Уникальная информативность диффузной динамической комбинированной дифрактометрии материалов и изделий нанотехнологий

В работе проведен детальный систематический анализ открытого явления уникальной информативности динамической картины рассеяния в кристаллах с дефектами, установлены его физическая природа и возможности практического использования....

Повний опис

Збережено в:

Бібліографічні деталі
Дата:	2008
Автори:	Шпак, А.П., Ковальчук, М.В., Карнаухов, И.М., Молодкин, В.В., Лень, Е.Г., Низкова, А.И., Олиховский, С.И., Шелудченко, Б.В., Айс, Дж.Е., Барабаш, Р.И.
Формат:	Стаття
Мова:	Russian
Опубліковано:	Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України 2008
Назва видання:	Успехи физики металлов
Онлайн доступ:	https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/98053
Теги:	Додати тег Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
Назва журналу:	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
Цитувати:	Уникальная информативность диффузной динамической комбинированной дифрактометрии материалов и изделий нанотехнологий / А.П. Шпак, М.В. Ковальчук, И.М. Карнаухов, В.В. Молодкин, Е.Г. Лень, А.И. Низкова, С.И. Олиховский, Б.В. Шелудченко, Дж.Е. Айс, Р.И. Барабаш // Успехи физики металлов. — 2008. — Т. 9, № 3. — С. 305-356. — Бібліогр.: 91 назв. — рос.

Репозитарії

Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine

id	nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-98053
record_format	dspace
spelling	nasplib_isofts_kiev_ua-123456789-980532025-02-23T17:30:08Z Уникальная информативность диффузной динамической комбинированной дифрактометрии материалов и изделий нанотехнологий Unique Informativity of the Diffuse Dynamical Combined Diffractometry of Materials and Products of Nanotechnologies Шпак, А.П. Ковальчук, М.В. Карнаухов, И.М. Молодкин, В.В. Лень, Е.Г. Низкова, А.И. Олиховский, С.И. Шелудченко, Б.В. Айс, Дж.Е. Барабаш, Р.И. В работе проведен детальный систематический анализ открытого явления уникальной информативности динамической картины рассеяния в кристаллах с дефектами, установлены его физическая природа и возможности практического использования. У роботі виконано детальну систематичну аналізу відкритого явища надзвичайної інформативности динамічної картини розсіяння у кристалах з дефектами, встановлено його фізичну природу та можливості практичного використання. In a given work, the detailed systematic analysis of the discovered phenomenon is carried out. This phenomenon of unique informativity of the dynamicalscattering pattern in crystals with many types of defects is described, its physical nature and possibilities of practical application are determined. 2008 Article Уникальная информативность диффузной динамической комбинированной дифрактометрии материалов и изделий нанотехнологий / А.П. Шпак, М.В. Ковальчук, И.М. Карнаухов, В.В. Молодкин, Е.Г. Лень, А.И. Низкова, С.И. Олиховский, Б.В. Шелудченко, Дж.Е. Айс, Р.И. Барабаш // Успехи физики металлов. — 2008. — Т. 9, № 3. — С. 305-356. — Бібліогр.: 91 назв. — рос. 1608-1021 PACS numbers: 07.85.-m, 61.10.-i, 61.72.Dd, 68.65.-k, 78.70.Ck, 81.07.-b, 81.70.Ex https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/98053 ru Успехи физики металлов application/pdf Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України
institution	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
collection	DSpace DC
language	Russian
description	В работе проведен детальный систематический анализ открытого явления уникальной информативности динамической картины рассеяния в кристаллах с дефектами, установлены его физическая природа и возможности практического использования.
format	Article
author	Шпак, А.П. Ковальчук, М.В. Карнаухов, И.М. Молодкин, В.В. Лень, Е.Г. Низкова, А.И. Олиховский, С.И. Шелудченко, Б.В. Айс, Дж.Е. Барабаш, Р.И.
spellingShingle	Шпак, А.П. Ковальчук, М.В. Карнаухов, И.М. Молодкин, В.В. Лень, Е.Г. Низкова, А.И. Олиховский, С.И. Шелудченко, Б.В. Айс, Дж.Е. Барабаш, Р.И. Уникальная информативность диффузной динамической комбинированной дифрактометрии материалов и изделий нанотехнологий Успехи физики металлов
author_facet	Шпак, А.П. Ковальчук, М.В. Карнаухов, И.М. Молодкин, В.В. Лень, Е.Г. Низкова, А.И. Олиховский, С.И. Шелудченко, Б.В. Айс, Дж.Е. Барабаш, Р.И.
author_sort	Шпак, А.П.
title	Уникальная информативность диффузной динамической комбинированной дифрактометрии материалов и изделий нанотехнологий
title_short	Уникальная информативность диффузной динамической комбинированной дифрактометрии материалов и изделий нанотехнологий
title_full	Уникальная информативность диффузной динамической комбинированной дифрактометрии материалов и изделий нанотехнологий
title_fullStr	Уникальная информативность диффузной динамической комбинированной дифрактометрии материалов и изделий нанотехнологий
title_full_unstemmed	Уникальная информативность диффузной динамической комбинированной дифрактометрии материалов и изделий нанотехнологий
title_sort	уникальная информативность диффузной динамической комбинированной дифрактометрии материалов и изделий нанотехнологий
publisher	Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України
publishDate	2008
url	https://nasplib.isofts.kiev.ua/handle/123456789/98053
citation_txt	Уникальная информативность диффузной динамической комбинированной дифрактометрии материалов и изделий нанотехнологий / А.П. Шпак, М.В. Ковальчук, И.М. Карнаухов, В.В. Молодкин, Е.Г. Лень, А.И. Низкова, С.И. Олиховский, Б.В. Шелудченко, Дж.Е. Айс, Р.И. Барабаш // Успехи физики металлов. — 2008. — Т. 9, № 3. — С. 305-356. — Бібліогр.: 91 назв. — рос.
series	Успехи физики металлов
work_keys_str_mv	AT špakap unikalʹnaâinformativnostʹdiffuznojdinamičeskojkombinirovannojdifraktometriimaterialoviizdelijnanotehnologij AT kovalʹčukmv unikalʹnaâinformativnostʹdiffuznojdinamičeskojkombinirovannojdifraktometriimaterialoviizdelijnanotehnologij AT karnauhovim unikalʹnaâinformativnostʹdiffuznojdinamičeskojkombinirovannojdifraktometriimaterialoviizdelijnanotehnologij AT molodkinvv unikalʹnaâinformativnostʹdiffuznojdinamičeskojkombinirovannojdifraktometriimaterialoviizdelijnanotehnologij AT lenʹeg unikalʹnaâinformativnostʹdiffuznojdinamičeskojkombinirovannojdifraktometriimaterialoviizdelijnanotehnologij AT nizkovaai unikalʹnaâinformativnostʹdiffuznojdinamičeskojkombinirovannojdifraktometriimaterialoviizdelijnanotehnologij AT olihovskijsi unikalʹnaâinformativnostʹdiffuznojdinamičeskojkombinirovannojdifraktometriimaterialoviizdelijnanotehnologij AT šeludčenkobv unikalʹnaâinformativnostʹdiffuznojdinamičeskojkombinirovannojdifraktometriimaterialoviizdelijnanotehnologij AT ajsdže unikalʹnaâinformativnostʹdiffuznojdinamičeskojkombinirovannojdifraktometriimaterialoviizdelijnanotehnologij AT barabašri unikalʹnaâinformativnostʹdiffuznojdinamičeskojkombinirovannojdifraktometriimaterialoviizdelijnanotehnologij AT špakap uniqueinformativityofthediffusedynamicalcombineddiffractometryofmaterialsandproductsofnanotechnologies AT kovalʹčukmv uniqueinformativityofthediffusedynamicalcombineddiffractometryofmaterialsandproductsofnanotechnologies AT karnauhovim uniqueinformativityofthediffusedynamicalcombineddiffractometryofmaterialsandproductsofnanotechnologies AT molodkinvv uniqueinformativityofthediffusedynamicalcombineddiffractometryofmaterialsandproductsofnanotechnologies AT lenʹeg uniqueinformativityofthediffusedynamicalcombineddiffractometryofmaterialsandproductsofnanotechnologies AT nizkovaai uniqueinformativityofthediffusedynamicalcombineddiffractometryofmaterialsandproductsofnanotechnologies AT olihovskijsi uniqueinformativityofthediffusedynamicalcombineddiffractometryofmaterialsandproductsofnanotechnologies AT šeludčenkobv uniqueinformativityofthediffusedynamicalcombineddiffractometryofmaterialsandproductsofnanotechnologies AT ajsdže uniqueinformativityofthediffusedynamicalcombineddiffractometryofmaterialsandproductsofnanotechnologies AT barabašri uniqueinformativityofthediffusedynamicalcombineddiffractometryofmaterialsandproductsofnanotechnologies
first_indexed	2025-11-24T04:01:35Z
last_indexed	2025-11-24T04:01:35Z
_version_	1849642865588699136
fulltext	305 PACS numbers: 07.85.-m, 61.10.-i, 61.72.Dd, 68.65.-k, 78.70.Ck, 81.07.-b, 81.70.Ex Уникальная информативность диффузной динамической комбинированной дифрактометрии материалов и изделий нанотехнологий А. П. Шпак, М. В. Ковальчук , И. М. Карнаухов , В. В. Молодкин, Е. Г. Лень, А. И. Низкова, С. И. Олиховский, Б. В. Шелудченко, Дж. Е. Айс , Р. И. Барабаш * Институт металлофизики им. Г. В. Курдюмова НАН Украины, бульв. Акад. Вернадского, 36, 03680, ГСП, Киев-142, Украина Институт кристаллографии им. А. В. Шубникова РАН, просп. Ленинский, 59, 119333 Москва, Россия ННЦ «Харьковский физико-технический институт» НАН Украины, ул. Академическая, 1, 61108 Харьков, Украина *Оук-Риджская национальная лаборатория, Оук-Ридж, 37831-6118, Теннеси, США В работе проведен детальный систематический анализ открытого явления уникальной информативности динамической картины рассеяния в кри- сталлах с дефектами, установлены его физическая природа и возможности практического использования. Природа этого явления состоит в том, что в каждом из рефлексов картины рассеяния при переходе от кинематического к динамическому случаю начинают принципиально отличаться между со- бой зависимости от условий динамической дифракции брэгговской и диф- фузной составляющих рассеяния, которые всегда остаются одинаковыми в кинематической теории. Это принципиальное различие обусловлено суще- ственно разными значениями фундаментальных величин факторов рассея- ния для брэгговской и диффузной составляющих и их разным характером, а именно, для брэгговской – это усредненный по конфигурациям дефектов потенциал рассеяния (периодический), а для диффузной – флуктуации от среднего потенциала (непериодическая часть). За счет этого различаются между собой и динамические факторы брэгговской и диффузной экстинк- ций, а также другие закономерности проявления эффектов многократности для брэгговского и диффузного рассеяний. Установлен аналитически ха- рактер указанных зависимостей, что обеспечило уникальную возможность управления вкладом диффузной составляющей при неизменных характе- Успехи физ. мет. / Usp. Fiz. Met. 2008, т. 9, сс. 305—356 Оттиски доступны непосредственно от издателя Фотокопирование разрешено только в соответствии с лицензией © 2008 ИМФ (Институт металлофизики им. Г. В. Курдюмова НАН Украины) Напечатано в Украине. 306 А. П. ШПАК, М. В. КОВАЛЬЧУК, И. М. КАРНАУХОВ и др. ристиках дефектной структуры только за счет целенаправленного измене- ния условий динамической дифракции. Благодаря тому, что влияние де- фектов на брэгговскую и диффузную составляющие картины рассеяния имеет противоположный характер, то есть они всегда увеличивают диф- фузную составляющую, но уменьшают брэгговскую, указанное явление обеспечило возможность управляемого изменения результирующего ха- рактера влияния дефектов на картину рассеяния в целом, по которому и проводится их диагностика. Это обусловило существенные изменения са- мих основ проведенной в рамках кинематической теории количественной и качественной классификации дефектов по их влиянию на картину рассея- ния при их диагностике в условиях динамической дифракции. Наиболее важным преимуществом динамической дифракции оказалось то, что воз- можность управления вкладом диффузной составляющей рассеяния путем целенаправленного изменения условий динамической дифракции ради- кально повысила информативность и обеспечила принципиально новые функциональные возможности динамической дифрактометрии. Эта пара- доксально высокая с точки зрения традиционных представлений информа- тивность обусловлена возможностью только при динамической дифракции за счет изменения условий дифракции реализовать и комбинированно (со- вместно) обработать необходимый полный набор независимых дифракци- онных экспериментов для одного образца с фиксированной дефектной структурой с целью решения обратной задачи многопараметрической ди- агностики материалов и изделий нанотехнологий с несколькими типами дефектов. Таким образом, создано новое поколение кристаллографии – диффузная динамическая комбинированная дифрактометрия (ДДКД) мно- гих типов дефектов в монокристаллах и гетерогенных системах. У роботі виконано детальну систематичну аналізу відкритого явища над- звичайної інформативности динамічної картини розсіяння у кристалах з дефектами, встановлено його фізичну природу та можливості практичного використання. Природа цього явища полягає в тім, що в кожнім з рефлек- сів картини розсіяння при переході від кінематичного до динамічного ви- падку починають принципово розріжнятися між собою залежності від умов динамічної дифракції Бреґґової та дифузної складових розсіяння, які зав- жди залишаються однаковими в кінематичній теорії. Ця принципова ріж- ниця є обумовленою суттєво ріжними значеннями фундаментальних вели- чин факторів розсіяння для Бреґґової і дифузної складових та їх ріжним характером, а саме, для Бреґґової – це усереднені за конфіґураціями де- фектів потенціяли розсіяння (періодичні), а для дифузної – флюктуації від середнього потенціялу (неперіодичні). Завдяки цьому відріжняються між собою і динамічні фактори Бреґґової та дифузної екстинкцій, а також інші закономірності прояву ефектів багатократности для Бреґґового та дифуз- ного розсіянь. Встановлено аналітично характер зазначених залежностей, що забезпечило унікальну можливість керування внеском дифузної скла- дової при незмінних характеристиках дефектної структури лише за раху- нок цілеспрямованої зміни умов динамічної дифракції. Завдяки тому що вплив дефектів на Бреґґову і дифузну складові картини розсіяння має про- тилежний характер, тобто вони завжди збільшують дифузну складову, але зменшують Бреґґову, зазначене явище забезпечило можливість керованої ИНФОРМАТИВНОСТЬ ДИНАМИЧЕСКОЙ ДИФРАКТОМЕТРИИ НАНОТЕХНОЛОГИЙ 307 зміни результуючого характеру впливу дефектів на картину розсіяння в цілому, за яким і виконується їх діягностика. Це обумовило суттєві зміни самих основ виконаної в рамках кінематичної теорії кількісної та якісної