, обычно 200 мкм). Во-вторых, при резке полу-
проводника на пластины возникает немало отходов
(иногда до половины начальной массы). Во многом
улучшению экономических показателей фотоэлек-
тропреобразователей (ФЭП) способствует разра-
ботка новых процессов их производства на основе
тонких слоев кремния, наносимых на подкладку из
диэлектрика.
Проведенные исследования позволили устано-
вить, что электронно-лучевое напыление кремния
характеризуется хорошими перспективами для по-
лучения тонкопленочных ФЭП на керамических
поверхностях, которые могут быть использованы,
в том числе, и в качестве кровельных материалов.
Проведенные эксперименты позволили разрабо-
тать схему дуплекс процесса очистки металлурги-
ческого кремния с последующим получением пла-
стин монокристаллического кремния в установках
электронно-лучевого переплава, разработана про-
межуточная емкость специальной конструкции, ко-
торая позволяет существенно улучшить условия
проведения очистки расплава кремния.
71
|