класифікації дефектів за їх впливом на картину розсіяння у випадку їх дія- гностики в умовах динамічної дифракції. Найбільш важливою перевагою динамічної дифракції виявилося те, що можливість керування внеском дифузної складової розсіяння шляхом цілеспрямованої зміни умов динамі- чної дифракції радикально підвищила інформативність та забезпечила принципово нові функціональні можливості динамічної дифрактометрії. Ця парадоксальна з точки зору традиційних уявлень інформативність є обумовленою можливістю лише при динамічній дифракції за рахунок змі- ни умов дифракції реалізувати та комбіновано (спільно) обробити необхід- ний повний набір незалежних дифракційних експериментів для одного зразка з фіксованою дефектною структурою з метою розв’язання оберненої задачі багатопараметричної діягностики матеріялів та виробів нанотехно- логій з декількома типами дефектів. Таким чином, створено нове поколін- ня кристалографії – дифузну динамічну комбіновану дифрактометрію (ДДКД) багатьох типів дефектів у монокристалах і гетерогенних системах. In a given work, the detailed systematic analysis of the discovered phenomenon is carried out. This phenomenon of unique informativity of the dynamical- scattering pattern in crystals with many types of defects is described, its physical nature and possibilities of practical application are determined. The phenomenon nature lies in the fact that, for each reflex of the scattering pat- tern, while transition from kinematic case to dynamical one takes place, the dependences on conditions of dynamical diffraction are radically different from each other for Bragg and diffuse components, which always remain the same in the kinematic theory. This essential difference is caused by the sub- stantially different nature and magnitudes of the fundamental characteristics of materials, namely, scattering factors, for Bragg and diffuse components. For the Bragg component, it is the scattering potential averaged over all de- fects’ configurations (periodical), and for the diffuse one, these ones are the fluctuating deviations of scattering potential from its average value (non- periodical). As a result, the dynamical extinction factors for the coherent and diffuse-scattered waves differ from each other as well as other regularities of the multiple-scattering effects for Bragg and diffuse components. The ascer- tainment of a nature of the mentioned effects has provided the unique possibil- ity of the operated change of diffuse-component contribution for the fixed de- fect structure just due to the purposive variation of the dynamical-diffraction conditions. The influences of defects on the Bragg and diffuse components of the scattering pattern have opposite nature, i.e. they always decrease the Bragg component, but increase the diffuse one. Due to this fact, the above- mentioned phenomenon provides the possibility of the controllable variations of the total defects’ influence on the scattering pattern as a whole, which is used for its characterization. In case of the defects’ diagnostics in the dynami- cal diffraction conditions, this one governed the essential revision of principles of the quantitative and qualitative classification of defects by their influence on the scattering pattern, which has been performed within the scope of the kinematic theory. The possibility to control the diffuse-component contribu- 308 А. П. ШПАК, М. В. КОВАЛЬЧУК, И. М. КАРНАУХОВ и др. tion is the most important advantage of the dynamical diffraction, which has increased radically the informativity and has provided the fundamentally new functional possibilities of the dynamical diffractometry. The dynamical dif- fraction only gives the possibility of realization and combined (joint) process- ing of full set of the independent diffraction experiments due to the changing diffraction conditions for a sample of fixed defect structure with the goal to solve an inverse problem of the multiparametric diagnostics of crystalline ma- terials and products of nanotechnology with several types of defects. Thus, the new generation of crystallography, i.e. the diffuse dynamical combined diffractometry of complex defect structures in single crystals and heteroge- neous systems, has been developed. Ключевые слова: динамическая теория рассеяния рентгеновских лучей, рентгеновская дифрактометрия, диагностика микродефектов в кристал- лах, условия дифракции, комбинированный подход. (Получено 26 мая 2008 г.) ВВЕДЕНИЕ В работе изложены новые принципы и обоснованы возможности ра- дикального повышения информативности и чувствительности ди- агностики функциональных материалов и изделий нанотехнологий на основе использования открытого нового явления, обусловленно- го различиями в динамических эффектах для брэгговского и диф- фузного рассеяний и по этой причине принципиально отсутствую- щего при кинематическом рассеянии. Указанные различия и при- водят к открытому различному характеру зависимостей от условий динамической дифракции брэгговской и диффузной составляю- щих. Это явление позволило создать четвертое поколение кристал- лографии – диффузную динамическую комбинированную дифрак- тометрию (ДДКД), особенно эффективную при работе на источни- ках синхротронного излучения и нейтронов. Первое и второе поколения относятся к классической кристалло- графии, которая создана для установления структуры идеальных кристаллов, не содержащих дефектов. А именно, первое – это ки- нематическая (приближение однократного рассеяния [1, 2]), а вто- рое – динамическая (строгое рассмотрение с учетом многократно- сти рассеяния [1, 3, 4]) теории брэгговского рассеяния в идеальных кристаллах. Ко второму поколению можно отнести также прибли- женную динамическую теорию дифракции в совершенных кри- сталлах с существенно плавными полями макроскопически одно- родной деформации, разработанную S. Takagi [5, 6], D. Taupin [7] и др. [8—13], которая пренебрегает вторыми производными от волно- вого поля, и поэтому не может быть корректно применимой для кристаллов с микродефектами и наносистем, для которых крите- ИНФОРМАТИВНОСТЬ ДИНАМИЧЕСКОЙ ДИФРАКТОМЕТРИИ НАНОТЕХНОЛОГИЙ 309 рий плавности заведомо не выполняется. Третье и четвертое поколения созданы именно для проведения диагностики статистических характеристик дефектов в кристаллах и связаны с рассмотрением также и диффузного рассеяния, обу- словленного отклонениями от периодичности решетки, то есть де- фектами кристаллов. Их теоретической основой является стати- стическая теория брэгговского и диффузного рассеяний излучений в кристаллах с дефектами: кинематическая (третье) и динамиче- ская (четвертое). Мировой приоритет в создании этих теорий, а также в проведении на их основе классификации дефектов в кри- сталлах по их влиянию на картину рассеяния принадлежит ИМФ НАН Украины (соответственно М. А. Кривоглазу [14] и В. Б. Мо- лодкину [15—23]). В настоящей работе проведен детальный сравни- тельный анализ чувствительности к дефектам и информативности диагностики на основе рассмотрений кинематической и динамиче- ской картин рассеяния. В результате, вскрыта радикально более высокая информативность динамической картины рассеяния, свя- занная с различным влиянием не только дефектов, но и условий динамической дифракции на когерентную и диффузную состав- ляющие волновых полей в несовершенном кристалле. Следует от- метить, что отдельные следствия этой общей закономерности, при- рода которой раскрывается только в данной работе, были установ- лены в более ранних работах [24—30] и имеют самостоятельное зна- чение. Однако связь между ними, раскрывающая их природу, стала ясна только после анализа всей совокупности полученных на про- тяжении более чем 35 лет теоретических и экспериментальных ре- зультатов по динамическому рассеянию излучений кристалличе- скими системами, содержащими дефекты. ВЛИЯНИЕ ДЕФЕКТОВ НА КИНЕМАТИЧЕСКУЮ КАРТИНУ РАССЕЯНИЯ Как известно, непериодический потенциал рассеяния излучения кристаллом с дефектами, который зависит от случайных перемен- ных, характеризующих распределение дефектов в кристалле, Кри- воглаз представил в виде суммы двух слагаемых. Первое из них – усреднённый по случайным переменным при фиксированных па- раметрах кристалла потенциал, который становится периодиче- ским при рассмотренном Кривоглазом хаотическом (однородном) распределении дефектов. Второе слагаемое – отклонения от перио- дичности, флуктуационная часть. Периодическая часть, в отличие от идеального кристалла, оказывается зависящей от статистиче- ских характеристик дефектов (в основном за счёт статического фактора Кривоглаза—Дебая—Валлера exp(−L)) и непосредственно формирует и описывает брэгговское рассеяние RiB (рис. 1). 310 А. П. ШПАК, М. В. КОВАЛЬЧУК, И. М. КАРНАУХОВ и др. Флуктуационная часть непосредственно формирует диффузное рассеяние RiD, распределение интенсивности которого в простран- стве обратной решётки выражено Кривоглазом при помощи разра- ботанного им метода флуктуационных волн через характеристики дефектов. При этом диффузное рассеяние оказалось наиболее ин- формативным при диагностике дефектов по картине рассеяния в кинематической теории (рис. 1). ВЛИЯНИЕ ДЕФЕКТОВ НА ДИНАМИЧЕСКУЮ КАРТИНУ РАССЕЯНИЯ 1. Брэгговская составляющая При динамической дифракции, как впервые показано в работах [15—23], благодаря процессам многократности рассеяния и брэггов- ская, и диффузная составляющие интенсивности формируются су- щественно обеими частями потенциала. Это приводит к тому, что динамическое брэгговское рассеяние определяется не средним, как у Кривоглаза, а перенормированным за счёт перерассеяния на флуктуационной части эффективным периодическим потенциалом (комплексным и нелокальным), который подобен известному из электронной теории идеальных кристаллов когерентному потен- циалу или оптическому из теории ядра. Этот эффективный потен- циал существенно отличается от среднего по конфигурациям де- фектов, являющегося лишь его первым приближением по малому динамическому параметру теории возмущений. Главное отличие b 0 a K M Ri = RiD + RiB RiB=Ripe − 2L RiD = Rip(1− e− 2L ) R i =R ip b =2 π / a . . Рис. 1. Кинематическая картина рассеяния в идеальных кристаллах (тем- ные пятна) и в кристаллах с дефектами (серая центральная часть – брэг- говское рассеяние, более светлый ореол – диффузное). И – источник, М – монохроматор, K – коллиматор,Кр. – кристалл, Э. – экран. ИНФОРМАТИВНОСТЬ ДИНАМИЧЕСКОЙ ДИФРАКТОМЕТРИИ НАНОТЕХНОЛОГИЙ 311 состоит в появлении фактора экстинкции за счёт диффузного рас- сеяния. Такое новое фундаментальное понятие динамической тео- рии впервые введено в работе [15], в которой установлена физиче- ская природа и связь этого фактора с характеристиками дефектов. Этот фактор описывает предсказанный авторами эффект ослабле- ния как брэгговских, так и диффузных волн за счёт их перерассея- ния на отклонениях от периодичности потенциала (первоначально был назван авторами [15] фактором эффективного поглощения) и оказался существенно более чувствительным к характеристикам дефектов, чем введенный Кривоглазом статический фактор Криво- глаза—Дебая—Валлера. В результате установлено, что при динами- ческой дифракции главный эффект влияния дефектов на интенсив- ность брэгговского рассеяния вызывается, как правило, именно этим фактором диффузной экстинкции, а не статическим фактором Кривоглаза—Дебая—Валлера, который лишь дополнительно учиты- вает более слабое влияние дефектов. Это делает, в отличие от кине- матического случая, брэгговское рассеяние не менее информатив- ным и чувствительным к дефектам, чем диффузное рассеяние. Аналогичный фактор экстинкции был введен независимо, но позже на три месяца Дедериксом [31, 32] в рамках метода оптиче- ского потенциала; однако, этот подход, в отличие от [15], не позво- лил описать интенсивность диффузного рассеяния непосредственно. Результаты экспериментального подтверждения [33] эффекта экс- тинкции из-за диффузного рассеяния представлены на рис. 2. На- Рис. 2. Деформационные зависимости (r – радиус кривизны упругого ци- линдрического изгиба кристалла) интегральной интенсивности дифрак- ции для совершенного (1) и несовершенного (2) кристаллов (3 – когерент- ная и 4 – диффузная составляющие кривой 2). 312 А. П. ШПАК, М. В. КОВАЛЬЧУК, И. М. КАРНАУХОВ и др. блюдаемое изменение наклона линейного участка деформационных зависимостей интегральной интенсивности дифракции обусловлено влиянием предсказанного эффекта диффузной экстинкции. Фактор диффузной экстинкции демонстрирует также уникаль- ную структурную чувствительность (см. рис. 3) [33]. Изменение периода осцилляций толщинной зависимости дифра- гированной интегральной интенсивности, обусловленное статиче- ским фактором Кривоглаза—Дебая—Валлера, на два порядка вели- чины меньше, чем расстояние между кривыми, обусловленное фак- тором диффузной экстинкции Молодкина—Тихоновой—Дедерикса. 2. Динамические особенности влияния дефектов на диффузную составляющую картины рассеяния Как показано в [15—23], многократное перерассеяние диффузных волн на периодической части потенциала преобразует их в блохов- ские волновые поля, для которых авторами [15—23] предсказаны и нашли многократное экспериментальное подтверждение [34—37] эффекты аномального прохождения и экстинкции диффузного рас- сеяния. Эти эффекты, обусловленные влиянием условий динамиче- ской дифракции, изменяют картину диффузного рассеяния суще- ственно сильнее, чем характеристики дефектов. Указанные резуль- таты иллюстрируют рис. 4 и 5. Изменение картины рассеяния с увеличением эффективной тол- щины кристалла μ0t (μ0 – линейный коэффициент фотоэлектриче- ского поглощения, t – толщина кристалла) иллюстрирует явление » М Ъ В М Т Л ‚М У Т Ъ ё l, ПНП 0,02 0,04 0,06 0,08 0,10 0,12 490 540 590 Рис. 3. Толщинные зависимости дифрагированной интегральной интен- сивности совершенного (пунктирная линия) и дефектного (сплошная ли- ния – теория, маркеры – эксперимент) кристаллов (l = t/γ0 – дифракци- онная толщина кристалла в направлении падающего пучка, γ0 – направ- ляющий косинус лучей этого пучка, t – толщина кристалла). ИНФОРМАТИВНОСТЬ ДИНАМИЧЕСКОЙ ДИФРАКТОМЕТРИИ НАНОТЕХНОЛОГИЙ 313 аномального прохождения диффузно рассеянных лучей (рис. 5). Рисунок 5 иллюстрирует, как изменяется с изменением характе- ристик дефектов распределение интенсивности диффузного рассея- ния в пространстве обратной решетки для кристалла, содержащего мелкие призматические петли различной пространственной ориен- Рис. 5. Распределения интенсивностей диффузного рассеяния (Фурье-изо- бражения полей смещений) для мелких призматических петель различ- ной ориентации (см. [22]). Рис. 4. Распределения в плоскости дифракции интенсивности диффузного рассеяния кристалла [15—23], содержащего кластеры малого радиуса, при различных значениях его толщины: μ0t = 0,027 (а), 1,34 (б) и 5,36 (в). Пик (в) в 40 раз выше, чем пики (а) и более чем в два раза выше пика (б). 314 А. П. ШПАК, М. В. КОВАЛЬЧУК, И. М. КАРНАУХОВ и др. тации. Указанная динамическая теория рассеяния в кристаллах с де- фектами была построена впервые сорок лет назад для кристаллов со слабыми отклонениями от периодичности [15—17] и двадцать пять лет назад – обобщена на случаи произвольных отклонений, что по- зволило провести в рамках динамической теории классификацию дефектов [18—23], а пять—десять лет назад – обобщена на случаи дефектов, размеры которых соизмеримы с длиной экстинкции, и кристаллов с упругим изгибом и дефектами [38—49]. Главными достоинством и преимуществом разработанной стати- стической динамической теории над аналогичными теориями [50— 55], которые были позже разработаны фактически для мозаичных кристаллов (Като, Голый, Чуховский и др.) и непригодны для диаг- ностики дефектов (см. статью Н. М. Олехновича и др. [56] и обзор Шнайдера [57]), есть наличие прямых аналитических зависимостей интенсивностей когерентного и диффузного рассеяний от характе- ристик дефектов, что позволило проводить их полную количест- венную характеризацию. ДИНАМИЧЕСКИЙ ПРИНЦИП УПРАВЛЕНИЯ ВКЛАДОМ ДИФФУЗНОЙ СОСТАВЛЯЮЩЕЙ В КАРТИНУ РАССЕЯНИЯ ПУТЕМ ЦЕЛЕНАПРАВЛЕННОГО ИЗМЕНЕНИЯ УСЛОВИЙ ДИНАМИЧЕСКОЙ ДИФРАКЦИИ Как уже отмечалось, в более ранних работах авторов был предска- зан целый ряд уникально чувствительных к характеристикам де- фектов новых динамических явлений и эффектов, которые являют- ся следствиями общей закономерности, суть которой в том, что при динамической дифракции соотношение вкладов когерентной и диффузной составляющих в картину рассеяния определяется не только характеристиками дефектов, как в кинематическом случае, а существенно зависит также и от условий дифракционного экспе- римента. Это создает принципиально новую возможность, меняя условия динамической дифракции, реализовать полный набор не- зависимых дифракционных экспериментов, необходимых для ди- агностики дефектов нескольких типов. При этом изменения условий динамической дифракции могут происходить как дискретно, так и непрерывно. К случаям «дис- кретных» изменений можно отнести использования различных геометрий дифракции (Брэгг и Лауэ), предельных случаев тонкого и толстого кристаллов, симметричных и асимметричных отраже- ний, различных экспериментальных методик. К числу параметров, обеспечивающих непрерывное изменение условий дифракции можно отнести толщину кристалла, азимутальный угол, длину волны, радиус кривизны упругого макроскопического изгиба. ИНФОРМАТИВНОСТЬ ДИНАМИЧЕСКОЙ ДИФРАКТОМЕТРИИ НАНОТЕХНОЛОГИЙ 315 АНАЛИЗ РЕЗУЛЬТАТОВ ДИНАМИЧЕСКОЙ ТЕОРИИ ПОЛНОЙ ИНТЕГРАЛЬНОЙ ИНТЕНСИВНОСТИ ДИФРАКЦИИ В ГЕОМЕТРИИ ЛАУЭ (НА ПРОСВЕТ) В случае симметричной дифракции по Лауэ выражение для полной интегральной отражательной способности (ПИОС) Ri = RiB + RiD, ус- редненной по толщинным осцилляциям в приближении тонкого кристалла (μ0l < 1) имеет вид [23, 58]: Ri = exp(−μ0l)[B0EI0(hs)exp(−μ0 dsl) + (1−E2)Ripexp(−μl)], (1) где B0 = Cπ\|χHr\|/(2sin2θB), χHr – вещественная часть фурье-компо- ненты поляризуемости кристалла, θB – угол Брэгга, ( )= −expE LH – статический фактор Кривоглаза—Дебая—Валлера, hs = μHlCE, С – поляризационный множитель, μH – динамический коэффициент фотоэлектрического поглощения, I0 – функция Бесселя нулевого порядка от мнимого аргумента, Rip – кинематическая интеграль- ная отражательная способность (ИОС) идеального кристалла, μ0 ds – интегральный коэффициент эффективного поглощения когерент- ной составляющей ПИОС из-за диффузного рассеяния когерентных волн на флуктуациях статических смещений атомов, вызванных дефектами, μ – интегральный коэффициент эффективного погло- щения диффузной составляющей ПИОС из-за диффузного рассея- ния когерентных волн и перерассеяния диффузных волн на указан- ных флуктуациях смещений. При измерениях толщинных зависимостей ПИОС методом на- клона (см., например, [59]) при вращении кристалла на угол α во- круг вектора дифракции H изменяются эффективная толщина кри- сталла (длина пути излучения в кристалле) t = t0/cosα и направляю- щие косинусы падающего (γ0) и дифрагированного (γH) лучей относи- тельно внутренней нормали к входной поверхности кристалла γ0 = cosθBcosψcosα − sinψsinθB, γH = cosθBcosψcosα + sinψsinθB, где ψ – угол между нормалью к поверхности кристалла и отра- жающими плоскостями. В симметричном случае ψ = 0. В противоположность кинематической теории толщинные зави- симости ПИОС (1) имеют нелинейный характер, причем, различ- ный для когерентной (I0 ∼ 1 + hs 2/4 + hs 4/64 +...) и диффузной (Rip ∼ t) компонент. Следует также обратить внимание на возможность зна- чительного возрастания вплоть до преобладающих значений (даже в случае L << 1) относительного вклада диффузной компоненты в ПИОС по сравнению с когерентной за счет увеличения как толщи- ны t, так и множителя (1 − E 2). 316 А. П. ШПАК, М. В. КОВАЛЬЧУК, И. М. КАРНАУХОВ и др. В отличие от кинематической теории, как следует из (1), кроме статического фактора Кривоглаза—Дебая—Валлера E 2, в динамиче- ской теории появляются еще два структурно чувствительных пара- метра – это интегральные коэффициенты диффузной экстинкции когерентной (μ0 ds) и диффузной (μ) компонент ПИОС. Это предос- тавляет уникальную возможность, принципиально отсутствующую в кинематическом случае, используя измерения ПИОС, корректно и однозначно определять параметры дефектов в динамически рас- сеивающих кристаллах. В случае однородного распределения дефектов кулоновского ти- па с радиусом R0 и концентрацией c справедливо выражение, свя- зывающее интегральный коэффициент экстинкции μ0 ds c характе- ристиками дефектов (см. [58, 60]): μ0 ds = cE 2C2m0B; m0 = πvcH 2\|χHr\| 2/(2λ2); B = b1 + b2ln(e/r0 2), b1 = B1 + B2/3, b2 = B1 + cos 2θBB2/2, где r0 = R0/Λ, Λ = λ(γ0γH)1/2/(C\|χHr\|) – экстинкционная длина, H – мо- дуль вектора дифракции, λ – длина волны используемого излуче- ния, e – основание натурального логарифма, и предполагается, что r0 < 1. Для сферических кластеров B1 = 0, B2 = (4πAcl/vc) 2; Acl = ΓεR0 3 – мощность кластера, ε – относительная деформация на границе кластера, Γ = (1 + ν)/[3(1 − ν)], для хаотически однородно распреде- ленных дислокационных петель B1 = 4(π\|b\|R0 2/vc) 2/15; B2 = βB1; β = = (3ν2 + 6ν − 1)/[4(1 − ν2)]; vc – объем элементарной ячейки, ν – ко- эффициент Пуассона, b – вектор Бюргерса. Если μ0 ds << μ0 и r0 << 1, то справедливо приближенное соотноше- ние [60]: μ ≈ μ0 dsfμ(r0), fμ(r0) = ( ) ( ) 0 0 0 0 5 2 ln 3/8 3 1 ln r r r r + − − для дислокационных петель; fμ(r0) = ( ) ( ) 0 0 0 0 4 ln 2 5 6 ln r r r r + − − для кластеров. Связь показателя статического фактора Кривоглаза—Дебая—Вал- лера LH = −lnE с характеристиками дефектов описывается выраже- ниями [14]: LH ≈ 0,5cvc −1R0 3(H\|b\|)3/2 (дислокационные петли), LH ≈ 0,5cn0η2(1 − η2/100) (сферические кластеры, η2 << 10), ИНФОРМАТИВНОСТЬ ДИНАМИЧЕСКОЙ ДИФРАКТОМЕТРИИ НАНОТЕХНОЛОГИЙ 317 LH ≈ cn0η3/2 (сферические кластеры, η2 >> 10), где n0 = (4/3)πR0 3/vc – количество элементарных ячеек матрицы, замещаемых кластером; η = α0n0 1/3h, α0 = Γε(6π2/ν0) 1/3, ν0 – количест- во атомов в кубической ячейке матрицы, h = Ha/(2π), a – постоян- ная решетки. Тем самым, через параметры E, μ0 ds и μ* величина ПИОС Ri ока- зывается связанной с характеристиками дефектов (c, R0, ε, b). При симметричной геометрии дифракции по Лауэ в приближе- нии толстого кристалла (μ0l >> 1) ПИОС описывается выражением [58, 61]: Ri = ((2π)1/2CE\|χHr\|/4sin2θB)exp[−(μ0 − μHCE)l]/(μhlCE)1/2 × × [i0(hs)exp(−μ0 dsl) + (α/sin2θB)μ0 ds/(μHCE)]; (2) i0(x) = 1 + 1/8x + 9/128x2 +..., α = (3/2)[exp(−μ0 dsl) − exp(−μhlCE)]/(1 − μ0 ds/(μHCE)). Формула (2) описывает эффект аномального прохождения как ко- герентных, так и диффузно рассеянных волн. Следует отметить сильно выраженный нелинейный характер за- висимости Ri(t) и его принципиальное отличие от аналогичной за- висимости (1) для случая тонкого кристалла, а также преобладаю- щий вклад диффузной компоненты в ПИОС при μ0 ds ∼ μH (∼ μ0). ТОЛЩИННАЯ ЗАВИСИМОСТЬ ВКЛАДА ДИФФУЗНОЙ СОСТАВЛЯЮЩЕЙ В работах [24—27, 56] установлен эффект изменения с толщиной кристалла (независящего от толщины в кинематической теории) относительного вклада диффузной составляющей интенсивности рассеяния. Этот аномальный рост обусловлен установленным авто- рами существенным различием между значениями величин двух динамических факторов экстинкции за счёт брэгговского и за счёт диффузного рассеяний. Затухание брэгговских волн из-за много- кратного рассеяния происходит на глубинах порядка глубины экс- тинкции. В то время как формирование диффузного волнового поля (за счет падающего пучка, имеющего значительную угловую расхо- димость) происходит на глубинах соизмеримых с глубиной абсорб- ции, которая может на порядки превосходить глубину экстинкции. В результате, как уже отмечалось, даже для предельно слабо нару- шенных монокристаллов с увеличением их толщины до величин соизмеримых с глубиной абсорбции излучения этот предсказанный 318 А. П. ШПАК, М. В. КОВАЛЬЧУК, И. М. КАРНАУХОВ и др. авторами аномально большой динамический рост вклада диффуз- ной составляющей, пропорциональный отношению толщины кри- сталла к длине экстинкции (см. (1)), может сделать диффузную со- ставляющую преобладающей. Обнаружение этого эффекта коренным образом изменило суще- ствовавшие физические представления о механизмах формирова- ния диффузной составляющей и привело к качественно новым эф- фектам динамической дифракции в монокристаллах. Коренным образом изменилось не только представление о пренебрежимо ма- лом вкладе диффузного рассеяния в таких системах, но и класси- фикация дефектов кристаллов по их влиянию на картину рассея- ния при динамической дифракции [23—27]. НАРУШЕНИЕ ЗАКОНА СОХРАНЕНИЯ ПОЛНОЙ ИНТЕГРАЛЬНОЙ ОТРАЖАТЕЛЬНОЙ СПОСОБНОСТИ КРИСТАЛЛОВ Установление различий в механизмах формирования брэгговской и диффузной составляющих привело к открытию качественно новых эффектов динамической дифракции [27, 28, 60, 62, 77, 78]. Одним из ярких примеров этого является установление нарушения при динамической дифракции справедливого при кинематическом рас- сеянии закона сохранения (независимости от искажений кристал- лов) полной (сумма брэгговской и диффузной составляющих) инте- гральной отражательной способности кристаллов с дефектами. Это явление обусловило возникновение уникально чувствительных к дефектам толщинных, спектральных, азимутальных, деформаци- −2 −1 0 1 2 3 0 1 2 3 L H = 0,003 L H = 0,007 идеальн. Si (220) Лауэ L H = 0,019 ρ ln(μ 0 t) Рис. 6. Зависимости нормированной ПИОС ρ (отношения ПИОС исследуе- мого реального кристалла Ri к ИОС идеального Ri perf.) от величины μ0t. Ли- нии – результаты расчетов, а маркеры – результаты измерения ПИОС для трех образцов в приближениях тонкого (с использованием MoKα- излучения, левая часть зависимостей) и толстого (с использованием CuKα- излучения и FeKα-излучения, правая часть зависимостей) кристаллов [62]. ИНФОРМАТИВНОСТЬ ДИНАМИЧЕСКОЙ ДИФРАКТОМЕТРИИ НАНОТЕХНОЛОГИЙ 319 онных и др. зависимостей ПИОС, которые могут быть экспрессно измерены и интерпретированы с использованием полученных авто- рами оригинальных аналитических формул, связывающих их с ха- рактеристиками дефектов. На рисунке 6 представлены результаты экспериментального под- тверждения толщинной зависимости вклада ДР и нарушения зако- на сохранения ПИОС (маркеры – эксперимент, линии – теория). ПИОС представлена нормированной на ИОС идеального кристалла, что в кинематической теории всегда равно единице (см. формулы на рис. 1). Следует отметить, что на рис. 6 (и некоторых нижеследующих графиках) сплошная горизонтальная линия соответствует идеаль- ному кристаллу при динамическом рассмотрении (Ri perf) или любо- му (идеальному и неидеальному) кристаллу в кинематическом слу- чае, т.е. в последнем случае ПИОС принципиально не чувствитель- на к искажениям кристалла. Из рисунка 7, где представлены толщинные зависимости удель- ных вкладов диффузной и когерентной составляющих ПИОС, вид- но, что именно изменение относительного вклада диффузной со- ставляющей ПИОС (непрерывное с изменением толщины кристал- ла и дискретное при переходе от приближения тонкого к прибли- жению толстого кристаллов), обусловленное принципиально раз- личным характером толщинных зависимостей составляющих ПИОС, а также изменением этого характера при переходе от пре- дельного случая тонкого кристалла к случаю толстого, определяет ее уникальную чувствительность к дефектам. −2 −1 0 1 2 3 0 1 2 3 идеальн. диффузная Si с кластерами Cu 3 Si L 220 = 0,019 когерентная ρ ln(μ 0 l) диффузная Рис. 7. Рассчитанные (сплошные линии) и экспериментальные (маркеры) толщинные зависимости нормализованной ПИОС монокристалла Si. Штриховые линии – рассчитанные толщинные зависимости когерентной составляющей, пунктирные линии – диффузной составляющей. Пара- метры дефектной структуры кристалла: сферические кластеры Cu3Si с R = = 0,035 мкм, ε = 0,13 и c = 9⋅1010 см−3. 320 А. П. ШПАК, М. В. КОВАЛЬЧУК, И. М. КАРНАУХОВ и др. АНАЛИЗ РЕЗУЛЬТАТОВ ДИНАМИЧЕСКОЙ ТЕОРИИ ПОЛНОЙ ИНТЕГРАЛЬНОЙ ИНТЕНСИВНОСТИ ДИФРАКЦИИ В ГЕОМЕТРИИ БРЭГГА (НА ОТРАЖЕНИЕ) В случае произвольной (асимметричной) геометрии дифракции по Брэггу выражение для ПИОС, объединяющее предельные случаи тонкого (μ0l << 1) и толстого (μ0l >> 1) кристаллов, имеет вид [28, 60, 63—65]: Ri = Ri dynPE + RipΠ (1 − E 2), (3) Ri dyn = (16/3π)CQΛ/γ0, Rip = C 2Qt/γ0 – ПИОС идеально мозаичного кристалла, ( ) ( ) ( ) 0 0 0 0 B 1 2 / при 1, , 1 1 / при 1, , t t П t t t t ∗ ∗ ∗ ⎧ ⎡ ⎤μ + μ γ μ >>⎪ ⎣ ⎦μ ≅ ⎨ ⎡ ⎤+ μ + μ γ μ < >> Λ⎪ ⎣ ⎦⎩ 1/γ = 1/2(1/γ0 + 1/\|γH\|), ΛB = λ(γ0\|γH\|) 1/2/(2πC\|χHr\|) = Λ/(2π), P ≅ 1 − 3πs/4 при s << 1, s = (μ0 + μ0 ds)ΛE/(γC), где Q = (π\|χHr\|) 2/[λsin(2θB)] – отражательная способность на единицу длины пути. На рисунках 8 и 9 представлены спектральные зависимости ПИОС неидеальных кристаллов, служащие экспериментальным подтверждением различной функциональной зависимости (3) в 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0 3 6 9 идеальный ρ λ, A Обр. 2 (L = 0,038) Обр. 1 (L = 0,014) Si (333) БрэггОбр. 3 (L = 0,17) Рис. 8. Зависимость, в случае брэгг-дифракции, нормированной ПИОС де- фектных образцов Si от длины волны излучения. Образцы 1 и 2 были ото- жжены на воздухе в течение 4 и 6 часов при 1000°С и 1080°С соответствен- но; образец 3 был отожжен в атмосфере азота в течение 7 часов при 1250°С. ИНФОРМАТИВНОСТЬ ДИНАМИЧЕСКОЙ ДИФРАКТОМЕТРИИ НАНОТЕХНОЛОГИЙ 321 приближениях тонкого (область коротких длин волн) и толстого (длинноволновая часть спектра) кристаллов. Как следует из представленных результатов, при дифракции в геометрии Брэгга эти различия менее ярко выражены, нежели в случае лауэ-дифракции. Но и в этом случае высокая чувствитель- ность динамической дифракции к различным типам дефектов, при- сутствующим в исследуемых образцах, сохраняется и существенно возрастает с ростом вклада диффузной составляющей при умень- шении длины волны, т.е. увеличении длины абсорбции и, следова- тельно, объема, в котором формируется диффузное рассеяние. Из вышеприведенных выражений (1)—(3) динамической теории для брэгговской и диффузной составляющих картины рассеяния и проведенного анализа видно, что они имеют существенно различ- ный характер зависимости от параметров дефектов и, что особо важно, этот характер зависит как от самих дефектов, так и от усло- вий динамической дифракции (различные геометрии дифракции, случаи тонкого и толстого кристаллов и др.). Главный же вывод со- стоит в том, что зависимости от условий динамической дифракции для брэгговской и диффузной составляющих принципиально раз- личны, следствием чего и являются все отмеченные эффекты и осо- бенности их проявления. Это, как уже отмечалось, открывает возможность управления вкладом диффузной составляющей путем изменения условий ди- фракции. Рассмотрим для примера изменение условий дифракции за счет упругого изгиба кристалла. Рисунок 10 иллюстрирует чув- ствительность деформационных зависимостей (ДЗ) ПИОС кристал- ла к дефектам разного типа, а также принципиальное отличие их характера в предельных случаях тонкого и толстого кристаллов. 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 0 10 20 30 ρ λ, A диффузная когерентная Si (333) Рис. 9. Рассчитанная (сплошная линия) и экспериментальная (маркеры) спектральная зависимость нормированной ПИОС монокристалла Si. Штри- ховая линия – рассчитанная спектральная зависимость когерентной со- ставляющей, пунктирная линия – диффузной. Расчеты проводились для следующих параметров динамического рассеяния: LH = 0,17, μ∗/μ0 = 1,1. 322 А. П. ШПАК, М. В. КОВАЛЬЧУК, И. М. КАРНАУХОВ и др. Видно, что для дифракции по Лауэ в приближениях как тонкого, так и толстого кристаллов с увеличением изгиба диффузная состав- ляющая ПИОС медленно уменьшается. В отличие от этого медлен- ного уменьшения, брэгговская составляющая всегда изменяется резко с изгибом, кроме того, при переходе от приближения тонкого (см. рис. 10, а и 11) к приближению толстого (см. рис. 10, б и 12) кристаллов еще изменяется на противоположный сам характер влияния изгиба на эту составляющую: от увеличения в тонком к уменьшению в толстом кристаллах. Природа этого эффекта заклю- чается в изменении механизма влияния деформации от превали- рующего влияния изгиба на отражательную способность (тонкий) к преобладающему влиянию изгиба на поглощение (толстый). Таким образом, разные характер и физическая природа дефор- −10 0 10 0 10 20 Образец 2R i 106 1000/r, см−1 Рис. 11. Теоретические и экспериментальные значения ПИОС неидеально- го кристалла – сплошная линия и маркеры, соответственно. Пунктирная линия – рассчитанная зависимость когерентной компоненты ПИОС, штриховая – диффузной, а штрихпунктирная – рассчитанная зависи- мость ПИОС кристалла без дефектов [79]. −10 0 10 1 2 ρ суммарная очень большие петли большие петли кластеры изогн. идеальн. малые петли Si, 220 MoK α 1/r, дм-1 0 10 10−3 10−2 10−1 100ρ 1/r, дм-1 Si 200 FeKα Образец 1 Образец 2 Образец 3 изогн. идеальный а) тонкий кристалл б) толстый кристалл Рис. 10. Рассчитанные (линии) и экспериментальные (маркеры) деформа- ционные зависимости нормализованной ПИОС для кристаллов Si с дефек- тами [66, 79]. ИНФОРМАТИВНОСТЬ ДИНАМИЧЕСКОЙ ДИФРАКТОМЕТРИИ НАНОТЕХНОЛОГИЙ 323 мационных зависимостей брэгговской и диффузной составляющих ПИОС обеспечивают возможность контролированного изменения их соотношения в картине дифракции и обусловливают уникаль- ную чувствительность предложенного метода деформационных за- висимостей ПИОС к характеристикам дефектов, и существенно по- вышают его информативность. ИНФОРМАТИВНОСТЬ ДИАГНОСТИКИ КОМБИНИРОВАННЫМ МЕТОДОМ ДЕФОРМАЦИОННЫХ ЗАВИСИМОСТЕЙ ПИОС Диагностика дефектной структуры монокристалла методом ДДКД с использованием особенностей, отмеченных выше, проводилась на образцах кремния толщиной t = 530 мкм, выращенных по методу Чохральского (Cz-Si) [66—68]. Авторы работ [69, 70] использовали образец № 1 в качестве исходного монокристалла Si с относительно слабо развитой дефектной структурой, а образец № 2 отожгли при 1100°С в течение 8 часов. Ими были измерены ПИОС симметрич- ных 220 лауэ-отражений в зависимости от кривизны четырехто- чечного упругого цилиндрического изгиба. Измерения проводили в приближении тонкого кристалла (при использовании MoKα-излуче- ния) и в приближении толстого кристалла (при использовании FeKα-излучения). Для описания деформационных зависимостей ПИОС была ис- пользована модель, предложенная в работах [66—68], в которой −100 0 100 0,0 0,5 1,0 100% R D R i bent /R i 27,5% R D , обр.2. 5% R D , обр.1. 57% R D , обр.3. Si, 220 FeK α 104/r, см−1 Рис. 12. Рассчитанные ДЗ ПИОС упруго изогнутых неидеальных кристал- лов Si Ri b, нормированные на ПИОС неизогнутых кристаллов Ri, а также их когерентная (сплошная линия – Ri coh bent/Ri) и диффузная (штриховая линия – Ri dif bent(ρ)/Ri) составляющие. ДЗ Ri b/Ri для образца 3 – пунктир- ная линия, для образца 2 – короткий штрих. ДЗ Ri b/Ri, рассчитанная при относительном вкладе диффузной компоненты в ПИОС, составляющем 5%, для образца 1 – штрих-пунктир. Маркерами изображена экспери- ментальная ДЗ для образца 1. 324 А. П. ШПАК, М. В. КОВАЛЬЧУК, И. М. КАРНАУХОВ и др. ПИОС изогнутого кристалла с дефектами имеет следующий вид: [ ] ( ) [ ] ( ) 2 i b i coh 0 0 2 idiff 0 0 1 0,074 exp 0,00604 1 0,0157 exp 0,00044 R R BT t BT t R BT t BT t ⎡ ⎤= + μ − μ +⎣ ⎦ ⎡ ⎤+ + μ − μ⎣ ⎦ для толстого кристалла; ( ) ( ) ( ) ( ) 2 2 i b i coh 0 0 0 2 2 idiff 0 0 0 1 0,78 1,024 exp 0,078 1 0,174 0,128 exp 0,14 R R BT t BT t BT t R BT t BT t BT t ⎡ ⎤ ⎡ ⎤= + μ + μ − μ +⎣ ⎦ ⎣ ⎦ ⎡ ⎤ ⎡ ⎤+ − μ − μ − μ⎣ ⎦ ⎣ ⎦ для тонкого кристалла. Тут cohiR и diffiR – когерентная и диффуз- ная составляющие ПИОС неизогнутого кристалла, соответственно; ( )[ ] rdB r 22 211sin HH0 χπν+γγ+ψλ= – эффективная деформация; H0H γγλχπ= rtT – эффективная толщина [71]; r – радиус цилиндрического изгиба кристалла; 222 lkhad ++= / , h, k, l – индексы Миллера; здесь и далее направляющие косинусы проходящих и дифрагированных лучей имеют вид )cos( B ψ−θ=γ0 и )cos( B ψ+θ=γH , соответственно. Благодаря различным функциональным зависимостям вкладов в ПИОС от когерентной и диффузной составляющих и самой ДЗ ПИОС в приближениях толстого и тонкого кристаллов, как и при любых иных отличных условиях дифракции, можно рассматривать соот- ветствующие дифракционные эксперименты как независимые. Таким образом, в условиях динамической дифракции при приме- нении адекватной теории открывается возможность реализации полного набора независимых измерений для количественной диаг- ностики сложных дефектных структур с несколькими типами де- фектов. Характеристики дефектов в исследуемых образцах были опреде- лены путем совместной обработки деформационных зависимостей, полученных в приближениях толстого и тонкого кристаллов (табл. 1). Из таблицы видно, что в рамках ДДКД удалось получить размеры и концентрации четырех типов дефектов, одновременно присутст- вующих в исследуемых образцах: дискообразных кластеров SiOx (cl), малых (sm.l), средних (l) и больших (b.l) дислокационных петель. Их значения хорошо соотносятся с опубликованными данными незави- симых исследований по изучению дефектообразования в Si. ИНФОРМАТИВНОСТЬ ДИНАМИЧЕСКОЙ ДИФРАКТОМЕТРИИ НАНОТЕХНОЛОГИЙ 325 ЭФФЕКТ АСИММЕТРИИ АЗИМУТАЛЬНЫХ ЗАВИСИМОСТЕЙ ПИОС ДЛЯ КРИСТАЛЛОВ С КРУПНЫМИ ДЕФЕКТАМИ Для исследуемого в работе [72] монокристалла Cz-Si, была впервые получена кардинально несимметричная относительно ϕ = 90° экс- периментальная азимутальная зависимость (АЗ) нормализованной ПИОС ρэксп.(ϕ). Объяснение указанной асимметрии оказалось воз- можным только на основании открытого явления, обсуждаемого выше в рамках динамической теории рассеяния рентгеновских лу- чей для монокристаллов, содержащих хаотически распределенные в объеме дефекты (ХРД). На рисунке 13 представлены результаты расчетов АЗ нормализованной ПИОС для монокристалла Cz-Si, со- держащего хаотически распределенные в объеме дислокационные петли (ХРДП) с вектором Бюргерса b = [110]/2. Из рисунка 13 видно, что для случая малого значения среднего радиуса дислокационных петель (Rloop = 0,02 мкм) рассчитанная азимутальная зависимость имеет максимум при ϕ = 90° и симмет- рично спадает по обе стороны от указанного максимума. В то же время для случая большого значения среднего радиуса дислокаци- онных петель (Rloop = 15 мкм) максимум рассчитанной азимутальной зависимости смещается к ϕ = 120°. Таким образом, результаты рас- четов, совпадающие, как видно из рис. 13, с экспериментом, указы- вают на возможность увеличения нормализованной ПИОС при пе- реходе от кососимметричного отражения (ϕ = 90°) к асимметрич- ным отражениям ϕ > 90°. Установленный эффект асимметрии ази- мутальных зависимостей ПИОС существенно повышает информа- тивность ДДКД при наличии в кристалле дефектов с размерами по- рядка длины экстинкции. Следуя [72], исследуем природу несимметричности азимуталь- ной зависимости нормализованной ПИОС монокристалла с ХРД. Приведенные на рис. 14 азимутальные зависимости диффузной и ТАБЛИЦА 1. Характеристики дефектов разных типов, определенные ме- тодом ДДКД. Образец rcl, мкм; hcl, мкм ncl, см−3 rl, мкм nl, см−3 rsm.l, мкм nsm.l, см−3 rb.l, мкм nb.l, см−3 Исход- ный (4 часа при 1100°С) 0,4±0,04; 0,006±0,001 (12±4)⋅ ⋅108 0,4±0,04 (1,5±0,8)⋅ ⋅108 0,07±0,02 (6,6±0,6)⋅ 1011 10 (2,5±1,5)⋅ ⋅102 Ото- жжен- ный (8 час, при 1100°С) 0,594; 0,0131 8⋅108 0,594 2,1⋅106 0,0218 (2,075±0,02)⋅ ⋅1013 10 (3,2±0,1)⋅ ⋅104 326 А. П. ШПАК, М. В. КОВАЛЬЧУК, И. М. КАРНАУХОВ и др. когерентной составляющих ПИОС рассчитаны для двух случаев: в первом, предполагалось наличие в монокристалле крупных ХРДП с Rloop = 15 мкм и cloop = 6,306⋅10−13 (штриховая линия), во втором, мел- ких ХРДП с Rloop = 0,02 мкм и cloop = 9,15⋅10−5 (пунктирная линия). Значения концентраций cloop подбирались таким образом, чтобы ρ90° при разных значениях средних радиусов ХРДП было одинаковым. Из рисунка 14 видна резкая асимметрия относительно ϕ = 90° за- висимостей ИОС идеального кристалла и когерентной составляю- щей ПИОС. В то же время видно, что азимутальная зависимость диффузной составляющей ПИОС кардинально отличается от АЗ идеального кристалла и АЗ когерентной составляющей. Азиму- тальная зависимость диффузной составляющей ПИОС характери- зуется несколько ослабленной асимметрией в случае мелких дефек- 50 100 150 0 2 4 6 R loop = 15 мкм идеальный ψ = 35,27 ο Si, 660 MoK α R loop = 0,02 мкм (R i p er f, R i d if f) 1 0 6 ϕ,ο 50 100 150 0 2 4 6 R loop = 15 мкм идеальный ψ = 35,27 ο Si, 660 MoK α R loop = 0,02 мкм (R i p er f, R i co h ) 1 0 6 ϕ,ο Рис. 14. Азимутальная зависимость ИОС идеального кристалла Ri perf. (сплош- ная линия), а также азимутальные зависимости диффузной (Ri diff) и коге- рентной (Ri coh) составляющихПИОСприразличныхрадиусахХРДП [72]. 30 60 90 120 150 1 2 3 R loop = 0,02 мкм R loop = 15 мкм Si, 660 MoK α ψ = 35,27ο ρ ϕ,ο Рис. 13. Экспериментальная (маркеры) и рассчитанные азимутальные за- висимости нормализованной ПИОС ρ при значениях среднего радиуса дислокационных петель Rloop = 15 мкм (сплошная линия) и Rloop = 0,02 мкм (штриховая линия) [72]. ИНФОРМАТИВНОСТЬ ДИНАМИЧЕСКОЙ ДИФРАКТОМЕТРИИ НАНОТЕХНОЛОГИЙ 327 тов и является практически симметричной с максимумом при ϕ = 90° в случае крупных дефектов. Для изучения характера влияния на симметрию азимутальных зависимостей ПИОС величин концентрации дефектов были проведе- ны расчеты, результаты которых представлены на рис. 15, 16 и 17. Из рисунков 14—17 видно, что асимметрия АЗ диффузной состав- ляющей ПИОС в случае мелких петель и их симметрия в случае крупных петель сохраняются при любой концентрации дефектов. Анализ расчетов азимутальных зависимостей диффузной состав- ляющей ПИОС и нормализованной ПИОС (рис. 14 и 17), позволяет сделать следующий вывод: наблюдаемая экспериментально несим- 0 50 100 150 0 2 4 c = 1,47 10−5 c = 2,96 10−5 c = 4,47 10−5 c = 6 10−5 c = 7,56 10−5 R loop = 0,02 мкм Si, 660 MoK α , ψ = 35,27 ο идеальный c = 9,15 10−5 R i 106 ϕ, ο Рис. 15. Рассчитанные АЗ диффузной составляющей ПИОС при наличии в монокристалле ХРДП Rloop = 0,02 мкм при разных величинах их концен- трации cloop (прерывистые линии) и интегральной отражательной способ- ности идеального кристалла (сплошная линия) [72]. 0 50 100 150 0 1 2 3 c = 1,12 10−13 c = 3,26 10−13 c = 3,31 10−13 c = 2,203 10−13 c = 4,297 10−13 R loop = 15 мкм Si, 660 MoK α , ψ = 35,27 ο идеальный c = 6,306 10−13 R i 106 ϕ, ο Рис. 16. Рассчитанные АЗ диффузной составляющей ПИОС для разных концентраций (cloop) ХРДП с Rloop = 15 мкм (прерывистые линии) и АЗ ИОС идеального кристалла (сплошная линия) [72]. 328 А. П. ШПАК, М. В. КОВАЛЬЧУК, И. М. КАРНАУХОВ и др. метричность АЗ нормализованной ПИОС монокристалла с ХРД обусловлена влиянием среднего размера дефектов на азимутальную зависимость диффузной компоненты ПИОС. С ростом размера де- фектов характер АЗ диффузной составляющей ПИОС все в большей мере отличается от характера АЗ когерентной составляющей, что и обуславливает асимметрию относительно ϕ = 90° нормализованных значений ПИОС. Таким образом, проведенный анализ показывает, что структур- ная чувствительность и информативность азимутальных зависимо- стей ПИОС определяется, с одной стороны, различием характера азимутальных зависимостей брэгговской и диффузной составляю- щих ПИОС между собой, а с другой стороны, различным характе- ром азимутальных зависимостей самих диффузных составляющих ПИОС для дефектов разного типа. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ РЕАЛИЗАЦИЯ ДИФФУЗНОЙ ДИНАМИЧЕСКОЙ КОМБИНИРОВАННОЙ ДИФРАКТОМЕТРИИ И АНАЛИЗ БРЭГГОВСКОЙ И ДИФФУЗНОЙ СОСТАВЛЯЮЩИХ ПИОС И УДЕЛЬНЫХ ВКЛАДОВ ДЕФЕКТОВ РАЗНОГО ТИПА На основе новых эффектов, которые принципиально отсутствуют в кинематической теории, в Украине совместно с учеными России (М. В. Ковальчук, Институт кристаллографии им. А. В. Шубникова РАН; Р. Н. Кютт, Физико-технический институт им. А. Ф. Иоффе РАН) была создана экспериментальная база, на которой реализова- ны все преимущества четвертого поколения кристаллографии – ДДКД. Ниже на рис.18—24 приведены результаты диагностики методом 50 100 150 1,0 1,5 2,0 2,5 c = 1,4695 10−5 c = 2,958 10−5 c = 4,468 10−5 c = 6,0 10−5 c = 7,56 10−5 c = 9,15 10−5 c = 1,12 10−13 c = 6,306 10−13 c = 2,203 10−13 c = 3,26 10−13 c = 4,297 10−13 c = 5,31 10−15 ρ ϕ,ο Рис. 17. Рассчитанные АЗ нормализованной ПИОС ρ = Ri/Ri perf монокри- сталла при разных значениях концентрации (cloop) ХРДП с Rloop = 0,02 мкм (сплошные линии) и Rloop = 15мкм (штриховые линии) [72]. ИНФОРМАТИВНОСТЬ ДИНАМИЧЕСКОЙ ДИФРАКТОМЕТРИИ НАНОТЕХНОЛОГИЙ 329 ДДКД образца кремния с 5-ю типами дефектов на основе использо- вания толщинных и спектрально-азимутальных зависимостей ПИОС, а также дан анализ различного характера этих зависимо- стей отдельно для диффузной и брэгговской составляющих ПИОС и удельных вкладов в ПИОС от каждого типа дефектов, демонстри- рующий избирательность ПИОС к дефектам разного типа. Из рисунка 18 видно, что в зависимости от соотношения длины экстинкции и эффективной толщины кристалла, т.е. при измене- нии рефлекса и длины волны излучения, изменяется соотношение между вкладами от различных типов дефектов и даже «преобла- дающий» тип дефекта, дающий наиболее близкий к эксперимен- тальным точкам вклад. Однако при изменении эффективной толщины кристалла изме- няются не только соотношения между вкладами отдельных дефек- тов в диффузную компоненту ПИОС, но и отношение между резуль- тирующими по вкладам дефектов разных типов когерентной и диффузной составляющими картины рассеяния (рис. 19). Из рисунка 19 видно, что для случая дифракции по Лауэ в при- 500 600 700 800 0,0 0,5 1,0 220 CuK α 4 52 3 1 идеальный ρ t, мкм 500 600 700 0 1 2 3 440 MoK α 3 54 2 1 идеальный ρ t, мкм 600 700 0,0 0,5 1,0 идеальный 440 CuK α 5 4 3 2 1 ρ t, мкм Рис. 18. Толщинные зависимости (линии – теория, маркеры – экспери- мент) ПИОС и удельных вкладов отдельных дефектов: 1. кластеры SiO2 в форме дисков R = 0,45 мкм, h = 116 Å, c = 1,2⋅109 см−3; 2. крупные дислокационные петли R = 0,45 мкм, c = 2,6⋅108 см−3; 3. мелкие дислокационные петли R = 30 нм, c = 7,8⋅1012 см−3; 4. сверхкрупные дислокационные петли R = 10 мкм, c = 1,2⋅104 см−3; 5. нарушенный поверхностный слой [80]. 330 А. П. ШПАК, М. В. КОВАЛЬЧУК, И. М. КАРНАУХОВ и др. ближении толстого кристалла (при использовании CuKα-излуче- ния) экспериментально наблюдаемые величины ПИОС близки к ве- личинам когерентной составляющей ПИОС, причем вклад диффуз- ной составляющей уменьшается при увеличении модуля вектора дифракции. В приближении тонкого кристалла (при использова- нии MoKα-излучения), наоборот, экспериментально наблюдаемые величины ПИОС ближе к величинам диффузной составляющей ПИОС, причем вклад диффузной составляющей увеличивается с увеличением модуля вектора дифракции. На рисунке 20 представлены вклады когерентной и диффузной составляющих в толщинные зависимости нормализованной ПИОС монокристалла Si, рассчитанные для разных длин волн в предпо- ложении о наличии в монокристалле только одного типа дефектов (кластеров, больших или мелких петель). Как следует из рис. 20, в приближении толстого кристалла вклад диффузной составляющей тем меньше, чем меньше размеры и мощность дефектов. В приближении же тонкого кристалла вклад диффузной составляющей растет с уменьшением размеров при су- 500 600 700 800 0,0 0,5 1,0 220 CuK α диффузная когерентная идеальный ρ t, мкм 600 700 0,0 0,5 1,0 идеальный 440 CuK α ρ t, мкм 500 600 700 0 1 2 3 220 MoK α идеальный ρ t, мкм 500 600 700 0 1 2 3 440 MoK α идеальный ρ t, мкм Рис. 19. Рассчитанные (сплошные линии) и экспериментальные (маркеры) толщинные зависимости нормализованной ПИОС монокристалла Si. Штриховые линии соответствуют рассчитанному вкладу когерентной со- ставляющей нормализованной ПИОС, а пунктирные – вкладу диффузной компоненты. ИНФОРМАТИВНОСТЬ ДИНАМИЧЕСКОЙ ДИФРАКТОМЕТРИИ НАНОТЕХНОЛОГИЙ 331 щественном росте концентрации дефектов, а также с увеличением их мощности. Рисунок 21 иллюстрирует для разных типов дефектов изменение вкладов когерентной и диффузной составляющих ПИОС в зависи- мости от рефлекса. При увеличении модуля вектора дифракции (рис. 21) величина когерентной составляющей уменьшается силь- 600 700 0,0 0,5 1,0 идеальный 440 CuK α кластерыρ t, мкм 500 600 700 0 1 2 3 идеальный 440 MoK α кластерыρ t, мкм а) 600 700 0,0 0,5 1,0 идеальный 440 CuK α большие петлиρ t, мкм 500 600 700 0 1 2 3 идеальный 440 MoK α большие петлиρ t, мкм б) 600 700 0,0 0,5 1,0 идеальный 440 CuK α , мелкие петлиρ t, мкм 500 600 700 0 1 2 3 идеальный 440 MoK α , мелкие петлиρ t, мкм в) Рис. 20. Рассчитанные (сплошные линии) и экспериментальные (маркеры) толщинные зависимости нормализованной ПИОС монокристалла Si. Штриховые линии – рассчитанные толщинные зависимости когерент- ной, а пунктирные – диффузной составляющих ПИОС. Расчеты проводи- лись в предположении о наличии в монокристалле только одного типа де- фектов: а) кластеров, б) крупных петель, в)мелких петель. 332 А. П. ШПАК, М. В. КОВАЛЬЧУК, И. М. КАРНАУХОВ и др. нее для крупных петель, чем для кластеров с большей мощностью, но с меньшим размером. Из приведенных выше результатов видно, что в геометрии Лауэ при изменении условий дифракции имеет место как изменение от- носительных вкладов в толщинные зависимости ПИОС ее брэггов- ской и диффузной компонент, так и различие функциональных за- висимостей этих компонент для разных типов дефектов. Это позво- ляет установить наличие в кристалле нескольких типов дефектов и оценить их размеры и концентрации, и, таким образом, обеспечи- вает увеличение информативности динамического подхода. Уточнение параметров дефектов возможно с привлечением, на- пример, спектрально-азимутальных зависимостей ПИОС (рис. 22— 24) в геометрии Брэгга. Как и должно быть, согласно общим принципам ДДКД, при из- менении условий дифракции опять наблюдается изменение как от- носительных вкладов когерентной и диффузной составляющих, так и их различные зависимости для различных типов дефектов. С 500 600 700 800 0,0 0,5 1,0 идеальный 220 CuK α , кластерыρ t, мкм а 500 600 700 800 0,0 0,5 1,0 б идеальный 220 CuK α , большие петлиρ t, мкм 600 700 0,0 0,5 1,0 в идеальный 440 CuK α , кластерыρ t, мкм 600 700 0,0 0,5 1,0 г идеальный 440 CuK α , большие петлиρ t, мкм Рис. 21. Рассчитанные (сплошные линии) и экспериментальные (маркеры) толщинные зависимости нормированной ПИОС монокристалла Si. Штри- ховые линии – рассчитанные толщинные зависимости когерентной, а пунктирные – диффузной составляющих ПИОС. Расчеты проводились в предположении о наличии в монокристалле только одного типа дефектов: кластеров (а и в) и больших петель (б и г). ИНФОРМАТИВНОСТЬ ДИНАМИЧЕСКОЙ ДИФРАКТОМЕТРИИ НАНОТЕХНОЛОГИЙ 333 уменьшением длины волны используемого излучения, когда осу- ществляется переход от приближения толстого к приближению тонкого кристаллов, вклад диффузной составляющей в ПИОС брэгг-рефлексов возрастает (рис. 22), становясь равным вкладу ко- герентной составляющей ПИОС, а затем значительно (в 2 раза) пре- вышает его. При этом, в отличие от рассмотренного выше случая толщинных зависимостей при лауэ-дифракции, когда в зависимости от условий динамической дифракции превалирующими типами дефектов ока- зывались мелкие петли или кластеры (также с малыми размерами) (см. рис. 18, 20, 21), в случае брэгг-дифракции основной вклад в ПИОС дают большие дислокационные петли (рис. 23). 2 3 4 5 0 2 4 кластеры мелкие петли Si, Брэгг большие петли 440 AgK α 440 CuK α ρ Λ / λ Рис. 23. Рассчитанная (сплошная линия) и экспериментальная (маркеры) спектрально-азимутальные зависимости нормированной ПИОС монокри- сталла Si. Прерывистые линии соответствуют нормированной ПИОС для кристалла, содержащего лишь один тип дефектов: штриховая линия – кла- стеры, пунктирная – большие петли,штрихпунктирная–мелкие петли. 2 3 4 5 0 2 4 Si, Брэгг диффузная когерентная 440 AgK α 440 CuK α ρ Λ / λ Рис. 22. Рассчитанная (сплошная линия) и экспериментальная (маркеры) спектрально-азимутальные зависимости нормированной ПИОС монокри- сталла Si. Штриховая линия – рассчитанная когерентная составляющая нормированной ПИОС, пунктирная линия– ее диффузная составляющая. 334 А. П. ШПАК, М. В. КОВАЛЬЧУК, И. М. КАРНАУХОВ и др. Как уже отмечалось, сохраняется и зависимость соотношения вкладов когерентной и диффузной составляющих от типа дефекта. Из рисунка 24 видно, что вклад диффузной составляющей ПИОС с уменьшением длины волны сильнее возрастает для больших пе- тель, чем для кластеров и мелких петель. Анализ представленных зависимостей от различных условий ди- намической дифракции, таких как толщина кристалла, азимут, длина волны и др., как самих ПИОС, так и их брэгговской и диф- фузной составляющих и удельных вкладов от дефектов различного типа показал, что главной причиной информативности ДДКД явля- ется возможность управления соотношением между брэгговской и диффузной составляющими ПИОС путем изменения условий дина- мической дифракции, а также, что дополнительную роль играет из- менение характера этих зависимостей с изменением типа дефектов, отсутствующее в кинематической теории. Последнее обеспечивает изменение избирательности чувствительности к дефектам разного типа при изменении условий дифракции и тем самым раскрывает 2 3 4 5 0 2 4 аSi, кластеры 440 AgK α 440 CuK α ρ Λ/λ 2 3 4 5 0 2 4 Si, мелкие петли 440 AgK α 440 CuK α ρ Λ/λ б 2 3 4 5 0 2 4 вSi, большие петли 440 AgK α 440 CuK α ρ Λ/λ Рис. 24. Рассчитанная (сплошная линия) и экспериментальная (маркеры) спектрально-азимутальная зависимость нормированной ПИОС монокри- сталла Si. Штриховая линия соответствует когерентной составляющей нормированной ПИОС, а пунктирная – диффузной. Расчеты проводились в предположении о наличии в монокристалле только одного типа дефек- тов: кластеров (а), больших петель (б) и мелких петель (в). ИНФОРМАТИВНОСТЬ ДИНАМИЧЕСКОЙ ДИФРАКТОМЕТРИИ НАНОТЕХНОЛОГИЙ 335 физическую природу этого явления, обнаруженного ранее в [80, 86]. Следует подчеркнуть, что сделанные выше выводы справедливы для динамически рассеивающих кристаллов с дефектами произ- вольных размеров, в том числе, с размерами, превышающими дли- ну экстинкции (обобщение вышеприведенной теории на случай крупных дефектов выполнено в работах [72, 74, 81]). ДВУХ- И ТРЕХКРИСТАЛЬНЫЕ ПРОФИЛИ ДИФРАГИРОВАННОЙ ИНТЕНСИВНОСТИ Различие в зависимостях брэгговской и диффузной компонент ди- фрагированной интенсивности, формируемой динамически рассеи- вающим кристаллом, от параметров дефектов и условий дифракции наиболее просто отследить по выражениям для ПИОС. Но эти раз- личия, хотя и в менее наглядной форме, имеют место и для диффе- ренциальных методик, реализующихся на двухкристальном (ДКД) и трехкристальном (ТКД) дифрактометрах. Несмотря на то, что ука- занные различия имеют единую природу, а именно, различие в про- цессах формирования в неидеальном кристалле брэгговских и диф- фузных волновых полей и зависимость этих волновых полей от гра- ничных условий (т.е. условий дифракции), каждая из интегральных и дифференциальных методик может рассматриваться при исследо- вании дефектной структуры образца как независимый эксперимент. Это связано с дополнительным аппаратурным интегрированием ди- фрагированной на образце интенсивности при переходе от ТКД к ДКД методике, а также от измерений на ДКД к регистрации ПИОС. В результате для этих методик характерны не только различные функциональные зависимости регистрируемой интенсивности (а также ее брэгговской и диффузной составляющих) от параметров дефектов и условий дифракции, но и различная чувствительность к дефектам разных типов (например, за счет увеличения интеграль- ного вклада мелких дефектов в зависимости, снятые на ДКД, по сравнению с аналогичным вкладом в профили, полученные на ТКД). Распределение интенсивности, которое регистрируется детекто- ром ТКД в случае брэгг-дифракции на дефектном образце можно приближенно описать как сумму брэгговской (индекс B) и диффуз- ной (D) составляющих [23, 82]: ( )∑ = +=θ′ΔθΔ 2 1 DB( j jj III ), , (4) ∫= )()()( AAScohMM B AM yRyRydxRI nn j , (5) ( )∫ ∫ ′= )()( AAdiffMM D AM yRryRdudxI nn j p , (6) 336 А. П. ШПАК, М. В. КОВАЛЬЧУК, И. М. КАРНАУХОВ и др. где θΔ и θ′Δ — углы отворота соответственно кристалла-образца (S) и кристалла-анализатора (A) от точных отражающих положений, 1=j и 2 соответствует σ- и π-поляризациям, Mn и An – кратности отражений на монохроматоре (М) и анализаторе (А), MR , AR и cohR – соответственно отражательные способности монохроматора, анализатора и когерентная составляющая отражательной способ- ности образца. Безразмерные аргументы в (5) и (6) связаны с угло- выми отклонениями следующими соотношениями [23, 61]: ( ) AAA 2 wxy η−θ′Δ−= , ( )( ) SS 1 SS 2 wxby η−θΔ−= − , ( )( ) AM 11 S 1 MM M2 wbxbby η−θΔ−θΔ−= −−− , ( ) MMM 2 wuy η−=′ . (7) В выражениях (7) w и η – ширина области полного отражения и сдвиг ее центра в соответствующих кристаллах рентгенооптической схемы: ( )B2sin2 θχ= bECw rj H , ( ) ( )B 1 2sin21 θ+χ=η −br0 , C1 = 1 и B2 2θ= cosC – поляризационные множители, rHχ и r0χ – фурье-компоненты вещественной части поляризуемости совершен- ного кристалла, H0 γγ=b – параметр асимметрии, х – отклоне- ние отраженного образцом луча от точного брэгговского направле- ния, u – отклонение луча в падающем на монохроматор пучке от точного брэгговского направления. Когерентную составляющую отражательной способности кри- сталла с дефектами в выражении (5) можно представить в виде [76]: ( ) ( ) 2 coh θΔ=θΔ rR , (8) ( ) ( )1 221 −−ζ=θΔ − ysybr /)( , (9) где rys sgn= , yyr Re= , ( )( ) 1 00 − − χΔ+χχΔ+χ=ζ HHHH CECE , а Gχ – компонента Фурье идеального кристалла, H0G ,= . Нормирован- ное угловое отклонение волнового вектора K падающей на кристалл плоской волны описывается выражением: ( ) ,/~ σα−α= by 0 (10) ( )( )HHHH 00 2 χΔ+χχΔ+χ=σ −CECE , ( ) ,/2 00000 bχΔ+χ+χΔ+χ=α HH ( ) )2sin( /~ B 2 θθΔ−=Δ+=α KHHK . Дисперсионные поправки к волновым векторам когерентных волн (для ветви δ = 1,2 дисперсионной поверхности) могут быть пред- ИНФОРМАТИВНОСТЬ ДИНАМИЧЕСКОЙ ДИФРАКТОМЕТРИИ НАНОТЕХНОЛОГИЙ 337 ставлены в виде [40, 41]: ( ) ( ) ( ) ,/''' KiP θΔμ−θΔ=θΔχΔ δδδ GGGGGG H0GG ,, =′ . (11) Для упрощения (11) можно воспользоваться следующими соотно- шениями: ,)()(,)()( 00 0000 ≈θΔμ≈θΔμ≈θΔ≈θΔ δδδδ HHHH PP (12) )()( θΔμ≈θΔ δ−δ HHHH 1KP , ),()()(),()( ds00 1 00 1 θΔμ≈θΔμ≈θΔμθΔ≈θΔ δδ−δδ− HHHH bPPb где dsμ – коэффициент экстинкции брэгговских волн из-за диф- фузного рассеяния [40, 41]. В случае присутствия в кристалле нескольких типов дефектов и выполнении принципа суперпозиции полей упругих деформаций, вызванных ими, коэффициент экстинкции брэгговских волн из-за диффузного рассеяния можно представить в виде суммы вкладов от каждого типа дефекта α (индекс α учитывает не только тип дефекта, но и распределение дефектов каждого типа по размерам): ∑ α αμ=μ≡θΔμ )()()( 0ds0dsds kk , (13) где ( )B0 2sin θθΔ= Kk – отклонение конца вектора диффузно рассе- янной волны Κ′ от сферы Эвальда. При этом для статического фак- тора Кривоглаза—Дебая—Валлера будет справедливо аналогичное выражение: ∑ α α= HH LL . (14) Коэффициент экстинкции брэгговских волн из-за диффузного рас- сеяния на дефектах типа α имеет известный вид [41, 76, 83]: )()(ds 00 22 0 kJmECck α α α =μ , (15) ( )20 / 4 λχπ= r c H v m H , (16) ∫ α α ′ π = )()( qk FdkJ 1 0 , (17) где cα – концентрация дефектов сорта α, q = k + iμіn – комплекс- ный переданный импульс, n – внутренняя нормаль ко входной по- верхности кристалла, μi – интерференционный коэффициент по- глощения, учитывающий поправки вследствие многократности 338 А. П. ШПАК, М. В. КОВАЛЬЧУК, И. М. КАРНАУХОВ и др. диффузного рассеяния. Вектор ′= − −k K K H описывает отклоне- ние волнового вектора ′K диффузно рассеянной волны от узла об- ратной решетки Н в вакууме. Интегрирование в (17) производится после разложения переданного импульса k на параллельную (k0) и перпендикулярную (k′) волновому вектору K′ компоненты. Тогда выполняются соотношения k = k0 + k′ и 2 i 2 0 22 μ++′= kkq , а интегри- рование проводится в полярной системе координат, выбранной в плоскости, тангенциальной к сфере Эвальда в области узла обрат- ной решетки H. При интегрировании в (17) следует учесть различные функцио- нальные зависимости Fα(q) для областей рассеяния Кривоглаза— Хуаня (0 ≤ k′2 + k0 2 ≤ k 2 mα) и Стокса—Вильсона (k′2 + k0 2 ≥ k 2 mα): ( ) ( ) ( ) ( )⎪ ⎪ ⎩ ⎪⎪ ⎨ ⎧ ≥+′= ≤+′≤+ ⎟ ⎟ ⎠ ⎞ ⎜ ⎜ ⎝ ⎛ += = αααα α α αα α α )18( .при/ , 0при 1 2 m 2 0 222 m HSW 2 m 2 0 23 2 2 0 21 2H kkkkFF kkk B H q BBHF F qqq qq qH q q В выражении (18) введен единичный вектор H/HH =0 . Каждый тип микродефектов характеризуется определенным значе- нием модуля вектора переданного импульса k на границе между облас- тями рассеяния Кривоглаза—Хуаня и Стокса—Вильсона α= effm 1 Rk /α , ко- торый зависит от эффективного радиуса α effR дефекта типа α (для пре- ципитатов C 1 eff EAHR = , а дислокационных петель =2 eff LR R HbE ). Коэффициенты α 1B и α 2B в (18) связаны непосредственно с характери- стиками дефектов [41, 76, 84]. Как отмечалось, для дислокационных петель (α = 1) 15)(4 221 1 cL vRB /π= b , 1 1 1 2 BB β= , где LR – радиус петли, а для сферически симметричных кластеров (α = 2) =2 1 0,B = π2 2 2 C(4 / ) ,cB A v где мощность кластера = Γε 3 С С,A R СR – радиус кластера. Однако, для кластеров с более низкой симметрией (напри- мер, пластинчатые, эллипсоидальные или дискообразные частицы новой фазы (преципитаты), которые залегают в плоскостях {100} ку- бического кристалла) более адекватными будут коэффициенты =2 2 1 2 ,B B = Γε πС С3 / (4 ),A V где объем = 2 C ,V L d π 2 C2 / 3,R d π 2 CR d запи- сан, соответственно для пластинчатых (L – длина стороны квадрат- ного основания, d – толщина), эллипсоидальных ( СR – радиус большой оси, d – диаметр малой оси) и дискообразных преципитатов. Константу α 3B можно положить равной α α cBLH2 , при этом для кластеров αα = 2BB , а для дислокационных петель αα = 1BB . ИНФОРМАТИВНОСТЬ ДИНАМИЧЕСКОЙ ДИФРАКТОМЕТРИИ НАНОТЕХНОЛОГИЙ 339 Интерференционный коэффициент поглощения для некоторого значения комплексного переданного импульса q имеет вид: ( )δδτ Δ−Δ′=μ ImKi (τ, δ = 1,2), (19) где аккомодации к волновым векторам сильных брэгговских волн ( ) ( )[ ]11 22 1 2 −−+ Λ λ+χΔ+χ γ =Δ δδ δ yy000 0 ( )σγγλ=Λ /H0 (20) по форме схожи с аккомодациями к волновым векторам диффузно рассеянных волн ( ) ( )[ ]1'1' 22 1 2 −−+ Λ′ λ+χ′Δ+χ γ =Δ′ τδτ δτ yy000 0 . (21) В (21) введены следующие обозначения (индексы τ, δ опущены): ( ) ,/2,/)~( 000000 bby χ′Δ+χ+χ′Δ+χ=α′σ′α′−α′=′ HH ( )( ) ).2sin( ~,,/ B00 2 θθ′Δ−=α′χ′Δ+χχ′Δ+χ=σ′σ′γλ=Λ′ − HHHHH CECEb В выражениях для дисперсионных поправок к волновым векторам диффузно рассеянных волн ( ) ( ) ( ) KiP /,,, θ′ΔθΔμ′−θ′ΔθΔ′=θ′ΔθΔχ′Δ δτ ′ δτ ′ δτ ′ GGGGGG (δ, τ = 1, 2) (22) можно сделать приближения, аналогичные (12): ,),(),(,),(),( 00 0000 ≈θ′ΔθΔμ′≈θ′ΔθΔμ′≈θ′ΔθΔ′≈θ′ΔθΔ′ δτδτδτδτ HHHH PP (23) ),,(),( θ′ΔθΔ′≈θ′ΔθΔ′ δτδτ− HHPPb 00 1 ,),(),(),( θ′ΔθΔμ′≈θ′ΔθΔμ′≈θ′ΔθΔμ′ δτδτ− ds00 1 HHb где dsμ′ – коэффициент экстинкции диффузно рассеянных волн из- за диффузного рассеяния [40, 41] и ),(),( θ′ΔθΔμ′≈θ′ΔθΔ′ δτ−δτ HHHH 1KP . После интегрирования в (17) можно получить [76, 83]: ⎪⎩ ⎪ ⎨ ⎧ ≥ ≤++ = α αα − α α . при )( , при )()()( )( m00SW m00 * H0SWH0H 0 α α kkkJ kkkJkJkJ kJ (24) В области рассеяния Кривоглаза—Хуаня симметричные компо- ненты интенсивности диффузного рассеяния имеют следующий вид: 340 А. П. ШПАК, М. В. КОВАЛЬЧУК, И. М. КАРНАУХОВ и др. ( ) ,ln)( α α ⎟⎟ ⎠ ⎞ ⎜⎜ ⎝ ⎛ μ+ − μ+ μ++ μ+ μ+= αααα 22 0 22 m 2 4 2 0322 0 22 m 20H 11 kk bkb k k bkJ (25) ( ) ⎟⎟ ⎠ ⎞ ⎜⎜ ⎝ ⎛ μ+ μ++ μ+ = αα α α α − 22 m 2 4 2 03 222 2 m 0SWH 2 1 α α)( k bkb b k k kJ m . (26) Антисимметричная компонента интенсивности диффузного рас- сеяния в этой области описывается выражением ( ) ( ) ( )22 0 22 10 * H sgnsgn)( μ+−μ+εθΔ= α αα kkbkJ m , (27) где ( ) 1sgn ±=ε . В случае дислокационных петель знак деформации на границе дефекта ε определяет их тип: петлям внедренного типа соответствует верхний знак, а вакансионного – нижний. В области рассеяния Стокса—Вильсона имеем ⎟⎟ ⎠ ⎞ ⎜⎜ ⎝ ⎛ μ+ μ+− μ+ = αα αα 22 0 2 4 2 03 222 0 2 m 0SW 2 1 k bkb b k k kJ α)( . (28) Константы в формулах (25)—(28) определяются следующим образом: Hc BL b α α α = 2 1 4 α H , B 2 212 2 1 θ+= ααα cosBBb , ,sincos ⎟ ⎠ ⎞ ⎜ ⎝ ⎛ θ−θ= αα B 2 B 2 23 2 1 Bb .coscos ⎟ ⎠ ⎞ ⎜ ⎝ ⎛ ψ−θ= αα 2 B 2 24 2 1 Bb (29) В выражениях (25)—(28) интерференционный коэффициент погло- щения μi был заменен на его предельное значение μ при 1Re >>y , т.е. ( ) ( )′μ Δθ = μ Δθ Δθ → ∞i , . Таким образом, приведенные выше в этом разделе выражения определяют функциональную зависимость от параметров дефектов когерентной составляющей интенсивности, регистрируемой ТКД. Из них, в частности, следует, что для различных типов дефектов эти зависимости будут различны как за счет различия в выражени- ях для LH [14] и коэффициентов в μds, записанных для кластеров и петель, так и из-за различного положения границ между областями Стокса—Вильсона и Кривоглаза—Хуаня для дефектов с различными эффективными радиусами (это относится и к дефектам одной при- роды). Аналогичной является природа чувствительности к разным типам дефектов и диффузной составляющей интенсивности, реги- стрируемой на ТКД. Однако вид самой этой зависимости принципи- ально отличается от таковой для когерентной составляющей. Функция ( )pdiffr , входящая в (6), представляет собой проинтег- ИНФОРМАТИВНОСТЬ ДИНАМИЧЕСКОЙ ДИФРАКТОМЕТРИИ НАНОТЕХНОЛОГИЙ 341 рированную по вертикальной расходимости φ диффузную состав- ляющую отражательной способности кристалла-образца )(kDR : ( ) ( )∫= kp Ddiff )/( RKkdr y , (30) где zzxx kk eep += , φ= Kky , λπ= 2K . Компоненты xk , zk вектора k = (kx, ky, kz), лежащие в плоскости дифракции (K, Н), описывают отклонение вектора ′K от узла обратной решетки Н. Орт ze пред- ставляет собой внутреннюю нормаль к поверхности кристалла; орт xe лежит на линии пересечения этой поверхности с плоскостью ди- фракции. В случае асимметричной дифракции в геометрии Брэгга: .sinsin)(2)cos()( ,cossin)(2)sin()( BB BB ψθ+θΔ−ψ+θ+−= ψθ+θΔ+ψ+θ+−= uKxuKk uKxuKk z x (31) Для полубесконечного кристалла ( 10 >>μ t ), когда в волновых по- лях сильных брэгговских и диффузно рассеянных волн сохраняется только по одной квазиблоховской волне, диффузную составляю- щую отражательной способности кристалла-образца можно запи- сать в виде ( )tpSF CVK S R )()( 4 1 )( dyn 22 0 D qk θΔ⎟⎟ ⎠ ⎞ ⎜⎜ ⎝ ⎛ πγ ≅ , (32) где ( ) ( ) ( ) ( )ttetp t ii 2 2121 i μ≈μ−= μ− // , ( ) 2 dyn 1 δ−=θΔ cF – интерферен- ционный множитель, δ − δ δδ χΔ+χ χΔ+χ+Δγ−−= HH 0 00002 CE c , S – площадь вход- ной поверхности кристалла, V – его объем. Корреляционная функция в выражении (32) в случае нескольких типов дефектов может быть представлена через уже известную функцию (18) как сумма вкладов от каждого типа дефектов: ∑ α α= )()( qq SS , )()( 2 qq H α α α χ= FE N c S . (33) После интегрирования в (30) по вертикальной расходимости с учетом (31)—(33) получим для области рассеяния Кривоглаза—Хуа- ня ( α≤ mkp ) [76]: ( ) ( ) ( ) ( )[ ]∑ α αα − α α ++= pppp aWSHdiff AAAMr , (34) ( ) ( ) 22 22 m 2p1 22 H arctg2 μ+ − β+β μ+π = αααα p pk a p K A p , ( ) 22 2 0 p μ+ = p a pH , (35) 342 А. П. ШПАК, М. В. КОВАЛЬЧУК, И. М. КАРНАУХОВ и др. ( ) − ⎢ ⎢ ⎣ ⎡ μ+⎟ ⎟ ⎠ ⎞ ⎜ ⎜ ⎝ ⎛ μ+ − −π ⎟ ⎠ ⎞ ⎜ ⎝ ⎛ β+β μ+π = ααααα − 22 2 m 22 22 m 2p122WS arctg 24 3 p k p pk a p K A p , 2 22 22 m 2p 22 22 m μ+ − β π + ⎥ ⎥ ⎦ ⎤ μ+ − − ααα p pk a K p pk (36) ( ) ⎥ ⎥ ⎦ ⎤ ⎢ ⎢ ⎣ ⎡ ⎟ ⎟ ⎠ ⎞ ⎜ ⎜ ⎝ ⎛ μ+ − − μ+ + −−μ+ −+μ+ β π = α αα αα αααα 22 m 22 m 22 2 m 22 m 22 m 22 m 22 m 3a 1 2 ln k pk p k pkk pkk H K A p ,(37) ( ) 122 0 2 − αα μγ= 0ECmcM , ααα =β BBii , 3,1=i . Аналогично для области Стокса—Вильсона ( α≥ mkp ): ( ) ( )∑ α α −α= pp WSdiff BMr , ( ) ( ) ⎟ ⎠ ⎞ ⎜ ⎝ ⎛ + μ+ = αααα − 2p12322 2 m WS 2 3 2 BaB p Kk B p . (38) Выше приведены выражения динамической теории рассеяния рентгеновских лучей для случая брэгг-дифракции на ТКД в при- ближении полубесконечного (толстого) кристалла с дефектами произвольных размеров. Переход к иным условиям дифракции (геометрии Лауэ [21—23, 74], приближению тонкого кристалла [23, 81, 86], макроскопической деформации [87—90]) из-за изменения граничных условий приводит к существенным изменениям конеч- ных выражений. При этом, для всех случаев имеет место эффект существенно различного влияния условий динамической дифрак- ции на зависимости от дефектов брэгговской и диффузной состав- ляющих, изменяющий соотношение вкладов в картину рассеяния от дефектов разного типа. В высокоразрешающем ДКД, как и в ТКД, часто используются три кристалла, при этом образец размещается перед детектором (на месте анализатора), а в качестве монохроматора используются, как правило, два монокристалла во взаимно дисперсионном положе- нии. Такое изменение рентгенооптической схемы, при широко от- крытом окне детектора, приводит к дополнительному аппаратур- ному интегрированию интенсивности дифрагированного на образце пучка рентгеновских лучей по вертикальной расходимости и изме- нению, в сравнении с ТКД, функциональной зависимости регист- рируемой на ДКД интенсивности от параметров дефектов. Интен- сивность рентгеновских лучей, отраженных от исследуемого образ- ИНФОРМАТИВНОСТЬ ДИНАМИЧЕСКОЙ ДИФРАКТОМЕТРИИ НАНОТЕХНОЛОГИЙ 343 ца, в таких схемах является сверткой коэффициентов отражения всех кристаллов [85]: ),()()(),()()( 332211 2 0 0 1 Φ−−θΔΦ−−Φ−ϕϕλλ=θΔ ∫ ∫ ∫ λΔ+λ λΔ−λ ϕ ϕ− − xRxRxRxdxGdIdP n x x n m m m m (39) где функция ]/)(/[)( 22 00 41 λλ−λ+=λ wII описывает форму линии ха- рактеристического излучения длиной волны 0λ и шириной λw , I0 – интенсивность падающего пучка, λΔ2 , mϕ2 и mx2 – диапазоны ин- тегрирования соответственно по длине волны λ , вертикальной (ϕ) и горизонтальной (х) расходимостях падающего пучка рентгеновских лучей, ( )ϕ,xG – функция углового распределения интенсивности падающего пучка, Ri – коэффициент отражения і-го кристалла (і = = 1, 2, 3), n1 и n2 – кратности отражений соответственно на первом и втором кристаллах монохроматора, ( ) i i B00 2 tg)(2 θλλ−λ+ϕ=Φ , i Bθ – угол Брэгга і-го кристалла. При достаточно большой горизонтальной расходимости можно считать ∞→mx и после замены 3Φ+= xu свести выражение (39) к однократной свертке: ∫ ∞ ∞− −θΔ=θΔ )()()( uRuduvVP 30 . (40) Нормированная инструментальная функция в (40) имеет вид: ( ) ( ) 0VuVuv /= , πσ += 000 PPV , ( )∫ ∞ ∞− πσπσ = uduVP ,, 0 , (41) ∫ ∫ λΔ+λ λΔ−λ ϕ ϕ− Φ−Φ+−Φ−Φ−ϕλλ= 0 0 21 232131 m m uRuRdIduV nn )()()()( , (42) где πσ, 0P – интенсивность соответственно σ- и π-компонент поляри- зации падающих на образец рентгеновских волн, причем считается, что ( ) 1≈ϕ,xG . В случае неполяризованного излучения для коэффи- циента дифракционного отражения исследуемого (третьего) кри- сталла имеем: ( ) ( )θΔ+θΔ= + θΔ+θΔ=θΔ πσ πσ πσ RR PP PP R 00 )()()( , (43) ( ) ( ) ( )∫ ∞ ∞− πσπσπσ −θΔ=θΔ uRuduvR ,,, 3 . При наличии дефектов и, соответственно, диффузного рассеяния 344 А. П. ШПАК, М. В. КОВАЛЬЧУК, И. М. КАРНАУХОВ и др. только в исследуемом (третьем) кристалле, то выражение (39) необ- ходимо дополнительно проинтегрировать только по телесному углу K′Ωd , т.е. по углу выхода диффузно рассеянных волн. Вследствие такого интегрирования коэффициент отражения R3 в выражении (39) приобретает следующий вид: ( ) ( ) ( )θΔ+θΔ=θΔ diff3coh 33 RRR , ( ) ( )∫ =′ ′Ω=θΔ KK RdR kK D3diff 3 , (44) где интегрирование происходит по плоскости, касательной к сфере Эвальда; 2KdSd /KK ′′ =Ω ; dsK′ – элемент площади на этой поверхно- сти. Когерентная компонента отражательной способности третьего кристалла coh 3R дается выражением (8), а величина D3R , опреде- ляющая диффузную составляющую коэффициента отражения об- разца в схеме ДКД с широко открытым окном детектора, выраже- нием (32). Если в рентгенооптических схемах как ТКД, так и ДКД исполь- зуются несовершенные кристаллы монохроматора и анализатора, то выражения для дифференциальных распределений отражатель- ной способности этих монокристаллов также следует представлять в виде суммы брэгговской и диффузной компонент )()()( kkk DB RRR += , (45) где диффузная компонента )(kDR определяется выражением (32), а когерентная компонента отражательной способности кристалла имеет вид: ( ) ( ) ( ) ( )ϕ−ϕ′δθΔ−θ′ΔδθΔ= bRR cohB k , (46) тут δ(х) – δ-функция Дирака, ϕ и ϕ′ – угловые отклонения волно- вых векторов падающей и рассеянной плоских волн от соответст- вующих точных брэгговских направлений в вертикальной плоско- сти (перпендикулярно плоскости рассеяния (K, H)), Rcoh дается вы- ражением (8). Такая модификация коэффициентов отражения мо- нохроматора и анализатора требует в формулах (5) и (6) дополни- тельного интегрирования по телесным углам KΩd и K′Ωd , которые отвечают отклонениям волновых векторов диффузно рассеянных волн соответственно в монохроматоре и анализаторе [76]. При анализе одномерных и двухмерных распределений дифраги- рованной интенсивности дефекты разных типов с одинаковыми ра- диусами достаточно легко отличить благодаря тому, что они имеют разные эффективные радиусы. Это отличие иллюстрируется на рис. 25, где изображены рассчитанные диффузные компоненты ко- эффициента отражения для дислокационных петель с радиусом RL = 0,05 мкм и концентрацией nL = 1⋅1013 см −3 и преципитатов с ра- ИНФОРМАТИВНОСТЬ ДИНАМИЧЕСКОЙ ДИФРАКТОМЕТРИИ НАНОТЕХНОЛОГИЙ 345 диусом RP= 0,05 мкм и концентрацией nP = 1,34⋅1012 см −3. При этом эффективные радиусы петель и преципитатов равны соответствен- но L effR = 0,24 мкм и P effR = 0,08 мкм. Сравнение диффузных компонент коэффициента отражения, представленное на рис. 25, проводилось при концентрации дефек- тов, подобранной таким образом, чтобы рассчитанные кривые сов- падали на «хвостах», а основные отличия наблюдались в централь- ной части кривых дифракционного отражения (КДО). Отметим, что на рисунках 25—27 представлены результаты численного модели- −200 −100 0 100 200 0,00 0,01 0,02 0,03 Δθ, кут. сек. R diff Рис. 25. Диффузные компоненты коэффициента отражения для дефектов разных типов при одинаковых радиусах. Сплошная линия соответствует вкладу диффузного рассеяния от дислокационных петель, штриховая – от преципитатов. −200 −100 0 100 200 0,000 0,001 0,002 R diff Δθ, кут. сек. а −200 0 200 0,000 0,001 0,002 0,003 Rdiff Δθ, кут. сек. б Рис. 26. Диффузные компоненты коэффициента отражения с учетом анти- симметричной составляющей ДР для дефектов разных типов с одинако- выми эффективными радиусами (а – для отрицательных знаков дефор- маций, б – для положительных). Сплошная линия соответствует вкладу ДР от дислокационных петель,штриховая– от преципитатов. 346 А. П. ШПАК, М. В. КОВАЛЬЧУК, И. М. КАРНАУХОВ и др. рования с использованием вышеописанной модели дифракции на ДКД для кристалла кремния (рефлекс (111), CuKα-излучение). Обратим внимание на то обстоятельство, что выражения для уг- ловых распределений интенсивностей диффузного рассеяния (ДР) от микродефектов разных типов формально совпадают, и содержат параметр kmα, задающий размер области рассеяния Кривоглаза— Хуаня и связанный с эффективным радиусом микродефектов типа α. В связи с этим можно было бы ожидать, что при одинаковых эф- фективных радиусах микродефектов разных типов угловые распре- деления интенсивностей ДР от них будут совпадать и установить тип дефектов и их характеристики по измеренным КДО будет не- возможно. На самом деле, ситуация не такая безнадежная. Благодаря учету эффектов интерференции рентгеновских лучей, рассеянных на дальних и ближних полях статических смещений атомов матрицы, связанных с наличием дефектов, появляется антисимметричная компонента в интенсивности ДР (см. (27) и (37)). Антисимметрич- ная компонента чувствительна к знаку поля деформации возле де- фекта и существенно отличается для дефектов разных типов. Рисунок 26 иллюстрирует отличия между диффузными компо- нентами коэффициента отражения для дислокационных петель (RL = 0,016 мкм, nL = 3,6·1013 см −3) и преципитатов (RP = 0,05 мкм, nP = 5⋅1011 см −3), имеющих одинаковые эффективные радиусы Reff = −50 0 50 0,0 0,2 0,4 Rdiff Δθ, кут. сек. Рис. 27. Влияние интерференционного коэффициента поглощения интен- сивности ДР на диффузные компоненты коэффициента отражения для разных типов дефектов, имеющих одинаковые эффективные радиусы (Reff = 4,5 мкм). Сплошная линия соответствует вкладу ДР от дислокаци- онных петель с радиусом RL = 0,87 мкм и концентрацией nL = 2,4⋅1010 см −3, штриховая – от преципитатов с радиусом RP = 1,55 мкм и концентрацией nP = 2,5·108 см −3. ИНФОРМАТИВНОСТЬ ДИНАМИЧЕСКОЙ ДИФРАКТОМЕТРИИ НАНОТЕХНОЛОГИЙ 347 = 0,08 мкм, при отрицательных (рис. 26, а) и положительных (рис. 26, б) знаках деформаций на границах дефектов. Дополнительным фактором, который помогает различать типы дефектов, является то, что при одинаковых эффективных радиусах микродефектов и, соответственно, одинаковых размерах областей рассеяния Кривоглаза—Хуаня величины показателей статического фактора Кривоглаза—Дебая—Валлера, который определяется вы- званной микродефектами средней деформацией по всему кристаллу и зависит также от концентрации микродефектов, практически всегда существенно отличаются. Аналогичные отличия существуют не только в амплитудах анти- симметричных компонент, но и в величинах интерференционного коэффициента поглощения интенсивности ДР. Эти отличия наибо- лее сильно проявляются в области полного отражения (см. рис. 27). Следует подчеркнуть, что сравнение диффузных компонент ко- эффициента отражения на рис. 26 и 27 проводилось умышленно для наименее благоприятного случая, когда совпадают не только эффективные радиусы, но и концентрации микродефектов выбра- ны таким образом, чтобы величины интенсивностей ДР от дефектов разного типа совпадали на хвостах КДО. ДДКД ГОМО- И ГЕТЕРОГЕННЫХ СТРУКТУР Как отмечалось, повышение информативности и однозначности ди- агностики в рамках ДДКД обусловлено уникальной возможностью только при динамической дифракции целенаправленно реализо- вать необходимый полный набор независимых дифракционных экспериментов для одного образца со сложной дефектной структу- рой с целью решения обратной задачи многопараметрической диаг- ностики материалов и изделий нанотехнологий. Так, в работе [73] метод ДДКД был обобщен на случай гетероструктур и применен к многослойной системе с квантовой ямой (КЯ) InxGa1−xAs1−yNy (рис. 28). Это впервые позволило путем подгонки экспериментальных и теоретических (полученных в рамках динамической теории ди- фракции для слоистых систем) данных (рис. 29) определить не только химический состав каждого слоя и его толщину, но и харак- теристики дефектов, эффектов сегрегации и полей упругой дефор- мации в подложке и в каждом слое. Определенные в рамках ДДКД характеристики отдельных слоев исследуемой многослойной структуры с квантовой ямой, а также параметры дефектов в них представлены в табл. 2. Для реализации необходимого полного набора эксперименталь- ных данных можно использовать не только продемонстрированное выше изменение условий дифракции (случаи Брэгга и Лауэ, преде- 348 А. П. ШПАК, М. В. КОВАЛЬЧУК, И. М. КАРНАУХОВ и др. лы тонкого и толстого кристаллов, асимметрия дифракции, длина волны, разные рефлексы), но и изменение самих методик измере- ний от дифференциальных, через интегро-дифференциальные до интегральных, которые реализуются на трехкристальных (ТКД), двухкристальных (ДКД) и однокристальных дифрактометрах. Возможность рассматривать результаты, полученные при ис- пользовании различных методик, как независимые эксперимен- тальные данные связана с тем, что, к примеру, для дефектов куло- новского типа распределение дифрагированной интенсивности в обратном пространстве (пространстве обратной решетки) характе- ризуется наличием двух областей (см. (18)). Это область Кривогла- за—Хуаня, где I ∼ q −2 (в прямом пространстве ей соответствует об- ласть искажений кристаллической решетки вне дефекта, спадаю- щих по кулоновскому закону) и область Стокса—Вильсона или об- −5000 0 10−4 10−2 0 1000 10−3 10−2 10−1 2 1 Δθ, угл. сек. R R 2 1 Δθ, угл. сек. Рис. 29. Экспериментальная кривая (маркеры) дифракционного отраже- ния для многослойной структуры InxGa1−xAs1−yNy/GaAs и соответствующие теоретические кривые с учетом (1) и без учета (2) диффузного рассеяния от дефектов в подложке и слоях. GaAs 10 нм AlxGa1−xAs 100 нм GaAs 150 нм GaAs1−yNy 20 нм КЯ InxGa1−xAs1−yNy 6,8 нм GaAs1−yNy 20 нм GaAs 150 нм AlxGa1−xAs 300 нм GaAs 150 нм GaAs подложка Рис. 28. Схема многослойной структуры с квантовой ямой InxGa1−xAs1−yNy. ИНФОРМАТИВНОСТЬ ДИНАМИЧЕСКОЙ ДИФРАКТОМЕТРИИ НАНОТЕХНОЛОГИЙ 349 ласть асимптотического диффузного рассеяния, где интенсивность I ∼ q −4 (в прямом пространстве ей отвечает область, занимаемая са- мим дефектом). При использовании ТКД измеряется интенсивность, просумми- рованная по вертикальной расходимости падающего пучка рентге- новских лучей, что приводит к необходимости интегрирования ис- ходных выражений по соответствующей компоненте волнового вектора флуктуационной волны статических смещений. Это изме- няет закон спадания измеряемой интенсивности (см. (34)—(38)), к примеру, в области Стокса—Вильсона на I ∼ q −3. Измерения на ДКД требуют дополнительного интегрирования по углам выхода в плоскости дифракции, что изменяет закон спадания измеряемой интенсивности уже на I ∼ q −2. Аналогичные изменения претерпевают и измеряемые распределения в области Кривоглаза— Хуаня (см. (24)—(28)). Таким образом, для различных методик оказываются различны- ми сами экспериментально измеряемые распределения интенсив- ности дифрагированных лучей в обратном пространстве, что позво- ляет рассматривать их как независимые эксперименты. Целесообразность одновременной обработки одно- и двумерных профилей распределений дифрагированной интенсивности обу- словлена не только различными для разных методик зависимостя- ТАБЛИЦА 2. Параметры многослойной полупроводниковой структуры с квантовой ямой InxGa1−xAs1−yNy/GaAs. Подлож- ка GaAs Слои GaAs Слои AlxGa1−xAs Слои GaAs1−yNy КЯ InxGa1−xAs1−yNy Толщина слоя t, нм – 150 175 150 10 320 120 24 24 7,4 Химический состав), x y – – 0,3 0,012 (0,01) 0,37 0,02 Концен- трация Ln , см −3 3⋅1016 1⋅1018 – – – 5⋅1017 Радиус LR , нм 1,5 0,5 – – – 1,5 Дисло- каци- онные петли HL 3,79⋅10−3 4,68⋅10−3 – – – 6,31⋅10−2 ) В скобках приведено номинальное значение химического состава. 350 А. П. ШПАК, М. В. КОВАЛЬЧУК, И. М. КАРНАУХОВ и др. ми измеряемых интенсивностей, их брэгговской и диффузной со- ставляющих, от параметров дефектов и условий дифракции, но и неоднозначностью при определении по профилям ДКД параметров дефектной структуры, особенно, нарушенного слоя, и потерей чув- ствительности двумерных профилей к дефектам либо с очень ма- лыми радиусами (когда диффузный фон в обратном пространстве сильно «размазан»), либо с очень большими радиусами (когда диф- фузный пик попадает в область полного отражения). Комбинация различных методик использовалась в работах [74, 75] для анализа дефектной структуры монокристаллов кремния. Аналогично этим работам продемонстрируем возможности ком- бинации ТКД и ДКД измерений для характеризации дефектов в мо- нокристалле кремния с ориентацией поверхности (111), выращен- ного методом Чохральского и отожженного на протяжении 50 часов при температуре 750°С. Измерения дифракционных профилей ТКД и ДКД проводились в геометрии дифракции по Брэггу в окрестно- сти узла обратной решетки (111). Совместная обработка в рамках ДДКД дифракционных профилей ТКД и ДКД (см. рис. 30), позволила восстановить не только пара- метры мелких и крупных микродефектов в объеме образца, но и ис- следовать деформацию в приповерхностном слое, вызванную сила- ми «зеркального изображения» от микродефектов. В результате были восстановлены параметры поля упругой де- формации )/exp( 00 tz−ε=ε ⊥⊥ в приповерхностном слое образца: t0 = = (7,0±0,7) нм, максимальная деформация ⊥ε0 = (1,0±0,1)⋅10−4. −150 −100 −50 0 50 100 101 102 103 Δθ = −68 угл. сек. (а) Δθ, угл. сек. И н те н си вн ос ть , и м п ./ с −200 −100 0 100 10−4 10−3 10−2 10−1 100 (б) Δθ, угл. сек. О тр аж ат ел ьн ая с п ос об н ос ть Рис. 30. Профили ТКД (а) и ДКД (б) для отражения (111) излучение CuKα1 (сплошные линии – теория, маркеры – эксперимент) от образца Cz-Si, отожженного на протяжении 50 часов при температуре 750°С; Δθ – угол отклонения образца от точного брэгговского положения. Штриховые ли- нии обозначают вклады от дискообразных преципитатов кислорода SiO2, а пунктирные– дислокационных петель. ИНФОРМАТИВНОСТЬ ДИНАМИЧЕСКОЙ ДИФРАКТОМЕТРИИ НАНОТЕХНОЛОГИЙ 351 Были определены характеристики дискообразных преципитатов кислорода: радиус RP = (7,7±0,2) нм, толщина hP = (2,2±0,05) нм, концентрация nP = (2,8±0,3)⋅1013 см −3. Найдено распределение дис- локационных петель по радиусам (рис. 31). При обработке пика мо- нохроматора на профилях ТКД были определены параметры основ- ного типа дефектов (дислокационных петель) в соответствующем кристалле: loopR = 1,0 мкм, loopn = 1,1⋅108 см −3. Был также учтен вклад в картину дифракции от теплового диффузного рассеяния. Таким образом, реализация ДДКД путем совместного фитирова- ния дифракционных профилей ТКД и ДКД позволила выполнить на качественно новом уровне однозначности и достоверности коли- чественную диагностику сложной дефектной структуры исследуе- мого образца, а также кристалла монохроматора. ЗАКЛЮЧЕНИЕ Первое упоминание об открытом явлении опубликовано нами с со- авторами в работе [76]. В настоящей работе проведено его детальное обоснование и анализ важных следствий из него. Информация об обнаруженных авторами отдельных следствиях из явления уни- кальной информативности динамической картины рассеяния в кристаллах с дефектами и результатах их использования для по- вышения информативности диагностики опубликована авторами в ряде более ранних работ [24—30, 60, 62, 74, 75, 77, 78, 80, 91]. В настоящей работе показана принципиально динамическая при- рода открытой возможности существенного изменения как харак- тера влияния дефектов на картину рассеяния, так и избирательно- 0,01 0,1 1 10 107 108 109 1010 1011 1012 n lo op , см −3 R loop , мкм Рис. 31. Распределение дислокационных петель по радиусам ( loopR ) в об- разце Cz-Si, определенное путем совместной обработки дифракционных профилей ТКД и ДКД для рефлекса (111), излучение CuKα1; loopn – кон- центрация петель. Размер точек на графике указывает на погрешность найденных значений параметров дефектов. 352 А. П. ШПАК, М. В. КОВАЛЬЧУК, И. М. КАРНАУХОВ и др. сти её чувствительности к определённым типам дефектов за счет управления как вкладом диффузной составляющей в целом, так и соотношениями вкладов в картину рассеяния дефектов разного ти- па, путем изменений геометрии и предельных случаев динамиче- ской дифракции, то есть при переходе от дифракции по Лауэ к ди- фракции по Брэггу, от приближения тонкого к приближению тол- стого кристаллов, а также методик дифрактометрического экспе- римента (от дифференциальных к интегральным), и дополнитель- но, путем непрерывного изменения толщины кристалла, длины волны излучения, азимутального угла, асимметрии съемки и ра- диуса кривизны упруго изогнутого кристалла. Открытое явление обусловлено противоположным знаком влияния дефектов на брэг- говскую и диффузную составляющие картины рассеяния и прин- ципиально различным характером их зависимостей от условий ди- намической дифракции. Все это увеличивает информативность как отдельных рентгенодифракционных методик, так и обеспечивает уникальную возможность проведения целого ряда независимых экспериментов (т.е. комбинации разных подходов) для одного и то- го же образца, и следовательно, сертификации 21 века. Построенная динамическая теория и предсказанные новые эф- фекты и явления, положенные в основу метода ДДКД, обеспечили такие принципиально новые функциональные возможности дина- мической дифрактометрии, как: – количественная характеризация без разрушения одновременно нескольких типов дефектов, присутствующих в кристалле (серти- фикация 21 столетия), основанная на концепции комбинированно- го подхода путем совместной обработки экспериментальных картин рассеяния, полученных в различных геометриях и предельных случаях динамической дифракции, а также различными методи- ками (дифференциальными, интегральными); – интегральная дифрактометрия быстропротекающих процессов структурных превращений (рентгеновское кино) и неразрушающая послойная диагностика макродеформаций, микродефектов и пара- метров сверхструктуры гетеросистем. Главным результатом настоящей работы есть то, что в ней зало- жены принципы метода управления соотношением когерентной и диффузной составляющих картины динамической дифракции и со- отношениями вкладов дефектов разного типа при неизменной де- фектной структуре образца за счет изменения только условий ди- фракции, т.е. основы метода ДДКД. Таким образом, созданы основы нового поколения кристалло- графии – диффузной динамической комбинированной дифракто- метрии (ДДКД), которая позволяет, не прибегая к недифрактомет- рическим методам исследований, обеспечивать полноту независи- мых экспериментальных данных для однозначного определения ИНФОРМАТИВНОСТЬ ДИНАМИЧЕСКОЙ ДИФРАКТОМЕТРИИ НАНОТЕХНОЛОГИЙ 353 параметров дефектной структуры произвольной сложности. ЦИТИРОВАННАЯ ЛИТЕРАТУРА 1. Von Laue M., Rontgenstrahlinterferezen (Leipzig: Akademishe Verlagsges: 1948), p. 410. 2. C. Hammond, The Basics of Crystallography and Diffraction. 2 nd ed. (London: Oxford University Press: 2001), p. 320. 3. R. W. James, Solid State Phys., 15: 55 (1963). 4. B. W. Batterman and H. Cole, Rev. Mod. Phys., 36: 681 (1964). 5. S. Takagi, Acta Crystallogr., 15, No. 12: 1131 (1962). 6. S. Takagi, J. Phys. Soc. Jpn., 26, No. 5: 1239 (1969). 7. D. Taupin, Bull. Soc. Franc. Miner. Cryst., 87, No. 2: 469 (1964). 8. P. Penning and D. Polder, Philips Res. Repts., 16, No. 2: 419 (1961). 9. P. Penning, Philips Res. Repts. Suppl., 21, No. 5: 1 (1966). 10. N. Kato, Acta Crystallogr., 16, No. 4: 276 (1963). 11. N. Kato, Z. Naturforsch. A., 28, №1: 604 (1973). 12. L. V. Azaroff, R. Kaplow, N. Kato, R. J. Weiss et al., X-Ray Diffraction (New York: Me Graw-Hill: 1974), p. 652. 13. A. Authier, Dynamical Theory of X-Ray Diffraction (London: Oxford Univer- sity Press: 2001), p. 661. 14. M. A. Krivoglaz, X-Ray and Neutron Diffraction in Nonideal Crystals (Berlin: Springer: 1996), p. 466. 15. В. Б. Молодкин, Е. А. Тихонова, ФММ, 24, № 3: 385 (1967). 16. В. Б. Молодкин, ФММ, 25, № 3: 410 (1968). 17. В. Б. Молодкин, ФММ, 27, № 4: 582 (1969). 18. В. Б. Молодкин, Металлофиз., 2, № 1: 3 (1980). 19. V. B. Molodkin, Phys. Metals, 3: 615 (1981). 20. V. B. Molodkin, S. I. Olikhovskii, and M. E. Osinovskii, Phys. Metals, 5: 1 (1984). 21. V. B. Molodkin, S. I. Olikhovskii, and M. E. Osinovskii, Phys. Metals, 5: 847 (1985). 22. V. V. Kochelab, V. B. Molodkin, S. I. Olikhovskii, and M. E. Osinovskii, Phys. Stat. Solidi A, 108, No. 1: 67 (1988). 23. Л. И. Даценко , В. Б. Молодкин, М. Е. Осиновский, Динамическое рассеяние рентгеновских лучей реальными кристаллами (Киев: Наукова думка: 1988), с. 200. 24. В. Б. Молодкин, Г. И. Гудзенко, С. И. Олиховский, М. Е. Осиновский, Ме- таллофизика, 5, № 3: 10 (1983). 25. В. Б. Молодкин, С. И. Олиховский, М. Е. Осиновский, А. Н. Гуреев и др., Металлофизика, 6, № 2: 18 (1984). 26. В. Б. Молодкин, С. И. Олиховский, М. Е. Осиновский, А. Н. Гуреев и др., Металлофизика, 6, № 3: 105 (1984). 27. V. B. Molodkin, S. I. Olikhovskii, M. E. Osinovskii, A. N. Gureev et al., Phys. Status Solidi (а), 87, No. 2: 597 (1985). 28. V. V. Nemoshkalenko, V. B. Molodkin, E. N. Kislovskii, and M. T. Kogut, Ме- таллофизика, 16, № 2: 48 (1994). 29. А. П. Шпак, В. Б. Молодкин, А. И. Низкова, УФМ, 5, № 1: 51 (2004). 354 А. П. ШПАК, М. В. КОВАЛЬЧУК, И. М. КАРНАУХОВ и др. 30. А. И. Низкова, В. Б. Молодкин, И. А. Московка, Металлофиз. новейшие технол., 26, № 6: 783 (2004). 31. P. H. Dederichs, Phys. Stat. Solidi B, 23, No. 1: 377 (1967). 32. P. H. Dederichs, Solid State Phys., 27: 135 (1972). 33. V. B. Molodkin, A. I. Nizkova, A. P. Shpak, V. Ph. Machulin et al., Diffracto- metry of Nanosized Defects and Heterolayers of Crystals (Kiev: Akademperio- dyka: 2005), p. 364 (in Russian). 34. В. В. Ратников, Э. К. Ковьев, Л. М. Сорокин, ФТТ, 26, № 7: 2155 (1984). 35. В. В. Ратников, Л. М. Сорокин, ФТТ, 26, № 11: 3445 (1984). 36. В. В. Ратников, Р. Н. Кютт, ЖТФ, 55, № 2: 391 (1985). 37. Р. Н. Кютт, В. В. Ратников, Металлофизика, 7, № 1: 36 (1985). 38. A. N. Kostyuk, V. B. Molodkin, and S. I. Olikhovskii, Phys. Stat. Solidi B, 178, No. 1: 45 (1993). 39. V. B. Molodkin, S. I. Olikhovskii, and A. N. Kostyuk, Phys. Stat. Solidi В, 183, No. 1: 59 (1994). 40. V. B. Molodkin, S. I. Olikhovskii, E. N. Kislovskii, E. G. Len et al., Phys. Stat. Solidi B, 227, No. 2: 429 (2001). 41. S. I. Olikhovskii, V. B. Molodkin, E. N. Kislovskii, E. G. Len et al., Phys. Stat. Solidi B, 231, No. 1: 199 (2002). 42. V. G. Baryakhtar, V. V. Nemoshkalenko, V. B. Molodkin, A. P. Shpak et al., Metallofiz. Noveishie Tekhnol., 16, No. 1: 21 (1994). 43. V. B. Molodkin, V. V. Nemoshkalenko, S. I. Olikhovskii, E. N. Kislovskii et al., Metallofiz. Noveishie Tekhnol., 20, No. 1: 29 (1998). 44. I. V. Prokopenko, E. N. Kislovskii, S. I. Olikhovskii, V. M. Tkach et al., Semi- conductor Physics, Quantum Electronics & Optoelecronics, 3, No. 3: 275 (2000). 45. V. B. Molodkin, S. I. Olikhovskii, E. N. Kislovskii, V. P. Krivitsky et al., J. Phys. D: Appl. Phys., 34, No. 5: A82 (2001). 46. E. N. Kislovskii, S. I. Olikhovskii, V. B. Molodkin, V. V. Nemoshkalenko et al., Phys. Stat. Solidi B, 231, No. 1: 213 (2002). 47. V. B. Molodkin, M. Ando, E. N. Kislovskii, S. I. Olikhovskii et al., Металло- физ. новейшие технол., 24, № 4: 541 (2002). 48. Ye. M. Kyslovskyy, T. P. Vladimirova, S. I. Olikhovskii, V. B. Molodkin et al., Phys. Stat. Solidi A, 204, No. 8: 2591 (2007). 49. A. P. Shpak, V. B. Molodkin, S. I. Olikhovskii, Ye. M. Kyslovskyy et al., Phys. Stat. Solidi, 204, No. 8: 2651 (2007). 50. N. Kato, Acta Crystallogr. A, 36: 763 (1980); ibidem, 36: 770 (1980); ibidem, 47: 1 (1991). 51. V. Holý and K. T. Gabrielyan, Phys. Stat. Solidi B, 140, No. 1: 39 (1987). 52. V. Holý and J. Kuběna, Phys. Stat. Solidi B, 151: 23 (1989); ibidem, 155: 339 (1989). 53. M. Al Haddad and P. Becker, Acta Crystallogr. A, 44, No. 3: 262 (1988). 54. А. М. Поляков, Ф. Н. Чуховский, Д. И. Пискунов, ЖЭТФ, 99: 589 (1991). 55. J. P. Guigay and F. N. Chukhovskii, Acta Crystallogr. A, 51: 288 (1995). 56. N. M. Olekhnovich, A. L. Karpey, A. I. Olekhnovich, and L. D. Puzenkova, Acta Crystallogr. A, 39: 116 (1983). 57. J. R. Schneider, R. Bouchard, H. A. Graf, and H. Nagasava, Acta Crystallogr. A, 48, No. 6: 804 (1992). 58. V. V. Nemoshkalenko, V. B. Molodkin, S. I. Olikhovskii, M. V. Kovalchuk et al., Nucl. Instrum. and Meth. in Physics. A, 308: 294 (1991). ИНФОРМАТИВНОСТЬ ДИНАМИЧЕСКОЙ ДИФРАКТОМЕТРИИ НАНОТЕХНОЛОГИЙ 355 59. В. В. Кочелаб, В. Б. Молодкин, С. И. Олиховский, Металлофизика, 13, № 6: 84 (1991). 60. В. Г. Барьяхтар, Е. Н. Гаврилова, В. Б. Молодкин, С. И. Олиховский, Ме- таллофизика, 14, № 11: 68 (1992). 61. З. Г. Пинскер, Рентгеновская кристаллооптика (Москва: Наука: 1982), с. 392. 62. В. В. Немошкаленко, В. Б. Молодкин, А. И. Низкова, С. И. Олиховский и др., Металлофизика, 14, № 8: 79 (1992). 63. V. G. Bar’yakhtar, M. V. Kovalchuk, Yu. M. Litvinov, V. V. Nemoshkalenko et al., Nucl. Instrum. and Meth. in Physics. A, 308: 291 (1991). 64. Е. Н. Гаврилова, Е. Н. Кисловский, В. Б. Молодкин, С. И. Олиховский, Ме- таллофизика, 14, № 3: 70 (1992). 65. В. Г. Барьяхтар, В. В. Немошкаленко, В. Б. Молодкин, С. И. Олиховский и др., Металлофизика, 15, № 12: 18 (1993). 66. А. П. Шпак, В. Б. Молодкин, С. В. Дмитриев, Е. В. Первак и др., Металло- физ. новейшие технол., 29, № 8: 1009 (2007). 67. А. П. Шпак, В. Б. Молодкин, С. В. Дмитриев, Е. В. Первак и др., Металло- физ. новейшие технол., 30, № 9 (2008) (в печати). 68. А. П. Шпак, В. Б. Молодкин, С. В. Дмитриев, Е. В. Первак и др., Металло- физ. новейшие технол., 30, № 10 (2008) (в печати). 69. L. I. Datsenko, V. I. Khrupa, and E. N. Kislovskii, Phys. Status Solidi A, 68, No. 2: 399 (1981). 70. В. И. Хрупа, Е. Н. Кисловский, Л. И. Даценко, Металлофизика, 2, № 4: 55 (1980). 71. Ф. Н. Чуховский, Металлофизика, 2, № 6: 3 (1980). 72. В. Б. Молодкин, С. В.Дмитриев, Е. В. Первак, А. А. Белоцкая и др., Ме- таллофиз. новейшие технол., 28,.№ 8: 1077 (2006). 73. V. B. Molodkin, S. I. Olikhovskii, E. N. Kislovskii, I. M. Fodchuk et al., Phys. Stat. Sol. (a), 204, No. 8: 2606 (2007). 74. В. Б. Молодкин, С. И. Олиховский, С. В. Дмитриев, Е. Г. Лень и др., Ме- таллофиз. новейшие технол., 28, № 9: 1177 (2006). 75. A. P. Shpak, V. B. Molodkin, S. I. Olikhovskii, Ye. M. Kyslovskyy et al., Phys. Stat. Sol. (a), 204, No. 8: 2651 (2007). 76. V. B. Molodkin, M. V. Kovalchuk, A. P. Shpak, S. I. Olikhovskii et al., Dynami- cal Bragg and Diffuse Scattering Effects and Implications for Diffractome- try in the Twenty-First Century. In: Diffuse Scattering and the Fundamental Properties of Materials (New Jersey: Momentum Press: 2008) (to be pub- lished). 77. V. B. Molodkin, L. I. Datsenko, V. I. Khrupa, M. E. Osinovskii et al., Phys. Metals, 5, No. 6: 1072 (1985). 78. В. Г. Барьяхтар, А. Н. Гуреев, В. В. Кочелаб, В. Б. Молодкин и др., Метал- лофизика, 11, № 3: 73 (1989). 79. А. П. Шпак, В. Б. Молодкин, А. И. Низкова, Успехи физ. мет., 5, № 1: 51 (2004). 80. В. Б. Молодкин, В. В. Немошкаленко, А. И. Низкова, С. И. Олиховский и др., Металлофиз. новейшие технол., 22, № 3: 3 (2000). 81. В. Б. Молодкин, С. И. Олиховский, С. В. Дмитриев, Е. Г. Лень и др., Ме- таллофиз. новейшие технол., 28, № 7: 947 (2006). 82. В. Б. Молодкин, С. И. Олиховский, М. Е. Осиновский и др., Металлофиз. 356 А. П. ШПАК, М. В. КОВАЛЬЧУК, И. М. КАРНАУХОВ и др. новейшие технол., 6, № 3: 7 (1984). 83. С. Й. Оліховський, Є. М. Кисловський, Т. П. Владімірова, В. Б. Молодкін та ін., Металлофиз. новейшие технол., 29, № 6: 721 (2008). 84. С. Й. Оліховський, Є. М. Кисловський, В. Б. Молодкін та ін., Металлофиз. новейшие технол., 22, № 6: 3 (2000). 85. Є. М. Кисловський, С. Й. Оліховський, В. Б. Молодкін, Є. Г. Лень та ін., Металлофиз. новейшие технол., 26, № 9: 1241 (2004). 86. В. Б. Молодкин, С. И. Олиховский, С. В. Дмитриев, Е. Г. Лень и др., Ме- таллофиз. новейшие технол., 27, № 12: 1659 (2005). 87. С. Й. Оліховський, В. Б. Молодкін, Л. Г. Ткачук, Металлофиз. новейшие технол., 28, № 9: 1229 (2006). 88. С. И. Олиховский, В. Б. Молодкин, О. С. Кононенко, А. А. Катасонов и др., Металлофиз. новейшие технол., 29, № 7: 887 (2007). 89. С. И. Олиховский, В. Б. Молодкин, О. С. Кононенко, А. А. Катасонов и др., Металлофиз. новейшие технол., 29, № 9: 1225 (2007). 90. С. И. Олиховский, В. Б. Молодкин, А. И. Низкова, О. С. Кононенко и др., Металлофиз. новейшие технол., 29, № 10: 1333 (2007). 91. В. Б. Молодкин, А. И. Низкова, А. П. Шпак, В. Ф. Мачулин и др., Дифрак- тометрия наноразмерных дефектов и гетерослоев кристаллов (Киев: Академпериодика: 2005), с. 364.

Уникальная информативность диффузной динамической комбинированной дифрактометрии материалов и изделий нанотехнологий

Репозитарії

Схожі ресурси